KR20070102984A - 1,3,5-트라이아진 화합물의 폴리포스페이트 유도체, 그의제조 방법 및 용도 - Google Patents

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Abstract

가공 온도에서 내열성인 1,3,5-트라이아진 화합물의 폴리포스페이트 유도체, 바람직하게는 멜라민 폴리포스페이트를 수득하기 위해서, 평균 축합 계수 n(수 평균) > 20, 25 ℃에서 5 이상의, 수중 폴리포스페이트 유도체의 10% 슬러리의 pH 값, <1.1의 1,3,5-트라이아진 화합물 대 인(M/P)의 몰 비, 및 분해 온도 > 320 ℃를 갖는 것들을 선택한다. 상기를 20 이하의 평균 축합 계수 n(수 평균)을 갖는 오쏘포스페이트 또는 축합된 포스페이트를 상기 평균 축합 계수가 20을 초과하고 1,3,5-트라이아진 화합물 대 인의 몰 비(M/P)가 1.1 이하가 될 때까지 300 내지 400 ℃ 범위의 온도에서 암모니아 분위기 하에서 열 처리함으로써 제조할 수 있다.
내열성, 1,3,5-트라이아진 화합물의 폴리포스페이트 유도체

Description

1,3,5-트라이아진 화합물의 폴리포스페이트 유도체, 그의 제조 방법 및 용도{POLYPHOSPHATE DERIVATIVE OF A 1,3,5-TRIAZINE COMPOUND, METHOD FOR PRODUCING THE SAME AND ITS USE}
WO 00/02869에는 20 초과의 평균 축합 계수(수 평균) 및 >1.1의 트라이아진 화합물, 예를 들어 멜라민 대 인(M/P)의 몰 비를 갖는 1,3,5-트라이아진 화합물의 폴리포스페이트 염이 개시되어 있다. 상기 WO-명세서에는 또한 1,3,5-트라이아진 화합물을 오쏘인산에 의해 상응하는 오쏘포스페이트 염으로 전환시키는 것뿐만아니라 상기 오쏘포스페이트 염을 상기 1,3,5-트라이아진 화합물의 폴리포스페이트로 전환시키기 위한 열 처리에 의한 상기 염의 2 단계 제조 방법이 개시되어 있다. 상기 오쏘포스페이트 이외에, 또한 파이로포스페이트를 사용할 수 있다. 상기 공보에 개시된 폴리포스페이트 염은 바람직하게는 난연제로서 사용된다.
WO-명세서 WO 97/44377에는 25 ℃에서 10% 수성 슬러리의 형태로, 25 ℃에서 0.01 내지 0.10 g/100 ㎖의 수 용해도, 및 인의 몰당 1.0 내지 1.1 몰의 멜라민 함량을 갖는 멜라민 폴리메타포스페이트가 개시되어 있다. 상기 멜라민 폴리메타포스페이트를 또한 2 단계 공정으로 수득하는데, 이때 제 1 단계에서 멜라민, 우레아 및 수성 오쏘인산 용액을 멜라민 대 오쏘인산의 몰 비가 1.0 내지 1.5이고 우레아 대 오쏘인산의 몰 비가 0.1 내지 1.5이 되도록 하는 비로 함께 혼합한다. 상기 반응을 물을 제거하면서 0 내지 140 ℃의 온도에서 수행하며, 오쏘인산, 멜라민 및 우레아의 분말 이중 염이 수득된다. 제 2 단계에서 상기를 240 내지 340 ℃의 온도에서 하소시키고 상기의 경우 멜라민 폴리메타포스페이트가 수득된다. 상기 공보는 또한 상기 멜라민 폴리메타포스페이트의 사용 분야로서 난연제를 언급하고 있다.
WO 00/02869는 WO 97/44377에 따른 멜라민 폴리메타포스페이트의 단점을 언급하고 있는데, 상기 단점은 상기 중에 개시된 공정에 따라 제조된 멜라민 폴리메타포스페이트가 전형적으로는 승온에서 가공되는 중합체, 특히 폴리아미드 및 폴리에스터에 난연제로서 사용하기에 부적합하다는 것이다. WO 00/02869에서 말한 정보에 따라, 상기 멜라민 폴리메타포스페이트는 부적합한 내열성, 충격 강도, 인장 강도 및 파단 강도를 갖는다. 따라서 당해 분야의 숙련가는 예를 들어 WO 00/02869에 따른 상기 폴리포스페이트 염을 개선시키기 위해서 WO 97/44377에서 힌트를 발견할 근거가 없다.
