KR20080003558A - 첨가제가 포함된 입자 함유 잉크 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 기재 상에 부착시키고자 하는 입자를 함유하는 잉크에 있어서, 금속 또는 준금속 알콕사이드와 탄소계 작용기로 부분치환된 금속 또는 준금속 알콕사이드 유도체의 축중합물을 함유하거나, 탄소계 작용기로 부분치환된 금속 또는 준금속 알콕사이드 유도체 간의 축중합물을 함유한 첨가제를 포함하는 잉크, 상기 잉크 입자가 부착된 기재, 및 상기 기재를 구비한 디스플레이 장치를 제공한다.
본 발명은 금속 또는 준금속 알콕사이드와 탄소계 작용기로 부분치환된 금속 또는 준금속 알콕사이드 유도체의 축중합물, 또는 탄소계 작용기로 부분치환된 금속 또는 준금속 알콕사이드 유도체 간의 축중합물을 첨가제로 사용함으로써, 기재와 이에 부착되는 입자의 접착력을 향상시킬 수 있으며, 첨가제가 가요성(flexibility)을 가짐으로 인하여 기재와 부착물 간의 열팽창 차이에서 오는 크랙 발생을 줄일 수 있다.
잉크, 첨가제, 접착력, 금속 또는 준금속 알콕사이드, 축중합물, 가요성

Description

첨가제가 포함된 입자 함유 잉크{PARTICLE CONTAINING INK WITH ADDITIVE}
도 1은 실시예 1에 기재된 Co3O4 입자 분산 잉크를 유리기판에 도포한 경우의 모식도이다.
도 2는 금속 또는 준금속 알콕사이드가 축중합되는 기작을 설명한 모식도이다.
도3은 중합 가능한 탄소계 작용기를 가진 단량체 및 이의 축중합물이 가요성을 갖는 이유를 설명한 모식도이다.
도 4 는 중합이 불가능한 탄소계 작용기를 가진 단량체 및 이의 축중합물이 가요성을 갖는 이유를 설명한 모식도이다.
본 발명은 기재 상에 부착시키고자 하는 입자를 함유하는 잉크에 있어서, 금속 또는 준금속 알콕사이드와 탄소계 작용기로 부분치환된 금속 또는 준금속 알콕사이드 유도체의 축중합물을 함유하거나, 탄소계 작용기로 부분치환된 금속 또는 준금속 알콕사이드 유도체 간의 축중합물을 함유한 첨가제를 포함하는 잉크에 관한 것이다.
본 발명에서 입자 함유 잉크라 함은, 기재에 부착시키고자 하는 입자를 함유하는 잉크를 말하며, 상기의 입자는 착색성능을 가지는 안료 입자에 국한되지 않고, 기재에 부착시키고자 하는 입자라면 특별히 제한되지 않는다.
최근, 음극선관(Cathode Ray Tube)을 대체할 수 있는 디스플레이 장치로서 각종 평판 표시장치(Flat Panel Diplay device), 즉, 액정표시장치(Liquid Crystal Display, LCD), 전계 방출 표시장치(Field Emission Display, FED), 플라즈마 디스플레이 패널(Plasma Display Panel, PDP) 및 전계발광(Electro Luminescence, EL) 표시소자 등이 각광을 받고 있다.
기존의 평판표시장치의 제조공정에 있어서, 패터닝공정은 포토리소그래피(photolithography)에 의하는 것이 일반적이었다. 포토리소그래피 공정은 포토레지스트(Photoresist)의 도포, 마스크 정렬, 노광, 현상 및 스트립을 포함하는 일련의 사진공정으로서, 공정 소요시간이 길고 포토레지스트와 포토레지스트패턴을 제거하기 위한 스트립용액의 낭비가 크며, 노광장비 등의 고가장비가 필요한 문제점이 있다. 특히, 기판의 크기가 대형화되고 패턴사이즈가 작아짐에 따라 노광장비의 가격이 상승되며, 또한 피치의 정밀도와 전극 폭의 제어가 불리하다는 것이 단점으로 지적되어 왔다.
