KR20090004772A - 광학 보상 시트, 편광판 및 ｔｎ―모드 액정 표시 장치 - Google Patents
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Abstract
TN (Twisted Nematic) 모드 액정 표시 장치용 광학 보상 시트가 제공되는데, 하나 이상의 층들을 포함하는 투명 필름을 포함하고, 광학 보상 시트는 식 (1) 과 식 (2) 를 만족한다.
(1) 40≤Re(550)≤130
(2) 100≤Rth(550)≤200
Re(λ) 는, 파장 λ㎚ 에서 광에 대한 면내 리타데이션 값이며, Rth(λ) 는, 파장 λ㎚ 의 광에 대한 두께 방향의 리타데이션이다.
액정 표시 장치, 광학 보상 시트, 투명 필름, 산란, 리타데이션, 편광판
Description
본 명세서는 2007년 7월 6일자로 출원된 일본특허 출원 제 2007-178385호에 기초하며, 35 U.S.C.§119에 따라 우선권 주장하고, 그 개시 전체가 본 명세서에 참조로 포함된다.
본 발명은 TN-모드 액정 표시 장치에 이용되는 광학 보상 시트와 편광판에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 광학 보상 시트 또는 편광판을 갖는 TN-모드 액정 표시 장치에 관한 것이다.
투명 지지체 상에, 액정 조성물로부터 형성된 광학 이방성층을 갖는 다양한 광학 보상 시트들이 TN-모드 액정 표시 장치용 광학 보상 시트로서 제안되어 왔다.
예를 들어, 일본 공개특허공보 평8-50206호에는, 투명 지지체 상에 광학 이방성층이 제공된 투명 지지체를 포함하는 광학 보상 시트로서, 그 광학 이방성층이, 부의 복굴절을 가지며, 디스코틱 구조 단위를 갖는 화합물을 포함하는 층이며, 그 디스코틱 구조 단위의 원반면 (disc plane) 이, 투명 지지체면에 대해 경사져 있고, 그 디스코틱 구조 단위의 원반면과 투명 지지체면에 의해 이루어진 각도가, 광학 이방성층의 깊이 방향에서 변하는 광학 보상 시트가 제안되어 있다.
투명 지지체상에 광학 이방성층을 포함하는 광학 보상 필름을 이용하는 TN-모드 액정 표시 장치는 높은 콘트라스트와 넓은 콘트라스트 시야각을 실현할 수 있지만, 제조의 관점에서, 투명 지지체상에 광학 이방성층을 도포하는 공정을 포함하고, 이것은 고 비용이 들어, 액정 패널의 단가를 끌어올리게 된다. 따라서, 상술된 액정층 조성으로 형성된 층과 같은 고가의 층을 형성하지 않은 채, 투명 지지체에 대해 광학 특성을 부여하여 얻어진 광학 보상층을 이용한 TN-모드 액정 표시 장치가 제안되어 있다 (JP-A-2002-22942).
그러나, 광학 특성을 갖는 투명 지지체의 광학 보상층을 이용한 TN-모드 액정 표시 장치는, 광학 이방성층을 포함하는 광학 보상 필름을 이용한 TN-모드 액정 표시 장치와 비교해 표시 성능이 현저하게 저하한다. 특히, 패널 하향 방향에 있어서의 계조 반전 (tone reversal) 이나, TN-모드 특유의 흑표시 또는 중간조 표시시의 경사 방향에서의 색미 (color tinting) 가 큰 과제이다. 계조 반전을 개선하는 수단으로서 표면 확산 필름을 액정 패널의 시인 측에 사용하는 기술이 제안되어 왔지만 (JP-A-2003-279736), 색미 (color tint) 변화를 개량하는 수단은 검토되지 않았다.
본 발명의 설명적이고, 비제한적인 목적은 시야각 보상능 및 시야각 의존 색미 변화가 개선된 저가의 TN-모드용 광학 보상 시트 및 TN-모드용 편광판 및 그 광학보상 시트를 이용하는 액정 표시 장치를 제공하는 것이다.
1. TN-모드 액정 표시 장치용 광학 보상 시트로서,
하나 이상의 층들을 포함하는 투명 필름을 포함하고, 광학 보상 시트는, 식 (1) 과 식 (2) 를 만족한다.
(1) 40≤Re(550)≤130
(2) 100≤Rth(550)≤200
여기에서, Re(λ) 는, 파장 λ㎚ 에서 광에 대한 면내 리타데이션 값이며, Rth(λ) 는, 파장 λ㎚ 의 광에 대한 두께 방향의 리타데이션 값이다.
2. 제 1 항에 기재된 광학 보상 시트는, 추가로 식 (3) 과 식 (4) 를 만족한다.
(3) 70≤Re(550)≤110
(4) 100≤Rth(550)≤150
3. 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 광학 보상 시트는, 추가로 식 (5) 와 식 (6) 을 만족한다.
(5) Re(630)-Re(450)>0
(6) Rth(630)-Rth(450)>0
4. 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 광학 보상 시트는, 추가로 식 (7) 과 식 (8) 을 만족한다.
(7) Re(630)-Re(450)≤0
(8) Rth(630)-Rth(450)≤0
5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 기재된 광학 보상 시트는, 식 (9) 내지 식 (11) 을 만족하는 치환도를 갖는 셀룰로오스 아실레이트를 함유한다.
(9) 2.0≤X+Y≤3.0
(10) 0≤X≤2.0
(11) 0≤Y≤1.5
여기서, X 는 아세틸기의 치환도를 나타내고, Y 는 프로피오닐기, 부티릴기, 펜타노일기, 및 헥사노일기의 총치환도를 나타낸다.
6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 기재된 광학 보상 시트는, 셀룰로오스 아실레이트 및 리타데이션 상승제를 함유한다.
7. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 기재된 광학 보상 시트는, 시클로올레핀 중합체를 함유한다.
8. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 기재된 광학 보상 시트로서, 투명 필름은 비액정성 결정질 중합체를 함유하는 복굴절층을 포함하는 복굴절성 필름이다.
9. 편광자, 및 편광자를 사이에 두는 1 쌍의 보호 필름을 구비하는 편광판으로서, 적어도 하나의 보호 필름은 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 기재 된 광학 보상 시트를 포함한다.
10. 제 9 항에 기재된 편광판을 구비하는, TN-모드 액정 표시 장치.
11. TN-모드 액정 표시 장치용 편광판으로서,
편광자,
편광자를 사이에 두는 1 쌍의 보호 필름으로서, 적어도 하나의 보호 필름은 식 (1) 및 식 (2) 를 만족하는 광학 보상 시트를 포함하는, 상기 보호 필름, 및
편광자를 가로질러 광학 보상 시트에 대향하는 측상에, 식 (12) 를 만족하는 산란 필름을 구비하는, 편광판.
(1) 40≤Re(550)≤130
(2) 100≤Rth(550)≤200
(12) 헤이즈값≥30%
여기에서, Re(λ) 는, 파장 λ㎚ 에서 광에 대한 면내 리타데이션 값이고, Rth(λ) 는, 파장 λ㎚ 의 광에 대한 두께 방향의 리타데이션 값이며, 헤이즈값은, 산란 필름의 법선 방향에 대해 30% 경사진 방향에서 산란 필름의 헤이즈값을 나타낸다.
12. 제 11 항에 기재된 편광판으로서, 광학 보상 시트는, 식 (3) 과 식 (4) 를 만족한다.
(3) 70≤Re(550)≤110
(4) 100≤Rth(550)≤150
13. 제 11 항 또는 제 12 항에 기재된 편광판으로서, 광학 보상 시트는, 식 (5) 와 식 (6) 을 만족한다.
(5) Re(630)-Re(450)>0
(6) Rth(630)-Rth(450)>0
14. 제 11 항 또는 제 12 항에 기재된 편광판으로서, 광학 보상 시트는, 식 (7) 과 식 (8) 을 만족한다.
(7) Re(630)-Re(450)≤0
(8) Rth(630)-Rth(450)≤0
15. 제 11 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 기재된 편광판으로서, 광학 보상 시트는, 식 (9) 내지 식 (11) 을 만족하는 치환도를 갖는 셀룰로오스 아실레이트를 함유한다.
(9) 2.0≤X+Y≤3.0
(10) 0≤X≤2.0
(11) 0≤Y≤1.5
여기서, X 는 아세틸기의 치환도를 나타내고, Y 는 프로피오닐기, 부티릴기, 펜타노일기, 및 헥사노일기의 총치환도를 나타낸다.
16. 제 11 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 기재된 편광판으로서, 광학 보상 시트는, 리타데이션 상승제를 함유한다.
17. 제 11 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 기재된 편광판으로서, 광학 보상 시트는, 시클로올레핀 중합체를 함유한다.
18. 제 11 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 기재된 편광판으로서, 광학 보상 시트는, 비액정성 결정질 중합체를 함유하는 복굴절층을 포함하는 복굴절성 필름이다.
19. 제 11 항 내지 제 18 항 중 어느 한 항에 따른 편광판을 구비하는, TN-모드 액정 표시 장치.
본 발명의 대표적인 실시형태에 따르면, 시야각 보상능과 시야각 의존 색미 변경이 상기 제 1 항 내지 제 4 항의 광학 특성을 갖는 TN-모드용 광학 보상 시트를 이용하여 개선될 수 있다.
상기 제 1 항 내지 제 4 항의 광학 특성은 상기 제 5 항에서 규정된 치환도를 만족하는 셀룰로오스 아실레이트를 도포하고, 상기 제 6 항에서 규정된 첨가제를 이용하고, 또는 상기 제 7 항에서 규정된 재료를 도포하여 얻어질 수 있다. 또한, 투명 필름이 산란 필름에 동시에 도포될 때, 시야각 보상능과 시야각 의존 색미 변경이 더 개선될 수 있다.
본 발명에 의하면, 시야각 보상능 및 시야각 의존 색미 변화가 개선된 저가의 TN-모드용 광학 보상 시트 및 TN-모드용 편광판 및 그 광학보상 시트를 이용하는 액정 표시 장치를 제공할 수 있다.
이하, 본 발명의 대표적인 실시형태들을 상세하게 설명한다. 주로, 본 명세서에서 사용되는 "(수치)에서 (수치)까지" 또는 "(수치) 내지 (수치)" 의 표현 은 각각, 하한치 및 상한치로서 초기값과 최종값을 포함한다.
본 명세서에서, Re(λ) 및 Rth(λ) 는 각각, 파장 λ 에서의 면내 리타데이션 및 필름 두께 방향의 레크데이션을 나타낸다. Re(λ)는 KOBRA 21ADH 또는 WR (상품명, 오지 계측 기기(주) 제조) 에서 파장 λ㎚ 의 광을 필름 법선 방향으로 입사시켜 측정된다. 측정 파장 λ㎚ 의 선택에 대해, 프로그램 등에 의해 측정된 값을 변환하거나, 파장 선택 필터를 수동으로 교체하여 측정될 수 있다.
측정되는 필름이 1축 또는 2축의 굴절률 타원체로 표현된 필름인 경우에는, Rth(λ) 가 이하의 방법에 의해 계산된다.
상기 설명된 Re(λ) 가, 면내의 지상축 (KOBRA 21ADH 또는 WR 에 의해 판단된다) 을 경사축 (회전축) 으로서 (지상축이 없는 경우에는 필름 면의 임의의 방향을 회전축으로 이용한다) 필름 법선 방향에 대해, 법선 방향으로부터 일측에 대해 50°까지 10° 단계로 경사진 방향으로부터 파장 λ㎚ 의 광을 경사지게 해 총 6 점이 계산되고, Rth(λ) 가 그 측정된 레타데이션 값들, 평균 굴절률의 가정치들 및 입력된 막두께 값들에 기초하여 KOBRA 21ADH 또는 WR 에 의해 계산된다.
상기에 있어서, 필름이 법선 방향으로부터 면내의 지상축을 회전축으로 하여 일정 경사 각도에서 리타데이션의 값이 제로가 될 방향을 갖는 경우에는, 그 경사 각도보다 큰 경사 각도에서의 리타데이션 값은 그 부호를 부 (negative) 로 변경한 후, KOBRA 21ADH 또는 WR 에 의해 계산된다.
주로, 지상축을 경사축 (회전축) 으로서 (지상축이 없는 경우에는 필름 면내의 임의의 방향을 회전축으로 이용한다) 이용하여, 임의의 경사진 2 방향으로부터 리타데이션 값을 측정한 후에, 그 획득된 값들, 평균 굴절률의 가정치들 및 입력된 막두께 값들을 기본으로, Rth 가 다음의 수학식 (1) 및 수학식 (2) 에 따라 계산될 수도 있다.
수학식 (1)
수학식 (2)
수학식에서, Re(θ) 는 법선 방향으로부터 각도 θ 로 경사진 방향에서의 레타데이션 값을 나타내고, nx 는 면내 지상축 방향의 굴절률을 나타내고, ny 는 면내에서 오른쪽으로 nx 에 직교하는 방향의 굴절률을 나타내고, nz 는 오른쪽으로 nx 및 ny 에 직교하는 방향의 굴절률을 나타내고, d 는 필름의 막두께를 나타낸다.
측정된 필름이 1축이나 2축의 굴절률 타원체로 표현될 수 없는 필름 또는 이른바 광학 축이 없는 필름의 경우에는, Rth(λ) 는 이하의 방법에 의해 계산된다.
Re(λ) 는, 면내의 지상축 (KOBRA 21ADH 또는 WR 에 의해 판단된다) 을 경사축 (회전축) 으로서 필름 법선 방향에 대해 ―50° 내지 ＋50°까지 10° 단계로 경사진 방향으로부터 파장 λ㎚ 의 광을 입사시켜 11 점을 측정하고, Rth(λ) 는 그 측정된 리타데이션 값들, 평균 굴절률의 가정치들 및 입력된 막두께 값들에 기 초하여 KOBRA 21ADH 또는 WR 에 의해 계산된다.
