KR20080107524A - 실리콘 필름 형성 조성물 및 그 조성물의 경화방법 - Google Patents

실리콘 필름 형성 조성물 및 그 조성물의 경화방법 Download PDF

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Abstract

글래스 및 플라스틱과 같은 투명 기판 상에서 응고된 후 6H 내지 9H의 경도를 발휘하는 자외선 흡수 및 적외선 차단 필름을 형성하는 실리콘 필름 형성 조성물이 제공된다. 상기 투명 실리콘 필름 형성 조성물은 에폭시기를 가지는 알콕시실란, 활성수소를 가지는 아미노기를 가지는 알콕시실란 및 알콕시실란의 반응생성물, 산성 촉매, 미분쇄된 ITO 공촉매, 및 유기 용매로부터 선택된 최소 하나 이상의 용매를 함유한다. 상기 실리콘 필름 형성 조성물은 상기 에폭시기를 가지는 알콕시실란 및 활성수소를 구비하는 아미노기를 가지는 알콕시실란 이외에 모노알콕시실란 및/또는 글리시데실란과 혼합된 트리알콕시실란 또는 디알콕시실란, 산성 촉매, 미분쇄된 ITO 공촉매 및 유기 용매로부터 선택된 최소 하나 이상의 용매를 함유할 수도 있다.
실리콘 필름 형성 조성물, 경화, 자외선, 적외선, 차단, 흡수

Description

실리콘 필름 형성 조성물 및 그 조성물의 경화방법{SILICON FILM FORMING COMPOSITION AND ITS HARDENING METHOD}
본 발명은 건물 및 열차, 자동차 등과 같은 차량의 윈도우에 사용되는 플라스틱 또는 글래스와 같은 기판 상에 접착되어 색의 균일성이 충분한 밝은 색상의 경질의 투명 필름을 형성하거나 착색된 투명 필름을 형성하는 투명 및 불투명 실리콘 필름 형성 조성물 및 그 경화방법에 관한 것이다.
더욱 상세하게는, 본 발명은 건물 및 자동차의 윈도우 글래스의 표면, 또는 아크릴 및 폴리카보네이트와 같은 플라스틱이나 알루미늄과 같은 금속의 표면 상에 경질 코팅 보호 필름 또는 장식용 필름을 형성함과 동시에 자외선 및 적외선 차단특성을 발휘하는 실리콘 필름 형성 조성물, 및 그 경화방법에 관한 것이다.
종래 주로 자외선을 차단하기 위한 목적에서 건물이나 자동차의 윈도우 상에 자외선 흡수제가 포함된 플라스틱 필름이나 페인트를 도포하였다.
또, 건물이나 자동차의 에어컨 효율을 증대시키기 위해 적외선 차단제가 사용되어 왔다.
상기 자외선 흡수제 또는 적외선 차단제를 함유하는 종래의 필름의 경우, 필름을 원하는 형태로 절단하기가 번거롭고, 복잡한 부분에 접착하는 것도 곤란하였다. 또, 상기 종래의 필름은 접착되었을 때 기포가 내재되고, 필름을 제거하면 접착제가 남는 불편함이 있다. 따라서, 상기 종래의 필름은 작업자가 다루기가 매우 곤란하다.
또, 상기 자외선 흡수제 및/또는 적외선 차단제를 함유 종래의 조성물의 결점은 코팅 균일성이 불충분하므로 색상 음영(color shading)이 발생하고, 코팅된 필름이 실온에서 경화되기가 곤란하고, 필름의 강도가 취약하다는 것이다.
또, 경화 효과는 고극성 용매에 용해된 용매에 의해 제한되고, 그 결과 경화 후에 필름의 표면 상에 간섭무늬가 발생하고, 다량의 촉매를 과도하게 가한 경우에는 건조 후 필름의 표면이 끈적거리는 원인이 된다. 또, 제한된 양 이상의 촉매를 첨가하면 필름의 취성 증가, 촉매나 다른 기능적 시약의 퇴적에 기인된 경화속도의 지연과 같은 여러 가지 문제가 발생한다. 경화공정을 통해 필름이 경화되더라도, 필름의 유연성이 저하하고, 기판과 필름의 팽창 계수가 상이하므로 코팅된 필름의 박리가 발생한다. 종래 촉매의 촉매작용의 불균일성에 기인되어 경화시간은 개개의 사례마다 크게 달라지고, 이에 따라 필름의 경도를 조절하는 것이 곤란하다. 종래, 글래스, 투명 플라스틱, 금속 등의 표면에 대한 강력한 접착특성을 가지고, 상온에서 경화되어 연필강도 6H보다 큰 강도의 결함 방지 효과를 발휘하는 투명 보호 필름을 형성하는 조성물은 개발되어 있지 않다.
따라서, 본 발명의 목적은 신규의 실리콘 필름 형성 조성물 및 그 경화방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 추가의 목적은 취급이 편리하고, 외관이 우수하고, 경화 촉매의 농도에 따라 경화시간 및 경도의 조절이 용이한, 자외선 흡수성 및/또는 적외선 차단성을 가지는 투명 또는 착색된 투명 필름을 형성하는 실리콘 필름 형성 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 코팅된 표면 상에서 신속하게 경화하여 경질의 필름을 형성하는 실리콘 필름 형성 조성물, 및 그 경화방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 코팅 균일성 및 색상 균일성이 부족하지 않도록 한 상태로 신속하게 실온에서 경화시킬 수 있고, 경화후 단시간 내에 경도가 증가되는 평활 특성을 가지는 실리콘 필름 형성 조성물, 및 그 경화방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 발명자들은 높은 코팅특성 및 실온에서의 우수한 경화특성을 가지는 신속한 경화가 가능한 필름은 에폭시기를 가지는 알콕시실란(a), 활성수소를 가지는 아미노기를 가지는 알콕시실란 (b) 및 알콕시실란(c)의 반응생성물(A), 산성 촉매(B), 미분쇄된 ITO 공촉매(cocatalyst)(C), 및 복수의 유기용매로부터 선택된 최소 하나 이상의 용매(D)를 함유하는 투명 실리콘 필름 형성 조성물로부터 형성될 수 있고, 필름의 경도는 경화후 단시간 내에 증가된다는 것을 밝혀냈다. 본 발명은 전술한 사실에 기초한 것이다. 상기와 같이 형성된 필름은 유연한 기판에 잘 부착되고 내부에 금속입자를 포함하고 있으므로, 글래스 특성에도 불구하고 기판의 팽창 및 수축에 잘 부합하므로 편리하다.
