KR20060112025A - 금속 잉크 조성물 - Google Patents

금속 잉크 조성물 Download PDF

Info

Publication number
KR20060112025A
KR20060112025A KR1020050034371A KR20050034371A KR20060112025A KR 20060112025 A KR20060112025 A KR 20060112025A KR 1020050034371 A KR1020050034371 A KR 1020050034371A KR 20050034371 A KR20050034371 A KR 20050034371A KR 20060112025 A KR20060112025 A KR 20060112025A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
metal
ammonium
ink composition
compound
formula
Prior art date
Application number
KR1020050034371A
Other languages
English (en)
Other versions
KR100727451B1 (ko
Inventor
정광춘
조현남
엄성용
남동헌
Original Assignee
주식회사 잉크테크
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority to KR1020050034371A priority Critical patent/KR100727451B1/ko
Application filed by 주식회사 잉크테크 filed Critical 주식회사 잉크테크
Priority to CN2006800006872A priority patent/CN101010388B/zh
Priority to EP20060716204 priority patent/EP1853671B1/en
Priority to US11/817,374 priority patent/US7691294B2/en
Priority to ES06716204T priority patent/ES2424849T3/es
Priority to PL06716204T priority patent/PL1853671T3/pl
Priority to JP2007557939A priority patent/JP4964152B2/ja
Priority to PCT/KR2006/000754 priority patent/WO2006093398A1/en
Priority to RU2007136798/04A priority patent/RU2388774C2/ru
Priority to TW95109413A priority patent/TWI326297B/zh
Publication of KR20060112025A publication Critical patent/KR20060112025A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR100727451B1 publication Critical patent/KR100727451B1/ko
Priority to US12/722,689 priority patent/US7955528B2/en

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B09—DISPOSAL OF SOLID WASTE; RECLAMATION OF CONTAMINATED SOIL
    • B09B—DISPOSAL OF SOLID WASTE NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B09B3/00—Destroying solid waste or transforming solid waste into something useful or harmless
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F27/00—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
    • B01F27/05—Stirrers
    • B01F27/11—Stirrers characterised by the configuration of the stirrers
    • B01F27/112—Stirrers characterised by the configuration of the stirrers with arms, paddles, vanes or blades
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B02—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
    • B02C—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
    • B02C1/00—Crushing or disintegrating by reciprocating members
    • B02C1/02—Jaw crushers or pulverisers
    • B02C1/04—Jaw crushers or pulverisers with single-acting jaws
    • B02C1/043—Jaw crushers or pulverisers with single-acting jaws with cooperating single acting jaws
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B03—SEPARATION OF SOLID MATERIALS USING LIQUIDS OR USING PNEUMATIC TABLES OR JIGS; MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
    • B03C—MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
    • B03C1/00—Magnetic separation
    • B03C1/002—High gradient magnetic separation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B07—SEPARATING SOLIDS FROM SOLIDS; SORTING
    • B07B—SEPARATING SOLIDS FROM SOLIDS BY SIEVING, SCREENING, SIFTING OR BY USING GAS CURRENTS; SEPARATING BY OTHER DRY METHODS APPLICABLE TO BULK MATERIAL, e.g. LOOSE ARTICLES FIT TO BE HANDLED LIKE BULK MATERIAL
    • B07B1/00—Sieving, screening, sifting, or sorting solid materials using networks, gratings, grids, or the like
    • B07B1/28—Moving screens not otherwise provided for, e.g. swinging, reciprocating, rocking, tilting or wobbling screens
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
    • Y02W30/00—Technologies for solid waste management
    • Y02W30/20—Waste processing or separation
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
    • Y02W30/00—Technologies for solid waste management
    • Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
    • Y02W30/58—Construction or demolition [C&D] waste

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inks, Pencil-Leads, Or Crayons (AREA)

Abstract

본 발명은 화학식 1로 표시되는 하나 이상의 금속 또는 금속 화합물과 화학식 2, 화학식 3 또는 화학식 4로 표시되는 하나 이상의 암모늄 화합물을 반응시켜 얻어지는 금속 착체 화합물과 첨가제를 포함하는 금속 잉크 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
[화학식 1]
Figure 112005021730473-PAT00001
[화학식 2]
Figure 112005021730473-PAT00002
[화학식 3]
Figure 112005021730473-PAT00003
[화학식 4]
Figure 112005021730473-PAT00004
금속 착체 화합물, 첨가제, 금속 잉크

