본 발명을 상세히 설명하면 아래와 같다.
본 발명은 폴리에스테르계 잠재권축성 복합섬유의 제조방법 및 상기 방법으 로 제조된 잠재권축성 복합섬유에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 극한점도 차이가 0.5 내지 1.1 dl/g인 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)와 폴리트리메틸렌테레프탈레이트(PTT)의 2종의 폴리머를 각각 용융시켜 별개의 토출공을 통해 방사한 후 토출된 개개의 섬유상 폴리머를 방사구금 바로 밑에서 접합시켜 사이드-바이-사이드(side by side) 단면을 가진 복합섬유가 되게 한 다음에 연신하여 스프링 형상의 크림프가 발현되도록 한점에 특징이 있다.
본 발명의 또 다른 특징은 상기 제조방법에 의해 제조되고, 아래 식에 의해 구해진 권축신장율 및 탄성 회복률이 각각 60%이상 및 70%이상이며 자연상태에서 크림프 크기(Q)와 크림프 수(R)가 0.05≤Q/R≤0.50 관계식을 만족하며, 방사와 연신을 별도로 실시(2-Step)하고 원사의 신축특성을 제어하기위해 연신시 별도의 제 2 히터판을 부착하여 열처리하는 데 있다.
아 래
권축신장율(%) =[(L2-L1)/L2] ×100
탄성회복율(%) =[(L2-L3)/(L2-L1)]×100
(상기 식에서, L1은 섬유타래를 무하중하에서 비수(沸水) 중에 30분간 침지하여 실온 대기중에서 건조시키고, 2분간 0.1g/d하중을 가한 후 제중하여 10분간 방치하고, 0.002g/d 하중을 2분간 가한 후 측정한 길이이고, L2는 상기에 0.1g/d 하중을 더하고 2분후 측정한 길이이며, L3는 0.1g/d 하중을 제거하고 나서 2분후 측정한 길이이다).
이하, 본 발명에 따른 방법을 보다 상세히 설명한다.
극한점도차이가 0.5 내지 1.1 dl/g인 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)와 폴리트리메틸렌테레프탈레이트(PTT)의 2종의 폴리머를 각각 용융시켜, 별개의 토출공을 통해 방사하여 2 본(本)의 섬유상 폴리머를 얻는다.
본 발명에 사용된 폴리에틸렌테레프탈레이트 폴리머는 테레프탈산과 에틸렌글리콜로부터 제조된 것이며, 필요에 따라, 각 성분이 15몰% 이하의 범위에서 다른 공중합물로 치환된 것일 수도 있다. 폴리트리메틸렌테레프탈레이트 폴리머는 테레프탈산과 1,3 프로판디올의 중축합반응에 의해 제조된 것이다. 이 경우, 폴리트리메틸렌테레프탈레이트(PTT)의 극한점도는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)의 극한점도보다 0.5 내지 1.1dl/g 높아야 한다. 본 발명자들의 연구에 따르면, 폴리에틸렌테레프탈레이트와 폴리트리메틸렌테레프탈레이트 폴리머의 극한점도를 다양하게 조합하여 원사 및 직물의 신축특성을 시험할 경우, 두 폴리머간의 극한점도차를 크게 해 주는 것이 크림프의 형태, 균일성 및 신축특성 발현에 유리하였다. 물론 섬유의 방사에 있어서는 폴리머 자체의 극한점도 외에도 용융점도가 중요한 인자이나, 폴리머의 수분율이 일정하게 유지되고, 방사온도가 폴리머의 열분해를 최소화하도록 적절하게 설정되어 유지되는 상태에서는 결국 극한점도가 용융점도에 영향을 미치게 되므로, 극한점도와 원사물성을 직접 연관시킬 수 있는 것이다.
각 폴리머의 바람직한 극한점도는 폴리에틸렌테레프탈레이트의 경우 0.40~0.65dl/g, 폴리트리메틸렌테레프탈레이트의 경우 0.90~1.5dl/g로서, 두 폴리머간 극한점도차는 0.5~1.1dl/g 수준을 유지하는 것이 원사 및 직물의 신축특성 및 방사공정성에 있어 바람직하다. 극한점도차가 0.5dl/g 미만이면, 높은 신축특성을 기대하기가 어려우며 크림프의 형태가 불균일해지고, 1.1dl/g을 초과하면 제사성이 저하되는 문제가 있다.
폴리머의 용융온도는 PET는 285~300℃, PTT는 255~275℃ 정도가 바람직하며, 토출공을 통한 방사온도는 250~290℃ 정도가 가능하나, 방사공정성과 PTT의 열분해문제를 고려하여, 바람직하게는 260~285℃ 의 범위로 한다.
토출된 개개의 섬유상 폴리머를 방사구금 바로 밑에서 접합시켜 사이드-바이-사이드(side by side) 단면의 복합섬유를 얻는다. 각각 다른 토출공을 통해 토출된 2개의 섬유상의 폴리머는 방사구금 직하에서 사이드 바이 사이드형(참조: 도 1)으로 접합된다.
