KR20050007410A - 결합가능하고 배향된 부직 섬유 웹 및 그의 제조 방법 - Google Patents

결합가능하고 배향된 부직 섬유 웹 및 그의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명의 부직 섬유 웹은 그의 길이를 따라 모폴로지가 변화하는 균일한 직경의 섬유를 포함한다. 변화는 결합 공정 동안에 구분되는 연화 특성을 나타내는 종방향 분절들을 제공한다. 일부 분절들은 결합 공정의 조건 하에서 연화되어 웹의 다른 섬유에 결합되고, 다른 분절들은 결합 공정 동안에 비활성이다. 상기한 웹은 a) 섬유-형성 물질의 필라멘트를 압출하는 단계, b) 필라멘트를 종방향 응력에 노출시키는 가공 챔버에 필라멘트를 통과시키는 단계, c) 필라멘트가 가공 챔버에서 빠져나온 후에 필라멘트를 난류 흐름 조건에 노출시키는 단계, 및 d) 가공된 필라멘트를 수집하는 단계를 포함하며, 적어도 일부의 필라멘트가 난류 영역에 있는 동안에 고화되도록 필라멘트의 온도를 조절하는 방법에 의해 형성될 수 있다.

Description

결합가능하고 배향된 부직 섬유 웹 및 그의 제조 방법{Bondable, Oriented, Nonwoven Fibrous Webs and Methods for Making Them}
배향된 섬유의 부직 섬유 웹의 결합은 흔히 가공 단계 또는 생성물 특징의 바람직하지 못한 손상을 요한다. 예를 들어, 수집된 배향된 섬유의 웹, 예컨대, 멜트스펀 또는 스펀본드 섬유를 결합할 경우(예컨대, 웹을 통합시켜 그의 강도를 증가시키거나 또는 다르게 웹의 특성을 개질하는 경우), 전형적으로 멜트스펀 또는 스펀본드 섬유 이외에 결합 섬유 또는 다른 결합 물질이 웹 중에 포함된다. 별법으로 또는 부가적으로, 점-결합 또는 전면 캘린더링 공정에서 웹을 열 및 압력에 노출시킨다. 멜트스펀 또는 스펀본드 섬유 그 자체는 일반적으로 섬유 강도의 증가를 위해 고도로 연신되어 섬유 결합에 참여할 능력이 제한되기 때문에 위와 같은 단계가 필요하다.
그러나, 결합 섬유 또는 다른 결합 물질의 첨가는 웹의 비용을 증가시키고, 제조 공정을 보다 복합하게 만들며, 웹 내로 외래 성분을 도입한다. 또한, 열 및 압력은 웹의 특성을 변화시켜, 예를 들면, 웹을 보다 종이처럼 뻣뻣하거나 부스러지기 쉽게 만든다.
또한, 스펀본드 섬유간의 결합은, 점-결합 또는 캘린더링의 열 및 압력을 이용하여 얻어진 경우에라도, 요망되는 것보다 강도가 더 낮은 경향이 있으며, 스펀본드 섬유 사이의 결합 강도는 전형적으로 스펀본드 섬유보다 덜 규칙적인(ordered) 모폴로지를 갖는 섬유 사이의 결합 강도보다 더 낮다(최근의 문헌[Structure and properties of polypropylene fibers during thermal bonding, Subhash Chand et al, (Thermochimica Acta 367-368 (2001) 155-160)]을 참조할 것).
배향된 섬유 웹의 결합과 연관된 결함이 당업계에 인식되고 있으나, 만족스러운 해결책은 공지되지 않고 있다. 미국 특허 제3,322,607호는 개선을 위한 한 가지 시도를 기재하고 있는데, 특히, 섬유의 일부 분절들이 보다 낮은 배향 및 그로 인한 보다 낮은 연화 온도를 갖게 함으로써 그러한 분절들이 결합제 필라멘트로서 기능하도록 하는, 혼합 배향 섬유의 제조를 제안하였다. 이 특허의 실시예 XII(제8칼럼 제9행 내지 제52행)에 예시된 바와 같이, 그러한 혼합-배향 섬유는 압출된 필라멘트를 가열된 공급 롤로 유도하고, 롤이 회전하는 동안의 약간의 시간 동안에 필라멘트를 롤 상에 맞물리게 함으로써 제조한다. 그러한 접촉에 의해 저배향 분절이 생성되어 웹에 결합성을 제공한다고 언급되어 있다 (유사한 교시에 대해서 미국 특허 제4,086,381호의 예를 들어 제5칼럼 제59행 이하를 참조할 것).
그러나, 미국 특허 제3,322,607호의 섬유의 저배향 결합 분절은 보다 높은 배향의 다른 분절에 비해 직경이 또한 더 크다 (제17칼럼, 제21행 내지 제25행). 그 결과, 웹을 결합시키기 위해 저배향 분절을 연화시키는데 필요한 열이 증가된다. 또한, 전체 섬유-형성 공정이 다소 낮은 속도로 운전됨으로써 효율이 감소된다. 또한, 상기 특허(제8칼럼 제22행 내지 제25행 및 제60행 내지 제63행)에 따르면, 저배향 분절의 결합이 적절한 결합을 위해 불충분함이 명백하며, 그 결과 결합 조건은 저배향 분절 뿐만 아니라 고배향 분절 또는 섬유도 일부 결합되도록 선택된다.
개선된 결합 방법이 필요하며, 그 방법이 자생적 결합(autogenous bonding)(본 명세서에서, 점-결합 또는 캘린더링과 같은 고체 접촉 압력을 적용하지 않고, 오븐 또는 통기 결합기(핫-에어 나이프로도 공지됨)에서 얻어지는 것과 같은 승온에서의 섬유 사이의 결합으로 정의함)을 제공할 수 있고, 바람직하게는 첨가되는 결합 섬유 또는 다른 결합 물질이 없다면 바람직할 것이다. 멜트스펀 또는 스펀본드 섬유의 고도의 연신은 그의 자생적 결합 능력을 제한한다. 자생적 결합 대신, 대부분의 단성분 멜트스펀 또는 스펀본드 섬유 웹은 열 및 압력을 사용하여, 예컨대, 점-결합 또는 보다 넓은 면적에 열 및 캘린더링 압력을 적용하여 결합되며, 열압력 가공조차도 전형적으로는 웹 중에 결합 섬유 또는 다른 결합 물질을 사용하여 수행한다.
본 발명은 스펀본드 웹과 같은 배향-섬유 웹의 여러가지 바람직한 물성을 나타내면서도 개선되고 보다 편리한 결합성을 갖는 신규한 부직 섬유 웹을 제공한다. 간단히 요약하면, 본 발명의 신규 웹은 선택된 결합 공정 동안의 연화 특성이 서로 상이한 종방향 분절들이 제공되도록 그의 길이를 따라 모폴로지가 변화하는 균일한 직경의 섬유를 포함한다. 이들 종방향 분절들 중 일부는 결합 공정의 조건 하에 연화되어, 즉, 선택된 결합 공정 동안에 활성이 되어 웹의 다른 섬유에 결합되며, 다른 분절들은 결합 공정 동안에 비활성이다. "균일한 직경"이란 섬유가, 모폴로지의 변화가 있을 수 있고 전형적으로 모폴로지의 변화가 존재하는 상당한 길이(즉, 5 cm 이상)에 걸쳐 본질적으로 동일한 직경(10％ 이하로 변화됨)을 가짐을 의미한다. 바람직하게는, 활성 종방향 분절은 유용한 결합 조건, 예컨대, 충분히 낮은 온도에서 충분히 연화되어 웹이 자생적으로 결합될 수 있다.
섬유는 바람직하게는 배향된다. 즉, 섬유는 바람직하게는 섬유의 종방향으로 정렬되어 그 정렬된 상태로 고정된(즉, 열적으로 트랩핑된) 분자들을 포함한다. 바람직한 실시양태에서, 섬유의 비활성 종방향 분절들은 전형적인 스펀본드 섬유 웹이 배향되는 정도로 배향된다. 결정형 또는 반결정형 중합체에서, 그러한 분절은 바람직하게는 변형-유도(strain-induced) 또는 사슬-연장(chain-extended) 결정화를 나타낸다(즉, 섬유 내부의 분자쇄가 일반적으로 섬유 축을 따라 배열된 결정 규칙성을 가짐). 전체적으로, 웹은 스펀본드 웹에서 얻어지는 것 같은 강도 특성을 나타내면서도, 전형적인 스펀본드 웹에서는 결합될 수 없는 방식으로 강력하게 결합될 수 있다. 또한, 본 발명의 자생적으로 결합된 웹은 웹 전체에서 스펀본드 웹에 일반적으로 사용되는 점-결합 또는 캘린더링으로는 얻을 수 없는 로프트(loft) 및 균일성을 가질 수 있다.
본 명세서에 사용된 "섬유"라는 용어는 단성분 섬유, 이성분 또는 컨쥬케이트 섬유(편의상, "이성분"이라는 용어는 흔히 2종의 성분으로 이루어진 섬유 뿐만 아니라 2종보다 많은 성분으로 이루어진 섬유까지 의미하도록 사용될 것임); 및 이성분 섬유의 섬유 단편, 즉, 이성분 섬유의 단면의 일부를 차지하면서 이성분 섬유의 길이를 따라 연장된 단편을 의미한다. 단성분 섬유 웹이 흔히 바람직하고, 본발명에 의해 제공되는 배향 및 결합성의 조합은 단성분 섬유를 사용한 고강도의 결합성 웹을 가능하게 한다. 본 발명의 다른 웹은 모폴로지가 변화하는 상기 섬유가 다성분 섬유의 한 성분(또는 섬유 단편)으로서, 섬유 단면의 단지 일부만을 차지하면서 섬유의 길이를 따라 연속적인 이성분 섬유를 포함한다. 상기한 섬유(즉, 섬유 단편)은 다성분 섬유의 일부로서 결합 기능을 수행할 뿐만 아니라 고강도 특성을 제공할 수도 있다.
본 발명의 부직 섬유 웹은 섬유-형성 물질의 필라멘트를 압출하고 배향력에 노출시키고, 기체 흐름의 난류 영역에 통과시키는 섬유 형성 공정에 의해 제조할 수 있고, 이 때, 압출되는 필라멘트의 적어도 일부는 연화된 상태이고 난류 영역에 있는 동안에 그의 동결 온도(예컨대, 필라멘트의 섬유-형성 물질이 고화되는 온도)에 도달하게 된다. 본 발명의 섬유 웹의 바람직한 제조 방법은 a) 섬유-형성 물질의 필라멘트를 압출하는 단계, b)기체 흐름이 필라멘트에 종방향 응력 또는 배향 응력을 가하는 가공 챔버에 필라멘트를 통과시키는 단계, c) 필라멘트가 가공 챔버에서 빠져나온 후에 필라멘트를 난류 영역에 통과시키는 단계, 및 d) 가공된 필라멘트를 수집하는 단계를 포함하며, 필라멘트의 온도는 적어도 일부의 필라멘트가 가공 챔버에서 빠져나온 후 및 수집되기 전에 고화되도록 조절된다. 바람직하게는, 가공 챔버는 2 개의 평행한 벽에 의해 정의되고, 벽 중 적어도 하나는 다른 한 벽에 대해 가까이 또는 멀리 순간적으로 이동할 수 있으며, 필라멘트가 통과하는 동안에 순간적인 이동을 제공하기 위한 이동 수단에 종속될 수 있다.
섬유의 길이를 따른 모폴로지의 변화 이외에, 본 발명의 섬유 웹의 섬유들사이에도 모폴로지의 변화가 있을 수 있다. 예를 들어, 일부 섬유는 난류 영역에서 배향을 덜 겪음으로써 다른 섬유에 비해 직경이 클 수 있다. 직경이 더 큰 섬유들은 흔히 덜 규칙적인 모폴로지를 가지며, 직경이 더 작은 섬유와는 상이한 정도로 결합 공정에 참여할 수 있고(즉, 활성일 수 있고), 흔히 보다 고도로 발현된 모폴로지를 갖는다. 본 발명의 섬유 웹 중의 결합의 다수에는 반드시 그런 것은 아니나 흔히 모폴로지가 변화하는 직경이 더 큰 섬유가 관련될 수 있다. 그러나, 직경이 보다 작고 모폴로지가 변화하는 섬유 내에 존재하는 덜 규칙적인 모폴로지(및 그로 인한 더 낮은 연화점)를 갖는 종방향 분절도 또한 바람직하게는 웹의 결합에 참여한다.
도면에서,
도 1은 본 발명의 부직 섬유 웹을 형성하는데 유용한 장치의 전체적인 개략도이다.
도 2는 챔버를 위한 마운팅(mounting) 수단을 나타내지 않은, 본 발명의 부직 섬유 웹을 형성하는데 유용한 가공 챔버의 측면 확대도이다.
도 3은 마운팅 수단 및 다른 관련 장치를 함께 나타낸, 도 2에 나타낸 가공 챔버의 부분적으로 개략적인 평면도이다.
도 4a, 4b 및 4c는 본 발명의 웹 중의 예시적인 섬유 결합 단면의 개략도이다.
도 5는 서로 교차되어 결합된 섬유들을 나타내는 본 발명의 웹의 일부분의 개략도이다.
도 6, 8 및 11은 하기된 본 발명의 두 실시예에서 얻은 예시적인 웹의 주사 전자 현미경도이다.
도 8, 9 및 10은 하기된 본 발명의 실시예에서 얻은 예시적인 웹에 대해 측정된 복굴절 값의 그래프이다.
도 12는 하기된 실시예의 웹에 대한 시차 주사 열량계 플롯의 그래프이다.
도 1은 본 발명의 부직 섬유 웹을 제조하는데 사용될 수 있는 예시적인 장치를 나타낸다. 이 특정한 예시적인 장치에서는, 섬유-형성 물질을 호퍼 (11) 내로 도입하고, 압출기 (12)에서 물질을 용융시키고, 용융된 물질을 펌프 (13)을 통해 압출 헤드 (10)으로 펌핑함으로써, 섬유-형성 물질을 압출 헤드 (10)으로 가져간다. 가장 흔하게는 펠렛 또는 다른 입상 형태의 고체 중합체 물질을 사용하여 액상의 펌핑가능한 상태로 용융시키지만, 다른 섬유-형성 액체, 예컨대, 중합체 용액을 사용할 수도 있다.
