JP2003055603A - 透明又は半透明シリコーン系塗料組成物及びその製造方法 - Google Patents
透明又は半透明シリコーン系塗料組成物及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 透明な基材の装飾と紫外線、赤外線、をカッ
トする機能を兼ね備えた硬化加速が早く、硬い表面を有
する被膜を形成する組成物及びその製造方法を提供す
る。 【課題を解決する手段】 （ａ）エポキシ基含有アルコ
キシシラン（イ）と、活性水素を有するアミノ基含有ア
ルコキシシラン（ロ）と、トリ、又はジアルコキシシラ
ン（ハ）及びモノアルコキシシラン（ニ）及び／又はグ
リシドシラン(ホ)との反応生成物、（ｂ）酸触媒、
（ｃ）紫外線吸収剤及び／又は赤外線吸収及び反射剤、
（ｄ）極性有機溶剤から選ばれる少なくとも1種の溶剤
を含む透明又は半透明シリコーン系塗料組成物。
トする機能を兼ね備えた硬化加速が早く、硬い表面を有
する被膜を形成する組成物及びその製造方法を提供す
る。 【課題を解決する手段】 （ａ）エポキシ基含有アルコ
キシシラン（イ）と、活性水素を有するアミノ基含有ア
ルコキシシラン（ロ）と、トリ、又はジアルコキシシラ
ン（ハ）及びモノアルコキシシラン（ニ）及び／又はグ
リシドシラン(ホ)との反応生成物、（ｂ）酸触媒、
（ｃ）紫外線吸収剤及び／又は赤外線吸収及び反射剤、
（ｄ）極性有機溶剤から選ばれる少なくとも1種の溶剤
を含む透明又は半透明シリコーン系塗料組成物。
Description
【０００１】
【本発明の属する技術分野】本発明は、透明又は半透明
シリコーン系塗料を透明基材面に均一に塗布し、美しい
透明感と平滑な良い表面仕上がりができるシリコーン系
塗料を、家の窓や電車、自動車などの乗り物の窓に使わ
れている、ガラス、プラスチック，フィルム等の透明な
基材または金属等の基材に塗付することにより、塗り斑
のない鮮やかな透明又は半透明被膜を形成する透明又は
半透明被膜形成組成物及びその製造方法に関する。より
具体的には、紫外線及び／又は赤外線をカットし，光線
等の波長をコントロールする透明の透明又は半透明シリ
コーン系塗料組成物およびその製造方法に関する。
シリコーン系塗料を透明基材面に均一に塗布し、美しい
透明感と平滑な良い表面仕上がりができるシリコーン系
塗料を、家の窓や電車、自動車などの乗り物の窓に使わ
れている、ガラス、プラスチック，フィルム等の透明な
基材または金属等の基材に塗付することにより、塗り斑
のない鮮やかな透明又は半透明被膜を形成する透明又は
半透明被膜形成組成物及びその製造方法に関する。より
具体的には、紫外線及び／又は赤外線をカットし，光線
等の波長をコントロールする透明の透明又は半透明シリ
コーン系塗料組成物およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、紫外線吸収剤及び／又は赤外線吸
収または反射剤を含む被膜形成組成物を塗装する場合、
塗布膜の硬化が室温では難しい上、硬化後の被膜強度が
弱いという以外に、通常のスプレーやハケによる塗装で
は、どうしても塗布むらによる色むらが残る欠点があっ
た。レベリング性の良い塗料であっても、やはり微妙な
塗布むらは覚悟しなければならなかった。
収または反射剤を含む被膜形成組成物を塗装する場合、
塗布膜の硬化が室温では難しい上、硬化後の被膜強度が
弱いという以外に、通常のスプレーやハケによる塗装で
は、どうしても塗布むらによる色むらが残る欠点があっ
た。レベリング性の良い塗料であっても、やはり微妙な
塗布むらは覚悟しなければならなかった。
【０００３】
【本発明が解決しようとする課題】本発明は、ファッシ
ョン性豊かで，機能性に富んだ透明又は半透明被膜形成
組成物を、透明基材や半透明な基材の上に均一に塗布
し、美しく仕上げる塗装方法に関し、その目的とすると
ころは、簡単な操作で剥離もできる透明又は半透明被膜
形成組成物を用いて見栄えの良いファッション性機能性
とに優れた透明な着色被膜を形成する透明又は半透明シ
リコーン系塗料組成物およびその製造方法を提供するも
のである。さらに詳しくは、紫外線及び／又は赤外線を
カットし、塗布むらが生じない、色むらのない、室温で
硬化でき、硬化後の被膜強度が強く、しかも、使い古し
た後容易に剥離することができる透明又は半透明シリコ
ーン系塗料組成物およびその製造方法を提供するもので
ある。
ョン性豊かで，機能性に富んだ透明又は半透明被膜形成
組成物を、透明基材や半透明な基材の上に均一に塗布
し、美しく仕上げる塗装方法に関し、その目的とすると
ころは、簡単な操作で剥離もできる透明又は半透明被膜
形成組成物を用いて見栄えの良いファッション性機能性
とに優れた透明な着色被膜を形成する透明又は半透明シ
リコーン系塗料組成物およびその製造方法を提供するも
のである。さらに詳しくは、紫外線及び／又は赤外線を
カットし、塗布むらが生じない、色むらのない、室温で
硬化でき、硬化後の被膜強度が強く、しかも、使い古し
た後容易に剥離することができる透明又は半透明シリコ
ーン系塗料組成物およびその製造方法を提供するもので
ある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者は、（ａ）エポ
キシ基含有アルコキシシラン（イ）と、活性水素を有す
るアミノ基含有アルコキシシラン（ロ）と、トリ、又は
ジアルコキシシラン（ハ）及びモノアルコキシシラン
（ニ） 及び／又はグリシドシラン(ホ)の反応生成物、
（ｂ）酸触媒、（ｃ）紫外線吸収剤及び／又は赤外線吸
収剤、（ｄ）極性有機溶剤から選ばれる少なくとも1種
の溶剤からなる透明又は半透明シリコーン系塗料組成物
が、常温で硬化し、紫外線吸収／又は赤外線吸収また反
射作用のある硬い被膜を形成することを見出し、本発明
を完成するに至った。
キシ基含有アルコキシシラン（イ）と、活性水素を有す
るアミノ基含有アルコキシシラン（ロ）と、トリ、又は
ジアルコキシシラン（ハ）及びモノアルコキシシラン
（ニ） 及び／又はグリシドシラン(ホ)の反応生成物、
（ｂ）酸触媒、（ｃ）紫外線吸収剤及び／又は赤外線吸
収剤、（ｄ）極性有機溶剤から選ばれる少なくとも1種
の溶剤からなる透明又は半透明シリコーン系塗料組成物
が、常温で硬化し、紫外線吸収／又は赤外線吸収また反
射作用のある硬い被膜を形成することを見出し、本発明
を完成するに至った。
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明の塗料を塗装するに先立っ
て、ガラス等の透明基材の表面から油膜を取り除く工程
が必要である。油膜はガラス等の透明基材の表面を処理
剤で処理することにより行われる。処理剤としては代表
的には、洗浄剤や油膜剥離用のコンパウンドが知られて
いる。洗浄剤を含む油膜剥離用コンパウンドを、少量水
を含ませた研磨用スポンジにつけ、まんべんなくウイン
ドウガラス表面全体を磨くことで除去するのが一般的に
おこなわれている。洗浄剤としては、アニオン界面活性
剤、カチオン界面活性剤、ノニオン界面活性剤などの界
面活性剤が用いられるが、生分解型洗浄剤がとくに好適
に用いることができる。生分解型洗浄剤としては、当社
オリジナルの商品がある。このものは，アルカリ性の洗
浄剤で，油膜をケン化作用と分散作用で楽に剥離が行え
るばかりか，洗浄後，濯ぎ(ウエス等のふき取りでも可)
を十分に行えばガラスを傷つけることなく油膜等を除去
できる。また株式会社 日本エコロジーの「ＣＨ−２１
（商品名）」、等の有効性も知られており、油膜を取り
除く工程において、生分解型洗浄剤を用いると、アルカ
リ剤で使用済みの塗膜を剥離する際に、剥離が楽に行え
るばかりか、粉末状の固形物の発生が少なくなることが
確認されている。本発明においては、塗料組成物をハケ
やロール，ペーパーを用いて塗布するか、又はスプレー
を用いて塗布することができる。
て、ガラス等の透明基材の表面から油膜を取り除く工程
が必要である。油膜はガラス等の透明基材の表面を処理
剤で処理することにより行われる。処理剤としては代表
的には、洗浄剤や油膜剥離用のコンパウンドが知られて