Description

금속 잉크 조성물{METAL-BASED INKS}
도 1은 실시예 1의 금속 잉크 조성물의 TGA 열분해곡선(thermogram)이고,
도 2는 실시예 1의 금속 잉크를 사용하여 페트(PET) 필름에 실크 스크린 인쇄한 도면이다.
본 발명은 특수한 구조를 가지는 금속 착체 화합물과 첨가제를 포함하는 금속 잉크 조성물 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
금속 잉크는 최근에 무연(Pb-free)의 전기전자부품 회로 및 저 저항 금속배선, 인쇄회로기판(PCB), 연성회로기판(FPC), 무선인식(RFID) 태그(tag)용 안테나, 전자파 차폐 그리고 플라즈마 디스플레이(PDP), 액정디스플레이(TFT-LCD), 유기발광다이오드(OLED), 플렉시블 디스플레이 및 유기박막 트렌지스터(OTFT) 등과 같은 새로운 분야에서 금속 박막이나 패턴을 필요로 하거나 또는 간편하게 전극을 프린팅 방법으로 형성하고자 할 때 유용하기 때문에 이에 대한 관심이 증대되고 있다.
지금까지 금속 잉크는 일본 특허공개공보 2004-221006호(2004. 8. 5), 일본 특허공개공보 2004-273205호(2004. 9. 30)에서와 같이 일반적으로 금속 또는 금속합금의 나노 입자, 분말 또는 플레이크를 바인더 수지나 용제 등을 사용하여 페이스트 상으로 만들어 사용하거나, Chem. Mater., 15, 2208(2003), 일본 특허공개공보 평 11-319538호(1999. 11. 24), 일본 특허공개공보 평 2004-256757호(2004. 9. 10), 미국 특허 제 4,762,560호(1988. 8. 9)에서는 질산은이나 염화금산(hydrogen tetrachloroaurate) 또는 황산구리와 같은 금속 화합물을 수용액 또는 유기용매 상에서 다른 화합물과 반응시켜 콜로이드나 미세 입자를 형성시켜 사용하고 있다. 그러나 이러한 방법들은 제조비용이 비싸거나 공정이 복잡하고 안정성이 떨어지거나 소성온도가 높아 다양한 종류의 기판 사용에 제한이 있는 등의 여러 문제점을 갖고 있다. 또한, 금속 화합물 중에서 특히 착체 화합물(Organic Metal Complexes)의 배위자로서 가장 잘 알려진 것으로는 카르복실산(Prog. Inorg. Chem., 10, p233 (1968))으로 알려지고 있는데 이러한 여러 금속 카르복실레이트 착체는 일반적으로 유기용매에서 용해도가 낮으며(J. Chem. Soc.,(A)., p514(1971), 미국 특허 제 5,534,312호(1996. 7. 9)) 분해온도가 높기 때문에 제조상의 용이함에도 불구하고 응용에 한계가 있다. 이러한 문제점을 해결하기 위하여 J. Inorg. Nucl. Chem., 40, p1599(1978), Ang. Chem., Int. Ed. Engl., 31, p770(1992), Eur. J. Solid State Inorg. Chem., 32, p25(1995), J. Chem. Cryst., 26, p99(1996), Chem. Vapor Deposition, 7, 111(2001), Chem. Mater., 16, 2021(2004), 미국 특허 제 5,705,661호(1998. 1. 6), 일본 특허 공개공보 제 2002-329419호(2002. 11. 15), 대한민국 특허공개공보 제 2003-0085357호(2003. 11. 5)에서와 같이 여러 가지 방법들이 제안되고 있는데, 예를 들면 카르복실산 중에서 알킬사슬이 긴 화합물을 사용하거나 아민화합물이나 포스핀화합물 등을 포함시키는 방법 등을 들 수 있다.
본 발명자들도 한국특허 출원 번호 제 2005-11475호 및 2005-11478호에서와 같이 안정하고 용해성이 우수한 은 착체 화합물 및 이의 제조 방법을 제시하였고, 특히 한국특허 출원 번호 제 2005-18364호 및 한국 특허 출원번호 제 2005-23013호를 통해서 용해성이 우수하고 안정한 투명 은 잉크 조성물 및 금속 함량 변화 및 도막 두께 조절이 용이하면서도 높은 전도도를 나타내는 도전성 잉크 조성물을 이용하여 낮은 온도에서도 용이하게 금속 패턴을 형성할 수 있는 방법 등을 제시한 바 있으나, 경우에 따라서 고도의 응용제품을 제조하거나 특수한 용도나 물성이 요구되는 상황에서는 그 특성에 맞는 다양한 금속 잉크가 필요하다.
따라서 본 발명자들은 이러한 문제점을 해결하기 위하여 부단히 노력한 결과 성공적으로 본 발명에 도달하게 되었다. 즉, 본 발명은 부단한 실험을 통하여 박막 형성이 용이하고 저온으로 소성하여도 우수한 전도도를 나타내는 다양한 금속 잉크 조성물 및 이의 제조방법을 제공하게 되었다.
본 발명의 목적은 특수한 구조를 가지는 금속 착체 화합물과 첨가제를 포함하는 다양한 금속 잉크 조성물 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 200℃ 이하의 낮은 온도에서 소성하여도 높은 전 도도를 갖으면서 균일하고 치밀한 박막의 미세 패턴 형성이 가능한 금속 잉크 조성물 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기의 목적을 달성하기 위해, 본 발명자는 부단한 연구를 한 결과 하기 화학식 1로 표시되는 하나 이상의 금속 또는 금속 화합물과 화학식 2, 화학식 3 또는 화학식 4로 표시되는 하나 이상의 암모늄 화합물을 반응시켜 얻어지는 금속 착체 화합물과 첨가제를 포함하는 금속 잉크 조성물 및 이의 제조방법을 발명하였다.
[화학식 1]
Figure 112005021730473-PAT00005
(상기의 M은 금속 또는 금속합금이고, n은 1~10의 정수이며, X는 없거나, 수소, 암모늄, 산소, 황, 할로겐, 시아노, 시아네이트, 카보네이트, 니트레이트, 나이트라이트, 설페이트, 포스페이트, 티오시아네이트, 클로레이트, 퍼클로레이트, 테트라플로로 보레이트, 아세틸아세토네이트, 머켑토, 아미드, 알콕사이드, 카복실레이트 및 그들의 유도체에서 선택되는 하나 이상의 치환기로 이루어진다.)
[화학식 2]
Figure 112005021730473-PAT00006
[화학식 3]
Figure 112005021730473-PAT00007
[화학식 4]
Figure 112005021730473-PAT00008
(상기 R1, R2, R3, R4, R5 및 R6는 서로 독립적으로 수소; 치환 또는 비치환된 C1~C30의 지방족 알킬기, 지환족 알킬기, 아릴기 또는 아랄킬기; 고분자화합물기; 헤테로고리화합물기; 및 그들의 유도체에서 선택되며, 상기 R1과 R2 혹은 R4와 R5는 서로 연결되어 고리를 형성할 수 있다.)
상기의 화학식 1의 화합물을 구체적으로 예를 들면, n이 1이고 X가 없는 경우는 Au, Cu, Zn, Ni, Co, Pd, Pt, Ti, V, Mn, Fe, Cr, Zr, Nb, Mo, W, Ru, Cd, Ta, Re, Os, Ir, Al, Ga, Ge, In, Sn, Sb, Pb, Bi, Sm, Eu, Ac, Th 등과 같은 금속 또는 이들의 합금을 나타내며, 그 이외에는 금속 화합물로서 예를 들면, 산화 구 리, 산화 아연, 산화 바나듐, 황화 니켈, 염화 팔라듐, 탄산구리, 염화 철, 염화 금, 염화 니켈, 염화 코발트, 질산 비스무스, 아세틸아세토네이트화 바나듐, 초산 코발트, 젖산 주석, 옥살산 망간, 초산 금, 옥살산 팔라듐, 2-에틸 헥산산 구리, 스테아린산 철, 포름산 니켈, 몰리브덴산 암모늄, 아연 시트레이트, 비스무스 아세테이트, 시안화 구리, 탄산 코발트, 염화 백금, 염화 금산, 테트라부톡시 티타늄, 디메톡시지르코늄 디클로라이드, 알루미늄 이소프로폭사이드, 주석 테트라플로로 보레이트, 탄탈륨 메톡사이드, 도데실 머켑토화 금, 인듐 아세틸아세토네이트 및 그 유도체 등을 들 수 있으나 특별히 이에 한정되는 것은 아니다.
그리고 화학식 2, 화학식 3 또는 화학식 4에 있어서, 상기 R1 내지 R6를 구체적으로 예를 들면, 수소, 메틸, 에틸, 프로필, 이소프로필, 부틸, 이소부틸, 아밀, 헥실, 에틸헥실, 헵틸, 옥틸, 이소옥틸, 노닐, 데실, 도데실, 헥사데실, 옥타데실, 도코데실, 시클로프로필, 시클로펜틸, 시클로헥실, 알릴, 히드록시, 메톡시, 히드록시에틸, 메톡시에틸, 2-히드록시 프로필, 메톡시프로필, 시아노에틸, 에톡시, 부톡시, 헥실옥시, 메톡시에톡시에틸, 메톡시에톡시에톡시에틸, 헥사메틸렌이민, 모폴린, 피페리딘, 피페라진, 에틸렌디아민, 프로필렌디아민, 헥사메틸렌디아민, 트리에틸렌디아민, 피롤, 이미다졸, 피리딘, 카르복시메틸, 트리메톡시실릴프로필, 트리에톡시실릴프로필, 페닐, 메톡시페닐, 시아노페닐, 페녹시, 톨릴, 벤질 및 그 유도체, 그리고 폴리알릴아민이나 폴리에틸렌이민과 같은 고분자 화합물 및 그 유도체 등을 들 수 있는데 특별히 이에 한정되는 것은 아니다.
화합물로서 구체적으로 예를 들면, 화학식 2의 암모늄 카바메이트계 화합물은 암모늄 카바메이트, 에틸암모늄 에틸카바메이트, 이소프로필암모늄 이소프로필카바메이트, n-부틸암모늄 n-부틸카바메이트, 이소부틸암모늄 이소부틸카바메이트, t-부틸암모늄 t-부틸카바메이트, 2-에틸헥실암모늄 2-에틸헥실카바메이트, 옥타데실암모늄 옥타데실카바메이트, 2-메톡시에틸암모늄 2-메톡시에틸카바메이트, 2-시아노에틸암모늄 2-시아노에틸카바메이트, 디부틸암모늄 디부틸카바메이트, 디옥타데실암모늄 디옥타데실카바메이트, 메틸데실암모늄 메틸데실카바메이트, 헥사메틸렌이민암모늄 헥사메틸렌이민카바메이트, 모폴리늄 모폴린카바메이트, 피리디늄 에틸헥실카바메이트, 트리에틸렌디아미늄 이소프로필카바메이트, 벤질암모늄 벤질카바메이트, 트리에톡시실릴프로필암모늄 트리에톡시실릴프로필카바메이트 등을 들 수 있고, 상기 화학식 3의 암모늄 카보네이트계 화합물은 암모늄 카보네이트, 에틸암모늄 에틸카보네이트, 이소프로필암모늄 이소프로필카보네이트, n-부틸암모늄 n-부틸카보네이트, 이소부틸암모늄 이소부틸카보네이트, t-부틸암모늄 t-부틸카보네이트, 2-에틸헥실암모늄 2-에틸헥실카보네이트, 2-메톡시에틸암모늄 2-메톡시에틸카보네이트, 2-시아노에틸암모늄 2-시아노에틸카보네이트, 옥타데실암모늄 옥타데실카보네이트, 디부틸암모늄 디부틸카보네이트, 디옥타데실암모늄 디옥타데실카보네이트, 메틸데실암모늄 메틸데실카보네이트, 헥사메틸렌이민암모늄 헥사메틸렌이민카보네이트, 모폴린암모늄 모폴린카보네이트, 벤질암모늄 벤질카보네이트, 트리에톡시실릴프로필암모늄 트리에톡시실릴프로필카보네이트, 트리에틸렌디아미늄 이소프로필카보네이트 등이 있으며, 상기 화학식 4의 암모늄 바이카보네이트계 화 합물은 암모늄 바이카보네이트, 이소프로필암모늄 바이카보네이트, t-부틸암모늄 바이카보네이트, 2-에틸헥실암모늄 바이카보네이트, 2-메톡시에틸암모늄 바이카보네이트, 2-시아노에틸암모늄 바이카보네이트, 디옥타데실암모늄 바이카보네이트, 피리디늄 바이카보네이트, 트리에틸렌디아미늄 바이카보네이트 등이 있다.
한편, 상기 화학식 2 내지 화학식 4의 암모늄 화합물의 종류 및 제조방법은 특별히 제한할 필요는 없다. 예를 들면, 미국 특허 제 4,542,214호(1985. 9. 17), J. Am. Chem. Soc., 123, p10393(2001), Langmuir, 18, p71247(2002)에서와 같이 1차 아민, 2차 아민, 3차 아민 또는 최소한 1개 이상의 이들 혼합물과 이산화탄소로부터 암모늄 카바메이트계 화합물을, 그리고 물을 첨가하여 반응하게 되면 암모늄 카보네이트계 화합물, 암모늄 바이카보네이트계 화합물 또는 이들 혼합물을 얻을 수 있다. 이때 상압 또는 가압상태에서 특별한 용매 없이 직접 제조하거나 용매를 사용하는 경우 용매는 물, 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 부탄올, 에탄올아민과 같은 알코올류, 에틸렌글리콜, 글리세린과 같은 글리콜류, 에틸아세테이트, 부틸아세테이트, 카비톨아세테이트와 같은 아세테이트류, 디에틸에테르, 테트라히드로퓨란, 디옥산과 같은 에테르류, 메틸에틸케톤, 아세톤과 같은 케톤류, 헥산, 헵탄과 같은 탄화수소계, 벤젠, 톨루엔과 같은 방향족, 그리고 클로로포름이나 메틸렌클로라이드, 카본테트라클로라이드와 같은 할로겐 치환 용매 또는 이들의 혼합용매 등을 들 수 있고, 이산화탄소는 기상상태에서 버블링(bubbling)하거나 고체상 드라이아이스를 사용할 수 있으며 초임계(supercritical) 상태에서도 반응할 수 있다. 본 발명에서 사용되는 암모늄 카바메이트, 암모늄 카보네이트 또는 암모늄 바 이카보네이트 및 그 유도체의 제조에는 상기의 방법 이외에도, 최종 물질의 구조가 같다면 공지의 어떠한 방법을 사용하여도 무방하다. 즉, 제조를 위한 용매, 반응 온도, 농도 또는 촉매 등을 특별히 한정할 필요는 없으며, 제조 수율도 무방하다. 한편, 상기의 이산화탄소 이외의 다른 삼원자 분자(triatomic molecule)를 함께 사용하여 아민 화합물과 반응시킨 복합 암모늄화합물을 사용할 수 있는데 예를 들면, Langmuir, 19, p1017(2003), Langmuir, 19, p8168(2003)에서와 같이 이산화질소, 이산화황 또는 이황화탄소 등과 프로필아민이나 데실아민 또는 옥타데실 아민 등과 같은 아민화합물과 반응하여 얻어지는 생성물(adducts)을 본 발명의 암모늄 화합물과 혼합하여 사용하거나 아민과의 반응 시 상기 삼원자 분자와 이산화탄소를 함께 사용하여 복합 암모늄카바메이트, 카보네이트계 화합물을 직접 제조하여 사용할 수 있다. 이 이외에도 상기의 아민화합물에 붕산, 보론산과 같은 보론화합물 등을 반응시켜 얻어지는 화합물을 함께 사용하거나 암모늄 화합물로서 암모늄 설파메이트, 암모늄 설페이트, 암모늄 수소설페이트, 암모늄 설파이트 또는 이들의 혼합물 등과 같은 화합물들과도 함께 사용이 가능하다.
