KR101889828B1 - 은-금속산화물 복합 나노 입자를 포함하는 전기 전도성 페이스트 조성물 및 그의 제조방법 - Google Patents

은-금속산화물 복합 나노 입자를 포함하는 전기 전도성 페이스트 조성물 및 그의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 은-금속산화물 복합 나노 입자를 포함하는 전기 전도성 페이스트 조성물 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로, 금속 산화물 나노 입자와 은-알킬 아민 착화합물을 반응시켜 은-금속 산화물 복합 나노 입자를 제조하는 제1단계; 및 상기 은-금속 산화물 복합 나노 입자에 용제, 결합제 및 분산제를 첨가하여 전기 전도성 페이스트를 제조하는 제2단계를 포함하는 전기 전도성 페이스트 조성물의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 본 발명에 따른 제조방법에 의해 제조되는 전기 전도성 페이스트 조성물은 종래의 전기 전도성 은 페이스트의 30∼60% 정도의 제조원가로 제조가 가능하고, 기존의 전기 전도성 은 페이스트와 대등한 도전성과 물성을 나타내므로 기존의 고가의 전기 전도성 은 페이스트를 대체할 수 있는 효과가 있다.

Description

은-금속산화물 복합 나노 입자를 포함하는 전기 전도성 페이스트 조성물 및 그의 제조방법{ELECTROCONDUCTIVE PASTE COMPOSITION INCLUDING COMPOSITE NANOPARTICLE OF SILVER-METAL OXIDE AND THE MANUFACTURING METHOD THEREOF}
본 발명은 은-금속산화물 복합 나노 입자를 포함하는 전기 전도성 페이스트 조성물 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 금속 산화물 나노 입자와 은 전구체으로서 은-알킬 아민 착화합물과 반응시켜 제조되는 은-금속 산화물을 주성분으로 하는 은-금속산화물 복합 나노 입자를 포함하는 전기 전도성 페이스트 조성물 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
종래의 전도성 페이스트의 경우 전도성 분말로 금(Au), 은(Ag), 팔라듐(Pd) 등의 귀금속을 사용하기 때문에 가격이 비싸고, 니켈(Ni), 구리(Cu)와 같은 상대적으로 가격이 저렴한 금속의 분말을 사용할 경우 소성 시 분말의 산화로 인하여 전기적 특성이 감소되는 문제점이 있었다. 일반적으로 귀금속 중에서도 은 분말이 주로 사용되고 있으며 이로 인해 원자재 가격 부담이 크다는 문제점이 있어, 은 분말의 사용을 줄이려는 노력이 많이 시도되고 있다. 그러나 은 분말의 사용량이 적어지면 원하는 도전성에 부합되지 않고, 은의 대체 재료로서 니켈, 구리, 알루미늄 등을 은 분말에 일부 혼합하여 사용할 경우에도 마찬가지로 도전성 및 물성에 결함을 보인다는 문제점이 있었다.
종래 선행기술로서, 대한민국 공개특허 제2009-0022757호는 은 코팅분말을 포함하는 전극용 전도성 페이스트 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로, 은 코팅 유리분말, 무기질계 바인더, 유기 바인더, 용매 및 첨가제를 포함하는 전도성 페이스트 조성물을 개시하고 있다. 그러나 상기 선행특허는 원자재 가격 부담을 줄이면서 저온 소성이 가능한 전도성 페이스트를 제공하고 있으나, 종래의 은 페이스트와 대등한 전도성을 나타내면서 동시에 코팅 박막의 부착성 및 경도를 나타내는 구성은 개시하고 있지 않다.
대한민국 공개특허 제2009-0022757호 (공개일 2009. 03. 04)
따라서 본 발명의 목적은 고가의 전기 전도성 은 페이스트와 대등한 도전성,코팅 박막의 부착성 및 경도 등의 물성을 나타내는 전기 전도성 은-금속산화물 복합 나노 입자 페이스트 및 그의 제조방법을 제공하는데 있다.
상술한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 전기 전도성 페이스트 조성물은금속 산화물 나노 입자가 결합된 은-금속 산화물 복합 나노 입자, 용제, 결합제 및 분산제를 포함한다.
상기 전기 전도성 페이스트 조성물은, 은-금속 산화물 복합 나노 입자 30∼85 중량부, 용제 5∼40 중량부, 결합제 0.5∼5 중량부 및 분산제 0.02∼1 중량부를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 금속 산화물 나노 입자는, 평균 입경이 10∼500nm 이고, Copper(I) oxide(Cu2O), Copper(II) oxide(CuO), Titanium(IV) oxide(TiO2), Zinc(II) oxide(ZnO), Silicon(IV) oxide(SiO2), Nickel(II) oxide(NiO), Iron(II) oxide(FeO), Iron(III) oxide(Fe2O3), Tin(IV) oxide(SnO2), Aluminium oxide(Al2O3), Tungsten(III) oxide(WO3), Cobalt(II) oxide(CoO), Magnesium(II) oxide(MgO), Indium(III) oxide(In2O3) 및 Silver(I) oxide(Ag2O)로 이루어진 군 중에서 1종 이상 선택되는 것을 특징으로 한다.