한편, 미세선폭이 가능하고, 재료의 손실이 적으며, 공정이 간단한 잉크젯방식의 전극형성 방법이 제안되고 있다. 이러한 잉크젯 방식의 패터닝 공정은 평판표시소자 분야 뿐만 아니라, 여러 분야에서 응용이 가능한 것으로 평가받고 있으며, 이러한 새로운 공정에 적합한 재료의 개발이 절실히 필요한 실정이다.
잉크젯 방식은 미세한 다수의 노즐을 가지는 잉크젯 헤드를 사용하여 원하는 패턴을 기판상에 직접 패터닝 할 수 있어 포토리소그래피에 비해 공정수가 단축되고 재료의 소모량이 절감되며, 설비투자비의 절감 및 임의 패터닝의 유연한 대응이 가능한 장점이 있다. 잉크젯방식은 특성상 고점도의 페이스트를 사용할 수 없으므로 저점도의 nm급의 미세입자를 가지는 잉크를 사용하여야 한다.
그러나, 잉크젯 프린팅에 의해 기판상에 전극, 블랙매트릭스, 발광부위,또는 컬러필터 등을 패터닝하는 경우, 기판으로 사용하는 유리에 대해 입자를 함유하는 잉크의 접착력이 약하여, 기판으로부터 쉽게 분리되는 현상이 나타나는 문제점이 있다.
본 발명에서는 상기의 문제점을 해결하기 위해, 금속 또는 준금속 알콕사이드와 탄소계 작용기로 부분치환된 금속 또는 준금속 알콕사이드 유도체의 축중합물을 함유하거나, 탄소계 작용기로 부분치환된 금속 또는 준금속 알콕사이드 유도체 간의 축중합물을 함유한 첨가제를 사용하는 경우, 기재와 부착입자의 접착력을 향상시킬 수 있으며, 첨가제가 가요성(flexibility)을 가짐으로 인하여 기재와 부착물 간의 열팽창 차이에서 오는 크랙 발생을 줄일 수 있다는 것을 밝혀내었다.
이에 본 발명은 기재 상에 부착시키고자 하는 입자를 함유하는 잉크에 있어서, 금속 또는 준금속 알콕사이드와 탄소계 작용기로 부분치환된 금속 또는 준금속 알콕사이드 유도체의 축중합물을 함유하거나, 탄소계 작용기로 부분치환된 금속 또 는 준금속 알콕사이드 유도체 간의 축중합물을 함유한 첨가제를 포함하는 잉크, 상기 잉크 입자가 부착된 기재, 및 상기 기재를 구비한 디스플레이 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 기재 상에 부착시키고자 하는 입자를 함유하는 잉크에 있어서, 금속 또는 준금속 알콕사이드와 탄소계 작용기로 부분치환된 금속 또는 준금속 알콕사이드 유도체의 축중합물을 함유하거나, 탄소계 작용기로 부분치환된 금속 또는 준금속 알콕사이드 유도체 간의 축중합물을 함유한 첨가제를 포함하는 잉크를 제공한다.
또한, 본 발명은 복수개의 입자들이 기재 상 전면 또는 패턴화 된 일부 표면에 분포되어 있고, 금속 또는 준금속 알콕사이드와 탄소계 작용기로 부분치환된 금속 또는 준금속 알콕사이드 유도체의 축중합물, 또는 탄소계 작용기로 부분치환된 금속 또는 준금속 알콕사이드 유도체 간의 축중합물에 의해 상기 입자들이 기재 상에 고정되어 있는 것이 특징인 기재 및 상기 기재를 구비한 디스플레이 장치를 제공한다.
