KR20060053164A - 배기가스 분해처리장치 - Google Patents

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KR20060053164A
KR20060053164A KR1020050076186A KR20050076186A KR20060053164A KR 20060053164 A KR20060053164 A KR 20060053164A KR 1020050076186 A KR1020050076186 A KR 1020050076186A KR 20050076186 A KR20050076186 A KR 20050076186A KR 20060053164 A KR20060053164 A KR 20060053164A
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KR1020050076186A
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다까시 사사끼
슈우이찌 간노
신 다마따
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가부시키가이샤 히타치세이사쿠쇼
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Abstract

촉매식 PFC 분해 장치에 유입하는 PFC함유 배기가스 중의 대량의 규소 화합물을 반응기 전단의 습식 제거장치에서 종래와 마찬가지의 방법으로 제거하기 위해서는 대량의 물을 필요로 한다. 본 발명은 이 경우 물 사용량의 저감을 목적으로 한다.
피처리 가스에 포함되는 고형물을 제거하는 습식 제거 장치와, 상기 피처리 가스를 가열하는 예열기와, 상기 피처리 가스를 분해하는 반응기를 구비한 가스 분해 처리장치이며, 상기 습식 제거 장치는 복수의 스프레이 노즐을 갖고 상기 복수의 스프레이 노즐을 상류측의 안개를 형성하는 스프레이 노즐과 하류측의 수막을 형성하는 스프레이 노즐을 갖는 구성으로 되어있는 것을 특징으로 하는 배기가스 분해처리장치.
습식 제거 장치 내에 다른 스프레이 노즐를 배치하여, 분무되는 물과 규소 화합물을 포함하는 피처리 가스를 효율적으로 접촉시키도록했다. 또한, 물과 반응하여 생성한 규소 화합물 함유 안개를, 촉매층을 갖는 반응기에 류통하지 않도록 했다
배기가스 분해처리장치, 규소 화합물, 스프레이 노즐, PFC 가스, 배기가스

Description

배기가스 분해처리장치 {EXHAUST GAS DECOMPOSITON TREATMENT DEVICE}
도1은 본 발명의 습식 제거 장치의 예,
도2는 본 발명의 습식 제거 장치의 예,
도3은 본 발명의 습식 제거 장치의 예,
도4는 본 발명의 습식 제거 장치의 예,
도5는 본 발명의 습식 제거 장치의 예,
도6은 본 발명의 배기가스 처리장치의 예,
도7은 본 발명의 배기가스 처리장치의 예,
도8은 본 발명의 배기가스 처리장치의 예,
도9(a)는 중공원형 분사노즐의 측면에서의 단면도,
도9(b)는 중공원형 분사노즐의 상면에서의 단면도,
도10은 원형분사노즐의 측면에서의 단면도.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
1 : 처리 대상 가스 2 : 수막을 형성하는 스프레이 노즐
3 : 안개를 형성하는 스프레이 노즐 4 : 수돗물 등
5 : 고형물 등을 제거한 처리대상가스 6 : 배수
7 : 재순환 물 8 : 가스 채취구
9 : 다공판 10 :단일구멍 판
11 : 오리피스판 12 : 상단(하류) 노즐
13 : 제1 안개제거층 14 : 제2 안개제거층
100 : PFC 가스 102 : 불순물 제거 장치
104 : 예열기 105 : 반응기
106 : 냉각기 107 : 배기가스 세정 조
일본 특허공개공보 제2000-042367호
본 발명은 배기가스, 특히 반도체나 액정을 제조할 경우 등에 배출되는 PFC 가스를 효율적으로 해롭지 않게 만드는 장치에 관한 것이다.
반도체나 액정의 제조 시에 사용되고 있는 PFC(Perfluorocompound)는 CO2의 수천배부터 수만배까지나 되는 지구온난화 가스로 존재한다. 세계온난화 회의(COP3)에서는 온난화 가스의 배출 삭감이 결정되어, 업계에서도 PFC 대기 방출을 스스로 규제하려는 목표를 설정했다. 방출 억제책으로는 사용 공정의 재검토, 대체 가스의 개발 등을 진행시키고 있으나 개발에 시간이 필요하기 때문에 분해에 의한 방법을 도입하고 있다.
분해법으로서는 연소법, 약제법, 플라즈마법, 및 열분해법 등이 알려져 있다. 본 발명에서는 저온으로 높은 분해율을 갖고 저비용으로 분해할 수 있는 촉매 기술을 개발하여, 촉매식 PFC 분해 장치를 제품화했다. 촉매법은 다른 방법에 비하여 저온으로도 대단히 높은 분해율을 달성할 수 있다는 특징이 있다. 지금까지는 반도체나 액정 라인의 배기가스를 처리할 때는 배기가스 중에 포함되는 PFC의 분해 성능만을 고려하는 것만으로도 사용시 충분했다.
그러나, 반도체 액정 에칭 조건에 따라서는, 에칭 배기가스 중의 고형물 또는 H2O와 반응하여 고형화되는 기체화합물이 많이 포함되어 왔다. 특히 규소 화합물은 그 처리가 충분하지 못하면, 촉매층에 유입되어 PFC 분해 성능을 저하시키는 것으로 판명되었다. 종래에도 PFC 분해 성능 저하를 막기 위해서 산성 가스, 고형물을 제거하기 위해 물을 사용하는 충전탑이나 스프레이탑 등의 습식 제거방법을 사용하였으나, 규소 화합물량이 많으면 습식 제거할 때의 물의 양이 적은 경우에는 충분한 정화율이 얻어지지 않고, 규소 화합물이 촉매층에 유입하기도 했다.
PFC를 함유하는 배기가스를 처리하는 데에 있어서, 규소 화합물의 촉매층에의 유입은 촉매의 내구성에 영향을 주고 있다.
