KR20040078824A - 고권축성 중공 복합 섬유의 제조방법 - Google Patents

고권축성 중공 복합 섬유의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고권축성 중공 복합 섬유의 제조방법에 관한 것으로, 좀 더 상세하게는 고점도부의 다관능 성분을 함유한 폴리에스테르와 이산화 티탄을 함유하는 저점도부의 통상의 폴리에스테르를 사용하여 중공 사이드 바이 사이드 구조로 복합 방사하여 고권축성 중공 복합 섬유를 제조하는 방법에 관한 것이다. 본 발명에 따르면, 점도 특성 및 결정화 특성이 다른 2종의 폴리에스테르계 폴리머의 극한 점도차 및 용융 점도비를 적절히 조절하여 복합 방사하여 고중공 및 우수한 권축성을 갖는 복합 섬유를 제조할 수 있다.

Description

고권축성 중공 복합 섬유의 제조방법{Method for preparing highly crimped hollow conjugated fiber}
본 발명은 고권축성 중공 복합 섬유의 제조방법에 관한 것으로, 좀 더 상세하게는 고권축성을 갖는 복합 섬유를 제조함에 있어서, 고점도부의 다관능 성분이 첨가된 폴리에스테르와 저점도부의 통상의 폴리에스테르의 2종의 폴리에스테르의 연신시 신장점도 및 섬유의 열수축차를 극대화시키고 높은 중공율을 지니게 함으로써 높은 벌키성을 갖도록 하는 복합 섬유의 제조방법에 관한 것이다.
종래에 2종의 폴리머를 사용하여 복합 섬유의 권축성 및 숭고성 등을 개선시키고자 하는 노력과 연구는 많이 진행되어 왔을 뿐만 아니라, 이미 공지된 내용이 다수 있다.
예를 들어, 일본 특개소 제59-59920호 및 특개소 제59-228019호에는 열수축 거동이 상이한 2종의 폴리머를 접합형 형태로 섬유 단면내에 부여함으로써 벌키성과 숭고성을 개선시킨 복합 섬유가 공지되어 있다.
지금까지 권축성 복합 섬유를 제조하는 방법으로는 첫째, 수축성의 차이를 이용하기 위하여 수축성이 각기 다른 2종의 폴리머를 단일섬유로 방사하여 복합 섬유를 제조하는 방법과, 둘째, 조성은 동일하나 점도 등의 특성이 다른 2종의 폴리머를 복합 방사하여 제조하는 방법 등이 제시되고 있다.
첫째 방법으로 2종의 폴리머의 열수축차를 이용하기 위하여 그 중 하나의 폴리머를 고수축 폴리머의 공중합물로 개질하는 경우는 주로 이소프탈산 등을 사용하고 있으나, 이러한 방법은 개질제를 첨가하여 고점도로 중합하더라도 열안정성이 떨어져 2종의 폴리머가 방사후에는 점도차가 줄어들기 때문에 폴리머 조성 차이에 따른 특성으로 인하여 열수축차에 의한 잠재 권축성은 향상되나 중공율 면에서는 그다지 만족스럽지 못한 단점이 있다.
또한, 둘째 방법으로 2종의 폴리머를 사용함에 있어서 조성은 동일하되 극한 점도차를 증가시켜서 권축특성을 부여하는 방법은 이미 널리 사용되고 있으나, 대부분 2종의 폴리머의 점도를 낮게 사용하여 제조되는 복합 섬유의 중공율이 매우 낮아 벌키성이 떨어지는 단점이 있으며, 또한 낮은 점도의 폴리머를 사용함에 따라 압축후의 크림프(crimp)의 회복성이 떨어지는 문제점도 있다.
따라서, 각종 패딩류 및 스터핑류의 제품에 사용되는 복합 섬유의 벌키성과 권축성을 보다 향상시키기 위하여 고중공 권축 섬유류를 제조함에 있어서 벌키성, 숭고성, 및 권축성 등을 보다 향상시킬 수 있는 방법이 시급히 요구되고 있는 실정이다.
이에 본 발명에서는 2종의 폴리에스테르를 사용하여 권축섬유의 제조시 초기 및 압축 벌키성을 향상시키기 위하여 폴리에스테르의 물성 및 제사조건과 벌키성과의 관련성을 검토한 결과, 양호한 벌키성을 갖는 복합 섬유를 제조하기 위해서는 내열성이 떨어지는 다량의 개질제를 사용하지 않는 것이 유리하며, 저점도부의 폴리에스테르의 결정화 촉진제로서 이산화 티탄을 첨가하여 2종의 폴리에스테르의 결정화 속도차를 증가시킬 수 있음을 발견하였고, 본 발명은 이에 기초하여 완성되었다.
