KR20070033259A - 폴리올레핀계 수지 가교 발포체의 제조 방법 - Google Patents

폴리올레핀계 수지 가교 발포체의 제조 방법 Download PDF

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가츠히로 야마다
야스로 스즈키
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스미또모 가가꾸 가부시끼가이샤
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Abstract

가압 발포법에 의한 폴리올레핀계 수지 가교 발포체의 제조에 있어서, 금형 내에 금속 장입(裝入)물을 장입시킨 금형을 사용하여, 폴리올레핀계 수지와 가교제와 발포제를 함유하는 폴리올레핀계 수지 조성물을 가압 하 가열하는 것을 특징으로 하는 폴리올레핀계 수지 가교 발포체의 제조 방법.
발포체, 폴리올레핀

Description

폴리올레핀계 수지 가교 발포체의 제조 방법 {PROCESS FOR PRODUCING CROSSLINKED FOAM OF POLYOLEFIN-BASED RESIN}
일본 공개특허공보 소61-266441호
본 발명은, 폴리올레핀계 수지 가교 발포체의 제조 방법에 관한 것이다.
고압법 저밀도 폴리에틸렌이나 에틸렌-아세트산비닐 공중합체 등의 올레핀계 수지로 이루어지는 가교 발포체는, 단열재, 완충재 등으로서, 여러 가지 제품에 사용되고 있다. 가교 발포체의 제조 방법으로는, 가압 발포법이 일반적이고, 예를 들어, 고압법 저밀도 폴리에틸렌과 발포제와 가교제로 이루어지는 가교 발포성 폴리올레핀계 수지 조성물을, 금형에 충전하고, 일정 시간 가압 하에 가열하여 발포제와 가교제를 분해시키고, 다음으로, 제압 (除壓) 하여 금형으로부터 발포체를 배출시켜 발포체를 얻는 방법 (예를 들어, 특허 문헌 1) 등이 알려져 있다.
가교 발포체의 제조에 있어서는, 제조하는 가교 발포체에 요구되는 특성에 따라, 올레핀계 수지의 종류, 또는, 발포제나 가교제의 농도나 종류 등을 변경한 가교 발포성 폴리올레핀계 수지 조성물이 원료로서 사용되고 있다.
종래의 가압 발포법에 의한 가교 발포체의 제조 방법에서는, 원료로서 사용하는 가교 발포성 폴리올레핀계 수지 조성물에 의해, 얻어지는 가교 발포체의 치수 (두께, 세로, 가로 등) 가 상이한 경우가 있고, 그 때문에, 예를 들어, 원하는 치수보다도 큰 가교 발포체가 얻어진 경우에는, 여분의 부분을 잘라내거나, 원료로서 사용하는 가교 발포성 폴리올레핀계 수지 조성물마다 금형을 준비하고, 성형에서 사용하는 수지 조성물을 변경할 때마다 금형을 변경하는 경우가 있어, 경제성이 충분히 만족스러운 것은 아니었다.
이러한 상황 하에, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 가압 발포법에 의한 폴리올레핀계 수지 가교 발포체를 제조하는 방법으로서, 경제성이 우수한 제조 방법을 제공하는 것에 있다.
즉, 본 발명은, 가압 발포법에 의한 폴리올레핀계 수지 가교 발포체의 제조에 있어서, 금형 내에 금속 장입(裝入)물을 장입시킨 금형을 사용하여, 폴리올레핀계 수지와 가교제와 발포제를 함유하는 폴리올레핀계 수지 조성물을 가압 하 가열하는 것을 특징으로 하는 폴리올레핀계 수지 가교 발포체의 제조 방법에 관한 것이다.