이하 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명에 의한 입자 함유 잉크는 분산용매, 기재 상에 부착하려는 잉크입자 및 기타 분산제 등 첨가제를 포함할 수 있으며, 기재와 잉크입자의 접착력을 향상시키기 위한 첨가제로서 금속 또는 준금속 알콕사이드와 탄소계 작용기로 부분 치환된 금속 또는 준금속 알콕사이드 유도체의 축중합물, 또는 탄소계 작용기로 부분 치환된 금속 또는 준금속 알콕사이드 유도체 간의 축중합물을 포함하는 것이 특징이다.
금속 또는 준금속 알콕사이드 만을 첨가제로 사용하거나, 금속 또는 준금속 알콕사이드 만의 축중합물을 첨가제로 사용하는 경우, 기재 상에 부착 후 가요성(flexibility)이 없으므로, 열처리과정에서 기재와 부착물간의 열팽창 계수 차이로 인해 크랙이 발생하여 접착력이 떨어지게 되나, 본 발명에서와 같이 탄소계의 작용기가 부분 치환된 금속 또는 준금속 알콕사이드 유도체가 포함된 축중합물을 첨가제로 사용하는 경우, 탄소계의 작용기에 의해 기재 상에 부착 후 가요성(flexibility)을 갖게 되어, 열팽창 차이에 의한 크랙 발생을 억제하고, 접착력을 향상시킬 수 있다.
상기 금속 또는 준금속 알콕사이드는 M(OR)m (이 때, R은 탄소수 1 내지 10의 알킬기이고, M은 금속 또는 준금속 원소이며, m은 M의 산화수)로 표시될 수 있다.
상기 탄소계 작용기로 부분치환된 금속 또는 준금속 알콕사이드 유도체는 R'nM(OR)m-n (이 때, R은 탄소수 1 내지 10의 알킬기이며, R'는 탄소수 1 내지 10의 알킬기, 비닐기, 에폭시기, 페닐기, 아크릴기, 및 메타아크릴기로 구성된 군에서 선택된 1종 이상이고, M은 금속 또는 준금속 원소이며, m은 M의 산화수이고, n은 1≤n≤m-1 인 정수)로 표시될 수 있다.
금속 또는 준금속 알콕사이드 유도체는 가수분해반응과 축중합반응을 거쳐 가교가 일어나게 되며 강한 접착력 (또는 부착력)을 나타내게 된다. 부착력의 강도는 가교반응 정도에 의해 결정된다. 가교반응이 많이 진행될수록 막이 단단해지고 치밀해진다. 그러나 막이 단단해지는 한편으로 막의 부피가 수축하면서 기재와의 사이에 스트레스가 발생하게 된다. 스트레스가 막의 강도를 넘어가게 되면 막 내에 크랙이 발생하게 되고 막이 부서지면서 기재에서 탈착 (delamination)이 발생하게 된다. 이것은 막 내에 발생하는 스트레스를 해소시켜줄 수 있는 탄력적인 부분이 없이 가교가 진행하게 되기 때문이다. 부분적으로 탄소계 작용기가 치환된 금속 또는 준금속 알콕사이드의 경우에는 탄소계 작용기 부분에서 부피 수축시에 발생하는 스트레스를 내부적으로 해소할 수 있는 공간을 제공하게 되어 크랙 발생을 억제하고 부착력을 증가시키게 된다.