촉매식 PFC 분해장치에 유입하는 PFC 함유배기가스 중의 규소 화합물을 반응기 전단의 습식 제거장치로, 종래와 마찬가지의 방법으로 제거하기 위해서는 대량의 물을 필요로 하게 된다. 또한 촉매층에의 규소 유입을 방지할 필요가 있다.
본 발명의 과제는 피처리 가스를 효율적으로 물과 접촉시켜 물의 사용량을 줄이는 것이다. 또 규소 화합물을 함유하는 물(안개)을 촉매층을 갖는 반응기에 유입시키지 않도록 하는 것이다.
상기 과제를 해결하는 본 발명의 특징은 습식 제거 장치에 복수의 스프레이 노즐을 설치하여 상류측에 안개를 형성하는 스프레이 노즐과, 하류측에 수막을 형성하는 스프레이 노즐을 설치한 것에 있다.
우리들은 본 과제를 해결하기 위해서 규소 화합물의 출발 물질인 SiF4를 이용하여 여러 가지를 검토한 결과, 아래의 발명을 하게 되었다.
상기 본 발명의 특징은 피처리 가스에 포함되는 고형물을 제거하는 습식 제거 장치와, 상기 피처리 가스를 가열하는 예열기와, 상기 피처리 가스를 분해하는 반응기를 준비한 가스 분해 처리장치에 있어서, 상기 습식 제거 장치는 복수개의 스프레이 노즐을 갖고 상기 복수의 스프레이 노즐은 상류측에 안개를 형성하는 스프레이 노즐과 하류측의 수막을 형성하는 스프레이 노즐을 갖는 구성으로 되어있는 것을 특징으로 하는 배기가스 분해처리장치에 있다. 한편, 상기 스프레이 노즐은 안개나 수막을 형성 가능하며, 소위 샤워 등의 다른 물을 분출하는 수단을 포함한다. 또한, 상기 피처리 가스의 유동 방향에 대하여 수막ㅇ안개를 형성하는 스프레이 노즐 층으로 되어있는 것이 바람직하다.
우리들은 규소 화합물의 반응 기구를 상세히 조사한 결과, SiF4는 물과 용이 하게 반응하지만, 반응 생성물이 미립자로 되고 그 미립자가 안개와의 친화성이 높기 때문에 스프레이탑에서의 안개와 동반하여 스프레이탑에서 유출되어, 규소 화합물이 습식 제거 장치에서 유출하고 있는 것을 발견했다. 지금으로서는 SiF4와 H2O가 반응하여 수종의 화합물을 생성하고 있을 것이라고 예상된다. 아래는 주요 생성물의 반응식이다.
SiF4 + 2H2O + SiO2 + 4HF
SiF4 + 4H2O + Si(OH)4 + 4HFSiF4+ 2HF + H2SiF6
본 발명은, 이것들의 화합물을 높은 효율로 제거할 수 있다.
상기와 같이, SiF4 등의 가스형 규소 화합물의 대부분은 습식 제거 장치에서 제거된다.
그러나 생성한 미립자의 규소 화합물은 통상의 안개제거수단으로서는 제거하기 어렵고, 시간이 지날수록 후단에의 유출량이 많아져 PFC 분해 장치의 성능을 방해한다.
상기 본 발명의 구성에 따르면 수막보다 상류측에서는 밀도가 높은 물의 안개가 존재하여, 배기가스와 물과의 반응성이 향상된다. 또한, 수막에 의해 반응 생성고형물이나 반응가스 등이 용해된 물이나 반응 생성물의 미립자는 수막에 의해 포착되어 하류에의 유출이 방지된다.
상기의 수막을 형성하는 스프레이 노즐의 예로서, 원추형, 종 형태의 액막을 형성하는 중공원형 분사노즐(hollow cone)이나, 부채형의 액막을 형성하는 플랫 노 즐 등을 들 수 있다. 한편, 상기의 안개를 형성하는 스프레이 노즐로서, 원형분사노즐 등을 들 수 있다.
본 발명의 과제를 해결하기 위해서는, 안개를 형성하는 스프레이 노즐과 수막을 형성하는 스프레이 노즐과의 조합이 한 개조 이상 있으면 좋으며, 처리하는 가스의 양과 반응성 등을 감안하여 각 스프레이 노즐을 복수 개를 설치해도 된다. 또, 안개를 형성하는 스프레이 노즐과 수막을 형성하는 스프레이 노즐의 조합이 반복되는 구성으로 해도 된다. 한편, 최하류에 설치되는 스프레이 노즐은 수막을 형성하도록 구성하는 것이 바람직하다.
상기 과제를 해결하는 것 이외에 본 발명은 배기가스와 접촉시켜, 처리 화합물 등을 포함한 물을 분무하는 스프레이 노즐과, 수돗물 등의 처리 화합물을 포함하지 않는 물을 분무하는 스프레이 노즐를 갖는 것을 특징으로 한다. 이 경우, 최하류에 설치된 스프레이 노즐은 후자의 처리 화합물을 포함하지 않는 물로 하는 것이 바람직하다. 또한, 처리 화합물 등을 포함한 물을 분무하는 스프레이 노즐보다 후단에 수막을 형성하는 스프레이 노즐을 설치하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 규소 화합물 제거부에서 피처리 가스류와 최후에 접촉하는 노즐은 수막을 형성하는 노즐인 것을 특징으로 한다.
반응 효율 향상을 위해, 가스 유로에 다공판을 삽입할 수 있다. 또한, 후단에의 물안개 유출을 방지하기 위해서 오리피스 판을 설치할 수 있다.
본 발명의 장치 구성을 도1 내지 도5에 도시한다.
