KR20080028955A

KR20080028955A - 분말-섬유 접착제

Info

Publication number: KR20080028955A
Application number: KR1020087001759A
Authority: KR
Inventors: 크리스토프 시몬스; 마르틴 쉴로트; 피터 프라이슬러; 조셉 하인델
Original assignee: 베.체.헤레우스게엠베하
Priority date: 2005-06-22
Filing date: 2006-06-13
Publication date: 2008-04-02
Also published as: WO2006136310A3; EP1910585A2; WO2006136310A2; US20100038240A1; DE102005029221A1; CN101248207A

Abstract

본 발명은 특히 하나 이상의 바인더 성분과 충전제를 포함하는 도전성 재료의 접착을 위한 접착제로서, 상기 충전제는 섬유 또는 섬유-분말 혼합물을 포함하며, 상기 섬유 및 분말 중 하나 이상은 전기 도전성 재료를 포함하는 것인 접착제에 관한 것이다. 본 발명은 또한 접착제에 의해 스퍼터링 타겟 재료와 캐리어 재료로 이루어진 조립체에 관한 것이다.

Description

분말-섬유 접착제{POWDER-FIBER ADHESIVE}

본 발명은 전기적 및 열적 도전성 접착제에 관한 것이고, 또한 적어도 하나의 스퍼터링 타겟 재료와 캐리어 재료로 이루어진 조립체에 관한 것이다.

도전성 접착제는, 예컨대 일본 특허 공개 제01279986 A호와, 일본 특허 공개 제11092727 A호와, 일본 특허 공개 제63066278 A호와, 독일 특허 공개 제19640192 A1호로부터 공지되어 있다. 마이크로칩을 장착하기 위하여, 이방성의 전기 도전성 플라스틱(이방성 도전성 접착제=ACA)이 사용되고 있는데, 이 플라스틱은 플립 칩 접촉면에 대해 수직으로 전기 도전성을 갖고 접촉면에서 절연 효과를 갖는다. 전기 도전성 파티클로서, 예컨대 금속 뿐만 아니라, 특히 예컨대 흑연으로 이루어진 도전성이 양호한 층이 코팅되고 에지가 날카로운 세라믹 또는 결정 파티클이 특정되어 있다. 그러나, 그러한 파티클은 충분한 평탄도를 갖는 기판에만 접촉할 수 있다.

