KR20080043665A - 초임계 유체를 이용하는 셀레늄 고 함유 식용유지 추출방법 - Google Patents
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Abstract
초임계 유체를 이용하는 식용유지 추출 방법 및 그를 이용하여 제조된 기름이 개시되어 있다. 상기 초임계 유체를 이용하는 기름 추출방법은 초임계 이산화탄소를 이용하여 추출함으로서 원료에 함유되어 있는 셀레늄이 고효율로 추출되어 이들의 함량이 기존 방법이 의하여 생산된 기름보다 크게 증가되었다.
셀레늄, 식용유지, 초임계유체, 이산화탄소
Description
도 1은 초임계 이산화탄소를 이용하는 곡물로부터 셀레늄 고함유 식용 기름 추출 공정을 도시한 것이다.
① 추출기 ② 감압 조절기
③ CO2 - Oil 분리기 ④ 냉각기(chiller)
⑤ 액화 CO2 저장조 ⑥ CO2 보충 공급조
⑦ CO2 순환 펌프 ⑧ 보조용매 주입구
⑨ 열교환기 ⑩ 셀레늄 고함유 기름
⑪ CO2 vent ⑫ 응축수 제거
본 발명은 초임계 유체를 이용하는 셀레늄 고 함유 식용유지 추출방법 및 그를 이용하여 제조된 기름에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 본 발명은 초임계 유체를 이용하여 곡물로부터 셀레늄을 고 함량 함유하는 기름을 분리해내는 기술이다.
참깨, 들깨와 같은 곡물에는 칼슘, 인 마그네슘, 아연과 같은 무기성분이 풍부하게 함유하고 있다. 이러한 무기성분 외에도 셀레늄을 함유하고 있는데, 셀레늄은 최근 주목 받고 있는 원소의 하나다. 선진국에선 이미 1960년대부터 셀레늄의 항암성을 연구해왔다. 셀레늄이 몸 안의 유해산소를 없애는 강력한 항산화(항산화) 효소인 글루타치온 퍼옥시다제의 구성 성분이며 면역기능을 높여 암을 예방한다고 알려져 있다. 1996년 미국 의학협회지(JAMA)에 따르면 매일 2백㎍의 셀레늄 보충제를 4년6개월간 복용한 사람의 암발생 위험이 평균 37%나 감소했다. 특히 전립선암은 63%, 대장암은 58%, 폐암 발생 가능성은 46%나 줄어드는 것(임상용 허구약을 복용한 사람 대비)으로 조사됐다. 셀레늄의 전립선암 예방효과는 그 후에도 확인됐다. 미국에서 3만 4천여명의 남성을 대상으로 한 조사에서 셀레늄 섭취가 부족한 사람의 전립선암 발생률이 3배 이상 높은 것으로 드러났다.
셀레늄이 관심의 대상이 되는 또 다른 이유는 셀레늄의 강한 항산화력 때문이다. 셀레늄의 항산화력은 비타민 E의 약 2000 배나 된다고 한다. 셀레늄은 강한 항산화작용을 하여 피부와 장기의 구성 세포의 활성 산소를 제거하여 세포가 산화하는 것을 방지함으로서 질병의 예방과 노화 방지에 효과가 있는 것으로 알려져 있다. 우리나라 사람들은 현재 하루 43㎍의 셀레늄을 주로 곡류로부터 얻고 있다. 하지만 이는 세계보건기구의 1일 섭취 권장량인 50~2백㎍에 훨씬 못 미친다.
현재 참기름, 들기름은 한국인에게 가장 선호되는 유지이다. 현재 참기름 및 들기름의 제조방법은 전통적인 방법으로서, 참깨를 고온에서 볶은 후 압착을 하거나 엑스펠러 장치를 이용하여 뽑아내고 있다. 하지만 이러한 방법은 참깨나 들깨 속에 존재하는 셀레늄을 대부분 추출하지 못하여, 참깨 들깨에 존재하는 셀레늄을 우리가 제대로 섭취하고 있지 못하고 있다. 따라서 셀레늄이 다량 함유된 참기름 이나 들기름 같은 식용 기름을 제조하면 셀레늄 부족국가에 살고 있는 한국인에게 셀레늄을 공급할 수 있는 좋은 수단이 될 수 있다.