압출 헤드 (10)은 일반적으로 규칙적인 패턴, 예컨대, 직선의 열로 배열된 다수개의 오리피스를 포함하는 통상적인 방사구 또는 스핀 팩일 수 있다. 섬유-형성 액체의 필라멘트 (15)는 압출 헤드로부터 압출되어 가공 챔버 또는 감쇠기(attenuator) (16)으로 이송된다. 가공의 바람직한 조절의 일부로서, 압출된 필라멘트 (15)가 감쇠기 (16)에 도달하기 전에 이동하는 거리 (17)을 조정할 수 있으며, 압출된 필라멘트가 노출되는 조건도 조정할 수 있다. 전형적으로, 압출된 필라멘트 (15)의 온도를 낮추기 위해 공기 또는 다른 기체로 된 특정 급랭 스트림 (18)이 통상적인 방법 및 장치에 의해 압출된 필라멘트에 제공된다. 때때로, 급랭스트림은 압출되는 필라멘트의 바람직한 온도를 얻고(거나) 필라멘트의 연신을 용이하게 하기 위해 가열될 수도 있다. 공기(또는 다른 유체)로 된 하나 이상의 스트림, 예컨대, 필라멘트 스트림에 대해 횡방향으로 불면서 압출 동안에 방출되는 바람직하지 못한 기체 물질 또는 연무를 제거할 수 있는 제1 스트림 (18a); 및 주로 목적하는 온도의 감소를 달성하는 제2 급랭 스트림 (18b)이 있을 수 있다. 사용되는 공정 또는 목적하는 완성 제품의 형태에 따라, 급랭 스트림은 압출된 필라멘트 (15)가 감쇠기 (16)에 도달하기 전에 그의 일부를 고화시키기에 충분할 수 있다. 그러나, 일반적으로 본 발명의 방법에서 압출된 필라멘트형 성분은 감쇠기에 들어갈 때에 여전히 연화되거나 용융된 상태이다. 별법으로, 급랭 스트림을 사용하지 않으며, 그러한 경우, 압출 헤드 (10) 및 감쇠기 (16) 사이의 주변 공기 또는 다른 유체가, 감쇠기에 들어가기 전의 압출 필라멘트형 성분의 임의의 온도 변화를 위한 매질일 수 있다.
필라멘트 (15)는 이하 상세히 논의되는 바와 같이 감쇠기 (16)를 통과하여 빠져나간다. 가장 흔하게는, 도 1에 도시된 바와 같이, 필라멘트 수집기 (19) 상으로 빠져나가 응집되거나 또는 응집되지 않은 섬유 덩어리 (20)으로 수집되어 취급가능한 웹의 형태를 취한다. 수집기 (19)는 일반적으로 다공질이며, 섬유가 수집기 상으로 퇴적되는 것을 돕기 위해, 기체 흡인 디바이스 (14)를 수집기 아래에 위치시킬 수 있다.
감쇠기 (16) 및 수집기 (19) 사이에는 공기 또는 다른 유체의 난류 흐름의 영역 (21)이 위치한다. 난류는 감쇠기를 통과한 흐름이 감쇠기의 말단에서 제한을받지 않는 공간에 도달할 때, 감쇠기 내부에 존재하던 압력이 이완됨으로써 발생한다. 흐르는 스트림은 감쇠기에서 빠져나감에 따라 넓어지고, 넓어진 스트림 내부에 소용돌이가 발생한다. 이 소용돌이 (주된 스트림과 상이한 방향으로 움직이는 흐름의 소용돌이)는 그 내부의 필라멘트를 필라멘트가 감쇠기의 내부 및 위에서 일반적으로 노출되는 직선형 힘과는 상이한 힘에 노출시킨다. 예를 들어, 필라멘트는 소용돌이 내부에서 이리저리 펄럭거림을 겪을 수 있고, 섬유의 길이에 대해 횡방향인 벡터 성분을 갖는 힘에 노출될 수 있다.
가공된 필라멘트는 길고, 난류 영역을 통해 비틀리고 무작위적인 경로로 이동한다. 필라멘트의 상이한 부분들은 난류 영역 내부에서 상이한 힘들을 경험한다. 어느 정도까지는, 적어도 일부의 필라멘트의 부분들에 대한 종방향 응력이 이완되며, 그러한 부분들은 결과적으로 종방향으로 가해지는 응력을 보다 오래 경험한 부분들보다 덜 배향된다.
이와 동시에, 필라멘트는 냉각된다. 난류 영역 내부의 필라멘트의 온도는 예를 들어 감쇠기에 들어가는 필라멘트의 온도(예컨대, 압출된 섬유-형성 물질의 온도, 압출 헤드와 감쇠기 사이의 거리, 및 급랭 스트림의 양 및 특성의 의해 조절됨), 감쇠기의 길이, 감쇠기를 통해 이동하는 필라멘트의 속도 및 온도, 및 감쇠기와 수집기 (19)의 거리를 조절함으로써 조절될 수 있다. 필라멘트 및 그의 분절들 중 일부 또는 전부를 난류 영역 내에서 필라멘트 또는 분절들이 고화되는 온도로 냉각시킴으로써, 필라멘트의 상이한 부분들에 의해 경험되는 배향의 차이 및 결과적인 섬유의 모폴로지가 동결된다(즉, 분자들이 그의 정렬된 위치에 열적으로 트랩핑된다). 상이한 섬유 및 상이한 분절들이 난류 영역을 통과하면서 경험하는 상이한 배향은 수집기 (19) 상에 수집되는 섬유에서 적어도 어느 정도까지는 유지된다.
필라멘트의 화학적 조성에 따라, 상이한 종류의 모폴로지가 한 섬유 내에서 얻어질 수 있다. 하기 논의되는 바와 같이, 섬유 내에서 가능한 모폴로지 형태로는 무정형, 규칙적인 또는 경직된 무정형, 배향된 무정형, 결정형, 배향된 또는 성형된 결정형 및 사슬-연장 결정화(때로는, 변형-유도 결정화라고 함)가 포함된다. 이들 상이한 종류의 모폴로지 중 상이한 것들이 하나의 섬유의 길이를 따라 존재할 수 있거나, 또는 상이한 양 또는 상이한 규칙 또는 배향 정도로 존재할 수 있다. 또한, 이러한 차이는 섬유의 길이를 따른 종방향 분절들이 결합 공정 동안에 상이한 연화 특성을 가질 정도로 존재할 수 있다.
상기한 바와 같이 가공 챔버 및 난류 영역을 통과한 후 및 수집되기 전에, 압출된 필라멘트 또는 섬유는 도 1에 예시되지 않은 다수의 부가적인 가공 단계, 예컨대, 추가의 연신, 분무 등에 노출될 수 있다. 수집된 후, 수집된 섬유의 전체 덩어리 (20)은 결합 오븐, 통기 결합기, 캘린더, 엠보싱 스테이션, 적층기, 절단기 등과 같은 다른 장치로 이송되거나, 또는 구동 롤 (22)를 통과하여 저장 롤 (23)으로 감길 수 있다. 상당히 흔하게는, 상기 덩어리를 오븐 또는 통기 결합기로 이송하여, 취급가능한 웹으로서 안정화시키거나 또는 추가로 안정화시키는 자생적 결합을 발현시키기 위해 가열한다. 본 발명은 섬유-형성 중합체 물질을 하나의 본질적으로 직접적인 공정(필라멘트의 압출, 필라멘트의 가공, 난류 영역에서 필라멘트의 고화, 가공된 필라멘트의 수집, 및 필요할 경우, 수집된 덩어리를 웹으로 변형시키는 추가의 가공을 포함함)에서 웹으로 전환시키는 직접 웹 형성 공정에 특히 유용하다. 본 발명의 부직 섬유 웹은 바람직하게는 직접 수집된 섬유 또는 직접 수집된 섬유 덩어리를 포함하며, 섬유들이 섬유-형성 장치를 떠날 때에 웹 같은 덩어리로서 수집된 것을 의미한다(이하 명세서에서 기재되는 바와 같이, 스테이플 섬유 또는 입자와 같은 다른 성분들이 직접 형성되는 섬유 덩어리와 함께 수집될 수 있다).
별법으로, 감쇠기에서 빠져나가는 섬유는 필라멘트, 토우 또는 실의 형태를 취할 수 있고, 이것은 저장 스풀 상에 감기거나 또는 추가로 가공될 수 있다. 상기한 바와 같이 그의 길이를 따라 모폴로지가 변화하는 균일한 직경의 섬유는 신규하며 유용한 것으로 이해된다. 즉, 예를 들어, 선택된 결합 공정 동안에 활성 및 비활성 분절의 존재, 또는 길이를 따른 규칙 또는 배향 정도의 상이함, 또는 이하 기재되는 섬유 또는 섬유 부분의 길이를 따른 밀도 또는 복굴절의 구배를 측정하는 시험에 의해 나타나는 바와 같이, 직경이 10％ 이하로 변하는 5 cm 이상의 길이의 부분을 가지면서도 그 길이를 따라 모폴로지가 변화하는 섬유는 신규하고 유용한 것으로 이해된다. 그러한 섬유 또는 섬유들의 집합은 웹으로 형성될 수 있고, 흔히 카딩(carding) 길이로 토막낸 후에 임의로는 다른 섬유와 블렌딩하여, 부직 웹 형태로 조합한다.
도 1에 도시된 장치는, 감쇠기를 통과하는 필라멘트의 온도의 조절을 허용하고, 필라멘트가 챔버를 빠른 속도로 통과하는 것을 허용하고, 필라멘트에 바람직한 고도의 배향을 도입하는 높은 응력을 필라멘트에 가할 수 있으므로, 본 발명의 실시에 유리하다 (도면에 나타낸 장치는 미국 특허 출원 제09/835,904호 (2001년 4월 16일 출원) 및 상응하는 PCT 출원 제PCT/US01/46545호(2001년 11월 8일 출원되었고 WO 02/055782로 공개됨(2002년 7월 18일), 모두 본 출원에 참고로 인용됨). 이 장치의 유리한 일부 특징을 대표적인 가공 디바이스 또는 감쇠기의 측면 확대도인 도 2, 및 마운팅 수단 및 다른 관련 장치를 함께 나타낸, 도 2의 가공 장치에 대한 부분적으로 개략적인 평면도인 도 3에 추가로 나타내었다. 예시적인 감쇠기 (16)은, 그 사이에 가공 챔버 (24)를 정의하도록 분리된 2 개의 이동가능한 반쪽 또는 측면 (16a 및 16b)를 포함하며, 측면 (16a 및 16b)의 마주보는 표면은 챔버의 벽을 형성한다. 도 3의 평면도에서 보는 바와 같이, 가공 또는 감쇠 챔버 (24)는 일반적으로 횡방향 길이 (25)(감쇠기를 통과하는 필라멘트의 이동 경로에 대해 횡방향임)를 갖는 연장된 슬롯이며, 길이 (25)는 가공되는 필라멘트의 수에 따라 달라질 수 있다.
2 개의 반쪽 또는 측면으로서 존재함에도 불구하고, 감쇠기는 하나의 일체형 디바이스로서 기능하며, 오히려 조합된 형태로서 논의될 것이다 (도 2 및 3에 나타낸 구조는 단지 대표적 예일 뿐이며, 여러가지 상이한 구성을 사용할 수 있음). 대표적인 감쇠기 (16)은 감쇠 챔버 (24)의 입구 공간 또는 쓰로트(throat) (24a)를 정의하는 비스듬한 입구 벽 (27)을 포함한다. 입구 벽 (27)은 바람직하게는 압출된 필라멘트 (15)를 운반하는 공기 스트림의 유입을 원활하게 하기 위해 입구 엣지 또는 표면 (27a)이 구부러져 있다. 벽 (27)은 본체 부분 (28)에 부착되고, 본체 (28)과 벽 (27) 사이에 간극 (30)을 성립시키는 후퇴부 (29)가 제공될 수 있다.공기를 도관 (31)을 통해 간극 (30)으로 도입함으로써, 감쇠기를 통과하는 필라멘트의 속도를 증가시킬 뿐만 아니라 필라멘트에 대해 추가의 급랭 효과를 갖는 에어 나이프(화살표 (32)로 나타냄)를 생성할 수 있다. 감쇠기 본체 (28)은 바람직하게는 에어 나이프 (32)로부터 통로 (24)로 공기의 통과를 원활하게 하기 위해 (28a)이 구부러져 있다. 감쇠기 본체의 표면 (28b)의 각도 (α)는 에어 나이프가 감쇠기를 통과하는 필라멘트의 스트림에 충돌하는 바람직한 각도를 결정하도록 선택될 수 있다. 에어 나이프는 챔버 입구 근처가 아닌, 챔버의 보다 내부에 배치될 수도 있다.
감쇠 챔버 (24)는 감쇠기를 통과하는 그의 종방향 길이(감쇠 챔버를 통과하는 종방향 축 (26)을 따른 치수를 축 길이라고 함)를 따라 균일한 간극 폭(도 2에서 2 개의 감쇠기 측면 사이의 수평 거리 (33)을 본 명세서에서 간극 폭이라 함)을 가질 수 있다. 별법으로, 도 2에 예시한 바와 같이, 간극 폭은 감쇠기 챔버의 길이를 따라 변화할 수 있다. 바람직하게, 감쇠 챔버는 도 2에 나타낸 바와 같이 감쇠기 내에서 안으로 좁아지며, 에어 나이프의 위치에서 간극 폭 (33)이 가장 좁고, 그의 길이를 따라 배출 개구 (34)로 가면서 β의 각도로 폭이 확장된다. 이와 같이 감쇠 챔버 (24) 내에서 안으로 좁아졌다가 넓어지는 것은 챔버에 도입되는 공기의 질량을 증가시키고 챔버를 통과하여 이동하는 필라멘트의 속도를 증가시키는 벤투리 효과를 생성한다. 다른 실시양태에서, 감쇠 챔버는 직선형 또는 평평한 벽에 의해 정의되며, 그러한 실시양태에서 벽들 사이의 간격은 그의 길이를 따라 일정하거나, 또는 벽들이 감쇠 챔버의 축 길이를 따라 경미하게 발산 또는 수렴할 수 있다. 이들 모든 경우에 있어서, 본 명세서에서는 감쇠 챔버를 정의하는 벽들이 평행하다고 간주하는데, 이는 정확한 평행으로부터의 이탈이 비교적 경미하기 때문이다. 도 2에 예시한 바와 같이, 통로 (24)의 종방향 길이의 주요 부분을 정의하는 벽들은 본체 부분 (28)로부터 분리되어 그에 부착된 판 (36)의 형태를 취할 수 있다.
감쇠 챔버 (24)의 길이는 상이한 효과를 달성하도록 변화할 수 있으며; 본 명세서에서 때때로 슈트(chute) 길이 (35)라고 하는, 에어 나이프 (32) 및 배출 개구 (34) 사이 부분의 변화가 특히 유용하다. 챔버 벽 및 축 (26) 사이의 각도는 수집기 상으로의 섬유의 분포를 변화시킬 뿐만 아니라, 감쇠기 출구에서 난류 및 흐름 영역의 패턴을 변화시키기 위해, 출구 (34) 근처에서 보다 넓을 수 있다. 목적하는 흐름 힘 영역 뿐만 아니라 섬유의 퍼짐 또는 다른 분포를 달성하기 위해, 출구에 변류기 표면, 코안다(Coanda) 곡면 및 불균일한 벽 길이와 같은 구조를 사용할 수 있다. 일반적으로, 간극 폭, 슈트 길이, 감쇠 챔버 형상 등은 가공되는 물질 및 목적하는 효과를 달성하기에 바람직한 처리 방식을 고려하여 선택한다. 예를 들어, 보다 긴 슈트 길이는 제조되는 섬유의 결정화도를 증가시키는데 유용할 수 있다. 압출된 필라멘트를 목적하는 섬유 형태로 가공하기 위해, 조건들을 선택하고 다양하게 변화시킬 수 있다.