유럽 공개 출원 제 1 386 942 호에는 개별적인 물질에 대해 그 효과를 개선시키고자 하는, 1,3,5-트라이아진 화합물과 포스피네이트 또는 다이포스피네이트를 함께 포함하는 난연제가 개시되어 있다.
대개 비교적 고온(보다 구체적으로 320 ℃ 초과)에서 가공되는 가소성 물질, 특히 유리 섬유 강화된 폴리아미드, 폴리에스터, 예를 들어 폴리에틸렌 테레프탈레이트 및 폴리부틸렌 테레프탈레이트에 난연제로서 WO 00/02869에 따른 폴리포스페 이트 염을 사용하는 경우, 조기 부분 분해가 또한 주목되었으며, 다른 한편으로 이는 사용된 성형 도구에 상기 분해 산물에 의한 공격을 유발시키고 나중에 예를 들어 구리 와이어 상에 절연 래커로서 사용될 때 상기 와이어에 대한 공격을 유발시킨다.
따라서, 본 발명의 목적은 320 ℃를 초과하는 가공 온도에서조차 내열성이고 이를 위해서 낮은 수준의 수 용해도 및 낮은 수준의 전도도를 갖도록, WO 00/02869로부터 공지된 1,3,5-트라이아진 화합물의 폴리포스페이트 염을 추가로 개선시키는 것이다. 놀랍게도, 상기 목적은 본 발명에 의해 획득되었으며, 이는 WO 00/02869의 페이지 2 및 페이지 11 상의 상기에 대한 정보와 관련하여 부분적으로 대립된다. >20의 평균 축합 계수 n(수 평균) 및 25 ℃에서 5 이상의 상기 폴리포스페이트 유도체의 10% 수성 슬러리의 pH 값을 갖는, 1,3,5-트라이아진 화합물의 본 발명에 따른 폴리포스페이트 유도체, 특히 멜라민 폴리포스페이트는 <1.1의 1,3,5-트라이아진 화합물 대 인, M/P의 몰 비 및 >320 ℃의 분해 온도를 가짐을 특징으로 한다.
상기 폴리포스페이트 유도체를 임의의 가소성 물질, 바람직하게는 열가소성 물질 및 열경화성 물질, 특히 또한 고온에서 가공되는 유리 섬유 강화된 폴리아미드 및 폴리에스터에 난연제로서 사용할 수 있다. WO 00/02869의 페이지 1 및 2뿐만 아니라 페이지 11, 라인 15 내지 20의 정보를 고려할 때, 상기 결과는 예상된 것이 아니라, 오히려 당해 분야의 숙련가가 M/P < 1.1인 경우 5를 초과하는 멜라민 폴리포스페이트의 pH 값을 수득할 수 없고 과도하게 낮은 수준의 내열성으로 인해 상기와 같은 낮은 M/P를 갖는 포스페이트 유도체는 가소성 물질, 예를 들어 유리 섬유 강화된 폴리아미드 및 폴리에스터의 난연제로서 적합하지 않다는 사실을 생각해야 했다.
본 발명에 따른 폴리포스페이트 유도체의 놀라운 내열성으로 인해, 상기 멜라민 폴리포스페이트 및 상응하는 트라이아진 유도체의 가소성 물질, 특히 열가소성 물질에의 난연제로서의 사용에 관하여 더 이상 어떠한 제한도 없다. 본 발명에 따른 폴리포스페이트 유도체를 혼입시킬 수 있는 일련의 가소성 물질들은 WO 00/02869의 페이지 6 및 7에서 발견되며, 이러한 이유로 상기 페이지의 내용을 본 발명에서 본 출원의 주제로 삼는다.
