KR100531618B1 - 복합섬유 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 신축성이 우수하며 열세트성이 개선된 복합섬유 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 우수한 열세트성으로 인하여 제직, 후공정시 섬유가 받는 열이력, 장력 등에 매우 안정한 사이드-바이-사이드(Side-By-Side)형 타입의 신축성 및 회복성이 우수한 복합섬유에 관한 것이다. 본 발명에 따라 제조된 신축성 복합섬유는 권축신장율이 50% 이상, 탄성회복율 70% 이상의 고신축성을 지녔으면서도 무하중 비수처리후 열세트성이 80% 이상이며 열세트 전후의 10% 신장시 탄성모듈러스 및 파단신도의 변화율이 20% 이하이여서 제품의 후가공 적용시 제품의 안정성이 매우 뛰어난 것이라 할 수 있다. 또한 본 발명에 사용되는 중합체(Polymer)의 특징으로는 수평균 분자량의 차이가 5,000∼50,000이고 각각의 분자량 분포 지수가 1.5∼2.5인 서로 다른 섬유형성성 고분자를 이용한 것이다.
본 발명에 의해 제조되는 복합섬유는 방사간 방사팩(Pack)내 중합체 체류시간을 줄여 분자량 감소, 원사 물성 및 신축성 저하를 최소화하였고, 방사구금하 접합시키는 공법을 이용, 곡면변형지수를 1.2 이하, 이형도를 1.3∼2.5수준의 사이드-바이-사이드(Side-By-Side)형으로 제조하여 기존 편심심초(Sheath-Core)형 원사에 비해 방사시 곡사문제로 인한 공정성 저하 및 기능성, 물성 저하를 최소화하였다. 또한, 상기 중합물 및 공정특성으로 원사의 열세트성을 향상시켜 원사 및 후공정시 제품의 형태안정성을 도모하였으며 원사의 강신도 및 신축특성 등이 우수하여 직물, 환편, 경편등의 다양한 용도로 적용이 가능하다.

Description

복합섬유 및 이의 제조방법{Conjugated fiber and manufacturing thereof}
본 발명은 신축성이 우수하며 열세트성이 개선되어 후가공 적용시 제품의 안정성이 향상된 복합섬유 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 권축신장율이 50% 이상, 탄성회복율 70% 이상의 고신축성을 지녔으면서도 무하중 비수처리후 열세트성이 80% 이상이며 열세트 전후의 10% 신장시 탄성모듈러스 및 파단신도의 변화율이 20% 이하이여서 제품의 후가공 적용시 제품의 안정성이 매우 뛰어난 것이라 할 수 있다. 또한, 방사구금하 접합시키는 공법을 이용, 곡면변형지수를 1.2 이하, 이형도를 1.3∼2.5수준의 사이드-바이-사이드(Side-By-Side)형으로 제조하여 기존 편심심초(Sheath-Core)형 원사에 비해 방사시 곡사문제로 인한 공정성 저하 및 기능성, 물성 저하를 최소화시킨 사이드-바이-사이드형(Side-By-Side) 단면의 열세트성 및 신축성이 우수한 복합섬유 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
폴리에스테르계 신축성 섬유에 대하여 일본국 특허공개공보평 제10-72732호에서는 극한 점도차를 갖는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 2종을 사용하는 방법이 게시되고 있다. 또한, 일본국 특허공개공보 제2000-328378호 및 일본국 특허공개공보평 제9-41234호에서는 일반 폴리에틸렌테레프탈레이트 및 고수축성의 공중합 폴리에틸렌테레프탈레이트를 사용하여 폴리에스테르계 잠재권축 발현성 섬유의 제조방법을 공지하고 있다. 이외에도 미합중국 특허 제3,671,379호 및 일본국 특허공개공보평 제11-189923호에서는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)에 스트레치성을 가지는 폴리트리메틸렌테레프탈레이트(PTT) 또는 폴리부틸렌테레프탈레이트(PBT)를 사용하는 방법도 제시하고 있다.
그러나, 종래의 상기 특허들에 기재된 제조방법에 따라 제조된 크림프가 발현된 신축성 복합섬유의 경우에는 열세트성, 열안정성, 열처리 전후 물성의 변화에 대한 특별한 언급이 없다. 일반적인 신축성 복합섬유의 경우, 무하중 비수처리후 열세트시 그 고정성이 70%수준 또는 그 이하이고, 열세트 전후의 10% 신장시 탄성모듈러스 및 파단신도의 변화율이 20% 이상이여서 후공정중, 또는 최종가공후에도 형태변형이 심하게 발생하여 제품가공시 그 조건 설정이 까다롭고 치수를 안정화시키기 어렵다는 문제점이 발생한다.
일반적으로 섬유 제품은 텐터링(Tentering)시 130∼190℃의 열이력 및 1∼2g/d 정도의 장력을 받는데, 원사의 열세트성 및 열세트 전후 물성변화는 원사 및 제품의 형태안정성을 결정하는 중요한 인자이다. 그러므로 원사 및 제품의 형태변형을 최소화하기 위해서는 기존 신축성 복합섬유의 열세트성을 향상시키고 열세트 전후 원사의 탄성모듈러스 및 파단신도의 변화율을 최소화 하여, 후공정시 형태변형이 발생하는 종래의 기술의 문제점을 해결하여야 한다.
