KR20060046463A - 린싱용 조성물, 및 실리콘 웨이퍼의 린싱 및 제조방법 - Google Patents

린싱용 조성물, 및 실리콘 웨이퍼의 린싱 및 제조방법 Download PDF

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KR20060046463A
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히로유키 나카가와
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가부시키가이샤 후지미인코퍼레이티드
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Abstract

린싱용 조성물은 수용성 다당류, 폴리비닐알콜, 폴리에틸렌옥사이드, 폴리프로필렌옥사이드, 에틸렌옥사이드 및 프로필렌옥사이드 공중합체, 및 상기 공중합체에 알킬기 또는 알킬렌기를 첨가하여 얻어지는 친수성 고분자로부터 선택되는 적어도 어느 하나의 수용성 고분자를 함유한다. 상기 린싱용 조성물은 연마된 실리콘 웨이퍼를 린싱하는 데 유용하게 사용될 수 있다.
린싱용 조성물, 수용성 고분자

Description

린싱용 조성물, 및 실리콘 웨이퍼의 린싱 및 제조방법{Rinsing composition, and method for rinsing and manufacturing silcon wafer}
본 발명은 실리콘 웨이퍼 등을 린싱하는 데 사용하는 린싱용 조성물, 이러한린싱용 조성물을 이용하여 실리콘 웨이퍼를 린싱하는 방법 및 이러한 린싱용 조성물을 이용하여 실리콘 웨이퍼를 제조하는 방법에 관한 것이다.
연마용 조성물을 이용하여 실리콘 웨이퍼를 연마할 때, 연마용 조성물에 함유되어 있는 연마입자 등은 일반적으로 상기 연마된 실리콘 웨이퍼에 부착된다. 실리콘 웨이퍼에 부착되는 연마입자(abrasive grains, 砥粒)들은 여러가지 불이익을 유발하게 되므로, 일반적으로 연마된 실리콘 웨이퍼는 연마입자들을 제거하기 위해서 린싱용 조성물로 린싱된다(일본특개공보 제2003-109931호). 따라서, 린싱용 조성물은 실리콘 웨이퍼 표면상에 부착되어 있는 연마입자들을 확실히 제거하도록 요구된다. 이러한 관점에서, 이(異)물질은 낮은 표면습윤도(surface wettability)를 갖는 린싱된 실리콘 웨이퍼에 부착될 수 있음을 유의해야하며, 따라서 린싱용 조성 물은 린싱된 실리콘 웨이퍼가 우수한 표면습윤도를 갖도록 하는 것이 중요하다. 그러나, 종래의 린싱용 조성물은 이러한 요구를 충족시키지 못하며, 상기 조성물의 개선이 요구된다.
따라서, 본 발명의 목적은 연마된 실리콘 웨이퍼를 린싱하는 데 유용하게 사용될 수 있는 린싱용 조성물을 제공하는 데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 린싱용 조성물을 사용하여 연마된 실리콘 웨이퍼를 린싱하는 방법 및 상기 린싱용 조성물을 사용하여 실리콘 웨이퍼를 제조하는 방법을 제공하는 데 있다.
상기의 목적을 달성하기 위해, 본 발명에 의한 린싱용 조성물이 제공된다. 상기 린싱용 조성물은 수용성 다당류, 폴리비닐알콜, 폴리에틸렌옥사이드, 폴리프로필렌옥사이드, 에틸렌옥사이드 및 프로필렌옥사이드 공중합체, 및 상기 공중합체에 알킬기 또는 알킬렌기를 첨가하여 얻어지는 친수성 고분자로부터 선택되는 적어도 어느 하나의 수용성 고분자 및 물을 함유한다.
본 발명은 실리콘 웨이퍼를 린싱하는 방법을 제공한다. 이 방법은 상기 린싱용 조성물의 제조 및 연마용 조성물을 이용하여 연마된 실리콘 웨이퍼를 상기 제조 된 린싱용 조성물을 이용하여 린싱하는 방법을 포함한다.
나아가, 본 발명은 실리콘 웨이퍼를 제조하는 방법을 제공한다. 이 방법은 연마용 조성물을 이용하여 반(半)제조된 실리콘 웨이퍼 연마 및 상기 린싱용 조성물을 이용하여 반제조된 실리콘 웨이퍼를 린싱하는 방법을 포함한다.
본 발명은 다른 린싱용 조성물을 제공한다. 상기 린싱용 조성물은 수용성 다당류, 폴리비닐알콜, 폴리에틸렌옥사이드, 폴리프로필렌옥사이드, 에틸렌옥사이드 및 프로필렌옥사이드 공중합체, 및 상기 공중합체에 알킬기 또는 알킬렌기를 첨가하여 얻어지는 친수성 고분자로부터 선택되는 적어도 어느 하나의 수용성 고분자 및 물로 본질적으로 구성된다.