따라서, 본 발명의 목적은 우수한 벌키성, 숭고성 및 권축성을 갖는 고권축성 중공 복합 섬유의 제조방법을 제공하는데 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 고권축성 중공 복합 섬유의 제조방법은 다관능 성분을 함유하는 극한 점도 0.64∼0.80의 고점도 폴리에스테르(a)와, 이산화 티탄을 함유하는 극한 점도 0.50∼0.68의 저점도 폴리에스테르(b)를 중공 사이드 바이 사이드 구조로 복합 방사하되, 상기 고점도 폴리에스테르의 극한 점도(IVa)와 저점도 폴리에스테르의 극한 점도(IVb)의 차이(IVa-IVb)가 하기식(1)을 만족시키고, 상기 고점도 폴리에스테르의 용융 점도(MVa)와 저점도 폴리에스테르의 용융 점도(MVb)의 비(MVa/MVb)가 하기식(2)를 동시에 만족시키는 2종의 폴리에스테르계 폴리머를 사용하는 것을 특징으로 한다:
0.05 ≤(IVa-IVb) ≤0.20 ··········· (1)
1.5 ≤(MVa/MVb) ≤6.0 ··········· (2)
본 발명을 좀 더 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
전술한 바와 같이, 본 발명에서는 점도 특성이 다른 2종의 폴리에스테르계폴리머의 극한 점도차 및 용융 점도비를 적절히 조절하여 복합 방사하여 고중공 및 우수한 권축성을 갖는 복합 섬유를 제조하는 방법이 제공된다.
본 발명에 따르면, 2종의 폴리에스테르 섬유를 사용하여 고권축성 중공 복합 섬유를 제조함에 있어서, 복합 섬유가 우수한 벌키성을 갖도록 복합 섬유의 중공율을 15% 이상으로 조절하고, 통상의 저점도 폴리에스테르와의 열수축차를 증가시키기 위하여 다관능 성분을 함유하는 극한 점도 0.64∼0.80의 고점도 폴리에스테르(a)와, 이산화 티탄을 함유하는 극한 점도 0.50∼0.68의 저점도 폴리에스테르(b)를 중공 사이드 바이 사이드 구조로 복합 방사한다.
본 발명에서 사용되는 다관능 성분은 폴리카르본산, 폴리올 및 폴리옥시카르본산으로 이루어진 군으로부터 하나 이상 선택되며, 바람직하게는 상기 폴리카르본산은 트리멜리트산인 것이 좋고, 상기 폴리올은 펜타에리스리톨, 글리세린, 솔비톨 및 트리메틸올 프로판 중 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
이때, 상기 다관능 성분의 함량은 상기 고점도 폴리에스테르에 대하여 10∼10,000ppm인 것이 좋고, 상기 함량이 10ppm 미만이면 목적하는 가교제의 역할을 하기에는 부족하고, 10,000ppm을 초과면 반대로 급격한 가교 현상에 의하여 중합 및 방사, 연신시에 문제를 일으킬 수 있다.
따라서, 상술한 범위내에서 다관능 성분 함량을 사용하는 경우, 목적하는 고점도 폴리에스테르의 축중합시 가교제로 작용하여 반응 시간의 단축과 다관능 성분을 첨가하지 않은 통상의 폴리에스테르에 비해 동일 극한 점도에서 높은 용융 점도의 폴리에스테르를 용이하게 얻을 수 있는 장점이 있다. 상기 다관능 성분의 첨가시기는 에스테르 반응 단계 또는 축중합 반응 초기 단계 모두 가능하다.
또한, 상기 저점도 폴리에스테르 내의 이산화티탄의 함량은 0.01∼3.0중량%인 것이 좋고, 상기 함량이 0.01중량% 미만이면 목적하는 결정화 촉진제로서의 역할을 하기에는 부족하고, 3.0중량%를 초과하면 이산화티탄의 분산성 제어 문제로 방사, 연신시에 문제를 일으킬 수 있다.
