KR20080106638A - 유기막 박리제 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 유기막 박리제 조성물, 특히 TFT-LCD 패널 유리판의 칼라필터 형성공정에서 칼라필터 위에 오버코팅이 완료된 후의 불량 유리판 재생에도 적용될 수 있는 유기막 박리제 조성물에 관한 것이다.
본 발명에 의하여 무기 알카리 5~40중량%, 탄소수 2~8이고 1~4개의 알코올기를 가지는 직쇄 또는 분지상의 포화 또는 불포화 알카놀아민 또는 알킬아민 10~30중량%, 식(1)에 표시한 글리콜류 또는 극성 유기용매 15~40중량%, 계면활성제 5중량% 이하 및 물 잔량으로 이루어진 유기막 박리제 조성물이 제공된다.
본 발명의 유기막 박리제 조성물은 TFT-LCD 유리판의 칼라필터 형성공정에서 발생된 불량 유리판의 오버코트, 컬럼 스페이서와 포토레지스트를 포함한 모든 유기 적층막을 효율적이고 안정적으로 제거하여 불량 처리된 유리판을 경제적으로 재생한다. 특히 본 발명은 잔류 부식이 없고 박리제에 노출되는 금속배선, 특히 ITO를 포함하는 다중 접합구조의 금속 막질과 무기재료층을 보호하고 후속의 린스 공정에서 유기용제의 사용 없이 물만을 사용하여도 린스가 가능하여 불량 TFT-LCD 유리판을 재생하는데 사용되는 단순하고 환경친화적인 유기막 박리제 조성물을 제공한다.
유기막, 박리제, 오버코트, 조성물, TFT-LCD
Description
본 발명은 유기막 박리제 조성물 및 이를 이용한 불량 TFT-LCD 패널 유리판의 재생방법에 관한 것이다. 특히 본 발명은 TFT-LCD 패널 유리판의 칼라필터 형성공정에서 칼라필터 위에 오버코팅이 완료된 후의 불량 유리판 재생에도 적용될 수 있는 유기막 박리제 조성물에 관한 것이다.
TFT-LCD패널 상판의 칼라필터 형성공정에서는 블랙매트릭스 막을 형성하고 포토레지스트를 이용하여 형광제가 들어갈 수 있는 패턴을 형성한 후에 형광제층을 도포하고 그 위에 형광제를 보호하기 위한 오버코트를 입히고 난후 컬럼 스페이서를 형성하는 방식이 사용되고 있다.
유기블랙매트릭스를 갖는 TFT-LCD 유리판의 칼라필터 형성공정에서 사용되는 유기층은 다양하다. 유기블랙매트릭스층은 라디칼중합형고분자와 아크릴 공중합체바인더 또는 가교성중합체와 폴리비닐알코홀바인더 조성의 고분자물질이 사용되고 안료와 감광제등이 사용된다. 칼라필터 포토레지스트로는 아크릴산에스테르와 아크릴계공중합체와 유기안료의 조성이 사용된다. 형성된 칼라필터를 보호하기 위한 오버코트수지로는 아크릴수지, 폴리이미드, 에폭시수지또는 폴리우레탄수지등의 열경 화성 수지가 사용된다. 또한, 액정이 주입되는 공간을 확보하기 위한 컬럼 스페이서가 열경화성 아크릴 수지로서 형성된다.
칼라필터 형성공정에서 발생된 불량 유리판을 효율적으로 재생하기 위해서는 유리기판에 영향을 전혀 주지 않으면서 상기 유기층들을 일시에 효율적으로 제거할 수 있어야 하고 공정수행에 매스플로우(mass flow)문제를 야기하지 않아야 한다. 또한 유기막 제거 후의 부식문제 및 잔류표면 잔사에 의한 불량 문제들이 해결되어야 한다.
미국 특허공보 제4,904,571호는 용매(물,알코올,에테르,케톤 등), 상기 용매에 용해되는 알칼리성 화합물(1차, 2차, 3차 아민,4급 아민,환식 아민, 폴리아민, 4급 암모늄 아민, 술포늄 히드록사이드, 알칼리 히드록사이드 등)및 상기 용매에 용해되는 보로히드라이드 화합물(소듐 보로 하이드라이드,피리딘 보론)을 함유하는 인쇄회로기판 포토레지스트 박리제를 개시하고 있다. 미국특허공보 제5,478,443 및 미국특허공보 제5,320,709호는 특정 유기 부식 방지제(글리콜 및 디메틸 설폭사이드) 및 불소- 함유 화합물 (암모늄 플루오라디드, 플루오르화 수소산, 퍼플루오르산 등)을 사용하여 금속 부식 문제점을 해결할 것을 제안하고 있다. 그러나 이들 조성물에서 다량의 유기 용매가 필요하며, 따라서 다량의 폐기물을 처리해야하는 단점을 가지고 있다.