도 3에 예시한 바와 같이, 대표적인 감쇠기 (16)의 2 개의 측면 (16a 및 16b)는 각각 막대 (39) 상에서 미끄러져 움직이는 베어링 (38)에 부착된 마운팅 블록 (37)을 통해 지지된다. 베어링 (38)은 막대 주위에 방사상으로 배치되어 축방향으로 연장된 일렬의 볼-베어링과 같은 수단을 통해 막대 상에서 낮은 마찰로 이동되므로, 측면 (16a 및 16b)는 서로에 대해 가까이 또는 멀리 용이하게 이동될 수 있다. 마운팅 블록 (37)은 감쇠기 본체 (28), 및 공급관 (41)로부터의 공기를 도관 (31) 및 에어 나이프 (32)로 분배하는 틀 (40)에 부착된다.
이 예시적인 실시양태에서, 에어 실린더 (43a 및 43b)는 각각 연결 막대 (44)를 통해 감쇠기 측면 (16a 및 16b)에 연결되고, 감쇠기 측면 (16a 및 16b)를 서로를 향해 압착시키는 죔력(clamping force)을 가한다. 죔력은 감쇠 챔버 (24) 내부에 존재하는 압력과 균형을 이루도록 다른 공정 매개변수를 고려하여 선택한다. 즉, 바람직한 공정 조건에서, 죔력은 감쇠 챔버내에서 내부적으로 작용하여 감쇠기 측면을 밖으로 미는 힘, 예컨대, 감쇠기 내부의 기체 압력에 의해 생성되는 힘과 균형 또는 평형을 이룬다. 필라멘트형 물질은 압출되어, 감쇠기 부분이 그의 성립된 평형 또는 정상-상태 위치를 유지하고 감쇠 챔버 또는 통로 (24)가 그의 성립된 평형 또는 정상-상태의 간극 폭을 유지한 상태에서 감쇠기를 통과하고, 완성된 섬유로서 수집될 수 있다.
도 1 내지 3에 예시된 대표적인 장치를 운전하는 동안, 감쇠기 측면 또는 챔버 벽의 이동은 일반적으로 시스템의 섭동(perturbation)이 있을 경우에만 발생한다. 그러한 섭동은 가공되는 필라멘트가 끊어지거나 다른 필라멘트 또는 섬유와 엉키는 경우에 발생할 수 있다. 그러한 끊어짐 또는 엉킴은 흔히 감쇠 챔버 (24) 내부의 압력의 증가를 수반하는데, 이는 예를 들어 압출 헤드로부터 나오는 필라멘트 또는 엉킴의 선단이 확대되어 챔버 (24)의 국소적인 봉쇄를 유발하기 때문이다.증가된 압력은 감쇠기 측면 또는 챔버 벽 (16a) 및 (16b)를 서로에 대해 멀리 이동시키기에 충분할 수 있다. 이러한 챔버 벽의 이동에 의해, 들어오는 필라멘트 또는 엉킴의 선단이 감쇠기를 통과할 수 있고, 그에 따라 감쇠 챔버 (24) 내의 압력이 섭동 전의 그의 정상-상태 값으로 되돌아가며, 에어 실린더 (43)에 의해 죄어지는 압력에 의해 감쇠기 측면이 그의 정상-상태 위치로 되돌아간다. 감쇠 챔버 중의 압력 증가를 유발하는 다른 섭동은 "드립(drips)", 즉, 압출된 필라멘트가 중단될 경우에 압출 헤드의 출구로부터 낙하하는 섬유-형성 물질의 구형 액체 조각, 또는 감쇠 챔버의 벽이나 이미 퇴적된 섬유-형성 물질에 맞물려 달라붙을 수 있는 압출 필라멘트형 물질의 축적을 포함한다.
실제적으로, 감쇠기 측면 (16a 및 16b) 중 하나 또는 둘다는 "부유"되어 있다. 즉, 어떠한 구조물에 의해 고정되는 것이 아니라, 도 1의 화살표 (50)의 횡방향으로 자유롭고 용이하게 이동될 수 있도록 마운팅된다. 바람직한 배열에서, 마찰 및 중력 이외에 감쇠기 측면에 작용한 유일한 힘은 에어 실린더에 의해 가해지는 편향력 및 감쇠 챔버 (24) 내부에서 발생되는 내부압력이다. 에어 실린더 이외의 죄는 수단으로는 스프링(들), 변형된 탄성 물질, 또는 캠이 이용될 수 있으나, 에어 실린더가 바람직한 제어 및 가변성을 제공한다.
가공 챔버 벽(들)의 바람직한 이동을 유발하거나 허용하는 여러가지 별법이 이용가능하다. 예를 들어, 가공 챔버의 벽(들)을 분리시키기 위해 유체 압력에 의지하는 대신, 챔버 내부의 센서(예컨대, 벽 위에 빌드업(buildup) 또는 챔버의 막힘을 감지하는 레이저 또는 열 센서)를 이용하여, 벽(들)을 분리한 후에 그의 정상-상태 위치로 되돌리는 자동제어 메카니즘을 활성화시킬 수 있다. 본 발명의 다른 유용한 장치에서, 감쇠기 측면 또는 챔버 벽 중의 하나 또는 둘다는 예를 들어 자동제어 장치, 또는 진동 또는 초음파 구동 디바이스에 의해 진동 패턴으로 구동된다. 진동 속도는 예를 들어 분 당 5,000 사이클 이상 내지 초 당 60,000 사이클을 포함한 폭넓은 범위로 변화할 수 있다.
또 다른 변법에서는, 벽들을 분리하고 그를 그의 정상-상태 위치로 되돌리는 이동 수단이 단순히 가공 챔버 내부의 유체 압력과 챔버 벽의 외면에 작용하는 주위 압력의 차이의 형태를 취한다. 보다 구체적으로, 정상-상태 운전 동안, 가공 챔버 내부의 압력(예를 들어, 가공 챔버의 내부 형상, 에어 나이프의 존재여부, 위치 및 디자인, 챔버내로 들어오는 유체 스트림의 속도 등에 의해 성립되는, 가공 챔버 내에 작용하는 다양한 힘들의 합)은 챔버 벽의 외부에 작용하는 주위 압력과 균형을 이룬다. 챔버 내부의 압력이 섬유-형성 공정의 섭동으로 인해 증가될 경우, 챔버 벽들 중 하나 또는 둘다는 섭동이 끝날 때까지 다른 벽으로부터 멀리 이동함으로써, 가공 챔버의 내부 압력이 정상-상태 압력 미만으로 감소된다(챔버 벽들 간의 간극 폭이 정상-상태 운전시보다 크기 때문). 그러면, 챔버 내부의 압력이 주위 압력과 균형을 이루어 정상-상태 운전이 될 때까지 챔버 벽의 외부에 작용하는 주위 압력에 의해 챔버 벽(들)이 뒤로 밀리게 된다. 압력 차이에만 의존하는 것은 장치 및 가공 매개변수에 대한 조절이 없으므로, 덜 바람직한 선택일 수 있다.
종합하면, 순간적으로 이동가능하고 일부 경우 "부유"하는 것 이외에도, 가공 챔버의 벽(들)은 또한 일반적으로 벽들을 바람직한 방식으로 이동시키는 수단에 종속된다. 벽들은 일반적으로 예를 들어 벽들의 바람직한 이동을 유발하는 수단에 물리적 또는 작용적으로(operationally) 연결되는 것으로 생각할 수 있다. 이동 수단은 이동가능한 챔버 벽들의 의도된 이동 (예컨대, 섬유-형성 공정의 섭동을 방지 또는 경감시키기 위해 멀어지는 이동, 및 예컨대 챔버를 정상-상태 운전으로 성립하거나 되돌리기 위해 가까워지는 이동)을 유발하는 가공 챔버 또는 관련 장치의 임의의 특징부, 또는 운전 조건 또는 이들 조합일 수 있다.
도 1 내지 3에 예시된 실시양태에서, 감쇠 챔버 (24)의 간극 폭 (33)은 챔버 내부에 존재하는 압력, 또는 챔버를 통과하는 유체 흐름 속도 및 유체 온도와 상호관계를 갖는다. 죔력은 감쇠 챔버 내부의 압력과 일치하고, 감쇠 챔버의 간극 폭에 따라 변화한다. 주어진 유체 흐름 속도에서, 간극 폭이 좁을수록 감쇠 챔버 내부의 압력은 높아지고, 죔력은 더 높아져야 한다. 죔력이 낮으면 간극 폭이 넓어진다. 기계적 멈추개, 예컨대, 감쇠기 측면 (16a 및 16b) 중 하나 또는 둘다에 받침 구조물을 사용하여 최소 또는 최대 간극 폭을 유지시킬 수 있다.
한 가지 유용한 배열에서, 실린더 (43b)에 사용된 것보다 더 큰 직경의 피스톤을 실린더 (43a)에 사용함으로써, 에어 실린더 (43a)는 실린더 (43b)보다 더 큰 죔력을 가한다. 이러한 힘의 차이는 감쇠기 측면 (16b)가 운전 동안의 섭동 발생시 가장 쉽게 이동하는 경향을 갖는 측면이 되게 한다. 힘의 차이는 막대 (39) 상의 베어링 (38)의 이동에 저항하는 마찰력과 대략 동일하거나 그 마찰력을 보정한다. 더 큰 에어 실린더 (43a)에 제한 수단을 부착시켜 감쇠기 측면 (16a)가 감쇠기 (16b) 쪽으로 이동하는 것을 제한할 수 있다. 한 가지 예시적인 제한 수단은 도 3에 나타낸 바와 같이 나사선이 있고 마운팅 플레이트 (47)을 통해 연장되고 에어 실린더의 위치를 조정하기 위해 조정될 수 있는 너트 (48)가 있는 제2 막대 (46)를 갖는 이중 막대 에어 실린더를 에어 실린더 (43a)로서 사용한다. 예컨대, 너트 (48)의 회전에 의해 제한 수단을 조정하여, 감쇠 챔버 (24)를 압출 헤드 (10)과 일직선이 되게 위치시킨다.
상기한 감쇠기 측면 (16a) 및 (16b)의 순간적인 분리 및 닫힘으로 인해, 섬유-형성 공정의 공정 매개변수가 확장된다. 종래에는 가공을 작동불가능하게 만들었을 일부 조건 (예컨대, 리쓰레딩(rethreading)을 위한 셧다운을 요하는 필라멘트의 끊어짐을 유발했을 것이기 때문)이 허용가능하게 되었고, 필라멘트가 끊어질 경우, 들어오는 필라멘트 말단의 리쓰레딩은 일반적으로 자동적으로 이루어진다. 예를 들어, 빈번한 필라멘트 끊어짐을 유발하는 보다 높은 속도를 사용할 수 있다. 유사하게, 보다 집중된 에어 나이프를 발생시켜 감쇠기를 통과하는 필라멘트 상에 보다 큰 힘 및 보다 높은 속도를 부여하는 좁은 간극 폭을 사용할 수도 있다. 또는, 필라멘트를 감쇠 챔버에 보다 용융된 상태로 도입함으로써, 섬유 특성에 대한 보다 우수한 조절을 허용할 수도 있는데, 이는 감쇠 챔버가 막힐 위험성이 감소되기 때문이다. 특히 감쇠 챔버에 들어가는 필라멘트의 온도를 조절하기 위해 감쇠기를 압출 헤드에 대해 가까이 또는 멀리 이동시킬 수 있다.
감쇠기 (16)의 챔버 벽들을 일반적으로 단일체 구조로서 나타냈으나, 이들은 상기한 순간적 이동 또는 부유 이동을 위해 각각 마운팅된 개별적인 부품들의 집합체 형태를 취할 수도 있다. 하나의 벽을 포함하는 개별 부품은 가공 챔버 (24) 내부의 압력이 유지되도록 밀봉 수단을 통해 서로 맞물린다. 다른 배열에서, 고무 또는 플라스틱과 같은 물질의 가요성 시트가 가공 챔버 (24)의 벽을 형성함으로써, 챔버가 국소적인 압력의 증가에 의해(예컨대, 단일 필라멘트 또는 필라멘트 집합체의 끊어짐에 의해 야기되는 막힘으로 인해) 국소적으로 변형될 수 있다. 직렬 또는 격자형의 편향 수단들이 분절되거나 가요성인 벽에 맞물릴 수 있으며, 국소적인 변형에 반응하고 변형된 벽 부분을 그의 변형되지 않은 위치로 다시 편향시키기 위해 충분한 편향 수단을 사용한다. 별법으로, 직렬 또는 격자형의 진동 수단이 가요성 벽에 맞물려 벽의 국소 영역을 진동시킬 수 있다. 또는, 상기 논의한 방식으로, 가공 챔버 내부의 유체 압력과 벽 또는 벽의 국소적인 부분에 작용하는 주위 압력 사이의 차이를 이용하여, 예를 들어 공정 섭동 동안에 벽(들)의 일부의 개방을 유발하고, 예를 들어, 섭동이 끝났을 때 벽(들)을 변형되지 않은 위치 또는 정상-상태 위치로 되돌릴 수 있다. 유체 압력은 또한 가요성 또는 분절된 벽의 계속적인 진동 상태를 유발하도록 조절될 수도 있다.
도 2 및 3에 예시한 가공 챔버의 바람직한 실시양태에서 볼 수 있는 바와 같이, 챔버의 횡방향 길이의 말단에 측벽이 없다. 그 결과, 챔버를 통과하는 섬유가 챔버의 출구에 접근함에 따라 챔버의 외부로 퍼져나갈 수 있다. 그러한 퍼짐은 수집기상에 수집되는 섬유 덩어리를 넓히는데 바람직할 수 있다. 다른 실시양태에서, 가공 챔버는 측벽을 포함하지만, 챔버의 한쪽 측방향 말단의 하나의 측벽이 챔버 측면 (16a 및 16b) 둘다에 부착되지는 않는데, 이는 양쪽 챔버 측면에 모두 부착할 경우, 상기한 바와 같은 측면의 분리가 방지될 것이기 때문이다. 대신, 측벽(들)은 하나의 챔버 측면에 부착되어 그 측면이 통로 내부의 압력의 변화에 반응하여 이동하게 될 경우 그와 함께 이동할 수 있다. 다른 실시양태에서, 가공 챔버 내부의 가공되는 섬유의 스트림을 제한하는 것이 바람직할 경우에는, 측벽을 하나의 챔버 측면에 부착된 하나의 부분과 다른 하나의 챔버 측면에 부착된 다른 부분으로 분할하고, 측벽 부분을 바람직하게는 중첩시킨다.
나타낸 바와 같이 벽들이 순간적으로 이동가능한 장치가 훨씬 바람직하지만, 본 발명은 가공 챔버를 정의하는 벽들이 고정되어 있는 종래 기술의 교시에 따른 가공 챔버를 사용한 장치에 의해 일반적으로 보다 낮은 편리성 및 효율로 실시될 수도 있다.