상기 결합제는 1,6-Hexanediol diacrylate, 2-Ethylhexyl acrylate, Decyl acrylate, Hydroxylethyl acrylate, Hydroxypropyl acrylate, Butanediol diacrylate, Dimethacrylate, Tripropyleneglycol acrylate, Pentaerythrithol triacrylate, Pentaerythrithol tetracrylate, Dipentaerythrithil pentacrylate 또는 수평균 분자량 200∼2,000 범위의 Polyacrylate 또는 수평균 분자량 200∼2,000범위의 Polymethacrylate, Methylcellulose, Ethylcellulose, Polyvinylpyrrolidone, Polyvinylbutyral, Polyester 및 Epoxy로 이루어진 군 중에서 1종 이상 선택되는 것을 특징으로 한다.
상기 분산제는, 올레인산, 데칸산, 도데칸산, 올레인산나트륨, 데칸산아민, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 폴리비닐피롤리돈, 폴리비닐부티랄, 폴리비닐아세테이트, 테르피네올, 트리메틸세틸아민브롬, 트리옥틸포스핀옥사이드 및 도데실설폰산나트륨으로 이루어진 군 중에서 1종 이상 선택되는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 전기 전도성 페이스트 조성물의 제조방법은, 금속 산화물 나노 입자와 은-알킬 아민 착화합물을 반응시켜 은-금속 산화물 복합 나노 입자를 제조하는 제1단계; 및 상기 은-금속 산화물 복합 나노 입자에 용제, 결합제 및 분산제를 첨가하여 전기 전도성 페이스트를 제조하는 제2단계를 포함한다.
상기 제1단계는, 초음파를 이용하여 금속 산화물 나노 입자를 용매에 분산시켜 금속산화물 나노 입자 분산액을 제조하는 단계; 및 상기 금속산화물 나노 입자 분산액에 은-알킬 아민 착화합물 및 환원제를 첨가하면서 초음파로 반응시켜 생성된 분말을 건조하여 은-금속 산화물 복합 나노입자를 제조하는 단계를 포함한다.
상기 제1단계는, 상기 금속 산화물 나노 입자, 은-알킬 아민 착화합물 및 환원제의 반응비가 1몰(mole) : 0.05∼1몰 : 0.05∼1몰인 것을 특징으로 한다.
상기 은-알킬아민 착화합물은
Figure 112017073880817-pat00001
의 분자식을 가지는 화합물이고,
상기
Figure 112017073880817-pat00002
는 1-Butylamine, 2-Butylamine, Dibutylamine, Ethylamine, Methylamine, Dimethylamine, Diethylamine, Dipropylamine, 1-Propylamine, 2-Propylamine, 1-Pentylamine, 2-Pentylamine, Dipentylamine, 1-Hexylamine, 2-Hexylamine, Dihexylamine, 1-Octylamine, 2-Octylamine, 3-Octylamine, Dioctylamine, 1-Nonylamine, 5-Nonylamine, 1-Decylamine, 1-Dodecylamine, 2-Ethylhehylamine, Diethylamine, Triethylenediamine 및 Aminopropyltriethoxysilane으로 이루어진 군 중에서 1종 이상 선택되고,
상기
Figure 112017073880817-pat00003
는 Acetate(CH3COO), Propionate(CH3CH2COOH), Butylate(CH3CH3CH2COO), Pentylate(CH3CH3CH3CH2COO), Bromide(Br), Iodide(I), Chloride(Cl), Butylcarbamate(CH3CH3CH3CH2NHCOO), Dibutylcarbamate((CH3CH3CH3CH2)2NCOO), Ethylcarbamate(CH3CH2NHCOO), Diethylcarbamate((CH3CH2)2NCOO), Methylcarbamate(CH3NHCOO), Dimethylcarbamate((CH3)2NCOO), Propylcarbamate(CH3CH3CH2NHCOO), Dipropylcarbamate((CH3CH3CH2)2NCOO), Pentylcarbamate(CH3CH3CH3CH3CH2COO), Dipentylcarbamate((CH3CH3CH3CH3CH2)2NCOO), Hexyl carbamate(CH3CH3CH3CH3CH3CH2NHCOO), Dihexylcarbamate((CH3CH3CH3CH3CH3CH2)2NCOO), Octylcarbamate(CH3CH3CH3CH3CH3CH3CH3CH2NHCOO), Diotylcarbamate((CH3CH3CH3CH3CH3CH3CH3CH2)2NCOO) 및 2-Ethylhexylcarbamate(CH3CH(CH3CH2)CH3CH3CH3CH2NHCOO)로 이루어진 군 중에서 1종 이상 선택되는 것을 특징으로 한다.
