KR20050048601A - 질화알루미늄 소결체, 금속화된 기판, 히터, 지그 및 질화알루미늄 소결체의 제조 방법 - Google Patents

질화알루미늄 소결체, 금속화된 기판, 히터, 지그 및 질화알루미늄 소결체의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

320 mm 이상의 최대 길이(ML), 0 mm를 초과하고 2 mm 이하의 두께(T), 0 ㎛/mm 이상 2 ㎛/mm 미만의 휘어짐 및 0 ㎛ 이상 100 ㎛ 이하의 국소 기복 높이를 갖는 질화알루미늄 소결체; 상기 소결체의 제조 방법; 상기 질화알루미늄 소결체를 사용한 금속화된 기판 및 히터. 본 발명의 질화알루미늄 소결체는 종래의 질화알루미늄 소결체에 비해 큰 면적 및 얇은 두께를 갖고 휘어짐 및 기복이 제어된 평탄한 소결체이다.

Description

질화알루미늄 소결체, 금속화된 기판, 히터, 지그 및 질화알루미늄 소결체의 제조 방법{ALUMINUM NITRIDE SINTERED COMPACT, METALLIZED SUBSTRATE, HEATER,JIG AND METHOD FOR PRODUCING ALUMINUM NITRIDE SINTERED COMPACT}
본 발명은 질화알루미늄 소결체, 금속화된 기판, 히터, 지그 및 질화알루미늄 소결체의 제조 방법에 관한 것이며, 보다 특정적으로는 면적이 크며 평탄하고 두께가 얇은 질화알루미늄 소결체, 금속화된 기판, 히터, 지그(jig) 및 질화알루미늄 소결체의 제조 방법에 관한 것이다.
질화알루미늄 소결체는 우수한 열전도 특성 등을 갖기 때문에 각종의 전자 부품용 기판의 원료로서 일반적으로 사용되고 있다. 또한, 본 명세서에서 질화알루미늄 소결체는 질화알루미늄을 주성분으로 포함하는 소결체를 의미한다.
전자 부품용 기판으로서 질화알루미늄 소결체를 사용할 경우, 기판은 비교적 큰 면적을 갖고 두께가 얇은 시트형으로 제조되어야 한다. 그러나, 질화알루미늄 소결체의 전형적인 제조 방법에서는 형성되는 질화알루미늄 소결체의 기판이 휘어진 것과 같은 불량품이 발생하는 경우가 있었다. 이러한 기판의 휘어짐은 기판의 깨짐 등의 원인이 된다.
이 때문에, 종래에는 기판의 휘어짐의 발생을 방지하는 기술이 제안되었다. 예를 들면 일본 특허 공개 2002-68849호 공보에서는 소결 시 냉각 속도를 소정의 범위의 값으로 함으로써, 휘어짐이 없는 비교적 면적이 크고 두께가 얇은 질화알루미늄 소결체를 제조할 수 있다고 기재하고 있다. 그리고, 상기 일본 특허 공개 2002-68849호 공보에는 두께가 0.6 mm이고, 최대 크기가 세로 100 mm × 가로 300 mm인 질화알루미늄 소결체가 실시예로서 기재되어 있다.
그러나, 최근에는 레이저 프린터나 복사기 등에 사용되는 전자 부품의 기판으로서, 예를 들면 상술한 100 mm×300 mm의 크기보다 보다 훨씬 큰 크기의 질화알루미늄 소결체를 포함하는 기판 (이하, 질화알루미늄 기판이라고 함)이 요구되고 있다. 또한, 상술한 휨과 같은 특성 이외에도 휘어짐 또는 기복 등의 특성에 대해서도 관리된, 보다 평탄한 질화알루미늄 기판이 요망되고 있다. 상기 통상적인 제조 방법으로는 면적이 크고 두께가 얇으면서도 휘어짐 또는 기복이 관리된 질화알루미늄 기판을 제조하기 어려웠으며, 종래에는 이러한 기판이 존재하지 않았다.
도 1은 본 발명에 따른 질화알루미늄 기판의 실시양태 1을 나타낸 모식적인 사시도이다.
도 2는 도 1에 나타낸 질화알루미늄 기판의 기복 높이를 설명하기 위한 모식적인 단면도이다.
도 3은 도 1에 나타낸 질화알루미늄 기판의 휘어짐을 설명하기 위한 모식적인 사시도이다.
도 4는 도 1에 나타낸 질화알루미늄 기판의 제조 방법을 설명하기 위해 흐름도를 나타낸 도면이다.
도 5는 도 4에 나타낸 소결 단계에서 사용하는 지그의 모식적인 사시도이다.
도 6은 소결되기 전의 성형체를 지그의 오목부에 탑재한 상태를 나타낸 모식적인 평면도이다.
도 7은 도 6에 나타내는 성형체가 탑재된 지그를 적층하는 상태를 나타내는모식적인 사시도이다.
도 8은 도 7에 나타낸 바와 같이 지그를 복수개 적층함으로써 형성된 지그 적층체의 모식적인 단면도이다.
도 9는 도 8에 나타낸 지그의 적층체 중의 1 개의 지그에 대한 확대 모식적인 단면도이다.
도 10은 도 8에 나타낸 바와 같은 지그의 적층체를 금속 케이스에 위치시킨 상태를 설명하기 위한 모식적인 사시도이다.
도 11은 본 발명에 따른 금속화된 기판을 나타내는 모식적인 단면도이다.
도 12는 본 발명에 따른 히터를 나타내는 모식적인 평면도이다.
도 13은 도 12의 선분 XIII-XIII에서의 모식적인 단면도이다.
도 14는 각 시료 (기판)의 표면에 발열체 및 전극부를 형성하기 위해 사용된 스크린 인쇄법을 설명하기 위한 모식적인 단면도이다.
본 발명은 상기 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은 면적이 크고 두께가 얇으면서도 휘어짐 또는 기복이 관리된 평탄한 질화알루미늄 소결체 및 그의 제조 방법, 또한 이 질화알루미늄 소결체를 사용하는 금속화된 기판 및 히터를 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 또 하나의 목적은, 상술한 질화알루미늄 소결체의 제조 방법에 사용되는 지그를 제공하는 것이다.
본 발명의 하나의(첫번째) 국면에 따른 질화알루미늄 소결체는 최대 길이가 320 mm 이상, 두께가 0 mm 초과하고 2 mm 이하, 휘어짐이 0 ㎛/mm 이상 2 ㎛/mm 미만, 국소 기복 높이가 O ㎛ 이상 1OO ㎛ 이하이다.
이와 같이, 면적이 크며 휘어짐 또는 기복의 작은 질화알루미늄 소결체는 전자 부품 등의 기판으로서 사용하기에 적합하다. 즉, 이러한 크기의 큰 질화알루미늄 소결체를 포함하는 기판을 금속화된 기판 및 히터와 같은 전자 부품의 구성 재료로서 사용하면 큰 면적을 갖는 금속화된 기판 및 히터를 구현할 수 있는 것이다. 또한, 크기의 작은 금속화된 기판 및 히터를 제조할 경우에도 본 발명에 따른 질화알루미늄 소결체를 포함하는 기판을 분할하여 1 개의 기판으로부터 보다 많은 금속화된 기판 및 히터를 얻을 수 있다.
또한, 상술된 바와 같이 본 발명에 따른 질화알루미늄 소결체를 포함하는 기판은 그 평탄성이 우수하기 때문에, 예를 들면 스크린 인쇄법을 사용하여 금속화된 층 또는 발열체를 표면에 형성시킬 경우, 기판의 휘어짐에 기인하는 금속화된 층 또는 발열체의 막 두께 및(또는) 형상이 불균일한 것과 같은 결함의 발생률을 저감시킬 수 있다. 따라서, 안정한 품질을 갖는 금속화된 층 및 발열체를 형성할 수 있다. 또한, 평탄성이 우수하기 때문에, 스크린 인쇄법을 실시할 때, 기판의 깨짐 또는 휘어짐에 의해 발생하는 스크린 손상 문제를 제어할 수 있다. 이로 인해, 불량품의 발생률 및 스크린 인쇄 장치의 파손 위험성을 저감시킬 수 있다. 따라서, 금속화된 기판 및 히터와 같은 전자 부품의 제조 비용을 절감할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 질화알루미늄 소결체는, 평면 형상이 사각 형상이나 원형상의 기판일 수 있지만 직경 (두께)가 2 mm 이하의 막대 형상체, 또는 단면적의 최대폭 (두께)가 2 mm 이하인 다각 형상인 막대 형상체일 수 있다. 본 발명에 따른 질화알루미늄 소결체가 평판상 (시트상)이고, 그 평면 형상이 사각 형상인 경우, 상기 최대 길이는 기판의 사각 형상인 표면에서의 대각선 중 가장 긴 길이로 할 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 질화알루미늄 소결체가 시트 상으로서, 그 평면 형상이 원형인 경우, 상기 최대 길이는 기판의 원형상인 표면의 직경 길이로 할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 질화알루미늄 소결체가 막대 형상체인 경우, 상기 최대 길이는 막대 형상체의 길이로 할 수 있다. 또한, 질화알루미늄 소결체가 막대 형상체인 경우, 휘어짐 값은 예를 들면 하기와 같이 구할 수 있다. 즉, 막대 형상체를 평탄한 면 상에 두었을 때, 평탄한 면에서의 거리가 가장 높은 막대 형상체의 부분의 하면에서 상기 평탄한 면까지의 거리를 막대 형상체의 길이로 나눔으로써 막대 형상체에 대한 휘어짐 값을 얻을 수 있다. 또한, 상기 막대 형상체의 기복 높이 값은 막대 형상체가 국소적으로 사행하고 있는 부분에서 이 사행하고 있는 부분 이외의 막대 형상체의 부분 (즉, 직선상으로 신장하는 막대 형상체 부분)의 표면을 기준으로 가장 높은 표면의 높이 값으로 할 수 있다.
여기서, 최대 길이가 320 mm 이상이면, 본 발명에 따라 종래의 것에 비해 대형화된 금속화된 기판 및 히터를 구성하는 데 사용되는 질화알루미늄 소결체를 포함하는 기판 (질화알루미늄 기판이라고도 지칭됨)을 얻을 수 있다. 또한, 최대 길이는 바람직하게는 350 mm 이상, 보다 바람직하게는 450 mm 이상이다.
또한, 본 발명에 따른 질화알루미늄 소결체의 두께가 0 mm 내지 2 mm이면 히터 등을 구성하는 기판으로서 충분한 두께가 되기 때문에, 본 발명에 따른 질화알루미늄 기판을 히터 등과 같은 전자 부품을 구성하는 기판으로서 용이하게 적용할 수 있다. 또한, 질화알루미늄 소결체의 두께는 바람직하게는 1.5 mm 이하, 보다 바람직하게는 1.O mm 이하이다.
