TWI774422B - 密封物組成物以及發光元件 - Google Patents

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Abstract

揭露一種包括第一單體組、第二單體組及起始劑的密封物組成物、以及具有包括由所述密封物組成物形成的有機固化膜的至少一個表面的發光元件，其中所述第一單體組包含一或多種第一單體化合物，並且所述第一單體化合物中的每一者具有丙烯酸端基並且包含由式2表示的烯屬不飽和烴化合物，其中所述第二單體組包含二或更多種第二單體化合物，並且所述第二單體化合物中的每一者具有丙烯醯基端基並且包含由式3表示的烯屬不飽和烴化合物，其中所述第一單體組具有為2.90至4.45的第一介電常數，且所述第二單體組具有為4.46至8.20的第二介電常數。

Description

密封物組成物以及發光元件
本揭露是有關於一種密封物組成物，且更具體而言，是有關於一種密封物組成物、由所述密封物組成物形成的有機固化膜、以及包括所述有機固化膜的堆疊及發光元件。
發光元件（特別是有機發光元件（organic light-emitting device，OLED））是用於電視、電腦、行動通訊元件及類似物中的自發光元件，並且由於具有寬視角、優異的對比度（contrast）、快速響應、優異的亮度、低驅動電壓、優異的響應速率特性以及達成多種顏色的優點而被廣泛應用於各種領域中。
有機發光元件暴露於氧氣、水分及紫外線會不利地導致其物理性質及壽命由於劣化而退化。為此，能夠保護有機發光元件免受氧氣、水分及紫外線影響的密封方式被引入有機發光元件中。舉例而言，正在考慮一種密封方式，其中具有充當阻擋氣體及水分通過的障壁的性質的有機層與具有優異機械性質的無機層交替堆疊。在此種情形中，無機層可使用沈積形成，且有機層可使用噴墨印刷形成。
同時，近年來，有機發光元件厚度的減小及解析度的提高引入了驅動故障的各種原因。其中，外部靜電會干擾電訊號，從而導致驅動故障。為解決此問題，降低密封物層的介電常數是重要的。
[技術問題]
因此，本揭露的實施例是鑑於上述問題而做出的，並且本揭露的目的是提供一種密封物組成物以及包含所述密封物組成物的發光元件，即使外部靜電被引入到發光元件中，所述密封物組成物亦不會干擾電訊號，並且所述密封物組成物能夠藉由基於一般可光固化單體不能同時最佳化固化性及介電常數兩者此發現來設置被最佳化以同時提高固化性及介電常數兩者的組成物來解決驅動故障的問題。 [技術解決方案]
根據本揭露，上述及其他目的可藉由提供包含第一單體組、第二單體組及起始劑的密封物組成物來實現，其中所述第一單體組包含一或多種第一單體化合物，並且所述第一單體化合物中的每一者具有丙烯酸端基並且包含由下式2表示的烯屬不飽和烴化合物，其中所述第二單體組包含二或更多種第二單體化合物，並且所述第二單體化合物中的每一者具有丙烯醯基端基並且包含由下式3表示的烯屬不飽和烴化合物，其中所述第一單體組具有為2.90至4.45的第一介電常數，並且所述第二單體組具有為4.46至8.20的第二介電常數， [式2] Ca Hb Oc 在式2中，a為15至28的整數，b為28至54的整數，c為1至4的整數，並且滿足關係a/c ≥ 7.5，並且 [式3] Cd He Of 在式3中，d為10至25的整數，e為10至40的整數，f為1至9的整數，且滿足關係2 ≤ d/f ＜ 7.5。
此外，所述二或更多種第二單體化合物可包含一或多種芳族第二單體化合物及一或多種脂族第二單體化合物。
此外，以100重量%的所述第一單體組及所述第二單體組的總重量計，所述密封物組成物可包含40重量%至80重量%的所述第一單體組及20重量%至60重量%的所述第二單體組。
此外，基於所述第一單體組中的碳及氧的量以及所述第二單體組中的碳及氧的量計算的碳（[C]）原子總數對氧（[O]）原子總數的比率（[C]/[O]）可為7.5或大於7.5。
此外，所述一或多種第一單體化合物或所述二或更多種第二單體化合物中的至少一者可為液體。
此外，所述密封物組成物在25℃下可具有為4.20或小於4.20的液體介電常數。
此外，所述密封物組成物在固化時可具有為2.70或小於2.70的固體介電常數。
此外，所述密封物組成物在25℃下可具有為1厘泊至20厘泊的黏度。
此外，所述密封物組成物可為無溶劑型的。
根據本揭露的另一態樣，提供一種發光元件，所述發光元件具有包括由所述密封物組成物形成的有機固化膜的至少一個表面。 [有利效果]
根據本揭露實施例的密封物組成物能夠表現出低的介電常數，且因此能夠解決當達成具有高解析度的介電薄膜時，引入到基板中的外部靜電干擾電訊號並導致驅動故障的問題。
此外，根據本揭露實施例的密封物組成物可表現出低的介電常數，且因此防止電容干擾。
此外，根據本揭露實施例的密封物組成物具有低的介電常數，但確保了固化性（所述固化性通常被認為是與介電常數不相容的性質），提供了改善的儲存穩定性及噴射鋪展性，可用於噴墨製程，並且改善了與發光元件的物理性質相關聯的壽命及可靠性穩定性。
此外，根據本揭露實施例的密封物組成物具有充當密封物的效果，而無需另外形成密封物膜。
在以下詳細描述本揭露之前，應理解，在本文中使用的術語僅被提供用於描述特定實施例，並且不僅受所附申請專利範圍的限制。除非另有說明，否則本文中使用的所有技術及科學用語具有熟習此項技術者通常理解的相同的含義。