기판의 박막 코팅을 위해, 예컨대 윈도우/건축용 유리 또는 모니터 스크린, 특히 포일의 대형 표면적 코팅의 분야에서, 스퍼터링 기법이 사용되고 있다. 여기서, 코팅 재료는 스퍼터링 공정에서 캐소드로서 접속되고 원자화되며 기판 상에 직접적으로 또는 반응 파트너로서의 가스와 반응하도록 증착된다. 이 방식으로 제조 된 층들은 높은 정합성 및 층 두께의 균질성을 특징으로 한다. 코팅 재료는 소위 스퍼터링 타겟이라고 불리고, 솔리드 형태, 예컨대 원통형 디스크 또는 장방형 판, 여기서는 평탄하거나 편평한 타겟으로 제공된다. 이 코팅 재료는 예컨대 구리로 이루어진 캐리어 판 상에 고정되는 것이 일반적이다. 스퍼터링 시스템에서의 실장은 이 캐리어 판을 통해 이루어진다. 캐리어 판 자체는 냉각제, 일반적으로 물과 직접적으로 또는 간접적으로 접촉하는데, 그 이유는 스퍼터링 에너지의 가장 큰 부분이 열로 전환되고, 이 열은 다시 스퍼터링 타겟 재료로부터 멀리 유도되기 때문이다. 전술한 평탄하거나 편평한 타겟 외에, 점점 더 관형 또는 원통형 타겟이 존재한다. 여기서, 타겟 재료는 관으로 형성되고, 스테인레스강으로 제조된 캐리어 튜브 상에 고정되는 것이 일반적이다. 스퍼터링 에너지의 소산은 캐리어 튜브의 내부 냉각에 의해 발생한다. 이들 모든 용례에 있어서, 타겟 재료의 그 캐리어(판 또는 튜브) 상의 고정(열적 및 전기적 접속)은 매우 중요한데, 그 이유는 고정 방법 및 수단이 또한 타겟 재료로부터 캐리어로의 열 전달을 결정하는 데에 결정적이기 때문이다. 타겟 재료가 낮은 융점을 갖고 있어서 매우 취성이거나 열적으로 절연성이면, 타겟 재료와 캐리어 사이에 100% 접촉을 보장하는 솔더링이 고정에 바람직하다. 개개의 경우에, 타겟 재료와 캐리어 사이에 접착제가 또한 사용된다. 접착제는 저온 상태에서 사용될 수 있다는 이점을 갖는다. 관형 타겟 재료를 캐리어 튜브 상에 접착하는 경우에는, 특히 취성의 타겟 재료가 사용될 때에, 솔더링 공정 중에 발생하고 흔히 타겟 재료와 캐리어 튜브 사이에 바람직하지 않은 솔더 간극을 발생시키거나 크랙을 형성하는 관형 타겟 재료와 캐리어 튜브 재료 간의 상이한 열 팽창 문제가 방지된다. 접착제는 또한 습성이 상이한 표면들에 대하여 솔더링을 대체할 수 있다. 또한, 접착제는 처리 관점에서 제어가 간단한 것이 일반적이다. 그러나, 이들 접착제는 전기적 및 열적으로 도전성이여야 한다. 본질적으로 도전성인 접착제는, 일반적으로 크기 자리수 만큼 특성을 약화시키는 원인이 된다. 따라서, 예컨대, 에폭시 수지를 기반으로 한 문제의 접착제는 금속 분말로 채워진다.

그러나, 금속 충전된 접착제는 접착 중에 압력의 인가 하에만 전기 도전성을 나타내는 것으로 밝혀졌다. 여기서, 금속 파티클은 서로에 대해 압박되어 부분적인 금속 접촉을 가능하게 함으로써, 전기 도전성이 생성된다. 관형 타겟의 접착인 경우에, 접착제에 압력이 가해지지 않기 때문에, 접착제는 타겟 재료와 캐리어 튜브 사이에 전기적 도전성 접속을 일으키지 않거나 단지 매우 약한 전기적 도전성 접속을 일으킨다. 또한, 종래의 접착제는 일반적으로 매우 작은 표면적 접착/스폿 접착에 대해 제공되어, 대형 표면적 용례에 대해서는 비경제적으로 고가이다.

다른 문제는 부분적인 밀폐성으로 인해 특히 솔더링의 경우에 긴 원통형 튜브의 습윤성이 열악하다는 것이다.

공지된 취성 재료로는, 예컨대 ITO(인듐-주석 산화물)와 IZO(인듐-아연 산화물), ZnO; 알루미늄과 TiO₂ 세라믹, Si 및 또한 금속상의 함량이 높은 많은 합금이 있다. 또한, 많은 천이 금속 및 내화성 금속의 습성이 상이하다.

본 발명의 목적은 특히 세라믹 또는 다른 취성 재료를 기반으로 하고, 또한 습윤성이 열악한 천이 금속 또는 내화성 금속을 기반으로 한 캐리어 튜브를 구비한 관형 타겟으로서 형성하기 위한 경우라도, 처리 관점에서 간단한 제조를 위해 열적 및 전기적으로 도전성인 개선된 접착제를 개발하여, 특히 타겟 재료와 캐리어 사이에 적절한 전기적 도전성과 열 도전성을 보장하는 것이다. 또한, 크랙의 발생이 방지되어야 한다.

상기 목적은 독립항의 특징에 의해 달성된다. 본 발명의 바람직한 실시예들이 종속항에 특정되어 있다.

