JP2014128768A - 光触媒の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】可視光下での光触媒活性がより高められた光触媒を簡便に製造する方法を提供する。
【解決手段】有機溶媒水溶液中にチタニウムブトキシトを混合し、１５０〜２２０℃に加熱して上記チタニウムブトキシトを加水分解し、これを乾燥させて中間生成物を得る第１ステップ、および、上記中間生成物を１５０〜３００℃で焼成する第２ステップ、を含む。
【選択図】なし
【解決手段】有機溶媒水溶液中にチタニウムブトキシトを混合し、１５０〜２２０℃に加熱して上記チタニウムブトキシトを加水分解し、これを乾燥させて中間生成物を得る第１ステップ、および、上記中間生成物を１５０〜３００℃で焼成する第２ステップ、を含む。
【選択図】なし
Description
本発明は、光触媒の製造方法に関する。
光が照射された場合に触媒作用を示す光触媒としては、酸化チタンが広く知られている。酸化チタンに紫外線が照射されると、酸化チタンの光触媒活性によって、たとえば、大気汚染の原因物質とされる窒素酸化物や、シックハウス症候群の一因と考えられているアセトアルデヒドなどの有害物質が分解される。酸化チタンのこのような光触媒活性は、太陽光や白熱灯・蛍光灯などの自然光にごく一部含まれる紫外線の吸収によって発現されるが、可視光の照射では、酸化チタンの光触媒活性は紫外線照射の場合に比べて大幅に低下する。このため、酸化チタンは、自然光のもとでの光触媒活性としては不十分であった。
このため、可視光領域で用いることができる光触媒が望まれ、二酸化チタンに遷移金属をドープする方法（たとえば特許文献１）や、二酸化チタンに窒素をドープする方法（たたとえば特許文献２）などが提案されている。
しかしながら、これらの方法は、煩雑であるとともに、これらの方法で製造された光触媒は、可視光のもとでの光触媒活性において、いまだ十分に満足できるものではなかった。
本発明は、上記した事情のもとで考え出されたものであって、可視光下での光触媒活性がより高められた光触媒を簡便に製造する方法を提供することをその課題としている。
本発明によって提供される光触媒の製造方法は、有機溶媒水溶液中にチタニウムブトキシトを混合し、１５０〜２２０℃に加熱して上記チタニウムブトキシトを加水分解し、これを乾燥させて中間生成物を得る第１ステップ、および、上記中間生成物を１５０〜３００℃で焼成する第２ステップ、を含むことを特徴とする。
好ましくは、上記第２ステップにおける焼成温度は、１６０〜２７０℃である。
好ましくは、上記チタニウムブトキシトは、チタニウムテトライソブキシトである。
好ましくは、上記有機溶媒水溶液は、エタノール水溶液である。
本発明のその他の特徴および利点は、添付図面を参照して以下に行う詳細な説明によって、より明らかとなろう。
本発明に係る光触媒の製造工程を図１に示す。この製造方法は、有機溶媒の一例であるエタノールの水溶液を準備する工程（Ｓ１）、チタニウムブトキシトを上記エタノール水溶液に混合する工程（Ｓ２）、Ｓ２で得られた混合物を水熱反応させる工程（Ｓ３）、Ｓ３で得られた第１中間生成物を遠心分離する工程（Ｓ４）、Ｓ４で得られた第２中間生成物をたとえば６０℃で１２時間真空乾燥する工程（Ｓ５）、および、Ｓ５で得られた第３中間生成物を所定の温度で焼成する工程（Ｓ６）を含んでいる。
チタニウムブトキシトは、好ましくは、チタニウムテトライソブトキシトが用いられる。
Ｓ３では、たとえば１５０〜２２０℃でたとえば２時間水熱反応させられ、より好ましくは、約１９０°で水熱反応させられる。
