KR101891744B1 - 침전 방법을 이용한 TiO2/환원된 그래핀 옥사이드 복합체의 제조방법 - Google Patents

침전 방법을 이용한 TiO2/환원된 그래핀 옥사이드 복합체의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 대기 및 수질 정화, 향균, 탈취 등 여러 분야에서 응용이 가능한 침전 방법을 이용한 TiO2/환원된 그래핀 옥사이드 복합체의 제조방법에 관한 것으로서, (1) 그라파이트의 산화반응으로 박리된 그래핀 옥사이드를 제조하는 단계; (2) 극성용매 하에서 상기 (1)단계에서 제조된 그래핀 옥사이드와 TiO2 전구체를 혼합하여 열합성을 실시하는 단계; (3) 상기 (2)단계에서 열합성을 실시한 혼합물 내의 시료를 비활성기체 분위기 하에서 소성시키는 단계; 를 포함한다.
상기와 같은 본 발명에 따르면, 전자-정공쌍의 재결합률, 낮은 밴드갭과 이로 인한 가시광선 영역에서의 높은 광활성, 그리고 단일 TiO2에 비해 향상된 광분해 효율을 갖는 효과가 있다.

Description

침전 방법을 이용한 TiO2/환원된 그래핀 옥사이드 복합체의 제조방법{Manufacturing method of TiO2/reduced graphene Oxide composites using precipitation}
본 발명은 대기 및 수질 정화, 항균, 탈취 등 환경 분야에서 응용 할 수 있는 침전 방법을 이용한 TiO2/환원된 그래핀 옥사이드 복합체의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 그라파이트를 산화반응으로 박리된 그래핀 옥사이드를 제조하고 이를 TiO2와 열합성을 실시하여, 광활성을 높인 TiO2/환원된 그래핀 옥사이드 복합체의 제조방법에 관한 것이다.
산업이 발달함에 따라 각종 산업체로부터 배출되는 폐수 중에 포함된 유해유기화합물질 배출이 증가하면서 지표수 및 지하수 등의 인간의 생활과 직접적으로 연관된 수자원을 오염시키고 있다. 특히, 하천과 호수 주변의 공장에서는 생물에게 치명적이고 난분해성인 유기물을 포함한 폐수를 방출함으로써 수계가 자연적인 순환으로는 오염물을 해결하기 어려운 상황이 되었다. 따라서 친환경적이고 경제적이며 실용적인 폐수처리 연구가 시급한 상황이다.
기존의 폐수처리 기술로는 흡착, 흡수, 오존 산화법, 전기분해, 광촉매의 산화 환원 반응 등의 방법이 있다. 이 중에서도 광촉매를 이용한 폐수처리 기술은 폐수로부터 물질을 직접 제거하고 온도와 압력의 영향을 받지 않아 상온 및 상압에서 처리가 가능하여 경제적이라는 장점을 가지며 특히 TiO2는 친환경적이고 비교적 값이 저렴한 금속이라는 점에서 경제적이며 화학적, 생물학적, 열역학적으로 안정하다는 장점을 가진다.
그러나 TiO2가 광활성을 갖기 위해서는 3.2eV 밴드갭 이상의 빛이 필요하나 태양광에서 3.2eV 이상에 해당하는 영역은 자외선 영역으로, 전체의 4% 이내이기 때문에 효율적으로 태양광을 활용하지 못한다는 단점이 있다. 또한 상업적으로 제조된 TiO2는 전자-정공쌍의 재결합을 방지하기 위한 지속적인 처리가 필요하다.
본 발명의 목적은, 그라파이트의 산화반응에 의해 박리된 그래핀 옥사이드와 침전 방법 의한 TiO2를 합성하여, TiO2/환원된 그래핀 옥사이드 복합체의 제조방법을 제공함으로써, 기존보다 향상된 유기물 분해 능력을 가진 고효율적으로 활용 가능한 광촉매 복합체를 제공함에 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 침전방법을 이용한 TiO2/환원된 그래핀 옥사이드 복합체 및 그 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 형태에 따른 침전방법을 이용한 TiO2/환원된 그래핀 옥사이드 복합체의 제조 방법은 1) 그라파이트의 산화반응으로 박리된 그래핀 옥사이드를 제조하는 단계; 2) 극성용매 하에서 상기 제조된 그래핀 옥사이드와 TiO2 전구체를 혼합하여 열합성을 실시하는 단계; 3) 상기 2)단계에서 열합성을 실시한 혼합물 내의 시료를 비활성기체 분위기 하에서 소성시키는 단계; 를 포함한다.
