KR102127490B1 - 주석산화물 나노박막, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 광전소자 - Google Patents
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Abstract
주석산화물 나노박막, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 광전소자에 관한 것으로, 본 발명의 주석산화물 나노박막은 주석산화물 나노구조를 포함하되, 나노구조는, 굽어진 나노로드 또는, 직선형태의 나노로드 및 굽어진 나노로드의 혼합물을 포함하고, 혼합물에서 굽어진 나노로드의 함량이 직선형태의 나노로드의 함량보다 많은 것일 수 있다. 본 발명에 따르면, 주석산화물 나노구조를 포함하는 나노박막은 우수한 반사방지 특성을 발휘할 수 있다. 또한, 나노박막을 사용하는 광전소자는 우수한 광전효율을 발휘할 수 있다.
Description
본 발명은 나노박막에 관한 것으로, 더욱 자세하게는 우수한 광전효율을 갖는 나노박막, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 광전소자에 관한 것이다.
현재 세계는 화석연료 사용량에 따른 환경오염의 심각성이 점점 증가함에 따라, 청정에너지를 이용한 신재생 에너지 개발의 필요성이 대두되고 있다. 많은 신재생 에너지 중에서도 태양광에 기인하는 태양전지는 태양에너지를 전기에너지로 직접적으로 전환시킴으로써, 무한한 자원가능성과 친환경적인 장점을 가지고 있으며 미래의 반영구적 에너지원으로 기대되고 있다. 이러한 태양전지는 현재 가장 산업화가 많이 진행된, 가장 현실적인 신재생 에너지 확보 수단으로서 큰 관심을 끌고 있다.
현재 태양전지의 85% 정도가 실리콘 재질이다. 약 20%에 이르는 높은 효율(power conversion efficiency)과 높은 수명이 장점이지만 비싼 실리콘 소재로 인해 제작단가가 높다. 이러한 실리콘 기반 태양전지의 높은 가격은 일반 가정에서의 설치를 어렵게 만든다. 실리콘 기반 태양전지의 문제점을 해결할 수 있는 대안으로 페로브스카이트(perovskite) 태양전지가 떠오르고 있다.
페로브스카이트 태양전지는 무기 태양전지와 유기 혹은 염료감응 태양전지의 중간정도 되는 소자로 간주할 수 있다. 페로브스카이트란 본래 CaTiO3와 같은 결정구조(ABX3)를 갖는 물질들을 지칭하는 말로 압전성(piezoelectricity), 촉매능 (catalysis), 초전도성(superconductivity), 강유전성(ferroelectricity) 등의 다양한 특성으로 과학과 산업 전 분야에서 오래전부터 광범위하게 연구되어왔고, 최근에 페로브스카이트가 태양전지로의 응용가능성이 밝혀짐에 따라 그에 관한 연구가 폭발적으로 증가하고 있다.
이러한, 페로브스카이트 광흡수체 기반 태양전지는 높은 효율과 낮은 제작비용에 의하여, 상업화에 잠재력이 뛰어나 기존 실리콘 태양전지를 대체할 수 있는 차세대 태양전지 신기술로 각광받고 있다.
그러나, 높은 효율에 비해 상대적으로 취약한 안정성과 납과 같은 조성물의 독성이 상업화의 장애물로 자리잡고 있다. 이러한 이유는 페로브스카이트 물질이 수분, 자외선, 온도 등의 외부적인 요인에 의해 쉽게 열화현상이 일어나기 때문이다. 흡습성이 큰 대부분의 무기 할로겐 페로브스카이트는 대기 중의 수분에도 루이스 염기로 쉽게 작용하여 비가역적인 열화 현상이 일어나거나, 염으로 가수분해되는 특징이 있다.
또한, 무기 할로겐 페로브스카이트 물질은 광 열화도 쉽게 일어나며 자외선 조사나 전자수송물질로 사용되는 다공성 TiO2의 광촉매 성질로 인하여 쉽게 광 열화가 발생한다. 또한, 구조의 불안정성 때문에 온도가 변할 시 상변화가 일어나거나 내부에 존재하는 할로겐 원자에 의해 보편적으로 전극에 쓰이는 귀금속(Ag, Au)의 부식을 일으킨다. 그러므로 재료 본연의 불안정성 극복과 다양한 분야에 적용하기 위해서는 페로브스카이트 태양전지를 구성하는 전자수송체 물질의 변화, 밴드갭 조절와 같은 재료 화학적 접근을 통한 안정성이 뛰어난 신규 페로브스카이트 재료를 개발하는 연구는 반드시 필요하다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 우수한 반사방지 특성을 갖는 나노박막을 제공함에 있다. 또한, 이러한 나노박막을 사용하여 우수한 광전효율을 나타내는 광전소자를 제공함에 있다.
상기 과제를 이루기 위하여 본 발명의 일 측면은 주석산화물 나노박막을 제공한다. 상기 주석산화물 나노박막은, 주석산화물 나노구조를 포함하되, 상기 나노구조는, 굽어진 나노로드 또는, 직선형태의 나노로드 및 상기 굽어진 나노로드의 혼합물을 포함하고, 상기 혼합물에서 상기 굽어진 나노로드의 함량이 상기 직선형태의 나노로드의 함량보다 많을 수 있다.
상기 나노구조는, 상기 굽어진 나노로드가 서로 엉키어 브랜치 구조를 형성하거나, 상기 직선형태의 나노로드 및 상기 굽어진 나노로드의 혼합물이 서로 엉키어 브랜치 구조를 형성하는 것일 수 있다. 상기 주석산화물은 이산화주석(SnO2)일 수 있다. 상기 나노박막은, 광전소자용 전자수송층으로 사용되는 것일 수 있다.
