KR20080007628A - 방수 가공 라미네이트 제조 방법 - Google Patents

방수 가공 라미네이트 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 용용점이 높은 수분 경화 폴리우레탄 접착 조성물을 접착 지지 표면을 형성하도록 주 기재에 적용하는 단계와 적층 전에 상기 주 기재를 방수 가공 재료로 처리된 제 2 기재의 접착 표면 접착시키는 단계를 포함하는 방수 가공 라미네이트 제조 방법에 관한 것이다. 상기 접착 조성물은 폴리올 성분과 폴리이소시아네이트 성분으로부터 형성된 용융점이 높은 수분 경화 폴리우레탄 프레폴리머를 포함한다. 상기 폴리올 성분은 그 평균 분자량 수가 약 500 내지 약 8,000인 제 1 폴리에테르 폴리올, 용융점이 40℃ 이하인 제 1 폴리에스테르 폴리올 또는 평균 분자량이 약 200 내지 약 1,000인 제 2 폴리에테르 폴리올, 그리고 용융점이 약 40℃ 내지 120℃의 결정형 폴리에스테르 폴리올을 포함한다.
적층, 방수, 내습성, 적층, 라미네이트, 의류, 접착, 폴리올

Description

방수 가공 라미네이트 제조 방법{METHOD OF MAKING WATER REPELLENT LAMINATES}
본 발명은 용융점이 높은 수분 경화 폴리우레탄 접착 조성물로 방수 가공 라미네이트(water repellent laminates)를 제조하는 방법에 관한 것이다.
방수성 라미네이트는 다양한 종류의 방수 가공 가먼트(garment)를 제조하는데 사용된다. 통상적으로 방수 가공 라미네이트는 주 기재 및 제 2 기재를 구비하며, 이들 사이에 접착물이 샌드위치 식으로 개재되어 있다. 주 기재는 접착물이 이들 2개 표면 중 하나에 먼저 적용되는 기재이다. 제 2 기재는 라미네이트를 형성하도록 주 기재의 접착물 지지 표면에 접착되는 기재이다. 방수 가공성 라미네이트에 방수 가공성을 부여하는데에는, 기재를 처리하고 적층시키는데 있어 다른 방법들이 있다. 주 기재 및 제 2 기재는 방수 가공 처리를 하기 전에 적층될 수 있다. 또는, 제 2 기재는 적층 전에, 단지 그것의 노출 표면, 예컨대, 습윤 환경과 같은 환경에 노출될 표면에 방수 가공 재료로 처리될 수 있다. 그것의 접착 표면, 예컨대 접착물이 주 기재의 접착물 지지 표면에 접착될 수 있는 표면은 처리되지 않고 유지된다. 이와 달리, 제 2 기재는 접착물로 주 기재를 지지하도록 적층하기 전에 노출 표면 뿐만아니라 이것의 접착 표면상에 방수 가공 재료로 처리할 수 있다. 그러나, 제 2 기재로 처리된 접착 표면이 직물 산업에서 사용되는 용융점이 높은 기존의 수분 경화 폴리우렌탄 접착물로 주 기재의 접착물 지지 표면에 접착될 때, 이것으로부터 형성된 방수 가공 라미네이트는 접착성이 최소화된다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 본 발명은 방수 가공 라미네이트 제조 방법을 특징으로 한다. 상기 라미네이트는 제 1 표면과 제 2 표면을 갖춘 주 기재 및 접착 표면과 노출 표면을 갖춘 제 2 기재를 포함한다. 상기 제 2 기재의 접착 표면 및 노출 표면은 방수 가공 재료로 처리된다. 이 방법은 a) 용용점이 높은 수분 경화 폴리우레탄 접착 조성물을 접착 지지 표면을 형성하도록 주 기재의 제 1 표면상에 적용하는 단계, 및, b) 상기 주 기재의 접착물 지지 표면을 라미네이트를 형성하도록 제 2 기재의 접착 표면과 접촉시키는 단계를 포함한다. 상기 접착 조성물은 약 20,000g/몰 이하의 중량 평균 분자량을 갖는 용융점이 높은 수분 경화 폴리우레탄 프레폴리머를 구비한다. 프레폴리머는 폴리올 성분 및 폴리이소시아네이트 성분의 반응 생성물이다. 폴리올 성분은 에틸렌 옥사이드, 프로필렌 옥사이드, 1,2-부틸렌 옥사이드, 1,4-부틸렌 옥사이드, 또는 이들의 혼합물로부터 선택된 적어도 하나의 모노머로 부터 형성된 제 1 폴리에테르 폴리올 ; 약 40℃ 이하의 용융점을 갖는 제 1 폴리에스테르 폴리올 ; 및, 약 40℃ 내지 120℃의 용융점을 갖는 결정형 폴리에스테르 폴리올을 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 접착 조성물은 추가로 약 500mg/몰 내지 약 6,000g/몰의 평균 분자량 수를 갖는 비결정형 폴리에스테르 폴리올을 구비한다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 본 발명은 제 1 표면 및 제 2 표면을 갖는 주 기재 및 접착 표면과 노출 표면을 갖춘 제 2 기재를 갖춘 방수 가공 라미네이트 제조 방법을 특징으로 한다. 