KR20090041357A - Ｇｒｉｎ 렌즈 제조 방법 - Google Patents

Ｇｒｉｎ 렌즈 제조 방법 Download PDF

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Abstract

졸겔법에 의한 GRIN 렌즈의 제조에 있어서, 드로잉시의 발포를 방지함과 아울러 드로잉 조작을 용이하게 하여 수율을 향상시킨다.
규소의 알콕사이드, 도펀트의 알콕사이드 및 알루미늄의 알콕사이드를 주성분으로 하는 알코올 용액으로 습윤 겔을 제작하는 단계와, 리칭에 의해 상기 습윤 겔 외주면으로부터 도펀트 및 알루미늄을 용출시켜 굴절률 분포를 부여하는 단계와, 상기 습윤 겔을 건조시켜 드라이 겔을 제작하는 단계와, 상기 드라이 겔을 소성하여 모재를 형성하는 단계와, 상기 모재를 드로잉하는 단계를 갖는다. 리칭의 단계에 있어서, 대부분의 알루미늄이 습윤 겔로부터 용출하고, 드라이 겔이 기공률의 큰 것으로 되어 소결시의 갈라짐, 드로잉시의 발포가 방지된다.
규소, 알콕사이드, 도펀트, 습윤 겔, 리칭, 굴절률 분포, 드라이 겔, GRIN 렌즈.