도 1에 도시되는 본 발명의 예를 설명한다. 도 1에 도시된 배기가스 처리 장치의 습식 제거 장치는 규소 화합물과 PFC를 포함하는 피처리 가스로부터 상기 규소 화합물을 제거하는 장치이며, 상기 습식 제거 장치를 통과한 상기 피처리 가스를 소정의 반응 온도에 가열하는 예열기와, 가열된 상기 피처리 가스에 포함된 상기 PFC를 분해하는 반응기와, 상기 반응기로부터 배출된 분해 가스를 냉각하는 냉각기와 동시에 배기가스 제거 장치를 구성한다. 상기 습식 제거 장치는 복수개의 다른 스프레이 노즐을 갖는 스프레이 탑이다. 한편, 냉각기와 같이 또는 냉각기 대신에, 반응기로부터 배출된 분해 가스에서 산성 가스를 제거하는 배기가스 처리 장치를 구성에 추가할 수 있다.
도1은 종류가 다른 스프레이 노즐을 3단으로 사용한 예이다. 스프레이 노즐은 수막을 형성하는 스프레이 노즐(2)과, 안개를 분무하는 스프레이 노즐(3)이다. 최후에 피처리 가스와 접촉하는 노즐이 피처리 가스의 흐름에 대해 수막을 형성하는 스프레이 노즐로 되어있다. 상기에서 서술한 수막을 형성하는 노즐에는 중공원형 분사노즐 등이 있으며, 안개를 생성하는 스프레이 노즐에는 원형분사노즐 등이 있다.
상기의 반응기는 연소 반응기, 플라즈마 반응기, 촉매 반응기의 어느 것이라도 좋지만, 촉매 반응기인 경우에 효과가 높다.
규소 화합물을 포함하는 PFC 함유 가스(이하, 피처리 가스)(1)는 스프레이 탑 하부(상류측)부터 유입하여, 상단(하류측)으로 배기(5)한다. 하부(상류측) 노즐(3)은 원형분사노즐, 최상단(하류측) 노즐(2)은 중공원형 분사노즐이다. 원형분사노즐과 중공원형 분사노즐은 물(4)의 분무 형태가 다른데, 원형분사노즐은 물방 물을 소정의 범위 내에서 거의 균일하게 분무하는 데 비하여, 중공원형 분사노즐은 가스유동 방향에 대하여 수막을 만들도록 우산과 같이 물방울을 분무한다. 원형분사노즐을 상류측에 사용함으로써 안개의 농도가 높은 범위를 만들고, 중공원형 분사노즐을 하류측에 사용함으로써 규소 화합물을 동반한 피처리 가스가 분무액과 접촉하지 않고서 유출되는 것을 방지할 수 있다. 또한, 중공원형 분사노즐에 의해, 피처리 화합물을 포함하는 안개가 하류로 유출되는 것이 방지된다. 원형분사노즐 및 중공원형 분사노즐의 수 또는 분무액의 양 등은 가스량이나 안개량에 의해서 증감하는 것이 좋다. 분무한 물(4)은 스프레이탑 하부에서 배수(6)를 사용해서 배출한다. 한편, 수막을 형성하는 노즐만 복수 개 설치한 경우에는 처리하는 규소 화합물량에 따라서는 가스와 액체와의 접촉시간이 짧고, 효율적으로 제거할 수 없는 경우가 있다. 또한, 안개를 분무하는 노즐만 복수 개 설치한 경우에는 전술한 바와 같이 발생한 안개에 부착, 용해된 처리 화합물이 후단에 유입되는 경우가 있다. 따라서, 상기와 같은 것들을 조합할 수 있는 장치로 할 필요가 있었다.
스프레이 노즐의 분무 방향은 피처리 가스의 흐름에 대향 하도록 설치하는 것이 바람직하다. 구체적으로는, 예를 들면 수막을 형성하는 스프레이 노즐의 수막의 분사 각도가 50도 내지 140도로 되도록 한다.
도9에 수막을 형성하는 중공원형 분사노즐의 일 실시예를 나타낸다. 도9(a)는 측면에서 본 중공원형 분사노즐의 단면도이며, 도9(b)는 위에서 본 중공원형 분사노즐의 단면도이다. 유입하여 온 물은 노즐 내부를 선회하도록 흘러 나선과 같이 내부가 공동의 종 형태의 액막을 형성하며 스프레이 패턴은 환형으로 된다.
또한, 도10에 안개를 형성하는 원형분사노즐의 일 실시예(측면에서 본 원형분사노즐 단면도)를 도시한다. 유입된 물은 팬(fan)에 의해 일부 선회, 일부 직진하여 유출한다. 이러한 구성에 의해 스프레이 범위가 널리 균일하고 구멍이 잘 막히지 않는다.
도2는 상기 습식 제거 장치가 복수개의 스프레이 노즐을 갖는 스프레이탑이며, HF를 함유한 물을 분무하는 스프레이 노즐과, HF를 포함하지 않는 물을 분무하는 스프레이 노즐을 갖는 것을 특징으로 하는 예이다. 본 예시에서는 노즐(3)에 산성수(7)을 재순환시키고 있다. 규소 화합물은 대단히 반응성이 높아서 pH 1 내지 2의 산성 배수 중에서도 용이하게 반응한다. 단, 최하류(최상단측) 노즐에는 산성수가 아니라 수돗물 등을 분무함으로써 최하류 노즐에서의 산성 안개 발생 및 뒤의 흐름에의 유출을 저감할 수 있다. 산성수로서, 예를 들면, PFC 분해 장치 내에서 HF를 흡수시킨 산성 배수를 재순환하거나, 배수(6)로부터의 배수를 사용할 수가 있어 이와 같이 사용하는 물을 장치 내에서 순환시키는 것에 의해 사용수량을 저감할 수 있다. 또 본 예시에서는 스프레이 탑의 출구에 가스 조성을 측정하기 위한 가스 채취구(8)를 설치하고 있다. 여기에 설치함으로 인해 HF의 영향이 없는 정확한 측정이 가능하게 된다.
