KR20090037849A - 칼슘 강화 조성물, 이의 제조 방법 및 용도 - Google Patents

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미카엘 파이킨
니씸 구이구이
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가도트 바이오케미컬 인더스트리즈 엘티디.
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Abstract

본 발명은 안정한 칼슘 조성물, 이의 제조 방법 및 식품과 음료에 이를 강화하기 위한 용도에 대한 것이다. 상기 칼슘 조성물은 칼슘 공급원, 시트르산염 및 알칼리 금속 및/또는 알칼리 토금속 공급원으로부터 선택되는 금속 공급원을 포함한다.
칼슘

Description

칼슘 강화 조성물, 이의 제조 방법 및 용도{CALCIUM ENRICHMENT COMPOSITIONS METHOD OF PRODUCTION THEREOF AND USE}
본 발명은 칼슘 함유 조성물, 이의 제조 방법 및 이의 용도에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 본 발명은 식품 및 음료 첨가물로서 사용하는 안정한 칼슘 함유 조성물에 대한 것이다.
무기질과 비타민 보충제는 종종 인간과 가축 모두에게 사용하기 위한, 식품과 음료 조성물을 강화하기 위해 사용된다. 예를 들면, 팍 등(Pak et al.)의 미합중국 특허 제4,772,467호는, 칼슘의 생체이용률을 증가시키는 시트르산염계 칼슘 공급원의 용도를 개시한다. 네이켈 등(Nakel et al.)의 미합중국 특허 제4,786,518호는, 철분-당 복합체를 포함하는 영양 보충제를 개시한다. 메한쇼 등(Mehansho et al.)의 미합중국 특허 제4,992,282호는 비타민과 무기질이 보강된 안정한 영양 음료를 개시한다.
칼슘의 일일 권장량은, 예를 들면 성인 하루 약 1200mg으로 알려져 있다. 서양의 음식에서, 대부분의 식이성 칼슘은 우유 및 다른 유제품으로부터 나온다. 우유의 칼슘 함유량은 전형적으로 리터당 약 900mg 내지 1100mg 범위이므로, 우유 1리터는 상기 일일 권장량을 대부분 제공한다. 두유 또는 미유(rice milk)와 같은 우유 대체품은 우유보다 훨씬 적은 양의 칼슘을 공급하고, 거의 모든 칼슘은 인위적으로 첨가된다.
칼슘 보충제는 식품과 음료 보충제로서 널리 응용된다. 그중에서도 상기 칼슘 보충제는 골다공증에서 나타나는 것처럼, 인체로부터 손실되는 칼슘을 보충하기 위해 사용된다. 예를 들면, 메한쇼 등(Mehansho et al.)의 미합중국 특허 제 4,994,283호는 생체이용률이 향상된 철분-칼슘 무기질 보충제를 개시한다. 버크스 등(Burkes et al.)의 미합중국 특허 제5,445,837호는 생체이용 가능한 농축된 칼슘 공급원이 강화된 감미료 보충제 및 그 제조 방법을 개시한다. 앤던(Andon)의 미합중국 특허 제5,486,506호는 생체이용 가능한 농축된 칼슘 공급원을 개시한다. 채테르지 등(Chatterjee et al.)의 미합중국 특허 제6,828,130호는 글루콘산염(gluconate salts)의 제조 방법을 개시한다. 왈도프 등(Walsdorf et al.)의 미합중국 특허 제6,887,897호는 글루타르산 칼슘 보충제 및 인 바인더(phosphorous binders)를 개시한다.
식품과 음료 보충제의 기술분야에서 다수의 관련된 다른 특허들은 미합중국 특허 제4,214,996호; 제4,351,735호; 제4,551,342호; 제4,737,375호; 제4,851,221호; 제4,895,980호; 제4,985,593호; 제5,204,134호; 제5,213,134호; 제5,213,838호; 제5,219,889호; 제5,928,691호; 제6,287,607호; 제6,248,376호 그리고 제6,599,544호를 포함한다.
부더메이어 등(Buddemeyer et al.)의 미합중국 특허 제6,248,376 및 6,599,544호는 우유 첨가제로 사용하는 인산염 함유 조성물을 개시한다.
[발명의 요약]
본 발명은 식품 및 음료내에서 안정한 식용 칼슘 함유 조성물에 대한 것이다. 상기 칼슘 함유 조성물은 음료 또는 이의 농축액내에서 안정하고, 장기간 저장하는 경우에도 액상으로부터 석출되지 아니한다. 본 발명의 칼슘 함유 조성물은 풍미가 좋고 상기 칼슘 함유 조성물이 첨가되는 음료 또는 음료 농축물의 관능적 특성(organoleptic properties)에 영향을 주지 않으며, 따라서 음료 및 고형 식품에 효과적인 칼슘 보충제(강화제)로서의 역할을 한다.
따라서 본 발명은 (ⅰ) 적어도 하나의 칼슘 공급원; (ⅱ) 칼슘을 제외한 알칼리 토금속 또는 알칼리 금속에서 선택되는 적어도 하나의 금속 공급원; 그리고 (ⅲ) 적어도 하나의 시트르산염 공급원을 포함하고, 벌크 밀도가 0.4g/㎤ 내지 0.5g/㎤보다 적고, 건조 중량 기준으로 칼슘을 적어도 15%(wt/wt), 시트르산염을 적어도 66%(wt/wt)를 포함하는 건조하고 칼슘이 풍부한 조성물에 대한 것이다. 보다 바람직하게는, 상기 조성물은 건조 기준으로 칼슘을 15%(wt/wt) 내지 20%(wt/wt) 그리고 시트르산염을 적어도 71%(wt/wt) 포함한다.
상기 조성물은 7%(wt/wt) 내지 10%(wt/wt)의 결정수(crystalline water)를 추가로 포함할 수 있다. 상기 조성물은 안정제, 착색제 또는 유화제를 추가로 포함할 수 있다.
