KR20090023166A - 유기 금속 화합물 공급 용기 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 용기 상부에 캐리어 가스 도입관의 선단부, 저부에 캐리어 가스 도출관의 선단부를 배치하고, 또한 이 용기 내에 유기 금속 화합물에 대하여 불활성인 담체에 상온에서 고체인 유기 금속 화합물을 피복한 담체 담지 유기 금속 화합물을 충전하여 이루어지는 유기 금속 화합물 공급 용기에 있어서, 캐리어 가스 도입관의 선단부로부터 공급되는 캐리어 가스가, 용기를 수직으로 설치한 경우, 그 중심축에 대하여 대략 수직 방향으로 분출되도록 캐리어 가스 도입관의 선단부를 구성하고 있는 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은 유기 금속 화합물 공급 용기에 관한 것이다. 더욱 상세하게는 상온에서 고체인 유기 금속 화합물을 유기 금속 화합물에 대해서는 불활성인 담체에 피복하여 이루어지는 담체 담지 유기 금속 화합물을 충전하여 이루어지는 유기 금속 화합물 공급 용기에 관한 것이다.
유기 금속 화합물은, 전자 공업용에 있어서, 예컨대 화합물 반도체의 원료로서 이용된다. 유기 금속 화합물을 전자 공업에 있어서 사용할 경우에는, 통상 수소 가스 등의 캐리어 가스를 유기 금속 화합물과 접촉하도록 불어서 유기 금속 화합물의 포화 증기로서 기상 성장(氣相成長) 장치 등으로 유도하여 사용된다.
상온(실온)에서 고체인 유기 금속 화합물의 경우에는, 액체와 달리 캐리어 가스를 불어넣어도 적층하는 고체 유기 금속 화합물 중에 캐리어 가스가 통과하는 유로가 형성되거나 혹은 기화에 의해 작은 입자 직경으로 된 고체 유기 금속 화합물이 용기 저부에 퇴적되어 결과적으로 고체 유기 금속 화합물과 캐리어 가스의 충분한 접촉을 얻을 수 없고, 기상 성장 장치로 안정된 농도의 유기 금속 화합물의 공급을 할 수 없다고 하는 결점을 갖는다.
이러한 상온에서 고체형 유기 금속 화합물에 대해서, 일정한 재현성이 있는 유기 금속 화합물의 증발량을 얻을 수 있는 용기로서, 용기 상부에 캐리어 가스 도입관의 선단부를 수직으로 배치하고, 저부에 캐리어 가스 도출관의 선단부를 배치하며, 또한 용기 내에 유기 금속 화합물에 대하여 불활성인 담체에 유기 금속 화합물을 피복한 담체 담지 유기 금속 화합물을 충전하여 이루어지는 기상 성장용 유기 금속 화합물 공급 용기가 알려져 있다[일본 특허 공개 평성 제1-265511호 공보(특허 문헌 1) 참조].
그러나, 특허 문헌 1에 기재한 공급 용기는 일정한 재현성이 있는 유기 금속 화합물의 증발량을 얻을 수 있지만, 기상 성장의 효율을 높이기 위해서 캐리어 가스 유량을 많게 하여 유기 금속 화합물의 기화량을 많게 하면, 충전한 유기 금속 화합물의 사용률이 저하하는 시점, 즉 일정 농도의 유기 금속 화합물 함유 가스를 얻을 수 없게 되는 시점에서, 공급 용기 내에 남는 유기 금속 화합물이 많아진다고 하는 문제점을 갖고 있다. 또한, 공급 용기 내에 남은 유기 금속 화합물 등은 추출되며, 용기 내를 세정하고, 용기는 재이용된다.
본 발명의 목적은 일정한 재현성이 있는 유기 금속 화합물의 증발량을 얻을 수 있고, 캐리어 가스 유량을 많게 하여 유기 금속 화합물의 기화량을 많게 했을 경우에, 충전한 유기 금속 화합물의 사용률 저하를 줄일 수 있는 유기 금속 화합물 공급 용기를 제공하는 것이다.
