JP5792220B2 - ガス拡散基材および電極 - Google Patents
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Description
このカソードもまた多孔性のものとして設計されており、これにより酸素または空気は前記基材に進入し、電極触媒層反応サイトまで拡散する。このカソード電極触媒は、プロトンと酸素を結合させて水を生成する。その後、生成水、このカソード構造から外へ拡散しなければならない。カソードの構造は、効率的にこの生成水を除去できるようなものとして設計されなければならない。水がカソード内で増加した場合、反応体酸素が反応サイトへ拡散することがより困難になり、したがって燃料電池の性能は低下する。メタノールを燃料とするPEMFCの場合、メタノール中の含有水のため、追加の水が存在し、それは前記膜を通ってアノードからカソード側へ輸送されうる。カソードにおける増加した水量を除去する必要がある。しかしながら、多くの水がカソード構造から除去されると、膜は乾いて燃料電池の性能は同様に低下するということが、プロトン交換膜電解質の場合にもまた存在する。
CO+1/2O2→CO2
ここで、第1の触媒成分が非導電性支持体上に支持された第1の触媒であることを特徴とする、導電性ガス拡散基材を提供するものである。
本発明の好ましい態様
〔1〕導電性多孔質構造と、第1の触媒成分とを含んでなり、
ここで、第1の触媒成分が非導電性支持体上に支持された第1の触媒であることを特徴とする、導電性ガス拡散基材。
〔2〕前記第1の触媒がガス相触媒である、〔1〕に記載のガス拡散基材。
〔3〕前記第1の触媒が、一以上の、貴金属または非貴金属またはこれらの組合せである、〔1〕に記載のガス拡散基材。
〔4〕前記第1の触媒が白金、パラジウム、ルテニウム、ロジウム、金、クロム、モリブデン、ニッケル、およびマンガン、またはこらの組合せからなる群から選択される一以上の金属である、〔1〕〜〔3〕のいずれか一項に記載のガス拡散基材。
〔5〕非導電性支持体が酸化性支持体である、〔1〕〜〔4〕のいずれか一項に記載のガス拡散基材。
〔6〕前記酸化性支持体が、アルミナ、シリカ、セリア、ジルコニア、鉄の酸化物、酸化マンガンまたはチタニアである、〔5〕に記載のガス拡散基材。
〔7〕前記多孔質構造が織または不織の繊維物質である、〔1〕〜〔6〕のいずれか一項に記載のガス拡散基材。
〔8〕前記多孔質構造がポリマーで形成されてなるものである、〔1〕〜〔6〕のいずれか一項に記載のガス拡散基材。
〔9〕前記多孔質構造が金属メッシュである、〔1〕〜〔6〕のいずれか一項に記載のガス拡散基材。
〔10〕前記多孔質構造がフィラー物質をさらに含んでなるものである、〔7〕〜〔9〕のいずれか一項に記載のガス拡散基材。
〔11〕前記第1の触媒成分が前記多孔質構造内に埋め込まれてなるものである、〔1〕〜〔8〕のいずれか一項に記載のガス拡散基材。
〔12〕前記第1の触媒成分が表面層として前記多孔質構造に塗布されてなる、〔1〕〜〔10〕のいずれか一項に記載のガス拡散基材。
〔13〕前記第1の触媒成分が導電性粒子と混合されてなるものである、〔12〕に記載のガス拡散基材。
〔14〕〔1〕〜〔13〕のいずれか一項に記載のガス拡散基材を製造する方法であって、
予備形成された多孔質構造に第1の触媒成分を満たしてなること、または第1の触媒成分を予備形成された多孔質構造に塗布してなることを含んでなるものである、方法。
〔15〕〔1〕〜〔13〕のいずれか一項に記載の導電性ガス拡散基材と、
第2の触媒成分とを含んでなる、ガス拡散電極。
〔16〕第2の触媒成分が電極触媒を含んでなる、〔15〕に記載のガス拡散電極。
〔17〕前記第2の触媒成分が、金属成分として貴金属または遷移金属または金属酸化物であり、炭素支持体上に分散形態で支持されまたは支持されていないものであり、炭素または有機錯体であり、表面積が大きい形態の微粉砕の粉末または繊維、またはこれらの組合せである、〔15〕または〔16〕に記載のガス拡散電極。
〔18〕前記第2の触媒成分がカーボンブラックに支持された白金/ルテニウムまたはカーボンブラックに支持された白金である、〔17〕に記載のガス拡散電極。
〔19〕〔15〕〜〔18〕のいずれか一項に記載のガス拡散電極と、第2のガス拡散電極と、固体ポリマー膜とを含んでなる、膜電極アッセンブリー。
〔20〕〔15〕〜〔18〕のいずれか一項に記載のガス拡散電極と、ガス拡散基材と、固体ポリマー膜とを含んでなり、ここで、電極触媒層が前記ガス拡散基材に面する膜の側に塗布されてなる、膜電極アッセンブリー。
〔21〕〔1〕〜〔13〕のいずれか一項に記載のガス拡散基材と、ガス拡散電極と、固体ポリマー膜とを含んでなり、ここで、電極触媒層が前記ガス拡散基材に面する膜の側に塗布されてなる、膜電極アッセンブリー。