발명을 실시하기 위한 최선의 형태
본 발명에서 사용되는 폴리올레핀계 수지로는, 폴리에틸렌계 수지, 폴리프로필렌계 수지, 폴리부텐계 수지 등을 들 수 있다. 이들 중에서는, 폴리에틸렌계 수지, 즉, 에틸렌에 기초하는 단량체 단위의 함유량이 50 중량% 이상인 중합체로 구성된 수지가 바람직하고, 그 폴리에틸렌계 수지로는, 에틸렌-α-올레핀 공중합체, 에틸렌-불포화 에스테르 공중합체, 고압법 저밀도 폴리에틸렌 등을 사용할 수 있고, 이들은 1 종 또는 2 종 이상 조합하여 사용된다.
에틸렌-α-올레핀 공중합체로는, 에틸렌에 기초하는 단량체 단위와 탄소 원자수 3 ∼ 20 의 α-올레핀에 기초하는 단량체 단위를 갖는 중합체를 들 수 있고, 예를 들어, 에틸렌-1-부텐 공중합체, 에틸렌-4-메틸-1-펜텐 공중합체, 에틸렌-1-헥센 공중합체, 에틸렌-1-옥텐 공중합체, 에틸렌-1-데센 공중합체, 에틸렌-1-부텐-4-메틸-1-펜텐 공중합체, 에틸렌-1-부텐-1-헥센 공중합체, 에틸렌-1-부텐-1-옥텐 공중합체 등을 사용할 수 있다. 에틸렌-α-올레핀 공중합체로는, 가교 발포체의 강도를 높이는 관점에서, 바람직하게는, 에틸렌-1-부텐 공중합체, 에틸렌-1-헥센 공중합체, 에틸렌-1-부텐-1-헥센 공중합체, 에틸렌-1-옥텐 공중합체이고, 보다 바람직하게는, 에틸렌-1-부텐-1-헥센 공중합체, 에틸렌-1-헥센 공중합체, 에틸렌-1-옥텐 공중합체이다.
에틸렌-불포화 에스테르 공중합체는, 에틸렌에 기초하는 단량체 단위와 불포화 에스테르에 기초하는 단량체 단위를 갖는 중합체이다. 그 불포화 에스테르로는, 아세트산비닐, 프로피온산비닐 등의 카르복실산비닐에스테르 ; 아크릴산메틸, 아크릴산에틸, 아크릴산-n-프로필, 아크릴산이소프로필, 아크릴산-n-부틸, 아크릴산-t-부틸, 아크릴산이소부틸, 메타크릴산메틸, 메타크릴산에틸, 메타크릴산-n-프로필, 메타크릴산이소프로필, 메타크릴산-n-부틸, 메타크릴산-t-부틸, 메타크 릴산이소부틸 등의 불포화 카르복실산알킬에스테르 등을 들 수 있다.
에틸렌 불포화 에스테르 공중합체로는, 에틸렌-아세트산비닐 공중합체, 에틸렌-아크릴산메틸 공중합체, 에틸렌-아크릴산에틸 공중합체, 에틸렌-아크릴산메틸-아크릴산에틸 공중합체, 에틸렌-메타크릴산메틸 공중합체, 에틸렌-메타크릴산에틸 공중합체 등의 에틸렌에 기초하는 단량체 단위와 카르복실산비닐에스테르 및 불포화 카르복실산알킬에스테르에서 선택되는 적어도 1 종의 불포화 에스테르에 기초하는 단량체 단위를 갖는 공중합체를 들 수 있고, 바람직하게는, 에틸렌-아세트산비닐 공중합체, 에틸렌-아크릴산메틸 공중합체, 에틸렌-아크릴산에틸 공중합체, 에틸렌-메타크릴산메틸 공중합체이다.
고압법 저밀도 폴리에틸렌은, 조형 (槽型) 중합 반응기 또는 관형 중합 반응기를 사용하여, 라디칼 발생제의 존재 하, 중합 압력 1000 ∼ 4000㎏/㎠, 중합 온도 200 ∼ 300℃ 의 중합 조건으로, 에틸렌을 중합함으로써 얻어지는 중합체이다.