본 발명자는 이러한 과제를 해결하기 위해서 예의 검토한 결과, 용기 상부에 설치한 캐리어 가스 도입관의 선단부로부터 공급되는 캐리어 가스가, 용기를 수직으로 설치한 경우, 그 중심축에 대하여 대략 수직 방향으로 분출되도록 캐리어 가스 도입관의 선단부를 구성하고, 저부에 캐리어 가스 도출관의 선단부를 배치한 용기를 이용하여 용기 내에 유기 금속 화합물에 대하여 불활성인 담체에 상온에서 고체인 유기 금속 화합물을 피복한 담체 담지 유기 금속 화합물을 충전하고, 캐리어 가스 도입관의 선단부로부터 캐리어 가스를 도입하며, 캐리어 가스 도출관으로부터 기화한 유기 금속 화합물을 함유하는 캐리어 가스를 추출함으로써, 일정한 재현성이 있는 유기 금속 화합물의 증발량을 얻을 수 있고, 캐리어 가스 유량을 많게 하여 유기 금속 화합물의 기화량을 많게 했을 경우에, 충전한 유기 금속 화합물의 사용률의 저하를 줄일 수 있는 것을 발견하여 본 발명에 이르렀다.
즉, 본 발명은 용기 상부에 캐리어 가스 도입관의 선단부, 용기 하부에 캐리어 가스 도출관의 선단부를 배치하고, 또한 상기 용기 내에 유기 금속 화합물에 대하여 불활성인 담체에 상온에서 고체인 유기 금속 화합물을 피복한 담체 담지 유기 금속 화합물을 충전하여 이루어지는 유기 금속 화합물 공급 용기에 있어서, 캐리어 가스 도입관의 선단부로부터 공급되는 캐리어 가스가, 용기를 수직으로 설치한 경우, 그 중심축에 대하여 대략 수직 방향으로 분출되도록 캐리어 가스 도입관의 선단부를 구성하여 이루어지는 유기 금속 화합물 공급 용기이다.
본 발명의 유기 금속 화합물에 대하여 불활성인 담체에 상온에서 고체인 유기 금속 화합물을 피복한 담체 담지 유기 금속 화합물을 충전한 유기 금속 화합물 공급 용기를 이용함으로써, 일정한 재현성이 있는 유기 금속 화합물의 증발량을 얻을 수 있고, 캐리어 가스 유량을 많게 하여 유기 금속 화합물의 기화량을 많게 했을 경우에, 충전한 유기 금속 화합물의 사용률 저하를 줄일 수 있다.
본 발명에 있어서의 유기 금속 화합물은 실온에서 고체이며, 기상 성장용 등으로 사용되는 것으로서, 구체적으로는 트리메틸인듐, 디메틸클로로인듐, 시클로펜타디에닐인듐, 트리메틸인듐·트리메틸아르신어덕트, 트리메틸인듐·트리메틸포스핀어덕트 등의 인듐 화합물, 에틸요오드화아연, 에틸시클로펜타디에닐아연, 시클로펜타디에닐아연 등의 아연 화합물, 메틸디클로로알루미늄 등의 알루미늄 화합물, 메틸디클로로갈륨, 디메틸클로로갈륨, 디메틸브로모갈륨 등의 갈륨 화합물, 비스시클로펜타디에닐마그네슘 등을 들 수 있다.
또한, 이들 유기 금속 화합물을 담지시키는 유기 금속 화합물에 대하여 불활성인 담체로서는, 알루미나, 실리카, 멀라이트, 유리카본, 그래파이트, 티탄산칼륨, 석영, 질화규소, 질화붕소, 탄화규소 등의 세라믹스류, 스테인레스, 알루미늄, 니켈, 텅스텐 등의 금속류, 불소수지, 유리 등이 사용된다.
담체의 형상은 특별히 한정되지 않지만, 부정 형상, 구형, 섬유형, 메쉬형, 코일형, 원관형 등 각종 형상의 것이 사용된다.
담체는 비표면적이 큰 쪽이 바람직하고, 담체 표면이 평활한 것보다 약 100∼2000 ㎛ 정도의 미세한 요철을 갖는 것 혹은 담체 자체에 다수의 기공(공극)을 갖는 것이 바람직하다. 이러한 담체로서는 알루미나볼, 라시히링(Raschig ring), 헬리팩, 딕슨패킹, 스테인레스 소결 엘리먼트, 유리솜(glasswool) 등을 들 수 있다.
담체에 유기 금속 화합물을 담지시키는 방법은 종래 일반적으로 실시되고 있는 방법을 채용할 수 있다. 예컨대 용기 내에 담체와 유기 금속 화합물을 미리 중량비에 따라 투입하고, 계속해서 이것을 가열하여 유기 금속 화합물을 융해시키며, 그 후 회전 교반하면서 서냉하는 방법, 유기 금속 화합물을 가열 용융시킨 가운데 담체를 투입하고, 계속해서 과잉 용융 유기 금속 화합물을 빼낸 후, 냉각시키는 방법 등을 들 수 있다.
