KR20050089240A - 리튬 이차 전지용 고분자 전해질, 이로부터 제조되는고분자 전해질 및 이를 포함하는 리튬 이차 전지 - Google Patents

리튬 이차 전지용 고분자 전해질, 이로부터 제조되는고분자 전해질 및 이를 포함하는 리튬 이차 전지 Download PDF

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Abstract

본 발명은 이중결합을 포함하는 모노머, 중합개시제, 비수성 유기용매, 리튬염, 및 퍼옥사이드계 산소제거제를 포함하는 리튬 이차 전지용 고분자 전해질 형성용 조성물, 이로부터 제조된 고분자 전해질 및 이를 포함하는 리튬 이차 전지를 제공한다.
본 발명의 고분자 전해질 형성용 조성물은 초기 충방전공정 후에 별도의 산소 제거 공정을 거치지 아니하여도 고분자 전해질을 제조할 수 있으며, 고온 방치시 두께 팽창이 거의 발생되지 않는 스웰링 특성이 우수한 리튬 이차 전지를 제공한다.

Description

리튬 이차 전지용 고분자 전해질, 이로부터 제조되는 고분자 전해질 및 이를 포함하는 리튬 이차 전지{POLYMER ELECTROLYTE FOR RECHARGEABLE LITHIUM BATTERY, POLYMER ELECTROLYTE PREPARED THEREFROM, AND RECHARGEABLE LITHIUM BATTERY COMPRISING SAME}
[산업상 이용 분야]
본 발명은 리튬 이차 전지용 고분자 전해질 형성용 조성물, 이로부터 제조되는 고분자 전해질 및 이를 포함하는 리튬 이차 전지에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 초기 충방전 후에 별도의 가스제거공정을 거치지 않으며, 전지의 스웰링 특성을 향상시킬 수 있는 리튬 이차 전지용 고분자 전해질 형성용 조성물, 이로부터 제조되는 고분자 전해질 및 이를 포함하는 리튬 이차 전지에 관한 것이다.
[종래 기술]
최근 첨단 전자 산업의 발달로 전자장비의 소형화 및 경량화가 가능하게 됨에 따라 휴대용 전자 기기의 사용이 증대되고 있다. 이러한 휴대용 전자 기기의 전원으로 높은 에너지 밀도를 가진 전지의 필요성이 증대되어 리튬 이차 전지의 연구가 활발하게 진행되고 있다. 이러한 리튬 이차 전지는 용액 타입의 전해액을 사용하는 전지와 고분자 타입의 전해질을 사용하는 전지로 구별될 수 있다.
고분자 타입의 전해질을 사용하는 고분자 전지는 전해질이 고분자로 고체 형태이므로 용액 타입의 전해액을 사용하는 전지보다 안전성을 향상시킬 수 있을 것으로 기대되었다. 상기 고분자 전해질은 고분자로 제조된 매트릭스에 비수성 유기 용매 및 리튬염을 포함하는 전해액이 함침되어 있으며, 이러한 고분자 전해질을 갖는 고분자 전지의 예로는 일본 특허공개 평 8-507407 호에 중합체와 상용성이 있는 일정 용매에 용해된 리튬염을 포함하는 유연성이 있는 중합체의 전해질을 포함하는 전지가 기재되어 있고, 미국 특허 제 4,620,944 호에는 폴리에테르를 고분자 겔의 주된 매트릭스 고분자로서 사용한 전지가 기술되어 있다.
그러나 상기 고분자 겔은 초기화성과정에서도 가스가 발생하여 고온 방치시 전지의 두께팽창을 유발하는 문제점이 있다. 이러한 문제점을 해결하기 위하여 통상적으로 감압상태 또는 불활성가스의 존재하에서 고분자 겔의 열중합 반응을 진행하고 있다. 그러나, 상기의 방법들은 가스 제거 공정을 진행하기 위해 공기 대신 불활성 가스 분위기를 만들어 주어야 하는 등 공정상의 문제점이 있다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 별도의 공정 개선 없이도 가스제거공정을 진행할 수 있도록 하며, 우수한 스웰링 특성을 가지는 리튬 이차 전지용 고분자 전해질을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 전해질을 포함하는 리튬 이차 전지를 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 이중결합을 포함하는 모노머; 중합개시제; 비수성 유기용매; 리튬염; 및 퍼옥사이드계 산소제거제를 포함하는 리튬 이차 전지용 고분자 전해질 형성용 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 리튬 이차 전지용 고분자 전해질 형성용 조성물로부터 제조된 고분자 전해질을 제공한다.