폭넓게 다양한 섬유-형성 물질을 사용하여 본 발명의 섬유 웹을 제조할 수 있다. 유기 중합체 물질 또는 무기 물질, 예컨대, 유리 또는 세라믹 물질을 사용할 수 있다. 본 발명은 용융된 형태의 섬유-형성 물질에 특히 유용하지만, 다른 섬유-형성 액체, 예컨대, 용액 또는 현탁액을 사용할 수도 있다. 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 나일론 및 우레탄과 같이 섬유 형성에 흔히 사용되는 중합체를 비롯한 임의의 섬유-형성 유기 중합체 물질을 사용할 수 있다. 무정형 중합체, 예컨대, 환식 올레핀(이것은 통상적인 직접 압출 기술에서의 유용성을 제한하는 높은 용융 점도를 가짐), 블록 공중합체, 스티렌계 중합체, 폴리카르보네이트, 아크릴, 폴리아크릴로니트릴 및 접착제(감압 접착제류 및 핫-멜트 접착제류를 포함함)를 비롯한, 스펀본드 또는 멜트블로운 기술에 의해 섬유로 형성하기가 보다 어려운 특정 중합체 또는 물질을 사용할 수 있다 (블록 공중합체에 있어서는, 하나의 블록이 결정형 또는 반결정형이고, 다른 블록이 무정형인 경우와 같이 공중합체의 각 블록의 모폴로지가 변화할 수 있으나, 본 발명의 섬유가 나타내는 모폴로지의 변화는 그러한 변화가 아니라, 다수개의 분자가 일반적으로 물리적으로 식별가능한 섬유 부분의 형성에 참여하는 보다 거시적인 특성임에 유의해야 한다). 본 명세서에 기재된 특정 중합체는 단지 예일 뿐이며, 폭넓게 다양한 다른 중합체 또는 섬유-형성 물질이 유용하다. 흥미롭게도, 용융 중합체를 이용한 본 발명의 섬유-형성 공정은 흔히 통상의 직접 압출 기술보다 낮은 온도에서 수행될 수 있는데, 이것은 여러가지 이점을 제공한다.
섬유들은 또한 안료 또는 염료와 같은 특정 첨가제가 블렌딩된 물질들을 비롯한, 물질들의 블렌드로부터 형성될 수 있다. 상기한 바와 같이, 이성분 섬유, 예컨대, 코어-쉬쓰 또는 사이드-바이-사이드 이성분 섬유를 제조할 수도 있다(본 명세서에서 "이성분"에는 2종 이상의 성분으로 된 섬유가 포함됨). 또한, 섬유의 혼합물을 포함하는 웹이 제조되도록, 상이한 섬유-형성 물질을 압출 헤드의 상이한 오리피스를 통해 압출시킬 수 있다. 본 발명의 다른 실시양태에서, 블렌딩된 웹이 제조되도록, 섬유가 수집되기 전이나 섬유가 수집되는 동안 본 발명에 따라 제조되는 섬유의 스트림 내로 다른 물질을 도입한다. 예를 들어, 미국 특허 제4,118,531호에 교시된 방식으로 다른 스테이플 섬유를 블렌딩할 수도 있고; 또는 미국 특허 제3,971,373호에 교시된 방식으로 입상 물질을 도입하여 웹 내에 포획시킬 수도 있고; 또는 미국 특허 제4,813,948호에 교시된 것과 같은 마이크로웹을 웹 내로 블렌딩할 수 있다. 별법으로, 본 발명에 따라 제조된 섬유를 다른 섬유의 스트림 내로 도입하여 섬유의 블렌드를 제조할 수도 있다.
상기 논의한 섬유 및 분절 사이의 배향의 변화 이외에도, 본 발명의 웹 및 섬유는 다른 독특한 특성을 나타낼 수 있다. 예를 들어, 일부 수집된 웹에서, 중단되거나, 즉, 끊어지거나 또는 자체적으로 또는 다른 섬유와 엉키거나, 또는 가공 챔버의 벽에 맞물려 다르게 변형된 섬유가 발견된다. 중단된 위치의 섬유 분절, 즉, 섬유 파단점에서의 섬유 분절, 및 엉킴 또는 변형이 일어난 섬유 분절은 모두 본 명세서에서 중단 섬유 분절, 또는 보다 흔하게는 속기를 위해 간단히 "섬유 말단"이라고 한다. 이들 중단 섬유 분절은 영향을 받지 않은 섬유 길이의 말단 또는 끝을 형성하며, 엉키거나 변형된 경우에도 흔히 섬유의 실질적인 파단 또는 단절이 없다.
섬유 말단은 섬유 형태(멜트블로잉 또는 다른 종래 방법에서 가끔 얻어지는 것과 같은 구 형상과 대조됨)를 가지나, 일반적으로는 섬유의 중앙 또는 중간 부분에 비해 직경이 확대되어 있으며, 일반적으로 직경이 300 ㎛ 미만이다. 흔히, 섬유 말단, 특히 끊어진 말단은 곱슬곱슬하거나 나선 모양을 갖는데, 이로 인해 말단이 그 자체와 또는 다른 섬유와 엉키게 된다. 또한, 섬유 말단은 예컨대 섬유 말단의 물질과 인접 섬유의 물질의 자생적 유착에 의해 다른 섬유와 사이드-바이-사이드 결합될 수 있다.
상기와 같은 섬유 말단은 도 1 내지 3에 예시한 섬유-형성 공정의 독특한 특성으로 인해 발생되며, 이 공정은 (이하 더욱 상세히 논의되는 바와 같이) 개별 섬유 형성에서의 파단 및 중단에도 불구하고 계속될 수 있다. 그러한 섬유 말단은 본 발명의 모든 수집된 웹에서 발생되지 않을 수도 있으나, 적어도 일부의 운전 공정 매개변수에서 발생할 수 있다. 개별 섬유들은 중단에 노출될 수 있는데, 예를 들어, 가공 챔버에서 연신되는 동안 끊어질 수도 있고, 또는 가공 챔버의 벽으로부터의 이탈, 또는 가공 챔버 내부의 난류에 의해 그 자체 또는 다른 섬유와 엉킬 수도 있으나, 그러한 중단에도 불구하고 본 발명의 섬유-형성 공정은 계속된다. 그 결과, 섬유의 불연속이 있는 경우, 수집된 웹은 현저하고 감지할 수 있는 수의 섬유 말단 또는 중단 섬유 분절을 포함할 수 있다. 중단은 전형적으로 섬유가 연신력에 노출되는 가공 챔버에서나 또는 그 후에 발생되므로, 끊어지거나 엉키거나 변형될 때 섬유는 장력하에 있게 된다. 끊어짐이나 엉킴은 일반적으로 섬유 말단이 오그라들어 직경이 증가되도록 하는 장력의 이완 또는 중단을 유발한다. 또한, 끊어진 말단은 가공 챔버 내의 유체 흐름 내에서 자유롭게 움직여, 적어도 일부 경우에 말단을 나선 모양으로 감기게 하고 다른 섬유와 엉키게 한다. 확대된 섬유 말단을 갖는 섬유를 포함하는 웹은, 섬유 말단이 웹의 결합을 증가시키는데에 적합한 보다 용이하게 연화되는 물질을 포함할 수 있고 나선형 모양이 웹의 응집도를 증가시킬 수 있다는 점에서 이점을 가질 수 있다. 섬유 형태일지라도, 섬유 말단은 중앙 또는 중간 부분보다 더 큰 직경을 갖는다. 중단 섬유 분절 또는 섬유 말단은 일반적으로 미량으로 존재한다. 섬유 중간의 대부분("중앙 분절"을 포함하는 "중간")은 상기한 특성을 갖는다. 중단은 고립되고 무작위적이다. 즉, 중단은 규칙적으로 반복되거나 예정된 방식으로 발생하지 않는다.
상기 논의한 중앙에 위치하는 종방향 분절(본 명세서에서는 종종 간단하게 종방향 분절 또는 중앙 분절이라고 함)은 바로 앞에서 논의한 섬유 말단과 상이한데, 특히, 종방향 분절은 일반적으로 인접하는 종방향 분절과 동일하거나 유사한 직경을 갖는다는 점에서 그러하다. 인접하는 종방향 분절에 작용하는 힘은 상기한 분절들 사이의 모폴로지의 차이를 유발하기 위해 서로 충분히 상이할 수 있으나, 그 힘은 섬유 내의 인접하는 종방향 분절의 직경 또는 연신비를 실질적으로 변화시킬 정도로 상이하지는 않다. 바람직하게는, 인접한 종방향 분절의 직경은 결코 약 10％보다 더 상이하지 않다. 보다 일반적으로, 상당한 길이, 예컨대, 5 cm 이상의 길이를 갖는, 본 발명의 웹 중의 섬유는 직경이 약 10％보다 더 많이 변화하지 않는다. 그러한 직경의 균일성은 예를 들어 웹 내에서의 특성의 균일성에 기여하고, 로프티(lofty)하고 밀도가 낮은 웹을 허용하므로 유리하다. 그러한 특성 및 로프티니스(loftiness)의 균일성은 본 발명의 웹을 웹의 점-결합 또는 캘린더링에서 일어날 수 있는 것 같은 섬유의 실질적인 변형 없이 결합할 경우에 더욱 향상된다. 섬유의 전체 길이에 걸쳐, 직경은 실질적으로 10％보다 많이 변화할 수 있으나(그러나 바람직하게는 10％보다 많이 변하지 않음), 그 변화는 인접하는 종방향 분절이 동일하거나 유사한 직경이도록 점증적이다. 종방향 분절은 길이가 섬유 직경 정도의 매우 짧은 길이(예컨대, 약 10 ㎛)로부터 30 cm 이상과 같은 긴 길이까지 매우 폭넓게 변화할 수 있다. 흔히, 종방향 분절은 길이가 약 2 mm 미만이다.
인접한 종방향 분절은 본 발명의 웹 중에서 직경이 크게 상이하지 않을 수도 있으나, 섬유에 따라서 직경은 현저히 변화될 수 있다. 전체적으로, 특정 섬유가경험하는, 섬유 상에 작용하는 힘들의 집합은 다른 섬유와 현저히 상이할 수 있으며, 그러한 차이는 그 특정 섬유의 직경 및 연신비를 다른 섬유와는 상이하게 만들 수 있다. 보다 직경이 큰 섬유는 직경이 보다 작은 섬유에 비해 연신비가 낮고 발현이 낮은 모폴로지를 갖는 경향이 있다. 직경이 큰 섬유는 직경이 작은 섬유보다 결합 공정에서 보다 활성이며, 특히 자생적 결합 공정에서 그러하다. 웹 내부에서, 주된 결합은 직경이 보다 큰 섬유로부터 얻어질 수 있다. 그러나, 본 발명자들은 보다 작은 직경의 섬유 사이에서 결합이 일어날 가능성이 더 높은 웹을 또한 발견하였다. 웹 중의 섬유 직경의 범위는 일반적으로 섬유-형성 공정의 다양한 매개변수를 조절함으로써 조절될 수 있다. 예를 들어 웹의 특성을 보다 균일하게 하고 결합을 달성하기 위해 가해지는 열을 최소화하기 위해서는 직경의 범위가 좁은 것이 흔히 바람직하다.
웹 내부에 결합을 개선하기에 충분한 모폴로지의 상이함이 존재하는 경우에도, 섬유는 또한 요망되는 강도 특성, 내구성 및 치수안정성을 제공하기에 충분하게 모폴로지가 발현될 수 있다. 섬유 그 자체가 강할 수도 있고, 보다 활성인 분절 및 섬유에 의해 달성되는 개선된 결합이 웹 강도를 더욱 개선한다. 양호한 웹 강도와 결합의 편리성 및 성능의 증대의 조합은 본 발명의 웹의 우수한 유용성을 달성한다. 결정형 및 반결정형 중합체 물질의 경우, 본 발명의 바람직한 실시양태는 섬유 중에 사슬-연장 결정형 구조(변형-유도된 결정화라고도 함)가 포함됨으로써 웹의 강도 및 안정성이 증가된 부직 섬유 웹을 제공한다(사슬-연장 결정화 및 다른 종류의 결정화는 X-선 분석에 의해 감지할 수 있다). 그러한 구조와 자생적결합, 때로는 원주-침투 결합(circumference-penetrating bonds)의 조합은 추가의 이점이다. 웹의 섬유는 요망되는 로프트 특성을 갖는 웹을 얻기 위해, 그의 대부분의 길이에 걸쳐 직경이 다소 균일하고, 다른 섬유로부터 독립적일 수 있다. 90％ 이상의 로프트(이것은 고체성(solidity)의 역수이며, 웹 중의 공기의 부피와 웹의 총 부피의 비율에 100을 곱한 것을 포함함)가 얻어질 수 있고, 이것은 여과 또는 단열과 같은 여러가지 목적에 유용하다. 덜 배향된 섬유 분절이라도 바람직하게는 섬유의 전체 길이를 따라 섬유 강도를 향상시키는 약간의 배향을 겪는다.
종합하면, 본 발명의 섬유 웹은 일반적으로 모폴로지 및 그로 인한 결합 특성이 서로 상이한 종방향 분절을 가지며, 섬유 중 적어도 일부의 다른 분절과 상이한 모폴로지 및 결합 특성을 나타내는 섬유 말단을 포함할 수도 있는 섬유를 포함하며, 또한 웹 내부의 다른 섬유와 직경이 서로 상이하고 모폴로지 및 결합 특성이 서로 상이한 섬유들을 포함할 수 있다.
결정형이 아닌 다른 섬유-형성 물질도 또한 고도의 배향성으로 인해 이익을 얻을 수 있다. 예를 들어, 비결정형 형태의 폴리카르보네이트, 폴리메틸메타크릴레이트 및 폴리스티렌은 고도로 배향될 경우 개선된 기계적 특성을 제공한다. 그러한 중합체 섬유의 모폴로지는 섬유의 길이를 따라, 예를 들어, 무정형 내지 규칙적인 무정형 내지 배향된 무정형까지 상이한 정도의 규칙 또는 배향으로 변화할 수 있다(2002년 5월 20일 출원된 미국 특허 출원 제10/151,780호(대리인 관리 번호 57738US002)는 특히 부직 무정형 섬유 웹 및 그의 제조 방법에 관한 것이며, 본 명세서에 참고로 인용된다).
필라멘트 중의 중합체 사슬의 최종 모폴로지는 난류 영역 및 다른 공정 매개변수, 예컨대, 감쇠기에 들어가는 필라멘트의 고화 정도, 에어 나이프에 의해 감쇠기 내로 도입되는 공기 스트림의 속도 및 온도, 및 축 길이, 간극 폭 및 감쇠기 통로의 형상(예를 들면, 형상은 벤투리 효과를 영향을 미칠 수 있기 때문)의 선택 둘다에 의해 영향을 받을 수 있다.