도3은 노즐의 밑으로 다공판을 설치한 예이다. 본 예시에서는 각 노즐의 상류측에 다공판(9)을 설치했다. 이것들의 다공판의 개구율을 25-70%으로 함으로써 피처리 가스와 분무액이 효율적으로 접촉하여 규소 화합물의 제거 성능이 향상된다. 다공판은 스프레이 분무 면적이 최대가 되는 장소에 설치하는 것이 바 람직하다. 분무면적이 최대로 되기 전에 설치하면 분무액과 피처리 가스가 접촉하지않는 부분이 발생하여 피처리 가스가 투과할 수 있다. 개구율은 낮으면 접촉 효율이 저하하며 너무 높으면 압력손실이 높아지기 때문에 20-70%가 바람직하다. 특히 바람직한 개구율은 25-45%이다. 노즐의 종류에 따라서는 구멍이 하나인 판(10)을 이용하여 피처리 가스와 물과의 접촉 효율을 올리는 것도 좋다.
도4는 오리피스판을 설치하는 예이다. 그림과 같이 최상단에 설치된 최상부의 스프레이 노즐의 상층(하류측)에 오리피스판(11)을 설치했다. 도4에 기재된 최상부의 스프레이 노즐은 중공원형 분사노즐이다. 오리피스판이란 관로의 도중에 삽입하여 유로를 좁게 만들어, 변화한 압력을 검출하여 유량을 측정하기 위한 조리개 기구를 말하지만, 상기 발명에 있어서는 유로를 좁게 하는 판이면 된다.
중공원형 분사노즐을 사용하면 상류측의 노즐로 발생한 안개는 제거할 수 있지만, 해당 중공원형 분사노즐로부터 분무한 물이 벽면에 접촉했을 때에 발생하는 안개는 제거할 수 없다. 안개 발생은 분무액이 스프레이탑 벽면에 접촉했을 때에 가장 많이 발생하기 때문에 노즐하류의 오리피스판으로 인해 그 안개는 벽면에 접촉하여 유출되지 않게 되기 때문에 안개 유출을 억제할 수 있다. 한편, 도4에서는 오리피스판을 사용하고 있지만, 직경이 작은 배관을 이용하는 것 등에 의해 배관내경을 작게 해도 된다. 내경을 작게 하는 것에 의해 비슷한 효과가 얻어진다.
도5는, 스프레이 노즐을 갖는 규소 화합물 제거부과, 그 상단(하류측)의 규소 함유 안개 제거부로 이루어지는 습식 제거 장치의 예이다.
규소 화합물 제거부에서는 1개 또는 복수개의 단일 스프레이 노즐 또는 다른 종류의 스프레이 노즐로 피처리 가스 중의 규소 화합물을 제거한다. 이 때, 최상단 노즐(12)에 피처리가스에 대하여 수막을 형성하는 타입의 스프레이 노즐을 사용하는 것이 바람직하다.
본 예시는 규소 화합물 제거부가 복수 개의 다른 스프레이 노즐을 가지며, 본 예시에는 수막을 형성하는 스프레이 노즐(2)과, 안개를 생성하는 스프레이 노즐(3)을 각각 한 개씩 대비하고 있다. 한편, 규소 화합물 제거부의 구성을 다른 예와 비슷한 부품 구성으로 하는 것이 가능하다.
또한, 규소 함유 안개 제거부가 상기 피처리 가스가 통과하는 순서대로 내 불화 수소성 재료로 이루어지는 규소 화합물 함유 안개의 제1 안개제거층, 상기 제1 안개제거층을 통과한 상기 규소 화합물 함유 안개를 피처리가스 중에서 제거하는 스프레이 노즐층, 또한 물 안개를 제거하는 제2 안개제거층으로 이루어지는 것을 특징으로 한다. 규소 함유 안개 제거부에서는 규소 화합물 제거부의 최상단 노즐의 상부에 오리피스판(11)을 설치하여 발생 안개 유출량을 저감시키고 있다. 오리피스판을 통과한 피처리가스 중의 규소 함유 안개는 제1 안개제거층(13)을 통과하여 그 일부가 제거된다.
사용하는 안개제거기는 일반적인 것이 사용될 수 있지만 HF산성 가스를 포함하기 때문에 내식성 재료의 것이 좋다. 예를 들면, PTFE, PFA, PP, PE, 염화비닐 등의 플라스틱재가 좋다. 또한, 안개제거기로서는 충전재가 바람직하다. 충전재 대신에 관로의 도중에 필터를 설치해도 좋지만 필터의 틈이 지나치게 작으면 필터 표면에 고형물이 퇴적하여 압력 손실이 상승하기 때문에 처리 능력이 저하되어 유 지보수 빈도가 증가한다.
형상으로는 폴링(pall ring) 등의 안개제거기를 사용할 수 있지만, 메쉬(mesh) 형상의 내식성 안개제거기가 높은 제거 성능을 보인다. 제1 안개제거층에서 제거하지 못한 안개는 제1 안개제거층 상부에 설치한 스프레이 노즐(2)에 의해 피처리가스 중에서 제거된다. 사용하는 노즐은 중공원형 분사노즐형 등의, 피처리 가스와 분무액이 확실하게 접촉되는 것을 사용하는 것이 바람직하다. 그리고 최후에 피처리가스 중에 포함되는 잔존 규소 화합물을 함유하는 안개 및 단순한 물 안개는 제2 안개제거층(14)으로 제거한다. 제2 안개제거층에서 사용하는 안개제거기는 제1 안개제거층에서 사용하는 것이라도 좋다. 규소 화합물 제거부에서는 다른 스프레이 노즐를 사용하여도 상관없다.
도1 내지 도5에 각종 장치 구성을 도시했지만, 이들은 일 실시예이며, 각 장치의 구성 요소를 조합하여 사용해도 된다. 스프레이탑을 이용한 경우의 운전 조건으로서, 분무수량과 처리 가스량과의 관계 L/G(L/m3)는 5 내지 100 L/m3로 사용할 수 있다. 또한, 선속도는 10 내지 30 m/sec으로 사용할 수 있다.