담지를 행할 때에는, 미리 담체에 함유된 산소나 습분(濕分), 그 밖의 휘발성 불순물을 제거해 두는 것이 긴요하다. 만약에 담체 표면에 산소나 습분 등이 존재하면, 유기 금속 화합물이 변질되거나 오염되거나 하기 때문에, 기상 성장용으로서 사용했을 때에, 얻어지는 막의 품질을 손상시킬 뿐만 아니라, 본 발명의 목적으로 하는 원료의 안정 공급을 행할 수 없게 된다. 이와 같은 문제점을 피하기 위해서 담체는 미리 그 재료의 허용되는 범위의 온도로 가열하면서 진공 탈기를 행하고, 그리고 나서 질소나 아르곤 등의 불활성 가스로 공극부를 치환해 두는 것이 장려된다.
담체 상에 담지하는 유기 금속 화합물은 통상 담체 100 중량부에 대하여 약 10∼100 중량부, 바람직하게는 약 20∼70 중량부의 범위로 하는 것이 좋다. 약 10 중량부 이하에서는, 용기 용적에 차지하는 유기 금속 화합물의 양이 적기 때문에, 용기를 필요 이상으로 크게 해야만 하기 때문에 경제적이지 못하다. 또한, 약 100 중량부를 초과하여 담지시키는 경우에는, 담지시키지 않는 경우에 비하여 충전 용적당 유기 금속 화합물의 표면적이 기대하는 정도로는 커지지 않기 때문인지 본 발명의 목적으로 하는 효과를 충분히 얻을 수 없게 된다.
도 1은 본 발명의 유기 금속 화합물 공급 용기의 일 실시 형태의 단면 모식도(용기 1)이다.
용기(1)는 통상 만곡 형상의 저부를 갖는 원통형인 것을 이용할 수 있다. 용기(1)의 상부에 캐리어 가스 도입관(2) 및 도입관의 선단부(3)에는 방해판(3')이 부착되어 있고, 캐리어 가스 도입관(2)의 선단부(3)로부터 공급되는 캐리어 가스가 방해판(3')에 의해 용기를 수직으로 설치한 경우, 그 중심축에 대하여 대략 수직 방향, 구체적으로는 90°±5°, 바람직하게는 90°±3°로 분출되도록 배치되어 있다. 캐리어 가스 도출관(4)의 선단부(5)는 용기의 저부에 배치되어 있다. 용기 내부에는 담체에 담지된 유기 금속 화합물(6)이 충전되어 있다.
도 4는 종래의 유기 금속 화합물 공급 용기의 단면 모식도로서, 본 발명의 공급 용기는 종래의 캐리어 가스 도입관(2)의 선단부(3)가 수직으로 배치되어 있는 공급 용기와는 캐리어 가스 도입관(2)의 선단부(3)에 방해판(3') 등을 배치하고, 캐리어 가스를 수평 방향으로 분출하고 있다는 점에서 다르다. 또한, 용기(1)에는 유기 금속 화합물 및 담체 또는 담체 담지 유기 금속 화합물의 투입구(도시하지 않 음)가 형성되어 있다.
캐리어 가스 도입관(2) 및 캐리어 가스 도출관(4)은 도 1에서는 용기의 상부에 부착되어 있지만, 캐리어 가스 도입관(2)의 선단부(3)가 용기의 상부에, 캐리어 가스 도출관의 선단부(5)가 용기의 저부에 배치되면, 그 부착되어 있는 위치는 용기의 측부라도 상관없다.
도 2는 캐리어 가스 도입관(2)의 선단부(3)의 구조의 예를 도시한 도면이다. (A)에서는, 용기의 상부판(7) 부분의 개구부가 수직 방향으로 되어 있고, 상부판(7)의 내벽에 부착되어 방해판(3')을 설치하여 구성하고 있다. (B)에서는, 상부판(7)으로부터 수직 방향으로 신장한 캐리어 가스 도입관(2)의 선단(3)에 방해판(3')을 설치하고 있고, 상부판(7)의 내벽으로부터 용기 내부에서 수평 방향으로 캐리어 가스가 도입되도록 구성하고 있다.
도 3은 캐리어 가스 도입관(2)의 선단부의 구조의 다른 예를 도시한 도면으로서, 용기를 수직으로 설치한 경우, 그 중심축에 대하여 대략 수직 방향, 구체적으로는 경사 아래쪽에 약 0∼5°, 바람직하게는 0∼3° 경사진 배관을 배치하여 선단부를 구성하고 있다.