최상의 결합은 결합 분절이 도 4a 및 4b에 개략도에서 예시한 바와 같은 원주-침투형 결합을 형성하기에 충분하게 유동성일 경우에 얻어진다. 그러한 결합은 결합되는 섬유들 사이에 보다 광범위한 접촉을 발생시키며, 증가된 접촉 면적이 결합의 강도를 증가시킨다. 도 4a는 하나의 섬유 또는 분절 (52)는 변형되지만 다른 하나의 섬유 또는 분절 (53)은 본질적으로 그의 단면 형상을 유지하는 결합을 예시한다. 도 4b는 22 개의 섬유 (55) 및 (56)이 결합되고 각각 단면이 변형되는 결합을 예시한다. 도 4a 및 4b 둘다에서, 원주-침투 결합이 나타나는데, 도 4a의 점선 (54)는 섬유 (53)의 침투에 의해 야기된 변형이 없을 경우에 섬유 (52)가 가졌을 형상을 나타내고; 도 4b의 점선 (57) 및 (58)은 결합이 없을 경우에 섬유 (56) 및 (55)가 각각 가졌을 형상을 나타낸다. 도 4c는 원주-침투 결합과 상이할 수 있는 결합으로 함께 결합된 2 개의 섬유를 개략적으로 예시하며, 하나 이상의 섬유의 외부 부분(예컨대, 동심 부분 또는 부분들)의 물질이 유착되어 어느 섬유의 원주도 실질적으로 침투되지 않고 2 개의 섬유가 함께 합쳐진다.
도 4a 내지 4c에 도시된 결합은 예를 들어 캘린더링 압력을 가하지 않고 본 발명의 웹을 가열하여 얻어지는 자생적 결합일 수 있다. 그러한 결합은 웹의 촉감을 보다 부드럽게 하고, 압력하에서의 로프트 보유성을 증가시킨다. 그러나, 점-결합 또는 전면 캘린더링과 같은 가압 결합도 또한 유용하다. 결합은 또한 섬유들 사이의 결합을 열적으로 또는 다른 방식으로 활성화시키는, 적외선, 레이저, 초음파 또는 다른 형태의 에너지에 의해 형성될 수 있다. 용매 적용을 사용할 수도 있다. 웹은 단지 일부의 결합에만 도움이 되는 제한된 압력에 노출되는 경우에서처럼 자생적 결합 및 가압-형성 결합을 모두 지닐 수 있다. 본 명세서에서는, 자생적 결합을 갖는 웹은, 그것에 다른 종류의 가압-형성 결합이 또한 제한된 양으로 존재하는 경우라도, 자생적으로 결합된 것으로 간주한다. 일반적으로, 본 발명을 실시함에 있어서, 결합 공정은 바람직하게는 종방향 분절들 중 일부는 연화되어 인접한 섬유 또는 섬유의 부분에 대한 결합이 활성화되도록 하는 반면, 다른 종방향 분절은 결합 달성에 있어서 비활성 또는 불활성인 상태를 유지하도록 선택한다.
도 5는 본 발명의 부직 섬유 웹에 사용되는 섬유의 활성/비활성 분절의 특성을 예시한다. 도 5에 예시된 섬유의 집합에는 도 5의 경계선 내에서 그의 전체 길이를 따라 활성인 종방향 분절, 그의 전체 길이를 따라 비활성인 종방향 분절, 및 활성 및 비활성 종방향 분절을 모두 포함하는 섬유가 포함된다. 사선으로 음영을 넣은 섬유 부분은 활성이고, 사선으로 음영을 넣지 않은 부분은 비활성이다. 예시를 위하여 활성 및 비활성 종방향 분절 사이의 경계선을 분명하게 도시되었으나, 실제 섬유에서는 경계선이 보다 점증적일 수도 있음을 이해해야 한다.
보다 구체적으로, 섬유 (62)는 도 5의 경계선 내에서 완전히 비활성인 것으로 도시되어 있다. 섬유 (63) 및 (64)는 도 5의 경계선 내에서 활성 및 비활성 분절을 모두 갖는 것으로 도시되어 있다. 섬유 (65)는 도 5의 경계선 내에서 완전히 활성인 것으로 도시되어 있다. 섬유 (66)은 도 5의 경계선 내에서 활성 및 비활성 분절을 모두 갖는 것으로 도시되어 있다. 섬유 (67)은 도 5에서 보는 바와 같이 그의 전체 길이를 따라 활성인 것으로 도시되어 있다.
섬유 (63), (64) 및 (65) 사이의 교차점 (70)은 그 교차점에서 모든 섬유 분절이 활성이기 때문에 전형적으로 결합을 형성할 것이다(본 명세서에서 "교차점"이란 섬유가 서로 접촉되는 위치를 의미하며, 접촉 및(또는) 결합이 있는지를 검사하려면 전형적으로 샘플의 3차원 관찰이 필요할 것이다). 섬유 (63), (64) 및 (66) 사이의 교차점 (71)도 또한 (비록 섬유 (66)이 그 교차점에서 비활성일지라도) 섬유 (63) 및 (64)가 그 교차점에서 활성이기 때문에 전형적으로 결합을 형성할 것이다. 교차점 (71)은 활성 분절 및 비활성 분절이 서로 접촉할 경우 전형적으로 그 교차점에서 결합이 형성될 것이라는 원리를 예시한다. 이 원리는 또한 섬유 (62) 및 (67)이 교차되는 교차점 (72)에서도 볼 수 있는데, 섬유 (67)의 활성 분절과 섬유 (62)의 비활성 분절 사이에 결합이 형성된다. 교차점 (73) 및 (74)는 섬유 (65) 및 (67)의 활성 분절 사이의 결합 (교차점 (73)) 및 섬유 (66) 및 (67)의 활성 분절 사이의 결합 (교차점 (74))을 예시한다. 교차점 (75)에서는, 섬유 (62)의 비활성 분절 및 섬유 (65)의 활성 분절 사이에 전형적으로 결합이 형성될 것이다. 그러나, 교차점 (75)에서 교차하는 섬유 (62)의 비활성 분절과 섬유 (66)의 비활성 분절 사이에는 전형적으로 결합이 형성되지 않을 것이다. 그 결과, 교차점 (75)는 서로 접촉된 2 개의 비활성 분절은 전형적으로 결합을 형성하지 않을 것이라는 원리를 예시한다. 교차점 (76)은 전형적으로 이 교차점에서 만나는 섬유 (62)의 비활성 분절과 섬유 (63) 및 (64)의 활성 분절 사이의 결합을 포함할 것이다.
섬유 (63) 및 (64)는, 2 개의 섬유 (63) 및 (64)가 그의 길이 부분을 따라 서로 인접한 상태로 놓일 경우, 섬유 (63) 및 (64)는 이들 중 하나 또는 둘다가 활성일 경우에 전형적으로 결합될 것임을 예시한다(이러한 결합은 섬유의 제조 동안에 일어날 수 있으며, 본 명세서에서 자생적 결합으로 간주된다). 그 결과, 섬유 (63) 및 (64)는 교차점 (71) 및 (76)의 사이에서 모두 활성이므로, 그 구간에서 서로 결합된 것으로 도시되어 있다. 또한, 도 5의 상단에서, 섬유 (63) 및 (64)는 또한 단지 섬유 (64) 만이 활성인 경우에도 또한 결합된다. 대조적으로, 도 5의 하단에서, 섬유 (63) 및 (64)는 두 섬유가 모두 비활성 분절로 전환되는 지점에서 분리된다.
본 발명의 섬유의 상이한 분절(내부 분절 및 섬유 말단)에 대한 분석적 비교를 행하여 상이한 성질 및 특성을 입증할 수 있다. 밀도의 변화는 흔히 본 발명의 섬유의 모폴로지의 변화에 수반되며, 밀도의 변화는 전형적으로 본 명세서에 정의되는, 섬유 길이를 따른 밀도 구배 시험(Test for Density Gradation Along Fiber Length)(때로는 약칭으로 밀도 구배 시험(Graded Density test)라고도 함)에 의해 감지될 수 있다. 이 시험은 ASTM D1505-85에 기재된 밀도 구배 기술에 기초한 것이다. 이 기술은 밀도 구배 관, 즉, 혼합되어 관의 높이를 따라 밀도의 구배를 제공하는, 밀도가 상이한 2종 이상의 액체의 용액으로 충전된 구배 실린더 또는 관을 사용한다. 표준 시험에서, 목적하는 액체 혼합물의 밀도의 점진적인 변화가 제공되도록, 액체 혼합물을 관에 60 cm 이상의 높이로 채운다. 액체의 밀도는 칼럼의 높이를 따라 약 0.0030 내지 0.0015 g/cc/cm(칼럼 높이)의 속도로 변화되어야 한다. 시험되는 섬유 또는 웹의 샘플로부터의 섬유 조각을 1.0 mm 길이로 절단하고 관 내로 떨어뜨린다. 웹은 3 인치(7.62 cm) 이상 이격된 세 곳 이상에서 샘플링한다. 섬유는 유리판 위에 장력을 가하지 않고 펼쳐 면도날로 절단한다. 길이 40 mm, 폭 22 mm, 및 두께 0.15 mm인 유리판을 사용하여, 샘플을 절단한 유리판으로부터 섬유 조각을 떼어낸다. 섬유를 베타 방사선 공급원으로 30 초 동안 탈이온화시킨 후에 칼럼에 넣는다. 섬유를 48 시간 동안 일정한 위치로 가라앉힌 후에 밀도 및 섬유 자세의 측정을 행한다. 조각은 칼럼 안에서 그의 밀도 수준으로 가라앉으며, 조각의 길이를 따라 밀도가 변하는지에 따라 수평 내지 수직으로 변하는 자세를 나타낸다. 일정한 밀도를 갖는 조각은 수평 자세를 취하는 반면, 밀도가 변화하는 조각은 수평에서 벗어나 보다 수직의 자세를 취한다. 표준 시험에서, 시험할 샘플로부터의 섬유 조각 20 개를 밀도 구배 관 내로 도입한다. 일부 섬유 조각은 관 벽에 붙을 수도 있고, 다른 섬유 조각은 다른 섬유 조각들과 다발을 이룰 수도 있다. 그렇게 엉키거나 다발이 된 섬유는 무시하고, 유리된 조각(엉키거나 다발이 되지 않은 것)만을 고려한다. 칼럼에 도입된 20 개의 조각 중 절반 이상이 유리된 상태를 유지하지 못할 경우 시험을 다시 실시해야 한다.
각도 측정치는 5도 눈금의 근사치까지 육안으로 얻는다. 구부러진 섬유의 각도 배치는 그의 중간 지점에서의 접선을 기준으로 한다. 본 발명의 섬유 또는 웹의 표준 시험에서, 5 개 이상의 유리된 조각이 일반적으로 시험에서 수평으로부터 30도 이상 벗어난 자세를 취할 것이다. 보다 바람직하게는, 유리된 조각의 절반 이상이 그러한 자세를 취할 것이다. 또한, 보다 바람직하게는, 조각들(5 개 이상, 바람직하게는 절반 이상의 유리된 조각)은 수평으로부터 45도 이상, 또는 심지어 60도 또는 85도 이상인 자세를 취할 것이다. 수평으로부터의 각도가 클수록, 밀도 차이가 큰 것이며, 이것은 모폴로지의 차이가 더 큰 것과 상호 관련되는 경향이 있으므로, 활성 및 비활성 분절을 구분하는 결합 공정을 보다 쉽고 편리하게 행할 수 있게 된다. 또한, 수평으로부터 각도를 두고 배치된 섬유 조각의 수가 많을수록, 모폴로지의 변화가 우세한 경향이 있으며, 이것은 목적하는 결합을 얻는 것을 추가로 보조한다.
결정형 중합체로부터 제조된 본 발명의 섬유는 흔히 분절에 따라 상이한 복굴절을 나타낸다. 편광 현미경을 통한 단일 섬유의 관찰 및 미첼-레비(Michel-Levy) 차트(문헌[On-Line Determination of Density and Crystallinity During Melt Spinning, Vishal Bansal et al, Polymer Engineering and Science, November 1996, Vol. 36, No. 2, pp. 2785-2798]를 참조할 것)를 이용한 위상차수(retardation number)의 평가에 의해, 하기 식으로부터 복굴절을 얻는다: 복굴절 = 위상차(nm)/1000D (여기서, D는 섬유 직경(㎛)임). 본 발명자들은 복굴절 측정이 가능한 본 발명의 섬유는 일반적으로 복굴절 수가 5％ 이상, 바람직하게는 10％ 이상으로 상이한 분절들을 포함한다는 것을 발견하였다. 하기 실시예에서 나타나는 바와 같이 이보다 더 큰 차이가 종종 발생하며, 본 발명의 일부 섬유는 복굴절 수가 20％ 또는 심지어 50％로 상이한 분절들을 포함한다.
상이한 섬유 또는 섬유 부분들은 또한 시차 주사 열량계 (DSC)에 의해 측정되는 바와 같이 상이한 특성을 나타낼 수도 있다. 예를 들어, 결정형 또는 반결정형 섬유를 포함하는 본 발명의 웹에 대한 DSC 시험은 두 개의 용융 피크의 존재에 의해 사슬-연장 결정화의 존재를 드러낼 수 있다. 보다 높은 온도 피크는 사슬-연장 또는 변형-유도된 결정형 부분의 융점에서 얻어질 수 있고, 또 하나의, 일반적으로 보다 낮은 온도 피크는 사슬-연장되지 않거나 덜 규칙적인 결정형 부분의 융점에 존재할 수 있다(본 명세서에서 "피크"라는 용어는 단일 과정, 예컨대, 사슬-연장 부분과 같은, 섬유의 특정 분자 부분의 용융에 기인하는 가열 곡선의 부분을 의미하며, 때로는 피크들이 서로 충분히 근접함으로 인해, 하나의 피크에 다른 피크를 정의하는 곡선의 숄더(shoulder)가 있을 수 있지만, 이 피크들은 구분되는 분자 단편의 융점을 나타내므로, 여전히 분리된 피크로서 간주된다.
다른 예로써, 가공되지 않은 무정형 중합체(즉, 본 발명의 섬유를 형성하는데 사용되는 중합체 펠렛), 본 발명에 따라 제조된 무정형 중합체 섬유, 및 모사된 결합(예를 들어 자생적 결합 공정을 모사하기 위한 가열) 후의 본 발명의 무정형 중합체 섬유를 사용하여 데이터를 얻었다.
형성된 그대로의 무정형 중합체 섬유와 모사된 결합 후의 무정형 중합체 섬유 사이의 열적 특성의 차이는, 섬유를 형성하는 가공이 무정형 중합체 물질에 현저하게 영향을 미쳐 결합 성능을 개선할 수 있다는 것을 시사한다. 형성된 그대로의 섬유 및 모사된 결합 후의 섬유에 대한 모든 MDSC (변조 시차 주사 열량계) 스캔은, 형성된 그대로의 섬유 및 모사된 결합 후의 섬유 모두에서 현저한 수준의 배향이 존재함을 증명할 수 있는 현저한 열 응력 이완을 나타낸다. 이러한 응력 이완은 예를 들어 형성된 그대로의 무정형 중합체 섬유와 모사된 결합 후의 무정형 중합체 섬유를 비교할 때의 유리 전이 범위의 넓어짐으로써 증명될 수 있다. 이론에 매이기를 원치는 않으나, 본 발명의 무정형 중합체 섬유의 부분들은, 섬유 형성 동안의 필라멘트의 열 처리 및 배향의 조합에 의해, 규칙적인 국소적 분자 구조 패킹(때때로, 경직된 또는 규칙적 무정형 단편이라고 함)을 나타내는 것으로 설명될 수 있다(예컨대, 문헌[P.P. Chiu et al., Macromolecules, 33, 9360-9366]을 참조할 것).