한국특허공개 제2000-8103호에는 알칸올아민 + 설폭사이드 + 글리콜에테르 + 피롤리돈 로 이루어지는 포토레지스트 스트리퍼 조성물을 개시하고 있다. 상기 특허에서는 알칸올아이 15 중량 %가 초과하거나 , 설폭사이드 또는 설폰화합물이 35 중량 % 미만이면 LCD전막질과의 흡수성이 작아지고 , 접촉각이 커져서 에어 나이프에 의한 박리성능이 저하된다고 기술하고 있다. 일본 공개특허공보 소64-42653호는 디메틸 설폭사이드 50 중량 %이상 , 혹은 70 중량%이상 포함하고, 디에틸렌글리콜 모노알킬에테르, 디에틸렌글리콜 디알킬에테르, 1,3-디메틸-2-이미다졸리디논 및 감마-부티로락톤으로부터 선택된 적어도 1종의 용제 1~50 중량% 및 모노에탄올아민 등의 함질소 유기 히드록실 화합물 0.1~5 중량%을 포함하는 포토레지스트용 박리액 조성물을 제안하고 있다. 이 특허에서는 디메틸 설폭사이드가 50 중량% 미만일 경우에는 박리성이 현저히 저하되고, 함질소 유기 히드록실 화합물 용제가 5 중량%을 초과하면 알루미늄 등의 금속층이 부식된다고 기술하고 있다. 이들 특허에서는 설폭사이드와 질소계 고리화합물의 비양자성 극성유기용매를 사용하고 있다.
이러한 비양자성 극성유기용매는 매우 고가일 뿐만 아니라 환경 유해물질이고, 고분자 물질에 대한 반응성과 용해력이 충분하지 못하여 오버코트를 포함한 유기막에 대한 박리 능력이 충분하지 못하고, 잔류물을 없애기 위해서는 추가의 유기용제에 의한 세정공정이 필요하다.
한국특허공개 제2001-65038호에는 TFT-LCD하판의 배선막을 형성할 때 포토레지스트를 스트리퍼로 제거하고 증류수에 세척하기 전에 세정보조제로서 테트라메틸암모늄하이드록사이트("TMAH")를 개시하고 있다. 상기 특허에서 KOH와 TMAH 각각은 포토레지스트 스트리퍼와 스프리핑 후 세정보조제로서 사용하는 경우를 예시하고 있으나 불량처리된 TFT-LCD상판의 모든 적층층을 없애는데 사용되기에는 충분히 효율적이지 못할 뿐만아니라 안정적이지 못하다.
상기의 선행기술들은 위에 열거한 유기적층막을 모두(all through) 안정적으로 효율적으로 제거하여 잘못 처리된 TFT-LCD 유리판을 재생하는 기술을 개시하지 않고 있다. 뿐만 아니라 상기 선행기술들은 고가의 화학제품을 사용함으로 경제적인 요소가 중요한 재생처리에서 채용되기에는 문제가 있고 이들 자체가 환경 유해물질로서 폐기 처리시에 별도의 비용이 추가된다. 또한, 박리 단계 후에 잔류 박리액 조성물에 의한 재생 유리판의 부식을 방지하기 위하여 별도의 용제를 중간 세정 단계에 도입하면 추가적인 비용이 발생하고 공정 작업상에 불량요인의 변수로 남을 가능성이 있다.
본 발명은 반도체 산업과 디스플레이 산업에서 포토레지스트를 포함하는 유기막을 효율적으로 제거하는 유기막 박리제 조성물을 제공하기 위한 것이다.
또한, 본발명은 TFT-LCD 유리판의 칼라필터 형성공정에서 발생된 불량 유리판의 오버코트와 컬럼 스페이서를 포함한 모든 유기 적층막을 효율적이고 안정적으로 제거하여 불량 처리된 유리판을 경제적으로 재생하는 데 사용되는 유기막 박리제 조성물을 제공하기 위한 것이다.
또한, 본 발명은 잔류 부식이 없고 박리제에 노출되는 금속배선, 특히 ITO를 포함하는 다중 접합구조의 금속 막질과 무기재료층을 보호하고 후속의 린스 공정에서 유기용제의 사용 없이 물만을 사용하여도 린스가 가능하여 단순하고 환경친화적인 불량 TFT-LCD 유리판을 재생하는데 사용되는 유기막 박리제 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명에 의하여, 무기 알카리 5~40중량%, 탄소수 2~8이고 1~4개의 알코올기를 가지는 직쇄 또는 분지상의 포화 또는 불포화 알카놀아민 또는 알킬아민 10~30중량%, 식(1)에 표시한 글리콜류 또는 극성 유기용매 15~40중량%, 계면활성제 5중량% 이하 및 물 잔량으로 이루어진 유기막 박리제 조성물이 제공된다.
본 발명에 의하여, 또한, 무기 알카리 5~40중량%, 탄소수 2~8이고 1~4개의 알코올 기를 가지는 직쇄 또는 분지상의 포화 또는 불포화 알카놀아민 또는 알킬아민 10~30중량%, 식(1)에 표시한 글리콜류 또는 극성 유기용매 15~40중량%, 계면활성제 5중량% 이하 및 물 잔량으로 이루어지고 초음파가 가해진 40℃∼80℃로 가열된 유기막 박리제 조성물 욕조에서 TFT-LCD 패널의 제조시에 발생하는 불량 유리판을 5분∼30분 침지하여 적층된 모든 유기막을 제거하여 상기 불량 유리판을 재생하는 방법이 제공된다. 상기 유기막 박리제 조성물은 순환펌프에 의하여 순환시킬 수 있다. 이 때 불량 유리판이 상기 유기막 박리제 조성물에 얕게 침지된 상태에서 순환하는 유기막 박리제 조성물을 침지된 불량 유리판 위에 샤워링하여 박리를 촉진할 수 있다. 박리속도롤 가속시키기 위해서 가열하는 것이 유리하지만 80℃ 이상에서는 용매의 증발속도가 빠르고 작업환경이 나빠지는 문제점이 있다. 또한 욕조에 초음파를 가하는 것이 스트리핑 효율을 증가시킨다. 유기막제거제 조성물을 욕조에서 요동시키기 위하여 교반하거나 불량 유리판을 크래들이나 롤러로 유동시키는 것이 바람직하다.