특히 도전성 재료들의 접착을 위한 본 발명에 따른 접착제는 적어도 하나의 바인더(접합제) 성분과 충전제를 포함하고, 상기 충전제는 섬유 또는 섬유-분말 혼합물을 포함하며, 상기 섬유 및 분말 중 하나 이상은 전기 도전성 재료로 이루어진다. 분말 및/또는 섬유는 Ag, Au, Al, Cu, Fe, Ni, 스테인레스강, W, Zn, C, 및 이들의 합금의 군 중 하나의 재료를 포함하는 것이 바람직하다. 바인더 성분은 섬유 또는 섬유-분말 혼합물로 이루어지는 매트릭스 내에 매립되는 것이 바람직하다. 섬유 또는 섬유-분말 혼합물은 또한 바인더 매트릭스 내에 매립될 수도 있다. 특히, 섬유는 직물, 편물, 매듭 직물 또는 부직물을 구성할 수 있다. 상기 충전제, 특히 섬유는 접착제 중 5 내지 60 용적%의 비율을 갖는 것이 바람직하다. 바인더 성분은 모노머 또는 폴리머를 기반으로 하여 형성되고, 특히 에폭시 성분 또는 에폭시 수지를 기반으로 하여 형성될 수 있으며, 100℃ 미만의 온도에서 경화될 수 있는 것이 바람직하다. 접착제는 상업적으로 통상적인 측정점과 실시예 1에 따른 측정 배열의 기하학적 조건 사이에서 측정되었을 때에, 100Ω 미만의 전기 저항을 갖는다.

스퍼터링 타겟 재료와 캐리어 재료를 포함하는 본 발명에 따른 조립체는, 스퍼터링 타겟 재료가 캐리어 재료 상에 접착되고, 접착제 간극은 본 발명에 따른 접착제에 의해 채워지는 것을 특징으로 한다. 스퍼터링 타겟 재료는 Mo, Nb, Cr, W, Ta, Zr, Al, Si를 기반으로 한 재료, 특히 주석 산화물, 아연 산화물, 티타늄 산화물, 인듐 산화물, 탄탈륨 산화물 또는 니오븀 산화물을 기반으로 한 재료로 이루어지는 것이 바람직하다. 특히, 스퍼터링 타겟 재료는 하나 이상의 스퍼터링 타겟 튜브로서 형성되고, 캐리어 재료는 캐리어 튜브로서 형성된다. 튜브들은 또한 부분적인 튜브로서 형성될 수 있다.

관형 스퍼터링 타겟 상에서 종래의 금속 충전된 접착제에 의한 첫번째 시험은 신뢰성이 없이 전체 영역 접촉이 생성된다. 편평한 스퍼터링 타겟의 접착과 대조적으로, 관형 타겟의 원통형 구성에 대해서는 필요 압력이 부족한데, 이 압력은 일부 접착제를 눌러서 금속 파티클을 통해 스퍼터링 타겟 재료와 캐리어 재료 간에 많은 양호한 전기 경로를 형성하게 된다. 이 이유로, 전기적 및 열적 접속을 대안적인 가능성에 따라 생성하는 것이 시도되었다. 놀랍게도, 스퍼터링 타겟 튜브와 캐리어 튜브 사이의 중간 공간을 전기적 및 열적 도전성 재료로 이루어진 직포, 매트 또는 직물로 충전할 때에 매우 양호한 결과가 생긴 것으로 나타났다. 섬유 기반 충전제 재료의 강도를 원통형 튜브를 캐리어 튜브 상에 압박할 때에 이 충전제 재료가 약간 압축되도록 구성하면, 중공 공간을 접착제, 예컨대 에폭시 수지/엘라스토머에 의해 충전하는 것과 관련하여 신뢰성 있는 전기적 및 열적 접속이 생성된다.

