KR20160011725A - 광촉매용 이산화티타늄/그래핀 복합체의 제조방법 - Google Patents

광촉매용 이산화티타늄/그래핀 복합체의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 광촉매용 이산화티타늄/그래핀 복합체의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 휘발성 유기 화합물의 처리를 위한 광촉매 효율이 향상된 이산화티타늄/그래핀 복합체의 제조방법에 관한 것이다.
상기와 같은 본 발명에 따르면, 초음파 처리와 열 처리를 통한 이산화티타늄/그래핀 복합체를 제조함으로써 이산화티타늄의 광원 흡수 영역이 그래핀에 의해 넓어지고 낮은 밴드갭 에너지를 나타내게 되면서 종래 이산화티타늄에 비하여 향상된 휘발성 유기 화합물 분해 특성을 갖는 광촉매용 이산화티타늄/그래핀 복합체를 제공하는 효과가 있다.

Description

광촉매용 이산화티타늄/그래핀 복합체의 제조방법{THE MANUFACTURING METHOD OF TiO2/GRAPHENE COMPOSITE FOR PHOTOCATALYST}
본 발명은 광촉매용 이산화티타늄/그래핀 복합체의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 휘발성 유기 화합물의 처리를 위한 광촉매 효율이 향상된 이산화티타늄/그래핀 복합체의 제조방법에 관한 것이다.
최근 과학의 발전과 급속한 산업 성장으로 인한 환경 문제로 수질 악화가 심화되고 있으며 사용 가능한 물의 양은 점차 감소되고 있다. 이에, 수자원 속의 유기오염원을 빛을 이용하여 쉽게 분해할 수 있는 광촉매의 연구가 활발하게 진행되고 있다.
광촉매는 밴드갭 에너지 이상의 에너지를 흡수하면 전자와 전공을 형성하고, 정공이 물 속의 수산화 이온과 반응하여 오염물을 분해시키는 물질이다. 그 중에서 특히 촉매적 효율성, 경제성, 내화학성 및 친환경적 특성이 우수한 이산화티타늄이 주목을 받고 있다. 광촉매로서 이산화티타늄은 독성이 없으며 물에 대한 용해성과 자체 분해성이 없어 유지 및 관리에 유리하고 저렴하여 상수도 정수 처리에 있어서 염소소독 방법보다 훨씬 경제적인 처리방법이라 할 수 있다. 이산화티타늄 분말은 아나타제와 루타일 상을 가지는 분말로, 태양광을 통해 분말의 표면에 ·OH와 O2 -를 생성함으로써 분해 특성을 가지게 된다. 이러한 표면 반응을 광촉매 반응이라 하며 그 효율성을 향상시키기 위한 많은 연구들이 진행되고 있고, 관련 선행기술로 한국 등록특허 제10-0935512호(이산화티타늄 광촉매의 제조방법 및 이에 의해 제조된이산화티타늄 광촉매)는 가시광선에서도 촉매 활성을 띄고 표면 특성 및 촉매 활성이 향상된 황과 지르코늄이 도핑된 이산화티타늄 광촉매를 제조하는 방법을 제공을 제공하고 있다.
한편, 최근에 그래핀은 독특한 특성과 다양한 응용 가능성으로 인해 관심이 증가되고 있으며, 그래핀을 제조하기 위한 다양한 합성 방법이 알려져 있다. 그 중에서도 낮은 가격과 대량생산 가능성으로 인해 박리된 그래핀 옥사이드를 환원하여 그래핀을 제조하는 것이 가장 효과적인 방법으로 알려져 있고, 이를 이용한 그래핀 혼합물의 시너지 효과에 대한 관심이 늘어나고 있다.
이에, 본 발명자들은 이산화티타늄/그래핀 복합체의 광촉매 효율 향상을 목적으로 기존 이산화티타늄에 비해 향상된 휘발성 유기 화합물 분해 특성을 갖는 광촉매 효율이 향상된 이산화티타늄/그래핀 복합체의 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 목적은 휘발성 유기 화합물의 처리를 위한 광촉매 효율이 향상된 이산화티타늄/그래핀 복합체를 제조하는 방법을 제공함에 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 (1) 이산화티타늄 분말을 분산용매에 분산시켜 초음파 처리하는 단계; (2) 그래핀 옥사이드 분말을 분산용매에 분산시켜 초음파 처리하는 단계; (3) 상기 (1)단계에서 초음파 처리한 이산화티타늄 분말 분산용매와 상기 (2)단계에서 초음파 처리한 그래핀 옥사이드 분말 분산용매를 혼합하여 초음파 처리하는 단계; (4) 상기 (3)단계에서 초음파 처리한 혼합물을 열 처리하는 단계;를 포함하는 광촉매용 이산화티타늄/그래핀 복합체의 제조방법을 제공한다.