참깨 들깨와 같은 곡물로부터 셀레늄을 효율적으로 추출하는 방법으로서 유기용매를 이용하는 화학적 추출방법이 가장 가능성이 높다. 하지만 유기 용매의 사용은 환경문제를 유발할 가능성이 많고 무엇보다도 유기 용매를 식품제조에 사용한다는 것에 대한 소비자들의 큰 부정적인 반응이 예상된다. 따라서, 독성 유기용매를 사용하지 않으면서 곡물에 포함된 항산화물질인 셀레늄을 다량 함유하는 기름 제조 방법을 개발하여야할 필요성이 계속 대두되었다.
따라서, 본 발명자들은 독성 유기용매를 사용하지 않으면서 참깨 들깨와 같은 곡물에 포함된 항산화물질인 셀레늄을 다량 함유하는 식용 기름을 제조하고자 예의 연구 노력한 결과, 초임계 이산화탄소를 이용하여 곡물로부터 셀레늄이 다량으로 함유된 기름 추출방법을 개발하고 그를 이용하여 제조된 기름을 제공할 수 있음을 확인하고, 본 발명을 완성하게 되었다.
본 발명에 따른 초임계 유체를 이용하는 셀레늄 고함유 식용 기름 추출방법의 핵심인 초임계 유체의 추출은 초임계 상태의 유체가 갖는 여러 장점을 이용하는 기술로, 증류(distillation)와 추출(extraction)의 원리가 같이 적용되는 복합 기 술의 성격을 갖기 때문에 여러 가지 독특한 장점을 갖는다. 초임계 유체는 압력 온도의 조작에 의하여 고밀도 상태에서 저밀도 상태의 어떤 조건 설정도 가능하기 때문에 분획 및 분리 등의 선택성이 뛰어나서 고순도의 제품을 얻을 수 있고, 추출 용매를 손실 없이 거의 완전하게 회수할 수 있으며, 잔존 용매가 없는 정제물을 얻을 수 있는 기술로 이미 알려져 있다. 초임계 유체로서 이산화탄소를 가장 많이 이용하는데, 이산화탄소는 그 임계 압력이 7.4 MPa 이고, 임계 온도가 31℃로 낮아 일반적으로 초임계 조건을 만들기 쉽고, 이산화탄소 자체가 독성이 없고 비용이 저렴하기 때문에 식품의 추출 등에 가장 선호되고 있다.
초임계 유체 청정기술을 이용하는 연구는 이미 활발히 이루어지고 있지만, 초임계 유체를 이용하여 셀레늄 고 함유 식용 기름을 생산하는 연구는 아직 보고된 것이 없다. 따라서 본 연구를 통하여 현재 청정기술로 각광받고 있는 초임계 유체 추출법을 이용하여 참깨 들깨와 같은 곡물로부터 항산화성분인 셀레늄이 고 함량 함유된 기름을 추출할 수 있는 고효율 초임계 유체 추출 방법을 발명하게 되었다.
본 발명은 초임계 유체를 참깨 들깨와 같은 곡물과 접촉시켜 곡물에 있는 셀레늄이 고함량 함유된 기름을 추출하는 추출기와, 추출이 끝난 후 초임계 유체 속의 기름을 분리시키는 기능을 갖는 감압분리기를 특징으로 하고 있다. 상기 감압분리기에서는 추출기에서 나온 초임계 유체를 감압하여 고순도의 기름을 얻고, 감압분리기에서 분리된 초임계 유체 용매를 다시 회수하여 추출기로 공급하여 재사용하는 순환장치 등으로 구성되어 있다.