상기의 측정에서, 평균 굴절률의 가정치에 대해, 중합체 핸드북 (John Wiley & Sons, Inc) 및 각종 광학 필름의 카탈로그에 기술된 값들을 이용할 수 있다. 알려지지 않은 평균 굴절률의 값이면 아베 굴절계에 의해 측정될 수 있다. 예를 들면, 주된 광학 필름의 평균 굴절률의 값이 다음과 같다:
셀룰로오스 아실레이트 (1.48), 시클로올레핀 중합체 (1.52), 폴리카보네이트 (1.59), 폴리메틸 메타크릴레이트 (1.49), 및 폴리스티렌 (1.59).
평균 굴절률의 가정치와 필름 두께가 입력되면, KOBRA 21ADH 또는 WR 는 nx, ny, 및 nz 를 계산하고, Rth 가 계산된 nx, ny, nz 로부터 계산된다.
본 명세서에서, 측정 파장을 특별히 표시하지 않은 경우에는, 리타데이션은 파장 550㎚ 의 광에 대한 Re 또는 Rth 를 나타낸다.
<광학 보상 시트>
본 발명의 광학 보상 시트는, TN-모드 액정 표시 장치용의 광학 보상 시트이며, 적어도 한 층의 투명 필름을 포함한다. 광학 보상 시트는 다음 식 (1) 및 식 (2) 를 만족하는 것이 바람직하고, 식 (3) 및 식 (4) 를 만족하는 것이 바람직하다.
(1) 40≤Re(550)≤130
(2) 100≤Rth(550)≤200
(3) 70≤Re(550)≤110
(4) 100≤Rth(550)≤150
또한, 흑표시 시의 경사 방향에서의 색미를 개선하는 관점으로부터, 광학 보상 시트는 다음 식을 만족하는 것이 보다 바람직하다.
(5) Re(630)-Re(450)>0
(6) Rth(630)-Rth(450)>0
한편, 중간조표시 시의 경사 방향에서의 색미의 관점에서, 광학 보상 시트는 다음 식을 만족하는 것이 바람직하다. 표시 성능의 설계에 따라 요구되는 광학 보상 시트의 개별적인 특성을 이용할 필요가 있다.
(7) Re(630)-Re(450)≤0
(8) Rth(630)-Rth(450)≤0
<투명 필름>
본 발명에서, 셀룰로오스 아실레이트를 함유하는 광학 보상 시트가 사용될 수 있다. 이 경우, 식 (1) 내지 식 (6) 을 만족시키기 위해, 광학 특성을, 셀룰로오스 아실레이트의 치환도를 조절하거나 리타데이션 상승제를 이용하여 만족시킬 수도 있다.
(셀룰로오스 아실레이트의 치환도)
광학 보상 시트의 일예는 식 (9) 내지 식 (11) 을 만족시키는 치환도를 갖는 셀룰로오스 아실레이트를 포함하는 셀룰로오스 아실레이트 필름이다.
(9) 2.0≤X+Y≤3.0
(10) 0≤X≤2.0
(11) 0≤Y≤1.5
식 중에서, X 는 셀룰로오스의 2, 3, 또는 6 위치에 대한 아세틸기의 치환도를 나타내고, Y 는 셀룰로오스의 2, 3, 및 6 위치에 대한 아실기의 총 치환도를 나타내며, 아실기는 프로피오닐기, 부티릴기, 펜타노일기 및 헥사노일기로 구성되는 기로부터 선택된다.
(리타데이션 상승제)
식 (1) 내지 식 (6) 을 만족시키기 위해, 다음 식 (Ⅰ) 에 의해 표현된 리타데이션 상승제를 함유할 수도 있다. 아래 나타낸 리타데이션 상승제가 중합체 재료에 첨가되고, 중합체가 연신 처리되는 경우, 리타데이션 상승제에서 분자 장축이 연신 방향으로 배향된다. 리타데이션 상승제에서, 분자 장축 방향에 대해 거의 직각인 방향에서 전기 쌍극자 전이로부터 유도된 분자 흡수 파장이, 분자 장축 방향에 대해 거의 평행한 방향에서 전기 쌍극자 전이 모멘트로부터 유도된 분자 흡수 파장보다 더 길다.
식 (Ⅰ)
식 (Ⅰ) 에서, L1 과 L2 각각은 단결합 또는 2가 연결기를 나타내고, A1 과 A2 각각은 -O-, -NR- (여기에서 R 은 수소 원자 또는 치환기이다), -S-, 및 -CO- 로 이루어지는 그룹으로부터 선택된 기를 독립적으로 나타내고, R1, R2, R3, R4, 및 R5 각각은 치환기를 나타내고, n 은 0 내지 2 의 정수를 나타낸다.
R1 은 치환기이고, 2 이상의 R1 가 존재하는 경우, 이들은 동일할 수도 있고 또는 상이할 수도 있다. 치환기의 특정 예들은, 할로겐 원자 (예를 들면, 불소 원자, 염소 원자, 브롬 원자, 요오드 원자), 알킬기 (탄소 원자 1 내지 30 을 갖는 알킬기가 바람직함, 예를 들면, 메틸기, 에틸기, n-프로필기, 이소프로필기, t-부틸기, n-옥틸기, 2-에틸헥실기), 시클로알킬기 (탄소 원자 3 내지 30 을 갖는 치환 또는 비치환 시클로알킬기가 바람직함, 예를 들면, 시클로헥실기, 시클로펜틸기, 4-n-도데시클로헥실기), 바이사이클로알킬기 (탄소 원자 5 내지 30 을 갖는 치환 또는 비치환 바이사이클로알킬기가 바람직함, 즉, 탄소 원자 5 내지 30 을 갖는 바이사이클로알칸으로부터 하나의 수소 원자를 제거하여 획득된 1가의 기, 예를 들면, 바이사이클로[1.2.2]헵탄-2-일기, 바이사이클로[2.2.2]옥탄-3-일기), 알케닐기 (탄소 원자 2 내지 30 을 갖는 치환 또는 비치환 알케닐기가 바람직함, 예를 들면, 비닐기, 아릴기), 시클로알케닐기 (탄소 원자 3 내지 30 을 갖는 치환 또는 비치환 시클로알케닐기가 바람직함, 즉, 탄소 원자 3 내지 30 을 갖는 시클로알켄으로부터 하나의 수소 원자를 제거하여 획득된 1가의 기, 예를 들면, 2-시클로펜텐-1-일기, 2-시클로헥센-1-일기), 바이사이클로알케닐기 (치환 또는 비치환 바이사이클로알케닐기, 탄소 원자 5 내지 30 을 갖는 치환 또는 비치환 바이사이클로알케닐기가 바 람직함, 즉, 이중 결합을 갖는 바이사이클로알켄으로부터 하나의 수소 원자를 제거하여 획득된 1가의 기, 예를 들면, 바이사이클로[2,2,1]헵토~2-엔-1-일기, 바이사이클로[2,2,2]오토-2-엔-4-일기), 알키닐기 (탄소 원자 2 내지 30 을 갖는 치환 또는 비치환 알키닐기가 바람직함, 예를 들면, 에티닐기, 프로파르길기), 아릴기 (탄소 원자 6 내지 30 을 갖는 치환 또는 비치환 아릴기가 바람직함, 예를 들면, 페닐기, p-톨릴기, 나프틸기), 복소환기 (5 또는 6 멤버 치환 또는 비치환 복소환기, 즉, 방향족 또는 비방향족 복소환 화합물로부터 하나의 수소 원자를 제거하여 획득된 1가의 기가 바람직함, 탄소 원자 3 내지 30 을 갖는 5 또는 6 맴버 방향족 복소환기가 보다 바람직함, 예를 들면, 2-푸릴기, 2-티에닐기, 2-피리미디닐기, 2-벤조티아졸일기), 시아노기, 히드록실기, 니트로기, 카르복실기, 알콜시기 (탄소 원자 1 내지 30 을 갖는 치환 또는 비치환 알콜시기가 바람직함, 예를 들면, 메톡시기, 에톡시기, 이소프로폭시기, t-부톡시기, n-옥틸옥시기, 2-메톡시에톡시기), 아릴옥시기 (탄소 원자 6 내지 30 을 갖는 치환 또는 비치환 아릴옥시기가 바람직함, 예를 들면, 페녹시기, 2-메틸페녹시기, 4-터트-부틸페녹시기, 3-니트로페녹시기, 2-테트라데카노일아미노페녹시기), 실릴옥시기 (탄소 원자 3 내지 20 을 갖는 실릴옥시기가 바람직함, 예를 들면, 트리메틸실릴옥시기, 터트-부틸디메틸실릴옥시기), 복소환 옥시기 (탄소 원자 2 내지 30 을 갖는 치환 또는 비치환 복소환 옥시기가 바람직함, 예를 들면, 1-페닐테트라졸-5-옥시기, 2-테트라하이드로피라닐옥시기), 아실옥시기 (포르밀옥시기, 탄소 원자 2 내지 30 을 갖는 치환 또는 비치환 알킬카르보닐옥시기, 및 탄소 원자 6 내지 30 을 갖는 치환 또는 비치환 아릴카르보닐옥 시기가 바람직함, 예를 들면, 포르밀옥시기, 아세틸옥시기, 피발로일옥시기, 스테아로일옥시기, 벤조일옥시기, p-메톡시페닐카르보닐옥시기), 카바모일옥시기 (탄소 원자 1 내지 30 을 갖는 치환 또는 비치환 카바모일옥시기가 바람직함, 예를 들면, N,N-디메틸카바모일옥시기, N,N-디에틸카바모일옥시기, 모르포리노카르보닐옥시기, N,N-디-n-옥틸아미노카르보닐옥시기, N-n-옥틸카바모일옥시기), 알콕시카르보닐옥시기 (탄소 원자 2 내지 30 을 갖는 치환 또는 비치환 알콕시카르보닐옥시기가 바람직함, 예를 들면, 메톡시카르보닐옥시기, 에톡시카르보닐옥시기, 터트-부톡시카르보닐옥시기, n-옥틸카르보닐옥시기), 아릴옥시카르보닐옥시기 (탄소 원자 7 내지 30 을 갖는 치환 또는 비치환 아릴옥시카르보닐옥시기가 바람직함, 예를 들면, 페녹시카르보닐옥시기, p-메톡시페녹시카르보닐옥시기, p-n-헥사데실옥시페녹시카르보닐옥시기), 아미노기 (아미노기, 탄소 원자 1 내지 30 을 갖는 치환 또는 비치환 알킬아미노기, 및, 탄소 원자 6 내지 30 을 갖는 치환 또는 비치환 아닐리노 (anilino) 기가 바람직함, 예를 들면, 아미노기, 메틸아미노기, 디메틸아미노기, 아닐리노기, N-메틸-아닐리노기, 디페닐아미노기), 아실아미노기 (포르밀아미노기, 탄소 원자 1 내지 30 을 갖는 치환 또는 비치환 알킬카르보닐아미노기, 및, 탄소 원자 6 내지 30 을 갖는 치환 또는 비치환 아릴카르보닐아미노기가 바람직함, 예를 들면, 포르밀아미노기, 아세틸아미노기, 피발로일아미노기, 라우로일아미노기, 벤조일아미노기), 아미노카르보닐아미노기 (탄소 원자 1 내지 30 을 갖는 치환 또는 비치환 아미노카르보닐아미노기가 바람직함, 예를 들면, 카바모일아미노기, N,N-디메틸아미노카르보닐아미노기, N,N-디에틸아미노카르보닐아미노기, 모르포리노카르 보닐아미노기), 알콕시카르보닐아미노기 (탄소 원자 2 내지 30 을 갖는 치환 또는 비치환 알콕시카르보닐아미노기가 바람직함, 예를 들면, 메톡시카르보닐아미노기, 에톡시카르보닐아미노기, 터트-부톡시카르보닐아미노기, n-옥타데실옥시카르보닐아미노기, N-메틸-메톡시카르보닐아미노기), 아릴옥시카르보닐아미노기 (탄소 원자 7 내지 30 을 갖는 치환 또는 비치환 아릴옥시카르보닐아미노기가 바람직함, 예를 들면, 페녹시카르보닐아미노기, p-클로로페녹시카르보닐아미노기, m-n-옥틸옥시페녹시카르보닐아미노기), 술파모일 아미노기 (탄소 원자 0 내지 30 을 갖는 치환 또는 비치환 술파모일아미노기가 바람직함, 예를 들면, 술파모일아미노기, N,N-디메틸아미노술포닐아미노기, N-n-옥틸아미노술포닐아미노기), 알킬 또는 아릴-술포닐아미노기 (탄소 원자 1 내지 30 을 갖는 치환 또는 비치환 알킬술포닐아미노기, 탄소 원자 6 내지 30 을 갖는 치환 또는 비치환 아릴 술포닐아미노기가 바람직함, 예를 들면, 메틸술포닐아미노기, 부틸술포닐아미노기, 페닐술포닐아미노기, 2.3.5-트리클로로페닐술포닐아미노기, p-메틸페닐술포닐아미노기), 머캅토 (mercapto) 기, 알킬티오기 (탄소 원자 1 내지 30 을 갖는 치환 또는 비치환 알킬티오기가 바람직함, 예를 들면, 메틸티오기, 에틸티오기, n-헥사데실티오기), 아릴티오기 (탄소 원자 6 내지 30 을 갖는 치환 또는 비치환 아릴티오기가 바람직함, 예를 들면, 페닐티오기, p-클로로페닐티오기, m-메톡시페닐티오기), 복소환 티오기 (탄소 원자 2 내지 30 을 갖는 치환 또는 비치환 복소환 티오기가 바람직함, 예를 들면, 2-벤조티아졸일티오기, 1-페닐테트라졸-5-일 티오기), 술파모일기 (탄소 원자 0 내지 30 을 갖는 치환 또는 비치환 술파모일기가 바람직함, 예를 들면, N-에틸술파모일기, N-(3- 도데실옥시프로필)술파모일기, N,N-디메틸술파모일기, N-아세틸술파모일기, N-벤조일술파모일기, N-(N'-페닐카바모일)술파모일기), 술포기, 알킬- 또는 아릴-술피닐기 (탄소 원자 1 내지 30 을 갖는 치환 또는 비치환 알킬술피닐기, 또는, 탄소 원자 6 내지 30 을 갖는 치환 또는 비치환 아릴술피닐기가 바람직함, 예를 들면, 메틸술피닐기, 에틸술피닐기, 페닐술피닐기, p-메틸페닐술피닐기), 알킬- 또는 아릴-술포닐기 (탄소 원자 1 내지 30 을 갖는 치환 또는 비치환 알킬술포닐기, 또는, 탄소 원자 6 내지 30 을 갖는 치환 또는 비치환 아릴술포닐기가 바람직함, 예를 들면, 메틸술포닐기, 에틸술포닐기, 페닐술포닐기, p-메틸페닐술포닐기), 아실기 (포르밀기, 탄소 원자 2 내지 30 을 갖는 치환 또는 비치환 알킬카르보닐기, 또는 탄소 원자 7 내지 30 을 갖는 치환 또는 비치환 아릴카르보닐기가 바람직함, 예를 들면, 아세틸기, 피발로일벤조일기), 아릴옥시카르보닐기 (탄소 원자 7 내지 30 을 갖는 치환 또는 비치환 아릴옥시카르보닐기가 바람직함, 예를 들면, 페녹시카르보닐기, o-클로로페녹시카르보닐기, m-니트로페녹시카르보닐기, p-터트-부틸페녹시카르보닐기), 알콕시카르보닐기 (탄소 원자 2 내지 30 을 갖는 치환 또는 비치환 알콕시카르보닐기가 바람직함, 예를 들면, 메톡시카르보닐기, 에톡시카르보닐기, 터트-부톡시카르보닐기, n-옥타데실옥시카르보닐기), 카르바모일기 (탄소 원자 1 내지 30 을 갖는 치환 또는 비치환 카르바모일기가 바람직함, 예를 들면, 카르바모일기, N-메틸카르바모일기, N,N-디케틸카르바모일기, N,N-디-n-옥틸카르바모일기, N-(메틸술포닐)카르바모일기), 아릴- 또는 복소환-아조기 (탄소 원자 6 내지 30 을 갖는 치환 또는 비치환 아릴아조기, 또는, 탄소 원자 3 내지 30 을 갖는 치환 또는 비치환 복소환 아조기가 바람직함, 예를 들면, 페닐아조기, p-클로로페닐아조기, 5-에틸티오-1,3,4,-티아디아졸-2-일 아조기), 이미도기 (N-숙신이미도기, N-프탈이미도기가 바람직함), 포스피노기 (탄소 원자 2 내지 30 을 갖는 치환 또는 비치환 포스피노기가 바람직함, 예를 들면, 디메틸포스피노기, 디페닐포스피노기, 메틸페녹시포스피노기), 포스피닐기 (탄소 원자 2 내지 30 을 갖는 치환 또는 비치환 포스피닐기가 바람직함, 예를 들면, 포스피닐기, 디오틸옥시포스피닐기, 디에톡시포스피닐기), 포스피닐옥시기 (탄소 원자 2 내지 30 을 갖는 치환 또는 비치환 포스피닐옥시기가 바람직함, 예를 들면, 디페녹시포스피닐옥시기, 디옥틸옥시포스피닐옥시기), 포스피닐아미노기 (탄소 원자 2 내지 30 을 갖는 치환 또는 비치환 포스피닐아미노기가 바람직함, 예를 들면, 디메톡시포스피닐아미노기, 디메틸아미노포스피닐아미노기), 및 실릴기 (탄소 원자 3 내지 30 을 갖는 치환 또는 비치환 실릴기가 바람직함, 예를 들면, 트리메틸실릴기, 터트-부틸디메틸실릴기, 페닐디메틸실릴기) 를 포함한다. 상기 치환기 중에서, 수소 원자(들) 를 갖는 치환기들은 추가적으로 수소 원자(들) 대신 상기 기들로 치환될 수도 있다. 이러한 관능기들의 예는 알킬카르보닐아미노술포닐기, 아릴카르보닐아미노술포닐기, 알킬술포닐아미노카르보닐기, 및 아릴술포닐아미노카르보닐기를 포함한다. 그 예들은 메틸술포닐아미노카르보닐, p-메틸페닐술포닐아미노카르보닐, 아세틸아미노술포닐, 및 벤조일아미노술포닐을 포함한다.
