CN1675143A - 氮化铝烧结坯、金属化基片、加热器、夹具以及制造氮化铝烧结坯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种与传统工艺相比具有较大面积和较小厚度的氮化铝烧结体，其中氮化铝烧结体具有受控的翘曲和/或波纹高度的平整度。本发明还提供制造这种烧结体的方法，并还提供使用这种烧结体的金属化基片和加热器。一种氮化铝烧结体(1)，其最大长度等于或大于320mm，厚度大于0mm并且等于或小于2mm，翘曲等于或大于0μm/mm并且小于2μm/mm，局部波纹高度等于或大于0μm并且等于或小于100μm。
Description
技术领域
本发明涉及氮化铝烧结体、金属化基片、加热器、夹具以及制造氮化铝烧结体的方法，更具体地，涉及平的、大面积和小厚度的氮化铝烧结体、金属化基片、加热器、夹具以及制造氮化铝烧结体的方法。
背景技术
因为氮化铝烧结体具有高的热导率等，氮化铝烧结体一般用作各种电子零件的基片的原料。在本说明书中，氮化铝烧结体是指以氮化铝作为主要组分的烧结体。
当氮化铝烧结体用作电子零件的基片时，该基片需要制成具有相当大的面积并且厚度小的薄片形状。但是，在制造氮化铝烧结体的典型方法中，已经产生诸如烧结体基片挠曲的产品缺陷。这些挠曲导致基片中产生裂纹或类似的缺陷。
因此，此前已经提出了防止基片产生挠曲的技术。例如，在日本专利申请公开No.2002-68849中披露，可以在烧结时通过在预定范围内控制冷却速率，制造厚度小和面积相当大而没有挠曲的氮化铝烧结体。因此，专利申请公开No.2002-68849披露了氮化铝烧结体的一个例子，其厚度为0.6mm，最大尺寸为100mm×300mm。
但是，最近需要使由氮化铝烧结体制成的基片(下面称为“氮化铝基片”)的尺寸，例如，明显大于上述的尺寸100mm×300mm，以便用作在激光打印机、复印机等中使用的电子零件的基片。此外，还要求氮化铝基片除了具有诸如上述受控的挠曲的性能以外，在诸如受控的翘曲或波纹的平整度方面也具有改进的性能。使用上述的传统方法，难以制造具有大面积和小厚度、并表现出这种受控的翘曲和波纹度的氮化铝基片，并且至今这种基片还无从获得。
发明内容
本发明旨在解决上述问题，并且本发明的一个目的是提供一种具有大面积和小厚度以及具有受控的翘曲和波纹度性能的氮化铝烧结体，并且还提供一种使用该氮化铝烧结体的金属化基片和加热器。本发明的另一个目的是提供制造这种氮化铝烧结体的方法。
此外，本发明的再一个目的是提供一种在上述制造氮化铝烧结体方法中使用的夹具。
根据本发明第一方面的氮化铝烧结体具有最大长度等于或大于320mm，厚度大于0mm并等于或小于2mm，翘曲等于或大于0μm/mm以及小于2μm/mm，局部波纹高度等于或大于0μm并等于或小于100μm。
在这种状态下，具有大面积并具有小翘曲和波纹度的氮化铝烧结体适于用作电子零件的基片等。即，当大尺寸的氮化铝烧结体制成的基片用作制成例如金属化基片和加热器的电子零件的材料时，则可以实现大面积的金属化基片和加热器。并且，当制造小尺寸的金属化基片和加热器时，通过将本发明的氮化铝烧结体制成的基片切割成小片，可以从单个基片得到大量的金属化基片和加热器。
另外，因为由根据本发明的氮化铝烧结体制成的基片具有如上所述改进的平整度，并且例如，如果利用丝网印刷，在该烧结体表面形成金属化层或加热元件，就可以减小缺陷的产生，这些缺陷例如为由基片翘曲导致的金属化层或加热元件的层厚和/或形状不均匀。因此，可以形成具有稳定质量的金属化层和加热元件。并且，由于具有优秀的平整度，当进行丝网印刷时，可以控制由于裂纹或翘曲造成的对丝网破坏的产生。因此，也减少了产品的缺陷以及出现丝网印刷设备损坏的风险。因此，可以减小诸如金属化基体和加热器的电子零件的制造成本。
此外，根据本发明的氮化铝烧结体可以是具有矩形或圆形的平面形状的基片，但也可以是具有等于或小于2mm的直径(厚度)、和/或具有最大宽度(厚度)等于或小于2mm的多边形截面的棒形体。如果氮化铝烧结体被制成具有矩形平面形状的平面体(即，薄片形状)，其最大长度可定义为矩形的最长对角线。同样地，在具有圆形平面形状的薄片状氮化铝烧结体中，最大长度可以定义为圆形基片的直径。
而且，如果根据本发明的氮化铝烧结体是棒状体，则最大长度可定义为烧结体的纵向长度。当氮化铝烧结体是棒状体时，翘曲值的计算可，例如，按如下描述进行。即，当棒状体置于平面上时，测量平面与棒状体底侧之间的最大距离，将此距离除以棒状体长度得到棒状体的翘曲值。并且，棒状体的波纹高度可以定义为烧结体局部弯曲部分的最高表面相对于除该局部弯曲部分以外的部分(即，烧结体的线性延伸部分)的表面的高度。
因此，根据本发明，如果最大长度不小于320mm，则能得到由氮化铝烧结体制成的基片(也称为氮化铝基片)，其能用于制造比传统的金属化基片和加热器的尺寸大的金属化基片和加热器。优选地，该最大长度不小于350mm，更优选地等于或大于450mm。
并且，如果根据本发明的氮化铝烧结体的厚度在0mm到2mm范围之间，则对于用于制造加热器等的基片来说，此厚度是足够的。因此，本发明的氮化铝基片容易应用于制造诸如加热器之类的电子零件。优选地，氮化铝烧结体的厚度等于或小于1.5mm，更优选地等于或小于1.0mm。
另外，如果翘曲等于或大于0μm/mm并且小于2μm/mm，以及局部波纹高度等于或大于0μm并且等于或小于100μm，就可以保证氮化铝基片足够的平整度。因此，可以防止在如上所述的丝网印刷方法中出现缺陷。而且，所述翘曲优选地小于1.5μm/mm，并且更优选地小于1.0μm/mm。所述波纹高度优选地等于或小于75μm，更优选地等于或小于50μm。
根据本发明第一方面的氮化铝烧结体的热导率范围可以从50W/m·K到250W/m·K。
在这种情况下，当本发明的氮化铝烧结体用作加热器基片时，可以在基片所有部分上达到适当的传热性，并可减少由组成加热器的加热元件(在基片表面上形成的加热元件)产生的热量对基片上形成的其它部分(例如电极部分和控制电路，等等)的负面影响。如果氮化铝烧结体的热导率小于50W/m·K，则由氮化铝烧结体制成的基片的热导率太小，因而造成从加热元件向整个基片的传热变得不充分，从而难以达到使热量在基片所有部分上均匀分布。而且，如果氮化铝烧结体的热导率超过250W/m·K，则由于来自加热元件的热量可导致安装在基片上的其它部分过热，例如电极部分和控制电路等部分过热。结果，其它部分由于过热有损坏的危险。
优选地，氮化铝烧结体的热导率在80W/m·K到200W/m·K的范围内，更优选的是在85W/m·K到105W/m·K的范围内。
根据本发明另一个(第二)方面的金属化基片包括基片和金属化层。基片是由根据本发明第一方面得到的氮化铝烧结体制成的基片，并且具有平板形状(薄片形)。金属化层通常于所述基片的至少一部分表面上形成。并且金属化层具有导电性。
根据本发明另一个(第三)方面的金属化基片包括包含氮化铝烧结体的基片和金属化层。所述基片的最大长度等于或大于320mm，厚度大于0mm并且等于或者小于2mm，局部波纹高度等于或大于0μm并且等于或小于100μm。所述金属化层在所述基片的至少一部分表面上形成。金属化层具有导电性。根据本发明上述方面的金属化基片的翘曲值在0μm/mm到5μm/mm之间。而且，金属化层可以为含有金属的层或者包括其它导电材料的层。
这样，与传统金属化基片相比，可以得到具有大尺寸和高平整度的金属化基片。因此，利用本发明的金属化基片，可以制得大尺寸的电子零件。并且，通过分割根据本发明的金属化基片制成较小尺寸的电子零件时，可以增加电子零件的数量，从而减少制造电子零件的成本。