此外，在本說明書及以下申請專利範圍中使用的用語或詞語旨在被解釋為具有與在本說明書中描述的本揭露的技術思想一致的含義及概念，並且基於發明人可適當地定義用語的概念以便最佳地描述本發明的原理，所述用語或詞語不僅限於常用或字典含義。
在本揭露的一個實施例中，本揭露是有關於一種能夠被印刷並光固化在基板上的密封物組成物。具體而言，所述密封物組成物是能夠形成密封物的有機層的有機組成物。
在本文中使用的用語「印刷」可指包括噴墨在內的各種類型的塗佈中的任一者。
包含由有機組成物形成的固化產物的密封物可設置於有機發光元件上，以減少或防止物理衝擊或例如氧氣或水分等外來物質對有機發光元件的有機層的損壞。
此外，根據本揭露的用於密封物的有機固化膜的組成物被配置成執行保護發光元件的功能（此為密封物的固有功能），並且有效地防止引入干擾電訊號的靜電。
在本揭露中，密封物組成物可為無溶劑的可光固化組成物。亦即，用於形成用於稍後描述的密封物的有機固化膜的組成物可為不含溶劑並且含有可光固化組分的組成物。
本文中所使用的用語「無溶劑組成物」是指不含溶劑（例如，有機溶劑或水性溶劑）的組成物。
本文中所使用的用語「可光固化組成物」是指可使用光照射藉由自由基聚合來固化的組成物。光固化可例如藉由用電磁波（例如，微波、紅外線、紫外線及伽馬射線）或粒子束（例如，包括α粒子射線、質子束及中子束的電子束）照射來執行。
具體的光固化條件不受特別限制。然而，例如，當使用紫外線執行光固化時，其波長可在290奈米（nm）至400奈米的範圍內，此為近紫外區，紫外線照射的總時間段的光強度可為400毫瓦/平方公分（mW/cm2 ）或小於400毫瓦/平方公分，或者在100毫瓦/平方公分至400毫瓦/平方公分的範圍內，並且光量可在300毫焦耳/平方公分至2,500毫焦耳/平方公分或500毫焦耳/平方公分至1,500毫焦耳/平方公分的範圍內。
與溶劑型組成物相比，無溶劑組成物避免了溶劑乾燥過程，因此提高了製程效率並克服了例如由於溶劑而產生氣泡及密封物的功能劣化的缺點。
此外，無溶劑組成物能夠減少密封物組成物中的水分量，且因此具有適用於易受水分影響的有機發光元件的優點。
此外，所述組成物可為藉由噴墨印刷施加到基板上的組成物。一般而言，噴墨印刷對於大規模生產或類似情況是有利的，乃因其使用包括多個彼此連接的噴嘴的多個頭。所述組成物被配置成滿足以下闡述的黏度及表面能（張力）的要求，以便適用於噴墨印刷。
為使所述組成物光固化，所述組成物可包含具有可光固化官能團的化合物。具體而言，所述組成物可作為藉由將第一單體組與第二單體組結合而被賦予降低的介電常數的組成物來提供。
除非另有說明，否則在本文中使用的用語「介電常數」是指液體介電常數。具體的量測方法在稍後將描述的實驗例中揭露。
為降低介電常數，應使用弱極性單體。儘管其極性為弱，但具有低介電常數的單體常常僅有一個在光固化期間產生自由基的官能團。為此，介電常數與固化性是彼此不相容的；例如，即使在光固化之後亦不會形成固化膜。
能夠補償固化性不足的單體—例如，具有高介電常數但具有足夠官能團的單體（所述官能團在光固化期間產生自由基，並且能夠在光固化期間形成期望的固化膜）—被組合使用以提供密封物組成物，所述密封物組成物表現出儲存穩定性及足夠的噴射鋪展性，同時相較於相關技術使介電常數顯著降低了10%或大於10%。
為數位化介電常數的降低，在含有第一單體組及第二單體組的混合物的密封物組成物中量測的介電常數被定義為「C」，在僅含有二甲基丙烯酸1,14-十四烷基酯（工業中已知的常規密封物成分）的密封物組成物中量測的介電常數（即，4.56）被定義為「D」作為參考值，並且根據下式計算的C與D之間的相關性為10或大於10、12或大於12、12至20、20至30或12至18。較佳地，以上定義的範圍可克服固化性與介電常數之間的不相容性，並且顯著地提供改善的固化性及顯著降低的介電常數兩者。在此種情形中，使用式1計算的為10或大於10的值意指介電常數相較於前述參考值（D，4.56）增加了10%或大於10%，並且亦確保了固化性。 [式1] (D-C)/D × 100
舉例而言，根據本揭露實施例的密封物組成物包括具有第一介電常數的第一單體組、具有第二介電常數的第二單體組及起始劑。
第一單體組包含一或多種第一單體化合物，且第二單體組包含二或更多種第二單體化合物。
第一單體化合物及第二單體化合物中的每一者可獨立地具有(甲基)丙烯酸酯基或乙烯基作為可光固化官能團。具有(甲基)丙烯酸酯基的單體為例如一元醇或多元醇的單官能(甲基)丙烯酸酯、或一元醇或多元醇的多官能(甲基)丙烯酸酯。此外，具有乙烯基的單體為例如含有乙烯基的芳族化合物，例如苯乙烯或乙烯基甲苯。舉例而言，所述組成物可包含以上列出的二或更多種化合物。
具體而言，例如，第一單體化合物可為單官能可聚合單體、多官能可聚合單體或其寡聚物。
此外，第一單體化合物可為具有稠合環狀烴基或多環烴基的單官能可聚合單體。
對第一單體化合物的類型無特別限制，只要第一單體化合物包括具有由下式2表示的通式的烯屬不飽和烴化合物即可： [式2] Ca Hb Oc
在式2中，a為15到28的整數。
此外，較佳地，a為16至28的整數。