한편, 상기 2종의 폴리에스테르의 점도가 증가되면 중공율은 향상되지만 양호한 권축성을 얻을 수 없기 때문에, 양호한 권축성을 갖게 하기 위해서는 상기 고점도의 폴리에스테르의 극한 점도(IVa)와 저점도의 통상의 폴리에스테르의 극한 점도(IVb)의 차이(IVa-IVb)가 하기식(1)
0.05 ≤(IVa-IVb) ≤0.20 ··········· (1)
을 만족시키고, 상기 고점도 폴리에스테르의 용융 점도(MVa)와 저점도 폴리에스테르의 용융 점도(MVb)의 비(MVa/MVb)가 하기식(2)
1.5 ≤(MVa/MVb) ≤6.0 ··········· (2)
를 동시에 만족시키도록 해야 한다.
이때, 상기 2종의 폴리에스테르의 극한 점도차(IVa-IVb)가 0.05 미만이거나 또는 용융 점도의 비(MVa/MVb)가 1.5 미만일 경우 크림프(crimp)의 권축 발현이 미흡하고, 반대로 극한 점도차(IVa-IVb)가 0.20을 초과하거나 또는 용융 점도의 비(MVa/MVb)가 6.0을 초과하는 경우 상기 2종의 폴리에스테르의 점도차가 너무 커서 방사시 방사구금에서의 선속도 차의 증가로 곡사발생으로 인한 방사 작업성이 매우 불량해지는 문제가 발생한다.
또한, 방사시에 다관능 성분이 첨가된 고점도 폴리에스테르(a)의 점도가 너무 높을 경우 폴리에스테르의 제조가 매우 어려워 상업적으로 생산하기에 문제점이 있고, 방사시의 방사팩압 상승과 기어펌프의 부하 문제를 발생시킨다. 따라서, 상기 다관능 성분이 첨가된 고점도 폴리에스테르의 점도는 0.64∼0.80인 것이 바람직하다. 이에 따라 통상의 저점도폴리에스테르의 점도는 상기 2종의 폴리에스테르의 극한 점도차(IVa-IVb) 및 용융 점도 비(MVa/MVb)를 전술한 조건에 맞추어 조정하여 선택할 수 있다.
이와 같은 조건의 2종의 폴리에스테르를 사용하여 복합 방사함에 있어서, 방사조건은 당해분야에서 통상적으로 실시되는 조건이면 특별하게 한정되는 것은 아니지만, 바람직하게는 단면은 사이드 바이 사이드 구조로 배열하며 중공 2슬릿형 또는 3슬릿형 복합방사 구금을 사용하여 방사하고, 이를 이완 열처리함으로써 잠재권축특성을 부여하는 것이 좋다.
이때, 방사속도는 900m/min 이상으로 하고, 연신시의 릴 기어(reel gear) 비를 1.1∼1.3으로 하는 것이 좋다. 방사속도가 높을수록 용융 압출된 폴리에스테르가 고화시 고화점이 노즐부에 좀 더 가까워지기 때문에 중공율이 증가되며, 방속 증가에 따라 미연사의 배향성이 증가되고, 상기 2종의 폴리에스테르간의 권취장력차가 증가되어 권축발현이 양호해진다.
전술한 바와 같이, 본 발명에 따르면, 점도 특성이 다른 2종의 폴리에스테르계 폴리머의 극한 점도차 및 용융 점도비를 적절히 조절하여 복합 방사함으로써, 복합 섬유의 중공율을 15% 이상으로 조절하여 우수한 벌키성을 발현할 수 있을 뿐만 아니라, 고권축성을 갖는 복합 섬유를 제조할 수 있다.
이하, 실시예를 통해 본 발명을 좀 더 구체적으로 설명하지만 이에 본 발명의 범주가 한정되는 것은 아니다.
하기 실시예 및 비교예에서 물성 측정은 다음과 같이 실시하였다.
1) 극한 점도(IV)
폴리에스테르 시료를 페놀/테트라클로로에탄(중량비 50/50)에 녹여 0.5중량% 용액을 만든 후 우베로드 점도계로 35℃에서 측정하였다.
2) 용융 점도(MV)
폴리에스테르 시료를 285℃에서 평판 유변계 상에서 100rad/sec의 전단 속도를 주면서 측정하였다.
3) 복합 섬유의 벌키성
50g의 시료를 칭량한 후 일정한 박스(box)내에서 일정한 공기압으로 2분간 개섬후 원형단면(지름 20㎝)의 실린더에 개섬한 시료를 투입하여 일정 하중하에서 측정하였다.