본 발명의 폴리포스페이트를 하기 화학식에 의해 간단한 형태로 재현할 수 있다:
Figure 112007025926005-PCT00001
상기 식에서,
M은 1,3,5-트라이아진 화합물을 나타내고,
n은 평균 축합 계수를 나타낸다.
높은 축합 계수 및 중간 축합 계수 n의 경우, 화학식의 합을 (MHPO3)n으로 단순화할 수 있다. 상기 중에서 M은 일단 다시 1,3,5-트라이아진 화합물을 나타내고 n은 평균 축합 계수를 나타낸다.
고려되는 1,3,5-트라이아진 화합물은 예를 들어 2,4,6-트라이아민-1,3,5-트라이아진(멜라민) 및 그의 유도체, 축합 산물, 예를 들어 멜람, 멜렘, 멜론, 아멜린 및 아멜리드이나, 또한 2-우레이도멜라민, 아세토구안아민, 벤조구안아민 및 다이아미노페닐트라이아진도 된다. 상기 1,3,5-트라이아진 화합물들의 혼합물을 사용하는 것도 또한 가능함을 알 것이다. 멜라민, 그의 유도체 및 축합 산물, 특히 멜라민이 본 발명에서 바람직하다.
상기 포스페이트의 평균 축합 계수 n을 공지된 방법, 예를 들어 문헌[J. Am. Chem. Soc. 78, 5715(1956)]에 따라 예를 들어 NMR에 의해 확인할 수 있다. 상기 평균 축합 계수 n은 바람직하게는 30 이상, 훨씬 더 바람직하게는 40 내지 150의 범위이다. 상기 평균 축합 계수를 또한 포스페이트 유도체의 평균 쇄 길이라 칭할 수 있다.
본 발명에 따른 폴리포스페이트 유도체는 320 내지 370 ℃에서 향상된 내열성을 갖는다. 상기를 중량 손실이 2%인 온도에 의해 측정한다. 상기 낮은 M/P-비는 보다 높은 P 함량 및 따라서 15% 더 양호한 공정 효과, 및 대단히 낮은 수준의 수 용해도(이는 가소성 제품에 대해서, 특히 옥외 지역에서 매우 크게 중요하다)를 생성시킨다. 본 발명에 따른 폴리포스페이트 유도체의 수 용해도는 바람직하게는 0.1 g/100 ㎖ 이하, 훨씬 더 바람직하게는 0.01 g/100 ㎖ 이하이다. 상기 정도의 크기는, 상기를 실질적으로 수 불용성인 제품이라 칭할 수 있게 한다.
언급한 바와 같이 상기 몰 비 M/P는 바람직하게는 1.0 이하, 훨씬 더 바람직하게는 0.8 내지 1.0이다.
상기 pH 값을 본 발명에 따른 폴리포스페이트 유도체의 10% 수성 슬러리에서, 상기 폴리포스페이트 유도체 25 g 및 순수한 물 225 g을 용기 중에서 25 ℃에서 교반하고 생성된 수성 현탁액의 pH 값을 통상적인 수단에 의해 측정하는 과정에 의해 측정한다. 바람직한 pH 값은 대략적으로 5.1 내지 6.9의 범위이다.
바람직하게는 본 발명에 따른 폴리포스페이트 유도체는 360 초과, 특히 380 초과, 및 특히 400 ℃ 초과의 분해 온도를 갖는다.
청구항 1 내지 6에 나타낸 폴리포스페이트 유도체의 제조를 위한 본 발명에 따른 방법은 20 이하의 평균 축합 계수 n을 갖는 1,3,5-트라이아진 화합물, 바람직하게는 멜라민의 오쏘포스페이트 및/또는 하나 이상의 축합된 포스페이트를 암모니아 분위기 하에 300 내지 400 ℃ 범위, 바람직하게는 340 내지 380 ℃ 범위, 특히 바람직하게는 370 내지 380 ℃ 범위의 온도에서 열 처리함을 제공하며, 이 경우 평균 축합 계수 n(수 평균) > 20의 축합 생성물이 수득된다.