본 발명의 대상 가스는 상기 본 발명의 실시예에서의 가스와 같으며 특히 PFC이며 F를 포함하는 무기 및 유기 화합물이다. 화합물의 구성 성분은 불소, 탄소, 수소, 산소, 유황, 질소이며, 구체적으로는 탄소와 불소로 이루어지는 화합물, 탄소와 수소와 불소로 이루어지는 화합물, 탄소와 불소와 수소와 산소로 이루어지는 화합물, 탄소와 불소와 산소로 이루어지는 화합물, 유황과 불소로 이루어지는 화합물, 유황과 불소와 산소로 이루어지는 화합물, 질소와 불소로 이루어지는 화합물, 질소와 불소와 산소로 이루어지는 화합물을 가리킨다. 기타 공존할 가능성이 있는 화합물의 일 실시예로서는 CF4, CHF3, CH2F2, CH3F, C2F6, C2HF5, C2H2F4, C2H3F3, C2H4F2, C2H5F, C3F8, CH3OCF2CF3, C4F8, C5F8, SF6, SO2F2, NF3, C4F6 등이 있다.
유입하는 불순물로서는 규소 화합물 이외에, 에칭하는 기판과 클리닝 대상물에 의해 달라지지만, Ti, Ta, Si, Al, Cr, Fe, Ni, W, S 등의 화합물이 있다. 이들도 습식 제거 장치에서 제거하는 것이 가능하다.
본 발명은 연소법이나 플라즈마법, 촉매법으로 처리 대상 가스를 분해하는 장치에 사용할 수 있다. 촉매법에 있어서 사용하는 촉매는 일반적인 가수분해용, 산화 분해용 등의 촉매가 좋다. 예를 들면, PFC 분해용이면, Al를 포함하여 만든 촉매가 좋다. 더욱 바람직하게는 Al와 Zn, Ni, Ti, Fe, Sn, Co, Zr, Ce, Si, W, Pt, Pd 중 적어도 하나의 성분을 포함하는 촉매를 이용할 수 있다. 이것들의 성분은 산화물, 금속, 복합 산화물의 모양으로 존재한다. 특히 Al2O3에 Ni, Zn, Ti, W, Co, Zr를 포함하여 만든 촉매가 높은 분해 성능을 갖는다. 일 실시예로서는 Ni와 Al의 산화물을 포함하여 만든 촉매가 있다. 이 촉매는 Al, Ni를 포함하지만 이들은 NiO, NiAl2O4의 형태로 포함된다. Al의 일부는 촉매의 X선 회절분석을 하면 명확한 회절 패턴이 보이지 않지만, 이것은 결정성이 나쁜 비정질형으로서 포함되기 때문에라고 생각된다. 또한 촉매에 WO3를 금속으로서 NiO/Al2O3촉매의 1 내지 10 wt%, 바람직하게는 1 내지 5 wt%으로 첨가한 촉매는 더욱 성능을 보인다.
PFC의 분해 반응의 대표적인 반응에는 다음과 같은 것이 있다.
CF4 + 2H2O+ CCO2 + 4HF (식1)
C2F6 + 3H2O + CO + CO2 + 6HF (식2)
CHF3 + H2O + CO + 3HF (식3)
SF6 + 3H2O + SO3 + 6HF (식4)
NF3 + 3/2 H2O + NO + 1/2 O2 + 3HF (식5)
(식2) 및(식3)의 반응으로서는 CO가 생성하지만 산소가 존재하면 CO를 CO2로 할 수 있다. 또한 CO 산화촉매를 반응기의 후측류에 설치해도 좋고, 동일 반응관내에서 사용해도 된다. 촉매식의 경우는 반응기 내에서 PFC 분해촉매의 후측류에 설치해도 된다.
본 발명의 PFC 분해 장치의 장치 구성을 도6 및 도7에 도시한다. 규소 화합물 및 PFC을 포함하는 피처리 가스는 복수 개의 다른 스프레이 노즐을 갖는 스프레이탑인 습식 제거 장치로 보내어지고, 규소 화합물이나 그 밖의 고형물이 제거된다. 그 후, 피처리 가스는 예열기에 보내어지고 PFC를 분해하는 소정의 반응 온도까지 온도가 상승되어 반응기에서 PFC가 분해된다. PFC 분해로 생성된 분해 가스는 냉각기로 소정의 온도까지 냉각 또는 분해가스 중의 산성성분을 제거한 후 배기된다. 즉 도6에 대하여 도7과 같이 냉각기 대신에 배기가스 처리 장치를 설치해도 상관없고, 냉각기의 전단 또는 후단에 배기가스 처리 장치를 설치해도 된다.