상기 용제는, Methanol, Ethanol, 1-Propanol, 2-Propanol, 1-Butanol, 2-Butanol, 1-Pentaneol, 2-Pentaneol, 1-Hexaneol, 2-Hexanol, 1-Heptaneol, 1-Octaneol, Propyleneglycolmonomethyl ether, Propyleneglycolmonobutyl ether, Ethyleneglycolmonomethyl ether, Ethyleneglycolmonobutyl ether, Diethyleneglycolmonomethyl ether, Diethyleneglycolmonobutyl ether, Dipropyleneglycolmonomethyl, Dipropyleneglycolmonobutyl ether, Ethyleneglycol, Diethyleneglycol, Propyleneglycol, Dipropyleneglycol, Polyethyleneglycol, Polypropyleneglycol, Xylene, Tolene, Methylethyl ketone, Diethylene ketone 및 Acetone으로 이루어진 군 중에서 1종 이상 선택되는 것을 특징으로 한다.
상기 환원제는 Ascorbic acid, Formaldehyde, 1-Hydroxycyclohexyl phenyl ketone, Dimethylglyoxime, Azobisisobutyronitrile, Cystein, Thiourea, Titanium trichloride, Sodium thiosulfate, Acetoxime, Oxalic acid, Hydrazine, Phenylhydrazine, Sodium nitrite 및 Sodium sulfite로 이루어진 군 중에서 1종 이상 선택되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 제조방법에 의해 제조되는 전기 전도성 페이스트 조성물은 종래의 전기 전도성 은 페이스트의 30∼60% 정도의 제조원가로 제조가 가능하고, 기존의 전기 전도성 은 페이스트와 대등한 도전성과 물성을 나타내므로 기존의 고가의 전기 전도성 은 페이스트를 대체할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 은-금속산화물 복합나노입자 페이스트 조성물을 제조하는 공정의 순서도이다.
도 2은 본 발명의 실시예에 따른 은-금속산화물 복합나노입자 페이스트 조성물의 제조방법을 구성하는 초음파 분산기가 연결된 이중 자켓 반응조 장치의 개념도이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 은-금속산화물 복합나노입자의 특성을 나타내는 투과전자현미경 사진이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 은-금속산화물 복합나노입자의 특성을 나타내는 X선 회절(XRD) 그래프이다.
도 5는 본 발명에 실시예에 따른 은-금속산화물 복합나노입자 페이스트 조성물의 박막의 부착력 결과를 나타내는 사진이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 명세서에 개시된 실시 예를 상세히 설명하되, 도면 부호에 관계없이 동일하거나 유사한 구성요소는 동일한 참조 번호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다. 이하의 설명에서 사용되는 구성요소에 대한 접미사 "모듈" 및 "부"는 명세서 작성의 용이함만이 고려되어 부여되거나 혼용되는 것으로서, 그 자체로 서로 구별되는 의미 또는 역할을 갖는 것은 아니다. 또한, 본 명세서에 개시된 실시 예를 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 명세서에 개시된 실시 예의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다. 또한, 첨부된 도면은 본 명세서에 개시된 실시 예를 쉽게 이해할 수 있도록 하기 위한 것일 뿐, 첨부된 도면에 의해 본 명세서에 개시된 기술적 사상이 제한되지 않으며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
제1, 제2 등과 같이 서수를 포함하는 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되지는 않는다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.
어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "연결되어" 있다거나 "접속되어" 있다고 언급된 때에는, 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되어 있거나 또는 접속되어 있을 수도 있지만, 중간에 다른 구성요소가 존재할 수도 있다고 이해되어야 할 것이다. 반면에, 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "직접 연결되어" 있다거나 "직접 접속되어" 있다고 언급된 때에는, 중간에 다른 구성요소가 존재하지 않는 것으로 이해되어야 할 것이다.
단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
본 출원에서, "포함한다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
이하, 도면들을 참조하여 본 발명의 실시예에 대해 상세히 설명하기로 한다. 본 발명은 본 발명의 정신 및 필수적 특징을 벗어나지 않는 범위에서 다른 특정한 형태로 구체화될 수 있음은 당업자에게 자명하다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 은-금속산화물 복합나노입자 페이스트 조성물을 제조하는 공정의 순서도이다. 도 2은 본 발명의 실시예에 따른 은-금속산화물 복합나노입자 페이스트 조성물의 제조방법을 구성하는 초음파 분산기가 연결된 이중 자켓 반응조 장치의 개념도이다.
본 발명의 실시예에 따른 전기 전도성 페이스트 조성물은 금속 산화물 나노 입자가 결합된 은-금속 산화물 복합 나노 입자, 용제, 결합제 및 분산제를 포함한다.
바람직하게는, 상기 전기 전도성 페이스트 조성물은, 은-금속 산화물 복합 나노 입자 30∼85 중량부, 용제 5∼40 중량부, 결합제 0.5∼5 중량부 및 분산제 0.02∼1 중량부를 포함할 수 있다.