폴리올레핀계 수지의 밀도는, 통상적으로 880 ∼ 960㎏/㎥ 이고, 가교 발포체의 경량성을 높이는 관점에서, 바람직하게는 940㎏/㎥ 이하이고, 보다 바람직하게는 930㎏/㎥ 이하이고, 더욱 바람직하게는 925㎏/㎥ 이하이다. 또, 그 밀도는, JIS K 6760-1995 에 기재된 어닐링을 행한 후, JIS K 7112-1980 에 기재된 수중 치환법에 의해 측정된다.
폴리올레핀계 수지의 멜트플로우레이트 (MFR) 는, 통상적으로 0.01 ∼ 20g/10 분이다. 그 MFR 은, 발포 배율을 높여 가교 발포체의 경량성을 높이는 관점에서, 바람직하게는 0.05g/10 분 이상이고, 보다 바람직하게는 0.1g/10 분 이 상이다. 또한, 가교 발포체의 강도를 높이는 관점에서, 바람직하게는 10g/10 분 이하이고, 보다 바람직하게는 8g/10 분 이하이고, 더욱 바람직하게는 5g/10 분 이하이다. 또, 그 MFR 은, JIS K 7210-1995 에 따라서, 온도 190℃ 및 하중 21.18N 의 조건으로 A 법에 의해 측정된다.
본 발명에서 사용되는 가교제로는, 유기 과산화물이 바람직하게 사용되고, 예를 들어, 디쿠밀퍼옥사이드, 1,1-디-tert-부틸퍼옥시-3,3,5-트리메틸시클로헥산, 2,5-디메틸-2,5-디-tert-부틸퍼옥시헥산, 2,5-디메틸-2,5-디-tert-부틸퍼옥시헥신, α,α-디-tert-부틸퍼옥시이소프로필벤젠, tert-부틸퍼옥시케톤, tert-부틸퍼옥시벤조에이트 등을 들 수 있다. 이들 유기 과산화물로는, 사용하는 폴리올레핀계 수지의 유동 개시 온도 이상의 분해 온도를 갖는 유기 과산화물이 바람직하게 사용된다.
본 발명에서 사용되는 발포제로는, 열분해형 발포제가 바람직하게 사용되고, 예를 들어, 탄산수소나트륨, 아조디카르본아미드, 아조디카르복실산바륨, 아조비스부틸니트릴, 니트로디구아니딘, N,N-디니트로소펜타메틸렌테트라민, N,N'-디메틸-N,N'-디니트로소테레프탈아미드, P-톨루엔술포닐히드라지드, P,P'-옥시비스(벤젠술포닐히드라지드)아조비스이소부티로니트릴, P,P'-옥시비스벤젠술포닐세미카르바지드, 5-페닐테트라졸, 트리히드라지노트리아진, 히드라조디카르본아미드 등을 들 수 있고, 이것은 1 종류 또는 2 종류 이상을 조합하여 사용된다. 이들 발포제로는, 사용하는 폴리올레핀계 수지의 용융 온도 이상의 분해 온도를 갖는 열분해형 발포제가 바람직하게 사용되고, 통상적으로 아조디카르본아미드 또는 탄산수소나트 륨이 사용된다.
본 발명의 폴리올레핀계 수지 가교 발포체의 제조 방법에 제공하는 폴리올레핀계 수지 조성물은, 폴리올레핀계 수지와 가교제와 발포제를 함유하는 수지 조성물이다. 가교제 및 발포제의 배합 비율은, 가교 발포체의 물성 (비중, 강성, 강도 등) 에 의해, 적절히 정해지지만, 일반적으로는, 가교제의 배합 비율은 폴리올레핀계 수지 100 중량부에 대하여, 0.7 ∼ 1.3 중량부이고, 바람직하게는 0.9 ∼ 1.2 중량부이다. 또한 발포제의 배합 비율은, 폴리올레핀계 수지 100 중량부에 대하여, 1 ∼ 50 중량부이고, 바람직하게는 1 ∼ 15 중량부이다.