상기 과제를 이루기 위하여 본 발명의 다른 측면은 주석산화물 나노박막 제조방법을 제공한다. 상기 주석산화물 나노박막 제조방법은, 주석 전구체, 제1 용매, R1COOH 및 R2NH2를 포함하는 혼합용액을 열처리하여 주석산화물 나노구조를 형성하는 단계, 상기 주석산화물 나노구조를 제2 용매에 분산시킨 주석산화물 분산액을 기판 상에 코팅하는 단계 및 상기 코팅 후 경화하여 나노박막을 제조하는 단계를 포함하고, 상기 R1 및 R2는 서로에 관계없이 탄소수 6 내지 28의 포화 또는 불포화알킬기인 것일 수 있다.
상기 주석 전구체는 주석 알콕시드(Tin alkoxide) 또는 이소프로폭시드(Isopropoxide)인 것일 수 있다. 상기 제1 용매는 물일 수 있다. 상기 혼합용액 내 상기 R1COOH 및 R2NH2 은 1:6 내지 1:16의 몰수비로 혼합되는 것일 수 있다. 상기 열처리는, 상기 주석 전구체로부터 주석산화물 결정핵을 형성하고, 상기 결정핵으로부터 주석산화물 입자 및 주석산화물 파이버를 성장시키고, 상기 주석산화물 파이버로부터 주석산화물 나노구조를 형성하는 것일 수 있다. 상기 주석산화물 나노구조는, 굽어진 나노로드 또는, 직선형태의 나노로드 및 상기 굽어진 나노로드의 혼합물일 수 있다.
상기 과제를 이루기 위하여 본 발명의 또 다른 측면은 광전소자를 제공한다. 상기 주석산화물 나노박막은, 기판 상에 형성된 제1 전극, 상기 제1 전극 상에 위치하고, 주석산화물 나노구조를 포함하는 전자수송층, 상기 전자수송층 상에 위치하는 광활성층, 상기 광활성층 상에 위치하는 정공전달층 및 상기 정공전달층 상에 위치하는 제2 전극을 포함할 수 있다. 상기 광활성층은 페로브스카이트 물질을 포함하고, 상기 광전소자는 페로브스카이트 태양전지일 수 있다.
본 발명에 따르면, 주석산화물 나노구조를 포함하는 나노박막은 우수한 반사방지 특성을 발휘할 수 있다. 또한, 상기 나노박막을 사용하는 광전소자는 우수한 광전효율을 발휘할 수 있다.
본 발명의 기술적 효과들은 이상에서 언급한 것들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 효과들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 페로브스카이트 태양전지를 모식적으로 나타낸 모식도이다.
도 2는 본 발명의 제조예 2에 따라 제조된 나노박막을 나타낸 고배율투과전자현미경(HR-TEM) 이미지이다.
도 3은 본 발명의 제조예 2의 나노박막의 X-ray 회절분석법(XRD)을 수행한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 4는 본 발명의 제조예 2에 따른 제조방법 중 주석산화물 나노구조 용액을 코팅하기 전 FTO기판(a)과 코팅 후 나노박막(b)을 비교한 주사전자현미경(SEM) 이미지이다.
도 5a 및 도 5b는 각각 본 발명의 제조예 2의 나노박막의 원자력현미경(AFM, Atomic force microscopy) 및 전도성원자력현미경(C-AFM, conductive atomic force microscopy)이미지이다.
도 6은 본 발명의 제조예 2의 나노박막을 촬영한 사진(Top view)이다.
도 7은 본 발명의 제조예들 2 내지 3 및 비교예들 2 내지 3의 나노박막의 광투과율을 분석한 그래프이다.
도 8은 본 발명의 제조예 4의 태양전지의 단면(cross-sectional)을 촬영한 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 9a는 본 발명의 제조예 2 및 비교예 2의 나노박막상에 광활성층을 형성하여 포토루미네선스 ?칭(PL quenching) 강도를 측정한 결과를 나타낸 그래프이고, 도 9b는 제조예 4 및 비교예 4의 태양전지의 밴드갭(band gap)을 나타낸 밴드 다이어그램(band diagram)이다.
도 10은 본 발명의 제조예 4 및 비교예 4의 태양전지의 전류밀도를 측정한 그래프와 이를 위한 실험 조건과 광전효율을 정리한 표이다.
도 11a 및 도 11b는 각각 본 발명의 제조예 4 및 비교예 4의 태양전지의 광전효율(Incident photon to converted electron ratio, IPCE)을 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 제조예 2에 따라 제조된 나노박막을 나타낸 고배율투과전자현미경(HR-TEM) 이미지이다.
도 3은 본 발명의 제조예 2의 나노박막의 X-ray 회절분석법(XRD)을 수행한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 4는 본 발명의 제조예 2에 따른 제조방법 중 주석산화물 나노구조 용액을 코팅하기 전 FTO기판(a)과 코팅 후 나노박막(b)을 비교한 주사전자현미경(SEM) 이미지이다.
도 5a 및 도 5b는 각각 본 발명의 제조예 2의 나노박막의 원자력현미경(AFM, Atomic force microscopy) 및 전도성원자력현미경(C-AFM, conductive atomic force microscopy)이미지이다.
도 6은 본 발명의 제조예 2의 나노박막을 촬영한 사진(Top view)이다.
도 7은 본 발명의 제조예들 2 내지 3 및 비교예들 2 내지 3의 나노박막의 광투과율을 분석한 그래프이다.
