KR20050096844A - 케미컬 필터 및 그 제조 방법 - Google Patents

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나카노도시로
이마이아키히로
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니치아스 가부시키가이샤
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Abstract

이온 교환 섬유를 함유하는 섬유질 담체에, 이온 교환 수지 분말이 담지되어 있는 것을 특징으로 하는 이온 교환 수지 담지 케미컬 필터로서, 이 이온 교환 수지 담지 케미컬 필터는 단위 체적당의 이온 교환 용량이 많고, 이온성 가스 형상 오염 물질의 제거 성능의 초기 성능이 높고, 또한 이 제거 성능의 지속성이 뛰어나다.

Description

케미컬 필터 및 그 제조 방법{Chemical filter and method for manufacturing the same}
본 발명은 반도체, 액정, 정밀 전자 부품의 제조 공장 등의 청정실 또는 제조 장치 등에 설치되는 공기 청정용의 케미컬 필터 및 그 제조 방법에 관한 것이고, 보다 구체적으로는, 이 청정실 또는 제조 설비 등으로 발생하는 이온성 가스 형상 오염 물질을 공기 중으로부터 제거하기 위한 케미컬 필터 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
반도체 제조, 액정 제조 등의 첨단 산업에서는, 제품의 수율이나 품질, 신뢰성을 확보하기 위해서, 청정실 내에 있어서의 공기나 제품 표면의 오염 제어가 중요해지고 있다. 특히 반도체 산업 분야에서는 제품의 고집적도화가 진행함에 따라, HEPA, ULPA 등을 이용한 입자 형상 오염 물질의 제어에 더하여, 이온성 가스 형상 오염 물질의 제어가 불가결이 되어 있다.
이 이온성 가스 형상 오염 물질에는, 염기성 가스 및 산성 가스가 있다. 이 중, 예를 들면 염기성 가스인 암모니아는 반도체 제조시의 노광 공정에 있어서, 노광시의 해상성의 악화나, 웨이퍼 표면의 흐림의 원인이 된다고 여겨지고 있다. 또, 산성 가스인 SOx는 반도체 제조시의 열 산화막 형성 공정에 있어서, 기판 내에 적층 결함을 야기하여 디바이스 특성이나 신뢰성을 악화시키는 원인이 된다.
이와 같이, 이 이온성 가스 형상 오염 물질은 반도체 제조 등에 있어서 여러 가지 곤란을 야기하기 때문에, 반도체 제조 등에서 사용되는 청정실 내에서는 이온성 가스 형상 오염 물질의 농도가 수㎍/㎥ 이하인 것이 요구되어 있다.
그래서, 종래부터, 이 이온성 가스 형상 오염 물질을 제거하기 위해서, 이온 교환기를 케미컬 필터에 도입하는 것이 행하여지고 있었다. 예를 들면, 일본국 특개 2001-259339호 공보(특허 문헌 1)에는, 입자 직경 및 이온 교환 용량이 특정 범위 내에 있는 분말 형상 이온 교환 수지를 기재에 함유시킨 종이로 이루어지는 에어 필터용 여과재가 개시되어 있다.
또, 일본국 특개 2000-5544호 공보(특허 문헌 2)에는, 흡착 매체 및 이온 교환 수지를 포함하는 탈취제가 개시되어 있다.
또, 일본국 특개 2003-10613호 공보(특허 문헌 3)에는, 포착 대상 가스를 알칼리성 이온 가스로 하는 에어 필터를 구성하는 여과재로서, 이 여과재에 있어서의 기재가 양이온 교환 수지로 이루어지는 분말 형상체 혹은 입자 형상체 또는 섬유를 포함하고 있는 동시에, 인산이 담지되어 있는 에어 필터용 여과재가 개시되어 있다.
이 케미컬 필터에는, 이온성 가스 형상 오염 물질을 수㎍/㎥ 이하의 농도까지 제거할 수 있다는 초기의 제거 성능에 더하여, 이 제거 성능이 장시간 지속하는 것, 다시 말해 뛰어난 지속성을 갖는 것도 요구되고 있다. 그 때문에, 이 케미컬 필터에는, 다량의 이온 교환 수지를 도입하여, 단위 체적당의 이온 교환 용량을 많게 할 필요가 있다.
그렇지만, 일본국 특개 2001-259339호 공보 기재의 에어 필터용 여과재는 분말 형상 이온 교환 수지를, 펄프 기재의 정전기력, 또는 펄프 기재와 이 분말 형상 이온 교환 수지와의 마찰력을 이용하여 펄프 기재의 표면에 유지하고 있기 때문에, 분말 형상 이온 교환 수지의 함침량을 많게 하면, 이 분말 형상 이온 교환 수지가 탈락한다는 문제가 있었다.
또, 일본국 특개 2000-5544호 공보 기재의 탈취제는 구체적으로는, 활성탄 섬유에 이온 교환 수지를 혼합하여 초지한 것이지만, 이 활성탄 섬유에 혼합하는 이 이온 교환 수지를 많게 하면, 초지하여 얻어지는 탈취제의 강도가 현저하게 저하하고, 통기시에 이 탈취제가 붕괴하던지, 혹은, 초지할 수 없다는 문제가 있었다.
또, 일본국 특개 2003-10613호 공보 기재의 에어 필터용 여과재는 일본국 특개 2000-5544호 공보 기재의 탈취제와 마찬가지로, 여과재에 있어서의 기재에 함유시키는 이온 교환 수지량을 많게 하는 것이 곤란하다는 문제가 있었다. 또한, 이 여과재는 에어 필터에 담지된 인산이 이온성 가스 형상 오염 물질과 중화 반응함으로써 이 이온성 가스 형상 오염 물질을 제거하기 때문에, 이 중화 반응에 의해 생성하는 염이, 피처리 기체가 필터 섬유 간 공극으로 확산하는 것을 억제하여 버리기 때문에, 제거 성능의 수명이 저하하기 쉽다는 문제도 있었다.