본 발명자들은 열세트에 대한 안정성이 원사 및 제품의 형태안정성과 밀접한 관계가 있는 것을 인지하고, 권축신장율이 50% 이상, 회복율이 70% 이상이면서도 섬유의 무하중 비수처리후 열세트성이 80%이상, 열세트 전후 10% 신장시 탄성모듈러스 및 파단신도의 변화율이 20% 이하일 때, 원사 및 최종제품에 적용시 형태안정성이 우수해짐을 알게 되었다.
또한, 종래의 신축성 복합섬유 특허들은 대부분 서로 다른 폴리에스테르계 고분자에 의한 복합방사에 대해서만 제안이 되어 있을 뿐 복합섬유를 구성하는 서로 다른 고분자들의 중합물 자체의 분자량에 의한 복합섬유의 물성에 관해서는 언급되어 있지 않다. 미국 특허 제3,671,379호에는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리트리메틸렌테레프탈레이트(PTT) 그리고 개질된 PET, PTT에 대한 점도의 변화에 의한 물성변화에 대해서는 언급이 되어 있으나 이 특허 역시 복합섬유를 구성하는 서로 다른 고분자의 분자량에 대한 언급은 없다. 물론 마크-호윙크식(Mark-Hawink equation)에 의해 점도-분자량의 관계에서 분자량의 추정은 가능하나 이는 분자량 분포에 대한 정보는 얻을 수 없다. 이에 본 발명자들은 2종의 상이한 점도차를 갖는 폴리에스테르계 중합체의 분자량, 분자량 분포가 신축성 및 열세트성에 영향을 주는 인자임을 발견하고 최적의 2종 중합체의 분자량 및 분자량 분포를 설계하였다.
본 발명에 의해 제조되는 복합섬유는 방사간 방사팩(Pack)내 중합체 체류시간을 줄여 분자량 감소, 원사 물성 및 신축성 저하를 최소화하였고, 도 1과 같은 방사구금을 이용, 방사구금하 접합시키는 공법으로, 도 2 및 도 3과 같이 곡면변형지수를 1.2 이하, 이형도를 1.3∼2.5수준의 사이드-바이-사이드(Side-By-Side)형으로 제조하여 도 4와 같은 기존 편심심초(Sheath-Core)형 원사에 비해 방사시 곡사문제로 인한 공정성 저하 및 기능성, 물성 저하를 최소화하였다. 또한, 상기 중합물 및 공정특성으로 원사의 열세트성을 향상시켜 원사 및 후공정시 제품의 형태안정성을 도모하였으며 원사의 강신도 및 신축특성 등이 우수하여 직물, 환편, 경편등의 다양한 용도로 적용이 가능하다.
본 발명은 공업적으로 사용이 가능한 섬유형성성 폴리에스터계 고분자를 이용하여 제품의 열세트성 및 형태안정성이 우수한 신축성 복합섬유 및 그 제조를 목적으로 한다.
따라서, 본 발명자들은 이러한 목적을 충족시키기 위하여 예의 연구한 결과 섬유형성성 폴리에스테르계 고분자들중에서도 수평균 분자량의 차이가 5,000∼50,000이고 각각의 분자량 분포지수가 1.5∼2.5인 서로 다른 섬유형성성 고분자를 이용하여 제조되는 복합섬유가 신축성이 우수함을 알게 되었고, 또한 각각의 중합물은 수평균 분자량 10,000∼20,000 이고 분자량 분포지수가 1.5∼2.5인 제 1성분의 섬유형성성 폴리에틸렌테레프탈레이트계 고분자와 수평균 분자량 15,000∼70,000이고 분자량 분포지수가 1.5∼2.5인 제 2성분의 섬유형성성 폴리트리메틸렌테레프탈레이트계 고분자로 구성될 경우가 신축특성과 열세트시 변형을 최소화하기 위한 최적의 중합체임을 알게 되었다. 중합체의 수평균분자량 차이가 5,000 이하일 경우 원사의 권축신장율 및 탄성회복율 발현이 어렵고, 50,000이상인 경우는 방사온도의 고온화로 인한 분자량 감소의 심화로 효과를 기대하기 어렵고, 방사시 곡사 발생으로 공정성 확보가 곤란하며 고분자량에 의한 수축효과 상승으로 열세트성이 불량한 단점이 있다. 분자량 분포지수를 1.5∼2.5로 한정하는 것은 분자량 분포지수가 만일 1.5보다 작게 되면 분자량 분포가 너무 균일하게 되어 저분자량 물질의 자기 가소성(self-plasticizing)의 역할이 미비하여 공정상의 문제점이 생기기 쉽고, 분자량 분포가 2.5보다 크게 되면 분자량 분포가 커져 여러 가지의 중합물이 섞인 것과 같은 효과가 발현되어 열세트성 및 신축성이 저하되는 문제점이 생기게 된다.
또한, 분자량이 높은 중합체의 경우, 방사간 열분해에 의한 분자량 감소가 심해지고, 분자량분포 또한 넓어지기 때문에 방사팩내 중합체 용융체의 체류시간을 5분 이하로 최소화하여, 상기 특성에 따른 물성 및 기능성 발현을 극대화 시킬 수 있다는 것을 알게 되었다.
또한, 원사 단면의 폴리머간 곡면변형지수가 1.2수준 이상인 경우, 방사간 곡사발생이 심하여 공정성에 문제가 발생되며 신축성 저하의 원인이 된다. 이러한 경향은 도 4와 같이 단면의 형상이 편심심초형(Sheath-Core type)인 경우 더욱 심하게 발생한다. 따라서, 본 발명에서는 신축성 복합섬유 제조의 공정성 및 기능성을 향상시키기 위해 2종의 섬유형성성 폴리에스테르계 폴리머를 이용하여 방사구금하에서 접합시키는 공법을 이용, 도 3과 같이 Side-By-Side(접합형)형태로 제사하되, 원사 단면의 폴리머간 곡면변형지수가 1.2 이하, 이형도가 1.3∼2.5가 되도록 하는 것이 그 특징이다.