도 8은 본 발명의 제조예 4의 태양전지의 단면(cross-sectional)을 촬영한 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 9a는 본 발명의 제조예 2 및 비교예 2의 나노박막상에 광활성층을 형성하여 포토루미네선스 ?칭(PL quenching) 강도를 측정한 결과를 나타낸 그래프이고, 도 9b는 제조예 4 및 비교예 4의 태양전지의 밴드갭(band gap)을 나타낸 밴드 다이어그램(band diagram)이다.
도 10은 본 발명의 제조예 4 및 비교예 4의 태양전지의 전류밀도를 측정한 그래프와 이를 위한 실험 조건과 광전효율을 정리한 표이다.
도 11a 및 도 11b는 각각 본 발명의 제조예 4 및 비교예 4의 태양전지의 광전효율(Incident photon to converted electron ratio, IPCE)을 나타낸 것이다.
이하, 첨부된 도면을 참고하여 본 발명에 의한 실시예를 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명이 여러 가지 수정 및 변형을 허용하면서도, 그 특정 실시예들이 도면들로 예시되어 나타내어지며, 이하에서 상세히 설명될 것이다. 그러나 본 발명을 개시된 특별한 형태로 한정하려는 의도는 아니며, 오히려 본 발명은 청구항들에 의해 정의된 본 발명의 사상과 합치되는 모든 수정, 균등 및 대용을 포함한다.
층, 영역 또는 기판과 같은 요소가 다른 구성요소 "상(on)"에 존재하는 것으로 언급될 때, 이것은 직접적으로 다른 요소 상에 존재하거나 또는 그 사이에 중간 요소가 존재할 수도 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다.
주석산화물 나노구조를 포함하는 나노박막
본 발명의 나노박막(nano-thin film)은 주석산화물 나노구조(SnOx nanostructure)를 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 나노박막은 상기 주석산화물 나노구조가 적층되어 10nm 내지 30nm의 평균 두께를 갖는 박막일 수 있다. 상기 나노박막은 상기 주석산화물 나노구조로 인한 광산란 특성에 의해 높은 광투과도, 즉, 우수한 반사방지 특성을 나타낼 수 있다. 또한, 상기 나노박막은 상기 주석산화물 나노구조로 인한 우수한 전자수송특성을 발휘할 수 있어, 광전소자, 일 예로, 페로브스카이트 태양전지(perovskite solar cell)의 전자수송층(ETL)으로 사용할 경우, 광전효율을 더욱 증대시킬 수 있다.
상기 주석산화물은 이산화주석(SnO2)일 수 있다. 상기 주석산화물, 구체적으로, 이산화주석은 우수한 전자수송 효과를 발휘하면서도, 기존 전자수송층에 사용되던 TiO2의 광촉매 현상에 의한 문제점이 나타나지 않을 수 있다.
상기 주석산화물 나노구조(SnOx nanostructure)는 상기 주석산화물이 예를 들어, 20nm 내지 30nm의 평균길이를 갖고, 2nm 내지 3nm의 평균 직경, 10 내지 15의 종횡비(aspect raio)을 갖는 나노로드(nano rod) 형상으로 형성된 것일 수 있다. 상기 주석산화물 나노구조는 직선 형태의 나노로드가 꺾이거나 휘어져서 적어도 일부에 각진 부분, 곡선 또는 곡면이 형성된 형태인, 굽어진 나노로드를 포함할 수 있다. 상기 굽어진 나노로드는, 나노로드의 길이방향을 기준으로 양단 또는 중간 부분인 적어도 일부에 예컨대, C형 또는 S형으로 휘어진 곡선 또는 곡면이 형성된 것일 수 있다. 상기 굽어진 나노로드는 상기 각진 부분, 곡선 또는 곡면이 하나의 굽어진 나노로드에 다수개가 형성된 것일 수도 있다. 상기 곡선 또는 곡면의 굽어진 정도와 형태는 이에 제한되지 않는다.
상기 주석산화물 나노구조는 상기 굽어진 나노로드와 직선형태의 나노로드가 혼합된 것일 수 있으며, 이때 상기 굽어진 나노로드의 함량이 상기 직선형태의 나노로드의 함량보다는 많을 수 있다. 상기 주석산화물 나노구조는, 상기 나노로드들, 즉, 상기 굽어진 나노로드 또는, 상기 굽어진 나노로드 및 직선형태의 나노로드의 혼합물에서 적어도 일부는 다수개가 서로 엉키어 나뭇가지 형상의 브랜치(branch) 구조를 형성할 수도 있다.
즉, 상기 주석산화물 나노구조는, 상기 굽어진 나노로드, 상기 직선형태의 나노로드 및 굽어진 나노로드의 혼합물, 상기 브랜치 구조 또는 이들의 혼합물을 의미할 수 있다.
이러한 상기 주석산화물 나노구조, 구체적으로, 상기 굽어진 나노로드 또는 상기 브랜치 구조는, 기존 전자수송층에 사용되던 TiO2 입자에 비하여 전자수송층 내의 전자수송 효과를 더욱 증대시킬 수 있다. 구체적으로, 상기 굽어진 나노로드는 굽어지거나 꺾인 위치, 즉, 접합 위치에서 격자주기가 끊기며 상기 접합 위치의 측부에서 양자구속이 증가할 수 있어 여기자 광학 반응성을 높여줄 수 있다. 이에 따라, 상기 굽어진 나노로드를 포함하는 전자수송층은 추후 서술될 페로브스카이트 층에서 생성된 전자를 빠른 속도로 전극으로 수송할 수 있다.
상기 나노박막을 제조하는 방법으로는, 주석 전구체, 제1 용매, R1COOH 및 R2NH2을 포함하는 혼합용액이 준비될 수 있다(S10). 상기 주석 전구체는 주석 이온을 제공하여 추후 주석산화물 결정핵을 형성할 수 있는 것일 수 있다.