제 2 기재의 접착 표면 및 노출 표면은 방수 가공 재료로 처리된다. 이 방법은 a) 용융점이 높은 수분 경화 폴리우레탄 접착 조성물을, 접착 지지 표면을 형성하도록 주 기재의 제 1 표면에 적용하는 단계 ; 및 b) 상기 주 기재의 접착 지지 표면을, 라미네이트를 형성하도록 제 2 기재의 접착 표면과 접촉시키는 단계를 포함한다. 상기 접착 조성물은 약 20,000g/몰 이하의 평균 분자량 중량을 갖는 용융점이 높은 수분 경화 폴리우레탄 프레폴리머를 구비한다. 프레폴리머는 폴리올 성분 및 폴리이소시아네이트 성분의 반응 생성물이다. 폴리올 성분은 에틸렌 옥사이드, 프로필렌 옥사이드, 1,2-부틸렌 옥사이드, 1,4-부틸렌 옥사이드, 또는 이들의 혼합물로부터 선택된 적어도 하나의 모노머로 부터 형성된 제 1 폴리에테르 폴리올 ; 약 200g/몰 내지 약 1,000g/몰의 평균 분자량을 갖는 제 2 폴리에테르 폴리올 ; 및, 약 40℃ 내지 120℃의 용융점을 갖는 결정형 폴리에스테르 폴리올을 포함한다.
또 다른 본 발명의 일 실시예에 따르면, 본 발명은 상기 본 발명의 방법에 의해 제조된 방수 가공 라미네이트를 특징으로 한다.
본 발명의 라미네이트는 우수한 세척성(또는 세척 내성 또는 가수분해 내성)을 나타낸다. 소비자 평가시 우수한 세척성은 약 20회 이상의 표준 세척 사이클을 견뎌낼 수 있는 것으로 규정된다. 우수한 세척성은 조성물이 외출용 의류 또는 운동용 의류와 같은 의복에 사용될 때 중요하다.
일 실시예에 있어서, 방수 가공 라미네이트는 주 기재로서 열가소성 필름 및 제 2 기재로서 내구성을 가진 방수 가공(durable water repellent, DWR) 섬유를 포함한다. 이 라미네이트는 소프트 핸드(soft hand), 세척성 및 드라이 크리닝 내성을 나타낸다.
다른 실시예에 있어서, 방수 가공 라미네이트는 주 기재로서 통기성 열가소성 필름 및 제 2 기재로서 내구성을 가진 방수 가공(DWR) 섬유를 구비한다. 이 라미네이트는 소트프 핸드, 세척성, 드라이 크리닝 내성 뿐만아니라 통기성을 나타낸다.
본 발명의 방수 가공 라미네이트는 예를 들어, 방수 가공 가먼트, 예컨대 보호 레인 기어(rain gear), 운동복 및 스포츠웨어 장비, 군복, 산업용 보호복, 의료복, 텐트, 외출용 슬립핑 백, 캠핑 재료 등을 제조하는데 사용된다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 본 발명은 적어도 2개의 기재, 주 기재 및 제 2 기재를 포함하며, 이들 2개의 기재 사이에 융용점이 높은 수분 경화 폴리우레탄 접착 조성물이 샌드위치식으로 개재된 방수 가공 라미네이트를 특징으로 한다. 주 기재는 접척물이 먼저 그 위에 적용되는 접착물 지지 표면을 가진다. 제 2 기재는 라미네이트를 형성하도록 주 기재의 접착물 지지 표면에 접착되는 접착 표면 및 노출 표면을 갖추고 있다. 주 기재는 최종 용도에 따라 수증기 투과성이 있거나 또는 없는 열 가소성 필름과 같은 소정의 적절한 재료 또는 최종 용도에 따라 방수 가공 처리될 수 있거나 또는 그렇지 않은 섬유로 제조될 수 있다. 열 가소성 필름의 실례로는, 예컨대 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE), 열가소성 폴리우레탄 수지(TPU), 폴리에스테르, 폴리프로필렌 등을 들 수 있다. 주 기재로서 사용되는 섬유의 실례로는 직물 또는 부직포, 코튼, 폴리에스테르, 폴리아미드(나일론) 등을 들 수 있다. 제 2 기재는 직물 또는 부직포, 코튼, 폴리에스테르, 폴리아미드(나일론)와 같은 소정의 적절한 재료로 제조될 수 있다. 제 2 기재는 적층하기 전에 이것의 노출 표면 및 그것의 접착 표면 양측상에 방수 가공 재료로 처리된다. 노출 표면은 습윤 환경과 같은 환경에 노출되는 표면이며, 접착 표면은 라미네이트를 형성할 때 주 기재의 접착 지지 표면과 접촉된다.