상기 (1) 및 (2)단계에서 분산용매는 H2O, C2H5OH, C5H9NO 및 C3H7NO를 포함하는 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 한다.
상기 (1)단계에서 이산화티타늄 분말 표면이 양의 제타포텐셜 값을 갖도록 이산화티타늄 분말을 분산용매에 분산시켜 초음파 처리하는 것을 특징으로 한다.
상기 (3)단계에서 혼합 공정은 0.001 : 1 내지 1 : 1 중량비의 그래핀 옥사이드와 이산화티타늄을 혼합하는 것을 특징으로 한다.
상기 (4)단계에서 열 처리는 100 내지 500 ℃에서 실시하는 것을 특징으로 한다.
상기와 같은 본 발명에 따르면, 초음파 처리와 열 처리를 통한 이산화티타늄/그래핀 복합체를 제조함으로써 이산화티타늄의 광원 흡수 영역이 그래핀에 의해 넓어지고 낮은 밴드갭 에너지를 나타내게 되면서 종래 이산화티타늄에 비하여 향상된 휘발성 유기 화합물 분해 특성을 갖는 광촉매용 이산화티타늄/그래핀 복합체를 제공하는 효과가 있다.
또한, 본 발명의 제조방법에 따라 제조된 광촉매용 이산화티타늄/그래핀 복합체는 향상된 광촉매 특성으로 인해 대기 및 수질 정화, 탈취, 향균을 위한 친환경 소재 등 여러 분야에 응용이 가능하고 부가가치를 창출할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 이산화티타늄/그래핀 복합체의 SEM 사진.
도 2는 이산화티타늄/그래핀 복합체의 트리클로로에틸렌 분해능을 나타내는 그래프.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 (1) 이산화티타늄 분말을 분산용매에 분산시켜 초음파 처리하는 단계; (2) 그래핀 옥사이드 분말을 분산용매에 분산시켜 초음파 처리하는 단계; (3) 상기 (1)단계에서 초음파 처리한 이산화티타늄 분말 분산용매와 상기 (2)단계에서 초음파 처리한 그래핀 옥사이드 분말 분산용매를 혼합하여 초음파 처리하는 단계; (4) 상기 (3)단계에서 초음파 처리한 혼합물을 열 처리하는 단계;를 포함하는 광촉매용 이산화티타늄/그래핀 복합체의 제조방법을 제공한다.
상기 (1) 및 (2)단계에서 분산용매는 물 또는 염기성 용액으로 H2O, C2H5OH, C5H9NO 및 C3H7NO를 포함하는 군에서 선택되는 1종 이상인 것이 바람직하며, 초음파 처리 시간은 각각 1 내지 10 시간, 바람직하게는 3 내지 10 시간인 것이 최적의 효과를 나타낸다. 상기 시간의 범위 내에서 초음파를 처리할 경우 원활한 분산과 함께 복합체의 합성을 가능하게 하며 물리적 손상으로 인해 형상이 변할 수 있는 문제를 예방할 수 있다.
상기 (1)단계에서 이산화티타늄 분말 표면이 양의 제타포텐셜 값을 갖도록 이산화티타늄 분말을 분산용매에 분산시켜 초음파 처리하는 것이 바람직하며, 분산용매를 H2O로 하여 5 내지 20 mV, 바람직하게는 9 내지 15 mV의 제타포텐셜 값을 갖게 할 경우 복합체의 합성 효율이 낮아지는 문제를 예방하여 우수한 합성 효율을 나타내는 효과가 있다. 이산화티타늄의 경우 pH 값이 커질수록 양의 제타포텐셜 값을 나타내므로, 분산 용매는 물 또는 염기성 용액인 것이 바람직하다.
제타포텐셜이라고 하는 것은 대전된 입자 표면에 붙어 있는 불가동 수분과 입자로부터 쉽게 떨어져 나갈 수 있는 가동 수분의 확산 이중층에서의 양전하 밀도차에서 유래되는 전기역학적인 전위차를 말한다.