R1 은 할로겐 원자, 알킬 원자, 알케닐 원자, 아릴 원자, 복소환기, 수산기, 카르복실기, 알콕시기, 아릴옥시기, 아실옥시기, 시아노기, 또는 아미노기가 바람직하고, 할로겐 원자, 알킬기, 시아노기, 또는 알콕시기가 보다 바람직하다.
R2 및 R3 각각은 치환기를 독립적으로 나타낸다. 그 예는 상술된 R1 의 것들을 포함한다. 본 발명의 효과를 얻기 위해, 광학 필름에 이용된 본 발명에서 사용하기 위한 저분자량 화합물은 상위 차수의 배향으로 배향되는 것이 바람직하다. 본 발명에서 사용하기 위한 저분자량 화합물은 식 (Ⅰ) 에 의해 표현된 화합물인 경우, R2 및 R3 은 배향의 차수에 대해 더 큰 영향을 가한다. 배향 차수를 높이기 위해, 식 (Ⅰ) 에 의해 표현된 화합물이 액정성 결정도를 보여주는 것이 바람직하다. 추가적으로, 배향 차수를 높이기 위한 관점에서, R2 및 R3 가 각각 치환 또는 비치환 벤젠 링, 또는, 치환 또는 비치환 시클로헥산 링을 독립적으로 나타내는 것이 바람직하다. R2 및 R3 각각은 치환기를 갖는 벤젠 링, 또는 치환기를 갖는 시클로헥산 링을 나타내는 것이 보다 바람직하고, 4-위치에 치환기를 갖는 벤진 링 또는 4-위치에 치환기를 갖는 시클로헥산기가 보다 바림직하고, 4-위치에 치환 또는 비치환 벤조일옥시기를 갖는 벤젠 링, 4-위치에 치환 또는 비치환 시클로헥실기를 갖는 벤젠 링, 4-위치에 치환 또는 비치환 벤진 링을 갖는 시클로헥산 링, 또는 4-위치에 치환 또는 비치환 시클로헥산을 갖는 시클로헥산이 훨씬 더 바람직하다. 이들 중에서, 4-위치에 치환 또는 비치환 시클로헥실기를 갖는 시클로헥산이 바림직하다. 또한, 4 위치에 치환기를 갖는 벤조일옥시기를 4 위치에 갖는 벤젠 링; 4 위치에 치환기를 갖는 시클로헥실기를 4 위치에 갖는 벤 젠 링; 4 위치에 치환기를 갖는 벤젠 링을 4 위치에 갖는 시클로헥산 링; 또는 4 위치에 치환기를 갖는 시클로헥실기를 4 위치에 갖는 시클로헥산기가 보다 바람직히다. 4 위치에 치환기를 시클로헥실기를 4 위치에 갖는 시클로헥산기가 가장 바람직하다. 4 위치에 치환기를 갖는 시클로헥실기의 치환기는 알킬기가 바람직하지만, 이에 특별히 제한되지 않는다.
또한, 4 위치에 치환기를 갖는 시클로헥산 링에 대해 스테레오이성질형인, 시스- 및 트랜스- 형이 있을 지라도, 본 발명은 이들의 어느 것에도 제한되지 않으며, 이들의 혼합물 역시 이용가능하다. 그러나, 트렌스-시클로헥산 링이 바람직하다.
R4 및 R5 각각은 치환기를 독립적으로 나타낸다. 이들의 예는 상술된 R1 의 것들을 포함한다. 치환기는 0 보다 큰 해밋 치환 상수 (σp) 를 갖는 전자 방출 치환기가 바람직하고, 0 내지 1.5 의 σp 값을 갖는 전자 방출 치환기를 갖는 것이 보다 바람직하다. 이러한 치환기의 예들은 트리플루오로메틸기, 시아노기, 카르보닐기, 니트로기를 포함한다. R4 및 R5 는 링을 형성하기 위해 함께 결합될 수도 있다.
여기에서 해밋의 치환기 상수들 (σp 및 σm) 은 나오끼 이나모토 (마루젠) 에 의해 집필된 "Hammett Soku-Kozo to Hannousei-"; "신지켄 화학-코자 14/Yukikagoubutsu no Gosei to Hanno V", 2605p (일본화학회에 의해 편집, 마루 젠); 타다오 나카야에 의해 집필된 "이론 유기화학 해설", 217p (Tokyo Kagakudojin), 및 "화학 리뷰" (Vol. 91), 165 내지 195p (1991) 와 같은 책에 상세하게 설명된다.
L1 및 L2 의 바람직한 예들은 다음과 같다.
R 은 수소 원자 또는 치환기를 나타낸다.
식 (1) 내지 식 (4), 식 (7) 및 식 (8) 을 만족하기 위해서, 리타데이션 상승제를 포함할 수도 있고, 다음 식 (Ⅱ), 식 (Ⅲ), 및 식 (Ⅳ) 에 의해 표현된 화합물로부터 선택될 수도 있다. 이하에 보여진 리타데이션 상승제가 중합체 재료에 첨가되고, 중합체가 연신 처리되는 경우, 리타데이션 상승제에서 분자 장축이 연신 방향으로 배향된다. 리타데이션 상승제에서, 분자 장축 방향에 대해 거의 평행한 방향에서 전기 쌍극자 전이 모멘트로부터 유도된 분자 흡수 파장이, 분자 장축 방향에 대해 거의 직각인 방향에서 전기 쌍극자 전이 모멘트로부터 유도된 분자 흡수 파장보다 더 길다.
식 (Ⅱ)
식 (Ⅱ) 에서, R12 의 각각은 적어도 오르토 위치, 메타 위치, 또는 파라 위치에서 치환기를 갖는 방향족 고리 또는 헤테로 고리를 독립적으로 나타낸다.
X11 의 각각은 단결합 또는 -NR13- 을 독립적으로 나타내고, R13 의 각각은 수소 원자, 치환 또는 비치환 알킬기, 알케닐기, 아릴기 또는 헤테로고리기를 독립적으로 나타낸다.
식 (Ⅲ) 에 의해 표현된 화합물이 이하 설명된다.
식 (Ⅲ)
여기에서, Q71 은 함질소 방향족 헤테로 고리를 나타내고, Q72 는 방향족 링을 나타낸다.
식 (Ⅲ) 에서, Q71 은 함질소 방향족 헤테로 링을 나타내고, 바람직하게는 5 내지 7 멤버 함질소 방향족 헤테로 링이고, 보다 바람직하게는, 5 또는 6 멤버 함질소 방향족 헤테로 링이다.
식 (Ⅳ) 에 의해 표현된 화합물이 이하 설명된다.
식 (Ⅳ)
식 (Ⅳ) 에서, Q81 과 Q82 각각은 방향족 링을 독립적으로 나타내고, X81 은 NR81 (R81 은 수소 원자 또는 치환기를 나타낸다), 산소 원자 또는 황 원자를 나타낸다.
Q81 및 Q82 에 의해 표현된 방향족 탄화수소 링은 6 내지 30 의 탄소수를 갖는 단일고리 또는 두 고리식 탄화수소 링이 바람직하고 (예를 들면, 벤젠 링, 나프탈렌 링), 탄소수 6 내지 20 의 탄소수를 갖는 방향족 탄화수소 링이 보다 바람직하고, 탄소수 6 내지 12 의 탄소수를 갖는 방향족 탄화수소 링이 훨씬 더 바람직하며, 벤젠 링이 더욱 더 바람직하다.
(시클로올레핀 중합체)
본 발명에서, 시클로올레핀 중합체를 함유하는 광학 보상 시트가 이용될 수도 있다. 시클로올레핀 중합체는 셀룰로오스 아크릴레이트의 중합체 구조와 상이하고, 두께 방향의 위상 차이가 증대되도록 의도되는 경우 효과적인 재료이다.
본 발명에서 바람직하게 이용된 시클로올레핀 중합체 필름은 이하에 설명된다.
(시클로올레핀 중합체)
이후, 용어 "(공)중합체" 는 공중합체 및/또는 중합체를 나타낸다.
시클로올레핀 구조를 갖는 (공)중합체의 예는 (1) 노르보넨 중합체, (2) 단일고리 시클로올레핀의 중합체, (3) 환식 복합 디엔의 중합체, (4) 비닐 지환식 탄화수소 중합체, 및 (1) 내지 (4) 의 수소화물을 포함한다.
시클로올레핀 중합체로서 본 발명에서 이용하기 위한 중합체는, 다음 식 (1) 로 이루어지는 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 극성기를 갖는 시클로올레핀 모노머의 (공)중합체를 함유하는 시클로올레핀 중합체가 바람직하고, 다음 식 (1) 로 이루어지는 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 극성기를 갖는 시클로올레핀 모노머의 첨가 (공)중합체를 함유하는 시클로올레핀 중합체가 보다 바람직하다.