R1-(O-R2)n-O-R3 ---------- 식(1)
여기서 R1은 탄소수 0~6의 직쇄 또는 분지상의 포화 또는 불포화 알킬 기이고 R2는 탄소수 2~3의 직쇄 또는 분지상의 포화 알킬기이고 R3는 탄소수 0~6의 직쇄 또는 분지상의 포화 또는 불포화 알킬기이며 n은 O-R2의 중합도로 1~4의 범위이다.
본 발명의 유기막 박리제 조성물은 반도체 산업과 디스플레이 산업에서 포토레지스트를 포함하는 유기막을 효율적으로 제거하는데 사용된다. 특히 TFT-LCD 유리판의 칼라필터 형성공정에서 발생된 불량 유리판의 오버코트를 포함한 모든 유기 적층막을 효율적이고 안정적으로 제거하는데 사용된다. 이러한 유기막은 유기블랙매트릭스층, 포토레지스트, 오버코트수지와 액정이 주입되는 공간을 확보하기 위한 컬럼 스페이서가 포함된다.
본 발명의 유기막 박리제는 기존의 박리제 사용방식인 침적법은 물론 최근 반도체소자 및 액정표시소자의 대형화 및 대량 생산화로 인해 분무법과 에어나이프 방식으로 적용될 수 있다.
물은 바람직하게는 탈이온수로 20~60%의 범위에서도 박리성에서 양호하다.
상기 무기 알카리로는, 예를 들어 수산화칼륨, 수산화나트륨, 수산화리튬 등이 있으며 바람직하게는 수산화칼륨으로 5 내지 25중량%의 양으로 사용된다. 무기 알카리의 함량이 5% 이하이면 박리 시간이 많이 걸리고 40% 초과하면 무기 알카리 의 석출시간이 빨라져 박리제의 수명을 단축시킨다.
상기 알카놀아민 또는 알킬아민은 바람직하게는 5 내지 20중량%의 양으로 사용된다. 상기 아민류의 함량이 5% 이하이면 박리 시간이 많이 걸리며 30% 초과하면 박리 성능이 향상되지 않는다. 상기 알카놀아민 또는 알킬아민으로는, 예를 들어 MEA(Monoethanolamine; 모노에탄올아민), DEA (Diethanolamine; 디에탄올아민), TEA(Triethanolamine; 트리에탄올아민), MIPA(Monoisopropylamine; 모노이소프로필아민), 2Mabs(N,N-Dimethyl Ethanolamine; N,N-디메틸 에탄올아민), MMA(N-Methyl Ethanolamine; N-메틸 에탄올아민), AEEA(Amino ethyl ethanolamine; 아미노에틸 에틴올아민), 디에틸렌글리콜아민(Diethylene glycol amine), 2-(아미노에톡시)에탄올[2-(Amino ethoxy) ethanol], tBMEA(N-t-Butyl ethanolamine; N-t-부틸에탄올아민), tBDEA(N-t-Butyl diethanolamine; N-t-부틸디에탄올아민), TMAH(테트라메틸암모늄하이드록시드), 메틸아민,에틸아민, 모르폴린 또는 이들의 혼합물 등이 있다.
상기 글리콜류 또는 극성 유기용매는 바람직하게는 20 내지 35%의 양으로 사용된다. 15% 이하이면 박리 성능이 떨어지고 제거된 포토레지스트 입자가 크다. 40% 초과하면 경제적인 측면에서 효과가 떨어진다. 상기 글리콜류 또는 극성 유기용매로는, 예를 들어 EG(Ethylene glycol; 에틸렌글리콜), PG(Propylene glycol; 프로필렌글리콜), 1,3-BG(1,3-Butylene glycol; 1,3-부틸렌글리콜), EGME(Ethylene glycol monomethyl ether; 에틸렌클리콜모노메틸에테르), DEGME(Diethylene glycol monomethyl ether; 디에틸렌클리콜모노메틸에테르), TEGME(Triethylene glycol monomethyl ether; 트리에틸렌클리콜모노메틸에테르), PGME(Propylene glycol monomethyl ether; 프로필렌클리콜모노메틸에테르), DPGME(Dipropylene glycol monomethyl ether; 디프로필렌클리콜모노메틸에테르), TPGME(Tripropylene glycol monomethyl ether; 트리프로필렌클리콜모노메틸에테르), EGEE(Ethylene glycol monoethyl ether; 에틸렌클리콜모노에틸에테르), DEGEE(Diethylene glycol monoethyl ether; 디에틸렌클리콜모노에틸에테르), TEGEE(Triethylene glycol monoethyl ether; 트리에틸렌클리콜모노에틸에테르), PGEE(Propylene glycol monoethyl ether; 프로필렌클리콜모노에틸에테르), DPGEE(Dipropylene glycol monoethyl ether; 디프로필렌클리콜모노에틸에테르), TPGEE(Tripropylene glycol monoethyl ether; 트리프로필렌클리콜모노에틸에테르), EGPE(Ethylene glycol monopropyl ether; 에틸렌클리콜모노에틸에테르), DEGPE(Diethylene glycol monopropyl ether; 디에틸렌클리콜모노에틸에테르), TEGPE(Triethylene glycol monopropyl ether; 트리에틸렌클리콜모노프로필에테르), PGPE(Propylene glycol monopropyl ether; 프로필렌클리콜모노프로필에테르), DPGPE(Dipropylene glycol monopropyl ether; 디프로필렌클리콜모노프로필에테르), TPGPE(Tripropylene glycol monopropyl ether; 트리프로필렌클리콜모노프로필에테르), EGiPE(Ethylene
