KR20050070922A - 난연성 스티렌계 수지 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 난연성 스티렌계 열가소성 수지 조성물은 (A) 고무와 방향족 모노알케닐 단량체 및/또는 알킬 에스테르 단량체를 혼합하여 중합시켜 제조된 고무강화 폴리스티렌수지 100 중량부; (B) 테트라브로모비스페놀 A의 디글리시딜 에테르 중합체인 브롬화에폭시수지 화합물 10 내지 20 중량부; (C) 2,4,6-트리(2,4,6-트리브로모페녹시)-1,3,5-트리아진 화합물 3 내지 10 중량부; 및 (D) 난연 보조제 3 내지 7 중량부로 이루어지는 것을 특징으로 한다.

Description

난연성 스티렌계 수지 조성물 {Flame Retardant Styrene Resin Composition}
발명의 분야
본 발명은 난연성을 갖는 스티렌계 수지 조성물에 관한 것이다. 보다 구체적으로 본 발명은 고무강화 폴리스티렌 수지 공중합체에 브롬화에폭시수지, 2,4,6-트리(2,4,6-트리브로모페녹시)-1,3,5-트리아진 화합물 및 난연보조제로 이루어지고, 우수한 기계적 강도와 열 안정성을 보유하면서 내후성이 더욱 향상된 난연성 스티렌계 수지조성물에 관한 것이다.
발명의 배경
일반적으로 스티렌계 수지는 가공성과 기계적 강도가 양호하여 주로 전기·전자제품의 외장재로 사용되고 있다. 그러나 수지는 그 자체로 불꽃(flame)에 대한 저항성이 없고 외부의 점화요인(ignition source)에 의해 불꽃이 점화되면 수지 자체가 연소를 도와주는 에너지로 작용하여 지속적으로 불을 확산시키게 된다. 또한, 근래에 들어 전자 제품 중 텔레비전의 경우 성형품이 대형화, 박막화의 추세로 진행되고 있으며, 색상 또한 진한 흑색에서부터 엷은 밝은 색까지 넓어지고 있는 상황이다. 그러므로 이러한 분야에 적용되는 스티렌계 수지는 난연성, 열 안정성뿐만 아니라 밝은 색상에서의 UV 안정성까지 필요로 하게 되었다.
일반적으로 수지에 난연성을 부여하는 방법으로는 난연제와 난연 보조제를 첨가하는 첨가형 난연화법과 중합시 난연성 원자를 함유한 특수한 단량체를 이용하여 수지를 제조하는 중합형 난연화법으로 나눌 수 있다. 이들 중 중합형 난연화법은 실험 (pilot scale) 단계에서 많은 연구가 진행되었으나, 높은 비용과 난연성 달성의 어려움으로 인해 상업화된 제품은 출시되지 못하고 있는 실정이다. 따라서, 대부분의 상품화된 난연 수지는 컴파운딩(compounding)시 비활성원소인 할로겐 또는 인 등을 함유한 난연제를 첨가하는 첨가형 난연화법에 의해 제조되고 있다.
스티렌계 수지에 난연성을 부여하기 위해 난연제를 첨가하는 첨가형 난연화법은 주로 할로겐 함유 유기화합물과 안티몬 함유 무기화합물 중에서 선택되는 한 가지 또는 두 가지 이상의 성분을 수지에 첨가시켜 제조하게 된다. 할로겐 함유 유기화합물은 주로 브롬 또는 염소화합물로서 스티렌계 수지에 첨가하는 경우 난연성은 매우 우수한 반면에, 수지자체의 충격강도, 내후성, 내열성, 가공성 등의 전반적인 물성에 심각한 저하를 일으키게 된다. 따라서, 난연 수지를 제조하는데 있어서는 우수한 난연성을 유지하면서 물성 및 가공성 저하, 외관불량 발생 등의 부수적인 영향을 최소화시키는 기술이 매우 중요하다.