본 발명의 또 다른 측면으로는, 용융방사에 의한 신축성 복합섬유의 경우 후공정시 포백의 축소가 심하여 제품가공시 그 조건 설정이 까다롭고, 최종 가공 후에도 형태변형이 발생하여 봉제품의 치수를 안정화시키기 어려우며 이는 신축성 원사의 열세트성 및 열세트 전후 원사 물성의 변화에 기인한다. 일반적으로 섬유 제품은 텐터(Tenter)시 130∼190℃의 열이력 및 1∼2g/d 정도의 장력을 받는데, 원사의 열세트성은 원사 및 제품의 형태안정성을 결정하는 중요한 인자이다. 그러므로 제품의 형태변형을 최소화하기 위해서는 무하중 비수처리후 열세트시 그 고정성이 80% 이상, 열세트 전후 10% 신장시 탄성모듈러스 및 파단신도의 변화율이 20% 이하로 제조하여 후공정시 형태변형을 최소화하는 것을 그 목적으로 한다.
본 발명은 제 1성분은 폴리에틸렌테레프탈레이트이고 제 2성분은 폴리트리메틸렌테레프탈레이트인 복합섬유에 있어서, 무하중 비수 열처리시 권축신장율이 50% 이상, 탄성회복율이 70% 이상, 열세트성이 80% 이상이며, 열세트 전후 10% 신장시 탄성모듈러스 및 파단신도의 변화율이 20% 이하인 열세트성 및 신축성이 우수한 복합섬유를 제공한다.
또한, 단면의 형태가 사이드-바이-사이드(Side-By-Side)인 것이 바람직하며 곡면변형지수가 1.2 이하, 단면의 이형도가 1.3∼2.5인 것이 바람직하다.
또한, 상기 1종의 중합물은 폴리에틸렌테레프탈레이트로 수평균 분자량이 10,000∼20,000, 분자량 분포지수가 1.5∼2.5이고, 또 다른 1종의 중합물은 폴리트리메틸렌테레프탈레이트로 수평균 분자량이 15,000∼70,000, 분자량 분포지수가 1.5∼2.5, 두 중합물의 수평균 분자량차가 5,000∼50,000인 것이 특징이다.
또한, 본 발명은 (A) 1종의 중합물은 폴리에틸렌테레프탈레이트로 수평균 분자량이 10,000∼20,000, 분자량 분포지수가 1.5∼2.5 이고, 또 다른 1종의 중합물은 폴리트리메틸렌테레프탈레이트로 수평균 분자량이 15,000∼70,000, 분자량 분포지수가 1.5∼2.5인, 2종의 폴리에스테르를 용융시키는 단계, (B) 상기 용융물을 방사팩내 체류시간이 5분 이하가 되도록 방사팩을 통과시킨 다음, 방사속도가 2,200∼4,000m/분으로 사이드-바이-사이드(Side-By-Side)형 형태의 복합사로 인취한 다음, 연신 및 열고정하는 단계를 포함하는 방법에 의해 제조되는 신축성 복합섬유의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명의 신축성 복합섬유의 제조방법은 부분배향-연신/가연 공법에 의해 제조되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 연신온도가 85∼95℃이고, 열고정 온도는 130∼200℃인 것이 바람직하다.
또한, 상기 방사시 방사구금 직하, 구금표면의 직각방향으로부터의 곡사변형각이 20° 이하인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은 상기 신축성 복합섬유로 제조되고 꼬임수(TM: Twist/meter)가 150∼2,000인 가공사를 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 신축성 복합섬유와 신도 50% 이상, 비수수축율이 15% 이상인 고수축 특성의 원사가 혼섬되어 있는 혼섬사를 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 신축성 복합섬유를 포함하고 있는 포백을 제공한다.
원사 및 제품의 열세트성을 향상시킨 신축성 복합섬유를 제조하기 위해서 수평균 분자량의 차이가 5,000∼50,000이고 각각의 분자량 분포지수가 1.5∼2.5인 서로 다른 섬유형성성 폴리에스테르계 고분자가 바람직하며, 각각의 고분자의 특성과 그 분석방법, 그리고 제조방법에 대해서 다음과 같이 중합물 재료, 이를 이용한 방사공정에 대해 서술하고자 한다.
1. 수평균 분자량의 차이가 5,000∼50,000이고 각각의 분자량 분포지수가 1.5∼2.5인 서로 다른 섬유형성성 폴리에스테르계 고분자의 특성과 그 분석방법
본 발명에 사용되는 2종의 중합체는 수평균 분자량의 차이를 5,000∼50,000 으로 하고 각각의 분자량 분포지수가 1.5∼2.5가 되게 하기 위해서는 제1성분의 폴리에틸렌테레프탈레이트계 폴리머의 수평균 분자량이 10,000∼20,000 이고 분자량 분포지수가 1.5∼2.5 이어야 하고, 제2성분의 폴리트리메틸렌테레프탈레이트계 폴리머의 수평균 분자량이 15,000∼70,000 이고 분자량 분포지수가 1.5∼2.5 이어야 한다.