따라서, 본 발명의 목적은 단위 체적당의 이온 교환 용량이 많고, 이온성 가스 형상 오염 물질의 제거 성능의 초기 성능이 높고, 또한 이 제거 성능의 지속성이 뛰어난 케미컬 필터 및 그 제조 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명자들은, 상기 종래기술에 있어서의 과제를 해결하도록, 예의 연구를 거듭한 결과, (1) 담체로서, 이온 교환 섬유를 함유시킨 것을 이용함으로써, 이 이온 교환 섬유가 담지되어 있는 이온 교환 수지 분말과 수소 결합하고, 이 섬유질 담체가 이 이온 교환 수지 분말을 당기는 힘이 강해지는 것, (2) 그 때문에, 섬유질 담체와 이온 교환 수지 분말의 결합이 강고해지고, 이 이온 교환 수지 분말이 탈락하는 것을 방지할 수 있으므로, 많은 이온 교환 수지 분말을 담지할 수 있는 것, (3) 또, 이 이온 교환 수지 분말을 담지할 때에, 이 이온 교환 수지 분말이 섬유질 담체의 깊은 곳에 있는 섬유 간 공극에까지 침투하기 쉬워지므로, 이 이온 교환 수지 분말을 많이 담지할 수 있는 것 등을 찾아내어, 본 발명을 완성시키는 것에 도달했다.
다시 말해, 본 발명(1)은, 이온 교환 섬유를 함유하는 섬유질 담체에, 이온 교환 수지 분말이 담지되어 있는 이온 교환 수지 담지 케미컬 필터를 제공하는 것이다.
또, 본 발명(2)은 상기 섬유질 담체가 파형 허니콤 구조를 갖는 상기 본 발명(1) 기재의 이온 교환 수지 담지 케미컬 필터를 제공하는 것이다.
또, 본 발명(3)은 이온 교환 섬유를 함유하는 섬유질 담체에, 이온 교환 수지 분말을 함유하는 슬러리를 분사하는 처리를 행하는 이온 교환 수지 담지 케미컬 필터의 제조 방법을 제공하는 것이다.
또, 본 발명(4)은 이온 교환 섬유를 함유하는 섬유질 담체를, 이온 교환 수지 분말을 함유하는 슬러리에 침지시키는 처리를 행하는 이온 교환 수지 담지 케미컬 필터의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 이온 교환 수지 분말 담지 케미컬 필터는 단위 체적당의 이온 교환 용량이 많으므로, 이온성 가스 형상 오염 물질의 제거 성능의 초기 성능이 높고, 또한 이 제거 성능의 지속성이 뛰어나다. 또, 본 발명의 제조 방법은 이 본 발명의 이온 교환 담지 케미컬 필터를 제조하는데도 적합하다.
(상세한 설명)
본 발명에 관한 이온 교환 담지 케미컬 필터는 이온 교환 섬유를 함유하는 섬유질 담체에, 이온 교환 수지 분말이 담지되어 있다.
이 이온 교환 섬유로서는, 특별히 제한되지 않고, 양이온 교환 섬유 또는 음이온 교환 섬유의 어느 것이어도 된다. 이 양이온 교환 섬유로서는, 예를 들면, 강산성 양이온 교환 섬유, 약산성 양이온 교환 섬유 등을 들 수 있고, 이 양이온 교환 섬유에 도입되고 있는 이온 교환기로서는, 예를 들면, 술폰산기, 포스폰산기, 카르복실산기 등을 들 수 있다. 또, 음이온 교환 섬유로서는, 예를 들면, 강염기성 음이온 교환 섬유, 약염기성 음이온 교환 섬유 등을 들 수 있고, 이 음이온 교환 섬유에 도입되고 있는 이온 교환기로서는, 예를 들면, 트리메틸암모늄기, 디메틸에탄올암모늄기 등을 들 수 있다. 또, 이 이온 교환 섬유의 재질로서는, 특별히 제한되지 않고, 폴리스티렌계, 폴리아크릴로니트릴계, 폴리비닐알코올계 등을 들 수 있다. 또, 이 이온 교환 섬유는 1종 단독, 2종 이상의 이 양이온 교환 섬유의 조합, 2종 이상의 이 음이온 교환 섬유의 조합, 또는 이 양이온 교환 섬유 및 이 음이온 교환 섬유의 조합이어도 된다.
이 이온 교환 섬유의 함유량은 이 섬유질 담체 중, 20∼80중량%, 바람직하게는 40∼60중량%이다. 이 함유량이 20% 미만이면, 이 이온 교환 수지 분말을 당기는 힘이 약하고, 이 이온 교환 수지 분말이 이탈하기 쉬워지고, 또, 이온성 가스 형상 오염 물질의 제거 성능이 낮아진다. 또, 이 함유량이 80%를 초과하면, 이 이온 교환 수지 자체의 기계적 강도가 낮기 때문에, 이 섬유질 담체의 기계적 강도가 낮아진다.
이 이온 교환 섬유의 이온 교환 용량은 특별히 제한되지 않지만, 바람직하게는 1∼5m당량/g, 특히 바람직하게는 2∼4m당량/g이다. 이 이온 교환 용량이 1m당량/g 미만이면, 이 이온 교환 수지 분말을 당기는 힘이 약하고, 이 이온 교환 수지 분말이 이탈하기 쉬워지고, 또, 이온성 가스 형상 오염 물질의 제거 성능이 낮아진다. 또, 이 이온 교환 용량이 5m당량/g을 초과하면, 이 이온 교환 수지 자체의 강도가 현저하게 낮아지기 때문에, 이 섬유질 담체의 기계적 강도가 낮아진다.
이 이온 교환 섬유의 평균 섬유 직경은 특별히 제한되지 않지만, 바람직하게는 1∼100㎛, 특히 바람직하게는 10∼50㎛이다. 또, 이 이온 교환 섬유의 평균 섬유 길이는 특별히 제한되지 않지만, 바람직하게는 0.1∼50㎜, 특히 바람직하게는 1∼10㎜이다.