〔22〕〔1〕〜〔13〕のいずれか一項に記載のガス拡散基材と、第2のガス拡散基材と、固体ポリマー膜とを含んでなり、ここで、電極触媒層が前記固体ポリマー膜の両側に塗布されてなる、膜電極アッセンブリー。
〔23〕〔1〕〜〔13〕のいずれか一項に記載のガス拡散基材を含んでなる、燃料電池。
〔24〕〔15〕〜〔18〕のいずれか一項に記載のガス拡散電極を含んでなる、燃料電池。
〔25〕〔19〕〜〔22〕のいずれか一項に記載の膜電極アッセンブリーを含んでなる、燃料電池。
ガス相選択的酸化触媒層をEP−A−0736921号の例1に記載されているように、0.19mg/cm2のPtの金属担持で付与するように、ショーニンガンアセチレンカーボン触媒に支持された20重量%Pt(ジョンソンマッセイインク、West、Deptford、NJ、USAで得られる)で調製した。
ガス相選択的酸化触媒層を比較例1で記載されているように、ショーニンガンアセチレンカーボン触媒に支持された20重量%Pt、0.33mg/cm2のPtの金属担持で、調製した。
ガス相選択的酸化触媒層をジョンソンマッセイアフラ(型524アルミナ、名目上の表面積141m2/g)から得たアルミナ触媒に支持された5重量%Rhを用いて調製した。PTFE含有インク(触媒重量に関して35重量%固体)をEP−A−0736921号に記載された同様の方法によりロジウム触媒から調製した。ロジウムインクのガス相選択的酸化層を予備テフロン化した東レTPG90紙の片面に塗布して、Rh担持0.12mg/cm2を付与した。
ガス相選択的酸化触媒層を例1の記載により、0.1mg/cm2のRh担持を付与するように、ジョンソンマッセイアフラから得たアルミナ触媒(型526アルミナ、名目上の表面積150m2/g)に5%Rhを用いて調製した。
ガス相選択的酸化触媒層を例1の記載により、0.2mg/cm2のRh担持を付与するように、ジョンソンマッセイアフラから得たアルミナ触媒(型526アルミナ、名目上の表面積150m2/g)に5%Rhを用いて調製した。
SCF−140アルミナ(Condea Chemie、GmbH、Hamburg)上に5%Rhの少量組成物の触媒試料を沈殿ルートで調製した。SCF140アルミナ(14g)を蒸留水(150cm3)でスラーリ化し、水性アンモニア溶液を添加してpHを7.5に調整した。このスラリーを撹拌し、80℃に加熱した。硝酸ロジウム溶液(5g、ジョンソンマッセイアフレ、14.2重量%Rh)を水の添加により10cm3に希釈し、前記スラリーに液下し、そして撹拌中にpHを7〜8の間に維持した水性アンモニアを周期的に加えた。触媒を100℃で2時間空気中で乾燥し、続いて10%H2/N2で250℃、2時間還元した。ガス相選択的酸化層を例1に記載された触媒により調製し、0.2mg/cm2のRhを担持した。
ガス相選択的酸化層を例1に記載の通りに調製し、ジョンソンマッセイアフレから得られたシリカ粉末触媒の上に5%Rhを用いて、0.09mg/cm2のRhを担持した。
燃料電池で行われるのと同様の始動試験において、追加で空気導入を行い、比較例1および2並びに例1〜5のガス相選択的酸化層を、空気H2リッチガス流からCOを除去することにより試験した。これはEX−SITU試料評価と呼ばれている。選択的酸化層を、「カソード」として一枚のそのままの東レTGP90と、膜として一枚のNafion115(商品名)又は一枚の薄膜光学複写透明膜のいずれか一つを用いて、小さいMEA(6.45cm2)の中に組み立てた。このMEAを、選択的酸化電極をアノードとして機能させた、小さな燃料電池内で試験した。H2中のCO100ppmの加湿された燃料流を、0.2SLMのガス流量、30psiの圧力で使用した。同様の流量比および圧力で加湿されたN2を「カソード」流として使用した。選択的酸化電極の効果は、燃料流の中に異なったレベルの空気導入を実施することにより、かつ、Signal2000、低い流量CO分析を用いて、放出ガス流中のCOレベルをモニターすることによって、評価した。電気的な負荷を電極に全く与えなかったが、それ以外の、燃料電池における温度、加湿、および流量の条件を同様にして、始動試験を行った。
表1でのそれぞれケースの表示は実験状態から30分後の測定であった。
表1
例 触媒 金属担持 実験状態で30分後の
(mg/cm 2 ) COレベル/ppm
空気導入
1% 2% 5%
例1 5%Rh/ 0.12 12 6 6
アルミナ524
例2 5%Rh/ 0.1 72 25 2
アルミナ526
例3 5%Rh/ 0.2 40 11 2
アルミナ526
例4 5%Rh/ 0.22 10 7 6
アルミナ524
例5 5%Rh/ 0.2 75 30 12
シリカ
比較例1 20%Pt/ 0.19 83 74 4
ショーニンガン
カーボン