섬유의 제조에 사용되는 무정형 중합체의 열 거동은 모사된 결합 전 또는 후의 무정형 중합체 섬유의 열 거동과 현저하게 상이하였다. 이 열 거동은 바람직하게는 예를 들어 유리 전이 범위의 변화를 포함할 수 있다. 즉, 본 발명의 중합체 섬유는, 중합체 섬유의 유리 전이 범위의 개시(onset) 온도(즉, 연화의 개시가 일어나는 온도) 및 종료 온도(즉, 실질적으로 모든 중합체가 고무 상에 도달하는 온도)가 모두 전체적인 유리 전이 범위를 가공 전의 중합체에 비해 증가시키는 방식으로 이동된, 넓어진 유리 전이 범위를 갖는 것으로 특징지을 수 있다. 달리 말하자면, 개시 온도는 감소하고, 종료 온도는 증가된다. 일부 경우, 유리 전이 범위의 종료 온도만이 증가되는 것으로도 충분할 수 있다.
넓어진 유리 전이 범위는 중합체 섬유가 그의 섬유 형상을 유지한 상태에서 자생적 결합을 일으킬 수 있는 프로세스 윈도우(process window)를 보다 넓게 할 수 있다(섬유 중의 모든 중합체가 공지된 섬유의 보다 좁은 유리 전이 범위 내에서연화되지 않기 때문이다). 넓어진 유리 전이 범위는 바람직하게는 예를 들어 중합체를 유통용 펠렛으로 가공한 결과로서 존재할 수 있는 잔류 응력을 제거하기 위해 가열 및 냉각시킨 후의 출발 중합체에 대해 측정한다.
마찬가지로, 이론에 매이기를 원치 않으나, 섬유 중의 무정형 중합체의 배향이 유리 전이 범위의 개시 온도의 저하를 유발할 수 있다고 생각될 수 있다. 유리 전이 범위의 다른 쪽 말단에서, 상기한 바와 같은 가공의 결과로서 경직된 또는 규칙적 무정형 상에 도달한 무정형 중합체 섬유 부분이 유리 전이 범위의 종료 온도를 상승시킬 수 있다. 그 결과, 제작 동안 섬유의 연신 또는 배향의 변화는 유리 전이 범위를 확장을 변형시키는데 유용할 수 있으며, 예를 들어, 그러한 확장을 증대시키거나 감소시킬 수 있다.
본 발명의 웹을 오븐에서 가열하여 결합시킬 경우, 섬유 분절의 모폴로지가 개질된다. 오븐의 가열은 어닐링 효과를 갖는다. 따라서, 배향된 섬유는 가열시에 수축되는 경향을 갖는 반면(이것은 사슬-연장 결정화 또는 다른 종류의 결정화의 존재에 의해 최소화될 수 있다), 결합 공정의 어닐링 효과는 결합 그 자체를 안정화시키는 동시에 수축을 감소시킬 수 있다.
본 발명에 따라 제조된 섬유의 평균 직경은 폭넓게 변화할 수 있다. 미세섬유 크기(직경이 약 10 ㎛ 이하임)가 얻어져 다수의 이점을 제공할 수도 있으나, 보다 큰 직경의 섬유가 또한 제조되어 특정 적용에 유용할 수 있으며, 대개 섬유의 직경은 20 ㎛ 이하이다. 원형 단면을 갖는 섬유가 가장 흔하게 제조되지만, 다른 단면 형상이 사용될 수도 있다. 선택된 공정 매개변수, 예컨대, 감쇠기에 들어가기 전 용융된 상태로부터의 고화 정도에 따라, 수집된 섬유는 다소 연속적이거나 또는 본질적으로 불연속적일 수 있다.
도 1 내지 3에 예시한 장치를 사용한 섬유-형성은, 압출된 필라멘트형 물질의 일차적 감쇠를 제공하는 가공 챔버를 사용한 종래의 직접 웹 형성 공정에서는 얻을 수 없는 것으로 공지된 매우 빠른 속도로 필라멘트를 가공할 수 있다는 이점을 갖는다. 예를 들면, 폴리프로필렌은 상기 가공 챔버를 사용하는 공정에서 8000 m/분의 겉보기 필라멘트 속도로 가공되지 못했던 것으로 공지되어 있었으나, 그러한 겉보기 필라멘트 속도가 상기 장치에서 가능하게 된다(예를 들어 중합체 흐름 속도, 중합체 밀도, 및 평균 섬유 직경으로부터 속도가 계산되기 때문에 겉보기 필라멘트 속도라는 용어가 사용됨). 더욱 빠른 겉보기 필라멘트 속도, 예컨대, 10,000 m/분, 또는 심지어 14,000 또는 18,000 m/분의 속도가 달성될 수 있으며, 이러한 속도는 폭넓게 다양한 중합체에서 얻어질 수 있다. 또한, 압출 헤드에서 오리피스 당 가공되는 중합체의 부피가 클 수 있고, 이러한 큰 부피를 압출된 필라멘트를 고속으로 이동시키는 것과 동시에 가공할 수 있다. 이 조합은 높은 생산성 지수(중합체 처리량 속도(예컨대, g/오리피스/분)에 압출된 필라멘트의 겉보기 속도(예컨대, m/분)를 곱한 것)를 발생시킨다. 본 발명의 공정은 직경이 평균 20 ㎛ 이하인 필라멘트를 제조하면서도, 9000 이상의 생산성 지수로 용이하게 실시할 수 있다.
필라멘트가 감쇠기에 들어가거나 나올 때, 피니시 또는 다른 물질을 필라멘트 상에 분무하거나, 필라멘트에 정전하를 적용하거나, 물 안개를 적용하는 등의,섬유-형성 공정에 부속되어 통상적으로 사용되는 다양한 공정을 필라멘트와 관련하여 사용할 수 있다. 또한, 결합제, 접착제, 피니시 및 다른 웹 또는 필름을 비롯한 다양한 물질을 수집된 웹에 첨가할 수 있다.
전형적으로 그렇게 해야 할 이유는 없으나, 통상적인 멜트블로운 공정에서 사용되는 방식으로 주요 기체 스트림에 의해 필라멘트를 압출 헤드로부터 취입할 수도 있다. 상기 주요 기체 스트림은 필라멘트의 초기 감쇠 및 연신을 유발한다.
실시예 1 내지 4
도 1 내지 3에 나타낸 장치를 사용하여, 고유점도가 0.60 (3M PET 수지 651000)인 폴리에틸렌 테레프탈레이트로부터 4 개의 상이한 섬유 웹을 제조하였다. 4 개의 실시예 각각에서, PET를 압출기 중에서 270℃(펌프 (13)으로의 출구에 가까운 쪽의 압출기 (12)에서 측정한 온도)로 가열하고, 다이를 아래 표 1에 기재된 온도로 가열하였다. 압출 헤드 또는 다이는 4 개의 오리피스 열을 가졌고, 각 열에는 21 개의 오리피스가 있어, 총 84 개의 오리피스가 있었다. 다이의 횡방향 길이는 4 인치(101.6 mm)이었다. 구멍 직경은 0.035 인치 (0.889 mm)이었고, L/D 비율은 6.25이었다. 중합체 흐름 속도는 1.6 g/구멍/분이었다.
다이와 감쇠기 사이의 거리(도 1의 치수 (17))는 15 인치(약 38 cm)이었고, 감쇠기로부터 수집기까지의 거리(도 1의 치수 (21))는 25 인치(64 cm 보다 약간 작음)이었다. 에어 나이프 간극 (도 2의 치수 (30))은 0.030 인치(0.762 mm)이었고, 감쇠기 본체 각도 (도 2의 α)는 30°이었고, 실온의 공기를 감쇠기에 통과시켰으며, 감쇠기 슈트의 길이(도 2의 치수 (35))는 6.6 인치(167.64 mm)이었다. 에어나이프의 횡방향 길이(도 3의 슬롯의 길이 (25)의 방향)는 약 120 mm이었고, 에어 나이프를 위한 후퇴부가 형성된 감쇠기 본체 (28)의 횡방향 길이는 약 152 mm이었다. 감쇠기 본체에 부착된 벽 (36)의 횡방향 길이는 5 인치(127 mm)이었다.
감쇠기의 상부 및 하부에서의 간극 (각각 도 2의 치수 (33) 및 (34)), 및 감쇠기를 통과하는 공기의 총 부피(실질적인 분 당 입방미터, 또는 ACMM으로 주어져 있으며, 나타낸 부피의 약 절반이 각각의 에어 나이프 (32)를 통과함)를 비롯한, 다른 감쇠기 매개변수를 또한 아래 표 1에 기재한 것처럼 변화시켰다.
실시예 번호 다이 온도(℃) 감쇠기 상부 간극 (mm) 감쇠기 하부 간극 (mm) 감쇠기 공기 흐름 (ACMM)
1 270 5.74 4.52 2.35
2 270 6.15 4.44 3.31
3 270 4.62 3.68 3.93
4 290 4.52 3.68 4.81
섬유 웹을 통상적인 다공질 웹 형성 수집기에서 결합되지 않은 상태로 나일론 스펀본드 스크림(scrim)상에 수집하였다. 이어서, 웹을 수축을 방지하기 위해 핀 플레이트 상에 고정된 상태로 120℃의 오븐에 10 분 동안 통과시켰다. 후자의 단계는 실시예 1의 웹의 일부의 주사 전자 현미경도(150×)인 도 6에 예시된 바와 같이 웹 내부에 자생적인 결합을 유발시켰다.
제조된 웹에 대해 편광 현미경을 사용한 복굴절 연구를 행하여 웹 및 섬유 내부의 배향도를 조사하였다. 상이한 색상이 섬유의 상이한 종방향 분절상에 일정하게 관찰되었다. 위상차(retardation)는 미첼-레비 차트를 사용하여 평가하였고,복굴절 수를 측정하였다. 각 실시예의 웹에 대한 연구에서 복굴절의 범위 및 평균을 도 7에 그래프로 나타내었다. 세로좌표에는 복굴절의 단위를 도시하고, 횡좌표에는 4 개의 실시예 각각에서 발생된 특정한 복굴절 수를 나타내는 섬유 분절을 상이한 위치에 도시하였다.
또한, 일정한 직경의 섬유에서 복굴절의 변화를 확인하기 위해 각 실시예를 분석하였다. 일정한 직경의 섬유를 연구하였으나, 연구된 섬유 단편이 반드시 동일한 섬유로부터 얻어진 것은 아니었다. 실시예 4에서 얻어진 결과를 아래 표 2에 나타내었다. 보는 바와 같이, 상이한 색상이 또한 감지되었다. 일정한 직경에서 복굴절의 유사한 변화가 다른 실시예들에서 발견되었다.
섬유 직경 (㎛) 위상차 (nm) 복굴절 편광 현미경을 통해 보이는 섬유의 색상
13.0 400 0.0307 황색
13.0 580 0.0445 자주색
13.0 710 0.0544 청색
13.0 810 0.0621 녹색
복굴절의 변화는 또한 실시예 4의 웹으로부터 얻은 2 개의 섬유의 연구인 아래 표 3에 나타낸 바와 같이 하나의 섬유 내에서도 발견되었다.
섬유 위치 복굴절 (레비) 복굴절 차이 (a) ％ 복굴절(베렉(Berek)) 복굴절 차이 (b) ％
섬유 1 1 0.037 48 0.0468 63
2 0.019 0.0173
섬유 2 1 0.066 56 0.0725 62
2 0.029 0.0271
실시예 5 내지 8
도 1 내지 3에 나타낸 장치에서 폴리부틸 테레프탈레이트 (티코나(Ticona)에서 공급되는 PBT-1; 밀도 1.31 g/cc, 융점 227℃, 유리전이온도 66℃)로부터 섬유 웹을 제조하였다. 압출기 온도는 245℃로 설정하였고, 다이 온도는 240℃이었다. 중합체 흐름 속도는 1 g/구멍/분이었다. 다이 및 감쇠기 사이의 거리는 14 인치(약 36 cm)이었고, 감쇠기에서 수집기까지의 거리는 16 인치(약 41 cm)이었다. 추가의 조건은 표 4에 기재하였고, 다른 매개변수는 일반적으로 실시예 1 내지 4에서 주어진 것과 같았다.
실시예 번호 감쇠기 상부 간극 (mm) 감쇠기 하부 간극 (mm) 감쇠기 공기 흐름 (ACMM)
5 6.83 4.34 2.83
6 4.57 4.37 4.59
7 4.57 3.91 4.05
8 7.75 5.54 2.86
웹을 결합되지 않은 상태로 수집한 후에 220℃의 오븐에 1 분 동안 통과시켰다. 도 8은 실시예 5의 웹의 결합을 나타내는 500×의 SEM이다.
복굴절 연구를 행하였으며, 상이한 실시예들에 대한 복굴절의 범위 및 평균을 도 9에 나타내었다. 이 연구를 통해, 섬유들 사이 및 섬유 내부의 모폴로지의 변화를 발견하였다.
실시예 9 내지 14
도 1 내지 3에 나타낸 장치에서, PTT의 순수한 변체 (쉘 케이칼스 (ShellChemicals)에서 공급되는 CP509201)(실시예 9 내지 11) 및 0.4％의 TiO2를 함유한 변체(CP509211)(실시예 12 내지 14)를 사용하여 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트(PTT) 섬유의 웹을 제조하였다. 압출 다이는 실시예 1 내지 4에 기재한 것과 같았고, 아래 표 5에 기재된 온도로 가열하였다. 중합체 흐름 속도는 1.0 g/구멍/분이었다.
실시예 번호 다이/압출기 온도 (℃) 감쇠기 상부 간극 (mm) 감쇠기 하부 간극 (mm) 감쇠기 공기 흐름 (ACMM)
9 20 3.86 3.20 1.73
10 265 3.86 3.20 2.49
11 265 3.68 3.02 4.81
12 265 3.28 2.82 3.82
13 265 3.28 2.82 4.50
14 260 4.50 3.78 1.95
다이와 감쇠기 사이의 거리(도 2의 치수 (17))는 15 인치(약 38 cm)이었고, 감쇠기에서 수집기까지의 거리(도 2의 치수 (21))은 26 인치(약 66 cm)이었다. 다른 매개변수는 실시예 1 내지 4에서 주어진 바와 같거나 또는 표 5에 기재된 바와 같았다. 웹을 결합되지 않은 상태로 나일론 스펀본드(세렉스(Cerex)) 스크림 상에 수집한 후, 수집기 상에서 결합을 위한 핫-에어 나이프로 인 라인으로 통과시켰다.
실시예 9 내지 11에 대한 복굴절 연구에서 도 10에 나타낸 바와 같은 결과가 얻어졌다. 무작위로 선택된 14 ㎛ 직경의 섬유는 단지 몇 mm 사이를 두고 0.0517 내지 0.041(색상 차트로 측정)로 복굴절의 차이를 나타내었다.