또한, 휘어짐이 0 ㎛/mm 이상 2 ㎛/mm 미만, 국소 기복 높이가 0 ㎛ 이상 1OO ㎛ 이하이면, 질화알루미늄 기판에 있어서 충분한 평탄성을 확보할 수 있다. 따라서, 상술한 스크린 인쇄법의 결함의 발생을 억제할 수 있다. 또한, 휘어짐 값은 바람직하게는 1.5 ㎛/mm 미만, 보다 바람직하게는 휘어짐 값은 1.0 ㎛/mm 미만이다. 또한, 기복 높이는 바람직하게는 75 ㎛ 이하, 보다 바람직하게는 50 ㎛의 범위이다.
상기 1의 국면에 따른 질화알루미늄 소결체는 열전도율이 50 W/mㆍK 내지 250 W/mㆍK의 범위일 수 있다.
이 경우, 본 발명의 질화알루미늄 소결체를 히터의 기판으로서 사용할 때, 기판 전체로의 적절한 열 확산을 실현할 수 있음과 동시에, 히터를 구성하는 발열체 (기판 표면에 형성된 발열체)로부터 생성된 열이 기판 상에 형성된 다른 부재 (예를 들면, 전극부 및 제어 회로 등)에 악영향을 제공하는 위험을 감소시킬 수 있다. 또한, 질화알루미늄 소결체의 열전도율이 50 W/mK 미만인 경우, 질화알루미늄 소결체를 포함하는 기판의 열전도율이 지나치게 작기 때문에, 발열체로부터 기판 전체로의 열 확산이 불충분하고 기판 전체에 걸쳐 열 분포를 균일하게 하는 것이 어렵게 된다. 또한, 질화알루미늄 소결체의 열전도율이 250 W/mㆍK를 초과하는 경우, 발열체로부터의 열에 의해 기판 상에 형성된 전극부 및 제어 회로 등과 같은 주변 부품이 지나치게 가열되는 위험을 초래할 수 있다. 이 때문에, 주변 부품이 과열로 의해 손상될 위험이 있다.
또한, 질화알루미늄 소결체의 열전도율은 바람직하게는 80 W/mㆍK 내지 200 W/mㆍK, 더욱 바람직하게는 85 W/mㆍK 내지 105 W/mㆍK의 범위이다.
본 발명의 다른(두번째) 국면에 따른 금속화된 기판은 기판 및 금속화된 층을 포함한다. 기판은 상기 본 발명의 첫번째 국면에 따라 형성된 질화알루미늄 소결체를 포함하는 기판이며 형상이 판형 (시트형)이다. 금속화된 층은 전형적으로 기판의 표면의 적어도 일부에 형성되어 있다. 또한, 금속화된 층은 도전성을 갖는다.
본 발명의 다른(세번째) 국면에 따른 금속화된 기판은 질화알루미늄 소결체를 포함하는 기판 및 금속화된 층을 포함한다. 기판은 최대 길이가 320 mm 이상, 두께가 0 mm 초과하고 2 mm 이하, 국소 기복 높이가 0 ㎛ 이상 100 ㎛ 이하이다. 금속화된 층은 기판의 표면의 적어도 일부에 형성된다. 금속화된 층은 도전성을 갖는다. 본 발명의 상기 국면에 따른 금속화된 기판의 휘어짐은 O ㎛/mm 내지 5 ㎛/mm의 범위이다. 또한, 금속화된 층은 금속을 포함한 층일 수 있지만 다른 도전성 물질을 포함하는 층일 수 있다.
이로써, 종래의 금속화된 기판보다 더 큰 치수를 갖고 더 우수한 평탄성을 갖는 금속화된 기판을 얻을 수 있다. 따라서, 본 발명의 금속화된 기판을 사용함으로써 대형 전자 부품의 생산이 가능하다. 또한, 본 발명에 따른 금속화된 기판을 분할함으로써 비교적 크기가 작은 전자 부품을 제조하는 경우, 하나의 금속화된 기판으로부터 얻어지는 전자 부품의 수를 많게 할 수 있기 때문에, 전자 부품의 제조 비용을 절감시킬 수 있다.
또한, 금속화된 기판을 구성하는 기판의 최대 길이가 320 mm 이상이면, 종래의 것보다 큰 치수를 갖는 금속화된 기판을 얻을 수 있다. 또한, 기판의 두께가 O mm를 초과하고 2 mm 이하이면 금속화된 기판으로 사용하기에 적합하기 때문에, 전자 기기의 기판 및 히터의 기판 등으로서 우수한 특성을 발휘할 수 있다. 또한, 국소 기복 높이가 0 ㎛ 이상 100 ㎛ 이하이고, 휘어짐이 0 ㎛/mm 이상 5 ㎛/mm 이하이면, 금속화된 기판 또는 히터를 기계적 부하 (하중)가 가해진 상태로 사용하는 경우에 있어서도 기판이 깨지는 등의 사고의 발생률을 줄일 수 있다.
또한, 본 발명의 상기 첫번째 국면에 따른 질화알루미늄 소결체 및 본 발명의 상기 다른(세번째) 국면에 따른 금속화된 기판에 포함되는 기판을 구성하는 질화알루미늄 소결체는 질화알루미늄 소결체가 되어야 하는 성형체로부터, 성형체에 포함된 바인더를 제거하는 단계 (바인더 제거 단계) 전에, 성형체를 1 시간 이상 자연 건조하는 공정을 실시한 후, 상기 바인더 제거 단계 및 소결 단계를 수행함으로써 제조되는 것이 바람직하다. 또한, 자연 건조하는 시간은 보다 바람직하게는 10 시간 이상, 가장 바람직하게는 20 시간 이상이다. 또한, 바람직하게는, 상기 질화알루미늄 소결체는 질화알루미늄 소결체가 되어야 하는 성형체를 질화붕소를 주성분으로 포함하는 지그에 의해 둘러싸인 공간 내에 배치한 다음 상기 공간의 체적에 대한 소결 전 상기 성형체의 체적의 비율이 10 ％ 이상 70 ％ 이하인 상태에서 소결을 수행함으로써 제조된다.
본 발명의 또다른(네번째) 국면에 따른 히터는 본 발명의 상기 두번째 국면 또는 상기 세번째 국면에 따른 금속화된 기판, 전극부 및 절연층을 포함한다. 전극부는 금속화된 기판을 구성하는 기판의 표면 상에 배치되고, 금속화된 층과 접속되어 있다. 절연층은 금속화된 층 상에 배치되어 있다. 금속화된 층은 전극부로부터 전류를 공급받음으로써 발열체로서 작용한다.
이와 같이, 본 발명의 금속화된 기판을 사용함으로써 종래의 히터보다 큰 면적 및 우수한 평탄성을 갖는 히터를 얻을 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 히터를 분할하여, 비교적 크기가 작은 히터를 제조할 수 있다. 이 경우, 1개의 금속화된 기판으로부터 얻어지는 히터의 수가 늘어날 수 있기 때문에, 히터의 제조 비용을 절감시킬 수 있다.
본 발명의 그 밖의(다선번째) 국면에 따른 질화알루미늄 소결체의 제조 방법은 바인더 및 주 재료인 질화알루미늄을 포함하는 원료를 준비하는 단계를 포함한다. 상기 방법은 상기 원료를 사용함으로써 시트형 성형체를 형성하는 단계를 추가로 포함한다. 또한, 형성한 성형체를 1 시간 이상 자연 건조하는 건조 단계를 수행한다. 그 다음, 상기 건조 단계를 실시한 성형체로부터 바인더를 제거하는 단계를 수행한다. 그 후, 바인더가 제거된 성형체를 소결하는 소결 단계를 수행한다. 건조 단계에서는 성형체를 1 시간 이상 자연 건조시키는 것이 바람직하다. 또한, 건조 단계에서 자연 건조하는 시간은 보다 바람직하게는 10 시간 이상, 가장 바람직하게는 20 시간 이상이다.
상기 절차를 수행함으로써, 성형체를 형성하는 공정과 바인더를 제거하는 단계 (바인더 제거 단계)와의 사이에 건조 단계를 실시하고 있기 때문에, 이 건조 단계에 의해 성형체로부터 용매 및 수분 등은 성형체 전체로부터 비교적 저속으로 충분히 휘발한다. 이와 같이, 용매 및 수분이 휘발됨으로써 성형체는 그 전체가 실질적으로 균일하게 수축한다. 그 결과, 용매 및 수분의 휘발에 의해 발생하는 뒤틀림(distortion) 및 내부 응력의 발생을 억제할 수 있다. 따라서, 후속 공정인 바인더 제거 단계 및 소결 단계에서 성형체 또는 소결체에 휘어짐 또는 기복과 같은 변형이 발생하는 것을 방지할 수 있다.
또한, 건조 단계에서의 건조 시간 (자연 건조 시간)이 1 시간 이상이면, 수분 등을 성형체의 전체로부터 비교적 저속으로 균일하게 충분히 휘발시킬 수 있다.
본 발명의 상기 그 밖의(다섯번째) 국면에 따른 질화알루미늄 소결체의 제조 방법에 있어서, 소결 단계는 질화 붕소를 주성분으로 포함하는 지그에 의해 둘러싸인 공간 내에 성형체를 배치한 상태에서 성형체를 소결하는 것을 포함한다. 또한, 상기 지그에 의해 둘러싸인 공간의 체적에 대한 소결 전의 성형체의 체적의 비율이 10 ％ 내지 70 ％인 것이 바람직하다.
이 경우, 지그에 의해 둘러싸인 (실질적으로 폐쇄된) 공간 내에 성형체를 배치한 상태로 소결을 수행하기 때문에, 소결 도중 성형체의 근방에서 분위기 가스의 국소 흐름이 발생하는 위험을 감소시킬 수 있다. 이 때문에, 분위기 가스의 상태에 따른 성형체 (소결체)의 형상에 대한 악영향 (변형)의 위험성을 저감시킬 수 있다.
또한, 상기 지그에 의해 둘러싸인 공간의 체적 (성형체를 포함하는 영역의 체적)에 대한 성형체의 체적의 비율이 상기과 같은 범위이면 소결 단계에서 성형체의 주위의 분위기 가스 성분의 분압 (예를 들면, 분위기 가스에 질소 (N2)나 탄소(CO, CO2 등)가 포함되는 경우, 질소 및 탄소를 포함하는 가스의 분압)을 적정화할 수 있다. 따라서, 분위기 가스의 성분에 의해 소결체의 형상이 악영향을 받게 되는 (휘어짐 또는 기복이 발생함) 위험이 감소될 수 있다.
본 발명의 또다른(여섯번째) 국면에 따른 질화알루미늄 소결체의 제조 방법은 질화알루미늄을 주성분으로 함유하는 시트형 성형체를 준비하는 단계를 포함한다. 또한, 상기 방법은 질화 붕소를 주성분으로 포함하는 지그에 의해 둘러싸인 공간 내에 1개의 성형체를 배치한 상태로 성형체를 소결하는 소결 단계를 포함한다.
이 경우, 지그에 의해 둘러싸인 (실질적으로 폐쇄된) 공간 내에 성형체를 배치한 상태에서 소결을 수행하기 때문에, 소결 시 지그의 외부에서 성형체의 근방으로의 분위기 가스의 과도의 유입을 감소시킬 수 있다. 이 때문에, 분위기 가스의 상태에 의해 성형체 (소결체)의 형상이 영향을 받는 (변형) 위험성을 저감시킬 수 있다.