사용되는 중합물은 공업적으로 이용되는 폴리에스테르계 중합물과 이들의 개질 중합물등의 사용이 가능하다. 그 구체적인 예로는 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리트리메틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트 등으로 대표되는 폴리에스터와 이소프탈산(Isophthalic acid), 폴리에틸렌 글라이콜(polyethylene glycol)등으로 개질된 이들의 공중합체 폴리머 등이 가능하나, 본 발명에서는 제1성분 폴리머로서 수평균 분자량이 10,000 ∼ 20,000 이고 분자량 분포지수가 1.5∼2.5인 폴리에틸렌테레프탈레이트를 이용하고, 제2성분 폴리머로서 수평균 분자량이 15,000∼70,000 이고 분자량 분포지수가 1.5∼2.5인 폴리트리메틸렌테레프탈레이트를 사용하였다.
이들 중합물의 제조는 일반적으로 알려진 괴상중합, 용액중합, 계면중합등으로 제조되는데 본 발명에서 대상으로 하는 중합물은 어느 방법으로 제조된 것이나 사용이 가능하며 특히 좋기로는 괴상중합법중에서도 용융중합이나 고상중합으로 제조되어지는 중합물이 그 제조경비면에서 유리하다.
본 발명에서 저분자량 폴리에틸렌테레프탈레이트 폴리머의 분자량의 낮은 값을 10,000 으로 하고 고분자량 폴리에틸렌테레프탈레이트 폴리머의 분자량의 높은 값을 70,000으로 하는 이유는 다음과 같다. 분자량 10,000 미만의 중합물을 제조하는 것은 중합방법 자체로는 어렵지 않다. 하지만 이 중합물을 이용하여 섬유화하기 위해서는 칩(Chip 혹은 pellet)의 형태로 있는 게 유리한데 분자량이 10,000 미만이 되면 chip으로 제조시 너무 부서지기 쉬워 균일한 형상을 갖는 chip의 제조가 곤란하며 분자량이 70,000 을 넘게 되면 중합시간이 너무 길게 되어 경제적으로 불리하며, 방사온도를 지나치게 높여야 하기 때문에 열분해에 의한 분자량 감소로 그 효과를 보기 어렵다.
또한 분자량 분포지수를 1.5∼2.5로 한정하는 것은 분자량 분포지수가 만일 1.5보다 작게 되면 분자량 분포가 너무 균일하게 되어 저분자량 물질의 자기 가소성(self-plasticizing)의 역할이 미비하여 공정상의 문제점이 생기기 쉽고, 분자량 분포가 2.5보다 크게 되면 분자량 분포가 커져 여러 가지의 중합물이 섞인 것과 같은 효과가 발현되어 열세트성의 및 신축성이 저하되는 문제점이 생기기 때문이다.
본 발명에서 수평균 분자량 및 분자량분포지수는 중합물이나 제조된 복합섬유를 헥사플로로아이소프로필알코올(Hexafluoroisopropylalcohol, HFIP)에 녹여 미국 워터스(Waters)사의 고온용 GPC set를 이용하여 폴리스타이렌(Polystyrene)을 기준물질로 하여 수평균 분자량(Number avergae molecular weight, Mn)과 중량평균 분자량(Weight average molecular weight, Mw)을 측정하고 다음 식으로부터 분자량분포지수(Polydispersity Index, PDI)를 환산하였다.
2. 복합섬유의 제조
복합섬유를 제조하기 위한 용융방사시 중합물의 방사온도는 각 중합물의 용융온도보다 20∼70℃ 높은 온도로 선정하였다. 중합물의 방사온도가 중합물의 용융 온도에 비해, 20℃이상 높지 않으면 불균일한 용융이 되어 압출기 내에서의 압력이 너무 높아져 작업성이 저하되며 제조되는 복합섬유의 물성이 불균일해지는 등의 문제가 발생한다. 또한 중합물의 용융온도에 비해 70℃보다 더 높게 되면 중합물의 흐름성은 개선되지만 중합물의 열분해 등의 문제가 발생하게 된다.
토출된 개개의 섬유상 중합체를 도 1의 방사구금 바로 밑에서 접합시켜 사이드-바이-사이드(side by side) 단면의 복합섬유의 섬유 제조가 가능하다.
또한, 방사팩내에서 접합되어 방사되는 편심심초(Sheath-Core)형의 방사간 분자량 및 점도차에 의해 발생되는 곡사 문제는 도 1의 방사구금을 사용하여 도 2 및 도 3과 같이 원사 단면의 폴리머간 곡면임계지수가 1.2 이하, 이형도가 1.3∼2.5가 되도록 함으로써 해결할 수 있다.
또한, 분자량이 높은 중합체의 경우, 방사간 열분해에 의한 분자량 감소가 심해지고, 분자량분포 또한 넓어지기 때문에 방사팩내 중합체 용융체의 체류시간을 5분 이하로 최소화하여, 상기 특성에 따른 물성 및 기능성 발현을 극대화 시킬수 있다는 것을 알게 되었다.
얻어진 복합섬유는 통상의 폴리에스터 복합섬유의 제조에 이용되는 부분배향-연신/가연 공법에 의하여 섬유화 할 수 있다.
본 발명은 핵심적인 기술구성요소로서 방사속도는 2,200∼4,000m/분인 것이다. 이는 2,200m/분 미만으로 방사시, 저속 방사에 의한 중합체 용융체 토출량 감소로 경제성 측면에서 불리할 뿐만 아니라, 연신시 연신비 증가로 인한 열수축율 상승으로 궁극적으로는 원사 및 제품의 열세트성을 저하시켜서 열에 대한 형태 안정성이 급격히 떨어진다. 일반적으로 낮은 방사속도에서 고배율연신에 의해 형성된 결정을 가지고 있는 섬유들은 열에 대한 높은 수축률을 나타낸다. 또한, 4,000m/분이 넘는 속도로 방사시 2종의 서로 다른 분자량의 중합체간 열적, 물리적 특성이 매우 상이함으로 인한 방사성 저하로 방사공정의 안정성이 떨어진다.