도8에, 본 발명의 PFC 분해 장치를 적용한 반도체 제조 공정, 액정 제조 공정에 있어서의 촉매식 PFC 처리 장치의 일 실시예를 도시한다. PFC 가스(100)는, 반도체나 액정 제조 공장의 에칭 장치(99)에 도입된다. PFC와 동시에 에칭 장치에 공급되는 다른 가스는 에칭 조건 등에 의해 서로 다르다. 에칭 장치에서의 배기가스는 불순물 제거 장치(102)로 배기가스 중에 포함되는 SiF4, SiO2, HF 등의 규소 화합물 제거를 한다. 에칭 조건에 따라서는 그 밖의 고형물, 물과 반응하여 고형화하는 성분이 포함되지만, 이들도 불순물 제거 장치(102)로 제거된다. 불순물 제거 장치(102)에는 도1 내지 도5 등과 같이 구성된 스프레이탑을 사용할 수 있다. 스프레이탑을 통과한 가스에 공기 또는 산소(21)가 피처리 가스에 첨가되어 예열기(104)에 도입된다. 반응에 필요한 물 또는 수증기는 예열기에 직접 도입된다. 물을 직접 도입하는 경우에는 예열조로 기화시킨다. 물은 순수한 물이 바람직하지만 수돗물 등의 물(20)을 사용하는 경우에는 이온교환 수지(103) 등을 통하여 스케일로서 석출하는 금속 성분을 제거하고 나서 사용한다. 예열기의 가열 장치(22)는 피처리 가스 온도를 섭씨400 내지 900도의 범위에서 임의로 가열한다. 가열된 피처리 가스는, 예를 들면, 알루미나를 포함하는 촉매(23)가 충전된 반응기(105)로 가수분해된다. 예를 들면 CF4는 CO2과 HF로 분해된다. 반응기의 가열 장치는 피처리 가스 온도가 설정 온도로부터 저하하지 않도록 보온 또는 가온 한다. 촉매층을 통과한 분해 생성 가스는 고온이기 때문에 물 또는 산성수를 분무할 수 있는 냉각기(106)를 써서 온도를 내린다. 한편, 피처리 가스의 냉각 방법으로서는 수냉이나 가스냉이 일반적인 방법이며, 또한 열 교환기 등을 사용할 수 있다. 이 후, 필요에 따라서 산성배기가스 처리 조(107)를 설치해도 된다. 도8은 배기가스 스크러버를 설치한 예이다. 물을 분무하여 충전재(108)로 배기가스와 분무액의 접촉 효율 향상 및 안개 제거를 한다. 냉각실을 통과한 후의 배기가스는 송풍기(blower), 배출장치(ejector)의 배기 설비(109)로 시스템 밖으로 배기가스(25)로서 방출한다. 또한, 산성 가스를 흡수한 물도 배수 설비(110)에서 배수(26)로서 공장 내의 배수 라인에 방출한다. 냉각기(106), 불순물 제거 장치(102)에서 사용한 물은 배수 탱크(111)에 일단 회수하여 배수해도 된다. 또, 배수 펌프(110)로, 또는 다른 재순환 펌프를 배수 펌프의 전단 또는 후단에 설치하여, 산성 배수를 불순물 제거 장치(102), 냉각기(106), 배기가스 세정 조(107)에서 재순환해도 된다. 배기가스 세정 조(107)를 통과한 가스에 안개, 특히 산성 안개가 포함되는 경우에는 싸이클론(cyclone)(24) 등의 안개 제거 장치를 설치해도 된다.
<실시예1>
탑 직경 85Ø, 125Ø, 높이600mm의 스프레이식 습식 제거 장치를 사용했다. 규소 화합물로서 SiF4를 이용했다. 200 L/min의 N2에 Si 농도가 2000 mg/m3로 되도록 SiF4을 첨가했다.
노즐은 3단으로 가스 유입측에서 원형분사노즐, 원형분사노즐, 중공원형 분사노즐 타입으로 하여 스프레이탑 출구 가스 중의 Si 양을 측정했다. 원형분사노즐에는 pH 1-2의 HF를 함유한 물을, 중공원형 분사노즐에는 수돗물을 공급하여, 원형분사노즐 2개로부터 분무되는 수량은 5.39 L/min 이며, 중공원형 분사노즐 수량은 1.55 L/min 이다. L/G는 35(L/m3)이다. 한편, 중공원형 분사노즐의 효과를 조사하기 위해서 모두 원형분사노즐로 한 경우와 비교했다. 이 경우도 최상단 노즐에는 수돗물을 공급하며, 남은 노즐에는 HF를 함유한 물을 공급했다. 이 때 L/G는 40(L/m3)이다.
최상단 노즐을 중공원형 분사노즐로 했을 때에 85Ø, 125Ø의 스프레이 탑에서 유출된 Si 양은 각각 1.6, 0.8 mg/m3였다. 이것에 비하여 모두 원형분사노즐인 경우는 4.1, 2.5 mg/m3이었다. 즉, Si 양은 85Ø 스프레이탑에서 (1-1.6/4.1) × 100 = 61% 저감, 125Ø 스프레이탑에서 68% 저감하여, 원형분사노즐에 중공원형 분사노즐을 조합한 효과가 확인되었다. 표1은 결과를 나타낸다.
Figure 112005045681395-PAT00001
< 실시예2>
본 실시예는 HF 함유 산성수를 재순환한 예이다. HF를 포함하지 않는 수돗물을 일부 사용한 경우와의 제거 성능을 비교했다.
탑 직경 85Ø, 125Ø, 높이600 mm의 스프레이식 습식 제거 장치를 사용했다. 규소 화합물로서 SiF4를 이용했다. 200 L/min의 N2에 Si 농도가 2000 mg/m3이 되도록 SiF4을 첨가했다. 85Ø의 스프레이탑에서는 노즐을 2단으로 했다. 125Ø의 스프레이탑에서는 노즐을 3단으로 했다.
노즐은 모두 원형분사노즐로 하여, 스프레이탑의 출구가스 중의 Si 양을 측정했다. 85Ø의 스프레이탑에서 pH = 1-2의 HF를 함유한 물을 공급한 경우의 수량은 5.64 L/min, 수돗물에다 HF를 함유한 물을 같이 공급한 경우에는 수돗물이 2.38 L/min, HF를 함유한 물이 2.82 L/min라서 합계가 5.20 L/min 였다. L/G는 각각 28, 26(L/m3)이다. 125Ø의 스프레이탑에서 pH = 1-2의 HF를 함유한 물을 공급한 경우의 수량은 15.75 L/min 수돗물에 HF를 함유한 물을 같이 공급한 경우에는 수돗물은 4.11 L/min, HF를 함유한 물은 10.50 L/min라서 합계가 14.61 L/min 였다. 각각 L/G은 79, 73(L/m3)이다.