在式2中，b可為28到54的整數。
此外，b較佳地為30至54的整數。
在式2中，c可為1到4的整數。
此外，c較佳地為2至4的整數。
在此種情形中，可滿足關係a/c ≥ 7.5。
此外，較佳地滿足關係7.5 ≤ a/c ≤ 14。
具體而言，第一單體化合物為例如(甲基)丙烯酸2-癸基-1-十四烷基酯、(甲基)丙烯酸十八烷基酯、(甲基)丙烯酸2-辛基-十二烷基酯、(甲基)丙烯酸2-己基-癸基酯、(甲基)丙烯酸異十八烷基酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸十三烷基酯或類似物。
此外，第一單體化合物可具有由下式1-1、1-2、1-3、1-4及1-5表示的結構中的任一者。 [式1-1]
Figure 02_image001
[式1-2]
Figure 02_image003
[式1-3]
Figure 02_image005
[式1-4]
Figure 02_image007
[式1-5]
Figure 02_image009
在式1-1中，n較佳地為5或大於5，在式1-2中，n較佳地為5或大於5，在式1-3中，n較佳地為5或大於5，在式1-4中，n較佳地為5或大於5，且在式1-5中，n較佳地為5或大於5。
具體而言，例如，第一單體化合物可具有由以下式2-1至2-8表示的結構中的任一者。 [式2-1]
Figure 02_image011
[式2-2]
Figure 02_image013
[式2-3]
Figure 02_image015
[式2-4]
Figure 02_image017
[式2-5]
Figure 02_image019
[式2-6]
Figure 02_image021
[式2-7]
Figure 02_image023
[式2-8]
Figure 02_image025
根據本揭露的實施例，第一單體組可包含二或更多種第一單體化合物。
根據本揭露的實施例，相對於100重量%（wt%）的第一單體組及第二單體組的總重量，第一單體組的含量在40重量%至80重量%、50重量%至80重量%、50重量%至70重量%或55重量%至70重量%的範圍內。當第一單體組以按100重量%的密封物組成物計40重量%至80重量%的量存在時，即使外部靜電被引入到被賦予薄膜及高解析度的發光元件中，亦不會發生驅動缺陷。
根據本揭露的實施例，第一單體組包含一或多種第一單體化合物，並且第一單體組的介電常數（第一介電常數）為2.90至4.45，較佳地為3.00至3.75。較佳地，第一介電常數為2.90至4.45，乃因第一單體組賦予噴射鋪展性及固體透射率，同時在組成物中量測的介電常數相較於先前技術可降低10%或大於10%，並且可解決固化性與介電常數之間的不相容性問題。
更具體而言，第一介電常數是包含一或多種第一單體化合物的第一單體組的介電常數，並且是一或多種第一單體化合物的混合物的介電常數。
第二單體化合物可包含至少一種具有由下式3表示的通式的烯屬不飽和烴化合物，並且化合物的具體類型不受特別限制。 [式3] Cd He Of
在式3中，d為10到25的整數。
此外，d較佳地為10至22的整數。
在式3中，e可為10到40的整數。
此外，e較佳地為10至38的整數。
在式3中，f可為1至9的整數。
此外，f較佳地為2至4的整數。
在此種情形中，可滿足關係2 ≤ d/f ＜ 7.5。
此外，較佳地滿足關係5 ≤ d/f ≤ 6。
作為具體實例，第二單體化合物可為單官能可聚合單體、多官能可聚合單體或其寡聚物。較佳地，第二單體化合物可為具有二或更多個官能團的多官能可聚合單體。更佳地，第二單體化合物可為具有三個官能團的多官能可聚合單體，並且所述官能團中的每一者可為丙烯酸酯（acrylate）及甲基丙烯酸酯（methacrylate）中的任一者。
此外，第二單體化合物可為具有稠合環狀烴基或多環烴基的單官能可聚合單體。
此外，第二單體化合物可為脂族可聚合單體或芳族可聚合單體。
此外，第二單體化合物可具有由下式3及4表示的結構中的任一者。 [式3]
Figure 02_image027
[式4]
Figure 02_image029
在式3中，n較佳地為12或大於12。
作為具體實例，由式3表示的結構可為由下式3-1及3-2表示的結構中的任一者。 [式3-1]
Figure 02_image031
[式3-2]
Figure 02_image033
由式3表示的結構是脂族可聚合單體結構，並且在本文中被稱為「脂族第二單體化合物」。由式4表示的結構是芳族可聚合單體結構，並且在本文中被稱為「芳族第二單體化合物」。
根據本揭露的實施例，第二單體組包含二或更多種第二單體化合物，並且所述二或更多種第二單體化合物包含一或多種芳族第二單體化合物及一或多種脂族第二化合物。
脂族第二單體化合物是具有二或更多個可光固化官能團的多官能單體。當使用自由基反應藉由光固化形成固化膜時，會發生由於空氣中氧的影響而使得聚合速率隨著密封物組成物的表面層上自由基的產生減少而降低的現象。此外，隨著固化膜的厚度減小，膜的表面對其內部的比率增加，因此由於此種現象導致的聚合速率降低的問題可能更加嚴重。
考慮到此，當使用多官能單體而非單官能單體時，可確保更高的固化速率，並且可縮短固化時間。因此，多官能單體在確保用於密封物的有機固化膜所需的物理性質方面可能是有利的。