이 섬유질 담체는 이 이온 교환 섬유와 보강 섬유에 의해 형성되는 직포 또는 부직포를, 예를 들면, 허니콤 구조로 성형한 것이며, 이 직포 또는 이 부직포는, 예를 들면, 이 이온 교환 섬유 및 보강 섬유의 혼합물을, 초지하는 것 또는 건식 성형함으로써 얻을 수 있다.
이 보강 섬유로서는, 케미컬 필터의 제조에 통상 사용되는 것이면, 특별히 제한되지 않고, 예를 들면, 실리카·알루미나 섬유, 실리카 섬유, 알루미나 섬유, 물라이트 섬유, 유리 섬유, 암면(rock wool) 섬유, 탄소 섬유 등의 무기섬유; 폴리에틸렌 섬유, 폴리프로필렌 섬유, 나일론 섬유, 폴리에스테르 섬유, 폴리비닐알코올 섬유, 아라미드 섬유, 펄프 섬유, 레이온 섬유 등의 유기 섬유를 들 수 있다. 또, 이 보강 섬유는 1종 단독 또는 2종 이상의 조합이어도 된다. 이 무기 섬유 및 이 유기 섬유의 조합이, 이 케미컬 필터의 기계적 강도가 높아지는 점에서 바람직하고, 실리카·알루미나 섬유 및 레이온 섬유의 조합이 특히 바람직하다.
이 보강 섬유의 평균 섬유 직경은 특별히 제한되지 않지만, 바람직하게는 0.1∼25㎛, 특히 바람직하게는 0.5∼10㎛이며, 이 보강 섬유의 평균 섬유 길이는 바람직하게는 0.1∼50㎜, 특히 바람직하게는 10∼20㎜이다. 이 평균 섬유 직경 및 이 평균 섬유 길이가 이 범위 내에 있음으로써, 이 섬유질 담체의 기계적 강도가 높아진다.
이 이온 교환 섬유와 이 보강 섬유에 의해 형성되는 이 직포 또는 이 부직포의 섬유 간 공극률은 특별히 제한되지 않지만, 바람직하게는 50∼95%, 특히 바람직하게는 70∼95%이다. 이 섬유 간 공극률이란, 이 직포 또는 이 부직포의 겉보기 체적으로부터, 이 직포 또는 이 부직포 중의 섬유의 체적을 뺀 부분(이하, 섬유 간 공극이라고도 기재한다.)이 이 직포 또는 이 부직포 중의 겉보기 체적 중에 차지하는 비율을 말한다. 이 섬유 간 공극률이 이 범위 내에 있음으로써, 이온 교환 수지 분말이 섬유질 담체의 외측 표면뿐만 아니라 섬유 간 공극에도 담지되므로, 이 이온 교환 수지 분말의 담지량이 많아진다. 또, 이 직포 또는 이 부직포의 두께는 특별히 제한되지 않지만, 바람직하게는 0.1∼0.5㎜, 특히 바람직하게는 0.2∼0.3㎜이다. 이 두께가 이 범위 내에 있음으로써, 이 섬유질 담체의 기계적 강도가 늘어나고, 또, 이 섬유질 담체의 섬유 간 공극에 담지되는 이 이온 교환 수지 분말의 양이 많아진다.
그리고, 이 직포 또는 이 부직포(이하, 섬유질이라고도 기재한다.)를, 상용법을 이용하여 성형함으로써, 이 섬유질 담체를 얻을 수 있다. 이 섬유질 담체의 형상으로서는, 특별히 제한되지 않고, 예를 들면, 파형의 섬유질과 평탄 형상의 섬유질을 교대로 적층하여 얻어지는 구조(파형 허니콤 구조), 파형 접기로 가공한 플리트(pleat) 형상의 섬유질과 통기 방향에 대하여 직각으로 평탄 형상의 섬유질을 순차로 적층하여 얻어지는 구조 등을 들 수 있고, 이들 중, 파형 허니콤 구조가 피처리 공기의 유로가 통기 방향에 대하여 평행류가 되기 때문에, 압력 손실이 낮고, 주변기기를 컴팩트에 할 수 있고, 저비용화가 가능해지는 점에서 바람직하다.
이 파형 허니콤 구조에 대해서, 도 1 및 2를 참조하여 설명한다. 도 1은 이 파형 허니콤 구조를 갖는 섬유질 담체의 모식적인 사시도이다. 섬유질 담체(2)는 이 이온 교환 섬유를 함유하는 평탄 형상 섬유질(3) 및 파형 섬유질(4)이 교대로 적층되어 있다. 이 평탄 형상 섬유질(3) 및 이 파형 섬유질(4) 사이에는, 이 파형 섬유질(4)의 산부(5)가 연속하는 방향으로 연장한 대략 반원주 형상의 공동(6)이 형성된다. 그리고, 피처리 공기가 공동(6)을 통과할 수 있게 되어 있다.
이 평탄 형상 섬유질(3)은 이 이온 교환 섬유와 이 보강 섬유에 의해 형성되는 직포 또는 부직포의 평탄 형상물이며, 이 파형 섬유질(4)은 이 직포 또는 이 부직포의 평탄 형상물을, 파형 가공하여 파형에 성형한 것이다. 이 파형 가공이란 이 평탄 형상 섬유질(3) 등의 평탄 형상물을 상하 한 쌍의 파형 골 롤(corrugated roll) 사이에 통과시켜 파형 형상으로 성형하는 가공 방법을 한다.
그리고, 평탄 형상 섬유질(3) 및 파형 섬유질(4)이 이 파형 섬유질(4)을 중심으로 하여 교대로 적층되어, 이 섬유질 담체(2)가 형성된다. 이 경우, 이 평탄 형상 섬유질(3) 및 중심인 이 파형 섬유질(4)은 이 파형 섬유질(4)(중심)의 상하의 산부(5, 5) 및 이 평탄 형상 섬유질(3)을 접착제 등으로 접착하여 일체화한 것이어도 되고, 접착 등을 행하지 않고 이들을 단지 적층하고 이 적층한 것을 프레임 등에 수용하여 고정한 것 뿐의 것이어도 된다. 이 평탄 형상 섬유질(3) 및 파형 섬유질(4)의 접착에 이용되는 이 접착제로서는, 예를 들면, 후술의 실리카 졸 등의 무기계 접착제와 마찬가지의 것을 들 수 있다.