glycol monoisopropyl ether; 에틸렌글리콜모노이소프로필에테르), DEGiPE (Diethylene glycol monoisopropyl ether; 에틸렌글리콜모노이소프로필에테르), TEGiPE(triethylene glycol monoisopropyl ether; 에틸렌글리콜모노이소프로필에테르), PGiPE(Propylene glycol monoisopropyl ether; 프로필렌글리콜모노이소프로필 에테르), DPGiPE(Dipropylene glycol monoisopropyl ether; 디프로필렌글리콜모노이소프로필에테르), TPGiPE(Tripropylene glycol monoisopropyl ether; 트리프로필렌글리콜모노이소프로필에테르), EGBE(Ethylene glycol monobuthyl ether; 에틸렌글리콜모노부틸에테르), DEGBE(Diethylene glycol monobuthyl ether; 디에틸렌글리콜모노부틸에테르), TEGBE(Triethylene glycol monobuthyl ether; 트리에틸렌글리콜모노부틸에테르), PGBE(Propylene glycol monobutyl ether; 프로필렌글리콜모노부틸에테르), DPGBE(Dipropylene glycol monobutyl ether; 디프로필렌글리콜모노부틸에테르), TPGBE(Tripropylene glycol monobutyl ether; 트리프로필렌글리콜모노부틸에테르), EGiBE(Ethylene glycol monoisobuthyl ether; 에틸렌글리콜모노이소부틸에테르), DEGiBE(Diethylene glycol monoisobuthyl ether; 디에틸렌글리콜모노이소부틸에테르), TEGiBE(Triethylene glycol monoisobuthyl ether; 트리에틸렌글리콜모노이소부틸에테르), PGiBE(Propylene glycol monoisobutyl ether; 프로필렌글리콜모노이소부틸에테르), DPGiBE(Dipropylene glycol monoisobutyl ether; 디프로필렌글리콜모노이소부틸에테르), TPGiBE(Tripropylene glycol monoisobutyl ether; 트리프로필렌글리콜모노이소부틸에테르), EGtBE(Ethylene glycol monotertbuthyl ether; 에틸렌글리콜모노터시어리부틸에테르), DEGtBE(Diethylene glycol monotertbuthyl ether; 디에틸렌글리콜모노터시어리부틸에테르), TEGtBE
(Triethylene glycol monotertbuthyl ether; 트리에틸렌글리콜모노터시어리부틸에테르), PGtBE(Propylene glycol monotertbutyl ether; 프로필렌글리콜모노터시어리부틸에테르), DPGtBE(Dipropylene glycol monotertbutyl ether; 디프로필렌글리콜 모노터시어리부틸에테르), TPGtBE(Tripropylene glycol monotertbutyl ether; 트리프로필렌글리콜모노터시어리부틸에테르), DMDEG(Dimethyl diethylene glycol; 디메틸디에틸렌글리콜), DMTEG(Dimethyl triethylene glycol;디메틸트리에틸렌글리콜),
DMDPG(Dimethyl dipropylene glycol; 디메틸디프로필렌글리콜), MEDEG(Methyl ethyl diethylene glycol; 메틸에틸디에틸렌글리콜), DMSO(Dimethyl sulfoxide; 디메틸설폭시드) 또는 이들의 혼합물 등이 사용된다.
계면활성제로는, 예를 들어, 상기 계면활성제로는, 디알킬설포숙시네이트(Dialkylsulfosuccinate)염, 알킬포스페이트(Alkylphosphate)염, 알킬설페이트 염, 알킬설포네이트 염, 알킬카르복시산 염, 알킬폴리에틸렌글리콜, 불소계 계면활성제 또는 이들의 혼합물이 사용되며 바람직하게는 0.1 내지 1%의 양으로 사용된다. 계면활성제의 함량이 0.1% 이하이면 박리시간의 향상이 적고 1% 초과하면 거품이 많고 효율이 떨어진다.
상기 불소계 계면활성제로는, 예를 들어, RfCH2CH2SCH2CH2CO2Li, (RfCH2CH2O)P(O)(ONH4)2ㆍ(RfCH2CH2O)2P(O)(ONH4), RfCH2CH2O(CH2CH2O)yH, RfCH2CH2SO3X인 또는 이들의 혼합물이 사용된다. 상기식에서 y는 8 내지 15의 정수이고, X는 H 또는 NH4이고, Rf는 F(CF2CF2)z 이고 다시 여기서 z는 3 내지 8의 정수이다.