상술한 바와 같이 제조된 암모늄 카바메이트, 암모늄 카보네이트계 또는 암모늄 바이카보네이트계 화합물에 금속 또는 금속화합물을 반응시켜 금속 착체화합물을 제조한다. 예를 들면, 화학식1에서 선택되는 하나 이상의 금속 또는 금속화합물과 화학식 2, 화학식 3 또는 화학식 4에서 선택되는 하나 이상의 암모늄 화합물 및 이들의 혼합물을 상압 또는 가압상태로 용매 없이 직접 반응하거나 용매를 사용 하는 경우 물, 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 부탄올, 에탄올아민과 같은 알코올류, 에틸렌글리콜, 글리세린과 같은 글리콜류, 에틸아세테이트, 부틸아세테이트, 카비톨아세테이트와 같은 아세테이트류, 디에틸에테르, 테트라히드로퓨란, 디옥산과 같은 에테르류, 메틸에틸케톤, 아세톤과 같은 케톤류, 헥산, 헵탄과 같은 탄화수소계, 벤젠, 톨루엔과 같은 방향족, 그리고 클로로포름이나 메틸렌클로라이드, 카본테트라클로라이드와 같은 할로겐 치환 용매 또는 이들의 혼합용매 등을 사용하여 제조할 수 있다. 또한, 금속 착체화합물을 제조하는데 있어서 상기의 방법 이외에 금속 또는 금속화합물, 그리고 1개 이상의 아민화합물이 혼합된 용액을 제조한 후, 여기에 이산화탄소를 반응시켜 제조할 수 있다. 이때에도 상기에서와 같이 상압 또는 가압상태에서 용매 없이 직접 반응하거나 용매를 사용하여 반응시킬 수 있다. 그러나 본 발명의 금속 착체화합물 제조 방법을 특별히 제한할 필요는 없다. 즉, 본 발명의 목적에 부합된다면 공지의 어떠한 방법을 사용하여도 무방하다.
한편, 본 발명의 금속 잉크 조성물은 상기의 금속 착체 화합물과 첨가제를 사용하는 것으로 구성되며 여기서 첨가제로는 이미 공지의 사실인 도전체, 금속 전구체, 산화제, 안정제, 용매, 분산제, 바인더 수지(binder resin), 환원제, 계면활성제(surfactant), 습윤제(wetting agent), 칙소제(thixotropic agent) 또는 레벨링제 (leveling agent) 등을 본 발명의 잉크 조성물의 구성원으로 포함시킬 수 있다. 그리고 첨가제는 특별히 제한할 필요는 없다. 즉, 본 발명의 목적에 부합한다면 공지의 어떠한 것을 사용하여도 무방하다.
예를 들어 본 발명의 첨가제로서 상기의 도전체나 금속 전구체의 종류, 크기 또는 형태 등에 특별히 한정할 필요가 없다. 도전체의 종류로서 예를 들면 Ag, Au, Cu, Zn, Ni, Co, Pd, Pt, Ti, V, Mn, Fe, Cr, Zr, Nb, Mo, W, Ru, Cd, Ta, Re, Os, Ir과 같은 전이금속 군에서 선택되거나 Al, Ga, Ge, In, Sn, Sb, Pb, Bi와 같은 금속군, 또는 Sm, Eu와 같은 란타나이드(lanthanides)나 Ac, Th와 같은 액티나이드(actinides)계 금속군에서 선택된 적어도 1종의 금속, 또는 이들의 합금 또는 합금 산화물을 나타낸다. 이 이외에도 도전성 카본블랙, 그라파이트, 탄소나노튜브 그리고 폴리아세틸렌, 폴리피롤, 폴리아닐린, 폴리티오펜 및 그 유도체와 같은 도전성고분자 등이 포함된다. 또한, 상기의 금속 전구체도 특별히 제한되지 않는다. 즉 본 발명의 목적에 부합되는 경우에 사용할 수 있으며 특히 열처리, 산화 또는 환원처리, 적외선, 자외선, 전자 선(electron beam), 레이저(laser) 처리 등을 통하여 도전성을 나타내면 더욱 선호된다. 예를 들어, 금속 전구체는 유기금속화합물이나 금속염 등을 포함하며 일반적으로 상기의 화학식 1과 같이 나타낼 수 있는데 단지 여기서 M은 Ag, Au, Cu, Zn, Ni, Co, Pd, Pt, Ti, V, Mn, Fe, Cr, Zr, Nb, Mo, W, Ru, Cd, Ta, Re, Os, Ir, Al, Ga, Ge, In, Sn, Sb, Pb, Bi, Sm, Eu, Ac 및 Th에서 선택되는 1종 이상의 금속 또는 이들의 합금이고, n은 1~10의 정수이며, X는 수소, 암모늄, 산소, 황, 할로겐, 시아노, 시아네이트, 카보네이트, 니트레이트, 나이트라이트, 설페이트, 포스페이트, 티오시아네이트, 클로레이트, 퍼클로레이트, 테트라플로로 보레이트, 아세틸아세토네이트, 머켑토, 아미드, 알콕사이드, 카복실레이트 및 그들의 유도체에서 선택되는 하나 이상의 치환기로 이루어진다.
구체적으로 예를 들면, 초산 금, 초산 은(silver acetate), 옥살산 팔라듐, 2-에틸 헥산산 은(silver 2-ethylhexanoate), 2-에틸 헥산산 구리(copper 2-ethylhexanoate), 스테아린산 철(iron stearate), 포름산 니켈, 아연 시트레이트(zinc citrate)와 같은 카르복실산 금속, 질산 은, 시안화 구리, 탄산 코발트, 염화 백금, 염화금산, 테트라부톡시 티타늄, 디메톡시지르코늄 디클로라이드, 알루미늄 이소프로폭사이드, 주석 테트라플로로 보레이트, 바나듐 옥사이드, 인듐-주석 옥사이드, 탄탈륨 메톡사이드, 비스무스 아세테이트, 도데실 머켑토화 금, 인듐 아세틸아세토네이트와 같은 금속화합물 등을 한 종류 이상 선택하여 함께 사용 가능하다. 또한 상기에서 도전체 및 금속 전구체의 형태는 구형, 선형, 판상형 또는 이들의 혼합 형태로도 무방하고 나노 입자를 포함하는 입자 상태나, 분말, 플레이크, 콜로이드, 하이브리드(hybrid), 페이스트(paste), 졸(sol), 용액(solution) 상태 또는 이들을 한 종류 이상 선택한 혼합 형태 등 다양한 상태로 사용할 수 있다. 이러한 도전체 또는 금속 전구체의 크기나 사용량은 본 발명의 잉크 특성에 부합되는 한 특별히 제한할 필요는 없다. 즉, 그 크기는 소성 후 도막의 두께를 고려할 때 50미크론 이하, 보다 좋게는 1나노미터(nm) 이상 25미크론 이하가 바람직하며, 사용량은 일정 한도를 넘지 않아 소성온도가 너무 높아지거나 도포 또는 패턴 형성 공정에 문제점이 생기지 않는 경우면 좋다. 보통 그 사용량은 전체 잉크 조성물에 대하여 무게비로 1 내지 90퍼센트, 보다 좋게는 10 내지 70퍼센트 범위가 바람직하다.
본 발명에 있어서 금속을 사용하여 금속착체화합물 제조할 때에 첨가제로서 산화제를 함께 사용할 경우가 있는데 예를 들면, 공기, 산소, 오존 등과 같은 산화 성 기체, 과산화수소(H2O2), Na2O2, KO2, NaBO3, K2S2O8, (NH4)2S2O8, Na2S2O8, H2SO5, KHSO5, (CH3)3CO2H, (C6H5CO2)2 등과 같은 과산화물(peroxides), HCO3H, CH3CO3H, CF3CO3H, C6H5CO3H, m-ClC6H5CO3H 등과 같은 과산소 산(peroxy acid), 질산, 황산, I2, FeCl3, Fe(NO3)3, Fe2(SO4)3, K3Fe(CN)6, (NH4)2Fe(SO4)2, Ce(NH4)4(SO4)4, NaIO4, KMnO4, K2CrO4 등과 같이 일반적으로 잘 알려진 산화성 무기산 또는 금속, 비금속화합물 등이 여기에 포함된다. 이러한 산화제를 사용할 때에는 단독 또는 최소한 하나 이상의 산화제를 혼합하여 사용해도 무방하며 반응 시 가열, 냉각, 전기분해, 초음파, 마이크로파, 고주파, 플라즈마, 적외선, 자외선 처리 방법 등을 함께 사용할 수 있다.
또한, 상기 안정제로서 예를 들면, 1차 아민, 2차 아민 또는 3차 아민과 같은 아민 화합물이나 상기의 암모늄 카바메이트, 암모늄 카보네이트, 암모늄 바이카보네이트계 화합물 또는 포스핀(phosphine)이나 포스파이트(phosphite)와 같은 인 화합물, 티올(thiol)이나 설파이드(sulfide)와 같은 황 화합물과 최소한 1개 이상의 이들 혼합물로 구성되어진다. 즉, 구체적으로 예를 들면 아민화합물로는 메틸아민, 에틸아민, n-프로필아민, 이소프로필아민, n-부틸아민, 이소부틸아민, 이소아밀아민, n-헥실아민, 2-에틸헥실아민, n-헵틸아민, n-옥틸아민, 이소옥틸아민, 노닐아민, 데실아민, 도데실아민, 헥사데실아민, 옥타데실아민, 도코데실아민, 시클로프로필아민, 시클로펜틸아민, 시클로헥실아민, 알릴아민, 히드록시아민, 암모늄 하이드록사이드, 메톡시아민, 2-에탄올아민, 메톡시에틸아민, 2-히드록시 프로필아민, 메톡시프로필아민, 시아노에틸아민, 에톡시아민, n-부톡시아민, 2-헥실옥시아민, 메톡시에톡시에틸아민, 메톡시에톡시에톡시에틸아민, 디에틸아민, 디프로필아민, 디에탄올아민, 헥사메틸렌이민, 모폴린, 피페리딘, 피페라진, 에틸렌디아민, 프로필렌디아민, 헥사메틸렌디아민, 트리에틸렌디아민, 2,2-(에틸렌디옥시)비스에틸아민, 트리에틸아민, 트리에탄올아민, 피롤, 이미다졸, 피리딘, 아미노아세트알데히드 디메틸 아세탈, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 아닐린, 아니시딘, 아미노벤조니트릴, 벤질아민 및 그 유도체, 그리고 폴리알릴아민이나 폴리에틸렌이민과 같은 고분자 화합물 및 그 유도체 등과 같은 아민 화합물을 들 수 있고, 암모늄 화합물로서 구체적으로 예를 들면, 암모늄 카바메이트계 화합물은 암모늄 카바메이트, 에틸암모늄 에틸카바메이트, 이소프로필암모늄 이소프로필카바메이트, n-부틸암모늄 n-부틸카바메이트, 이소부틸암모늄 이소부틸카바메이트, t-부틸암모늄 t-부틸카바메이트, 2-에틸헥실암모늄 2-에틸헥실카바메이트, 옥타데실암모늄 옥타데실카바메이트, 2-메톡시에틸암모늄 2-메톡시에틸카바메이트, 2-시아노에틸암모늄 2-시아노에틸카바메이트, 디부틸암모늄 디부틸카바메이트, 디옥타데실암모늄 디옥타데실카바메이트, 메틸데실암모늄 메틸데실카바메이트, 헥사메틸렌이민암모늄 헥사메틸렌이민카바메이트, 모폴리늄 모폴린카바메이트, 피리디늄 에틸헥실카바메이트, 트리에틸렌디아미늄 이소프로필카바메이트, 벤질암모늄 벤질카바메이트, 트리에톡시실릴프로필암모늄 트리에톡시실릴프로필카바메이트 및 그 유도체 등을 들 수 있고, 암모늄 카보네이트계 화합물은 암모늄 카보네이 트, 에틸암모늄 에틸카보네이트, 이소프로필암모늄 이소프로필카보네이트, n-부틸암모늄 n-부틸카보네이트, 이소부틸암모늄 이소부틸카보네이트, t-부틸암모늄 t-부틸카보네이트, 2-에틸헥실암모늄 2-에틸헥실카보네이트, 2-메톡시에틸암모늄 2-메톡시에틸카보네이트, 2-시아노에틸암모늄 2-시아노에틸카보네이트, 옥타데실암모늄 옥타데실카보네이트, 디부틸암모늄 디부틸카보네이트, 디옥타데실암모늄 디옥타데실카보네이트, 메틸데실암모늄 메틸데실카보네이트, 헥사메틸렌이민암모늄 헥사메틸렌이민카보네이트, 모폴린암모늄 모폴린카보네이트, 벤질암모늄 벤질카보네이트, 트리에톡시실릴프로필암모늄 트리에톡시실릴프로필카보네이트, 트리에틸렌디아미늄 이소프로필카보네이트 및 그 유도체 등이 있으며, 암모늄 바이카보네이트계 화합물은 암모늄 바이카보네이트, 이소프로필암모늄 바이카보네이트, t-부틸암모늄 바이카보네이트, 2-에틸헥실암모늄 바이카보네이트, 2-메톡시에틸암모늄 바이카보네이트, 2-시아노에틸암모늄 바이카보네이트, 디옥타데실암모늄 바이카보네이트, 피리디늄 바이카보네이트, 트리에틸렌디아미늄 바이카보네이트 및 그 유도체 등을 들 수 있다. 또한 인 화합물로는 일반식 R3P 또는 (RO)3P으로 나타내지는 인화합물로서 여기에서 R은 탄소수 C1~C20의 알킬 또는 아릴기를 나타내고 대표적으로 트리부틸포스핀, 트리페닐포스핀, 트리에틸포스파이트 및 트리페닐포스파이트 등을 들 수 있다. 그리고 황 화합물로서 예를 들면, 부탄티올, n-헥산티올, 디에틸 설파이드, 테트라히드로티오펜 등이 있다. 이러한 안정제의 사용량은 본 발명의 잉크 특성에 부합되는 한 특별히 제한할 필요는 없다. 그러나 그 함량이 금속 또는 금속화합물에 대하여 몰비로 0.1% 내지 90%가 좋다. 이 범위를 넘는 경우 박막의 전도도의 저하가 생길 수 있고, 이하의 경우 잉크의 저장 안정성이 떨어질 수 있다. 잉크의 저장 안정성의 저하는 결국 도막의 불량을 야기시키고, 더구나 상기 안정제는 저장 안정성 뿐만 아니라 잉크 조성물을 코팅한 후 소성하여 도막을 생성하였을 때, 상기 범위의 안정제가 사용되지 않을 경우에는 균일하고 치밀한 박막이 형성되지 못하거나 균열(crack)이 발생하는 문제점이 발생할 수 있다.
그리고 잉크의 점도 조절이나 원활한 박막 형성을 위하여 용매가 필요한 경우가 있는데 이때 사용할 수 있는 용매로는 물, 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 1-메톡시프로판올, 부탄올, 에틸헥실 알코올, 테르피네올과 같은 알코올류, 에틸렌글리콜, 글리세린과 같은 글리콜류, 에틸아세테이트, 부틸아세테이트, 메톡시프로필아세테이트, 카비톨아세테이트, 에틸카비톨아세테이트와 같은 아세테이트류, 메틸셀로솔브, 부틸셀로솔브, 디에틸에테르, 테트라히드로퓨란, 디옥산과 같은 에테르류, 메틸에틸케톤, 아세톤, 디메틸포름아미드, 1-메틸-2-피롤리돈과 같은 케톤류, 헥산, 헵탄, 도데칸, 파라핀 오일, 미네랄 스피릿과 같은 탄화수소계, 벤젠, 톨루엔, 자일렌과 같은 방향족, 그리고 클로로포름이나 메틸렌클로라이드, 카본테트라클로라이드와 같은 할로겐 치환 용매, 아세토니트릴, 디메틸술폭사이드 또는 이들의 혼합용매 등을 사용할 수 있다.