作為參考，具有三個官能團的多官能單體具有增加固化密度及提高固化膜的模數的優點。
芳族第二單體化合物具有提高膜強度並由此降低電漿蝕刻速率的效果。當使用密封物組成物形成有機發光元件時，執行電漿處理以沈積無機層。在此種情形中，可藉由降低蝕刻速率來達成具有優異可靠性的元件。
以100重量%的第一單體組及第二單體組的總重量計，第二單體組的含量可在20重量%至60重量%、30重量%至50重量%、20重量%至40重量%或30重量%至45重量%的範圍內。當第二單體組相對於100重量%的密封物組成物以20重量%至60重量%的量存在時，即使外部靜電被引入薄膜及高解析度發光元件中，亦不會發生驅動故障，並且可滿足適合用作密封物組成物的黏度範圍，即15厘泊至20厘泊（cPs）的範圍。
當二或更多種第二單體化合物包含一或多種芳族第二單體化合物及一或多種脂族第二單體化合物時，所述一或多種芳族第二單體化合物的含量可為以100重量%的第一單體組及第二單體組的總重量計為1重量%至20重量%，並且所述脂族第二單體化合物的含量可為以100重量%的第一單體組及第二單體組的總重量計為19重量%至59重量%。
具體而言，第二單體化合物可為例如季戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、1,12-十二烷二醇二甲基丙烯酸酯、1,14-十四碳烯二甲基丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯（trimethylolpropane trimethacrylate）、鄰苯基苯氧基乙基丙烯酸酯或類似物。
同時，根據本揭露的實施例，第二單體組包含二或更多種第二單體化合物，並且第二單體組的介電常數（第二介電常數）為4.46至8.20，較佳地為4.46至5.35。較佳地，第二介電常數為4.46至8.20，乃因可解決固化性與介電常數之間的相容性問題，相較於先前技術，介電常數可降低10%或大於10%，並且可賦予噴射鋪展性、固相透射率及類似物。
更具體而言，第二介電常數是包含二或更多種第二單體化合物的第二單體組的介電常數，並且是二或更多種第二單體化合物的混合物的介電常數。
根據本揭露的實施例，一或多種第一單體化合物或二或更多種第二單體化合物中的至少一種單體化合物可處於液相。
在本揭露的實施例中，基於第一單體組中的碳及氧的量以及第二單體組中的碳及氧的量計算的碳（[C]）原子總數對氧（[O]）原子總數的比率（[C]/[O]）可為7.5或大於7.5。較佳地，[C]/[O]可為8或大於8。[C]為碳原子數，且[O]是氧原子數。[C]/[O]的上限可為12.0或小於12.0，較佳地為11.5或小於11.5，但並非僅限於此。當碳原子（[C]）總數對氧原子（[O]）總數的比率（[C]/[O]）小於7.5時，介電常數的降低相較於傳統密封物為小，從而導致發光元件的驅動故障。
舉例而言，在第一單體化合物為具有C27 H52 O2 結構的烯屬不飽和烴化合物並且第二單體化合物包含具有C22 H38 O4 結構的烯屬不飽和烴化合物及具有C17 H16 O3 結構的烯屬不飽和烴化合物兩者的情形中，當第一單體化合物以67%的量存在時，具有C22 H38 O4 結構的第二單體化合物以30%的量存在，並且具有C17 H16 O3 結構的第二單體化合物以3%的量存在，且碳原子總數對氧原子總數的比率（C/O）為10.9，其滿足為7.5或大於7.5的上述範圍。
起始劑可自外部吸收光能，並向每個單體的丙烯酸端基供應用於光固化第一單體組及第二單體組的自由基。
起始劑可為例如包括在分子中含有雜原子並提供a-價自由基（a-valance radical）的主鏈及至少一個藉由羰基連接基團連接至主鏈的芳基端基的材料。在此種情形中，a可為3或大於3的整數。
作為具體的實例，起始劑可具有由下式5-1及5-2中的任一者表示的主鏈結構。 [式5-1]
Figure 02_image035
[式5-2]
Figure 02_image037
舉例而言，藉由羰基連接基團連接至主鏈的芳基端基可具有由下式6表示的結構。 [式6]
Figure 02_image039
此外，起始劑可使用吸收波長在500奈米或小於500奈米、具體而言380奈米至410奈米範圍內的材料來改善光固化效果。
起始劑的具體實例包括：羥基酮，例如1-羥基環己基苯基酮（1-hydroxy cyclrohexylphenyl ketone，易璐佳（Irgacure）184）；胺基酮，例如2-苄基-2-(二甲胺基)-1-[4-(4-嗎啉基)苯基]-1-丁酮（Irgacure 369）及α-胺基苯乙酮（Irgacure 907）；苄基二甲基縮酮，例如苄基二甲基縮酮（Irgacure-651）；雙醯基膦（bis-acyl phosphine），例如苯基雙(2,4,6)-三甲基苯甲醯基（Irgacure 819）；及單醯基膦（mono-acyl phosphine），例如2,4,6-三甲基苯甲醯基-二苯基膦氧化物（2,4,6-trimethylbenzoyl-diphenylphosphine oxide，TPO）。