Description

ＧＲＩＮ 렌즈 제조 방법{METHOD FOR MANUFACTURING GRIN LENS}
본 발명은 졸겔법에 의한 GRIN 렌즈 제조 방법에 관한 것이다.
광섬유의 선단에 GRIN 렌즈(굴절률 분포 렌즈: Graded Index Lens)를 융착한 광섬유 콜리메이터는 반도체 레이저와 광섬유를 고효율로 결합할 수 있고, 또한 접속 손실이 적은 커넥터로 하는 등 다양한 광통신 부품으로 유용하다.
이러한 GRIN 렌즈 제조 방법으로서 이온 교환법, 기상 CVD법 등이 있는데, 저온 합성법을 기판으로 한 졸겔법이 뛰어나다고 한다. 졸겔법에 의한 GRIN 렌즈 제조 방법은, 예컨대 하기 특허 문헌 1, 2에 개시되어 있다. 이는 규소의 알콕사이드(Si(OR)4(R: 알킬기))를 주성분으로 하는 알코올 용액에 용매로서 산 또는 염기를 첨가하고 가수분해함으로써 졸로 만들고, 이 졸을 더 중축합 반응시켜 숙성함으로써 가교 반응을 진행시켜 습윤 겔(wet gel)을 제작하고 있다. GRIN 렌즈를 제작하는 경우에는 도펀트(굴절률 분포를 부여하는 금속 성분)에 농도 분포를 형성하는 것이 필요해진다. 도펀트의 농도가 짙은 부분은 굴절률이 커지므로 GRIN 렌즈의 중심부의 농도를 짙게 하고 외측일수록 농도가 얕아지도록 한다. 도펀트의 원료로서 금속 알콕사이드, 금속염을 사용하는 방법, 나아가서는 분자 스터핑법 등이 있 는데, Ti, Ta, Sb 또는 Zr의 알콕사이드를 사용하는 것이 매우 유용하다. 농도 분포를 형성하기 위해서는 리칭을 행하는 것이 일반적이다. 이것은 습윤 겔을 산의 용액에 침지하고, 외주부의 도펀트를 용출시켜 농도 분포를 부여하는 것이다. 그리고, 얻어진 습윤 겔을 건조하고, 겔 내의 용매를 제거 후, 소성함으로써 굴절률 분포가 부여된 치밀한 원주형의 유리 모재를 제작하고, 이것을 가늘게 드로잉하여 GRIN 렌즈를 제조한다.
특허 문헌 1: 일본 특허 공개 2005-115097호 공보
특허 문헌 2: 일본 특허 공개 2005-145751호 공보
(발명이 해결하고자 하는 과제)
종래의 졸겔법은 규소와 도펀트의 2성분(예컨대 도펀트가 Ti인 경우에는 SiO2-TiO2)에 의해 모재를 형성하였었으나, 소결 및 드로잉시에 발포하기 쉽고, 수율이 악화되어 버린다는 문제가 있었다. 이 소결 및 드로잉시의 발포는 드라이 겔(dry gel)의 겉보기 밀도(嵩密度)와 크게 관련되어 있다. 즉, 겉보기 밀도가 크면(기공률이 작으면) 드라이 겔에 포함되는 유기분이나 수분이 모재 제작을 위한 소결중에 충분히 다 빠져나올 수 없어 소결 및 드로잉시의 열이력으로 인해 갈라짐이나 발포 등의 문제를 발생시키게 된다. 따라서, 겉보기 밀도를 어떻게 낮추어 원하는 레벨로 컨트롤할 수 있을 것인지가 중요하였다.
종래 이 겉보기 밀도는 리칭시의 염산 농도나 리칭 시간, 리칭 온도 등을 제어함으로써 컨트롤하는 시도가 이루어졌었으나, 원하는 굴절률 분포를 형성하면서 겉보기 밀도를 내린다고 하는 소위 2개의 효과를 동시에 달성시키기는 불가능하며, 필연적으로 양호한 굴절률 분포의 부여를 우선시키기 때문에 겉보기 밀도가 커지는 문제가 있었다.
본 발명은 졸겔법에 의한 GRIN 렌즈의 제조에 있어서, 드로잉시의 발포를 방지함과 아울러 드로잉 조작을 용이하게 하여 수율을 향상시키는 것을 과제로 하여 이루어진 것이다.
(과제를 해결하기 위한 수단)
본 발명은, 규소의 알콕사이드, 도펀트의 알콕사이드 및 알루미늄의 알콕사이드를 주성분으로 하는 알코올 용액으로 습윤 겔을 제작하는 단계와, 리칭에 의해 상기 습윤 겔 외주면으로부터 도펀트 및 알루미늄을 용출시켜 굴절률 분포를 부여하는 단계와, 상기 습윤 겔을 건조시켜 드라이 겔을 제작하는 단계와, 상기 드라이 겔을 소성하여 유리 모재를 형성하는 단계와, 상기 모재를 드로잉하는 단계를 갖는 것을 특징으로 하는 GRIN 렌즈 제조 방법이다.
습윤 겔을 제작하는 단계에 있어서, 알루미늄의 알콕사이드의 첨가량은, 알루미늄 단체의 (규소 단체+도펀트 단체+알루미늄 단체)에 대한 농도가 1~10몰%이 되도록 하는 것이 바람직하다.
1몰%에 미치지 않으면 드라이 겔의 기공률이 충분히 커지지 않아 발포를 억제하는 효과가 저감한다.
10몰%를 초과하면 졸 조제중(알콕사이드나 알코올을 혼합하고 있는 단계)에 겔화되어 습윤 겔을 만들 수 없을 우려가 있다.
본 발명에 있어서, 도펀트는 Ti, Ta, Sb 및 Zr로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상으로 할 수 있다. 이들 금속은 굴절률을 높이는 성능이 뛰어나고, 열팽창 계수도 실리카 글래스에 가까워 알콕사이드가 알코올에 용이하게 녹으므로, 본 발명의 도펀트로서 뛰어나다. 또한, Sb는 겔의 소결시에 증발하는 경향이 있으며, Zr은 습윤 겔 제작의 과정에서 용매인 알코올 중에서 소량이기는 하지만 침전이 형성된다는 프로세스 상의 약간의 불안정성을 가지고 있으므로, Ti와 Ta가 도펀트로서 가장 바람직하다.
또한 본 발명은 굴절률 분포를 부여하기 위하여 도펀트를 리칭하는 과정에 있어서 도펀트와 함께 알루미늄 산화물도 리칭하여, 드라이 겔 내에 잔존하는 알루미늄 산화물이 실질적으로 유리 조성에 기여하지 않는 정도인 0.1몰% 미만으로 하는 것을 특징으로 하는 GRIN 렌즈이다.
알루미늄의 알콕사이드를 첨가한 습윤 겔로 GRIN 렌즈를 제조한 경우, 리칭의 단계에 있어서 대부분의 알루미늄이 용출되므로 기공률이 높아져 발포가 억제된다. 또한 이 때, GRIN 렌즈 내에 잔존하는 알루미늄 산화물의 양은 알루미늄 단체 환산으로 0.1몰% 미만 정도(평균)이다. 굴절률 분포 부여의 관점에서는 알루미늄의 존재는 전혀 무의미하며, 그 점에서는 실질적으로 0몰%가 되어도 전혀 문제 없다. 또한, 극소량 잔존한 알루미늄은 경우에 따라 유리 골격의 형성을 서포트하여 모재의 기계적 강도 향상에 기여하고 있을 가능성도 생각할 수 있다.