대개 포함되는 출발 물질은 멜라민 오쏘포스페이트이나, 축합된 포스페이트, 예를 들어 파이로포스페이트 및 덜 축합된 폴리포스페이트가 보충되거나 대체될 수 있다. 상기 열 처리를, 어쨌든 상기 평균 축합 계수가 20을 초과하도록, 사용되는 각 출발 포스페이트에 따라 상이한 온도에서 상이한 기간 동안 수행해야 한다. 상기 열 처리 대역의 기체 분위기 하에서 상기 암모니아의 농도는 바람직하게는 0.1 내지 100 질량%의 범위, 바람직하게는 1 내지 30 질량%의 범위, 특히 2 내지 10 질량%의 범위, 특히 3 내지 5 질량%의 범위이다. 사용되는 출발 물질은 가능한 한 미세한 입자 크기를 갖는, 바람직하게는 평균 입자 크기 ≤ 15 ㎛, 바람직하게는 ≤ 10 ㎛인 1,3,5-트라이아진 화합물, 바람직하게는 멜라민 화합물이 특히 바람직하다. 보다 거친 입자 크기의 경우, 상기 출발 생성물의 분쇄를 바람직하게는 명시된 평균 입자 크기가 ≤ 15 ㎛, 바람직하게는 ≤ 10 ㎛이도록 상기 열 처리 전에 수행한다.
1,3,5-트라이아진 화합물의 본 발명에 따른 폴리포스페이트 유도체의 난연성은 상기 폴리포스페이트 유도체를 하나 이상의 포스피네이트 및/또는 다이포스피네이트와 결합시키는 경우 더욱 증가될 수 있다.
바람직하게는 상기 포스피네이트 또는 다이포스피네이트는 각각 하기 화학식 I 및 II를 갖는다:
Figure 112007025926005-PCT00002
Figure 112007025926005-PCT00003
상기 식들에서,
R1, R2는 동일하거나 상이하며 직쇄 또는 분지된 C1-C6-알킬, 직쇄 또는 분지된 C1-C7-하이드록시알킬, 또는 아릴이고,
R3은 직쇄 또는 분지된 C1-C10-알킬, C6-C10-아릴, 알킬아릴 또는 아릴알킬이고,
M은 Mg, Ca, Al, Sb, Sn, Ge, Ti, Zn, Fe, Zr, Ce, Bi, Sr, Mn, Li, Na, K 및/또는 양자화된 질소 염기, 바람직하게는 Ca, Mg, Al 및 Zn이고,
m은 1 내지 4이고,
n은 1 내지 4이고,
x는 1 내지 4이다.
특히 바람직하게는 M은 Al과 동일하다. 바람직하게는 상기 난연성 혼합물은 본 발명에 따른 폴리포스페이트 유도체(A)와 다이포스피네이트(B)를 A:B = 3:7 내지 7:3, 바람직하게는 3:4 내지 4:3의 정도로 함유한다.
1,3,5-트라이아진 화합물의 본 발명에 따른 폴리포스페이트 유도체의 난연성 은 매우 특히 바람직하게는 상기 폴리포스페이트 유도체를 하기 화학식 I의 알루미늄 포스피네이트와 혼합함으로써 또한 증가될 수 있다:
화학식 I
Figure 112007025926005-PCT00004
상기 식에서,
R1은 -CH3, -CH2OH, -C2H5, -CH(OH)CH3 또는 -C(OH)(CH3)2이고,
R2는 -CH2OH, -C2H4OH, -C3H6OH 또는 -CH(OH)CH3이고,
M은 Al이고,
m은 1 내지 4이다.
상기 알루미늄 포스피네이트 혼합물을, 알칼리 포스피네이트 혼합물로부터 공지된 방식으로 수용액 중에서 유리 포스핀산을 수득하고 후속적으로 수산화 알루미늄 또는 수중 옥시수산화 알루미늄 슬러리와 비등시킴으로써 반응시켜 수득할 수 있다. 그러나, 상기 중화 반응은 수 시간 더 긴 반응 시간이 걸리는 것으로 밝혀졌다. 따라서 필요량의 수용성 알루미늄 염, 예를 들어 수용액 중의 클로라이드, 하이드록시클로라이드, 설페이트, 나이트레이트 또는 포미에이트와 반응하게 하기 위해 상기 인 반응으로부터 수득한 알칼리 포스피네이트가 보다 적합하며, 상기와 관련하여 상기 혼합물을 소량의 무기산 첨가에 의해 완전히 용해시키고 이어서 pH 값을 4 내지 7로 상승시킴으로써 상기 알루미늄 포스피네이트 혼합물을 침전시키는 것이 필요할 수 있다. 상기 수성 현탁액을 압력 용기에서 105 내지 150 ℃의 온도로 후속 가열하는 것은 나중의 난용성 침전물의 분리를 용이하게 한다. 이어서, 상기 알루미늄 포스피네이트 침전물을 여과하고, 세척하고 건조시킨다.