실시예 15
도 1 내지 3에 나타낸 장치 및 하기한 것 이외에는 실시예 1 내지 4에서 기재한 것과 같은 다이 및 감쇠기에서 폴리락트산(카르질-다우(Cargill-Dow)에서 공급되는 그레이드(Grade) 625OD)의 섬유를 제조하였다. 압출기 및 다이의 온도를 240℃로 설정하였다. 다이와 감쇠기 사이의 거리는 12 인치(약 30.5 cm)이었고, 감쇠기와 수집기 사이의 거리는 25 인치(63.5 cm)이었다. 감쇠기의 상부 간극은 0.168 인치(4.267 mm)이었고, 하부 간극은 0.119 인치(3.023 mm)이었다. 수집된 웹을 55℃ 오븐에서 10 분 동안 결합시켰다. 웹 중의 섬유는 변화하는 모폴로지를 나타내었고, 자생적으로 결합되었다.
실시예 16
도 1 내지 3에 도시한 장치를 사용하여, 용융 흐름 지수가 70인 폴리프로필렌 (피나(Fina) 3860)으로부터 섬유 웹을 제조하였다. 매개변수는 중합체 흐름 속도가 0.5 g/구멍/분이고, 다이에 0.343 mm 직경의 오리피스가 168 개였고, 오리피스 L/D 비율이 3.5이고, 감쇠기 간극이 상부 및 하부에서 7.67 mm이고, 다이에서 감쇠기까지의 거리가 108 mm이고, 감쇠기에서 수집기까지의 거리가 991 mm이었던 것 이외에는 일반적으로 실시예 1 내지 4에서 기재한 것과 같았다.
공기가 166℃로 가열되고 표면 속도(face velocity)가 100 m/분 초과인 핫-에어 나이프를 사용하여 웹을 결합시켰다.
섬유의 길이를 따라 나타나는 모폴로지의 변화를 예시하기 위해, 상기한 바와 같은, 섬유 길이를 따른 밀도 구배 시험을 이용하여 중량 분석을 행하였다. 칼럼은 메탄올과 물의 혼합물을 함유하였다. 관 중의 유리된 섬유 조각에 대해, 관의 높이(cm)를 따른 특정 섬유 조각(섬유의 중점)의 위치, 섬유 조각의 각도, 및 섬유 조각에 대해 계산된 평균 또는 전체적인 밀도 결과를 표 6에 나타내었다.
섬유 중점의 높이 칼럼 중에서의 각도(수평으로부터의 도) 섬유 조각 밀도 (g/cc)
53.15 90 0.902515
53.24 90 0.902344
52.06 65 0.904586
51.65 90 0.905365
52.13 85 0.904453
53.30 90 0.90223
53.66 90 0.901546
52.47 80 0.903807
51.88 85 0.904928
52.94 85 0.902914
51.70 90 0.90527
섬유 조각이 배치된 각도의 평균은 85.5도이었고, 이들 각도의 중앙치는 90°이었다.
실시예 17
도 1 내지 3에 나타낸 장치 및 실시예 1 내지 4에 기재된 다이를 사용하여, 나일론 6 수지 (바스프(BASF)에서 공급되는 울트라미드(Ultramid) B3)로부터 섬유 웹을 제조하였다. 압출기 및 다이의 온도를 270℃로 설정하였다. 중합체 흐름 속도는 1.0 g/구멍/분이었다. 다이와 감쇠기 사이의 거리는 13 인치(약 33 cm)이었고, 감쇠기와 수집기 사이의 거리는 25 인치(63.5 cm)이었다. 감쇠기의 상부 간극은 0.135 인치(3.429 mm)이었고, 하부 간극은 0.112 인치(2.845 mm)이었다. 슈트 길이는 167.4 mm이었다. 감쇠기를 통과하는 공기 흐름은 142 SCFM (4.021 ACMM)이었다. 수집된 웹은 수집기 상에서 온도가 220℃이고 표면 속도가 100 m/분 초과인공기를 사용한 핫-에어 나이프를 이용하여 인 라인으로 결합시켰다.
편광 현미경에서, 웹은 섬유를 따라서, 그리고 섬유들 사이에 상이한 배향도를 나타냈다. 그의 길이를 따라 복굴절의 변화를 나타내는 섬유의 부분을 식별하였고, 2 개의 위치에서의 복굴절을 미셀 레비 차트 및 베렉 간섭계(Berek Compensator) 기술을 사용하여 측정하였다. 결과를 표 7에 보고하였다.
섬유 위치 복굴절 (레비) 복굴절 차이 (a) ％ 복굴절 (베렉) 복굴절 차이 (b) ％
섬유 1 1 0.037 10.8 0.042 33.3
2 0.033 0.028
섬유 2 1 0.040 10.0 0.041 19.5
2 0.036 0.033
실시예 18
도 1 내지 3의 장치 및 실시예 1 내지 4에서 기재한 바와 같은 압출 다이를 사용하여, 폴리우레탄(모튼(Morton) PS-440-220, MFI 37)으로부터 부직 섬유 웹을 제조하였다. 중합체 처리량은 1.98 g/구멍/분이었다. 기본적으로 실시예 1 내지 4에 기재한 것과 같은 감쇠기는 상부 간극이 0.196 인치(4.978 mm)이었고, 하부 간극이 0.179 인치(4.547 mm)이었다. 감쇠기를 통과하는 공기의 부피는 3 ACMM 초과이었다. 감쇠기는 다이로부터 12.5 인치(31.75 cm) 아래에 있었고, 수집기로부터 24 인치(약 61 cm) 위에 있었다. 웹은 직경의 평균이 14.77 ㎛인 섬유로 구성되었고, 수집되면서 자가 결합되어 추가의 결합 단계가 필요하지도 않았고 수행되지도 않았다.
편광 현미경을 사용하여, 동일 샘플의 섬유들 사이 및 동일 섬유를 따른 모폴로지/배향의 변화를 볼 수 있었다. 섬유를 따라 복굴절의 변화를 나타내는 섬유 부분을 확인하였고, 2 개의 위치에서의 복굴절을 미셀 레비 차트 및 베렉 간섭계 기술을 사용하여 측정하였다. 결과를 표 8에 나타내었다.
섬유 위치 복굴절 (레비) 복굴절 차이 (a) ％ 복굴절 (베렉) 복굴절 차이 (b) ％
섬유 1 1 0.040 22.5 0.042 33.3
2 0.031 0.028
섬유 2 1 0.036 11.1 0.0375 28.8
2 0.032 0.0267
메탄올과 물의 혼합물을 사용하여, 섬유 길이를 따른 밀도 구배 시험으로 모폴로지의 변화를 조사하였고, 표 9에 결과를 나타내었다.
칼럼에서의 각도(수평으로부터의 도)
65
90
75
80
70
85
90
90
85
85
45
90
90
60
75
80
90
90
70
80
평균 각도는 79.25°이었고, 각도의 중앙치는 82.5°이었다.
실시예 19
도 1 내지 3에 나타낸 장치 및 실시예 1 내지 4에 기재된 압출 다이를 사용하여, MFI가 30이고 밀도가 0.95인 폴리에틸렌(다우 6806)으로부터 폴리에틸렌 부직 섬유 웹을 제조하였다. 압출기 및 다이 온도는 180℃로 설정하였다. 처리량은 1.0 g/구멍/분이었다. 기본적으로 실시예 1 내지 4에 기재한 것과 같은 감쇠기는 다이로부터 15 인치(약 38 cm) 아래 및 수집기로부터 20 인치(약 51 cm) 위에 있었다. 감쇠기 간극은 상부 간극이 0.123 인치(3.124 mm)이었고, 하부 간극이 0.11 인치(2.794 mm)이었다. 감쇠기를 통과하는 공기 흐름은 113 SCFM (3.2 ACMM)이었다. 수집된 웹을 온도가 135℃이고 표면 속도가 100 m/분 초과인 공기를 사용한 핫-에어 나이프로 결합시켰다.
섬유를 따라 복굴절의 변화를 나타내는 섬유 부분을 확인하였고, 2 개의 위치에서의 복굴절을 미셀 레비 차트 및 베렉 간섭계 기술을 사용하여 측정하였다. 결과를 표 10에 나타내었다.
섬유 위치 복굴절 (레비) 복굴절 차이 (a) ％ 복굴절 (베렉) 복굴절 차이 (b) ％
섬유 1 1 0.0274 15.7 0.0240 33.3
2 0.0325 0.0328
섬유 2 1 0.036 8.3 Na Na
2 0.033 Na
실시예 20
다이에 168 개의 오리피스가 있었고 오리피스의 직경이 0.508 mm이고, 감쇠기 간극이 상부에서 3.20 mm이고 하부에서 2.49 mm이고, 슈트 길이가 228.6 mm이고, 감쇠기를 통과하는 공기 흐름이 2.62 ACMM이고, 감쇠기에서 수집기까지의 거리가 약 61 cm이었던 것 이외에는 실시예 19를 반복하였다.
메탄올과 물의 혼합물을 이용하여 섬유 길이를 따른 밀도 구배 시험을 행하였고, 결과를 표 11에 나타내었다.
섬유 중점의 높이 칼럼 중에서의 각도(수평으로부터의 도) 섬유 조각 밀도 (g/cc)
41.5 80 0.92465
40.6 85 0.92636
42.5 30 0.92275
37.5 90 0.93225
40.3 90 0.92693
40.2 70 0.92712
40.7 80 0.92617
42.1 70 0.92351
42.4 80 0.92294
40.9 90 0.92579
시험에서 평균 각도는 76.5°이었고, 각도의 중앙치는 80°이었다.
실시예 21
도 1 내지 3에 나타낸 장치를 사용하여, 환식 올레핀 중합체(티코나로부터의 토파스(TOPAS) 6017)을 사용하여 무정형 중합체 섬유를 제조하였다. 중합체를 압출기 중에서 320℃(펌프 (13)으로의 출구에 가까운 쪽의 압출기 (12)에서 측정한 온도)로 가열하고, 다이를 320℃의 온도로 가열하였다. 압출 헤드 또는 다이는 4개의 열을 가졌고, 각 열에는 42 개의 오리피스가 있어, 총 168 개의 오리피스가 있었다. 다이의 횡방향 길이는 4 인치(102 mm)이었다. 오리피스 직경은 0.020 인치(0.51 mm)이었고, L/D 비율은 6.25이었다. 중합체 흐름 속도는 1.0 g/오리피스/분이었다.
다이와 감쇠기 사이의 거리(도 1의 치수 (17))는 33 인치(약 84 cm)이었고, 감쇠기로부터 수집기까지의 거리(도 1의 치수 (21))는 24 인치(약 61 cm)이었다. 에어 나이프 간극 (도 2의 치수 (30))은 0.030 인치(0.762 mm)이었고, 감쇠기 본체 각도 (도 2의 α)는 30°이었고, 실온의 공기를 감쇠기에 통과시켰으며, 감쇠기 슈트의 길이(도 2의 치수 (35))는 6.6 인치(168 mm)이었다. 에어 나이프의 횡방향 길이(도 3의 슬롯의 길이 (25)의 방향)는 약 120 mm이었고, 에어 나이프를 위한 후퇴부가 형성된 감쇠기 본체 (28)의 횡방향 길이는 약 152 mm이었다. 감쇠기 본체에 부착된 벽 (36)의 횡방향 길이는 5 인치(127 mm)이었다.
감쇠기 상부의 간극(도 2의 치수 (33))은 1.6 mm이었다. 감쇠기 하부의 간극(도 2의 치수 (34))은 1.7 mm이었다. 감쇠기를 통과하는 공기의 총 부피는 3.62 ACMM이었고, 부피의 약 절반이 각각의 에어 나이프 (32)를 통과하였다.
섬유 웹을 통상적인 다공질 웹 형성 수집기에 결합되지 않은 상태로 수집하였다. 이어서, 웹을 300℃의 오븐에서 1 분 동안 가열하였다. 후자의 단계는 도 11(주사 전자 현미경에서 200× 배율로 찍은 사진)에 예시된 바와 같이 웹 내부에 자생적인 결합을 유발시켰다. 볼 수 있는 바와 같이, 자생적으로 결합된 무정형 중합체 섬유는 결합 후에 그의 섬유 형상을 유지하였다.
섬유의 길이를 따라 나타나는 모폴로지의 변화를 예시하기 위해, 상기한 바와 같은 밀도 구배 시험을 사용하여 중량 분석을 행하였다. 칼럼은 ASTM D1505-85에 따라 물-질산칼슘 용액의 혼합물을 함유하였다. 칼럼의 상부에서 하부로 이동한 20 개의 조각에 대한 결과를 표 12에 나타내었다.
칼럼에서의 각도(수평으로부터의 도)
80
90
85
85
90
80
85
80
90
85
85
90
80
90
85
85
85
90
90
80
섬유의 평균 각도는 85.5도이었고, 중앙치는 85도이었다.
실시예 22
도 1 내지 3에 나타낸 장치를 사용하여, 용융 흐름 지수가 15.5이고 밀도가 1.04인 폴리스티렌(노바 케미칼스(Nova Chemicals)로부터의 크리스탈(Crystal) PS 3510)을 사용하여 무정형 중합체 섬유를 제조하였다. 중합체를 압출기 중에서 268℃(펌프 (13)으로의 출구에 가까운 쪽의 압출기 (12)에서 측정한 온도)로 가열하고, 다이를 268℃의 온도로 가열하였다. 압출 헤드 또는 다이는 4 개의 열을 가졌고, 각 열에는 42 개의 오리피스가 있어, 총 168 개의 오리피스가 있었다. 다이의 횡방향 길이는 4 인치(102 mm)이었다. 오리피스 직경은 0.343 mm이었고, L/D 비율은 9.26이었다. 중합체 흐름 속도는 1.00 g/오리피스/분이었다.
다이와 감쇠기 사이의 거리(도 1의 치수 (17))는 약 318 mm이었고, 감쇠기로부터 수집기까지의 거리(도 1의 치수 (21))는 610 mm이었다. 에어 나이프 간극 (도 2의 치수 (30))은 0.76 mm이었고, 감쇠기 본체 각도 (도 2의 α)는 30°이었고, 온도가 25℃인 공기를 감쇠기에 통과시켰으며, 감쇠기 슈트의 길이(도 2의 치수 (35))는 152 mm이었다. 에어 나이프의 횡방향 길이(도 3의 슬롯의 길이 (25)의 방향)는 약 120 mm이었고, 에어 나이프를 위한 후퇴부가 형성된 감쇠기 본체 (28)의 횡방향 길이는 약 152 mm이었다. 감쇠기 본체에 부착된 벽 (36)의 횡방향 길이는 5 인치(127 mm)이었다.
감쇠기 상부의 간극(도 2의 치수 (33))은 4.4 mm이었다. 감쇠기 하부의 간극(도 2의 치수 (34))은 3.1 mm이었다. 감쇠기를 통과하는 공기의 총 부피는 2.19 ACMM(실질적인 분 당 입방미터)이었고, 부피의 약 절반이 각각의 에어 나이프 (32)를 통과하였다.