통상의 내후성을 갖는 UL94 V-0 제품은 데카브로모 다이페닐에탄, 염소계 화합물 및 테트라브로모비스페놀 A의 디글리시딜 에테르 중합체인 브롬화에폭시수지 중 에폭시구조가 유지되고 있는 난연제를 주로 사용하였다. 그러나 데카브로모 다이페닐에탄은 기계적 강도가 저하되는 단점이 있고, 염소계 화합물은 분해시 염소 가스가 발생하여 환경문제가 되며, 또한 열 안정성이 저하되는 문제점이 발생하였다.
이에 대하여, 본 발명자들은 상기 문제점을 극복하기 위하여 고무강화 폴리스티렌 수지 공중합체에 난연제로서 브롬화에폭시수지계 화합물과 2,4,6-트리(2,4,6-트리브로모페녹시)-1,3,5-트리아진 화합물, 및 난연 보조제의 조합을 통하여 UL94 V-0 제품의 난연성과 열 안정성을 유지하면서 내후성을 크게 향상시켜 밝은 색상의 사출 성형품, 특히 사무용 기기에 적합한 난연성 열가소성 수지 조성물을 개발하기에 이른 것이다.
본 발명의 목적은 브롬을 함유한 화합물을 난연제로 사용하여 난연도, 내후성, 열 안정성 및 기계적 특성이 동시에 우수한 열가소성 수지 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 목적은 수지의 성형품의 열과 빛에 의한 변색을 최소화하여 동일한 색상을 장기간 유지할 수 있는 난연성 스티렌계 수지 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 상기 및 기타 목적들은 하기 상세히 설명되는 본 발명에 의하여 모두 달성될 수 있다.
발명의 요약
본 발명의 난연성 스티렌계 열가소성 수지 조성물은 (A) 고무와 방향족 모노알케닐 단량체 및/또는 알킬 에스테르 단량체를 혼합하여 중합시켜 제조된 고무강화 폴리스티렌수지 100 중량부; (B) 테트라브로모비스페놀 A의 디글리시딜 에테르 중합체인 브롬화에폭시수지계 화합물 10 내지 20 중량부; (C) 2,4,6-트리(2,4,6-트리브로모페녹시)-1,3,5-트리아진 화합물 3 내지 10 중량부; 및 (D) 난연 보조제 3 내지 7 중량부로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
이하, 본 발명의 난연성 스티렌계 수지 조성물의 각 성분에 대한 상세한 설명은 다음과 같다.
발명의 구체 예에 대한 상세한 설명
(A) 고무강화 폴리스티렌 수지
본 발명에 사용되는 고무강화 폴리스티렌 수지는 고무와 방향족 모노알케닐 단량체 및/또는 알킬 에스테르 단량체를 혼합하고 여기에 중합개시제를 사용하여 중합시켜 제조된다.
상기 고무는 부타디엔형 고무류, 이소프렌형 고무류, 부타디엔과 스티렌의 공중합체류 또는 알킬아크릴레이트 고무류로 이루어진 군으로부터 선택된 고무 3 내지 30 중량부로 사용하는 것이 바람직하며, 5 내지 15 중량부로 사용하는 것이 더욱 바람직하다.
또한 상기 단량체는 방향족 모노알케닐 단량체, 아크릴산 또는 메타크릴산의 알킬에스테르 단량체로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상의 단량체를 70 내지 97 중량부로 사용하는 것이 바람직하며, 85 내지 95 중량부 투입하는 것이 더욱 바람직하다.
상기 중합개시제로는 벤조일 퍼옥사이드, t-부틸 하이드로 퍼옥사이드, 아세틸 퍼옥사이드, 큐멘하이드로 퍼옥사이드에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 개시제를 이용하여 괴상중합시켜서 상기 수지를 제조할 수 있다.
상기 고무강화 폴리스티렌 수지는 괴상중합, 현탁중합, 유화중합 또는 이들의 혼합방법을 사용하여 제조될 수 있으며, 바람직하게는 괴상중합방법이 사용될 수 있다.