- 초기벌키: 개섬한 후(50g) 원형 실린더에 투입하고 200g 하중으로 20분간 부하한(loading) 후 실린더내의 부피를 측정함.
- 압축벌키: 초기벌키값을 측정후 3kg의 하중을 추가 토탈 3.2kg의 하중하에서 30분간 부하한 후 실린더내의 부피를 측정함.
- 회복벌키: 압축벌키값을 측정후 3kg의 하중을 제거하여 초기벌키와 동일한 하중상태에서 30분간 방치후 부피를 측정함.
4) 권축검사
25㎜의 슬리트(Slit)지에 35±1㎜이 되도록 단섬유 1본을 부착하여 초하중(2mg/d)을 줄 때의 길이(A길이)를 측정하고, 하중(50㎎/d)을 줄 때의 길이(B길이)를 측정한 후, 하중을 제거하고 2분 후 초하중을 줄 때의 길이(C길이)를 측정하여 계산하였다.
-권축수(개/IN) = 초하중 (2㎎/d)하에서의 산의수 ×25/2 ×A길이
-권축율(%) = (B-A)/B ×100
-잔권율 (%) = (B-C)/B ×100
-권탄율 (%) = 잔권율/권축율 ×100 = (B-C)/(B-A) ×100
5) 중공율
원면의 단면을 현미경으로 500배 확대하여 관찰한 중공부 면적(S1)의 전체 단면적(S2)에 대한 비율을 측정하였다.
[실시예 1]
트리메틸올 프로판 1,000ppm을 축중합 반응 초기에 첨가하여 얻은 극한 점도 0.75, 용융 점도 8,600poise의 고점도 폴리에스테르와 극한 점도 0.64, 용융 점도 2,900poise의 저점도 폴리에틸렌테레프탈레이트를 사용하며, 이때 상기 저점도부의 폴리에틸렌테레프탈레이트에는 0.3중량%의 이산화 티탄을 첨가하였다. 복합 섬유의 방사는 중공 2슬릿형 사이드 바이 사이드 복합방사 구금을 사용하여 방사속도를 1,100m/min로 방사하고, 릴 기어(reel gear) 비를 1.2로 하여 연신하고 이완열처리하여 고중공 권축 단섬유를 얻었다. 이때, 연신온도는 62℃/70℃이었고 연신비율은 3.1이었다. 이로부터 얻은 단섬유의 섬도는 7d이고 컷(cut)장은 32㎜이었다. 제조된 복합 섬유의 특성을 측정하여 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
[실시예 2]
트리메틸올 프로판이 2,000ppm 첨가된 고점도 폴리에스테르의 극한 점도가 0.70, 용융 점도가 5,200poise이고, 저점도 폴리에틸렌테레프탈레이트의 극한 점도가 0.58, 용융 점도가 2,100poise인 것을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 제조된 복합 섬유의 특성을 측정하여 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
[실시예 3]
트리메틸올 프로판 대신 트리멜리트산이 1,000ppm 첨가된 고점도 폴리에스테르의 극한 점도가 0.64, 용융 점도가 3,800poise이고, 저점도 폴리에틸렌테레프탈레이트의 극한 점도가 0.54, 용융 점도가 1,400poise인 것을 사용하며, 이때 상기 저점도부의 폴리에틸렌테레프탈레이트에 0.02중량%의 이산화 티탄을 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 제조된 복합 섬유의 특성을 측정하여 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
[비교예 1]
트리메틸올 프로판 대신 트리멜리트산이 1,000ppm 첨가된 고점도 폴리에스테르의 극한 점도가 0.60, 용융 점도가 2,700poise이고, 저점도 폴리에틸렌테레프탈레이트의 극한 점도가 0.50, 용융 점도가 800poise인 것을 사용하며, 이때 상기 저점도부의 폴리에틸렌테레프탈레이트에 이산화 티탄을 첨가하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 제조된 복합 섬유의 특성을 측정하여 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
[비교예 2]
트리메틸올 프로판이 1,000ppm 첨가된 고점도 폴리에스테르의 극한 점도가 0.75, 용융 점도가 8,600poise이고, 저점도 폴리에틸렌테레프탈레이트의 극한 점도가 0.54, 용융 점도가 1,400poise인 것을 사용하며, 이때 상기 저점도부의 폴리에틸렌테레프탈레이트에 0.02중량%의 이산화 티탄을 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 제조된 복합 섬유의 특성을 측정하여 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
[비교예 3]