본 발명의 다른 측면 및 유용성은 본 발명의 일실시예에 의해 설명되는 하기의 기술로부터 명백해질 것이다.
<발명을 실시하기 위한 최선의 형태>
이하, 본 발명의 일실시형태를 설명한다.
본 발명의 실시형태에 따른 린싱용 조성물은 본질적으로 수용성 고분자 및 물로 구성된다. 상기 린싱용 조성물에 함유되는 수용성 고분자는 수용성 다당류, 폴리비닐알콜, 폴리에틸렌옥사이드, 폴리프로필렌옥사이드, 에틸렌옥사이드 및 프로필렌옥사이드 공중합체, 또는 상기 공중합체에 알킬기 또는 알킬렌기를 첨가하여 얻어지는 친수성 고분자이다. 상기 린싱용 조성물에 함유되는 물은 바람직하게는 본질적으로 불순물을 함유하지 않으며, 증류수, 순수(純水) 또는 초순수가 될 수 있다.
본 발명의 실시형태에 따른 린싱용 조성물이 연마된 실리콘 웨이퍼를 린싱하는 데 사용되는 경우, 린싱된 실리콘 웨이퍼 표면상에 "입자"라고 불리우는 돌출된 결함의 발생이 억제된다. 그 이유는 상기 린싱용 조성물에 함유된 수용성 고분자가 상기 린싱된 실리콘 웨이퍼를 우수한 표면습윤도를 유지하도록 함으로써, 이물질이 상기 린싱된 실리콘 웨이퍼 표면에 부착되는 것을 방지하거나 또는 물 표면에 부착된 이물질이 물 표면에 고착하여 건조되는 것을 방지하기 때문으로 추정된다.
입자의 발생을 더욱 확실하게 방지한다는 관점에서, 상기 린싱용 조성물에 함유되는 수용성 다당류는 하이드록시에틸 셀룰로오스 또는 플루란이 바람직하고, 하이드록시에틸 셀룰로오스가 더욱 바람직하다.
상기 린싱용 조성물에 함유되는 수용성 고분자는 하이드록시에틸 셀룰로오스, 플루란, 폴리비닐알콜, 폴리에틸렌옥사이드, 폴리프로필렌옥사이드, 또는 에틸 렌옥사이드 및 프로필렌옥사이드의 공중합체가 바람직하고, 하이드록시에틸 셀룰로오스, 폴리비닐알콜, 폴리에틸렌옥사이드, 또는 에틸렌옥사이드 및 프로필렌옥사이드의 공중합체가 더욱 바람직하며, 하이드록시에틸 셀룰로오스, 폴리에틸렌옥사이드, 또는 에틸렌옥사이드 및 프로필렌옥사이드의 공중합체가 가장 바람직하다.
상기 린싱용 조성물이 수용성 고분자를 소량으로 함유하는 경우에, 상기 린싱된 실리콘 웨이퍼 표면에 이물질의 부착을 방지하는 것이 곤란하여, 상기 린싱된 실리콘 웨이퍼는 충분히 친수성이 될 수 없다. 따라서, 상기 수용성 고분자가 입자 방지 효과를 실질적으로 발휘하도록 하는 관점에서, 상기 린싱용 조성물 내의 상기 수용성 고분자의 함량은 바람직한 범위를 갖는다.
구체적으로, 상기 린싱용 조성물에 함유되는 수용성 고분자가 수용성 다당류인 경우에는, 상기 린싱용 조성물 내의 수용성 고분자의 함량은 0.0005 질량% 이상이 바람직하고, 0.002 질량% 이상이 더욱 바람직하며, 0.005 질량% 이상이 가장 바람직하다. 상기 린싱용 조성물에 함유되는 수용성 고분자가 폴리비닐알콜인 경우에는, 상기 린싱용 조성물 내의 수용성 고분자의 함량은 0.0001 질량% 이상이 바람직하고, 0.0005 질량% 이상이 더욱 바람직하며, 0.002 질량% 이상이 가장 바람직하다. 상기 린싱용 조성물에 함유되는 수용성 고분자가 폴리에틸렌옥사이드인 경우에는, 상기 린싱용 조성물 내의 수용성 고분자의 함량은 0.0001 질량% 이상이 바람직하고, 0.0005 질량% 이상이 더욱 바람직하며, 0.001 질량% 이상이 가장 바람직하 다. 상기 린싱용 조성물에 함유되는 수용성 고분자가 폴리프로필렌옥사이드인 경우에는, 상기 린싱용 조성물 내의 수용성 고분자의 함량은 0.0005 질량% 이상이 바람직하고, 0.002 질량% 이상이 더욱 바람직하며, 0.005 질량% 이상이 가장 바람직하다. 상기 린싱용 조성물에 함유되는 수용성 고분자가 에틸렌옥사이드 및 프로필렌옥사이드의 공중합체인 경우에는, 상기 린싱용 조성물 내의 수용성 고분자의 함량은 0.0005 질량% 이상이 바람직하고, 0.001 질량% 이상이 더욱 바람직하며, 0.002 질량% 이상이 가장 바람직하다. 상기 린싱용 조성물에 함유되는 수용성 고분자가 에틸렌옥사이드 및 프로필렌옥사이드의 공중합체에 알킬기 또는 알킬렌기를 첨가하여 얻어지는 친수성 중합체인 경우에는, 상기 린싱용 조성물 내의 수용성 고분자의 함량은 0.0005 질량% 이상이 바람직하고, 0.001 질량% 이상이 더욱 바람직하며, 0.005 질량% 이상이 가장 바람직하다.