담체 담지 유기 금속 화합물의 용기에의 충전량은 통상 캐리어 가스 도입관(2)의 선단부보다 하부를 목표로 하지만, 용기 내에서 유기 금속 화합물을 담체에 담지시키는 경우에는, 용기의 30∼70 용적% 정도이다.
도 1에 있어서, 본 발명의 유기 금속 용기 화합물 공급 용기로서, 저부가 만곡형인 용기를 나타내었지만, 특별히 이것에 한정되지 않고, 원추형 등의 용기도 사용할 수 있다. 제작이 간편하고 용이하다는 점 및 일정 농도의 가스를 안정하게 또한 고효율로 공급할 수 있다는 점에서 만곡형의 저부를 갖는 용기가 바람직하게 이용된다.
용기의 저부와 캐리어 가스 도출관의 선단부(5)와의 간격은 약 2∼15 ㎜, 바람직하게는 약 2∼10 mm, 더욱 바람직하게는 2∼5 ㎜이다. 약 15 ㎜보다 커지면 유기 금속 화합물의 사용률이 저하하기 때문에 바람직하지 못하다.
상기한 방법으로 담체에 담지된 유기 금속 화합물이 충전된 공급 용기(1)는 사용 장소로 반송되고, 캐리어 가스 도출관(4)이 기상 성장 장치 등(도시하지 않음)에 접속되며, 또한, 캐리어 가스 도입관(2)이 수소 가스 등의 캐리어 가스의 공급원에 접속된다. 공급 용기를 일정 온도로 유지하여 캐리어 가스를 공급하고, 담체 담지 유기 금속 화합물의 간극을 메우면서 용기의 상부로부터 하부로 캐리어 가스를 이행시킴으로써, 상기 온도에서의 일정 농도의 유기 금속 화합물을 함유하는 캐리어 가스가 캐리어 가스 도출관(4)을 거쳐 기상 성장 장치 등에 공급된다. 이것에 의해, 일정한 재현성이 있는 유기 금속 화합물의 증발량을 얻을 수 있고, 캐리어 가스 유량을 많게 하여 유기 금속 화합물의 기화량을 많게 한 경우라도, 충전한 유기 금속 화합물의 사용률 저하를 줄일 수 있다.
[실시예]
이하, 실시예에서 본 발명을 상세히 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
유기 금속 화합물 공급 용기로서 하기의 용기를 이용하였다.
(용기 A)
도 1에 모식적으로 도시한 바와 같이 용기의 상부판에 캐리어 가스 도입관(2), 캐리어 가스 도출관(4), 담체 및 유기 금속 화합물의 투입구를 배치한 내용적 800 ㎖의 스테인레스제 용기(만곡형의 저부)를 이용하였다. 캐리어 가스 도입관의 선단부는 도 2(A)에 도시된 바와 같이, 용기 상부판(7) 부분의 개구부에 직경 18 ㎜의 원반 형상의 방해판(3')을 상부판과의 간격을 약 3 ㎜로 하여 상부판에 대하여 수평으로 부착하여 구성하였다. 또한, 용기의 저부와 캐리어 가스 도출관의 선단부(5)와의 간격은 3 ㎜로 하였다.
(용기 B)
캐리어 가스 도입관(2)의 선단부(3)가 도 4에 도시된 바와 같은 용기 상부판에 대하여 수직 방향을 향하고 있고, 캐리어 가스 도입관(2)의 선단부(3)가 용기 상부판 내벽면의 면 위치에 위치하도록 배치한 것 이외에는 용기 A와 동일한 용기를 이용하였다.
이러한 용기 A와 용기 B를 이용하여 용기 내 및 도관을 질소 치환한 후, 각각의 용기 내에, 진공 탈기하여 공극부를 질소 치환한 약 4 ㎜Φ의 알루미나볼 435 g으로 이루어진 담체 및 트리메틸인듐 300 g을 질소 분위기 하, 투입구로부터 용기 내에 충전하였다.
충전한 용기를 트리메틸인듐의 융점 이상으로 가열하여 트리메틸인듐을 융해시키고, 다음에 용기를 회전시키면서 서서히 냉각시켜 트리메틸인듐을 담체인 알루미나볼의 표면에 고화, 담지시켰다.
(유기 금속 화합물의 공급)
수소 봄베, 유량 제어 장치, 상기한 담체 담지 유기 금속 화합물을 충전한 유기 금속 화합물 공급 용기, 가스 농도계, 트리메틸인듐 수집용 심냉 트랩, 압력 제어 장치 및 진공 펌프를 이 순서로 접속하였다(도시하지 않음).
