KR20040032421A - 바나듐 오산화물을 이용한 리튬 2차전지용 양극판 제조 방법 - Google Patents

바나듐 오산화물을 이용한 리튬 2차전지용 양극판 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 바나듐 오산화물을 이용하여 리튬 2차전지용 양극판을 제조하는 방법에 관한 것으로, H2O2가 포함된 수용액에 바나듐 오산화물을 용해시켜 젤(gel)을 형성함으로서 결착제를 사용하지 않거나 적은 양을 사용하더라도 금속 지지체 상에 도포가 가능하다.
H2O2가 함유된 수용액에 적당량의 바나듐 오산화물을 가하면 산소가스를 발생시키면서 투명한 수용액을 형성한다. 형성된 수용액은 시간이 지나면 점성을 가지는 젤(gel) 상태로 변하게 된다. 젤(gel)이 형성되는 과정에서 도전제와 소량의 바인더를 혼합하면 활물질인 바나듐 오산화물과 균일하게 혼합된 슬러리가 만들어진다. 이와 같이 만들어진 슬러리는 높은 점성을 가지므로 소량의 바인더를 사용하더라도 금속 지지대에 도포가 가능하다. 또한, 젤(gel)이 형성되는 과정에서 도전제, 바인더 등의 첨가물을 혼합하므로 분말을 혼합하는 방식보다 쉽고 균일하게 혼합이 이루어져 첨가물의 사용량을 줄일 수 있으며, n-메틸 피롤리돈(NMP)나 아세톤과 같은 인체에 유해한 용매를 사용하지 않으므로 환경 친화적이다.