본 발명은 유기막 박리제로써 TFT-LCD 칼라필터 형성공정 중 유기블랙매트릭스, 형광제, 포토레지스트, 보호막(Over coat)을 형성 후 공정에 불량이 발생하였을 경우 유리판을 재사용하기 위하여 유기블랙매트릭스, 형광제, 포토레지스트와 보호막(Over coat)을 제거하기 위하여 사용되는데 상기의 유기막들은 대부분 산성의 고분자로서 알카리 중화를 함으로써 용해성이 나타나며 물이나 용제에 의해 가용화, 분산, 유화되며 마지막에 물로 수세를 함으로써 제거가 된다.
본 발명의 유기막 박리제 조성물의 성분의 역할을 설명하면 성분 중의 알카리 성분은 고분자를 용해되도록 잘라주고 친수기를 만들어 주며 일반적으로 많이 사용되는 KOH를, 예를 들면, K 이온은 고분자 중에 침투하여 고분자의 스웰링 (swe
lling; 경도를 떨어뜨리고 부피를 크게 하는 현상)을 일으키며, 유기 아민은 침투성을 증가시켜 입체 효과로 더욱 스웰링이 잘 되도록 한다. 글리콜류 또는 극성 유기용매는 스웰링을 증대시키며 접촉각과 표면장력을 낮추어 줌으로써 스웰링된 성분이 유리판에서 잘 제거되도록 하고 제거된 성분을 물에 분산, 유화, 가용화시켜 안정화시키며 온도 상승에 따른 증기압을 낮춤으로써 액의 수명을 증가시키고 액의 극성을 조절함으로써 상분리 현상을 방지한다. 계면활성제는 접촉각과 표면장력을 현저히 낮추어 줌으로써 초기 침투성을 향상시켜 박리 시간을 줄여주고 제거된 성분의 재부착을 방지하여 오염을 예방한다.
이하 실시예에 의하여 본 발명을 상세히 설명한다. 이러한 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것으로 본 발명의 특허청구범위를 제한하는 것으로 해석되어서는 아니 된다.
실시예
1
처리방법
본 발명에 사용되는 재생 장치는 용액 80리터를 수용할 수 있는 탱크 형으로옆에 펌프가 달려서 자체 순환이 가능하고 초음파 발생기와 열센서 감지형 히터가 내부에 장착되어 있다. 유리판을 거치하는 롤러의 15cm위에는 다수의 분무기가 장착되어 있다. 그리고 내부 욕조 양편에는 박리과정에서 걸러지는 포토레지스트를 체크 하기 위하여 300um 메시가 있으며 내부 욕조에서 배수되는 부위에는 다시 100㎛ 스텐레스 여과망이 달려 있다. 그리고 박리과정을 살펴보기 위하여 내부 욕조 위에 견시창이 장착된다. 박리제 조성물은 하부 탱크에서 순화펌프와 다수의 분무기에 의하여 순환되어 진다.
별도의 혼합기에서 탈이온수 44.95 중량%, KOH 10 중량%를 넣어서 KOH가 해리될 때까지 교반시킨다. 이어서 소수성을 띄는 용제들을 가용화 시키기 위하여 알카놀아민 MEA를 15 중량% 넣는다. 그리고 PGME5 중량%, DMDEG5 중량%, DMSO20 중량%를 넣고 30분 동안 충분히 교반 시킨다. 교반이 끝난 후에 층분리 여부를 파악하고 계면활성제 라우릴포스페이트를 0.05 중량% 넣어서 교반시키고 거품의 발생량이 용액의 30 부피%가 되도록 한다. 거품의 발생량은 PR 박리 형태 및 공정상의 장비 오염에 영향을 주기에 조정하여야 한다. 상기 제조된 박리제 조성물을 상기 재생장치에 60리터를 투입한다. 이후 재생장치의 히터를 온("ON") 시키고 공정 적용온도인 60도로 가열 시킨다.
시험방법
테스트할 시편은 오버코트와 컬럼스페이서까지 올라간 유리상판이고 300*300mm 크기로 자른다. 잘려진 유리상판을 롤러 위에 올려 놓고 탱크 내의 용액을 분무시킴과 동시에 초음파를 가한다. 이와 동시에 초시계를 계시한다.
포토레지스트(PR)과 오버코트가 박리되어 가는 형태와 매쉬에 오버코트가 걸리는 여부를 파악하고 완전 박리가 다 되면 유리판을 꺼내어 탈이온수로 충분히 수세한다. 이어서 에어건으로 건조시키고 글라스 표면에 PR 및 이물질 부착 여부를 육안으로 확인하고 할로겐 램프를 이용하여 평가한다. ITO 손상 여부는 면저항 측정기로 파악하고 필요한 경우 SEM을 이용하여 파악한다. 상기 결과를 표1에 정리하였다.
판단 기준은 다음과 같다.
◎ : 아주 양호, ○ : 양호, △ : 보통, X : 나쁨
* PR 박리 형태 판단의 근거는 메쉬에 걸리는 PR의 크기로 측정. [범위 0.1~1cm] 300*300mm 시편에서 1mm 이하 크기의 PR 90% 이상 ◎: 아주 양호,
300*300mm 시편에서 1mm 이하 크기의 PR 70% 이상 ○: 양호,
300*300mm 시편에서 1mm 이하 크기의 PR 50% 이상 △: 보통,
300*300mm 시편에서 1mm 이하 크기의 PR 20% 이상 X: 나쁨
* ITO 손상 판단의 기준은 할로겐 램프에 비춰 보았을 때의 색깔로 1차 판단을 하고 2차 판단으로는 테스트 시편의 초기면 저항값을 측정 후 테스트 이후 면저항값을 측정하여 면저항값의 차이를 초기면 저항값으로 나눈 비율 ×로서 판단한다.