상기 (1)단계에서 산화반응은 황산과 인산을 1:9 내지 9:1의 부피 비로 혼합한 용액에서 수행하는 것을 특징으로 한다.
상기 (2)단계에서 TiO2 전구체는 티타늄 이소프로폭사이드(TTIP)인 것을 특징으로 한다.
상기 (2)단계에서 그래핀 옥사이드의 함량은 TiO2 전구체의 100 중량부 대비 0.1 내지 5 중량부인 것을 특징으로 한다.
상기 (2)단계에서 열합성은 50 내지 100℃에서 100 내지 500rpm으로 교반하는 것을 특징으로 한다.
상기 (3)단계에서 비활성 기체는 수소와 아르곤이 혼합된 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 상기 제조방법으로 제조된 폐수처리용 TiO2/환원된 그래핀 옥사이드 복합체를 제공한다.
상기와 같은 본 발명에 따르면, TiO2에 환원된 그래핀 옥사이드를 도입함으로써, 전자-정공쌍의 재결합률, 낮은 밴드갭과 이로 인한 가시광선 영역에서의 높은 광활성, 그리고 단일 TiO2에 비해 향상된 광분해 효율을 갖는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 침전 방법을 통해 제조된 TiO2/환원된 그래핀 옥사이드 복합체의 SEM 사진이다.
도 2은 본 발명의 침전 방법을 통해 제조된 TiO2/환원된 그래핀 옥사이드 광촉매의 메틸렌 블루 염료분해 효율을 UV-Vis spectrum을 통해 측정하여 도시한 것이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명의 일 형태에 따른 침전 방법을 이용한 TiO2/환원된 그래핀 옥사이드 복합체를 제조하는 방법은 (1) 그라파이트의 산화반응으로 박리된 그래핀 옥사이드를 제조하는 단계; (2) 극성용매 하에서 상기 제조된 그래핀 옥사이드와 TiO2 전구체를 혼합하여 열합성을 실시하는 단계; (3) 상기 (2)단계에서 열합성을 실시한 혼합물 내의 시료를 비활성기체 분위기 하에서 소성시키는 단계; 를 포함한다.
상기 (1)단계에서 산화반응은 황산 및 인산을 1:9 내지 9:1의 부피비로 혼합한 용액에서 수행하는 것을 특징으로 한다.
상기 (2)단계에서 TiO2 전구체는 티타늄 이소프로폭사이드(TTIP)인 것을 특징으로 한다.
상기 (2)단계에서 그래핀 옥사이드의 함량은 TiO2 전구체의 100 중량부 대비 0.1 내지 5 중량부인 것을 특징으로 한다.
상기 (2)단계에서 열합성은 50 내지 100℃에서 100 내지 500 rpm으로 교반하는 것을 특징으로 한다.
상기 (3)단계에서 비활성 기체는 수소와 아르곤이 혼합된 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 상기 제조방법으로 제조된 폐수처리용 TiO2/환원된 그래핀 옥사이드 복합체를 제공한다.
본 발명의 제조과정을 상세히 살펴보면, 상기 (1)단계인 그라파이트의 산화반응으로 박리된 그래핀 옥사이드를 제조하는 단계는 황산과 인산의 혼합용액에 그라파이트 3 g과 과망간산칼륨 18 g을 넣고 50 ℃에서 12 시간 반응시킨다. 이 때 황산과 인산의 혼합비율은 1:9 내지 9:1의 부피 비이며, 바람직하게는 3:7 내지 9:1 부피 비 일 수 있다.