상기 금속 산화물 나노 입자는 평균 입경이 10∼500nm 이고, Copper(I) oxide(Cu2O), Copper(II) oxide(CuO), Titanium(IV) oxide(TiO2), Zinc(II) oxide(ZnO), Silicon(IV) oxide(SiO2), Nickel(II) oxide(NiO), Iron(II) oxide(FeO), Iron(III) oxide(Fe2O3), Tin(IV) oxide(SnO2), Aluminium oxide(Al2O3), Tungsten(III) oxide(WO3), Cobalt(II) oxide(CoO), Magnesium(II) oxide(MgO), Indium(III) oxide(In2O3) 및 Silver(I) oxide(Ag2O)로 이루어진 군 중에서 1종 이상 선택될 수 있다.
상기 결합제는 1,6-Hexanediol diacrylate, 2-Ethylhexyl acrylate, Decyl acrylate, Hydroxylethyl acrylate, Hydroxypropyl acrylate, Butanediol diacrylate, Dimethacrylate, Tripropyleneglycol acrylate, Pentaerythrithol triacrylate, Pentaerythrithol tetracrylate, Dipentaerythrithil pentacrylate 또는 수평균 분자량 200∼2,000 범위의 Polyacrylate 또는 수평균 분자량 200∼2,000범위의 Polymethacrylate, Methylcellulose, Ethylcellulose, Polyvinylpyrrolidone, Polyvinylbutyral, Polyester 및 Epoxy로 이루어진 군 중에서 1종 이상 선택될 수 있다.
상기 분산제는, 올레인산, 데칸산, 도데칸산, 올레인산나트륨, 데칸산아민, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 폴리비닐피롤리돈, 폴리비닐부티랄, 폴리비닐아세테이트, 테르피네올, 트리메틸세틸아민브롬, 트리옥틸포스핀옥사이드 및 도데실설폰산나트륨으로 이루어진 군 중에서 1종 이상 선택될 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 전기 전도성 페이스트 조성물의 제조방법은, 금속 산화물 나노 입자와 은-알킬 아민 착화합물을 반응시켜 은-금속 산화물 복합 나노 입자를 제조하는 제1단계; 및 상기 은-금속 산화물 복합 나노 입자에 용제, 결합제 및 분산제를 첨가하여 전기 전도성 페이스트를 제조하는 제2단계를 포함한다.
상기 제1단계는, 초음파를 이용하여 금속 산화물 나노 입자를 용매에 분산시켜 금속산화물 나노 입자 분산액을 제조하는 단계; 및 상기 금속산화물 나노 입자 분산액에 은-알킬 아민 착화합물 및 환원제를 첨가하면서 초음파로 반응시켜 생성된 분말을 건조하여 은-금속 산화물 복합 나노입자를 제조하는 단계를 포함할 수 있다.
바람직하게는, 상기 제1단계는, 상기 금속 산화물 나노 입자, 은-알킬 아민 착화합물 및 환원제의 반응비가 1몰(mole) : 0.05∼1몰 : 0.05∼1몰인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 실시예로서, 상기 제 1단계의 은-금속 산화물 복합 나노 입자의 제조는 초음파 합성방법으로서 초음파 분산기가 연결된 이중 자켓 반응조에 용매 및 금속 산화물 나노입자를 첨가한 후 300∼1000와트(watt) 및 5∼60kHz 범위의 출력의 초음파로 30분∼60분간 분산 시켜 금속 산화물 나노 입자 분산 용액을 제조하고, 여기에 은-알킬아민 착화합물 및 환원제 용액을 각각 0.5∼10.0mL/min 의 속도로 금속 산화물 나노 입자 분산 용액에 첨가하면서 300∼1000와트(watt) 및 5∼60kHz 범위의 출력의 초음파로 반응 시킨 후 반응액을 여과하고, 여과 후 남은 고체상 분말을 150℃∼ 300℃로 열풍건조하여 분말상의 은-금속 산화물 복합 나노 입자를 제조하는 것을 특징으로 한다.
상기 금속 산화물 나노 입자는, 평균 입경이 10∼500nm 이고, Copper(I) oxide(Cu2O), Copper(II) oxide(CuO), Titanium(IV) oxide(TiO2), Zinc(II) oxide(ZnO), Silicon(IV) oxide(SiO2), Nickel(II) oxide(NiO), Iron(II) oxide(FeO), Iron(III) oxide(Fe2O3), Tin(IV) oxide(SnO2), Aluminium oxide(Al2O3), Tungsten(III) oxide(WO3), Cobalt(II) oxide(CoO), Magnesium(II) oxide(MgO), Indium(III) oxide(In2O3) 및 Silver(I) oxide(Ag2O)로 이루어진 군 중에서 1종 이상 선택될 수 있다.
