KR20070014379A - 연료전지용 전극촉매 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 연료전지용 전극 촉매 및 그 제조방법에 관한 것으로써, 보다 상세하게는 활성탄에 금이 담지 되어 형성되는 연료전지용 전극 촉매 및 그 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 연료전지용 전극 촉매는 금의 함량이 활성탄 대비 5 내지 50wt% 임을 특징으로 한다. 또한 본 발명에 의한 연료전지용 전극 촉매의 제조방법은 활성탄에 염화금산 수용액을 가하여 금 이온을 흡착시키고, 환원제로 탄산수소암모늄 수용액을 가하여 환원시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다. 본 발명에 의한 연료전지용 전극 촉매에 의할 경우 일산화탄소 등에 의하여 촉매 활성이 저하되던 기존의 문제점을 해결할 수 있게 된다.
연료전지, 전극, 촉매, 연료극, 공기극, 금, 활성탄

Description

연료전지용 전극촉매 및 그 제조방법{Electrocatalyst of Fuel Cell, Manufacturing Method Thereof}
도 1은 본 발명에 실시예에 의한 금의 함량이 활성탄 대비 10wt%인 연료전지용 전극 촉매의 TEM 이미지이다
본 발명은 연료전지용 전극 촉매 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 활성탄에 금이 담지되어 형성되는 연료전지용 전극 촉매 및 그 제조방법에 관한 것이다.
연료전지(Fuel Cell)란 전기화학 반응에 의하여 연료가 갖고 있는 화학에너지를 전기에너지로 직접 변환시키는 발전장치이다. 따라서 열기관이 갖는 열역학적인 제한(Carnot 효율)을 받지 않기 때문에 기존의 발전장치보다 발전효율이 높고, 무공해, 무소음으로 환경문제가 거의 없으며, 다양한 용량으로 제작이 가능하고, 전력 수요지 내에 설치가 용이하여 송변전 설비를 절감할 수 있는 등 전력계 통의 운영 측면에서도 기대가 큰 첨단기술이다.
연료전지는 인산형 연료전지(Phosphoric Acid Fuel Cell, PAFC), 알칼리형 연료전지(Alkaline Fuel Cell, AFC), 용융탄산염형 연료전지(Molten Carbonate Fuel Cell, MCFC), 고체산화물형 연료전지(Solid Oxide Fuel Cell, SOFC), 고분자 전해질형 연료전지(Polymer Electrolyte Membrane Fuel Cell, PEMFC)와 같이 나눌 수 있으며, 이중 고분자 전해질형 연료전지(Polymer Electrolyte Membrane Fuel Cell, PEMFC)는 수소가스를 직접 연료로 사용하는 수소 이온 교환막 연료전지(Poton Exchange Membrane Fuel Cell, PEMFC)와 액상의 메탄올을 직접 연료로 사용하는 직접 메탄올 연료전지(Direct Methanol Fuel Cell, DMFC)로 세분할 수 있다.
각 연료전지는 근본적으로는 같은 원리에 의해 작동하지만 연료의 종류, 운전온도, 촉매, 전해질 등이 서로 상이하다. 이중 고분자 전해질형 연료전지(PEMFC)는 다른 연료전지에 비하여 비교적 저온에서 작동하며, 출력 밀도가 크므로 소형화가 가능하고, 연구가 가장 많이 진행되어 있는 인산형 연료전지(PAFC)와 기술이 유사하여 응용기술의 적용이 쉽다는 특성으로 인하여 활발한 연구가 진행되고 있다. 고분자 전해질형 연료전지(PEMFC)를 이용한 발전시스템을 간단히 살펴보면 전기를 생산하는 연료전지 본체(Fuel Cell Stack)와 연료인 LNG, 석탄가스, 메탄올 등을 수소로 개질하여 수소가 많은 연료가스로 만드는 개질기(Reformer)(개질기는 수소를 직접 이용하지 않는 수소 이온 교환막 연료전지에 한함), 발전된 직류전기를 교류로 변환시키는 직교류변환기(Inverter) 및 제어장치, 그리고 배열이용 시스템 등으로 구성되어 있다. 연료전지 본체는 적층된 수십장의 셀(Cell)들로 구성되어 있으며, 연료와 공기 등의 반응물질이 각 셀로 공급되도록 설계되어 있다. 기본적으로 각 셀은 전해질(Electrolyte)에 의하여 분리된 연료극(Anode)과 공기극(Cathode)의 두 전극으로 구성되며, 각 셀은 분리판(Separator)에 의하여 분리되어 있다. 이러한 고분자 전해질형 연료전지(PEMFC)의 전기화학 반응을 간단히 살펴보면 연료극(Anode)에서 수소 또는 메탄올은 프로톤(Proton)과 전자를 공급하며, 상기의 전자는 외부회로를 통하여 공기극(Cathode)에 도달하고, 프로톤은 이온교환막을 통해 확산하여 공기극(Cathode)에 도달하게 되며 산소와 반응하여 물을 생성한다. 이를 표현하면 아래와 같다.
