KR20080058046A - Ⅲ족 질화물 단결정 성장방법 및 이를 이용하여 제조된질화물 단결정 - Google Patents

Ⅲ족 질화물 단결정 성장방법 및 이를 이용하여 제조된질화물 단결정 Download PDF

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Abstract

본 발명의 일 측면은, 유기금속화학기상증착(MOCVD)공정을 이용한 Ⅲ족 질화물 단결정 성장방법에 있어서, r면 (1-102) 기판을 마련하는 단계와, 상기 기판 상에 질화물 핵성장층을 형성하는 단계와, 수평성장모드와 수직성장모드가 반복적으로 변경되도록 Ⅴ/Ⅲ족 비의 증감을 변조시키면서 상기 질화물 핵성장층 상에 비극성 a면 (11-20) 질화물 갈륨 단결정을 성장시키는 단계를 포함하는 Ⅲ족 질화물 단결정 성장방법을 제공한다.
Ⅲ족 질화물 단결정(Ⅲ group nitride single crystal), a면 질화갈륨(a-plane GaN), 유기금속화학기상증착(MOCVD), r면 사파이어(r-plane sapphire)

Description

Ⅲ족 질화물 단결정 성장방법 및 이를 이용하여 제조된 질화물 단결정{GROWTH METHOD OF Ⅲ GROUP NITRIDE SINGLE CRYSTAL AND Ⅲ GROUP NITRIDE CRYSTAL PRODUCED BY USING THE SAME}
도1a 및 도1b는 압전필드에 의한 영향을 설명하기 위한 활성층의 에너지밴드다이어그램과 전자 및 정공의 파동함수를 나타내는 그래프이다.
도2는 본 발명의 바람직한 실시형태에 따른 Ⅲ족 질화물 단결정 성장방법을 설명하기 위한 흐름도이다.
도3은 본 발명의 Ⅲ족 질화물 단결정 성장방법에 따른 소스유량 조건의 일 예를 나타내는 타이밍 챠트이다.
도4a 및 도4b는 각각 본 발명의 일 실시예에서 얻어진 질화갈륨의 θ-2θ 회절스캔 및 (11-20)ω 회절스캔결과를 나타내는 그래프이다.
도5는 본 발명의 일 실시예에서 얻어진 질화갈륨 표면을 촬영한 SEM 사진이다.
도6a 및 도6b는 본 발명의 일 실시예에서 얻어진 질화갈륨 표면에 대한 AFM 고도 및 진폭 이미지이다.
본 발명은 Ⅲ족 질화물 단결정 성장방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 유기금속화학증착공정을 이용하여 비극성 a면 질화갈륨 단결정의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로, 질화갈륨 단결정은 사파이어(Al2O3) 또는 실리콘 카바이드(SiC)와 같은 이종 기판 상에 MOCVD(Metal Organic Chemical Vapor Deposition)법, HVPE(Hydride Vapor Phase Epitaxy)법 등의 기상 성장법 또는 MBE(Molecular Beam Epitaxy)법을 이용하여 성장된다. 실제 질화갈륨계 발광소자의 제조공정에서는, 상기 이종기판의 c축방향 [0001]에서 성장된 질화갈륨 단결정이 사용된다.
하지만, c축방향으로 강한 압전성을 나타내므로, 격자상수가 다른 박막층 간의 계면에서 스트레스로 인해 "압전필드(piezoelectric field)"가 발생된다. 도1a와 같이, 스트레스가 적용되지 않은 이상적인 활성층의 밴드다이어그램에서는, 전자와 정공의 파동함수가 거의 대칭적으로 존재한다.
이에 반해, 도1b와 같이 격자상수차이로 인해 압축응력이 작용할 경우에는, 압전필드에 의해 점선으로 표시된 바와 같이 전자와 정공의 파동함수간의 거리가 멀어지는 현상이 발생된다.
따라서, 기판의 c축 방향에서 성장된 질화갈륨계 소자의 활성층은 재결합효율의 저하라는 고질적인 문제를 갖는다. 한편, 이러한 압전필드에 의한 영향으로 인해 파동함수간의 거리가 증가하므로, 발광파장이 장파장화되는 경향이 있으며, 전압인가의 정도에 따라 발광소자의 파장이 변하는 문제도 야기될 수 있다.