공급 용기는 항온조에 넣어 25℃로 유지하였다. 가스 농도계로서 에피슨 농도계(토마스 스완 사이언티픽 이큅먼트사(Thomas Swan Scientific Equipment Ltd)에서 제조)를 이용하였다.
실험 1
담체 담지 유기 금속 화합물을 충전한 용기 A에 대해서 캐리어 가스 도입관으로부터 수소 가스를 900 ㎖/분(대기압 환산) 공급하고, 트리메틸인듐을 기화시켜 가스 농도계로 트리메틸인듐 농도를 측정하였다
실험 2
담체 담지 유기 금속 화합물을 충전한 용기 B에 대해서 캐리어 가스 도입관으로부터 수소 가스를 900 ㎖/분(대기압 환산) 공급하여 실험 1과 마찬가지로 트리메틸인듐 농도를 측정하였다.
실험 3
담체 담지 유기 금속 화합물을 충전한 용기 B에 대해서 캐리어 가스 도입관으로부터 수소 가스를 600 ㎖/분(대기압 환산) 공급하고, 실험예 1과 동일하게 트리메틸인듐 농도를 측정하였다.
각 실험의 측정 결과로부터, 사용률(일정 농도의 트리메틸인듐 가스를 얻을 수 있는 동안에 기화한 트리메틸인듐의 총 중량의 용기로의 트리메틸인듐 충전량에 대한 비율)의 비(실험 1을 기준)를 구하였다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
| 실험 No. | 사용 용기 | 캐리어 가스 유량 (㎖/분) | 사용률비 |
| 1 | A | 900 | 1.0 |
| 2 | B | 900 | 0.91 |
| 3 | B | 600 | 1.2 |
상기한 바와 같이, 종래의 용기(B)를 사용한 경우, 수소 가스 유량을 많게 하면 사용률이 저하되지만, 본 발명의 용기(A)를 사용함으로써, 수소 가스 유량을 많게 하여도 종래의 용기를 사용한 경우에 비하여 사용률을 높일 수 있다.
도 1은 본 발명의 유기 금속 화합물 공급 용기의 일 실시 형태의 단면 모식도.
도 2는 캐리어 가스 도입관의 선단부의 구조의 예를 도시한 도면.
도 3은 캐리어 가스 도입관의 선단부의 구조의 예를 도시한 도면.
도 4는 종래의 유기 금속 화합물 공급 용기의 단면 모식도.
〈도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명〉
1 : 용기
2 : 캐리어 가스 도입관
3 : 캐리어 가스 도입관의 선단부
3' : 방해판
4 : 캐리어 가스 도출관
5 : 캐리어 가스 도출관의 선단부
6 : 담체 담지 유기 금속 화합물
7 : 용기의 상부판
Claims (4)
- 용기 상부에 캐리어 가스 도입관의 선단부, 용기 저부에 캐리어 가스 도출관의 선단부를 배치하고, 또한 상기 용기 내에 유기 금속 화합물에 대하여 불활성인 담체에 상온에서 고체인 유기 금속 화합물을 피복한 담체 담지 유기 금속 화합물을 충전하여 이루어지는 유기 금속 화합물 공급 용기에 있어서, 캐리어 가스 도입관의 선단부로부터 공급되는 캐리어 가스가, 용기를 수직으로 설치한 경우, 그 중심축에 대하여 대략 수직 방향으로 분출되도록 캐리어 가스 도입관의 선단부를 구성하여 이루어지는 유기 금속 화합물 공급 용기.
- 제1항에 있어서, 캐리어 가스 도입관의 선단부로부터의 분출 각도가, 용기 중심축에 대하여 90°±5°인 것을 특징으로 하는 유기 금속 화합물 공급 용기.
- 제1항 또는 제2항 중 어느 한 항에 있어서, 유기 금속 화합물이 트리메틸인듐인 것을 특징으로 하는 유기 금속 화합물 공급 용기.
- 제1항에 기재한 유기 금속 화합물 공급 용기를 반송하고, 캐리어 가스 도출관을 기상 성장(氣相成長) 장치에 접속하며, 캐리어 가스 도입관을 캐리어 가스의 공급원에 접속하고, 상기 유기 금속 화합물 공급 용기를 일정 온도로 유지하여 캐리어 가스를 공급하며, 상기 유기 금속 화합물 공급 용기의 상부에서 하부로 캐리 어 가스를 이행시켜, 상기 온도에서의 일정 농도의 유기 금속 화합물을 함유하는 캐리어 가스를 캐리어 가스 도출관으로부터 기상 성장 장치로 공급하는 유기 금속 화합물의 공급 방법.
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