Anode(연료극) : 2H2 → 4H+ + 4e-
Cathode(공기극) : O2 + 4H+ + 4e- → 2H2O
Overall(전반응) : 2H2 + O2 → 2H2O + 전류 + 열
상기와 같은 반응을 갖는 고분자 전해질형 연료전지(PEMFC)는 비교적 저온인 70-80℃에서 동작이 가능하고, 높은 전류밀도를 유지할 수 있으며, 빠른 시동이 가능하기 때문에 소형화 및 경량화가 가능하다는 특징을 갖는다. 이러한 이유로 고분자전해질형 연료전지(PEMFC)는 이동 전원으로 매우 적합하며, 특히 전기자동차의 전원으로 관심이 집중되고 있다.
상기와 같은 장점을 가지는 고분자 전해질형 연료전지(PEMFC)의 상용화를 위 해서 해결하여야 할 중요과제는 가격과 내구성이라 할 수 있다. 현재까지 고분자 전해질형 연료전지(PEMFC)의 촉매로 백금(Pt)이 주로 활용되고 있으나, 이러한 백금 촉매는 일산화탄소(CO) 등에 의하여 촉매의 활성을 쉽게 잃어버리게 됨으로써, 연료전지의 수명을 단축시키게 된다는 문제점이 존재한다. 이를 극복하기 위하여 백금을 기본 성분으로 하여 루테늄(RU)과의 합금 형태로 촉매를 제조하거나, 백금-루테늄을 기본성분으로 하고 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W), 니켈(Ni), 로듐(Rh), 팔라듐(Pd), 오스뮴(Os), 이리듐(Ir) 등의 성분을 첨가하여 삼원계 또는 사원계의 촉매를 제조하여 촉매활성을 유지시키고자 하는 시도가 있다(대한민국 등록특허 제311731호, 대한민국 등록특허 제442842호 등). 상기와 같이 이원계 내지 사원계의 촉매를 사용할 경우 일산화탄소(CO) 등에 의하여 촉매의 활성을 잃어버리게 되는 것을 어느 정도는 방지할 수 있게 되나, 만족할만한 수준은 아니며, 촉매활성을 유지시키는 것은 해결하여야만 하는 중요한 과제로 남아있는 실정이다.
본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 기존의 백금 촉매 또는 백금을 기본성분으로 한 합금촉매에서의 촉매활성을 잃어버리는 문제점을 개선할 수 있는 연료전지용 전극 촉매 및 그 제조방법을 제공하고자 하는 것이다.
상기한 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따른 연료전지용 전극 촉매는 담 체 상에 금(Au)이 담지 되어 형성된다. 상기의 담체로는 활성탄(Activated Carbon, AC)이 사용된다. 활성탄(AC)에 담지되는 금(Au)의 함량은 상기 활성탄 대비 5 내지 50wt% 범위인 것이 바람직하다.
본 발명은 연료전지용 전극 촉매의 제조방법을 제공한다. 본 발명에 따른 연료전지용 전극 촉매의 제조방법은 (ⅰ) 활성탄(AC)을 분쇄 및 정제시키는 단계; (ⅱ) 용매에 금을 함유하는 금속염을 용융시킨 후, 상기 '단계 (ⅰ)'의 활성탄(AC)에 가하여 반응시킴으로써 금 이온을 흡착시키는 단계; (ⅲ) 용매에 환원제를 용융시킨 후, '단계 (ⅱ)'의 용액에 가하여 반응시킴으로써 환원시키는 단계; (ⅳ) 상온에서 세척 및 건조시키는 단계; (ⅴ) 고온에서 소성시키는 단계로 이루어진다.
상기 금을 함유하는 금속염은 금을 함유하는 염화물, 질화물, 황산염 등이 사용될 수 있으며, 바람직하게는 염화금산(HAuCl4?xH2O)이 사용된다.
상기의 환원제로는 수소화붕소나트륨(NaBH4), 히드라진(N2H4), 포름산나트륨(HCOONa) 등이 사용될 수 있으며, 바람직하게는 탄산수소암모늄(NH4HCO3)이 사용된다.
상기의 소성온도는 100 내지 500℃, 바람직하게는 200 내지 400℃ 범위이다.