또한, 본 발명은 이중결합을 포함하는 모노머, 중합개시제, 비수성 유기용매, 리튬염, 및 퍼옥사이드계 산소제거제를 포함하는 리튬 이차 전지용 고분자 전해질; 리튬을 인터칼레이션 및 디인터칼레이션할 수 있는 양극 활물질을 포함하는 양극; 및 리튬을 인터칼레이션 및 디인터칼레이션할 수 있는 음극 활물질을 포함하는 리튬 이차 전지를 제공한다.
이하 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
본 발명의 고분자 전해질 형성용 조성물은 이중결합을 포함하는 모노머; 중합개시제; 비수성 유기용매; 리튬염; 및 퍼옥사이드계 산소제거제를 포함한다.
본 발명은 고분자 전해질 형성용 조성물에 퍼옥사이드계 산소제거제를 첨가함으로써, 별도의 공정 개선 없이도 가스제거공정을 진행할 수 있도록 하며, 고온에서 발생할 수 있는 전지의 두께팽창을 억제할 수 있도록 한다.
상기 고분자 전해질 형성용 조성물에 포함되는 모노머로서 바람직한 예는 알킬의 탄소수가 4 이하인 알킬 아크릴레이트, 탄소수가 12 이하인 디아크릴레이트 또는 이들의 혼합물이 있으며, 보다 바람직하게는 메틸 아크릴레이트, 헥산디올 디아크릴레이트 및 이들의 혼합물이 있다.
상기 모노머는 고분자 전해질 형성용 조성물 전체에 대하여 0.5 내지 30 중량%로 포함되는 것이 바람직하다. 모노머의 함량이 0.5 중량% 미만인 경우에는 고분자로서의 충분한 강도를 발현하지 못하고 안전성과 사이클 수명 특성이 저하되는 문제점이 있고, 30 중량% 보다 과량인 경우에는 전해질로서의 이온 전도성이 저하하여 저온특성, 고율 특성 및 사이클 특성 등이 저하하는 문제점이 있다.
상기 중합개시제의 예로는 아조벤젠계 개시제, 또는 퍼옥사이드(peroxide)계 중합개시가 있으며, 바람직하게는 이소부틸 퍼옥사이드, 라우로일(lauroyl) 퍼옥사이드, 벤조일 퍼옥사이드(benzoyl peroxide), m-톨루오일 퍼옥사이드(m-toluoyl peroxide), t-부틸 퍼옥시-2-에틸 헥사노에이트, t-부틸 퍼옥시 바이바레이트, t-부틸옥시네오데카네이트, 디이소프로필 퍼옥시 디카보네이트, 디에톡시 퍼옥시 디카보네이트, 비스-(4-t-부틸사이크로헥실)퍼옥시 디카보네이트, 디메톡시 이소프로필 퍼옥시 디카보네이트, 디사이클로헥실퍼옥시 디카보네이트, 3,3,5-트리메틸헥사노일 퍼옥사이드 또는 이들의 혼합물이 있다.
상기 중합개시제는 상기 전체 조성물 중량에 대하여 0.02 내지 2 중량%인 것이 바람직하다. 상기 중합개시제의 함량이 0.02 중량% 미만인 경우에는 고분자 전해질의 중합반응속도가 느려지고, 2 중량%를 초과하는 경우에는 추가한 양 만큼의 효과증가가 나타나지 않는다.
본 발명의 고분자 전해질 형성용 조성물에 포함되는 퍼옥사이드계 산소제거제는 고분자 전해질의 중합공정 중에 산소와 반응하여, 결과적으로 고분자 전해질 내의 산소함량을 감소시키는 역할을 한다.
상기 퍼옥사이드계 산소제거제의 예로는 이소부틸 퍼옥사이드, 라우로일(lauroyl) 퍼옥사이드, 벤조일 퍼옥사이드(benzoyl peroxide), m-톨루오일 퍼옥사이드(m-toluoyl peroxide), t-부틸 퍼옥시-2-에틸 헥사노에이트, t-부틸 퍼옥시 바이바레이트, t-부틸옥시네오데카네이트, 디이소프로필 퍼옥시 디카보네이트, 디에톡시 퍼옥시 디카보네이트, 비스-(4-t-부틸사이크로헥실)퍼옥시 디카보네이트, 디메톡시 이소프로필 퍼옥시 디카보네이트, 디사이클로헥실퍼옥시 디카보네이트, 3,3,5-트리메틸헥사노일 퍼옥사이드 또는 이들의 혼합물이 있다.