도 1은 초임계 이산화탄소를 이용하여 곡물로부터 셀레늄을 많이 함유하는 기름을 추출하는 장치를 개략적으로 도시한 개략도이다.
본 발명에 따른 기름 추출장치를 보다 구체적으로 살펴보면, 도 1에 도시된 바와 같이, 추출기①에 원료인 곡물을 충진하고, 열교환기⑨를 통하여 추출에 적합하게 가열된 초임계 이산화탄소를 추출기①의 하단부에 공급한다. 이렇게 공급된 초임계 이산화탄소는 충진된 곡물과 접촉하여 기름을 추출하며 상승한 뒤 추출기 밖으로 방출되는데, 추출된 초임계 이산화탄소와 기름의 혼합물은 감압밸브②를 경유하며 감압되면서 감압기③으로 이송된다.
감압기③에서는 추출된 기름과 이산화탄소가 분리되며, 분리된 이산화탄소는 열교환기④를 통하며 액화된 후 저장조⑤로 순환되어 재사용되며, 감압기③에서 분리된 기름은 최종 제품⑩로 수거된다. 이산화탄소 저장조⑥에는 순환되어 공급되는 이산화탄소 외에 전 공정에서 발생하는 약간의 손실을 보충하도록 외부에서 이산화탄소가 보충될 수 있다. 저장조⑤에 저장된 이산화탄소는 펌프⑦를 통하여 가압되어 초임계 상태로 열교환기⑨를 통하여 다시 추출기에 공급된다. 보조용매는 필요에 따라 보조용매주입구⑧을 통하여 공급된다.
이러한 과정은 곡물로부터 목표로 정한 기름 추출 수율에 이를 때까지 연속적으로 진행된다. 또한 연속운전을 위하여, 추출기①은 2개 이상을 설치하여 다수의 공급밸브와 다수의 배출밸브를 조절하여 교대로 사용하는데, 사용하지 않는 추출기에서는 추출이 끝난 원료를 제거하고 새로운 곡물을 충진 하여 다음번의 추출에 대비한다.
이와 관련하여, 본 발명에 따른 초임계유체를 이용하는 기름 추출방법에 대해 설명 한다.
본 발명에 따른 초임계 유체를 이용하는 고함량 셀레늄 참기름 추출방법은 기본적으로 참깨를 추출기에 충진하고, 참깨가 충진된 추출기에 초임계 유체를 투입하여 참기름을 추출하고, 이렇게 추출된 초임계 유체와 참기름의 혼합물을 감압시켜 분리하며, 분리된 유체를 펌프에 의해 가압하여 재순환시키는 공정으로 구성된다.
이때, 셀레늄의 추출효율을 향상시키기 위하여 참깨를 미세입자로 파쇄하는 전처리 공정이 더 추가되는 것이 바람직하다. 또한, 상기 초임계 유체는 여러 가지가 사용될 수 있지만, 이산화탄소를 사용하는 것이 가장 바람직하며, 특히 온도는 35～100℃, 압력은 100～800 bar일 때가 추출효율이 좋다.
셀레늄 추출 효율에 가장 큰 영향을 미치는 요소는 초임계유체추출 시스템의 수분 함량이다. 수분 함량의 조절은 원료물질의 수분 함량을 조절하는 방법과 초임계유체의 수분 함량을 조절하는 방법이 있으며 각각의 방법 모두 셀레늄 추출 효율 향상에 효과가 우수하였다.
이하, 본 발명의 추출 방법 및 공정의 우수성을 실제 실험을 통하여 검증하였으며, 그에 따른 결과들을 하기 표들에 기재하였다.
실험 예 1:
초임계
유체의 압력 및 온도 변화에 따른 셀레늄 추출 효율
상기 언급된 추출 공정에서 초임계 이산화탄소의 온도를 35, 40, 50, 60, 70, 80℃ 로 변화시키며 참기름을 추출하고 셀레늄 함량을 측정하였다. 이때 초임계유체의 압력은 500 bar로 유지하였고, 참기름 추출 효율이 98%될 때까지 추출하였다.