한편, 상기 린싱용 조성물이 수용성 고분자를 다량으로 함유하는 경우에는, 린싱용 조성물의 점도가 과도하게 증가될 수 있다. 따라서, 상기 린싱용 조성물의 점도를 적절하게 조절하는 관점에서, 린싱용 조성물 내의 수용성 고분자의 함량은 바람직한 범위를 갖는다.
구체적으로, 상기 린싱용 조성물에 함유되는 수용성 고분자가 수용성 다당류인 경우에는, 상기 린싱용 조성물 내의 수용성 고분자의 함량은 1.5 질량% 이하가 바람직하고, 0.8 질량% 이하가 더욱 바람직하며, 0.5 질량% 이하가 가장 바람직하 다. 상기 린싱용 조성물에 함유되는 수용성 고분자가 폴리비닐알콜인 경우에는, 상기 린싱용 조성물 내의 수용성 고분자의 함량은 2 질량% 이하가 바람직하고, 1 질량% 이하가 더욱 바람직하며, 0.5 질량% 이하가 가장 바람직하다. 상기 린싱용 조성물에 함유되는 수용성 고분자가 폴리에틸렌옥사이드인 경우에는, 상기 린싱용 조성물 내의 수용성 고분자의 함량은 1 질량% 이하가 바람직하고, 0.5 질량% 이하가 더욱 바람직하며, 0.2 질량% 이하가 가장 바람직하다. 상기 린싱용 조성물에 함유되는 수용성 고분자가 폴리프로필렌옥사이드인 경우에는, 상기 린싱용 조성물 내의 수용성 고분자의 함량은 2 질량% 이하가 바람직하고, 0.5 질량% 이하가 더욱 바람직하며, 0.2 질량% 이하가 가장 바람직하다. 상기 린싱용 조성물에 함유되는 수용성 고분자가 에틸렌옥사이드 및 프로필렌옥사이드의 공중합체인 경우에는, 상기 린싱용 조성물 내의 수용성 고분자의 함량은 0.5 질량% 이하가 바람직하고, 0.2 질량% 이하가 더욱 바람직하며, 0.1 질량% 이하가 가장 바람직하다. 상기 린싱용 조성물에 함유되는 수용성 고분자가 에틸렌옥사이드 및 프로필렌옥사이드의 공중합체에 알킬기 또는 알킬렌기를 첨가하여 얻어지는 친수성 중합체인 경우에는, 상기 린싱용 조성물 내의 수용성 고분자의 함량은 0.5 질량% 이하가 바람직하고, 0.2 질량% 이하가 더욱 바람직하며, 0.1 질량% 이하가 가장 바람직하다.
상기 린싱용 조성물 내에 수용성 고분자로서 함유되는 상기 화합물이 너무 작은 평균분자량을 갖는 경우에는, 린싱된 실리콘 웨이퍼 표면상의 입자 발생이 방지될 수 없다. 따라서, 상기 수용성 고분자가 입자 방지 효과를 실질적으로 발휘하 도록 하는 관점에서, 상기 린싱용 조성물 내의 수용성 고분자로서 함유되는 화합물의 평균분자량은 바람직한 범위를 갖는다.
구체적으로, 상기 린싱용 조성물에 함유되는 수용성 다당류의 평균분자량은, 30,000 이상이 바람직하고, 60,000 이상이 더욱 바람직하며, 90,000 이상이 가장 바람직하다. 폴리비닐알콜의 평균분자량은, 1,000 이상이 바람직하고, 5,000 이상이 더욱 바람직하며, 10,000 이상이 가장 바람직하다. 폴리에틸렌옥사이드의 평균분자량은 20,000 이상이 바람직하다. 폴리프로필렌옥사이드의 평균분자량은, 1,000 이상이 바람직하고, 8,000 이상이 더욱 바람직하며, 15,000 이상이 가장 바람직하다. 에틸렌옥사이드 및 프로필렌옥사이드의 공중합체의 평균분자량은, 500 이상이 바람직하고, 2,000 이상이 더욱 바람직하며, 6,000 이상이 가장 바람직하다. 에틸렌옥사이드 및 프로필렌옥사이드의 공중합체에 알킬기 또는 알킬렌기를 첨가하여 얻어지는 친수성 중합체의 평균분자량은 1,000 이상이 바람직하고, 7,000 이상이 더욱 바람직하며, 14,000 이상이 가장 바람직하다.