또한, 지그에 의해 둘러싸인 실질적으로 폐공간에 1 개의 성형체를 배치하여 소결하기 때문에, 복수의 성형체를 적층하여 소결하는 경우와 같이 적층된 다른 성형체가 존재하는 것에 기인한, 소결 시의 수축과 같은 성형체들 간의 상호 작용에 의한 형상의 변화 등의 문제의 발생률을 저감시킬 수 있다.
본 발명의 여섯번째 국면에 따른 질화알루미늄 소결체의 제조 방법에 있어서, 지그에 의해 둘러싸인 공간의 체적에 대한 소결 전 성형체의 체적의 비율은 10％ 내지 70 ％의 범위일 수 있다.
이 경우, 상기 지그에 의해 둘러싸인 공간의 체적 (성형체를 포함하는 영역의 체적)에 대한 성형체의 체적의 비율이 상기 범위이면, 소결 단계에서 성형체의 주위의 분위기 가스 성분의 분압을 적정화할 수 있다. 따라서, 분위기 가스의 성분에 의해 소결체의 형상이 악영향을 받는 위험을 저감시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 다섯번째 국면 또는 여섯번째 국면에 따른 질화알루미늄 소결체의 제조 방법에서 지그에 의해 둘러싸인 공간의 체적에 대한 소결 전 성형체의 체적 비율은 20 ％ 내지 60 ％ 이하의 범위인 것이 바람직하다.
본 발명의 다섯번째 국면 또는 여섯번째 국면에 따른 질화알루미늄 소결체의 제조 방법에 있어서, 상기 지그는 평판 기체의 상부 표면에 성형체를 배치하기 위해 오목부를 가질 수 있다. 소결 단계에서 복수의 지그의 오목부의 각각에 성형체를 하나씩 배치한 뒤, 복수의 지그를 적층한 상태로 소결을 수행할 수 있다.
이 경우, 복수의 지그의 오목부에 각각 1 개씩 성형체를 배치하여, 이 지그를 적층함으로써 하나의 지그의 오목부의 벽면과, 상기 1 개씩 지그 위에 적층된 다른 지그의 바닥벽에 둘러싸인 공간 (실질적으로 폐공간)에 성형체를 배치할 수 있다. 또한, 이러한 복수의 지그를 적층하여 사용함으로써 개개의 성형체를 실질적으로 폐공간에 배치한 상태로 한번에 소결할 수 있다. 따라서, 질화알루미늄 소결체의 제조 공정의 효율을 향상시킬 수 있다.
또한, 지그의 오목부의 형상이나 깊이를, 성형체의 크기에 맞춰 적절하게 변경함으로써 상술한 지그에 의해 둘러싸인 공간 (폐공간)의 체적에 대한 소결 전의 성형체의 체적의 비율을 임의로 변경할 수 있다.
본 발명의 다섯번째 국면 또는 여섯번째 국면에 따른 질화알루미늄 소결체의 제조 방법에 있어서, 소결 단계는 복수의 지그를 적층한 적층체를 몰리브덴 (Mo), 텅스텐 (W) 등의 금속제의 케이스의 내부에 위치시킨 상태로 소결을 수행할 수 있다.
이 경우, 소결 시에 성형체의 주위의 공간에, 지그의 외부에서 분위기 가스가 과도하게 유입하는 위험성을 보다 확실하게 저감시킬 수 있다. 따라서, 이 분위기 가스의 과도한 유입에 기인한 질화알루미늄 소결체에 휘어짐 등의 변형 가능성을 저감시킬 수 있다.
본 발명의 또다른(일곱번째) 국면에 따른 지그는 질화알루미늄 소결체를 제조하기 위한 소결 단계에서 사용하는 지그로서 질화붕소를 포함하는 기체를 구비한다. 기체는 평판형이고 표면에 질화알루미늄 소결체가 되어야 하는 성형체를 배치시키는 오목부를 갖는다. 오목부의 치수는 오목부의 체적에 대한 성형체의 체적 비율이 10 ％ 내지 70 ％의 범위가 되도록 결정된다.
이러한 지그를 사용함으로써 본 발명에 따른 상기 두번째 국면 또는 세번째 국면에 따른 질화알루미늄 소결체의 제조 방법 상의 소결 단계를 용이하게 수행할 수 있다. 즉, 복수의 지그를 준비하고, 이 지그의 오목부의 각각에 성형체를 1 개씩 배치한 후, 복수의 지그를 적층하여 소결을 수행함으로써 이 지그로 둘러싸인 공간 (1 개의 지그의 오목부의 벽면과, 이 지그의 위에 적층된 다른 지그의 바닥벽에 의해 둘러싸인 공간)에 성형체를 배치한 상태에서 성형체의 소결을 수행할 수 있다.
또한, 지그의 오목부의 평면 형상이나 깊이를 적절하게 변경함으로써 상기 공간의 체적과 성형체의 체적과의 비율을 임의로 변경할 수 있다.
또한, 상기 공간의 체적에 대한 성형체의 체적 비율이 상술한 범위이면 소결 단계에서 성형체의 주위의 분위기 가스 성분의 분압을 적정화할 수 있다.
<발명을 실시하기 위한 최선의 형태>
이하, 도면을 참고하여 본 발명의 실시양태를 설명한다. 또한, 하기의 도면에 있어서 동일 또는 상당하는 부분에는 동일한 참조 번호를 붙여 그 설명은 반복하지 않는다.
<실시양태 1>
도 1은 본 발명에 따른 질화알루미늄 기판의 실시양태 1을 나타내는 모식적인 사시도이다.
도 2는 도 1에 나타낸 질화알루미늄 기판의 기복 높이를 설명하기 위한 모식적인 단면도이다. 도 3은 도 1에 나타낸 질화알루미늄 기판의 휘어짐을 설명하기 위한 모식적인 사시도이다. 도 1 내지 도 3을 참조하여 본 발명에 따른 질화알루미늄 기판의 실시양태 1을 설명한다.
도 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 질화알루미늄 소결체로서의 질화알루미늄 기판 (1)은 질화알루미늄을 주성분으로 포함하는 소결체를 포함하는 기판이며, 길이 L, 폭 W 및 두께 T를 갖는 사각 형상이다. 질화알루미늄 기판 (1)의 최대 길이 ML은 질화알루미늄 기판 (1) (이하 "기판 (1)"로도 지칭됨)의 상부 표면에서의 대각선의 길이에 대응한다.
기판 (1)의 최대 길이 ML은 320 mm 이상이다. 이와 같은 방식으로, 종래의 것에 비해 대형화된 전자 기기용 기판 또는 금속화된 기판을 실현할 수 있다. 최대 길이 ML은 바람직하게는 350 mm 이상이고, 더욱 바람직하게는 450 mm 이상이다. 또한, 기판 (1)의 두께 T는 0 mm 초과하고 2 mm 이하이다. 이와 같이, 본 발명의 기판 (1)을 히터 등의 기판에 용이하게 적용할 수 있다. 또한, 두께 T는 바람직하게는 1.5 mm 이하, 보다 바람직하게는 1.0 mm 이하이다.
또한, 도 1에 나타낸 기판 (1)의 기복 높이 (이하, "기복"이라고도 지칭됨)는 0 ㎛ 이상 100 ㎛ 이하이다. 기판 (1)의 경우, 기복 높이는 바람직하게는 75 ㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 50 ㎛ 이하이다. 여기서, 기복 높이란 도 2에 나타낸 바와 같이, 기판 (1)의 표면에서 국소적으로 볼록 형상으로 되어 있는 볼록부 (2) (표면측으로 기복이 돌출한 형상이 되어 있는 부분)에 대하여 볼록부 (2) 이외의 기판 표면부 (3)으로부터 볼록부 (2)의 가장 높은 부분까지의 높이 H로 기판 (1)의 표면의 복수 부분에 대하여 그 표면의 변위를 측정한 높이 중 가장 큰 볼록부 (2)의 높이 H (가장 큰 높이 H)를 말한다. 기복 높이는 기판 (1)의 표면의 변위를 레이저 변위계나 촉침식 변위계 등으로 측정함으로써 용이하게 측정할 수 있다.
또한, 기판 (1)에 있어서, 휘어짐은 0 ㎛/mm 이상 2 ㎛/mm 미만이다. 휘어짐 값은 바람직하게는 1.5 ㎛/mm 미만이고, 보다 바람직하게는 1.0 ㎛/mm 미만이다. 여기서, 휘어짐 값은 하기와 같이 구한다. 즉, 도 3에 나타낸 바와 같이, 레이저 변위계나 촉침식 변위계에 의해 화살표 4a 내지 4d에 나타낸 경로에 대하여 기판 (1)의 표면의 변위를 측정한다. 그리고, 이 측정 결과로부터 기판 (1)의 표면의 가장 낮아진 부분과 가장 높은 부분과의 사이의 차를 구한다. 또한, 이 차의 값을 기판 (1)의 최대 길이 ML (도 1 참조)로 나눈다. 그 결과, 기판 (1)의 휘어짐 값이 얻어진다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 기판 (1)은 큰 크기에도 불구하고 휘어짐 및 기복 높이 (기복)가 작다. 즉, 본 발명에 따른 기판 (1)은 큰 면적을 가짐과 동시에 우수한 평탄성을 갖는다. 이하에서는, 레이저 프린터 및(또는) 복사기의 히터와 같은 전자 부품을 구성하는 데에 기판 (1)을 적용할 경우를 생각한다. 히터의 발열체 또는 전극 등을 스크린 인쇄법을 사용하여 기판 (1)의 표면에 형성할 경우, 기판 (1)에 휘어짐 등이 발생하면 정상적으로 발열체 등을 기판 (1)의 표면에 형성할 수 없는 경우가 있다. 그러나, 본 발명의 기판 (1)을 사용하면, 기판 (1)이 우수한 평탄성을 포함하기 때문에 스크린 인쇄법에 의해 정확하게 발열체가 되어야 하는 도전성 페이스트 등을 기판 (1)의 표면에 전사할 수 있다. 따라서 발열체 등의 형성 불량 등의 문제의 발생을 억제할 수 있다.
또한, 스크린 인쇄 시에 기판 (1)이 휘거나 만곡되면 기판 (1)에 깨짐, 또는 스크린의 손상과 같은 문제가 발생할 수 있다. 그러나, 본 발명의 기판 (1)을 사용함으로써 이러한 문제의 발생을 억제할 수 있다. 그 결과, 히터 등의 제조 비용을 절감시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 기판 (1)을 사용하는 경우 큰 면적을 갖는 금속화된 기판 및 히터를 용이하게 제조할 수 있다. 또한 기판 (1)의 평면 형상은 도 1에 나타낸 바와 같은 사각형 이외의 임의의 형상일 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 질화알루미늄 소결체의 형상으로서, 막대형 형상을 채용할 수도 있다.