상기 주석 전구체는 주석 유기 화합물, 구체적으로, 주석 이온에 알콕시기(alkoxy group)가 적어도 하나 이상 결합된 주석 알콕시드(tin-alkoxide)일 수 있다. 구체적으로, 상기 주석 알콕시드(tin-alkoxide)는 주석(Ⅳ) 이온에 R1-O, R2-O, R3-O 및 R4-O 기가 결합된 것으로, 예를 들어, 상기 R1, R2, R3 및 R4은 서로에 관계없이 탄소수가 1 내지 10, 구체적으로, 3 내지 4의 포화 또는 불포화 알킬기일 수 있다. 상기 알킬기 R1, R2, R3 및 R4은 포화 또는 불포화에 관계없이 분지형, 직쇄형 또는 환형일 수 있다. 일 예로, 상기 주석 알콕시드(tin-alkoxide)는, 주석(Ⅳ)터트-부톡시드(Tin(Ⅳ) tert-butoxide) 또는 주석 이소프로폭시드(Tin isopropoxide)일 수 있다.
상기 제1 용매는 상기 주석 전구체의 가수분해가 가능하도록 하는 것일 수 있으며, 일 예로서, 상기 제1 용매는 물일 수 있다. 상기 주석 전구체는 상기 혼합용액 내에서 가수분해되어 주석(Ⅳ)이온을 형성하고, 상기 주석(Ⅳ)이온으로부터 추후 주석산화물 입자를 형성할 수 있다.
상기 R1COOH 및 R2NH2는 상기 주석산화물 입자가 파이버 형태로 성장되기 위하여 표면제어 역할, 예를 들어, 길이방향 또는 두께방향으로의 성장을 조절하는 역할을 하는 것일 수 있다. 상기 R1 및 R2는 서로에 관계없이 탄소수 6 내지 탄소수 28의 포화 또는 불포화 알킬기, 일 예로서 탄소수 12 내지 탄소수 20의 적어도 하나의 이중결합을 갖는 불포화 선형 알킬기일 수 있다. 구체적으로, 상기 R1COOH는 불포화지방산, 일 예로, 올레산(oleic acid)일 수 있고, 상기 R2NH2는 일 예로, 올레일아민(oleylamine)일 수 있다.
상기 주석 전구체 및 상기 제1 용매는 1:6 내지 1:7의 몰수비로 혼합될 수 있다. 상기 R2NH2는 상기 R1COOH 대비 많은 몰수로 혼합될 수 있다. 일 예로서, 상기 R1COOH 및 R2NH2 은 1:6 내지 1:16 구체적으로, 1:7 내지 1:15의 몰수비로 혼합될 수 있다.
상기 혼합용액을 열처리할 수 있다(S20). 상기 열처리에 의하여 상기 주석 전구체로부터 형성된 주석산화물 결정핵으로부터 주석산화물 입자가 성장되고, 상기 주석산화물 입자는 다수개가 서로 부착되어 예를 들어, 종횡비(aspect ratio)가 2 이상인 파이버(fiber) 형태로 성장될 수 있다. 이때, 상기 R1COOH 및 R2NH2는 상기 주석산화물 입자가 파이버 형태로 성장되는 과정에서 예를 들어, 길이방향 또는 두께방향으로의 성장을 조절하는 역할을 할 수 있다. 구체적으로, 상기 주석산화물 입자에서 파이버 형태로 성장되는 과정에서, 상기 R2NH2는 두께방향보다는 길이방향으로의 성장을, 상기 R1COOH는 길이방향보다는 두께방향으로의 성장을 더 증가시킬 수 있다.
본 발명에서는 상기 R2NH2가 상기 R1COOH 대비 많은 몰수로 혼합되되, 구체적으로, 상기 R1COOH 및 R2NH2 은 1:6 내지 1:16 구체적으로, 1:7 내지 1:15의 몰수비로 혼합됨으로써, 상기 파이버는 종횡비가 2 이상인 길고 얇은 파이버 형태로 형성될 수 있으며, 상기 파이버가 직선의 나노로드와, 상기 직선의 나노로드가 꺾이거나 휘어져서 적어도 일부에 각진 부분, 곡선 또는 곡면이 형성된 굽어진 나노로드를 형성하도록 할 수 있다. 상기 나노로드들은 다수개가 서로 겹쳐지면서 엉기어 브랜치(branch)구조를 형성할 수 있다. 이러한 구조들을 형성하는 것은, 결정의 성장과정에서 해당 결정면에 있는 원자와 더 반응성이 좋은 리간드가 원자에 배위되는 것에 의한 것일 수 있다.
즉, 상기 열처리는 상기 주석산화물 결정핵이 형성되고, 상기 결정핵으로부터 입자 및 파이버 형태 또는 나노로드로 성장된 후, 상기 파이버로부터 직선의 나노로드 및 굽어진 나노로드를 형성하고, 상기 나노로드들로부터 브랜치(branch)구조가 형성될 때까지 수행될 수 있다. 예를 들어, 상기 열처리는 150℃ 내지 200℃, 구체적으로, 170℃ 내지 190℃에서 수행될 수 있으며, 예를 들어, 24시간 이상, 구체적으로, 24시간 내지 26시간, 일 예로, 24시간 동안 수행될 수 있다.