트리메틸올 프로판이 첨가되지 않은 고점도 폴리에틸렌테레프탈레이트의 극한 점도가 0.64, 용융 점도가 2,900poise이고, 저점도 폴리에틸렌테레프탈레이트의 극한 점도가 0.50, 용융 점도가 800poise인 것을 사용하며, 이때 상기 저점도부의 폴리에틸렌테레프탈레이트에 이산화 티탄을 첨가하지 않는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 제조된 복합 섬유의 특성을 측정하여 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 비교예
1 2 3 1 2 3
IV 0.75 0.70 0.64 0.60 0.75 0.64
사 (a) MV(poise) 8,600 5,200 3,800 2,700 8,600 2,900
용 다관능성분(ppm) 1,000 2,000 1,000 1,000 1,000 -
IV 0.64 0.58 0.54 0.50 0.54 0.50
폴 (b) MV(poise) 2,900 2,100 1,400 800 1,400 800
리 TiO2(중량%) 0.3 0.3 0.02 - 0.02 -
머 IVa-IVb 0.11 0.12 0.10 0.10 0.21 0.14
MVa/MVb 3.0 2.5 2.7 3.4 6.1 3.6
복 방 사 성 양호 양호 양호 양호 불량 양호
합 중 공 율(%) 30 26 24 9 15 18
섬 권 축 율(%) 15.2 13.5 13.2 11.6 11.8 12.9
유 권 탄 율(%) 97.5 92.4 92.8 85.0 88.0 82.5
초기벌키(㎝) 25.6 25.3 24.6 21.9 22.4 24.2
특 압축벌키(㎝) 4.7 4.9 4.8 4.3 4.5 4.4
성 회복벌키(㎝) 17.7 16.5 17.2 15.0 14.3 14.2
상기 표 1에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 실시예 1∼3에 따른 복합 섬유가 비교예 1∼3에 따른 복합 섬유에 비해서 방사성, 중공성, 권축성, 및 벌키성 등에서 우수한 물성을 나타내었다.
전술한 바와 같이, 본 발명에 따르면, 권축성 중공 복합 섬유를 제조함에 있어서, 고점도부에 폴리에스테르에 다관능 성분을 첨가하여 얻어진 극한 점도 0.64∼0.80의 폴리에스테르와 극한 점도 0.50∼0.68의 통상의 저점도 폴리에스테르를 적절한 극한 점도차와 용융 점도비를 가지도록 도입함으로써 각종 패딩류, 스터핑류의 제품에 사용되는 복합 섬유의 벌키성과 권축성을 보다 향상시킬 수 있다.

Claims (5)

  1. 다관능 성분을 함유하는 극한 점도 0.64∼0.80의 고점도 폴리에스테르(a)와, 이산화 티탄을 함유하는 극한 점도 0.50∼0.68의 저점도 폴리에스테르(b)를 중공 사이드 바이 사이드 구조로 복합 방사하되, 상기 고점도 폴리에스테르의 극한 점도(IVa)와 저점도 폴리에스테르의 극한 점도(IVb)의 차이(IVa-IVb)가 하기식(1)을 만족시키고, 상기 고점도 폴리에스테르의 용융 점도(MVa)와 저점도 폴리에스테르의 용융 점도(MVb)의 비(MVa/MVb)가 하기식(2)를 동시에 만족시키는 2종의 폴리에스테르계 폴리머를 사용하는 것을 특징으로 하는 고권축성 중공 복합 섬유의 제조 방법:
    0.05 ≤(IVa-IVb) ≤0.20 ··········· (1)
    1.5 ≤(MVa/MVb) ≤6.0 ··········· (2)
  2. 제1항에 있어서, 상기 다관능 성분은 폴리카르본산, 폴리올 및 폴리옥시카르본산으로 이루어진 군으로부터 하나 이상 선택되며, 그 함량은 상기 고점도 폴리에스테르에 대하여 10∼10,000ppm인 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 폴리카르본산은 트리멜리트산이고, 상기 폴리올은 펜타에리스리톨, 글리세린, 솔비톨 또는 트리메틸올 프로판인 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 저점도 폴리에스테르 내의 이산화 티탄의 함량은 0.01∼3.0중량%인 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 중공 복합 섬유의 중공율은 15% 이상인 것을 특징으로 하는 방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR20190019586A (ko) * 2017-08-18 2019-02-27 주식회사 휴비스 벌키성이 향상된 중공 복합섬유 및 이를 이용한 섬유 집합체

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