한편, 상기 린싱용 조성물 내에 수용성 고분자로서 함유되는 상기 화합물이 너무 큰 평균분자량을 갖는 경우에는, 린싱용 조성물의 점도가 과도하게 증가될 수 있다. 따라서, 상기 린싱용 조성물의 점도를 적절하게 조절하는 관점에서, 린싱용 조성물 내의 수용성 고분자의 상기 화합물의, 상기 린싱용 조성물 내의 수용성 고분자로서 함유되는 화합물의 평균분자량은 바람직한 범위를 갖는다.
구체적으로, 상기 린싱용 조성물에 함유되는 수용성 다당류의 평균분자량은, 3,000,000 이하가 바람직하고, 2,000,000 이하가 더욱 바람직하며, 1,500,000 이하가 가장 바람직하다. 폴리비닐알콜의 평균분자량은, 1,000,000 이하가 바람직하고, 500,000 이하가 더욱 바람직하며, 300,000 이하가 가장 바람직하다. 폴리에틸렌옥사이드의 평균분자량은 50,000,000 이하가 바람직하고, 30,000,000 이하가 더욱 바람직하며, 10,000,000 이하가 가장 바람직하다. 폴리프로필렌옥사이드의 평균분자량은, 1,000,000 이하가 바람직하고, 500,000 이하가 더욱 바람직하며, 250,000 이하가 가장 바람직하다. 에틸렌옥사이드 및 프로필렌옥사이드의 공중합체의 평균분자량은, 100,000 이하가 바람직하고, 50,000 이하가 더욱 바람직하며, 20,000 이하가 가장 바람직하다. 에틸렌옥사이드 및 프로필렌옥사이드의 공중합체에 알킬기 또는 알킬렌기를 첨가하여 얻어지는 친수성 중합체의 평균분자량은 150,000 이하가 바람직하고, 100,000 이하가 더욱 바람직하며, 30,000 이하가 가장 바람직하다.
상기 린싱용 조성물 내의 수용성 고분자로서 함유되는 폴리비닐알콜이 너무 작은 평균 중합도를 갖는 경우에는, 린싱된 웨이퍼 표면상의 입자 발생이 방지될 수 없다. 반면, 폴리비닐알콜이 너무 큰 평균 중합도를 갖는 경우에는, 상기 린싱용 조성물의 점도가 과도하게 증가될 수 있다. 따라서, 상기 린싱용 조성물에 함유되는 폴리비닐알콜의 평균 중합도는 200~3,000인 것이 바람직하다. 나아가, 상기 폴리비닐알콜의 비누화도는 린싱용 조성물의 성질에 영향을 주게 되고, 폴리비닐알 콜의 비누화도는 70~100%인 것이 바람직하다.
본 발명의 실시형태에 따른 린싱용 조성물은, 예를 들면, 연마된 실리콘 웨이퍼를 린싱하는 데 사용된다. 실리콘 웨이퍼를 연마하는 데 사용되는 연마용 조성물은, 이후의 린싱에 사용되는 린싱용 조성물에 함유되는 수용성 고분자와 같은 수용성 고분자를 함유하는 것이 바람직하다. 다시 말하면, 상기 린싱용 조성물에 함유되는 수용성 고분자는 실리콘 웨이퍼를 연마하는 데 사용되는 연마용 조성물에 함유되는 수용성 고분자와 같은 형태인 것이 바람직하다. 이 경우, 린싱을 하는 동안, 실리콘 웨이퍼상에 잔존하는 연마용 조성물 내의 수용성 고분자는 상기 린싱용 조성물 내의 수용성 고분자가 적절하게 작용하는 것을 방해할 가능성이 없다.
상기 실시형태는 하기와 같이 변형될 수 있다.
상기 실시형태에 따른 린싱용 조성물은 하이드록시에틸 셀룰로오스, 폴리비닐 알콜, 폴리에틸렌옥사이드, 폴리프로필렌옥사이드, 에틸렌옥사이드 및 프로필렌옥사이드의 공중합체, 상기 공중합체에 알킬기 또는 알킬렌기를 첨가하여 얻어지는 친수성 고분자 및 플루란으로부터 선택되는 2 또는 그 이상의 수용성 고분자를 함유할 수 있다.