또한, 도 1에 나타낸 본 발명의 기판 (1)은 열전도율이 50 W/mㆍK 내지 250 W/mㆍK의 범위이다. 또한, 열전도율은 바람직하게는 80 W/mㆍK 내지 200 W/mㆍK, 보다 바람직하게는 85 W/mㆍK 내지 105 W/mㆍK의 범위이다. 이 범위 내에서 도 1에 나타낸 기판 (1)을 히터의 기판 등에 적용할 경우, 기판 (1) 전체로의 열 확산을 충분히 빠르게 할 수 있음과 동시에, 히터를 구성하는 발열체로 전류를 공급하는 전극부가 히터의 열에 의해 손상되게 되는 문제가 발생하는 것을 억제할 수 있다.
여기서, 열전도율이 50 W/mㆍK 미만인 경우에는, 기판 (1)의 열의 확산 속도가 불충분해지고, 기판 (1) 전체의 온도를 균일하게 유지하기가 어렵다. 또한, 열전도율이 250 W/mㆍK를 초과하는 경우에는 기판 (1)에서의 열의 확산 속도가 지나치게 빠르기 때문에 기판 (1)을 히터의 기판으로서 사용할 때, 발열부에서 발생한 열이 기판 (1)을 전하여 발열부로 전류를 공급하기 위한 전극부나 그 밖의 기판 1 표면에 형성된 주변 회로 부품에 용이하게 전하게 된다. 그리고, 전극부 등이 발열체로부터의 열에 의해서 지나치게 가열됨으로써 전극부에 접속된 납선이나 전극부 주변에 위치하는 주변 회로 부품 등이 이 열에 의해서 손상을 받는 가능성이 있다.
또한, 기판 (1)의 표면 거칠기는 Ra로 정의되며, 바람직하게는 1.0 ㎛ 이하, 보다 바람직하게는 0.4 ㎛ 이하이다. 이와 같이하면, 기판 (1)의 표면에 히터를 구성하는 발열체, 또는 금속화된 층 등을 형성할 때, 발열체나 금속화된 층과 기판 (1)의 표면과의 사이의 밀착성을 향상시킬 수 있다.
또한, 기판 (1)의 항절 강도(transverse rupture strength)는 3점 굽힘 강도로 200 MPa 이상인 것이 바람직하다. 이와 같이 하면, 기판 (1)의 표면에 금속화된 층 등을 형성하는 처리를 수행하는 경우 및 금속화된 기판 또는 히터를 기계적 부하 (하중)가 가해진 상태에서 사용하는 경우에 있어서도 기판 (1)의 깨짐과 같은 사고의 발생률을 감소시킬 수 있다.
다음으로, 도 4 내지 도 10은 도 1에 나타낸 질화알루미늄 기판의 제조 방법을 설명한다. 도 4는 도 1에 나타낸 기판의 제조 방법을 설명하기 위한 흐름도를 나타내는 도면이다. 도 5는 도 4에 나타낸 소결 단계에서 사용하는 지그의 모식적인 사시도이다. 도 6은 소결되기 전의 성형체를 지그의 오목부에 탑재한 상태를 나타내는 모식적인 평면도이다. 도 7은 도 6에 나타낸 성형체가 탑재된 지그를 적층하는 상태를 나타내는 모식적인 사시도이다. 도 8은 도 7에 나타낸 바와 같이 지그를 복수개 적층함으로써 형성된 지그의 적층체의 모식적인 단면도이다. 도 9는 도 8에 나타낸 지그의 적층체 중의 1 개의 지그에 대한 모식적인 확대 단면도이다. 도 10은 도 8에 나타낸 바와 같은 지그의 적층체를 금속 케이스에 위치시킨 상태를 설명하기 위한 모식적인 사시도이다.
도 4에 나타낸 바와 같이, 도 1에 나타낸 기판 (1)의 제조 방법은 원료 준비 단계 (S100)를 포함한다. 원료 준비 단계 (S100)에서는 기판 (1)을 구성하는 주원료인 질화알루미늄의 분말, 또한 조제 (소결 조제) 또는 결합제 등 필요한 원료를 준비한다. 질화알루미늄의 분말로서 시판되는 질화알루미늄 분말을 사용할 수 있다. 예를 들면, 원료로서 사용하는 질화알루미늄 분말의 평균 입경은 0.1 ㎛ 내지 5 ㎛의 범위일 수 있다. 또한, 원료로서의 질화알루미늄 분말의 산소 함유율은 0.1 ％ 내지 2.0 ％의 범위일 수 있고 탄소 함유율은 1OOO ppm 이하일 수 있다. 또한, 원료로서 사용하는 질화알루미늄 분말의 비표면적은 1.O m2/g 내지 5.O m2/g의 범위일 수 있다.
또한, 조제 (소결 조제)로서는, 주기율 표의 2A족 또는 3A족의 원소 중의 적어도 1 개 이상을 포함하는 재료를 사용할 수 있다. 예를 들면 Y2O3, Yb2O3, Nd2O3, CaO 등을 사용할 수 있다. 조제의 배합량은 형성되는 기판 (1) 중의 상술한 2A족 또는 3A족의 원소의 함유율이 0.1 중량％ 내지 1O 중량％의 범위가 되도록 결정하는 것이 바람직하다.
이러한 조제를 사용하면 소결 온도를 낮출 수 있음과 동시에 형성되는 기판 (1) (도 1 참조) 중의 질화알루미늄의 평균 입경을 작게 할 수가 있고, 기판 (1)을 히터로서 사용할 경우 기판 (1)의 표면에 금속 등의 발열체를 형성할 때, 기판 (1)의 표면에 대한 발열체의 습윤성을 향상시킬 수 있다. 이 경우, 발열체의 재료로서 예를 들면, 텅스텐, 몰리브덴, 은 또는 은 합금을 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 조제의 성분으로서 규소 (Si)나 알루미늄 (Al)을 포함할 수 있다. 이러한 성분을 갖는 조제를 사용하는 경우 형성된 기판은 알루미늄의 산화물, 규소 또는 규소 화합물이 포함하게 된다. 이러한 알루미늄 산화물 등은 기판 (1)의 표면에 금속화된 층을 형성할 경우, 이 금속화된 층과 기판 (1)과의 밀착성을 향상시키는 효과가 있다. 또한, 기판 (1)의 색 얼룩을 감소시키기 위하여 조제의 성분으로서 전이 원소 중의 1종 이상을 포함할 수도 있다.
또한, 바인더는 유기 용매를 분산매에 사용하는 것으로서 아크릴계, 폴리비닐브티랄계, 셀룰로오스계 바인더 등을 사용할 수 있다. 또한, 물을 분산매로서 사용하는 바인더로서 폴리비닐 알코올계, 아크릴계, 우레탄계, 아세트산비닐계 바인더 등을 사용할 수 있다. 또한 이 밖에도 슬러리 (상술한 원료나 용매 등을 혼합한 액체)의 안정성, 세라믹 입자 (질화알루미늄 등)의 분산성 또는 슬러리로부터 형성되는 그린 시트의 유연성을 향상시키기 위해 분산제 또는 가소제와 같은 다른 보충제들을 원료에 첨가할 수 있다.
다음으로 혼합 단계 (S200) (도 4 참조)를 수행한다. 이 혼합 단계 (S200)에서는 상술한 원료와 조제, 용매, 가소제 또한 분산제 등을 혼합하여 슬러리와 같은 원료 혼합물을 제조한다. 혼합 단계는 일반적인 혼합 방법 (예를 들면 볼밀 혼합)을 사용할 수 있다. 상술한 원료 준비 단계 (S100) 및 혼합 단계 (S200)는 원료를 준비하는 단계에 대응한다.
다음으로, 성형 단계 (S300) (도 4 참조)를 수행한다. 성형 단계 (S300)에 서는 시트형 성형체를 형성하고 성형체를 준비하며 기판 (1) (도 1 참조)이 되어야 하는 시트형 성형체를 제조한다. 여기서, 성형체를 제조하기 위해 닥터 블레이드법, 압출법, 롤 콤팩션법과 같은 일반적인 시트 성형법을 사용할 수 있다.
다음으로, 제조한 성형체를 표면이 평탄한 스테인레스강제의 메쉬 트레이상에 탑재하여 자연 건조시키는 건조 단계 (S400) (도 4 참조)를 수행한다. 이 때, 건조 단계 (S400)에서 자연 건조를 수행하는 시간은 1 시간 이상이다. 또한, 자연 건조 시간은 바람직하게는 10 시간 이상, 보다 바람직하게는 20 시간 이상이다. 또한, 이러한 자연 건조 단계는 0 ℃ 내지 40 ℃, 보다 바람직하게는 15 ℃ 내지 25 ℃ 범위의 분위기 온도에서 수행되는 것이 바람직하다.
상기 조건 하에서는 성형체에 포함되는 용매 또는 수분이 비교적 낮은 속도로 성형체 전체로부터 충분히 휘발한다. 그 결과, 성형체의 건조로 인한 수축이 성형체 전체에서 균일하게 발생할 수 있다. 따라서, 시트형 성형체 내에서 실질적으로 휨이 발생하지 않기 때문에 바인더 제거 단계 (S500) (도 4 참조) 및 소결 단계 (S600) (도 4 참조)와 같은 후속 공정에서 성형체 또는 소결 후의 기판의 휘어짐 또는 기복이 발생하는 것을 줄일 수 있다.
다음으로, 바인더 제거 단계 (S500) (도 4 참조)를 수행한다. 바인더를 제거하는 바인더 제거 단계 (S500)에서는 상술한 건조 단계 (S400)에 있어서 자연 건조시킨 성형체를, 후술하는 소결 단계 (S600)에 있어서 사용하는 지그 5 (도 5 참조)의 오목부 6 (도 5 참조)에 1 매씩 탑재한 상태로 소정 시간 가열한다. 그 결과, 성형체로부터 바인더를 휘발시켜 제거할 수 있다. 가열 조건은 가열 온도를 400 ℃ 내지 900 ℃의 범위로 하고, 가열 시간을 5 시간 내지 200 시간의 범위로 할 수 있다.
다음으로, 소결 단계 (S600) (도 4 참조)를 수행한다. 여기서, 소결 단계 (S600)에 사용하는 가열 화로는 올카본 화로나 올메탈 화로 또는 이들의 조합을 사용할 수 있다. 가열 화로로서, 바람직하게는 올메탈 화로를 사용한다. 또한, 본 명세서에 사용된 용어 "올메탈 화로"는 히터나 가열 화로의 가열 챔버 내의 구성재 등을 (도 5에 나타낸 바와 같은 지그를 제외하여) 몰리브덴 (Mo)이나 텅스텐 (W) 등의 고융점 금속 재료에 의해서 구성한 가열 화로를 의미한다. 이러한 올메탈 화로를 사용하면, 소결 중에 가열 챔버 내의 분위기가 탄소를 과도하게 포함하는 분위기가 되는 것을 방지할 수 있다. 한편, 올카본 화로 (히터나 가열 챔버 내의 구성 재료로서 탄소계 재료를 사용한 화로)를 사용하여 소결을 수행하면 소결 시의 가열 챔버 내의 분위기가 탄소를 포함하는 분위기가 된다. 그리고, 소결되는 성형체에 유래하는 산소가 가열 챔버 내에서 상기 탄소 분위기 중의 탄소와 반응함으로써 일산화 탄소나 이산화탄소가 생성된다. 이러한 경우, 본 발명자들은 실험으로부터 휘어짐과 같은 변형 또는 색 얼룩이 소결체 중에 생기기 쉽다는 것을 발견하였다. 그러나, 올메탈 화로를 사용하여 소결을 수행함으로써 상기한 바와 같은 문제의 발생을 억제할 수 있다.