즉, 통상의 복합섬유는 2종 이상의 폴리머가 분배판을 지나 방사구금으로 들어가면서 합쳐지게 되나, 잠재권축형 복합섬유에 있어서는 폴리머간 극한점도차가 너무 큰 경우 폴리머가 방사구금을 나오는 순간 심한 곡사현상이 발생하여 제사성이 급격하게 저하된다. 본 발명에서는 이 문제를 해결하기 위해 2종의 폴리머를 각각의 토출공을 통과시킨 후에 방사구금 직하에서 접합시키는 공법을 택하였다. 본 방법에 의해 제조된 섬유는 도 1의 단면형상을 가지게 되는데, 일반적인 경우는 도 1a의 형상을 나타내나, 폴리머의 점도 및 방사조건 등에 따라서는 도 1b의 단면을 갖기도 한다.
전술한 방법으로 얻은 복합섬유를 2단계 공정에 의거 방사 및 연신을 하고, 균일한 신축특성 확보를위해 연신시 별도의 제 2 히터판을 통과시켜서 열처리하여 도 2에 나타낸 스프링 모양의 크림프가 부여된 폴리에스테르계 잠재권축성 복합섬 유를 얻는다.
본 발명은 방사,연신을 2단계 공정으로 수행하는 바, 크림프의 크기, 균일성 및 신축특성을 균일화시키고 후공정성 향상을 위해 연신시 제 2 히터판에 통과시켜서 연신하고, 열처리하는 것을 특징으로 한다.
방사시, 냉풍온도 20℃, 냉풍속도는 0.3~0.5m/초 정도가 적당하며, 제1제2고뎃롤러는 속도 3,000~4000m/분 수준으로 하는 것이 바람직하다. 특히, 제 1,2고뎃롤러의 속도는 제조된 섬유의 신축특성, 열응력, 최대열응력에서의 온도, 수축율 등과 직접적인 관련을 갖기 때문에 사용 폴리머, 단사섬도 및 사종에 따라 적합한 조건을 설정하는 것이 중요하다.
본 발명에 따라 제조된 폴리에스테르계 복합섬유는 상기 식에 의해 구해진 권축신장율 60%이상이고, 탄성회복율 70%이상이며 도2에 나타낸 자연상태에서 크림프 크기(Q)와 크림프 수(R)는 0.05≤Q/R≤0.50 관계식을 만족하며 통상의 방사후,연신시 제 2 히터판을 부착하여 연신후 열처리하는 것을 특징으로 한다. 아울러, 본 발명에 따른 상기 폴리에스테르계 잠재권축형 복합섬유는 섬유의 단면모양이 도1a 또는 도 1b의 형상을 가지며, 단면의 장축(a) 대 단축(b)의 길이비(a/b)가 1.5~3.0 임을 특징으로 한다. 나아가, 바람직하게는 제조된 섬유의 최종 단사섬도가 1 내지 4데니어이다.
본 발명에 의한 잠재권축성 복합섬유는 통상의 방법에 따라 직물 또는 편물을 제조할 수 있다.
[실시예]
본 발명에 따른 방법으로 제조된 잠재권축섬유의 물성의 평가기준 및 그 측정방법은 아래와 같다.
1) 권축신장율(%) 및 탄성회복율(%) 의 측정:
섬유타래를 무하중하에서 비수(沸水) 중에 30분간 침지하고 실온 대기 중에서 건조시키고, 2분간 0.1g/d하중을 가한 후, 제중하여 10분간 방치한다. 상기 시료를 0.002g/d 하중하에 2분간 둔 다음 그 길이(L1)를 측정하고, 여기에 0.1g/d 하중을 더하고 2분후 길이(L2)를 측정한다. 나아가, 0.1g/d 하중을 제거하고 나서 2분후 길이(L3) 측정한다.
- 권축율(%) =[(L2-L1)/L2] ×100
- 탄성회복율(%) =[(L2-L3)/(L2-L1)]×100
2) 자연상태에서 크림프 크기(Q) 및 크림프 수(R)
시료 10Cm를 상온에서 0.01g/d하중을 가하여 3분간 방치후 하중을 제거한 상태에서 크림프 크기 및 단위 cm당 크림프 갯수를 측정 한다.
0.05≤Q/R≤0.50
3) 직물신장율(%) : JIS L 1096 B법(정하중법)에 의거하여 측정한다.
4) 신장회복율(%) : JIS L 1096 B-1법(정하중법)에 의거하여 측정한다.
5) 극한점도 : 오르쏘 클로로페놀(Ortho-chlorophenol: OCP)에 폴리머를 용해시켜 25℃에서 오스트발트(Ostwald)점도계를 이용하여 측정한다.