1차. 무색 : ◎ , ○ 약간 푸른색 : △ 백색 : X
X < 0.1배 ; 아주 양호 ◎
0.1< X <0.33배 ; 양호 ○
0.33배< X < 2배 ; 보통 △
2배< X ; 나쁨 X
실시예
2 내지
실시예
15
조성성분만 달리하고 실시예1과 동일한 방법으로 실시하였다. 각 실시예에서의 조성성분과 시험결과를 표1과 표2로 정리하였다.
표1
(단위 : 중량 wt%)
| 원료구분 | 원료명 | 실시예1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
| 무기알카리 | KOH | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
| 유기 알카리 | MEA | 15 | - | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 |
| TEA | - | 15 | - | - | - | - | - | - | |
| 글리콜 또는 극성용매 | EGME | - | - | 20 | - | - | 5 | - | - |
| DEGME | - | - | - | 20 | - | - | - | - | |
| TEGME | - | - | - | - | - | - | 5 | - | |
| PGME | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | - | - | - | |
| DPGME | - | - | - | - | - | - | - | 5 | |
| TPGME | - | - | - | - | - | - | - | - | |
| EGEE | - | - | - | - | - | - | - | - | |
| DEGEE | - | - | - | - | - | - | - | - | |
| PGPE | - | - | - | - | - | - | - | - | |
| DEGBE | - | - | - | - | - | - | - | - | |
| DMDEG | 5 | 5 | 5 | 5 | - | 5 | 5 | 5 | |
| DMDPG | - | - | - | - | 5 | - | - | - | |
| DMSO | 20 | 20 | - | - | 20 | 20 | 20 | 20 | |
| 계면활성제 | Zonyl FSN (3M상품명:불소계) | - | - | - | - | - | - | - | |
| 라우릴포스페이트 | 0.05 | 0.1 | |||||||
| 탈이온수 | 44.95 | 45 | 45 | 45 | 45 | 45 | 45 | 44.9 | |
| 시험결과 | 오버코트 박리 | 양호 | 양호 | 양호 | 양호 | 양호 | 양호 | 양호 | 양호 |
| 박리시간 | 15분 | 23분 | 17분 | 16분 | 19분 | 16분 | 16분 | 16분 | |
| PR 형태 | ◎ | ○ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | |
| ITO 손상 | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | |
표2
(단위 : 중량 wt%)
| 원료구분 | 원료명 | 실시예9 | 10 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 |
| 무기알카리 | KOH | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
| 유기 알카리 | MEA | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 |
| TEA | - | - | - | - | - | - | - | |
| 글리콜 또는 극성용매 | EGME | - | - | - | - | - | - | - |
| DEGME | - | - | - | - | - | - | - | |
| TEGME | - | - | - | - | - | - | ||
| PGME | - | - | - | - | - | 5 | 5 | |
| DPGME | - | - | - | - | - | - | - | |
| TPGME | 5 | - | - | - | - | - | - | |
| EGEE | - | 5 | - | - | - | - | - | |
| DEGEE | - | - | 5 | - | - | - | - | |
| PGPE | - | - | - | 5 | - | - | - | |
| DEGBE | - | - | - | - | 5 | - | - | |
| DMDEG | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | |
| DMDPG | - | - | - | - | - | - | - | |
| DMSO | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | |
| 계면활성제 | Zonyl FSN (3M상품명:불소계) | - | - | - | - | - | 0.1 | 0.05 |
| 라우릴포스페이트 | 0.05 | |||||||
| 탈이온수 | 45 | 45 | 45 | 44.95 | 45 | 44.9 | 44.95 | |
| 시험결과 | 오버코트 박리 | 양호 | 양호 | 양호 | 양호 | 양호 | 양호 | 양호 |
| 박리시간 | 17분 | 17분 | 18분 | 16분 | 17분 | 14.5분 | 15분 | |
| PR 형태 | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | |
| ITO 손상 | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ○ | ◎ | |
◎ : 아주 양호, ○ : 양호, △ : 보통, × : 나쁨
상기 표1과 표2에서 MEA : 모노에탄올아민, TEA : 트리에탄올아민, EGME : 에틸렌클리콜모노메틸에테르, DEGME : 디에틸렌클리콜모노메틸에테르, TEGME : 트리에틸렌클리콜모노메틸에테르, PGME : 프로필렌클리콜모노메틸에테르, DPGME : 디프로필렌클리콜모노메틸에테르, TPGME : 트리프로필렌클리콜모노메틸에테르, EGEE : 에틸렌클리콜모노에틸에테르, DEGEE : 디에틸렌클리콜모노에틸에테르, PGPE : 프로필렌클리콜모노프로필에테르, DEGBE : 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, DMDEG : 디메틸디에틸렌글리콜, DMDPG : 디메틸디프로필렌글리콜, DMSO : 디메틸설폭시드
본 발명의 유기막 박리제 조성물은 TFT-LCD 유리판의 칼라필터 형성공정에서 발생된불량 유리판의 오버코트와 포토레지스트를 포함한 모든 유기 적층막을 효율적이고 안정적으로 제거하여 불량 처리된 유리판을 경제적으로 재생한다. 특히 본 발명은 잔류 부식이 없고 박리제에 노출되는 금속배선, 특히 ITO를 포함하는 다중 접합구조의 금속 막질과 무기재료층을 보호하고 후속의 린스 공정에서 유기용제의 사용 없이 물만을 사용하여도 린스가 가능하여 단순하고 환경친화적인 불량 TFT-LCD 유리판을 재생하는데 사용되는 유기막 박리제 조성물을 제공한다
Claims (10)
- 무기 알카리 5~40중량%, 탄소수 2~8이고 1~4개의 알코올 기를 가지는 직쇄 또는 분지상의 포화 또는 불포화 알카놀아민 또는 알킬아민 10~30중량%, 식(1)에 표시한 글리콜류 또는 극성 유기용매 15~40중량%, 계면활성제 5중량% 이하 및 물 잔량으로 이루어진 유기막 박리제 조성물.R1-(O-R2)n-O-R3 ---------- 식(1)여기서 R1은 탄소수 0~6의 직쇄 또는 분지상의 포화 또는 불포화 알킬기이고 R2는 탄소수 2~3의 직쇄 또는 분지상의 포화 알킬기이고 R3는 탄소수 0~6의 직쇄 또는 분지상의 포화 또는 불포화 알킬기이며 n은 O-R2의 중합도로 1~4의 위이다.