いる。洗浄剤を含む油膜剥離用コンパウンドを、少量水
を含ませた研磨用スポンジにつけ、まんべんなくウイン
ドウガラス表面全体を磨くことで除去するのが一般的に
おこなわれている。洗浄剤としては、アニオン界面活性
剤、カチオン界面活性剤、ノニオン界面活性剤などの界
面活性剤が用いられるが、生分解型洗浄剤がとくに好適
に用いることができる。生分解型洗浄剤としては、当社
オリジナルの商品がある。このものは，アルカリ性の洗
浄剤で，油膜をケン化作用と分散作用で楽に剥離が行え
るばかりか，洗浄後，濯ぎ(ウエス等のふき取りでも可)
を十分に行えばガラスを傷つけることなく油膜等を除去
できる。また株式会社 日本エコロジーの「ＣＨ−２１
（商品名）」、等の有効性も知られており、油膜を取り
除く工程において、生分解型洗浄剤を用いると、アルカ
リ剤で使用済みの塗膜を剥離する際に、剥離が楽に行え
るばかりか、粉末状の固形物の発生が少なくなることが
確認されている。本発明においては、塗料組成物をハケ
やロール，ペーパーを用いて塗布するか、又はスプレー
を用いて塗布することができる。
【０００６】スプレーを用いる場合について説明する
と、スプレーノズルがコンピュータ制御されたものであ
れば、エアスプレー若しくはエアレススプレーのどちら
でも良い。また、望ましくはスプレーノズルの開放時間
を実質上５／１００００〜３０／１００００秒、好まし
くは８／１００００〜１５／１００００秒が望ましい。
ノズルの閉鎖時間は、１／１００００〜１０／１０００
０秒、好ましくは２／１００００〜６／１００００秒程
度に制御して、塗料を微粒子状とし、ガラス等の透明基
材の表面に衝突させて、透明基材の表面で塗料の表面張
力で薄い膜状に広がり、透明基材の表面を覆うのが望ま
しい。 さらに一度通過したスプレーが再び戻ってき
て、最初の被膜の上に、透明又は半透明シリコーン系塗
料の微粒子を付着させ、繰り返し同じことが行われて、
所定の膜厚のシリコーン被膜が形成される。さらにこう
して得られた塗膜は、緩衝縞を生じないこともわかっ
た。
と、スプレーノズルがコンピュータ制御されたものであ
れば、エアスプレー若しくはエアレススプレーのどちら
でも良い。また、望ましくはスプレーノズルの開放時間
を実質上５／１００００〜３０／１００００秒、好まし
くは８／１００００〜１５／１００００秒が望ましい。
ノズルの閉鎖時間は、１／１００００〜１０／１０００
０秒、好ましくは２／１００００〜６／１００００秒程
度に制御して、塗料を微粒子状とし、ガラス等の透明基
材の表面に衝突させて、透明基材の表面で塗料の表面張
力で薄い膜状に広がり、透明基材の表面を覆うのが望ま
しい。 さらに一度通過したスプレーが再び戻ってき
て、最初の被膜の上に、透明又は半透明シリコーン系塗
料の微粒子を付着させ、繰り返し同じことが行われて、
所定の膜厚のシリコーン被膜が形成される。さらにこう
して得られた塗膜は、緩衝縞を生じないこともわかっ
た。
【０００７】本発明において用いる透明又は半透明シリ
コーン系塗料は、（ａ）成分は、エポキシ基含有アルコ
キシシラン（イ）と活性水素を有するアミノ基含有アル
コキシシラン（ロ）と、トリ、又はジアルコキシシラン
（ハ）及びモノアルコキシシラン（ニ） 及び／又はグ
リシドシラン(ホ)の反応生成物の反応生成物である。
（ａ）成分を構成するエポキシ基含有アルコキシシラン
（イ）としては、γ-グリシドキシプロピルトリメトキ
シシラン、γ-グリシドキシプロピルメチルジメトキシ
シラン等がある。（ａ）成分を構成する活性水素を有す
るアミノ基含有アルコキシシラン（ロ）としては、γ-
アミノプロピルトリエトキシシラン、N-(β-アミノエチ
ル)-γ-アミノプロピルトリメトキシシラン、N-(β-ア
ミノエチル)-γ-アミノプロピルメチルジメトキシシラ
ン等があるが、とくに、N-(β-アミノエチル)-γ-アミ
ノプロピルトリメトキシシラン［Ｈ２Ｎ（ＣＨ２）２Ｎ
Ｈ（ＣＨ２）３Ｓｉ（ＯＭｅ） ３］が好ましく用いられ
る。（ａ）成分を構成する構成要素として、N-(β-アミ
ノエチル)-γ-アミノプロピルトリメトキシシラン［Ｈ
２Ｎ（ＣＨ２）２ＮＨ（ＣＨ２）３Ｓｉ（ＯＭｅ） ３］
が存在すると、硬化後固い被膜を形成するので、自動車
の窓ガラスに適しており、窓を開閉しても、塗膜にキズ
がつくことが少ない。（ａ）成分を構成するトリ、又は
ジアルコキシシラン（ハ）としては、トリアルコキシシ
ラン、ジアルコキシシランが用いられる。具体的にはト
リメトキシメチルシラン、ジメトキシジメチルシラン、
トリメトキシエチルシラン、ジメトキシジエチルシラ
ン、トリエトキシエチルシランなどが挙げられる。この
成分は、硬化被膜の表面硬度を上げる役割をはたすこと
が確認されている。さらに、（ａ）成分を構成するモノ
アルコキシシラン（ニ）としては、メトキシシラン、エ
トキシシラン、プロポキシシラン、ブトキシシランなど
を挙げることが出来る。また、（イ）と（ロ）と（ハ）
を反応させる際、エポキシ基含有アルコキシシラン
（イ）と活性水素を有するアミノ基含有アルコキシシラ
ン（ロ）とトリ、又はジアルコキシシラン（ハ）との反
応生成物、を質量比で（イ）：（ロ）：（ハ）＝３〜
７：３〜７：１〜５の比率で反応させた反応生成物であ
ることが望ましい。その後，モノアルコキシシラン
（ニ） 及び／又はグリシドシラン(ホ)を(ハ)に対して
質量比で0.1％〜20％の割合で用途に応じ，さらに添加
した反応生成物とすることがより好ましい。とくに
（イ）：（ロ）：（ハ）＝４〜６：４〜６：２〜４の範
囲が望ましい。そして，(ニ)ないし(ホ)に関しては，
(ハ)に対して質量比でそれぞれ0.1％〜20％が好まし
い。エポキシ基含有アルコキシシラン（イ）の質量比が
大きいと、得られる透明又は半透明被膜形成組成物の塗
装後の硬化が遅くなり、形成される被膜の表面硬度が低
くなる。また、活性水素を有するアミノ基含有アルコキ
シシラン（ロ）の質量比が大きいと、得られる透明又は
半透明被膜形成組成物の被膜の耐候性が悪くなる。ト
リ、又はジアルコキシシラン（ハ）の質量比が大きい
と、得られる透明又は半透明被膜形成組成物の被膜の硬
化加速が早くなり塗装作業性が悪くなる。
コーン系塗料は、（ａ）成分は、エポキシ基含有アルコ
キシシラン（イ）と活性水素を有するアミノ基含有アル
コキシシラン（ロ）と、トリ、又はジアルコキシシラン
（ハ）及びモノアルコキシシラン（ニ） 及び／又はグ
リシドシラン(ホ)の反応生成物の反応生成物である。
（ａ）成分を構成するエポキシ基含有アルコキシシラン
（イ）としては、γ-グリシドキシプロピルトリメトキ
シシラン、γ-グリシドキシプロピルメチルジメトキシ
シラン等がある。（ａ）成分を構成する活性水素を有す
るアミノ基含有アルコキシシラン（ロ）としては、γ-
アミノプロピルトリエトキシシラン、N-(β-アミノエチ
ル)-γ-アミノプロピルトリメトキシシラン、N-(β-ア
ミノエチル)-γ-アミノプロピルメチルジメトキシシラ
ン等があるが、とくに、N-(β-アミノエチル)-γ-アミ
ノプロピルトリメトキシシラン［Ｈ２Ｎ（ＣＨ２）２Ｎ
Ｈ（ＣＨ２）３Ｓｉ（ＯＭｅ） ３］が好ましく用いられ
る。（ａ）成分を構成する構成要素として、N-(β-アミ
ノエチル)-γ-アミノプロピルトリメトキシシラン［Ｈ
２Ｎ（ＣＨ２）２ＮＨ（ＣＨ２）３Ｓｉ（ＯＭｅ） ３］
が存在すると、硬化後固い被膜を形成するので、自動車
の窓ガラスに適しており、窓を開閉しても、塗膜にキズ
がつくことが少ない。（ａ）成分を構成するトリ、又は
ジアルコキシシラン（ハ）としては、トリアルコキシシ
ラン、ジアルコキシシランが用いられる。具体的にはト
リメトキシメチルシラン、ジメトキシジメチルシラン、
トリメトキシエチルシラン、ジメトキシジエチルシラ
ン、トリエトキシエチルシランなどが挙げられる。この
成分は、硬化被膜の表面硬度を上げる役割をはたすこと
が確認されている。さらに、（ａ）成分を構成するモノ
アルコキシシラン（ニ）としては、メトキシシラン、エ
トキシシラン、プロポキシシラン、ブトキシシランなど
を挙げることが出来る。また、（イ）と（ロ）と（ハ）