상기 열처리 후 열처리 온도를 낮추어 상기 주석산화물 나노구조들의 성장을 조절할 수 있다. 예를 들어, 상기 열처리 후 상온(25℃)으로 온도를 급속도로 낮춘 후 유지하여 상기 주석산화물 나노구조들의 성장을 중단할 수 있다. 상기 혼합용액 내에는 상기 직선의 나노로드 및 굽어진 나노로드의 혼합물 및 상기 브랜치 구조가 혼합되어 있을 수 있으며, 성장되지 못한 미량의 주석산화물 입자가 포함되어 있을 수도 있다. 상기 혼합용액을 원심분리한 다음 정제하여, 상기 주석산화물 나노구조를 제2 용매, 예를 들어, 극성용매, 일 예로, 클로로포름에 분산시킨 주석산화물 분산액을 얻을 수 있다.
상기 주석산화물 분산액을 기판 상에 스핀코팅하여 나노박막을 형성할 수 있다(S30). 상기 기판은 페로브스카이트 태양전지에서 투명전극이 형성된 기판일 수 있으며, 상기 투명전극은 유리 또는 플라스틱 기판 상에 공지된 물질, 인듐주석 산화물(ITO, Indium tin Oxide) 또는 불소주석 산화물(FTO, Fluorine tin oxide)이 코팅된 것일 수 있다. 상기 스핀코팅은 적어도 1회 이상 수행하여 상기 나노박막을 적층시킴으로써, 상기 나노박막의 두께를 조절할 수 있다. 예를 들어, 상기 나노박막의 두께는 10nm 내지 30nm 일 수 있다. 상기 스핀코팅 후에는 예를 들어, 건조 열처리를 수행하여 상기 용액 내 잔여 용매를 제거할 수 있다. 일 예로서, 상기 건조 열처리는 60℃ 내지 80℃, 일 예로, 70℃에서 수행될 수 있다.
상기 나노박막을 경화할 수 있다. 상기 경화방법으로는 자외선(UV) 경화 또는 열소결을 수행할 수 있다. 일 예로, 상기 경화는 자외선(UV)을 2 내지 3시간 동안 조사하는 것일 수 있다.
페로브스카이트 태양전지
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 페로브스카이트 태양전지를 모식적으로 나타낸 모식도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 페로브스카이트 태양전지는, 기판(미도시) 상에 형성된 제1 전극(10), 상기 제1 전극(10) 상에 위치하는 전자수송층(20), 상기 전자수송층(20)상에 위치하는 페로브스카이트 광활성층(30), 상기 광활성층(30) 상에 위치하는 정공전달층(40) 및 상기 정공전달층(40) 상에 위치하는 제2 전극(50)을 포함할 수 있다. 상기 전자수송층(20)은 상술한 주석산화물 나노구조를 포함하는 나노박막일 수 있다.
상기 기판(미도시)은 유리(glass) 또는 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET, Poly ethylene terephalate), 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN, Poly ethylene naphthelate), 폴리카보네이트(PC, Polycarbonate), 폴리프로필렌(PP, Poly propylene) 및 폴리이미드(PI, polyimide) 중 적어도 하나를 포함하는 플라스틱 기판일 수 있다.
상기 제1 전극(10)은 상기 기판상에 인듐주석 산화물(ITO, Indium tin Oxide) 또는 불소주석 산화물(FTO, Fluorine tin oxide)이 코팅된 투명전극일 수 있다.
상기 전자수송층(20)은 상기 주석산화물 나노구조, 구체적으로, 상기 굽어진 나노로드(21), 상기 직선형태의 나노로드(22) 및 상기 굽어진 나노로드(21)의 혼합물, 상기 브랜치 구조(23) 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다. 이러한 상기 주석산화물 나노구조, 더 구체적으로, 상기 굽어진 나노로드(21) 또는 상기 브랜치 구조(23)는, 기존 전자수송층에 사용되던 TiO2 입자에 비하여 전자수송 효과를 더욱 증대시킬 수 있고 기존 TiO2의 광촉매 현상에 의한 문제점이 나타나지 않을 수 있어, 소자의 광전효율 및 성능을 보다 향상시킬 수 있다. 상기 전자수송층(20)은 전술한 나노박막 제조방법에 의하여 형성될 수 있다.
상기 광활성층(30)은 페로브스카이트 물질을 광흡수체로 사용할 수 있으며, 상기 페로브스카이트는 유무기 하이브리드 페로브스카이트 또는 무기 페로브스카이트일 수 있다. 상기 페로브스카이트는 AMX3 결정구조를 가질 수 있으며, 상기 X는 Cl, Br 또는 I인 할로겐 원소일 수 있다. 상기 M은 주로 결합수가 6인 금속양이온, 예를 들어, 4족 또는 5족 금속원소, 일 예로, 주석(Sn) 또는 납(Pb)일 수 있다.
상기 무기 페로브스카이트는 상기 A가 상기 M보다는 이온반지름이 큰, 예를 들어, 주로 결합수가 12인 금속양이온, 예를 들어, 상기 A는 Ca, K, Na, Sr, Cs 등의 알칼리 금속 또는 유사(Quasi) 알칼리 금속일 수 있다. 일 예로서, 상기 무기 페로브스카이트는 CsPbX3 (X= Cl, Br 또는 I)일 수 있다.
상기 유무기 하이브리드 페로브스카이트는 상기 무기 페로브스카이트 A 자리에 R1R2R3R4N으로 표시되는 유기 암모늄이 치환된 것일 수 있다. 상기 R1, R2, R3 및 R4는 각각 독립적으로 수소, C1 내지 C20의 알킬기, 또는 C6 내지 C20의 아릴기일 수 있다. 구체적으로, 상기 R1, R2, R3 및 R4 중 적어도 하나는 C1 내지 C20의 알킬기이고, 나머지는 수소일 수 있다. 일 예로서, 상기 유무기 하이브리드 페로브스카이트의 상기 A는 메틸암모늄(CH3NH3)일 수 있다.
