KR20090008402A - 내화 물품 및 그 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 일반적으로 개선된 표면 특성을 갖는 내화 물품에 관한 것이다. 본 발명의 목적은 용융 실리카 매트릭스의 우수한 공지된 특성을 유지하면서, 몇몇 결함을 극복할 용융 실리카 매트릭스로 이루어진 내화 물품의 개선점을 제안하는 것이다. 이 목적은, 소결된 세라믹 상이 적어도 매트릭스 표면의 적어도 일부의 기공 내에 존재할 때, 달성된다. 또한, 본 발명은 이러한 물품의 제조 방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 일반적으로 개선된 표면 특성을 갖는 내화 물품에 관한 것이다. 특히, 실리콘을 용해시키거나 결정화하기 위한 도가니, 용융 유리 또는 비철 금속의 처리를 위해 이용된 열간 물품(들)을 운반하기 위한 롤러, 알루미늄 등을 처리하기 위한 로타리 탈기장치(rotary degasser)와 같은 용융 실리카 매트릭스로 이루어진 내화 물품에 관한 것이다.
내화 재료는 용융 금속의 처리 또는 열간 물품의 취급과 같이 매우 큰 노력을 요하는 용례에 널리 이용된다. 특히, 용융 실리카 매트릭스로 이루어진 재료는 높은 내화도와 낮은 열팽창과 같은 높은 온도에서의 우수한 거동 및 유리 또는 일부 용융 금속에 대한 상대적 불활성으로 잘 알려져 있다.
그러나, 용융 실리카 재료의 어떤 표면 특성은 용융 실리카 재료를 일부 용례에 대하여 부적합하게 한다. 특히, "표면 픽업(surface pickup)" 거동(운반된 물품의 표면에 존재하는 불순물 또는 파편을 픽업하는 재료의 기질) 또는 "표면 빌드업(surface buildup)" 거동[금속 입자(주석, 실리콘 등), 가능하게는 산화물(주석 산화물)을 수용하고 축적하는 표면의 기질]은 유리 어닐링 롤(LOR, 레어), 유리 템 퍼링 롤(GTR) 또는 용융 유리 또는 금속을 취급 및/또는 처리하기 위한 컨테이너(예컨대, 용융 실리콘용 도가니)로서의 이용하는 것을 상당히 어렵게 한다. 도가니의 벽에 운반된 물품의 흔적을 남기고 실리콘 결정을 부착하는 것은 이러한 문제점의 예이다. 이러한 용례의 경우, 값비싸고 정교한 코팅을 갖는 실리카 매트릭스를 제공하거나 또 다른 재료(금속 등)를 이용하는 것이 필요하다.
GB 2 154 228 A 문헌은 인시튜 내화 덩어리를 형성하기 위해 표면에 대해 분무하기 위한 성분에 관한 것이다. 이러한 성분은 예컨대 유리 용해로의 기초 내화 블럭을 복구하기 위해 이용된다. US 4,230,498 문헌은, 내화 로 블럭(특히, 실리카 블럭)에 대한 패칭 성분에 관한 것이다. 패칭 성분은 이것이 적용되는 열간 실리카 블럭에 접착하여야 한다. 이러한 성분은 고온에서 로 또는 코크스 오븐의 벽을 복구하기 위해 이용된다. 두 경우에, 분무된 표면 또는 패치된 표면은 거칠고 제어하기가 매우 어렵다.
FR 2 707 084 문헌은 용융 금속 용례를 위한 유리질 실리카 내화물질용 내부식성 코팅에 관한 것이다. 코팅이 1200℃ 미만의 온도에서 소결하도록 소결 촉진제가 첨가된다(1200℃는 유리질 실리카 기판에 불리하다). 이렇게 소결된 코팅은 약하고 깨지기 쉬우며 열 사이클링에 적합하지 않다.
US 4 528 244 문헌은 용융 실리카 물품에 적용된 SiAlON 코팅에 관한 것이다. 또한, SiAlON은 몇몇 단점을 나타낸다. SiAlON 재료에 존재하는 유리 상은 기판에의 접착 또는 고착 가능성을 포함한다. 또한, 용융 실리카의 SiAlON에 대한 온도에서의 산화 가능성 및 비가역 결정화는, SiAlON 재료가 열 사이클링 용례에 적 합하지 않게 한다.