본 발명에 따르면, "방수 가공"은 용어 "방수성(waterproof)" 또는 "내수성(water resistant)"으로 대체될 수 있다.
"프로필렌 옥사이드와 에틸렌 옥사이드의 코폴리머" 및 "부틸렌 옥사이드와 에틸렌 옥사이드의 코폴리머"는 폴리머 사슬의 끝 부분이 우세하게 에틸렌 옥사이드 그룹인 폴리머를 언급한 것이다.
본 발명의 다른 실시예로는, 본 발명은 용융점이 높은 수분 경화 폴리우레탄 접착 조성물을 사용하여 방수 가공 라미네이트를 제조하는 방법을 특징으로 한다. 접착 조성물로는 주변 수분에 노출될 때 수분 경화될 수 있는 용융점이 높은 이소시아네이트 말단 폴리우레탄 프레폴리머를 들 수 있다.
폴리우레탄 프레폴리머는 약 20,000g/몰 이하, 또는 약 15,000g/몰 이하, 또는 약 13,000g/몰 이하, 또는 약 5,000g/몰 이상, 또는 약 8,000g/몰 이상의 평균 분자량을 갖는다.
프레폴리머는 폴리올 성분 및 폴리이소시아네이트 성분의 반응 생성물을 들 수 있다. 일 실시예에 있어서, 폴리올 성분으로는 폴리에테르 폴리올, 제 1 폴리에스테르 폴리올, 및 결정형 폴리에스테르 폴리올을 들 수 있다. 또 다른 실시예에서, 폴리올 성분은 추가로 비결정질 폴리에스테르 폴리올을 구비할 수 있다. 또 다른 실시예에 있어서, 폴리올 성분으로는 제 1 폴리에테르 폴리올, 제 2 폴리에스테르 폴리올, 및 결정형 폴리에스테르 폴리올을 들 수 있다.
유용한 제 1 폴리에테르 폴리올로는 에틸렌 옥사이드, 프로필렌 옥사이드, 1,2-부틸렌 옥사이드, 1,4-부틸렌 옥사이드, 및 이들의 혼합물을 포함하는 하나 또는 그 이상의 모노머로부터 형성된 폴리머를 들 수 있다. 제 1 폴리에테르 폴리올의 평균 분자량은 약 500 내지 약 8,000g/몰이다. 일 실시예에서, 제 1 폴리에테르 폴리올은 평균 분자량이 약 500 내지 약 4,000g/몰인 프로필렌 옥사이드의 호모폴리머를 포함한다. 또 다른 실시예에서, 제 1 폴리에테르 폴리올은 평균 분자량이 약 500 내지 4,000g/몰인 프로필렌 및 에틸렌 옥사이드의 코폴리머를 포함한다. 다른 실시예에서, 제 1 폴리에테르 폴리올은 프로필렌 옥사이드의 호모폴리머, 또는 부틸렌 옥사이드의 호모폴리머, 또는 프로필렌 옥사이드 및 에틸렌 옥사이드의 코폴리머, 또는 부틸렌 옥사이드 및 에틸렌 옥사이드의 코폴리머 또는 이들의 혼합물을 포함한다. 이들 코폴리머는 평균 분자량이 약 1,000 내지 6,000g/몰이고 랜덤 또는 블록 배치를 가질 수 있다. 제 1 폴리에테르 폴리올은 접착 조성물의 전체 중량을 토대로, 약 10wt% 내지 약 60wt%, 또는 약 20wt% 내지약 50wt%의 양으로 존재할 수 있다.
유용한 제 2 폴리에테르 폴리올은 평균 분자량이 약 1,000g/몰 이하 또는 약 200g/몰 이하인 알킬렌 글리콜과 같은 것을 포함할 수 있다. 유용한 알킬렌 글리콜은 3 또는 그 이상의 탄소 원자를 갖는 것, 예컨대 프로필렌 글리콜, 또는 부틸렌 글리콜을 포함할 수 있다. 시판되는 제 2 폴리에테르 폴리올의 실례로는 다우 케미컬 사에서 시판되는 보라놀(Voranol) 220-260 또는 아키(Arch) 케미컬 사에서 시판되는 폴리-G20-265를 들 수 있다. 제 2 폴리에테르 폴리올은 접착 조성물의 전체 중량을 토대로 약 5wt% 이상의, 또는 10wt% 이상의, 또는 약 30wt% 이하의, 또는 30wt% 이하의, 또는 약 20wt% 이하의 양으로 제공된다.
