CN101376967A - 有机金属化合物供给容器 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种有机金属化合物供给容器，在容器上部配设载气导入管的前端部，在底部配设载气导出管的前端部，且在该容器内填充载体担载有机金属化合物而构成，该载体担载有机金属化合物是在相对于有机金属化合物为惰性的载体上被覆常温下固体的有机金属化合物而构成，其特征在于，以由载气导入管的前端部供给的载气在将容器设置为垂直时向相对于其中心轴大致垂直的方向喷出的方式，构成载气导入管的前端部。
Description
技术领域
本发明涉及有机金属化合物供给容器，更详细而言，涉及填充有载体担载有机金属化合物的有机金属化合物供给容器，该载体担载有机金属化合物是在相对于有机金属化合物为惰性的载体上被覆常温下固体的有机金属化合物而构成。
背景技术
有机金属化合物，在电子工业方面，被用作例如化合物半导体的原料。在电子工业中使用有机金属化合物的情况下，通常以与有机金属化合物接触的方式吹出氢气等载气，并将其作为有机金属化合物的饱和蒸汽引入气相生长装置等中来使用。
在常温(室温)下为固体的有机金属化合物的情况下，与液体不同，即使吹入载气，在层压的固体有机金属化合物中也会形成载气通过的流路、或者因气化而成为小粒径的固体有机金属化合物堆积在容器底部，结果是无法得到固体有机金属化合物和载气的充分的接触，而具有不能向气相生长装置供给稳定浓度的有机金属化合物这样的缺陷。
关于这样的在常温下为固体状态的有机金属化合物，作为获得具有一定重现性的有机金属化合物的蒸发量的容器，已知有如下气相生长用有机金属化合物供给容器，其在容器上部垂直地配设载气导入管的前端部，在底部配设载气导出管的前端部，且在容器内部填充在相对于有机金属化合物为惰性的载体上被覆有机金属化合物的载体担载有机金属化合物(参照日本特开平1-265511公报(专利文献1))。
然而，专利文献1中记载的供给容器具有以下问题：虽然获得具有一定重现性的有机金属化合物的蒸发量，但在为了提高气相生长的效率而增加载气流量且增加有机金属化合物的气化量时，填充的有机金属化合物的使用率降低，即在不能获得含有一定浓度的有机金属化合物的气体时，在供给容器内残留的有机金属化合物增多。另外，取出在供给容器内残留的有机金属化合物等，将容器内洗净，将容器进行再利用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种有机金属化合物供给容器，其获得具有一定重现性的有机金属化合物的蒸发量，在增加载气流量且增加有机金属化合物的气化量的情况下，能够减少填充的有机金属化合物的使用率的降低。
本发明人为了解决这样的问题，进行了深入的研究，结果发现：以由设置在容器上部的载气导入管的前端部供给的载气在将容器设置为垂直时向相对于其中心轴为大致垂直的方向喷出的方式，构成载气导入管的前端部，并使用在底部配设有载气导出管的前端部的容器，在容器内填充在相对于有机金属化合物为惰性的载体上被覆常温下固体的有机金属化合物而成的载体担载有机金属化合物，从载气导入管的前端部导入载气，从载气导出管射出含有气化后的有机金属化合物的载气，由此获得具有一定重现性的有机金属化合物的蒸发量，在增加载气流量且增加有机金属化合物的气化量的情况下，能够减少填充的有机金属化合物的使用率的降低，从而完成了本发明。
即，本发明为一种有机金属化合物供给容器，其在容器上部配设载气导入管的前端部，在容器底部配设载气导出管的前端部，且在该容器内填充载体担载有机金属化合物而构成，该载体担载有机金属化合物是在相对于有机金属化合物为惰性的载体上被覆有常温下固体的有机金属化合物而构成，其中，以由载气导入管的前端部供给的载气在将容器设置为垂直时向相对于其中心轴大致垂直方向喷出的方式，构成载气导入管的前端部。
通过使用本发明的填充了在相对于有机金属化合物为惰性的载体上被覆有常温下为固体的有机金属化合物的载体担载有机金属化合物的有机金属化合物供给容器，可获得具有一定重现性的有机金属化合物的蒸发量，在增加载气流量且增加有机金属化合物的气化量的情况下，能够减少填充的有机金属化合物的使用率的降低。
附图说明
图1是本发明有机金属化合物供给容器的一个实施方式的截面模式图；
图2(A)和图2(B)是表示载气导入管的前端部的结构的例子的图；
图3是表示载气导入管的前端部的结构的例子的图；
图4是现有的有机金属化合物供给容器的截面模式图。
标号说明
1、容器
2、载气导入管
3、载气导入管的前端部
3＇、挡板
4、载气导出管
5、载气导出管的前端部