게다가, 코팅의 제공은, 추가적인 생산 단계를 요구하기 때문에 항상 비용이 많이 들고, 또한, 피할 수 없게도, 코팅 재료의 추가층은 실리카 매트릭스 재료의 표면으로부터 얇은 층으로 갈라지는 경향이 있어서, 용융 실리카 재료에게서 코팅의 이점을 빼앗고 스케일링 결함을 생성한다. 운반 용례 또는 고체 접촉 용례의 경우, 코팅이 표면의 상단에 추가되기 때문에, 표면을 균질화하기 위해서 코팅 단계 이후에 코팅된 물품을 가공 단계를 거치도록 하는 것이 흔히 필요하다. 또한, 추가층의 열팽창(또는 일반적인 열적 거동)은 실리카 매트릭스의 열팽창(또는 일반적인 열적 거동)과 상이하기 때문에, 코팅과 실리카 매트릭스 사이의 계면에서 압박이 일어나서, 표면 품질에 부정적인 영향을 미친다. 또한, 상기 추가층의 열 전도성이 용융 실리카 매트릭스의 열 전도성과 동일하지 않기 때문에, 물품을 통한 열의 전달이 균일하지 않다. 또한, 이러한 물품에 대한 금속 재료를 이용하는 것은, 금속이 처리되거나 운반된 물품에 대하여 비교적 높은 반응성을 갖기 때문에, 만족스럽지 않다. 게다가, 금속성 물품은 용융 실리카 물품과 비교할 때 매우 높은 휨 변형을 갖고 격렬한 환경(레어 또는 결정화 로 등)에서의 유효 이용 시간이 비교적 짧다.
본 발명의 목적은, 용융 실리카 매트리스의 훌륭한 공지된 특성을 유지하면서 상기 논의된 결함을 극복할 용융 실리카 매트릭스로 이루어진 내화 물품의 개선을 제안하는 것이다.
본 발명에 따라, 이러한 목적(및 다른 목적)은, 소결된 세라믹 상이 적어도 매트릭스의 표면의 적어도 일부의 기공 내에 존재할 때 이루어진다. 기재 또는 활성 층이 표면으로 의도된다. 물품의 기재 또는 활성층은, 그 기공 내에, 소결된 세라믹 상이 아니라 용융 실리카를 포함하는 물품의 코어와 대비하여 소결된 세라믹 상의 대부분을 포함한다.
실로, 발명자는 상기 확인된 결함이 주로 유리 또는 금속과 용융 실리카 물품의 표면에 존재하는 개기공률 사이의 상호작용에 주로 기인한다는 가정을 세웠고 상기 표면 기공을 채우는 방법을 찾으려 노력하였다. 채워진 표면 기공의 결과로서, 따라서 표면의 밀도는 용융 실리카 매트릭스의 코어 밀도보다 높다. 바람직하게는, 표면의 개기공률은 용융 실리카 물품의 코어의 개기공률보다 적어도 20%, 가장 바람직하게는 50% 낮다.
본 발명에 따라, 실리카 매트릭스의 초기 표면이 최종 물품의 표면에 남아 있어서(단지 표면 기공이 약 200 ㎛ 이상 1 mm 이하로, 바람직하게는 약 500 ㎛로 채워짐), 함침 단계 이후에 추가의 가공 단계를 필요로 하지 않는다. 실리카 매트릭스 표면을 채우는 것은, 실리카 매트릭스와 소결된 세라믹 상 사이의 재료 연속성을 보장한다. 매트릭스의 표면층과 필러를 더 소결하는 것은 매트릭스와 필러 간의 매우 높은 결합을 보장한다. 더불어, 양자는 물품의 특성 및 성능을 현저하게 개선시키는 것에 공동으로 기여한다. 필러는 표면층에 균일하게 분산되어 있고, 전체 표면층 재료의 10 wt.% 미만으로 기여한다. 이러한 방식으로, 시스템은 열적으로 안정되고, 스트레스가 덜 생성되며, 응력, 필링 또는 크레이징 크랙이 감소된다.
용융 실리카 재료의 표면 기공은, 바람직하게는, 실리콘 산화물, 알루미늄 산화물, 지르코늄 산화물, 마그네슘 산화물 및 이들의 조합과 붕소 질화물, 알루미늄 질화물, 실리콘 질화물 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 세라믹 재료로 채워진다.