또한, 소결 단계 (S600)의 소결 조건은 소결 온도를 1600 ℃ 내지 1900 ℃의 범위로 하고, 분위기는 상압의 질소 분위기일 수 있고, 소결 시간은 3 시간 내지 100 시간의 범위로 할 수 있다.
도 1에 나타낸 기판 (1)의 제조 방법에서 소결 단계 (S600) (도 4 참조)에 있어서, 소결되는 성형체가 도 5에 나타낸 바와 같은 지그에 탑재되어 있다. 도 5에 나타낸 바와 같이, 지그 5는 질화붕소 (BN)제의 지그로서, 그 기체의 외형은 실질적으로 평판상이고, 기체의 상부 표면에 오목부 (6)가 형성되어 있다. 구체적으로는, 지그 (5)는 길이 JL, 폭 JW, 높이 JT의 평판으로서, 상부 표면에 길이 DL, 폭 DW, 깊이 DT라는 오목부 (6)가 형성되어 있다. 오목부 (6)는 소결 대상인 성형체를 그 내부에 배치하기 위한 것이다.
이러한 지그 (5)를 복수개 준비하고, 이 지그 (5)의 오목부 (6)의 내부에, 도 6에 나타낸 바와 같이 성형체 (22)를 배치한다. 이 때, 지그 (5)의 오목부 (6)의 측벽과 성형체 (22)의 사이의 거리 L1 내지 L4는 각각 5 mm 정도로 할 수 있다. 그리고, 준비한 복수의 지그 (5a) (도 6 참조)의 각각에 있어서 1 매씩 성형체 (22)를 오목부 (6)의 내부에 배치한다. 또한, 도 7에 나타낸 바와 같이, 성형체 (22)가 오목부의 내부에 배치된 지그 (5a)를, 마찬가지로 오목부의 내부에 성형체 (22)가 배치된 지그 (5b)의 위에 적층한다. 이와 같이 하여, 복수의 지그를 도 7에 나타낸 바와 같이 차례로 적층한다. 또한, 가장 위에 적층된 지그 (5a) (도 8 참조)의 위에는, 지그 (5a)와 동일 재료를 포함하는 질화 붕소제의 뚜껑 (23)이 배치된다. 그 결과, 도 8에 나타낸 바와 같이, 그 오목부의 내부에 성형체(22)가 배치된 복수의 지그 (5a) 내지 (5g) 및 뚜껑 (23)을 적층한 지그의 적층체 (7)를 구성할 수 있다.
또한, 도 8에 나타낸 바와 같이, 지그 (5a) 내지 (5g)의 오목부의 내부에 배치된 성형체 (22)를 누르는 부재가 특별히 존재하지 않기 때문에 성형체 (22)에는 자중만이 작용하고 있다. 또한, 지그 (5a) 내지 (5g)의 각각에 대하여 성형체 (22)를 탑재하는 오목부의 바닥벽 및 측벽의 표면은, 성형체 (22)를 탑재하기 전에 연마 가공을 수행하는 것이 바람직하다. 특히 오목부 (6) (도 6 참조)의 바닥벽면은 연마 가공을 수행함으로써 어느 정도의 평탄성을 확보할 수 있다. 또한, 이 연마 가공에 의해 이미 성형체 (22)의 소결 단계에서 한번 사용한 지그 (5a) 내지 (5g)에 대하여 오목부 (6) (도 6 참조)의 내부에 이물 등이 부착되고 있는 경우에 그 이물을 제거할 수 있다.
도 8에 나타낸 바와 같이, 적층체 (7)에서는 지그 (5a) 내지 (5g)를 적층함으로써 성형체 (22)가 배치된 오목부의 내부의 공간 (8) (도 9 참조)를, 지그의 적층체 (7)의 외측의 공간으로부터 격리된, 실질적으로 폐쇄된 공간 (폐공간)으로 할 수 있다. 도 9에 나타낸 바와 같이, 성형체 (22)는 폐쇄된 공간으로 되어 있는 오목부 (6)의 내부의 공간 (8) (지그 (5g)의 오목부 (6)의 벽면 및 지그 (5g) 상에 적층된 지그 (5f) (도 8 참조)의 바닥벽에 의해 둘러싸인 공간)에 배치되는 것이 된다. 본 발명의 소결 단계 (S600) (도 4 참조)에서는 성형체 (22)를 배치하지 않은 상태에서의 공간 (8)의 체적에 대한 소결 전의 성형체 (22)의 체적의 비율을 10 ％ 내지 70 ％의 범위내이도록 한다. 즉, 상기 비율이 10 ％ 내지 70 ％의 범위가 되도록, 지그 (5a) 내지 (5g)의 오목부 (6)의 치수를 결정한다. 또한, 바람직하게는 상기 비율은 20 ％ 내지 60 ％의 범위이다. 또한, 오목부 (6)의 치수를 변경함으로써 상기 비율은 성형체에 따라 임의로 변경될 수 있다.
이러한 방식으로, 1 개의 성형체 (22)가 배치된 공간 (8)을 지그의 적층체 (7) (도 4 참조)의 외부의 공간에서 실질적으로 격리된 폐쇄된 공간 (폐공간)으로 함으로써, 소결 시의 분위기 가스 (예를 들면 질소 가스)가 소결 단계 중에 지그의 적층체 (7)의 외부에서 공간 (8)의 내부로 과도하게 유입되는 것을 억제할 수 있다. 그 결과, 분위기 가스의 흐름이 성형체 (22)의 형상에 악영향을 미치는 위험을 줄일 수 있다. 또한, 실질적으로 폐쇄된 공간인 공간 (8)의 체적에 대한 성형체 (22)의 체적의 비율을 상술한 범위로 함으로써, 공간 (8) 내부의 분위기 가스 중 성분 간의 분압 (예를 들면 질소와 탄소를 포함하는 가스의 분압)을 적정화할 수 있다. 그 결과, 소결함으로써 얻어지는 기판 (1) (도 1 참조)의 휘어짐 또는 기복 높이를 작게 할 수 있다.
또한, 도 10에 나타낸 바와 같이, 지그 (5a) 내지 (5k), (5m) 내지 (5p)를 적층한 지그의 적층체를 금속으로 만들어진 케이스용 금속 케이스 (11)의 내부에 수납한다. 여기서, 금속 케이스 (11)은 금속 케이스 본체 (9) 및 뚜껑 (10)을 포함한다. 지그의 적층체는 금속 케이스 본체 (9)의 내부로 삽입된다. 또한, 금속 케이스 본체 (9)의 내부에 지그 (5a) 내지 (5k), (5m) 내지 (5p)의 적층체를 삽입한 개구부를 막도록 금속 케이스의 뚜껑 (10)을 배치한다. 이 메탈 케이스 (11)을 구성하는 재료는 예를 들면, 몰리브덴 (Mo)을 사용할 수 있다.
그리고, 이러한 금속 케이스를 가열 화로의 내부에 배치한 상태로 성형체 (22) (도 8 참조)의 소결을 행한다. 그 결과, 성형체 (22) (도 8 참조)의 주위에 분위기 가스가 과도하게 유입하는 위험성을 보다 저감시킬 수 있다. 그 때문에 실질적으로 휘어짐 등이 발생하지 않는 상태로 성형체 (22)를 소결할 수 있다.
또한, 상술한 바와 같이 본 발명에 따른 기판 (1)의 두께는 2 mm 이하로 하고 있지만, 이러한 제조 방법을 적용함으로써 기판 (1)의 두께 T (도 1 참조)를 1 mm 이하로 하여도 실질적으로 휘어짐이 발생하지 않는다. 일반적으로, 기판의 두께 T가 얇을 수록 기판 (1)에 있어서 휘어짐이 발생하기 쉽지만 본 발명에 의하면 이러한 휘어짐의 발생을 억제할 수 있다.
다음으로 도 4에 나타낸 바와 같이 연마 단계 (S700)을 수행한다. 이 연마 단계 (S700)에서는 소결 단계 (S600)에서 얻어진 질화알루미늄의 소결체를 포함하는 기판의 표면을 소정의 두께만 연마함으로써 제거한다. 이와 같이 하여 도 1에 나타낸 바와 같은 기판 (1)을 얻을 수 있다.
또한, 연마 단계 (S700)에서 얻은 기판의 표면 연마값 (깎은 값)은 한편의 표면에 대하여 1O ㎛ 이하로 할 수 있다. 이것은 본 발명에 따른 기판 (1)의 제조 방법에 있어서, 소결 단계 (S60O) 후의 기판의 휘어짐 또는 기복이 작기 때문에 가능한 값이다. 즉, 본 발명의 기판 (1)은 소결 단계 (S600) 직후에 있어서도 충분히 작은 휘어짐 또는 기복의 값을 나타내기 때문에, 필요한 평탄성 (휘어짐 또는 기복 높이 값)을 갖는 기판을 얻기 위해 깎은 값을 충분히 작게 할 수 있다. 또한, 기판 (1)의 용도에 따라서는 이 연마 공정을 생략하여도 상관없다.
한편, 소결 단계 (S600) 직후에서의 휘어짐 또는 기복이 상대적으로 큰 기판의 경우 필요한 평탄성을 얻기 위하여 미리 기판의 두께를 두껍게 한 상태로 소결 단계 (S600)를 수행하고, 필요한 평탄성을 실현하기 위해서 깎은 값을 증가시킬 수 있다. 이러한 경우, 깎은 값이 증가하게 됨으로써 제조에 필요한 시간이나 재료 코스 등이 증대한다. 반면, 본 발명에 따른 질화알루미늄 기판의 제조 방법은 제조 비용을 절감시킬 수 있다.
또한, 연마 단계 (S700)에서는 예를 들면, 지립을 함유한 변형 가능한 원주상이나 원반상의 회전체의 원주부에 의해서 소결된 기판의 표면을 연마할 수 있다. 회전체는, 지립을 유지할 수 있고 또한 변형 가능한 것이면 임의의 것을 사용할 수 있다. 예를 들면, 회전체로서 직포 또는 부직포, 플라스틱 폼 (발포 플라스틱 또는 스폰지), 고무 폼 (스폰지 고무)등을 사용할 수 있다. 이러한 회전체를 구성하는 물질은 종래의 연마 지석이나 배럴 연마의 연마제에 비해 압력에 대해 매우 변형하기 쉬운 물질이다. 또한, 회전체에 유지되는 지립으로서 종래부터 이용되고 있는 알루미나나 탄화규소 등의 지립을 사용할 수 있다.
이러한 연마 단계 (S700)을 수행함으로써 기판 (1) (도 1 참조)의 표면 거칠기 Ra는 1.0 ㎛ 이하일 수 있다. 또한, 바람직하게는 기판 (1)의 표면 거칠기 Ra는 0.4 ㎛ 이하이다. 따라서 히터 등의 기판으로서 기판 (1) (도 1 참조)을 사용할 경우, 기판 (1)의 표면 상에 형성되는 발열체와 기판 (1)의 표면과의 사이의 밀착성을 향상시킬 수 있다.