한편, 첨가제로서 분산제는 본 발명의 도전체가 입자나 플레이크 상으로 존재할 때 이를 원활하게 분산시키는데 필요하며 그 예로는 에프카(EFKA)사의 4000시리즈, 비와이케이(BYK)사 디스퍼비와이케이(Disperbyk) 시리즈, 아베시아사의 솔스 퍼스(solsperse) 시리즈, 데구사(Deguessa)의 테고디스퍼스(TEGO Dispers) 시리즈, 엘레멘티스사의 디스퍼스 에이와디(Disperse-AYD) 시리즈, 존슨폴리머사의 존크릴(JONCRYL) 시리즈 등을 사용할 수 있다.
그리고 일반적으로 사용할 수 있는 바인더 수지로는 폴리아크릴산 또는 폴리아크릴산 에스테르와 같은 아크릴계 수지, 에틸 셀룰로스, 셀룰로스 에스테르, 셀룰로스 니트레이트와 같은 셀룰로스계 수지, 지방족 또는 공중합 폴리에스테르계 수지, 폴리비닐부티랄, 폴리비닐아세테이트, 폴리비닐피롤리돈과 같은 비닐계 수지, 폴리아미드 수지, 폴리우레탄 수지, 폴리에테르 및 우레아 수지, 알키드 수지, 실리콘 수지, 불소수지, 폴리에틸렌이나 폴리스티렌과 같은 올레핀계 수지, 석유 및 로진계 수지 등과 같은 열가소성 수지나 에폭시계 수지, 불포화 또는 비닐 폴리에스테르계 수지, 디알릴프탈레이트계 수지, 페놀계 수지, 옥세탄(oxetane)계 수지, 옥사진(oxazine)계 수지, 비스말레이미드계 수지, 실리콘 에폭시나 실리콘 폴리에스테르 같은 변성 실리콘계 수지, 멜라민계 수지 등과 같은 열경화성 수지, 자외선 또는 전자선 경화형의 다양한 구조의 아크릴계 수지, 그리고 에틸렌-프로필렌 고무(EPR), 스티렌-부타디엔고무(SBR), 전분, 젤라틴과 같은 천연고분자 등을 한 종류 이상 선택하여 함께 사용 가능하다. 또한 상기의 유기계 수지 바인더 뿐 아니라 글라스 레진이나 글래스 프릿(glass frit)과 같은 무기 바인더나 트리메톡시 프로필 실란이나 비닐 트리에톡시 실란과 같은 실란 커플링제 또는 티탄계, 지르코늄계 및 알루미늄계 커플링제도 사용할 수 있다.
계면활성제로는 소듐 라우릴 설페이트(sodium lauryl sulfate)와 같은 음이 온 계면활성제, 노닐페녹시폴리에톡시에탄올 (nonyl phenoxy- polyethoxyethanol), 듀폰사(Dupont) 제품의 에프에스엔(FSN)과 같은 비이온성 계면활성제 그리고 라우릴벤질암모늄 클로라이드 등과 같은 양이온성 계면활성제나 라우릴 베타인(betaine), 코코 베타인과 같은 양쪽성 계면활성제 등이 포함된다.
습윤제 또는 습윤 분산제로는 폴리에틸렌글리콜, 에어 프로덕트사(Air Product) 제품의 써피놀(Surfynol) 시리즈, 데구사(Deguessa)의 테고 웨트(TEGO Wet) 시리즈와 같은 화합물을, 그리고 칙소제 또는 레벨링제로는 비와이케이(BYK)사의 비와이케이(BYK) 시리즈, 데구사(Degussa)의 글라이드 시리즈, 에프카(EFKA)사의 에프카(EFKA) 3000 시리즈나 코그니스(Cognis)사의 디에스엑스(DSX) 시리즈 등을 사용할 수 있다.
또한, 소성을 쉽게 하기 위하여 환원제를 첨가하여 사용할 수 있는데 예를 들면, 히드라진, 아세틱히드라자이드, 소디움 또는 포타슘 보로하이드라이드, 트리소디움 시트레이트, 그리고 메틸디에탄올아민, 디메틸아민보란(dimethylamine borane)과 같은 아민화합물, 제1염화철, 유산철과 같은 금속 염, 수소, 요오드화 수소, 일산화탄소, 포름알데히드, 아세트알데히드와 같은 알데히드 화합물, 글루코스, 아스코빅 산, 살리실산, 탄닌산(tannic acid), 피로가롤(pyrogallol), 히드로퀴논과 같은 유기화합물 등을 들 수 있다.
본 발명에서 제조된 잉크 조성물은 다양한 기판을 사용하여 도포나 프린팅 공정을 통하여 용이하게 박막이나 패턴형성이 가능한데, 예를 들면 금속, 유리, 실 리콘 웨이퍼, 세라믹, 폴리에스테르나 폴리이미드와 같은 플라스틱 필름, 고무시트, 섬유, 목재, 종이 등과 같은 기판에 코팅하여 박막을 제조하거나 직접 프린팅 할 수 있다. 이러한 기판은 수세 및 탈지 후 사용하거나 특별히 전처리를 하여 사용할 수 있는데 전처리 방법으로는 플라즈마, 이온빔, 코로나, 산화 또는 환원, 열, 에칭, 자외선(UV) 조사 그리고 상기의 바인더나 첨가제를 사용한 프라이머(primer) 처리 등을 들 수 있다. 박막 제조 및 프린팅 방법으로는 잉크의 물성에 따라 각각 스핀(spin) 코팅, 롤(roll) 코팅, 스프레이 코팅, 딥(dip) 코팅, 플로(flow) 코팅, 닥터 블레이드(doctor blade)와 디스펜싱(dispensing), 잉크젯 프린팅, 옵셋 프린팅, 스크린 프린팅, 패드(pad) 프린팅, 그라비아 프린팅, 플렉소(flexography) 프린팅, 스텐실 프린팅, 임프린팅(imprinting), 제로그라피(xerography), 리소그라피(lithography) 등을 선택하여 사용하는 것이 가능하다.
본 발명의 잉크 점도는 특별히 제한할 필요는 없다. 즉 상기의 박막 제조 및 프린팅 방법에 문제가 없으면 좋으며 그 방법 및 종류에 따라 다를 수 있지만 보통 1 내지 1,000,000cps 범위가 바람직하고, 5 내지 500,000cps 범위가 보다 바람직하다.
이와 같이 하여 얻어진 박막 또는 패턴을 산화 또는 환원 처리나 열처리, 적외선, 자외선, 전자 선, 레이저 처리와 같은 후처리 공정을 통하여 금속 또는 금속산화물 패턴을 형성시키는데도 이용할 수 있다. 상기의 후처리 공정은 통상의 불활성 분위기 하에서 열처리할 수도 있지만 필요에 의해 공기, 질소, 일산화탄소 중에서 또는 수소와 공기 또는 다른 불활성 가스와의 혼합 가스에서도 처리가 가능하 다. 열처리는 보통 80 내지 500℃ 사이, 바람직하게는 90 내지 300℃, 보다 바람직하게는 100 내지 250℃에서 열처리하는 것이 박막의 물성을 위하여 좋다. 부가적으로, 상기 범위 내에서 저온과 고온에서 2단계 이상 가열 처리하는 것도 박막의 균일성을 위해서 좋다. 예를 들면 80 내지 150℃에서 1 내지 30분간 처리하고, 150 내지 300℃에서 1 내지 30분간 처리하는 것이 좋다.
이하 본 발명은 실시 예에 의하여 보다 상세히 설명되지만, 실시 예는 본 발명의 예시에 불과할 뿐, 본 발명의 범위가 실시 예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
[실시예 1]
교반기가 부착된 50밀리리터의 슈렝크(Schlenk) 플라스크에 점성 있는 액체인 2-에틸헥실암모늄 2-에틸헥실카바메이트 9.52그램(31.48 밀리몰)을 10.00밀리리터의 메탄올과 3.00밀리리터의 수용액이 혼합된 용액에 용해시킨 후 구리 파우더(알드리치사 제조, 입자 크기 1 내지 5미크론) 1.00그램(15.74 밀리몰)을 첨가하여 산소를 버블링(bubbling)하면서 상온에서 30분 동안 반응시켰다. 반응이 진행됨에 따라 처음에 진한 갈색 현탁액(Slurry)에서 색이 엷어지다가 최종적으로는 청색의 투명한 용액이 얻어졌다. 이 반응 용액을 진공 하에서 용매를 모두 제거하면 청색 의 구리 착체 화합물 7.15그램이 얻어지며, 이를 열분석(TGA)한 결과 구리 함량은 11.28중량퍼센트였다. 이 구리 착체화물 3.00그램에 구리 플레이크(창성사 제조, 제품명 : 티에스씨-20에프(TSC-20F)) 5.00그램과 바인더로서 폴리비닐부티랄(바커(Wacker)사 제조, 제품명 : 비에스-18(BS-18)) 0.20그램이 용해되어 있는 부틸카비톨 1.80그램의 투명한 용액에 첨가하여 10분 동안 교반한 후 3롤밀(three roll-mill)(드라이스 만하임(Drais Mannheim)사 제조)에 5회 통과시켜 점도가 72,600cps인 도전성 잉크 조성물을 제조하였다. 이렇게 제조된 잉크 조성물은 열분석(TGA) 측정 결과, 도 1에 나타난 바와 같이 금속 함량이 53.33중량퍼센트였다. 이 잉크 조성물을 질소 분위기 하에서 325 메쉬(mesh)의 패터닝 된 실크 스크린 인쇄기를 이용하여 페트(PET) 필름에 도포한 후 얻어지는 균일하고 치밀한 박막을 하기의 표1에 기재된 온도에서 소성시켜 도 2에 나타난 바와 같이 패터닝 된 도면을 얻었으며, 이 박막의 전도도 (면저항 값) 및 접착력 측정 결과를 표1에 나타내었다.
[실시예 2]
교반기가 부착된 50밀리리터의 슈렝크(Schlenk) 플라스크에 점성 있는 액체인 3-메톡시프로필암모늄 3-메톡시프로필카바메이트 6.99그램(31.48 밀리몰)을 5.00밀리리터의 메탄올과 50중량퍼센트의 과산화수소(H2O2) 수용액 2.00그램이 혼합되어있는 용액에 구리 금속 1.00그램(15.74 밀리몰)을 첨가하여 상온에서 2시간 동안 반응시켰다. 반응이 진행됨에 따라 처음에 갈색 현탁액(Slurry)에서 색이 엷어 지다가 최종적으로는 청색의 투명한 용액이 얻어졌다. 이 반응 용액을 진공 하에서 용매를 모두 제거하면 청색의 구리 착체 화합물 5.58그램이 얻어지며, 이를 열분석(TGA)한 결과 구리 함량은 16.26중량퍼센트였다. 이 구리 착체화물 1.00그램에 용매로 메탄올 1.00그램을 첨가하여 용해시킨 후 몰비로 1:1로 혼합되어 있는 2-에틸헥실암모늄 2-에틸헥실 카바메이트와 2-메톡시에틸암모늄 2-메톡시에틸 카바메이트가 산화 은과 반응하여 제조되어진 은 착체화합물(은 함량 : 22.00중량퍼센트) 8.00그램을 첨가하여 점도 50.7cps의 투명한 잉크 조성물을 제조하였다. 제조된 잉크 조성물을 질소 분위기 하에서 도포한 후 얻어지는 균일하고 치밀한 박막을 하기의 표1에 기재된 온도에서 소성시킨 후 측정한 전도도(면저항 값) 및 접착력 결과를 표1에 나타내었다.
[실시예 3]
교반기가 부착된 50밀리리터의 슈렝크(Schlenk) 플라스크에 이소프로필 암모늄 이소프로필카보네이트 7.53그램(41.88 밀리몰)을 20.00밀리리터의 메탄올과 50중량퍼센트의 과산화수소(H2O2) 수용액 1.89그램에 용해시키고 산화구리(Ⅰ) 1.00그램(6.98 밀리몰)을 첨가하여 상온에서 2시간 동안 반응시켰다. 반응이 진행됨에 따라 처음에 갈색 현탁액(Slurry)에서 색이 엷어지다가 최종적으로는 청색의 투명한 용액이 얻어졌다. 이 반응 용액을 진공 하에서 용매를 모두 제거하면 청색의 구리 착체 화합물 6.28그램이 얻어지며, 이를 열분석(TGA)한 결과 구리 함량은 14.17중 량퍼센트였다. 이 구리 착체화합물 3.00그램에 실버플레이크(케멧(Chemet)사 제조, 제품명 : 이에이0295(EA0295)) 4.00그램과 바인더로서 폴리비닐부티랄(바커(Wacker)사 제조) 0.20그램이 용해되어 있는 부틸셀로솔브 2.80그램의 투명한 용액에 첨가하여 10분 동안 교반한 후 3롤밀(three roll-mill)에 5회 통과시켜 점도가 350.4cps인 도전성 잉크 조성물을 제조하였다. 제조된 잉크 조성물을 질소 분위기 하에서 도포한 후 얻어지는 균일하고 치밀한 박막을 하기의 표1에 기재된 온도에서 소성시킨 후 측정한 전도도(면저항 값) 및 접착력 결과를 표1에 나타내었다.
[실시예 4]
교반기가 부착된 50밀리리터의 슈렝크(Schlenk) 플라스크에 이소프로필 암모늄 이소프로필카바메이트 6.79그램(41.88 밀리몰)을 20.00밀리리터의 메탄올과 50중량퍼센트의 과산화수소(H2O2) 수용액 1.89그램에 용해시키고 산화구리(Ⅰ) 1.00그램(6.98 밀리몰)을 첨가하여 상온에서 2시간 동안 반응시켰다. 반응이 진행됨에 따라 처음에 갈색 현탁액(Slurry)에서 색이 엷어지다가 최종적으로는 청색의 투명한 용액이 얻어졌다. 이 반응 용액을 진공 하에서 용매를 모두 제거하면 청색의 구리 착체 화합물 6.35그램이 얻어지며, 이를 열분석(TGA)한 결과 구리 함량은 14.61중량퍼센트였다. 이 구리 착체화물 2.00그램을 초산은 6.00그램이 용매로 메탄올 1.00그램과 2-에틸헥실아민 1.00그램에 용해되어 있는 용액에 첨가시킨 후 10분 동안 교반하여 점도가 26.7cps인 투명한 잉크 조성물을 제조하였다. 제조된 잉크 조 성물을 질소 분위기 하에서 도포한 후 얻어지는 균일하고 치밀한 박막을 하기의 표1에 기재된 온도에서 소성시킨 후 측정한 전도도(면저항 값) 및 접착력 결과를 표1에 나타내었다.
[실시예 5]
교반기가 부착된 50밀리리터의 슈렝크(Schlenk) 플라스크에 점성 있는 액체인 2-에틸헥실암모늄 2-에틸헥실카바메이트 11.56그램(38.22 밀리몰)을 5.00밀리리터의 아세토니트릴과 10.00밀리리터의 메탄올에 용해시킨 후 아연 파우더(알드리치사 제조, 입자 크기 100메쉬(mesh) 이하) 1.00그램(15.29밀리몰)을 첨가하여 상온에서 10시간 동안 반응시켰다. 반응이 진행됨에 따라 처음에 회색 현탁액(Slurry)에서 색이 엷어지다가 최종적으로는 무색의 투명한 용액이 얻어졌다. 이 반응 용액을 진공 하에서 용매를 모두 제거하면 흰색의 아연 착체 화합물 11.87그램이 얻어지며, 이를 열분석(TGA)한 결과 아연 함량은 14.78중량퍼센트였다. 이 아연 착체화합물 2.00그램에 실버플레이크(케멧(Chemet)사 제조) 5.00그램과 바인더로서 폴리비닐부티랄(바커(Wacker)사 제조) 0.20그램이 용해되어 있는 메틸셀로솔브 2.80그램의 투명한 용액에 첨가하여 10분 동안 교반한 후 3롤밀(three roll-mill)에 5회 통과시켜 점도가 1,260cps인 도전성 잉크 조성물을 제조하였다. 제조된 잉크 조성물을 질소 분위기 하에서 도포한 후 얻어지는 균일하고 치밀한 박막을 하기의 표1에 기재된 온도에서 소성시킨 후 측정한 전도도(면저항 값) 및 접착력 결과를 표1에 나타내었다.