또한, 본 발명은 상기 물품의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명의 유리한 실시예에 따라, 용융 실리카 매트릭스의 표면은 필요한 금속 원자를 마련하고 있는 유기 금속 화합물의 용액으로 함침된다. 적절한 유기 금속 화합물은 실리콘계(테트라에틸 오쏘실리케이트, 메틸 오쏘실리케이트, 실란 등), 지르코늄계(지르코늄 아세테이트, 니트레이트, 클로라이드, 옥시클로라이드 등), 알루미늄계(아세테이트 등), 마그네슘계(클로라이드)이다. 대안적으로, 필요한 금속 원자를 포함하는 수지(폴리실란, 알루미늄 킬레이트 변성 수지, 다중산 수지의 염 등)가 또한 이용될 수 있다.
대안적으로, 기공 필러가 액체 캐리어 내에 부유물로서 도입될 수 있다. 이러한 경우, 재료의 미세입자(0.01 ㎛ 미만의 평균 입자 크기)가 적절한 액체 캐리어 내에 부유하고 있다. 적합한 재료는, 예컨대, 실리콘, 알루미늄, 마그네슘 또는 이들의 산화물 또는 붕소 질화물, 알루미늄 질화물 또는 실리콘 질화물, 사이알론(sialon)의 금속 입자이다.
추가의 단계에서, 물품의 표면은 세라믹을 소결하기 위해 열처리를 받는다. 어떠한 경우에는 제품의 단순한 경화가 필요한 처리를 제공할 것이긴 하지만, 특히 적합한 처리는 표면 내에 채워진 것을 화염 처리함으로써 소결하는 것으로 이루어진다.
표면 기공(개기공)이 용융 실리카 매트릭스의 코어의 기공에 대하여 적어도 50% 까지 줄어들 수 있음이 판단되었다. 또한, 표면에서의 기공 크기는 처리되지 않은 용융 실리카 물품에 대한 1 ㎛의 평균 표면 기공 크기에서 본 발명에 따른 물품에 대한 0.1 ㎛ 미만으로 줄어든다. 또한, 본 발명에 따른 물품의 표면 거칠기는 종래 기술에 따른 용융 실리카 매트릭스계 물품에 대하여 극적으로 감소되고, 본 발명에 따라, 거칠기(Ra 및 Rz)가 현저하게 감소된다. Ra는 3 ㎛ 부터 1.5 ㎛ 미만까지 변하고, Rz는 15 ㎛ 부터 6 ㎛ 미만까지 변한다. 시각적으로, 또한 표면 조직이 개선됨을 관찰할 수 있다(홀, 스크래치, 기포, 핀홀 등의 감소). 용융 실리카 재료의 휨강도(20 MPa 초과)는 표면 변형에 의해 영향받지 않는다.
본 발명을 더 양호하게 설명하기 위해서, 본 특허 출원의 범위를 한정하는 것으로 의도되지 않는 실시예에 의해서 구체화될 것이다.
실시예
1a - 용융 실리카 물품의 표면
함침
실록산의 점성용액이 50 wt.%의 테트라에틸 오쏘실리케이트(순도 99.3%), 33 wt.%의 이소프로판올(순도 99.7%) 및 17 wt.%(5% 수용액)를 혼합함으로써 제조된다. 획득된 용액의 pH는 약 5.5이다. 용융 실리카 롤(직경 100 mm)은 진공(1시간동안 0.2 bar 미만)하의 이 용액으로 함침된다. 함침된 롤은 (24시간 동안 60℃로 건조시키면서) 가열된다. 겔이 표면층 내에서 발달하고, 천연 실리카의 초미세 입자 가 롤의 표면 기공 내에서 인시튜 형성되도록 안정화된다.
실시예
1b - 용융 실리카 물품의 표면
함침
제1 함침 용액이 60 wt.%의 테트라에틸 오쏘실리케이트(순도 99.3%)와 40 wt.%의 이소프로판올(순도 99.7%)을 혼합함으로써 제조된다. 용융 실리카 롤(직경 100 mm)은 롤 표면 기공을 모세관 함침하도록 10분 동안 용액 내에 담가진다. 그 후, 롤은 염산 용액(5% 수용액) 내로 담가진다. 그 후, 함침된 롤이 (2시간 동안 60℃에서) 가열된다. 표면 기공을 더 줄이기를 원한다면, 이러한 일련의 작업이 반복될 수 있다. 제1 함침은 표면 기공을 40%까지 감소시킨다. 제2 함침은 표면 기공을 추가 20%까지 더 줄이고 제3 함침은 표면 기공을 추가 10%까지 더 줄인다.