상기 목적은 본 발명에 따라 전기 도전성 재료로 이루어진 분말-섬유 혼합물의 파티클로 충전된 접착제에 의해 달성된다. 파티클 혼합물은 금속 분말 및 흑연 섬유로 이루어지는 것이 바람직하다. 놀랄만한 방식에 있어서, 섬유, 특히 흑연 섬유의 추가는 처음에 충분한 접촉을 가능하게 하고 전기 도전성 파티클들 사이에 가교 형성을 가능하게 한다.

이하, 본 발명을 도면을 참조하여 실시예에 의해 설명한다.

도 1은 전기 저항을 특정하기 위한 측정 셋업을 도시한다.

접착제를 제조하기 위하여, 금속 분말과 흑연 섬유 혼합물을 만들고 접착제로 교반하였다. 여기서, 기포의 도입을 방지해야 한다. 진공 하에서의 교반이 바람직하다.

접착제는 유기 또는 무기 베이스로 형성될 수 있다. 분말은 50 내지 250 ㎛ 범위의 큰 입자 크기를 가져야 하고, 전기적 및 열적으로 도전성인 금속으로 제조되어야 한다. 여기서, Al, Ag, Cu, Ni 분말이 효율적인 것으로 입증되었다. 섬유는 0.2 mm보다 큰(그리고, 0.5 mm보다 작은) 섬유 길이를 가져야 하고 섬유-분말 혼합물에서 적어도 5 중량%를 구성해야 한다. 전체 섬유-분말 혼합물은 전체 접착제 질량의 적어도 40 중량%의 비율을 구성해야 한다.

실시예 1:

9:1의 질량비로 Cu 분말(입자 크기는 70 내지 150 ㎛)과 흑연 섬유(섬유 길이는 0.3 mm)로부터 100g의 파티클 혼합물을 제조하였다. 혼합물을 비대칭 혼합기 내에 준비하였다. 이어서, 혼합물을 100g의 에폭시 수지 접착제로 조심스럽게 교반하였다. 이 접착제의 경우에, 두께 5 mm, 크기 10×10 cm² 의 2개의 구리판(1, 3)이 그 표면에 걸쳐 서로 접착된다. 접착제 간극을 0.5 mm로 설정하고 접착제(2)로 채웠다. 이어서, 상업적으로 통상적인 측정점을 이용하여 전기 저항계(4)에 의한 간단한 방식으로 전기 저항을 측정하고(도 1), 다른 접착제의 저항값과 비교하였다(표 1).

접착제	측정된 전기 저항
비도전성 에폭시 수지 접착제	>1㏁(전기적으로 비도전성)
50 중량%의 Cu 분말을 갖는 에폭시 수지 접착제	ca. 10㏀
본 발명에 따른 에폭시 수지 접착제	30Ω

1 mm의 접착제 간극과 10 cm²의 접착 표면의 경우에, 상업적으로 통상적인 도전성 접착제는 1 ㏁보다 큰 저항을 나타내고, 본 발명에 따른 접착제는 90 Ω의 저항을 나타낸다.

0.5 mm의 접착제 간극과 5 cm²의 접착 표면의 경우에, 상업적으로 통상적인 도전성 접착제는 대략 1 ㏁의 저항을 나타내고, Ag가 (35 중량%) 충전된 에폭시 접착제는 150 Ω의 저항을 나타내며, 본 발명에 따른 접착제는 5 Ω의 저항을 나타낸다. 본 발명에 따른 접착제는 종래의 도전성 접착제보다 매우 양호한 도전성(보다 낮은 저항)을 갖는다.