본 발명은 또 다른 핵심적인 기술 구성 요소로서, 부분배향-연신/가연 공법에 의해 제조시, 연신온도는 85∼95℃, 열고정 온도는 130∼200℃를 그 특징으로 한다. 연신온도의 경우, 85℃ 미만에서는 균일연신이 어렵고, 95℃ 초과시에는 열에 의해 가소화되는 정도가 심해 방사간 공정성 및 그 물성이 불안정하게 된다. 열고정 온도는 130℃ 미만이 되면 원사 및 제품의 열수축율이 증가되어 형태안정성이 떨어지며, 200℃를 넘어서면 가소화가 심해져서 공정성 및 제반 물성이 약화된다.
종래의 신축성 복합섬유의 경우, 후공정시 포백의 축소가 보통 10% 이상이고, 열세트성이 취약하여 형태변형이 발생하는 관계로 제품 가공시 그 조건 설정이 까다롭고, 봉제품의 치수를 안정화시키기 어렵다는 문제점이 있다. 일반적인 섬유 제품은 보통 제직/염가공, 열고정(Thermal Setting)시 130∼190℃의 열이력 및 1∼2g/d 정도의 장력을 받는데, 원사의 열세트성은 원사 및 제품의 형태안정성과 밀접한 관계가 있는 것을 본 발명자들이 발견하고, 무하중 비수처리후 원사의 열세트성이 80%이상, 열세트 전후 10% 신장시 탄성모듈러스 및 파단신도의 변화율이 20% 이하일 때, 후공정시 형태변형을 최소화 할 수 있음을 알게 되었다.
본 발명의 제사조건에 따르는 섬유의 물성 및 기능성을 표 1에 나타내었다.
이하, 구체적인 실시예 및 비교예를 가지고 본 발명의 구성 및 효과를 보다 상세히 설명하지만, 이들 실시예는 단지 본 발명을 보다 명확하게 이해시키기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다.
[실시예]
본 발명에 따른 방법으로 제조된 접합형 복합섬유의 물성을 평가기준 및 그 측정방법에 대하여 먼저 상술한다.
1. 수평균분자량 및 분자량분포 측정
중합물을 헥사플로로아이소프로필알코올(Hexafluoroisopropylalcohol, HFIP)에 녹여 미국 워터스(Waters)사의 고온용 GPC set를 이용하여 폴리스타이렌(Polystyrene)을 기준물질로 하여 수평균 분자량(Number average molecular weight, Mn)과 중량평균 분자량(Weight average molecular weight, Mw)을 측정하고 다음 수식 1로부터 분자량분포지수(Polydispersity Index, PDI)를 환산하였다.
[수식 1]
2. 권축신장율 및 탄성회복율 측정
하기 실시예에서 제조된 크림프 형성성 복합섬유의 물성인 권축신장율 및 탄성회복율을 측정하기 위하여 하기와 같이 수행하였다.
섬유타래를 무하중 하에서 비수(boiling water) 중에 30 분간 침지한 후, 실온 상에서 건조시키고, 2 분간 0.1g/d 하중을 가한 후, 제중(除重)하고 10 분간 방치하였다. 상기 단계를 거친 시료를 0.002 g/d 하중 하에서 2 분간 방치한 후, 그때의 길이(L1)를 측정하였다. 상기 시료에 0.1 g/d 하중을 더하고 2 분후 길이(L2)를 측정하였다. 나아가, 0.1 g/d 하중을 제거한 다음 2 분 경과 후 그때의 길이(L3)를 측정하였다. 권축신장율 또는 탄성회복율은 하기 수식 2 또는 수식 3에 의하여 산출되었다.
[수식 2]
권축신장율(%) =[(L2-L1)/L2] × 100
[수식 3]
탄성회복율(%) =[(L2-L3)/(L2-L1)] × 100
3. 열세트성 측정방법
무하중하 30분간 비수 열처리후 자연건조한 다음 섬유를 자중하에 길이(T1)를 측정하였다. 상기 섬유를 50% 신장시켜 고정한 후 길이(T2)를 측정한 다음 건열 130℃에서 30분 동안 열세트 하였다. 실온으로 냉각한 다음, 고정을 해체한 후 원사의 길이(T3)를 측정하여 하기식에 따라 섬유의 열세트성을 계산하였다.
[수식 4]
열세트성(%) = [(T3 - T1)/(T2 - T1)] × 100
4. 10% 신장시 탄성모듈러스 및 파단신도 변화율 측정방법
무하중하 30분간 비수열처리 후, 열세트 전후 원사의 10% 신장시 탄성모듈러스 및 파단신도를 인스트론사의 인스트론 5565를 이용하여 20℃, 상대습도 65%, 초하중 0.002g/d 조건하에 측정하였다. 변화율은 열세트전 10% 신장시 탄성모듈러스 및 파단신도에 대한 열세트후 10% 신장시 탄성모듈러스 및 파단신도의 변화율을 백분율(%)로 수식 5, 6과 같이 표시하였다.