상세하게는, 본 발명의 칼슘이 풍부한 조성물은 음료, 특히 밀크, 밀크와 유사한 음료 및 천연적으로 또는 인공적으로 강화된 단백질 함유 음료에 칼슘을 강화하는데 사용된다. 상기 칼슘이 풍부한 조성물은 음료에 용해되거나 부유 첨가제(suspended additive)로서 존재한다. 음료에 첨가된 상기 칼슘 강화 조성물은 적어도 10일 내지 70일 동안 안정하고 그 기간동안 상기 조성물의 5%(wt/wt) 미만이 상기 음료에서 침전된다. "안정하다(stable)"는 것은 상기 칼슘 강화 조성물이 액상내에서 실질적으로 침전되지 않고 남아 있다는 사실과 관계가 있다는 점을 유념해야 한다. "실질적으로 침전되지 않는다"는 것은 상기 조성물의 5% 미만이 침전된다는 것을 의미한다. 액상 내에 남아있다는 것은 부유 상태로 남아있는 것, 용해 상태로 남아있는 것 그리고 부유 고체나 액체에 결합된 채 남아있는 것 중 적어도 하나를 의미한다.
상기 칼슘 공급원은 수산화칼슘, 산화칼슘, 탄산칼슘, 프로피온산칼슘, 글루콘산칼슘, 시트르산칼슘(calcium citrate), 스테아린산칼슘(calcium stearate), 푸마르산칼슘(calcium fumarate), 글리세로인산칼슘(calcium glycerophophate)으로 이루어진 군으로부터 선택된다.
상기 시트르산염(citrate)은 시트르산(citric acid), 시트르산단일수화물(citric acid monohydrate), 시트르산 모노-나트륨염(citric acid mono-sodium salt), 시트르산 디-나트륨염(citric acid di-sodium salt), 시트르산 트리-나트륨염(citric acid tri-sodium salt), 시트르산 모노-칼륨염(citric acid mono-potassium salt), 시트르산 디-칼륨염(citric acid di-potassium salt), 시트르산 트리-칼륨염(citric acid tri-potassium salt) 또는 시트르산암모늄(ammonium citrate)으로 이루어진 군으로부터 선택된다.
상기 적어도 하나의 금속 공급원은 나트륨 공급원, 칼륨 공급원, 마그네슘 공급원 또는 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다. 상기 칼륨 공급원은 수산화칼륨, 시트르산칼륨(potassium citrate), 탄산칼륨, 탄산수소칼륨(potassium bicarbonate) 또는 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다. 상기 마그네슘 공급원은 산화마그네슘, 수산화마그네슘, 탄산마그네슘, 시트르산마그네슘(magnesium citrate) 또는 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다. 상기 나트륨 공급원은 수산화나트륨, 시트르산나트륨, 탄산나트륨, 탄산수소나트륨 또는 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다.
바람직하게는, 본 발명의 상기 칼슘 강화 건조 조성물은 시트르산을 3 내지 4.5; 칼슘을 4 내지 6; 그리고 적어도 하나의 금속 공급원을 2 내지 3의 질량비로 포함한다. 이러한 바람직한 조성물은 (ⅰ) 시트르산을 3 내지 4.5 : 칼슘을 4 내지 6 : 칼륨을 2 내지 3 : 그리고 마그네슘을 0 내지 1의 몰비; (ⅱ) 시트르산을 4 : 칼륨을 2 : 칼슘을 5의 몰비; (ⅲ) 시트르산을 3 내지 4.5 : 칼슘을 4 내지 6 : 칼륨을 2 내지 3 : 그리고 나트륨을 0 내지 1의 몰비로 포함할 수 있다.
추가로, 본 발명은
(ⅰ) 적어도 하나의 시트르산염 공급원을 적어도 하나의 칼슘 공급원 그리고
a) 알칼리 토금속 공급원; 및
b) 알칼리 금속 공급원으로부터 선택되는 적어도 하나의 금속 공급원과 적어도 3몰의 시트르산염, 적어도 5몰의 칼슘 및 적어도 2몰의 상기 적어도 하나의 금속 공급원의 몰비로 혼합하여 유기 칼슘 용액을 제조하는 단계; 그리고
(ⅱ) 상기 유기 칼슘 용액을 건조하여, 건조 질량 기준으로 적어도 66%의 시트르산염 그리고 적어도 15%의 칼슘을 포함하는 칼슘이 풍부한 건조 조성물을 제조하는 단계를 포함하는, 칼슘이 풍부한 건조 조성물 제조 방법에 대한 것이다.
본 발명은 추가로 상기 칼슘 강화 조성물을 포함하는 식품 또는 영양 제품에 대한 것이다. 상기 영양 제품은 상기 칼슘 강화 조성물을 포함하는 음료 또는 음료 농축물일 수 있다. 특히, 상기 음료들은 단백질, 비타민, 무기질 또는 이의 혼합물로 강화된 밀크를 기반으로 한 음료이다. 비제한적인 음료의 예가 두유, 우유, 낙타유(camel milk), 산양유(goat milk), 또는 이들의 혼합물로부터 선택된다. 이같은 음료는 코코아, 바닐라, 과일이나 야채 농축물 또는 향미료로부터 선택되는 추가적인 식용 보충제를 추가로 포함할 수 있다.
본 발명을 이해하고 본 발명이 어떻게 수행되는지 알기 위해, 첨부된 도면을 참조하여 비제한적인 실시예만으로 본 발명의 실시태양을 설명할 것이다:
도 1은 본 발명의 바람직한 실시태양에 따른 칼슘이 풍부한 건조 조성물 제조 방법을 예시하는 단순화된 순서도이고;
도 2는 도 1의 단계110의 하나의 실시태양에 대한 추가적인 상세한 사항을 예시하는 단순화된 순서도이며;
도 3은 본 발명의 바람직한 실시태양에 따른 칼슘이 풍부한 건조 조성물 제조 방법을 예시하는 단순화된 순서도이고;
도 4는 본 발명의 바람직한 실시태양에 따른 칼슘이 풍부한 건조 조성물을 식품 또는 음료에 보강하는 방법을 예시하는 단순화된 순서도이며; 그리고
도 5는 본 발명의 바람직한 실시태양에 따른 칼슘이 풍부한 건조 조성물을 식품 또는 음료에 보강하는 방법을 예시하는 또다른 단순화된 순서도이다.