이들 제 1 및 제 2 폴리에테르 폴리올은 헌트스먼 코포레이션(Huntsamn. Corp.)(Houston, 텍사스), 텍사코 케미컬 콤파니(Texaco Chemical Co.)(Bellaire, 텍사스), 바스프 코레포레이션(Charlotte, 노쓰 케롤라이나), 아키 케미컬, 인코포레이티드(Stamford, 코네티컷), 메제르(Mazer) 케미컬(Grurnee, 일리노이스), 애쉬랜드(Ashland) 케미컬 콤파니, Drew Division(Boonton, 뉴저지), 다우 케미컬 콤파니(Midland, 미시건), 위트고 코포레이션(Witco Corp)(Houstonk, 텍사스) 및 바이에르 코포레이션(Pittsburgh, 펜실베니아)에서 시판되고 있다.
유용한 제 1 폴리에스테르 폴리올로는 용용점이 약 40℃이하이며, 평균 분자량이 약 500 내지 약 6,000g/몰인 것을 들 수 있다. 시판되고 있는 제 1 폴리에스테르 폴리올의 실례로는 바이에르 코포레이션(Pittsburgh, 펜실베니아)에서 시판되는 데스모펜(Desmophen) S 107-55 및 데구싸(Degussa) 코포레이션(Piscataway, 뉴저지)에서 시판되는 다이나콜(Dynacoll) 7250을 들 수 있다. 제 1 폴리에스테르 폴리올은 접착 조성물의 전체 중량을 기초로, 약 5wt% 내지 약 50wt%, 또는 약 10wt% 내지 약 40wt%의 양으로 제공된다.
유용한 결정형 폴리에스테를 폴리올은 용융점이 약 40℃ 내지 120℃이고, 유리 전이 온도(Tg)가 약 0℃이하인 것들을 들 수 있다.
결정형 폴리에스테르 폴리올의 실례로는 아디프산, 데오카네디오(dodecanedioic) 산, 세바식(sebacic) 산, 텔레프탈 산 또는 이들의 혼합물을 포함하는 산과 헥산 디올 또는 부탄 디올의 반응 생성물을 포함한다. 일부 실시예에 있어서, 산은 세바식 산 또는 아디프 산이다. 일부 실시예에 있어서, 결정형 폴리에스테르 폴리올은 에테르 결합이 없는데, 폴리에스테르 폴리올의 결정성을 감소시키기 때문이다. 시판되는 결정형 폴리에스테르 폴리올의 실례로는 데구싸 코포레이션에서 시판되는 다이나콜(Dynacoll®) 7360, 7371, 7380 및7381을 들 수 있다. 결정형 폴리올은 접착 조성물의 전체 중량을 토대로 약 10wt% 내지약 40wt%, 또는 약 15wt% 내지 약 30wt%로 제공된다.
유용한 비결정형 폴리에스테르 폴리올로는 평균 분자량이 약 500 내지 약 6,000g/몰인 것을 들 수 있다. 시판되는 비결정형 폴리에스테르 폴리올의 실례로는 스테판 콤패니(Northfield, 일리노이스)에서 시판되는 스테판폴(Stepanpol) PN-10을 들 수 있다. 비결정형 폴리에스테르 폴리올은 접착 조성물의 전체 중량을 토대로 약 5wt% 내지 약 20wt% 로 제공된다.