식 (1)
식 (1) 에서, m 은 0 내지 4 의 정수를 나타내고, R1, R2, R3 및 R4 중 적어도 하나는 극성기를 나타내고, 나머지는 비극성기이다. 비극성기는 수소 원자; 할로겐 원자; 선형 또는 분기 알킬, 할로알킬, 알케닐 또는 탄소수 1 내지 20 을 갖는 할로알케닐; 선형 또는 분기 알키닐 또는 탄소수 3 내지 12 를 갖는 할로알키닐; 탄소수 3 내지 12 를 가지며, 알킬, 알케닐, 알키닐, 할로겐 원자, 할로알킬, 할로알케닐 또는 할로알키닐에 의해 치환 또는 비치환된 시클로알킬; 탄소수 6 내지 40 을 가지며, 알킬, 알케닐, 알키닐, 할로겐 원자, 할로알킬, 할로알케닐 또는 할로알키닐에 의해 치환 또는 비치환된 알릴; 또는 탄소수 7 내지 15 를 가지며, 알킬, 알케닐, 알키닐, 할로겐 원자, 할로알킬, 할로알케닐 또는 할로알키닐에 의해 치환 또는 비치환된 아랄킬이다. 극성기는, 적어도 하나 이상의 산소 원자, 질소 원자, 인 원자, 황 원자, 규소 원자 또는 붕소 원자를 함유하는 비탄화수소 극성기이고, -R5OR6, -OR6, -OC(O)OR6, -R5OC(O)OR6, -C(O)R6, -R5C(O)OR6, -C(O)OR6, -R5C(O)R6, -OC(O)R6, -R5OC(O)R6, -(R5O)k-OR6, -(OR5)k-OR6, -C(O)-O-C(O)R6, -R5C(O)-O-C(O)R6, -SR6, -R5SR6, -SSR6, -R5SSR6, -S(=O)R6, -R5S(=O)R6, -R5C(=S)R6, -R5C(=S)SR6, -R5SO3R6, -SO3R6, -R5N=C=S, -NCO, -R5-NCO, -CN, -R5CN, -NNC(=S)R6, -R5NNC(=S)R6, -NO2, -R5NO,
로 이루어지는 그룹으로부터 선택되고, 여기에서, R5 및 R11 각각은 탄소수 1 내지 20 을 갖는 선형 또는 분기된 알킬렌, 할로알킬렌, 알케닐렌 또는 할로알케닐렌; 탄소수 3 내지 20 을 갖는 선형 또는 분기된 알키닐렌 또는 할로알키닐렌; 탄소수 3 내지 12 를 가지며, 알킬, 알케닐, 알키닐, 할로겐 원자, 할로알킬, 할로알케닐 또는 할로알키닐에 의해 치환 또는 비치환된 시클로알킬렌; 탄소수 6 내지 40 을 가지며, 알킬, 알케닐, 알키닐, 할로겐 원자, 할로알킬, 할로알케닐 또는 할로알키 닐에 의해 치환 또는 비치환된 아릴렌; 또는, 탄소수 7 내지 15 를 가지며, 알킬, 알케닐, 알키닐, 할로겐 원자, 할로알킬, 할로알케닐 또는 할로알키닐에 의해 치환 또는 비치환된 아랄킬렌을 나타낸다. R6, R12, R13 및 R14 각각은 수소 원자; 할로겐 원자; 탄소수 1 내지 20 을 가지며, 선형 또는 분기된 알킬, 할로알킬, 알케닐 또는 할로알케닐; 탄소수 3 내지 20 을 가지며, 선형 또는 분기된 알키닐 또는 할로알키닐; 탄소수 3 내지 12 을 가지며, 알킬, 알케닐, 알키닐, 할로겐 원자, 할로알킬, 할로알케닐 또는 할로알키닐에 의해 치환 또는 비치환된 시클로알킬; 탄소수 6 내지 40 을 가지며, 알킬, 알케닐, 알키닐, 할로겐 원자, 할로알킬, 할로알케닐 또는 할로알키닐에 의해 치환 또는 비치환된 알릴; 탄소수 7 내지 15 를 가지며, 알킬, 알케닐, 알키닐, 할로겐 원자, 할로알킬, 할로알케닐, 또는 할로알키닐에 의해 치환 또는 비치환된 아랄킬, 또는 알콕시, 할로알콕시, 카보닐옥시 또는 할로카보닐옥시를 독립적으로 나타낸다. k 는 1 내지 10 의 정수이다.
본 발명의 시클로올레핀 중합체에 사용된 중합체는 노르보르넨 (공)중합체가 바람직하다.
노르보르넨 (공)중합체의 상세한 예는 노르보르넨 모노머의 개환 중합체, 노르보르넨 모노머 및, 노르보르넨 모노머, 그 수소화물, 노르노르넨 모노머의 첨가 중합체와 개환 공중합가능한 다른 모노머들의 개환 공중합체, 그리고 노르보르넨 모노머 및, 노르보르넨 모노머와 공중합 가능한 다른 모노머들의 첨가형 공중합체를 포함한다. 이들 중에서, 투명성과 투수성의 관점에서, 노르보르넨 모노머의 첨가 (공)중합체들 및 개환 (공)중합체 수소화 제품이 가장 바람직하다.
노르보르넨 첨가 (공)중합체는 예를 들면, JP-A-10-7732, JP-T-2002-504184, 미국 특허 출원 공개공보 2004/229157호, 및 국제 공개 공보 2004-070463호 팜플렛에 개시된다. 노르보르넨 첨가 (공)중합체는 서로에 대해 첨가-중합화 노르보르넨 폴리시클로-불포화 화합물에 의해 얻어진다. 또한, 원한다면, 노르보르넨 폴리시클로-불포화 화합물은 에틸렌, 프로필렌 또는 부텐; 부타디엔 및 이소프렌과 같은 복합 디엔; 에틸렌-노르보르넨과 같은 비복합 디엔; 또는 아크릴로니트릴, 아크릴산, 메타크릴산, 말레산 무수물, 아크릴산 에스테르, 메타크릴산 에스테르, 말레이미드, 비닐 아세테이트 및 염화비닐과 같은 선형 디엔 화합물과 첨가 중합화될 수도 있다. 이 노르보르넨 첨가 (공)중합체는 미수이 화학사의 상품명 APEL 으로 판매되고, APL8008T (Tg:70℃), APL6013T (Tg:125℃), 및 APL6015T (Tg:135℃) 와 같은 유리 전이 온도 (Tg) 에서 상이한 등급들이 이용가능하다. 또한, TOPAS8007 (Tg:80℃), TOPAS6013 (Tg: 140℃), 및 TOPAS6015 (Tg:160℃) 와 같은 펠릿들이 폴리플라스틱사로부터 판매된다. 또한, Appear 3000 (Tg:330℃) 이 페란니아로부터 판매된다.
예를 들어, JP-A-1-240517, JP-A-7-196736, JP-A-60-26024, JP-A-62-19801, JP-A-2003-1159767 및 JP-A-2004-309979호에 개시된 바와 같이, 노르보르넨 개환 중합체 수소화물이 폴리시클로-불포화 화합물을 개환 복분해 중합화 또는 첨가 중합화한 후 그 중합체를 수소화하여 제조된다. 이러한 노르보르넨 중합체는 JSR 사의 상품명 아톤 G 및 아톤 F 으로 판매되고 있고, 또한, ZEON 사의 상품명 제오 노어 750R, 1020R 및 1600, 및 제오넥스 250 또는 280 으로 시판되고 있으며, 이 수지들이 이용될 수도 있다.
본 발명에서 이용된 투명 필름은 단층의 필름에 제한되지 않고, 예를 들어, 중합체 재료가 도포되는 층들을 쌓아 제조될 수도 있다. 본 발명에서 이용된 중합체 재료들은 상술된 특성들을 만족시키는 한 특별히 제한되지 않는다. 중합체 재료의 예들은, 폴리아미드, 폴리이미드, 폴리에스테르, 폴리에테르 케톤, 폴리아미드 이미드 및 폴리에스테르 이미드를 포함한다. 이러한 재료들을 이용하여, 식 (1) 내지 식 (4), 식 (7), 및 식 (8) 을 만족하는 필름을 얻을 수 있다. 이러한 중합체들로서, 한 종류의 중합체가 이용될 수도 있고, 2 종류 이상의 중합체가 이용될 수도 있다. 2 종류 이상의 중합체가 이용되는 경우, 이들은 혼합되거나 공중합될 수 있고, 그 비율은 제한되지 않는다. 중합체들 중에서, 폴리이미드는, 그 주쇄의 강성, 선형성, 대칭성이 우수하고, 큰 두께 방향에서 복굴절이 성취될 수 있기 때문에 바람직하다. 폴리이미드로서, 높은 면내 배향성을 가지고, 유기 용매에서 용해될 수 있는 폴리이미드, 예를 들면, US5,071,997호, US5,480,964호, JP-T-9-511812, JP-T-10-508048, 및 JP-T-2000-511296호에 개시된 폴리이미드가 바람직하다.
<편광판>
본 발명의 편광판은 편광자 및, 이 편광자를 사이에 두는 한 쌍의 보호 필름을 포함하고, 적어도 하나의 보호 필름은 상술한 광학 보상 시트일 수도 있다.
편광판에서 적어도 하나의 보호 필름은 식 (1) 및 식 (2) 를 만족하는 광학 보상 시트이고, 편광판은 추가적으로, 편광자를 가로질러 광학 보상 시트에 대향하는 측상에 산란 필름을 포함하며, 산란 필름은 식 (12) 를 만족한다.
(1) 40≤Re(550)≤130
(2) 100≤Rth(550)≤200
(12) 헤이즈값≥30%
여기에서, Re(λ) 는, 파장 λ㎚ 에서 광에 대한 면내 리타데이션 값이고, Rth(λ) 는, 파장 λ㎚ 의 광에 대한 두께 방향의 리타데이션이며, 헤이즈값은, 산란 필름의 법선 방향에 대해 30% 경사진 방향에서 산란 필름의 헤이즈값을 나타낸다. 헤이즈값은, JIS-K-7105 에 따른 헤이즈 미터 (니폰 덴슈쿠 산업 사에 의해 제조된 MODEL 1001DP) 를 이용하여 산란 필름의 법선 방향에 대해 30% 경사진 방향에서 측정된다.
<편광자>
편광자는, 요오드계 편광자, 이색성 염료를 사용하는 염료계 편광자, 및 폴리엔계 편광자를 포함하고, 이들 중 임의의 것이 본 발명에서 이용될 수도 있다. 요오드계 편광자 및 염료계 편광자는, 일반적으로 폴리비닐 알코올계 필름을 이용해 제조한다.
<보호 필름>
편광자의 일면에 부착된 보호 필름에 대해, 광에 대해 투명한, 상세하게는 가시광 투과율이 80% 이상인, 중합체 필름을 사용하는 것이 바람직하다. 보호 필름은, 셀룰로오스 아실레이트 필름, 및 폴리올레핀을 함유한 폴리올레핀 필름이 바람직하다. 셀룰로오스 아실레이트 필름 중에서, 셀룰로오스 트리아세테이트 필름이 바람직하다. 또, 폴리올레핀 필름 중에서도, 환식 폴리올레핀을 함유한 폴리노르보르넨 필름이 바람직하다.
보호 필름의 두께는, 20 내지 500㎛ 인 것이 바람직하고, 50 내지 200㎛ 인 것이 더욱 바람직하다.
<산란 필름>
본 발명에서, 산란 필름은 편광판의 보호 필름 중 하나 위에 쌓여지고, 그럼으로써, 특히 흑과 백 사이에서 시야각 의존 색미 변화가, 산란 필름을 쌓지 않는 경우와 비교하여 개선된다. 보다 상세하게는, TN-모드 액정 표시 장치에서, 황색으로 물드는 색조 특성이 그 사이에서 종종 발생되지만, 산란 필름을 쌓으면, 이 황색으로 물드는 특성이 제거된다.
(광 산란층)
산란 필름의 일 실시형태로서 광 산란층은 투광성 수지의 굴절율과는 상이한 굴절율을 갖는 투광성 미립자들과 투광성 수지를 함유하는 층이다. 산란된 광 프로파일과 헤이즈값이, 투광성 입자와 투광성 수지 사이의 굴절율, 투광성 입자의 입자 직경, 및 투광성 입자의 함유량의 차이에 의해 조절된다. 본 발명에서, 산란된 광 프로파일과 헤이즈값이 조절될 수 있기 때문에, 한 종류 이상의 투광성 입자들이 이용된다면 충분할 수도 있지만, 입자 직경 및/또는 재료가 상이한 2 종류 이상의 투광성 미립자들이 이용되는 것이 바람직하다.
투광성 미립자의 굴절률과 광 산란층 전체를 구성하는 투광성 수지의 굴절 률 (후술되는 층의 굴절률 조절을 위해 무기 미립자 등을 투광성 수지에 첨가하는 경우에는, 수지의 광학적 평균 굴절률이 이용된다) 과의 차이가 0.03 내지 0.30 인 것이 바람직하다. 굴절률 차이가 0.03 미만의 경우에는, 양자의 굴절률의 차이가 너무 작아, 광 산란 효과를 거의 얻을 수 없는 반면, 굴절률 차이가 0.30 보다 큰 경우에는, 광 산란이 너무 크게 발생해, 필름 전체가 백화된다. 굴절률 차이는, 0.06 내지 0.25 가 보다 바람직하고, 0.09 내지 0.20 이 가장 바람직하다.
본 발명의 대표적인 실시형태에 있어서는, 적당한 산란성을 획득하여 시야각 특성을 개선하도록, 투광성 미립자 (제 1 투광성 미립자) 의 입자경은, 0.5 내지 3.5㎛ 가 바람직하고, 0.5 내지 2.0㎛ 인 것이 보다 바람직하고, 0.6 내지 1.8㎛ 인 것이 가장 바람직하다. 산란 효과가 커지면, 시야각 특성은 향상되지만, 표시 품위를 고려하면, 정면의 밝기를 유지하기 위해, 할 수 있는 한 투과율을 높일 필요가 있다. 입자경을 0.5㎛ 미만으로 했을 경우, 산란 효과가 크고, 시야각 특성은 향상되지만, 후방 산란이 커져 밝기가 크게 감소하는 반면, 입자경이 3.5㎛ 보다 큰 경우에는, 산란 효과가 감소하고 시야각 특성이 덜 향상된다.
또한, 산란 효과의 부여를 주목적으로 하지 않는 투광성 미립자 (제 2 투광성 미립자) 를 추가로 첨가하는 것이 바람직하다. 이 투광성 미립자는 산란 필름의 표면에 요철을 생성하고, 반사 방해를 방지하는 기능을 가져오도록 이용된다. 제 2 투광성 미립자의 입자경은 제 1 투광성 입자의 입자경보다 큰 것이 바람직하고, 2.5㎛ 내지 10.0㎛ 인 것이 보다 바람직하다. 이 범위내의 입자경으로, 바람직한 표면 산란을 일으키도록 허용한다. 양호한 표시 품위를 달성하기 위 해, 외광의 반사를 방지하는 일도 필요하다. 표면의 헤이즈값이 더 낮으면, 외광에 의한 옅은 갈색감이 희미해지고, 디스플레이 상에서 명료한 표시를 얻을 수 있지만, 표면 헤이즈값이 너무 낮으면, 반사 방해가 커진다. 따라서, 광 산란층의 굴절률보다 낮은 굴절률을 갖는 저굴절율층은, 반사율을 감소시키도록 최외층으로서 제공되는 것이 바람직할 수도 있다. 표면 헤이즈값을 제어하기 위해, 적당한 요철이 제 2 투광성 미립자를 이용하여 수지층 표면에 생성되는 것이 바람직하지만, 본 발명은 이에 제한되지 않는다. 입자경이 2.5㎛ 보다 작은 경우, 원하는 요철을 생성하기 위해 층의 두께를 얇게 해야만 하지만, 이는 막 경도의 관점에서 선호되지 않고, 반면, 입자경이 1O㎛ 보다 큰 경우, 개별 입자들이 큰 중량을 갖게 되고, 이는 도포액 중의 입자 침강 안정성의 관점에서 전혀 유용하지 않다. 따라서, 제 2 투광성 미립자의 입자경은, 2.7 내지 9.0㎛ 가 훨씬 더 바람직하고, 3.0 내지 8.0㎛ 가 가장 바람직하다.