[실시예 6]
교반기가 부착된 50밀리리터의 슈렝크(Schlenk) 플라스크에 이소프로필암모늄 이소프로필바이카보네이트 6.63그램(36.84 밀리몰)을 14중량퍼센트의 암모니아 수용액 7.00밀리리터에 용해시킨 후 산화 아연(Ⅱ) 1.00그램(12.28 밀리몰)을 첨가하여 상온에서 2시간 동안 반응시켰다. 반응이 진행됨에 따라 처음에 흰색 현탁액(Slurry)에서 색이 엷어지다가 최종적으로는 무색의 투명한 용액이 얻어졌다. 이 반응 용액을 진공 하에서 용매를 모두 제거하면 흰색의 아연 착체 화합물 5.52그램이 얻어지며, 이를 열분석(TGA)한 결과 아연 함량은 15.20중량퍼센트였다. 이 아연 착체화합물 1.00그램을 이소프로필암모늄 이소프로필카보네이트와 산화 은을 반응시켜 제조되어진 은 착체화물(은 함량 : 36.45중량퍼센트) 7.00그램이 용매로 메탄올 2.00그램에 용해되어 있는 용액에 첨가하여 10분 동안 교반한 후 점도가 27.4cps인 투명한 잉크 조성물을 제조하였다. 제조된 잉크 조성물을 질소 분위기 하에서 도포한 후 얻어지는 균일하고 치밀한 박막을 하기의 표1에 기재된 온도에서 소성시킨 후 측정한 전도도(면저항 값) 및 접착력 결과를 표1에 나타내었다.
[실시예 7]
교반기가 부착된 50밀리리터의 슈렝크(Schlenk) 플라스크에 염화 니켈(Ⅱ)-6수화물 1.00그램(7.71밀리몰)을 5.00밀리리터의 수용액에 용해시킨 후 점성 있는 액체인 2-에틸헥실암모늄 2-에틸헥실카바메이트 5.83그램(19.27 밀리몰)을 10.00밀 리리터의 벤젠에 용해시킨 용액을 염화 니켈(Ⅱ) 수용액에 첨가하여 상온에서 2시간 동안 격렬하게 교반하여 반응시켰다. 반응이 진행됨에 따라 처음에 녹색 현탁액에서 흰색으로 변화하였다. 반응이 끝난 후 무색 투명의 수용액상과 녹색 투명의 유기 용매상을 분리하고 유기 용매상만 추출하여 진공 하에서 용매를 모두 제거하면 진녹색의 니켈 착체 화합물 4.73그램이 얻어지며, 이를 열분석(TGA)한 결과 니켈 함량은 14.51중량퍼센트였다. 이 니켈 착체화합물 1.00그램을 2-에틸헥실암모늄 2-에틸헥실카바메이트와 산화 은을 반응시켜 제조되어진 은 착체화물(은 함량 : 22.00중량퍼센트) 6.00그램이 용매로 메탄올 3.00그램에 용해되어 있는 용액에 첨가하여 10분 동안 교반한 후 점도가 127.2cps인 투명한 잉크 조성물을 제조하였다. 제조된 잉크 조성물을 질소 분위기 하에서 도포한 후 얻어지는 균일하고 치밀한 박막을 하기의 표1에 기재된 온도에서 소성시킨 후 측정한 전도도(면저항 값) 및 접착력 결과를 표1에 나타내었다.
[실시예 8]
교반기가 부착된 50밀리리터의 슈렝크(Schlenk) 플라스크에 염화 코발트(Ⅱ)-6수화물 1.00그램(7.70밀리몰)을 5.00밀리리터의 수용액에 용해시킨 후 점성 있는 액체인 2-에틸헥실암모늄 2-에틸헥실카바메이트 5.82그램(19.25 밀리몰)을 10.00밀리리터의 톨루엔에 용해시킨 용액을 염화 코발트(Ⅱ) 수용액에 첨가하여 상온에서 2시간 동안 격렬하게 교반하여 반응시켰다. 반응이 진행됨에 따라 처음에 적색 현탁액에서 자색으로 변화하였다. 반응이 끝난 후 무색 투명의 수용액상과 자 색 투명의 유기 용매상을 분리하고 유기 용매상만 추출하여 진공 하에서 용매를 모두 제거하면 자색의 코발트 착체 화합물 5.36그램이 얻어지며, 이를 열분석(TGA)한 결과 코발트 함량은 14.92중량퍼센트였다. 이 코발트 착체화합물 1.00그램을 2-에틸헥실암모늄 2-에틸헥실카바메이트와 산화 은을 반응시켜 제조되어진 은 착체화물(은 함량 : 22.00중량퍼센트) 6.00그램이 용매로 메탄올 3.00그램에 용해되어 있는 용액에 첨가하여 10분 동안 교반한 후 점도가 347.2cps인 투명한 잉크 조성물을 제조하였다. 제조된 잉크 조성물을 질소 분위기 하에서 도포한 후 얻어지는 균일하고 치밀한 박막을 하기의 표1에 기재된 온도에서 소성시킨 후 측정한 전도도(면저항 값) 및 접착력 결과를 표1에 나타내었다.
[실시예 9]
교반기가 부착된 50밀리리터의 슈렝크(Schlenk) 플라스크에 이소프로필암모늄 이소프로필카바메이트 2.62그램(16.18 밀리몰)을 5.00밀리리터의 메탄올에 용해시킨 후 몰리브덴산 암모늄(Ⅵ)-4수화물((NH4)6Mo7O24-4H2O) 1.00그램(0.81 밀리몰)을 첨가하여 상온에서 10시간 동안 반응시켰다. 반응이 진행됨에 따라 처음에 녹색 현탁액(Slurry)에서 색이 엷어지다가 최종적으로는 무색의 투명한 용액이 얻어졌다. 이 반응 용액을 진공 하에서 용매를 모두 제거하면 흰색의 몰리브덴 착체 화합물 3.02그램이 얻어지며, 이를 열분석(TGA)한 결과 몰리브덴 함량은 16.62중량퍼센트였다. 이 몰리브덴 착체화합물 2.00그램에 실버플레이크 5.00그램과 바인더로서 폴 리비닐부티랄 0.20그램이 용해되어 있는 부틸셀로솔브 2.80그램의 투명한 용액에 첨가하여 10분 동안 교반한 후 3롤밀(three roll-mill)에 5회 통과시켜 점도가 940.8cps인 도전성 잉크 조성물을 제조하였다. 제조된 잉크 조성물을 질소 분위기 하에서 도포한 후 얻어지는 균일하고 치밀한 박막을 하기의 표1에 기재된 온도에서 소성시킨 후 측정한 전도도(면저항 값) 및 접착력 결과를 표1에 나타내었다.
[실시예 10]
교반기가 부착된 50밀리리터의 슈렝크(Schlenk) 플라스크에 이소프로필암모늄 이소프로필카바메이트 8.92그램(55.5 밀리몰)을 5.00밀리리터의 메탄올에 용해시킨 후 산화바나듐(Ⅴ) 1.00그램(5.50 밀리몰)을 첨가하여 상온에서 10시간 동안 반응시켰다. 반응이 진행됨에 따라 처음에 노란색 현탁액(Slurry)에서 색이 엷어지다가 최종적으로는 무색의 투명한 용액이 얻어졌다. 이 반응 용액을 진공 하에서 용매를 모두 제거하면 흰색의 바나듐 착체 화합물 9.35그램이 얻어지며, 이를 열분석(TGA)한 결과 바나듐 함량은 12.37중량퍼센트였다. 이 바나듐 착체화합물 2.00그램에 실버플레이크 5.00그램과 바인더로서 폴리비닐부티랄 0.20그램이 용해되어 있는 부틸셀로솔브 2.80그램의 투명한 용액에 첨가하여 10분 동안 교반한 후 3롤밀(three roll-mill)에 5회 통과시켜 점도가 1,540cps인 도전성 잉크 조성물을 제조하였다. 제조된 잉크 조성물을 질소 분위기 하에서 도포한 후 얻어지는 균일하고 치밀한 박막을 하기의 표1에 기재된 온도에서 소성시킨 후 측정한 전도도(면저항 값) 및 접착력 결과를 표1에 나타내었다.
[실시예 11]
교반기가 부착된 50밀리리터의 슈렝크(Schlenk) 플라스크에 점성 있는 액체인 2-에틸헥실암모늄 2-에틸헥실카바메이트 7.65그램(25.31 밀리몰)을 5.00밀리리터의 에틸아세테이트에 용해시킨 후 질산 비스무스(Ⅲ) 1.00그램(2.53 밀리몰)을 첨가하여 상온에서 2시간 동안 반응시켰다. 반응이 진행됨에 따라 처음에 흰색 현탁액(Slurry)에서 색이 엷어지다가 최종적으로는 무색의 투명한 용액이 얻어졌다. 이 반응 용액을 진공 하에서 용매를 모두 제거하면 흰색의 비스무스 착체 화합물 5.16그램이 얻어지며, 이를 열분석(TGA)한 결과 비스무스 함량은 11.35중량퍼센트였다. 이 비스무스 착체화합물 2.00그램에 실버플레이크 5.00그램과 바인더로서 폴리비닐부티랄 0.20그램이 용해되어 있는 부틸셀로솔브 2.80그램의 투명한 용액에 첨가하여 10분 동안 교반한 후 3롤밀(three roll-mill)에 5회 통과시켜 점도가 1,620cps인 도전성 잉크 조성물을 제조하였다. 제조된 잉크 조성물을 질소 분위기 하에서 도포한 후 얻어지는 균일하고 치밀한 박막을 하기의 표1에 기재된 온도에서 소성시킨 후 측정한 전도도(면저항 값) 및 접착력 결과를 표1에 나타내었다.
[실시예 12]
교반기가 부착된 50밀리리터의 슈렝크(Schlenk) 플라스크에 염화 팔라듐(Ⅱ) 1.00그램(5.64밀리몰)을 5.00밀리리터의 수용액에 용해시킨 후 점성 있는 액체인 2-에틸헥실암모늄 2-에틸헥실카바메이트 1.71그램(16.92 밀리몰)을 5.00밀리리터의 에틸아세테이트에 용해시킨 용액을 염화 팔라듐(Ⅱ) 수용액에 첨가하여 상온에서 2시간 동안 격렬하게 교반하여 반응시켰다. 반응이 진행됨에 따라 처음에 적색 현탁액에서 무색으로 변화하였다. 반응이 끝난 후 무색 투명의 수용액상과 무색 투명의 유기 용매상을 분리하고 유기 용매상만 추출하여 진공 하에서 용매를 모두 제거하면 황색 투명의 팔라듐 착체 화합물 2.22그램이 얻어지며, 이를 열분석(TGA)한 결과 팔라듐 함량은 10.80중량퍼센트였다. 이 팔라듐 착체화합물 2.00그램에 메탄올 0.50그램에 첨가하여 10분 동안 교반한 후 점도가 25.6cps인 투명한 잉크조성물을 제조하였다. 제조된 잉크 조성물을 질소 분위기 하에서 도포한 후 얻어지는 균일하고 치밀한 박막을 하기의 표1에 기재된 온도에서 소성시킨 후 측정한 전도도(면저항 값) 및 접착력 결과를 표1에 나타내었다.
[실시예 13]
교반기가 부착된 50밀리리터의 슈렝크(Schlenk) 플라스크에 2-에틸헥실암모늄 2-에틸헥실카바메이트와 산화 은을 반응시켜 제조되어진 은 착체화물(은 함량 : 22.00중량퍼센트) 2.00그램을 10.00밀리리터의 에틸아세테이트에 용해시킨 후 염화 금산 1.38그램(4.08 밀리몰)을 첨가하여 상온에서 1시간 동안 교반하면서 반응시켰다. 반응이 진행됨에 따라 하층에는 흰색의 침전이 발생하였고 상층에는 황색의 투명한 용액이 얻어졌다. 이 반응 용액에서 흰색 침전의 하층과 황색 투명의 상층 용액을 분리하고 상층 용액만 추출하여 진공 하에서 용매를 모두 제거하면 황색의 금 착체 화합물 3.56그램이 얻어지며, 이를 열분석(TGA)한 결과 금 함량은 31.26중량 퍼센트였다. 이 금 착체화합물 3.30그램을 이소프로필암모늄 이소프로필카보네이트와 산화 은을 반응시켜 제조되어진 은 착체화물(은 함량 : 36.45중량퍼센트) 2.70그램이 용매로 메탄올 2.50그램과 2-에틸헥실아민 1.50그램에 용해되어 있는 용액에 첨가하여 10분 동안 교반한 후 점도가 97.4cps인 투명한 잉크 조성물을 제조하였다. 제조된 잉크 조성물을 질소 분위기 하에서 도포한 후 얻어지는 균일하고 치밀한 박막을 하기의 표1에 기재된 온도에서 소성시킨 후 측정한 전도도(면저항 값) 및 접착력 결과를 표1에 나타내었다.
[실시예 14]
실시예 12에서 제조한 팔라듐 착체화합물 1.50그램을 2-에틸헥실암모늄 2-에틸헥실카바메이트와 산화 은을 반응시켜 제조되어진 은 착체화물(은 함량 : 22.00중량퍼센트) 6.20그램이 메탄올 2.30그램에 용해되어 있는 용액에 첨가하여 10분 동안 교반한 후 점도가 83.2cps인 투명한 잉크조성물을 제조하였다. 제조된 잉크 조성물을 질소 분위기 하에서 도포한 후 얻어지는 균일하고 치밀한 박막을 하기의 표1에 기재된 온도에서 소성시킨 후 측정한 전도도(면저항 값) 및 접착력 결과를 표1에 나타내었다.
[표1] 실시예에서 제조된 도막의 물성 데이터
Figure 112005021730473-PAT00009
(1) 접착력평가 : 스카치테이프(상표명: 3M사 제조)를 인쇄면에 붙인
후 박리하여 접착면에 도막이 전사되는 상태를 평가.
○ : 테이프의 접착면에 도막의 전사가 없는 경우
△ : 테이프의 접착면에 도막의 일부 전사되어 기제와 분리된 경우
(2) 전도도평가: 패턴 1cm× 3cm의 직사각형 샘플 제작 후 이를 에이아이티
(AIT) CMT-SR1000N으로 면저항 측정.
본 발명에 의하여 화학식 1로 표시되는 하나 이상의 금속 또는 금속 화합물과 화학식 2, 화학식 3 또는 화학식 4로 표시되는 하나 이상의 암모늄 화합물을 반 응시켜 얻어지는 금속 착체 화합물과 첨가제를 포함하는 다양한 금속 잉크 조성물이 제공되었다.
상기 잉크 조성물은 200℃ 이하의 낮은 온도에서도 쉽게 소성되어 높은 전도도를 갖는 도막 또는 패턴 형성이 가능하며, 금속, 유리, 실리콘 웨이퍼, 세라믹, 폴리에스테르나 폴리이미드와 같은 플라스틱 필름, 고무시트, 섬유, 목재, 종이 등과 같은 다양한 기판에 스핀(spin) 코팅, 롤(roll) 코팅, 스프레이 코팅, 딥(dip) 코팅, 플로(flow) 코팅, 닥터 블레이드(doctor blade)와 디스펜싱(dispensing), 잉크젯 프린팅, 옵셋 프린팅, 스크린 프린팅, 패드(pad) 프린팅, 그라비아 프린팅, 플렉소(flexography) 프린팅, 스텐실 프린팅, 임프린팅(imprinting), 제로그라피(xerography), 리소그라피(lithography) 등 여러 가지 도포 방법을 사용할 수 있다.
또한 본 발명의 조성물을 이용할 경우 도막이 균일하게 형성되고, 형성된 도막의 전도도 및 접착력이 우수하게 나타났으며, 상기의 물성과 더불어, 도막의 균열 발생이 일어나지 않아 품질을 현저히 향상시키는 효과를 가진다.
또 본 발명의 잉크를 사용하여 전자파 차폐 재료, 도전성 접착제, 저 저항 금속배선, 인쇄회로기판(PCB), 연성회로기판(FPC), 무선인식(RFID) 태그(tag)용 안테나, 태양전지, 2차전지 또는 연료전지, 그리고 플라즈마 디스플레이(PDP), 액정디스플레이(TFT-LCD), 유기발광다이오드(OLED), 플렉시블 디스플레이 및 유기박막 트렌지스터(OTFT) 등과 같은 분야에서 전극이나 배선 재료로 사용할 수 있는 우수한 조성물을 제공한다.