다음, 상기 황산과 인산의 혼합용액 및 그라파이트, 과망간산칼륨을 혼합하여 반응시킨 반응 용액을 3 mL의 과산화수소와 얼음으로 제조한 350 내지 450 mL의 증류수를 혼합한 용액에 넣고 상온에서 300 rpm 정도로 교반한 뒤 거른다. 거른 후 남은 시료를 염산, 증류수, 그리고 에탄올 순서로 수차례 세척하며 남아있는 과망간산칼륨을 제거하고 동결건조기를 사용해 30 ℃에서 180 시간 동결건조 한다. 과산화수소를 통해 추가적으로 산화과정을 거치며, 제조된 그래핀 옥사이드의 산화 과정에서 사용된 과량의 금속염을 제거하기 위해 염산으로 세척하고, 중성이 되도록 증류수, 에탄올 순으로 세척을 실시하며, 동결건조하여 산화반응으로 박리된 그래핀 옥사이드를 제조한다.
상기 (2) 단계인 그래핀 옥사이드와 TiO2 전구체를 혼합하여 열합성을 실시하기 위해서는 극성용매인 에탄올 용액에서 TiO2 전구체와 (1)단계에서 제조한 그래핀 옥사이드를 넣고 열을 가하여 반응시킨다.
가수분해 반응이 가능한 물질이면 용매로 사용할 수 있으나, 이는 TiO2의 모양에 영향을 미칠 수 있는 요소이며, 구형의 TiO2를 제조하는데 있어서 에탄올이 바람직하다.
또한, 바람직하게 TiO2 전구체는 티타늄 이소프로폭사이드(Titanium tetraisopropoxide, TTIP)일 수 있으며, 그래핀 옥사이드의 함량은 TiO2 전구체의 100 중량부 대비 0.1 내지 5 중량부 일 수 있고, 더 바람직하게는 1 내지 3 중량부 일 수 있다.
합성 온도는 50 내지 100 ℃일 수 있으며, 바람직하게는 70 내지 80℃ 있고, 반응 시간은 2 내지 6 시간 일 수 있으며, 더 바람직하게는 4 내지 5 시간 일 수 있다.
열합성에서 교반을 실시하는 것은 용매와의 반응에 의해 형성되는 침전된 TiO2 입자가 그래핀 옥사이드에 잘 분포 되도록 하기 위함이며, 바람직하게는 100 내지 500 rpm의 속도로 교반을 실시할 수 있고, 더 바람직하게는 300 내지 400 rpm일 수 있다.
상기 (3)단계는 2)단계에서 열합성을 실시한 혼합물 내의 시료를 비활성기체 분위기 하에서 소성시키는 단계로써, 열합성하여 반응시킨 후, 합성된 시료를 에탄올로 세척하여 오븐에서 건조시키고, 건조된 시료를 비활성기체 분위기에서 소성시켜 환원된 그래핀 옥사이드가 도입된 TiO2 복합체를 제조한다.
그래핀 옥사이드를 환원시키는 단계로, 많은 양의 수소를 사용하게 되면 폭발 위험이 있어 반응성이 없는 아르곤과 적은 양의 수소를 혼합하여 바람직하게, 비활성기체는 수소와 아르곤의 혼합일 수 있으며, 소성온도는 300 내지 600 ℃일 수 있고, 소성 시간은 1 내지 4시간 일 수 있다.
더 바람직하게 소성온도는 400 내지 500 ℃일 수 있으며, 소성 시간은 2 내지 3 시간 일 수 있다.
침전법을 이용하여 TiO2 입자 제조 시 사용되는 용매의 종류와 소성온도 변화 등의 매개변수가 TiO2 입자의 결정 구조, 입자의 크기 및 형태에 영향을 줄 수 있으며, 본 발명은 그라파이트의 산화반응에 의해 박리된 그래핀 옥사이드 제조 방법과 침전방법에 의한 TiO2를 합성하는 방법 및 이들의 복합체를 제조하는 방법을 통해 가시광선영역에서도 대폭 향상된 광촉매 활성도를 가지는 최적의 TiO2/환원된 그래핀 옥사이드 복합체를 제조 할 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 예시하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지는 않는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.
실시예 1.