일 예로서, 상기 광활성층(30)은 메틸암모늄 요오드화납(CH3NH3PbI3)을 광흡수체로 사용할 수 있으나, 이에 한정되지는 않고 페로브스카이트 태양전지의 광활성층으로 사용되는 공지된 페로브스카이트 물질이라면 어느 것이든 가능하다.
상기 광활성층(30)은 일 예로서, 상기 페로브스카이트 물질을 포함하는 용액을 상기 전자수송층(20) 상에 스핀코팅하여 박막으로 형성될 수 있다. 그러나, 이에 한정되지는 않으며, 공지된 기술을 사용하여 형성될 수 있다.
상기 정공전달층(40)은 단분자 또는 고분자 정공전달 물질을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 예를 들어, 상기 단분자 정공전달 물질로서 spiroMeOTAD(2,2',7'-tetrakis-(N,N-di-p-methoxyphenylamine)9,9'spirobifluorene)를 사용할 수 있고, 상기 고분자 정공전달 물질로서 P3HT(poly(3-hexylthiophene))를 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 또한, 상기 정공전달층(40)에는 도핑 물질, 예를 들어, Li 계열 도펀트, Co 계열 도펀트, 또는 Li 계열 도펀트 및 Co 계열 도펀트 모두가 더 포함될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다
상기 전극은(50)은 알루미늄(Al), 칼슘(Ca), 은(Ag), 아연(Zn), 금(Au), 백금(Pt), 구리(Cu) 및 크롬(Cr)중 적어도 하나를 포함하는 전극일 수 있다. 예를 들어, 안전성이 높은 금속인 금(Au)을 사용함으로써, 페로브스카이트 태양전지의 장기안정성을 향상시킬수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
이하, 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위하여 본 발명에 따른 바람직한 실험예를 첨부된 도면을 참조하여 보다 상세하게 설명한다. 그러나, 본 발명은 여기서 설명되어지는 실시예에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다.
<제조예 1: SnO
2
굽어진 나노로드 제조>
10mmol의 틴 부톡사이드(Tin(IV) tert-butoxide), 70mmol의 물, 70 mmol의 올레일아민(Oleyamine) 및 10mmol의 올레산(Oleic acid)을 플라스크에 넣고, 180 ℃에서 24시간 이상 반응하여 주석산화물 나노구조를 형성하였다. 반응이 끝난 후 상온으로 온도를 떨어뜨렸다. 이후, 합성된 주석산화물 나노구조의 양만큼 톨루엔을 넣고 원심분리기 튜브에 소분한 다음, 튜브 내 남은 부피만큼을 메탄올로 채워 3000rpm에서 원심분리하였다. 이후, 정제하여 합성된 주석산화물 나노구조를 클로로포름에 최종 분산하였다.
<제조예 2: 나노박막(SnO
2
굽어진 나노로드 포함)제조>
제조예 1에서 얻어진 주석산화물 분산액(분산매:클로로포름)을 세척한 FTO 기판 상에 스핀코팅하여 적층하여 나노박막을 제조하였다. 형성된 나노박막을 70℃에서 열처리하여 잔여 용매를 제거하고 자외선(UV)을 2.5시간 조사하여 경화시켰다.
<비교예 1: TiO
2
나노로드 제조>
8.8mmol 타이타늄 아이소프록사이드(Titanium isoproxide), 28mmol 올레산(Oleic acid)을 플라스크에 넣고 270℃에서 2시간 반응하여 올레이트가 부착된 산화타이타늄 나노구조체를 합성하였다. 이후, 60℃까지 온도를 빠르게 떨어뜨리고 20mL의 헥산(Hexane)을 넣어주었다. 그 다음, 원심분리기 튜브에 소분하고 남은 튜브의 공간을 에탄올로 채운 후 3000rpm으로 원심분리하였다. 이후 정제된 산화타이타늄을 250mg/lmL 비율로 헥산에 최종 분산하였다.
<비교예 2: 나노박막(TiO
2
나노로드)제조>
비교예 1에서 얻어진 산화타이타늄 분산액(분산매:헥산)을 1:9로 다시 희석하여 세척한 FTO 기판 상에 스핀코팅하여 적층하여 나노박막을 제조하였다. 형성된 나노박막을 70℃에서 열처리하여 잔여 용매를 제거하고 자외선(UV)을 2시간 조사하여 경화시켰다.
<제조예 3: 나노박막(SnO
2
굽어진 나노로드 포함)제조>
전술된 제조예 2의 제조방법에 따라 나노박막을 제조하되, 경화 방법으로 자외선이 아닌 열소결(온도 180℃)을 사용하였다.
<비교예 3: 나노박막(TiO
2
나노로드)제조>
전술된 비교예 2에 따라 나노박막을 제조하되, 경화 방법으로 자외선이 아닌 열소결(온도 450℃)을 사용하였다.
<제조예 4: 페로브스카이트 태양전지(SnO
2
나노로드 포함) 제조>
제조예 2에 따라 제조된, FTO 기판 상에 형성된 나노박막을 준비하였다. 상기 나노박막 상에 159mg의 CH3NH3I3, 461mg의 요오드화납(PbI2), 70.9uL의 디메틸설폭사이드(DMSO) 및 635.6uL의 디메틸포름아마이드(DMF)를 포함하는 페로브스카이트 용액을 4000 rpm에서 20초간 스핀코팅하여 광활성층(CH3NH3PbI3)을 형성하고, 100℃에서 10분간 열처리하였다. 상기 스핀코팅 도중에 0.5ml의 디에틸에테르를 뿌려준다. 이후, 상기 광활성층 상에 정공수송층(Spiro-MeOTAD : Lithium salt : TBP : CB = 56 mg : 5.8 mg : 30 uL : 1 mL)을 적층한 후, 진공증착기를 사용하여 금 전극을 증착한다.