Claims (34)

  1. 하기 화학식 1에서 선택되는 하나 이상의 금속 또는 금속 화합물과 하기 화학식 2, 화학식 3 또는 화학식 4에서 선택되는 하나 이상의 암모늄 화합물을 반응시켜 얻어지는 금속 착체 화합물 및 첨가제를 포함하는 금속 잉크 조성물.
    [화학식 1]
    Figure 112005021730473-PAT00010
    (상기의 M은 금속 또는 금속합금이고, n은 1~10의 정수이며, X는 없거나, 수소, 암모늄, 산소, 황, 할로겐, 시아노, 시아네이트, 카보네이트, 니트레이트, 나이트라이트, 설페이트, 포스페이트, 티오시아네이트, 클로레이트, 퍼클로레이트, 테트라플로로 보레이트, 아세틸아세토네이트, 머켑토, 아미드(추가하였습니다. 맞는지 확인해 주세요.), 알콕사이드, 카복실레이트 및 그들의 유도체에서 선택되는 하나 이상의 치환기로 이루어진다.)
    [화학식 2]
    Figure 112005021730473-PAT00011
    [화학식 3]
    Figure 112005021730473-PAT00012
    [화학식 4]
    Figure 112005021730473-PAT00013
    (상기 R1, R2, R3, R4, R5 및 R6는 서로 독립적으로 수소; 치환 또는 비치환된 C1~C30의 지방족 알킬기, 지환족 알킬기, 아릴기 또는 아랄킬기; 고분자화합물기; 헤테로고리화합물기; 및 그들의 유도체에서 선택되며, 상기 R1과 R2 혹은 R4와 R5는 서로 연결되어 고리를 형성할 수 있다.)
  2. 제 1항에 있어서,
    금속 또는 금속화합물이 Au, Cu, Zn, Ni, Co, Pd, Pt, Ti, V, Mn, Fe, Cr, Zr, Nb, Mo, W, Ru, Cd, Ta, Re, Os, Ir, Al, Ga, Ge, In, Sn, Sb, Pb, Bi, Sm, Eu, Ac, Th, 산화 구리, 산화 아연, 산화 바나듐, 황화 니켈, 염화 팔라듐, 탄산 구리, 염화 철, 염화 금, 염화 니켈, 염화 코발트, 질산 비스무스, 아세틸아세토네이트화 바나듐, 초산 코발트, 젖산 주석, 옥살산 망간, 초산 금, 옥살산 팔라듐, 2-에틸 헥산산 구리, 스테아린산 철, 포름산 니켈, 몰리브덴산 암모늄, 아연 시트레이트, 비스무스 아세테이트, 시안화 구리, 탄산 코발트, 염화 백금, 염화 금산, 테트라부톡시 티타늄, 디메톡시지르코늄 디클로라이드, 알루미늄 이소프로폭사이드, 주석 테트라플로로 보레이트, 탄탈륨 메톡사이드, 도데실 머켑토화 금 및 인듐 아세틸아세토네이트 군에서 선택되는 어느 하나 이상의 성분을 포함하는 금속 잉크 조성물.
  3. 제 1항에 있어서,
    R1, R2, R3, R4, R5 및 R6는 서로 독립적으로 수소, 메틸, 에틸, 프로필, 이소프로필, 부틸, 이소부틸, 아밀, 헥실, 에틸헥실, 헵틸, 옥틸, 이소옥틸, 노닐, 데실, 도데실, 헥사데실, 옥타데실, 도코데실, 시클로프로필, 시클로펜틸, 시클로헥실, 알릴, 히드록시, 메톡시, 메톡시에틸, 메톡시프로필, 시아노에틸, 에톡시, 부톡시, 헥실옥시, 메톡시에톡시에틸, 메톡시에톡시에톡시에틸, 헥사메틸렌이민, 모폴린, 피페리딘, 피페라진, 에틸렌디아민, 프로필렌디아민, 헥사메틸렌디아민, 트리에틸렌디아민, 피롤, 이미다졸, 피리딘, 카르복시메틸, 트리메톡시실릴프로필, 트리에톡시실릴프로필, 페닐, 메톡시페닐, 시아노페닐, 페녹시, 톨릴, 벤질, 폴리알릴아민 및 폴리에틸렌아민 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 금속 잉크 조성물.
  4. 제 1항에 있어서,
    화학식 1의 암모늄 카바메이트계 화합물이
    암모늄 카바메이트, 에틸암모늄 에틸카바메이트, 이소프로필암모늄 이소프로필카바메이트, n-부틸암모늄 n-부틸카바메이트, 이소부틸암모늄 이소부틸카바메이트, t-부틸암모늄 t-부틸카바메이트, 2-에틸헥실암모늄 2-에틸헥실카바메이트, 옥타데실암모늄 옥타데실카바메이트, 2-메톡시에틸암모늄 2-메톡시에틸카바메이트, 2-시아노에틸암모늄 2-시아노에틸카바메이트, 디부틸암모늄 디부틸카바메이트, 디옥타데실암모늄 디옥타데실카바메이트, 메틸데실암모늄 메틸데실카바메이트, 헥사메틸렌이민암모늄 헥사메틸렌이민카바메이트, 모폴리늄 모폴린카바메이트, 피리디늄 에틸헥실카바메이트, 트리에틸렌디아미늄 이소프로필카바메이트, 벤질암모늄 벤질카바메이트 및 트리에톡시실릴프로필암모늄 트리에톡시실릴프로필카바메이트에서 선택되는 금속 잉크 조성물.
  5. 제 1항에 있어서,
    화학식 2의 암모늄 카보네이트계 화합물이
    암모늄 카보네이트, 에틸암모늄 에틸카보네이트, 이소프로필암모늄 이소프로필카보네이트, n-부틸암모늄 n-부틸카보네이트, 이소부틸암모늄 이소부틸카보네이 트, t-부틸암모늄 t-부틸카보네이트, 2-에틸헥실암모늄 2-에틸헥실카보네이트, 2-메톡시에틸암모늄 2-메톡시에틸카보네이트, 2-시아노에틸암모늄 2-시아노에틸카보네이트, 옥타데실암모늄 옥타데실카보네이트, 디부틸암모늄 디부틸카보네이트, 디옥타데실암모늄 디옥타데실카보네이트, 메틸데실암모늄 메틸데실카보네이트, 헥사메틸렌이민암모늄 헥사메틸렌이민카보네이트, 모폴린암모늄 모폴린카보네이트, 벤질암모늄 벤질카보네이트, 트리에톡시실릴프로필암모늄 트리에톡시실릴프로필카보네이트 및 트리에틸렌디아미늄 이소프로필카보네이트에서 선택되는 금속 잉크 조성물.
  6. 제 1항에 있어서,
    화학식 3의 암모늄 바이카보네이트계 화합물이
    암모늄 바이카보네이트, 이소프로필암모늄 바이카보네이트, t-부틸암모늄 바이카보네이트, 2-에틸헥실암모늄 바이카보네이트, 2-메톡시에틸암모늄 바이카보네이트, 2-시아노에틸암모늄 바이카보네이트, 디옥타데실암모늄 바이카보네이트, 피리디늄 바이카보네이트 및 트리에틸렌디아미늄 바이카보네이트에서 선택되는 금속 잉크 조성물.
  7. 제 1항에 있어서,
    잉크 조성물 제조 시 가열, 냉각, 전기분해, 초음파, 마이크로파, 고주파, 플라즈마, 적외선 또는 자외선에서 선택된 하나 이상의 방법을 함께 사용하는 것을 특징으로 하는 금속 잉크 조성물.
  8. 제 1항에 있어서,
    첨가제가 도전체, 금속 전구체, 산화제, 안정제, 용매, 분산제, 바인더 수지, 환원제, 계면활성제, 습윤제, 칙소제 및 레벨링제 군에서 선택되는 어느 하나 이상의 성분을 포함하는 금속 잉크 조성물.
  9. 제 8항에 있어서,
    도전체가 Ag, Au, Cu, Zn, Ni, Co, Pd, Pt, Ti, V, Mn, Fe, Cr, Zr, Nb, Mo, W, Ru, Cd, Ta, Re, Os, Ir, Al, Ga, Ge, In, Sn, Sb, Pb, Bi, Sm, Eu, Ac 및 Th에서 선택되는 1종 이상의 금속 또는 이들의 합금 또는 합금 산화물, 도전성 카본블랙, 그라파이트, 탄소나노튜브 및 도전성 고분자 군에서 선택되는 어느 하나 이상의 성분을 포함하는 금속 잉크 조성물.
  10. 제 8항에 있어서,
    금속 전구체가 하기 화학식 1에서 선택되는 하나 이상의 금속화합물임을 특징으로 하는 도전성 잉크 조성물.
    [화학식 1]
    Figure 112005021730473-PAT00014
    (상기의 M은 Ag, Au, Cu, Zn, Ni, Co, Pd, Pt, Ti, V, Mn, Fe, Cr, Zr, Nb, Mo, W, Ru, Cd, Ta, Re, Os, Ir, Al, Ga, Ge, In, Sn, Sb, Pb, Bi, Sm, Eu, Ac 및 Th에서 선택되는 1종 이상의 금속 또는 이들의 합금이고, n은 1~10의 정수이며, X는 수소, 암모늄, 산소, 황, 할로겐, 시아노, 시아네이트, 카보네이트, 니트레이트, 나이트라이트, 설페이트, 포스페이트, 티오시아네이트, 클로레이트, 퍼클로레이트, 테트라플로로 보레이트, 아세틸아세토네이트, 머켑토, 아미드, 알콕사이드, 카복실레이트 및 그들의 유도체에서 선택되는 하나 이상의 치환기로 이루어진다.)
  11. 제 10항에 있어서,
    금속 전구체가 초산 금, 초산 은, 옥살산 팔라듐, 2-에틸 헥산산 은, 2-에틸 헥산산 구리, 스테아린산 철, 포름산 니켈, 아연 시트레이트, 비스무스 아세테이트, 질산 은, 시안화 구리, 탄산 코발트, 염화 백금, 염화금산, 테트라부톡시 티타늄, 디메톡시지르코늄 디클로라이드, 알루미늄 이소프로폭사이드, 주석 테트라플로로 보레이트, 바나듐 옥사이드, 인듐-주석 옥사이드, 탄탈륨 메톡사이드, 도데실 머켑토화 금 및 인듐 아세틸아세토네이트 군에서 선택되는 어느 하나 이상의 성분 을 포함하는 금속 잉크 조성물.
  12. 제 8항에 있어서,
    도전체 또는 금속전구체 또는 이들 혼합물의 사용량이 잉크 조성물에 대하여 1 ~ 90중량퍼센트 사용하는 금속 잉크 조성물.
  13. 제 8항에 있어서,
    도전체 및 금속 전구체가 입자, 분말, 플레이크, 콜로이드, 하이브리드, 페이스트, 졸, 용액 및 이들의 혼합 상태 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 금속 잉크 조성물.
  14. 제 8항에 있어서,
    산화제가 산화성 기체, 과산화물, 과산소산, 산화성 무기산, 산화성 금속화합물 및 산화성 비금속화합물 군에서 선택되는 어느 하나 이상의 것임을 특징으로 하는 금속 잉크 조성물.
  15. 제 14항에 있어서,
    산화제가 공기, 산소, 오존, 과산화수소, Na2O2, KO2, NaBO3, K2S2O8, (NH4)2S2O8, Na2S2O8, H2SO5, KHSO5, (CH3)3CO2H, (C6H5CO2)2, HCO3H, CH3CO3H, CF3CO3H, C6H5CO3H, m-ClC6H5CO3H, 질산, 황산, I2, FeCl3, Fe(NO3)3, Fe2(SO4)3, K3Fe(CN)6, (NH4)2Fe(SO4)2, Ce(NH4)4(SO4)4, NaIO4, KMnO4 및 K2CrO4 군에서 선택되는 어느 하나 이상의 것임을 특징으로 하는 금속 잉크 조성물.
  16. 제 8항에 있어서,
    상기 안정제는 아민화합물, 암모늄염 화합물, 인 화합물, 황 화합물 또는 1개 이상의 이들 혼합물에서 선택되는 것을 특징으로 하는 금속 잉크 조성물.
  17. 제 16항에 있어서,
    아민 화합물은 1차 아민, 2차 아민 또는 3차 아민에서 선택되는 어느 하나 이상의 것임을 특징으로 하는 금속 잉크 조성물.
  18. 제 16항에 있어서,
    인 화합물은 포스핀 또는 포스파이트 화합물에서 선택되는 어느 하나 이상의 것임을 특징으로 하는 금속 잉크 조성물.
  19. 제 8항에 있어서,
    상기 바인더는 아크릴, 셀룰로스, 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리에테르, 비닐, 우레탄, 우레아, 알키드, 실리콘, 불소, 올레핀, 석유, 로진, 에폭시, 불포화 폴리에스테르, 디알릴프탈레이트수지, 페놀, 옥세탄, 옥사진, 비스말레이미드, 변성 실리콘, 멜라민, 아크릴계 수지, 고무, 천연고분자, 글라스 레진 및 글래스 프릿 군에서 선택되는 어느 하나 이상의 것임을 특징으로 하는 금속 잉크 조성물.
  20. 제 8항에 있어서,
    상기 환원제는 환원성 아민화합물, 금속 염 또는 유기화합물에서 선택되는 어느 하나 이상의 것임을 특징으로 하는 금속 잉크 조성물.
  21. 제 20항에 있어서,
    아민화합물은 히드라진, 아세틱히드라자이드, 소디움 또는 포타슘 보로하이드라이드, 트리소디움 시트레이트, 메틸디에탄올아민, 또는 디메틸아민보란에서 선 택되고, 유기화합물은 수소, 요오드화 수소, 일산화탄소, 포름알데히드, 아세트알데히드와 같은 알데히드 화합물, 글루코스, 아스코빅 산, 살리실산, 탄닌산, 피로가롤 및 히드로퀴논 군에서 선택되는 어느 하나 이상의 것임을 특징으로 하는 금속 잉크 조성물.
  22. 제 8항에 있어서,
    상기 용매가 물, 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 1-메톡시프로판올, 부탄올, 에틸헥실 알코올, 테르피네올, 에틸렌글리콜, 글리세린, 에틸아세테이트, 부틸아세테이트, 메톡시프로필아세테이트, 카비톨아세테이트, 에틸카비톨아세테이트, 메틸셀로솔브, 부틸셀로솔브, 디에틸에테르, 테트라히드로퓨란, 디옥산, 메틸에틸케톤, 아세톤, 디메틸포름아미드, 1-메틸-2-피롤리돈, 디메틸술폭사이드, 헥산, 헵탄, 도데칸, 파라핀 오일, 미네랄 스피릿, 벤젠, 톨루엔, 자일렌, 클로로포름, 메틸렌클로라이드, 카본테트라글로라이드 또는 아세토니트릴에서 선택되는 어느 하나 이상의 것임을 특징으로 하는 금속 잉크 조성물.
  23. 제 1항에서 내지 제 22항에서 선택되는 어느 한 항에 있어서,
    화학식 2, 화학식 3 또는 화학식 4에서 선택되는 어느 하나의 화합물 제조 시, 아민화합물에 이산화탄소와 함께 이산화질소, 이산화황, 이황화탄소, 붕산 또 는 보론산에서 선택된 1종 이상의 성분을 부가하여 제조한 복합 암모늄화합물을 사용하는 것을 특징으로 하는 금속 잉크 조성물.
  24. 제 1항에서 또는 제 8항의 금속 잉크 조성물을 도포하여 박막을 형성한 후, 산화처리, 환원처리, 열처리, 적외선, 자외선, 전자 선 또는 레이저 처리에서 선택되는 처리 공정을 포함하는 금속 함유 박막의 제조 방법.
  25. 제 24항에 있어서,
    상기 박막은 기판 상에 도포하여 형성하는 것을 특징으로 하는 금속 함유 박막의 제조 방법.
  26. 제 25항에 있어서,
    상기 기판은 금속, 유리, 실리콘 웨이퍼, 세라믹, 폴리에스테르, 폴리이미드, 고무시트, 섬유, 목재 또는 종이에서 선택되는 것을 특징으로 하는 금속 함유 박막의 제조 방법.
  27. 제 25항에 있어서,
    기판을 전처리하여 사용하는 것을 특징으로 하는 박막을 형성하는 방법.
  28. 제 27항에 있어서,
    전처리 방법이 플라즈마, 이온빔, 코로나, 산화 또는 환원, 열, 에칭, 자외선(UV) 조사 또는 프라이머 처리에서 선택되는 것을 특징으로 하는 금속 함유 박막의 제조 방법.
  29. 제 24항에 있어서,
    상기 열처리는 공기, 질소, 아르곤, 일산화탄소, 수소 또는 이들의 혼합 가스 조건에서 진행시키는 것을 특징으로 하는 금속 함유 박막의 제조 방법.
  30. 제 28항에 있어서,
    상기 열처리는 공기, 질소, 아르곤, 일산화탄소, 수소 또는 이들의 혼합 가스 조건에서 진행시키는 것을 특징으로 하는 금속 함유 박막의 제조 방법.
  31. 제 24항에 있어서,
    상기 도포는 스핀 코팅, 롤 코팅, 스프레이 코팅, 딥 코팅, 플로 코팅 또는 닥터 블레이드법에서 선택되는 방법으로 도포하는 것을 특징으로 하는 금속 함유 박막의 제조 방법.
  32. 제 24항에 있어서,
    상기 도포는 디스펜싱, 잉크젯 프린팅, 옵셋 프린팅, 스크린 프린팅, 패드 프린팅, 그라비아 프린팅, 플렉소 프린팅, 스텐실 프린팅, 임프린팅(imprinting), 제로그라피(xerography) 또는 리소그라피에서 선택되는 프린팅 방법에 의해 이루어지는 것을 특징으로 하는 금속 함유 박막의 제조 방법.
  33. 제 24항에 있어서,
    상기 도포는 도전성 잉크 조성물을 물, 알코올, 글리콜, 아세테이트, 에테르, 케톤, 지방족탄화수소, 방향족탄화수소 및 할로겐화탄화수소계 용매군에서 선택된 1종 이상의 용매에 용해하여 이용하는 것을 특징으로 하는 금속 함유 박막의 제조 방법.
  34. 제 33항에 있어서,
    상기 용매가 물, 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 1-메톡시프로판올, 부탄올, 에틸헥실 알코올, 테르피네올, 에틸렌글리콜, 글리세린, 에틸아세테이트, 부틸아세테이트, 메톡시프로필아세테이트, 카비톨아세테이트, 에틸카비톨아세테이트, 메틸셀로솔브, 부틸셀로솔브, 디에틸에테르, 테트라히드로퓨란, 디옥산, 메틸에틸케톤, 아세톤, 디메틸포름아미드, 1-메틸-2-피롤리돈, 디메틸술폭사이드, 헥산, 헵탄, 도데칸, 파라핀 오일, 미네랄 스피릿, 벤젠, 톨루엔, 자일렌, 클로로포름, 메틸렌클로라이드, 카본테트라클로라이드 및 아세토니트릴에서 선택되는 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 금속 함유 박막의 제조 방법.
KR1020050034371A 2005-03-04 2005-04-26 금속 잉크 조성물 KR100727451B1 (ko)