[발명의 상세한 설명]
따라서 본 발명은 식품 및 음료에서 그리고 식품 및 음료 보충제에서 안정한 칼슘을 포함하는 조성물에 대한 것이다. 바람직하게는, 상기 조성물은 밀크, 두유 및 다른 "밀크유사(milk-like)", "밀크를 포함하는(milk-containing)", 단백질 함유 음료 또는 이들의 혼합물에 사용하기에 적절하다. 현재 이용가능하고 당업계에 알려져 있는 다수의 보충제에도 불구하고, 이들의 대다수는 불안정하고 시간이 지남에 따라 용액으로부터 침전된다. 식품 및 음료에 첨가하기에 적합한 본 발명의 제품은 안정한 칼슘 공급원에 대한 시장의 요구를 충족시킬 수 있다. 본 발명의 제품은 보충제로서 사용되고 상기 제품이 첨가되는 식품 또는 음료 관능적 특성 또는 맛에 영향을 주지 아니한다. 본 발명의 칼슘 제품은 안정하고 식품/음료의 저장기간 동안, 심지어는 약 70일 내지 80일이 지난 후에도 전형적으로 침전되지 아니한다.
보다 상세하게는, 본 발명은 적어도 하나의 다른 금속 첨가물과 함께 시트르산 칼슘의 형태인 유기 칼슘의 안정한 건조 조성물, 이 조성물의 제조 방법 및 칼슘 보충제로서의 용도에 관한 것이다. 본 발명의 제품은 칼슘 흡수를 향상시키기 위해 직접적으로 사용되거나 다양한 식품 및 음료에 있어서 이들 제품에 칼슘을 강 화하기 위한 첨가제로서 사용될 수 있다. 상기 조성물은 이것이 첨가되는 식품 및 음료내에서 안정하다.
본 발명의 조성물은 높은 생체이용률을 나타낸다. 본 발명의 조성물은 식품 및 음료를 가공하는 기술분야에 알려져 있는 멸균(sterilization) 및 저온 살균(posteurization) 처리에서 안정하다. 본 발명의 조성물은 칼슘에 안정한 현탁 상태를 유지하도록 하기 위하여 수용성콜로이드(hydrocolloid)를 함께 첨가할 필요가 없다.
이제, 본 발명의 바람직한 실시태양에 따른 칼슘이 풍부한 건조 조성물을 제조하기 위한 방법을 단순화된 순서도(100)로 나타낸 도 1을 참조한다.
첫 번째 혼합 단계(110)에서, 시트르산염 용액인, 유기산 용액(102)을 칼슘 공급원(104)과 혼합한다. 시트르산 또는 이의 염인 상기 시트르산염 용액은 전형적으로 0.1M 내지 0.5M의 농도 범위에 있다. 본 발명에 따른 비제한적인 칼슘 공급원은 수산화칼슘, 산화칼슘, 탄산칼슘, 프로피온산칼슘, 글루콘산칼슘, 시트르산 칼슘, 스테아르산칼슘, 푸마르산칼슘, 글리세로인산칼슘으로 이루어진 군으로부터 선택된다. 상기 칼슘 공급원(104)은 시트르산염에 대한 칼슘의 몰비가 전형적으로 1.1 내지 1.3 범위인 용액을 제조하기 위해 공급된다. 전형적으로 상기 단계는 당해 기술분야에 잘 알려져 있는 표준적인 혼합 용기에서 실행된다. 상기 혼합 단계(110)는 전형적으로 30분까지 소요된다. 이 단계(110)에서, 용기는 전형적으로 25℃이하의 설정 온도로 냉각된다. 대규모인 경우에는 당해 기술분야에 알려져 있는 냉각 자켓이 사용되거나, 소규모인 경우에는 당해 기술분야에 알려진 바와 같이 상기 용기의 적어도 일부분을 수조(water bath)에 잠기게 할 수 있다. 본 발명에서는 다른 냉각 장치들을 사용하였다(CH10TR 명판번호 30089, Unique, Nehalim, 이스라엘 또는 CC230, Huber High Precision Thermoregulation, offenburg, 독일).
전형적으로, 상기 시트르산염 용액(102)은 상업적으로 얻어진다. 이와 달리, 상기 시트르산염 용액은 도 2에서 예시된 바와 같이 직접 제조될 수 있다.
전형적으로, 용액(106)은 총용존고형물(TDS)을 4% 내지 25% 포함한다. 몇몇 실시태양에서는, 용액내 총용존고형물이 5% 내지 10%이다.
용액(106) 및/또는 용액(126)(이하 설명된)은 pH가 전형적으로 4.5 내지 12, 그리고 보다 바람직하게는 5 내지 10 이다.
첨가 단계(120)에서, 알칼리 토금속 공급원 및 알칼리 금속 공급원으로부터 선택되는 적어도 하나의 금속 공급원(124)은 칼슘 시트르산 용액(106)에 첨가하여 칼슘 금속 시트르산염 용액(126)을 제조한다. 이 단계는 110단계의 용기와 동일하거나 다른 용기에서 수행될 수 있다. 상기 적어도 하나의 금속 공급원은 적어도 하나의 칼륨 공급원, 적어도 하나의 마그네슘 공급원, 적어도 하나의 나트륨 공급원 또는 이들의 혼합물로부터 선택된다. 상기 칼륨 공급원의 비제한적인 예로는 수산화칼륨, 시트르산칼륨, 탄산칼륨, 탄산수소칼륨이 있다. 전형적으로 상기 칼륨염이 첨가되어 시트르산염에 대한 칼륨의 몰비가 0.6 내지 0.8이 된다. 상기 마그네슘 공급원의 비제한적인 예로는 산화마그네슘, 수산화마그네슘, 시트르산 마그네슘, 탄산마그네슘이 있다. 전형적으로 상기 마그네슘이 적절한 농도로 첨가되어 시트르산염에 대한 마그네슘의 몰비가 0.1 내지 0.25가 된다.