を反応させる際、エポキシ基含有アルコキシシラン
（イ）と活性水素を有するアミノ基含有アルコキシシラ
ン（ロ）とトリ、又はジアルコキシシラン（ハ）との反
応生成物、を質量比で（イ）：（ロ）：（ハ）＝３〜
７：３〜７：１〜５の比率で反応させた反応生成物であ
ることが望ましい。その後，モノアルコキシシラン
（ニ） 及び／又はグリシドシラン(ホ)を(ハ)に対して
質量比で0.1％〜20％の割合で用途に応じ，さらに添加
した反応生成物とすることがより好ましい。とくに
（イ）：（ロ）：（ハ）＝４〜６：４〜６：２〜４の範
囲が望ましい。そして，(ニ)ないし(ホ)に関しては，
(ハ)に対して質量比でそれぞれ0.1％〜20％が好まし
い。エポキシ基含有アルコキシシラン（イ）の質量比が
大きいと、得られる透明又は半透明被膜形成組成物の塗
装後の硬化が遅くなり、形成される被膜の表面硬度が低
くなる。また、活性水素を有するアミノ基含有アルコキ
シシラン（ロ）の質量比が大きいと、得られる透明又は
半透明被膜形成組成物の被膜の耐候性が悪くなる。ト
リ、又はジアルコキシシラン（ハ）の質量比が大きい
と、得られる透明又は半透明被膜形成組成物の被膜の硬
化加速が早くなり塗装作業性が悪くなる。
【０００８】本発明において用いる酸触媒は、硫酸、硝
酸、リン酸、パラ-トルエンスルホン酸等水酸基含有親
水性アルコキシシラン化合物が室温で加水分解し反応性
の高いシラノ−ルとなり、このシラノ−ルが縮合重合を
するに際して、働くのもであればどのようなものでも使
えるが、３フッ化ホウ素が好ましく用いることができ
る。本発明において用いる紫外線吸収剤は、ベンゾフェ
ノン系、ベンゾトリアゾール系等また，無機の場合酸化
亜鉛等のものの中から選ばれ、紫外線吸収剤はとくにア
ルカリ可溶性のものが望ましい。具体的には、２，４-
ジヒドロキシ ベンゾフェノン、２，２’，４，４’-
テトラヒドロキシベンゾフェノン、２-ヒドロキシ-４-
メトキシベンゾフェノン-５-スルホン酸等がある。赤外
線遮蔽剤は、無機質のものでも有機質のものでも良い。
赤外線遮蔽剤として反射型の場合ペリレン系ブラック顔
料−品名カリオゲンブラック(BASF社製等であり，吸収
型の場合，有機に関してはアニリン系またはポリアニリ
ン系(日本カーリット社製)等−(商品名CIR-1083，CIR-1
081，CIR-1080)−または，シアニン系またはフタロシア
ニン系(日本触媒社製)等−(品名IR−14，IR−12，906B)
−の有機顔料となり，無機系に関してはITOおよびATOま
た金属錯体(Cu，Ag，Fe，Mn)や銅イオン系が好ましく用
いられる。本発明の（ｃ）成分において用いる紫外線吸
収剤及び／又は赤外線遮蔽剤は、透明又は半透明被膜形
成成分の1質量％〜４5質量％である。紫外線吸収剤及び
／又は赤外線吸収剤が1質量％より小さいと、紫外線吸
収の効果が弱く、被膜の剥離性も悪い。紫外線吸収剤及
び／又は赤外線吸収剤が４5質量％より大きいと、耐水
性、耐薬品性（油膜クリーナー等）が悪くなるばかりか
ブルーミングやブロンズ化現象が生じる。実用的な視点
からみて、1.5質量％〜40質量％が望ましい。本発明に
おいて用いる極性溶剤は、基本的に極性が大きいもので
あれば何でも良いが、ジメチルホルムアミド又はＮメチ
ルピロリドンが好ましく用いられる。さらに、酸触媒や
染料の溶解性を上げるために、有機酸類、アルコール
類、ケトン類等を併用しても良い。
酸、リン酸、パラ-トルエンスルホン酸等水酸基含有親
水性アルコキシシラン化合物が室温で加水分解し反応性
の高いシラノ−ルとなり、このシラノ−ルが縮合重合を
するに際して、働くのもであればどのようなものでも使
えるが、３フッ化ホウ素が好ましく用いることができ
る。本発明において用いる紫外線吸収剤は、ベンゾフェ
ノン系、ベンゾトリアゾール系等また，無機の場合酸化
亜鉛等のものの中から選ばれ、紫外線吸収剤はとくにア
ルカリ可溶性のものが望ましい。具体的には、２，４-
ジヒドロキシ ベンゾフェノン、２，２’，４，４’-
テトラヒドロキシベンゾフェノン、２-ヒドロキシ-４-
メトキシベンゾフェノン-５-スルホン酸等がある。赤外
線遮蔽剤は、無機質のものでも有機質のものでも良い。
赤外線遮蔽剤として反射型の場合ペリレン系ブラック顔
料−品名カリオゲンブラック(BASF社製等であり，吸収
型の場合，有機に関してはアニリン系またはポリアニリ
ン系(日本カーリット社製)等−(商品名CIR-1083，CIR-1
081，CIR-1080)−または，シアニン系またはフタロシア
ニン系(日本触媒社製)等−(品名IR−14，IR−12，906B)
−の有機顔料となり，無機系に関してはITOおよびATOま
た金属錯体(Cu，Ag，Fe，Mn)や銅イオン系が好ましく用
いられる。本発明の（ｃ）成分において用いる紫外線吸
収剤及び／又は赤外線遮蔽剤は、透明又は半透明被膜形
成成分の1質量％〜４5質量％である。紫外線吸収剤及び
／又は赤外線吸収剤が1質量％より小さいと、紫外線吸
収の効果が弱く、被膜の剥離性も悪い。紫外線吸収剤及
び／又は赤外線吸収剤が４5質量％より大きいと、耐水
性、耐薬品性（油膜クリーナー等）が悪くなるばかりか
ブルーミングやブロンズ化現象が生じる。実用的な視点
からみて、1.5質量％〜40質量％が望ましい。本発明に
おいて用いる極性溶剤は、基本的に極性が大きいもので
あれば何でも良いが、ジメチルホルムアミド又はＮメチ
ルピロリドンが好ましく用いられる。さらに、酸触媒や
染料の溶解性を上げるために、有機酸類、アルコール
類、ケトン類等を併用しても良い。
【０００９】本発明の（ｅ）成分として用いる染料及び
／又は顔料は、被膜を着色する目的で、耐候性のよい物
の中から選ばれる。染料の例としては、C.I.Direct Yel
low98、C.I.Direct Red 220、C.I.Direct Blue 77等の
直接染料、C.I.Acid Yellow112、C.I.Acid Red 256、C.
I.Acid Blue 182等の酸性染料等が挙げられる。また、
顔料の例としては、鉄・マンカ゛ン・銅をメインとする無機
顔料) NSP-CA821B-4フ゛ラック(日弘ビックス)、C.I.Pigment
Yellow 157、C.I.Pigment Red 101、C.I.Pigment Blue
29等の顔料、C.I.Pigment Yellow 154、C.I.Pigment R
ed 122、C.I.Pigment Blue 15:1等の有機顔料等が挙げ
られる。これらの染料及び／又は顔料は、単独で使用し
てもよいし、併用してもよい。さらに、蛍光色を付与す
るための蛍光顔料、光の照射がなくなった後まで残光が
続く蓄光顔料、真珠光沢を付与するための真珠光沢顔
料、気温の変化によって変色する示温顔料、親水性を付
与するための親水性顔料、赤外線（熱線）を反射させる
機能性顔料等を目的に応じて適宜使用することができ
る。蛍光顔料の例としては、Acid Yellow 73を溶解させ
たアクリル樹脂からなる顔料、蓄光顔料の例としては、
アルミン酸ストロンチウムを主成分とする顔料、真珠光
沢顔料の例としては、二酸化チタン被覆雲母を主成分と
する顔料、示温顔料の例としては、ローダミンBラクタ
ム／イソオクチルガレート／セチルアルコールをマイク
ロカプセルに包含させた顔料、親水性顔料の例として
は、シリカ、チタニアを主成分とする顔料、赤外線（熱
線）を吸収および反射させる機能性顔料の例としては、
ATO（アンチモン／錫酸化物）、ITO（インジウム／錫酸
化物），鉄マンカ゛ン銅の混合物顔料や銅銅錯体等の微粉末
等が挙げられる。紫外線を遮蔽させる機能剤の例として
は、超微粒子酸化亜鉛等の粉末が挙げられる。また、本
発明において用いる染料及び／又は顔料は、使用する直
前に混合するのが、望ましい。
／又は顔料は、被膜を着色する目的で、耐候性のよい物
の中から選ばれる。染料の例としては、C.I.Direct Yel
low98、C.I.Direct Red 220、C.I.Direct Blue 77等の
直接染料、C.I.Acid Yellow112、C.I.Acid Red 256、C.
