KR20080079606A - 비수 전해질 이차 전지 및 그의 제조 방법 - Google Patents

비수 전해질 이차 전지 및 그의 제조 방법 Download PDF

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마사또시 다까하시
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산요덴키가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은 부피 에너지 밀도가 높고, 안전성이 우수한 비수 전해질 전지를 제공한다.
본 발명에 따르면, 정극과 부극과 비수 전해질을 구비하는 비수 전해질 이차 전지에 있어서, 상기 정극과 상기 부극 사이에 절연성 무기물 입자와 폴리올레핀을 포함하는 미세 다공층이 형성되어 있는 것을 특징으로 한다. 바람직하게는, 이 층의 두께를 1 내지 10 ㎛로 하고, 폴리올레핀으로서 중량 평균 분자량이 50만 이상인 폴리에틸렌을 이용하고, 절연성 무기물 입자의 평균 입경이 0.1 내지 2.0 ㎛로 한다.
비수 전해질 이차 전지, 절연성 무기물 입자

Description

비수 전해질 이차 전지 및 그의 제조 방법{NON-AQUEOUS ELECTROLYTE SECONDARY BATTERY AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME}
본 발명은 비수 전해질 이차 전지의 부피 에너지 밀도의 향상에 관한 것이다.
비수 전해질 이차 전지는 높은 에너지 밀도를 가지며 고용량이기 때문에, 휴대 기기의 구동 전원으로서 널리 이용되고 있지만, 최근 휴대 전화, 노트북 컴퓨터 등의 휴대 기기의 소형·박형화 및 고기능화가 급속히 진전되고 있어, 한층 부피 에너지 밀도가 높은 전지가 요구되기 시작하였다.
이러한 비수 전해질 이차 전지에는 정극과 부극을 폴리올레핀제의 세퍼레이터를 개재하여 권취하여 이루어지는 권취 전극체가 이용되고 있다. 세퍼레이터는 정부극을 확실하게 절연하는 기능 및 리튬 이온을 양호하게 전도하는 기능을 구비하는 것이 필수이지만, 안전성의 관점에서 전지가 매우 고온이 되었을 때에는 리튬 이온의 전도를 정지시켜 전류를 정지하는 기능(셧다운 기능)도 요구되고 있다.
그러나 세퍼레이터는 충방전 반응 자체에는 기여하지 않기 때문에, 세퍼레이터의 부피 증가는 전지의 부피 에너지 밀도의 저하를 초래한다. 그러나 세퍼레이 터의 두께를 얇게 하면, 권취시에 세퍼레이터가 파단하거나, 정부극의 절연 기능이 저해될 우려가 있다. 이 때문에, 세퍼레이터의 두께는 15 내지 20 ㎛ 정도 필요하다.
여기서 세퍼레이터의 두께를 얇게 하기 위해서, 절연 물질 입자를 결착제에 의해 결착한 다공질층을 세퍼레이터로서 이용하는 기술이 특허 문헌 1 내지 3에 제안되어 있다.
[특허 문헌 1] 일본 특허 공개 제2006-310302호 공보
[특허 문헌 2] 일본 특허 공개 (평)10-241656호 공보
[특허 문헌 3] 일본 특허 공개 (평)10-241657호 공보
특허 문헌 1에 관한 기술은, 세퍼레이터로서 세라믹 물질과 삼차원 가교 구조를 갖는 아크릴계 고무를 포함하는 결합제에 의해 형성되는 다공막을 이용하는 기술이다. 이 기술에 의하면, 내쇼트성 및 내열성이 우수한 전지가 얻어진다고 한다.
특허 문헌 2에 관한 기술은, 세퍼레이터로서 절연성 물질 입자가 결합제로 결합된 것을 이용하는 기술이다. 이 기술에 의하면 급속 방전 특성이 우수하고, 부피 에너지 밀도가 높은 전지가 얻어진다고 한다.
특허 문헌 3에 관한 기술은, 세퍼레이터로서 표면적이 1.0 내지 100 ㎡/g인 절연성 물질 입자를 결합제로 결합한 절연성 물질 입자 집합층을 이용하는 기술이다. 이 기술에 의하면, 충방전 사이클 특성이 우수한 전지가 얻어진다고 한다.