탄소계 작용기는 추가로 가교가 진행될 수 있는 가교가능 작용기를 갖는 탄소계 작용기와 가교가 되지 않는 단순 탄소계 작용기로 나눌 수 있다. 추가로 가교가 진행되는 가교가능 작용기로는 비닐기, 에폭시기, 아크릴기, 메타아크릴기 등이 있다. 가교가능 작용기의 경우 가교 정도는 탄소작용기가 없는 금속/준금속 알콕사이드만의 경우와 같아져서 충분한 강도를 주면서도 탄소작용기 가교부분에서 기인하는 가요성으로 인해 막 내부에서 발생하는 열적 스트레스를 해소하고 크랙 발생을 억제한다. 가교가 되지 않는 단순 탄소작용기로는 페닐기 알킬기 등이 있다. 단순탄소작용기의 경우에는 가교가능한 탄소작용기를 포함한 금속/준금속 알콕사이드 축중합물에 비하여 가교 정도는 떨어지게 된다. 이 경우에 강도는 금속/준금속 알콕사이드의 축중합반응에서 주로 발생하게 된다. 그러나 만약 금속/준금속 알콕 사이드의 축중합 만으로 충분한 강도를 제공하는 경우에는 단순 탄소작용기 역시 막내에서 탄소작용기의 미끄러짐 현상등을 통하여 열적 스트레스를 해소하고 크랙 발생을 억제할 수 있다. (도2 내지 4 참조)
이 때, 상기 금속 또는 준금속 알콕사이드의 중심원소(M)는 특히, 실리콘(Si)이 될 수 있으며, 이 때, 상기의 축중합 반응은 Si(OR)4 와 R'nSi(OR)4-n 간에 일어나거나, 또는 R'nSi(OR)4-n 2이상 간에 일어날 수 있다.
상기 실리콘 알콕사이드의 비제한적인 예로는 테트라메톡시실란, 테트라에톡시실란, 테트라-n-프로폭시실란, 테트라-i-프로폭시실란, 테트라-n-부톡시실란 등이 있다.
상기의 탄소계 작용기로 부분치환된 실리콘 알콕사이드 유도체의 비제한적인 예로는 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 에틸트리메톡시실란, 에틸트리에톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 페닐트리메톡시 실란, 페닐트리에톡시실란, 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란((3-acryloxypropyl)trimethoxysilane), 3-아크릴옥시프로필트리에톡시실란((3-acryloxypropyl)triethoxysilane), 메타아크릴옥시프로필트리메톡시실란(methacryloxypropyltrimetoxysilane), 메타아크릴옥시프로필트리에톡시실란(methacryloxypropyltrietoxysilane)등이 있다.
상기의 실리콘 알콕사이드와 탄소계 작용기로 부분치환된 실리콘 알콕사이드유도체의 축중합 반응, 또는 탄소계 작용기로 부분치환된 실리콘 알콕사이드 유도 체 간의 축중합 반응의 예는 도 3 및 도 4에 나타내었다.
본 발명에 의한 입자 함유 잉크에 첨가되는 첨가제는 당업자에게 알려진 축중합 반응 방법으로 제조될 수 있으며, 그 일 구체예는 다음과 같다.
축중합 하고자 하는 금속 또는 준금속 알콕사이드 및 탄소계 작용기가 치환된 금속 또는 준금속 알콕사이드 단량체를 원하는 비율로 섞고 유기용매(주로 THF)에 녹인다. 여기에 산촉매 일정량을 가하고 상온 또는 일정온도에서 축중합 반응을 일으킨 후 물과 유기용매에서 추출하여 산촉매를 제거하고 감압증류로 용매를 제거하여 첨가제로 사용하는 축중합물(prepolymer)를 얻을 수 있다. 이 축중합물과 잉크입자를 적당한 용매에서 혼합하여 잉크조성물을 만들 수 있다.
상기의 축중합 반응되어 만들어진 prepolymer는 분자량이 100 ~ 200000의 범위일 수 있다. 분자량이 너무 작을 경우에는 점도가 너무 낮아 추가로 점도조절제를 넣어주어야 하며, 분자량이 너무 클 경우에는 점도가 너무 크고 분산이 어려운 문제점이 있다.
상기의 첨가제 함량은 용매와 입자의 중량 합 대비 0.1 wt% ~ 20 wt% 범위, 바람직하게는 0.5 ~ 10 wt%를 사용하는 것이 좋으며 더욱 바람직하게는 1 ~ 5 wt%를 사용할 수 있다. 첨가제 함량이 너무 작을 경우에는 본 발명에 의한 접착력 향상 효과를 기대할 수 없으며, 첨가제 함량이 너무 큰 경우에는 잉크 입자의 본래 용도를 충분히 구현하지 못하는 문제점(예를 들면, 블랙 매트릭스의 흑색이 충분히 구현되지 않는 문제점)이 있다.