또한, 도 1에 나타낸 기판 (1)을 예를 들면 세라믹 히터의 기판으로서 사용하는 경우, 기판 (1)은 질화알루미늄 이외에도 주기율표의 2A족 및 3A족에 포함되는 원소 또는 그 화합물을 추가로 포함할 수 있다. 또한, 기판 (1)은 규소 원소 환산으로 0.01 중량％ 내지 0.5중량％ 범위의 규소 또는 규소 화합물을 추가로 포함할 수 있다. 이 경우, 기판 (1)은 전이 원소 중의 1종 이상의 원소 또는 그 화합물을, 해당 원소 환산으로 0.01 중량％ 내지 1 중량％ 이하 함유할 수 있다.
또한, 상술한 주기율표의 2A족 원소 또는 그 화합물 및 3A족 원소 또는 그 화합물은 난소 결성 물질인 질화알루미늄의 소결을 촉진하는 소결 조제로서 작용한다. 즉, 이러한 원소 또는 화합물은 기판 (1) (도 1 참조)의 주원료인 질화알루미늄 분말의 입자 표면에 존재하는 산화물 (알루미나)과 반응하여 액상을 형성한다. 이 액상이 질화알루미늄 입자를 서로 결합시키기 때문에, 결과적으로 질화알루미늄의 소결을 촉진시키게 된다. 상술한 원소 또는 화합물의 함유율은 통상의 소결 조제에 필요한 범위일 수 있다. 구체적으로는 상술한 원소 또는 화합물의 함유율은 원소 환산의 합계로 0.1 중량％ 내지 1O 중량％의 범위인 것이 바람직하다.
또한, 기판 (1)에서 기판 (1)을 구성하는 질화알루미늄의 입경을 작게 하는 것이 바람직하다. 이와 같이 하면, 소결체인 기판 (1)의 표면에서 석출하는 조제 성분의 분포가 균일하고 또한 치밀해진다. 그 결과, 기판 (1)의 표면 상에 발열체 및 전극 등을 형성할 경우, 발열체 및 전극과 기판 (1)의 표면과의 밀착성을 보다 양호하게 할 수 있다.
한편, 질화알루미늄의 입경이 상대적으로 커지는 경우, 기판 (1)의 표면 거칠기가 거칠어진다. 이 때문에, 예를 들면 발열체가 형성된 기판 (1)의 표면이란 반대측에 위치하는 이면을 피가열물에 대향시켜 전열면으로 하는 경우, 히터의 전열면 (이면)과 피가열물과의 사이에 국소적으로 큰 간극이 형성되는 경우가 있다. 그 결과, 히터로부터 피가열물로의 전열 효율이 저하된다는 문제가 발생할 우려가 있다.
또한, 히터와 피가열물이 서로 미끄럼 (접동) 이동할 경우, 질화알루미늄의 입경이 크면 기판 (1)의 표면에서 질화알루미늄의 입자가 탈락하는 탈립이 발생하기 쉽다. 또한, 이러한 탈락한 입자에 의해 피가열물에 손상이 발생할 우려가 있다. 따라서, 기판 (1)을 구성하는 질화알루미늄 입자의 평균 입경은 4.0 ㎛ 이하로 하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 3.0 ㎛ 이하이다.
여기서, 기판 (1)과 같은 질화알루미늄 소결체 중의 질화알루미늄 입자는 소결 온도가 높을 수록 알맹이 성장이 진행하게 되어 그 입경이 커진다. 따라서, 질화알루미늄의 입경을 작게 하기 위해서는 가능한 소결 온도를 낮게 하는 것이 바람직하다. 이를 위해서 원료 준비 단계 (S100) (도 4 참조)에서 준비되는 소결 조제가 단주기형의 주기율표의 2A족의 원소와 3A족의 원소 또는 이러한 화합물을 함께 포함함으로써 상술한 액상의 출현 온도를 저하시키는 것이 바람직하다. 그 결과, 소결 온도를 저하시킬 수 있다.
이 경우, 이미 진술한 바와 같이 2A족의 칼슘 (Ca), 3A족의 이트륨 (Y), 네오디뮴 (Nd) 및 이테르븀 (Yb) 또는 이러한 화합물을 조제로서 사용하는 것이 바람직하다. 특히, 상술한 원소를 병용하는 것이 바람직하고, 이러한 원소를 포함하는 소결 조제를 사용함으로써 소결 단계 (S600) (도 4 참조)의 소결 온도를 1800 ℃ 이하로 할 수 있다. 그 결과, 형성되는 기판 (1) (도 1 참조)의 질화알루미늄의 평균 입경을 4.0 ㎛ 이하로 할 수 있다.
<실시양태 2>
도 11은 본 발명에 따른 금속화된 기판을 나타내는 모식적인 단면도이다. 도 11을 참조하여 본 발명에 따른 금속화된 기판을 설명한다.
도 11에 나타낸 바와 같이, 금속화된 기판 (12)는 질화알루미늄을 주성분으로 포함하는 소결체를 포함하는 질화알루미늄 기판 (1) (기판 (1))과, 이 기판 (1)의 표면 상에 형성된 금속화된 층 (13)을 구비한다. 기판 (1)은 도 1에 나타낸 본 발명에 따른 질화알루미늄 기판의 실시양태 1을 사용할 수 있다. 금속화된 기판 (11)의 휘어짐은 0 ㎛/mm 내지 5 ㎛/mm의 범위이다. 또한, 휘어짐의 정의는 본 발명의 실시양태 1의 기판 (1)에서의 휘어짐의 정의와 동일하다.
이와 같이, 도 1에 나타낸 최대 길이 ML (도 1 참조) 320 mm 이상을 갖는 대형 기판 (1)을 사용하여 금속화된 기판 (12)를 형성함으로써 이 금속화된 기판 (12)를 사용하여 대형 전자 부품을 제조할 수 있다. 또한, 이러한 대형 금속화된 기판 (12)를 분할하여 소형 기판을 제조할 수 있으며 이러한 대형 금속화된 기판 (12)로부터는 종래에 비교하여 보다 많은 소형 기판을 추출할 수 있다. 따라서, 소형 기판 및 이 소형 기판을 사용한 전자 부품의 제조 비용을 절감시킬 수 있다.
금속화된 층 (13)을 구성하는 금속 재료로서 임의의 금속을 사용할 수 있지만, 바람직하게는 고융점 금속을 사용한다. 예를 들면 금속화된 층 (13)으로서, 텅스텐 (W), 몰리브덴 (Mo) 또는 텅스텐 및 몰리브덴의 합금을 주체로 한 층을 형성할 수 있다.
도 11에 나타낸 바와 같은 금속화된 기판 (12)의 제조 방법은 종래의 제법을 사용할 수 있다. 구체적으로는 도 11에 나타낸 금속화된 기판의 제조 방법으로는 코파이어 금속화 방법 및 포스트 파이어 금속화 방법을 들 수 있다. 코파이어 금속화 방법에 의한 금속화된 기판 (12)의 제조 방법에서는 도 4에 나타내는 소결 단계 (S600)을 실시하기 전의 성형체의 표면의 적어도 일부에 텅스텐이나 몰리브덴을 주체로 하는 고융점 금속을 주성분으로 포함하는 페이스트를 미리 도포한다. 그 다음, 이러한 고융점 금속을 주성분으로 포함하는 페이스트가 도포된 성형체를 본 발명의 실시양태 1에 나타낸 제조 방법에 따라서 소성함으로써, 질화알루미늄 소결체를 형성함과 동시에 그 표면에 금속화된 층 (13) (고융점 금속화층)을 형성한다.
또한, 포스트 파이어 금속화 방법에 따라 도 11에 나타낸 금속화된 기판 (12)를 형성하는 경우, 도 4에 나타낸 소결 단계 (S600) 후의 질화알루미늄 소결체의 표면 상에 텅스텐 및 몰리브덴 등을 주체로 하는 고융점 금속을 주성분으로 포함하는 페이스트를 도포한다. 그 다음, 이러한 페이스트의 도포된 질화알루미늄 소결체를 추가 소성시킴으로써 질화알루미늄 소결체를 포함하는 기판 (1)의 표면 상에 금속화된 층 (고융점 금속화층) (13)을 형성한다.
이와 같이 하여, 도 11에 나타낸 금속화된 기판 (12)를 얻을 수 있다.
<실시양태 3>
도 12는 본 발명에 따른 히터를 나타내는 모식적인 평면도이다. 도 13은 도 12의 선분 XIII-XIII에서의 모식적인 단면도이다. 도 12 및 도 13을 참조하여, 본 발명에 따른 히터 (14)를 설명한다.
도 12 및 도 13에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 히터 (14)는 질화알루미늄 소결체를 포함하는 기판 (1)과, 기판 (1)의 상부 표면 상에 형성된 금속화된 층으로서의 발열체 (16)과 발열체 (16)을 덮도록 배치된 절연층 (17)을 구비한다. 또한, 기판 (1)의 상부 표면 상에 전극부 (15a) 및 (15b)가 형성된다. 발열체 (16)가 그 위에 형성된 기판 (1)은 본 발명의 실시양태 2에 따른 금속화된 기판일 수 있다. 히터 (14)의 휘어짐은 0 ㎛/mm 내지 5 ㎛/mm의 범위를 갖는다.
이와 같이, 본 발명에 따른 기판 (1)을 사용하여 히터 (14)를 형성함으로써 대형 히터를 제조할 수 있다. 또한, 복수의 소형의 히터를 형성하기 위해서 기판 (1)의 표면 상에 복수의 발열체를 배치함으로써, 1 개의 기판 (1)로부터 소형의 히터를 복수개 제조할 수 있다. 또한, 기판 (1)의 크기가 종래에 비하여 충분히 크기 때문에, 1 개의 기판 (1)로부터 형성할 수가 있는 소형의 히터의 수를 증가시킬 수 있으므로 히터의 제조 비용을 절감시킬 수 있다.
발열체 (16)은 본 발명의 실시양태 2에서 기재한 금속화된 기판의 금속화된 층 (13) (도 11 참조)을 형성하는 데 사용한 방법과 동일한 방법에 의해 형성될 수 있다. 또한, 발열체 (16)는 텅스텐 또는 몰리브덴과 같은 고융점 금속, 또는 은 또는 은 합금 등을 포함할 수 있다.
발열체 (16)로서 은을 주성분으로 포함하는 금속화된 층 (금속화층)을 사용하는 경우, 금속화된 층 (13)은 아연 (Zn) 및 구리 (Cu)를 포함할 수 있다. 아연의 함유율은 ZnO로 환산하여 0.1 중량％ 내지 3.0 중량％의 범위인 것이 바람직하다. 또한, 구리의 함유율은 CuO로 환산하여 0.1 중량％ 내지 3.0 중량％의 범위인 것이 바람직하다. 또한, 이 은을 주성분으로 함유하는 금속화된 층은 또한 붕소의 산화물을 추가로 함유할 수 있다. 이 경우, 붕소의 함유율은 B2O3으로 환산하여 O 중량％ 내지 2.O 중량％의 범위인 것이 바람직하다. 또한, 붕소, 아연 및 구리의 상기 각 산화물로 환산한 함유율의 합계는 0.2 중량％ 내지 5.0 중량％의 범위인 것이 바람직하다.