그러나 이들 기술에 관한 세퍼레이터는 셧다운 기능을 갖지 않기 때문에, 안 전성이 불충분하다.
본 발명은 상기 문제를 해결하기 위해서 이루어진 것이며, 부피 에너지 밀도가 높고, 안전성이 우수한 비수 전해질 이차 전지를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위한 제1의 본 발명은 정극과 부극과 비수 전해질을 구비하는 비수 전해질 이차 전지에 있어서, 상기 정극과 상기 부극 사이에 절연성 무기물 입자와 폴리올레핀을 포함하는 미세 다공층이 형성되어 있는 것을 특징으로 한다.
이 구성에 의하면, 절연성 무기물 입자와 폴리올레핀을 포함하는 미세 다공층이 정부극 사이를 확실하게 절연하고, 또한 무기물 입자 상호간의 공극에서 리튬 이온을 양호하게 전도한다. 또한, 전지 온도가 매우 고온이 되었을 때에는, 폴리올레핀이 용융하여 무기물 입자 상호간의 공극을 폐색하여 리튬 이온의 전도를 정지(셧다운)시키기 때문에 안전성이 높다. 또한, 이 미세 다공층의 두께는 종래의 세퍼레이터보다도 얇게 할 수 있기 때문에 전지의 부피 에너지 밀도가 향상된다.
또한, 상기 미세 다공층은 정극과 부극이 대향하는 부분에만 형성되어 있을 수 있다.
상기 구성에서, 상기 폴리올레핀이 중량 평균 분자량 50만 이상의 폴리에틸렌인 구성으로 할 수 있다.
폴리올레핀으로서, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 등을 사용할 수 있지만, 셧다 운 온도가 폴리에틸렌이 폴리프로필렌보다도 15 내지 20 ℃ 낮기 때문에, 폴리에틸렌이 안전성에서 우수하다. 또한, 중량 평균 분자량이 지나치게 적으면 셧다운 기능이 충분히 얻어지지 않기 때문에, 폴리에틸렌의 중량 평균 분자량을 바람직하게는 50만 이상으로 한다.
상기 구성에서, 상기 미세 다공층의 두께가 1.0 내지 10 ㎛인 구성으로 할 수 있다.
이 미세 다공층에는 (1) 정부극 사이의 절연 기능, (2) 리튬 이온을 양호하게 전도하는 기능, (3) 전지가 매우 고온이 되었을 때 셧다운하는 기능이 요구되지만, 이들 기능을 발휘하기 위해서는 최저 1 ㎛ 이상의 두께가 필요하다. 또한, 미세 다공의 두께를 지나치게 두껍게 하면 부피 에너지 밀도가 저하되기 때문에, 두께를 10 ㎛ 이하로 하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 2.0 내지 7.5 ㎛로 한다.
상기 구성에서, 상기 절연성 무기물 입자의 평균 입경이 0.1 내지 2.0 ㎛인 구성으로 할 수 있다.
절연성 무기물 입자의 평균 입경이 크면, 다공질층의 두께를 얇게 하는 것이 어려워진다. 한편, 절연성 무기물 입자의 평균 입경이 작으면, 절연성 무기물 입자 상호간의 공극이 좁아지고, 양호한 리튬 이온의 전도를 저해할 우려가 있다. 따라서, 상기 범위 내에 규제하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 0.2 내지 1.0 ㎛로 한다.
또한, 절연성 무기물 입자로는 입자 상호간에 리튬 이온을 양호하게 전도할 수 있는 공극을 형성할 수 있고, 충방전 반응을 저해하지 않는 성질을 갖는 것이 요구된다. 이러한 성질을 갖는 절연성 무기물 입자로서, 산화알루미늄 입자, 산화티탄 입자, 산화마그네슘 입자가 바람직하다.
상기 구성에서, 상기 미세 다공층에 포함되는 상기 폴리올레핀의 질량 배합 비율이 3 내지 20 질량％인 구성으로 할 수 있다.
미세 다공층에 포함되는 폴리올레핀의 양이 지나치게 적으면 충분한 셧다운 기능이 얻어지지 않을 우려가 있다. 한편, 미세 다공층에 포함되는 폴리올레핀의 양이 지나치게 많으면 폴리올레핀이 절연성 무기물 입자간의 공극을 매워 버려 리튬 이온의 양호한 전도를 저해할 우려가 있다. 따라서, 상기 범위 내에 규제되어 있는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 미세 다공층에 포함되는 폴리올레핀의 질량 배합 비율을 5 내지 15 질량％로 한다. 또한, 폴리올레핀은 입자상으로 포함될 수도 있고, 일차 입자의 평균 입경이 0.1 내지 5 ㎛인 것이 바람직하다.