또한 본 발명은 연료전지용 전극을 제공한다. 본 발명에 따른 연료전지용 전극은 앞서 설명한 연료전지용 전극 촉매를 포함하여 이루어지며, 그 제조공정을 간단히 설명하면 다음과 같다. 먼저 상기의 연료전지용 전극 촉매에 용액을 가한 후, 초음파 진동을 주어 고르게 분산된 잉크(Ink)를 제조한다. 다음으로 유기용제 및 증류수로 세척하여 불순물이 제거된 멤브레인(Membrane)에 상기의 잉크(Ink)를 고르게 분사하고 건조 및 프레싱(pressing)을 하여 MEA(Membrane Electrode Assembly) 형태로 제조된다. 본 발명에 따른 연료전지용 전극은 본 발명의 연료전지용 전극 촉매가 연료극(Anode) 또는 공기극(Cathode)의 어느 한 측에만 이용될 수도 있고, 연료극(Anode) 및 공기극(Cathode)의 양측 모두에 이용될 수도 있다.
또한 본 발명은 상기의 연료전지용 전극을 포함하는 고분자 전해질형 연료전지(Polymer Electrolyte Membrane Fuel Cell, PEMFC)를 제공한다.
이하 첨부된 도면을 참조로 하여 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 설명한다.
실시예 1 : 연료전지용 전극 촉매의 제조
활성탄(AC)은 비표면적이 900㎡/g인 삼천리사社 제품을 이용하였다. 상기의 활성탄(AC)을 325mesh 이하로 분쇄한 후, 증류수로 부유물질을 세척?제거하였다. 100℃의 물중탕에서 12시간 이상 가열한 후, 100℃의 오븐에서 24시간 동안 건조시켰다. 분쇄 및 정제과정을 거친 상기의 활성탄(AC)에 염화금산(HAuCl4?3H2O, Aldrich Chem.社) 수용액을 적가하고, 환원제로 탄산수소암모늄(NH4HCO3, Junsei Chem.社) 수용액을 넣은 후 상온에서 2시간 교반시켰다. 교반이 완료된 후, 깔때기와 거름종이를 사용하여 여과한 다음, 100℃의 오븐에서 12시간 건조하고, 공기 분위기하의 전기로에서 200℃와 400℃의 온도로 각각 2시간씩 소성시켰다. 금(Au) 의 담지율은 ICP(Inductively Coupled Plasma, 3000DV, Perkin-Elmer社)로 확인하였으며, 담지된 금(Au) 입자의 크기는 TEM(CM-120, Phillips社)으로 관찰하였다. 도 1은 금(Au)의 함량이 활성탄(AC) 대비 10wt%인 경우의 TEM 이미지이다. 도면에서 보여지듯이 금(Au) 입자는 수nm 부터 약 150nm의 크기 분포를 보임을 알 수 있다. 전반적으로 수십nm 이하로 미세하게 분산되어 있으나, 일부는 150nm 가까운 크기를 보인다. 이는 고온에서 소성할 때 금(Au) 입자끼리 응집(Aggregation)이 일어났기 때문인 것으로 판단된다. 보다 미세하고 균일하게 하기 위해서는 소성온도를 낮추거나, 활성탄(AC)의 표면을 개질하는 과정이 필요할 것으로 판단된다.
실시예 2 : MEA의 제조( 공기극 및 연료극에 Au/AC 촉매 이용)
잉크(Ink)를 제조한 후, 멤브레인(Membrane)에 분사하고 건조 및 프레싱(pressing)을 하여 MEA(Membrane Electrode Assembly)를 제조하였다. 멤브레인(Membrane)은 Dupont社의 제품(Nafion 112)을 사용하였다. 멤브레인의 불순물을 제거하기 위하여 80℃의 과산화수소(Hydrogen Peroxide), 술폰산(Sulfonic Acid)에 담그고, 다시 80℃의 증류수로 세척을 하였다. 잉크는 실시예 1에 의하여 제조된 금(Au) 함량 10wt%인 Au/AC 촉매에 나피온 용액(Nafion Solution), 이소프로판올(Isopropanol)을 섞어서 초음파 진동을 주어 균일하게 분산되게 하였다. 상기와 같이 제조된 잉크를 멤브레인(Membrane)의 공기극(Cathode) 및 연료극(Anode) 면에 각각 0.2㎎/㎠로 고르게 분사하였다. 상기의 잉크가 분사된 멤브레인을 50℃에서 3시간 동안 건조한 다음 100kgf/㎠로 4분동안 프레싱(pressing)을 하였다.
실시예 3 : MEA의 제조( 공기극 : Au/AC 촉매 이용, 연료극 : Pt/C촉매 이용)
본 실시예에서는 공기극(Cathode)에는 본 발명에 의한 촉매를 사용하고, 연료극(Anode)에는 통상의 백금(Pt) 촉매를 사용하였다. 사용된 멤브레인, 잉크의 제조과정 및 MEA의 제조과정은 앞선 실시예 2와 동일하다. 즉, 공기극(Cathode)에는 실시예 1에 의하여 제조된 금(Au) 함량 10wt%인 Au/AC 촉매를 이용하였고, 연료극(Anode)에는 카본블랙(Carbon Black)에 카본블랙 대비 백금(Pt) 10wt%가 담지된 E-TEK社(USA)의 백금 촉매를 이용하여 MEA를 제조하였다.