상기 실시형태에 따른 린싱용 조성물은 알칼리 화합물을 더 함유할 수 있다. 알칼리 화합물은 상기 린싱용 조성물 내 수용성 고분자의 용해도를 향상시킨다. 상기 린싱용 조성물에 함유되는 상기 알칼리 화합물은 수산화칼륨, 수산화나트륨, 탄산수소칼륨, 탄산칼륨, 탄산수소나트륨 및 탄산나트륨과 같은 무기 알칼리 화합물; 암모니아; 수산화테트라메틸암모늄, 탄산수소암모늄 및 탄산암모늄과 같은 암모늄염; 및 메틸아민, 디메틸아민, 트리메틸아민, 에틸아민, 디에틸아민, 트리에틸아민, 에틸렌디아민, 모노에탄올아민, N-(β-아미노에틸)에탄올아민, 헥사메틸렌디아민, 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌테트라민, 무수피페라진, 피페라진육수화물, 1-(2-아미노에틸)피페라진 및 N-메틸피페라진과 같은 아민으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 함유한다.
상기 린싱용 조성물이 알칼리 화합물을 다량으로 함유하는 경우에는, 실리콘 웨이퍼의 표면결정결함(crystal originated particles, COPs)이라 불리는 많은 패인 결함(recessed defects)이 린싱된 실리콘 웨이퍼 표면상에 형성될 수 있다. 따라서, 린싱된 실리콘 웨이퍼 내에 COPs를 저감시키는 관점에서, 상기 린싱용 조성물에 함유되는 알칼리 화합물의 양은 린싱용 조성물에 함유되는 수용성 고분자의 질량에 대해 0.5배 이하가 바람직하고, 0.2배가 더욱 바람직하며, 0.05배 이하가 가장 바람직하다. 그러나, 린싱된 실리콘 웨이퍼의 특별히 높은 표면질이 요구되는 경우에는, 상기 린싱용 조성물은 본질적으로 알칼리 화합물을 함유하지 않는 것이 바람직하다.
상기 실시형태에 따른 린싱용 조성물은 킬레이트제를 더 함유할 수 있다. 킬레이트제는 린싱용 조성물에 함유된 금속불순물을 포획하기 위하여 이들과 착이온을 형성하고, 그리하여 실리콘 웨이퍼의 오염을 억제한다. 여기서 상기 금속불순물은 철, 니켈, 구리, 칼슘, 크롬, 아연, 또는 이들의 수산화물 또는 산화물을 의미한다. 이들 금속불순물은 웨이퍼 표면에 부착되거나 웨이퍼로부터 생산되는 반도체 소자의 전기적 성질에 불리한 영향을 미치도록 웨이퍼 내로 분산될 수가 있다.
상기 린싱용 조성물에 함유되는 상기 킬레이트제는 니트릴로트리아세트산, 에틸렌디아민테트라아세트산, 하이드록시에틸렌디아민테트라아세트산, 프로판디아민테트라아세트산, 디에틸렌트리아민펜타아세트산, 트리에틸렌테트라민헥사아세트산, 에틸렌디아민테트라에틸렌포스폰산, 에틸렌디아민테트라메틸렌포스폰산, 에틸렌디아민테트라키스메틸렌포스폰산, 디에틸렌트리아민펜타에틸렌포스폰산, 디에틸렌트리아민펜타메틸렌포스폰산, 트리에틸렌테트라민헥사에틸렌포스폰산, 트리에틸렌테트라민헥사메틸렌포스폰산, 프로판디아민테트라에틸렌포스폰산, 프로판디아민테트라메틸렌포스폰산, 및 암모늄 염, 칼륨염, 나트륨염, 리튬염과 같은 상기 산의 염으로 이루어지는 군중에서 선택되는 적어도 어느 하나를 함유하는 것이 바람직하다.
다량의 킬레이트제를 함유하는 린싱용 조성물은 쉽게 겔화된다. 따라서, 린싱용 조성물이 겔화되는 것을 방지한다는 관점에서, 상기 린싱용 조성물 내의 킬레 이트제의 함유량은 6 질량% 이하가 바람직하고, 3 질량% 이하가 더욱 바람직하며, 1 질량% 이하가 가장 바람직하다.
상기 킬레이트제가 암모늄염, 칼륨염, 나트륨염 및 리튬염과 같은 알칼리 화합물을 함유하고, 상기 린싱요조성물이 또 다른 알칼리 화합물을 함유하는 경우에, 상기 린싱용 조성물에 함유되는 알칼리 화합물의 전체량은 린싱용 조성물에 함유되는 수용성 고분자 질량의 0.5배 이하인 것이 바람직하다.