- 제1항에 있어서, TFT-LCD 유리판의 칼라필터 형성공정에서 발생된 불량 유리판의 오버코트를 포함한 모든 유기 적층막을 제거하는 유기막 박리제 조성물.
- 제2항에 있어서, 상기 유기막 박리제 조성물은 침적법, 분무법 또는 에어나이프 방식으로 적용되는 유기막 박리제 조성물.
- 제3항에 있어서, 상기 물은 탈이온수로 총 박리제 조성물 기준으로 20 내지 60중량%의 양으로 사용되는 유기막 박리제 조성물.
- 제4항에 있어서, 상기 무기 알카리로는 수산화칼륨으로 5 내지 25중량%의 양으로 상기 알카놀아민 또는 알킬아민은 5 내지 20중량%의 양으로 상기 글리콜류 또는 극성 유기용매는 20 내지 35%의 양으로 사용되는 유기막 박리제 조성물.
- 제5항에 있어서, 상기 알카놀아민 또는 알킬아민은 알카놀아민 또는 알킬아민으로는, 예를 들어 MEA(Monoethanolamine; 모노에탄올아민),DEA (Diethanolamine; 디에탄올아민), TEA(Triethanolamine; 트리에틴올아민), MIPA(Monoisopropylamine; 모노이소프로필아민), 2Mabs(N,N-Dimethyl Ethanolamine; N,N-메틸 에탄올아민), MMA(N-Methyl Ethanolamine; N-메틸 에탄올아민), AEEA(Amino ethyl ethanolamine; 아미노에틸 에틴올아민), 디에틸렌글리콜아민(Diethylene glycol amine), 2-(아미노에톡시)에탄올[2-(Amino ethoxy) ethanol], tBMEA(N-t-Butyl ethanolamine; N-t-부틸에탄올아민), tBDEA(N-t-Butyl diethanolamine; N-t-부틸디에탄올아민), TMAH(테트라메틸암모늄하이드록시드), 메틸아민, 에틸아민, 모르폴린 또는 이들의 혼합물이고,상기 글리콜류 또는 극성 유기용매는 EG(Ethylene glycol; 에틸렌글리콜), PG(Propylene glycol; 프로필렌글리콜), 1,3-BG(1,3-Butylene glycol; 1,3-부틸렌글리콜), EGME(Ethylene glycol monomethyl ether; 에틸렌클리콜모노메틸에테르), DEGME(Diethylene glycol monomethyl ether; 디에틸렌클리콜모노메틸에테르), TEGME(Triethylene glycol monomethyl ether; 트리에틸렌클리콜모노메틸에테르), PGME(Propylene glycol monomethyl ether; 프로필렌클리콜모노메틸에테르), DPGME(Dipropylene glycol monomethyl ether; 디프로필렌클리콜모노메틸에테르), TPGME(Tripropylene glycol monomethyl ether; 트리프로필렌클리콜모노메틸에테르), EGEE(Ethylene glycol monoethyl ether; 에틸렌클리콜모노에틸에테르), DEGEE(Diethylene glycol monoethyl ether; 디에틸렌클리콜모노에틸에테르), TEGEE(Triethylene glycol monoethyl ether; 트리에틸렌클리콜모노에틸에테르), PGEE(Propylene glycol monoethyl ether; 프로필렌클리콜모노에틸에테르), DPGEE(Dipropylene glycol monoethyl ether; 디프로필렌클리콜모노에틸에테르), TPGEE(Tripropylene glycol monoethyl ether; 트리프로필렌클리콜모노에틸에테르), EGPE(Ethylene glycol monopropyl ether; 에틸렌클리콜모노에틸에테르), DEGPE(Diethylene glycol monopropyl ether; 디에틸렌클리콜모노에틸에테르), TEGPE(Triethylene glycol monopropyl ether; 트리에틸렌클리콜모노프로필에테르), PGPE(Propylene glycol monopropyl ether; 프로필렌클리콜모노프로필에테르), DPGPE(Dipropylene glycol monopropyl ether; 디프로필렌클리콜모노프로필에테르),), TPGPE(Tripropylene glycol monopropyl ether; 트리프로필렌클리콜모노프로필에테르), EGiPE(Ethylene glycol monoisopropyl ether; 에틸렌글리콜모노이소프로필에테르), DEGiPE(Diethylene glycol monoisopropyl ether; 에틸렌글리콜모노이소프로필에테르), TEGiPE(triethylene glycol monoisopropyl ether; 에틸렌글리콜모노이소프로필에테르), PGiPE(Propylene glycol monoisopropyl ether; 프로필렌글리콜모노이소프로필에테르), DPGiPE(Dipropylene glycol monoisopropyl ether; 디프 로필렌글리콜모노이소프로필에테르), TPGiPE(Tripropylene glycol monoisopropyl ether; 트리프로필렌글리콜모노이소프로필에테르), EGBE(Ethylene glycol