황산, 인산 5:5 비율의 혼합용액에 그라파이트 3 g과 과망간산칼륨 18 g을 넣고 50 ℃에서 12 h 반응 실시 후, 3 mL의 과산화수소와 얼음으로 제조한 350 내지 450mL의 증류수를 혼합한 용액에 넣고 교반한 뒤 감압장치와 글래스필터를 사용하여 거른다. 거른 후 남은 시료를 염산, 증류수, 그리고 에탄올 순서로 수차례 세척하며 남아있는 광망간산칼륨을 제거하고 30 ℃에서 180시간 동결건조 하였다. 에탄올 용액에 티타늄 이소프로폭사이드(TTIP)와 티타늄 이소프로폭사이드의 100중량부 기준으로 그래핀 옥사이드 0.1 중량부를 넣은 후, 50℃에서 2시간 동안 교반속도를 100 rpm로 하여 반응 및 합성시키고, 동시에 생성되는 TiO2 입자가 그래핀 옥사이드에 잘 분포되도록 한다. 제조된 혼합물을 거른 후 에탄올로 세척하여 오븐에서 건조시키고 건조된 시료를 수소 : 아르곤 1:9의 비율의 분위기에서 300 ℃로 1시간 소성시켜 TiO2/환원된 그래핀 옥사이드 복합체를 제조하였다.
실시예 2.
상기 실시예 1과 동일하게 과정을 실시하되, 그래핀 옥사이드 제조 시의 황산, 인산의 비율을 7:3으로 하고, 그래핀 옥사이드 함량을 0.5 중량부로 하며, TiO2와 그래핀 옥사이드를 60 ℃에서 3시간 교반하여 TiO2/환원된 그래핀 옥사이드 복합체를 제조하였다.
실시예 3.
상기 실시예 2와 동일하게 과정을 실시하되, TiO2와 그래핀 옥사이드를 4시간 교반하고, 교반 속도를 200 rpm으로 하며, 소성온도를 400 ℃로 하고, 2시간 소성하여 TiO2/환원된 그래핀 옥사이드 복합체를 제조하였다.
실시예 4.
상기 실시예 3과 동일하게 과정을 실시하되, 황산과 인산의 비율을 9:1로 하고, 그래핀 옥사이드 함량을 1 중량부로 하며, 합성은 70 ℃에서 300 rpm으로 교반하여 TiO2/환원된 그래핀 옥사이드 복합체를 제조하였다.
실시예 5.
상기 실시예 4와 동일하게 과정을 실시하되, TiO2와 그래핀 옥사이드를 5 시간 교반하고, 소성 온도를 500 ℃로 하며, 3 시간 소성하여 TiO2/환원된 그래핀 옥사이드 복합체를 제조하였다.
실시예 6.
상기 실시예 5와 동일하게 과정을 실시하되, 황산과 인산의 비율을 3:7로 하고, 그래핀 옥사이드 함량을 3 중량부로 하며, 80 ℃에서 400 rpm으로 교반하여 TiO2/환원된 그래핀 옥사이드 복합체를 제조하였다.
실시예 7.
상기 실시예 6과 동일하게 과정을 실시하되, TiO2와 그래핀 옥사이드를 90 ℃에서 6시간 교반하고, 소성온도를 600 ℃으로 하고, 4시간 소성하여 TiO2/환원된 그래핀 옥사이드 복합체를 제조하였다.
실시예 8.
상기 실시예 7과 동일하게 과정을 실시하되, 황산과 인산의 비율을 1:9로 하고, 그래핀 옥사이드 함량을 5 중량부로 하며, 100 ℃에서, 500 rpm으로 교반하여 TiO2/환원된 그래핀 옥사이드 복합체를 제조하였다.
비교예 1.
상기 실시예 5와 동일하게 과정을 실시하되, 그래핀을 넣지 않으며 온도를 가해주지 않고 TiO2 광촉매를 제조하였다.
비교예 2.
상기 실시예 5와 동일하게 과정을 실시하되, 그래핀 옥사이드를 넣지 않고 TiO2 광촉매를 제조하였다.
측정예 1.
본 발명에서 제조한 TiO 2 /환원된 그래핀 옥사이드 복합체의 모폴로지 및 표면구조 관찰
High Resolution Scanning Electron Microscopy (SU 8010, Hitach Co., LTD)를 통해 본 발명에서 제조한 TiO2/환원된 그래핀 옥사이드 복합체의 모폴로지 및 표면구조를 관찰하였다.