I.Acid Blue 182等の酸性染料等が挙げられる。また、
顔料の例としては、鉄・マンカ゛ン・銅をメインとする無機
顔料) NSP-CA821B-4フ゛ラック(日弘ビックス)、C.I.Pigment
Yellow 157、C.I.Pigment Red 101、C.I.Pigment Blue
29等の顔料、C.I.Pigment Yellow 154、C.I.Pigment R
ed 122、C.I.Pigment Blue 15:1等の有機顔料等が挙げ
られる。これらの染料及び／又は顔料は、単独で使用し
てもよいし、併用してもよい。さらに、蛍光色を付与す
るための蛍光顔料、光の照射がなくなった後まで残光が
続く蓄光顔料、真珠光沢を付与するための真珠光沢顔
料、気温の変化によって変色する示温顔料、親水性を付
与するための親水性顔料、赤外線（熱線）を反射させる
機能性顔料等を目的に応じて適宜使用することができ
る。蛍光顔料の例としては、Acid Yellow 73を溶解させ
たアクリル樹脂からなる顔料、蓄光顔料の例としては、
アルミン酸ストロンチウムを主成分とする顔料、真珠光
沢顔料の例としては、二酸化チタン被覆雲母を主成分と
する顔料、示温顔料の例としては、ローダミンBラクタ
ム／イソオクチルガレート／セチルアルコールをマイク
ロカプセルに包含させた顔料、親水性顔料の例として
は、シリカ、チタニアを主成分とする顔料、赤外線（熱
線）を吸収および反射させる機能性顔料の例としては、
ATO（アンチモン／錫酸化物）、ITO（インジウム／錫酸
化物），鉄マンカ゛ン銅の混合物顔料や銅銅錯体等の微粉末
等が挙げられる。紫外線を遮蔽させる機能剤の例として
は、超微粒子酸化亜鉛等の粉末が挙げられる。また、本
発明において用いる染料及び／又は顔料は、使用する直
前に混合するのが、望ましい。
【００１０】本発明の透明又は半透明被膜形成組成物に
おいては、活性水素を有するアミノ基含有アルコキシシ
ランに由来する窒素原子の不対電子対によると見られる
紫外線吸収剤との反応を阻止する目的で、上記窒素原子
の不対電子対に対する安定剤を添加するのが好ましい。
このような安定剤として、各種の化合物が挙げられる
が、リン酸，サリチル酸、フマール酸、クロトン酸、コ
ハク酸、酒石酸、パラヒドロキシ安息香酸、ピロガロー
ル、レゾルシノール等が好ましく用いられる。安定剤
は、単独で使用しても複数のものを併用しても良い。本
発明において用いるクエンチャー(消光剤) （ｆ）に
は、紫外線により励起されたポリマー分子を基底状態に
戻す作用がある。クエンチャー(消光剤)の例としては、
化学式
おいては、活性水素を有するアミノ基含有アルコキシシ
ランに由来する窒素原子の不対電子対によると見られる
紫外線吸収剤との反応を阻止する目的で、上記窒素原子
の不対電子対に対する安定剤を添加するのが好ましい。
このような安定剤として、各種の化合物が挙げられる
が、リン酸，サリチル酸、フマール酸、クロトン酸、コ
ハク酸、酒石酸、パラヒドロキシ安息香酸、ピロガロー
ル、レゾルシノール等が好ましく用いられる。安定剤
は、単独で使用しても複数のものを併用しても良い。本
発明において用いるクエンチャー(消光剤) （ｆ）に
は、紫外線により励起されたポリマー分子を基底状態に
戻す作用がある。クエンチャー(消光剤)の例としては、
化学式
【化１】
で示される[2,2’-Tiobis(4-tert-octylphenolate)]-2-
ethylhexylamine-nickel( 商品名Viosorb 990 分子量:6
35) 化学式
ethylhexylamine-nickel( 商品名Viosorb 990 分子量:6
35) 化学式
【化２】
で示される Nickel dibutyl ditiocarbamate(商品名Ant
igene NBC 分子量:407)などが挙げられる。本発明にお
いて用いるクエンチャー（消光剤）は、（ａ）成分１０
０質量部に対して０．０１質量部〜５．０質量部であ
る。
igene NBC 分子量:407)などが挙げられる。本発明にお
いて用いるクエンチャー（消光剤）は、（ａ）成分１０
０質量部に対して０．０１質量部〜５．０質量部であ
る。
【００１１】本発明において用いるフェノール系酸化防
止剤（ｆ’）としては、化学式
止剤（ｆ’）としては、化学式
【化３】
で示される2,6-Di-tert-butyl-4-methylphenol MW:220
化学式
化学式
【化４】
で示される n-octadecyl-3-(3,5-di-tert-butyl-4-hydr
oxyphenyl)propionateMW:531 , 化学式
oxyphenyl)propionateMW:531 , 化学式
【化５】
で示される 2,2’-Methylene bis(4-methyl-6-tert-but
ylphenol) MW:341化学式
ylphenol) MW:341化学式
【化６】
で示される4,4’-Butylidenebis(3-methyl-6-tert-buty
lphenol) MW:383化学式
lphenol) MW:383化学式
【化７】
で示される 4,4’-Thiobis(3-methyl-6-tert-butylphen
ol) MW:359化学式
ol) MW:359化学式
【化８】
で示される3,9-Bis[2-(3-(3-tert-butyl-4-hydroxy-5-m
ethylphenyl)-propionyloxy)-1,1-dimethylethyl]-2,4,
8,10-tetraoxaspiro(5,5) undecane MW:741化学式
ethylphenyl)-propionyloxy)-1,1-dimethylethyl]-2,4,
8,10-tetraoxaspiro(5,5) undecane MW:741化学式
【化９】
で示されるPentaerythriyl tetrakis[3-(3,5-di-tert-b
utyl-4-hydroxyphenyl)propionate] MW:1178、及びAlky
lated bisphenol 等がある。
utyl-4-hydroxyphenyl)propionate] MW:1178、及びAlky
lated bisphenol 等がある。
【００１２】透明基材に塗装する前に、ガラス等透明基
材の表面の油汚れ等を取り除いておく必要がある。油膜
を取り除く方法は従来から種々あるが、油膜剥離用のコ
ンパウンドを用いる方法が望ましい。本発明の透明又は
半透明被膜形成組成物は、室温で、ガラス等の透明基材
の上に塗装して、指触乾燥状態が１５分から９０分以内
で得られ、さらに、12時間から24時間乾燥すると、美し
い色の透明な堅い硬化被膜が得られる。硬度は9H以上に
達する。本発明の透明又は半透明被膜形成組成物をガラ
ス等の透明基材の上に塗装して得た硬化被膜は、退色し
たり、紫外線吸収効果が低下してくると、ガラス等の透
明基材から剥離して、再度、塗装することができる。本
発明における剥離剤としては、アルカリ洗剤が用いられ
る。本発明において、アルカリ剤のｐＨは９〜11以上が
好ましい。アルカリ剤のｐＨが９未満では被膜への溶解
性が悪くなるためである。但しアルカリ剤だけでは被膜
に浸透、洗浄することが出来ないときは、非イオン界面
活性剤の１種又は２種以上を配合したアルカリ洗剤とす
る。アルカリ剤の例としては、重炭酸塩、セスキ炭酸
塩、炭酸塩、メタ珪酸塩、オルソ珪酸塩、リン酸塩、ピ
ロリン酸塩、トリポリリン酸塩、メタ硼酸塩、硼酸塩、
等のナトリウム、又はカリウム塩、トリエタノールアミ
ン、ジエタノールアミン、モノエタノールアミン、メチ
ルジエタノールアミン、エチルジエタノールアミン、モ
ノイソプロパノールアミン、アンモニア水、等の水溶性
のアルカリ金属塩または低級アミン塩である。これらの
１種又は２種以上を適当に水に溶解させ、ｐＨ９〜11以
上に調製したものである。さらに、研磨剤を併用しても
良いし、研磨剤付きのスポンジ等で表面を軽くこするの
も良い。
材の表面の油汚れ等を取り除いておく必要がある。油膜
を取り除く方法は従来から種々あるが、油膜剥離用のコ
ンパウンドを用いる方法が望ましい。本発明の透明又は
半透明被膜形成組成物は、室温で、ガラス等の透明基材
の上に塗装して、指触乾燥状態が１５分から９０分以内