85Ø 스프레이탑에서 HF를 함유한 물만 있는 경우와, 수돗물에 HF를 함유한 물을 같이하여 분무한 경우의 출구가스 중의 Si 양은 각각 8.4 mg/m3, 7.2 mg/m3였다. 85Ø 스프레이탑에서, HF를 함유한 물만 있는 경우와, 수돗물에 HF를 함유한 물을 같이 분무한 경우의 출구가스 중의 Si 양은 각각 0.5 mg/m3, 0.6 mg/m3였다. 즉, Si양은 HF를 함유한 물을 이용해도 충분히 제거할 수 있다는 효과가 확인되었다. 표2에 결과를 나타낸다.
Figure 112005045681395-PAT00002
<실시예3>
본 실시예는 다공판의 효과를 나타내는 예이다.
탑 직경 125Ø, 높이 600 mm의 스프레이식 습식 제거 장치를 사용했다. 규소 화합물로서 SiF4를 이용했다. 200 L/min의 N2에 Si 농도가 2000 mg/m3이 되도록 SiF4을 첨가했다. 노즐은 3단으로 하여 최상단 노즐은 중공원형 분사노즐로 하고 나머지는 원형분사노즐로 했다.
다공판으로서 최상단과 제2 단의 노즐 사이에 10Ø의 구멍이 많이 열려 개구율이 37%이 되는 것과, 제2단과 최하단의 노즐 사이에 18Ø의 구멍이 많이 열려 개구율이 41%이 되는 것을 설치했다. 최상단 노즐에 공급한 수돗물은 l.30 L/min 이며, 제2단과 최하단 노즐에 공급한 HF를 함유한 물은 그 합이 10.32 L/min 이다. L/G는 58(L/m3)이다. 이 조건에 있어서, 스프레이탑을 통과한 모든 Si 양을 측정했다. 모든 Si 양은 스프레이탑의 출구배기가스 중의 Si 양과 스프레이탑의 출구배관에 부착한 고형물 중의 Si 양의 합계이다.
다공판을 설치한 경우의 모든 Si 양은 25.14 mg/m3이며, 설치하지 않은 경우의 모든 Si 양인 30.65 mg/m3과 비교했을 때 18% 저감하여 다공판의 효과가 확인되었다. 표3에 그 결과를 나타낸다.
Figure 112005045681395-PAT00003
<실시예4>
본 실시예는 오리피스판의 효과를 도시한 예이다.
탑 직경 125Ø, 높이600 mm의 스프레이식 습식 제거 장치를 사용했다. 규소 화합물로서 SiF4를 이용했다. 200 L/min의 N2에, Si 농도가 2000 mg/m3이 되도록 SiF4을 첨가했다. 노즐은 3단으로 하여 최상단 노즐은 중공원형 분사노즐로 하고 나머지는 원형분사노즐로 했다.
오리피스판으로 최상단 노즐의 상부 4.5 cm의 위치에 중심으로 60Ø의 구멍이 개방된 122Ø의 단일구멍 판을 설치했다. 최상단 노즐에 공급한 수돗물은 1.30 L/min 이며, 제2 단과 최하단 노즐에 공급한 HF를 함유한 물의 합계는 10.32 L/min 이다. L/G는 58L/m3이다. 이 조건 아래에서 스프레이탑을 통과한 모든 Si 양을 측정했다. 모든 Si 양은 스프레이탑의 출구배기가스 중의 Si 양과 스프레이탑 출구배관에 부착한 고형물 중의 Si 양의 합계이다.
오리피스판을 설치한 경우의 모든 Si 양은 22.30 mg/m3이며, 설치하지 않은 경우의 모든 Si 양30.65 mg/m3과 비교했을 때 27% 저감하여 오리피스판의 효과가 확인되었다. 표4에 결과를 나타낸다.
Figure 112005045681395-PAT00004
<실시예5>
본 실시예는 규소 화합물 함유 안개 제거부의 효과를 도시한 예이다.
탑 직경 125Ø, 높이 600 mm의 스프레이식 습식 제거 장치를 사용했다. 규소 화합물로서 SiF4를 이용했다. 200 L/min의 N2에, Si 농도가 2000 mg/m3이 되도록 SiF4을 첨가했다. 노즐은 3단으로 하여, 최상단 노즐은 중공원형 분사노즐로 하고 나머지는 원형분사노즐로 했다. 최상단 노즐의 상부에는 실시예4에서 사용한 오리피스판을 설치하고 그 위에 층높이 268 mm의 안개제거층을 설치했다. 사용한 안개제거기는 PP제의 폴링(pall ring)과 와이어 메쉬(wire mesh)이다.
오리피스판과 안개제거층을 설치한 경우의 모든 Si 양은 8 내지 16 mg/m3이며, 설치하지 않은 경우의 모든 Si 양인 31 mg/m3과 비교하여 크게 저감하여 안개 제거부의 효과가 확인되었다. 표5에 결과를 나타낸다.
Figure 112005045681395-PAT00005
<실시예6>
본 실시예는 규소 화합물 함유 안개 제거부의 효과를 도시한 예이다.
탑 직경125Ø, 높이600 mm의 스프레이식 습식 제거 장치를 사용했다. 규소 화합물로서 SiF4를 이용했다. 200 L/min의 N2에, Si 농도가 2000 mg/m3이 되도록 SiF4를 첨가했다. 노즐은 3단으로 하여 최상단 노즐은 원형분사노즐 또는 중공원형 분사노즐로 하고, 제2단 노즐은 중공원형 분사노즐, 최하단은 원형분사노즐로 했다. 최상단 노즐과 제2단 노즐과의 사이에는 상기의 안개제거기와 <실시예4>에서 사용한 오리피스판을 설치했다. 안개제거기는 와이어 메쉬를 사용했다. 또한, 최상단 노즐의 위에도 와이어 메쉬 안개제거기를 설치했다.