폴리이소시아네이트 성분으로는 2개 또는 그 이상의 이소시아네이트(-NCO)그룹을 갖춘 중합 작용성 이소시아네이트 화합물을 들 수 있다. 이들 폴리이소시아네이트 성분은 또한 지방성, 방향성, 또는 이들의 혼합물이 될 수 있다. 또한 폴리이소시아네이트 화합물은 이소시아네이트 말단 프레폴리머의 점도, 본드 라인의 접착 특성, 또는 프레폴리머가 형성되는 동안 -NCO 그룹의 반응성과 같은 프레폴리머의 특성에 실질적으로 부작용을 미치지 않는 다른 치환체를 포함할 수 있다. 유용한 방향성 폴리이소시아네이트의 실례로는 그들의 아이소머를 포함한 디페닐메탄 디이소시아네이트 화합물(MDI), 카보디이미드 변형된 MDI, 디페닐메탄 4,4'-디이소시아네이트, 디페닐메탄-2,2'-디이소시아네이트, 디페닐메탄-2,4'-디이소시아네이트 및 다른 올리고머 메틸렌 이소시아네이트 ; 그들의 아이소머를 포함한 톨루엔 디이소시아네이트 화합물(TDI) ; 테트라메틸크실렌 디이소시아네이트(TMXDI), 나프탈렌 디이소시아네이트의 아이소머, 트리페닐메탄 트리이소시아네이트의 아이소머 및 이들의 혼합물을 들 수 있다. 유용한 지방성 폴리이소시아네이트의 실례로는, 예를들어, 이소포론 디이소시아네이트, 수소화된 방향성 디이소시아네이트, 지방성 폴리이소시아네이트 및 싸이클로 지방성 폴리이소시아네이트를 들 수 있다. 다른 유용한 폴리이소시아네이트 화합물이 US 4,775,719, US4,808,255 및 US 4,820,368호에 기술되어 있으며, 이것은 참조로 본원에 병합된다. 시판되는 폴리이소시아네이트 화합물의 실례로는 다우 케미컬 콤패니,(Midland, 미시건)에서 시판되는 순정의 디페닐메탄 디이소시아네이트(MDI)인 이소네이트(Isonate®)를 들 수 있다.
그린(green) 강도 또는 열 안정성과 같은 다른 물리적 특징에 부작용을 미치지 않고서 경화속도를 개선시키기 위해서는 촉매가 프레폴리머의 제조시에 선택적으로 사용될 수 있다. 바람직한 촉매로는 에테르 결정형 작용 그룹을 들 수 있으며, 2,2-디모르포리노에틸 에테르 및 디(2,6-디메틸모르폴리노에틸) 에테르가 가장 바람직하다. 시판되는 촉매의 실례로는 헌트스먼 코포레이션(Houston, 텍사스)에서 시판되는 제프켓(JeffcatTM) DMDEE(4,4'-(옥시디-2,1-에탄디일)비스-모르폴린)을 들 수 있다. 촉매는 접착 조성물의 전체 중량을 토대로 약 0.01wt% 내지 약 2wt%의 양으로 제공된다.
선택적으로, 안정화제 또는 항산화제는 예컨대, 열, 광에 의해 유도된 분해 로부터 조성물을 보호하고 또는 원재료로부터 잔류 촉매를 보호하도록 접착성 조성물에 부가될 수 있다. 시판되는 유효 항산화제의 실례로는 이르가녹스(Irganox®) 565, 1010 및 1076, 시바-게이기(Ciba-Geigy)(Hawthorne, 뉴욕)로부터 시판되는 모든 힌더드(hindered) 페놀 항산화제, 및 아녹스(Anox®) 20, 또는 그레잇 레익(Great Lake) 케미컬(West Lafayette, 인디아나)로부터 시판되는 힌더드 페놀 항산화제를 들 수 있다. 이들 항산화제는 유리 라디컬 스케빈저(scaventgers)로서 작용하며, 단독으로 또는 포스파이트 항산화제, 예컨대, 시바-게이기에서 시판되는 이르가포스(Irgafos®) 168과 같은 다른 항산화제와 조합되어 사용될 수 있다. 다른 항산화제로는 시나녹스(Cyanox®) LTDR, 시텍 인더스트리(Cytec Industries)(Stamford, 커네티컷)에서 시판되는 티오에테르 항산화제 ; 및, 에타녹스(Ethanox®) 330, 알베마레(Albemarle)(Baton Rouge, 루지아나)에서 시판되는 힌더드 페놀 항산화제를 들 수 있다. 항산화제는 가능하게는 접착 조성물의 전체 중량을 토대로 약 2%이하의 중량으로 제공된다.
조합 조성물로는 타르크, 클레이, 실리카스, 및 이들로 처리된 이형물, 카본 블랙 및 마이카스(micas)와 같은 충전재들을 들 수 있다. 시판되는 충진재의 실례로는 루제낙(Luzenac America) 인코포레이티드(Englewood, 콜로라도)에서 시판되는 미스트론 베이퍼(Mistron VaporTM) 타르크를 들 수 있다.
다른 선택적 성분으로는 자외선 스케빈저 또는 흡수제, 착색을 위해 부가되는 안료, 형광 제재, 오더 마스크(odor mask), 접착 촉진제(예컨대, 실란), 계면활성제, 디포머 등을 들 수 있다. 전형적으로 이들 성분은 접착 조성물의 전체 중량을 토대로, 약 5wt%이하의 소량으로 또는 약 2wt%이하의 소량으로 부가된다.