Ｓ６では、１５０〜３００℃でたとえば１時間焼成され、より好ましくは、１６０〜２７０℃でたとえば１時間焼成される。
かかる方法で製造された光触媒は、優れた可視光吸収能を示す。これは、溶媒として用いたエタノールおよびチタン源として用いたチタニウムブトキシト中のカーボンが酸化チタンに効果的にドープされたためと考えられる。
以下、実施例および比較例に基づいて、本発明をさらに詳しく説明する。
〔実施例１〕
（１）光触媒の製造
１３ｍｌのチタニウムテトライソブトキシトと３５ｍｌのエタノール水溶液（エタノール：水＝３０：５）との混合物を耐圧容器に入れ、１９０°で２時間反応させた。続いてその生成物を遠心分離し、蒸留水およびエタノールで４回洗浄し、６０℃で１２時間真空乾燥させた（以下、この段階での生成物を「初期生成物」という）。次に、この初期生成物を２６５℃で１時間焼成し、試料１を得た。試料１の平均粒径は１１．７ｎｍであった。
（１）光触媒の製造
１３ｍｌのチタニウムテトライソブトキシトと３５ｍｌのエタノール水溶液（エタノール：水＝３０：５）との混合物を耐圧容器に入れ、１９０°で２時間反応させた。続いてその生成物を遠心分離し、蒸留水およびエタノールで４回洗浄し、６０℃で１２時間真空乾燥させた（以下、この段階での生成物を「初期生成物」という）。次に、この初期生成物を２６５℃で１時間焼成し、試料１を得た。試料１の平均粒径は１１．７ｎｍであった。
（２）一酸化窒素（ＮＯ）分解測定
上記方法によって得られた試料１の光触媒活性について、種々の波長によるＮＯガスの分解測定によって評価した。ＮＯガスの分解は、内容積３７３ｃｍ3の通流式反応器を用いて行った。本測定では、試料１の粉末０．２ｇをガラスホルダ（長さ２０ｍｍ、幅１６ｍｍ、深さ０．５ｍｍ）の窪み部分に入れ、このガラスホルダを反応器の中央底部に載置した。光源は４５０Ｗ高圧水銀ランプが用いられ、反応器に照射される光の波長は、フィルタを選択することによって調整した。フィルタとしては、２９０ｎｍを超える波長（＞２９０ｎｍ）についてはパイレックス（登録商標）を用い、４００ｎｍを超える波長（＞４００ｎｍ）についてはケンコー製（商品名：Ｌ４１ Ｓｕｐｅｒ Ｐｒｏ）を用い、５１０ｎｍを超える波長（＞５１０ｎｍ）については富士製のトリアセチルセルロースフィルタを用いた。反応器内に流通させるガスは、ＮＯ濃度２ｐｐｍの窒素ガスと、空気とを１：１の割合で混合したガス（ＮＯ濃度１ｐｐｍ）を用い、この混合ガスの流量は２００ｃｍ3とした。反応器を通過したガスのＮＯ濃度は、窒素酸化物分析計（ヤナコ製、商品名：ＥＣＬ−８８Ａ）を用いて測定した。上記した各波長の光を照射した場合のＮＯ分解光触媒活性を図２に示す。
上記方法によって得られた試料１の光触媒活性について、種々の波長によるＮＯガスの分解測定によって評価した。ＮＯガスの分解は、内容積３７３ｃｍ3の通流式反応器を用いて行った。本測定では、試料１の粉末０．２ｇをガラスホルダ（長さ２０ｍｍ、幅１６ｍｍ、深さ０．５ｍｍ）の窪み部分に入れ、このガラスホルダを反応器の中央底部に載置した。光源は４５０Ｗ高圧水銀ランプが用いられ、反応器に照射される光の波長は、フィルタを選択することによって調整した。フィルタとしては、２９０ｎｍを超える波長（＞２９０ｎｍ）についてはパイレックス（登録商標）を用い、４００ｎｍを超える波長（＞４００ｎｍ）についてはケンコー製（商品名：Ｌ４１ Ｓｕｐｅｒ Ｐｒｏ）を用い、５１０ｎｍを超える波長（＞５１０ｎｍ）については富士製のトリアセチルセルロースフィルタを用いた。反応器内に流通させるガスは、ＮＯ濃度２ｐｐｍの窒素ガスと、空気とを１：１の割合で混合したガス（ＮＯ濃度１ｐｐｍ）を用い、この混合ガスの流量は２００ｃｍ3とした。反応器を通過したガスのＮＯ濃度は、窒素酸化物分析計（ヤナコ製、商品名：ＥＣＬ−８８Ａ）を用いて測定した。上記した各波長の光を照射した場合のＮＯ分解光触媒活性を図２に示す。