본 발명의 투명 실리콘 필름 형성 조성물은 자외선 흡수제 및 적외선 차단제로부터 선택된 하나 이상의 성분(E) 및/또는 염료 및/또는 색소(F)를 더 포함한다.
본 발명의 최고의 특징은 에폭시기를 가지는 알콕시실란(a), 활성수소를 가지는 아미노기를 가지는 알콕시실란 (b) 및 알콕시실란(c)의 반응생성물(A), 및 산성 촉매(B)를 함유하는 실리콘 필름 형성 조성물이 실온에서도 신속하게 경화되도록 하는 미분쇄된 ITO 공촉매(C)에 있다.
본 발명에 사용된 성분(A)은 에폭시기를 가지는 알콕시실란(a), 활성수소를 가지는 아미노기를 가지는 알콕시실란 (b) 및 알콕시실란(c)의 반응생성물이다.
상기 성분(A) 내의 에폭시기를 가지는 알콕시실란(a)은 γ-글리시독실프로필트리메톡실란(γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane), γ-글리시독실프로필메틸디메톡실란 (γ-glycidoxypropylmethyldimethoxyxysilane) 등을 포함한다.
상기 활성수소를 가지는 아미노기를 가지는 알콕시실란(b)은 γ-아미노프로필트리에톡실란, N-(β-아미노에틸)-γ-아미노프로필트리메톡실란, N-(β-아미노에틸)-γ-아미노프로필디메톡실란, 등을 포함하고, N-(β-아미노에틸)-γ-아미노프로필트리메톡실란[H2N(CH2)2NH(CH2)3SI(OMe)3]이 더 바람직하다.
상기 성분(A)로서 N-(β-아미노에틸)-γ-아미노프로필트리메톡실란[H2N(CH2)2NH-(CH2)3Si(OMe)3]을 사용하는 경우, 경화후 경질의 필름이 형성되므로 자동차의 윈도우 글래스에 부착하면 윈도우의 개폐시에 흠이 생기지 않는다.
에폭시기를 가지는 알콕시실란(a) 및 활성수소를 구비하는 아미노기를 가지는 알콕시실란(b)의 혼합(이하, 이렇게 제조된 혼합물은 혼합물 I이라 함)시, 양 구성요소(a 및 b)의 혼합비는 질량비로 (a):(b)=5:5 내지 9:1, 더욱 바람직하게는 (a):(b)=5:5 내지 8:2의 범위로 한다.
활성수소를 구비하는 아미노기를 가지는 알콕시실란(b) 및 알콕시실란(c)의 혼합(이하, 이렇게 제조된 혼합물은 혼합물 II라 함)시, 양 구성요소(b 및 c)의 조성비는 필요로 하는 조성물의 경도 및 건조 속도에 따라 각 구성요소의 중량몰비에 기초하여 증감시킬 수 있다.
혼합물 I의 경우, 에폭시기를 가지는 알콕시실란의 질량비가 9보다 크면, 얻어진 투명 실리콘 필름 형성 조성물을 코팅한 후 그 조성물을 경화시키는데 시간이 소요되고, 필름의 표면 경도는 저하한다. 활성수소를 구비하는 아미노기를 가지는 알콕시실란의 질량비가 4보다 크면, 얻어진 투명 실리콘 필름 형성 조성물의 내후성이 감소된다.
혼합물 II의 경우, 건조속도는 구성요소(c)의 비율이 증대될수록 가속된다. 그러나, 이 경우, 건조후 필름 상에 응고 수축 마크(mark)가 형성되는 경향이 있다. 한편, 구성요소(b)의 비율이 증대되면 추후에 유기 기능제(functional agent)를 첨가해 주어야 한다. 전술한 내용을 고려하면, 내후성 필름을 형성하고, 필름의 강도를 충분히 개선하기 위해서는 등몰비(equimolar ratio)에 기초하여 상기 구성요소들을 중합시키는 것이 중요하다. 상기 구성요소(a, b 및 c)의 조성비는 3-7:4-8:1-5(정수가 아니어도 됨)가 바람직하다.
본 발명에 사용된 투명 실리콘 필름 형성 조성물은 상기 에폭시기를 가지는 알콕시실란(a) 및 활성수소를 구비하는 아미노기를 가지는 알콕시실란(b) 이외에 트리알콕시실란 또는 디알콕시실란(c) 및 모노알콕시실란(d) 및/또는 글리시데실란(e)을 포함할 수 있다.
다시 말하면, 성분(A)는 에폭시기를 가지는 알콕시실란(a) 및 활성수소를 구비하는 아미노기를 가지는 알콕시실란(b) 및 트리알콕시실란 또는 디알콕시실란(c) 및 모노알콕시실란(d) 및/또는 글리시데실란(e)의 반응화합물로 구성할 수 있다.
이 반응에 있어서, 성분(A)의 구성요소(c)는 트리알콕시실란 또는 디알콕시실란이고, 통상 트리메톡실메틸실란, 미메톡시디메틸실란, 트리메톡시에틸실란, 디메톡시디에틸실란, 트리에톡시에틸실란, 등을 포함한다. 상기 성분은 경화된 필름의 표면 경도를 향상시키는 것으로 확인되었다.
상기 성분(A)의 구성요소인 모노알콕시실란(d)은 메톡시실란, 에톡시실란, 프로폭시실란, 부톡시실란, 등을 포함한다.
에폭시기를 가지는 알콕시실란(a) 및 활성수소를 구비하는 아미노기를 가지는 알콕시실란(b) 및 트리알콕시실란 또는 디알콕시실란(c)의 반응시, 얻어진 생성물은 (a):(b):(c)=3-7:4-8:1-5의 질량비의 반응에 의해 제조된 생성물인 것이 바람직하다. 추후에 여러가지 용도에 부합하도록 상기 구성요소(c)에 0.1 내지 20 질량%의 모노알콕시실란(d) 및/또는 글리시데실란(e)을 첨가한 생성물을 형성하는 것이 더 바람직하다.