또한, 발열체 (16)로서, 은과 팔라듐을 주성분으로 한 층을 사용할 수 있다. 은과 팔라듐을 주성분으로 포함하는 층은 붕소 (B), 납 (Pb), 크롬 (Cr) 및 칼슘 (Ca)의 각각의 산화물을 추가로 함유할 수 있다. 이 경우, 은 및 팔라듐을 주성분으로 포함하는 금속화된 층 중에 포함되는 붕소, 납, 크롬 및 칼슘의 함유율은 붕소를 B2O3로 환산하여 O.3 중량％ 내지 5.0 중량％, 납을 PbO로 환산하여 0.3 중량％ 내지 5.0 중량％, 크롬을 Cr2O3로 환산하여 O.1 중량％ 내지 3.O 중량％, 및 칼슘을 CaO로 환산하여 0.1 중량％ 내지 2.5 중량％의 범위인 것이 바람직하다. 또한, 은과 팔라듐을 주성분으로 포함하는 금속화된 층은 또한 알루미늄 (Al),니켈 (Ni) 및 비스무스 (Bi)로부터 선택된 1종 이상의 원소의 산화물을 포함할 수 있다. 이들 각 원소의 함유율은 알루미늄을 Al2O3로 환산하여 O 중량％ 내지 1.0 중량％, 니켈을 NiO로 환산하여 O 중량％ 내지 O.5 중량％, 및 비스무스를 Bi2O3로 환산하여 O 중량％ 내지 0.5 중량％의 범위인 것이 바람직하다. 또한, 알루미늄, 붕소, 납, 크롬, 니켈, 비스무스 및 칼슘의 상기 각 산화물로 환산한 경우의 함유율의 합계는 1.0 중량％ 내지 1O 중량％의 범위로 하는 것이 바람직하다.
또한, 절연층 (17)은 도 13에 나타낸 바와 같이 발열체 (16)의 전체를 덮도록 형성될 수 있고, 발열체 (16)의 일부분을 덮도록 형성될 수 있다. 절연층 (17)으로 전기 절연성 유리층을 사용할 수 있다. 이 유리층은 아연 (Zn), 규소 (Si), 납 (Pb) 및 망간 (Mn)의 각 산화물을 함유할 수 있다. 또한, 이 유리층에 포함되는 아연, 규소, 납 및 망간의 함유율은 아연을 ZnO로 환산하여 50 중량％ 내지 85 중량％, 규소를 SiO2로 환산하여 5.O 중량％ 내지 3O 중량％, 납을 PbO로 환산하여 3.0 중량％ 내지 15 중량％, 및 망간을 MnO로 환산하여 1.0 중량％ 내지 1O 중량％의 범위인 것이 바람직하다.
상술한 아연, 규소, 납 및 망간의 각각의 산화물은 모두 칼슘, 이테르븀 및 네오디뮴의 각 화합물을 함유하는 질화알루미늄 소결체에 대하여 양호한 습윤성을 나타낸다. 따라서, 상술한 산화물을 절연층 (17) (도 13 참조)에 적용한 경우, 절연층 (17)과 질화알루미늄 소결체를 포함하는 기판 (1)이 양호한 밀착성을 실현시킬 수 있다.
또한, 상술한 산화물을 적용한 절연층 (17)은 열팽창 계수가 3.7×10-6 내지 5.O×1O-6으로 질화알루미늄 소결체의 열팽창 계수에 비교적 가깝다. 그 결과, 절연층 (17)을 형성할 때 기판 (1)에 발생하는 휘어짐의 크기를 작게 할 수 있다. 또한, 절연층 (17)의 조성이 상술한 조성 범위 내인 경우에는 발열체 (16)로서 은 또는 은-납 합금을 주성분으로 포함하는 재료를 사용했을 때, 발열체 (16)의 소성 온도인 800 내지 900 ℃보다 100 ℃정도 낮은 온도, 즉 700 ℃ 전후의 온도에서 절연층 (17)을 소성시킬 수 있다. 이와 같이 비교적 저온에서 절연층 (17)을 소성할 수가 있기 때문에, 절연층 (17)의 소성에 따라 발열체 (16)에 포함되는 유리 성분과 절연층 (17)에 포함되는 유리 성분이 소성 공정에서 섞이는 것에 기인하여 금속화된 층인 발열체 (16) 상에 발포가 발생하는 문제가 발생하는 것을 억제할 수 있다.
또한, 도 12 및 도 13에 나타낸 히터 (4)에 있어서, 발열체 (16)는 기판 (1)의 표면에 선상으로 형성되어 있지만 발열체를 기판 (1)의 표면을 덮도록 면상의 형태를 갖도록 형성할 수도 있다. 상기 발열체 (16)는 예를 들면, 은, 백금, 팔라듐, 루테늄 등의 귀금속 및 이들의 합금 및 화합물를 포함하는 군으로부터 선택된 적어도 1 개를 포함하는 층 또는 상술한 군으로부터 선택된 금속의 1종 이상을 포함하는 복합체를 사용할 수 있다. 또한, 발열체 (16)를 구성하는 재료로서, 규소의 탄화물, 주기율표의 4A족 내지 6A족에 포함되는 원소 단체, 및 이들 각 원소의 탄화물, 질화물, 붕화물, 및 규화물를 포함하는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 복합체를 사용할 수 있다.
또한, 도 12 및 도 13에 나타낸 히터 (14)를 구성하는 기판 (1)의 두께는 0.4 mm 내지 2.0 mm의 범위인 것이 바람직하다. 또한, 기판 (1)은 질화알루미늄 소결체를 포함하고, 이 기판 (1)의 질화알루미늄의 입자의 평균 입경은 6.0 ㎛ 이하인 것이 바람직하다.
또한, 도시하지 않았지만 히터 (14)의 온도를 제어하는 제어 회로나 제어 소자는 발열체 (16)가 형성된 기판 (1)의 표면과 동일 표면상에 형성되는 것이 바람직하다. 또한, 히터 (14)의 온도를 검지하는 소자나 이 히터의 온도를 검지하는 소자를 제어하기 위한 제어 회로는 발열체 (16)이 형성된 기판 (1)과는 다른 별도의 기판 상에 형성되고, 그 별도의 기판이 발열체 (16)의 바로 위에 설치될 수 있다.
또한, 도 12 및 도 13에 나타낸 바와 같이, 최대 길이가 320 mm 이상인 기판 (1)의 표면 상에 직접 발열체 (16) 및 절연층 (17)을 형성한 큰 면적의 히터 (14)를 형성할 수 있지만, 기판 (1)을 분할하여 1 매의 큰 면적의 기판 (1)로부터 복수의 히터를 제조할 수도 있다.
본 발명에 따른 히터 (14) (도 12 참조)는, 예를 들면 복사기나 프린터 등에서 사용되는 종이 등의 전사재의 표면에 형성된 토너 화상을 정착시키기 위한 가열정착 장치로 적용할 수 있다. 또한, 반도체 디바이스 및 광디바이스와 같은 각종 고체, 대기 또는 다양한 가스를 비롯한 각종 기체 및 물 또는 다른 용액과 같은 각종 액체의 가열 장치로 적용할 수 있다.
<실시예 1>
본 발명의 효과를 확인하기 위하여, 하기와 같이 시료를 준비하여 각종 측정을 수행하였다. 우선, 표 1에 나타낸 성분을 포함하는 원료 11 내지 원료 13을 준비하였다.
다음으로, 상술한 원료 11 내지 원료 13을 사용하여 본 발명의 실시양태 1에 서 설명한 제조 방법에 의해 후술하는 표 2 내지 표 4에 나타내는 바와 같이 시료 No.1 내지 시료 No. 69의 69 종류의 시료를 준비하였다. 시료들은 하기 표 2 내지 표 4에 나타낸 바와 같이 그 크기 (기판 길이, 기판 폭, 기판 두께 (두께)), 건조 단계 (S400) (도 4참조)의 건조 시간, 소결 단계 (S600) (도 4 참조)의 폐공간 체적 비율 (도 9에 나타낸 공간 8의 체적에 대한 성형체 22의 체적의 비율)을 각각 다른 값으로 갖는다. 또한, 각 시료에 대한 다른 제조 조건은 하기와 같다.
즉, 원료 준비 단계 (S100) (도 4 참조)로서, 상술한 바와 같이 표 1에 나타낸 원료 11 내지 원료 13을 준비한다. 다음으로, 상기 원료 11 내지 원료 13의 성분과 용매 등을 각각 혼합하는 혼합 단계 (S200) (도 4 참조)를 수행한다. 그 다음, 성형 단계 (S300) (도 4 참조)로서 혼합한 원료로부터 시료 No. 1 내지 시료 No. 69가 되어야 하는 시트형 성형체를 제조한다. 또한, 두께가 1 mm 미만인 성형체에 대해서는 닥터 블레이드법에 의해 또한 두께가 1 mm 이상인 성형체에 대해서는 압출법에 의해 성형체를 제조하였다.
다음으로, 건조 단계 (S400) (도 4 참조)로서, 각 시료가 되어야 하는 성형체에 대해서 표 2 내지 표 4에 나타낸 건조 시간 동안 자연 건조를 수행하였다. 다음으로, 각 시료에 대하여 표 2 내지 표 4에 나타낸 폐공간 체적 비율을 만족시키는 오목부가 형성된, 도 5에 나타낸 바와 같은 질화붕소 (BN)로 만들어진 지그를 준비하여 그 지그에 각각 성형체를 배치하였다. 그리고 바인더 제거 단계 (S500) (도 4 참조)로서, 가열 온도 850 ℃, 질소 분위기의 조건 하에서 바인더 제거 단계를 수행하였다. 또한 가열 온도를 400 ℃ 내지 900 ℃의 범위로 사용할 수 있다.
다음으로, 소결 단계 (S600) (도 4 참조)에서 바인더 제거 단계 (S500)를 수행한 각 성형체에 대하여 가열 온도 1700 ℃, 상압으로 제어된 분위기 압력, 질소 분위기의 조건 하에서, 10 시간 소결을 수행하였다. 또한, 소결 시간은 2 시간 내지 30 시간의 범위일 수 있다.
다음으로, 연마 단계 (S700) (도 4 참조)를 수행하여, 얻어진 소결체의 표면을 연마하였다. 이 연마 가공에 있어서 제거된 부분의 두께 (깎은 값)는 3 ㎛ 이하였다.
상기 공정으로부터 얻어진 각각의 시료에 대하여 휘어짐 및 기복을 측정하였다. 휘어짐 및 기복의 측정 방법은 본 발명의 실시양태 1에서 설명한 방법을 사용하였다. 각 시료의 크기 및 제조 조건, 및 휘어짐 및 기복의 측정 결과를 표 2 내지 표 4에 나타내었다.