(B) 테트라브로모비스페놀 A의 디글리시딜 에테르 중합체인 브롬화에폭시수지
본 발명에 따른 스티렌계 수지의 열 안정성과 내후성을 향상시키기 위하여 테트라브로모비스페놀 A의 디글리시딜 에테르 중합체인 브롬화에폭시수지계 화합물을 주 난연제로 사용한다. 상기 난연제를 사용함으로써 UL94 V-0 난연 제품의 열 안정성과 내후성을 향상시키고, 성형성이 우수하고 밝은 색 제품에 사용할 수 있는 난연성 열가소성 수지 조성물을 제조할 수 있게 된 것이다.
본 발명의 테트라브로모비스페놀 A의 디글리시딜 에테르 중합체인 브롬화에폭시수지는 하기 화학식 1, 화학식 2, 화학식 3으로 나타내었다.
[화학식 1]
[화학식 2]
[화학식 3]
상기 식에서 n은 0 이상의 정수이며, R1은 (X=1 내지 5의 정수) 또는 -CH3를 나타낸다.
본 발명의 브롬화에폭시수지(B)는 분자량이 500 내지 3000 인 것을 사용하는 것이 바람직하고, 분자량이 700 내지 2500 범위인 것을 사용하는 것이 더욱 바람직하다.
상기 난연제는 (A) 고무강화 폴리스티렌 수지 100 중량부에 대하여 10 내지 20 중량부를 사용하는 것이 바람직하다.
(C) 2,4,6-트리(2,4,6-트리브로모페녹시)-1,3,5-트리아진
본 발명에 따른 스티렌계 수지의 열 안정성과 기계적 강도를 향상시키기 위하여 2,4,6-트리(2,4,6-트리브로모페녹시)-1,3,5-트리아진을 부 난연제로 사용한다.
상기 브롬화에폭시수지(B)와 2,4,6-트리(2,4,6-트리브로모페녹시)-1,3,5-트리아진(C)을 함께 사용함으로써 UL94 V-0 난연 제품의 열 안정성, 기계적 강도 및 내후성을 향상시키고, 성형성이 우수하고 밝은 색 제품에 사용할 수 있는 난연성 열가소성 수지 조성물을 제조할 수 있게 된 것이다.
상기 2,4,6-트리(2,4,6-트리브로모페녹시)-1,3,5-트리아진 화합물은 하기 화학식 4의 구조를 갖는다.
[화학식 4]
상기 2,4,6-트리(2,4,6-트리브로모페녹시)-1,3,5-트리아진(C)은 고무 강화 폴리스티렌 수지(A) 100 중량부에 대하여 3 내지 10 중량부를 사용하는 것이 바람직하다. 3 중량부 미만을 첨가하였을 경우에는 난연성 효과가 떨어지며 10 중량부를 초과하여 사용하였을 경우에는 기계적 강도가 저하되는 문제점이 있다.
(D) 난연 보조제
본 발명에 따른 난연 보조제는 브롬계 난연제의 난연성을 더욱 향상시키기 위하여 첨가한다. 상기 난연 보조제로는 삼산화 안티몬, 염화 파라핀, 포타슘설폰설페이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 것을 사용할 수 있으며, 삼산화 안티몬을 사용하는 것이 가장 바람직하다.
상기 난연 보조제는 본 발명의 고무강화 폴리스티렌 수지(A)의 100 중량부에 대하여 3 내지 7 중량부를 사용하는 것이 바람직하다. 3 중량부 미만으로 사용하는 경우에는 충분한 난연 효과를 얻을 수 없으며, 7 중량부를 초과하여 사용하였을 경우에는 수지 조성물의 물성상의 균형을 해치게 되어 바람직하지 않다.
본 발명의 난연성 열가소성 수지 조성물은 상기의 구성성분 외에도 각각의 용도에 따라 무기 첨가제, 산화 방지제, 기타 광 안정제, 안료 및 염료를 필요한 양으로 첨가할 수 있다.
본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 더 잘 이해될 수 있으며, 하기의 실시예는 본 발명의 예시 목적을 위한 것이며 첨부된 특허청구범위에 의하여 한정되는 보호범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예
하기의 실시예 및 비교실시예에서 사용된 각 성분의 사양은 다음과 같다.
(A) 고무강화 폴리스티렌 수지는 제일모직(주)의 HR-1360을 사용하였다.