상기 구성요소의 가장 바람직한 범위는 (a):(b):(c)=5-7:6-8:3-8이다. 다른 구성요소(d 및/또는 e)의 경우, 상기 구성요소(c)에 0.1 내지 20 질량%를 첨가하는 것이 바람직하다.
상기 에폭시기를 가지는 알콕시실란(a)의 질량비가 높으면, 얻어진 투명 필름 형성 조성물의 경화에 시간이 걸리고, 그 결과 필름의 표면 경도가 감소한다. 한편, 활성수소를 구비하는 아미노기를 가지는 알콕시실란(b)의 질량비가 높으면, 상기 투명 또는 반투명 필름 형성 조성물로부터 형성된 필름의 내후성이 저하한다.
상기 트리알콕시실란 또는 디알콕시실란(c)의 질량비가 높으면, 상기 투명 또는 반투명 필름 형성 조성물로부터 형성된 필름의 경화속도가 가속되므로 코팅 작업의 작업성이 저하한다.
본 발명에 사용된 산성 촉매는 실온에서 히드록실기를 가지는 친수성 알콕시실란의 가수분해를 촉진하여 고반응성의 실라놀을 형성하고, 그 축중합을 촉진할 수 있는 황산, 질산, 유기인 화합물 및 p-톨루엔술폰산과 같은 임의의 화합물을 포함한다. 그러나, 촉매로서 삼불화 붕소(boron trifluoride)가 바람직하다.
상기 조성물의 성분(C)로서 미분쇄된 ITO 촉매인 인듐-주석 산화물은 실온에서 에폭시기를 가지는 알콕시실란(a) 및 활성수소를 구비하는 아미노기를 가지는 알콕시실란(b)의 반응생성물(A) 및 산성 촉매(B)를 포함하는 실리콘 필름 형성 조성물의 신속한 경화를 가능하게 한다. 상기 ITO는 산성 촉매의 존재하에서의 실리콘 필름 형성 조성물의 경화시 경화를 위한 공촉매의 역할을 하는 것으로 생각된다.
경화된 필름의 경도는 연필경도로 6H 내지 9H 또는 그 이상이 되는 것으로 나타났다.
또, 상기 미분쇄된 ITO 공촉매는 필름이 뿌옇게 되거나 탁해지는 것을 방지하고, 투명성이나 윤활성이 부족하지 않도록 한다.
일반적으로, 10 내지 30 nm의 입자치수를 가지는 시판되는 ITO가 바람직하다.
본 발명에 사용된 용매는 알콜 용매, 셀로솔브 용매(Cellosolve solvents), 2종 이상의 기능기를 가지는 친수성 용매 및 유기 극성용매, 및 이소부틸 알코올, 디에틸렌 글리콜 디에틸 에테르, 디이소부틸 케톤, 프로필렌 글리콜 모노에틸 에테르 아세테이트, 디프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 프로판올, 등과 같은 용매를 포함한다.
전술한 프로필렌 글리콜 모노에틸 에테르 아세테이트는 1-에톡시-2-프로필아세테이트 및 2-에톡시-1-프로필아세테이트를 포함하고, 90%의 비율 또는 10% 이하의 비율로 2-프로필아세테이트 및 1-프로필아세테이트를 각각 포함한다.
상기 유기 극성 용매는 임의의 고극성 유기용매를 포함하지만, 디프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 프로판올, (2-메톡시메틸에톡시)디메틸포름아미드 또는 N-메틸피롤리돈이 바람직하게 사용된다.
상기 산성 촉매 및 염료의 용해도를 향상시키기 위해 유기산, 알코올, 케톤 등이 사용될 수 있다.
본 발명에는 광범위한 자외선 흡수제를 사용할 수 있다. 알칼리성 제제, 즉 알칼리 반발성(alkali-repellency)에 의한 상기 필름의 박리 특성이 필요한 경우, 알칼리 용해성 자외선 흡수제는 벤조페논형 제제 또는 벤조트리아졸형 제제로부터 선택할 수 있다.
상기 자외선 흡수제는 통상 2-히드록시-4-메톡시-벤조페논, 2,4-디히드록시-벤조페논, 2,2',4,4'-테트라히드록시벤조페논, 2-히드록시-4-메톡시벤조페논-5-술폰산 등을 포함한다.
알칼리 반발성을 제공하기 위해, 전술한 제제 이외에 벤조페논형 제제, 또는 자외선 흡수제로서 벤조트리아졸을 사용할 수 있다.
본 발명에 사용된 적외선 차단제는 무기질 제제 또는 유기질 제제로 구성할 수 있다. 적외선 반사형식의 차단제 및 적외선 흡수형식의 차단제의 2가지 종류의 적외선 차단제가 있다.
상기 적외선 반사형식의 차단제는 예를 들면 BASF사 및 다른 제조회사로부터 구입할 수 있는 페릴렌 블랙(perylene black) 색소를 포함한다. 적외선 흡수형식의 차단제로서는 Nippon Carlit사로부터 구입할 수 있는 아닐린 또는 폴리아닐린 타입의 유기질 색소, Nippon Shokubai사로부터 구입할 수 있는 시아닌 또는 프탈로시아닌 타입의 유기질 색소; Kureha Chemical사로부터 ULA-02 또는 ULA-01로서 구입할 수 있고, 600 nm 이상의 파장범위에 효과가 있는 산화아연, ITO 및 ATO 또는 Cu, Ag, Fe 및 Mn의 금속착체 및 구리 착체와 같은 무기 화합물을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에서 성분(E)로서 사용된 상기 자외선 흡수제 및/또는 적외선 차단제의 양은 상기 투명 또는 반투명 필름 형성 조성물(A)의 1 내지 45질량%이다. 상기 자외선 흡수제 및/또는 적외선 차단제가 1질량% 미만이면, 자외선 흡수효과가 약해지고, 필름의 반발성이 감소한다. 반면, 상기 자외선 흡수제 및/또는 적외선 차단제가 45질량% 보다 많으면 물 및 유막 세정제(oil film cleaner)와 같은 화학물질에 대한 저항성이 감소할 뿐 아니라, 블루밍(blooming) 또는 브론징 현상(bronzing phenomenon)의 원인이 된다. 따라서, 실용적인 관점에서 1.5 내지 20 질량%의 양이 바람직하다.