실시예
1c - 용융 실리카 물품의 표면
함침
테트라에틸 오쏘실리케이트는 56 wt.%의 테트라에틸 오쏘실리케이트와 44 wt.%의 지르코늄 아세테이트의 혼합물에 의해 대체된다는 점을 제외하고 실시예 1a가 반복된다.
실시예
1d - 용융 실리카 물품의 표면
함침
실리콘, 알루미늄, 마그네슘 또는 이들의 산화물 또는 붕소 질화물, 알루미늄 질화물 또는 실리콘 질화물, 사이알론(sialon)의 금속 입자가 용융 실리카 롤을 함침시키기 전에 용액 내로 부유된다는 점을 제외하고 실시예 1a가 반복된다.
실시예
2 - 용융 실리카 물품의 표면
함침
실시예 1a 내지 실시예 1d에서 제조된 물품은 2시간 동안 800℃에서 구워졌다.
본 발명에 따른 내화 물품은 그 뛰어난 특성 때문에 많은 산업 용례에 적용할 수 있다. 이는, 유리 시트를 운반하기 위한 유리 어닐링 롤(레어 또는 LOR) 또는 유리 템퍼링 롤, 스테인리스강 또는 실리콘계 전로강 시트를 열처리하기 위한 롤, 용융아연도금 용례를 위한 열처리 탄소강 시트를 위한 롤과 같은 열간 물품을 운반하기 위한 롤러, 실리콘을 용해, 처리 및/또는 결정화하기 위한 도가니, 고성능 용례를 위한 유리(예컨대 렌즈와 같은 광학 용례를 위한 유리)를 용해 및/또는 처리하기 위한 도가니와 같은 용융 재료(유리, 금속 등)의 처리를 위해 이용되는 컨테이너, 또는 알루미늄 등의 처리를 위한 로타리 탈기장치와 같은 용융 재료의 처리에서 이용하기 위한 물품으로서 제공될 수 있다.
Claims (10)
- 코어 및 적어도 표면을 구비한 용융 실리카 매트릭스로 이루어진 내화 물품으로서, 소결된 세라믹 상이 적어도 매트릭스 표면의 적어도 일부의 기공에 존재하는 것인 내화 물품.
- 제1항에 있어서, 상기 소결된 세라믹 상은 매트릭스 표면의 200 ㎛ 내지 1 mm의 깊이까지, 바람직하게는 500 ㎛의 깊이까지 존재하는 것을 특징으로 하는 내화 물품.
- 제1항에 있어서, 상기 매트릭스 표면의 적어도 일부는 매트릭스 코어의 밀도보다 높은 밀도를 갖고 매트릭스 코어의 기공률보다 낮은 기공률을 갖는 것을 특징으로 하는 내화 물품.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 소결된 세라믹 상은 실리콘 산화물, 알루미늄 산화물, 지르코늄 산화물, 마그네슘 산화물 및 이들의 조합, 붕소 질화물, 알루미늄 질화물, 실리콘 질화물 및 이들의 조합, 알루미늄 산질화물 또는 실리콘 산질화물 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 내화 물품.
- 열간 물품을 운반하기 위한 롤로서, 이 롤은 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 따른 것이고, 상기 소결된 세라믹 상은 운반될 물품에 접촉하는 표면의 일부에 존재하는 것을 특징으로 하는 롤.
- 용융 금속을 취급 또는 처리하기 위한 도가니로서, 이 도가니는 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 따른 것이고, 상기 소결된 세라믹 상은 도가니의 내부 표면에 존재하는 것을 특징으로 하는 도가니.
- a) 코어 및 적어도 표면을 구비한 용융 실리카 매트릭스로 이루어진 세라믹 물품을 마련하는 단계;b) 적어도 물품 표면의 적어도 일부를 함침하는 단계;d) 상기 적어도 물품 표면의 적어도 일부를 소결하는 단계로 이루어진 것인 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 따른 물품의 제조 방법.
- 제7항에 있어서, 상기 소결 단계 d)는 500℃ 내지 800℃에서 물품을 굽는 것으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 물품의 제조 방법.
- 제7항 또는 제8항에 있어서, 상기 함침 단계 b) 후와 소결 단계 d) 전에 일어나는 함침된 물품의 건조 단계 c)를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 물품의 제 조 방법.
- 제9항에 있어서, 단계 b) 및 단계 c)는 단계 d)로 옮기기 전에 반복되는 것을 특징으로 하는 물품의 제조 방법.
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