최상단 노즐에 중공원형 분사노즐을 설치했을 때의 모든 Si 양은 3.61 mg/m3, 원형분사노즐을 설치했을 때의 모든 Si 양은 5.64 mg/m3이 되고, <실시예5>의 표5 중 No.1의 8.06 mg/m3보다도 더욱 저감했다. 2단으로 중공원형 분사노즐를 사용하고 안개제거층도 분할한 규소화합물함유안개 제거부의 효과가 확인되었다. 표6에 결과를 나타낸다.
Figure 112005045681395-PAT00006
<실시예7>
본 실시예에서는 대형 장치를 이용하여 시험을 한 예이다. 규소 화합물을 2000 mg/m3, CF4을 0.5 vol% 포함하는 PFC 함유 가스는 200 L/min 이다. 이 가스를 습식 제거 장치에 도입하고 습식 제거 장치를 통과한 PFC 함유 가스에 20 L/min의 공기를 첨가하여 예열기에 도입했다. 반응하는 물은 20 ml/min에서 예열기에 도입하여 예열기 내의 물 증발관으로 기화시켰다. CF4 분해 반응을 3개월 행한 후에도 95% 이상의 분해율을 나타내며 규소 화합물에 의한 분해율 저하는 발생하지 않았다.
본 발명의 PFC 분해처리장치는 종래보다 적은 수량으로, 종래보다 대량의 규소화합물을 제거하는 것이 가능하다. 또한, 반응기내에의 규소 화합물의 유입이 억제되기 때문에 높은 PFC 분해율을 확보할 수 있다. 또한, 유지보수의 빈도가 낮아지고 운영비도 절약할 수 있다
또한, 반도체나 액정의 제조 공장에서의 PFC를 포함하는 배기가스 중의 규소 화합물을 고효율로 제거할 수 있다.

Claims (13)

  1. 피처리 가스에 포함되는 고형물을 제거하는 습식 제거 장치와, 상기 피처리 가스를 가열하는 예열기와, 상기 피처리 가스를 분해하는 반응기를 구비한 가스 분해 처리장치이며,
    상기 습식 제거 장치는 복수 개의 스프레이 노즐을 갖고 상기 복수 개의 스프레이 노즐은 상류측의 안개를 형성하는 스프레이 노즐과 하류측의 수막을 형성하는 스프레이 노즐을 포함하는 것을 특징으로 하는 배기가스 분해처리장치.
  2. 제1항에 있어서, 상기 반응기의 하류측에 분해된 피처리 가스를 냉각하는 냉각기 및 상기 분해된 피처리 가스로부터 산성가스를 제거하는 배기가스 처리 장치 중의 하나 또는 모두를 갖는 것을 특징으로 하는 배기가스 분해처리장치.
  3. 제1항에 있어서, 상기 피처리 가스는 PFC(퍼플루오로컴파운드)를 포함하며, 상기 고형물은 규소 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 배기가스 분해처리장치.
  4. 피처리 가스에 포함되는 고형물을 제거하는 습식 제거 장치와, 상기 피처리 가스를 가열하는 예열기와, 상기 피처리 가스를 분해하는 반응기를 구비한 가스 분해 처리장치이며,
    상기 습식 제거 장치는 복수 개의 스프레이 노즐을 갖고 상기 복수 개의 스프레이 노즐은 HF를 함유한 물을 분무하는 스프레이 노즐과 HF를 포함하지 않는 물을 분무하는 스프레이 노즐을 포함하는 것을 특징으로 하는 배기가스 분해처리장치.
  5. 제1항 또는 제4항에 있어서, 상기 복수 개의 스프레이 노즐 중 적어도 하나의 스프레이 노즐의 상류측에 다공판을 갖는 것을 특징으로 하는 배기가스 분해처리장치.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 복수 개의 스프레이 노즐 중 적어도 하나의 스프레이 노즐의 하류측에 유로를 좁게 하는 판을 갖는 것을 특징으로 하는 가스 분해처리장치.
  7. 피처리 가스에 포함되는 규소 화합물을 제거하는 습식 제거 장치와, 상기 피처리 가스를 가열하는 예열기와, 상기 피처리 가스를 분해하는 반응기를 구비한 배기가스 분해처리장치이며, 상기 습식 제거 장치는 복수의 스프레이 노즐을 갖는 규소 화합물 제거부와, 상기 규소 화합물 제거부의 하류에 설치된 규소함유안개 제거부를 갖는 것을 특징으로 하는 배기가스 분해처리장치.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 규소함유안개 제거부는 상류측에서부터, 내불화수소성 재료로 이루어지는 제1 안개제거층과, 스프레이 노즐층과, 물안개를 제거하는 제2 안개제거층이 순차로 설치되어 있는 것을 특징으로 하는 배기가스 분해처리장치.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 스프레이 노즐층의 최하류에 설치된 스프레이 노즐은 수막을 형성하는 스프레이 노즐인 것을 특징으로 하는 배기가스 분해처리장치.
  10. 제7항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 규소 화합물 제거부에 설치된 복수 개의 스프레이 노즐 중, 최하류에 설치된 스프레이 노즐은 수막을 형성하는 스프레이 노즐인 것을 특징으로 하는 배기가스 분해처리장치.
  11. 제9항 또는 제10항에 있어서, 상기 수막을 형성하는 스프레이 노즐은 종 형태의 수막을 형성하는 스프레이 노즐인 것을 특징으로 하는 배기가스 분해처리장치.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 반응기는 상기 피처리 가스를 분해하는 촉매가 내장되어 있는 것을 특징으로 하는 배기가스 분해처리장치.
  13. 미립자, 또는 수분과의 반응에 의해 고화하는 성분을 포함하는 피처리 가스 를 처리하는 방법이며,
    상기 피처리 가스를 안개부에 통과시키고, 그 후 수막을 통과시키는 것을 특징으로 하는 가스 처리 방법.
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