并且，如果形成金属化基片的基片的最大长度等于或大于320mm，可以得到比传统的金属化基片的尺寸大的金属化基片。而且，如果基片的厚度大于0mm并且等于或小于2mm，就适合于用作金属化基片，从而表现出作为电子装置基片、用作加热器基片等的优秀性能。并且，当局部波纹高度在等于或大于0μm并且等于或小于100μm的范围内，以及翘曲在等于或大于0μm/mm并且等于或小于5μm/mm时，即使在将金属化基片或加热器应用在受到机械载荷(负荷)的情况下，也可以减小诸如基片开裂之类故障的发生机率。
另外，根据本发明第一方面的氮化铝烧结体以及制造包含在根据本发明另一个(第三)方面的金属化基片中的基片的氮化铝烧结体，优选地根据如下过程制造。即，在把即将成为氮化铝烧结体的成形体中包含的粘结剂脱除的步骤(粘结剂脱除步骤)之前，先进行将成形体自然干燥等于或大于1小时的步骤，接着是上述的粘结剂脱除步骤和烧结步骤。自然干燥所需的时间，更优选等于或大于10小时，最优选等于或大于20小时。优选地，制造氮化铝烧结体是通过将形成氮化铝烧结体的成形体放置在由主要包含氮化硼的夹具包围的空间内；接着在成形体烧结前的体积与所述空间体积之比既不小于10％又不大于70％的条件下，对放置的成形体进行烧结。
根据本发明另一个(第四)方面的加热器包括根据本发明第二方面或第三方面的金属化基片、电极部分和绝缘层。电极部分放置在构成金属化基片的基片表面，并与金属化层连接。绝缘层设置在金属化层的顶面上。通过由电极部分供应来的电流，金属化层起到加热元件的功能。
这样，通过使用本发明的金属化基片，与传统加热器相比，可制造大面积和高平整度的加热器。而且，通过将本发明的加热器分割成部分，可以制造尺寸很小的加热器。在这种情况下，由于从单个金属化基片上可以得到的加热器数量增大，可降低加热器的制造成本。
根据本发明另一个(第五)方面的制造氮化铝烧结体的方法包括制备原料的步骤，其中所述原料包括粘结剂以及作为主要原料的氮化铝。本方法还包括使用所述原料制造薄片状成形体的步骤。此外，进行自然干燥成形体1小时或1小时以上的干燥步骤，然后进行从干燥的成形体中脱除粘结剂的步骤。此后，进行烧结步骤，将不含粘结剂的成形体烧结。在干燥步骤，优选地，将成形体在自然条件下干燥1小时或1小时以上。更优选地，进行自然干燥的时间等于或大于10小时，并且最优选地等于或大于20小时。
通过进行上述过程，因为干燥步骤是在成形体的制造步骤与脱除粘结剂的步骤(粘结剂脱除步骤)之间进行的，因此通过干燥步骤，溶剂、水分等从整个成形体中缓慢并充分地挥发。这样，作为溶剂和水分挥发的结果，成形体在其整个部分上几乎是均匀收缩。结果，溶剂和水分挥发造成的变形和内应力的形成得到控制。因此，在作为后续步骤的粘结剂脱除步骤和烧结步骤中，可以防止成形体或烧结体中的变形，如翘曲或波纹。
另外，当干燥步骤的干燥时间(自然干燥时间)等于或大于1小时时，水分等可均匀地并充分地、以相对低的速度从成形体所有部分中挥发出去。
根据本发明第五方面的制造氮化铝烧结体的方法，烧结步骤包括在将成形体放置在由夹具包围的空间内的条件下烧结该成形体，其中夹具含有氮化硼作为主要组分。优选地，成形体烧结前的体积与上述夹具包围空间的体积之比在10％到70％的范围内。
在这种情况下，由于成形体是在其处于被放置在夹具包围(基本封闭)空间内的状态下被烧结的，因此可以减小烧结步骤中成形体附近气氛气体局部流动发生的风险。这样，可以减小由于依赖气氛气体条件而产生的对成形体(烧结体)形状的负面影响的风险。
而且，如果成形体的体积与夹具包围空间的体积(包括成形体的区域的体积)之比在上述范围内，则成形体周围气氛气体组分的分压(例如，当气体含有氮(N2)或碳(CO，CO2等)时，含氮和碳的气氛气体的分压)可得到恰当控制。因此，可以减小气氛气体组分对成形体形状负面影响(产生翘曲或波纹)的风险。
根据本发明另一个(第六)方面的制造氮化铝烧结体的方法包括制备含有氮化铝作为主要组分的薄片状成形体的步骤。本方法还包括在将单个成形体放置在由夹具包围空间内的条件下烧结成形体的步骤，其中的夹具含有氮化硼作为主要组分。
在这种情况下，由于成形体是在其处于被放置在夹具包围(基本封闭)空间内的状态下被烧结的，因此可以减小烧结步骤中气氛气体从夹具外部过多地流入成形体附近区域。这样，可以减小依赖于气氛气体条件产生对成形体(烧结体)形状的负面影响的危险。
另外，由于单个成形体被放置在由夹具包围的基本封闭空间内并进行烧结，因此可以减小如下危险的可能出现，即成形体的形状变形是由多个成形体之间相互作用引起的，例如烧结过程中由于堆积的其它成形体的存在引起成形体收缩，例如，像多个成形体堆积在一起并进行烧结的情况那样。
关于根据本发明第六方面的上述制造氮化铝烧结体的方法，烧结前成形体的体积与所述夹具包围空间的体积之比可以在10％到70％的范围内。
这里，如果成形体的体积与夹具包围空间的体积(包括成形体的区域的体积)之比在上述范围内，则成形体周围气氛气体组分的分压可得到恰当控制。因此，可以减小气氛气体组分对成形体形状负面影响的危险。
并且，在根据本发明第五或第六方面的制造氮化铝烧结体的方法中，烧结前成形体的体积与所述夹具包围空间的体积之比优选地在20％到60％的范围内。
关于根据本发明第五或第六方面的制造氮化铝烧结体的方法，夹具可以具有凹陷部分，用于将成形体容纳在平的基底的顶面上。在烧结步骤，多个成形体的每一个可以放置在多个夹具中的每一个的凹陷部分中，并且多个夹具可以堆积，从而进行烧结。
在这种情况下，通过将一个成形体放置在一个夹具的凹陷部分中，并通过堆积多个夹具，可以将每个成形体放置在由一个夹具凹陷部分的壁与堆在此夹具上方的另一个夹具的底面所包围(基本封闭)的空间中。而且，通过使用以这种方式堆积的多个夹具，多个成形体可以一次烧结，烧结时多个成形体的每一个被放置在基本封闭的空间中。因此，可以提高氮化铝烧结体制造步骤的效率。
另外，通过根据成形体的大小和尺寸适当地改变每个夹具凹陷部分的形状和深度，可以任意地改变烧结前成形体的体积与被上述夹具所包围的空间(封闭空间)的体积之比。
根据本发明第五或第六方面的制造多个氮化铝烧结体的方法，烧结步骤可在下述状态中进行，使夹具堆积，并且将堆积的夹具放置在由诸如钼(Mo)、钨(W)等金属制成的箱体内。
在这种情况下，可以更加明确地减小在烧结步骤中气氛气体从夹具外部过多流入成形体附近空间的危险。因此，可以减小由于气氛气体过多流入造成氮化铝烧结体内出现诸如翘曲之类变形的可能性。
根据本发明另一个(第七)方面的夹具具有含有氮化硼的基底，该夹具用在制造氮化铝烧结体的烧结步骤中。所述基底是平板形状，并且在其表面上具有槽部分，以容纳即将成为氮化铝烧结体的成形体。所述凹陷部分的尺寸被确定为，使成形体与该凹陷部分的体积比在10％到70％的范围内。
通过使用这种夹具，可以容易地进行根据本发明第二方面或第三方面的制造氮化铝烧结体方法中的烧结步骤。即，通过首先制备多个夹具并将成形体中的每一个放在每个夹具的凹陷部分中，接着通过将多个夹具堆积进行烧结，通过上述步骤，并在将成形体中的每一个放置在这些夹具围成的空间内(由一个夹具的凹陷部分的壁与堆在此夹具上的另一个夹具的底围成的空间内)的状态下，烧结成形体。
并且，通过适当地改变夹具凹陷部分的形状或深度，可以任意改变成形体的体积与所述空间的体积之比。
并且，如果成形体的体积与所述空间的体积之比在上述范围内，则在烧结步骤中可以适当地调整成形体周围气氛气体组分的分压。
附图说明
图1是表示根据本发明的氮化铝基片的实施例1的示意性透视图；
图2是解释图1所示氮化铝基片的波纹高度的示意性剖视图；
图3是解释图1所示氮化铝基片翘曲的示意性透视图；
图4示出解释图1所示氮化铝基片制造方法的流程图；
图5是表示图4所示烧结步骤中使用的夹具的示意性透视图；
图6是表示成形体在烧结步骤之前被装在夹具凹陷部分中的状态的示意性平面图；
图7是表示图6所示装有成形体的夹具堆积在另一个这样的夹具上的示意性透视图；
图8是表示通过图7所示多个夹具堆积所形成的夹具堆的示意性剖视图；
图9是表示图8所示夹具堆中的一个夹具的放大示意图；