〔実施例２〕
実施例１において生成した初期生成物を１６５℃で１時間焼成し、試料２を得た。試料２の平均粒径は１１．６ｎｍであった。ＮＯ分解測定については実施例１と同じ装置を用い、実施例１の場合と同量（０．２ｇ）の試料２を実施例１と同じ態様で反応器にセットした。ＮＯガスの供給態様および光照射の態様も実施例１と同様とした。各波長の光を照射した場合のＮＯ分解光触媒活性を図２に示す。
実施例１において生成した初期生成物を１６５℃で１時間焼成し、試料２を得た。試料２の平均粒径は１１．６ｎｍであった。ＮＯ分解測定については実施例１と同じ装置を用い、実施例１の場合と同量（０．２ｇ）の試料２を実施例１と同じ態様で反応器にセットした。ＮＯガスの供給態様および光照射の態様も実施例１と同様とした。各波長の光を照射した場合のＮＯ分解光触媒活性を図２に示す。
〔比較例１〕
実施例１において形成した初期生成物を４００℃で１時間焼成し、試料３を得た。試料３の平均粒径は１２．２ｎｍであった。ＮＯ分解測定については実施例１と同じ装置を用い、実施例１の場合と同量（０．２ｇ）の試料３を実施例１と同じ態様で反応器にセットした。ＮＯガスの供給態様および光照射の態様も実施例１と同様とした。各波長の光を照射した場合のＮＯ分解光触媒活性を図２に示す。
実施例１において形成した初期生成物を４００℃で１時間焼成し、試料３を得た。試料３の平均粒径は１２．２ｎｍであった。ＮＯ分解測定については実施例１と同じ装置を用い、実施例１の場合と同量（０．２ｇ）の試料３を実施例１と同じ態様で反応器にセットした。ＮＯガスの供給態様および光照射の態様も実施例１と同様とした。各波長の光を照射した場合のＮＯ分解光触媒活性を図２に示す。
〔比較例２〕
本比較例では、実施例１における初期生成物を試料４として用いた。試料４の平均粒径は１１．５ｎｍであった。ＮＯ分解測定については実施例１と同じ装置を用い、実施例１の場合と同量（０．２ｇ）の試料４を実施例１と同じ態様で反応器にセットした。ＮＯガスの供給態様および光照射の態様も実施例１と同様とした。各波長の光を照射した場合のＮＯ分解光触媒活性を図２に示す。
本比較例では、実施例１における初期生成物を試料４として用いた。試料４の平均粒径は１１．５ｎｍであった。ＮＯ分解測定については実施例１と同じ装置を用い、実施例１の場合と同量（０．２ｇ）の試料４を実施例１と同じ態様で反応器にセットした。ＮＯガスの供給態様および光照射の態様も実施例１と同様とした。各波長の光を照射した場合のＮＯ分解光触媒活性を図２に示す。
〔比較例３〕
本比較例では、市販の酸化チタン粉末（デグザ製、商品名：Ｐ２５）を試料５として用いた。ＮＯ分解測定については実施例１と同じ装置を用い、実施例１の場合と同量（０．２ｇ）の試料５を実施例１と同じ態様で反応器にセットした。ＮＯガスの供給態様および光照射の態様も実施例１と同様とした。各波長の光を照射した場合のＮＯ分解光触媒活性を図２に示す。
本比較例では、市販の酸化チタン粉末（デグザ製、商品名：Ｐ２５）を試料５として用いた。ＮＯ分解測定については実施例１と同じ装置を用い、実施例１の場合と同量（０．２ｇ）の試料５を実施例１と同じ態様で反応器にセットした。ＮＯガスの供給態様および光照射の態様も実施例１と同様とした。各波長の光を照射した場合のＮＯ分解光触媒活性を図２に示す。