본 발명의 추가의 유리한 실시태양은 상기 난연제, 즉 폴리포스피네이트 유도체 또는 유도체들 및/또는 포스피네이트 또는 포스피네이트들 및/또는 다이포스피네이트 또는 다이포스피네이트들 및/또는 추가로 포함되는, 그 자체가 공지된 난연제의 일부 또는 전부를 규소 함유 코팅제로 코팅하고/하거나 일부 다른 방식으로 개질시킴을 특징으로 한다. 상기와 같은 개질은 예를 들어 DE 198 30 128 A1에 공지되어 있으며, 상기 문헌의 내용은 본 출원의 주제로 본 발명에 참고로 인용된다. 상기 개질 과정에 의해, 유기작용성 실란 또는 유기작용성 실란들의 혼합물 또는 올리고머성 유기실록산 또는 올리고머성 유기실록산들의 혼합물 또는 단량체성 유기실란 및/또는 올리고머성 유기실록산을 기본으로 하는 용매 함유 제제 또는 수용성 유기폴리실록산을 기본으로 하는 제제를 분말 형태로 난연제에 적용시키고 상기 난연제를 코팅 공정 동안 계속 유동시킨다.
바람직하게는 상기 난연제의 양에 대해 규소 함유 코팅제 0.05 내지 10 중량%를 사용한다. 바람직하게는 상기 코팅제를 0 내지 200 ℃의 온도에서 10 초 내지 2 시간의 과정 동안 난연제에 적용시킨다. 코팅제로 코팅된 난연제에 200 ℃ 이하 온도에서의 열 영향 및/또는 감압 하에 후처리를 가하는 경우 더욱 유리하다. 상기 사용된 유기작용성 실란은 유리하게는 아미노알킬- 또는 에폭시알킬- 또는 아크릴옥시알킬- 또는 메트아크릴옥시알킬- 또는 머캅토알킬- 또는 알케닐- 또는 알킬-작용성 알콕시실란이다.
상기 난연제를 규소 함유 코팅제로 개질시키는 특별한 이점은 상기 난연제가 수분과 같은 환경적 영향에 보다 내성이라는 것이다. 상기 개질은 시간에 따른 상기 난연제의 세척을 방지하거나 감소시킨다.
본 발명을 하기의 실시예들을 참고로 추가로 개시한다.
실시예 1 및 비교 실시예 1
a. 멜라민 876.96 ㎏을 블레이드 믹서에서 혼합하였다. 75% 인산 784 ㎏을 분무에 의해 상기 멜라민과 접촉시키며, 이 경우 반응이 일어났다. 상기 형성된 멜라민 오쏘포스페이트를 ACM-밀에서 미세하게 분쇄하였다.
b. 상기 멜라민 오쏘포스페이트를 오븐에서 열 처리하였다. 상기 오븐 온도를, 상기 멜라민 오쏘포스페이트를 상기 오븐에 도입하기 전에 380 ℃로 설정하였다. 상기 오븐 분위기 중의 온도 및 암모니아 농도를 각각 설정하고 전체 실험을 통해 대략 일정하게 유지시켰다. 암모니아 분위기를 상기 오븐에 생성시켰으며, 이때 상기 암모니아 분위기 중의 암모니아 농도는 가변적이다.