상기의 폴리올레핀계 수지 조성물에는, 필요에 따라, 발포 보조제를 배합해도 된다. 그 발포 보조제로는, 우레아를 주성분으로 한 화합물 ; 산화아연, 산화납 등의 금속 산화물 ; 살리실산, 스테아르산 등등의 고급 지방산 ; 그 고급 지방산의 금속 화합물 등을 들 수 있다. 발포 보조제의 사용량은, 발포제와 발포 보조제의 합계를 100 중량% 로 하여, 바람직하게는 0.1 ∼ 30 중량% 이고, 보다 바람직하게는 1 ∼ 20 중량% 이다.
또한, 상기의 폴리올레핀계 수지 조성물에는, 필요에 따라, 가교 보조제, 내열 안정제, 내후제, 활제, 대전 방지제, 충전재나 안료 (산화아연, 산화티탄, 산화칼슘, 산화마그네슘, 산화규소 등의 금속 산화물 ; 탄산마그네슘, 탄산칼슘 등의 탄산염 ; 펄프 등의 섬유 물질 등) 등의 각종 첨가제를 배합해도 된다.
폴리올레핀계 수지 조성물의 제조 방법으로는, 공지된 용융 혼련, 예를 들어, 믹싱롤, 니더, 압출기 등에 의해서, 폴리올레핀계 수지와 가교제와 발포제를, 가교제와 발포제의 분해 온도보다도 낮은 온도에서 용융 혼련하는 방법을 들 수 있다.
본 발명의 폴리올레핀계 수지 가교 발포체의 제조는, 가압 발포법에 의해 행해지고, 가압 일단 발포법 또는 가압 이단 발포법이 주로 사용된다. 그 가압 일단 발포법에서는, (1) 금형 내에 폴리올레핀계 수지 조성물을 충전하고, (2) 금형 내의 폴리올레핀계 수지 조성물을 가압 프레스기 등에 의해 가압 (보압) 하 가열하여 가교제와 발포제를 분해시키고, (3) 금형을 제압하여 금형으로부터 가교 발포체를 꺼냄으로써 가교 발포체를 제조한다. (2) 에서 가압 하 가열을 행하는 시간, 온도, 압력은, 사용하는 금형 내의 깊이, 가교제 및 발포제에 의해 적절히 정해지지만, 일반적으로, 시간은 형 내 깊이 1㎜ 당 1 ∼ 1.5 분, 온도는 150 ∼ 170℃, 압력은 100 ∼ 200㎏/c㎥ 이다.
또한, 가압 이단 발포법에서는, (1) 금형 내에 폴리올레핀계 수지 조성물을 충전하고, (2) 금형 내의 폴리올레핀계 수지 조성물을 가압 프레스기 등에 의해 가압 (보압) 하 가열하여 발포제를 부분 분해시키고, (3) 금형을 제압하여 금형으로부터 중간 발포체를 꺼내고, (4) 그 중간 발포체를 상압 하에서 가열하여 미(未)분해의 발포제를 분해시킴으로써 가교 발포체를 제조한다.
금형 내에 장입시키는 금속 장입물로는, 금형 내에 장입시킴으로써, 금형 내의 깊이, 세로, 가로의 치수가 원하는 크기가 되는 것이면 되고, 평판상, 틀상, 블록상 등의 형상을 갖는 것이 하나 이상 사용된다. 또한, 금속 장입물의 재질로는, 철, 구리, 아연, 진유 (眞鍮), 알루미늄 등을 들 수 있지만, 전열성을 높이는 관점에서, 철, 구리, 알루미늄이 바람직하다.