<비교예 4: 페로브스카이트 태양전지(TiO
2
나노로드 포함) 제조>
비교예 2에 따라 제조된 나노박막을 사용한 것을 제외하고는, 전술된 제조예 4와 동일한 방법으로 태양전지를 제조하였다.
도 2는 본 발명의 제조예 2에 따라 제조된 나노박막을 나타낸 고배율투과전자현미경(HR-TEM) 이미지이고, 도 3은 본 발명의 제조예 2의 나노박막의 X-ray 회절분석법(XRD)을 수행한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 2를 참조하면, 평균 길이가 약 5nm인 이산화주석(SnO2)의 굽어진 나노로드와 상기 굽어진 나노로드들이 다수개가 엉키어 브랜치 구조를 형성한 것을 확인할 수 있다. 상기 브랜치 구조는 결정격자 면(110)을 가지고, [001] 방향으로 성장하되, 격자사이의 거리가 약 3.16 Å인 것으로 확인되었다.
도 3을 함께 참조하면, (110), (101), (211)에서 피크 강도가 확인되며, 제조예 2의 SnO2는 루타일 구조를 가짐을 알 수 있다.
도 4는 본 발명의 제조예 2에 따른 제조방법 중 주석산화물 용액을 코팅하기 전 FTO기판(a)과 코팅 후 나노박막(b)을 비교한 주사전자현미경(SEM) 이미지이다.
도 4를 참조하면, 제조예 2의 나노박막(b)은 SnO2 굽어진 나노로드들이 핀홀 없이 높은 밀도로 적층되어 있는 것을 확인할 수 있다.
도 5a 및 도 5b는 각각 본 발명의 제조예 2의 나노박막의 원자력현미경(AFM, Atomic force microscopy) 및 전도성원자력현미경(C-AFM, conductive atomic force microscopy)이미지이다.
도 5a를 참조하면, 표면 거칠기가 약 15nm이하 정도로 매우 균일하게 박막이 적층되어 있음을 확인할 수 있다. 도 5b를 참조하면, 나노박막 내부에 전기장(electric field)을 가했을 때 국부적으로 불균일하게 높은 전류의 도전경로(conductive path)가 형성된 것으로 보아 충분한 전자수송이 가능함을 확인할 수 있다.
도 6은 본 발명의 제조예 2의 나노박막을 촬영한 사진(Top view)이다. 제조예 2의 제조방법 중, FTO 기판의 일부 영역상에 상기 나노박막을 선택적으로 적층하였다. 이후, FTO 기판(Bare)과 FTO 기판 상에 적층된 나노박막(SnO2), 각각의 광투과도를 비교하였다.
도 6을 참조하면, 나노박막(SnO2)의 경우 FTO 기판에 비하여 육안으로 확인될 정도의 더 높은 광투과도를 보임을 확인하였다. 즉, 제조예 2의 나노박막의 경우, 상기 주석산화물 나노구조에 의한 광산란 특성에 의하여 높은 광투과도를 나타낼 수 있음을 보여준다.
도 7은 본 발명의 제조예들 2 내지 3(SnO2 굽어진 나노로드) 및 비교예들 2 내지 3(TiO2 나노로드)의 나노박막의 광투과율을 분석한 그래프이다. 정확한 비교를 위하여 전자수송층이 적층되지 않은 FTO 기판을 대조군으로 하여 함께 비교하였다.
도 7을 참조하면, 비교예들 2 내지 3에 비하여 제조예들 2 내지 3은 특히, 350nm 내지 600nm에서 높은 광투과율을 보임을 확인할 수 있다. 즉, TiO2 나노로드에 비하여 SnO2 굽어진 나노로드의 반사방지 효과가 더 우수한 것을 확인할 수 있다. 제조예 2 및 3을 비교할 때 자외선 경화 및 열소결 방법과 상관없이 모두 높은 광투과율을 보이는 것은, SnO2 나노구조, 즉, SnO2의 굽어진 나노로드 및 브랜치 구조의 광산란 특성에 의한 것으로 해석할 수 있다.
도 8은 본 발명의 제조예 4의 태양전지의 단면(cross-sectional)을 촬영한 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 8을 참조하면, 약 30nm 이하의 나노박막(SnO2 나노구조 포함)이 FTO 기판과 광활성층 사이에 형성되었음을 확인할 수 있다.
도 9a는 본 발명의 제조예 2 및 비교예 2의 나노박막 상에 광활성층(CH3NH3PbI3)을 형성한 후, 광의 포토루미네선스 ?칭(PL quenching) 강도를 측정한 결과를 나타낸 그래프이고, 도 9b는 제조예 4 및 비교예 4의 태양전지의 밴드갭(band gap)을 나타낸 밴드 다이어그램(band diagram)이다. 대조군으로 유리기판 상에 광활성층(CH3NH3PbI3)을 형성한 것을 함께 비교하였다.
도 9a 및 도 9b를 참조하면, 제조예 2(SnO2 굽어진 나노로드)는 비교예 2(TiO2 나노로드)에 비하여 광활성층으로부터 발생하는 PL 에너지를 더 많이 ?칭할 수 있음을 보여준다. 이는 전자대 에너지 레벨이 SnO2(-4.05eV)가 TiO2(-3.97eV)에 비하여 더 낮아 광활성층에서 SnO2로의 전자주입(injection)이 더 많이 이루어진 것으로 해석된다.