图10是表示图8所示夹具堆置于金属箱内的状态的示意性透视图；
图11是表示根据本发明的金属化基片的示意性剖视图；
图12是表示根据本发明的加热器的示意性平面图；
图13是沿图12中的线XIII-XIII获取的示意性剖视图；以及
图14是解释用于在每个样品(基片)表面上形成加热元件和电极部分所使用的丝网印刷方法的示意性剖视图。
具体实施方式
下面将参考附图详细解释本发明。在附图中，相同的附图标号表示相同或等同的部分，因此不重复其解释。
(第一实施例)
图1是表示根据本发明的氮化铝基片的第一实施例的示意性透视图。图2是解释图1所示氮化铝基片的波纹高度的示意性剖视图。图3是解释图1所示氮化铝基片翘曲的示意性透视图。参考图1到3，将详细解释关于氮化铝基片的本发明第一实施例。
如图1所示，作为根据本发明的氮化铝烧结体的氮化铝基片1包括含有氮化铝作为其主要组分的烧结体，并且是矩形的，长为L，宽为W，厚为T。氮化铝基片1(下面也称为“基片1”)的最大长度ML对应于基片1顶面对角线的长度。
基片1的最大长度ML等于或大于320mm。在这种方式下，可以获得比传统基片大的、用于电子装置或金属基片的基片。最大长度ML优选地不小于350mm，更优选地等于或大于450mm。基片1的厚度T大于0mm并且等于或小于2mm。以这种设计，本发明的基片1能容易地应用于加热器等装置的基片。并且，优选地，厚度T等于或小于1.5mm，更优选地等于或小于1.0mm。
另外，图1所示基片1的波纹高度(下面也称为波纹度)在等于或大于0μm并且等于或小于100μm的范围内。对于基片1，优选地，波纹高度等于或小于75μm，更优选地等于或小于50μm。如图2所示，这里所用的波纹高度是指基片1的表面上局部凸出部分2(在外表面上波浪状突出的部分)的高度H，其中高度H是从局部凸出部分2以外的基片表面3到凸出部分2的最高部分测量的最高高度，该凸出部分2是在所述表面多个点上测量的位移中的最大的凸出(最高高度H)。
利用激光位移计或探针型位移计，通过测量基片1表面的位移可以容易地确定波纹高度。另外，在基片1中，翘曲在从等于或大于0μm/mm到小于2μm/mm的范围内。优选地，翘曲小于1.5μm/mm，更优选地小于1.0μm/mm。这里，按如下所述测得翘曲。即，如图3所示，利用激光位移计或探针型位移计，沿箭头4a到4d的路线测量基片1表面的位移。接着，从这样测量到的结果中，得到基片1表面上最低部分与最高部分之差。并且，将此差值除以基片1的最大长度ML(图1)。结果，得到基片1的翘曲值。
如上所述，根据本发明的基片1尽管其尺寸大，但具有小的翘曲值和波纹高度(波纹度)。换言之，本发明的基片1具有大面积，同时具有优秀的平整度。这里，考虑将基片1应用于构成诸如激光打印机和/或复印机加热器的电子零件的基片的情况。当利用丝网印刷方法在基片1表面形成电极或加热器的加热元件等的情况下，如果基片1存在翘曲或类似的缺陷，有时不可能在基片1上适当地制成加热元件或类似装置。但是，使用本发明的基片1，因为基片1具有优秀的平整度，就可以使用丝网印刷方法精确地印刷导电膏(将形成为加热元件)或类似物质。因此，可以防止诸如加热元件制造失败或类似问题的出现。
并且，如果基片1在丝网印刷过程中翘曲或弯曲，可能出现诸如基片1产生裂纹或丝网损坏之类的问题。但是，通过使用本发明的基片1，可以防止这种问题的出现。结果，可以减少加热器或类似装置的制造成本。
并且，如果使用本发明的基片1，可以容易地制造具有大面积的金属化基片或加热器。基片1的平面形状可不限于图1所示的矩形形状。
图1所示的根据本发明实施例的基片1，其热导率在50W/m·K到250W/m·K的范围内。而且，本发明的氮化铝烧结体可以采用棒状形式。优选地，热导率在80W/m·K到200W/m·K的范围内，更优选地在85W/m·K到105W/m·K的范围内。在此范围内，如果图1所示的基片1应用于加热器，则可使基片1所有部分上的传热足够快，同时可以防止如下问题的发生，即为构成加热器的加热元件提供电流的电极部分被加热器的热量损坏。
这里，如果热导率小于50W/m·K，则基片1的传热速度不充分，并且难以均匀地保持整个基片1的温度。而且，当热导率超过250W/m·K时，传热速度太快，使得当基片1用作加热器的基片时，加热元件中产生的热量容易传递到基片1，并进一步传递到为加热元件提供电流的电极部分，以及传递到在基片表面上形成的其它外围电路部分。这样，由于加热元件产生的热量使电极部分过热，存在由于热量造成连接到电极部分的引线损坏的可能性，以及造成设置在电极部分周围的外围电路部分损坏的可能性。
基片1的表面粗糙度定义为Ra，优选地等于或小于1.0μm，更优选地等于或小于0.4μm。在具有这种Ra时，当构成加热器的加热元件或金属化层等在基片1的表面上形成时，可以增加加热零件或金属化层与基片1表面之间的附着力。
而且，优选地，根据三点弯曲强度，基片1的横向断裂强度等于或大于200MPa。具有这样的强度，当为了形成金属化层等而对基片1的表面进行处理时，以及将金属化基片或加热器应用在承受机械载荷的条件下时，可以减小诸如在基片1中产生裂纹等事故出现的机率。
接着，参考图4到10，说明图1所示氮化铝基片的制造方法。图4表示解释图1所示基片制造方法的流程图。图5是表示图4所示烧结步骤中使用的夹具的示意性透视图。图6是表示成形体在烧结步骤之前装在夹具凹陷部分中的状态的示意性平面图。图7是表示图6所示装有成形体的夹具堆积状态的示意性透视图。图8是表示通过将图7所示多个夹具堆积形成的夹具堆的示意性剖视图。图9是表示图8所示夹具堆中的一个夹具的放大示意图。图10是表示图8所示夹具堆被置于金属箱内的状态的示意性透视图。
如图4所示，制造图1所示基片1的方法包括制备原料的步骤(S100)。在原料制备步骤(S100)中，制备包括作为基片1主要组分的氮化铝粉、以及诸如助剂(烧结助剂)或粘结剂的其它材料的原料。对于氮化铝粉，可以使用可商购的氮化铝粉。例如，氮化铝粉的平均粒径可以在0.1μm到5μm的范围内。并且，氮化铝粉的氧含量可以在0.1％到2.0％的范围内，碳含量等于或小于1000ppm。并且，氮化铝粉的比表面积可以在1.0m2/g到5.0m2/g的范围内。
对于助剂(烧结助剂)，可使用包括属于元素周期表中2A或3A族元素的至少一种元素的材料。例如，烧结助剂可以包括Y2O3、Yb2O3、Nd2O3、CaO等。确定原料中混入的助剂用量时，优选地使基片1中含有的2A或3A族元素含量可以在重量百分数为0.1％到10％的范围内。
使用这些助剂，可以降低烧结温度，同时将所形成的基片1中的氮化铝的平均粒径减小。因此，当基片1用作加热器时，在诸如金属的加热元件形成于基片1的表面时，可以改善加热元件对基片1的表面的润湿性。在这种情况下，优选地使用例如钨、钼、银或银合金作为加热元件的材料。
助剂可以含有硅(Si)或铝(Al)。如果使用含有这些元素的助剂，则形成的基片可以相应地含有氧化铝、硅或硅化合物。当在基片1的表面形成金属化层时，氧化铝等具有改善金属化层与基片1之间的附着性的作用。而且，为了减轻基片1的不规则颜色，助剂可以含有至少一种过渡族元素。至于粘结剂，可以采用丙烯酸类、聚乙烯醇缩丁醛类或纤维素类的粘结剂等，作为使用有机溶剂作为分散介质的粘结剂。
并且，可以采用聚乙烯醇类、丙烯酸类、聚氨酯类或醋酸乙烯酯类粘结剂等，作为使用水作为分散介质的粘结剂。并且，在原料中可以加入其它的添加剂，如分散剂和增塑剂，用于提高浆体(通过混合上述原料、溶剂等形成的液体)的稳定性、陶瓷颗粒(氮化铝等)的分散性、或者浆体形成的生坯薄片(green sheet)的柔性。
接着进行混合步骤(S200)(图4)。在混合步骤(S200)中，将上述原料、助剂、溶剂、增塑剂和/或分散剂混合，得到像浆体一样的原料混合物。混合步骤可以使用通常的混合方法，如球磨混合。上述制备步骤(S100)和混合步骤(S200)结合在一起对应于原料制备步骤。