금속 장입물에 의한 금형 내 치수의 조정에 있어서는, 금속 장입물의 장입에 의하여, 원하는 치수의 가교 발포체가 얻어지는 치수로 조정하면 된다. 예를 들어, 금속 장입물을 장입시키지 않은 금형 내의 깊이를 h0, 금속 장입물을 장입시키지 않은 금형을 사용한 가압 발포에 의해 얻어진 가교 발포체의 높이를 H0 인 경우에 있어서, 높이가 Ha 인 가교 발포체를 얻기 위해서는, 하기 식 (1) 에 나타내는 비례 계산으로부터, 금속 장입물의 장입에 의해, 금형 내의 깊이가 ha 가 되도록 조정한다.
ha = h0 × Ha/H0 (1)
그리고, 얻어지는 가교 발포체의 세로 및 가로의 치수를 원하는 크기로 하는 경우에도, 상기의 높이의 경우와 동일하게 금형 내의 치수를 조정한다. 또, 통상적으로 금형 내에 충전하는 폴리올레핀계 수지 조성물의 양은, 내장물을 삽입한 후의 금형 내의 체적에 알맞은 양으로 한다.
본 발명의 제조 방법에서는, 가압 발포법에 의한 폴리올레핀계 수지 가교 발포체의 제조에 있어서, 예를 들어, 원료로서 사용하는 폴리올레핀계 수지 조성물을 변경함으로써, 원하는 치수보다도 큰 가교 발포체가 얻어진 경우, 얻어진 가교 발포체를 원하는 치수로 하기 위하여 부피가 증가한 부분을 잘라내는 공정을 형성하여, 잘라낸 부분을 생산 로스로 하지 않고, 또는, 원료로서 사용하는 폴리올레핀계 수지 조성물마다 금형을 준비하여, 성형에서 사용하는 수지 조성물을 변경할 때마다, 금형 본체를 변경하지 않고, 원하는 치수의 가교 발포체를 얻을 수 있다. 따라서, 본 제조 방법은 경제성이 우수하다.
실시예
이하, 실시예에 따라, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
[I] 물성 측정 방법
(1) 멜트플로우레이트 (MFR, 단위 : g/10 분)
JIS K 7210-1995 에 따라서, 온도 190℃, 하중 21.18N 에서의 조건으로 A 법에 의해 측정하였다.
(2) 밀도 (단위 : ㎏/㎥)
JIS K 6760-1995 에 기재된 어닐링을 행한 후, JIS K 7112-1980 에 기재된 수중 치환법에 의해 측정하였다.
(3) 아세트산비닐 단위량 (단위 : 중량%)
JIS K 6730-1995 에 따라서 측정하였다.
(4) 발포체의 두께 (단위 : ㎜)
가압 발포 성형 후의 가교 발포체를 실온 하에서 24 시간 상태 조정한 후, 가교 발포체의 두께를 측정하였다. 또, 두께는, 가교 발포체 중심부의 5 지점에서의 두께를 측정하여, 그 평균값을 구하였다.
(5) 발포체의 비중 (단위 : ㎏/㎥)
ASTM-D297 에 따라서 측정하였다.
(6) 발포 배율 (단위 : 배)
가압 발포 성형 전의 수지 조성물의 체적과, 가압 발포 성형 후의 가교 발포체의 체적을 측정하여, 가압 발포 성형 후의 가교 발포체의 체적을 가압 발포 성형 전의 수지 조성물의 체적으로 나눈 값을 구하였다.
참고예 1
에틸렌-아세트산비닐 공중합체 (더·폴리올레핀 컴퍼니 주식회사 제조 코스모센 H2181 [MFR = 2g/10 분, 밀도 = 940㎏/㎥, 아세트산비닐 단위량 = 18 중량%] ; 이하, EVA 라고 기재한다) 100 중량부와, 중질 탄산 칼슘 10 중량부와, 스테아르산 1 중량부와, 산화아연 1.5 중량부와, 화학 발포제로서 아조디카본아미드 (산쿄 카세이 (주) 셀마이크(Celmic)® CE) 2.5 중량부와, 디쿠밀퍼옥사이드 1 중량부를, 롤 혼련기를 사용하여, 롤 온도 120℃, 혼련 시간 5 분간의 조건으로 혼련을 행하여, 수지 조성물을 얻었다. 형 내 치수가 15㎝ × 15㎝ × 10㎜ 인 금형 내에, 그 수지 조성물을 260g 충전하고, 온도 160℃, 시간 10 분간, 압력 130㎏/㎠ 의 조건으로 가압 발포시킴으로써 가교 발포체를 얻었다. 얻어진 가교 발포체의 물성 평가 결과를 표 1 에 나타낸다.