6、载体担载有机金属化合物
7、容器的顶板
具体实施方式
本发明中的有机金属化合物在室温下为固体，用于气相生长用等，具体可以列举：三甲基铟、二甲基氯铟、茂铟、三甲基铟·三甲基胂加合物、三甲基铟·三甲基膦加合物等铟化合物、乙基碘化锌、乙基茂锌、茂锌等锌化合物、甲基二氯铝等铝化合物、甲基二氯镓、二甲基氯镓、二甲基溴镓等镓化合物、二茂镁等。
另外，作为担载这些金属有机金属化合物的相对于有机金属化合物为惰性的载体，使用氧化铝、二氧化硅、莫来石、玻璃碳、石墨、钛酸钾、石英、氮化硅、氮化硼、碳化硅等陶瓷类、不锈钢、铝、镍、钨等金属类、氟树脂、玻璃等。
载体的形状没有特别的限定，可以使用不定形状、球状、纤维状、网状、线圈状、圆管状等各种形状的载体。
载体优选为比表面积大的载体，优选为载体表面比平滑的载体表面具有约100～2000μm的微细凹凸的载体、或载体自身具有多个气孔(空隙)的载体。作为这样的载体，可以列举：氧化铝球、拉西环、螺旋填料、狄克松填料、不锈钢烧结零件、玻璃绒等。
在载体上担载有机金属化合物的方法，可以采用目前通常实施的方法。可以列举出如下方法：例如按照预定重量比向容器中投入载体和有机金属化合物，接着对其进行加热使有机金属化合物融解，其后，旋转搅拌的同时进行缓慢冷却的方法；在加热溶融有机金属化合物中投入载体，接着取出过剩的溶融有机金属化合物后，进行冷却的方法等。
在进行担载时，有必要预先除去载体中包含的氧气和水分、其他的挥发性杂质。如果载体表面上存在氧气或水分等，则有机金属化合物变质或被污染，因此，在作为气相生长用而使用时，不仅损害所获得的膜的品质，而且不能实现作为本发明目的的原料的稳定供给。为了避免这种不利情况，推荐：载体预先在该材料容许的范围的温度下进行加热，并进行真空脱气，其后，用氮气或氩气等惰性气体置换空隙部。
担载于载体上的有机金属化合物，相对于载体100重量份，通常为约10～100重量份、优选约20～70重量份的范围。在约10重量份以下时，由于有机金属化合物在容器容积中所占有的量少，因此，必须将容器增大至需要以上，这是不经济的。另外，超过约100重量份使其担载的情况，与未担载的情况相比较，每个填充容积的有机金属化合物的表面积不能增大到期望的程度，因此，不能充分获得本发明的目标效果。
图1是本发明的有机金属化合物供给容器的一个实施方式的截面模式图(容器1)。
容器1通常使用具有弯曲状底部的圆筒状的容器。在容器1的上部安装有载气导入管2、以及在导入管的前端部3安装有挡板3＇，由载气导入管2的前端部3供给的载气，在通过挡板3＇将容器设置为垂直时，向相对于其中心轴大致垂直方向、具体而言为90°±5°、优选90°±3°喷出，由以上的方式来进行配设。载气导出管4的前端部5配设在容器的底部。在容器内部填充有被载体担载的有机金属化合物6。
图4是现有的有机金属化合物供给容器的截面模式图。本发明的供给容器与现有的将载气导入管2的前端部3垂直配设的供给容器相比，不同点在于，在载气导入管2的前端部3处设置有挡板3＇等，将载气沿水平方向喷出。另外，在容器1中设置有有机金属化合物以及载体、或载体担载有机金属化合物的投入口(未图示)。
在图1中，在容器的上部安装有载气导入管2以及载气导出管4，但如果将载气导入管2的前端部3配设在容器的上部、将载气导出管的前端部5配设在容器的底部，则其安装位置也可以在容器的侧部。
图2(A)和图2(B)是表示载气导入管2的前端部3的结构的例子的图。图2(A)中的结构为：容器的顶板7的部分的开口部成为垂直方向，付着在顶板7的内壁上而设置挡板3＇。图2(B)中的结构为：在从顶板7沿垂直方向伸出的载气导入管2的前端3处设置挡板3＇，在容器内部由顶板7的内壁沿水平方向导入载气。
图3是表示载气导入管2的前端部的结构的其它例子的图，在将容器设置为垂直的情况下，配设在相对于其中心轴大致垂直方向、具体而言向斜下方倾斜0～5°、优选倾斜0～3°的配管，构成前端部。
载体担载有机金属化合物向容器中的填充量，通常以载气导入管2的前端部的更下部为目标，在容器内使载体上担载有机金属化合物时，为容器的约30～70容积％。
在图1中，作为本发明的有机金属化合物供给容器，表示底部为弯曲状的容器，但没有特别地限定于此，也可以使用圆锥状等的容器。从制作的简易度以及能够稳定且高效率地供给一定浓度的气体方面考虑，优选使用具有弯曲状的底部的容器。
容器的底部与载气导出管的前端部5的间隔约为2～15mm，优选约2～10mm，进一步优选2～5mm。当大于约15mm时，有机金属化合物的使用率降低，因此不优选。