이러한 문제들을 해결하기 위해서, 미국공개특허 2003/0198837호(공개일: 2003.10.23, 발명자: Michael D. Craven 외 다수)는 비극성 a면 질화갈륨 성장방법을 제시하고 있다. 상기 문헌에 따르면, 비극성 a면 질화갈륨은 0.2 atm이하의 저압에서만 성장되는 것으로 기재되어 있다. 이러한 저압성장조건은 당업자에게 자명한 바와 같이, 양질의 결정성을 얻는데 한계가 있다. 실제로, 상기 문헌에서 제시한 a면 질화갈륨은 다수의 줄무늬형태의 큰 피트가 형성된 것을 확인할 수 있다.
이와 같이, 종래의 a면 질화갈륨 성장방법은, 양질의 표면모폴로지를 갖는 미러와 유사한 표면(mirror-like surface)을 얻기 어렵다는 한계가 있다.
이러한 문제를 개선하기 위해서, 측방향 에피택셜 과성장법(lateral epitaxial overgrowth: LEO) 등과 같은 추가적인 결정개선공정의 결합이 시도되고 있다. 그러나, 이러한 성장방법은 추가적인 공정이 요구될 뿐만 아니라, 소자로서 사용면적 및 크기가 제한되는 문제가 있다.
본 발명은 상술한 종래 기술의 문제를 해결하기 위한 것으로서, 그 목적은 표면 거칠기가 양호하면서 줄무늬 형태의 큰 피트가 감소된 비극성 a면 질화물 단결정을 성장하는 방법을 제공하는데 있다.
상기한 기술적 과제를 실현하기 위해서, 본 발명의 일 측면은
유기금속화학기상증착(MOCVD)공정을 이용한 Ⅲ족 질화물 단결정 성장방법에 있어서, r면 (1-102) 기판을 마련하는 단계와, 상기 기판 상에 질화물 핵성장층을 형성하는 단계와, 수평성장모드와 수직성장모드가 반복적으로 변경되도록 Ⅴ/Ⅲ족 비의 증감을 변조시키면서 상기 질화물 핵성장층 상에 비극성 a면 (11-20) 질화물 갈륨 단결정을 성장시키는 단계를 포함하는 Ⅲ족 질화물 단결정 성장방법을 제공한다.
바람직하게, 상기 기판을 마련하는 단계와 상기 질화물 핵성장층을 형성하는 단계 사이에, 상기 기판을 열처리하는 단계를 더 포함할 수 있다. 이 경우에, 열처리온도는 1000∼1200℃범위인 것인 바람직하다.
바람직하게, 상기 질화물 핵성장층을 형성하는 단계는, 500∼600℃의 온도에서 실행될 수 있다. 상기 질화물 핵성장층의 두께는, 20∼50㎚일 수 있다.
상기 비극성 a면의 질화물 갈륨 단결정을 성장시키는 단계에서의 Ⅴ/Ⅲ족 비의 반복적인 변조는, 상기 수직성장모드의 Ⅴ/Ⅲ족 비가 1300∼1900의 범위가 되고, 상기 수평성장모드의 Ⅴ/Ⅲ족 비는 130∼190의 범위가 되도록 실행하는 것이 바람직하다.
바람직하게, 상기 Ⅴ/Ⅲ족 비의 반복적인 변조는, 각각 15∼60초의 주기로 적어도 10회 이상 반복하여 실시될 수 있다. 이 경우에, 상기 수직성장모드에 대한 상기 수평성장모드의 시간비율은, 1∼1.5 범위인 것이 바람직하다.
상기 Ⅴ/Ⅲ족 비의 반복적인 변조는, 질소소스가스의 유량을 증감시킴으로써 용이하게 실행될 수 있다.
본 발명의 다른 측면은 상술된 방법으로 제조된 상면이 비극성 a면인 Ⅲ족 질화물 단결정을 제공한다. 이러한 RMS(root mean square)가 2.5㎚이하인 표면 거칠기를 갖는 양질의 Ⅲ족 질화물 단결정일 수 있다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 구체적인 실시형태를 보다 상세히 설명한다.
도2는 본 발명의 바람직한 실시형태에 따른 Ⅲ족 질화물 단결정 성장방법을 설명하기 위한 흐름도이다.
도2를 참조하면, 본 실시형태에 따른 Ⅲ족 질화물 단결정 성장방법은, r면 (1-102) 기판을 마련하는 단계(S11)로 시작된다.