마찬가지로 상기 추출 공정에서 초임계 이산화탄소의 압력을 75, 100, 200, 300, 400, 500 bar로 변화시키며 참기름을 추출하고 셀레늄 함량을 측정하였다. 이때 초임계유체의 온도는 50 ℃로 유지하였고, 참기름 추출 효율이 98%될 때까지 추출하였다.
추출된 참기름에 함유된 셀레늄 함량은 ICP-MS (Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)로 분석하였다. ICP-MS는 주기율표에 있는 대부분의 원소를 측정할 수 있는 장비로 생화학 및 의학 분야에서 인체에 꼭 필요한 Cu, Zn, Fe등의 필수원소와 Hg, Cd, Pb와 같은 해로운 중금속 원소 등을 ppt(part per trillion)수준까지 검출 가능한 분석 장비이다. ICP-MS 분석을 위해선 다음과 같은 시료 전 처리 과정이 필요하다. 1g의 기름 시료를 2.5㎖ 질산과 7.5 ㎖의 과염소산에 녹이고 상온에서 12시간 방치한다. 환류 냉각관(Soxlet)을 부착한 비이커에 heating mantle을 부착하여 140℃에서 2시간 200℃에서 용액이 투명해질 때 까지 분해한 뒤 0.45㎛ filter로 여과하여 분석에 이용하였다.
추출 효율은 추출 분리된 참기름에 함유된 셀레늄의 함량을 측정하여 수율로 환산하여 비교하였다. 효율은 참깨에 함유된 셀레늄 전체량을 100%로 하고 추출된 셀레늄의 무게를 퍼센트로 계산하고 표 1에 나타내었다.
표 1의 결과에서 보듯이 항산화물인 셀레늄의 경우, 초임계 이산화탄소의 압력과 온도에 크게 영향을 받지 않음을 알 수 있다. 온도가 낮을수록 추출 효율이 조금 높았지만 크게 영향을 미치지는 않았다. 압력의 경우, 압력이 높을수록 셀레늄 추 출 효율은 좋았지만 큰 영향을 끼치지는 않았다.
| 온도(℃) | 35 | 40 | 50 | 60 | 70 | 80 |
| 참기름 내 셀레늄 함량(㎎/L) | 0.97 | 0.36 | 0.36 | 0.35 | 0.35 | 0.35 |
| 추출 효율(%) | 80.9 | 78.9 | 78.5 | 77.8 | 77.8 | 77.0 |
| 압력(bar) | 75 | 100 | 200 | 300 | 400 | 500 |
| 참기름 내 셀레늄 함량(㎎/L) | 0.35 | 0.35 | 0.35 | 0.36 | 0.36 | 0.36 |
| 추출효율 (%) | 75.9 | 77.0 | 76.5 | 77.4 | 77.8 | 78.5 |
실험 예 2:
원료의 배전 조건에 따른 셀레늄 추출 효율
초임계유체 추출에 이용되는 참깨 원료는 고온에서 배전(볶음)한 뒤 실험 예 1처럼 파쇄하여 미세입자형태로 사용된다. 참깨의 배전은 참기름의 맛과 향에 가장 큰 영향을 미치는 요소로 알려져 있다. 본 실험에서는 배전 시간을 달리하여 처리된 참깨원료를 초임계유체로 추출하여, 배전 조건이 셀레늄 추출 효율에 미치는 영향을 살펴보았다. 배전 온도를 170, 180, 190, 200, 210, 220 ℃로 변화시키며 각각 5분간 배전한 원료를 이용하여 참기름을 추출하고 셀레늄 함량을 측정하였다. 이때 초임계유체의 조건은 500 bar, 50℃로 유지하였고, 참기름 추출 효율이 98%될 때까지 추출하였다. 추출된 참기름에 함유된 셀레늄 함량은 실험 예 1에서 언급된 방법으로 측정하여 표 2에 나타내었다.