(B) 브롬화에폭시수지는 상기 화학식 3(n은 0 이상의 정수이고, R1은으로 X=3 이며, 분자량이 1500 임)으로 표시되는 테트라브로모비스페놀 A의 디글리시딜 에테르 중합체인 브롬화에폭시수지를 사용하였다.
(C) 부난연제로서 상기 화학식 4로 표시되는 2,4,6-트리(2,4,6-트리브로모페녹시)-1,3,5-트리아진을 사용하였다.
(D) 난연 보조제로 삼산화 안티몬을 사용하였다.
실시예 1∼3
상기에서 설명한 구성성분 외에도 산화방지제와 스테아린산을 첨가하여 수지조성물을 제조하였다. 각 구성성분을 표 1에 기재된 조성에 따라 덤블러(Tumbler) 믹서로 균일하게 혼합한 후 이축압출기로 압출하여 펠릿형태로 제조하였다.
비교실시예 1∼5
비교실시예 1은 본 발명의 브롬화에폭시 수지(B) 대신 데카브로모 다이페닐 에탄(B')을 사용하고 2,4,6-트리(2,4,6-트리브로모페녹시)-1,3,5-트리아진을 첨가하지 않은 것이다.
비교실시예 2는 본 발명의 브롬화에폭시 수지(B)를 첨가하지 않고 2,4,6-트리(2,4,6-트리브로모페녹시)-1,3,5-트리아진을 과량 첨가한 것이다.
비교실시예 3은 브롬화에폭시 수지(B)를 과량 첨가하고 2,4,6-트리(2,4,6-트리브로모페녹시)-1,3,5-트리아진을 첨가하지 않은 것이다.
비교실시예 4는 난연제로 브롬화 에폭시수지와 데카브로모 다이페닐 에탄(B')을 혼합하여 사용하고 2,4,6-트리(2,4,6-트리브로모페녹시)-1,3,5-트리아진을 첨가하지 않은 것이다.
비교실시예 5는 브롬화에폭시 수지(B) 대신 데카브로모 다이페닐 에탄(B')을 사용하고 2,4,6-트리(2,4,6-트리브로모페녹시)-1,3,5-트리아진을 과량 첨가한 것이다.
성분 실시예 비교실시예
1 2 3 1 2 3 4 5
(A) 고무 강화 스티렌계 수지 100 100 100 100 100 100 100 100
(B) 브롬화 에폭시수지 10 15 20 - - 23 15 -
(B') 데카브로모 다이페닐 에탄 - - - 15 - - 5 5
(C) 2,4,6-트리(2,4,6-트리브로모페녹시)-1,3,5-트리아진 화합물 10 7 3 - 18 - - 15
(D) 삼산화 안티몬 5.5 5.5 5.5 6 4 5 5 4
(E) 산화방지제 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
(F) 스테아린산 1 1 1 1 1 1 1 1
[주] 상기 구성성분의 단위는 중량부임.
상기의 방법으로 제조된 수지 조성물의 물성은 하기의 방법으로 측정하였다.
(1) 난연성에 대한 측정은 UL-94 판정시험 방법에 따라 진행하였다. 참고로 V-0 등급은 시편에 점화가 되었을 때 정해진 시간 이내에 불꽃이 소화를 일으키는 수지에 주어지는 등급으로, 이때 불꽃을 갖고 수지가 떨어지면 안된다.
(2) 내후성은 내후성 측정기(Weather-O-Meter)를 사용하여 ASTM D4459 (INDOOR TEST) 방법에 따라 300시간동안 측정하여 각 시료의 변색정도(ΔE)를 비교하였다.
(3) 열 안정성 평가는 수지를 사출기 실린더 250℃ 안에 10분 체류시킨 후 사출 성형시 시편에 나타나는 열 안정성의 정도를 측정하여 평가하였다.
(4) 기계적 물성은 ASTM D256 평가방법에 의하여 1/8" 아이조드(IZOD) 시편에 노치(Notch)를 만들어 평가하였다.
상기 실시예 1∼3 및 비교실시예 1∼5에서 제조된 수지의 물성을 표 2에 나타내었다.