で得られ、さらに、12時間から24時間乾燥すると、美し
い色の透明な堅い硬化被膜が得られる。硬度は9H以上に
達する。本発明の透明又は半透明被膜形成組成物をガラ
ス等の透明基材の上に塗装して得た硬化被膜は、退色し
たり、紫外線吸収効果が低下してくると、ガラス等の透
明基材から剥離して、再度、塗装することができる。本
発明における剥離剤としては、アルカリ洗剤が用いられ
る。本発明において、アルカリ剤のｐＨは９〜11以上が
好ましい。アルカリ剤のｐＨが９未満では被膜への溶解
性が悪くなるためである。但しアルカリ剤だけでは被膜
に浸透、洗浄することが出来ないときは、非イオン界面
活性剤の１種又は２種以上を配合したアルカリ洗剤とす
る。アルカリ剤の例としては、重炭酸塩、セスキ炭酸
塩、炭酸塩、メタ珪酸塩、オルソ珪酸塩、リン酸塩、ピ
ロリン酸塩、トリポリリン酸塩、メタ硼酸塩、硼酸塩、
等のナトリウム、又はカリウム塩、トリエタノールアミ
ン、ジエタノールアミン、モノエタノールアミン、メチ
ルジエタノールアミン、エチルジエタノールアミン、モ
ノイソプロパノールアミン、アンモニア水、等の水溶性
のアルカリ金属塩または低級アミン塩である。これらの
１種又は２種以上を適当に水に溶解させ、ｐＨ９〜11以
上に調製したものである。さらに、研磨剤を併用しても
良いし、研磨剤付きのスポンジ等で表面を軽くこするの
も良い。
【００１３】本発明の実施の形態をまとめると、以下の
とおりである。 １．（ａ）エポキシ基含有アルコキシシラン（イ）と、
活性水素を有するアミノ基含有アルコキシシラン（ロ）
と、トリ、又はジアルコキシシラン（ハ）及びモノアル
コキシシラン（ニ）及び／又はグリシドシラン(ホ)との
反応生成物、（ｂ）酸触媒、（ｃ）紫外線吸収剤及び／
又は赤外線吸収及び反射剤、（ｄ）極性有機溶剤から選
ばれる少なくとも1種の溶剤を含む透明又は半透明シリ
コーン系塗料組成物。 ２．（ａ）エポキシ基含有アルコキシシラン（イ）と、
活性水素を有するアミノ基含有アルコキシシラン（ロ）
と、トリ、又はジアルコキシシラン（ハ）との反応生成
物に対し、モノアルコキシシラン（ニ）及び／又はグリ
シドシラン(ホ)を反応させた生成物、（ｂ）酸触媒、
（ｃ）紫外線吸収剤及び／又は赤外線吸収および反射
剤、（ｄ）極性有機溶剤から選ばれる少なくとも1種の
溶剤を含む透明又は半透明シリコーン系塗料組成物。 ３． さらに、（ｅ）染料及び／又は顔料(有機・無機
系) 及び（ｆ）クエンチャーを含む上記１．又は上記
２．に記載した透明又は半透明シリコーン系塗料組成
物。 ４． さらに、（ｆ’）フェノール系酸化防止剤を含む
上記１．ないし上記３．のいずれかひとつに記載した透
明又は半透明シリコーン系塗料組成物。 ５． 透明又は半透明シリコーン系塗料が、エポキシ基
含有アルコキシシラン（イ）と活性水素を有するアミノ
基含有アルコキシシラン（ロ）とトリ、又はジアルコキ
シシラン（ハ）との反応生成物を質量比で（イ）：
（ロ）：（ハ）＝３〜７：３〜７：１〜５の比率で反応
させた反応生成物に対し、モノアルコキシシラン（ニ）
及び／又はグリシドシラン(ホ)を(ハ)に対して質量比
率で0．1％〜20％の割合で用途に応じ，さらに添加した
反応生成物である上記２．ないし上記４．のいずれかひ
とつに記載した透明又は半透明シリコーン系塗料組成
物。 ６． 紫外線吸収剤が有機の場合アルカリ可溶性であ
り、ベンゾフェノン系、ベンゾトリアゾール系でありま
た，無機の場合酸化亜鉛である上記１．ないし上記５．
のいずれかひとつに記載した透明又は半透明シリコーン
系塗料組成物。 ７． （ｃ）赤外線反射剤がペリレン系ブラック顔料で
あり、赤外線吸収剤が、アニリン系、ポリアニリン系、
シアニン系、フタロシアニン系から選ばれる有機顔料の
１種若しくは２種以上であり、ITO、ATO、金属錯体(C
u，Ag，Fe，Mn)から選ばれる無機顔料の１種若しくは２
種以上である上記１ないし上記6のいずれかひとつに記
載した透明又は半透明シリコーン系塗料組成物。 8． （ｄ）極性有機溶剤が、ジメチルホルムアミド又
はＮメチルピロリドンおよび，3‐アルキル3‐メトキシ
アルキルアセテートから選ばれる１種若しくは２種以上
である上記１ないし上記７のいずれかひとつに記載した
透明又は半透明シリコーン系塗料組成物。 ９． （ａ）エポキシ基含有アルコキシシラン（イ）
と、活性水素を有するアミノ基含有アルコキシシラン
（ロ）と、トリ、又はジアルコキシシラン（ハ）及びモ
ノアルコキシシラン（ニ） 及び／又はグリシドシラン
(ホ)との反応生成物、（ｂ）酸触媒、（ｃ）紫外線吸収
剤及び／又は赤外線吸収・反射剤、（ｄ）極性有機溶剤
から選ばれる少なくとも1種の溶剤及び（ｅ）染料及び
／又は顔料からなる成分を含む透明又は半透明シリコー
ン系塗料組成物を製造するに際し、予め、エポキシ基含
有アルコキシシラン（イ）と、活性水素を有するアミノ
基含有アルコキシシラン（ロ）と、トリ、又はジアルコ
キシシラン（ハ）とを10℃〜50℃で放置または攪拌しな
がら、３日〜３０日反応させた後、モノアルコキシシラ
ン（ニ） 及び／又はグリシドシラン(ホ)を添加して反
応させた（ａ）成分を用いる透明又は半透明シリコーン
系塗料組成物の製造方法。
とおりである。 １．（ａ）エポキシ基含有アルコキシシラン（イ）と、
活性水素を有するアミノ基含有アルコキシシラン（ロ）
と、トリ、又はジアルコキシシラン（ハ）及びモノアル
コキシシラン（ニ）及び／又はグリシドシラン(ホ)との
反応生成物、（ｂ）酸触媒、（ｃ）紫外線吸収剤及び／
又は赤外線吸収及び反射剤、（ｄ）極性有機溶剤から選
ばれる少なくとも1種の溶剤を含む透明又は半透明シリ
コーン系塗料組成物。 ２．（ａ）エポキシ基含有アルコキシシラン（イ）と、
活性水素を有するアミノ基含有アルコキシシラン（ロ）
と、トリ、又はジアルコキシシラン（ハ）との反応生成
物に対し、モノアルコキシシラン（ニ）及び／又はグリ
シドシラン(ホ)を反応させた生成物、（ｂ）酸触媒、
（ｃ）紫外線吸収剤及び／又は赤外線吸収および反射
剤、（ｄ）極性有機溶剤から選ばれる少なくとも1種の
溶剤を含む透明又は半透明シリコーン系塗料組成物。 ３． さらに、（ｅ）染料及び／又は顔料(有機・無機
系) 及び（ｆ）クエンチャーを含む上記１．又は上記
２．に記載した透明又は半透明シリコーン系塗料組成
物。 ４． さらに、（ｆ’）フェノール系酸化防止剤を含む
上記１．ないし上記３．のいずれかひとつに記載した透
明又は半透明シリコーン系塗料組成物。 ５． 透明又は半透明シリコーン系塗料が、エポキシ基
含有アルコキシシラン（イ）と活性水素を有するアミノ
基含有アルコキシシラン（ロ）とトリ、又はジアルコキ
シシラン（ハ）との反応生成物を質量比で（イ）：
（ロ）：（ハ）＝３〜７：３〜７：１〜５の比率で反応
させた反応生成物に対し、モノアルコキシシラン（ニ）
及び／又はグリシドシラン(ホ)を(ハ)に対して質量比
率で0．1％〜20％の割合で用途に応じ，さらに添加した
反応生成物である上記２．ないし上記４．のいずれかひ
とつに記載した透明又は半透明シリコーン系塗料組成
物。 ６． 紫外線吸収剤が有機の場合アルカリ可溶性であ
り、ベンゾフェノン系、ベンゾトリアゾール系でありま
た，無機の場合酸化亜鉛である上記１．ないし上記５．
のいずれかひとつに記載した透明又は半透明シリコーン
系塗料組成物。 ７． （ｃ）赤外線反射剤がペリレン系ブラック顔料で
あり、赤外線吸収剤が、アニリン系、ポリアニリン系、
シアニン系、フタロシアニン系から選ばれる有機顔料の
１種若しくは２種以上であり、ITO、ATO、金属錯体(C
u，Ag，Fe，Mn)から選ばれる無機顔料の１種若しくは２
種以上である上記１ないし上記6のいずれかひとつに記
載した透明又は半透明シリコーン系塗料組成物。 8． （ｄ）極性有機溶剤が、ジメチルホルムアミド又
はＮメチルピロリドンおよび，3‐アルキル3‐メトキシ
アルキルアセテートから選ばれる１種若しくは２種以上
である上記１ないし上記７のいずれかひとつに記載した
透明又は半透明シリコーン系塗料組成物。 ９． （ａ）エポキシ基含有アルコキシシラン（イ）
と、活性水素を有するアミノ基含有アルコキシシラン
（ロ）と、トリ、又はジアルコキシシラン（ハ）及びモ
ノアルコキシシラン（ニ） 及び／又はグリシドシラン
(ホ)との反応生成物、（ｂ）酸触媒、（ｃ）紫外線吸収