상기 은-알킬아민 착화합물은
Figure 112017073880817-pat00004
의 분자식을 가지는 화합물이고,
상기
Figure 112017073880817-pat00005
는 1-Butylamine, 2-Butylamine, Dibutylamine, Ethylamine, Methylamine, Dimethylamine, Diethylamine, Dipropylamine, 1-Propylamine, 2-Propylamine, 1-Pentylamine, 2-Pentylamine, Dipentylamine, 1-Hexylamine, 2-Hexylamine, Dihexylamine, 1-Octylamine, 2-Octylamine, 3-Octylamine, Dioctylamine, 1-Nonylamine, 5-Nonylamine, 1-Decylamine, 1-Dodecylamine, 2-Ethylhehylamine, Diethylamine, Triethylenediamine 및 Aminopropyltriethoxysilane으로 이루어진 군 중에서 1종 이상 선택되고,
상기
Figure 112017073880817-pat00006
는 Acetate(CH3COO), Propionate(CH3CH2COOH), Butylate(CH3CH3CH2COO), Pentylate(CH3CH3CH3CH2COO), Bromide(Br), Iodide(I), Chloride(Cl), Butylcarbamate(CH3CH3CH3CH2NHCOO), Dibutylcarbamate((CH3CH3CH3CH2)2NCOO), Ethylcarbamate(CH3CH2NHCOO), Diethylcarbamate((CH3CH2)2NCOO), Methylcarbamate(CH3NHCOO), Dimethylcarbamate((CH3)2NCOO), Propylcarbamate(CH3CH3CH2NHCOO), Dipropylcarbamate((CH3CH3CH2)2NCOO), Pentylcarbamate(CH3CH3CH3CH3CH2COO), Dipentylcarbamate((CH3CH3CH3CH3CH2)2NCOO), Hexyl carbamate(CH3CH3CH3CH3CH3CH2NHCOO), Dihexylcarbamate((CH3CH3CH3CH3CH3CH2)2NCOO), Octylcarbamate(CH3CH3CH3CH3CH3CH3CH3CH2NHCOO), Diotylcarbamate((CH3CH3CH3CH3CH3CH3CH3CH2)2NCOO) 및 2-Ethylhexylcarbamate(CH3CH(CH3CH2)CH3CH3CH3CH2NHCOO)로 이루어진 군 중에서 1종 이상 선택될 수 있다.
상기 용제는, Methanol, Ethanol, 1-Propanol, 2-Propanol, 1-Butanol, 2-Butanol, 1-Pentaneol, 2-Pentaneol, 1-Hexaneol, 2-Hexanol, 1-Heptaneol, 1-Octaneol, Propyleneglycolmonomethyl ether, Propyleneglycolmonobutyl ether, Ethyleneglycolmonomethyl ether, Ethyleneglycolmonobutyl ether, Diethyleneglycolmonomethyl ether, Diethyleneglycolmonobutyl ether, Dipropyleneglycolmonomethyl, Dipropyleneglycolmonobutyl ether, Ethyleneglycol, Diethyleneglycol, Propyleneglycol, Dipropyleneglycol, Polyethyleneglycol, Polypropyleneglycol, Xylene, Tolene, Methylethyl ketone, Diethylene ketone 및 Acetone으로 이루어진 군 중에서 1종 이상 선택될 수 있다.
상기 환원제는 Ascorbic acid, Formaldehyde, 1-Hydroxycyclohexyl phenyl ketone, Dimethylglyoxime, Azobisisobutyronitrile, Cystein, Thiourea, Titanium trichloride, Sodium thiosulfate, Acetoxime, Oxalic acid, Hydrazine, Phenylhydrazine, Sodium nitrite 및 Sodium sulfite로 이루어진 군 중에서 1종 이상 선택될 수 있다.
본 발명에 따른 제조방법에 의해 제조되는 은-금속산화물 복합 나노 입자를 포함하는 전기 전도성 페이스트 조성물은 종래의 전기 전도성 은 페이스트의 30∼60%(1kg기준) 정도의 제조원가로 제조가 가능하고, 기존의 전기 전도성 은 페이스트와 대등한 도전성과 물성을 나타내므로 기존의 고가의 전기 전도성 은 페이스트를 대체할 수 있는 효과가 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하고자 하나, 하기의 실시예는 단지 설명의 목적을 위한 것이며, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다.
실시예
실시예 1
초음파 분산기가 연결된 이중 자켓 반응조에 프로필렌글리콜모노메틸에테르 200g, 폴리비닐피롤리돈 4g 및 평균 입경 100nm 크기의 Copper(I) oxide(Cu2O) 100g(0.7mole)을 넣고, 냉각수 온도를 10℃으로 유지하면서 500와트(watt), 20kHz 의 출력의 초음파로 30분간 분산 시켜 Copper(I) oxide(Cu2O) 나노 입자 분산 용액을 제조하고, Copper(I) oxide(Cu2O) 나노입자 분산액에 500와트(watt), 20kHz 의 출력의 초음파를 가하면서 은-부틸아민(Ag[(C4H9NH2)2C4H9NHCOO, 분자량 369.87g/mole) 착화합물 38g(0.1mole)을 프로필렌글리콜모노메틸에테르 50mL 에 녹인 용액을 2mL/min 의 속도로 Copper(I) oxide(Cu2O) 분산액에 첨가한 후 환원제로서 페닐히드라진 메탄올 용액 10mL(0.01mole)를 0.5mL/min 속도로 첨가한다. 반응이 완료된액을 여과 후 200℃에서 건조 2시간 건조하여 은-Copper(I) oxide(Cu2O) 나노 입자 분말을 제조하였다. a-Terpineol 25중량%, Oleic acid 0.5중량%에 polyvinylbutyral 5중량%를 녹인 액에 제조된 분말상의 은-Copper(I) oxide(Cu2O) 나노 입자 70중량%를 첨가 후 호모게나이저 및 3 roll mill로 균질화시켜 전기 전도성 페이스트를 제조하였다.