섬유 웹을 통상적인 다공질 웹 형성 수집기에 결합되지 않은 상태로 수집하였다. 이어서, 웹을 200℃의 오븐에서 1 분 동안 가열하였다. 후자의 단계는 웹 내부에 자생적인 결합을 유발시켰고, 자생적으로 결합된 무정형 중합체 섬유는 결합 후에 그의 섬유 형상을 유지하였다.
섬유의 길이를 따라 나타나는 모폴로지의 변화를 예시하기 위해, 상기한 바와 같은 밀도 구배 시험을 사용하여 중량 분석을 행하였다. 칼럼은 물-질산칼슘 용액의 혼합물을 함유하였다. 칼럼의 상부에서 하부로 이동한 20 개의 조각에 대한 결과를 표 13에 나타내었다.
칼럼에서의 각도(수평으로부터의 도)
85
75
90
70
75
90
80
90
75
85
80
90
90
75
90
85
75
80
90
90
섬유의 평균 각도는 83도였고, 중앙치는 85도이었다.
실시예 23
도 1 내지 3에 나타낸 장치를 사용하여, 용융 흐름 지수가 8이고 밀도가 0.9인, 스티렌이 13％이고 에틸렌 부틸렌 공중합체가 87％인 블록공중합체(쉘의 크라톤(KRATON) G1657)을 사용하여 무정형 중합체 섬유를 제조하였다. 중합체를 압출기 중에서 275℃(펌프 (13)으로의 출구에 가까운 쪽의 압출기 (12)에서 측정한 온도)로 가열하고, 다이를 275℃의 온도로 가열하였다. 압출 헤드 또는 다이는 4 개의 열을 가졌고, 각 열에는 42 개의 오리피스가 있어, 총 168 개의 오리피스가 있었다. 다이의 횡방향 길이는 4 인치(101.6 mm)이었다. 오리피스 직경은 0.508 mm이었고, L/D 비율은 6.25이었다. 중합체 흐름 속도는 0.64 g/오리피스/분이었다.
다이와 감쇠기 사이의 거리(도 1의 치수 (17))는 약 667 mm이었고, 감쇠기로부터 수집기까지의 거리(도 1의 치수 (21))는 330 mm이었다. 에어 나이프 간극 (도 2의 치수 (30))은 0.76 mm이었고, 감쇠기 본체 각도 (도 2의 α)는 30°이었고, 온도가 25℃인 공기를 감쇠기에 통과시켰으며, 감쇠기 슈트의 길이(도 2의 치수 (35))는 76 mm이었다. 에어 나이프의 횡방향 길이(도 3의 슬롯의 길이 (25)의 방향)는 약 120 mm이었고, 에어 나이프를 위한 후퇴부가 형성된 감쇠기 본체 (28)의 횡방향 길이는 약 152 mm이었다. 감쇠기 본체에 부착된 벽 (36)의 횡방향 길이는 5 인치(127 mm)이었다.
감쇠기 상부의 간극(도 2의 치수 (33))은 7.6 mm이었다. 감쇠기 하부의 간극(도 2의 치수 (34))은 7.2 mm이었다. 감쇠기를 통과하는 공기의 총 부피는 0.41 ACMM(실질적인 분 당 입방미터)이었고, 부피의 약 절반이 각각의 에어 나이프 (32)를 통과하였다.
섬유 웹을 통상적인 다공질 웹 형성 수집기에 수집하였고, 섬유는 섬유가 수집되는 동안에 자생적으로 결합되었다. 자생적으로 결합된 무정형 중합체 섬유는 결합 후에 그의 섬유 형상을 유지하였다.
섬유의 길이를 따라 나타나는 모폴로지의 변화를 예시하기 위해, 상기한 바와 같은 밀도 구배 시험을 사용하여 중량 분석을 행하였다. 칼럼은 메탄올과 물의 혼합물을 함유하였다. 칼럼의 상부에서 하부로 이동한 20 개의 조각에 대한 결과를 표 14에 나타내었다.
칼럼에서의 각도(수평으로부터의 도)
55
45
50
30
45
45
50
35
40
55
55
40
45
55
40
35
35
40
50
55
섬유의 평균 각도는 45도이었고, 중앙치는 45도이었다.
실시예 24
도 1 내지 3에 나타낸 장치를 사용하여, 폴리카르보네이트(제너럴 일렉트릭(General Electric) SLCC HF 1110P 수지)을 사용하여 무정형 중합체 섬유를 제조하였다. 중합체를 압출기 중에서 300℃(펌프 (13)으로의 출구에 가까운 쪽의 압출기 (12)에서 측정한 온도)로 가열하고, 다이를 300℃의 온도로 가열하였다. 압출 헤드 또는 다이는 4 개의 열을 가졌고, 각 열에는 21 개의 오리피스가 있어, 총 84개의 오리피스가 있었다. 다이의 횡방향 길이는 4 인치(102 mm)이었다. 오리피스 직경은 0.035 인치 (0.889 mm)이었고, L/D 비율은 3.5이었다. 중합체 흐름 속도는 2.7 g/오리피스/분이었다.
다이와 감쇠기 사이의 거리(도 1의 치수 (17))는 15 인치 (약 38 cm)이었고, 감쇠기로부터 수집기까지의 거리(도 1의 치수 (21))는 28 인치(71.1 cm)이었다. 에어 나이프 간극 (도 2의 치수 (30))은 0.030 인치(0.76 mm)이었고, 감쇠기 본체 각도 (도 2의 α)는 30°이었고, 실온의 공기를 감쇠기에 통과시켰으며, 감쇠기 슈트의 길이(도 2의 치수 (35))는 6.6 인치(168 mm)이었다. 에어 나이프의 횡방향 길이(도 3의 슬롯의 길이 (25)의 방향)는 약 120 mm이었고, 에어 나이프를 위한 후퇴부가 형성된 감쇠기 본체 (28)의 횡방향 길이는 약 152 mm이었다. 감쇠기 본체에 부착된 벽 (36)의 횡방향 길이는 5 인치(127 mm)이었다.
감쇠기 상부의 간극(도 2의 치수 (33))은 0.07 인치(1.8 mm)이었다. 감쇠기 하부의 간극(도 2의 치수 (34))은 0.07 인치(1.8 mm)이었다. 감쇠기를 통과하는 공기의 총 부피(실질적인 분 당 입방미터 또는 ACMM)는 3.11이었고, 부피의 약 절반이 각각의 에어 나이프 (32)를 통과하였다.
섬유 웹을 결합되지 않은 상태로 통상적인 다공질 웹 형성 수집기에 수집하였다. 이어서 웹을 200℃의 오븐에서 1 분 동안 가열하였다. 후자의 단계는 웹 내부에 자생적 결합을 유발하였으며, 자생적으로 결합된 무정형 중합체 섬유는 결합 후에 그의 섬유 형상을 유지하였다.
섬유의 길이를 따라 나타나는 모폴로지의 변화를 예시하기 위해, 상기한 바와 같은 밀도 구배 시험을 사용하여 중량 분석을 행하였다. 칼럼은 물과 질산칼슘 용액의 혼합물을 함유하였다. 칼럼의 상부에서 하부로 이동한 20 개의 조각에 대한 결과를 표 15에 나타내었다.
칼럼에서의 각도(수평으로부터의 도)
90
90
90
85
90
90
90
90
85
90
90
85
90
90
90
90
90
85
90
90
섬유의 평균 각도는 89도이었고, 중앙치는 90도이었다.
실시예 25
도 1 내지 3에 나타낸 장치를 사용하여, 폴리스티렌(바스프 폴리스티렌 145D)을 사용하여 무정형 중합체 섬유를 제조하였다. 중합체를 압출기 중에서 245℃(펌프 (13)으로의 출구에 가까운 쪽의 압출기 (12)에서 측정한 온도)로 가열하고, 다이를 245℃의 온도로 가열하였다. 압출 헤드 또는 다이는 4 개의 열을 가졌고, 각 열에는 21 개의 오리피스가 있어, 총 84 개의 오리피스가 있었다. 다이의횡방향 길이는 4 인치(101.6 mm)이었다. 오리피스 직경은 0.035 인치 (0.889 mm)이었고, L/D 비율은 3.5이었다. 중합체 흐름 속도는 0.5 g/오리피스/분이었다.
다이와 감쇠기 사이의 거리(도 1의 치수 (17))는 15 인치(약 38 cm)이었고, 감쇠기로부터 수집기까지의 거리(도 1의 치수 (21))는 25 인치(약 63.5 cm)이었다. 에어 나이프 간극 (도 2의 치수 (30))은 0.030 인치(0.762 mm)이었고, 감쇠기 본체 각도 (도 2의 α)는 30°이었고, 실온의 공기를 감쇠기에 통과시켰으며, 감쇠기 슈트의 길이(도 2의 치수 (35))는 6.6 인치(167.64 mm)이었다. 에어 나이프의 횡방향 길이(도 3의 슬롯의 길이 (25)의 방향)는 약 120 mm이었고, 에어 나이프를 위한 후퇴부가 형성된 감쇠기 본체 (28)의 횡방향 길이는 약 152 mm이었다. 감쇠기 본체에 부착된 벽 (36)의 횡방향 길이는 5 인치(127 mm)이었다.
감쇠기 상부의 간극(도 2의 치수 (33))은 0.147 인치(3.73 mm)이었다. 감쇠기 하부의 간극(도 2의 치수 (34))은 0.161 인치(4.10 mm)이었다. 감쇠기를 통과하는 공기의 총 부피(실질적인 분 당 입방미터 또는 ACMM)는 3.11이었고, 부피의 약 절반이 각각의 에어 나이프 (32)를 통과하였다.
섬유 웹을 통상적인 다공질 웹 형성 수집기에 결합되지 않은 상태로 수집하였다. 이어서, 웹을 100℃의 통기건조기에서 1 분 동안 가열하였다. 후자의 단계는 웹 내부에 자생적인 결합을 유발시켰으며, 자생적으로 결합된 무정형 중합체 섬유는 결합 후에 그의 섬유 형상을 유지하였다.
중합체의 유리 전이 범위에 대한 가공의 효과를 측정하기 위해 TA 인스트루먼쓰(TA Instruments) Q1000 시차 주사 열량계를 사용한 시험을 행하였다. 5℃/분의 선형 가열 속도를 각 샘플에 적용하였고, 섭동 진폭은 매 60 초마다 ±1℃이었다. 샘플을 0℃ 내지 약 150℃ 범위의 가열-냉각 프로파일 범위에 노출시켰다.
벌크 중합체, 즉, 섬유로 형성되지 않은 중합체, 및 섬유로 형성된 중합체(모사된 결합 전 및 후)에 대한 시험 결과를 도 12에 도시하였다. 유리 전이 범위에서 모사된 결합 이전의 섬유의 개시 온도가 벌크 중합체의 개시 온도보다 더 낮다는 것을 볼 수 있다. 또한, 모사된 결합 이전의 섬유에 대한 유리 전이 범위의 종료 온도는 벌크 중합체의 종료 온도보다 더 높다. 따라서, 무정형 중합체 섬유의 유리 전이 범위는 벌크 중합체의 유리 전이 범위보다 더 넓다.
이상의 구체적인 실시양태는 본 발명의 실시에 대한 예시이다. 본 발명은 본 명세서에 구체적으로 기재되지 않은 임의의 요소 또는 항목의 부재 하에 적합하게 실시될 수 있다. 모든 특허, 특허출원, 및 공개물은 개별적으로 인용된 것처럼 본 명세서에 참고로 인용된다. 본 발명의 범위에서 벗어나지 않은 본 발명의 다양한 변형 및 변경이 당업자에게 명백해질 것이다. 본 발명은 상기 기재된 예시적인 실시양태로 부당하게 제한되어서는 안된다는 것을 알아야 한다.

Claims (16)

  1. 선택된 결합 공정 동안에 구분되는 연화 특성을 갖는 종방향 분절들이 제공되도록 길이를 따라 모폴로지(morphology)가 변화하여, 일부 분절들은 결합 공정의 조건 하에 연화되어 웹의 다른 섬유에 결합되고 다른 분절들은 결합 공정 동안에 비활성인, 직접 수집된 균일한 직경의 섬유의 덩어리를 포함하는 결합된 부직 섬유 웹.
  2. 제1항에 있어서, 모폴로지가 변화하는 섬유가 사슬-연장 결정화(chain-extended crystallization)를 나타내는 분절을 포함하는 섬유 웹.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 자생적 결합에 의해 결합된 섬유 웹.
  4. 제3항에 있어서, 결합이 다른 섬유와의 원주-침투 결합(circumference-penetrating bonds)을 포함하는 섬유 웹.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 모폴로지가 변화하는 섬유가 복굴절이 5％ 이상 상이한 종방향 분절들을 포함하는 웹.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 모폴로지가 변화하는 섬유가 복굴절이 10％ 이상 상이한 종방향 분절들을 포함하는 웹.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 본 명세서에 기재된 밀도 구배 시험 (Graded Density test)에서 상기 섬유의 섬유 조각 5 개 이상이 수평으로부터 30도 이상의 각도로 배치되는 웹.
  8. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 본 명세서에 기재된 밀도 구배 시험에서 상기 섬유의 섬유 조각 5 개 이상이 수평으로부터 60도 이상의 각도로 배치되는 웹.
  9. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 본 명세서에 기재된 밀도 구배 시험에서 상기 섬유의 섬유 조각 중 절반 이상이 수평으로부터 30도 이상의 각도로 배치되는 웹.
  10. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 본 명세서에 기재된 밀도 구배 시험에서 모폴로지가 변화하는 상기 섬유의 섬유 조각 중 절반 이상이 수평으로부터 60도 이상의 각도로 배치되는 웹.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 모폴로지가 변화하는 섬유가 약 10 ㎛ 이하의 평균 직경을 갖는 웹.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 90％ 이상의 고체성(solidity)의 로프트(loft)를 갖는 웹.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 모폴로지가 변화하는 섬유 이외의 다른 섬유를 포함하는 웹.
  14. a) 섬유-형성 물질의 필라멘트를 압출하는 단계, b) 기체 흐름에 의해 필라멘트에 종방향 응력을 가하는 가공 챔버에 필라멘트를 통과시키는 단계, c) 필라멘트가 가공 챔버에서 빠져나온 후에 필라멘트를 난류 흐름 조건에 노출시키는 단계, 및 d) 가공된 필라멘트를 수집하는 단계를 포함하며, 적어도 일부의 필라멘트가 난류 영역 내에 있는 동안에 고화되도록 필라멘트의 온도를 조절하는 섬유 형성 방법.
  15. 제14항에 있어서, 섬유를 부직 섬유 웹으로서 수집하여 결합 공정에 노출시키며, 이 결합 공정 동안 섬유의 일부 종방향 분절들은 연화되어 다른 섬유에 결합되는 반면 다른 종방향 분절들은 결합 공정 동안에 비활성을 유지하는 방법.
  16. 제14항에 있어서, 섬유를 부직 섬유 웹으로서 수집하여 자생적 결합(autogenous bonding) 공정에 노출시키며, 이 결합 공정 동안 섬유의 일부 종방향분절들은 연화되어 다른 섬유에 결합되는 반면 다른 종방향 분절들은 결합 공정 동안에 비활성을 유지하는 방법.
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