접착 조성물은 폴리올 성분과 폴리이소시아네이트 성분을 약 40℃ 내지 약 200℃의 상승된 온도에서 반응시킴에 의해 제조될 수 있다. 먼저 폴리올 성분을 반응 조에 도입하고, 반응 온도까지 가열하고, 폴리올에 흡수된 주변 습기를 제거하기 위해 건조한다. 그리고, 폴리이소시아네이트 성분은 반응기에 부가하였다. 약 0.75 : 1.0 내지 약 0.15 : 1.0비의 OH : NCO에서, 폴리올 성분과 폴리이소시아네트사이의 반응을 수행하여 최종 접착제의 이소시아네이트의 함량을, 약 5wt%로 수득할 수 있다. 그리고, 결과된 접착 조성물은 적절한 수분 방지 용기에 포장된다.
접착 조성물은 다양한 메카니즘을 사용한 후에 경화될 수 있다. 경화 반응은 유효 활성 수소 원자를 갖는 조성물과 폴리우레탄 프레폴리머의 NCO 사이에서 일어난다. 유리 활성 수소를 갖는 다양한 반응 조성물은 물, 황화수소, 폴리올 암모니아 및 다른 활성 성분등으로 당해 기술분야에 널리 공지되어 있다. 이들 경화 반응은 주변 습기에 따라 경화 반응이 수행될 수 있거나 또는 활성 화합물이 본드 라인에서 조성물에 부가될 수 있다. 조성물이 물과 반응할 때, 우레아 그룹이 폴리우레탄 우레아 폴리머를 제공하도록 형성된다.
반응 조성물의 점도는 90℃에서 약 12,000cPs 이하이다. 일부 실시예에서, 접착 조성물의 점도는 90℃에서 약 2,000cPs 내지 약 8,000cPs이다. 다른 실시예에서, 접착 조성물의 점도는 90℃에서 약 3,000cPs 내지 약 6,000cPs이다. 이에 따라, 적용온도는 약 70℃ 내지 약 110℃(약 158℉ 내지 약 230℉), 또는 약 80℃ 내지 약 100℃(약 175℉ 내지 약 212℉), 또는 약 80℃ 내지 약 95℃(약 175℉ 내지 약 200℉)가 될 수 있다.
결과된 접착 조성물은 일반적으로 경화전에 접착 강도와 비교하여, 뛰어난 그린 강도를 갖는다. 결과된 조성물은 어떠한 곳에서도 30 초 또는 약 30분 이하의 범위의 셋팅 속도를 가질 수 있다. 이 셋팅 시간은 간단하게는 무점착(tack free) 필름을 형성하는 것을 언급한 것이다.
적용 방법은 슬롯 다이 코팅(slot die coating), 롤 코팅, 그라비어(gravure) 코팅, 트랜스퍼 코팅, 패턴 코팅, 스크린 프린팅, 스프레이 및 필라멘트 적용, 압출 등을 들 수 있다. 적용 온도는 약 70℃ 내지 약 110℃사이에서 변경될 수 있다. 고온에서의 기재의 감도는 적용 온도가 적용되는 것을 측정한다. 조성물의 점도 및 셋팅 속도와 같은 물리적 특성은 이러한 적용 조건을 수용하도록 변경될 수 있다.
본 발명은 다음의 실시예에 의해 더 설명될 것이며, 이 실시예에만 제한되지 않는다. 모든 부(part), 퍼센테이지, 비 양은 특정한 것을 제외하고는 중량을 기초로 한다.
시험 방법.
용융 점도
용융점이 높은 수분 경화 폴리우레탄 접착 조성물의 용용 점도는 브룩필드 써모셀(Brookfield Thermosel) 점도계 모델 DV-I로 27호 스핀들을 사용하여 측정하였다.
분자량
용융점이 높은 수분 경화 폴리우레탄 프레폴리머는 겔 침투(Gel permeation) 크로마토그래피(GPC) 분자량 분석으로 측정하였다.
접착성
주 섬유에 대한 제 2 섬유의 접착성은 다음 방법으로 시험하였다.
주 섬유의 3" x 6" 조각을 작업 표면에 놓고 이 조각의 한쪽 폭 단부에 약 1" 정도로 테이핑하였다. 용융 형태의 접착물을 적용 온도에서 금속 어플리케이터를 사용하여 적용하였다. 방수 가공 재료로 이것의 2개 표면을 처리한 제 2 섬유 를 접착물을 적용하자 마자 접착층의 상단에 배치하였다. 릴리스 지(release paper)를 그것을 보호하도록 접착된 라미네이트의 상단에 배치하였다. 롤러를 사용하여 접착된 라미네이트 전체에 걸쳐 압력을 가하였다. 이후에, 접착된 라미네이트를 실온에서 약 50%의 상대 습도에서 7일 동안 유지하여 접착물이 경화되도록 하였다. 접착물을 시험하기 위해서, 접착된 라미네이트를 사람의 손으로 벗겨내고 제 2 섬유상의 접착물을 관측하였고, 1 내지 5의 등급으로 평가하였다. 등급이 높을 수록 접착성이 강한 것이다.