monobuthyl ether; 에틸렌글리콜모노부틸에테르), DEGBE(Diethylene glycol monobuthyl ether; 디에틸렌글리콜모노부틸에테르), TEGBE(Triethylene glycol monobuthyl ether; 트리에틸렌글리콜모노부틸에테르), PGBE(Propylene glycol monobutyl ether; 프로필렌글리콜모노부틸에테르), DPGBE(Dipropylene glycol monobutyl ether; 디프로필렌글리콜모노부틸에테르), TPGBE(Tripropylene glycol monobutyl ether; 트리프로필렌글리콜모노부틸에테르), EGiBE(Ethylene glycol monoisobuthyl ether; 에틸렌글리콜모노이소부틸에테르),DEGiBE(Diethylene glycol monoisobuthyl ether; 디에틸렌글리콜모노이소부틸에테르), TEGiBE(Triethylene glycol monoisobuthyl ether; 트리에틸렌글리콜모노이소부틸에테르), PGiBE(Propylene glycol monoisobutyl ether; 프로필렌글리콜모노이소부틸에테르), DPGiBE(Dipropylene glycol monoisobutyl ether; 디프로필렌글리콜모노이소부틸에테르), TPGiBE(Tripropylene glycol monoisobutyl ether; 트리프로필렌글리콜모노이소부틸에테르), EGtBE(Ethylene glycol monotertbuthyl ether; 에틸렌글리콜모노터시어리부틸에테르),DEGtBE(Diethylene glycol monotertbuthyl ether; 디에틸렌글리콜모노터시어리부틸에테르), TEGtBE(Triethylene glycol monotertbuthyl ether; 트리에틸렌글리콜모노터시어리부틸에테르), PGtBE(Propylene glycol monotertbutyl ether; 프로필렌글리콜모노터시어리부틸에테르), DPGtBE(Dipropylene glycol monotertbutyl ether; 디프로필렌글리콜모노터시어리부틸에테르),TPGtBE(Tripropylene glycol monotertbutyl ether; 트리프로필렌글리콜모노터시어리부틸에테르), DMDEG(Dimethyl diethylene glycol; 디메틸디에틸렌글리콜), DMTEG(Dimethyl triethylene glycol; 디메틸트리에틸렌글리콜), DMDPG(Dimethyl dipropylene glycol; 디메틸디프로필렌글리콜), MEDEG(Methyl ethyl diethylene glycol; 메틸에틸디에틸렌글리콜), DMSO(Dimethyl sulfoxide; 디메틸설폭시드) 또는 이들의 혼합물이 사용되는 유기막 박리제 조성물.
- 제6항에 있어서, 상기 계면활성제로는, 디알킬설포숙시네이트(Dialkylsulfosuccinate)염,알킬포스페이트(Alkylphosphate)염, 알킬설페이트 염, 알킬설포네이트 염, 알킬카르복시산 염, 알킬폴리에틸렌글리콜, 불소계 계면활성제 또는 이들의 혼합물이 사용되는 유기막 박리제 조성물.
- 제7항에 있어서, 상기 불소계 계면활성제로는 RfCH2CH2SCH2CH2CO2Li, (RfCH2CH2O)P(O)(ONH4)2ㆍ(RfCH2CH2O)2P(O)(ONH4), RfCH2CH2O(CH2CH2O)yH, RfCH2CH2SO3X인 또는 이들의 혼합물이 사용되는 유기막 박리제 조성물.(상기식에서 y는 8 내지 15의 정수이고, X는 H 또는 NH4이고, Rf는 F(CF2CF2)z 이고 여기서 z는 3 내지 8의 정수이다.)
- 욕조에 채워진 상기 제1항의 유기막 박리제 조성물을 40℃∼80℃로 가열하고 초음파가 가한 상태에서 TFT-LCD 패널의 제조시에 발생하는 불량 유리판을 상기 욕조에 5분∼30분 침지하고 침지된 상태에서 상기 불량 유리판을 순환하는 유기막 박리제 조성물로 샤워링하여 적층된 모든 유기막을 제거하고 상기 불량 유리판을 재생하는 방법.
- 제9항에 있어서, 상기 불량 유리판이 상기 욕조 바닥에 설치된 롤러나 크래들에 의하여 요동하는 불량 유리판을 재생하는 방법.
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Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8722544B2 (en) | 2009-10-14 | 2014-05-13 | Rohm And Haas Electronic Materials Llc | Method of cleaning and micro-etching semiconductor wafers |
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-
2007
- 2007-06-04 KR KR1020070054285A patent/KR20080106638A/ko not_active Application Discontinuation
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