본 발명에 사용된 성분(F)은 높은 내후성을 가지는 염료 및/또는 색소로부터 선택된다. 유용한 염료의 예에는 C.I. Direct Yellow 98, C.I. Direct Red 220 및 C.I. Direct Blue 77과 같은 직접 염료 및 C.I. Acid Yellow 112, C.I. Acid Red 256 및 C.I. Acid Blue 182와 같은 산성 염료가 포함된다. 한편, 유용한 색소의 예에는 C.I. Pigment Yellow 157, C.I. Pigment Red 101 및 C.I. Pigment Blue 29와 같은 무기질 색소 및 C.I. Pigment Yellow 154, C.I. Pigment Red 122 및 C.I. Pigment Blue 15:1과 같은 유기질 색소가 포함된다. 상기 염료 및/또는 색소는 독립적으로 또는 상호 조합하여 사용할 수 있다. 형광색을 띠는 형광 색소, 불연속적인 조사후 연속적으로 발광하는 발광 색소, 진주 효과를 디는 진주색 색소, 온도에 따라 변색하는 열 감응 색소, 친수성을 제공하는 친수성 색소, 적외선이나 열선을 반사하는 기능성 색소 등을 필요에 따라 적절히 사용할 수 있다. 색소에는 아크릴 수지 내에 용해된 Acid Yellow 73을 포함하는 형광 색소; 주성분으로서 스트론튬 알루미네이트를 포함하는 발광 색소; 주성분으로서 티타늄 다이옥사이드로 코팅된 마이카를 포함하는 진주색 색소; 마이크로캡슐화된 로다민(Rhodamine) B 락탐/이소 옥틸 갈레이트/세틸 알코올, 실리카를 함유하는 친수성 색소 및 주성분으로서 티타니아를 포함하는 열 감응 색소 등과 같은 여러 종류의 색소가 있다.
본 발명의 투명 실리콘 필름 형성 조성물에 있어서, 질소원자의 기수(odd) 전자쌍과 자외선 흡수제, 적외선 차단제, 염료 등과의 반응을 방지하기 위해, 활성수소를 구비하는 아미노기를 가지는 알코시실란으로부터 유도될 수 있는 질소원자의 기수 전자쌍을 위한 안정제(G)를 첨가하는 것이 바람직하다.
안정제(G)는 살리실산, 푸마르산, 크로톤산, 호박산, 주석산, p-히드록시-벤조산, 피로갈롤, 레조르시놀, 등을 사용하는 것이 바람직한 다양한 종류의 화합물이 포함된다.
상기 안정제(G)는 단독으로 또는 조합하여 사용할 수 있다.
본 발명에 사용된 광안정제(photo-stabilizing agent)는 하기 화학식으로 표시되는 [2,2'-티오비스(4-터트-옥틸페놀레이트)]-2-에틸헥실아민 니켈(상표명: Viosorb; 분자량: 635)
Figure 112007041252319-PAT00001
및 하기 화학식으로 표시되는 니켈 디부틸 디티오카바메이트(상표명: Antigene NBC; 분자량: 407)을 포함한다.
Figure 112007041252319-PAT00002
또, 본 발명에서 사용된 다른 광안정제는 하기 화학식으로 표시되는 [N-아세틸-3-도데실-1(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리디닐)피롤리돈-2,5-디온(상표명: Sanduvor 3058)을 포함한다.
Figure 112007041252319-PAT00003
코팅작업 전에 투명기판(예, 글래스)의 표면의 오일, 왁스 등의 이물질을 제거해 주어야 한다. 이와 같은 오일막을 제거하기 위해 공지의 다양한 방법이 있으 나, 오일막 제거 화합물을 이용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 투명 실리콘 필름 형성 화합물은 브러시, 펠트, 부직포, 스프레이건 등을 이용하여 도포할 수 있다.
코팅이 균일하게 되도록 본 발명의 화합물은 중력방향으로 도포하는 것이 바람직하다.
또, 상기 투명 실리콘 필름 형성 조성물은 컴퓨터화된 노즐 밸브에 의해 노즐의 개폐시간을 제어할 수 있는 스프레이건을 사용하여 도포할 수 있다.
본 조성물은 글래스와 같은 투명기판 상에 실온에서 도포되어 0.3 내지 1시간 내에 접촉이 가능한 경질 필름을 형성하고, 12 내지 24 시간 건조후 6H 내지 9H 이상의 연필경도를 가지는 미려하고, 투명한 경질의 경화된 필름을 생성한다.
알칼리 용해성 자외선 흡수제를 함유하는 본 발명의 특수한 투명 실리콘 필름 형성 조성물의 경우, 글래스와 같은 기판 상에 상기 조성물을 도포하여 형성된 경화된 필름이 열화되거나 자외선 흡수효과가 감소되면 경화된 필름을 박리한 후에 상기 조성물을 다시 도포할 수 있다. 이 경우 박리제로서 알칼리성 물질이 사용된다.
상기 알칼리성 물질은 pH가 9 이하이면 필름에 대한 상기 알칼리성 물질의 침투성이 저하하므로 pH는 9보다 큰 것이 바람직하다. 상기 알칼리성 물질만으로는 필름에의 침투 작용 또는 필름의 세정 작용이 불충분한 경우, 상기 알칼리성 물질에 하나 또는 다수의 비이온 계면활성제를 첨가할 수 있다.
상기 알칼리 물질의 예에는 음이온 계면활성제; 소디움 바이카보네이트 또는 포타슘 바이카보네이트, 세스퀴카보네이트, 카보네이트, 메타실리케이트, 오르토실리케이트, 포스페이스, 피로포스페이트, 트리폴리포스페이스, 메타보레이트, 보레이트, 등; 트리에탄올아민, 디에탄올아민, 모노에탄올아민, 메틸디에탄올아민, 에틸디에탄올아민 및 모노이소프로판올아민과 같은 수용성 아미노알콜; 및 함수 암모늄이 포함된다. 상기 알칼리 물질은 전술한 화합물 중 하나 이상을 물에 용해시켜 pH 값을 9보다 크게 조절함으로써 제조할 수 있다.