도 2는 이 섬유질 담체(2)에 있어서 개구부(7)에 평행한 면에서 절단한 모식적 단면도이다. 도 2에 있어서, 이 파형 섬유질(4)의 이 산부(5)가 평탄 형상 섬유질(3)과 접착되어 있다. 이 섬유질 담체(2)의 산 높이(도 2 중, 부호 h)는 특별히 제한되지 않지만, 바람직하게는 0.5∼10㎜, 특히 바람직하게는 1∼5㎜, 더욱 바람직하게는 1∼2㎜이다. 또, 이 섬유질 담체(2)의 피치(도 2 중, 부호 p)는 특별히 제한되지 않지만, 바람직하게는 1∼20㎜, 특히 바람직하게는 1∼5㎜, 더욱 바람직하게는 2∼4㎜이다. 이 산 높이 및 이 피치가 이 범위 내인 것에 의해, 이온성 가스 형상 오염 물질의 제거 효율 및 압력 손실의 밸런스가 좋아진다.
이 이온 교환 수지 분말로서는, 특별히 제한되지 않지만, 양이온 교환 수지 분말 또는 음이온 교환 수지 분말의 어느 것이어도 된다. 이 양이온 교환 수지 분말로서는, 예를 들면, 강산성 양이온 교환 수지 분말, 약산성 양이온 교환 수지 분말 등을 들 수 있고, 또, 음이온 교환 수지 분말로서는, 예를 들면, 강염기성 음이온 교환 수지 분말, 약염기성 음이온 교환 수지 분말 등을 들 수 있다. 또, 이 양이온 교환 수지 분말 혹은 이 음이온 교환 수지 분말에 도입되고 있는 이온 교환기, 또는 이 이온 교환 수지 분말의 재질은 상기 이온 교환 섬유와 마찬가지이다. 또, 이 이온 교환 수지 분말은 1종 단독, 2종 이상의 이 양이온 교환 수지 분말의 조합, 2종 이상의 이 음이온 교환 수지 분말의 조합, 또는 이 양이온 교환 수지 분말 및 이 음이온 교환 수지 분말의 조합이어도 된다.
이 이온 교환 수지 분말의 담지량은 이 이온 교환 수지 담지 케미컬 필터의 단위 체적당, 50∼200㎏/㎥, 바람직하게는 100∼180㎏/㎥, 특히 바람직하게는 130∼160㎏/㎥이다. 이 담지량이 50㎏/㎥ 미만이면, 이온성 가스 형상 오염 물질의 제거 성능의 지속성이 악화되고, 또, 200㎏/㎥을 초과하면, 이 이온 교환 수지 분말이 탈락하기 쉬워진다.
이 이온 교환 수지 분말의 평균 입자 직경은 특별히 제한되지 않지만, 바람직하게는 1∼150㎛, 특히 바람직하게는 10∼50㎛이다. 이 평균 입자 직경을 작게 함으로써, 1개당의 중량이 작아지므로, 이 이온 교환 수지 분말이 이 섬유질 담체에 당겨지기 쉬워지고, 이 섬유질 담체로부터 탈락하기 어려워진다. 단, 이 평균 입자 직경이 1㎛ 미만이면, 이 섬유 간 공극에 대한 이 이온 교환 수지 분말의 크기가 지니치게 작아지기 때문에, 이 이온 교환 수지 분말이 이 섬유 간 공극으로부터 빠지기 쉬워지고, 이 섬유질 담체로부터 탈락하기 쉬워진다. 한편, 이 평균 입자 직경이 150㎛를 초과하면, 이 이온 교환 수지 분말의 1개당의 중량이 지나치게 크기 때문에, 충분한 접착 강도가 얻어지기 어려워, 이 이온 교환 수지 분말이 탈락하기 쉬워진다.
이 이온 교환 수지 분말의 이온 교환 용량은 특별히 제한되지 않지만, 바람직하게는 1∼10m당량/g, 특히 바람직하게는 3∼6m당량/g이다. 이 이온 교환 용량이 1m당량/g 미만이면, 이온성 가스 형상 오염 물질의 제거 성능의 지속성이 악화되고, 또, 10m당량/g을 초과하면, 이 이온 교환 수지 분말의 이온 교환기가 화학적으로 불안정해지고, 이 이온 교환 수지 분말 자체로부터 이 이온 교환기가 이탈하기 쉬워진다.
또, 이온성 가스 형상 오염 물질이 염기성 가스 및 산성 가스의 양자를 포함하는 경우, 이 이온 교환 수지 분말은 이 양이온 교환 수지 분말 및 음이온 교환 수지 분말의 혼합물인 것이 바람직하다. 또, 이 양이온 교환 수지 분말 및 음이온 교환 수지 분말의 중량 비율은 바람직하게는 2:8∼8:2, 특히 바람직하게는 4:6∼6:4이다. 이 중량 비율이 이 범위 외이면, 이 염기성 가스 또는 이 산성 가스 중 어느 한 쪽의 제거 성능이 저하하기 쉬워진다.
또, 이 이온 교환 섬유 및 이 이온 교환 수지 분말의 조합에 대해서, 이 이온성 가스 형상 오염 물질이 염기성 가스만인 경우에는, 이 이온 교환 섬유 및 이 이온 교환 수지 분말의 양쪽을 양이온 교환체로 하고, 이 이온성 가스 형상 오염 물질이 산성 가스만인 경우에는, 이 이온 교환 섬유 및 이 이온 교환 수지 분말의 양쪽을, 음이온 교환체로 하는 것이, 제거 성능이 높아지는 점에서 바람직하다. 또, 이 이온성 가스 형상 오염 물질이 염기성 가스 및 산성 가스의 양쪽을 포함하는 경우에는, 이 이온 교환 섬유 또는 이 이온 교환 수지 분말 중 어느 한 쪽을, 양이온 교환체 또는 음이온 교환체 중 어느 쪽으로 하고, 다른 쪽을 그것과는 반대의 성질을 갖는 이온 교환체로 하는 것, 혹은, 이 이온 교환 섬유 또는 이 이온 교환 수지 분말의 어느 한 쪽 또는 양쪽을, 양이온 교환체 및 음이온 교환체의 조합으로 하는 것이, 제거 성능이 높아지는 점에서 바람직하다.