Description

바나듐 오산화물을 이용한 리튬 2차전지용 양극판 제조 방법 {Method for manufacturing cathode electrode for lithium secondary battery by using vanadium oxide}
본 발명은 리튬 2차전지용 양극판 제조 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 유기용매의 사용에 따른 환경오염을 방지하고 결착제의 사용을 줄일 수 있도록 한 바나듐 오산화물을 이용한 2차전지용 양극판 제조 방법에 관한 것이다.
종래에는 리튬 2차전지용 양극판을 제조하기 위하여 양극 활물질인 전이금속 산화물을 바인더, 도전제 등과 함께 유기용매에 혼합하여 슬러리를 제조한 후 이를알루미늄 호일 또는 알루미늄 메쉬와 같은 양극 집전체에 도포하여 건조시킨다. 이때 바인더로는 주로 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVdF), 폴리 아크릴로 니트릴(PAN), 폴리비닐클로라이드(PVC), 폴리메틸메타아크릴레이트(PMMA), 폴리메틸아크릴레이트(PMA) 등이 사용되고, 유기용매로는 n-메틸 피롤리돈(NMP)나 아세톤과 같이 인체에 유독한 물질이 사용되기 때문에 인체에 유해하고 환경 오염을 일으킨다.
따라서 본 발명은 인체에 안전한 수용액과 소량의 바인더를 사용하여 젤(gel) 상태의 슬러리를 제조함으로서 상기한 단점을 해소할 수 있는 리튬 2차전지용 양극판 제조 방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명은 H2O2가 함유된 수용액에 바나듐 오산화물을 용해시키고, 반응 과정에서 도전제를 첨가하여 젤을 형성하는 단계와, 상기 젤에 함유된 수분을 제거하는 단계와, 상기 젤을 양극 집전체 상에 도포하고 건조시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 H2O2는 상기 수용액에 5 내지 20 중량% 함유되며, 상기 도전제와 함께 바인더가 첨가되는 것을 특징으로 한다.
상기 도전제는 슈퍼피이며, 상기 바인더는 카르복시 메틸 셀룰로스이고, 상기 도전제의 첨가량은 상기 바나듐 오산화물, 도전제 및 바인더의 전체 중량을 100 중량%로 할 때 3 내지 25 중량%이며, 상기 바인더의 첨가량은 0 내지 20 중량%인것을 특징으로 한다.
상기 양극판을 압착 및 성형하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
도 1은 본 발명에 따른 바나듐 오산화물을 이용한 2차전지용 양극판 제조 방법을 설명하기 위한 공정 흐름도.
도 2는 본 발명의 제 1 실시예에 따라 제조된 양극판을 이용한 반전지의 초기 충전과 방전 특성을 도시한 그래프.
도 3은 본 발명의 제 1 실시예에 따라 제조된 양극판을 이용한 반전지의 싸이클 특성(Cycle Property)를 도시한 그래프.
바나듐 오산화물이 H2O2가 함유된 수용액과 반응하면 자발적인 졸-젤(sol-gel) 반응에 의해 점성이 강한 젤(gel)이 형성된다. 본 발명은 이와 같은 반응을 이용한다. 그러나 바나듐 오산화물이 H2O2에 용해될 때 매우 격렬한 자발적 발열 반응이 일어나므로 수용액에서 H2O2함량이 너무 높으면 반응이 너무 급격히 일어나 바나듐 오산화물을 아몰퍼스(Amorphous) 상태로 변화시킬 뿐 아니라 도전제나 바인더 등의 첨가물과 혼합될 시간적 여유를 가질 수 없다. 반면 수용액에서 H2O2함량이 너무 낮으면 반응 속도가 느리고 수분 제거가 어려워진다. 따라서 수용액내의 H2O2함량은 5 내지 20 중량%, 바람직하게는 10 중량% 정도가 적당하다.
도 1은 본 발명에 따른 바나듐 오산화물을 이용한 리듐 2차전지용 양극판 제조 방법을 설명하기 위한 공정 흐름도이다.
5 내지 20 중량%의 H2O2가 함유된 수용액에 양극 활물질로서 바나듐 오산화물(V2O5)을 첨가하여 반응시킨다(단계 1). 하기의 화학식 1과 같은 반응에 의해 산소(O2)를 발생시키면서 수 분에서 수 시간 내에 투명한 수용액 즉, 졸(sol)이 형성된다(단계 2).
V2O5+ nH2O2→ V2O5· nH2O + n/2O2↑
상기 화학식 1에서 n은 약 1.8 정도이며, 약간의 오차가 있을 수 있다. 질량비는 H2O가 반응하여 새로운 화합물이 형성되는 것이 아니라 바나듐 오산화물(V2O5)의 구조 내에 H2O가 들어가는 것이기 때문에 결정수처럼 작용하며, H2O2의 농도, 반응온도 등의 조건에 따라 변화된다.
산소 발생이 멈추면 수용액에 양털 모양의 침전물이 발생하고, 시간이 지남에 따라 침전물이 팽창하여 적갈색의 젤(gel)로 변화하는데, 바람직하게는 완전히 젤(gel)로 변하기 전에 도전제를 첨가하고 스터링(Stirring) 등을 통해 균일하게 혼합한다(단계 3). 도전제로는 슈퍼피(Super P)와 같이 도전성을 갖는 흑연 분말을 사용하는데, 너무 적은 량을 사용하면 양극판의 도전성이 떨어지고 지나치게 많으면 양극판의 방전용량을 감소시키게 된다. 바람직한 양은 바나듐 오산화물, 도전제 및 바인더의 전체 중량을 100 중량%(wt%)로 산정한 경우 약 3 내지 25 중량%(wt%) 정도이다. 이 때 바인더를 사용하지 않더라도 젤(gel)의 점성에 의해 양극 집전체에 도포가 가능하지만, 결착력을 향상시키기 위해 0 내지 20 중량%의 바인더를 사용하는 것이 바람직하다. 바인더의 함량이 필요이상 많아지면 양극판의 이온 및 전자 전도도에 나쁜 영향을 미친다. 바인더로는 수용액에 용해가 가능한 카르복시 메틸 셀룰로스(CMC) 등을 사용한다.
완전히 젤(gel) 상태로 변화하면(단계 4) 과다 함유된 수분을 제거하기 위해 가열하는데, 온도를 너무 높게 하면 적절한 점도를 맞추기 어려우므로 60 내지 90℃의 온도로 가열한다(단계 5). 과다한 수분이 제거되면 도포가 가능할 정도의 높은 점성을 갖는 젤(gel) 상태의 슬러리가 제조된다.
상기 슬러리를 양극 집전체 위에 도포하고 100 ℃ 이상의 온도에서 건조시키면 양극판을 얻을 수 있다(단계 6). 양극 집전체로는 알루미늄 호일이나 알루미늄 메쉬를 사용한다.
상기와 같이 제조된 양극판에 압력(Pressing)을 가하여 압착 및 성형하면(단계 7) 특성이 우수한 리튬 2차전지용 양극판이 완성된다(단계 8).
그러면 본 발명의 실시예에 의거하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다.
실시예 1
10 중량%의 H2O2가 함유된 600 ㎖의 증류수 용액에 30 g의 바나듐 오산화물을 넣고 반응시킨다. 수 분 후 바나듐 오산화물이 모두 용해되어 졸(sol) 상태의 오렌지색 용액이 형성되는데, 이후 산소를 발생시키면서 1 내지 2 시간동안의 계속적인 반응이 일어난다.
산소 발생이 끝나면 양털 모양의 침전물이 형성되면서 몇 시간 후에는 적갈색의 젤(gel)로 변한다. 완전히 젤(gel)로 변하기 전에 도전제로서 슈퍼피(Super P) 6.4 g을 혼합하고 24 시간동안 스터링(Stirring)시키면 점성이 크고 균일한 젤(gel)이 형성된다.
90 ℃ 정도의 온도로 4 시간동안 가열하여 과량의 수분을 제거한 뒤 알루미늄 호일에 도포하고 100 ℃의 온도로 10 시간동안 건조시킨다. 건조된 양극판을 롤 프레스(Roll Press)로 압착 및 성형하여 리튬 2차전지의 제조에 사용할 수 있는 양극판을 완성한다.
도 2는 상기 실시예 1에 따라 제조된 양극판을 이용한 반전지의 초기 충전과 방전 특성을 도시한 그래프로서, 충방전 전류밀도를 62.5 mA/g로 가했을 때 2.0 V까지 초기 방전 용량이 280 mAh/g에 달하였다.
도 3은 상기와 같이 제작된 양극판을 이용한 반전지의 싸이클 특성을 도시한 그래프인데, 20회 충방전까지 비교적 안정한 방전용량을 유지하였다.
실시예 2
10 중량%의 H2O2가 함유된 600 ㎖의 증류수 용액에 30 g의 바나듐 오산화물을 넣고 반응시킨다. 수 분 후 바나듐 오산화물이 모두 용해되어 졸(sol) 상태의 오렌지색 용액이 형성되는데, 이후 산소를 발생시키면서 1 내지 2 시간동안의 계속적인 반응이 일어난다.
산소 발생이 끝나면 양털 모양의 침전물이 형성되면서 몇 시간 후에는 적갈색의 젤(gel)로 변한다. 완전히 젤(gel)로 변하기 전에 도전제로서 슈퍼피(Super P) 5 g과 바인더로서 카르복시 메틸 셀룰로스(CMC) 1g을 혼합한 후 24 시간동안 스터링(Stirring)시키면 점성이 크고 균일한 젤(gel)이 형성된다.
90 ℃ 정도의 온도로 4 시간동안 가열하여 과량의 수분을 제거한 뒤 알루미늄 호일에 도포하고 100 ℃의 온도로 10 시간동안 건조시킨다. 건조된 양극판을 롤프레스로 압착 및 성형하여 리튬 2차전지의 제조에 사용할 수 있는 양극판을 완성한다.
본 실시예를 이용하면 바인더를 쓰지 않았을 때에 비하여 알루미늄 호일과의 결착력을 증가시킬 수 있다.
상술한 바와 같이 본 발명은 H2O2가 함유된 수용액과 바나듐 오산화물의 자발적인 졸-젤(sol-gel) 반응을 이용하여 도포가 가능하고 점성이 높은 젤(gel) 상태의 슬러리를 제조한다. 따라서 유독성의 용매가 아닌 인체에 안전한 수용액을 사용하므로써 환경 친화적이며 인체의 해와 환경오염이 방지되고, 소량의 바인더를 사용하고도 높은 점성을 유지할 수 있어 양극 집전체에 안정하게 도포할 수 있다. 또한 자발적인 졸-젤(sol-gel) 반응 과정에서 도전제나 바인더를 첨가하므로써 자연스럽게 양극 활물질과의 균일한 혼합을 이룰 수 있다. 도전제와 바인더의 양이 상대적으로 적다 하더라도 동일한 효과를 얻을 수 있다.