此外，密封物組成物可包含一或多種選自由熱穩定劑、紫外線穩定劑及抗氧化劑組成的群組中的添加劑，並且所述添加劑可選自各種其他類型的添加劑。
此外，以100重量份的構成密封物組成物的單體的總重量計，起始劑可以5重量份或小於5重量份、1重量份至5重量份或3重量份至5重量份的量存在。當光能入射至構成密封物組成物的第一單體組的第一單體化合物及第二單體組的第二單體化合物上時，起始劑的含量在以上定義的範圍內的情況在向第一單體組的第一單體化合物及第二單體組的第二單體化合物中的每一者的丙烯酸端基供應適於形成塗膜的自由基方面是較佳的。
在此種情形中，光能可例如自強度為400毫瓦/平方公分或小於400毫瓦/平方公分、更具體而言為100毫瓦/平方公分至400毫瓦/平方公分或200毫瓦/平方公分至400毫瓦/平方公分的雷射或電漿供應，但並非僅限於此。
根據一個實施例，密封物組成物可在不會對密封物組成物產生不利影響的範圍內更包含添加劑，例如介面活性劑、用於改善對基板的黏合性的黏合助劑、穩定劑、黏合促進劑、固化促進劑、熱聚合抑制劑、分散劑、增塑劑、填料、消泡劑或類似物。
以密封物組成物的總重量計，可以0.001重量%至10重量%的量使用此添加劑。在此種情形中，當添加劑的含量不在上述範圍內時，固化膜的滲透性、耐熱性、對無機障壁層的黏合性、噴射穩定性等可能不良。
在此種情形中，介面活性劑能夠改善適用性、消泡性、流平性或類似物，且其實例包括氟系介面活性劑，例如BM-1000、BM-1100、麥格派克（Megapack）F142D、麥格派克F172、麥格派克F173、麥格派克F183、弗洛瑞德（Fluorad）FC-135、弗洛瑞德FC-170C、弗洛瑞德FC-430、弗洛瑞德FC-431、賽福倫（Saffron）S-112、賽福倫S-113、賽福倫S-131、賽福倫S-141、賽福倫S-145、SH-28PA、SH-190、SH-193、SZ-6032及SF-8428。
此外，黏合助劑為例如具有反應性取代基（例如，羧基、甲基丙烯醯基、異氰酸酯基或環氧基）的矽烷偶聯劑。其具體實例包括三甲氧基甲矽烷基苯甲酸、γ-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙醯氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、γ-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、β-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷及類似物。
根據一個實施例，所述組成物可不包括矽酮衍生單元。當所述組成物不包括矽酮衍生單元時，在高溫下可產生矽氧烷系釋氣，從而對發光元件造成損害。
所述組成物在固化前可具有20 ppm或小於20 ppm的水分含量。傳統的發光元件容易受水分的影響。為此，必要時，可藉由水分移除過程將固化前的水分含量調節至20 ppm或小於20 ppm。
關於噴墨製程，考慮到印刷效能及固化效能兩者的改善，較佳地，所述組成物具有適合噴墨製程的黏度，例如使用布魯克菲爾德黏度計（Brookfield viscometer）在25℃下量測的為20厘泊或小於20厘泊、1厘泊至20厘泊或15厘泊至20厘泊的黏度。作為參考，當黏度太高時，難以自噴墨噴嘴噴射組成物，而當黏度太低時，由於流動性增加，難以形成具有合適厚度的塗膜。
根據一個實施例，所述組成物可具有在20至45毫牛/米（mN/m）範圍內的表面能（張力），以便於自噴墨頭噴射。上述範圍適合於自噴墨設備平穩地噴射墨水。作為參考，當墨水的表面能大時，墨滴可能分散，而當表面能低時，當溶液與基板碰撞時，溶液的鋪展性或分散性可能增加。表面能（張力）的量測可在25℃下使用各種已知方法中的任一者（例如，吊環法（Ring Method））來進行。
根據實例性實施例的密封物組成物可具有在25℃下量測的為4.20或小於4.20的液體介電常數。在上述範圍內，具有為4.20或小於4.20的液體介電常數的密封物組成物可即使在外部靜電被引入至塗膜中時仍防止發光元件中的驅動故障，並且可有效地保護塗膜免受氧氣、水分及紫外線的影響，而不需要額外的密封物。
傳統的大量生產的組成物具有在約4.50或大於4.5及6.20或小於6.20的範圍內的液體介電常數，且因此具有例如在電極之間產生寄生電容或無法充分防止電容干擾的缺點。然而，具有前述配置的密封物組成物可具有為4.20或小於4.20、2.90至4.45或3.00至3.75的介電常數。介電常數的下限不受特別限制，乃因介電常數的降低有利於防止電容干擾。
較佳地，根據實施例的密封物組成物具有在N2 氣氛下在395奈米的波長下在1,000毫焦耳（mJ）下量測的為95%或大於95%的固化性，乃因可有效地製造改善發光元件的物理性質的塗膜。
較佳地，根據本揭露的態樣提供的密封物組成物具有使用紫外-可見光譜儀量測的為95%或大於95%的光學性質（透射率），乃因發光元件的發光特性以及物理性質可得到改善。
根據一個實施例，提供一種光聚合含有烯屬不飽和雙鍵的化合物的方法，所述方法包括用強度為400毫瓦/平方公分或小於400毫瓦/平方公分的雷射或電漿照射至密封物組成物上，其中表面硬度因由光照射產生的自由基的作用而增加。