이 이온 교환 수지 분말은 예를 들면, 접착제에 의해, 이 섬유질 담체의 섬유 간 공극 또는 외측 표면에 담지되어 있다. 이 접착제로서는, 특별히 제한되지 않고, 무기계 접착제 또는 유기계 접착제의 어느 것이어도 되고, 예를 들면, 이 무기계 접착제로서는, 실리카 졸, 알루미나 졸, 티타니아 졸, 규산 소다, 규산 칼리 등을 들 수 있고, 이 유기계 접착제로서는, 아크릴계 수지, 아세트산비닐계 수지, 에폭시 수지, 페놀 수지, 실리콘계 수지, 및 이들 공중합 수지 등을 들 수 있다. 이들 중, 무기계 접착제가 이 접착제의 경화물이 막을 형성하지 않고, 입자의 응집체가 되므로, 이온성 가스 형상 오염 물질이 이 접착제의 경화물 틈새를 투과하기 쉬워, 이온성 가스 형상 오염 물질의 제거 성능이 높아지는 점에서 바람직하다.
이 이온 교환 수지 담지 케미컬 필터의 단위 체적당의 이온 교환 용량은 대강 500∼1200당량/㎥, 바람직하게는 600∼1000당량/㎥, 특히 바람직하게는 700∼900당량/㎥이다.
이와 같이, 이 이온 교환 수지 담지 케미컬 필터의 이 섬유질 담체에, 이 이온 교환 섬유를 함유시킨 것을 이용함으로써, 이 이온 교환 섬유가 이 이온 교환 수지 분말과 수소 결합하므로, 이 섬유질 담체가 이 이온 교환 수지 분말을 당기는 힘이 강해진다. 그 때문에, 이 이온 교환 수지 분말이 다량으로 담지되어 있어도, 이 이온 교환 수지 분말은 탈락하기 어렵다. 따라서, 본 발명에 관한 이온 교환 수지 담지 케미컬 필터는 이 이온 교환 수지 분말의 담지량이 많으므로, 단위 체적당의 이온 교환 용량이 많아진다. 이에, 이 이온 교환 수지 담지 케미컬 필터는 이온성 가스 형상 오염 물질을 1㎍/㎥ 이하의 저농도까지 제거할 필요가 있는 공기 청정용 케미컬 필터에 바람직하게 이용할 수 있고, 또한 이온성 가스 형상 오염 물질의 제거 성능의 유지성이 뛰어나다.
다음에, 본 발명에 관한 제1 실시 형태의 이온 교환 수지 담지 케미컬 필터의 제조 방법(이하, 단지 제1 실시 형태의 제조 방법이라고도 기재한다.)을 설명한다. 이 제1 실시 형태의 제조 방법은 이온 교환 섬유를 함유하는 섬유질 담체에, 이온 교환 수지 분말을 함유하는 슬러리를 분사하는 처리(이하, 분사 처리라고도 기재한다.)를 행하는 제조 방법이다.
이 제1 실시 형태의 제조 방법에 이용되는 이 이온 교환 섬유는 상기 이온 교환 수지 담지 케미컬 필터의 설명에서 기재한 것과 마찬가지이다.
이 제1 실시 형태의 제조 방법에 이용되는 이 섬유질 담체의 단위 체적당의 이온 교환 용량은 특별히 제한되지 않지만, 바람직하게는 50∼200당량/㎥, 특히 바람직하게는 100∼150당량/㎥이다. 이 단위 체적당의 이온 교환 용량이 이 범위인 것에 의해, 이 섬유질 담체 중의 이 이온 교환 섬유가 이 슬러리 중의 이 이온 교환 수지 분말을 끌어당기는 효과가 높아지므로, 이 섬유질 담체의 섬유 간 공극에 침투하기 쉬워져, 이 이온 교환 수지 분말의 담지량을 많게 할 수 있다. 이 단위 체적당의 이온 교환 용량이 50당량/㎥ 미만이면 이 이온 교환 수지 분말이 이 섬유질 담체의 섬유 간 공극에 침투하기 어렵고, 또, 200당량/㎥을 초과하면 이 섬유질 담체의 기계적 강도가 낮아진다. 또, 기타에 대해서는, 상기 이온 교환 수지 담지 케미컬 필터의 설명에서 기재한 섬유질 담체와 마찬가지이다.
이 제1 실시 형태의 제조 방법에 이용되는 이 슬러리는 이 이온 교환 수지 분말을 함유하고 있다. 또, 이 슬러리는 접착제 또는 다른 성분을 함유할 수 있다. 한편, 이 슬러리는 이 이온 교환 수지 분말, 이 접착제, 이 다른 성분 등 및 물을 혼합함으로써 얻을 수 있다.
이 슬러리에 함유되는 이 이온 교환 수지 분말의 평균 입자 직경은 특별히 제한되지 않지만, 바람직하게는 1∼150㎛, 특히 바람직하게는 10∼50㎛이다. 이 평균 입자 직경이 1㎛ 미만이면, 이 슬러리의 점도가 높아지고, 이 슬러리가 이 섬유질 담체의 섬유 간 공극에 침투하기 어려워지기 때문에, 이 이온 교환 수지 분말의 담지량이 적어진다. 또, 이 평균 입자 직경이 150㎛를 초과하면, 이 이온 교환 수지 분말이 지나치게 커서, 이 섬유질 담체의 섬유 간 공극에 침투하기 어려워진다.