Priority Applications (11)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020050034371A KR100727451B1 (ko) 2005-04-26 2005-04-26 금속 잉크 조성물
EP20060716204 EP1853671B1 (en) 2005-03-04 2006-03-04 Conductive inks and manufacturing method thereof
US11/817,374 US7691294B2 (en) 2005-03-04 2006-03-04 Conductive inks and manufacturing method thereof
ES06716204T ES2424849T3 (es) 2005-03-04 2006-03-04 Tintas conductoras y método de fabricación de las mismas
CN2006800006872A CN101010388B (zh) 2005-03-04 2006-03-04 导电墨水及其制造方法
PL06716204T PL1853671T3 (pl) 2005-03-04 2006-03-04 Tusze przewodzące i sposób ich wytwarzania
JP2007557939A JP4964152B2 (ja) 2005-03-04 2006-03-04 導電性インク組成物及びこの製造方法
PCT/KR2006/000754 WO2006093398A1 (en) 2005-03-04 2006-03-04 Conductive inks and manufacturing method thereof
RU2007136798/04A RU2388774C2 (ru) 2005-03-04 2006-03-04 Проводящие чернила и способ их получения
TW95109413A TWI326297B (en) 2005-03-21 2006-03-20 Conductive ink composition and preparing method thereof
US12/722,689 US7955528B2 (en) 2005-03-04 2010-03-12 Conductive inks and manufacturing method thereof