또, 상기 알칼리성 물질은 필름 표면에 대해 약한 마찰을 발생하는 마모제와 혼합하여 사용하거나, 마모제를 포함하는 스펀지 또는 다른 적합한 재료와 함께 사용할 수 있다.
본 발명의 실시예는 다음과 같이 요약된다.
(1) 에폭시기를 가지는 알콕시실란(a), 활성수소를 가지는 아미노기를 가지는 알콕시실란 (b) 및 알콕시실란(c)의 반응생성물(A), 산성 촉매(B), 미분쇄된 ITO 공촉매 (C), 및 복수의 유기용매로부터 선택된 최소 하나 이상의 용매(D)를 함유하는 투명 실리콘 필름 형성 조성물.
(2) 에폭시기를 가지는 알콕시실란(a), 활성수소를 가지는 아미노기를 가지는 알콕시실란 (b), 및 모노알콕시실란(d) 및/또는 글리시데실란(e)과 혼합된 트리알콕시실란 또는 디알콕시실란(c)의 반응생성물(A), 산성 촉매(B), 미분쇄된 ITO 공촉매 (C), 및 복수의 유기용매로부터 선택된 최소 하나 이상의 용매(D)를 함유하는 투명 실리콘 필름 형성 조성물 및 상기 (1)항에 기재된 투명 실리콘 필름 형성 조성물.
(3) 에폭시기를 가지는 알콕시실란(a), 활성수소를 가지는 아미노기를 가지는 알콕시실란 (b), 및 알콕시실란을 3-7:4-8:1-5의 질량비로 반응시킨 후, 사용목적에 따라 상기 구성요소(c)에 모노알콕시실란(d) 및/또는 글리시데실란(e)을 0.1% 내지 20%의 질량비로 첨가하는 반응생성물을 포함하는 상기 (2)항의 투명 실리콘 필름 형성 조성물.
(4) 자외선 흡수제 및 적외선 차단제 또는 적외선 흡수제로부터 선택된 하나 이상의 성분(E) 및 염료 및/또는 색소(F)를 더 포함하는 상기 (1)항 내지 (3)항에 기재된 투명 실리콘 필름 형성 조성물.
(5) 활성수소를 가지는 아미노기를 가지는 알콕시실란 (b)이 N-(β-아미노에틸)-γ-아미노프로필트리메톡실란인 상기 (1)항 내지 (4) 항에 기재된 투명 실리콘 필름 형성 조성물.
(6) 알코올형 용매, 케톤형 용매, 에테르형 용매, 및 2종 이상의 기능기를 주성분으로서 포함하는 용매로부터 선택된 하나 이상의 용매를 포함하는 상기 (1)항 내지 (5)항에 기재된 투명 실리콘 필름 형성 조성물.
(7) 안정제(G)제로서 유기인산 화합물, 살리실산, 푸마르산, 크로톤산, 호박산, 주석산으로부터 선택된 하나 이상의 유기 화합물을 포함하는 상기 (1)항 내지 (6)항에 기재된 투명 실리콘 필름 형성 조성물.
(8) 필름 형성 조성물이 경화 촉매로서 산성 촉매 및 미분쇄된 ITO 공촉매를 사용하여 경화된 상기 (1)항 내지 (7)항에 기재된 투명 실리콘 필름 형성 조성물의 경화방법.
(9) 상기 (1)항 내지 (7)항 중의 하나에 기재된 투명 실리콘 필름 형성 조성물의 경화방법으로서, 미분쇄된 ITO 공촉매(C), 유기 용매로부터 선택된 최소 하나 이상의 용매(D), 자외선 흡수제, 적외선 차단제 또는 적외선 흡수제로부터 선택된 하나 이상의 화합물(E) 및 염료 및/또는 색소 성분(F)이 분리되어 다른 용기 내에 유지시키고,에폭시기를 가지는 알콕시실란(a) 및 주성분으로서 활성수소를 가지는 아미노기를 가지는 알콕시실란 (b)의 반응생성물(A)과 산성 촉매(B)를 도포 직전에 혼합하여 액상의 혼합물을 제조하고, 전처리된 투명기판의 표면에 도포한 후 응고시키는 투명 실리콘 필름 형성 조성물의 경화방법.
이하, 본 발명의 실시예에 대하여 설명한다.
[실시예]
실시예 1
(1) 85 g의 γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, 80 g의 γ-아미노프로필트리에톡시실란, 및 50 g의 메틸트리메톡시실란을 혼합하고, 1시간동안 교반하고, 25℃의 일정한 온도하에서 14일 동안 숙성을 위해 정치하여 반응생성물을 생성하였다.
(2) 20 g의 프로필렌 글리콜 모노에틸 에테르 아세테이트 내에 5 g의 2,4-디히드록시-벤조페논을 용해시켰다.
(3) 10 g의 디프로필렌 글리콜모노메틸 에테르 아세테이트 내에 0.2 g의 보론 트리플루오라이드 피페리딘을 용해시켰다.
(4) 5 g의 프로필렌 글리콜 모노에틸 에테르 아세테이트 내에 입자치수가 25 nm인 0.5 g의 ITO(Indium TinOxide; Fuji Titanium사 제조)를 분산시켰다.
(5) 상기 단계(3) 및 단계(4)에서 얻어진 액체를 단계(2)에서 얻어진 용액과 혼합한 후, 단계(1)에서 얻어진 용액 20 g과 균일하게 혼합하여 투명 실리콘 필름 형성 조성물(I)을 제조하였다.
비교예 1
실시예 1에서 단계(2)의 분산공정을 제외한 방법으로 투명 실리콘 필름 형성 조성물의 비교 샘플(1')을 제조하였다.
실시예 2
(6) 85 g의 γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, 80 g의 γ-아미노-프로필트리에톡시실란, 및 50 g의 메틸트리메톡시실란을 혼합하고, 교반하고, 단계(1)에 기재된 것과 유사하게 숙성시켜 반응생성물을 제조하였다.