상기 (3)단계에서 혼합 공정은 0.001 : 1 내지 1 : 1 중량비의 그래핀 옥사이드와 이산화티타늄을 혼합하는 것이 바람직하다. 더욱 바람직하게는 0.001 : 1 내지 0.01 : 1의 중량비로 혼합하는 것이 최적의 효과를 나타내며, 상기 범위로 그래핀 옥사이드와 이산화티타늄을 혼합함으로써 과도한 그래핀 함량으로 인한 광촉매 특성이 감소되는 문제를 예방하여 종래 이산화티타늄에 비해 향상된 광촉매 특성을 갖는 복합체의 제조가 가능하다.
상기 (4)단계에서 열 처리는 100 내지 500 ℃, 바람직하게는 100 내지 400 ℃에서 1 내지 5 시간 동안 열 처리하는 것이 최적의 효과를 나타내며, 상기 온도 범위에서 열처리함으로써 원활한 복합체의 합성과 함께 복합체 형상의 변형을 방지할 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 예시하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지 않는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.
실시예 1.
분산용매에 분산시킨 양의 제타포텐셜 값을 띄는 이산화티타늄 분말(P25, Degussa AG, Germany)을 출발물질로 하여 Hummers method를 통해 얻은 그래핀 옥사이드와 용매에 분산시켜 초음파 처리와 열 반응을 통해 이산화티타늄/그래핀 복합재료를 합성하였다.
P25 0.4 g을 C2H5OH 200 ml에 첨가하여 1 시간 동안 초음파 처리하고, 0.1 mg/mL의 그래핀 옥사이드 분산용액 5 ml를 상기 P25 분산용액과 혼합한 후, 1 시간 동안 초음파 처리하였다. 이후, 질소 상태로 200 ℃에서 1 시간 동안 열 반응시켜 이산화티타늄/그래핀 복합재료를 제조하였다.
실시예 2.
상기 실시예 1.과 동일한 방법으로 제조하되, P25 분산용매를 H2O로 하고, 0.1 mg/mL의 그래핀 옥사이드 분산용액 10 ml로 열 반응 조건을 400 ℃에서 3 시간으로 하여 이산화티타늄/그래핀 복합재료를 제조하였다.
실시예 3.
상기 실시예 1.과 동일한 방법으로 제조하되, P25 분산용매를 C5H9NO로 하고, 0.1 mg/mL의 그래핀 옥사이드 분산용액 10 ml로 열 반응 조건을 500 oC에서 5 시간으로 하여 이산화티타늄/그래핀 복합재료를 제조하였다.
실시예 4.
상기 실시예 1.과 동일한 방법으로 제조하되, P25 분산용매를 C2H5OH로 하고, 0.1 mg/mL의 그래핀 옥사이드 분산용액 20 ml로 열 반응 조건을 100 oC에서 1 시간으로 하여 이산화티타늄/그래핀 복합재료를 제조하였다.
실시예 5.
상기 실시예 1.과 동일한 방법으로 제조하되, P25 분산용매를 H2O로 하고, 0.1 mg/mL의 그래핀 옥사이드 분산용액 20 ml로 열 반응 조건을 400 oC에서 2 시간으로 하여 이산화티타늄/그래핀 복합재료를 제조하였다.
실시예 6.
상기 실시예 1.과 동일한 방법으로 제조하되, P25 분산용매를 C5H9NO로 하고, 0.1 mg/mL의 그래핀 옥사이드 분산용액 20 ml로 열 반응 조건을 500 oC에서 4 시간으로 하여 이산화티타늄/그래핀 복합재료를 제조하였다.
실시예 7.
상기 실시예 1.과 동일한 방법으로 제조하되, P25 분산용매를 C2H5OH로 하고, 0.1 mg/mL의 그래핀 옥사이드 분산용액 40 ml로 열 반응 조건을 100 oC에서 1 시간으로 하여 이산화티타늄/그래핀 복합재료를 제조하였다.
실시예 8.
상기 실시예 1.과 동일한 방법으로 제조하되, P25 분산용매를 H2O로 하고, 0.1 mg/mL의 그래핀 옥사이드 분산용액 40 ml로 열 반응 조건을 400 oC에서 2 시간으로 하여 이산화티타늄/그래핀 복합재료를 제조하였다.
비교예 1.
분산용매에 분산시킨 이산화티타늄 분말(P25, Degussa AG, Germany)을 출발물질로 하여 초음파 처리와 열 반응을 통해 이산화티타늄 광촉매를 제조하였다.