(발명의 효과)
본 발명의 GRIN 렌즈 제조 방법은 리칭의 단계에 있어서 대부분의 알루미늄이 습윤 겔로부터 용출되어 기공률이 증가하고, 이것을 건조시킨 드라이 겔도 기공률이 큰 것으로 된다. 이 기공률이 큰 드라이 겔을 소결하면, 겔 내부에 존재하는 기체가 기공으로부터 외부로 빠져나와, 내부에 거의 기체가 존재하지 않는 유리 모재가 생긴다. 따라서, 겔 내부 기체의 팽창으로 인한 갈라짐이 없어지고, 이 모재를 드로잉하여도 발포하는 것이 없어져, 소결, 드로잉시의 수율이 대폭 개선된다.
도 1은 드라이 겔(티타늄 농도 3몰%)의 알루미늄 첨가량(몰%)과 겉보기 밀도(g/cm3)의 관계를 보인 설명도이다.
(실시예 1)
테트라메톡시실란(TMOS) 46.68g, 에탄올 28.26g 및 디메틸포름아미드(DMF) 12.18g의 혼합액에 1.53mol/l 염산 5.86g을 첨가하고, 60분 교반하였다. 그 후 티타늄테트라n부톡사이드 3.40g, 알루미늄킬레이트(알루미늄디세컨더리부톡사이드아세토아세틱에스테르킬레이트) 5.04g, 에탄올 11.52g 및 DMF 12.18g의 혼합액을 첨가하고, 에탄올 18.20g과 순수 18.58g을 서서히 더 가하면서 교반하여, 규소 92몰%, 티타늄 3몰%, 알루미늄 5몰%의 습윤 겔을 얻었다. 동일한 방법으로 알루미늄 함량이 3몰%, 및 10몰%인 습윤 겔을 제작하고, 이들 습윤 겔을 60℃에서 6일간 숙성했다.
그 후 습윤 겔을 3mol/l 염산 내에 5시간 침지하고, 외주부로부터 티타늄 및 알루미늄을 용출시킴으로써 리칭을 행하고, 겔 내에 티타늄의 농도 분포를 부여하였다.
그 후 습윤 겔을 70℃에서 4일간, 120℃에서 3일간 건조시켜, 직경 약 7mm의 드라이 겔을 얻었다. 이 때의 겉보기 밀도는 알루미늄 첨가량이 3몰%인 경우에 약 0.73(g/cm3), 알루미늄 첨가량이 5몰%인 경우에 약 0.70(g/cm3), 알루미늄 첨가량이 10몰%인 경우에 약 0.60(g/cm3)이 되어, 알루미늄의 첨가량에 비례하여 기공률이 높아지는 것이 확인되었다. 또한, 리칭시의 염산 농도를 1.5mol/l로 한 경우에는 원하는 티타늄 농도 분포를 갖는 드라이 겔의 겉보기 밀도가 0.77(g/cm3)이 될 때까지 알루미늄 무첨가의 경우에는 16시간의 침지를 행하였었으나, 알루미늄을 5% 첨가하면 5시간의 침지로 동일한 것을 얻을 수 있었다.
얻어진 드라이 겔을 실온부터 550℃까지는 산소 분위기 중에서 9℃/hr로 승온하고, 그 후 1250℃까지 헬륨 분위기 중에서 7℃/hr로 승온하여 소성하여 투명한 유리 모재를 얻었다.
이 원통형의 유리 모재를 직경 125마이크론의 GRIN 렌즈로 드로잉하여 무색 투명한 GRIN 렌즈를 얻었다. 알루미늄을 첨가하지 않는 경우에는 발포에 의해 채품(採品) 불가능하였던 것을, 알루미늄을 5몰% 첨가하여 얻은 모재에 대해서는 발포의 저감에 의해 수율 90%로 채품할 수 있었다.
이 GRIN 렌즈에 잔존하는 알루미늄 산화물의 양(평균)은 알루미늄 단체 환산 으로 약 0.01몰% 미만이었다.
도 1은 상기 실시예 1에서의 드라이 겔(티타늄 농도 3몰%)의 알루미늄 첨가량(몰%)과 겉보기 밀도(g/cm3)를 도시하고 있다. 동 도면에 있어서, 마름모꼴의 점 "◆"은 리칭을 3mol/l의 염산으로 5시간 행한 경우, 네모진 점 "■"은 리칭을 1.5mol/l의 염산으로 5시간 행한 경우, 둥근 점 "●"은 리칭을 1.5mol/l의 염산으로 16시간 행한 경우이다. 동 도면으로부터, 알루미늄의 첨가량의 증가에 대략 비례하여 겉보기 밀도가 작아지는 것을 이해할 수 있다.
(실시예 2)
테트라메톡시실란(TMOS) 43.13g, 에탄올 32.632g 및 디메틸포름아미드(DMF) 12.18g의 혼합액에 0.54mol/l 염산 5.21g을 첨가하고, 60분 교반하였다. 그 후 티타늄테트라n부톡사이드 11.35g, 알루미늄킬레이트 5.34g, 에탄올 18.43g 및 DMF 12.18g의 혼합액을 첨가하고, 에탄올 18.62g과 순수 18.04g을 서서히 더 가하면서 교반하여 규소 85몰%, 티타늄 10몰%, 알루미늄 5몰%의 습윤 겔을 얻었다. 이 습윤 겔을 60℃에서 6일간 숙성하였다.
그 후 습윤 겔을 1.5mol/l 염산 내에 16시간 침지하고, 외주부로부터 티타늄 및 알루미늄을 용출시킴으로써 리칭을 행하여 겔 내에 티타늄의 농도 분포를 부여하였다.
그 후 습윤 겔을 70℃에서 4일간, 120℃에서 3일간 건조시켜 직경 약 7mm의 드라이 겔을 얻었다. 이 때의 겉보기 밀도는 약 0.59(g/cm3)로서 기공률이 높은 것 이 확인되었다.
얻어진 드라이 겔을 실온부터 550℃까지는 산소 분위기 중에서 9℃/hr로 승온하고, 그 후 1250℃까지 헬륨 분위기 중에서 7℃/hr로 승온하여 소성하여 투명한 유리 모재를 얻었다. 이 소성 단계에서 유리 모재에 갈라짐, 발포는 생기지 않았으며, 수율은 100%이었다. 이 유리 모재는 티타늄이 중심부에서 5몰%, 외주부에서 1몰%의 제곱 분포를 이루고, 알루미늄은 평균 0.01몰% 미만이었다.
이 원통형의 유리 모재를 직경 125 마이크론의 GRIN 렌즈로 드로잉하였다. 드로잉 단계에 있어서, 발포는 보이지 않았으며, 수율 100%로 투명한 GRIN 렌즈를 얻을 수 있었다.
또한, 알루미늄을 배합하지 않는 종래의 제조 방법에 의해 제조한 드라이 겔의 겉보기 밀도는 0.77이다.
본 발명의 GRIN 렌즈 제조 방법은 습윤 겔을 제작하는 단계에서 다른 첨가 물질을 가하는 것도 가능하다. 예컨대 티타늄의 안정제로서 아세틸아세톤을 가하여 티타늄알콕사이드의 결정화를 억제할 수 있다. 또한 인의 알콕사이드, 붕소의 알콕사이드 등을 가할 수 있다. 붕소, 인 등의 첨가 물질을 가함으로써 유리의 열팽창률, 소결시의 수축률, 유리의 분상 영역, 연화점 등을 어느 정도 조정할 수 있다.