接着进行成形步骤(S300)(图4)。成形步骤(S300)用于成形或制备薄片状成形体，并制造将成为基片1(图1)的薄片状成形体。这里，可以使用传统的方法制备成形体，例如刮刀法(doctor-blade method)、挤压、轧制法等。
接着进行干燥步骤(S400)(图4)，其中成形体的自然干燥在如下状态下进行：将成形体放置在不锈钢制成的、具有平表面的丝网托盘上。干燥步骤(S400)所用的时间不短于1小时。优选的自然干燥时间不短于10小时，更优选等于或大于20小时。而且，优选地，该自然干燥步骤在0℃到40℃范围的环境温度下进行，更优选在15℃到25℃范围内。
在上述条件下，成形体中包含的溶剂或水分可以以相对低的速度从成形体的所有部分中挥发掉。结果，由于干燥步骤造成的成形体收缩可均匀地出现在整个成形体上。因此，薄片状成形体内基本不产生缺陷，并且在后续过程诸如粘结剂脱除步骤(S500)(图4)和烧结步骤(S600)(图4)中，可以减小成形体或烧结基片出现翘曲或波纹的可能性。
接着进行粘结剂脱除步骤(S500)(图4)。在用于脱除粘结剂的粘结剂脱除步骤(S500)中，在每个成形体被置于在下面所述烧结步骤(S600)中使用的夹具5(图5)的凹陷部分6(图5)中的状态下，将自然干燥的成形体加热预定的时间。结果，粘结剂可从成形体中挥发并脱除。加热的条件可以是，加热温度在400℃到900℃的范围内，加热时间在5小时到200小时的范围内。
接着进行烧结步骤(S600)(图4)。诸如全碳炉或全金属炉或二者结合的加热炉可以用作烧结步骤(S600)中使用的加热炉。优选的加热炉是全金属炉。这里使用的术语“全金属炉”是指其加热器、加热室等(除了图5所示夹具以外)是由诸如钼(Mo)或钨(W)的高熔点金属材料制成的加热炉。使用全金属加热炉可以防止在烧结步骤中加热室的气氛变成含碳过量的气氛。另一方面，当使用全碳炉(使用碳基材料作为加热炉中加热器或加热室构成材料的炉)进行烧结时，加热室的气氛在烧结步骤中变成含碳气氛。并且，来自被烧结的成形体的氧与加热室内含碳气氛中的碳反应，导致一氧化碳和二氧化碳生成。在这种情况下，本发明者从实验结果中发现诸如翘曲或不规则颜色的缺陷容易在烧结体中生成。但是，使用全金属炉进行烧结可以避免上述问题。
至于烧结步骤(S600)的条件，烧结温度可以在1600℃到1900℃的范围内，气氛可以是常压的氮气气氛，烧结时间可以在3小时到100小时的范围内。
在制造图1所示基片1的方法中，把在烧结步骤(S600)(图4)将被烧结的成形体装在图5所示的夹具中。如图5所示，夹具5由氮化硼(BN)制成，并包括具有基本平面形状的基底以及在基底的顶面上的槽部分6。更具体地，夹具5是长为JL、宽为JW和高为JT的平板，并且在顶面上具有长为DL、宽为DW和深为DT的槽部分6。槽部分6用于在其内放置将被烧结的成形体。
在准备多个这样的夹具5之后，将成形体22放置在图6所示的每个夹具5的凹陷部分6中。在这种情况下，夹具5的凹陷部分6的侧壁与成形体22之间的距离L1到L4可以分别为大约5mm。并且，每个成形体22放置在一个准备好的夹具5a的凹陷部分6中(图6)。并且，如图7所示，将其凹陷部分中装有成形体22的夹具5a，堆积到同样在其凹陷部分中装有另一个成形体22的另一个夹具5b上。同样地，按图7所示顺序地堆积多个夹具。而且，将与夹具5a材料相同的、由氮化硼制成的盖23放置在如此堆积的夹具5a(图8)最上端一个的顶部。结果，如图8所示，可形成由多个夹具5a到5g以及盖23形成的夹具堆7，每个夹具的凹陷部分内装有成形体22。
如图8所示，由于没有特别的部件压在夹具5a到5g的凹陷部分内装载的成形体22上，因此成形体22仅仅受到作用在其上面的自重影响。而且，对于夹具5a到5g中的每一个，优选地，在其中装入成形体22之前，对用于装成形体22的凹陷部分的底和侧壁的表面进行抛光。特别是，可对凹陷部分6(图6)的底壁表面进行抛光，用于保证基本的平整度达到一定程度。而且通过这种抛光步骤，可以将已经在成形体22烧结步骤使用过一次的夹具5a到5g的凹陷部分6(图6)内壁上吸附的外来物质除去。
在夹具堆7中，通过如图8所示堆积夹具5a到5g，装成形体22的凹陷部分的内部空间8(图9)可以做成与夹具堆7的外部空间隔离的基本闭合的空间(封闭空间)。这样，如图9所示，成形体22放置在凹陷部分6的内部空间8中，这个空间是一个封闭空间(由夹具5g之凹陷部分6的壁与堆在夹具5g上部的夹具5f(图8)的底壁包围的空间)。在根据本发明一个实施例的烧结步骤(S600)(图4)中，在烧结步骤之前的成形体22的体积与没有放入成形体22的空间8的体积之比设计在10％到70％的范围内。即，对夹具5a到5g的每一个的凹陷部分尺寸的确定，要使上述比例在10％到70％的范围内。而且，该比例的优选范围是20％到60％。另外，通过改变槽部分6的尺寸，可以根据成形体任意地改变该比例。
以这种方式，通过提供空间8，使一个成形体22装在基本与夹具堆7的外部空间隔离的封闭空间中(图4)，在烧结步骤，可以防止烧结时的气氛气体(例如，氮气)过多地从夹具堆外部流入空间8。结果，可以减小气氛气体流入对成形体22形状产生负面影响的危险。另外，通过保持成形体22的体积与基本封闭空间8的体积之比在上述范围内，可以适当地调节空间8内气氛气体组分的分压(例如，含氮和碳气体的分压)。结果，可以减小烧结步骤造成的基片1的翘曲或波纹高度(图1)。
而且，具有夹具5a到5k和5m到5p的夹具堆被装到金属箱11内，如图10所示，该箱是由金属制成的。这里，金属箱11包括主体9和盖10。夹具堆插入金属箱主体9。而且，盖10用于关闭将具有夹具5a到5k和5m到5p的夹具堆装入金属箱主体9的开口部分。作为制成金属箱11的材料，例如，可以使用钼(Mo)。
并且，在金属箱置于加热炉内的状态下进行成形体22的烧结(图8)。结果，可以更好地减小气氛气体过多地流到成形体22周围的危险(图8)。因此，可以在几乎不产生翘曲或类似缺陷的状态下烧结成形体22。
而且，尽管在上面的说明中将根据本发明的基体1的厚度设定为等于或小于2mm，但使用上述制造方法，即使基片1的厚度T(图1)等于或小于1mm也能达到几乎没有翘曲。通常，厚度T越薄，基片1越容易产生翘曲。但是，本发明可以防止这种翘曲的形成。
接着，如图4所示，进行抛光步骤(S700)。在抛光步骤(S700)中，通过对含有烧结步骤(S600)得到的氮化铝烧结体的基片表面进行抛光，可以按要求减小表面的厚度。以这种方式可以得到如图1所示的基片1。
并且，在抛光步骤(S700)中得到的基片的表面抛光余量(切削余量)在其一侧的表面可以是等于或小于10μm。这个数值是可以得到的，因为在根据本发明基片1的制造方法中，基片1在烧结步骤(S600)之后的翘曲或波纹度小。换言之，由于本发明的基片1即使在烧结步骤(S600)刚结束后也表现出足够小的翘曲或波纹度，因此可以充分减小得到具有所要求的平整度(翘曲或波纹高度的值)的基片所需的切削余量。并且，根据基片1的应用，可以任选地去除该抛光步骤。
另一方面，在烧结步骤(S600)刚结束时基片有相当大的翘曲或波纹度的情况下，烧结步骤(S600)是对具有较大厚度的基片进行的，并且切削余量增大，以便得到所需的平整度。在这种情况下，由于切削余量增大，将导致制造所需时间以及材料成本等的增加。相反，根据本发明制造氮化铝基片的方法可以减小制造成本。
在抛光步骤(S700)，也可以使用能保持抛光颗粒的、具有可变形圆柱形(或柱形)或圆盘形的旋转体的外圆周面，来抛光烧结基片的表面。所述旋转体包括任何类型的材料，只要它能保持抛光颗粒并且可变形即可。例如，旋转体包括织物或无纺布、塑料泡沫(例如泡沫塑料或海绵)、橡胶泡沫(例如海绵橡胶)，等等。与传统抛光材料相比，如与抛光研磨机石料、滚筒抛光材料等相比，构成旋转体的材料是在压力下非常容易变形的材料。而且，保持在旋转体上的抛光颗粒可以包括传统上可以利用的抛光颗粒，如氧化铝、碳化硅等。