剤及び／又は赤外線吸収・反射剤、（ｄ）極性有機溶剤
から選ばれる少なくとも1種の溶剤及び（ｅ）染料及び
／又は顔料からなる成分を含む透明又は半透明シリコー
ン系塗料組成物を製造するに際し、予め、エポキシ基含
有アルコキシシラン（イ）と、活性水素を有するアミノ
基含有アルコキシシラン（ロ）と、トリ、又はジアルコ
キシシラン（ハ）とを10℃〜50℃で放置または攪拌しな
がら、３日〜３０日反応させた後、モノアルコキシシラ
ン（ニ） 及び／又はグリシドシラン(ホ)を添加して反
応させた（ａ）成分を用いる透明又は半透明シリコーン
系塗料組成物の製造方法。
【００１４】
【実施例】実施例１
（透明又は半透明被膜形成組成物Ａ１の作成）
（１） γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン
６５ｇとγ−アミノプロピルトリエトキシシラン３５ｇ
にトリメトキシメチルシラン２３ｇとを混合し、１時間
攪拌後、２５℃恒温室で１４日間放置熟成させ、反応生
成物（Ｉ）を得た。さらに，メトキシシラン0.92gを混
合し，２５℃恒温室で3日放置する。 （２） プロピレングリコールモノエチルエーテルアセ
テート２０ｇに２，４−ジヒドロキシベンゾフェノン
０．０５ｇ及びニッケルジブチルジチオカルバメイト
０．０１ｇ溶解させた。 （３） ジプロピレングリコールモノメチルエーテルプ
ロパノール１０ｇに三フッ化ホウ素ピペリジン０．２ｇ
を溶解させた。 （２）の液に、（３）の液を混合した後、さらにNSP-CA
821B-4フ゛ラック(鉄,マンカ゛ン,銅分散体)（4）及び（１）の液
２０ｇを均一に混合して溶液Ａ１を作成した。 実施例２ （透明又は半透明被膜形成組成物Ａ２の作成） （１） γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン
５３ｇとγ−アミノプロピルトリエトキシシラン２９ｇ
にトリメトキシメチルシラン１８ｇとを混合し、１時間
攪拌後、２５℃恒温室で１４日間放置熟成させ、反応生
成物（Ｉ）を得た。さらに，メトキシシラン０．７２g
を混合し、２５℃恒温室で3日放置する。 （２） プロピレングリコールモノエチルエーテルアセ
テート２０ｇに２，４−ジヒドロキシベンゾフェノン
０．０５ｇを溶解させた。 （３） ジプロピレングリコールモノメチルエーテルプ
ロパノール１０ｇに三フッ化ホウ素ピペリジン０．２ｇ
を溶解させた。 （２）の液に、（３）の液を混合した後、さらに（4）
染料（C.I.Direct Blue 77）及び（１）の液２０ｇを均
一に混合して溶液Ａ２を作成した。 実施例３ （透明又は半透明被膜形成組成物Ａ３の作成） （１） γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン
４０ｇとγ−アミノプロピルトリエトキシシラン７０ｇ
にトリメトキシメチルシラン２０ｇとを混合し、１時間
攪拌後、２５℃恒温室で１４日間放置熟成させ、反応生
成物（Ｉ）を得た。さらに、グリシドシラン０．９２g
を混合し、２５℃恒温室で3日放置する。 （２） プロピレングリコールモノエチルエーテルアセ
テート２０ｇに２，４−ジヒドロキシベンゾフェノン
０．０５ｇ、ニッケルジブチルジチオカルバメイト０．
０１ｇ及び２，６−ジ−ターシャリ−ブチル−４−メチ
ルフェノール０．０３ｇを溶解させた。 （３） Ｎメチル-２-ピロリドン2gとジプロピレングリ
コールモノメチルエーテルプロパノール8ｇの混合液１
０ｇに三フッ化ホウ素ピペリジン０．２ｇを溶解させ
た。 （２）の液に、（３）の液を混合した後、さらに（4）
ペリレン系ブラック顔料及び酸化亜鉛の微粉末及び
（１）の液２０ｇを均一に混合して溶液Ａ３を作成し
た。それぞれの配合を表１に示す。
６５ｇとγ−アミノプロピルトリエトキシシラン３５ｇ
にトリメトキシメチルシラン２３ｇとを混合し、１時間
攪拌後、２５℃恒温室で１４日間放置熟成させ、反応生
成物（Ｉ）を得た。さらに，メトキシシラン0.92gを混
合し，２５℃恒温室で3日放置する。 （２） プロピレングリコールモノエチルエーテルアセ
テート２０ｇに２，４−ジヒドロキシベンゾフェノン
０．０５ｇ及びニッケルジブチルジチオカルバメイト
０．０１ｇ溶解させた。 （３） ジプロピレングリコールモノメチルエーテルプ
ロパノール１０ｇに三フッ化ホウ素ピペリジン０．２ｇ
を溶解させた。 （２）の液に、（３）の液を混合した後、さらにNSP-CA
821B-4フ゛ラック(鉄,マンカ゛ン,銅分散体)（4）及び（１）の液
２０ｇを均一に混合して溶液Ａ１を作成した。 実施例２ （透明又は半透明被膜形成組成物Ａ２の作成） （１） γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン
５３ｇとγ−アミノプロピルトリエトキシシラン２９ｇ
にトリメトキシメチルシラン１８ｇとを混合し、１時間
攪拌後、２５℃恒温室で１４日間放置熟成させ、反応生
成物（Ｉ）を得た。さらに，メトキシシラン０．７２g
を混合し、２５℃恒温室で3日放置する。 （２） プロピレングリコールモノエチルエーテルアセ
テート２０ｇに２，４−ジヒドロキシベンゾフェノン
０．０５ｇを溶解させた。 （３） ジプロピレングリコールモノメチルエーテルプ
ロパノール１０ｇに三フッ化ホウ素ピペリジン０．２ｇ
を溶解させた。 （２）の液に、（３）の液を混合した後、さらに（4）
染料（C.I.Direct Blue 77）及び（１）の液２０ｇを均
一に混合して溶液Ａ２を作成した。 実施例３ （透明又は半透明被膜形成組成物Ａ３の作成） （１） γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン
４０ｇとγ−アミノプロピルトリエトキシシラン７０ｇ
にトリメトキシメチルシラン２０ｇとを混合し、１時間
攪拌後、２５℃恒温室で１４日間放置熟成させ、反応生
成物（Ｉ）を得た。さらに、グリシドシラン０．９２g
を混合し、２５℃恒温室で3日放置する。 （２） プロピレングリコールモノエチルエーテルアセ
テート２０ｇに２，４−ジヒドロキシベンゾフェノン
０．０５ｇ、ニッケルジブチルジチオカルバメイト０．
０１ｇ及び２，６−ジ−ターシャリ−ブチル−４−メチ
ルフェノール０．０３ｇを溶解させた。 （３） Ｎメチル-２-ピロリドン2gとジプロピレングリ
コールモノメチルエーテルプロパノール8ｇの混合液１
０ｇに三フッ化ホウ素ピペリジン０．２ｇを溶解させ
た。 （２）の液に、（３）の液を混合した後、さらに（4）
ペリレン系ブラック顔料及び酸化亜鉛の微粉末及び
（１）の液２０ｇを均一に混合して溶液Ａ３を作成し
た。それぞれの配合を表１に示す。
【表１】
【００１５】（自動車の窓ガラスへの塗布）
（油膜取り工程）生分解型でアルカリ性の洗浄剤CＨ−
２１（株式会社 日本エコロジー社 商品名）を含むコ
ンパウンドを、少量水を含ませた研磨用スポンジにつ
け、まんべんなくウインドウガラス表面全体を磨く。油
膜が完全に除去されたかどうかを確認するために、水を
含ませたスポンジで全体を拭く。このときガラス面に水
が玉になって乗らない場合は、油膜が残っているので、
ガラス面が完全に水で濡れるまで油膜剥離用コンパウン
ドで同じ操作を繰り返す。水とコンパウンドを完全に拭
き取った後、数回折りたたんだ不織布にイソプロピルア
ルコールを染み込ませてウインドウ全体を脱脂する。 塗装例１ （透明又は半透明被膜形成組成物の塗装 ）図1に示す塗
装装置を用いて自動車のリヤウインドウに塗装を施し
た。透明又は半透明被膜形成組成物Ａ１を塗料タンク４
に入れ、コンピュータ７に、スプレーノズルの開放時間
が１０／１００００秒で閉鎖時間が３／１００００秒の
条件をセットした。ベルトコンベア１に自動車２を載
せ、リヤウインド３を塗装システムに近づけ、ベルトコ
ンベアの速度を３〜５ｃｍ／秒で、塗装を開始した。塗
料６は、ポンプ５で汲み上げられ、制御装置８で制御さ
れたノズル制御弁９を介してスプレーガン１０から微粒
子状の霧として吹き出された。微粒子状の霧は、リヤウ
インド３のガラス上に付着し、塗膜を形成した。投光１
１から光を出して塗膜上で反射させて受光器１２で受け
てセンサ信号とし、エンコーダー１４の信号と共にコン
ピュータ７を介して制御装置８の塗装条件及びベルトコ