상기 실시형태에 따른 린싱용 조성물은 상기 알칼리 화합물 및 킬레이트제 이외에, 예를 들면, 방부제 또는 계면활성제를 더 함유할 수 있다.
상기 실시형태에 따른 린싱용 조성물은 스톡용액을 희석하여 제조될 수 있다.
상기 실시형태에 따른 린싱용 조성물은 실리콘 웨이퍼 이외의 다른 물체를 린싱하는 데 이용될 수 있다.
상기 실시형태에 따른 린싱용 조성물은 린싱된 실리콘 웨이퍼를 문질러 닦는 용도의 세정에 사용될 수 있다.
이하, 본 발명을 하기의 실시예 및 비교예에 의하여 더욱 상세하게 설명한다. 단, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명이 하기의 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
<실시예 1~15 및 비교예 1~5>
수용성 고분자와 물을 혼합하고, 알칼리 화합물, 킬레이트제 또는 연마입자를 첨가하여 린싱용 조성물 스톡용액을 제조하였다. 이후, 상기 스톡용액을 각각 물로 희석하여 스톡용액의 양이 20배 이상이 되도록 실시예 1~15 및 비교예 1~4에 따른 린싱용 조성물을 제조하였다. 표 1에는 각각의 린싱용 조성물 내의 상기 수용성 고분자, 알칼리 화합물, 킬레이트제 및 연마입자의 형태와 함량을 나타내었다.
직경 6 인치(약 150 ㎜)의 실리콘 웨이퍼(p-<100>)를 연마용 조성물을 공급하면서 연마기계를 사용하여 연마하였다. 연마 후에, 상기 연마기계의 조건을 린싱조건으로 변경하고, 상기 연마된 실리콘 웨이퍼를 린싱하기 위해, 상기 연마용 조성물 대신 실시예 1~15 및 비교예 1~4에 따른 린싱용 조성물 가운데 어느 하나 및 순수(비교예 5)를 연마기계에 공급하였다. 표 2에는 실리콘 웨이퍼 연마조건 및 린싱조건을 나타내었다.
상기 린싱된 실리콘 웨이퍼 각각에 대하여, 표면습윤도를 시각적으로 조사하고, 그 결과를 하기의 4가지 범주에 따라 평가하였다. 구체적으로, 실리콘 웨이퍼 표면상에 어떠한 발수(water repellency, 撥水)도 관찰되지 않는 웨이퍼는 (1) 우수, 실리콘 웨이퍼의 외곽 에지로부터 5㎜ 이하 부분에서만 발수가 관찰되는 웨이퍼는 (2) 양호, 실리콘 웨이퍼 외곽 에지로부터 5~50 ㎜ 부분에서 발수가 관찰되는 웨이퍼는 (3) 다소 불량, 및 실리콘 웨이퍼 외곽에지로부터 50 ㎜ 이상인 부분에서 발수가 관찰되는 웨이퍼는 (4) 불량으로 평가하였다. 표 1의 "습윤도" 란에 상기 표면습윤도 평가결과를 나타내었다.
상기 린싱된 실리콘 웨이퍼를 SC-1 용액(암모니아과산화수소 수용액)으로 세정하고, ADE사제 표면검사장치 "AWIS3110"을 이용하여 실리콘 웨이퍼 표면상의 입자(> 0.08 ㎛) 및 COPs(> 0.08 ㎛)를 측정하였다. 표 1의 "입자" 및 "COPs" 란에 1개의 실리콘 웨이퍼당 측정된 입자 및 COPs의 함량을 각각 나타내었다.