通过进行抛光步骤(S700)，基片1(图1)的表面粗糙度Ra可以等于或小于1.0μm，优选的表面粗糙度Ra等于或小于0.4μm。因此，当该基片1(图1)用作加热器等的基片时，增强了在基片1表面上形成的加热元件和基片1的表面之间的附着力。
另外，当使用图1所示基片1时，例如，作为陶瓷加热器的基片，则除氮化铝以外，基片1还包括元素周期表中2A或3A族中的任何元素或者它们的化合物。另外，基片1可以包含硅或硅化合物，其含量按硅元素计为0.01wt.％到0.5wt.％。在这种情况下，基片1可以还包括至少一种过渡元素或其化合物，其含量按相应的元素计为0.01wt.％到1wt.％。
2A族元素或其化合物和3A族或其化合物通常起到烧结助剂的作用，用于促进氮化铝的烧结，而氮化铝属于难烧结的材料。即，通过所述元素或其化合物与氮化铝粉的颗粒表面上形成的氧化物(氧化铝)反应，所述元素或其化合物形成液相，其中所述的氮化铝粉是基片1(图1)的主要材料。液相将氮化铝颗粒粘在一起，并由此促进氮化铝的烧结。上述元素或其化合物的含量可以在传统烧结助剂所需的范围内。更具体地讲，上述元素或其化合物的含量按元素计，其总含量优选地在0.1wt.％到10wt.％的范围内。
另外，在基片1中，构成基片1的氮化铝优选具有小的粒径。如果粒径小，则可以使沉积在烧结基片1表面上的助剂成分均匀而致密地分布。结果，当在基片1的表面形成加热元件和电极等时，可以分别提高基片1的表面与加热元件以及电极部分之间的附着力。
另一方面，如果氮化铝的粒径相对大，则基片1的表面粗糙度增大。这样，当将与其上形成有加热元件的基片1表面相反的反面用作面对被加热材料的传热面时，在传热表面(即，所述反面)与被加热材料之间有时可能局部地形成大间隙。结果，可能产生从加热器到被加热材料的传热效率下降的问题。
另外，当加热器和被加热的材料相互滑动时，如果氮化铝具有较大的粒径，会出现氮化铝颗粒从基片1表面脱落的情况。而且，这些脱落的颗粒可以造成被加热的材料损坏。因此，构成基片1的氮化铝颗粒优选的平均粒径是等于或小于4.0μm，更优选的是等于或小于3.0μm。
这里，颗粒的生长随着烧结温度升高而增加，因此基片1的氮化铝烧结体中氮化铝颗粒的粒径变大。这样，为了减小氮化铝颗粒的粒径，优选的是将烧结温度降低到最低程度。为此目的，在原料制备步骤(S100)(图4)中制备的烧结助剂，优选地同时包括短形式元素周期表(short-form periodic table)中的2A族和3A族元素及其化合物，以便降低上述液相出现的温度。结果，可以降低烧结温度。
在这种情况下，烧结助剂中使用的元素优选包括2A族的钙(Ca)以及3A族的钇(Y)、钕(Nd)和镱(Yb)，或者其化合物。特别是，优选地组合使用上述元素。通过使用含有这些元素的烧结助剂，烧结步骤(S600)(图4)的烧结温度可以降低到等于或小于1800℃。结果，可以制备平均粒径等于或小于4.0μm的基片1(图1)中氮化铝颗粒。
(第二实施例)
图11是表示根据本发明金属化基片的示意性透视图。参考图11说明本发明的金属化基片。
如图11所示，金属化基片12包括氮化铝基片1(基片1)和在基片1表面上形成的金属化层13，其中氮化铝基片1是由氮化铝作为主要组分的氮化铝烧结体制成的。基片1可以是图1所示的、根据本发明第一实施例的氮化铝基片。金属化基片12的翘曲范围从0μm/mm到5μm/mm。翘曲的定义与第一实施例的基片1中的定义相同。
在此方式下，通过使用图1所示最大长度ML(图1)不小于320mm的大尺寸的基片1形成金属化基片12，可以使用金属化基片12大规模地制造电子零件。并且，通过将大尺寸的金属化基片12分割成小部分，可以制造小基片。即与传统基片相比，通过将大尺寸的金属化基片12切割成小的部分，可以得到大量的小基片。因此，使用这种小基片可以减小这类小基片和电子零件的制造成本。
构成金属化层13的金属材料可以包括传统上可以使用的金属中的任何金属，优选地包括高熔点金属。例如，金属化层13可以包括含有钨(W)、钼(Mo)或其合金作为主要组分的层。
制造如图11所示金属化基片12的方法可以是任何的传统方法。更具体地，图11所示金属化基片12的制造方法的例子是共固化金属化法(co-firming metallization method)和固化后金属化法(post-firming metallization method)。在按照共固化金属化法制造金属化基片12的方法中，在图4所示烧结步骤(S600)之前，将包括主要包含钨或钼的高熔点金属作为主要组分的膏涂覆到成形体的至少一部分表面上。接着，根据本发明第一实施例描述的制造方法，通过烧结这种涂有膏的成形体，其中的膏含有高熔点金属作为主要组分，形成了氮化铝烧结体，同时，在烧结体表面上形成了金属化层13(高熔点金属化层)。
在根据本发明的后烧结金属化法制造图11所示金属化基片12的方法中，在图4所示的烧结步骤(S600)之后，将主要包含作为高熔点金属主要组分的钨、钼和类似材料的膏涂覆到氮化铝烧结体表面上。接着，通过进一步烧结涂有此膏的氮化铝烧结体，在由氮化铝烧结体构成的基片1的表面上形成金属化层13(高熔点金属化层)。这样，可以得到图11所示的金属化基片12。
(第三实施例)
图12是表示根据本发明的加热器的示意性平面图。图13是沿图12中线XIII-XIII获取的示意性剖视图。参考图12和图13说明根据本发明的加热器14。
如图12和13所示，本发明的加热器14包括由氮化铝烧结体构成的基片1、在基片1顶面的金属化层上形成的加热元件16、以及用于覆盖加热元件16的绝缘层17。另外，在基片1的顶面上形成有电子零件15a和15b。在其上形成有加热元件16的基片1可以是根据本发明第二实施例的金属化基片。加热器14的翘曲范围在0μm/mm到5μm/mm。
以这种方式，通过使用本发明的基片1形成加热器14，可以制造大尺寸的加热器。而且，为了形成多个小的加热器，通过在基片1表面上放置多个加热元件，可以由单件基片1制成大量的小加热器。而且，由于与传统的基片相比基片1足够大，因此由基片1得到的小加热器数量增大，结果使制造成本下降。
利用与本发明第二实施例所述的、形成金属化基片的金属化层13(图11)所用方法相似的方法，可以形成加热元件16。另外，加热元件16可以含有诸如钨或钼，或者银或银合金等的高熔点金属。
当主要包含银的金属化层用作加热元件16时，金属化层13可以还包括锌(Zn)和铜(Cu)。优选地，Zn含量以ZnO计在0.1wt.％到3.0wt.％的范围内。并且，Cu含量以CuO计在0.1wt.％到3.0wt.％的范围内。包含银作为主要组分的金属化层还可以包括硼的氧化物。在这种情况下，优选的硼含量以B2O3计在0wt.％到2.0wt.％的范围内。并且，硼、锌和铜的总含量以每种元素的氧化物计优选在0.2wt.％到5.0wt.％的范围内。
另外，作为加热元件16，可以使用包括银和钯作为主要组分的层。主要包括银和钯的层还可以含有从硼(B)、铅(Pb)、铬(Cr)、和钙(Ca)及其氧化物构成的组中选出的至少一种。在包括银和钯作为主要组分的金属化层中，硼、铅、铬和钙的含量优选地分别是：硼以B2O3计在0.3wt.％到5.0wt.％的范围内，铅以PbO计在0.3wt.％到5.0wt.％的范围内，铬以Cr2O3计在0.1wt.％到3.0wt.％的范围内，钙以CaO计在0.1wt.％到2.5wt.％的范围内。
而且，主要包括银和钯的金属化层还可以包括从铝(Al)、镍(Ni)和铋(Bi)构成的组中选出的至少一种元素的氧化物。优选地，这些元素的含量分别是：铝以Al2O3计在0wt.％到1.0wt.％的范围内，镍以NiO计在0wt.％到0.5wt.％的范围内，铋以Bi2O3计在0wt.％到0.5wt.％的范围内。另外，优选地，铝、硼、铅、铬、镍、铋和钙的总含量以每种元素的氧化物计在1.0wt.％到10wt.％的范围内。