건조 단계(130)에서, 용액(126)은 건조되고 액체(138)는 이로붙 제거되어 칼슘 금속 시트르산 조성물(136)을 형성한다. 상기 단계(130)는 당해 기술분야에 알려져 있는 것과 같이 온도가 190℃ 내지 350℃인 유입 공기를 사용하는 APV PSD52 건조기(APV Nordic Anhydro, Silkeborg, Denmark)내에서 스프레이 건조 공정 또는 냉동 건조 공정을 통하여 상기 용액(126)을 건조하여 분말을 제조한다. 과량의 액체(138)는 고체상이 형성될때까지 상기 용액에서 제거된다. 상기 고체상은 분말, 플레이크(flake), 과립 또는 다른 고체 형태일 수 있다. 상기 결과로 얻은 조성물(136)은 적절히 저장되고/거나 포장될 것이다(나타나지 않음). 상기 결과로 얻은 조성물은 전형적으로 벌크 밀도가 0.6g/㎤ 미만, 보다 전형적으로는, 0.5g/㎤ 미만이다.
칼슘 금속 시트르산염의 건조 조성물(136)이 전형적으로 갖는 조성이 표 1에 나타나 있다. 본 명세서의 모든 실시예에서 제조된 조성물은 7% 내지 10%의 흡착된 물(결정수)을 포함한다는 점을 유념해야 한다.
표 1: 건조 중량 기준으로 칼슘 금속 시트르산염 조성물의 전형적인 조성*
성분 상대몰비 건조 조성물의 분율[wt/wt%]
시트르산 1 63 내지 75
칼슘 0.8 내지 2 13 내지 18
칼륨 0.4 내지 1 6 내지 10
마그네슘 0.03 내지 0.3 0.5 내지 1.5
*"건조 중량"은 상기 제품에서 10%의 흡착된 물을 제외하고 계산되었음을 유념해야한다.
이제 도 1의 단계(110)에 대한 한가지 실시태양의 세부사항을 예시하는 단순화된 순서도(200)인 도 2를 참조한다.
혼합 단계(210)에서, 탈이온화수와 같은 물(202)은 시트르산염을 함유하는 고체 또는 용액(204)과 혼합된다. 상기 시트르산염 함유 고체 또는 용액(204)은 시트르산(Sigma Aldrich Corporation, St. Louis, Missouri, USA 카탈로그번호 C0759, C7129 또는 카탈로그번호 C0706, C1909), 시트르산 나트륨(Sigma Aldrich Corporation, St. Louis, Missouri, USA 카탈로그번호 C0759, C7129 또는 카탈로그번호 S4641) 및 시트르산칼륨(Sigma Aldrich Corporation, St. Louis, Missouri, USA 카탈로그번호 C0759, C7129 또는 카탈로그번호 C8385)으로부터 선택된다. 전형적으로 적절한 양의 시트르산 또는 시트르산 염이 첨가되어 시트르산염 이온의 농도가 0.5mol/liter of water까지 이르는 범위가 된다. 물(202) 및 시트르산염 함유 고형물 또는 용액(204)은 전형적으로 당해 기술분야에 잘 알려진 혼합 용기내에서 실온에서 혼합된다. 이 혼합 단계(210)는 전형적으로 완전히 용해시키기 위해 1시간 가량 소요된다. 이 단계(210)에서, 상기 용기는 전형적으로 5℃ 내지 20℃ 범위의 설정 온도로 냉각된다. 대규모인 경우 당해 기술분야에서 알려진 냉각 자켓이 사용되거나, 소규모인 경우 당해 기술분야에서 알려진 바와 같이 상기 용기의 적어도 일부분을 수조에 잠길 수 있게 한다.
상기 결과로서 얻은 시트르산염 용액(206)은, 0.1M 내지 0.5M의 시트르산염을 포함한다.
첨가 단계(220)에서, 적절한 칼슘 공급원(224)이 상기 시트르산염 용액에 첨가되어 유기 칼슘 시트르산염 용액(226)이 제조된다. 전형적으로 이 단계는 당해 기술분야에 잘 알려져 있는 표준적인 혼합 용기 규격내에서 수행된다. 이 단계(220)는 전형적으로 혼합하는 동안인 30분까지 소요된다. 이 단계(110)에서, 상기 용기는 전형적으로 25℃ 이하의 설정 온도로 냉각된다. 대규모인 경우 당해 기술분야에서 알려진 냉각 자켓이 사용되거나, 소규모인 경우 당해 기술분야에서 알려진 바와 같이 상기 용기의 적어도 일부분이 수조에 잠길 수 있다.
상기 칼슘 공급원은 시트르산 칼슘, 산화칼슘, 수산화칼슘 및 탄산칼슘(Sigma Aldrich Corporation, St. Louis, Missouri, USA 카탈로그번호 C2178, C4830, C7887, 또는 Fluka, Buchs, Swizerland 카탈로그번호 21118, 카탈로그번호 21120)으로부터 선택되지만, 이에 제한되지 아니한다. 상기 칼슘 공급원은 시트르산염에 대한 칼슘의 몰비가 1.1 내지 1.3이 되도록 공급 공급된다.
이제, 본 발명의 바람직 실시태양에 따른 칼슘이 풍부한 건조 조성물을 제조하기 위한 방법을 예시하는 단순화된 순서도(300)인 도 3을 참조한다.
혼합 단계(310)에서, 시트르산(304)(가도트 바이오케미컬 인더스트리즈, 엘티디., 하이파, 이스라엘)은,물(302), 전형적으로는 탈이온화수(302)에서 혼합하여 0.1M 내지 0.5M의 시트르산 용액(306)을 제조한다.
금속 첨가 단계(320)에서, 적어도 하나의 금속 공급원(324)은 상기 시트르산 용액에 첨가되어 금속이 풍부한 시트르산 용액(326)을 형성한다. 전형적으로, 적어도 하나의 칼륨 공급원이 첨가된다. 상기 칼륨 공급원은 수산화칼륨, 시트르산 칼 륨, 탄산칼륨 및 탄산수소칼륨(Sigma Aldrich Corporation, St. Louis, Missouri, USA 카탈로그번호 P9144, P5833, P4379, P6037, P8385, P5958, P1767, 60025, 60028)으로부터 선택되지만, 이에 제한되지 아니한다. 전형적으로 상기 칼륨 염이 첨가되어 시트르산염에 대한 칼륨의 몰비가 0.6 내지 0.8이 된다. 몇몇 실시태양에서, 나트륨이 칼륨 대신에 사용되었다. 몇몇 실시태양에서, 암모늄은 칼륨 또는 나트륨 대신 사용되었다.