(7) 2,4-디히드록시-벤조페논을 배제한 상기 단계(2) 및 단계(3)의 것과 유사한 용액을 실시예 1과 유사한 방법으로 제조하는 한편, 단계(3) 및 단계(4)의 각 용액을 단계(2')의 용액과 혼합한 후, 단계(6)의 생성물 20 g과 균일하게 혼합하여 투명 실리콘 필름 형성 조성물(II)을 제조하였다.
비교예 2
실시예 2에서 단계(2)의 분산공정을 제외한 방법으로 투명 실리콘 필름 형성 조성물의 비교 샘플(II')을 제조하였다.
실시예 3
(8) 85 g의 γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, 80 g의 γ-아미노-프로필트리에톡시실란 및 50 g의 메틸트리메톡시실란을 혼합하고, 교반하고, 상기 단계(1)과 유사하게 숙성시켜 반응생성물을 제조하였다.
(9) 20 g의 프로필렌 글리콜 모노에틸 에테르 아세테이트 내에 5 g의 2,2,4,4-테트라-히드록시벤조페논을 용해시켰다.
(10) 단계(3) 및 단계(4)에서 얻어진 액체와 단계(9)에서 얻어진 액체를 혼합한 다음 단계(8)에서 얻어진 용액 20 g과 균일하게 혼합하여 투명 실리콘 필름 형성 조성물(III)을 제조하였다.
비교예 3
실시예 3에서 단계(2)의 분산공정을 제외한 방법으로 투명 실리콘 필름 형성 조성물의 비교 샘플(III')을 제조하였다.
실시예 4
(11) 65 g의 γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, 35 g의 γ-아미노-프로필트리에톡시실란 및 23 g의 메틸트리메톡시실란을 혼합하고, 1시간 동안 교반한 다 음 25℃의 일정한 온도하에서 14일 동안 숙성을 위해 정치하여 반응생성물을 생성하였다. 또, 이렇게 제조된 생성물을 0.92 g의 메톡시실란과 혼합한 다음 25℃의 일정한 온도 하에서 3일 동안 정치하였다.
(12) 20 g의 프로필렌 글리콜 모노에틸 에테르 아세테이트 내에 0.05 g의 2,4-디-히드록시벤조페논을 용해시켰다.
(13) 10 g의 디프로필렌 글리콜모노메틸 에테르 아세테이트 내에 0.2 g의 보론 트리플루오라이드 피페리딘을 용해시켰다.
(14) 5 g의 프로필렌 글리콜 모노에틸 에테르 아세테이트 내에 내에 입자치수가 30 nm인 5 g의 ITO(Indium TinOxide; Fuji Titanium사 제조)를 분산시켰다.
(15) 단계(3) 및 단계(4)에서 얻어진 액체와 단계(12)에서 얻어진 용액을 혼합한 다음 단계(11)에서 얻어진 용액 20 g과 균일하게 혼합하여 투명 실리콘 필름 형성 조성물(IV)을 제조하였다.
비교예 4
실시예 4에서 단계(14)의 분산공정을 제외한 방법으로 투명 실린콘 형성 조성물의 비교 샘플(IV')을 제조하였다.
실시예 5
(16) 53 g의 γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, 29 g의 γ-아미노-프로필트리에톡시실란 및 18 g의 메틸트리메톡시실란을 혼합하고, 1시간 동안 교반한 다 음 25℃의 일정한 온도하에서 14일 동안 숙성을 위해 정치하여 반응생성물을 생성하였다. 또, 이렇게 제조된 생성물을 0.72 g의 메톡시실란과 혼합한 다음 25℃의 일정한 온도 하에서 3일 동안 정치하였다.
(17) 20 g의 프로필렌 글리콜 모노에틸 에테르 아세테이트 내에 0.05 g의 2,4-디-히드록시벤조페논을 용해시켰다.
(18) 10 g의 디프로필렌 글리콜모노메틸 에테르 아세테이트 내에 0.2 g의 보론 트리플루오라이드 피페리딘을 용해시켰다.
(19) 상기 단계(18) 및 단계(14)에서 얻어진 액체를 단계(16)에서 얻어진 용액과 혼합한 후, 단계(16)에서 얻어진 용액 20 g과 균일하게 혼합하여 투명 실리콘 필름 형성 조성물(V)을 제조하였다.
비교예 5
실시예 5에서 단계(14)의 분산공정을 제외한 방법으로 투명 실리콘 필름 형성 조성물의 비교 샘플(V')을 제조하였다.
실시예 6
(19) 40 g의 γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, 70 g의 γ-아미노-프로필트리에톡시실란 및 20 g의 메틸트리메톡시실란을 혼합하고, 1시간 동안 교반한 다음 25℃의 일정한 온도하에서 14일 동안 숙성을 위해 정치하여 반응생성물을 생성하고, 이렇게 제조된 생성물을 0.92 g의 글리시데실란과 혼합한 다음 25℃의 일정 한 온도 하에서 3일 동안 정치하였다.
(20) 20 g의 프로필렌 글리콜 모노에틸 에테르 아세테이트 내에 0.05 g의 2,4-디히드록시-벤조페논, 0.01 g의 니켈 디부틸디티오카바메이트 및 0.03 g의 2,6-디-터트-부틸-4-메틸페놀을 용해시켰다.
(21) 2 g의 N-메틸-2-피롤리돈 및 8 g의 디프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 프로판올을 함유하는 10 g의 혼합용액 내에 0.2 g의 보론 트리플루오라이드 피페리딘을 용해시켰다.
(22) 단계(21) 및 단계(14)에서 얻어진 액체와 단계(20)에서 얻어진 액체를 혼합한 다음 Perylene Black 색소 및 단계(19)에서 얻어진 용액 20 g과 균일하게 혼합하여 투명 실리콘 필름 형성 조성물(VI)을 제조하였다.
비교예 6
실시예 5에서 단계(14)의 분산공정을 제외한 방법으로 투명 실리콘 필름 형성 조성물의 비교 샘플(VI')을 제조하였다.
상기 생성물의 조성은 하기 표 1에 상세히 표시하였다.