성분 실시예 비교실시예
1 2 3 1 2 3 4 5
(1) 난연도(1/8") V-0 V-0 V-0 V-0 V-0 V-0 V-0 V-0
(2) 내후성(ΔE) 3.9 3.5 3.1 6.5 10.7 3.0 4.5 9
(3) 사출 체류 결과 ○ ○ ○ ◎ ◎ ○ ○ ◎
(4) 기계적 강도 10 9 8 5 12 7 7 10
상기의 표 1과 2에서 보는 바와 같이 브롬화에폭시수지, 2,4,6-트리(2,4,6-트리브로모페녹시)-1,3,5-트리아진 화합물 및 삼산화안티몬이 본 발명의 조성범위로 사용된 실시예에서는 난연도를 유지하면서 내후성, 열 안정성 및 기계적 강도가 모두 우수하였다. 브롬화에폭시수지를 첨가하지 않은 비교실시예 1, 2 및 5는 열 안정성은 우수하나 내후성이 좋지 않았고, 2,4,6-트리(2,4,6-트리브로모페녹시)-1,3,5-트리아진 화합물을 첨가하지 않은 비교실시예 1, 3 및 4는 기계적 강도가 저하되었다. 특히, 난연제로서 데카브로모 다이페닐 에탄만을 사용한 비교실시예 1은 기계적 강도가 크게 저하되었다.
본 발명은 고무강화 폴리스티렌 수지 공중합체에 브롬화에폭시수지와 2,4,6-트리(2,4,6-트리브로모페녹시)-1,3,5-트리아진 화합물 및 삼산화 안티몬을 조합하여 사용함으로써, 난연도, 내후성, 열 안정성 및 기계적 특성이 동시에 우수한 열가소성 수지 조성물을 제공하는 효과를 갖는다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.

Claims (4)

  1. (A) 고무와 방향족 모노알케닐 단량체 및/또는 알킬 에스테르 단량체를 혼합하여 중합시켜 제조된 고무강화 폴리스티렌수지 100 중량부;
    (B) 테트라브로모비스페놀 A의 디글리시딜 에테르 중합체이고, 분자량이 500 내지 3000인 브롬화 에폭시 수지 화합물 10 내지 20 중량부;
    (C) 2,4,6-트리(2,4,6-트리브로모페녹시)-1,3,5-트리아진 화합물 3 내지 10 중량부; 및
    (D) 난연 보조제 3 내지 7 중량부;
    로 이루어지는 것을 특징으로 하는 난연성 스티렌계 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 고무강화 폴리스티렌수지는 부타디엔형 고무, 이소프렌형 고무, 부타디엔과 스티렌의 공중합체 및 알킬아크릴레이트 고무로 이루어진 군으로부터 선택된 고무 3 내지 30 중량부 및 방향족 모노알케닐 단량체, 알킬 에스테르 단량체 또는 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 단량체 70 내지 97 중량부로 이루어지는 것을 특징으로 하는 난연성 스티렌계 수지 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 분자량이 500 내지 3000인 브롬화 에폭시 수지 화합물은 하기 화학식 1, 2 또는 3으로 표시되는 것을 특징으로 하는 난연성 스티렌계 수지 조성물:
    [화학식 1]
    [화학식 2]
    [화학식 3]
    상기 식에서, n은 0 이상의 정수이며 R1은 (X=1 내지 5의 정수) 또는 -CH3 임.
  4. 제1항에 있어서, 상기 난연 보조제는 삼산화 안티몬, 염화 파라핀, 포타슘설폰설페이트 및 이들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택된 것을 특징으로 하는 난연성 스티렌계 수지 조성물.
KR1020030101519A 2003-12-31 2003-12-31 난연성 스티렌계 수지 조성물 KR100602849B1 (ko)

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RU2483088C2 (ru) * 2008-02-26 2013-05-27 ДАУ ГЛОБАЛ ТЕКНОЛОДЖИЗ ЭлЭлСи Бромированные полимеры в качестве пламягасителей и содержащие их полимерные системы

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