본 발명의 잉크에 함유되는 입자는 10 nm ~ 200 nm 크기 범위의 나노입자일 수 있으며, Co, Cu, Cr, Fe, Ru로 구성된 군에서 선택된 1종 이상의 원소를 포함하는 단일 또는 복합 금속산화물일 수 있다. 이러한 잉크 입자는 블랙매트릭스 용 흑색 안료 또는 컬러필터용 안료로 사용될 수 있다.
본 발명에 의한 첨가제가 포함된 입자 함유 잉크는 특히 잉크젯 프린팅에 사용되는 것일 수 있다.
본 발명의 잉크에 포함되는 분산용매는 1가 알코올, 다가 알코올, 카르비톨류, 또는 에틸렌계 불포화 화합물로 구성된 군에서 선택된 1종이상을 포함하는 것일 수 있으며, 이러한 분산용매의 비제한적인 예로는 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 글리세린, 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜디아크릴레이트, 디펜타에리트리톨헥사아크릴레이트, 펜타에리트리톨트리아크릴레이트 등이 있다.
본 발명에 의한 입자 함유 잉크를 기재 상에 전면도포 또는 패터닝하여 제조된 기재는 복수개의 입자들이 기재 상 전면 또는 패턴화 된 일부 표면에 분포되어 있고, 금속 또는 준금속 알콕사이드와 탄소계 작용기로 부분치환된 금속 또는 준금속 알콕사이드 유도체의 축중합물, 또는 탄소계 작용기로 부분치환된 금속 또는 준금속 알콕사이드 유도체 간의 축중합물에 의해 상기 입자들이 기재 상에 고정될 수 있다.
상기의 기재는 금속 또는 준금속 알콕사이드와 탄소계 작용기로 부분치환된 금속 또는 준금속 알콕사이드 유도체의 축중합물, 또는 탄소계 작용기로 부분치환된 금속 또는 준금속 알콕사이드 유도체 간의 축중합물이 기재와 도포된 입자 층 사이의 열팽창차이를 완충시킬 수 있으며, 이는 상기의 축중합 반응되어 만들어진 화합물이 가요성(flexibility)을 가지기 때문에 기재와 패턴 사이의 열팽창계수 차이를 완충시키는 역할을 할 수 있다.
본 발명에 의한 입자 함유 잉크를 기재 상에 전면도포 또는 패터닝하여 기재를 제조하는 방법은 스핀코팅, 딥코팅 등 당업자에게 알려진 전면 도포 방법 뿐만 아니라, 잉크젯 프린팅을 이용한 패터닝 방법을 이용할 수도 있으며, 이와 같이 복수개의 입자가 고정된 기재는 100℃ ~ 600℃의 범위에서 열처리하는 공정을 거쳐 제조될 수 있다.
본 발명에 의해 상기의 기재를 구비한 디스플레이 장치는 화면 표시에 의하여 인간이 시각적으로 인식하도록 고안된 장치라면 평판(flat) 여부 및 대형, 소형을 불문하고 적용될 수 있으며, 본 발명에 의한 기재를 구비하는 것을 제외하고는 당업자에게 알려진 방법에 의하여 제조될 수 있다.
이하, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 보다 자세히 설명할 것이다. 그러나 본 발명이 이로써 한정되는 것은 아니다.
[ 제조예 1]
TEOS(Tetraethylorthosilicate) 36.4 g (0.175 mole) 이 녹아 있는 200 ml THF 용액에 1 N HCl 5 ml 과 탈이온수 1.80 g 을 가하고 12 시간 환류한다. Ethyl acetate 300 ml을 가하고 포화 NaCl 용액 100 ml 씩 3회, 탈이온수 100 ml 로 1회 세척한 후 MgSO4로 물을 제거한다. 감압 증류하여 TEOS100 prepolymer 13.5 g 을 얻는다.