P25 0.4 g을 H2O 200 ml에 첨가하여 1 시간 동안 초음파 처리하고, 질소 상태로 400 ℃에서 2 시간 동안 열 반응시켜 이산화티타늄 광촉매를 제조하였다.
Figure pat00001
측정예 1. 표면 특성
상기 실시예에서 제조된 이산화티타늄/그래핀 복합재료의 표면을 주사전자현미경을 통해 관찰하였다.
측정예 2. 밴드갭 특성
상기 실시예에서 제조된 이산화티타늄/그래핀 복합재료의 밴드갭을 UV 분광기를 통해 관찰하였다.
Figure pat00002
여기서
Figure pat00003
는 흡수계수,
Figure pat00004
는 비례상수,
Figure pat00005
는 광자에너지,
Figure pat00006
는 에너지 밴드갭이다. UV 분광기를 통해 측정된 파장별 흡수도를 환산하여, 식에 따라
Figure pat00007
대
Figure pat00008
의 곡선으로 나타내어 이를 통해 밴드갭을 관찰하였다.
측정예 3. 광촉매 특성
상기 실시예에서 제조된 이산화티타늄/그래핀 복합재료의 광촉매 특성을 Gas chromatography와 Solar simulator를 통해 트리클로로에틸렌 제거율을 관찰하였다.
각 시료를 500 ppm 트리클로로에틸렌 용액에 투입하여 Solar simulator로 가시광을 조사하여 Gas chromatography를 통해 트리클로로에틸렌 제거율을 측정하였다.
Figure pat00009
500 ppm 트리클로로에틸렌 수용액을 Gas chromatography 바이알병에 넣고 트리클로로에틸렌 초기 수치 값을 얻은 후, 알루미늄 호일로 감싼 바이알병에 8 mg 이산화티타늄/그래핀 복합재료와 500 ppm 메틸렌블루 100 ml를 넣고 30 분간 교반하여 용액이 담겨 있는 바이알병의 알루미늄 호일을 벗긴 다음, 암실에서 Solar simulator를 500 W/m2의 가시광을 조사하며 교반시켜 60 분 동안 반응시켰다. 가시광 조사 시간 15, 30, 45, 60 분에 용액 2 ml를 취하여 Gas chromatography 바이알병에 넣고 Gas chromatography를 통해 트리클로로에틸렌 제거율을 관찰하였다.
Figure pat00010
그 결과, 본 발명의 제조방법에 따라 제조된 광촉매용 이산화티타늄/그래핀 복합체는 3.25 내지 2.59 eV의 밴드갭을 갖고 288.6 eV 바인딩 에너지의 Ti-O-C 결합을 갖는 것으로 나타났으며, 휘발성 유기 화합물의 제거율이 최대 72%로 향상되는 유용한 효과를 확인할 수 있었다.
이상, 본 발명내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적인 기술은 단지 바람직한 실시태양일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의해 정의된다고 할 것이다.

Claims (5)

  1. (1) 이산화티타늄 분말을 분산용매에 분산시켜 초음파 처리하는 단계;
    (2) 그래핀 옥사이드 분말을 분산용매에 분산시켜 초음파 처리하는 단계;
    (3) 상기 (1)단계에서 초음파 처리한 이산화티타늄 분말 분산용매와 상기 (2)단계에서 초음파 처리한 그래핀 옥사이드 분말 분산용매를 혼합하여 초음파 처리하는 단계;
    (4) 상기 (3)단계에서 초음파 처리한 혼합물을 열 처리하는 단계;를 포함하는 광촉매용 이산화티타늄/그래핀 복합체의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 (1) 및 (2)단계에서 분산용매는 물 또는 염기성 용액인 것을 특징으로 하는 광촉매용 이산화티타늄/그래핀 복합체의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 (1)단계에서 이산화티타늄 분말 표면이 양의 제타포텐셜 값을 갖도록 이산화티타늄 분말을 분산용매에 분산시켜 초음파 처리하는 것을 특징으로 하는 광촉매용 이산화티타늄/그래핀 복합체의 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 (3)단계에서 혼합 공정은 0.001 : 1 내지 1 : 1 중량비의 그래핀 옥사이드와 이산화티타늄을 혼합하는 것을 특징으로 하는 광촉매용 이산화티타늄/그래핀 복합체의 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 (4)단계에서 열 처리는 100 내지 500 ℃에서 실시하는 것을 특징으로 하는 광촉매용 이산화티타늄/그래핀 복합체의 제조방법.








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