상기 퍼옥사이드계 산소제거제의 함량은 상기 고분자 전해질에 대하여 0.02 내지 2 중량%로 포함되는 것이 바람직하다. 상기 퍼옥사이드계 산소제거제의 함량이 0.02 중량% 미만인 경우에는 중합공정 중에 산소를 제거하는 효과가 떨어지고, 2 중량%를 초과하는 경우에는 추가한 양 만큼의 효과가 나타나지 않는다.
또한, 상기 고분자 전해질 형성용 조성물에 대한 상기 퍼옥사이드계 산소제거제의 용해도는 0.01 중량% 이상인 것이 바람직하다. 중합개시제의 용해도가 0.01 중량% 미만인 경우에는 충분한 산소제거 효과를 얻을 수 없다.
상기 고분자 전해질 형성용 조성물은 상기 모노머와 중합개시제, 산소 제거제 이외에 일반적인 액체 전해액으로 사용되는 비수성 유기 용매와 리튬염을 포함한다.
본 발명의 비수성 유기 용매의 바람직한 예로는 고리 카보네이트, 선형 카보네이트, 에스테르, 에테르 또는 케톤을 하나 이상 사용할 수 있다. 하나 이상 혼합하여 사용하는 경우의 혼합 비율은 목적하는 전지 성능에 따라 적절하게 조절할 수 있다. 상기 고리 카보네이트로는 에틸렌 카보네이트, 프로필렌 카보네이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 고리 카보네이트를 사용할 수 있으며, 상기 선형 카보네이트는 디메틸 카보네이트, 디에틸 카보네이트, 에틸메틸 카보네이트 및 메틸프로필 카보네이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 선형 카보네이트를 사용할 수 있다. 또한, 상기 에스테르로는 γ-부티로락톤, 발레로락톤, 데카놀라이드, 메발로락톤 등을 사용할 수 있다. 상기 케톤으로는 폴리메틸비닐 케톤 등을 사용할 수 있다.
또한, 상기 리튬염은 유기 용매에 용해되며 전지 내에서 리튬 이온의 공급원으로 작용하여 기본적인 리튬 이차 전지의 작동을 가능하게 하고, 양극과 음극 사이의 리튬 이온의 이동을 촉진하는 것으로서, 바람직한 예를 들면, LiPF6, LiBF4, LiAsF6, LiCF3SO3, LiN(CF3SO2)3, Li(CF 3SO2)2N, LiC4F9SO3 및 LiClO 4으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 또는 둘 이상을 지지(supporting) 전해염으로 사용할 수 있다.
본 발명의 고분자 전해질을 포함하는 리튬 이차 전지는 양극 및 음극을 포함한다.
상기 양극은 리튬 이온을 가역적으로 인터칼레이션 및 디인터칼레이션할 수 있는 양극 활물질을 포함한다. 이러한 양극 활물질의 대표적인 예로는 LiCoO2, LiNiO2, LiMnO2, LiMn2O4, 또는 LiNi1-x-yCo xMyO2 (0≤x≤1, 0≤y≤1, 0≤x+y≤1, M은 Al, Sr, Mg, La 등의 금속)와 같은 리튬-전이금속 산화물을 사용할 수 있으며, 보다 바람직하게는 LiNiO2, 또는 LiNi1-x-yCoxMyO2 (0≤x≤1, 0≤y≤1, 0≤x+y≤1, M은 Al, Sr, Mg, La 등의 금속)와 같은 리튬-전이금속 산화물을 사용할 수 있다.
상기 음극은 리튬 이온을 인터칼레이션 및 디인터칼레이션할 수 있는 음극 활물질을 포함하며, 이러한 음극 활물질로는 결정질 또는 비정질의 탄소, 또는 탄소 복합체의 탄소계 음극 활물질을 사용한다.
상기 양극 및 음극 활물질을 적당한 두께와 길이로 박판의 집전체에 각각 도포하여 절연체인 세퍼레이터와 함께 감거나 적층하여 전극군을 만든 다음, 캔 또는 이와 유사한 용기에 넣은 후, 본 발명의 전해액을 주입하여 리튬 이차 전지를 제조한다. 상기 세퍼레이터로는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등의 수지가 사용될 수 있다.