상기 질화물 성장을 위한 r면 기판은 유기금속화학증착(MOCVD)챔버에 배치된다. 상기 질화물 성장을 위한 r면 기판으로는 대표적으로 r면 사파이어 기판일 수 있으나, 이에 한정되지 않으며, SiC 또는 ZnO와 같은 다른 우르자이트구조를 갖는 질화물 성장용 이종기판은 물론, GaN 기판과 같은 동종 기판을 사용할 수도 있다.
이어, 상기 기판을 열처리하는 단계(S13)를 실행할 수 있다.
본 열처리공정은, 결정성장 전에 상기 기판을 세정시키고 결정면의 미세구조 특성을 개선하는데 바람직하다. 본 단계에서의 바람직한 열처리온도는 1000∼1200℃범위일 수 있으며, 성장을 위한 반응챔버 내에서 실시될 수 있다.
다음으로, 단계(S15)에서는, 상기 기판 상에 고품질 질화갈륨의 성장을 위해서 질화물 핵성장층을 형성한다.
상기 질화물 핵성장층은 AlN 또는 GaN과 같은 통상적인 질화물일 수 있다. 상기 질화물 핵성장층의 성장온도는, 대략 500∼600℃의 범위일 수 있다. 상기 질화물 핵성장층의 두께는, 20∼50㎚일 수 있다.
이어, 단계(S17)에서는, Ⅴ/Ⅲ족 비의 증감을 반복적으로 변조시키면서 상기 질화물 핵성장층 상에 비극성 a면 (11-20) 질화갈륨 단결정을 성장시킨다. 끝으로, 고온에서 성장된 비극성 a면 질화갈륨 단결정은 상온에서 냉각시킨다.
본 고온 성장단계는 1000℃이상의 고온에서 실행될 수 있다. 본 단계에서의 Ⅴ/Ⅲ족 비의 반복적인 변조는, 성장모드의 변경, 즉 수평성장모드와 수직성장모드를 반복적으로 변경하는 방식으로 구현된다. 이 경우에, 상기 수직성장모드의 Ⅴ/Ⅲ족 비가 1300∼1900의 범위가 되고, 상기 수평성장모드의 Ⅴ/Ⅲ족 비는 130∼190의 범위가 되도록 실행하는 것이 바람직하다. 이러한 Ⅴ/Ⅲ족 비의 반복적인 변조과정에 따르면, 높은 Ⅴ/Ⅲ족 비의 조건에서는 우선적으로 비극성 a면 질화물의 성장이 발생되고, 낮은 Ⅴ/Ⅲ족 비의 조건에서는 결정성을 개량이 주도적으로 발생되는 것으로 이해될 수 있다.
상기 Ⅴ/Ⅲ족 비의 반복적인 변조는, NH3와 같은 질소소스가스의 유량을 증감시킴으로써 용이하게 실행될 수 있다. 바람직한 Ⅴ/Ⅲ족 비의 반복적인 변조조건은 도3을 참조하여 상세히 설명하기로 한다.
상술한 바와 같이, 고온의 질화갈륨 성장공정을 Ⅴ/Ⅲ족 비의 반복적인 변조과정으로 실행함으로써, 비극성 a면 (11-20) 질화갈륨에서 표면거칠기가 RMS(root means square)로 2.5㎚이하 수준으로 크게 개선될 수 있으며, 줄무늬형태의 피트가 획기적으로 저감될 수 있다.
도3은 본 발명에 따른 Ⅴ/Ⅲ족 비의 반복적인 변조를 위한 바람직한 소스유량 조건을 나타내는 타이밍 챠트이다.
본 타이밍 챠트는 비극성 a면 GaN의 성장공정으로서, Ga소스로는 트리메틸갈륨(TMGa)을, 질소소스가스로는 NH3를 사용한 예를 나타낸다.
앞서 설명한 바와 같이, Ⅴ/Ⅲ족 비의 반복적인 변조는, 다른 Ⅲ족 소스가스를 일정하게 유지한 상태에서 NH3와 같은 질소소스가스의 유량을 증감시킴으로써 용이하게 실행될 수 있다. 수직성장모드시의 Ⅴ/Ⅲ족 비는 1300∼1900의 범위가 되고, 수평성장모드의 Ⅴ/Ⅲ족 비는 130∼190의 범위가 되도록 제어할 수 있다.