측정예 2.
본 발명에서 제조한 TiO 2 /환원된 그래핀 옥사이드 복합체의 광촉매 효율 측정
TiO2/환원된 그래핀 옥사이드 복합체의 광촉매 효율 측정을 위해, Solar simulator (Model 11000, Abet Technologies, USA)을 이용해 메틸렌 블루 염료의 분해 효율을 측정하여 관찰하였다.
각 시료 0.02 g을 10 ppm 메틸렌 블루 용액 50 mL에 넣고, 외부의 빛이 들어오지 않는 암실 조건에서 시료와 메틸렌 블루를 혼합한 용액을 30분 동안 안정화시킨 후 교반시키며 태양광을 1시간 동안 조사하여 제조된 복합체에 의한 메틸렌 블루의 분해를 유도하여, UV-Vis 분광광도계 (S-3100, Scinco)를 통해 분해율을 분석하였다. 1시간 후 채취한 혼합 용액의 흡광도를 통해 농도 감소를 확인하였다.
본 발명에 따른 TiO2/환원된 그래핀 옥사이드 복합체의 제조조건
샘플명 그래핀 옥사이드 제조 시 황산/인산 비율 (v:v) 그래핀 옥사이드 함량
(중량부)		 TiO2-
그래핀 옥사이드 교반 시간
(h)		 합성
온도
(0C)		 교반
속도 (rpm)		 소성
온도
(0C)		 소성
시간
(h)
실시예 1 5:5 0.1 2 50 100 300 1
실시예 2 7:3 0.5 3 60 100 300 1
실시예 3 7:3 0.5 4 60 200 400 2
실시예 4 9:1 1 4 70 300 400 2
실시예 5 9:1 1 5 70 300 500 3
실시예 6 3:7 3 5 80 400 500 3
실시예 7 3:7 3 6 90 400 600 4
실시예 8 1:9 5 6 100 500 600 4
비교예 1 9:1 - 5 - 300 500 3
비교예 2 9:1 - 5 70 300 500 3
본 발명에 따른 TiO2/환원된 그래핀 옥사이드 복합체의 광촉매 효율 측정을 위한 메틸렌 블루 (methylene blue)의 분해효율
메틸렌 블루 분해율(%)
실시예 1 23.7
실시예 2 27.8
실시예 3 32.3
실시예 4 41.7
실시예 5 48.2
실시예 6 40.5
실시예 7 38.6
실시예 8 33.6
비교예 1 17.2
비교예 2 20.4
이상, 본 발명내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적인 기술은 단지 바람직한 실시양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의해 정의된다고 할 것이다.

Claims (7)

  1. (1) 그라파이트의 산화반응으로 박리된 그래핀 옥사이드를 제조하는 단계;
    (2) 극성용매 하에서 상기 (1)단계에서 제조된 그래핀 옥사이드와 TiO2 전구체를 혼합하여 열합성을 실시하는 단계; 및
    (3) 상기 (2)단계에서 열합성을 실시한 혼합물 내의 시료를 활성기체와 비활성기체가 혼합된 분위기하에서 소성시키는 단계를 포함하고,
    상기 (1)단계에서 산화반응은 황산과 인산을 1:9 내지 9:1 의 부피 비로 혼합한 용액에서 수행하고,
    상기 (2)단계의 TiO2 전구체는 티타늄 이소프로폭사이드(TTIP)이고,
    상기 (2)단계에서 열합성은 50 내지 100 ℃에서 100 내지 500 rpm으로 교반하고,
    상기 (3)단계에서 활성기체와 비활성기체는 수소와 아르곤이 혼합된 것을 특징으로 하는 침전 방법을 이용한 TiO2 /환원된 그래핀 옥사이드 복합체의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 (3)단계에서 수소와 아르곤의 비율은 1:9인 것을 특징으로 하는 침전 방법을 이용한 TiO2/환원된 그래핀 옥사이드 복합체의 제조방법.
  7. 삭제
KR1020160095483A 2016-07-27 2016-07-27 침전 방법을 이용한 TiO2/환원된 그래핀 옥사이드 복합체의 제조방법 KR101891744B1 (ko)

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