[수식 5]
열세트 전후 탄성 모듈러스 변화율(%) = [(열세트후 10% 신장시 탄성모듈러스-열세트전 10% 신장시 탄성모듈러스/(열세트전 10% 신장시 탄성모듈러스)] × 100
[수식 6]
열세트 전후 파단신도 변화율(%) = [(열세트후 파단신도-열세트전 파단신도)/(열세트전 파단신도)] × 100
5. 곡사 변형각도 측정방법
방사구금 직하, 구금표면의 직각 방향으로부터 사조의 꺽인 정도를 각도(°)로 표시하였다(도 5).
6. 원사 단면의 곡면변형지수, 이형도
도2, 도3 및 도4와 같이 원사의 단면을 SEM으로 분석후 하기식에 의해 표시하였다.
[수식 7]
곡면변형지수 = c/d
[수식 8]
이형도 = a/b
실시예 1.
신축성 복합섬유를 제조함에 있어서, 수평균분자량(Mn) 12,632, 분자량분포지수(PDI) 2.2인 폴리에틸렌테레프탈레이트와 수평균분자량(Mn) 19,149, 분자량분포지수(PDI) 2.4인 폴리트리메틸렌테레프탈레이트를 중량비 5:5의 비율로 종래의 용융복합방사 설비를 이용하여 도 2-(a)의 사이드-바이-사이드(Side-by-Side) 단면으로, 방사온도 270℃, 방사속도 2,600m/분, Pack내 체류시간 4분으로 설정하여 곡면변형지수는 1.10, 단면 이형도비가 1.7, 단사섬도가 3.4데니어가 되도록 폴리에스테르 복합섬유를 제조하였다. 상기 방사/권취하여 수득된 복합섬유를 별도의 연신장치를 이용, 연신하여 단사섬도 2.1데니어급의 신축성 복합섬유를 제조하였다. 연신시 연신비는 1.70, 연신 온도 85℃ 열고정 온도 155℃로 실시하며, 그 결과를 표 1에 나타내었는 바, 방사간 곡사 변형각이 낮고, 우수한 열세트성 및 신축특성을 나타내었다.
실시예 2.
신축성 복합섬유를 제조함에 있어서, 수평균분자량(Mn) 12,632, 분자량분포지수(PDI) 2.2인 폴리에틸렌테레프탈레이트와 수평균분자량(Mn) 33,522, 분자량분포지수(PDI) 2.1인 폴리트리메틸렌테레프탈레이트를 중량비 5:5의 비율로 종래의 용융복합방사 설비를 이용하여 도 2-(a)의 사이드 바이 사이드(Side-by-side) 단면으로 방사온도 275℃, 방사속도 2,600m/분, Pack내 체류시간 4분으로 설정하여 곡면변형지수는 1.10, 단면 이형도비가 1.9, 단사섬도가 3.4데니어가 되도록 폴리에스테르 복합섬유를 제조하였다. 상기 방사/권취하여 수득된 복합섬유를 별도의 연신장치를 이용, 연신하여 단사섬도 2.1데니어급의 신축성 복합섬유를 제조하였다. 연신시 연신비는 1.70, 연신 온도 90℃ 열고정 온도 160℃로 실시하며, 그 결과를 표 1에 나타내었는 바, 방사간 곡사 변형각이 낮고, 우수한 열세트성 및 신축특성을 나타내었다.
실시예 3.
신축성 복합섬유를 제조함에 있어서, 수평균분자량(Mn) 15,385, 분자량분포지수(PDI) 2.2인 폴리에틸렌테레프탈레이트와 수평균분자량(Mn) 45,589, 분자량분포지수(PDI) 2.2인 폴리트리메틸렌테레프탈레이트를 중량비 5:5의 비율로 종래의 용융복합방사 설비를 이용하여 도 2-(a)의 사이드 바이 사이드(Side-by-side) 단면으로 방사온도 280℃, 방사속도 2,400m/분, Pack내 체류시간 4분으로 설정하여 곡면변형지수는 1.10, 단면 이형도비가 1.8, 단사섬도가 3.4데니어가 되도록 폴리에스테르 복합섬유를 제조하였다. 상기 방사/권취하여 수득된 복합섬유를 별도의 연신장치를 이용, 연신하여 단사섬도 2.1데니어급의 신축성 복합섬유를 제조하였다. 연신시 연신비는 1.70, 연신 온도 90℃ 열고정 온도 160℃로 실시하며, 그 결과를 표 1에 나타내었는 바, 방사간 곡사 변형각이 낮고, 우수한 열세트성 및 신축특성을 나타내었다.
실시예 4.
신축성 복합섬유를 제조함에 있어서, 수평균분자량(Mn) 15,385, 분자량분포지수(PDI) 2.2인 폴리에틸렌테레프탈레이트와 수평균분자량(Mn) 63,312, 분자량분포지수(PDI) 2.0인 폴리트리메틸렌테레프탈레이트를 중량비 6:4의 비율로 종래의 용융복합방사 설비를 이용하여 도 2-(b)의 사이드 바이 사이드(Side-by-side) 단면으로 방사온도 285℃, 방사속도 2,200m/분, Pack내 체류시간 4분으로 설정하여 곡면변형지수는 1.15, 단면 이형도비가 1.8, 단사섬도가 3.4데니어가 되도록 폴리에스테르 복합섬유를 제조하였다. 상기 방사/권취하여 수득된 복합섬유를 별도의 연신장치를 이용, 연신하여 단사섬도 2.1데니어급의 신축성 복합섬유를 제조하였다. 연신시 연신비는 1.62, 연신 온도 90℃ 열고정 온도 180℃로 실시하며, 그 결과를 표 1에 나타내었는 바, 방사간 곡사 변형각이 낮고, 우수한 열세트성 및 신축특성을 나타내었다.