ンベアの速度に反映させた。青色の均一な塗装被膜が形
成された。 （乾燥工程）塗装後は、水のかからない、埃の少ない場
所に放置して、自然乾燥させる。通常夏なら３０分、冬
なら１時間以内で塗装面に触れても液が指に付着しない
程度に乾燥する（指蝕乾燥）。その後、２４時間程度放
置乾燥させれば、ほぼ完全乾燥状態となり、被膜が傷付
かない程度に硬化する。膜厚約６０μｍの均一な半透明
の灰色膜が得られた。
２１（株式会社 日本エコロジー社 商品名）を含むコ
ンパウンドを、少量水を含ませた研磨用スポンジにつ
け、まんべんなくウインドウガラス表面全体を磨く。油
膜が完全に除去されたかどうかを確認するために、水を
含ませたスポンジで全体を拭く。このときガラス面に水
が玉になって乗らない場合は、油膜が残っているので、
ガラス面が完全に水で濡れるまで油膜剥離用コンパウン
ドで同じ操作を繰り返す。水とコンパウンドを完全に拭
き取った後、数回折りたたんだ不織布にイソプロピルア
ルコールを染み込ませてウインドウ全体を脱脂する。 塗装例１ （透明又は半透明被膜形成組成物の塗装 ）図1に示す塗
装装置を用いて自動車のリヤウインドウに塗装を施し
た。透明又は半透明被膜形成組成物Ａ１を塗料タンク４
に入れ、コンピュータ７に、スプレーノズルの開放時間
が１０／１００００秒で閉鎖時間が３／１００００秒の
条件をセットした。ベルトコンベア１に自動車２を載
せ、リヤウインド３を塗装システムに近づけ、ベルトコ
ンベアの速度を３〜５ｃｍ／秒で、塗装を開始した。塗
料６は、ポンプ５で汲み上げられ、制御装置８で制御さ
れたノズル制御弁９を介してスプレーガン１０から微粒
子状の霧として吹き出された。微粒子状の霧は、リヤウ
インド３のガラス上に付着し、塗膜を形成した。投光１
１から光を出して塗膜上で反射させて受光器１２で受け
てセンサ信号とし、エンコーダー１４の信号と共にコン
ピュータ７を介して制御装置８の塗装条件及びベルトコ
ンベアの速度に反映させた。青色の均一な塗装被膜が形
成された。 （乾燥工程）塗装後は、水のかからない、埃の少ない場
所に放置して、自然乾燥させる。通常夏なら３０分、冬
なら１時間以内で塗装面に触れても液が指に付着しない
程度に乾燥する（指蝕乾燥）。その後、２４時間程度放
置乾燥させれば、ほぼ完全乾燥状態となり、被膜が傷付
かない程度に硬化する。膜厚約６０μｍの均一な半透明
の灰色膜が得られた。
【００１６】塗装例２
（油膜取り工程２）生分解型でアルカリ性の洗浄剤CＨ
−２１（株式会社 日本エコロジー社 商品名）に代え
て、アニオン型界面活性剤を含ませた市販の洗浄剤を用
いたほかは油膜取り工程１と同じことを繰り返した。 （透明又は半透明被膜形成組成物の塗装 ２）実施例１
の透明又は半透明被膜形成組成物の塗装１を行う前に、
透明被膜形成組成物Ａ３を塗料タンク４に入れ、コンピ
ュータ７に、スプレーノズルの開放時間が１０／１００
００秒で閉鎖時間が４／１００００秒の条件をセットし
た。ベルトコンベア１に自動車２を載せ、リヤウインド
３を塗装システムに近づけ、ベルトコンベアの速度を３
〜５ｃｍ／秒で、塗装を開始した。塗料６は、ポンプ５
で汲み上げられ、制御装置８で制御されたノズル制御弁
９を介してスプレーガン１０から微粒子状の霧として吹
き出された。微粒子状の霧は、リヤウインド３のガラス
上に付着し、塗膜を形成した。投光１１から光を出して
塗膜上で反射させて受光器１２で受けてセンサ信号と
し、エンコーダー１４の信号と共にコンピュータ７を介
して制御装置８の塗装条件及びベルトコンベアの速度に
反映させた。無色透明な均一の塗装被膜が形成された。
３０〜６０分自然乾燥させた後、その無色透明な均一の
塗装被膜の上に、透明又は半透明被膜形成組成物の塗装
１と同じ条件で透明被膜形成組成物Ａ１を塗装した。塗
装例１と同じ条件の乾燥工程を経て、膜厚約９０μｍの
均一な半透明濃緑色膜が得られた。
−２１（株式会社 日本エコロジー社 商品名）に代え
て、アニオン型界面活性剤を含ませた市販の洗浄剤を用
いたほかは油膜取り工程１と同じことを繰り返した。 （透明又は半透明被膜形成組成物の塗装 ２）実施例１
の透明又は半透明被膜形成組成物の塗装１を行う前に、
透明被膜形成組成物Ａ３を塗料タンク４に入れ、コンピ
ュータ７に、スプレーノズルの開放時間が１０／１００
００秒で閉鎖時間が４／１００００秒の条件をセットし
た。ベルトコンベア１に自動車２を載せ、リヤウインド
３を塗装システムに近づけ、ベルトコンベアの速度を３
〜５ｃｍ／秒で、塗装を開始した。塗料６は、ポンプ５
で汲み上げられ、制御装置８で制御されたノズル制御弁
９を介してスプレーガン１０から微粒子状の霧として吹
き出された。微粒子状の霧は、リヤウインド３のガラス
上に付着し、塗膜を形成した。投光１１から光を出して
塗膜上で反射させて受光器１２で受けてセンサ信号と
し、エンコーダー１４の信号と共にコンピュータ７を介
して制御装置８の塗装条件及びベルトコンベアの速度に
反映させた。無色透明な均一の塗装被膜が形成された。
３０〜６０分自然乾燥させた後、その無色透明な均一の
塗装被膜の上に、透明又は半透明被膜形成組成物の塗装
１と同じ条件で透明被膜形成組成物Ａ１を塗装した。塗
装例１と同じ条件の乾燥工程を経て、膜厚約９０μｍの
均一な半透明濃緑色膜が得られた。
【００１７】（塗装例３）油膜取り工程２を採用し、塗
装方法をスプレーからハケに代えたほかは 塗装例１と
同じ処理を行った。 （塗装例４）塗装方法をスプレーからハケにかえたほか
は 塗装例２と同じ処理を行った。 （塗装例５）塗装例１において、スプレーノズルの開放
時間が５０／１００００秒で閉鎖時間が３０／１０００
０秒の条件をセットした。その結果を表２及び表３に示
す。
装方法をスプレーからハケに代えたほかは 塗装例１と
同じ処理を行った。 （塗装例４）塗装方法をスプレーからハケにかえたほか
は 塗装例２と同じ処理を行った。 （塗装例５）塗装例１において、スプレーノズルの開放
時間が５０／１００００秒で閉鎖時間が３０／１０００
０秒の条件をセットした。その結果を表２及び表３に示
す。
【００１８】
【表２】
【００１９】
【表３】
3ミリメータのフロートガラス(スライドガラス)に各種
塗布。塗布後24時間常温乾燥後，分光特性機器にて測定
した。測定に使用した機器は島津ダブルモノクロメータ
ー自記分光光度計UV−365である。 （塗りむら）JIS K 5400に基づいて目視で評価した。 （硬化被膜の剥離性）塗装した硬化被膜を約３ヶ月間屋
外暴露した。アルカリ洗剤として、アニオン型界面活性
剤（オレイン酸モルホリン）を用いて、石油系溶剤及び
研磨剤としての焼成ケイソウ土をそれぞれ乳化及び分散
させたアルカリ性研磨組成物（ｐＨ＝１０、ペースト
状）を調製し、この液を塗布したスポンジで被膜表面を
軽く擦り、同様に評価した。 ◎ ：優良（速やかに完全に除去できる） ○ ：良好（完全に除去できる） △ ：やや不良（一部除去できない） × ：不良（除去できない）
塗布。塗布後24時間常温乾燥後，分光特性機器にて測定
した。測定に使用した機器は島津ダブルモノクロメータ
ー自記分光光度計UV−365である。 （塗りむら）JIS K 5400に基づいて目視で評価した。 （硬化被膜の剥離性）塗装した硬化被膜を約３ヶ月間屋
外暴露した。アルカリ洗剤として、アニオン型界面活性
剤（オレイン酸モルホリン）を用いて、石油系溶剤及び
研磨剤としての焼成ケイソウ土をそれぞれ乳化及び分散
させたアルカリ性研磨組成物（ｐＨ＝１０、ペースト
状）を調製し、この液を塗布したスポンジで被膜表面を
軽く擦り、同様に評価した。 ◎ ：優良（速やかに完全に除去できる） ○ ：良好（完全に除去できる） △ ：やや不良（一部除去できない） × ：不良（除去できない）
【００２０】
【本発明の効果】本発明は、塗布むらが生じない、色む
らのない、硬化速度が速く、室温で硬化でき、硬化後の
被膜強度が強く、しかも、使い古した後アルカリ剤で容
易に剥離することができる透明又は半透明被膜形成組成
物を提供することができた。
らのない、硬化速度が速く、室温で硬化でき、硬化後の
被膜強度が強く、しかも、使い古した後アルカリ剤で容
易に剥離することができる透明又は半透明被膜形成組成
物を提供することができた。
【図１】本発明の透明又は半透明シリコーン系塗料の塗
装に用いた塗装機の概略図
装に用いた塗装機の概略図
１ コンベア