而且，可以形成绝缘层17，如图13所示，将加热元件16的所有部分覆盖，或者部分覆盖加热元件16。至于绝缘层17，可以使用具有电绝缘性的玻璃层。玻璃层可以含有锌、硅、铅和锰中每一种的氧化物。而且，优选地，玻璃层中所含元素的含量为：锌以ZnO计在50wt.％到85wt.％的范围内，硅以SiO2计在5.0wt.％到30wt.％的范围内，铅以PbO计在3.0wt.％到15wt.％的范围内，锰以MnO计在1.0wt.％到10wt.％的范围内。
所有诸如锌、硅、铅和锰的各个元素的氧化物，对含有钙、镱和钕的每种化合物的氮化铝烧结体表现出良好的润湿性。因此，当任意的上述氧化物应用于绝缘层17(图13)时，可以在绝缘层17和由氮化铝烧结体构成的基片1之间实现的优异的附着。
并且，含有上述氧化物的绝缘层1 7的热膨胀系数为3.7×10-6到5.0×10-6，此膨胀系数相当接近于氮化铝烧结体的热膨胀系数。结果，当形成有绝缘层17时，可以减小基片1中翘曲的产生。
而且，当绝缘层17具有在上述范围内的成分组成时，如果使用含有银或银-铅合金作为主要组分的材料作为加热元件16时，烧结绝缘层17就可以在700℃左右的温度下进行，该温度比加热元件16通常的烧结温度范围800℃到900℃低100℃。由于绝缘层17的烧结可以在较低温度下进行，因此可以防止在加热元件16上产生泡沫的问题，该问题是在绝缘层17烧结过程中由加热元件16中所含的玻璃组分与绝缘层17中所含的玻璃组分混合造成的。
并且，在图12和13的加热器14中，尽管加热元件16在基片1表面上形成为线性形状，也可以形成为板形，以覆盖基片1的表面。加热元件16可以包括，例如，含有从诸如银、铂、钯和钌等贵重金属以及其合金和其化合物组成的组中选出的至少一种的层，或者含有从上述金属组中选出的至少一种金属的复合材料的层。而且，形成加热元件16的材料可以包括从含有硅的碳化物、属于元素周期表4A到6A族元素的单质以及每种上述元素的碳化物、氮化物、硼化物和硅化物组成的组中选出的至少一种的复合材料。
另外，构成图12和13中所示加热器14的基片1的厚度，优选地在0.4mm到2.0mm的范围内。而且，优选地，基片1包括氮化铝烧结体，并且基片1中包含的氮化铝颗粒的平均直径优选地等于或小于6.0μm。
而且，虽然附图中未表示，调节加热器14的温度的控制电路和控制设备优选装在基片1上并装在与其上形成有加热元件16的表面相同的表面上。并且，检测加热器14的温度的元件和/或控制检测加热器温度设备的电路可以装在与具有加热元件16的基片1不同的基片上，并且该不同的基片可以装在紧靠加热元件16的上方。
并且，尽管上面直接装有加热元件16和绝缘层17的大面积加热器14，可以在图12和13所示的、最大长度等于或大于320mm的基片1的整个表面上形成，但通过将基片1分割成小部分，可以由大面积的单个基片1制造多个加热器。
本发明的加热器14(图12)还可以应用于加热定型机上，用于固定转印材料表面上形成的色调剂图像，这里的转印材料例如为普通复印机或打印机中使用的特殊纸。并且，加热器14也可以作为加热装置，该加热设备应用于诸如半导体设备或光学设备的各种固体材料、包括空气或不同气体的各种气体、以及诸如水或其它溶液的各种液体。
实例
(实例1)
为了确认本发明的效果，按下面所述制备样品并对其进行各种检测。
首先，制备含有下面表I中所列成分的原料1到3。
表I
(wt.％)
| 原料名称 | 主要原料AlN | 助剂Y2O3 | 助剂Nd2O3 | 助剂Yb2O3 | 助剂Al2O3 | 助剂SiO2 | 助剂CaO |
| 原料-1 | 97.00 | 3.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 |
| 原料-2 | 96.80 | 0.00 | 0.90 | 1.00 | 0.90 | 0.20 | 0.20 |
| 原料-3 | 98.48 | 0.00 | 1.00 | 0.50 | 0.00 | 0.00 | 0.02 |
使用上述原料1到3，通过本发明第一实施例中所述的制备方法制备表II到IV中所示的总共69个编号为1号到69号的样品。这些样品具有不同的基片尺寸(基片的长度、宽度、厚度)、干燥步骤(S400)(图4)的干燥时间、以及烧结步骤(S600)(图4)中封闭空间的体积比(即，图9中所示成形体22的体积与空间8的体积之比)，如表II到IV所示。下面还将对每个样品的其它制备条件进行描述。
在原料制备步骤(S100)(图4)中，制备表I所示的原料1到3。接着，进行混合步骤(S200)(图4)，以用溶剂将每种原料1到3的各成分混合。在成形步骤(S300)(图4)，将原料1到3的三种混合物制成薄片状成形体，成为1号到69号样品。对于厚度小于1mm的薄成形体采用刮刀法制备，而厚度不小于1mm的较厚成形体采用挤压法制备。
接着，在干燥步骤(S400)(图4)中，将成为样品的成形体进行自然干燥，干燥时间表示在表II到IV中。接着，为各个样品制备图5所示的由氮化硼(BN)制成的夹具，使夹具的凹陷部分形成为满足表II到IV所示的封闭空间体积比。成形体中的每一个被放置在夹具中的每一个中。接着在加热温度850℃和氮气气氛的条件下进行粘结剂脱除步骤(S500)(图4)。另外，可以使用在400℃到900℃范围内的加热温度。
接着，在烧结步骤(S600)(图4)中，将经过粘结剂脱除步骤(S500)的每个成形体，在加热温度1700℃、气氛压力控制为常压和氮气气氛的条件下烧结10小时。烧结时间可以在2小时到30小时的范围内。
接着，进行随后的抛光步骤(S700)(图4)，以将得到的烧结体的表面抛光。抛光步骤去除的厚度(切削余量)等于或小于3μm。
测量上述过程中得到的每个样品的翘曲和波纹度。采用本发明第一实施例所述的方法作为确定翘曲和波纹度的方法。样品的尺寸和相关条件，以及翘曲和波纹度的测量结果列在表II到IV中。
表II
| 样品号 | 原料名称 | 长度(mm) | 宽度(mm) | 最大长度(ML)(mm) | 厚度(mm) | 干燥时间(hr) | 封闭空间体积比(％) | 翘曲(μm/mm) | 波纹度(μm) | 裂纹 |
| 1 | 原料-1 | 409 | 95 | 420 | 0.6 | 20 | 50 | 0.17 | 26 | 无 |
| 2* | 409 | 95 | 420 | 0.6 | 0.5 | 50 | 2.26 | 110 | 有 | |
| 3 | 409 | 95 | 420 | 0.6 | 2 | 50 | 1.9 | 71 | 无 | |
| 4 | 409 | 95 | 420 | 0.6 | 5 | 50 | 1.19 | 62 | 无 | |
| 5 | 409 | 95 | 420 | 0.6 | 15 | 60 | 0.48 | 35 | 无 | |
| 6 | 409 | 95 | 420 | 0.6 | 25 | 50 | 0.19 | 20 | 无 | |
| 7* | 409 | 95 | 420 | 0.6 | 20 | 5 | 2.19 | 96 | 有 | |
| 8 | 409 | 95 | 420 | 0.6 | 20 | 15 | 1.9 | 74 | 无 | |
| 9 | 409 | 95 | 420 | 0.6 | 20 | 25 | 1.79 | 53 | 无 | |
| 10 | 409 | 95 | 420 | 0.6 | 20 | 65 | 0.24 | 31 | 无 | |
| 11* | 409 | 95 | 420 | 0.6 | 20 | 90 | 2.02 | 76 | 有 | |