제 2 투광성 입자의 굴절률과 광 산란층 전체를 구성하는 투광성 수지의 굴절률과의 차이가, 제 1 투광성 입자의 굴절율보다 작은 것이 바람직하다.
표면 요철에 대해, 표면 거침도 Ra 가 0.5㎛ 이하인 것이 바람직하고, 0.3㎛ 이하인 것이 보다 바람직하고, 0.2㎛ 이하인 것이 가장 바람직하다. 표면 거침도 Ra (중앙선 평균 거침도) 의 측정은, JIS-BO6O1 에 따라 측정될 수 있다.
광 산란층의 헤이즈값, 특히 투과광의 산란에 크게 기여하는 내부 산란 헤이즈 (내부 헤이즈) 는, 시야각 특성을 개량하는 효과와 강한 상관관계가 있다. 백라이트로부터 출사된 광이, 시인측의 편광판 표면에 형성된 광 산란층에서 산란 됨으로써, 시야각 특성이 개선된다. 그러나, 광이 과도하게 산란되면, 정면 휘도가 감소한다. 따라서, 광 산란층의 내부 헤이즈는, 40% 에서 90% 까지가 바람직하고, 45% 에서 80% 까지가 더 바람직하고, 45% 에서 70% 까지가 훨씬 더 바람직하다. 내부 산란 헤이즈를 상승시키는 방법은, 예를 들면, 광 산란성 부여를 목적으로 하는 산란성 미립자의 도포된 양을 증가시키는 것, 도포된 양이 동일할 때 입자경을 감소시키는 것, 입자와 수지 사이의 굴절율차를 증가시키는 것을 포함한다.
본 발명의 대표적인 실시형태에 있어서, 표시 품위를 올리기 (시야각 특성 개선하기) 위해, 고니오포토미터에 의해 산란된 광 프로파일에서 출사각 0° 의 광 강도에 기초한 30°의 산란된 광 강도를 특정 범위내로 설정하는 것이 특히 바람직하다. 산란된 광 프로파일에서 출사각 0° 의 광 강도에 기초한 30°의 산란된 광 강도는, 0.05 에서 0.3% 까지인 것이 바람직하고, 0.05 에서 0.2% 까지인 것이 보다 바람직하고, 0.05 에서 0.15% 까지인 것이 훨씬 더 바람직하다. 이 범위내에서, 정면 휘도가 덜 감소하고, 필요한 시야각 특성 개선 효과를 얻을 수 있다. 이 산란된 광 프로파일은 더 바람직하게, 상기의 내부 헤이즈의 바람직한 범위를 동시에 만족시킨다.
본 발명의 광 산란 필름의 표면 산란에 기인하는 헤이즈 (표면 헤이즈) 는, 반사 방해의 감소와 옅은 갈색감의 감소 모두를 만족시킨다는 관점에서, 0.1 에서 30% 까지가 바람직하고, 10% 이하가 바람직하고, 5% 이하가 보다 바람직하다. 외광에 의한 옅은 갈색감의 감소에 대해 중요하게 접근하는 경우, 표면 헤이즈는 4% 이하가 바람직하고, 2% 이하가 보다 바람직하다. 표면 헤이즈가 줄어들면, 반사 방해가 커진다. 따라서, 5° 입사에서 적분 반사율은 낮은 굴절율층을 제공하여 조절되는 것이 바람직하여, 450㎚ 에서 650㎚ 까지의 파장 영역에서의 평균치가 3.0% 이하가 되고, 2.0% 이하가 되는 것이 보다 바람직하고, 1.0% 이하가 되는 것이 가장 바람직하다. 본 발명에서, 표시 품위를 높이는 것 (시야각 특성 개선) 에 관해서는, 상술한 내부 산란성이 조절될 필요가 있지만, 동시에 표면 헤이즈 및/또는 반사율을 적당한 범위로 조절할 때, 밝은 방에서 콘트라스트가 개선되어 가장 바람직한 효과를 발현할 수 있다.
투광성 미립자는, 단분산 유기 미립자 또는 단분산 무기 미립자 중 하나일 수도 있다. 입자경에 편차가 작을수록, 산란 특성에 편차가 더 적게 되어, 헤이즈의 설계가 더 용이해진다. 투광성 미립자는, 플라스틱 비드가 적절하고, 특히 투명도가 높고, 투광성 수지와의 굴절률 차이가 전술한 수치가 되는 플라스틱 비드가 바람직하다. 유기 미립자의 예는, 폴리메틸 메타크릴레이트 비드 (굴절률: 1.49), 아실-스티렌 공중합체 비드 (굴절률: 1.52 에서 1.57 까지), 멜라민 비드 (굴절률: 1.57 에서 1.65 까지), 폴리카보네이트 비드 (굴절률: 1.57), 스티렌 비드 (굴절률: 1.60), 가교 폴리스티렌 비드 (굴절률: 1.61), 폴리염화비닐 비드 (굴절률: 1.60), 및 벤조구아나민-멜라민 포름알데히드 비드 (굴절률: 1.68) 를 포함한다. 무기 미립자의 예는, 실리카 비드 (굴절률: 1.44 에서 1.46 까지), 및 알루미나 비드 (굴절률: 1.63) 를 포함한다. 투광성 미립자는, 투광성 수지의 100 질량부당 5 내지 30 질량부로 함유되는 것이 적당하다.
상기와 같은 투광성 미립자의 경우, 투광성 미립자가 수지 조성물 (투광성 수지) 중에 침강하기 쉽고, 따라서, 실리카 등의 무기 필러가 침강 방지를 위해 첨가될 수도 있다. 첨가된 무기 필러의 양이 늘어나면, 투광성 미립자의 침강 방지에 더 유효하지만, 도포막의 투명성에 악영향을 준다. 따라서, 입자경 0.5㎛ 이하의 무기 필러가, 도포막의 투명성을 해치지 않는 범위 내에서 약 O.1질량% 미만의 양으로 투광성 수지에 함유되는 것이 바람직하다.
투광성 수지로서는, 주로 자외선/전자선에 의해 경화되는 수지가 주로 이용된다. 보다 상세하게는, 3 종류의 수지, 즉, 전리 방사선 경화형 수지, 전리 방사선 경화형 수지에 열가소성 수지와 용제를 혼합하여 획득된 수지, 및 열 경화형 수지가 사용된다. 하드 코트성을 부여하기 위해, 주성분이 전리 방사선 경화형 수지인 것이 바람직하다. 광 산란층의 두께는 통상 1.5 에서 30㎛ 까지이고, 바람직하게는 3 에서 20㎛ 까지이다. 일반적으로, 광 산란층이 하드 코트층으로서의 기능을 겸하고, 광 산란층의 두께가 1.5㎛ 보다 얇으면, 하드 코트성이 불충분할 수도 있는 반면, 광 산란층의 두께가 30㎛ 보다 두꺼우면, 컬이나 취성 (brittleness) 의 관점에서 유익하지 않을 수도 있다. 투광성 수지의 굴절률은, 낮은 굴절율층을 제공하는 경우에, 1.46 에서 2.00 까지가 바람직하고, 1.48 에서 1.90 까지가 보다 바람직하며, 1.50 에서 1.80 까지가 특히 더 바람직하다. 여기에서, 투광성 수지의 굴절율은 투광성 미립자를 함유하지 않은 광 산란층의 상태에서 측정된 평균값이다. 광 산란층의 굴절률이 너무 작으면, 반사 방지성이 저하하는 반면, 광 산란층의 굴절률이 너무 크면, 반사된 광의 색미 (color tint) 가 강해지고, 이는 바람직하지 않다. 이러한 이유 때문에, 굴절율이 상기 범위에 있는 것이 바람직하다. 광 산란층의 굴절률은, 반사 방지성과 반사광의 색미의 관점으로부터 원하는 값으로 설정될 수 있다.
투광성 수지에 사용된는 바인더는, 포화 탄화 수소 또는 폴리에테르를 주쇄로서 갖는 중합체인 것이 바람직하고, 포화 탄화 수소를 주쇄로서 갖는 중합체인 것이 보다 바람직하다. 또, 바인더는 가교된 것이 바람직하다. 포화 탄화 수소를 주쇄로서 갖는 중합체는, 에틸렌성 불포화 모노머의 중합 반응에 의해 얻는 것이 바람직하다. 가교된 바인더를 얻기 위해, 분자내에 2개 이상의 에틸렌성 불포화기를 갖는 모노머를 사용하는 것이 바람직하다.
2개 이상의 에틸렌성 불포화기를 갖는 모노머의 예는, 다가 알코올과 (메타) 아크릴산 (예를 들면, 에틸렌 글리콜 디(메타)아크릴레이트, 1,4-디클로헥산 디아크릴레이트, 펜타에리트리톨 테트라(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 트리(메타)아크릴레이트, 트리메틸올프로판 트리(메타)아크릴레이트, 트리메틸올에탄 트리(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 테트라(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 펜타(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 헥사(메타)아크릴레이트, 1,3,5-시클로헥산트리올 트리메타크릴레이트, 폴리우레탄 폴리아크릴레이트, 폴리에스테르 폴리아크릴레이트) 의 에스테르, 비닐 벤젠 유도체 (예를 들면, 1,4-디비닐벤젠, 4-비닐벤조산-2-아크릴로일에틸 에스테르, 1,4-디비닐시클로헥사논), 비닐술폰 (예를 들면, 디비닐술폰), 아크릴아미드 (예를 들면, 메틸렌비스아크릴아미드), 및 메타크릴아미드를 포함한다. 이들 중에서도, 막 경도, 즉, 내흠집성의 관점에 서, 적어도 3개의 관능기를 갖는 아크릴레이트 혹은 메타크릴레이트 모노머가 바람직하고, 적어도 5개의 관능기를 갖는 아크릴레이트 모노머가 보다 바람직하다. 디펜타에리트리톨 펜타아크릴레이트와 디펜타에리트리톨 헥사아크릴레이트의 혼합물이 시판되고, 특히 바람직하다.
에틸렌성 불포화기를 갖는 모노머는, 각종의 중합 개시제 및 다른 첨가제와 함께 용제에 용해되고, 얻어진 용액이, 도포, 건조 후, 전리 방사선 또는 열에 의한 중합 반응을 거침으로써, 도포가 경화될 수 있다.
2개 이상의 에틸렌성 불포화기를 갖는 모노머 중합화의 대신 또는 그에 추가로, 가교 구조가 가교성기의 반응에 의해 바인더에 도입될 수도 있다. 가교성 관능기의 예는, 이소시아네이트기, 에폭시기, 아지리딘기, 옥사졸린기, 알데히드기, 카르보닐기, 히드라진기, 카르복실기, 메틸올기 및 활성 메틸렌기를 포함한다. 또한, 비닐술폰산, 산 무수물, 시아노아크릴레이트 유도체, 멜라민, 에테르화 메틸올, 에스테르, 또는 우레탄 및 테트라메톡시실란과 같은 금속 알콕시드가, 가교 구조를 도입하기 위한 모노머로서 이용될 수도 있다. 블록 이소시아네이트기와 같이, 분해 반응의 결과로서 가교성을 나타내는 관능기가 이용될 수도 있다. 즉, 본 발명에서 이용하기 위한 가교성 관능기는, 곧바로 반응을 일으키는 관능기로 제한되지 않고, 분해 후에 반응성을 나타내는 기일 수도 있다. 이들 가교성 관능기를 갖는 바인더는 도포 후, 가열됨으로써 가교 구조가 형성될 수 있다.
투광성 수지는, 상술한 바인더 중합체에 추가로, 고굴절률을 갖는 모노머, 및/또는 고굴절률을 갖는 금속 산화물 초미립자로부터 형성되는 것이 바람직하다. 고굴절률을 갖는 모노머의 예는, 비스(4-메타크릴로일티오페닐)술파이드, 비닐나프탈렌, 비닐페닐 술파이드, 및 4-메타크릴옥시페닐-4'-메톡시페닐 티오에테르를 포함한다. 고굴절률을 갖는 금속 산화물 초미립자의 예에는, 입자경 100㎚ 이하, 바람직하게는 50㎚ 이하이며, 지르코늄, 티타늄, 알루미늄, 인듐, 아연, 주석, 및 안티몬으로 이루어지는 그룹 중에서 선택된 적어도 1종의 금속 산화물로 이루어지는 미립자를 함유하는 것이 바람직하다. 고굴절률을 갖는 금속 산화물 초미립자는 Al, Zr, Zn, Ti, In, 및 Sn 으로 이루어지는 그룹에서 선택된 적어도 1종의 금속 산화물 초미립자가 바람직하고, 그 구체예는, ZrO2, TiO2, Al2O3, In2O3, ZnO, SnO2, Sb2O3, 및 ITO 를 포함한다. 이들 중에서, ZrO2 가 보다 바람직하다. 고굴절률을 갖는 모노머나 금속 산화물 초미립자의 첨가량은, 투광성 수지의 총질량의 10질량% 에서 90질량% 까지가 바람직하고, 20질량% 에서 80질량% 까지가 보다 바람직하다.
전리 방사선 경화형 수지 조성물의 경화 방법으로서는, 전리 방사선 경화형 수지 조성물의 통상적인 경화 방법, 즉, 전자선 또는 자외선의 조사에 의해 경화 하는 것이 이용될 수도 있다.
(광 개시제)
광 라디칼 중합 개시제의 예는, 아세토페논류, 벤조인류, 벤조페논류, 포스핀 옥사이드류, 케탈류, 안트라퀴논류, 티옥산톤류, 아조 화합물, 과산화물류 (예를 들어, 일본 공개특허공보 2001-139663호 참조), 2,3-디알킬디온 화합물류, 디술 피드 화합물류, 플루오로아민 화합물류, 방향족 술포늄류, 로핀 다이머류, 오늄염 류, 보레이트염류, 활성 에스테르류, 활성 할로겐류, 무기 착물, 및 쿠마린류를 포함한다.