Claims (8)

  1. H2O2가 함유된 수용액에 바나듐 오산화물을 용해시키고, 반응 과정에서 도전제를 첨가하여 젤을 형성하는 단계와,
    상기 젤에 함유된 수분을 제거하는 단계와,
    상기 젤을 양극 집전체 상에 도포하고 건조시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 양극판 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 H2O2는 상기 수용액에 5 내지 20 중량% 함유된 것을 특징으로 하는 양극판 제조 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 도전제와 함께 바인더가 첨가되는 것을 특징으로 하는 양극판 제조 방법.
  4. 제 3 항에 있어서, 상기 도전제는 슈퍼피이며, 상기 바인더는 카르복시 메틸 셀룰로스인 것을 특징으로 하는 양극판 제조 방법.
  5. 제 3 항에 있어서, 상기 도전제의 첨가량은 상기 바나듐 오산화물, 도전제 및 바인더의 전체 중량을 100 중량%로 할 때 3 내지 25 중량%이며, 상기 바인더의첨가량은 0 내지 20 중량%인 것을 특징으로 하는 양극판 제조 방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 수분은 60 내지 90 ℃의 온도로 가열하여 제거하는 것을 특징으로 하는 양극판 제조 방법.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 양극 집전체는 알루미늄 호일 또는 알루미늄 메쉬인 것을 특징으로 하는 양극판 제조 방법.
  8. 제 1 항에 있어서, 상기 양극판을 압착 및 성형하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 양극판 제조 방법.
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