비교예 : MEA의 제조( 연료극 및 공기극에 Pt/C 촉매 이용)
본 비교예에서는 공기극(Cathode)과 연료극(Anode) 모두에 통상의 백금(Pt) 촉매를 사용하였다. 사용된 멤브레인, 잉크의 제조과정 및 MEA의 제조과정은 앞선 실시예와 동일하며, 실시예 3에서 사용하였던 E-TEK社(USA)의 제품을 이용하여 MEA를 제조하였다.
시험예 1 : 전지성능 측정
상기 실시예 2, 3 및 비교예에 의한 MEA를 셀(Cell)에 체결(100 torque)하여 전지성능을 측정하였다. 연료극(Anode)에는 수소를 200cc/min으로, 공기극 (Cathode)에는 산소를 200cc/min으로, 주입하였고, 온도는 70℃, 습도는 100%, 상압 조건에서 DC Electronic Load(6050A, Huwlett Packard社)를 이용하여 OCV(Open Circuit Voltage)와 0.6V에서의 전류밀도를 측정하였으며, 그 결과를 아래의 표에 나타내었다.
Figure 112005041573481-PAT00001
상기의 결과에서 보여지듯이 본 발명에 의한 연료전지용 전극 촉매를 이용하는 경우에도 연료전지로써 필요한 성능을 충분히 발휘함을 알 수 있다. 즉, 기존의 백금(Pt) 촉매를 이용하는 경우에 비하여 전지의 성능이 별다른 차이가 없다는 것을 상기의 결과로부터 확인할 수 있다.
시험예 2 : 내구성 측정
상기 실시예 2, 3 및 비교예에 의한 MEA를 대상으로 내구성 시험을 하였다. 즉, 연료극(Anode)에 100ppm의 일산화탄소(CO)를 100분 동안 공급하면서 일어나는 전압의 변화를 추적하여 내구성을 측정하였으며, 그 결과를 아래의 표에 나타내었다(다른 조건은 시험예 1과 동일하다).
Figure 112005041573481-PAT00002
상기의 결과에서 보여지듯이 본 발명에 의한 연료전지용 전극 촉매를 이용하는 경우에는 기존의 백금(Pt) 촉매를 이용하는 경우에 비하여 일산화탄소(CO)에 의한 촉매의 활성 저하를 최소화 할 수 있음을 알 수 있다. 100분 동안 기존의 백금(Pt) 촉매를 이용한 경우에는 0.11V의 전압강하가 일어났지만, 본 발명에 의한 연료전지용 전극 촉매를 이용한 경우에는 0.2 내지 0.4V의 전압강하만이 일어났음을 확인할 수 있다. 또한 상기의 차이는 운전시간이 길어지면 더욱 커질 것으로 예상할 수 있다.
본 발명은 상기한 바람직한 실시예와 첨부한 도면을 참조하여 설명되었지만, 본 발명의 개념 및 범위 내에서 상이한 실시예를 구성할 수도 있다. 따라서 본 발명의 범위는 첨부된 청구범위에 의해 정해지며, 본 명세서에 기재된 특정 실시예에 의해 한정되지 않는 것으로 해석되어야 한다.
상기한 바와 같이 본 발명에 의한 연료전지용 전극 촉매에 의할 경우, 일산화탄소(CO)에 의하여 촉매 활성이 저하되던 기존의 문제점을 해결할 수 있게 된다.
즉, 본 발명에 의할 경우, 연료전지의 성능 저하를 최소화할 수 있게 되며, 또한 촉매의 활성이 유지됨에 따라 연료전지의 수명연장을 도모할 수 있게 된다.

Claims (6)

  1. 활성탄에 금이 담지 되어 형성되는 것을 특징으로 하는 연료전지용 전극 촉매
  2. 활성탄에 염화금산 수용액을 가하여 금 이온을 흡착시키고, 환원제로 탄산수소암모늄 수용액을 가하여 환원시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 연료전지용 전극 촉매의 제조방법.
  3. 제2항의 방법에 의하여 제조된 연료전지용 전극 촉매
  4. 제1항 또는 제3항의 어느 한 항에 있어서,
    상기 연료전지용 전극 촉매는 금의 함량이 활성탄 대비 5 내지 50wt% 임을 특징으로 하는 연료전지용 전극 촉매
  5. 제1항, 제3항, 제4항의 어느 한 항에 의한 연료전지용 전극 촉매를 포함하는 것을 특징으로 하는 연료전지용 전극
  6. 제5항에 의한 연료전지용 전극을 포함하는 것을 특징으로 하는 고분자 전해질형 연료전지
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