| 12* | 409 | 95 | 420 | 1.8 | 0.5 | 5 | 2.05 | 95 | 有 | |
| 13* | 409 | 95 | 420 | 1.2 | 0.5 | 5 | 2.21 | 103 | 有 | |
| 14* | 409 | 95 | 420 | 0.6 | 0.5 | 5 | 2.98 | 115 | 有 | |
| 15* | 409 | 95 | 420 | 1.8 | 0.5 | 90 | 2.02 | 78 | 有 | |
| 16* | 409 | 95 | 420 | 1.2 | 0.5 | 90 | 2.33 | 83 | 有 | |
| 17* | 409 | 95 | 420 | 0.6 | 0.5 | 90 | 2.64 | 94 | 有 | |
| 18 | 368 | 95 | 380 | 0.6 | 20 | 50 | 0.16 | 27 | 无 | |
| 19 | 337 | 95 | 350 | 0.6 | 20 | 50 | 0.14 | 26 | 无 | |
| 20 | 311 | 95 | 325 | 0.6 | 20 | 50 | 0.12 | 21 | 无 | |
| 21* | 368 | 95 | 380 | 0.6 | 20 | 5 | 2.21 | 78 | 有 | |
| 22* | 337 | 95 | 350 | 0.6 | 20 | 5 | 2.29 | 86 | 有 | |
| 23* | 311 | 95 | 325 | 0.6 | 20 | 5 | 2.06 | 94 | 有 |
*对比例
表III
| 样品号 | 原料名称 | 长度(mm) | 宽度(mm) | 最大长度(ML)(mm) | 厚度(mm) | 干燥时间(hr) | 封闭空间体积比(％) | 翘曲(μm/mm) | 波纹度(μm) | 裂纹 |
| 24 | 原料-2 | 409 | 95 | 420 | 0.6 | 20 | 50 | 0.14 | 24 | 无 |
| 25* | 409 | 95 | 420 | 0.6 | 0.5 | 50 | 2.24 | 115 | 有 | |
| 26 | 409 | 95 | 420 | 0.6 | 2 | 50 | 1.86 | 73 | 无 | |
| 27 | 409 | 95 | 420 | 0.6 | 5 | 50 | 1.07 | 58 | 无 | |
| 28 | 409 | 95 | 420 | 0.6 | 15 | 50 | 0.48 | 32 | 无 | |
| 29 | 409 | 95 | 420 | 0.6 | 25 | 50 | 0.21 | 21 | 无 | |
| 30* | 409 | 95 | 420 | 0.6 | 20 | 5 | 2.31 | 98 | 有 | |
| 31 | 409 | 95 | 420 | 0.6 | 20 | 15 | 1.86 | 62 | 无 | |
| 32 | 409 | 95 | 420 | 0.6 | 20 | 25 | 1.71 | 53 | 无 | |
| 33 | 409 | 95 | 420 | 0.6 | 20 | 65 | 0.21 | 42 | 无 | |
| 34* | 409 | 95 | 420 | 0.6 | 20 | 90 | 2.14 | 77 | 有 | |
| 35* | 409 | 95 | 420 | 1.8 | 0.5 | 5 | 2 | 100 | 有 | |
| 36* | 409 | 95 | 420 | 1.2 | 0.5 | 5 | 2.24 | 118 | 有 | |
| 37* | 409 | 95 | 420 | 0.6 | 0.5 | 5 | 3.24 | 130 | 有 | |
| 38* | 409 | 95 | 420 | 1.8 | 0.5 | 90 | 2.19 | 88 | 有 | |
| 39* | 409 | 95 | 420 | 1.2 | 0.5 | 90 | 2.52 | 93 | 有 | |
| 40* | 409 | 95 | 420 | 0.6 | 0.5 | 90 | 2.74 | 101 | 有 | |
| 41 | 368 | 95 | 380 | 0.6 | 20 | 50 | 0.13 | 25 | 无 | |
| 42 | 337 | 95 | 350 | 0.6 | 20 | 50 | 0.11 | 24 | 无 | |
| 43 | 311 | 95 | 325 | 0.6 | 20 | 50 | 0.12 | 19 | 无 | |
| 44* | 368 | 95 | 380 | 0.6 | 20 | 5 | 2.42 | 97 | 有 | |
| 45* | 337 | 95 | 350 | 0.6 | 20 | 5 | 2.4 | 83 | 有 | |
| 46* | 311 | 95 | 325 | 0.6 | 20 | 5 | 2.49 | 78 | 有 |
*对比例
表IV
| 样品号 | 原料名称 | 长度(mm) | 宽度(mm) | 最大长度(ML)(mm) | 厚度(mm) | 干燥时间(hr) | 封闭空间体积比(％) | 翘曲(μm/mm) | 波纹度(μm) | 裂纹 |
| 47 | 原料-3 | 409 | 95 | 420 | 0.6 | 20 | 50 | 0.17 | 20 | 无 |
| 48* | 409 | 95 | 420 | 0.6 | 0.5 | 50 | 2.33 | 123 | 有 | |
| 49 | 409 | 95 | 420 | 0.6 | 2 | 50 | 1.98 | 72 | 无 | |
| 50 | 409 | 95 | 420 | 0.6 | 5 | 50 | 1.29 | 63 | 无 | |
| 51 | 409 | 95 | 420 | 0.6 | 15 | 50 | 0.67 | 27 | 无 | |
| 52 | 409 | 95 | 420 | 0.6 | 25 | 50 | 0.17 | 26 | 无 | |
| 53* | 409 | 95 | 420 | 0.6 | 20 | 5 | 2.38 | 79 | 有 | |
| 54 | 409 | 95 | 420 | 0.6 | 20 | 15 | 1.95 | 60 | 无 | |
| 55 | 409 | 95 | 420 | 0.6 | 20 | 25 | 1.43 | 51 | 无 | |
| 56 | 409 | 95 | 420 | 0.6 | 20 | 65 | 2.38 | 40 | 无 | |
| 57* | 409 | 95 | 420 | 0.6 | 20 | 90 | 2.19 | 76 | 有 | |
| 58* | 409 | 95 | 420 | 1.8 | 0.5 | 5 | 2.26 | 115 | 有 | |
| 59* | 409 | 95 | 420 | 1.2 | 0.5 | 5 | 2.69 | 122 | 有 | |
| 60* | 409 | 95 | 420 | 0.6 | 0.5 | 5 | 3.33 | 132 | 有 | |
| 61* | 409 | 95 | 420 | 1.8 | 0.5 | 90 | 2.21 | 100 | 有 | |
| 62* | 409 | 95 | 420 | 1.2 | 0.5 | 90 | 2.71 | 95 | 有 | |
| 63* | 409 | 95 | 420 | 0.6 | 0.5 | 90 | 2.9 | 86 | 有 | |