실시예
1
폴리에스테르계 잠재권축형 복합섬유를 제조함에 있어서, 극한점도 0.45dl/g 의 폴리에틸렌테레프탈레이트와 극한점도 1.50dl/g의 폴리트리메틸렌테레프탈레이트를 중량비 5:5의 비율로 방사구금 직하에서 접합시켜 사이드 바이 사이드형의 단면으로 방사온도 280℃, 냉풍온도 20℃, 냉풍속도 0.45m/초인 조건으로 제1고뎃롤러 3000m/분, 2고뎃롤러 속도 3,000m/분, 단사섬도가 3.0데니어가 되도록 POY 원사를 제조후 연신시 제1롤라 온도 80℃, 제 1 히터판 온도 130℃로 연신후 별도로 부착한 180℃의 제 2 히터판을 통과시켜 열처리 후 연신사를 얻었다.
그 결과를 표 1에 나타내었는 바, 원사 및 직물에 있어서 매우 우수한 신축특성을 나타내었다.
실시예
2
폴리에스테르계 잠재권축형 복합섬유를 제조함에 있어서, 극한점도 0.50dl/g의 폴리에틸렌테레프탈레이트와 극한점도 1.30dl/g의 폴리트리메틸렌테레프탈레이트를 중량비 5:5의 비율로 방사구금 직하에서 접합시켜 사이드 바이 사이드형의 단면으로 방사온도 275℃, 냉풍온도 20℃, 냉풍속도 0.45m/초인 조건으로 제 1고뎃롤러 속도 3,200m/분, 제2고뎃롤러 3,200m/분, 단사섬도가 3.0데니어가 되도록 POY 원사를 제조후 연신시 제1롤라 온도 90℃, 제 1 히터판 온도 150℃로 연신후 별도로 부착한 170℃의 제 2 히터판을 통과시켜 열처리 후 연신사를 얻었다.
그 결과를 표 1에 나타내었는 바, 원사 및 직물에 있어서 매우 우수한 신축특성을 나타내었다.
실시예
3
폴리에스테르계 잠재권축형 복합섬유를 제조함에 있어서, 극한점도 0.60dl/g 의 폴리에틸렌테레프탈레이트와 극한점도 1.10dl/g의 폴리트리메틸렌테레프탈레이트를 중량비 5:5의 비율로 방사구금 직하에서 접합시켜 사이드 바이 사이드형의 단면으로 방사온도 270℃, 냉풍온도 20℃, 냉풍속도 0.45m/초인 조건으로 제1고뎃롤러 속도 3,300m/분, 제2고뎃롤러 3,300m/분, 단사섬도가 3.0데니어가 되도록 POY 원사를 제조후 연신시 제1롤라 온도 70℃, 제 1 히터판 온도 160℃로 연신후 별도로 부착한 160℃의 제 2 히터판을 통과시켜 열처리 후 연신사를 얻었다.
그 결과를 표 1에 나타내었는 바, 원사 및 직물에 있어서 매우 우수한 신축특성을 나타내었다.
비교예
1
폴리에스테르계 잠재권축형 복합섬유를 제조함에 있어서, 극한점도 0.65dl/g의 폴리에틸렌테레프탈레이트와 극한점도 0.80dl/g의 폴리트리메틸렌테레프탈레이트를 중량비 6:4의 비율로 방사구금 직하에서 접합시켜 사이드 바이 사이드형의 단면(도1)으로 방사온도 280℃, 냉풍온도 20℃, 냉풍속도 0.45m/초인 조건하에 제1고뎃롤러 속도 3,000m/분, 제2고뎃롤러 3,000m/분, 단사섬도가 3.0데니어가 되도록 POY 원사를 제조후 연신시 제1롤라 온도 80℃, 히터판 온도 130℃로 하여 별도의 히터판을 부착하지 않고 연신사를 얻었다.
그 결과를 표 1에 나타내었다.
비교예
2
폴리에스테르계 잠재권축형 복합섬유를 제조함에 있어서, 극한점도 0.80dl/g의 폴리에틸렌테레프탈레이트와 극한점도 0.90dl/g의 폴리트리메틸렌테레프탈레이 트를 중량비 5:5의 비율로 방사구금 직하에서 접합시켜 사이드 바이 사이드형의 단면으로 방사온도 275℃, 냉풍온도 20℃, 냉풍속도 0.45m/초인 조건으로 제1 데트롤러 속도 3,200m/분, 제2고뎃롤러 3,200m/분, 단사섬도가 3.0데니어가 되도록 POY 원사를 제조후 연신시 제1롤라 온도 90℃, 제 1 히터판 온도 150℃로 하여 별도의 제 2 히터판을 부착하지 않고 연신사를 얻었다.
그 결과를 표 1에 나타내었다.
비교예
3
연신시 별도의 히터판을 부착하지 않은 것을 제외하고는 실시예1과 동일하게 실시하였다.
그 결과를 표1에 나타내었다.
[표 1]
○ : 양호 △ : 보통 x : 불량