이 개시제들은 개별적으로 또는 혼합물로 이용될 수도 있다.
(주) 기술 정보 협회의 최신 UV 경화 기술 (Newest UV Curing Technologies)(1991년) 159p, 및, 종합 기술 센터에서 발행된 자외선 경화 시스템 (Ultraviolet Curing System), 카토 키요미 (1989년), 65~148p 에도 기재되어 있고, 이들은 본 발명에 유용하다.
시판되는 광 라디칼 중합 개시제의 바람직한 예는, 일본 화약(주) 에 의해 제조된 KAYACURE (예를 들면, DETX-S, BP-100, BDMK, CTX, BMS, 2-EAQ, ABQ, CPTX, EPD, ITX, QTX, BTC, MCA); 치바 스페셜티 케미칼(주) 에 의해 제조된 이르가큐어 (예를 들면, 127, 184, 500, 651, 819, 907, 369, 1173, 1870, 2959, 4265, 4263); Sartomer Company Inc.에 의해 제조된 Esacure (KIP100F, KB1, EB3, BP, X33, KT046, KT37, KIP150, TZT); 및 그들의 혼합물을 포함한다.
광 중합 개시제는, 다관능 모노머 100 질량부당, 0.1 내지 15 질량부의 양으로 이용되는 것이 바람직하고, 1 에서 10 질량부까지의 범위가 보다 바람직하다.
(저굴절률층)
본 발명에서는, 본 발명의 목적이 상기에 기재한 범위의 광 산란층을 적어도 1층 형성하여 획득될 수도 있지만, 그 인접층의 굴절율보다 낮은 굴절율을 갖는 층이 최외층으로서 적절한 두께까지 형성되면, 반사 방지 성능을 얻을 수 있고, 외광 의 반사 억제를 감소시킬 수 있고, 명실 (bright room) 환경하에서의 콘트라스트를 높일 수가 있어서, 화상 표시 장치로서 보다 장점이 있다.
저굴절률층을 형성하는 재료를 아래에서 설명한다.
본 발명에서 이용하기 위한 저굴절률층은, 함불소 화합물을 주성분으로서 포함하는 경화성 조성물, 또는 분자 내에 복수 개의 결합제를 갖는 모노머와 저굴절률의 입자를 함유하는 경화 조성물을 도포하고 경화하여 형성된 층이며, 굴절율은 1.20 내지 1.50 의 범위로 조절되고, 1.25 에서 1.45 까지가 바람직하며, 1.30 에서 1.40 까지가 보다 바람직하다.
경화 조성물의 바람직한 실시형태의 예는 (1) 가교성 혹은 중합성의 관능기를 갖는 함불소 중합체를 함유하는 조성물, (2) 함불소 유기 실란 재료의 가수분해 축합물을 주로 포함하는 조성물, 및 (3) 2개 이상의 에틸렌성 불포화기를 갖는 모노머와 중공 (hollow) 구조를 갖는 무기 미립자를 함유하는 조성물을 포함한다.
(투명 기판)
본 발명에서 이용하기 위한 광 산란층은 투명 기판 위에 도포되는 것이 바람직하다. 투명 기판의 재료는, 투명 수지 필름, 투명 수지판, 투명 수지 시트, 및 투명 유리를 포함한다. 투명 수지 필름의 예는, 셀룰로오스 에스테르 (예를 들면, 후지 필름 가부시키가이샤에 의해 제조된 TAC-TD80U, 및 TD80UF) 로 대표되는 트리아세틸셀룰로오스, 및 디아세틸 셀룰로오스), 폴리아미드, 폴리이미드, 폴리카보네이트, 폴리에스테르 (예를 들면, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 및 폴리에틸렌 나프탈레이트), 폴리스티렌, 폴리올레핀, 노르보르넨계 수지 (예를 들면, JSR 사에 의해 제조된 상품명 ARTON), 및 비정질 폴리올레핀 (제온사에 의해 제조된 상품명 ZEONEX) 를 포함한다. 이들 중, 트리아세틸 셀룰로오스, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 및 폴리에틸렌 나프탈레이트가 바람직하고, 특히 트리아세틸 셀룰로오스가 보다 바람직하다. 지지체의 두께는, 박형화에 대한 요구에 응답하고 핸들링 (운송 적성) 의 관점에서, 20㎛ 에서 200㎛ 까지가 적당하고, 30㎛ 에서 100㎛ 까지가 바람직하며, 35㎛ 에서 90㎛ 까지가 보다 바람직하고, 40㎛ 에서 80㎛ 까지가 가장 바람직하다.
<산란 필름 (이방성 산란 필름)>
산란 필름의 다른 실시형태들이 이하 상세하게 설명된다.
산란 필름의 다른 실시형태들이 이방성 산란 필름 (이방성 광 산란 필름) 을 포함한다.
광학 보상 편광판의 형성에 이용되는 이방성 산란 필름은, 방위각에 의존하는 상이한 산란 각들을 제공하는 필름이고, 이 필름을 이용하여, 경사 관찰시 흑색 출현 (black rise) 을 감소시킬 수 있고, 콘트라스트를 향상시켜, 그 결과, 하향 방향에서와 같은, 불충분한 보상을 일으키기 쉬운 방향에서 계조 반전을 일으키지 않는 각도를 확대할 수 있다. 또 복굴절층에 근거하는 색미도 줄일 수 있다. 이방성 산란 필름은, 예를 들어, 르미스티 (스미토모화학 사에 의해 제조된 상품명) 또는 스펙클을 기록한 필름으로 이루어지는 스펙클그램으로서 획득될 수도 있고, 또는 복굴절 특성이 상이한 분산된 미소 영역을 함유하는 투광성 수지로 이루어지는 필름으로서 획득될 수도 있다.
이하, 이방성 산란 필름의 대표적인 실시형태를 설명한다. 특히, 제 1 실시형태가 바람직하다.
(제 1 실시형태)
이방성 산란 필름은, 굴절률이 상이한 부분들이 불규칙한 형상 및 두께로 필름 내부에 분포되어, 굴절률의 상이한 레벨들을 갖는 농담 패턴 (shading pattern) 을 형성하고, 동시에, 굴절율이 상이한 부분들이 필름의 두께 방향에 대해 경사진 층과 같이 각각 분포되는 구조를 갖는 것이 바람직하다. 이방성 광 산란 필름은, 상기 경사 방향을 따르는 각도로 입사하는 광에 대해 광 산란을 야기시키고, 경사 방향에 수직인 각도로 입사하는 광에 대해 단순한 투명 필름으로서 기능하는 것 같은, 입사 각도 선택성을 가지고 광을 산란시킨다. 굴절률이 상이한 부분들이 층들과 같이 경사지는 방향은, 일정한 굴절률의 분포를 갖는 것이 바람직하다. 또한, 굴절률이 상이한 부분들이 층들과 같이 경사지는 방향은, 불규칙한 굴절률의 분포를 갖는 것이 바람직하다. 또한, 굴절율이 상이한 부분들이 크기가 불규칙하고, 각각의 형상이 세로로 길게 (혹은, 횡으로 길게) 되고, 각각의 부분으로부터 산란하는 광이 횡으로 길게 (혹은, 세로로 길게) 되어, 광 산란성에 대해 이방성을 부여하는 것이 바람직하다. 이러한 이방성 광 산란 필름은, 일본 공개특허공보 2000-171691호에 개시되어 있다.
전술한 대로, 이방성 광 산란 필름에 입사한 광은, 입사 각도에 따라 산란 광으로서 투과된다. 도면은 산란 광으로서 투과되는, 이방성 광 산란 필름 (2) 에 대한 입사 광 (r1) 의 상태를 보여주는 개념도이다. 투과된 광 (r2) 은 산 란 광의 최대 산란 방향 (a) 을 나타낸다. θ 는 최대 산란 방향을 나타내는 투과된 광 (r2) 과 이방성 광 산란 필름 (2) 의 법선 방향 (축 Z) 사이에 이루어진 최대 산란 각이다. 최대 산란 각은 20 내지 50° 범위에 있는 것이 바람직하다.
이방성 광 산란 필름용 재료는, 상기 조건을 만족하도록, 굴절률 차이가 0.001 내지 0.2 의 범위에서 적절히 선택될 수도 있고, 필름 두께가 굴절률 차이에 따라 10OO 내지 1㎛ 의 범위에서 적절히 선택될 수도 있다. 굴절률이 상이한 부분의 크기는, 광 산란을 일으키도록 랜덤하고, 규칙성이 없지만, 그 평균의 크기는 직경 0.1 내지 300㎛ 의 범위내에서 적절히 선택된다.
이방성 광 산란 필름은, 예를 들어, 랜덤 마스크 패턴을 이용해 제작될 수 있다. 즉, UV 광원으로부터 나온 자외광이 콜리메이트 광학계를 통해 평행 광으로 변환되고, 마스크 원판에 조사된다. 마스크 원판은, 유리 기판과, 랜덤 패턴인 크롬 패턴으로 이루어진다. 마스크 원판의 UV 조사측과는 반대의 면에는 감광 재료를 밀착해 배치하고, 마스크 원판의 패턴을 감광 재료에 노광 조사한다. 이 때, UV 평행 광과 마스크 원판은 소정 각도α로 기울어 배치되고, 따라서, 패턴은 감광 재료 중에서, 소정 각도 기울어져 노광된다. 이 각도가, 광 산란 필름 안의 굴절률이 상이한 부분의 경사 각도 (즉, 입사 각도 의존성의 최대 산란 각도 θ) 에 상당하게 된다. 감광 재료는, UV 광의 노광부와 미노광부에서의 굴절률의 변화로서 패턴을 기록할 수 있는 감광 재료이며, 이 재료는 기록하고자 의도된 농담 패턴보다 높은 해상력을 가져, 그 두께의 방향에서도 패턴을 기 록할 수 있다. 이와 같은 기록 재료로서는, 체적 형태 홀로그램용 감광 재료를 이용할 수 있고, 그 예는 AGFA 사에 의해 제조된 홀로그램용 은염 감광 재료 8E56 건판, 듀퐁 사에 의해 제조된 홀로그램용 감광 재료 HRF 필름 또는 중크롬산염 젤라틴, 및 폴라로이드 사에 의해 제조된 DMP-128 기록 재료를 포함한다. 또한, 랜덤 패턴을 갖는 마스크 원판에 대해, 컴퓨터를 이용한 난수 계산에 의해 구한 흑백 패턴 데이터를, 소위 포토리소그래피의 수법으로 유리판상에 금속 크롬 패턴으로서 에칭하여, 그 구한 마스크를 사용할 수 있다. 물론, 마스크 원판의 제조 방법으로서는, 이 방법에 한정되는 것은 아니고, 마스크는 리소그래피 건판을 사용한 사진 공정 (photographic process) 에 의해서도 동일하게 제작될 수 있다.
또한, 이방성 광 산란 필름은, 스펙클 (speckle) 패턴을 이용해 제작될 수 있다. 즉, 불투명 (ground) 유리가 레이저 광원으로부터 나온 레이저 광으로 조사된다. 감광 재료가 불투명 유리의 레이저 조사측과는 반대의 면에 소정 거리를 두어 배치되고, 불투명 유리로 투과 산란된 레이저 광에 의해 생성된 복잡한 간섭 패턴인 스펙클 패턴이 감광 재료에 노광 조사된다. 이 때, 불투명 유리와 감광 재료는 소정 각도 α 로 기울어 배치되고, 따라서 스펙클 패턴이 소정 각도 기울어 노광된다. 이 각도가, 광 산란 필름에서 굴절률이 상이한 부분의 기울기 (즉, 입사 각도 의존성의 최대 산란 각도 θ) 에 해당한다. 기록에 사용하는 레이저 광원에 대해, 514.5㎚, 488㎚ 또는 457.9 ㎚ 의 파장에서 아르곤 이온 레이저 방출 광이, 감광 재료의 감도에 따라 적절히 선택될 수도 있다. 아르곤 이온 레이저 이외에, 양호한 코히어런스를 갖는 레이저 광원, 예를 들어, 헬륨 네 온 레이저 또는 크립톤 이온 레이저가 사용될 수 있다.
(제 2 실시형태)
본 발명에 있어서, 산란 이방성 필름은, 예를 들어 투광성 수지의 1종 또는 2종 이상과, 미소 영역을 형성하기 위해, 투광성 수지와는 복굴절 특성이 상이하고 투명성이 뛰어난, 예를 들어 중합체류나 액정류의 적절한 재료의 1종 또는 2종 이상을 혼합하고; 투광성 수지 중에 당해 재료를 미소 영역 상태로 분산시켜 함유하는 필름을 형성하고; 원하는 경우, 연신과 같은 적절한 배향 처리로 복굴절성이 상이한 영역을 형성하여 제조될 수도 있다.
투광성 수지는 특별히 한정되지 않으며, 투명성을 갖는 적절한 수지가 이용될 수도 있다. 투광성 수지의 예들은, 폴리에스테르계 수지, 폴리스티렌이나 아크릴로니트릴-스티렌 공중합체 (AS 중합체) 와 같은 스티렌계 수지, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌-프로필렌 공중합체와, 시클로형 또는 노르보넨 구조를 갖는 폴리올레핀과 같은 올레핀계 수지, 카보네이트계 수지, 아크릴 수지, 염화비닐계 수지, 셀룰로오스계 수지, 아미드계 수지, 이미드계 수지, 술폰계 수지, 폴리에테르술폰계 수지, 폴리에테르 에테르 케톤계 수지, 폴리페닐렌 술파이드계 수지, 비닐 알콜계 수지, 염화비닐리덴계 수지, 비닐 부티랄계 수지, 아크릴레이트계 수지, 폴리옥시메틸렌계 수지, 실리콘계 수지, 우레탄계 수지, 이들의 혼합물, 및, 페놀계, 멜라민계, 아크릴계, 우레탄계, 우레탄아크릴계, 에폭시계 또는 실리콘계 광경화 또는 자외 경화 중합체를 포함한다.