실시예 1-3 및 비교 실시예 1-2
실시예 1-3 및 비교 실시예 1-2에서의 각각의 용융점이 높은 수분 경화 폴리우레탄 접착 조성물을 표 1에 따른 성분을 반응시킴에 의해 제조하였다.
결과된 접착 조성물은 접착 시험 방법에 따라 시험하였고, 그 결과를 표 Ⅱ에 기재하였다.
성분 성분의 설명 실시예 1 실시예2 실시예3 비교 실시예 1 비교 실시예 2
폴리-G20-112 제1 폴리에테르 폴리올 31.6 22.8
폴리-G20-265 제2 폴리에테르 폴리올 19
폴리-G55-56 제 1 폴리에테르 폴리올 20 12
액크라임 (Acclaim) 4220N 제 1 폴리에테르 폴리올 20
데스모펜(Desmophen)S-107-55 제 1 폴리에스테르 폴리올 20 22.8
데스모펜 S-105-36 결정형 폴리에스테르 폴리올 34.2
데스모펜 S-105-22 결정형 폴리에스테르 폴리올 15 5
데스모펜 S-1028-55 제 1 폴리에스테르 폴리올 30.5
다이나콜(Dynaco ll) 7210 제 1 폴리에스테르 폴리올 44
다이나콜 7361 결정형 폴리에스테르 폴리올 15 16
다이나콜 7340 결정형 폴리에스테르 폴리올 10
다이나콜 X7341 결정형 폴리에스테르 폴리올 10
스테판폴(Stepanpol) PN-110 비결정형 폴리에스테르 폴리올 10 20
스페판폴 PHN-56 비결정형 폴리에스레르 폴리올 12
펄본드(Pearl Bond) 503 열가소성 폴리우레탄 4
BNX 1010 항산화제 0.46 0.46
유니텍스(Unitex) OB UV 안정화제 0.01 0.01 0.01 0.01
제프켓(Jeffcat) DMDEE 촉재 0.03 0.03 0.03
이르가녹스(Irga nox)1010 항산화제 0.29
아이소네이트(Isonate) 125M 이소시아네이트 22.9 20.17 24.5 13.7 21.5
미스트론 베이퍼 (Mistron Vapor) 타르크 1 0.99
프레폴리머의 평균분자량 10,600 12,700 11,800 25,000
접착성
DWR* 라미네이트 #1 DWR* 라미네이트 #2 DWR* 라미네이트 #3
실시예 1 4 4 4
실시예 2 4 4 4
실시예 3 4 4 4
비교 실시예 1 0 0 0
비교 실시예 2 0 0 1
DWR 내구성이 있는 방수 가공(durable water repellent)
본 발명의 방수 가공 라미네이트 제조 방법에 의해, 접착성을 개선시킬 수 있다.

Claims (17)

  1. 방수 가공 라미네이트 제조 방법에 있어서,
    상기 방수 가공 라미네이트는 제 1 표면과 제 2 표면을 갖춘 주 기재 및 접착 표면과 노출 표면을 갖춘 제 2 기재를 포함하며,
    상기 제 2 기재의 접착 표면 및 노출 표면은 방수 가공 재료로 처리되며,
    a) 용용점이 높은 수분 경화 폴리우레탄 접착 조성물을 접착 지지 표면을 형성하도록 주 기재의 제 1 표면상에 적용하는 단계, 및
    b) 상기 주 기재의 접착물 지지 표면을 라미네이트를 형성하도록 제 2 기재의 접착 표면과 접촉시키는 단계를 포함하며,
    상기 접착 조성물은 약 20,000g/몰 이하의 중량의 평균 분자량을 갖는 용융점이 높은 수분 경화 폴리우레탄 프레폴리머를 포함하고, 프레폴리머는 폴리올 성분 및 폴리이소시아네이트 성분의 반응 생성물이며, 상기 폴리올 성분은 에틸렌 옥사이드, 프로필렌 옥사이드, 1,2-부틸렌 옥사이드, 1,4-부틸렌 옥사이드, 또는 이들의 혼합물로부터 선택된 적어도 하나의 모노머로 부터 형성된 제 1 폴리에테르 폴리올 ; 약 40℃ 이하의 용융점을 갖는 제 1 폴리에스테르 폴리올 ; 및 약 40℃ 내지 120℃의 용융점을 갖는 결정형 폴리에스테르 폴리올을 포함하는 것을 특징으로 하는 방수 가공 라미네이트 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 폴리올 성분이 평균 분자량이 약 500g/몰 내지 약 6,000g/몰인 결정형 폴리에스테르 폴리올을 포함하는 것을 특징으로 하는 방수 가공 라미네이트 제조 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 제 1 폴리에테르 폴리올이 프로필렌 옥사이드의 호모폴리머이거나 또는 프로필렌 옥사이드 및 에틸렌 옥사이드의 코폴리머이고, 상기 폴리올의 평균 분자량이 약 500g/몰 내지 약 4,000g/몰인 것을 특징으로 하는 방수 가공 라미네이트 제조 방법.