몇몇 실시태양에서, 상기 마그네슘 공급원은 산화마그네슘, 수산화마그네슘, 시트르산 마그네슘, 탄산마그네슘(Sigma Aldrich Corporation, St. Louis, Missouri, USA 카탈로그번호 M7179, M5671, M5421, M8511, 30.77-2, M7861, 그리고 Merch & Co, Inc, Whitehouse Station, NJ, USA 카탈로그번호 105904)으로부터 선택되지만, 이에 제한되지 아니한다. 전형적으로 상기 마그네슘 염이 적절한 농도로 첨가되어 시트르산염에 대한 마그네슘에 몰비가 0.1 내지 0.25가 된다. 몇몇 실시태양에서, 마그네슘이 첨가되지 아니하였다.
몇몇 실시태양에서, 상기 단계(330)는 상기 단계(320) 이전에 수행된다. 도 1 내지 도 3의 순서도의 다른 변화들 또한 본 발명의 범위 이내에 있다.
두 번째 첨가 단계(330)에서, 칼슘 공급원(334)이 용액(326)에 첨가되어 칼슘 금속 시트르산 용액(336)을 형성한다.
상기 칼슘 공급원(334)은 시트르산 칼슘, 산화칼슘, 수산화칼슘 및 탄산칼슘(Sigma Aldrich Corporation, St. Louis, Missouri 카탈로그번호 C2178, C4830, C7887, 또는 Fluka, Buchs, Switzerland, 카탈로그번호 21118, 카탈로그번호 21120)으로부터 선택되지만, 이에 제한되지 아니한다. 상기 칼슘 공급원이 제공되어 시트르산염에 대한 칼슘의 몰비가 1.1 내지 1.3이 된다. 이 단계 및 상기 단계(330)의 공정 조건은 도 1의 상기 단계(120)의 공정 조건과 유사하거나, 동일하거나 다를 수 있다.
건조 단계(340)에서, 용액(336)은 건조되고, 액체(348)는 용액으로부터 제거되어 칼슘 금속 시트르산염의 건조 조성물(346)이 형성된다. 상기 단계(340)는 전형적으로 당해 기술분야에 알려져있는 것과 같이 온도가 190℃ 내지 350℃인 유입 공기를 사용하는 건조기 APV(APV Nordic Anhydro, Silkeborg, Denmark) 내에서 스프레이 건조 공정 또는 냉동 건조 공정을 이용하여 상기 용액(336)을 건조하여 분말을 제조한다. 과량의 액체(348)는 고체상이 형성될때까지 상기 용액에서 제거된다. 상기 고체상은 분말, 플레이크, 과립 또는 다른 고체 형태일 수 있다. 상기 결과로 얻은 조성물(346)은 적절히 저장되고/거나 포장될 수 있다. 전형적으로, 상기 조성물은 0.5g/㎤보다 적은 벌크 밀도를 갖는다.
이제, 본 발명의 바람직한 실시태양에 따른 칼슘이 풍부한 건조 조성물을 식품 또는 음료에 보강하기 위한 방법을 예시하는 단순화된 순서도(300)인 도 4를 참조한다.
혼합 단계(410)에서, 칼슘 금속 시트르산의 건조 조성물(402)을 식품 또는 음료(404)와 혼합하여 칼슘 강화 음료/식품(416)을 제조한다. 상기 조성물(402)은 상기 조성물(136) 또는 상기 조성물(346)과 유사하거나 동일할 수 있다. 상기 식품은 액체 또는 고체 상태일 수 있다. 상기 식품은 예를 들어 치즈, 요구르트, 크림, 스프레드(spread), 시리얼(cereal), 초콜릿일 수 있으나, 이에 제한되지 아니한다.
본 발명에 따른 음료의 비제한적인 실시예로는 과일 또는 야채 기반 음료, 밀크 기반 음료이고, 이들은 단백질, 무기질 또는 비타민과 같은 향미 첨가제(flavoring additive)를 추가로 포함할 수 있다. 따라서 이들은 밀크, 밀크 셰이크(milk shake), 과즙(nectars), 또는 초코 우유(chocolate milk)일 수 있다. 상기 밀크는 두유, 가공 분유(reconstituted milk formula), 산양유, 면양유, 낙타유, 대체유(substitute milk), 우유 및 모유 또는 이들을 기반으로 한 음료로부터 선택될수 있지만, 이에 제한되지 아니한다.
액상 식품/음료에 첨가된 상기 조성물(402)의 비율은 칼슘 농도가 전형적으로 리터당 칼슘 일일 권장량의 1.5배까지 될 수 있다. 칼슘 강화 음료/식품(416)은 전형적으로 1200mg/l의 칼슘을 포함한다.
그 대신에, 칼슘 강화 음료/식품(404)은 고체 형태이고, 당해 기술분야에서 알려진 어떠한 형태의 혼합 용기에서라도 약 15분간 또는 균질하게 분산(dispersion)될 때까지 상기 조성물(402)과 혼합된다.
선택적인 저장 단계(420)에서, 액상 칼슘 강화 음료/식품(416)은 상온에서 또는 냉장하에 몇 달 정도 저장된다. 저장된 칼슘 강화 음료/식품(426)의 특성을 상기 칼슘 강화 음료/식품(416)과 비교하였다. 전형적으로, 상기 조성물은 액체내에서 안정하고 액체 밖으로 침전하는 칼슘이 10% 미만이다. 바람직하게는 적어도 1200mg/L의 칼슘을 포함하는 상기 첨가된 칼슘 강화 조성물의 안정성에 따라, 상기 음료/식품(426)에 첨가되는 최초 칼슘 농도가 유지된다.