표 2의 결과에서 보듯이 배전 조건이 셀레늄 추출 효율에 큰 영향을 미치는 것을 알 수 있었다. 배전이 약할수록 셀레늄 추출효율이 높았다.
| 배전온도 (℃) | 170 | 180 | 190 | 200 | 210 | 220 |
| 참기름 내 셀레늄 함량 (mg/L) | 0.40 | 0.37 | 0.36 | 0.29 | 0.23 | 0.22 |
| 추출효율 (%) | 85.9 | 81.4 | 78.5 | 62.8 | 49.3 | 47.0 |
실험 예 3:
원료의 수분 함량과 셀레늄 추출 효율
본 발명자들은 원료의 배전 조건과 셀레늄 추출효율과의 관계를 고찰하면서 원료의 배전조건에 따라 원료의 수분 함량이 많이 변한다는 사실을 알게 되었다. 표 3에서 보듯이 배전 온도가 낮을수록 원료의 수분 함량이 높다는 사실을 알고, 원료의 수분 함량과 셀레늄 추출효율간의 관계를 연구하였다.
| 배전온도 (℃) | 170 | 180 | 190 | 200 | 210 | 220 |
| 수분함량 (%) | 0.39 | 0.35 | 0.29 | 0.18 | 0.12 | 0.09 |
우선 원료의 수분 함량을 인위적으로 변화시키며 셀레늄 추출효율을 측정하였다. 초임계 추출을 위한 참깨 원료 파우더의 수분 함량은 가습기를 이용하여 원료에 균질 되게 수분을 보충하여 증가시켰다. 수분 함량 측정은 식약청의 일반시험법에 따라 신속한 할로겐 건조법 장치 (메틀러 토레이도의 HB43)를 이용하여 측정하였다. 먼저 장치를 105℃로 온도를 세팅한 후 샘플팬에 5g 샘플을 넣은 후 항량에 도달할 때까지 기다린 후(약 20분정도 소요), 항량에 도달하면 감소한 중량을 수분량으로 %단위로 계산되는 방식이다.
이때 초임계유체의 조건은 500 bar, 50℃로 유지하였고, 참기름 추출 효율이 98%될 때까지 추출하였다. 추출된 참기름에 함유된 셀레늄 함량은 실험 예 1에서 언급된 방법으로 측정하여 추출효율로 계산하고 표 4에 나타내었다.
표 4에서 보듯이 원료의 수분 함량이 셀레늄 추출에 큰 영향을 미치는 것을 알게 되었다. 수분 함량이 약 2% 까지 증가할수록 추출효율도 증가함을 알 수 있었다. 일반적으로 초임계 추출에 이용되는 참깨원료는 고온에서 배전 후 분쇄하기 때문에 수분 함량이 낮기 마련이지만, 상기 연구 결과를 바탕으로 추출 전에 수분 함량을 높이면 추출 효율을 향상시킬 수 있음을 알 수 있었다.
| 수분함량 (％) | 0.01 | 0.1 | 0.2 | 0.4 | 0.6 | 1.0 | 2.0 | 5.0 |
| 셀레늄 추출효율(%) | 38.7 | 49.5 | 77.2 | 84.9 | 87.5 | 91.2 | 91.6 | 91.1 |
실험 예 4:
초임계유체의 수분 함량과 셀레늄 추출 효율
초임계 유체를 이용하는 셀레늄 고 함유 식용유지 추출에서, 셀레늄의 추출 효율을 높이는 가장 효과적인 방법은 수분 함량 조절임을 알게 되었다. 상기 추출 시스템에서 수분 함량을 조절하는 방법은 실험 예 3와 같이 원료물질의 수분 함량을 조절하는 방법 외에 추출하는 초임계유체의 수분 함량을 조절하는 방법도 가능하다.