〔比較例４〕
本比較例では、１３ｍｌの塩化チタニウムと３５ｍｌのエタノール水溶液（エタノール：水＝３０：５）との混合物を耐圧容器に入れ、１９０°で２時間反応させた。続いてその生成物を遠心分離し、蒸留水およびエタノールで４回洗浄し、６０℃で１２時間真空乾燥させ、次にこの生成物を２６５℃で１時間焼成し、試料６を得た。試料６の平均粒径は１７．２ｎｍであった。ＮＯ分解測定については実施例１と同じ装置を用い、実施例１の場合と同量（０．２ｇ）の試料６を実施例１と同じ態様で反応器にセットした。ＮＯガスの供給態様および光照射の態様も実施例１と同様とした。各波長の光を照射した場合のＮＯ分解光触媒活性を図２に示す。
本比較例では、１３ｍｌの塩化チタニウムと３５ｍｌのエタノール水溶液（エタノール：水＝３０：５）との混合物を耐圧容器に入れ、１９０°で２時間反応させた。続いてその生成物を遠心分離し、蒸留水およびエタノールで４回洗浄し、６０℃で１２時間真空乾燥させ、次にこの生成物を２６５℃で１時間焼成し、試料６を得た。試料６の平均粒径は１７．２ｎｍであった。ＮＯ分解測定については実施例１と同じ装置を用い、実施例１の場合と同量（０．２ｇ）の試料６を実施例１と同じ態様で反応器にセットした。ＮＯガスの供給態様および光照射の態様も実施例１と同様とした。各波長の光を照射した場合のＮＯ分解光触媒活性を図２に示す。
図２に示す各試料についての測定データから分かるように、試料１（実施例１）および試料２（実施例２）における可視光領域でのＮＯ分解光触媒活性は、ＮＯ除去率がそれぞれ３７％、３２％と高く、とりわけ、試料１（実施例１）については、一般的な窒素ドープ酸化チタンの可視光下でのＮＯ分解光触媒活性を凌駕するが、その他の試料３〜６（比較例１〜４）については、すべてＮＯ除去率が２０％を下回る。
このような可視光下での試料１、２（実施例１、２）の光触媒活性は、上記したように、製造過程において溶媒として用いたエタノールおよびチタン源として用いたチタニウムブトキシト中のカーボンが酸化チタンに効果的にドープされたためと考えられるが、製造過程における初期生成物に対する焼成温度がこの触媒活性に大きく関わる。すなわち、焼成温度を４００℃まで高めてしまうと（試料３、比較例１）、ＮＯ分解光触媒活性が著しく低下するが、これは、ドープされたカーボンが熱により消失してしまうからであると考えられる。図２の傾向から、ＮＯの除去率を約３０％以上に高く維持するためには、上記初期生成物に対する焼成温度を１５０〜３００℃程度に維持するとよいと推定される。
Claims (5)
- 有機溶媒水溶液中にチタニウムブトキシトを混合し、１５０〜２２０℃に加熱して上記チタニウムブトキシトを加水分解し、これを乾燥させて中間生成物を得る第１ステップ、
上記中間生成物を１５０〜３００℃で焼成する第２ステップ、
を含むことを特徴とする、光触媒の製造方法。 - 上記第２ステップにおける焼成温度は、１６５〜２６５℃である、請求項１に記載の光触媒の製造方法。
- 上記チタニウムブトキシトは、チタニウムテトライソブトキシトである、請求項１または２に記載の光触媒の製造方法。
- 上記有機溶媒水溶液は、エタノール水溶液である、請求項１ないし３のいずれかに記載の光触媒の製造方法。
- 請求項１ないし４のいずれかに記載の製造方法によって製造された光触媒。
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