선택적인 희석단계(430)에서, 저장된 칼슘 강화 음료/식품(426)을 물(434)로 희석하여 즉석(ready-to-use) 칼슘 강화 음료/식품 제품(436)을 제조한다. 예를 들면, 상기 음료/식품(426)은 분유(milk powder), 유아용 액상/고체상 우유(baby milk liquid/solid formular), 크림 또는 농축물과 같이, 적절한 비율 또는 제공되는 사용설명에 따라 물에 희석하여 사용할 수 있는 농축된 형태일 수 있다.
몇몇 다른 실시태양에서, 식품 제품(404)은 미리 건조되고 단계(430)에서 가공된다. 비제한적인 예로 건조된 으깬 감자, 건조된 포장 수프, 분유, 고기, 효모 및 단백질 추출물 그리고 "데워먹는(heat and eat)" 식사가 있다.
이제, 본 발명의 바람직한 실시태양에 따른 상기 칼슘이 풍부한 건조 조성물을 식품 또는 음료에 보강하기 위한 방법을 예시하는 단순화된 순서도(300)인 도 5를 참조한다.
혼합 단계(510)에서, 칼슘이 풍부한 건조 조성물(502)을 물(504)과 혼합하여 습윤한(wet) 칼슘이 풍부한 조성물(516)을 제조한다.
상기 조성물(502)은 상기 조성물(136) 또는 상기 조성물(346)과 유사하거나 동일할 수 있다. 상기 단계(510)는 당해 기술분야에서 알려진 혼합 용기 내에서 균질한 현탁액을 얻을 때까지 수행된다.
전형적으로 물 1리터 당 상기 조성물(502)이 약 100g이 첨가되어 약 15g 칼슘/리터를 포함하는 습윤 칼슘이 풍부한 조성물이 된다.
첨가 단계(520)에서, 상기 습윤 조성물(516)은 식품/음료(524)에 첨가되어 칼슘-강화 식품/음료(526)가 된다. 상기 칼슘 강화 식품/음료는 전형적으로 1200mg 칼슘/L를 포함한다.
상기 단계(520)는 당해 기술분야에서 잘 알려진 혼합 용기 내에서 15분 동안 또는 균질한 현탁액이 얻어질 때까지 수행된다.
선택적인 저장 단계(530)에서, 상기 칼슘-강화 식품/음료(526)는 상온 또는 냉장 하에서 적어도 몇 달동안 저장된다. 상기 저장된 칼슘 강화 음료/식품(536)의 특성을 상기 칼슘 강화 음료/식품(526)과 비교하였다. 전형적으로, 칼슘의 10% 미만이 액체 밖으로 침전한다. 몇몇 실시태양에서는 칼슘의 5% 상기 액체로부터 침전되어 상기 저장된 음료/식품(536)이 적어도 1200mg/l의 칼슘을 포함한다.
[실시예]
실시예 1
1840ml의 탈이온화수를 5L 비커에 담아 두었고 온도를 5℃ 내지 25℃ 범위로 유지하였다. 교반하는 동안, 66.5g의 시트르산을 첨가한 후 2.5g의 MgO를 첨가하였다. 그 후에, 산화칼슘(CaO) 23.3g을 첨가하였다. 마지막으로, 수산화칼륨(KOH) 13g을 첨가하였다. 상기 혼합물을 잘 교반하고, 건조시켰다(앞에서 순서도를 참조하여 설명한 것과 같음). 상기 제조된 건조 제품은 앞의 표 1에 기재된 특성의 범위 내에 해당하는 특성을 나타내었다.
실시예 2
920ml의 탈이온화수를 5L 비커에 담아 두었고 온도를 5℃ 내지 25℃ 범위로 유지하였다. 교반하는 동안, 36.5g의 시트르산을 첨가한 후 CaO 13.6g을 첨가하였 다. 마지막으로, 수산화칼륨 6.5g을 첨가하였다. 상기 혼합물을 잘 교반하였고, 건조시켰다(앞에서 순서도를 참조하여 설명한 것과 같음). 상기 제조된 건조 제품은 앞의 표 1에 기재된 특성의 범위 내에 해당하는 특성을 나타내었다.
실시예 3
920ml의 탈이온화수를 5L 비커에 담아 두었고 온도를 5℃ 내지 25℃ 범위로 유지하였다. 교반하는 동안, 66.5g의 시트르산을 첨가한 후 MgO 2.5g을 첨가하였다. 그 후에 산화칼슘 23.3g을 첨가하였다. 마지막으로, 수산화칼륨 13g을 첨가하였다. 상기 혼합물을 잘 교반하고, 건조시켰다(앞에서 순서도를 참조하여 설명한 것과 같음). 상기 제조된 건조 제품은 앞의 표 1에 기재된 특성의 범위 내에 해당하는 특성을 나타내었다.
실시예 4
실시예 1에 기재된 바와 같이 제조한 조성물 6.7g을, 당해 기술분야에 잘 알려져있는 실험실용 마그네틱 스터러(laboratory magnetic stirrer)로 교반하는 동안, 지방 3%의 우유 1000ml(Tnuva, Rehovot, 이스라엘)에 첨가하였다. 칼슘의 최초 농도를 측정한 결과 2230 mg/liter이었다. 4℃에서 6일 동안 저장한 후, 상층(upper layer)에서 칼슘의 농도를 다시 측정한 결과 2225mg/liter이었다.
실시예 5
(실시예 1에 기재된 바와 같이 제조한) 조성물 6.7g을 실험실용 마그네틱 스터러로 교반하는 동안, 1000ml의 천연 두유(Alpro N.V., Wevelgem, Belgium)에 첨가하여 강화 두유를 제조하였다. 상기 강화 두유에서 칼슘의 최초 농도를 측정한 결과 1327mg/liter이었다. 4℃에서 6일동안 저장한 후, 상기 강화 두유의 칼슘 농도를 다시 측정한 결과 1325mg/liter이었다.