藉由固化根據實施例的密封物組成物獲得的有機固化膜的量測的固體介電常數可為2.70或小於2.70。將固化時作為固體量測的介電常數為2.70或小於2.70的密封物組成物應用於有機發光元件的情況適合於保護塗膜免受外部靜電的影響，且因此防止發光元件的驅動故障。
根據另一實施例，提供一種包含所述組成物的固化產物的有機固化膜。
在一個實施例中，用於密封物的有機固化膜的厚度可為0.5微米（µm）至100微米、1微米至90微米、或5微米至70微米。
在一個實施例中，用於密封物的有機固化膜可具有在400奈米的波長下量測的為97.0%或大於97.0%的透射率。用於密封物的有機固化膜靠近顯示元件中的有機發光元件設置，並且當滿足透射率時，可向使用者提供清晰的可見性。
根據本揭露的另一實施例，提供一種密封物。具體而言，所述密封物可包括用於密封物的有機固化膜及包含金屬的無機層。
所述無機層可包含金屬組分。所述無機層亦可為薄金屬膜。
在一個實施例中，無機層可包括選自由Al、Zr、Ti、Hf、Ta、In、Sn、Zn、Ce及Si組成的群組中的至少一種氧化物或氮化物。無機層可藉由氣相沈積形成。在此種情形中，具體的沈積製程不受特別限制。舉例而言，當無機層包含Si組分時，無機層可具有SiNx薄膜及/或SiOx薄膜。
根據本揭露的另一實施例，提供一種發光元件，其中有機固化膜的至少一個表面由密封物組成物形成。
發光元件的配置不受特別限制，並且可為此項技術中具有通常知識者已知的任何配置。
固化膜例如在應用中用作印刷墨水、印刷板、密封物、用於電子元件的光阻、電鍍阻劑、蝕刻阻劑、液體及乾膜、阻焊劑、用於生產用於各種顯示應用的濾色器的阻劑、用於在生產電漿顯示面板、電致發光顯示器及液晶顯示器（liquid crystal display，LCD）的製程中生產結構的阻劑、用於生產LCD的間隔件的組成物、用於全像資料儲存（holographic data storage，HDS）的組成物、以及用於密封電氣及電子組件的組成物，用於生產磁記錄材料、微機械組件、波導、光學開關、鍍覆遮罩、蝕刻遮罩、顏色校正系統、玻璃纖維電纜塗層及網版印刷模板的應用中，用於藉由立體平版印刷術生產三維物體的應用中，在應用中用作影像記錄材料，在應用中用於全像記錄、微電子電路及影像記錄材料的脫色材料，在應用中用於使用微膠囊的影像記錄材料，在應用中用作用於紫外及可見雷射誘導成像系統的光阻材料，以及在應用中用作用於在依序構建的層中形成介電層的光阻材料。
使用紫外-可見光譜儀根據ASTM D1003量測了固化膜的透射率，且發現所述透射率為95%或大於95%，並且相較於相關技術，其表面硬度顯著提高。
根據一個實施例，提供一種電子元件，其中固化膜由密封物膜材料或外塗層材料形成。
用於固化膜的基板的非限制性實例包括用於電子組件的基板、其上形成有預定佈線圖案的基板及類似物。基板的實例包括塗佈或未塗佈有矽、氮化矽、氧化矽、鈦、鉭、鈀、鈦鎢、銅、鉻、鋁、AlNd、ITO、IGZO或類似物的玻璃或塑膠基板。
在下文中，將參照實例更詳細地描述本揭露。提供該些實例僅為更佳地理解本揭露，並且不應被解釋為限制本揭露的範圍。實例 ＜ 實例及比較例 ＞
使用表1所示的可光固化單體、同時如下表2所示改變其含量而製備了實例及比較例的組成物。將3至4重量份的作為起始劑的2,4,6-三甲基苯甲醯基-二苯基膦氧化物與總共100重量份的第一單體組及第二單體組混合。
在室溫下輻照短波長紫外光（紫外發光二極體（light emitting diode，OLED）光源，整個照射時間的光強：400毫瓦/平方公分，光量：1,000毫焦耳/平方公分）以將所述組成物固化至8微米的厚度。
下表1至表3示出使用以下原材料、密封物組成物或固化產物的評估項目量測的物理性質。評估項目 *液體介電常數的計算及式1 液體介電常數：使用介電常數計（Dielectric Constant Meter）（型號871（model 871））在室溫下在10千赫下量測了介電常數，並在下表1及表3中指示為值「C」。
在C值中，使用100%單體B1量測的液體介電常數被用作下式1中的值D，並且計算結果（單位%）在下表3中列出。 [式1] (D-C)/D × 100 *固體介電常數：使用精密阻抗分析儀（Precision Impedance Analyzer）在100千赫下量測了介電常數。
藉由在Cr玻璃（Cr厚度1,600埃（Å））基板上旋塗組成物、執行固化（厚度為8.0微米，曝光劑量為1,000毫焦耳/平方公分）、並在有機固化膜上沈積Al（Al厚度1,000埃，Al大小3.0*3.0平方毫米）而製備了固體介電常數樣品。 *有機組成物固化後的固體透射率：使用紫外-可見光譜儀（UV-Vis spectrometer）根據ASTM D1003在400奈米下量測了透射率。 *有機組成物的黏度（cPs，在25°C下）：使用布魯克菲爾德（Brookfield）/DV-II+Pro黏度計進行量測。 *有機組成物的儲存穩定性：當密封物組成物在50℃下儲存7天時，量測黏度變化，且當7天內的黏度變化在3%以內時，儲存穩定性被視為優異的。 *有機組成物的噴射鋪展性：當密封物組成物在35℃的噴墨頭溫度下以13微微升（picoliter）的體積（volume）噴射時，基於固化5分鐘後液滴大小（drop size）相較於初始液滴大小的變化來評估鋪展性。作為參考，當鋪展性為約110%至約130%時，塗層表面形成良好。當鋪展性低時，液滴（drop）不會鋪展，並且無法適當形成表面。當鋪展性過高時，密封物組成物在紫外線固化之前向下流動，此不利地使得不可能形成正常的表面。