이 이온 교환 수지 분말의 이온 교환 용량은 특별히 제한되지 않지만, 바람직하게는 1∼10m당량/g, 특히 바람직하게는 3∼6m당량/g이다. 이 이온 교환 용량이 이 범위인 것에 의해, 이 이온 교환 수지 분말이 이 섬유질 담체의 섬유 간 공극에 침투하기 쉬워지므로, 이 이온 교환 분말의 담지량을 많게 할 수 있다. 이 이온 교환 용량이 1m당량/g 미만이면, 이 이온 교환 수지 분말이 이 섬유질 담체의 섬유 간 공극에 침투하기 어렵고, 또, 10m당량/g을 초과하면, 이 이온 교환 수지 분말의 이온 교환기가 화학적으로 불안정해지고, 이 이온 교환 수지 분말 자체로부터 이 이온 교환기가 이탈하기 쉬워진다. 또, 기타에 대해서는, 상기 이온 교환 수지 담지 케미컬 필터의 설명에서 기재한 이온 교환 수지 분말과 마찬가지이다.
이 슬러리 중의 이 이온 교환 수지 분말의 함유량은 특별히 제한되지 않지만, 이 슬러리 중, 10∼40중량%, 바람직하게는 20∼30중량%이다. 이 함유량이 10중량% 미만이면 이 이온 교환 수지 분말의 담지량이 적어지고, 또, 40중량%를 초과하면 이 슬러리의 점도가 높아지고, 이 이온 교환 수지 분말이 이 섬유질 담체의 섬유 간 공극에 침투하기 어려워진다.
또, 이온성 가스 형상 오염 물질이 염기성 가스 및 산성 가스의 양자를 포함하는 경우, 이 이온 교환 수지 분말은 이 양이온 교환 수지 분말 및 음이온 교환 수지 분말의 혼합물인 것이 바람직하다. 또, 이 양이온 교환 수지 분말 및 음이온 교환 수지 분말의 중량 비율은 바람직하게는 2:8∼8:2, 특히 바람직하게는 4:6∼6:4이다. 이 중량 비율이 이 범위 외이면, 이 염기성 가스 또는 이 산성 가스 중 어느 한 쪽의 제거 성능이 저하하기 쉬워진다.
이 슬러리에 함유되는 이 접착제는 상기 이온 교환 수지 담지 케미컬 필터의 설명에서 기재한 접착제와 마찬가지이다.
이 슬러리 중의 이 접착제의 함유량은 특별히 제한되지 않지만, 이 접착제가 무기계 접착제의 경우, 이 이온 교환 수지 분말에 대한 이 접착제의 중량 비율(접착제/이온 교환 수지 분말)이 바람직하게는 10/90∼50/50, 특히 바람직하게는 15/85∼25/75이며, 이 접착제가 유기계 접착제의 경우, 이 이온 교환 수지 분말에 대한 이 접착제의 중량 비율이 바람직하게는 1/99∼20/80, 특히 바람직하게는 5/95∼15/85이다. 이 함유량이 이 범위인 것에 의해, 이 이온 교환 수지 분말은 이 섬유질 담체에 충분히 접착되므로 탈락하기 어려워진다.
또, 이 이온 교환 수지 분말 및 이 접착제의 합계 함유량은 특별히 제한되지 않지만, 이 슬러리 중, 바람직하게는 10∼50중량%, 특히 바람직하게는 20∼40중량%이다. 이 합계 함유량이 이 범위인 것에 의해, 이 슬러리가 적절한 점도를 가지므로, 이 섬유질 담체의 외측 표면 및 섬유 간 공극에, 이 이온 교환 수지 분말이 많이 담지된다.
이 슬러리에 함유되는 물로서는, 특별히 제한되지 않고, 예를 들면, 이온 교환수, 증류수, 수돗물, 공업 용수 등을 들 수 있다. 또, 이 접착제가 수분을 포함하는 경우는, 이 수분을 이 슬러리를 구성하는 물로 해도 된다. 예를 들면, 이 접착제가 실리카 졸인 경우는, 실리카 분 이외의 수분을 이 슬러리를 구성하는 물로서 이용할 수 있다.
또, 이 슬러리는 필요에 따라서, 분산제 등의 계면활성제를 포함할 수 있다.
이 분사 처리는 분사 설비, 예를 들면, 이 슬러리를 연무상으로 분사시킬 수 있는 스프레이 등, 또는 이 슬러리를 샤워 형상으로 유하시킬 수 있는 샤워 설비 등을 이용하여, 이 슬러리를 이 섬유질 담체에 분사시킴으로써 행한다.
이 분사 처리를 행한 후, 필요에 따라서 건조 처리를 행할 수 있다. 이 건조 처리의 건조 온도는 특별히 제한되지 않지만, 50∼130℃가 바람직하고, 이 건조 처리의 건조 시간은 특별히 제한되지 않지만, 바람직하게는 30∼120분이다. 이 건조 처리를 행하는 것이, 이 이온 교환 수지 분말이 이 섬유질 담체의 외측 표면 및 섬유 간 공극에 신속하게 또한 확실하게 담지되는 점에서 바람직하다.
또, 이 분사 처리는 1회 또는 2회 이상 행할 수 있고, 2회 이상 행하는 경우는, 이 분사 처리 사이에 이 건조 처리를 행하는 것이, 이 이온 교환 수지 분말의 담지량이 많아지는 점에서 바람직하다.
다음에, 본 발명에 관한 제2 실시 형태의 이온 교환 수지 담지 케미컬 필터의 제조 방법(이하, 단지 제2 실시 형태의 제조 방법이라고도 기재한다.)을 설명한다. 이 제2 실시 형태의 제조 방법에 있어서, 상기 제1 실시 형태의 제조 방법과 마찬가지의 점에 대해서는, 그 설명을 생략하고, 다른 점에 대해서 주로 설명한다. 제2 실시 형태의 제조 방법에 있어서, 제1 실시 형태의 제조 방법과 주로 다른 점은, 이 분사 처리를 행하는 것 대신에, 섬유질 담체를, 이온 교환 수지 분말을 함유하는 슬러리에 침지시키는 처리(이하, 침지 처리라고도 기재한다.)를 행하는 점에 있다.