실시예 2
초음파 분산기가 연결된 이중 자켓 반응조에 프로필렌글리콜모노메틸에테르 200g, 폴리비닐피롤리돈 4g 및 평균 입경 100nm 크기의 Zinc oxide(ZnO) 100g(1.23mole)을 넣고, 냉각수 온도를 10℃으로 유지하면서 500와트(watt), 20kHz 의 출력의 초음파로 30분간 분산 시켜 Zinc oxide(ZnO) 나노 입자 분산 용액을 제조하고, Zinc oxide(ZnO) 나노입자 분산액에 500와트(watt), 20kHz 의 출력의 초음파를 가하면서 은-부틸아민(Ag[(C4H9NH2)2C4H9NHCOO, 분자량 369.87g/mole) 착화합물 38g(0.1mole)을 프로필렌글리콜모노메틸에테르 50mL 에 녹인 용액을 2mL/min 의 속도로 Zinc oxide(ZnO) 분산액에 첨가한 후 환원제로서 페닐히드라진 메탄올 용액 10mL(0.01mole)를 0.5mL/min 속도로 첨가한다. 반응이 완료된액을 여과 후 200℃에서 건조 2시간 건조하여 은-Zinc oxide(ZnO) 나노 입자 분말을 제조하였다. a-Terpineol 25중량%, Oleic acid 0.5중량%에 polyvinylbutyral 5중량%를 녹인 액에 제조된 분말상의 은-Zinc oxide(ZnO) 나노 입자 70중량%를 첨가 후 호모게나이저 및 3 roll mill 로 균질화시켜 전기 전도성 페이스트를 제조하였다.
실시예 3
초음파 분산기가 연결된 이중 자켓 반응조에 프로필렌글리콜모노메틸에테르 200g, 폴리비닐피롤리돈 4g 및 평균 입경 100nm 크기의 Titanium oxide(TiO2) 100g(1.25mole)을 넣고, 냉각수 온도를 10℃으로 유지하면서 500와트(watt), 20kHz 의 출력의 초음파로 30분간 분산 시켜 Copper(I) oxide(Cu2O) 나노 입자 분산 용액을 제조하고, Titanium oxide(TiO2) 나노입자 분산액에 500와트(watt), 20kHz 의 출력의 초음파를 가하면서 은-부틸아민(Ag[(C4H9NH2)2C4H9NHCOO, 분자량 369.87g/mole) 착화합물 38g(0.1mole)을 프로필렌글리콜모노메틸에테르 50mL 에 녹인 용액을 2mL/min 의 속도로 Titanium oxide(TiO2) 분산액에 첨가한 후 환원제로서 페닐히드라진 메탄올 용액 10mL(0.01mole)를 0.5mL/min 속도로 첨가한다. 반응이 완료된액을 여과 후 200℃에서 건조 2시간 건조하여 은-Titanium oxide(TiO2) 나노 입자 분말을 제조하였다. a-Terpineol 25중량%, Oleic acid 0.5중량%에 polyvinylbutyral 5중량%를 녹인 액에 제조된 분말상의 은-Titanium oxide(TiO2) 나노 입자 70중량%를 첨가 후 호모게나이저 및 3 roll mill 로 균질화시켜 전기 전도성 페이스트를 제조하였다.
실시예 4
초음파 분산기가 연결된 이중 자켓 반응조에 프로필렌글리콜모노메틸에테르 200g, 폴리비닐피롤리돈 4g 및 평균 입경 100nm 크기의 Silicon dioxide(SiO2) 100g(1.67mole)을 넣고, 냉각수 온도를 10℃으로 유지하면서 500와트(watt), 20kHz 의 출력의 초음파로 30분간 분산시켜 Silicon dioxide(SiO2) 나노 입자 분산 용액을 제조하고, Silicon dioxide(SiO2) 나노입자 분산액에 500와트(watt), 20kHz 의 출력의 초음파를 가하면서 은-부틸아민(Ag[(C4H9NH2)2C4H9NHCOO, 분자량 369.87g/mole) 착화합물 38g(0.1mole)을 프로필렌글리콜모노메틸에테르 50mL 에 녹인 용액을 2mL/min 의 속도로 Silicon dioxide(SiO2) 분산액에 첨가한 후 환원제로서 페닐히드라진 메탄올 용액 10mL(0.01mole)를 0.5mL/min 속도로 첨가한다. 반응이 완료된액을 여과 후 200℃에서 건조 2시간 건조하여 은-Silicon dioxide(SiO2) 나노 입자 분말을 제조하였다. a-Terpineol 25중량%, Oleic acid 0.5중량%에 polyvinylbutyral 5중량%를 녹인 액에 제조된 분말상의 은-Silicon dioxide(SiO2) 나노 입자 70중량%를 첨가 후 호모게나이저 및 3 roll mill로 균질화시켜 전기 전도성 페이스트를 제조하였다.