본 발명에 따른 실시예 1에서, 비교적 높은 암모니아 농도, 즉 -3 ㎜ 물기둥에 상응하는 농도를 설정하였다. 한 가지 결과는 pH 값이 5.524이고 따라서 5보다 현저하게 높다는 것이다. 동시에 0.032 g/100 ㎖의 용해도가 후속의 비교 실 시예에 비해 대략 1/3로 감소하였다. 후속의 가공 공정에서 성형 도구에 대한 어떠한 화학적 공격도 발견할 수 없었다. 실시예 1의 생성물의 내열성은 약 373 ℃-TGA(2% 중량 손실)이었다, 즉 2%의 중량 손실이 약 373 ℃에서 달성되었다.
비교 실시예 1에서, 실시예 1에서보다 낮은 암모니아 농도를, 상기 오븐 분위기 중의 암모니아 농도 수준을 변경시켜 설정하였다. 상기는 -100 ㎜ 물기둥에 상응하였다. 상기 결과는 pH 값이 이제 가파르게 떨어지고 현탁액 중에서 약 3.57이라는 것이다. 내열성은 약 353 ℃-TGA(2% 중량 손실)이었다.
상기 실험의 조건 및 결과를 표 1에 나타낸다.
성질 단위 실시예 1 비교 실시예 1
P2O5 % 34.46 33.120
질소(총) % 41.31 40.120
pH-값 5.524 3.568
용해도 g/100 ㎖ 0.032 0.095
산 지수 ㎎ KOH/g 1.30 1.31
수분 % 0.068 0.075
TGA 2% 중량 손실 ℃ 372.91 353.030
분해 피크 ℃ 406.11 397.400
M/P ℃ 1.02 1.030
실시예 2 및 비교 실시예 2
본 발명에 따른 멜라민 폴리포스페이트(실시예 2) 및 본 발명의 외부 청구항 1(비교 실시예 2)을 실시예 1에서와 같이 처리하였다. 실시예 1에서와 같은 상응하는 매개변수들을 조사하였으며 하기의 결과를 제공한다.
상기 실험의 조건 및 결과를 표 2에 나타낸다.
성질 단위 실시예 2 비교 실시예 2
P2O5 % 35.820 30.680
질소(총) % 41.190 44.690
pH-값 5.470 3.580
용해도 g/100 ㎖ 0.002 0.017
산 지수 ㎎ KOH/g 0.435 3.271
수분 % 0.313
TGA 2% 중량 손실 ℃ 373.100 374.770
분해 피크 ℃ 407.430 406.260
M/P ℃ 0.980 1.240
이 경우 내열성은 상기 두 시험에서 사실상 동일하지만, 본 발명에 따른 실시예 2에서 pH 값은 비교 실시예 2의 경우에서보다 상당히 더 크다.

Claims (18)

  1. a) 평균 축합 계수 n(수 평균) > 20,
    b) 25 ℃에서 5 이상의, 수중 폴리포스페이트 유도체의 10% 슬러리의 pH 값,
    c) <1.1의 1,3,5-트라이아진 화합물 대 인(M/P)의 몰 비, 및
    d) 분해 온도 > 320 ℃
    를 갖는, 1,3,5-트라이아진 화합물의 폴리포스페이트 유도체, 바람직하게는 멜라민 폴리포스페이트.
  2. 제 1 항에 있어서,
    e) < 0.1, 바람직하게는 < 0.01 g/100 ㎖의 용해도를 가짐을 특징으로 하는 폴리포스페이트 유도체.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    < 1.0, 바람직하게는 0.8 내지 1.0 범위의 1,3,5-트라이아진 화합물 대 인의 몰 비(c)를 가짐을 특징으로 하는 폴리포스페이트 유도체.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    25 ℃에서 수중 폴리포스페이트 유도체의 10% 슬러리(b)가 5.1 내지 6.9 범위의 pH 값을 갖는 폴리포스페이트 유도체.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    a) 평균 축합 계수(수 평균)가 > 30, 특히 40 내지 150임을 특징으로 하는 폴리포스페이트 유도체.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    d) 분해 온도가 360 ℃ 초과, 바람직하게는 380 ℃ 초과, 특히 400 ℃ 초과임을 특징으로 하는 폴리포스페이트 유도체.