[表1]
可光固化單體 單體編號 化合物 [C]/[O]比率 （在式Ca Hb Oc 中計算的a/c值） C （液體介電常數）
A   A1 甲基丙烯酸2-癸基-1-十四烷基酯 14.0 3.06
A2 丙烯酸2-癸基-1-十四烷基酯 13.5 3.08
A3 丙烯酸十八烷基酯 10.5 3.11
A4 甲基丙烯酸2-辛基-1-十二烷基酯 12.0 3.25
A5 甲基丙烯酸十八烷基酯 11.0 3.28
A6 丙烯酸異十八烷基酯 10.5 3.39
A7 甲基丙烯酸月桂酯 8.0 3.65
A8 丙烯酸十三烷基酯 8.0 3.71
B B1 (D，式1中的參考值) 二甲基丙烯酸1,14-十四烷基酯 5.5 4.56
B2 1,12-十二烷二醇二甲基丙烯酸酯 5.0 4.76
B3 甲基丙烯酸苄酯 5.5 5.11
B4 三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯 3.0 5.17
B5 丙烯酸2-(鄰苯基苯氧基)乙酯 5.7 5.18
B6 丙烯酸苄酯 5.0 5.32
B7 二羥甲基三環癸烷二丙烯酸酯 4.5 5.38
B8 1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯 3.5 5.65
B9 1,6-己二醇二丙烯酸酯 3.0 6.15
B10 三羥甲基丙烷三丙烯酸酯 2.5 6.17
B11 甘油丙氧基化三丙烯酸酯 2.3 8.20
*表1中的[C]/[O]比率代表單體中碳對氧的比率。
[表2]
項目 單體混合物
第一單體組 第二單體組 [C]/[O] 比率
單體編號 含量（wt%） 單體編號 含量（wt%） 單體編號 含量（wt%） 單體編號 含量（wt%） 液體介電常數
實例1 A2 40 B1 50 B4 10 - - 4.56 8.5
實例2 A2 40 B1 55 B5 5 - - 4.56 8.7
實例3 A2 60 B2 35 B11 5 - - 4.76 10.0
實例4 A4 65 B2 25 B4 10 - - 4.76 9.4
實例5 A4 65 B2 20 B5 15 - - 4.76 9.7
實例6 A6 50 B1 45 B4 5 - - 4.56 7.9
實例7 A6 60 B2 35 B5 10 - - 4.76 8.3
實例8 A1 80 B2 15 B4 5 - - 4.76 12.1
實例9 A1 80 B1 15 B5 5 - - 4.56 12.3
比較例1 A4 20 B1 80 - - - - 4.56 6.8
比較例2 A6 20 B1 80 - - - - 4.56 6.5
比較例3 A8 65 B4 35 - - - - 5.17 6.3
比較例4 - - B1 100 - - - - 4.56 5.5
比較例5 - - B1 45 B2 55 - - 4.56 5.2
比較例6 - - B1 75 B8 25 - - 4.56 5.0
比較例7 - - B1 70 B9 30 - - 4.56 4.8
比較例8 - - B2 65 B5 35 - - 4.76 5.2
比較例9 - - B5 45 B9 55 - - 5.18 4.2
比較例10 A4 20 B1 60 B5 20 - - 4.56 6.8
比較例11 - - B1 40 B4 35 B8 25 4.93 4.1
比較例12 - - B2 55 B4 10 B5 35 4.94 5.0
*表2中的[C]/[O]比率是自第一單體組的單體中的碳及氧的量以及第二單體組的單體中的碳及氧的量計算的組成物中碳原子總數對氧原子總數的比率，並且對應於式Ca Hb Oc 中a/c的計算值。
[表3]
項目 液體介電常數（C） 固體介電常數 式1的計算值 黏度 （cPs） 儲存穩定性 透射率（固體） 噴射鋪展性
實例1 4.03 2.63 12% 19.38 102% 98.36% 112%
實例2 4.00 2.62 12% 17.23 103% 98.14% 110%
實例3 3.92 2.60 14% 16.09 100% 98.25% 113%
實例4 3.82 2.57 16% 15.11 100% 97.50% 116%
實例5 3.84 2.58 16% 15.05 100% 97.36% 113%
實例6 4.01 2.62 12% 17.85 101% 99.19% 112%
實例7 3.96 2.61 13% 16.38 100% 97.38% 112%
實例8 3.42 2.46 25% 18.59 101% 98.24% 117%
實例9 3.39 2.45 26% 18.47 101% 98.82% 116%
比較例1 4.30 2.71 6% 14.41 101% 99.05% 113%
比較例2 4.33 2.71 5% 15.60 101% 99.15% 110%