따라서, 투광성 수지는 쉐이핑 스트레스 등에 기인한 배향 복굴절이 거의 만 들어지지 않고 (등방성 중합체) 또는 용이하게 만들어지는 (이방성 중합체) 수지일 수도 있다. 가시광 영역에서 우수한 투명성을 갖는 수지가 바람직하다.
실시예
(실시예 1)
<투명 필름 (샘플 1) 의 제작>
하기 표의 성분을 밀폐 용기에 투입해, 교번 (stir) 하면서 용해시켜, 도프액을 제작했다.
[표 1]
| 성분 | |
| 프로피오닐 치환도 0.83 및 아세틸 치환도 1.55 를 갖는 셀룰로오스 트리아세테이트(총 치환도:2.38) | 100 중량부 |
| 글리세린 디아세테이트 올레산염 | 25 중량부 |
| 염화메틸렌 | 481중량부 |
| 에탄올 | 41중량부 |
그 다음에, 벨트 캐스팅 장치를 이용해, 도프액을 33℃, 1,500mm 폭의 스테인레스스틸 밴드 지지체 상에 균일하게 유연했다. 스테인레스스틸 밴드의 온도를 25℃ 로 제어했다. 스테인레스스틸 밴드 지지체상에서, 유연 필름 중의 잔류 용매량이 25% 가 될 때까지 용매를 증발시켜, 그 다음에 박리 장력 127N/m 로, 스테인레스스틸 밴드 지지체로부터 필름을 박리했다. 박리된 셀룰로오스 트리 아세테이트 필름을, 건조 존을 통과하도록 다수의 롤로 반송시키면서 건조시키고, 동시에 반송 방향에 대해 30% 연신하여, 막두께 40㎛ 의 셀룰로오스 트리아세테이트 필름인 샘플 1 을 얻었다.
<투명 필름 (샘플 2) 의 제작>
ZEONOR 1430R (노르보르넨계 개환 중합체 수소화물, 일본 제온사 제조, Tg: 138℃) 의 펠릿을 단축 압출기 (미츠비시중공사 제조, 실린더 내경: 90 mm, 스크루의 L/D: 25) 로 온도 240℃ 로 용융해, 두께 100㎛ 의 투명 수지를 얻었다. 그 다음에 이 투명 수지를 존 가열 (zone heating) 의 세로 1축 연신 장치와 텐터 연신 (횡일축 연신) 장치에 순차적으로 보내, 순서대로 2축 연신을 실시해, 두께 80㎛ 의 샘플 2를 얻었다. 연신 온도는 종연신, 횡연신의 모두 150℃ 이고, 연신 비율은 종연신이 1.15배, 횡연신은 1.40배였다.
<투명 필름 (샘플 3) 의 제작>
하기 표의 성분을 밀폐 용기에 투입해, 교번하면서 용해시켜 도프액을 제작했다.
[표 2]
| 성분 | |
| 아세틸 치환도 2.81 의 셀룰로오스 아실레이트 | 100질량부 |
| 트리페닐 포스페이트 | 8질량부 |
| 비페닐 포스페이트 | 4질량부 |
| 하기 리타데이션 상승제 A | 4질량부 |
| 염화메틸렌 | 631질량부 |
| 메탄올 | 94질량부 |
얻어진 도프를, 유리판 상에 유연해, 실온으로 1분 동안 건조한 후, 70℃, 6분간 건조시켰다. 건조 후의 용제 잔류량은 20질량%였다. 형성된 셀룰로오스 아세테이트 필름을 유리판으로부터 박리해, 100℃, 10분간, 추가로 140℃, 20분간 건조했다. 건조된 필름을, 유연 방향에 직교하는 방향으로 155℃ 온도 조건하에서 30% 연신해, 막두께 50㎛ 의 셀룰로오스 트리아세테이트 필름인 샘플 3을 얻었다.
(리타데이션 상승제 A)
<투명 필름 (샘플 4) 의 제작>
샘플 1 과 동일한 조건하에서 도프액을 제작해 벨트 유연 장치를 이용해 유연했다. 유연 필름을 지지체로부터 박리해, 건조 존을 통과하도록 다수의 롤로 반송시키면서 건조시키고, 동시에 반송 방향에 대해 65% 연신하여, 막두께 40㎛ 의 셀룰로오스 트리아세테이트 필름인 샘플 4를 얻었다.
<투명 필름 (샘플 5) 의 제작>
하기 표의 성분을 밀폐 용기에 투입해, 교번하면서 용해해 도프액을 제작했다.
[표3]
| 성분 | |
| 아세틸 치환도 2.92 의 셀룰로오스 아실레이트 | 100질량부 |
| 트리페닐 포스페이트 | 8질량부 |
| 비페닐 포스페이트 | 4질량부 |
| 리타데이션 상승제 A | 3.5질량부 |
| 하기의 리타데이션 상승제 B | 5질량부 |
| 염화메틸렌 | 655질량부 |
| 메탄올 | 98질량부 |
얻어진 도프를, 유리판 상에 유연해, 실온으로 1분간 건조 후, 70℃, 6분간 건조시켰다. 건조 후의 용제 잔류량은 20질량% 였다. 형성된 셀룰로오스 아세테이트 필름을 유리판으로부터 박리해, 100℃, 10분간, 추가로 140℃, 20분간 건조했다. 건조된 필름을, 유연 방향에 직교하는 방향으로 155℃ 온도 조건하에서 20% 연신해, 막두께 80㎛ 의 셀룰로오스 트리아세테이트 필름인 샘플 5를 얻었다.
(리타데이션 상승제 B)
<투명 필름 (샘플 6) 의 제작>
일본 공개특허공보 2006-188671호의 실시예에 설명된 수지 P1 를 이용해, 두께 150㎛, 잔류 용제량 0.2% 이하의 무색 투명한 유연 필름을 염화메틸렌 유연법에 의해 얻었다. 이 필름을 195℃ 로 가열해, 연신 속도 220%/분으로 125% 횡연신한 후, 냉각하여 꺼내 두께 120㎛ 의 샘플 6을 제작했다.
<투명 필름 (샘플 7) 의 제작>
샘플 3 과 동일한 조건으로 제작되어, 유리판으로부터 박리된 필름을 185℃, 45% 연신해, 막두께 45㎛ 의 셀룰로오스 트리아세테이트 필름의 샘플 7을 얻었다.
<투명 필름 (샘플 8) 의 제작>
샘플 2 와 동일한 조건으로 제작된 두께 110㎛ 의 투명 수지를, 연신 온도 150℃ 에서 종방향으로 1.28배, 횡방향으로 1.40배 연신해, 두께 80㎛ 의 샘플 8을 얻었다.
<투명 필름 (샘플 9) 의 제작>
하기 구조를 갖는 폴리이미드 (중량 평균 분자량 (Mw): 120,000) 를, 메틸 에틸 케톤에 용해해 15%의 폴리이미드 용액을 제작했다. 제작한 폴리이미드 용액을, 셀룰로오스 아실레이트 필름 (후지 필름 가부시키가이샤에 의해 제조된 TAC-TD80U) 상에 도포하고, 50℃, 4분 건조시킨 후, 얻어진 적층 필름을 180℃ 에서 30% 횡연신해, 두께 85㎛의 샘플 9 를 얻었다.
(폴리이미드)
<투명 필름 (샘플 10) 의 제작>
셀룰로오스 아실레이트 필름 (후지 필름 가부시키가이샤에 의해 제조된 TAC-TD80U) 을 샘플 10 으로 이용했다.
<투명 필름 (샘플 11) 의 제작>
샘플 2와 동일한 조건으로 제작된 두께 110㎛의 투명 수지를 연신 온도 150℃ 에서 1.40배 횡연신해, 두께 85㎛ 의 샘플 11 을 얻었다.
제작된 투명 필름의 광학 특성을 아래의 표에 나타낸다.
[표 4]
| Re(550) | Rth(550) | Re(630)-Re(450) | Rth(630)-Rth(450) | |
| 샘플1 | 45 | 120 | 3 | 4 |
| 샘플2 | 45 | 120 | -1 | -2 |
| 샘플3 | 45 | 125 | -4 | -4 |
| 샘플4 | 95 | 120 | 7 | 4 |
| 샘플5 | 95 | 120 | 10 | 13 |
| 샘플6 | 95 | 120 | 11 | 14 |
| 샘플7 | 95 | 120 | -9 | -4 |
| 샘플8 | 95 | 120 | -1 | -2 |
| 샘플9 | 95 | 120 | -2 | -3 |
| 샘플10 | 5 | 40 | 1 | 5 |
| 샘플11 | 135 | 140 | -2 | -2 |
<편광판의 제작>
먼저, 연신한 폴리비닐 알코올 필름에 요오드를 흡착시켜 편광자를 제작했다.
그 후, 각 샘플 1 내지 11 을, 폴리비닐 알코올계 접착제를 이용해, 편광자의 일면에 붙이고, 상기 편광자의 다른 면에는, 폴리비닐 알코올계 접착제를 이용해, 비누화 처리된 시판의 셀룰로오스 트리아세테이트 필름 (후지 필름 가부시키가이샤에 의해 제조된 FUJI-TAC TD80UF) 을 붙였다.
<TN-모드 액정 표시 장치의 제작>
TN-모드 액정셀 (MITSUBISHI 사에 의해 제조된 RDT197S) 을 이용해 액정 표시 장치에 형성된 1 쌍의 편광판 (상측 편광판 및 하측 편광판) 을 벗기고, 대신에 상기 제작된 편광판 1~11 의 각각을, 투명 필름을 액정셀측에 위치되도록 배치하여 점착제를 통해, 백라이트측에 붙혔다. 또한, 백라이트측과 같은 편광판 1~11 의 일 시트를, 투명 필름이 액정셀측에 위치되도록 배치하여 관찰자측에 붙혔다. 이 때, 백라이트측 편광판 (상측 편광판) 의 투과축과 관찰자측 편광판 (하측 편광판) 의 투과축이 직교하도록 각 편광판들을 배치했다.
<표시 성능 평가>
25℃, 60%RH 로 제어된 방에서 1 주일간 둔 상기 액정 표시 장치를 측정기 (ELDIM 사에 의해 제조된, EZ-Contrast160D) 를 이용해, 흑표시 (L0) 로부터 백표시 (L7) 까지의 8 단계에서 색미, 휘도, 및 콘트라스트에 대해 측정했다.
아래 표에 있어서, ΔCu'v' 는, 시야각을 정면에서 60° 기울였을 때의 u'v' 공간에서의 거리를 나타낸다 (u'v' : CIELAB 공간에 있어서의 색 좌표)
ΔCu'v'=((u'(정면)-u'(60°))2+(v'(정면) -v'(60°))2)0.5
콘트라스트는 콘트라스트 비 (백표시시의 투과율/흑표시시의 투과율) 로부터 계산된 값이다. 투과율은 측정기 (ELDIM 사에 의해 제조된, EZ-Contrast160D) 에 의해 측정되었다.
<평가 기준>
(ΔCu'v' 의 평가 기준)
A: ΔCu'v' 가, O.02 미만
B: ΔCu'v' 가, 0.02 이상 0.04 미만
C: ΔCu'v' 가, O.04 이상 O.06 미만
D: ΔCu'v' 가, 0.06 이상
(콘트라스트 시야각 (콘트라스트 비가 10 이상이고 흑측의 계조 반전이 없는 극각 범위) 의 평가 기준)
A: 상하 좌우 방향으로 극각 80°이상
B: 상하 좌우 방향 중 3 방향으로 극각 80°이상
C: 상하 좌우 방향 중 2 방향으로 극각 80°이상
D: 상하 좌우 방향 중 3 방향으로 극각 80°미만
(정면 콘트라스트의 평가 기준)
A: 800 이상
B: 700 이상
C: 600 이상
D: 599 이하
[표 5]
| ΔCu'v'(L0 종) | ΔCu'v'(L3 종) | 콘트라스트 시야각 | 정면 콘트라스트 | |
| 샘플1 | B | C | C | C |
| 샘플2 | B | C | C | C |
| 샘플3 | C | C | C | C |
| 샘플4 | B | D | B | B |
| 샘플5 | B | D | B | B |
| 샘플6 | B | D | B | B |
| 샘플7 | C | C | B | B |
| 샘플8 | B | C | B | B |
| 샘플9 | C | C | B | B |
| 샘플10 | C | C | D | D |
| 샘플11 | C | D | C | D |
"L0 종" 은 흑표시 (L0) 에서 0°/180° 의 방위각의 방향 (종 방향) 을 의미한다.
"L3 종" 은, 정면에서 휘도가 백표시 (L7) 에서의 절반값을 갖도록, 휘도 레벨을 설정하는 시간에서 0°/180° 의 방위각의 방향 (종 방향) 을 의미한다.
본 발명에서 규정된 광학 특성을 나타내는 투명 필름이 적층된 편광판을 사용하여, 콘트라스트 (정면, 시야각) 와 색미 변화 모두를 만족하는 액정 표시 장치를 얻을 수 있었다.
(실시예 2)
(산란 필름 1의 제작>
(광 산란층용 도포액의 조제)
하기 도포액 1을 구멍 지름 30㎛ 의 폴리프로필렌으로 만들어진 필터로 여과 해, 산란층용 도포액 1 과 도포액 2 를 조제했다.
[표 6]
| 도포액 1 의 성분 | |
| DPHA | 15g |
| PETA | 73g |
| 이르가큐어 184 | 1g |
| 이르가큐어 127 | 1g |
| 5.0㎛의 스티렌 입자 | 8g |
| 1.5㎛의 벤조구아나민 입자 | 2g |
| MEK | 50g |
| MIBK | 50g |
사용된 화합물을 이하에 나타낸다.