도3에 도시된 바와 같이, 우선, 0∼T1 주기에서 일정한 TMGa이 공급되는 조건에서 높은 Ⅴ/Ⅲ족 비를 갖도록 질소소스가스인 NH3를 공급하여 비극성 a면 질화갈륨을 성장시킨다. 이어, T1∼T2 주기에서 NH3 유량을 감소시켜 성장모드를 변경시킨다. 본 주기에서 NH3 유량은 앞선 주기에 비해 바람직하게는 약 6∼15% 수준으로 감소되며, 보다 바람직하게는 약 10%정도 수준으로 감소될 수 있다.
다시, T2∼T1 주기에서는, 높은 Ⅴ/Ⅲ족 비를 갖도록 NH3 유량을 증가시킨다. 이 주기에서, Ⅴ/Ⅲ족 비는 0∼T1 주기의 NH3 유량과 거의 동일하도록 NH3 유량을 공급할 수 있다.
이와 같이, NH3 유량을 조절하는 Ⅴ/Ⅲ족 비의 변조는 반복적으로 실시될 수 있다. 0∼T1(또는 T2∼T1 )및 T1∼T2 주기를 1 사이클로 할 때에 충분한 효과를 위해서 1사이클을 적어도 10회 이상으로 반복 실시하는 것이 바람직하다. 또한, 0∼T1(또는 T2∼T1 )주기 또는 T1∼T2 주기는 각각 15∼60초의 범위에서 실시하는 것이 바람직하다. 이 경우에, 0∼T1(또는 T2∼T1 )에 대한 T1∼T2 주기의 시간 비율은 1∼1.5 범위인 것이 바람직하다.
이하, 본 발명의 구체적인 실시예를 참조하여 본 발명의 작용과 효과를 보다 상세히 설명한다.
( 실시예 )
본 실시예에서는 우수한 결정성을 갖는 비극성 a면 질화갈륨을 얻을 수 있는 적절한 Ⅲ족 갈륨소스공급량 범위를 설정하기 위해서 실시되었다.
우선, (1-102) r면 사파이어 기판을 MOCVD 챔버에 배치한 후에 수소분위기에서 1100℃로 열처리를 실시하였다. 이어, 저온 질화물 핵성장층을 550℃의 온도조건에서 약 30㎚의 두께로 성장하였다.
다음으로, 약 1100℃의 온도에서 앞서 설명된 Ⅴ/Ⅲ족 비의 반복적인 변조를 이용하여 질화갈륨(GaN)을 성장하는 공정을 실시하였다. 즉, 갈륨소스인 TMGa(trimethyl-gallium) 공급량을 35 μ㏖/min을 설정한 상태로 질소소스가스인 NH3를 540000 μ㏖/min로 약 30초간 공급하여 비극성 a면 질화갈륨을 성장시키다가(Ⅴ/Ⅲ족 비=1800), NH3를 54000 μ㏖/min로 약 35초간 공급하였다(Ⅴ/Ⅲ족 비=180). 그 후에 다시 NH3를 540000 μ㏖/min로 증가시키는 방식으로, 1 사이클을 20회 반복적으로 실시하여 3.5 ㎛ 두께의 비극성 a면 질화갈륨을 성장시켰다.
본 실시예를 통해 얻어진 질화갈륨의 결정학적 특성을 분석하기 위해서 XRD 분석을 실시하였다.
도4a는 각각 본 실시예에서 얻어진 질화갈륨의 θ-2θ 회절스캔 결과를 나타내는 그래프이다.
도4a에 도시된 바와 같이, 질화갈륨의 성장면에 대한 회절스캔 결과, c면에 해당하는 (0001)의 피크가 나타나지 않았으며, (11-20)에 해당하는 (110)피크만 나타났다. 따라서, 본 실시예에서 얻어진 질화갈륨은 a면 (11-20) 질화갈륨인 것을 확인할 수 있었다.
비극성 a면 질화갈륨의 결정특성을 평가하기 위해서, ω 락킹 커브는 on-axis (11-20)에서 실시하였다. 그 결과를 도4b에 도시하였다. 도4b에 나타난 바와 같이, (11-20) 피크의 반치폭(FWHM)은 0.3°로 비교적 우수한 결정성을 갖는 것으로 확인되었다.
도5는 본 발명의 일 실시예에서 얻어진 질화갈륨 표면을 촬영한 SEM 사진이 다. 도5에 나타난 바와 같이, 비극성 a면 질화갈륨은 그 표면이 매우 평탄하고, 피트가 거의 없는 상태임을 확인할 수 있었다.