[ 제조예 2]
TEOS 20.8 g (0.100 mole)과 MTMS(Methyltrimethoxysilane) 13.6 g (0.100 mole)이 녹아 있는 200 ml THF 용액에 1 N HCl 5 ml 과 탈이온수 1.80 g 을 가하고 12 시간 환류한다. Ethyl acetate 300 ml을 가하고 포화 NaCl 용액 100 ml 씩 3회, 탈이온수 100 ml 로 1회 세척한 후 MgSO4로 물을 제거한다. 감압증류하여 TEOS50-MTMS50 prepolymer 18.7 g을 얻는다.
[제조예 3]
TEOS 4.16 g (0.0200 mole)과 VTMS(Vinyltrimethoxysilane) 14.82 g (0.0778 mole)이 녹아 있는 200 ml THF 용액에 6 N HCl 5 ml 과 탈이온수 1.80 g 을 가하고 12 시간 환류한다. Ethyl acetate 300 ml을 가하고 포화 NaCl 용액 100 ml 씩 3회, 탈이온수 100 ml 로 1회 세척한 후 MgSO4로 물을 제거한다. 감압증류하여 TEOS50-VTMS50 prepolymer 18.7 g을 얻는다.
[ 제조예 4]
TEOS 4.16 g (0.0200 mole)과 GPTMS((3-Glycidyloxypropyl)- trimethoxysilane) 23.63 g (0.100 mole)이 녹아 있는 200 ml THF 용액에 6 N HCl 2.3 g 과 탈이온수 6.80 g 을 가하고 18 시간 환류한다. Ethyl acetate 300 ml을 가하고 포화 NaCl 용액 100 ml 씩 3회, 탈이온수 100 ml 로 1회 세척한 후 MgSO4로 물을 제거한다. 감압 증류하여 TEOS17-GPTMS83 prepolymer 16.8 g을 얻는다.
[ 제조예 5]
GPTMS 23.63 g (0.100 mole)이 녹아 있는 200 ml THF 용액에 6 N HCl 1.9 g 과 탈이온수 5.7 g 을 가하고 18 시간 환류한다. Ethyl acetate 300 ml을 가하고 포화 NaCl 용액 100 ml 씩 3회, 탈이온수 100 ml 로 1회 세척한 후 MgSO4로 물을 제거한다. 감압 증류하여 GPTMS100 prepolymer 14.8 g을 얻는다.
[실시예 1]
잉크의 분산용매로는 DGME(Diethyleneglycol monomethyl ether)를 사용하였으며, 잉크 입자는 평균 크기 70 ~ 80nm 크기의 Co3O4 분말을 20 wt% (분산용매와 분말의 중량 합 대비) 사용하였다.
상기 제조예 1에서 제조된 첨가제를 2.5 wt%(분산용매와 분말의 중량 합 대비)를 DGME에 용해시킨 후, 상기 입자가 분산된 잉크에 양을 변화시켜 첨가하여 나노입자 분산 잉크 5종의 샘플을 제조하였다. 제조된 잉크를 800rpm에서 5초동안 유리기판과 ITO기판에 각각 스핀 코팅한 후, 이를 580℃, 30분간 열처리하여 Co3O4 막이 2㎛ 두께로 코팅된 기판을 제조하였다.
최종 샘플은 가압하중 500g을 주고 45°로 기울어진 연필 고정용 홀더에 연필을 꽂은 후 약 3~5cm 전진하면서 도막을 긁어나가는 연필 경도 테스트를 하였으며, 3M tape을 가로×세로 길이를 각각 1cm×1cm로 잘라 코팅 도막에 붙여 테이프 탈부착 테스트를 실시하였다.
[ 실시예 2]
제조예 2에서 제조된 첨가제를 2.5wt% (분산용매와 분말의 중량 합 대비) 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 Co3O4 막이 코팅된 기판을 제조하여 연필 경도 테스트와 테이프 탈착 테스트를 실시하였다.