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020050034371A KR100727451B1 (ko) 2005-04-26 2005-04-26 금속 잉크 조성물

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20060112025A true KR20060112025A (ko) 2006-10-31
KR100727451B1 KR100727451B1 (ko) 2007-06-13

Family

ID=37620434

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020050034371A KR100727451B1 (ko) 2005-03-04 2005-04-26 금속 잉크 조성물

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR100727451B1 (ko)

Cited By (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100881456B1 (ko) * 2007-12-07 2009-02-06 주식회사 잉크테크 산화 은의 제조방법
KR100951320B1 (ko) * 2007-07-26 2010-04-05 주식회사 엘지화학 레이저 조사에 의한 전기전도성 구리 패턴층의 형성방법
WO2011019523A2 (en) * 2009-08-10 2011-02-17 Corning Incorporated Roll mechanics for enabling printed electronics
WO2011102659A2 (ko) * 2010-02-18 2011-08-25 (주)덕산테코피아 도전성 잉크 및 이를 이용한 전자소자
WO2012144847A2 (ko) * 2011-04-20 2012-10-26 주식회사 잉크테크 은 잉크 조성물
WO2012153957A2 (ko) * 2011-05-12 2012-11-15 제일모직 주식회사 복합시트 및 이를 이용한 디스플레이 기판
WO2012153966A2 (ko) * 2011-05-12 2012-11-15 제일모직 주식회사 복합시트 및 이를 이용한 디스플레이 기판
KR101220327B1 (ko) * 2010-11-18 2013-01-09 한국기계연구원 팔라듐 촉매잉크 조성물, 이를 이용한 금속 패턴 형성방법 및 기판 표면처리 방법
KR101221780B1 (ko) * 2009-08-28 2013-01-11 주식회사 엘지화학 전도성 금속 잉크 조성물 및 전도성 패턴의 형성 방법
KR101221716B1 (ko) * 2009-08-26 2013-01-11 주식회사 엘지화학 전도성 금속 잉크 조성물 및 전도성 패턴의 형성 방법
WO2014030824A1 (ko) * 2012-08-23 2014-02-27 삼성정밀화학 주식회사 금속 전구체의 제조방법 및 금속 전구체를 이용한 금속 잉크의 제조방법
US8734686B2 (en) 2009-09-10 2014-05-27 Samsung Electronics Co., Ltd. Metal pattern composition and method of forming metal pattern using the same
KR101415089B1 (ko) * 2011-12-05 2014-07-07 한국화학연구원 금속산화물 반도체 잉크 조성물 및 이를 이용한 박막 트랜지스터의 제조방법
KR20140095083A (ko) * 2011-11-03 2014-07-31 세람테크 게엠베하 구리 구조들을 갖는 ain으로 만들어진 회로 기판
US8834957B2 (en) 2008-11-05 2014-09-16 Lg Chem, Ltd. Preparation method for an electroconductive patterned copper layer
KR101466787B1 (ko) * 2008-05-19 2014-11-28 엘지디스플레이 주식회사 나노입자를 이용한 배선 및 전극패턴 형성 방법 및 이를이용한 액정표시장치용 어레이 기판의 제조 방법
WO2015016404A1 (ko) * 2013-07-29 2015-02-05 전북대학교산학협력단 CuO 나노입자와 그의 잉크 및 마이크로파 조사를 통한 CuO 박막으로부터 Cu박막으로 환원시키는 이들의 제조방법
US8961835B2 (en) 2009-08-26 2015-02-24 Lg Chem, Ltd. Conductive metal ink composition and method for forming a conductive pattern
US9290844B2 (en) 2008-12-31 2016-03-22 Inktec Co., Ltd. Method for preparing metallic thin film
KR101889828B1 (ko) * 2017-07-31 2018-08-21 창성나노텍 주식회사 은-금속산화물 복합 나노 입자를 포함하는 전기 전도성 페이스트 조성물 및 그의 제조방법
CN112475284A (zh) * 2020-11-24 2021-03-12 西南科技大学 一种用于导电银浆的微纳米银粉的表面修饰方法
KR20230019652A (ko) * 2021-08-02 2023-02-09 재단법인대구경북과학기술원 리버스 오프셋 인쇄용 잉크 조성물 및 이의 이용한 리버스 오프셋 인쇄 방법

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100978671B1 (ko) * 2008-08-05 2010-08-30 삼성전기주식회사 금속입자 분산액
KR20100024295A (ko) * 2008-08-25 2010-03-05 주식회사 잉크테크 금속박편의 제조방법
KR101209174B1 (ko) 2012-05-02 2012-12-06 (주)비케이 탄소나노튜브를 이용한 발열체용 전도성 잉크 조성물
KR101355029B1 (ko) 2012-11-26 2014-02-06 한화케미칼 주식회사 잉크 조성물 및 그로 제조되는 대전방지필름
KR101433639B1 (ko) * 2013-03-05 2014-08-28 (주) 파루 구리 나노 겔 조성물을 이용한 전도성 나노잉크 및 그 제조 방법
KR101352992B1 (ko) * 2013-08-09 2014-01-23 부경대학교 산학협력단 실리콘 태양전지 상부전극용 노즐 인쇄가 가능한 전도성 잉크
KR101919978B1 (ko) * 2014-07-28 2018-11-20 (주)잉크테크 카바메이트 전구체를 이용한 세라믹 잉크 또는 세라믹 피그먼트의 제조방법 및 이에 의해 제조되는 세라믹 잉크 또는 세라믹 피그먼트
KR20170015813A (ko) * 2015-07-31 2017-02-09 주식회사 잉크테크 금속 카바메이트 전구체를 이용한 세라믹 잉크 또는 세라믹 피그먼트의 제조방법과 이에 의해 제조되는 세라믹 잉크 또는 세라믹 피그먼트
KR20180021278A (ko) * 2016-08-18 2018-03-02 주식회사 잉크테크 금속 전구체 및 세라믹 안료를 포함하는 세라믹 잉크의 제조방법 및 이에 의해 제조되는 세라믹 잉크

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61163975A (ja) * 1985-01-16 1986-07-24 Nissan Chem Ind Ltd 導電性塗料組成物
JPS62297213A (ja) * 1986-06-13 1987-12-24 Taki Chem Co Ltd 導電性粉末
JP2000053420A (ja) 1998-08-07 2000-02-22 Chufun Hightech Kk 導電性酸化亜鉛の製造方法

Cited By (40)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100951320B1 (ko) * 2007-07-26 2010-04-05 주식회사 엘지화학 레이저 조사에 의한 전기전도성 구리 패턴층의 형성방법
US8394465B2 (en) 2007-07-26 2013-03-12 Lg Chem, Ltd. Preparation method of electroconductive copper patterning layer by laser irradiation
WO2009072820A2 (en) * 2007-12-07 2009-06-11 Inktec Co., Ltd. Process for preparation of silver oxide
WO2009072820A3 (en) * 2007-12-07 2009-07-30 Inktec Co Ltd Process for preparation of silver oxide
US8491866B2 (en) 2007-12-07 2013-07-23 Inktec Co., Ltd. Process for preparation of silver oxide
KR100881456B1 (ko) * 2007-12-07 2009-02-06 주식회사 잉크테크 산화 은의 제조방법
US8828352B2 (en) 2007-12-07 2014-09-09 Inktec Co., Ltd. Process for preparation of silver oxide
KR101466787B1 (ko) * 2008-05-19 2014-11-28 엘지디스플레이 주식회사 나노입자를 이용한 배선 및 전극패턴 형성 방법 및 이를이용한 액정표시장치용 어레이 기판의 제조 방법
US8834957B2 (en) 2008-11-05 2014-09-16 Lg Chem, Ltd. Preparation method for an electroconductive patterned copper layer
US9290844B2 (en) 2008-12-31 2016-03-22 Inktec Co., Ltd. Method for preparing metallic thin film
WO2011019523A2 (en) * 2009-08-10 2011-02-17 Corning Incorporated Roll mechanics for enabling printed electronics
CN102725144A (zh) * 2009-08-10 2012-10-10 康宁股份有限公司 用于能让电子设备印刷的滚动结构
WO2011019523A3 (en) * 2009-08-10 2011-06-23 Corning Incorporated Roll mechanics for enabling printed electronics
KR101221716B1 (ko) * 2009-08-26 2013-01-11 주식회사 엘지화학 전도성 금속 잉크 조성물 및 전도성 패턴의 형성 방법
US8691118B2 (en) 2009-08-26 2014-04-08 Lg Chem, Ltd. Conductive metal ink composition and method for forming a conductive pattern
US8961835B2 (en) 2009-08-26 2015-02-24 Lg Chem, Ltd. Conductive metal ink composition and method for forming a conductive pattern
US8883046B2 (en) 2009-08-28 2014-11-11 Lg Chem, Ltd. Conductive metal ink composition and method for forming a conductive pattern
KR101221780B1 (ko) * 2009-08-28 2013-01-11 주식회사 엘지화학 전도성 금속 잉크 조성물 및 전도성 패턴의 형성 방법
US8734686B2 (en) 2009-09-10 2014-05-27 Samsung Electronics Co., Ltd. Metal pattern composition and method of forming metal pattern using the same
KR101293914B1 (ko) * 2010-02-18 2013-08-07 (주)덕산테코피아 도전성 잉크 및 이를 이용한 전자소자
WO2011102659A2 (ko) * 2010-02-18 2011-08-25 (주)덕산테코피아 도전성 잉크 및 이를 이용한 전자소자
WO2011102659A3 (ko) * 2010-02-18 2012-02-02 (주)덕산테코피아 도전성 잉크 및 이를 이용한 전자소자
KR101220327B1 (ko) * 2010-11-18 2013-01-09 한국기계연구원 팔라듐 촉매잉크 조성물, 이를 이용한 금속 패턴 형성방법 및 기판 표면처리 방법
WO2012144847A2 (ko) * 2011-04-20 2012-10-26 주식회사 잉크테크 은 잉크 조성물
WO2012144847A3 (ko) * 2011-04-20 2013-01-10 주식회사 잉크테크 은 잉크 조성물
US9090785B2 (en) 2011-04-20 2015-07-28 Inktec Co., Ltd. Silver ink composition
KR101531891B1 (ko) * 2011-04-20 2015-06-29 주식회사 잉크테크 은 잉크 조성물
KR101374373B1 (ko) * 2011-05-12 2014-03-17 한국생산기술연구원 복합시트 및 이를 이용한 디스플레이 기판
WO2012153966A2 (ko) * 2011-05-12 2012-11-15 제일모직 주식회사 복합시트 및 이를 이용한 디스플레이 기판
WO2012153957A2 (ko) * 2011-05-12 2012-11-15 제일모직 주식회사 복합시트 및 이를 이용한 디스플레이 기판
WO2012153957A3 (ko) * 2011-05-12 2013-02-14 제일모직 주식회사 복합시트 및 이를 이용한 디스플레이 기판
WO2012153966A3 (ko) * 2011-05-12 2013-01-24 제일모직 주식회사 복합시트 및 이를 이용한 디스플레이 기판
KR20140095083A (ko) * 2011-11-03 2014-07-31 세람테크 게엠베하 구리 구조들을 갖는 ain으로 만들어진 회로 기판
KR101415089B1 (ko) * 2011-12-05 2014-07-07 한국화학연구원 금속산화물 반도체 잉크 조성물 및 이를 이용한 박막 트랜지스터의 제조방법
WO2014030824A1 (ko) * 2012-08-23 2014-02-27 삼성정밀화학 주식회사 금속 전구체의 제조방법 및 금속 전구체를 이용한 금속 잉크의 제조방법
WO2015016404A1 (ko) * 2013-07-29 2015-02-05 전북대학교산학협력단 CuO 나노입자와 그의 잉크 및 마이크로파 조사를 통한 CuO 박막으로부터 Cu박막으로 환원시키는 이들의 제조방법
KR101889828B1 (ko) * 2017-07-31 2018-08-21 창성나노텍 주식회사 은-금속산화물 복합 나노 입자를 포함하는 전기 전도성 페이스트 조성물 및 그의 제조방법
CN112475284A (zh) * 2020-11-24 2021-03-12 西南科技大学 一种用于导电银浆的微纳米银粉的表面修饰方法
CN112475284B (zh) * 2020-11-24 2021-10-12 西南科技大学 一种用于导电银浆的微纳米银粉的表面修饰方法
KR20230019652A (ko) * 2021-08-02 2023-02-09 재단법인대구경북과학기술원 리버스 오프셋 인쇄용 잉크 조성물 및 이의 이용한 리버스 오프셋 인쇄 방법

Also Published As

Publication number Publication date
KR100727451B1 (ko) 2007-06-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100727451B1 (ko) 금속 잉크 조성물
EP1853671B1 (en) Conductive inks and manufacturing method thereof
KR100658492B1 (ko) 도전성 잉크 조성물 및 이를 이용한 박막 형성방법
KR100667958B1 (ko) 은 잉크 조성물
KR100727434B1 (ko) 투명 은 잉크 조성물 및 이를 이용한 박막 형성방법
JP5745114B2 (ja) 銀ナノ粒子の製造方法及びこれにより製造される銀ナノ粒子を含む銀インク組成物
JP5848438B2 (ja) 銀インク組成物
KR101795419B1 (ko) 투명 도전막의 제조방법 및 이에 의해 제조된 투명 도전막
KR100727466B1 (ko) 유기 은 착체 화합물, 이의 제조방법 및 이를 이용한박막형성방법
KR100856508B1 (ko) 투명도전막 및 이의 제조방법
KR101142416B1 (ko) 금속박막의 제조방법
TWI326297B (en) Conductive ink composition and preparing method thereof
RU2388774C2 (ru) Проводящие чернила и способ их получения

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20130416

Year of fee payment: 7

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20140605

Year of fee payment: 8

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20150603

Year of fee payment: 9

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20160420

Year of fee payment: 10

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20170419

Year of fee payment: 11

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20180530

Year of fee payment: 12

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20190527

Year of fee payment: 13