비교예 1.
신축성 복합섬유를 제조함에 있어서, 수평균분자량(Mn) 12,632, 분자량분포지수(PDI) 2.2인 폴리에틸렌테레프탈레이트와 수평균분자량(Mn) 16,950, 분자량분포지수(PDI) 2.4인 폴리트리메틸렌테레프탈레이트를 중량비 5:5의 비율로 종래의 용융복합방사 설비를 이용하여 도 2-(a)의 사이드-바이-사이드(Side-By-Side) 단면으로 방사온도 270℃, 방사속도 2,600m/분, Pack내 체류시간 4분으로 설정하여 곡면변형지수는 1.10, 단면 이형도비가 1.6, 단사섬도가 3.4데니어가 되도록 폴리에스테르 복합섬유를 제조하였다. 상기 방사/권취하여 수득된 복합섬유를 별도의 연신장치를 이용, 연신하여 단사섬도 2.1데니어급의 신축성 복합섬유를 제조하였다. 연신시 연신비는 1.70, 연신 온도 85℃ 열고정 온도 145℃로 실시하며, 그 결과를 표 1에 나타내었는 바, 방사간 곡사 변형각이 낮았으나, 열세트성 및 신축특성의 저하를 나타내었다.
비교예 2.
신축성 복합섬유를 제조함에 있어서, 수평균분자량(Mn) 12,632, 분자량분포지수(PDI) 2.2인 폴리에틸렌테레프탈레이트와 수평균분자량(Mn) 24,411, 분자량분포지수(PDI) 2.7인 폴리트리메틸렌테레프탈레이트를 중량비 5:5의 비율로 종래의 용융복합방사 설비를 이용하여 도 4의 편심심초형(Sheath-Core) 단면으로, 방사온도 270℃, 방사속도 2,600m/분, Pack내 체류시간 8분으로 설정하여 곡면변형지수는 1.55, 단면 이형도비가 1.0, 단사섬도가 3.4데니어가 되도록 폴리에스테르 복합섬유를 제조하였다. 상기 방사/권취하여 수득된 복합섬유를 별도의 연신장치를 이용, 연신하여 단사섬도 2.1데니어급의 신축성 복합섬유를 제조하였다. 연신시 연신비는 1.70, 연신 온도 85℃ 열고정 온도 140℃로 실시하며, 그 결과를 표 1에 나타내었는 바, 방사간 곡사 변형각이 높았으며, 열세트성 및 신축특성의 저하를 나타내었다.
비교예 3.
신축성 복합섬유를 제조함에 있어서, 수평균분자량(Mn) 12,632, 분자량분포지수(PDI) 2.2인 폴리에틸렌테레프탈레이트와 수평균분자량(Mn) 31,290, 분자량분포지수(PDI) 2.8인 폴리트리메틸렌테레프탈레이트를 중량비 5:5의 비율로 종래의 용융복합방사 설비를 이용하여 도 2-(a)의 사이드-바이-사이드(Side-By-Side) 단면으로, 방사온도 275℃, 방사속도 1,400m/분, Pack내 체류시간 8분으로 설정하여 곡면변형지수는 1.20, 단면 이형도비가 1.7, 단사섬도가 6.0데니어가 되도록 폴리에스테르 복합섬유를 제조하였다. 상기 방사/권취하여 수득된 복합섬유를 별도의 연신장치를 이용, 연신하여 단사섬도 2.1데니어급의 신축성 복합섬유를 제조하였다. 연신시 연신비는 2.90, 연신 온도 75℃ 열고정 온도 145℃로 실시하며, 그 결과를 표 1에 나타내었는 바, 방사간 곡사 변형각이 낮았으나, 열세트성 및 신축특성의 저하를 나타내었다.
구 분 실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 비교예1 비교예2 비교예3
중합체A(Mn) PET(12,632) PET(12,632) PET(15,385) PET(15,385) PET(12,632) PET(12,632) PET(12,632)
중합체B(Mn) PTT(19,149) PTT(33,522) PTT(45,589) PTT(63,312) PTT(16,950) PTT(24,411) PTT(31,290)
PDI(A/B) 2.2/2.4 2.2/2.1 2.2/2.2 2.2/2.0 2.2/2.4 2.2/2.7 2.2/2.8
Pack내체류시간(분) 4 4 4 4 4 8 8
방사온도(℃) 270 275 280 285 270 270 275
방사속도(m/분) 2,600 2,600 2,400 2,200 2,600 2,600 1,400
곡사 변형각(도) 5 7 10 15 5 35 10
단면형태1) S/S S/S S/S S/S S/S S/C S/S
곡면변형지수(c/d) 1.10 1.10 1.10 1.15 1.10 1.55 1.20
이형도(a/b) 1.7 1.9 1.8 1.8 1.6 1.0 1.7
연신비 1.70 1.70 1.70 1.62 1.70 1.70 2.90
연신온도(℃) 85 90 90 90 85 85 75
열고정온도(℃) 155 160 160 180 145 140 145
권축신장율(%) 59 63 58 57 28 37 41
탄성회복율(%) 79 80 82 81 69 70 69
열세트성(%) 82 86 85 88 80 75 77
열세트 전후 변화율(%)2) 10% 모듈러스 10 13 12 14 16 23 30
파단신도 -12 -15 -14 -16 -18 -20 -25
1) S/S: 사이드-바이-사이드형(Side-By-Side), S/C: 편심심초형(Sheath-Core)
2) 무하중 비수처리한 다음 열세트 전후, 10% 신장시 모듈러스 및 파단신도의 및 변화율(%)
본 발명에 따라 제조된 신축성 복합섬유는 권축신장율이 50% 이상, 탄성회복율 70% 이상의 고신축성을 지녔으면서도 무하중 비수처리후 열세트성이 80% 이상, 열세트 전후 10% 신장시 탄성모듈러스 및 파단신도의 변화율이 20% 이하이기 때문에 원사 및 후가공시 제품의 형태안정성이 매우 뛰어난 것이라 할 수 있다. 또한, 본 발명에 의해 제조되는 복합섬유는 방사간 방사팩(Pack)내 중합체 체류시간을 줄여 분자량 감소, 원사 물성 및 신축성 저하를 최소화하였고 기존 원사에 비해 열세트성의 향상 및 열세트 전후 10% 신장시 탄성모듈러스 및 신도의 변화율을 최소화시켜 후공정시 제품의 형태안정성을 도모하였으며, 방사구금하 접합시키는 공법을 이용, 단면의 형태가 사이드-바이-사이드(Side-By-Side)형태로 곡면변형지수가 1.2 이하, 단면의 이형도가 1.3∼2.5 수준으로 곡사 발생 및 곡면변형지수를 최소화하여 공정성이 우수하면서도 원사의 강신도, 열세트성 및 신축특성 등이 우수하여 직물, 환편, 경편등의 다양한 용도로 적용이 가능하다.