이 침지 처리의 침지 시간은 특별히 제한되지 않지만, 바람직하게는 10∼300초, 특히 바람직하게는 30∼120초이다.
이 제2 실시 형태의 제조 방법은 일단의 처리로 다량의 이 이온 교환 수지 분말을 섬유질 담체의 외측 표면 및 섬유 간 공극에 담지할 수 있는 점에서 바람직하다.
한편, 이 분사 처리 및 이 침지 처리를 조합시켜서 행할 수도 있다.
본 발명에 관한 케미컬 필터의 제조 방법은 이 섬유질 담체에 함유되는 이 이온 교환 섬유가 이 슬러리 중의 이 이온 교환 수지 분말을, 수소 결합에 의해 끌어당기므로, 이 섬유질 담체의 섬유 간 공극에, 이 슬러리가 침투하기 쉽다. 그 때문에, 본 발명에 관한 이온 교환 수지 담지 케미컬 필터의 제조 방법은 이 이온 교환 수지 분말의 담지량을 많게 할 수 있다.
이하, 본 발명의 실시예를 들어, 비교예와 비교하면서 본 발명을 상술한다. 한편, 이것은 단지 예시이며 본 발명을 제한하는 것은 아니다.
(실시예 1)
(파형 허니콤 구조를 갖는 섬유질 담체의 제작)
이온 교환 용량이 2.0m당량/g인 강산성 양이온 교환 섬유(평균 섬유 직경 30㎛, 평균 섬유 길이 5㎜), 실리카·알루미나 섬유(평균 섬유 직경 5㎛, 평균 섬유 길이 20㎜) 및 레이온 섬유를 50:30:20의 중량 비율로 습식 초지하여 섬유 간 공극률이 90%, 두께(도 2 중, 부호 t)가 0.2㎜인 평탄 형상의 섬유질을 얻었다.
다음에, 상하 한 쌍의 파형 코러게이터(corrugator) 사이에, 이 평탄 형상의 섬유질을 통하고, 파형 섬유질을 제작했다. 이 파형 섬유질의 산부에 접착제로서 실리카 졸을 도포한 후, 상기 평탄 형상의 섬유질을 포개서 적층했다.
이 파형 섬유질과 이 평탄 형상의 섬유질의 적층을, 통기 방향이 동일 방향이 되도록 하여 반복하여 행하고, 도 1 및 도 2에 도시하는 바와 같은 중심의 피치(도 2 중, 부호 p)가 2.8㎜, 산 높이(도 2 중, 부호 h)가 1.3㎜인 파형 허니콤 구조를 갖는 섬유질 담체를 얻었다.
(이온 수지 분말 함유 슬러리의 조제)
평균 입자 직경이 20㎛이고, 이온 교환 용량이 5.0m당량/g인 강산성 양이온 교환 수지 분말 「상품명:다이아이온(diaion)(미쓰비시 화학사제)」, 접착제로서 실리카 졸 「상품명:스노텍스(닛산카가쿠 사제)」(고형분 20중량%), 및 물을, 이 이온 교환 수지 분말 및 이 실리카 졸의 고형분의 중량비가 8:2, 이 이온 교환 수지 분말 및 이 실리카 졸의 고형분의 합계 함유량이 슬러리 중, 30중량%로 되도록 혼합하여, 이온 수지 분말 함유 슬러리를 조제했다.
(케미컬 필터의 제작)
상기 파형 허니콤 구조를 갖는 섬유질 담체를, 용기에 넣은 상기 슬러리에 60초간 침지하고(제1회 침지 처리), 이 슬러리로부터 인상한 후, 80℃에서 60분간 건조를 행하여, 이 섬유질 담체에 이온 교환 수지 분말을 담지했다. 이 침지 처리 및 건조를 또 1회 반복하고(제2회 침지 처리), 이 섬유질 담체에 이온 교환 수지 분말을 담지하여, 케미컬 필터(A)를 얻었다.
이 케미컬 필터(A)를 세로 100㎜×가로 100㎜×두께 40㎜가 되도록 자르고, 이것을 알루미늄제의 프레임재에 끼워 맞추었다.
이 케미컬 필터(A)의 단위 체적당의 이온 교환 용량은 850당량/㎥, 이 케미컬 필터(A)의 단위 체적당의 이온 교환 섬유 및 이온 교환 수지 분말의 함유량은 각각 60㎏/㎥, 146㎏/㎥이었다. 한편, 이 단위 체적당의 이온 교환 용량은 이 케미컬 필터(A) 중의 이온 교환 섬유의 함유량에 이 이온 교환 섬유의 이온 교환 용량을 곱한 값, 및 이온 교환 수지 분말의 함유량에 이 이온 교환 수지 분말의 이온 교환 용량을 곱한 값의 합계를, 이 케미컬 필터(A)의 이온 교환 용량으로서, 산출한 것이다.
(성능의 측정)
이 케미컬 필터(A)를 이용하고, 하기 조건으로 암모니아 제거율의 경시적 변화 및 케미컬 필터의 수명을 측정했다. 한편, 실제의 청정실에서 문제가 되는 암모니아 농도는 수십㎍/㎥이지만, 가속 시험으로 하기 위해, 암모니아 농도를 240㎍/㎥로 했다. 그 결과를 표 1 및 도 3에 나타낸다. 이 이온 교환 수지 담지 케미컬 필터(A)의 수명은 1050시간이었다. 또, 이 조건으로 이 케미컬 필터(A)의 압력 손실을 측정한 바, 27㎩이었다. 한편, 케미컬 필터의 수명은 암모니아의 제거율이 90%까지 저하한 시점에 있어서의 시간으로 했다.