상기 과제를 해결하기 위한 제2의 본 발명은 정극과 부극과 비수 전해질을 구비하는 비수 전해질 이차 전지의 제조 방법에서, 상기 정극 또는 상기 부극 표면에 절연성 무기물 입자와 폴리올레핀과 결합제와 용제를 포함하는 슬러리를 도포하는 도포 공정과, 상기 도포 공정 후, 상기 용제를 휘발 제거하는 건조 공정을 구비하는 것을 특징으로 한다.
상기 구성에 의하면, 정부극 사이를 확실하게 절연하고, 리튬 이온을 양호하게 전도시키고, 전지 이상시에는 셧다운시키는 미세 다공층을 생산성있게 제조할 수 있다.
상술한 바와 같이 본 발명에 의하면 부피 에너지 밀도가 높고, 안전성이 우수한 전지가 얻어진다고 하는 현저한 효과를 발휘한다.
본 발명을 실시하기 위한 최선의 형태를 실시예를 이용하여 상세히 설명한다. 또한, 본 발명이 하기의 형태로 한정되는 것은 아니고, 그 요지를 변경하지 않는 범위에서 적절하게 변경하여 실시할 수 있다.
(실시예 1)
<정극의 제조>
코발트산리튬(LiCoO2) 95 질량부와, 도전제로서의 흑연 분말 2 질량부와, 결착제로서의 폴리불화비닐리덴(PVdF) 3 질량부와, N-메틸-2-피롤리돈(NMP)을 혼합하여 정극 활성 물질 슬러리로 하였다. 이 정극 활성 물질 슬러리를 알루미늄제의 정극 집전체의 양면에 도포하여 건조 후, 압연하여 정극을 제조하였다.
<부극의 제조>
부극 활성 물질로서의 흑연 98 질량부와, 결착제로서의 스티렌부타디엔 고무 1 질량부와, 증점제로서의 카르복시메틸셀룰로오스 1 질량부와, 물을 혼합하여 부극 활성 물질 슬러리로 하였다. 이 부극 활성 물질 슬러리를 구리제의 부극 집전체의 양면에 도포하여 건조 후, 압연하여 부극을 제조하였다.
<미세 다공층의 형성 1: 도포 공정>
평균 입경이 0.3 ㎛의 산화알루미늄(Al2O3) 85 질량부와, 중량 평균 분자량 50만으로 일차 입자의 평균 입경이 2 ㎛인 폴리에틸렌 수지 10 질량부와, 아크릴계 고무를 포함하는 결합제 5 질량부를 N-메틸-2-피롤리돈(NMP)을 포함하는 용제에 분산시킨 슬러리를 부극 양면에 도포하였다.
<미세 다공층의 형성 2: 건조 공정>
이 후, 슬러리 조정시에 필요하였던 용제(NMP)를 건조시켜서 부극 표면에 두께 5 ㎛의 미세 다공층을 형성하였다.
<전극체의 제조>
상기 정극 및 부극을 권취하고, 그 후 프레스함으로써 편평 권취 전극체를 제조하였다.
<비수 전해질의 조정>
비수 용매로서의 에틸렌카르보네이트(EC)와 에틸메틸카르보네이트(EMC)를 부피비 30:70(25 ℃)으로 혼합하고, 전해질염으로서의 LiPF6을 1 M(몰/리터)이 되도록 용해시켜 비수 전해질로 하였다.
<전지의 조립>
외장캔에 상기 편평 권취 전극체를 삽입한 후, 상기 전해액을 주액하고, 외장캔의 개구부를 밀봉함으로써, 두께 5.5 mm, 폭 34 mm, 높이 50 mm의 실시예 1에 따른 비수 전해질 이차 전지를 제조하였다.
(실시예 2)
폴리에틸렌 수지로서, 중량 평균 분자량이 100만인 것을 사용한 것 이외에는, 상기 실시예 1과 동일하게 하여 실시예 2에 따른 비수 전해질 이차 전지를 제조하였다.