比較例2 20%Pt/ 0.33 75 12 4
ショーニンガン
カーボン
燃料電池アノード(240cm2)活性幾何学領域を、比較例1で記載したようにショーニンガンカーボン上に支持した20重量%Ptで調製したガス相触媒層を用いてEP−A−0736921号の例1の記載により、調製した。これは、白金担持量が0.2mg/cm2のPtと、および0.27mg/cm2の白金担持量のPtおよび0.14mg/cm2のRuの白金/ルテニウム電極触媒とを与えられている。
燃料電池アノード(240cm2)活性幾何学領域を、例1で記載したように524型アルミナに支持した5重量%Rh触媒で調製したガス相触媒層を用いてEP−A−0736921号の例1の記載により調製した。これは、白金担持量が0.2mg/cm2のPtと、および0.27mg/cm2の白金担持量のPtおよび0.14mg/cm2のRuの白金/ルテニウム電極触媒とを与えられている。ロジウム含有触媒インクの層を予備テフロン化した東レTPG90紙の一側に塗布し、0.12mg/cm2のRh担持を与えて、そのようにロジウムインクを東レ紙内に埋め込んで、基材を通じて導電性与えることができる。電極触媒インクを、比較例3に記載された同様の方法で、Cabot Vulcan XC72Rカーボンに少量の担持の20重量%Ptと10重量%RuとによるPtRu合金触媒を支持してなるものを含んでなるものを調製する。電極触媒インクを東レ紙基材の片面に塗布して、Pt担持0.29mg/cm2とRu担持0.15mg/cm2を付与した。
比較例3および例6に記載によりアノードを製造し、二つの膜電アッセンブリーをナフロン115と通常のカソードを使用して、少量のPt担持0.75mg/cm2で調製した。MEAを膜にアノードとカソードとの間に加熱圧をして調製した。その後、試料を単一電池中でそれぞれ燃料と酸化剤として純粋水素および空気に一晩調製した。その後、水素中の100ppmCOの燃料流と性能を評価した。図1および図2は例6および比較例3のMEAのそれぞれの性能データを示したものである。最初、純粋水素および空気(カソードで)での性能を記録した。数分後、アノードガス流を比較例3用約200mVおよび例6用約220mVで電池電圧の劣化が生じる水素中の100ppmCOに変える。性能が安定した後、増加レベル、1%初期の空気導入を適用する。例6は性能損失をゆっくり回復しているが、2%の空気導入でほとんど完全に回復していることを示している。比較例3は空気導入レベルが2%まで純粋な水素を用いる場合より80mVまでの性能を示している。単に5%空気導入レベルは正味の完全な回復が観察された。
Claims (12)
- (i)導電性ガス拡散基材であって、
導電性多孔質構造と、第1の触媒成分とを備えてなり、
前記多孔質構造が、剛性炭素繊維構造または不織炭素繊維構造であり、
前記第1の触媒成分がアルミナ又はシリカに担持されたロジウムであって、前記多孔質構造に埋め込まれてなる、アノードにおいて使用される導電性ガス拡散基材と、(ii)金属としての貴金属もしくは遷移金属、または酸化金属からなる第2の触媒成分であって、
前記ガス拡散基材に適用され、
炭素または有機錯体からなる表面積が大きい形態の微粉砕の粉末または繊維またはこれらの組合せである炭素支持体上に分散形態で支持されているかまたは支持されていないものである、第2の触媒成分と、
を含んでなることを特徴とする、ガス拡散電極。 - アルミナ又はシリカに担持された前記ロジウムが、5重量%の量で担持されてなる、請求項1に記載の電極。
- 前記ロジウムがアルミナに担持されてなる、請求項1又は2に記載の電極。
- 前記ロジウムが前記基材中に、0.1〜0.22mg/cm2の担持量で存在してなる、請求項3に記載の電極。
- 前記ロジウムが前記基材中に、0.1、0.12、0.2又は0.22mg/cm2の担持量で存在してなる、請求項4に記載の電極。
- 前記ロジウムがシリカに担持されてなる、請求項1又は2に記載の電極。
- 前記ロジウムが前記基材中に、0.2mg/cm2の担持量で存在してなる、請求項6に記載の電極。
- 前記多孔質構造がフィラー物質をさらに含んでなるものである、請求項1〜7の何れか一項に記載の電極。
- 第2の触媒成分が、電極触媒であり、前記電極触媒がカーボンブラックに支持された白金/ルテニウム、又はカーボンブラックに支持された白金である、請求項1〜8のいずれか一項に記載の電極。
- 請求項1〜9の何れか一項に記載のガス拡散電極と、固体ポリマー膜とを含んでなる、膜電極アッセンブリー。
- 請求項1〜9の何れか一項に記載のガス拡散電極を含んでなる、燃料電池。
- 請求項10又は11に記載の膜電極アッセンブリーを備えてなる、燃料電池。
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