도 1은 본 발명에서 사용되는 방사구금의 단면도이다.
도 2-(a), (b), (c)는 본 발명에 의해 제조된 신축성 및 열세트성이 우수한 복합섬유의 단면도이다.
도 3은 본 발명에 의해 제조된 신축성 섬유의 곡면변형지수 및 이형도를 나타내는 도면이다.
도 4는 편심심초형 신축성 섬유의 곡면변형지수 및 이형도를 나타내는 도면이다.
도 5는 본 발명에 의해 신축성 섬유를 제조시 곡사변형각을 나타내는 도면이다.

Claims (10)

  1. 제 1성분은 폴리에틸렌테레프탈레이트이고 제 2성분은 폴리트리메틸렌테레프탈레이트로 구성된 복합섬유에 있어서,
    무하중 비수 열처리시 권축신장율이 50% 이상, 탄성회복율이 70% 이상, 열세트성이 80% 이상이며, 열세트 전후 10% 신장시 탄성모듈러스 및 파단신도의 변화율이 20% 이하임을 특징으로 하는 열세트성 및 신축성이 우수한 복합섬유.
  2. 제 1항에 있어서,
    단면의 형태가 사이드-바이-사이드(Side-By-Side)형태이며 곡면변형지수가 1.2 이하, 단면의 이형도(a/b)가 1.3∼2.5인 열세트성 및 신축성이 우수한 복합섬유.
  3. 제 1항에 있어서,
    1종의 중합물은 폴리에틸렌테레프탈레이트로 수평균 분자량이 10,000∼20,000, 분자량 분포지수가 1.5∼2.5이고, 또 다른 1종의 중합물은 폴리트리메틸렌테레프탈레이트로 수평균 분자량이 15,000∼70,000, 분자량 분포지수가 1.5∼2.5, 두 중합물의 수평균 분자량차가 5,000∼50,000인 것을 특징으로 하는 열세트성 및 신축성이 우수한 복합섬유.
  4. (A) 1종의 중합물은 폴리에틸렌테레프탈레이트로 수평균 분자량이 10,000∼20,000 분자량 분포지수가 1.5∼2.5 이고, 또 다른 1종의 중합물은 폴리트리메틸렌테레프탈레이트로 수평균 분자량이 15,000∼70,000 분자량 분포지수가 1.5∼2.5인, 2종의 폴리에스테를 용융시키는 단계,
    (B) 상기 용융물을 방사팩내 체류시간이 5분이하가 되도록 방사팩을 통과 시킨 다음, 방사속도가 2,200∼4,000m/분으로 사이드-바이-사이드(Side-By-Side)형태이고, 곡면변형지수가 1.2 이하, 단면의 이형도(a/b)가 1.3∼2.5인 복합사로 인취한 다음, 연신 및 열고정하는 단계를 포함하는 방법에 의해 제조되는 열세트성 및 신축성이 우수한 복합섬유의 제조방법.
  5. 제 4항에 있어서,
    상기 연신단계가 부분배향-연신/가연 공법에 의해 제조되는 것을 특징으로 하는 열세트성 및 신축성이 우수한 복합섬유의 제조방법.
  6. 제 4항에 있어서,
    상기 연신온도가 85∼95℃이고, 열고정 온도는 130∼200℃인 것을 특징으로 하는 열세트성 및 신축성이 우수한 복합섬유의 제조방법.
  7. 제 4항에 있어서,
    방사간 방사구금 직하, 구금표면의 직각방향으로부터의 곡사변형각이 20°이하인 열세트성 및 신축성이 우수한 복합섬유의 제조방법.
  8. 제 1항의 신축성 복합섬유로 제조되고 꼬임수(TM: Twist/meter)가 150∼2,000인 것을 특징으로 하는 가공사.
  9. 제 1항의 신축성 복합섬유와 신도 50% 이상, 비수수축율이 15% 이상인 고수축 특성의 원사가 혼섬되어 있는 혼섬사.
  10. 제 1항의 열세트성 및 신축성이 우수한 복합섬유를 포함하고 있는 것을 특징으로 하는 포백.
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