수용성 고분자 [질량%] 알칼리 화합물 [질량%] 킬레이트제[질량%] 연마입자 [질량%] 습윤도 입자 [개수/웨이퍼] COPs [개수/웨이퍼]
실시예 1 HEC*1 0.00125% - - - 2 29 134
실시예 2 HEC*1 0.0125% - - - 1 15 132
실시예 3 HEC*1 0.125% - - - 1 21 141
실시예 4 HEC*2 0.0125% - - - 1 17 147
실시예 5 HEC*3 0.0125% - - - 1 18 139
실시예 6 PVA 0.0125% - - - 1 19 140
실시예 7 PEO 0.0125% - - - 1 17 148
실시예 8 EO-PO 0.0125% - - - 1 17 139
실시예 9 플루란 0.0125% - - - 1 20 145
실시예10 HEC*1 0.0125% NH3 0.013% - - 1 37 183
실시예11 HEC*1 0.0125% NH3 0.0058% - - 1 21 152
실시예12 HEC*1 0.0125% NH3 0.0015% - - 1 25 142
실시예13 HEC*1 0.0125% NH3 0.00036% - - 1 19 137
실시예14 HEC*1 0.0125% NH3 0.0015% TTHA 0.0005% - 1 19 139
실시예15 HEC*1 0.0125% NH3 0.0015% EDTPO 0.0005% - 1 20 141
비교예 1 - - - SiO2 0.5% 4 82 135
비교예 2 - NH3 0.013% - SiO2 0.5% 4 86 131
비교예 3 HEC*1 0.0125% NH3 0.013% - SiO2 0.5% 1 65 140
비교예 4 HEC*1 0.0125% - - SiO2 0.5% - - -
비교예 5 - - - - 4 72 144
연마조건 린싱조건
연마기계:SPM-15(Fuikoshi Machinery사제) 선반 회전 속도: 30 rpm 연마하중: 9.4 kPa 연마패드: SURFIN 000FM(Fujimi사제) 연마용 조성물 공급속도: 0.5 L/분 연마시간: 10분 연마기계: 좌측란과 동일 선반회전속도: 31 rpm 린싱하중: 1.1 kPa 연마패드: 좌측란과 동일 연마용 조성물 또는 물 공급속도: 10 L/분 연마시간: 60초
표 1의 "수용성 고분자" 란에 있어서, "HEC*1"는 평균분자량 1,200,000의 하이드록시에틸 셀룰로오스, "HEC*2"는 평균분자량 300,000의 하이드록시에틸 셀룰로오스, "HEC*3"는 평균분자량 1,600,000의 하이드록시에틸 셀룰로오스를 나타낸다. "PVA"는 62,000의 평균분자량, 1,400의 평균중합도 및 95%의 비누화도를 갖는 폴리비닐알콜, "PEO"는 150,000~400,000의 평균분자량을 갖는 폴리에틸렌옥사이드, "EO-PO"는 하기의 일반식 1로 표시되는 에틸렌옥사이드 및 프로필렌옥사이드의 공중합체, 및 "플루란"은 200,000의 평균분자량을 갖는 플루란을 나타낸다. 표 1의 "킬레이트제" 란에 있어서, "TTHA"는 트리에틸렌테트라민헥사아세트산, "EDTPO"는 에틸렌디아민테트라키스메틸렌포스폰산을 나타낸다. 표 1의 "연마입자" 란에 있어서, "SiO2"는 BET법에 의해 측정된 비표면적으로부터 결정되는 평균입경 35 ㎚ 크기의 콜로이드성 실리카를 나타낸다.
<일반식 1>
HO-(EO)a-(PO)b-(EO)c-H
상기 일반식 1에 있어서, EO는 옥시에틸렌기, PO는 옥시프로필렌기를 나타낸다. 상기 일반식 1에 의해 표시되는 공중합체 내의 상기 옥시프로필렌기의 질량에 대한 상기 옥시에틸렌기의 질량비는 80/20이다. 상기 일반식 1에 있어서, 각 변수 a, b 및 c는 1보다 큰 정수이고, (a + c)/b는 164/31이다.
표 1에 나타난 바와 같이, 순수(비교예 5)를 이용하여 린싱된 실리콘 웨이퍼에 비하여, 상기 실시예 1~15에 따른 린싱용 조성물을 사용하여 린싱된 실리콘 웨이퍼는 각각 작은 개수의 입자 및 우수한 습윤도 평가결과를 나타내었다. 이 결과로부터, 실시예 1~15에 따른 상기 린싱용 조성물은 린싱된 웨이퍼 표면상에 입자 발생을 억제하여, 우수한 표면습윤도를 유지하도록 하는 것을 알 수 있다. 수용성 고분자 질량의 0.5배 이상의 양으로 알칼리 화합물을 함유하고 있는 실시예 10 및 11에 따른 린싱용 조성물을 이용하여 린싱된 실리콘 웨이퍼는, 순수한 물(비교예 5)을 이용하여 린싱된 실리콘 웨이퍼에 비하여, 각각 다량의 COPs를 포함하였다. 이 결과로부터, 린싱된 실리콘 웨이퍼의 COPs를 저감하기 위해서는, 린싱용 조성물에 함유되는 알칼리 화합물의 양은 적어도 수용성 고분자 질량의 0.5배 이하인 것이 바람직하다는 것을 알 수 있다. 비교예 4에 따른 린싱용 조성물은 겔화되었고, 그리하여 표면습윤도의 평가와 입자 및 COPs 측정을 할 수 없었다.
<실시예 16 및 17>
실시예 2의 린싱용 조성물을 이용하여 연마된 실리콘 웨이퍼를 린싱함에 있어서, 린싱시간을 실시예 16에서는 30초, 실시예 17에서는 90초로 변화시켰다. 이후, 상기 린싱된 실리콘 웨이퍼 각각에 대하여, 표면습윤도를 평가하고, 입자 및 COPs를 앞에서 언급한 과정에 따라 측정하였다. 표 3에는 그 결과를 나타내었다.