２ 車体
３ リヤウインドウ
４ 塗料タンク
５ ポンプ
６ 塗料
７ コンピュータ
８ 制御装置
９ ノズル制御弁
１０ スプレーガン
１１ 投光器
１２ 受光器
１３ センサ信号
１４ エンコーダー
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
Ｆターム(参考） 4J038 DL031 DL051 DL081 HA106
JB13 KA04 KA06 KA08 KA12
LA02 NA01 NA10 NA11 NA19
PA18 PB05 PB07 PC02 PC03
PC08
Claims (9)
- 【請求項１】（ａ）エポキシ基含有アルコキシシラン
（イ）と、活性水素を有するアミノ基含有アルコキシシ
ラン（ロ）と、トリ、又はジアルコキシシラン（ハ）及
びモノアルコキシシラン（ニ）及び／又はグリシドシラ
ン(ホ)との反応生成物、（ｂ）酸触媒、（ｃ）紫外線吸
収剤及び／又は赤外線吸収及び反射剤、（ｄ）極性有機
溶剤から選ばれる少なくとも1種の溶剤を含む透明又は
半透明シリコーン系塗料組成物。 - 【請求項２】（ａ）エポキシ基含有アルコキシシラン
（イ）と、活性水素を有するアミノ基含有アルコキシシ
ラン（ロ）と、トリ、又はジアルコキシシラン（ハ）と
の反応生成物に対し、モノアルコキシシラン（ニ）及び
／又はグリシドシラン(ホ)を反応させた生成物、（ｂ）
酸触媒、（ｃ）紫外線吸収剤及び／又は赤外線吸収およ
び反射剤、（ｄ）極性有機溶剤から選ばれる少なくとも
1種の溶剤を含む透明又は半透明シリコーン系塗料組成
物。 - 【請求項３】 さらに、（ｅ）染料及び／又は顔料及び
（ｆ）クエンチャーを含む請求項１又は請求項２に記載
した透明又は半透明シリコーン系塗料組成物。 - 【請求項４】 さらに、（ｆ’）フェノール系酸化防止
剤を含む請求項１ないし請求項３のいずれかひとつに記
載した透明又は半透明シリコーン系塗料組成物。 - 【請求項５】 透明又は半透明シリコーン系塗料が、エ
ポキシ基含有アルコキシシラン（イ）と活性水素を有す
るアミノ基含有アルコキシシラン（ロ）とアルコキシシ
ラン（ハ）との反応生成物を質量比で（イ）：（ロ）：
（ハ）＝３〜７：３〜７：１〜５の比率で反応させた反
応生成物に対し、モノアルコキシシラン（ニ） 及び／
又はグリシドシラン(ホ)を(ハ)に対して質量比率で0．1
％〜20％の割合でさらに添加した反応生成物である請求
項２ないし請求項４のいずれかひとつに記載した透明又
は半透明シリコーン系塗料組成物。 - 【請求項６】 紫外線吸収剤がアルカリ可溶性であり、
ベンゾフェノン系、ベンゾトリアゾール系である請求項
１ないし請求項５のいずれかひとつに記載した透明又は
半透明シリコーン系塗料組成物。 - 【請求項７】 （ｃ）赤外線反射剤がペリレン系ブラッ
ク顔料であり、赤外線吸収剤が、アニリン系、ポリアニ
リン系、シアニン系、フタロシアニン系から選ばれる有
機顔料の１種若しくは２種以上であり、ITO、ATO、金属
錯体(Cu，Ag，Fe，Mn)から選ばれる無機顔料の１種若し
くは２種以上である請求項１ないし請求項6のいずれか
ひとつに記載した透明又は半透明シリコーン系塗料組成
物。 - 【請求項8】 （ｄ）極性有機溶剤が、ジメチルホルム
アミド又はＮメチルピロリドンおよび，3‐アルキル3‐
メトキシアルキルアセテートから選ばれる１種若しくは
２種以上である請求項１ないし請求項７のいずれかひと
つに記載した透明又は半透明シリコーン系塗料組成物。 - 【請求項９】 （ａ）エポキシ基含有アルコキシシラン
（イ）と、活性水素を有するアミノ基含有アルコキシシ
ラン（ロ）と、トリ、又はジアルコキシシラン（ハ）及
びモノアルコキシシラン（ニ） 及び／又はグリシドシ
ラン(ホ)との反応生成物、（ｂ）酸触媒、（ｃ）紫外線
吸収剤及び／又は赤外線吸収・反射剤、（ｄ）極性有機
溶剤から選ばれる少なくとも1種の溶剤及び（ｅ）染料
及び／又は顔料からなる成分を含む透明又は半透明シリ
コーン系塗料組成物を製造するに際し、予め、エポキシ
基含有アルコキシシラン（イ）と、活性水素を有するア
ミノ基含有アルコキシシラン（ロ）と、トリ、又はジア
ルコキシシラン（ハ）とを10℃〜50℃で放置または攪拌
しながら、３日〜３０日反応させた後、モノアルコキシ
シラン（ニ） 及び／又はグリシドシラン(ホ)を添加し
て反応させた（ａ）成分を用いる透明又は半透明シリコ
ーン系塗料組成物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001243248A JP2003055603A (ja) | 2001-08-10 | 2001-08-10 | 透明又は半透明シリコーン系塗料組成物及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001243248A JP2003055603A (ja) | 2001-08-10 | 2001-08-10 | 透明又は半透明シリコーン系塗料組成物及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003055603A true JP2003055603A (ja) | 2003-02-26 |
Family
ID=19073378
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001243248A Withdrawn JP2003055603A (ja) | 2001-08-10 | 2001-08-10 | 透明又は半透明シリコーン系塗料組成物及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003055603A (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003064308A (ja) * | 2001-08-29 | 2003-03-05 | Satoshi Sawamura | 透明シリコーン系被膜形成組成物及びその硬化方法。 |
| JP2007084605A (ja) * | 2005-09-20 | 2007-04-05 | Nagase Chemtex Corp | 熱線遮蔽性コーティング組成物 |
| WO2007099784A1 (ja) * | 2006-02-24 | 2007-09-07 | Idemitsu Kosan Co., Ltd. | コーティング組成物、硬化膜及び樹脂積層体 |
| WO2008029620A1 (fr) | 2006-09-08 | 2008-03-13 | Central Glass Company, Limited | Verre de protection contre les rayons thermiques pour les véhicules et procédé de production de celui-ci |
| EP2500317A1 (en) * | 2009-11-11 | 2012-09-19 | Toda Kogyo Corporation | Infrared reflective black pigment, coating material using the infrared reflective black pigment, and resin composition |
| CN105859148A (zh) * | 2016-03-29 | 2016-08-17 | 中科院广州化学有限公司南雄材料生产基地 | 一种玻璃表面防眩涂层材料及其制备方法 |
| EP3326980A1 (en) * | 2016-11-29 | 2018-05-30 | Evonik Degussa GmbH | Heat ray shielding particle containing composition and heat ray shielding film |
-
2001
- 2001-08-10 JP JP2001243248A patent/JP2003055603A/ja not_active Withdrawn
Cited By (10)
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20081104 |