비교예 4
a-Terpineol 25중량%, Oleic acid 0.5중량%에 polyvinylbutyral 5중량%를 녹인 액에 100nm 크기의 순수 은 나노 입자 분말 70중량%를 첨가 후 호모게나이저 및 3 roll mill 로 균질화시켜 전기 전도성 페이스트를 제조하였다.
시험예 1: 은-금속산화물 나노 입자 특성
상기 <실시예>에서 제조된 은-금속산화물 나노 입자들의 특성을 전자현미경(SEM), 투과전자현미경(TEM) 및 X선 회절법(XRD)으로 분석하였다.
시험예 2: 코팅방법
상기 <실시예1> <실시예2> ,실시예3> 및 <실시예4> 에 의해 제조된 전기 전도성 은-금속산화물 복합나노입자 페이스트를 100μm 두께의 PET(polyethyleneterephthalate) 필름에 5.0μm 두께로 스크린 코팅한 후 120℃에서 10분간 경화하였다.
시험예 3: 부착성
<시험예1>의 코팅 필름을 ASTM D 3359-87의 cross-cut tape test에 의하여 박막에 가로, 세로 1mm 간격으로 칸을 100개 만든 후 일본 니치반사의 셀로판테이프를 이용하여 5회 박리테스트를 행하여 박리되지 않고 부착되어 있는 칸 수를 세어서 판정하였다.
시험예 4: 경도
<시험예1>의 코팅 필름을 ASTM D 3363에 의하여 연필 경도계를 사용하여 측정하였다.
시험예 5: 비저항
<시험예1>의 코팅 필름을 ASTM D 1003에 의하여 비저항을 측정하였다.
본 발명은 상기와 같은 방법으로 <실시예>에서 제조된 은-금속산화물 나노 입자및 페이스트의 성능평가를 시험하였으며, 구체적인 수치에 의하여 그 특성에 대하여 평가 가능한 항목은 수치를 이용하여 하기의 표 1 및 표 2에 나타내었다.
(1) 금속 산화물 나노 입자 특성
실시예1 실시예 2 실시예 3 실시예4
평균입경(nm) 165.68 166.13 141.98 128.44
입자형상 amorphous amorphous amorphous amorphous
Ag(%) 21.8 18.6 20.4 19.7
* 평균입경 및 입자형상 : 투과전자현미경 image로부터 측정하였음.
* Ag(%) : SEM-EDS(Energy Didperse X-ray Spcectrometer)로 측정하였음.
(2) 코팅 박막 특성
비교예1 실시예1 실시예 2 실시예 3 실시예4
부착성 4B 4B 3B 3B 4B
비저항(Ω-㎝) 1.6 x 10-6 1.8 x 10-6 6.7 X 10-6 3.8 X10-6 2.2 x 10-6
경도 3H 3H 2H 3H 2H
코팅박막두께(μm) 5 5 5 5 5
* 부착성 : 5B>4B>3B>2B>1B>0B 숫자가 클수록 부착성이 우수함을 나타냄
* 경도 : H는 B보다 경도 우수, 숫자가 클수록 경도 우수함
*비저항값 : 금속물질 고유의 값이며, 그 수치가 낮을수록 전기 전도성이 높음.
표 1 및 표 2 에서 볼 수 있듯이, 본 발명에 의한 은-금속산화물 복합나노입자 페이스트로 코팅하였을 때, 코팅 박막의 비저항(전기전도성)은 비교예 1에 의한 순수한 은 페이스트 박막의 비저항에 근접하였고, 은-금속 산화물 나노 입자의 크기는 128.44 - 165.68nm 범위를 나타내었으며, 은 함유량(Ag(%))은 18.6 - 21.8% 의 범위를 나타냄을 확인할 수 있었다.
한편, 이상의 상세한 설명은 모든 면에서 제한적으로 해석되어서는 아니되고 예시적인 것으로 고려되어야 한다. 본 발명의 범위는 첨부된 청구항의 합리적 해석에 의해 결정되어야 하고, 본 발명의 등가적 범위 내에서의 모든 변경은 본 발명의 범위에 포함된다.

Claims (12)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 금속 산화물 나노 입자 분산액에 은-알킬 아민 착화합물 및 환원제를 첨가하면서 초음파로 반응시켜 생성된 분말을 건조하여 은-금속 산화물 복합 나노 입자를 제조하는 제1단계; 및
    상기 은-금속 산화물 복합 나노 입자에 용제, 결합제 및 분산제를 첨가하여 전기 전도성 페이스트를 제조하는 제2단계;
    를 포함하는 전기 전도성 페이스트 조성물의 제조방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 제1단계는,
    초음파를 이용하여 금속 산화물 나노 입자를 용매에 분산시켜 금속산화물 나노 입자 분산액을 제조하는 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 전기 전도성 페이스트 조성물의 제조방법.