초임계 유체의 수분 함유 정도는 초임계 유체에 따라 각각 다르다. 초임계 이산화탄소의 경우 비극성이기 때문에 수분을 함유하기 힘들지만, 1% 미만의 수분을 함유할 수 있는 것으로 알려져 있다. 따라서 초임계 이산화탄소를 이용하는 셀레늄 함유 식용유지를 추출하는 시스템에 물을 보조용매로 이용하면 셀레늄 추출 효율을 높일 수 있을 것으로 판단하여 실험하였다.
물을 보조용매로 각각 0.01, 0.05, 0.1, 0.5, 1.0, 2.0 %(w/w) 농도로 공급하며 추출하였다. 초임계 이산화탄소의 조건은 500 bar, 50℃로 유지하였고, 참기름 추출 효율이 98%될 때까지 추출하였다. 추출된 참기름에 함유된 셀레늄 함량은 실험 예1에서 언급된 방법으로 측정하여 추출효율로 계산하여 표 5에 나타내었다.
| 초임계유체 내 수분함량, %(w/w) | 0.01 | 0.05 | 0.1 | 0.5 | 1.0 | 2.0 |
| 참기름 내 셀레늄 함량 (mg/L) | 0.22 | 0.22 | 0.40 | 0.40 | 0.41 | - |
| 추출효율 (%) | 48.1 | 48.4 | 87.5 | 87.3 | 87.9 | - |
표 5에서 보듯이 초임계유체에 보조용매로 수분을 공급하면 셀레늄 추출효율이 크게 증가함을 알 수 있었다. 초임계 유체 내 수분 함량이 약 1% 까지 증가할수록 추출효율도 증가함을 알 수 있었다. 하지만 2% 이상에서는 용해되지 않은 물에 의한 추출원료 충전탑에 막힘 현상이 발생하여 바람직하지 않음을 알 수 있었다.
이상, 상기 실험 예를 통하여 설명한 바와 같이 본 발명은 초임계 이산화탄소를 이용하여 항산화물인 셀레늄이 고함량 함유된 식용유지를 추출하는 방법에 관한 것으로, 기름 추출 시 셀레늄 함량을 기존의 기름 제조 공정에 비하여 현저히 증가시킨 발명이다. 원료의 수분 함량을 조절하거나, 초임계유체의 수분함유량을 적절히 조절하면, 셀레늄 추출 효율을 최대 2.5 배 증가시켜 본 발명의 우수성을 보여주고 있다. 또한 표 6에서 보듯이 제조 방법에 따른 참기름의 셀레늄 함량을 비교하면, 본 발명의 초임계유체 추출 방식이 재래식보다 약 5.1 배 많은 셀레늄을 함유시키는 우수한 발명임을 알 수 있다.
| 제조 방법 | 참기름 내 셀레늄 함량 (mg/L) | 증가율 (배수) |
| 압착식 (재래식) | 0.08 | - |
| 엑스펠러 방식 | 0.10 | 1.3 |
| 초임계 이산화탄소 추출 | 0.41 | 5.1 |
한편, 상기에서는 본 발명의 바람직한 실험 예들을 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 하기의 청구의 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
Claims (4)
- 셀레늄 함량이 높은 식용 유지를 추출하는 방법에 있어서,초임계 이산화탄소를 용매로 하는 초임계유체 추출을 특징으로 하는 셀레늄 고함유 식용유지 제조방법.
- 제1항에 있어서,식용유지는 참기름, 들기름, 땅콩기름, 쌀겨기름, 옥수수기름, 유채기름, 콩기름, 소맥배아유인 것을 특징으로, 제1항의 제조방법으로 제조된 셀레늄 고함유 식용유지.
- 제1항에 있어서,식용유지 원료의 수분 함량을 0.1 - 5.0% 로 유지하여 추출하는 것을 특징으로 하는 셀레늄 고함유 식용유지 제조방법.
- 제1항에 있어서,추출용매인 초임계 이산화탄소에 수분을 0.01 - 1.0% 로 공급하여 추출하는 것을 특징으로 하는 셀레늄 고함유 식용유지 제조방법.
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|---|---|---|---|---|
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