<시험 조건>
·통기 가스의 조성:암모니아를 240㎍/㎥ 포함하는 공기
·통기 가스의 온도 및 습도:23℃, 50%RH
·제거 대상 가스:암모니아
·통기 풍속:0.5m/s
(비교예 1)
양이온 교환기를 포함하는 다심 해도형 이온 교환 섬유(이온 교환 용량 3.5m당량/g)와 열 융착 섬유로부터 초지된 여과지 유사의 평탄 형상 섬유질과, 이 평탄 형상 섬유질을 파형 가공한 파형 섬유질을, 교대로 적층하여 형성된 세로 100㎜×가로 100㎜×두께 40㎜의 시판의 케미컬 필터(B) 「상품명:FILTORAY (토레 사제)」(피치 3.3㎜, 산 높이 1.1㎜)를 준비했다. 이 케미컬 필터(B)의 단위 체적당의 이온 교환 용량은 700당량/㎥, 이 케미컬 필터(B)의 단위 체적당의 이온 교환 섬유량은 200㎏/㎥이었다.
(성능의 측정)
케미컬 필터(A) 대신에, 케미컬 필터(B)로 하는 이외는, 실시예 1과 마찬가지의 방법으로 행한 결과를 표 1 및 도 3에 나타낸다. 이 케미컬 필터(B)의 수명은 900시간이었다. 또, 이 케미컬 필터(B)의 압력 손실은 27㎩이었다.
(비교예 2)
유기계 고분자 화합물의 부직포에 전리성 방사선을 조사한 후, 양이온 교환기(술폰산기)를 그래프트 중합(이온 교환 용량 3.0m당량/g)한 것을 접어서 플리트 형상으로 한 시판의 케미컬 필터(C) 「상품명:EPIX (에바라제작소 사제)」(세로 100㎜×가로 100㎜×두께 45㎜)를 준비했다. 이 케미컬 필터(C)의 단위 체적당의 이온 교환 용량은 330당량/㎥, 이 케미컬 필터(C)의 단위 체적당의 이온 교환 섬유량은 110㎏/㎥이었다.
(성능의 측정)
케미컬 필터(A) 대신에, 케미컬 필터(C)로 하는 이외는, 실시예 1과 마찬가지의 방법으로 행한 결과를 표 1 및 도 3에 나타낸다. 이 케미컬 필터(C)의 수명은 550시간이었다. 또, 이 케미컬 필터(C)의 압력 손실은 53㎩이었다.
(비교예 3)
활성탄 섬유에 인산을 함침시킨 허니콤 형상의 세로 100㎜×가로 100㎜×두께 40㎜의 시판의 케미컬 필터(D) 「상품명:퓨어 액트(일본 퓨어 테크니컬 사제)」를 준비했다.
(성능의 측정)
케미컬 필터(A) 대신에, 케미컬 필터(D)로 하는 이외는, 실시예 1과 마찬가지의 방법으로 행한 결과를 표 1 및 도 3에 나타낸다. 이 케미컬 필터(D)의 수명은 300시간이었다. 또, 이 케미컬 필터(D)의 압력 손실은 20㎩이었다.
(표 1)
본 발명의 케미컬 필터는 반도체, 액정, 정밀 전자 부품의 제조 공장 등의 이온성 가스 형상 오염 물질이 발생하는 청정실, 및 이온성 가스 형상 오염 물질이 발생하는 장치의 케미컬 필터로서 이용할 수 있다.
도 1은 파형 허니콤 구조를 갖는 섬유질 담체의 모식적인 사시도이다.
도 2는 파형 허니콤 구조를 갖는 섬유질 담체의 모식적인 단면도이다.
도 3은 암모니아 가스 제거율의 경시 변화를 나타내는 그래프이다.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
2 : 섬유질 담체 3 : 평탄 형상 섬유질(평탄 형상물)
4 : 파형 섬유질(중심) 5 : 산부
6 : 공동 7 : 개구부
t : 두께 h : 산 높이
p : 피치

Claims (11)

  1. 이온 교환 섬유를 함유하는 섬유질 담체에, 이온 교환 수지 분말이 담지되어 있는 것을 특징으로 하는 이온 교환 수지 담지 케미컬 필터.
  2. 제1항에 있어서, 상기 이온 교환 섬유의 함유량이 상기 섬유질 담체 중, 20∼80중량%인 것을 특징으로 하는 이온 교환 수지 담지 케미컬 필터.
  3. 제1항에 있어서, 상기 이온 교환 섬유의 이온 교환 용량이 1∼5m당량/g인 것을 특징으로 하는 이온 교환 수지 담지 케미컬 필터.
  4. 제1항에 있어서, 상기 이온 교환 수지 분말의 담지량이 50∼200㎏/㎥인 것을 특징으로 하는 이온 교환 수지 담지 케미컬 필터.
  5. 제1항에 있어서, 상기 이온 교환 수지 분말의 평균 입자 직경이 1∼150㎛인 것을 특징으로 하는 이온 교환 수지 담지 케미컬 필터.
  6. 제1항에 있어서, 상기 이온 교환 수지 분말의 이온 교환 용량이 1∼10m당량/g인 것을 특징으로 하는 이온 교환 수지 담지 케미컬 필터.
  7. 제1항에 있어서, 상기 섬유질 담체가 파형 허니콤 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 이온 교환 수지 담지 케미컬 필터.
  8. 이온 교환 섬유를 함유하는 섬유질 담체에, 이온 교환 수지 분말을 함유하는 슬러리를 분사하는 처리를 행하는 것을 특징으로 하는 이온 교환 수지 담지 케미컬 필터의 제조 방법.
  9. 이온 교환 섬유를 함유하는 섬유질 담체를, 이온 교환 수지 분말을 함유하는 슬러리에 침지시키는 처리를 행하는 것을 특징으로 하는 이온 교환 수지 담지 케미컬 필터의 제조 방법.
  10. 제8항 또는 제9항에 있어서, 상기 이온 교환 수지 분말의 평균 입자 직경이 1∼150㎛인 것을 특징으로 하는 이온 교환 수지 담지 케미컬 필터의 제조 방법.
  11. 제8항 또는 제9항에 있어서, 상기 이온 교환 수지 분말의 이온 교환 용량이 1∼10m당량/g인 것을 특징으로 하는 이온 교환 수지 담지 케미컬 필터의 제조 방법.
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