比較例3 4.22 2.68 7% 19.57 101% 98.80% 125%
比較例4 4.56 2.78 0% 15.14 102% 98.60% 110%
比較例5 4.67 2.81 -2% 13.41 102% 98.90% 112%
比較例6 4.83 2.86 -6% 12.72 100% 98.56% 118%
比較例7 5.04 2.92 -10% 12.40 101% 97.40% 120%
比較例8 4.91 2.88 -8% 19.91 100% 97.70% 117%
比較例9 5.71 3.11 -25% 18.87 100% 97.36% 116%
比較例10 4.42 2.74 3% 18.30 102% 97.97% 108%
比較例11 5.05 2.92 -11% 23.67 100% 99.13% 110%
比較例12 4.95 2.89 -9% 23.36 101% 97.93% 103%
自表3中的結果可見，考慮到固化性與介電常數之間的相容性而適當混合的根據實例1至實例9的密封物組成物的介電常數低於未混合或未適當混合的根據比較例1至比較例12的密封物組成物的介電常數。具體而言，實例1至實例9表現出在3.39至4.03範圍內的介電常數，而比較例1至比較例12表現出在4.22至5.71範圍內的介電常數。
此外，如自量化介電常數降低程度的式1中的計算值可見，發現考慮到固化性與介電常數之間的相容性而適當混合的根據實例1至實例9的密封物組成物相較於參考值（D，4.56）將介電常數降低程度提高了12%或大於12%，高達26%。
另一方面，可見未混合以解決相容性問題的根據比較例1至比較例3及比較例4至比較例12的密封物組成物表現出僅7%或小於7%的介電常數降低，且因此未充分達成期望的低介電性質。
具體而言，上表3的式1的計算值與表2的C/O比率相關聯。此是基於以下觀察：在根據實例1至實例9的密封物組成物中，其中C/O比率在7.9或大於7.9及12.3或小於12.3的範圍內，式1的計算值為12%或大於12%且高達26%，並且在根據比較例1至比較例12的密封物組成物中，其中C/O比率在為4.1至6.8的相對低的範圍內，式1的計算值僅為7%或小於7%。
概括而言，該些結果示出，僅組合使用具有不同介電常數的可光固化單體並且由該些單體計算的C/O比率滿足特定值的實施例提供顯著改善的介電常數，保護塗膜免受外部靜電的影響，並且適用於防止發光元件的驅動故障並改善固體透射率、噴墨鋪展性及儲存穩定性。
在上述實施例中的每一者中例示的特徵、結構、效果及類似物可由熟習實施例所屬技術者在其他實例中進行組合或修改。因此，與此類組合及修改相關的內容應被解釋為落入本揭露的範圍內。
無
無

Claims (9)

  1. 一種密封物組成物，包括：第一單體組；第二單體組；以及起始劑，其中所述第一單體組包含一或多種第一單體化合物，並且所述第一單體化合物中的每一者具有丙烯酸端基並且包含由下式2表示的烯屬不飽和烴化合物，其中所述第二單體組包含二或更多種第二單體化合物，並且所述第二單體化合物中的每一者具有丙烯醯基端基並且包含由下式3表示的烯屬不飽和烴化合物，其中基於所述第一單體組中的碳及氧的量以及所述第二單體組中的碳及氧的量計算的碳([C])原子總數對氧([O])原子總數的比率([C]/[O])為7.5或大於7.5，其中所述第一單體組具有2.90至4.45的第一介電常數，並且所述第二單體組具有4.46至8.20的第二介電常數，[式2]CaHbOc在式2中，a為15至28的整數，b為28至54的整數，c為1至4的整數，並且滿足關係a/c
    Figure 110121668-A0305-02-0035-1
    7.5，並且[式3]CdHeOf在式3中，d為10至25的整數，e為10至40的整數，f為 1至9的整數，且滿足關係2
    Figure 110121668-A0305-02-0036-2
    d/f<7.5。
  2. 如請求項1所述的密封物組成物，其中所述二或更多種第二單體化合物包含一或多種芳族第二單體化合物及一或多種脂族第二單體化合物。
  3. 如請求項1所述的密封物組成物，其中以100重量%的所述第一單體組及所述第二單體組的總重量計，所述密封物組成物包含40重量%至80重量%的所述第一單體組及20重量%至60重量%的所述第二單體組。
  4. 如請求項1所述的密封物組成物，其中所述一或多種第一單體化合物或所述二或更多種第二單體化合物中的至少一者是液體。
  5. 如請求項1所述的密封物組成物，其中所述密封物組成物在25℃下具有為4.20或小於4.20的液體介電常數。
  6. 如請求項1所述的密封物組成物，其中所述密封物組成物在固化時具有為2.70或小於2.70的固體介電常數。
  7. 如請求項1所述的密封物組成物，其中所述密封物組成物在25℃下具有為1厘泊至20厘泊的黏度。
  8. 如請求項1所述的密封物組成物，其中所述密封物組成物是無溶劑型的。
  9. 一種發光元件，具有包括由如請求項1所述的密封物組成物形成的有機固化膜的至少一個表面。
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