  8. 제6항에 있어서, 상기 제1단계는,
    상기 금속 산화물 나노 입자, 은-알킬 아민 착화합물 및 환원제의 반응비가 1몰(mole) : 0.05∼1몰 : 0.05∼1몰인 것을 특징으로 하는 전기 전도성 페이스트 조성물의 제조방법.
  9. 제6항에 있어서, 상기 금속 산화물 나노 입자는
    평균 입경이 10∼500nm 이고,
    Copper(I) oxide(Cu2O), Copper(II) oxide(CuO), Titanium(IV) oxide(TiO2), Zinc(II) oxide(ZnO), Silicon(IV) oxide(SiO2), Nickel(II) oxide(NiO), Iron(II) oxide(FeO), Iron(III) oxide(Fe2O3), Tin(IV) oxide(SnO2), Aluminium oxide(Al2O3), Tungsten(III) oxide(WO3), Cobalt(II) oxide(CoO), Magnesium(II) oxide(MgO), Indium(III) oxide(In2O3) 및 Silver(I) oxide(Ag2O)로 이루어진 군 중에서 1종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 전기 전도성 페이스트 조성물의 제조방법.
  10. 제6항에 있어서,
    상기 은-알킬아민 착화합물은
    Figure 112018016027199-pat00007
    의 분자식을 가지는 화합물이고,
    상기
    Figure 112018016027199-pat00008
    는 1-Butylamine, 2-Butylamine, Dibutylamine, Ethylamine, Methylamine, Dimethylamine, Diethylamine, Dipropylamine, 1-Propylamine, 2-Propylamine, 1-Pentylamine, 2-Pentylamine, Dipentylamine, 1-Hexylamine, 2-Hexylamine, Dihexylamine, 1-Octylamine, 2-Octylamine, 3-Octylamine, Dioctylamine, 1-Nonylamine, 5-Nonylamine, 1-Decylamine, 1-Dodecylamine, 2-Ethylhehylamine, Diethylamine, Triethylenediamine 및 Aminopropyltriethoxysilane으로 이루어진 군 중에서 1종 이상 선택되고,
    상기
    Figure 112018016027199-pat00009
    는 Acetate(CH3COO), Propionate(CH3CH2COOH), Butylate(CH3CH3CH2COO), Pentylate(CH3CH3CH3CH2COO), Bromide(Br), Iodide(I), Chloride(Cl), Butylcarbamate(CH3CH3CH3CH2NHCOO), Dibutylcarbamate((CH3CH3CH3CH2)2NCOO), Ethylcarbamate(CH3CH2NHCOO), Diethylcarbamate((CH3CH2)2NCOO), Methylcarbamate(CH3NHCOO), Dimethylcarbamate((CH3)2NCOO), Propylcarbamate(CH3CH3CH2NHCOO), Dipropylcarbamate((CH3CH3CH2)2NCOO), Pentylcarbamate(CH3CH3CH3CH3CH2NHCOO), Dipentylcarbamate((CH3CH3CH3CH3CH2)2NCOO), Hexyl carbamate(CH3CH3CH3CH3CH3CH2NHCOO), Dihexylcarbamate((CH3CH3CH3CH3CH3CH2)2NCOO), Octylcarbamate(CH3CH3CH3CH3CH3CH3CH3CH2NHCOO), Diotylcarbamate((CH3CH3CH3CH3CH3CH3CH3CH2)2NCOO) 및 2-Ethylhexylcarbamate(CH3CH(CH3CH2)CH3CH3CH3CH2NHCOO)로 이루어진 군 중에서 1종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 전기 전도성 페이스트 조성물의 제조방법.
  11. 제6항에 있어서, 상기 용제는,
    Methanol, Ethanol, 1-Propanol, 2-Propanol, 1-Butanol, 2-Butanol, 1-Pentaneol, 2-Pentaneol, 1-Hexaneol, 2-Hexanol, 1-Heptaneol, 1-Octaneol, Propyleneglycolmonomethyl ether, Propyleneglycolmonobutyl ether, Ethyleneglycolmonomethyl ether, Ethyleneglycolmonobutyl ether, Diethyleneglycolmonomethyl ether, Diethyleneglycolmonobutyl ether, Dipropyleneglycolmonomethyl, Dipropyleneglycolmonobutyl ether, Ethyleneglycol, Diethyleneglycol, Propyleneglycol, Dipropyleneglycol, Polyethyleneglycol, Polypropyleneglycol, Xylene, Tolene, Methylethyl ketone, Diethylene ketone 및 Acetone으로 이루어진 군 중에서 1종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 전기 전도성 페이스트 조성물의 제조방법.
  12. 제6항에 있어서,
    상기 환원제는 Ascorbic acid, Formaldehyde, 1-Hydroxycyclohexyl phenyl ketone, Dimethylglyoxime, Azobisisobutyronitrile, Cystein, Thiourea, Titanium trichloride, Sodium thiosulfate, Acetoxime, Oxalic acid, Hydrazine, Phenylhydrazine, Sodium nitrite 및 Sodium sulfite로 이루어진 군 중에서 1종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 전기 전도성 페이스트 조성물의 제조방법.














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