본 발명의 고분자 전해질은 상기의 리튬 이차 전지로 제조된 후, 전지 케이스에 수납된 상태에서 통상적인 열중합 공정을 거쳐 제조된다. 상기 중합공정은 별도의 산소제거공정을 거치지 아니하며, 산소 또는 대기 분위기에서 실시하여도 무방하다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러나 하기한 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일 뿐 본 발명이 하기한 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
LiNiO2 양극 활물질 91 중량%, 그라파이트 도전재 6 중량% 및 폴리비닐리덴 플루오라이드 바인더 3 중량%를 N-메틸-2-피롤리돈 용매 중에서 분산시켜 양극 활물질 슬러리를 제조하였다. 제조된 양극 활물질 슬러리를 양극 집전체인 알루미늄박에 도포하여, 건조한 후 롤러 프레스기로 압축성형하여 양극을 제조하였다.
그라파이트 음극 활물질 90 중량% 및 폴리비닐리덴 플루오라이드 바인더 10 중량%를 N-메틸-2-피롤리돈 용매 중에서 분산시켜 음극 활물질 슬러리를 제조하였다. 상기 음극 활물질 슬러리를 음극 집전체인 동박의 단면에 도포하여, 도포 후 롤러 프레스기에서 압축성형하여 음극을 제조하였다.
메틸 아크릴레이트(이하 MA라 함)와 헥산디올 디아크릴레이트(이하 HDDA라 함)를 전해액에 첨가하고 충분히 혼합하여 전해질 혼합물을 제조하였다. 상기 전해액은 에틸렌 카보네이트와 디에틸 카보네이트의 2 : 8 부피비 혼합 용매에 1M LiPF6를 용해한 것을 사용하였다.
상기 전해질 혼합물에 벤조일 퍼옥사이드 중합개시제를 전체 전해질 형성용 조성물의 중량 대비 0.02 중량%로 첨가하였으며, 벤조일 퍼옥사이드 산소제거제를 전체 고분자 전해질 형성용 조성물 중량에 대해 0.02 중량%로 첨가하여 고분자 전해질 형성용 조성물을 제조하였다. 이 조성물을 이용하여 통상의 방법으로 고분자 전해질을 제조하였다.
상기 양극, 음극 및 고분자 전해질을 이용하여 통상의 방법으로 리튬 이차 전지를 제조하였다.
(실시예 2)
상기 전해질 형성용 조성물에 벤조일 퍼옥사이드 중합개시제 및 벤조일 퍼옥사이드 산소제거제를 1.0 중량%로 첨가하여 고분자 전해질 형성용 조성물을 제조한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 리튬 이차 전지를 제조하였다.
(실시예 3)
상기 전해질 형성용 조성물에 벤조일 퍼옥사이드 중합개시제 및 벤조일 퍼옥사이드 산소제거제를 2.0 중량%로 첨가하여 고분자 전해질 형성용 조성물을 제조한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 리튬 이차 전지를 제조하였다.
(비교예 1)
상기 전해질 형성용 조성물에 벤조일 퍼옥사이드 중합개시제를 0.01 중량%로 첨가하여 고분자 전해질 형성용 조성물을 제조한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 리튬 이차 전지를 제조하였다.
(비교예 2)
상기 전해질 형성용 조성물에 벤조일 퍼옥사이드 중합개시제를 3.0 중량%로 첨가하여 고분자 전해질 형성용 조성물을 제조한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 리튬 이차 전지를 제조하였다.
상기 실시예 1 내지 3 및 비교예 1, 2의 전해질을 사용하여 제조된 리튬 이차 전지의 스웰링 특성을 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
[표 1]
Std. Charge 4 HR
Mm %
EEPF_Vac_1차 4.34 5.67 30.6
EEPF_Air_1차 4.52 5.23 15.7
EG12_VN10_Vac_1차 4.43 4.58 3.4
EG12_VN10_Air_P/C_1차 4.36 4.45 2.1
EG12_VN10_Air_1차 4.36 4.46 2.3
EEPF_LP_Vac_2차 4.59 16.5 259.5
EEPF_LP_Air_P/C_2차 4.22 16.3 286.3
EG12_VN10_Air_P/C_2차 4.39 6.04 37.6
EGFD3511_Air_P/C_2차 4.37 4.84 10.8
상술한 바와 같이, 본 발명의 고분자 전해질 형성용 조성물은 중합공정 중에 별도의 산소 제거 공정을 거치지 아니하여도 최종 고분자 전해질 내에 산소의 함량이 적으며, 이를 포함하는 리튬 이차 전지는 우수한 스웰링 특성을 갖는다.