(실시예 3)
폴리에틸렌 수지로서, 중량 평균 분자량이 30만인 것을 사용한 것 이외에는, 상기 실시예 1과 동일하게 하여 실시예 3에 따른 비수 전해질 이차 전지를 제조하였다.
(비교예 1)
Al2O3 95 질량부와, 아크릴계 고무를 포함하는 결합제 5 질량부를 용제(NMP)에 분산시킨 슬러리를 부극 표면에 도포한 것 이외에는, 상기 실시예 1과 동일하게 하여 비교예 1에 따른 비수 전해질 이차 전지를 제조하였다.
(비교예 2)
폴리에틸렌 수지 95 질량부와, 아크릴계 고무를 포함하는 결합제 5 질량부를 용제(NMP)에 분산시킨 슬러리를 부극 표면에 도포한 것 이외에는, 상기 실시예 1과 동일하게 하여 비교예 2에 따른 비수 전해질 이차 전지를 제조하였다.
(비교예 3)
부극 표면에 미세 다공층을 형성하지 않고, 두께 20 ㎛의 폴리에틸렌제 세퍼레이터를 사용한 것 이외에는, 상기 실시예 1과 동일하게 하여 비교예 3에 따른 비수 전해질 이차 전지를 제조하였다.
〔전지 특성 시험〕
상기 각 전지에 대해서, 하기의 조건으로 초기 용량 측정, 충방전 사이클 특성 시험 및 안전성 시험을 행하였다. 이 결과를 하기 표 1에 나타낸다.
〔초기 용량의 측정〕
충전 조건: 정전류 1000 mA로 전압이 4.2 V가 될 때까지 충전, 그 후 정전압 4.2 V로 전류가 50 mA가 될 때까지 충전, 25 ℃
방전 조건: 정전류 200 mA로 전압이 2.75 V가 될 때까지 방전, 25 ℃
〔충방전 사이클 특성의 측정〕
(1) 정전류 1000 mA로 전압이 4.2 V가 될 때까지 충전, 그 후 정전압 4.2 V로 전류가 50 mA가 될 때까지 충전, 25 ℃
(2) 10 분간 휴지
(3) 정전류 1000 mA로 전압이 2.75 V가 될 때까지 방전, 25 ℃
(4) 10 분간 휴지
(5) (1)로 되돌아감
충방전 사이클 특성(％)=500 사이클째 방전 용량÷1 사이클째 방전 용량× 100
〔안전성 시험〕
정전류 1000 mA로 전압이 4.2 V가 될 때까지 충전, 그 후 정전압 4.2 V로 전류가 50 mA가 될 때까지 충전, 25 ℃
60 ℃ 항온조 내에서 충전 상태의 전지를 외부 단락시키고, 그 상태로 유지 하여 전지가 발연, 발화한 것을 NG라 판정.
Figure 112008013880417-PAT00001
상기 표 1로부터, 폴리에틸렌 수지와 결합제를 이용하여 층을 형성한 비교예 2는 방전이 불가능하다는 것을 알 수 있다.
또한, 실시예 1 내지 3에 관한 전지는 모두 충방전 사이클 특성이 85 ％로, 양호한 충방전 사이클을 행할 수 있다는 것을 알 수 있다.
이는 다음과 같이 생각된다. 폴리에틸렌과 결합제를 이용하여 층을 형성하면, 층에 미세 다공이 형성되지 않기 때문에 리튬 이온을 전도할 수 없다. 이 때문에, 비교예 2는 충방전을 행할 수 없다. 한편, 절연성 무기물 입자(Al2O3)와 폴리에틸렌과 결합제를 이용하여 층을 형성하면(실시예 1 내지 3), 절연성 무기물 입자 상호간의 공극에 리튬 이온을 전도시키는 미세 다공이 다수개 형성되기 때문에, 리튬 이온을 양호하게 전도할 수 있다. 이 때문에, 충방전 사이클 특성이 높다.
또한, 종래의 세퍼레이터를 이용한 비교예 3에서는 초기 용량이 920 mAh로, 실시예 1 내지 3의 1000 mAh보다도 크게 저하되고 있는 것을 알 수 있다.