[ 실시예 3]
제조예 3에서 제조된 첨가제를 2.5wt% (분산용매와 분말의 중량 합 대비) 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 Co3O4 막이 코팅된 기판을 제조하여 연필 경도 테스트와 테이프 탈착 테스트를 실시하였다.
[ 실시예 4]
제조예 4에서 제조된 첨가제를 2.5wt% (분산용매와 분말의 중량 합 대비) 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 Co3O4 막이 코팅된 기판을 제조하여 연필 경도 테스트와 테이프 탈착 테스트를 실시하였다.
[ 실시예 5]
제조예 5에서 제조된 첨가제를 2.5wt% (분산용매와 분말의 중량 합 대비) 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 Co3O4 막이 코팅된 기판을 제조하여 연필 경도 테스트와 테이프 탈착 테스트를 실시하였다.
[비교예 1]
첨가제를 사용하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 Co3O4 막이 코팅된 기판을 제조하여 연필 경도 테스트와 테이프 탈착 테스트를 실시하였 다.
상기의 연필 경도 테스트와 테이프 탈착 테스트한 결과를 하기 표 1과 표 2에 나타내었다.
[표 1] 첨가제 변화에 따른 도막 강도 테스트
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5
연필 경도 3B H 3H 4 ~ 5H 7 ~ 8H
Tape test 탈착 탈착 안됨 탈착 안됨 탈착 안됨 탈착 안됨
실시예 1 내지 5에서 첨가제를 변화시켜 가며 제조된 샘플에 대해 상기의 연필경도 테스트와 테이프 탈착 테스트를 실시한 결과, TEOS 와 GPTMS((3-Glycidyloxypropyl)trimethoxysilane)을 중축합시켜 제조한 첨가제 및 GPTMS만을 중축합시켜 제조한 첨가제가 가장 우수한 접착력을 보이는 것으로 나타나 탄소계 작용기의 함량이 많아 가요성을 충분히 줄 수 있는 경우 막의 강도가 좋고 접착력이 향상됨을 알 수 있었다.
[표2] 제조예 4에서 제조된 첨가제의 함량에 따른 도막 강도 테스트
유리 기판 ITO 기판
함량 연필경도 Tape test 연필경도 Tape test
비교예 0 wt% < 6B 탈착 <6B 탈착
실시예 4 0.5 wt% B 탈착 3B 탈착
실시예 4 1.5 wt% 2 ~ 3H 탈착 안됨 H 탈착
실시예 4 2.5 wt% 4 ~ 5H 탈착 안됨 2 ~ 3H 탈착 안됨
실시예 4 4.0 wt% 6 ~ 7H 탈착 안됨 5 ~ 6H 탈착 안됨
실시예 4의 첨가제 첨가량에 따른 연필 경도 테스트와 테이프 탈착 테스트 결과, 첨가제의 첨가량이 증가할수록 Co3O4 나노입자의 기판에의 접착력이 향상됨을 확인할 수 있었으며, 첨가제 함량이 2.5wt% (분산용매와 분말의 중량 합 대비) 이상일 경우, 잉크젯 프린팅에 의한 블랙매트릭스 도포 공정에 사용할 수 있을 정도로 접착력이 우수한 것으로 나타났다.
일반적으로 TEOS만을 첨가제로 사용할 경우, 가요성(flexibility)이 없으므로, 열처리 후 기판과 패턴의 열팽창계수 차이로 인한 패턴의 균열발생 때문에 접착력 개선에 문제가 있었으나, 본 발명과 같이 탄소계 작용기로 부분치환된 실리콘 알콕사이드 유도체를 TEOS와 중축합 반응시켜 제조된 첨가제는 가요성(flexibility)을 향상시켜 기판과 패턴간의 열팽창계수 차이에 대한 완충역할을 함으로써, 크랙 발생율을 감소시키고 패턴의 접착력을 향상시킬 수 있다.