Claims (14)

  1. 이중결합을 포함하는 모노머;
    중합개시제;
    비수성 유기용매;
    리튬염; 및
    퍼옥사이드계 산소제거제
    를 포함하는 리튬 이차 전지용 고분자 전해질 형성용 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 모노머는 알킬의 탄소수가 4 이하인 알킬 아크릴레이트, 탄소수가 12 이하인 디아크릴레이트 또는 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 것인 리튬 이차 전지용 고분자 전해질 형성용 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 모노머는 메틸 아크릴레이트, 헥산디올 디아크릴레이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 것인 리튬 이차 전지용 고분자 전해질 형성용 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 고분자 전해질 전체에 대하여 0.5 내지 30 중량%의 모노머를 포함하는 리튬 이차 전지용 고분자 전해질 형성용 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 중합개시제는 이소부틸 퍼옥사이드, 라우로일(lauroyl) 퍼옥사이드, 벤조일 퍼옥사이드(benzoyl peroxide), m-톨루오일 퍼옥사이드(m-toluoyl peroxide), t-부틸 퍼옥시-2-에틸 헥사노에이트, t-부틸 퍼옥시 바이바레이트, t-부틸옥시네오데카네이트, 디이소프로필 퍼옥시 디카보네이트, 디에톡시 퍼옥시 디카보네이트, 비스-(4-t-부틸사이크로헥실)퍼옥시 디카보네이트, 디메톡시 이소프로필 퍼옥시 디카보네이트, 디사이클로헥실퍼옥시 디카보네이트, 및 3,3,5-트리메틸헥사노일 퍼옥사이드로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 퍼옥사이드계 중합개시제인 리튬 이차 전지용 고분자 전해질 형성용 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 상기 중합개시제의 함량은 고분자 전해질 형성용 조성물 전체 중량에 대하여 0.02 내지 2.0 중량%인 리튬 이차 전지용 고분자 전해질 형성용 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 상기 퍼옥사이드계 산소제거제는 이소부틸 퍼옥사이드, 라우로일(lauroyl) 퍼옥사이드, 벤조일 퍼옥사이드(benzoyl peroxide), m-톨루오일 퍼옥사이드(m-toluoyl peroxide), t-부틸 퍼옥시-2-에틸 헥사노에이트, t-부틸 퍼옥시 바이바레이트, t-부틸옥시네오데카네이트, 디이소프로필 퍼옥시 디카보네이트, 디에톡시 퍼옥시 디카보네이트, 비스-(4-t-부틸사이크로헥실)퍼옥시 디카보네이트, 디메톡시 이소프로필 퍼옥시 디카보네이트, 디사이클로헥실퍼옥시 디카보네이트 및 3,3,5-트리메틸헥사노일 퍼옥사이드 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 퍼옥사이드(peroxide)계 산소제거제인 리튬 이차 전지용 고분자 전해질 형성용 조성물.
  8. 제1항에 있어서, 상기 퍼옥사이드계 산소제거제의 함량은 상기 고분자 전해질 형성용 조성물 전체에 대하여 0.02 내지 2.0 중량%인 리튬 이차 전지용 고분자 전해질 형성용 조성물.
  9. 제1항에 있어서, 상기 고분자 전해질에 대한 용해도가 0.01 중량% 이상인 퍼옥사이드계 산소제거제를 포함하는 리튬 이차 전지용 고분자 전해질 형성용 조성물.
  10. 제1항에 있어서, 상기 비수성 유기 용매는 고리 카보네이트, 선형 카보네이트, 에스테르, 에테르 및 케톤으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 리튬 이차 전지용 고분자 전해질 형성용 조성물.
  11. 제1항에 있어서, 상기 리튬염은 LiPF6, LiBF4, LiAsF6, LiCF3 SO3, LiN(CF3SO2)3, Li(CF3SO2)2N, LiC 4F9SO3 및 LiClO4으로 이루어진 군에서 선택되는 것인 리튬 이차 전지용 고분자 전해질 형성용 조성물.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 하나의 항에 따른 리튬 이차 전지용 고분자 전해질 형성용 조성물로부터 얻어지는 리튬 이차 전지용 고분자 전해질.
  13. 제1항 내지 제11항 중 어느 하나의 항에 따른 전해질 형성용 조성물;
    리튬을 인터칼레이션 및 디인터칼레이션할 수 있는 양극 활물질을 포함하는 양극; 및
    리튬을 인터칼레이션 및 디인터칼레이션할 수 있는 음극 활물질
    을 포함하는 리튬 이차 전지.
  14. 제13항에 있어서, 상기 양극은 LiNiO2, 및 LiNi1-x-yCoxMyO 2 (0≤x≤1, 0≤y≤1, 0≤x+y≤1, M은 Mn, Al, Sr, Mg, La 등의 금속)로 이루어진 군에서 1종 이상 선택되는 양극활물질을 포함하는 리튬-전이금속 산화물인 리튬 이차 전지.
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