또한, 표 2 내지 표 4에 있어서, 시료 번호의 앞에 표시된 * 표시는 비교예의 시료인 것을 나타내고 있다. 즉, 표 2 내지 표 4에 있어서 * 표시가 표시되어 있지 않은 시료는 본 발명의 실시예의 시료이다. 표 2 내지 표 4로부터도 알 수 있는 바와 같이 본 발명의 실시예의 시료의 휘어짐 및 기복은 모두 충분히 작은 값이라는 것을 알 수 있다.
<실시예 2>
표 2 내지 표 4에 나타낸 시료 No. 1 내지 No. 69에 대해서, 스크린 인쇄법을 사용하여 각 시료의 표면에 도 12 및 도 13에 나타낸 바와 같이 전극부 및 발열체를 제조하였다. 구체적으로는 전극부 (15a) 및 (15b) (도 12 참조)가 되어야 하는 부분에는 은-백금 (Ag-Pt) 페이스트를, 또한 발열체 (16)이 형성되어야 되는 영역에는 은-팔라듐 (Ag-Pd) 페이스트를, 각각 도 14에 나타낸 바와 같은 스크린 인쇄법에 의해 배치하였다.
도 14는 각 시료 (기판)의 표면에 발열체 및 전극부를 형성하기 위해서 사용한 스크린 인쇄법을 설명하기 위한 모식적인 단면도이다. 도 14에 나타낸 바와 같이 프레임 (18)의 상부 표면 상에 각 시료 (기판 (1))을 배치하고, 이 기판 (1) 상에 스크린 (19)를 배치한다. 이 스크린 (19)에는 발열체, 전극부 등의 패턴이 형성되어 있다. 이 스크린 (19) 상에 전극부 (15a) 및 (15b) (도 12 참조) 또는 발열체 (16) (도 12 참조)를 구성하는 페이스트를 배치하고, 스키지(squeegee) (20)를 화살표(21)에 나타내는 방향으로 기판 (1) 측으로 가압하면서 이동시킨다. 그 결과, 스크린 (19)을 통하여 소정의 패턴으로 기판 (1)의 표면에 Ag-Pt 페이스트 또는 Ag-Pd 페이스트를 배치할 수 있다. 그리고, 이 후 소정의 열 처리를 수행함으로써 기판 (1)의 표면에 전극부 (15a) 및 (15b) 및 발열체 (16) (도 12 참조)를 형성할 수 있다.
상술한 스크린 인쇄법을 행한 경우, 시료 (기판 (1))에 휘어짐 또는 기복이 발생되어 있으면 시료에 깨짐이 발생한다. 띠리서 이 스크린 인쇄법의 실시에 의한 시료의 깨짐의 발생을 각 시료에 대하여 확인하였다. 그 결과를 표 2 내지 표 4의 깨짐의 유무의 항목에 나타내었다.
표 2 내지 표 4로부터도 알 수 있는 바와 같이 시료 (소결체)의 휘어짐이 2㎛/mm 이상 또는 기복이 76 ㎛ 이상인 시료에 대해서는 깨짐이 발생한 것을 확인할 수 있었다. 그리고, 본 발명의 실시예로서의 시료에 대해서는 모두 휘어짐 및 기복이 충분히 작기 때문에 상술한 스크린 인쇄법을 수행한 후에 있어서도 깨짐의 발생이 없었다.
<실시예 3>
표 2 내지 표 4에 나타낸 시료 중, 시료 No. 1, 24 및 47에 대하여 그 표면에 전극부 (15a) 및 (15b) (도 12 참조) 및 발열체 (16) (도 12 참조)가 되어야 하는 페이스트를 스크린 인쇄하기 전에, 각각 열전도율을 측정하였다. 측정 방법으로서는 레이저 플래시법을 사용하였다. 그리고, 상술한 시료 No.1, 24 및 47에 대해서 실시예 2에 나타낸 바와 같이 그 표면에 Ag-Pt 페이스트 및 Ag-Pd 페이스트를 스크린 인쇄법에 의해 소정의 패턴으로 배치하였다. 또한, 상술한 페이스트가 배치된 시료를 대기 중에서 750 ℃ 내지 900 ℃의 온도 범위에서 2 시간 소성하였다. 또한, 소성 온도로서는 바람직하게는 850 ℃이다. 이와 같이 하여, 각 시료의 표면에 전극부 (15a) 및 (15b) (도 12 참조) 및 발열체 (16) (도 12 참조)를 형성하였다.
또한, 각 시료의 전극부 (15a) 및 (15b) 및 발열체 (16)가 형성된 표면 상에 보호층으로서의 절연층 (17) (도 13 참조)이 되는 유리를 스크린 인쇄하였다. 그리고, 이 유리가 스크린 인쇄된 각 시료를 대기 분위기에서 가열 온도 600 ℃ 내지 750 ℃ 범위의 온도 조건으로 3 시간 소성하였다. 또한, 이 경우의 가열 온도는 바람직하게는 700 ℃이다. 그 결과, 도 13에 나타낸 구조를 갖는 시료를 제조하였다.
다음으로, 상술한 바와 같이 하여 제조한 히터로서의 시료의 전극부 (15a) 및 (15b) (도 12 참조)에 납선을 땜납에 의해 접합하였다. 그리고, 납선 및 전극부 (15a) 및 (15b)를 통하여 발열체 (16)에 소정의 전류를 공급함으로써, 발열체 (16)을 발열시켰다. 이 때, 전류의 공급량은 히터로서의 시료의 중심부가 온도 150 ℃가 되도록 설정하였다. 이러한 조건에 있어서, 전극부 (15a) 및 (15b)와 납선과의 땜납 접합부에서 땜납의 연화 등의 발생 여부를 확인하였다. 그 결과를 표 5에 나타내었다.
표 5로부터도 알 수 있는 바와 같이 원료-1 및 원료-3을 사용한 시료 No. 1 및 47은 열전도율의 값이 상대적으로 높기 때문에 전극부와 납선과의 땜납 접합부에서 연화한 부분 및 일부 용융한 부분이 관찰되었다. 한편, 원료-2를 사용한 시료 No. 24는 상대적으로 열전도율이 낮고, 전극부와 납선과의 땜납에 의한 접합부에서 연화나 용융이 발생하지 않았다.
본 명세서에 개시된 상기 실시양태 및 실시예는 오직 설명을 위한 것이며 본 발명의 범위를 제한하고자 함이 아님을 이해해야 할 것이다. 본 발명의 범위는 상기한 실시양태 및 실시예가 아니고 특허 청구의 범위에 의해서 표시되고, 특허 청구의 범위와 균등한 의미 및 범위 내에서의 모든 변경이 포함되는 것으로 의도된다.
상기한 바와 같이, 본 발명에 의하면 종래의 것에 비해 면적이 크고 두께가 얇으며 휘어짐 또는 기복 높이가 작은 질화알루미늄 소결체를 용이하게 얻을 수 있다. 따라서 본 발명의 질화알루미늄 소결체를 전자 부품 등의 기판으로서 사용하는 경우, 종래의 것보다 대형화된 전자 부품 (예를 들면 히터 등)을 용이하게 제조할 수 있다.

Claims (12)

  1. 320 mm 이상의 최대 길이, 0 mm를 초과하고 2 mm 이하의 두께, 0 ㎛/mm 이상 2 ㎛/mm 미만의 휘어짐 및 0 ㎛ 이상 100 ㎛ 이하의 국소 기복 높이를 갖는 질화알루미늄 소결체.
  2. 제1항에 있어서, 열전도율이 50 W/mㆍK 이상 250 W/mㆍK 이하인 질화알루미늄 소결체.
  3. 제1항 또는 제2항에 기재된 질화알루미늄 소결체로 이루어진 판형 기판, 및 상기 기판의 표면의 적어도 일부에 형성된 도전성을 갖는 금속화된 층을 포함하는 금속화된 기판.
  4. 320 mm 이상의 최대 길이, 0 mm를 초과하고 2 mm 이하의 두께 및 O ㎛ 이상 1OO ㎛ 이하의 국소 기복 높이를 갖는 질화알루미늄 소결체를 포함하는 기판 및 상기 기판의 표면의 적어도 일부에 형성된 도전성을 갖는 금속화된 층을 포함하고, 휘어짐이 0 ㎛/mm 내지 5 ㎛/mm의 범위인 금속화된 기판.
  5. 제3항 또는 제4항에 기재된 금속화된 기판, 상기 기판의 표면 상에 배치되고 상기 금속화된 층과 접속된 전극부, 및 상기 금속화된 층에 배치된 절연층을 포함하는 히터.
  6. 바인더 및 주 재료인 질화알루미늄을 포함하는 원료를 준비하는 단계,
    상기 원료를 사용하여 시트형 성형체를 형성하는 단계,
    상기 성형체를 1 시간 이상 건조시키는 단계,
    상기 건조 단계를 거친 성형체로부터 상기 바인더를 제거하는 단계, 및
    상기 바인더가 제거된 성형체를 소결시키는 단계
    를 포함하는 질화알루미늄 소결체의 제조 방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 소결 단계가 질화붕소를 주성분으로 포함하는 지그 (jig)에 의해 둘러싸인 공간 내에 배치된 상기 성형체를 소결시킴으로써 수행되며, 여기서 상기 공간의 체적에 대한, 소결 전 상기 성형체의 체적의 비율이 10 ％ 내지 70 ％의 범위인 질화알루미늄 소결체의 제조 방법.
  8. 질화알루미늄을 주성분으로 함유하는 시트형 성형체를 준비하는 단계,
    질화붕소를 주성분으로 포함하는 지그에 의해 둘러싸인 공간 내에 1 개의 상기 성형체를 배치한 상태에서 상기 성형체를 소결시키는 단계
    를 포함하는 질화알루미늄 소결체의 제조 방법.
  9. 제8항에 있어서, 상기 공간의 체적에 대한 소결 전 상기 성형체의 체적의 비율이 10 ％ 내지 70 ％의 범위인 질화알루미늄 소결체의 제조 방법.
  10. 제7항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 지그가 평판형 기체(base)의 상부 표면에 상기 성형체를 배치시키기 위해 오목부를 가지며, 상기 소결 단계에서는 그 오목부에 성형체를 각각 1 개씩 갖는 복수의 지그가 적층된 상태에서 소결을 수행하는 것인 질화알루미늄 소결체의 제조 방법.
  11. 제10항에 있어서, 상기 소결 단계에서, 복수의 지그를 적층시킨 적층체(jig pile)를 금속제의 케이스 내부에 위치시킨 상태에서 소결을 수행하는 것인 질화알루미늄 소결체의 제조 방법.
  12. 질화 붕소를 포함하고 질화알루미늄 소결체가 되어야 하는 성형체를 배치시키기 위해 표면에 형성된 오목부를 갖는 평판형 기체를 포함하며, 여기서 상기 오목부의 체적에 대한 상기 성형체의 체적의 비율이 10 ％ 내지 70 ％의 범위가 되도록 상기 오목부의 치수가 결정되는 것인, 질화알루미늄 소결체를 제조하기 위한 소결 단계에 사용되는 지그.
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