<비교예 6 및 7>
순수를 사용하여 연마된 실리콘 웨이퍼를 린싱함에 있어서, 린싱시간을 비교예 6에서는 30초, 비교예 7에서는 90초로 변화시켰다. 이후, 상기 린싱된 실리콘 웨이퍼 각각에 대하여, 표면습윤도를 평가하고, 입자 및 COPs를 앞에서 언급한 과정에 따라 측정하였다. 표 3에는 그 결과를 나타내었다.
<비교예 8>
린싱 전인 연마된 실리콘 웨이퍼에 대해, 표면습윤도를 평가하고, 입자 및 COPs를 측정하였다. 표 3에는 그 결과를 나타내었다.
표면 습윤도 입자 [개수/웨이퍼] COPs [개수/웨이퍼] 내용
실시예16 1 29 136 실시예2의 린싱용조성물을 사용하여 30초간 린싱
실시예17 1 18 132 실시예2의 린싱용조성물을 사용하여 90초간 린싱
비교예 6 3 49 145 순수를 이용하여 30초간 린싱
비교예 7 4 124 136 순수를 이용하여 90조간 린싱
비교예 8 1 60 150 린싱안함
표 3에 나타난 바와 같이, 30초 동안 린싱을 수행한 실시예 16의 린싱용 조성물에 의해 측정된 입자의 개수는, 60초(표 1의 실시예 2) 또는 90초(표 3의 실시시예 17) 동안 린싱을 수행한 실시예의 린싱용 조성물에 의해 측정된 입자의 개수보다 많았다. 이 결과로부터, 린싱된 웨이퍼 표면상에 입자 발생을 억제하기 위해서, 상기 린싱시간은 적어도 60초가 바람직함을 알 수 있다.
본 발명의 린싱용 조성물은 실리콘 웨이퍼의 표면습윤도를 향상시킴으로써, 연마된 실리콘 웨이퍼 표면상의 이물질을 보다 효과적으로 제거하는 데 유용하게 사용될 수 있다.

Claims (10)

  1. 수용성 다당류, 폴리비닐알콜, 폴리에틸렌옥사이드, 폴리프로필렌옥사이드, 에틸렌 옥사이드 및 프로필렌 옥사이드의 공중합체, 및 상기 공중합체에 알킬기 또는 알킬렌기를 첨가하여 얻어지는 친수성 고분자로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 수용성 고분자 및 물을 함유하는 린싱용 조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 린싱용 조성물은 상기 수용성 고분자 질량의 0.5배 이하의 양으로 알칼리 화합물을 더 함유하는 것을 특징으로 하는 린싱용 조성물.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 린싱용 조성물은 필수적으로 어떠한 알칼리 화합물도 함유하지 않는 것을 특징으로 하는 린싱용 조성물.
  4. 수용성 다당류, 폴리비닐알콜, 폴리에틸렌옥사이드, 폴리프로필렌옥사이드, 에틸렌 옥사이드 및 프로필렌 옥사이드의 공중합체, 및 상기 공중합체에 알킬기 또는 알킬렌기를 첨가하여 얻어지는 친수성 고분자로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 수용성 고분자 및 물로 본질적으로 구성되는 것을 특징으로 하는 린싱용 조성물.
  5. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 수용성 다당류는 하이드록시에틸 셀룰로오스 및 플루란 중에서 선택되는 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 린싱용 조성물.
  6. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 린싱용 조성물은 연마된 실리콘 웨이퍼를 린싱하는 데 사용되는 것을 특징으로 하는 린싱용 조성물.
  7. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 따른 린싱용 조성물을 제조하는 단계; 및 연마용 조성물을 이용하여 연마된 실리콘 웨이퍼를 상기 제조된 린싱용 조성물을 이용하여 린싱하는 단계를 포함하는 실리콘 웨이퍼의 린싱방법.
  8. 제 7항에 있어서, 상기 연마용 조성물은 상기 린싱용 조성물에 함유되는 수용성 고분자와 같은 형태의 수용성 고분자를 함유하는 것을 특징으로 하는 실리콘 웨이퍼의 린싱방법.
  9. 연마용 조성물을 이용하여 반제조된 실리콘 웨이퍼를 연마하는 단계; 및
    제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항의 린싱용 조성물을 이용하여 상기 반제조된 실리콘 웨이퍼를 린싱하는 단계를 포함하는 실리콘 웨이퍼의 제조방법.
  10. 제 9항에 있어서, 상기 연마용 조성물은 상기 린싱용 조성물에 함유되는 상기 수용성 고분자와 같은 형태의 수용성 고분자를 함유하는 것을 특징으로 하는 실리콘 웨이퍼의 제조방법.
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