도 10은 본 발명의 제조예 4 및 비교예 4의 태양전지의 전류밀도를 측정한 그래프와 이를 위한 실험조건과 광전효율을 정리한 표이다.
도 10을 참조하면, 제조예 4의 경우, 26.46mA/cm2로 비교예 4(21.04 mA/cm2)에 비하여 높은 전류밀도를 나타내며, 비교예 4(15.90%)에 비하여 21.36%의 높은 광전효율을 나타냄을 확인할 수 있다.
도 11a 및 도 11b는 각각 본 발명의 제조예 4 및 비교예 4의 태양전지의 광전효율(Incident photon to converted electron ratio, IPCE)을 나타낸 것이다.
도 11a 및 도 11b를 참조하면, 300nm 내지 500nm의 짧은 파장대에서 동일한 페로브스카이트 광흡수체를 사용하였음에도 비교예 4 대비 제조예 4는 현저히 높은 광전효율을 보여줌을 확인할 수 있다. 이는 전술된 도 10에서의 비교예 4 및 제조예 4의 전류밀도를 적분한 값과 전류밀도가 일치하며, 흡수하는 포톤(photon)이 양이 증가하여 전류가 증가한 것으로 해석될 수 있다. 이로써, 본 발명의 주석산화물 나노박막을 전자수송층으로 사용하는 제조예 4는 주석산화물 나노구조에 의한 우수한 전자수송능력에 의하여 소자의 광전효율 및 성능을 더욱 증대시킬 수 있음을 보여준다.
한편, 본 명세서와 도면에 개시된 본 발명의 실시 예들은 이해를 돕기 위해 특정 예를 제시한 것에 지나지 않으며, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다. 여기에 개시된 실시 예들 이외에도 본 발명의 기술적 사상에 바탕을 둔 다른 변형 예들이 실시 가능하다는 것은, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 것이다.
10: 제1 전극 20: 전자수송층
30: 광활성층 40: 정공전달층
50: 제2 전극
30: 광활성층 40: 정공전달층
50: 제2 전극
Claims (12)
- 주석산화물 나노구조를 포함하되,
상기 나노구조는, 굽어진 나노로드 또는, 직선형태의 나노로드 및 상기 굽어진 나노로드의 혼합물을 포함하고, 상기 혼합물에서 상기 굽어진 나노로드의 함량이 상기 직선형태의 나노로드의 함량보다 많은 것인, 주석산화물 나노박막. - 제1항에 있어서,
상기 나노구조는, 상기 굽어진 나노로드가 서로 엉키어 브랜치 구조를 형성하거나, 상기 직선형태의 나노로드 및 상기 굽어진 나노로드의 혼합물이 서로 엉키어 브랜치 구조를 형성하는 것인, 주석산화물 나노박막. - 제1항에 있어서,
상기 주석산화물은 이산화주석(SnO2)인 것인, 주석산화물 나노박막. - 제1항에 있어서,
상기 나노박막은, 광전소자용 전자수송층으로 사용되는 것인, 주석산화물 나노박막. - 주석 전구체, 제1 용매, R1COOH 및 R2NH2를 포함하는 혼합용액을 열처리하여 주석산화물 나노구조를 형성하는 단계;
상기 주석산화물 나노구조를 제2 용매에 분산시킨 주석산화물 분산액을 기판 상에 코팅하는 단계; 및
상기 코팅 후 경화하여 나노박막을 제조하는 단계를 포함하고,
상기 R1 및 R2는 서로에 관계없이 탄소수 6 내지 28의 포화 또는 불포화알킬기인 것인, 주석산화물 나노박막 제조방법. - 제5항에 있어서,
상기 주석 전구체는 주석 알콕시드(Tin alkoxide) 또는 주석 이소프로폭시드(Tin isopropoxide)인 것인, 주석산화물 나노박막 제조방법. - 제5항에 있어서,
상기 제1 용매는 물인 것인, 주석산화물 나노박막 제조방법. - 제5항에 있어서,
상기 혼합용액 내 상기 R1COOH 및 R2NH2 은 1:6 내지 1:16의 몰수비로 혼합되는 것인, 주석산화물 나노박막 제조방법. - 제5항에 있어서,
상기 열처리는, 상기 주석 전구체로부터 주석산화물 결정핵을 형성하고,
상기 결정핵으로부터 주석산화물 입자 및 주석산화물 파이버를 성장시키고,
상기 주석산화물 파이버로부터 주석산화물 나노구조를 형성하는 것인, 주석산화물 나노박막 제조방법. - 제9항에 있어서,
상기 주석산화물 나노구조는, 굽어진 나노로드 또는, 직선형태의 나노로드 및 상기 굽어진 나노로드의 혼합물인 것인, 주석산화물 나노박막 제조방법. - 기판 상에 형성된 제1 전극;
상기 제1 전극 상에 위치하고, 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항의 주석산화물 나노구조를 포함하는 전자수송층;
상기 전자수송층 상에 위치하는 광활성층;
상기 광활성층 상에 위치하는 정공전달층; 및
상기 정공전달층 상에 위치하는 제2 전극을 포함하는 것인, 광전소자. - 제11항에 있어서,
상기 광활성층은 페로브스카이트 물질을 포함하고,
상기 광전소자는 페로브스카이트 태양전지인 것인, 광전소자.
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|---|---|---|---|---|
| WO2022220449A1 (ko) * | 2021-04-13 | 2022-10-20 | 한화솔루션 주식회사 | 페로브스카이트 태양전지 및 이의 제조방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR20200069821A (ko) | 2020-06-17 |
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