본 발명은 금속 또는 준금속 알콕사이드와 탄소계 작용기로 부분치환된 금속 또는 준금속 알콕사이드 유도체의 축중합물, 또는 탄소계 작용기로 부분치환된 금속 또는 준금속 알콕사이드 유도체 간의 축중합물을 첨가제로 사용함으로써, 기재와 부착하려는 입자의 접착력을 향상시킬 수 있으며, 첨가제가 가요성(flexibility)을 가짐으로 인하여 기재와 부착물 간의 열팽창 차이에서 오는 크랙 발생을 줄일 수 있다.

Claims (14)

  1. 기재 상에 부착시키고자 하는 입자를 함유하는 잉크에 있어서, 금속 또는 준금속 알콕사이드와 탄소계 작용기로 부분치환된 금속 또는 준금속 알콕사이드 유도체의 축중합물을 함유하거나, 탄소계 작용기로 부분치환된 금속 또는 준금속 알콕사이드 유도체 간의 축중합물을 함유한 첨가제를 포함하는 잉크.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 금속 또는 준금속 알콕사이드는 M(OR)m (이 때, R은 탄소수 1 내지 10의 알킬기이고, M은 금속 또는 준금속 원소이며, m은 M의 산화수)인 것이 특징인 잉크.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 탄소계 작용기로 부분치환된 금속 또는 준금속 알콕사이드 유도체는 R'nM(OR)m-n (이 때, R은 탄소수 1 내지 10의 알킬기이며, R'는 탄소수 1 내지 10의 알킬기, 비닐기, 에폭시기, 페닐기, 아크릴기, 및 메타아크릴기로 구성된 군에서 선택된 1종 이상이고, M은 금속 또는 준금속 원소이며, m은 M의 산화수이고, n은 1≤n≤m-1 인 정수)의 화학식으로 표시되는 것이 특징인 잉크.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 금속 또는 준금속 원소는 실리콘(Si)인 것이 특징인 잉크.
  5. 제 1항에 있어서, 상기의 축중합 반응 결과물은 분자량이 100 ~ 200,000의 범위 인 것이 특징인 잉크.
  6. 제 1항에 있어서, 상기의 첨가제 함량은 용매와 입자의 중량 합 대비 0.1 wt% ~ 20 wt% 범위인 것이 특징인 잉크.
  7. 제 1항에 있어서, 상기의 잉크 입자는 10nm ~ 200nm 크기 범위의 나노입자인 것이 특징인 잉크.
  8. 제 1항에 있어서, 상기의 입자는 Co, Cu, Cr, Fe, Ru로 구성된 군에서 선택된 1종 이상의 원소를 포함하는 단일 또는 복합 금속산화물인 것이 특징인 잉크.
  9. 제 1항에 있어서, 상기의 입자는 블랙매트릭스 용 흑색 안료 또는 컬러필터용 안료로 사용되는 것이 특징인 잉크.
  10. 제 1항에 있어서, 잉크젯 프린팅에 사용되는 것이 특징인 잉크.
  11. 제 1항에 있어서, 상기 잉크에 포함되는 분산용매는 1가 알코올, 다가 알코올, 카르비톨류, 또는 에틸렌계 불포화 화합물로 구성된 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것이 특징인 잉크.
  12. 복수개의 입자들이 기재 상 전면 또는 패턴화 된 일부 표면에 분포되어 있고, 금속 또는 준금속 알콕사이드와 탄소계 작용기로 부분치환된 금속 또는 준금속 알콕사이드 유도체의 축중합물, 또는 탄소계 작용기로 부분치환된 금속 또는 준금속 알콕사이드 유도체 간의 축중합물에 의해 상기 입자들이 기재 상에 고정되어 있는 것이 특징인 기재.
  13. 제 12항에 있어서, 상기의 입자 및 축중합물로 이루어진 막의 건조시 발생하는 부피수축에 대하여, 상기 탄소계 작용기가 존재하는 부분이 변형함으로써, 그 스트레스를 흡수하여 상기 막의 크랙 발생을 억제할 수 있는 것이 특징인 기재.
  14. 제 12항 또는 제 13항의 기재를 구비한 디스플레이 장치.
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