실시예 6
1840ml의 탈이온화수를 5L 비커에 담아 두었고 온도를 5℃ 내지 25℃ 범위로 유지하였다. 교반하는 동안, 66.5g의 시트르산을 첨가한 후 2.5g의 MgO를 첨가하였다. 그 후에 CaO 23.3g을 첨가하였다. 마지막으로, 수산화나트륨 7.7g을 첨가하였다. 상기 혼합물을 잘 교반하였고, 건조시켰다(앞에서 순서도를 참조하여 설명한 것과 같음)
실시예 7
(실시예 1에 기재한 바와 같이 제조한) 조성물 6.7g을 실험실용 마그네틱 스터러로 교반하는 동안, 1000ml의 천연 두유(Alpro N.V., Wevelgem, Belgium)에 첨가하여 강화 두유를 제조하였다. 상기 강화 두유의 최초 칼슘 농도를 측정한 결과 1305mg/liter이었다. 4℃에서 6일 동안 저장한 후, 상기 강화 두유의 칼슘 농도를 다시 측정한 결과 1306mg/liter이었다.
실시예 8
(실시예 1에 기재된 바와 같이 제조한) 조성물 6.7g을 실험실용 마그네틱 스터러로 교반하는 동안, 1000ml의 천연 두유(Alpro N.V., Wevelgem, 벨기에)에 첨가하여 강화 두유를 제조하였다. 추가로, 0.2g의 카파 칼라제난(Cappa Karragenan(Sigma Aldrich 주식회사, 세인트루이스, 미조리주, 미국, 카탈로그번호 C1263))을 첨가하였다. 상기 강화 두유에서 칼슘의 최초 농도를 측정한 결과 1396.7mg/liter이었다. 4℃에서 6일 동안 저장한 후, 상기 강화 두유의 칼슘 농도를 다시 측정한 결과 1401.1mg/liter이었다.
실시예 9
(실시예 1에 기재된 바와 같이 제조한) 조성물 6.7g을 실험실용 마그네틱 스터러로 교반하는 동안, 1000ml의 천연 두유(Alpro N.V., Wevelgem, Belgium)에 첨가하여 강화 두유를 제조하였다. 상기 강화 두유를 균질화기(homogenizer)(APV PSD52, APV Nordic Anhydro, Silkeborg, Denmark)로 처리하였다. 그 후, 칼슘의 최초 농도를 측정한 결과 1446.6mg/liter이었다. 4℃에서 6일 동안 저장한 후, 상기 강화 두유의 칼슘 농도를 다시 측정한 결과 1423.3mg/liter이었다.
실시예 10
재료는 앞의 실시예 1에 기재된 바와 같이 제조하였지만, 상기 수성 현탁액을 건조 단계 이전에 10시간 동안 저장하였다. 그 후, 상기 재료를 앞의 순서도에 관하여 기재된 바와 같이 건조시켰다. 제조된 상기 건조 제품은 앞의 표 1에 기재된 특성의 범위 내에 해당하는 특성을 나타내었다.
실시예 11
(실시예 10에 기재된 바와 같이 제조한) 조성물 6.7g을, 당해 기술분야 실험실용 마그네틱 스터러로 교반하는 동안, 1000ml의 천연 두유(Alpro N.V., Wevelgem, Belgium)에 첨가하여 강화 두유를 제조하였다. 상기 제품에서 칼슘의 최초 농도를 측정한 결과 1267mg/liter이었다. 4℃에서 6일 동안 저장한 후, 상기 제품에서 칼슘 농도를 다시 측정한 결과 1266mg/liter이었다.
실시예 12
(실시예 10에 기재된 바와 같이 제조한) 조성물 6.7g을, 실험실용 마그네틱 스터러를 사용하여 교반하는 동안, 1000ml의 천연 두유(Alpro N.V., Wevelgem, Belgium)에 첨가하여 칼슘-강화 조성물을 제조하였다. 상기 칼슘-강화 조성물을 당해 기술분야에 알려져 있는 초고온살균(UHT) 처리하였다(140℃에서 4초). 상기 칼슘-강화 조성물에서 칼슘의 최초 농도를 측정한 결과 905mg/liter이었다. 4℃에서 7일 동안 저장한 후, 상기 칼슘-강화 조성물에서 칼슘의 농도를 다시 측정한 결과 906mg/liter이었다. 4℃에서 추가로 7일 동안 저장한 후, 상기 칼슘-강화 조성물에서 칼슘 농도를 다시 측정한 결과 905.5mg/liter이었다. 4℃에서 70일 동안 보유한 후, 상기 칼슘-강화 조성물에서 칼슘 농도를 다시 측정한 결과 905mg/liter였다.
실시예 13
1840ml의 탈이온화수를 5L 비커에 담아 두었고 온도를 5℃ 내지 25℃ 범위로 유지하였다. 교반하는 동안, 66.5g의 시트르산을 첨가한 후 2.5g의 MgO를 첨가하였다. 그 이후에 23.3g의 산화칼슘을 첨가하였다. 마지막으로, 8.12g의 NH4OH을 첨가하였다. 상기 혼합물을 잘 교반하고 건조시켰다(앞에의 순서도를 참조하여 설명한 것과 같음). 상기 제조된 건조 제품은 앞의 표 1에 기재된 범위 내에 해당하는 특성을 나타내었다.
실시예 14
(실시예 10에 기재된 바와 같이 제조한) 조성물 6.7g을, 실험실용 마그네틱 스터러를 사용하여 교반하는 동안, 1000ml의 천연 두유(Alpro N.V., Wevelgem, 벨기에)에 첨가하여 칼슘-강화 조성물을 제조하였다. 상기 강화 두유의 칼슘 최초 농도를 측정한 결과 1332mg/liter이었다. 4℃에서 6일 동안 저장한 후, 상기 강화 두유의 칼슘 농도를 다시 측정한 결과 1343mg/liter이었다.
실시예 15
(실시예 1에 기재된 바와 같이 제조한) 조성물 2g을, 실험실용 마그네틱 스터러를 사용하여 교반하는 동안, 1000ml의 밀크 기반 코코아 음료에 첨가하여 칼슘 강화 음료를 제조하였다. 상기 강화 음료에서 칼슘의 최초 농도를 측정한 결과 1402mg/liter이었다. 4℃에서 6일 동안 저장한 후, 상기 강화 음료의 칼슘 농도를 측정한 결과 1390mg/liter이었다.