将用上述的方法填充载体上担载的有机金属化合物的供给容器1输送至使用位置，并将载气导出管4与气相生长装置等(未图示)连接，另外将载气导入管2与氢气等载气的供给源连接。将供给容器保持在一定温度，供给载气，穿过载体担载有机金属化合物的间隙，同时将载气从容器的上部移至下部，由此，使包含该温度下的一定浓度的有机金属化合物的载气经过载气导出管4供给到气相生长装置中。由此，获得具有一定重现性的有机金属化合物的蒸发量，即使在增大载气流量且增大有机金属化合物的气化量的情况下，也能够减少填充的有机金属化合物的使用率的降低。
(实施例)
下面通过实施例详细地说明本发明，但本发明并不限于这些实施例。
作为有机金属化合物供给容器，使用下述的容器。
(容器A)
使用与图1中模式地表示同样在容器的顶板上配设有载气导入管2、载气导出管4、载体以及有机金属化合物的投入口的内容积为80ml的不锈钢制容器(弯曲状的底部)。载气导入管的前端部的结构如图2(A)所示，在容器顶板7的部分的开口部，将直径18mm的圆盘状的挡板3＇???，与顶板的间隔设定为约3mm，相对顶板水平地进行安装。另外，将容器底部和载气导出管的前端部5之间的间隔设定为3mm。
(容器B)
以载气导入管2的前端部3朝向相对于图4所示的容器顶板的垂直方向、载气导入管2的前端部3位于容器顶板内壁面的面位置的方式来进行配设，除此以外，使用与容器A同样的容器。
使用这样的容器A和容器B将容器内以及导管进行氮气置换后，在各容器内进行真空脱气，将空隙部进行氮气置换后的由约4mmφ的氧化铝球435g构成的载体、以及三甲基铟300g在氮气氛围下从投入口填充到容器内。
将填充后的容器加热到三甲基铟的熔点以上，使三甲基铟熔解，接着，使容器旋转的同时缓慢地冷却，使三甲基铟在载体氧化铝球的表面固化而使其担载。
(有机金属化合物的供给)
将氢气高压储气瓶、流量控制装置、填充有上述载体担载有机金属化合物的有机金属化合物供给容器、气体浓度计、三甲基铟捕集用深冷捕集器、压力控制装置以及真空泵依次连接(未图示)。
将供给容器放入恒温槽，保持在25℃。使用エピソン浓度计(ト-マススワンサイエンテイフイシクイクイツプメント社<ThomasSwan Scientific Equipment Ltd>制>作为气体浓度计。
实验1
关于填充有载体担载有机金属化合物的容器A，从载气导入管以900ml/分钟(大气压换算)供给氢气，使三甲基铟气化，用气体浓度计测定三甲基铟浓度。
实验2
关于填充有载体担载有机金属化合物的容器B，从载气导入管以900ml/分钟(大气压换算)供给氢气，与实验1同样地测定三甲基铟浓度。
实验3
关于填充有载体担载有机金属化合物的容器B，从载气导入管以600ml/分钟(大气压换算)供给氢气，与实验1同样地测定三甲基铟浓度。
根据各实验的测定结果，求出使用率(在获得一定浓度的三甲基铟气体时气化的三甲基铟的总重量相对向容器填充的三甲基铟填充量的比率)的比值(以实验1为基准)。在表1中表示其结果。
表1
| 实验No. | 使用容器 | 载气的流量(ml/分钟) | 使用率的比值 |
| 1 | A | 900 | 1.0 |
| 2 | B | 900 | 0.91 |
| 3 | B | 600 | 1.2 |
如上所述，在使用现有的容器(B)的情况下，当增加氢气流量时，使用率降低，但通过使用本发明的容器(A)，即使增加氢气流量，与使用现有的容器的情况相比，也能够提高使用率。
Claims (4)
1.一种有机金属化合物供给容器，在容器上部配设载气导入管的前端部，在容器底部配设载气导出管的前端部，且在该容器内填充载体担载有机金属化合物而构成，该载体担载有机金属化合物是在相对于有机金属化合物为惰性的载体上被覆常温下固体的有机金属化合物而构成，其特征在于，以由载气导入管的前端部供给的载气在将容器设置为垂直时向相对于其中心轴大致垂直的方向喷出的方式，构成载气导入管的前端部。
2.如权利要求1所述的有机金属化合物供给容器，其特征在于，从载气导入管的前端部的喷出角度相对于容器中心轴为90°±5°。
3.如权利要求1～2中任一项所述的有机金属化合物供给容器，其特征在于，有机金属化合物是三甲基铟。
4.一种有机金属化合物的供给方法，其特征在于，输送权利要求1所述的有机金属化合物供给容器，将载气导出管与气相生长装置连接，将载气导入管与载气的供给源连接，将该有机金属化合物供给容器保持在一定温度，供给载气，使载气从该有机金属化合物供给容器的上部移至下部，从载气导出管向气相生长装置供给包含该温度下的一定浓度的有机金属化合物的载气。
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