실시예 1
에틸렌-α-올레핀 공중합체 (스미토모 화학 주식회사 제조 엑셀렌 GMHCB0002 [MFR = 0.5g/10 분, 밀도 = 912㎏/㎥] ; 이하, PE 로 기재한다) 80 중량부와, EVA 20 중량부와, 중질 탄산 칼슘 10 중량부와, 스테아르산 1 중량부와, 산화아연 1.5 중량부와, 화학 발포제로서 아조디카본아미드 (산쿄 카세이 (주) 제조 셀마이크® CE) 5.7 중량부와, 디쿠밀퍼옥사이드 1 중량부를, 롤 혼련기를 사용하여, 롤 온도 120℃, 혼련 시간 5 분간의 조건으로 혼련을 행하여, 수지 조성물을 얻었다. 형 내 치수가 15㎝ × 15㎝ × 10㎜ 의 금형 내에, 15㎝ × 15㎝ × 2㎜ 의 알루미늄제 평판을 깔고, 금형 내에 그 수지 조성물을 210g 충전하여, 온도 160℃, 시간 8 분간, 압력 130㎏/㎠ 의 조건으로 가압 발포시킴으로써 가교 발포체를 얻었다. 얻어진 가교 발포체의 물성 평가 결과를 표 1 에 나타낸다.
참고예 2
실시예 1 에 있어서, 알루미늄제 평판을 사용하지 않고, 금형 내에 수지 조성물을 260g 충전하여, 가압 발포 시간을 10 분간으로 하는 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 행하여, 가교 발포체를 얻었다. 얻어진 가교 발포체의 물성 평가 결과를 표 1 에 나타낸다.
참고예 3
실시예 1 에 있어서, 알루미늄제 평판을 사용하지 않고, 금형 내에 수지 조성물을 210g 충전하여, 가압 발포 시간을 10 분간으로 하는 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 행하였다. 얻어진 가교 발포체의 표면 요철은 매우 크고, 또한, 가교 발포체의 표면에는 거친 기포가 다수 발생하고 있어, 성상(性狀)이 양호한 발포 성형체는 얻어지지 않았다.
참고예 1 실시예 1 참고예 2 참고예 3
수지 조성
PE 중량부 0 80 80 80
EVA 중량부 100 20 20 20
가압 발포 조건
충전량 g 260 210 260 210
알루미늄제 평판 - 없음 있음 없음 없음
가교 발포체 물성
두께 ㎜ 17 17 21 -
비중 ㎏/㎥ 4.9 9.1 9.1 -
발포 배율 배 243 112 109 -
본 발명에 의해, 가압 발포법에 의한 폴리올레핀계 수지 가교 발포체를 제조하는 방법으로서, 경제성이 우수한 제조 방법을 제공할 수 있다.

Claims (3)

  1. 가압 발포법에 의한 폴리올레핀계 수지 가교 발포체의 제조에 있어서, 금형 내에 금속 장입(裝入)물을 장입시킨 금형을 사용하여, 폴리올레핀계 수지와 가교제와 발포제를 함유하는 폴리올레핀계 수지 조성물을 가압 하 가열하는 것을 특징으로 하는 폴리올레핀계 수지 가교 발포체의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    금속 삽입물의 재질이 철, 구리, 아연, 진유(眞鍮) 및 알루미늄으로 이루어지는 군에서 선택된 것인 제조 방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    금속 삽입물의 재질이 철, 구리 및 알루미늄으로 이루어지는 군에서 선택된 것인 제조 방법.
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