[표 1]
성분(A) (B) (C) (D) (E) (F)
실시예 1 (a) 85 g (b) 15 g BF3 ITO 1 PGMA DPMP DHB -
비교예 1 (a) 85 g (b) 15 g BF3 - PGMA DPMP DHB -
실시예 2 (a) 65 g (b) 35 g BF3 ITO 1 PGMA DPMP - -
비교예 2 (a) 65 g (b) 35 g BF3 - PGMA DPMP - -
실시예 3 (a) 75 g (b) 25 g BF3 ITO 1 PGMA DPMP THB -
비교예 3 (a) 75 g (b) 25 g BF3 - PGMA DPMP THB -
실시예 4 (a) 65 g (b) 35 g (c) 23 g (d) 0.92 g (e) - BF3 ITO 2 PGMA DPMP DHB -
비교예 4 (a) 65 g (b) 35 g (c) 23 g (d) 0.92 g (e) - BF3 - PGMA DPMP DHB -
실시예 5 (a) 53 g (b) 29 g (c) 18 g (d) 0.72 g (e) - BF3 ITO 2 PGMA DPMP DHB D1
비교예 5 (a) 53 g (b) 29 g (c) 18 g (d) 0.72 g (e) - BF3 PGMA DPMP DHB D1
실시예 6 (a) 40 g (b) 70 g (c) 20 g (d) - (e) 0.92 BF3 ITO 2 PGMA DPMP NMP DHB TBF P1 D1
비교예 6 (a) 40 g (b) 70 g (c) 20 g (d) - (e) 0.92 BF3 - PGMA DPMP NMP DHB TBF P1 D1
(a) γ-글리시독실프로필트리메톡실란
(b) γ-아미노프로필트리에톡시실란
(c) 트리메톡실메틸실란
(d) 메톡실메틸실란
(e) 글리시데실란
ITO 1: 25 nm의 평균 입자치수를 가지는 ITO 분산입자(Fuji Titanium사 제품)
ITO 2: 30 nm의 평균 입자치수를 가지는 ITO 분산입자(Fuji Titanium사 제품)
DPMP: 디프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 프로판올
PGMA: 프로필렌 글리콜 모노에틸 에테르 아세테이트
NMP: N-메틸-2-피롤리돈
DHB: 2,4-디히드록시벤조페논
THB: 2,2,4,4-테트라히드록시벤조페논
TBF: 2,6-디-터트-부틸-4-메틸페놀
D1: C.I. Direct Blue 77
P1: C.I. Perylene Black 색소
참고예 1 내지 4
단계(4)에서 얻어진 ITO 분산물질을 다종의 상용 투명 필름 형성 조성물에 첨가하여 참고 조성물을 제조하였다.
참고예 1
미분쇄된 ITO 분산물질을 실시예 1과 동일한 비율(고형 성분에 대한 질량비)로 상용 아크릴 페인트에 첨가하였다.
참고예 2
미분쇄된 ITO 분산물질을 실시예 1과 동일한 비율(고형 성분에 대한 질량비)로 상용 폴리카보네이트 페인트에 첨가하였다.
참고예 3
미분쇄된 ITO 분산물질을 실시예 1과 동일한 비율(고형 성분에 대한 질량비)로 상용 폴리비닐 아세탈 페인트에 첨가하였다.
참고예 4
미분쇄된 ITO 분산물질을 실시예 1과 동일한 비율(고형 성분에 대한 질량비)로 상용 셀룰로오스 라카에 첨가하였다.
이하, 상기 복수의 실시예, 비교예 및 참고예에서 제조된 투명 실리콘 필름 형성 조성물을 사용한 글래스 기판 상의 도포 및 그에 따라 형성된 필름에 대해 상세히 설명한다.
유막(oil film) 제거공정
소량의 물을 함유하는 마모성 스펀지 상에 유막 세정제를 도포하고, 이 스펀지 및 물을 이용하여 글래스 기판의 표면 전체를 닦아내어 유막을 완전히 제거한다. 글래스 표면 상에 물방울이 나타나지 않으면 유막이 여전히 존재하는 것이므로, 글래스의 표면 전체가 물에 젖을 때까지 유막 세정제를 사용하여 전술한 유막제거 작업을 반복해야 한다. 다음에, 물과 유막 세정제를 완전히 닦아내고, 몇 겹으로 접은 부직포 및 이소프로필 알코올을 이용하여 유막을 더 제거한다.
투명 실리콘 형성 조성물의 도포공정
용적이 150 ml (50 mm/폭×150 mm/길이×20 mm/깊이)인 트레이에 복수의 실시예에서 제조된 약 30 ml의 투명 실리콘 필름 형성 조성물의 용액을 부어넣고, 이 용액을 멜라민 발포 스펀지의 경사부에만 흡수시킨다.
상기 스펀지를 단단히 쥔 상태에서 흡수된 용액을 글래스 기판 상에 중력방향을 따라 우측에서 좌측으로 또는 상측에서 하측으로 천천히 도포하여 띠 형태의 코팅을 형성한다. 상기 스펀지가 유리 기판의 하단부에 도달한 후, 다시 중력방향을 따라 상측에서 하측으로 유사한 도포공정을 반복함으로써 각 코팅의 약 1/3 내지 1/4이 중첩되도록 하고, 글래스 기판이 전체적으로 균질하게 코팅되도록 한다.
건조공정
도포공정이 완료된 코팅된 글래스 기판은 공기 건조를 실시하기 위해 습기나 먼지가 없는 적절한 공간 내에 설치한다. 대체로, 코팅된 필름은 여름철에는 약 10 분 내에 그리고 겨울철에는 약 30분 내에 손으로 만졌을 때 손에 달라붙지 않을 정도로 건조된다. 상기 코팅된 필름은 약 24시간 동안 방치한 후에 거의 완전히 건조되므로 글래스 기판 상에 형성된 필름은 부드러운 천을 이용하여 스크래치가 생기지 않도록 조심스럽게 다룬다.
이하, 상기 복수의 실시예에서 제조된 다양한 투명 실리콘 필름 형성 조성물의 필름 특성에 대해 설명한다.