실시예 2:

9:1의 질량비로 Cu 분말(입자 크기는 70 내지 150 ㎛)과 흑연 섬유(섬유 길이는 0.3 mm)로부터 100g의 파티클 혼합물을 제조하였다. 혼합물을 비대칭 혼합기 내에 준비하였다. 이어서, 혼합물을 100g의 에폭시 수지 접착제로 조심스럽게 교반하였다. 300 mm의 길이와, 154 mm의 외경과, 135 mm의 내경을 갖는, 예컨대 ITO 또는 ZnO 등의 전기 도전성 세라믹으로 제조된 관형 타겟 세그먼트를 133 mm의 외경을 갖는 캐리어 튜브 상에 가압하였다. 결과적인 접합 간극은 일단부에서 밀봉하였다. 이어서, 상기와 같이 마련된 접착제 혼합물에서, 접착제 성분을 제작자 정보에 따라 교반하고, 타겟 튜브 세그먼트와 캐리어 튜브 사이의 접합 간극을 접착제로 충전하였다. 여기서, 기포의 칩입이 없이 서서히 충전하도록 주의해야 한다. 접합 간극의 충전 후에, 경화를 위해 시스템을 단독으로 남겨 두었다.

실시예 3:

133 mm의 외경과 700 mm의 길이를 갖는 스테인레스강 슬리브를 ca. 3mm의 벽 두께를 갖는 500 mm 길이의 매듭 Cu 호스로 피복하였다. 호스로 피복된 구역을 에폭시 수지로 코팅하였다. 이어서, 136 mm의 내경과 155 mm의 외경을 갖는 500 mm 길이의 Cr 튜브를 이 구역 위로 밀어넣었다. 서로 압박하기 전에, Cr 튜브를 또한 내측으로부터 에폭시 수지로 습윤시켰다. 대략 60℃에서의 경화 후에, 전기적 및 열적 도전성이 양호한 접속이 생성되었다.

Claims

특히 하나 이상의 바인더 성분과 충전제를 포함하는 도전성 재료의 접착을 위한 접착제로서, 상기 충전제는 섬유 또는 섬유-분말 혼합물을 포함하며, 상기 섬유 및 분말 중 하나 이상은 전기 도전성 재료를 포함하는 것인 접착제.
제1항에 있어서, 상기 분말 및 섬유 중 하나 이상은 Ag, Au, Al, Cu, Fe, Ni, 스테인레스강, W, Zn, C, 및 이들의 합금의 군 중 하나의 재료를 포함하는 것인 접착제.
제1항에 있어서, 상기 바인더 성분은 섬유 또는 섬유-분말 혼합물로 이루어지는 매트릭스 내에 매립되거나, 상기 섬유 또는 섬유-분말 혼합물은 바인더 매트릭스 내에 매립되는 것인 접착제.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 섬유는 직물, 편물, 매듭 직물 또는 부직물을 구성하는 것인 접착제.
제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 충전제, 특히 섬유는 접착제 중 5 내지 60 용적%의 비율을 갖는 것인 접착제.
제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 바인더 성분은 모노머 또는 폴리머 베이스로 형성되고, 특히 에폭시 성분 또는 에폭시 수지를 기반으로 하는 것인 접착제.
제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 바인더 성분은 100℃ 미만의 온도에서 경화될 수 있는 것인 접착제.
스퍼터링 타겟 재료와 캐리어 재료를 포함하는 조립체로서, 상기 스퍼터링 타겟 재료는 캐리어 재료 상에 접착되고, 접착제 간극은 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따른 접착제에 의해 채워지는 것인 조립체.
제8항에 있어서, 상기 스퍼터링 타겟 재료는 Mo, Nb, Cr, W, Ta, Zr, Al, Si를 기반으로 한 재료로부터 형성되는 것인 조립체.
제8항 또는 제9항에 있어서, 상기 스퍼터링 타겟 재료는 특히 주석 산화물, 아연 산화물, 티타늄 산화물, 인듐 산화물, 탄탈륨 산화물 또는 니오븀 산화물을 기반으로 한 세라믹으로 이루어지는 것인 조립체.
제8항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 스퍼터링 타겟 재료는 하나 이상의 스퍼터링 타겟 튜브로서 형성되고, 상기 캐리어 재료는 캐리어 튜브로서 형성되는 것인 조립체.