보다 구체적으로 표면 모폴로지를 확인하기 위해서, 본 실시예에서 얻어진 질화갈륨 표면의 5㎛×5㎛ 면적에 대한 AFM 이미지를 촬영하였다. 도6a 및 도6b는 본 실시예의 비극성 a면 질화갈륨에 대한 각각 AFM 고도 및 진폭 이미지이다.
도6a 및 도6b를 참조하면, 역시 표면이 매우 평탄하게 나타났다. 그 표면거칠기는 RMS(root mean square)로 2.46㎚이하의 수준으로 매우 낮았다. 또한, 비극성 a면 질화갈륨의 표면에서 줄무늬 형태의 큰 피트는 전혀 발견되지 않음을 확인할 수 있다.
상기한 실시예에서는 상기 기판을 사파이어기판으로 예시하여 설명하였으나, 이에 한정되지 아니한다. 예를 들어, 사파이어기판과 유사한 결정구조를 갖는 실리콘 카바이드, 질화갈륨 또는 산화아연과 같은 질화갈륨 성장용 기판에도 적용될 수 있을 것이다.
이와 같이, 본 발명은 상술한 실시형태 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니고, 첨부된 청구범위에 의해 한정하고자 하며, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 형태의 치환, 변형 및 변경이 가능하다는 것은 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에게는 자명할 것이다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따르면, 고온의 질화갈륨 성장공정을 Ⅴ/Ⅲ족 비의 반복적인 변조과정으로 실행함으로써, 저압성장조건에서도 표면거칠기가 크게 개선되고 줄무늬형태의 피트가 획기적으로 저감된 우수한 결정성을 갖는 비극성 a면 (11-20) 질화갈륨을 제조할 수 있다.

Claims (11)

  1. 유기금속화학기상증착(MOCVD)공정을 이용한 Ⅲ족 질화물 단결정 성장방법에 있어서,
    r면 (1-102) 기판을 마련하는 단계;
    상기 기판 상에 질화물 핵성장층을 형성하는 단계; 및
    수평성장모드와 수직성장모드가 반복적으로 변경되도록 Ⅴ/Ⅲ족 비의 증감을 변조시키면서 상기 질화물 핵성장층 상에 비극성 a면 (11-20) 질화물 갈륨 단결정을 성장시키는 단계를 포함하는 Ⅲ족 질화물 단결정 성장방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 기판을 마련하는 단계와 상기 질화물 핵성장층을 형성하는 단계 사이에, 상기 기판을 열처리하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 Ⅲ족 질화물 단결정 성장방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 기판을 열처리하는 단계는, 1000∼1200℃의 온도에서 실행되는 것을 특징으로 하는 Ⅲ족 질화물 단결정 성장방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 질화물 핵성장층을 형성하는 단계는, 500∼600℃의 온도에서 실행되는 것을 특징으로 하는 Ⅲ족 질화물 단결정 성장방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 질화물 핵성장층의 두께는, 20∼50㎚인 것을 특징으로 하는 Ⅲ족 질화물 단결정 성장방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 수직성장모드의 Ⅴ/Ⅲ족 비는 1300∼1900의 범위이며, 상기 수평성장모드의 Ⅴ/Ⅲ족 비는 130∼190의 범위인 것을 특징으로 하는 Ⅲ족 질화물 단결정 성장방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 비극성 a면의 질화물 갈륨 단결정을 성장시키는 단계에서의 상기 Ⅴ/Ⅲ족 비의 반복적인 변조는, 각각 15∼60초의 주기로 적어도 10회 이상 반복하여 실시되는 것을 특징으로 하는 Ⅲ족 질화물 단결정 성장방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 수직성장모드에 대한 상기 수평성장모드의 시간비율은, 1∼1.5 범위인 것을 특징으로 하는 Ⅲ족 질화물 단결정 성장방법.
  9. 제6항에 있어서,
    상기 Ⅴ/Ⅲ족 비의 반복적인 변조는, 질소소스가스의 유량을 증감시킴으로써 실행되는 것을 특징으로 하는 Ⅲ족 질화물 단결정 성장방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항의 방법으로 제조된 Ⅲ족 질화물 단결정.
  11. 제10항에 있어서, RMS(root mean square)가 2.5㎚이하인 표면 거칠기를 갖는 것을 특징으로 하는 Ⅲ족 질화물 단결정.
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