| 64 | 368 | 95 | 380 | 0.6 | 20 | 50 | 0.21 | 18 | 无 | |
| 65 | 337 | 95 | 350 | 0.6 | 20 | 50 | 0.2 | 17 | 无 | |
| 66 | 311 | 95 | 325 | 0.6 | 20 | 50 | 0.18 | 15 | 无 | |
| 67* | 368 | 95 | 380 | 0.6 | 20 | 5 | 2.42 | 94 | 有 | |
| 68* | 337 | 95 | 350 | 0.6 | 20 | 5 | 2.23 | 85 | 有 | |
| 69*u | 311 | 95 | 325 | 0.6 | 20 | 5 | 2.09 | 78 | 有 |
*对比例
这里，表II到IV中所示标有*的样品是对比例的样品。相反，没有标*的样品是根据本发明实例的样品。从表II到IV中可以明显地看出，本发明的样品具有非常小的翘曲和波纹度。
(实例2)
参考表II到IV中所示的1号到69号样品，利用丝网印刷法，在每个样品表面上制备电极部分和加热元件，如图12和13所示。更具体地，利用如图14所示的丝网印刷法，把银-铂(Ag-Pt)膏涂覆到将形成电极部分15a和15b(图12)的位置，并把银-钯(Ag-Pd)膏涂覆到将形成加热元件16的位置。
图14是解释在每个样品(即基片)表面上形成加热元件和电极部分所用的丝网印刷法的示意性剖视图。如图14所示，将每个样品(基片1)置于底座18的上表面的顶部，接着将丝网19放置在基片1上。在丝网19上预先形成加热元件、电极部分等的图样。将组成电极部分15a和15b(图12)或加热元件16(图12)的膏放置在丝网19上，在将刮板20压向基片1的同时，将刮板20沿箭头21所示方向移动。结果，Ag-Pt膏或Ag-Pd膏通过丝网19按预定图样涂在基片1的表面上。并且，通过进行所需的热处理，可在基片1的表面上形成电极部分15a和15b以及加热元件16(图12)。
当如上所述进行丝网印刷法时，如果样品(基片1)中存在翘曲或波纹，则可在样品中形成裂纹。因此，对于所有样品检查由丝网印刷法在样品上形成的裂纹。结果示于表II到IV的“裂纹”栏中。
从表II到IV中可以看出，在翘曲等于或大于2μm/mm或者波纹度等于或大于76μm的样品(烧结体)中发现了裂纹。并且，由于本发明的所有样品具有足够小的翘曲和波纹度，因此即使在进行丝网印刷法之后，本发明实例中的这些样品也不产生裂纹。
(实例3)
参考表II到IV列出样品中的1号、24号和47号样品，在进行将形成电极部分15a和15b(图12)以及加热元件16(图12)的膏涂到样品表面的丝网印刷进行之前，测量每个样品的热导率。测量使用激光闪光(laser-flashing)法。接着，使用实例2中所述的丝网印刷法按给定图案在上述1号、24号和47号样品的表面涂上Ag-Pt膏和Ag-Pd膏。随后，在750℃到900℃的温度范围内将具有所述膏的样品在空气中烧结2小时。优选的烧结温度是850℃。这样，在每个样品表面上形成电极部分15a和15b(图12)以及加热元件16(图12)。
并且，将玻璃材料丝网印刷，以形成电绝缘层17(图13)，其作为在其上形成有电极部分15a和15b以及加热元件16的表面的保护层。并且，将丝网印刷上了这种玻璃材料的每个样品在600℃到750℃的温度范围内在大气环境下烧结3小时。在这种情况下，优选的烧结温度为700℃。结果，制造出具有图13所示结构的样品。
此后，通过焊接将引线连接到如上所述制成作为加热器的样品(图12)的电极部分15a和15b。并且，通过引线和电极部分15a、15b为加热元件16供应预定的电流，加热该加热元件16。电流的大小设定为，使作为加热器的样品中央部分达到150℃的温度。在这样的条件下，可以观察电极部分15a、15b与引线之间的各个焊点是否出现焊料软化等问题。结果示于表V中。
表V
| 原料名称 | 样品号 | 热导率(W/m·K) | 焊料软化/熔化 |
| 原料-1 | 1 | 180 | 部分熔化 |
| 原料-2 | 24 | 95 | 无 |
| 原料-3 | 47 | 130 | 软化 |
从表V可以看出，由于分别使用原料-1和原料-3的1号样品和47号样品的热导率的值相对高，因此在这些样品的电极部分与引线之间的连接处观察到软化部分和部分熔化部分。相反，由于使用原料-2的24号样品的热导率相对低，因此在电极部分与引线之间的连接处不出现软化或熔化。
本文所披露的优选实施例和实例仅仅是说明性的，并不构成对本发明范围的限制。本发明的范围不由上述实施例或实例限定，而是受权利要求的限定，并且包括在与权利要求范围等同的含义和范围内的所有修改。
工业实用性
如上所述，与传统氮化铝烧结体相比，通过本发明可简单而容易地得到具有大面积和小厚度以及小翘曲和波纹高度的氮化铝烧结体。因此，当使用本发明的氮化铝烧结体作为电子零件等中的基板时，可以容易地制造出具有比传统工艺尺寸大的电子零件(例如，加热器等)。
Claims (12)
1.一种氮化铝烧结体，其最大长度等于或大于320mm，厚度大于0mm并且等于或小于2mm，翘曲等于或大于0μm/mm并且小于2μm/mm，局部波纹高度等于或大于0μm并且等于或小于100μm。
2.根据权利要求1所述的氮化铝烧结体，其中氮化铝烧结体的热导率为等于或大于50W/m·K并且等于或小于250W/m·K。
3.一种金属化基片，其包括由根据权利要求1或2所述的氮化铝烧结体制成的板形基片，以及在该基片表面的至少一部分上形成的导电金属化层。
4.一种金属化基片，其包括：
含有氮化铝烧结体的基片，所述氮化铝烧结体的最大长度等于或大于320mm，厚度大于0mm并且等于或小于2mm，局部波纹高度等于或大于0μm并且等于或小于100μm；以及
在所述基片表面的至少一部分上形成的导电金属化层，
其中所述金属化基片的翘曲在0μm/mm到5μm/mm的范围内。
5.一种加热器，其包括：
根据权利要求3或4所述的金属化基片；
位于所述基片表面上并与所述金属化层连接的电极部分；以及
位于所述金属化层上的绝缘层。
6.一种制造氮化铝烧结体的方法，包括如下步骤：
制备含有粘结剂和作为主要材料的氮化铝的原料；
使用所述原料形成薄片状成形体；
将所述成形体干燥1小时或更长时间；
从已经经过干燥步骤的成形体中脱除粘结剂；以及
烧结没有粘结剂的成形体。
7.根据权利要求6所述的制造氮化铝烧结体的方法，其中通过烧结被放置在由含有氮化硼作为主要组分的夹具包围的空间内的成形体，而进行所述的烧结步骤，并且所述成形体在烧结前的体积与所述空间的体积之比在10％到70％的范围内。
8.一种制造氮化铝烧结体的方法，包括如下步骤：
制备含有氮化铝作为主要组分的薄片状成形体；和
通过将一片成形体放置在由含有氮化硼作为主要组分的夹具包围的空间中，烧结所述的成形体。
9.根据权利要求8所述的制造氮化铝烧结体的方法，其中所述成形体在烧结前的体积与所述空间的体积之比在10％到70％的范围内。
10.根据权利要求7到9中任一项所述的制造氮化铝烧结体的方法，其中所述夹具在平的板状基底的顶面上具有凹陷部分，用于在其中放置所述成形体，并且在所述烧结步骤中，烧结是在将每个夹具的凹陷部分中装有成形体的多个夹具堆积的状态下进行的。
11.根据权利要求10所述的制造氮化铝烧结体的方法，其中所述烧结步骤是在将由堆积多个夹具形成的夹具堆放置在金属材料制成的箱体中的状态下进行的。
12.一种在制造氮化铝烧结体的烧结步骤中使用的夹具，其中所述夹具包括含有氮化硼并且在其表面上形成有凹陷部分的平的板状基底，所述凹陷部分用于放置将成为氮化铝烧结体的成形体，其中所述凹陷部分的尺寸被确定为，所述成形体的体积与所述凹陷部分的体积之比在10％到70％的范围内。
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