접촉이 가능한 상태로 건조되는데 요하는 시간(Dry to the Touch Time)
접촉이 가능한 상태로 건조되는데 요하는 시간은 JIS K 5400의 방법에 따라 여름철에는 25℃의 온도에서 그리고 겨울철에는 10℃의 온도에서 각각 10분간의 간격으로 측정하였다.
도포후 72시간 경과 후의 코팅된 필름의 상태는 다음과 같다.
투명도
코팅된 필름의 투명도는 JIS K 5400의 방법에 따라 시각적으로 측정되었다.
필름의 경도
필름의 경도는 JIS K 5400의 연필 스크래치 테스트에 의해 측정되었다.
복수의 실시예에서 제조된 투명 실리콘 필름 형성 조성물을 글래스 시험편(70 mm/폭×110 mm/길이×5 mm/두께) 상에 도포한 다음 전술한 방법으로 건조시켰다. 24시간의 공기 건조 후에 각 글래스 시편의 자외선 투과를 측정하였다.
자외선 방사
분광광도계(spectrophotometer)를 이용하여 345 nm 파장의 자외선 투과율을 측정하였다. JIS B 7754에 규정된 가속 내광성(accelerated light resistance) 시험장치 내에 시편을 192시간 동안 유지한 후에 자외선 투과를 측정하였다.
적외선 투과
적외선 투과는 ISO 9050의 방법에 따라 분광광도계(Shimazu Double Chronometer)를 이용하여 측정하였다.
상기 실시예, 비교예, 및 참고예의 각 조성물의 경화 특성은 표 2에 표시되어 있다.
[표 2]
건조시간 (시) 표면경도 자외선 투과율(%) 적외선 투과율(%) 2시간후 경도 72시간후 경도
실시예 1 여름 0.5 겨울 1 HB HB 0 0 60 61 3H 3H 7H 7H
비교예 1 여름 0.5 겨울 1 B B 0 0 89 88 5H 4H 6H 6H
실시예 2 여름 0.5 겨울 1 2H 2H 33 33 58 59 4H 4H 8H 8H
비교예 2 여름 0.5 겨울 1 H H 82 82 89 89 4H 4H 6H 5H
실시예 3 여름 0.5 겨울 1 H H 0 0 58 58 4H 4H 6H 6H
비교예 3 여름 0.5 겨울 1 HB HB 0 0 87 89 2H 2H 5H 4H
실시예 4 여름 0.5 겨울 1 3H 3H 0 0 57 58 6H 6H ≥9H ≥9H
비교예 4 여름 0.5 겨울 1 2H 2B 0 0 89 88 6H 6H 9H 9H
실시예 5 여름 0.5 겨울 1 2H 2H 0 0 56 56 5H 5H 9H 9H
비교예 5 여름 0.5 겨울 1 H H 0 0 77 76 2H 2H 6H 5H
실시예 6 여름 0.5 겨울 1 2H 2H 0 0 3 10 5H 4H 6H 6H
비교예 6 여름 0.5 겨울 1 H H 0 0 25 28 3H 2H 6H 5H
참고예 1 여름 1 2H - - 3H 3H
참고예 2 여름 1 4H - - 4H 4H
참고예 3 여름 1 H - - 2H 2H
참고예 4 여름 1 2H - - 2H 2H
자외선 투과 및 적외선 투과는 ISO 9050의 방법에 따라 분광광도계(Shimazu Double Chronometer)를 이용하여 측정하였다.
표 1 및 표 2에 따르면 본 발명은 불충분한 코팅 및 색상 균일도를 발생시키기 않고, 단시간 내에 실온에서 경화할 수 있고, 그 결과 평상적인 환경 조건 하에서 즉 실온의 대기 중에서 신속하게 경화되어 6H 내지 9H 이상의 필름 경도를 가지는 외관이 우수한 내후성 필름을 형성하는 투명 실리콘 필름 형성 조성물을 제공하는 것을 보여준다. 또 본 발명의 적외선 흡수제를 함유한 조성물을 윈도우에 도포 하면 필름이 적외선을 흡수하여 열을 유지하므로 겨울철의 실내의 열방출 및 결로현상을 제어할 수 있다.
전술한 본 발명에 따르면 외관이 우수하고, 경화 촉매의 농도에 따라 경화시간 및 경도의 조절이 용이한, 자외선 흡수성 및/또는 적외선 차단성을 가지는 투명 또는 착색된 투명 필름을 형성하는 실리콘 필름 형성 조성물 및 그 경화방법을 제공할 수 있다.

Claims (6)

  1. 에폭시기를 가지는 알콕시실란, 활성수소를 가지는 아미노기를 가지는 알콕시실란 및 알콕시실란의 반응생성물, 산성 촉매, 미분쇄된 ITO 공촉매, 및 최소 하나 이상의 용매를 함유하는 것을 특징으로 하는 실리콘 필름 형성 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 에폭시기를 가지는 알콕시실란, 활성수소를 가지는 아미노기를 가지는 알콕시실란, 트리알콕시실란 또는 디알콕시실란, 모노알콕시실란 및/또는 글리시데실란의 반응생성물을 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 필름 형성 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서, 자외선 흡수제, 적외선 차단제 또는 적외선 흡수제 및 염료 및/또는 색소로부터 선택된 최소 하나 이상의 성분을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 필름 형성 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 활성수도를 구비한 아미노기를 가지는 알콕시실란은 N-(β-아미노에틸)-γ-아미노프로필트리메톡실란인 것을 특징으로 하는 실리콘 필름 형성 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서, 알콜 용매, 케톤 에테르 용매, 및 디에틸렌 글리콜 디에 틸 에테르, 프로필렌 글리콜 모노에틸 에테르 아세테이트 및 디프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 프로판올로 구성된 그룹으로부터 선택된 2종 이상의 기능기를 가지는 용매로부터 선택된 일종 이상의 용매를 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 필름 형성 조성물.
  6. 산성 촉매 및 미분쇄된 ITO 공촉매의 존재 하에서, 에폭시기를 가지는 알콕시실란 및 활성수소를 구비한 아미노기를 가지는 알콕시실란의 반응생성물을 경화시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 필름 형성 조성물의 경화방법.
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