DPHA: 디펜타에리트리톨 펜타아크릴레이트와 디펜타에리트리톨 헥사아크릴레이트의 혼합물 (일본 화약(주) 제조)
PETA: 펜타에리트리톨 트리아크릴레이트 (니폰 카야쿠 기부시키가이샤 제조)
이르가큐어 127: 중합 개시제 (치바 스페셜티 케미칼(주) 제조)
이르가큐어 184: 중합 개시제 (치바 스페셜티 케미칼(주) 제조)
스티렌 입자 (SX-500): 5㎛ 의 크기를 갖는 가교된 PSt 입자 (소켄 케미칼 앤드 엔지니어링(주) 제조)
벤조구아나민 (EPOSTAR MS): 1.5㎛ 의 크기를 갖는 벤조구아나민-포름알데히드의 축합 제품 (닛폰 쇼쿠바이 (주) 제조)
(저굴절률용 도포액의 조제)
(졸 액의 조제)
교번기와 환류 냉각기 (reflux condenser) 가 장착된 반응기에서, 메틸에틸케톤 120중량부, 아크릴로일옥시프로필트리메톡시실란 (신에쓰 가가꾸 고교(주)에 의해 제조된 KBM-5103) 100중량부, 및 디이소프로폭시알루미늄 에틸 아세테이트 3중량부가 첨가되어 혼합되고, 이온 교환수 30중량부를 첨가한 후에, 반응이 60℃, 4시간 동안 처리되도록 허용되었다. 반응액이 실온으로 냉각되어 졸 액을 얻었다. 질량 평균 분자량은 1600이며, 올리고머 성분 이상의 성분 가운데, 분자량이 1,000 내지 20,000 의 성분의 비율이 100% 였다. 또한, 가스 크로마토그래피 분석으로부터, 원료의 아크릴로일옥시프로필트리메톡시실란은 전혀 잔존하지 않다는 것을 밝혔다.
(분산액 A 의 조제)
중공 (hollow) 실리카 미립자 졸 (이소프로필 알콜 실리카 졸, 평균 입자경 : 60㎚, 쉘 두께 : 10㎚, 실리카 농도 : 20질량%, 실리카 입자의 굴절률 : 1.31, 일본 공개특허공보 2002-79616의 조제 실시예 4 에 따라 사이즈를 변경해 조제) 500g 에, 아크릴로일옥시프로필트리메톡시실란 (신에쓰 가가꾸 고교(주) 제) 30g, 및 디이소프로폭시알루미늄 에틸 아세테이트 1.5g 을 첨가하여 혼합하고, 이온 교 환수 9g 을 거기에 추가한 후에, 반응이 60℃, 8시간 동안 처리되도록 두었다. 그 후, 반응액을 실온으로 냉각하고, 아세틸아세톤 1.8g 를 첨가했다. 이 액체 분산액 500g 에 실리카의 함량을 거의 일정하게 유지하도록 시클로헥사논을 첨가하면서, 용매를 감압 증류에 의해 치환했다. 액체 분산에 어떠한 이물질의 발생도 없고, 고형분 농도를 시클로헥사논으로 조정해 20질량% 로 했을 경우, 25℃ 에서 점도는 5mPa·s 였다. 얻어진 분산액 A 의 이소프로필 알코올의 잔존량을 가스 크로마토그래피로 분석했는데, 1.5% 였다.
(저굴절률층용 도포액의 조제)
에틸렌성 불포화기를 갖는 함불소 중합체 (일본 공개특허공보 2005-89536호의 제조예 3 에 기재된 불소 중합체 (A-1)) 를 고형분으로서 41.0g 의 양으로 메틸이소부틸 케톤 500g 에 용해했다. 또한, 분산액 A 의 260질량부 (실리카+표면 처리제의고형분으로서 52.0질량부), DPHA 5.0질량부, 및 이르가큐어 127 (치바 스페셜티 케미칼(주) 에 의해 제조된 광 중합 개시제) 2.0 질량부를 첨가했다. 그 결과로 나온 용액을, 도포액 전체의 고형분 농도가 6질량% 가 되도록 메틸에틸케톤으로 희석해, 저굴절률용 도포액을 조제했다. 이 도포액에 의해 형성된 층의 굴절률은 1.36 이었다.
(광 산란층의 도포)
롤 형태의 트리아세틸 셀룰로오스 필름 (후지 필름 가부시키가이샤에 의해 제조된 TAC-TD80U) 을 풀어 (unroll), 슬롯 다이를 갖는 코터를 이용해, 광 산란층용 도포액 1을 필름상에 직접 압출하고, 도포했다. 도포액을 반송 속도 30m/분 의 조건으로 도포해, 30℃, 15초간, 추가로 90℃, 20초간 건조하고, 그리고나서, 질소 퍼지하 산소 농도 0.2% 로 160W/cm 의 공냉 메탈 할라이드 램프 (아이 그래픽스(주) 제조) 를 이용해, 조사량 90mJ/㎠ 의 자외선으로 조사해 도포층을 경화시켜, 두께 8.0㎛ 의 광 산란층을 형성했다. 그 결과로 나온 필름을 감았다. 이렇게 하여, 광 산란층을 제작했다.
(반사 방지 필름의 도포)
상기와 같이 하여 얻어진 광 산란층 상에, 백업 롤 상의 하드 코트층이 도포된 표면 상에 도포액을 직접 압출하여 슬롯 다이를 갖는 코터를 이용해, 저굴절률층용 도포액을 도포하여, 두께 1OO㎚ 의 저굴절률층을 형성했다. 그 후, 그 결과로 나온 필름을 감았다. 이렇게 하여, 반사 방지막을 제작했다. 건조 및경화 조건을 이하에 나타낸다.
건조: 도포는 90℃, 60초 동안 건조했다.
경화: 도포는 질소 퍼지에 의해 산소 농도 0.1% 로 조절된 분위기에서 공냉 메탈 할라이드 램프 (아이 그래픽스(주) 제조) 를 이용해, 조사량 400mJ/㎠ 의 자외선으로 조사했다.
<산란 필름 1 을 구비한 편광판의 제작>
먼저, 연신한 폴리비닐알코올 필름에 요오드를 흡착시켜 편광자를 제작했다.
그 후, 산란 필름 1 에 비누화 처리를 실시하고, 비닐 알코올계 접착제를 이용해 편광자의 일면에 붙혀, 셀룰로오스 트리아세테이트 필름이 편광자측에 오게 했다. 또한, 실시예 1 에서 제조된 샘플 1 내지 11 각각이, 폴리비닐 알코올계 접착제를 이용하여 편광자의 다른 면에 붙혀져, 산란 필름 1 을 구비한 편광판 샘플 1-1 내지 1-11 을 제작했다.
<산란 필름 2>
토판 프린팅 주식회사에 의해 제조된 이방성 광 산란 필름 (상품명, SDF 필름 (디퓨져), 두께:25㎛) 을 이용했다.
<산란 필름 2 을 구비한 편광판의 제작>
실시예 1 에서 제작된 편광판 샘플 1 내지 11 각각의 일면상의 셀룰로오스 트리 아세테이트 필름 상에, 산란 필름 2 을 아크릴계 점착제층을 개재하여 쌓아 산란 필름을 구비한 편광판 샘플 2-1 내지 2-11 를 제작했다. 산란 필름 2 을 그 산란 강도가 최대가 되는 방위각이 액정셀의 아래 방향에 위치되도록 편광판에 적층된다.
<산란 필름 3>
이방성 산란 소자인 루미스티 필름 (스미또모 가가꾸 가부시키가이샤에 의해 제조) 을 이용했다.
<산란 필름 3 을 구비한 편광판의 제작>
산란 필름 2 와 동일한 방법으로 산란 필름 3 을, 편광판 샘플 1 내지 11 에 적층해 산란 필름을 구비한 편광판 샘플 3-1 내지 3-11 를 제작했다.
(산란 필름의 평가)
얻어진 반사 방지 필름을, 헤이즈에 대해 평가했다.
산란 필름 1~3 을, JIS-K-7105 따라 헤이즈 메타 (일본 전색 공업(주) 에 의 해 제작된 MODEL 1001DP) 를 이용해, 필름 법선 방향에 대해 30°경사진 방향에서 헤이즈를 측정했다. 그 결과, 산란 필름 1~3 은 모두 30% 이상의 값을 나타냈다.
<TN-모드 액정 표시 장치의 제작>
표시 장치를 실시예 1에서와 동일한 방법으로 제작했다.
실시예 1 과 동일한 평가를 실시했다. 계조 반전 각도는 아래 방향에 있어서의 L1/L2 의 휘도 (brightness) 가 역전하는 각도로서 정의되었다.
<평가 기준>
실시예 1 과 동일한 기준이 이용되었다. 계조 반전의 평가 기준은 이하와 같다.
(계조 반전의 평가 기준)
A: 40°이상
B: 30° 이상 및 40° 미만
C: 20° 이상 및 30° 미만
D: 10° 이상 및 20° 미만
[표 7]
표 7 에서 보여진 바와 같이, 표면 필름을 갖지 않는 액정 표시 장치와 비교하면, 표면 필름을 구비해 쌓여진 액정 표시 장치의 표시 성능이 색미 변경, 콘트라스트 시야각, 및 계조 반전 중 어느 하나에서 개선 효과를 보여준다.
도 1 은 이방성 광 산란 필름 (2) 에 대한 입사 광 (rl) 이, 산란 광으로서 투과한 개념도.
Claims (19)
- TN (Twisted Nematic)-모드 액정 표시 장치용 광학 보상 시트로서,하나 이상의 층들을 포함하는 투명 필름을 포함하고, 상기 광학 보상 시트는, 하기 식 (1) 및 식 (2) 를 만족하며,(1) 40≤Re(550)≤130(2) 100≤Rth(550)≤200여기에서, Re(λ) 는, 파장 λ㎚ 의 광에 대한 면내 리타데이션 값이며, Rth(λ) 는, 파장 λ㎚ 의 광에 대한 두께 방향의 리타데이션 값인, 광학 보상 시트.
- 제 1 항에 있어서,상기 광학 보상 시트는, 추가로 하기 식 (3) 및 식 (4)(3) 70≤Re(550)≤110(4) 100≤Rth(550)≤150 을 만족하는, 광학 보상 시트.
- 제 1 항에 있어서,상기 광학 보상 시트는, 추가로 하기 식 (5) 및 식 (6)(5) Re(630)-Re(450)>0(6) Rth(630)-Rth(450)>0 을 만족하는, 광학 보상 시트.
- 제 1 항에 있어서,상기 광학 보상 시트는, 추가로 하기 식 (7) 및 식 (8)(7) Re(630)-Re(450)≤0(8) Rth(630)-Rth(450)≤0 을 만족하는, 광학 보상 시트.
- 제 1 항에 있어서,상기 광학 보상 시트는, 하기 식 (9) 내지 식 (11) 을 만족하는 치환도를 갖는 셀룰로오스 아실레이트를 함유하며,(9) 2.0≤X+Y≤3.0(10) 0≤X≤2.0(11) 0≤Y≤1.5여기서, X 는 아세틸기의 치환도를 나타내고, Y 는 프로피오닐기, 부티릴기, 펜타노일기, 및 헥사노일기의 총치환도를 나타내는, 광학 보상 시트.
- 제 1 항에 있어서,상기 광학 보상 시트는, 셀룰로오스 아실레이트 및 리타데이션 상승제를 함유하는, 광학 보상 시트.
- 제 1 항에 있어서,상기 광학 보상 시트는, 시클로올레핀 중합체를 함유하는, 광학 보상 시트.
- 제 1 항에 있어서,상기 투명 필름은, 비액정성 결정질 중합체를 함유하는 복굴절층을 포함하는 복굴절성 필름인, 광학 보상 시트.
- 편광판으로서,편광자, 및상기 편광자를 사이에 두는 1 쌍의 보호 필름을 구비하며,상기 보호 필름 중 적어도 하나는 제 1 항에 기재된 광학 보상 시트를 포함하는, 편광판.
- 제 9 항에 기재된 편광판을 구비하는, TN-모드 액정 표시 장치.
- TN-모드 액정 표시 장치용 편광판으로서,편광자,상기 편광자를 사이에 두는 1 쌍의 보호 필름으로서, 상기 보호 필름 중 적어도 하나는 하기 식 (1) 및 식 (2) 를 만족하는 광학 보상 시트를 포함하는, 상기 보호 필름, 및상기 편광자를 가로질러 상기 광학 보상 시트에 대향하는 측상에, 하기 식 (12) 를 만족하는 산란 필름을 구비하며,(1) 40≤Re(550)≤130(2) 100≤Rth(550)≤200(12) 헤이즈값≥30%여기에서, Re(λ) 는, 파장 λ㎚ 의 광에 대한 면내 리타데이션 값이고, Rth(λ) 는, 파장 λ㎚ 의 광에 대한 두께 방향의 리타데이션 값이며, 상기 헤이즈값은, 상기 산란 필름의 법선 방향에 대해 30% 경사진 방향에서의 상기 산란 필름의 헤이즈값을 나타내는, 편광판.
- 제 11 항에 있어서,상기 광학 보상 시트는, 하기 식 (3) 및 식 (4)(3) 70≤Re(550)≤110(4) 100≤Rth(550)≤150 을 만족하는, 편광판.
- 제 11 항에 있어서,상기 광학 보상 시트는, 하기 식 (5) 및 식 (6)(5) Re(630)-Re(450)>0(6) Rth(630)-Rth(450)>0 을 만족하는, 편광판.
- 제 11 항에 있어서,상기 광학 보상 시트는, 하기 식 (7) 및 식 (8)(7) Re(630)-Re(450)≤0(8) Rth(630)-Rth(450)≤0 을 만족하는, 편광판.
- 제 11 항에 있어서,상기 광학 보상 시트는, 하기 식 (9) 내지 식 (11) 을 만족하는 치환도를 갖는 셀룰로오스 아실레이트를 함유하며,(9) 2.0≤X+Y≤3.0(10) 0≤X≤2.0(11) 0≤Y≤1.5여기서, X 는 아세틸기의 치환도를 나타내고, Y 는 프로피오닐기, 부티릴기, 펜타노일기, 및 헥사노일기의 총치환도를 나타내는, 편광판.
- 제 11 항에 있어서,상기 광학 보상 시트는, 리타데이션 상승제를 함유하는, 편광판.
- 제 11 항에 있어서,상기 광학 보상 시트는, 시클로올레핀 중합체를 함유하는, 편광판.
- 제 11 항에 있어서,상기 광학 보상 시트는, 비액정성 결정질 중합체를 함유하는 복굴절층을 포함하는 복굴절성 필름인, 편광판.
- 제 11 항에 기재된 편광판을 구비하는, TN-모드 액정 표시 장치.
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