개별적인 실시태양들과 관련하여 명확히 기재된 본 발명의 몇 가지 특징들은 하나의 실시태양에 조합하여 제공될 수도 있다. 반대로, 하나의 실시태양과 관련하여 간략히 기재된 본 발명의 다양한 특징들이 개별적으로 또는 어떤 적절한 하위-조합(sub-combination)으로 제공될 수도 있다.
비록 본 발명이 특정한 실시태양과 결합하여 기재되었지만, 여러가지 대체수단, 변경 및 변형이 당업자에게 자명하다는 것이 분명하다.

Claims (21)

  1. (ⅰ) 적어도 하나의 칼슘 공급원;
    (ⅱ) 칼슘을 제외한 알칼리 토금속 또는 알칼리 금속에서 선택되는 적어도 하나의 금속 공급원; 그리고
    (ⅲ) 적어도 하나의 시트르산염 공급원을 포함하고, 벌크 밀도가 0.4g/㎤ 내지 0.5g/㎤보다 적고, 건조 중량 기준으로 칼슘을 적어도 15%(wt/wt), 시트르산염을 적어도 66%(wt/wt)를 포함하는, 칼슘이 풍부한 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 조성물이 건조 중량 기준으로 칼슘을 15%(wt/wt) 내지 20%(wt/wt) 그리고 시트르산염을 적어도 71%(wt/wt) 포함하는 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 칼슘 공급원이 수산화칼슘, 산화칼슘, 탄산칼슘, 프로피온산칼슘, 글루콘산칼슘, 시트르산칼슘, 스테아르산칼슘, 푸마르산칼슘, 또는 글리세로인산칼슘으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것임을 특징으로 하는 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 시트르산 공급원이 시트르산, 시트르산 단일수화물(citric acid monohydrate), 시트르산 모노-나트륨염, 시트르산 디-나트륨염 또는 시트르산 트리-나트륨염, 시트르산 칼륨염 또는 시트르산암모늄으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것임을 특징으로 하는 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 금속 공급원이 나트륨 공급원, 칼륨 공급원, 마그네슘 공급원 또는 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것임을 특징으로 하는 조성물.
  6. 제5항에 있어서, 상기 칼륨 공급원이 수산화칼륨, 시트르산칼륨, 탄산칼륨 또는 탄산수소칼륨으로부터 선택되고; 상기 마그네슘 공급원이 산화마그네슘, 수산화마그네슘, 탄산마그네슘, 또는 시트르산 마그네슘으로부터 선택되며; 상기 나트륨 공급원이 수산화나트륨, 시트르산나트륨, 탄산나트륨 또는 탄산수소나트륨으로부터 선택되는 것임을 특징으로 하는 조성물.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물이 시트르산염을 3 내지 4.5: 칼륨을 4 내지 6: 그리고 적어도 하나의 금속 공급원을 2 내지 3의 몰비로 포함하는 것임을 특징으로 하는 조성물.
  8. 제7항에 있어서, 상기 조성물이 시트르산염을 3 내지 4.5: 칼슘을 4 내지 6: 칼륨을 2 내지 3: 그리고 나트륨 또는 마그네슘을 0 내지 1의 몰비로 포함하는 것임을 특징으로 하는 조성물.
  9. 제7항에 있어서, 상기 조성물이 시트르산염을 4: 칼륨을 2: 칼슘을 5의 몰비 로 포함하는 것임을 특징으로 하는 조성물.
  10. 제1항에 있어서, 상기 조성물이 안정제, 착색제 또는 유화제를 추가로 포함하는 것임을 특징으로 하는 조성물.
  11. 제1항에 있어서, 상기 조성물이 분말, 과립, 플레이크로부터 선택되는 건조 형태인 것임을 특징으로 하는 조성물.
  12. 제1항에 있어서, 상기 조성물이 수성 기반 용액에 용해되거나 현탁된 것임을 특징으로 하는 조성물.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항의 조성물을 포함하는 식품 또는 영양 제품.
  14. 제13항에 있어서, 상기 식품 또는 영양 제품이 음료인 것임을 특징으로 하는 제품.
  15. 제14항에 있어서, 상기 음료가 천연 재료 기반 음료 또는 비천연 재료 기반 음료인 것임을 특징으로 하는 제품.
  16. 제15항에 있어서, 상기 천연 재료 기반 음료가 과일 또는 야채 기반 음료 또는 밀크 기반 음료로부터 선택되는 것임을 특징으로 하는 제품.
  17. 제16항에 있어서, 상기 밀크 기반 음료가 두유, 가공 분유(reconstituted milk formula), 산양유, 면양유, 낙타유, 대체유(substitute milk), 우유, 오크유, 모유 또는 이들의 혼합물로부터 선택되는 것임을 특징으로 하는 제품.
  18. 제14항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제품이 향미료, 비타민, 무기질, 단백질을 추가로 포함하는 것임을 특징으로 하는 제품.
  19. 제14항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제품이 적어도 5g/L 내지 8g/L의 상기 칼슘이 풍부한 조성물을 포함하는 것임을 특징으로 하는 제품.
  20. 제14항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제품이 적어도 70일 동안 안정한 것임을 특징으로 하는 제품.
  21. (ⅰ) 적어도 하나의 시트르산염 공급원을 적어도 하나의 칼슘 공급원 그리고
    a) 알칼리 토금속 공급원; 및
    b) 알칼리 금속 공급원으로부터 선택되는 적어도 하나의 금속 공급원과, 적어도 3몰의 시트르산염, 적어도 5몰의 칼슘 및 적어도 2몰의 상기 적어도 하나의 금속 공급원의 몰비로 혼합하여 유기 칼슘 용액을 제조하는 단계; 그리고
    (ⅱ) 상기 유기 칼슘 용액을 건조하여, 건조 질량 기준으로 적어도 66%의 시트르산염 그리고 적어도 15%의 칼슘을 포함하는 건조된 칼슘이 풍부한 조성물을 제조하는 단계를 포함하는, 칼슘이 풍부한 건조 조성물 제조 방법.
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