  7. 20 이하의 평균 축합 계수 n(수 평균)을 갖는 1,3,5-트라이아진 화합물의 오쏘포스페이트 또는 축합된 포스페이트를, 상기 평균 축합 계수가 20을 초과하고 1,3,5-트라이아진 화합물 대 인의 몰 비(M/P)가 1.1 이하가 될 때까지 300 내지 400 ℃ 범위의 온도에서 암모니아 분위기 하에서 열 처리함을 특징으로 하는, 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 따른 1,3,5-트라이아진 화합물의 폴리포스페이트 유도체의 제조 방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    열 처리를 340 내지 380, 바람직하게는 370 내지 380 ℃ 범위의 온도에서 수행함을 특징으로 하는 방법.
  9. 제 7 항 또는 제 8 항에 있어서,
    열 처리 전에 폴리포스페이트 유도체를 평균 입자 크기 ≤ 15 ㎛, 바람직하게는 ≤ 10 ㎛로 분쇄함을 특징으로 하는 방법.
  10. 제 7 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
    열 처리를 0.1 내지 100, 바람직하게는 1 내지 30, 특히 2 내지 10, 특히 3 내지 5 질량% 농도의 암모니아를 함유하는 암모니아 분위기 하에서 수행함을 특징으로 하는 방법.
  11. 가소성 물질, 바람직하게는 열가소성 물질 및 열경화성 물질, 특히 유리 섬 유 강화된 폴리아미드, 폴리에스터 또는 폴리올레핀에 난연제로서 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 따른 1,3,5-트라이아진 화합물의 폴리포스페이트 유도체의 용도.
  12. 제 11 항에 있어서,
    제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 따른 1,3,5-트라이아진 화합물의 하나 이상의 폴리포스페이트 유도체를 포함하는 난연제.
  13. 제 12 항에 있어서,
    그 자체가 공지된 다른 난연제를 또한 함유함을 특징으로 하는 난연제.
  14. 제 12 항 또는 제 13 항에 있어서,
    하나 이상의 포스피네이트 및/또는 다이포스피네이트를 추가로 함유함을 특징으로 하는 난연제.
  15. 제 12 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 있어서,
    하기 화학식 I의 포스피네이트 및/또는 하기 화학식 II의 다이포스피네이트를 함유함을 특징으로 하는 난연제:
    화학식 I
    Figure 112007025926005-PCT00005
    화학식 II
    Figure 112007025926005-PCT00006
    상기 식들에서,
    R1, R2는 동일하거나 상이하며 직쇄 또는 분지된 C1-C6-알킬, 직쇄 또는 분지된 C1-C7-하이드록시알킬, 또는 아릴이고,
    R3은 직쇄 또는 분지된 C1-C10-알킬, C6-C10-아릴, 알킬아릴 또는 아릴알킬이고,
    M은 Mg, Ca, Al, Sb, Sn, Ge, Ti, Zn, Fe, Zr, Ce, Bi, Sr, Mn, Li, Na, K 및/또는 양자화된 질소 염기, 바람직하게는 Ca, Mg, Al 및 Zn이고,
    m은 1 내지 4이고,
    n은 1 내지 4이고,
    x는 1 내지 4이다.
  16. 제 15 항에 있어서,
    M이 Al임을 특징으로 하는 난연제.
  17. 제 15 항에 있어서,
    포스피네이트가 하기 화학식 I의 포스피네이트임을 특징으로 하는 난연제:
    화학식 I
    Figure 112007025926005-PCT00007
    상기 식에서,
    R1은 -CH3, -CH2OH, -C2H5, -CH(OH)CH3 또는 -C(OH)(CH3)2이고,
    R2는 -CH2OH, -C2H4OH, -C3H6OH 또는 -CH(OH)CH3이고,
    M은 Al이고,
    m은 1 내지 4이다.
  18. 제 12 항 내지 제 17 항 중 어느 한 항에 있어서,
    폴리포스페이트 유도체 또는 유도체들 및/또는 포스피네이트 또는 포스피네이트들 및/또는 다이포스피네이트 또는 다이포스피네이트들 및/또는 추가로 포함되는, 그 자체가 공지된 난연제가 규소 함유 코팅제로 코팅되고/되거나 일부 다른 방식으로 개질됨을 특징으로 하는 난연제.
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