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 폴리이소시아네이트 성분이 디페닐메탄-4,4'-디이소시아네이트인 것을 특징으로 하는 방수 가공 라미네이트 제조 방법.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 접착 조성물의 점도가 90℃에서 약 2,000cps 내지 약 8,000인 것을 특징으로 하는 방수 가공 라미네이트 제조 방법.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 주 기재가 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE), 열가소성 폴리우레탄 수 지(TPU), 폴리에스테르, 또는 폴리프로필렌으로부터 선택된 열가소성 필름인 것을 특징으로 하는 방수 가공 라미네이트 제조 방법.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제 2 기재가 직물, 부직포 섬유, 코튼, 폴리에스테르 또는 폴리아미드인 것을 특징으로 하는 방수 가공 라미네이트 제조 방법.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 라미네이트가 세척 내성을 갖는 것을 특징으로 하는 방수 가공 라미네이트 제조 방법.
  9. 방수 가공 라미네이트 제조 방법에 있어서,
    상기 방수 가공 라미네이트는 제 1 표면 및 제 2 표면을 갖는 주 기재 및 접착 표면과 노출 표면을 갖춘 제 2 기재를 갖추고 있으며, 상기 제 2 기재의 접착 표면 및 노출 표면은 방수 가공 재료로 처리되며,
    a) 용융점이 높은 수분 경화 폴리우레탄 접착 조성물을, 접착 지지 표면을 형성하도록 주 기재의 제 1 표면에 적용하는 단계 ; 및
    b) 상기 주 기재의 접착 지지 표면을, 라미네이트를 형성하도록 제 2 기재의 접착 표면과 접촉시키는 단계를 포함하고,
    상기 접착 조성물은 약 20,000g/몰 이하의 평균 분자량을 갖는 용융점이 높 은 수분 경화 폴리우레탄 프레폴리머를 구비하고, 상기 프레폴리머는 폴리올 성분 및 폴리이소시아네이트 성분의 반응 생성물이고, 상기 폴리올 성분은 에틸렌 옥사이드, 프로필렌 옥사이드, 1,2-부틸렌 옥사이드, 1,4-부틸렌 옥사이드, 또는 이들의 혼합물로 부터 선택된 적어도 하나의 모노머로 부터 형성된 제 1 폴리에테르 폴리올 ; 약 200g/몰 내지 약 1,000g/몰의 평균 분자량을 갖는 제 2 폴리에테르 폴리올 ; 및 약 40℃ 내지 120℃의 용융점을 갖는 결정형 폴리에스테르 폴리올을 포함하는 것을 특징으로 하는 방수 가공 라미네이트 제조 방법.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 제 1 폴리에테르 폴리올이 프로필렌 옥사이드의 호모폴리며, 부틸렌 옥사이드의 호모폴리머, 프로필렌 옥사이드와 에틸렌 옥사이드의 코폴리머, 부틸렌 옥사이드와 에틸렌 옥사이드의 코폴리머 또는 이들의 혼합물로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방수 가공 라미네이트 제조 방법.
  11. 제 9 항 또는 제 10 항에 있어서,
    상기 제 1 폴리에테르 폴리올의 평균 분자량이 약 1,000g/몰 내지 약 6,000g/몰인 것을 특징으로 하는 방수 가공 라미네이트 제조 방법.
  12. 제 9 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 라미네이트가 수증기 투과성이 있는 것을 특징으로 하는 방수 가공 라 미네이트 제조 방법.
  13. 제 9 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 라미네이트가 세척 내성을 갖는 것을 특징으로 하는 방수 가공 라미네이트 제조 방법.
  14. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 따른 방법으로 제조된 라미네이트.
  15. 제 9 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 따른 방법으로 제조된 라미네이트.
  16. 제 14 항의 라미네이트를 포함하는 가먼트.
  17. 제 15 항의 라미네이트를 포함하는 가먼트.
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