Claims (4)

  1. 규소의 알콕사이드, 도펀트의 알콕사이드 및 알루미늄의 알콕사이드를 주성분으로 하는 알코올 용액으로부터 습윤 겔을 제작하는 단계와,
    리칭에 의해 상기 습윤 겔 외주면으로부터 도펀트 및 알루미늄을 용출시켜 굴절률 분포를 부여하는 단계와,
    상기 습윤 겔을 건조시켜 드라이 겔을 제작하는 단계와,
    상기 드라이 겔을 소성하여 유리 모재를 형성하는 단계와,
    상기 모재를 드로잉하는 단계를 갖는 것을 특징으로 하는 GRIN 렌즈 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 습윤 겔을 제작하는 단계에 있어서, 알루미늄 단체의 (규소 단체+도펀트 단체+알루미늄 단체)에 대한 농도가 1~10몰%인 것을 특징으로 하는 GRIN 렌즈 제조 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 리칭후의 드라이 겔 내에 포함되는 알루미늄 산화물 함유율이 0.1몰% 미만으로 되는 것을 특징으로 하는 GRIN 렌즈 제조 방법.
  4. 제 1 항, 제 2 항 또는 제 3 항에 있어서, 상기 도펀트가 Ti, Ta, Sb 및 Zr 로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상인 것을 특징으로 하는 GRIN 렌즈 제조 방법.
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