이는 다음과 같이 생각된다. 본 발명에 의해서 형성되는 미세 다공층은 두께가 5 ㎛로, 비교예 3에서 이용한 세퍼레이터(두께 20 ㎛)보다도 두께가 얇다. 이 때문에, 동일한 크기의 외장캔 내에 비교예 3보다도 실시예 1 내지 3이 보다 많은 활성 물질을 충전하는 것이 가능해져 초기 방전 용량이 증대한다.
또한, 절연성 무기물 입자와 결합제를 이용하여 층을 형성한 비교예 1은, 안전성 시험 결과가 10/10 NG로, 절연성 무기물 입자와 폴리에틸렌과 결합제를 이용하여 층을 형성한 실시예 1 내지 3의 0/10 내지 5/10 NG보다도 뒤떨어져 있는 것을 알 수 있다.
이는 다음과 같이 생각된다. 절연성 무기물 입자와 결합제를 이용하여 형성된 층은 셧다운 기능을 갖지 않기 때문에, 외부 단락시의 안전성이 저하된다. 한편, 절연성 무기물 입자와 폴리에틸렌과 결합제를 이용하여 층을 형성하면, 전지가 매우 고온이 된 경우에, 전지가 발연에 이르기 전에, 이 층에 포함되는 폴리에틸렌이 절연성 무기물 입자 상호간의 간극을 폐색하여 전류를 차단(셧다운)하므로, 안전성이 높다.
또한, 중량 평균 분자량이 30만의 폴리에틸렌을 이용한 실시예 3은 안전성 시험 결과가 5/10 NG로, 중량 평균 분자량이 50만 이상의 폴리에틸렌을 이용한 실시예 1, 2의 0/10 NG보다도 뒤떨어져 있는 것을 알 수 있다.
이는 다음과 같이 생각된다. 폴리에틸렌의 중량 평균 분자량이 지나치게 적으면 충분히 셧다운 기능이 발휘되지 않기 때문에, 일부의 전지에서 발연을 일으키게 한다. 이 때문에, 폴리에틸렌의 중량 평균 분자량은 50만 이상인 것이 바람직하다.
(추가 사항)
또한, 상기 실시예에서는 절연성 무기물 입자로서 산화알루미늄(Al2O3)을 이용했지만, 산화티탄이나 산화마그네슘, 이들 혼합물일 수도 있다.
또한, 상기 실시예에서는 부극 표면에 미세 다공층을 형성했지만, 정극 표면에 형성할 수도 있다.
<산업상의 이용 가능성>
이상에서 설명한 바와 같이 본 발명에 따르면 부피 에너지 밀도가 높고, 안전성이 우수한 비수 전해질 이차 전지를 실현할 수 있다. 따라서, 산업상의 이용 가능성은 크다.

Claims (7)

  1. 정극과 부극과 비수 전해질을 구비하는 비수 전해질 이차 전지에 있어서, 상기 정극과 상기 부극 사이에, 절연성 무기물 입자와 폴리올레핀을 포함하는 미세 다공층이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 비수 전해질 이차 전지.
  2. 제1항에 있어서, 상기 폴리올레핀이 중량 평균 분자량 50만 이상의 폴리에틸렌인 것을 특징으로 하는 비수 전해질 이차 전지.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 절연성 무기물 입자의 평균 입경이 0.1 내지 2.0 ㎛인 것을 특징으로 하는 비수 전해질 이차 전지.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 미세 다공층의 두께가 1.0 내지 10 ㎛인 것을 특징으로 하는 비수 전해질 이차 전지.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 절연성 무기물 입자가 산화알루미늄 입자, 산화티탄 입자, 산화마그네슘 입자로 이루어지는 군으로부터 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 비수 전해질 이차 전지.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 미세 다공층에 포함되는 상 기 폴리올레핀의 질량 배합 비율이 3 내지 20 질량％인 것을 특징으로 하는 비수 전해질 이차 전지.
  7. 정극과 부극과 비수 전해질을 구비하는 비수 전해질 이차 전지의 제조 방법에 있어서, 상기 정극 또는 상기 부극 표면에 절연성 무기물 입자와 폴리올레핀과 결합제와 용제를 포함하는 슬러리를 도포하는 도포 공정과, 상기 도포 공정 후 상기 용제를 휘발 제거하는 건조 공정을 구비하는 것을 특징으로 하는 비수 전해질 이차 전지의 제조 방법.
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