KR20040021298A - 전자기파차폐용 도전성 시트 조성물 및 그의 제조 방법 - Google Patents

전자기파차폐용 도전성 시트 조성물 및 그의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

전자기파차폐용 도전성 시트(EMI/EMC Shielding Sheet) 조성물 및 그 제조 방법과 응용에 관한 것으로, 도전성 금속분말과 전도성고분자 분말, 유기바인더의 조성물로 이루어지되, 상기 유기 바인더는 폴리비닐클로라이드(Polyvinyl
chloride), 니트로셀룰로즈(Nitrocellulose), 디옥틸프탈레이트(Dioctyl
phthalate), 디부틸프탈레이트(Dibutyl phthalate), 포스페이트에스테르(Phosphate esther), 톨루엔(Toluene), 메틸에틸케톤(Methyl Ehtyl Ketone), 아세틱엑시드에틸에스테르(Acetic acid ethyl ester)로 구성되거나, UV 경화형 폴리에스테르레진(UV Curing type Polyester resin), 광개시제(Initiator)등으로 구성 된 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 도전성 시트 조성물 제조방법은, 볼밀기에서 15∼45rpm으로 8∼18시간동안 밀링하여 슬러리를 제조한 후, 제조된 슬러리를 닥터블레이드법으로 성형체운송필름(Carrier film)위에 성형 건조하거나 Dispensing 및 압출
(Extruding), 테입캐스팅(Tape Casting), 몰딩(Molding), 스크린 인쇄(Screen printing)에 의해 여러 가지 형태로 성형하고, UV 경화기에 의해 도전성 전자파 차폐시트를 제조하는 방법이다.

Description

전자기파차폐용 도전성 시트 조성물 및 그의 제조 방법{EMI/EMC shielding sheet and the method for making it}
본 발명은 전자파(Electromagnetic wave)를 효과적으로 차단하는 전자파 차폐용 도전성 시트(EMI/EMC Shielding Sheet) 조성물 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 보다 자세하게는 은, 동과 같은 도전성 금속분말(혹은 전도성 고분자 분말)과 유기 바인더를 혼합 사용함으로써 전자파를 효과적으로 차단할 수 있도록 하는 전자파 차폐용 도전성 시트 조성물 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
최근 과학문명의 발달은 인류의 생활에 많은 편의를 제공하고 있다. 특히 전기, 전자 및 통신관련기기의 발달은 우리생활을 보다 더 편리하고 윤택하게 해주는데 일익을 담당하고 있다. 이렇게 인간에게 편리함을 제공하고 있는 과학문명도 어떻게 어디에 사용하느냐에 따라 좋을 수도 있고 나쁠 수도 있는 양면성을 가지고 있다.
최신 과학문물중 인간에게 해를 주는 것 중의 하나가 전자기파이다. 전력의생산과 송전, 라디오와 TV, 전화등의 각종 통신, 전자레인지와 오븐, 비행기 또는 선박의 항해 우주탐사에 이르기까지 그 어느것 하나 전자기파가 아니면 상상할 수 없는 것들이다. 기술이 발달할수록 전자제품은 쏟아지고 그만큼 전자기파도 늘어날 것이다.
지금도 전자기파는 우리가 호흡하는 공기와 같이 무색무취의 상태로 우리 주변을 떠돌고 있다. 그러나 인간들에게 없어서는 안될 이들 전자기파도 전파방해(EMI: Electro Magnetic Interference)라 하여 다른 전자기파를 교란시켜 각종기계의 오작동 원인이 되어 산업재해를 일으키기도 하고 인체에 직·간접적으로 작용, 치명적인 영향을 주기도 한다.
또한 자동차 고전압 발생장치에 의한 내부 전자제품의 효율 저하 및 수명단축, 전자장비들 사이의 상호교란, 인체의 마이크로파에 대한 장기노출의 경우 야기될 수 있는 녹내장, 생식능력의 저하 등을 예로 들수 있다. 현대인들이 사는 공간은 전자기파로부터 더 이상 안전지대가 아니며 과학문명이 발달할수록 그 심각성은 더해갈 것이다.
인체에는 미세한 전자 신호체계가 있어 감정의 조절, 기억, 행동의 메카니즘이 가능하게 한다. 인간사에 있어 임신과 출산, 질병, 스트레스 등은 전자파와 절대 무관하지 않다면 충격적이겠으나 그것은 사실이다. 이런 현실에서 미국, 일본, 러시아등 과학 선진국에서는 전자파의 안전노출 기준을 마련해 외부노출을 강력하게 규제하고 있으며 전자파의 유해성에 대한 연구를 꾸준히 진행하고 있다.
특히 21세기 고도의 정보통신시대를 앞두고 급증하는 정보통신량에 비례해파생되어지는 전자파 장해(EMI)에 대한 대책과 고질의 정보량을 유지시키며 인체에 대한 영향을 최소화시키기 위하여 선진 각국에서는 이미 20여전부터 EMI를 규제해왔으며, 최근에는 전자파 내성유지를 강제화 하여 전자파 환경보호에 매우 적극적으로 대처하고 있다.
통상적으로 기존의 EMI 소재중 금속을 기재로 하고 있는 경우에 주로 고분자 재료를 바인더 개념으로 사용하고 있는데 실리콘 고무나 클로리네이티드 폴리에틸렌 클로로 술폰화 폴리에틸렌 에틸렌 프로필렌 디엔의 삼원 공중합체 에틸렌 프로필렌 코폴리머 등의 고무계를 사용하여 비가교 타입 또는 가교 타입으로 사용하고 있으나, EMI 소재는 금속의 함량이 70wt%이상인 경우가 많아서 단순히 기계적으로 믹싱 또는 브렌딩 되어 있는 복합체의 경우(특히 열가소성의 경우)거의 물성이 없고(신장율 100%∼0%) 내열성 또한 매우 떨어지는 현상을 보여주고 있다.
가교 타입의 경우에도 내열성은 개선이 되지만 근본적으로 금속과 고분자가 기계적으로 믹싱되어 있는 상태이기 때문에 소재의 물성이 좋지 못하여 전자파를 차폐하는 기본 물성을 지속적으로 유지시키지 못하고 경화되거나 분해되는 문제점이 있다.
본 발명의 목적은 상기의 문제점을 해소하기 위하여 제조원가가 저렴하고 유동성 및 분산성이 양호한 유기바인더를 사용하여 전기전도도 특성이 우수한 도전성 시트의 조성물 및 그 제조방법을 제공하는데 있다.
특히, 본 발명에서는 유기바인더 조성물을 이용하여 도전성 시트를 제조함에 따라, 분산성 및 인장강도, 박리특성, 유연성, 전기전도도 특성이 종래기술과 비교할 수 없을 정도로 양호해지도록 하고, 도전성 시트상의 핀홀도 거의 발생되지않도록 한다.
한편, 유기결합재(Organic Binder)로서 UV 경화형 수지(Resin)를 사용할 경우 경화속도가 빠르고 생산성이 높은 특징이 있으므로, 이를 사용한 도전성 시트(Sheet)의 경우에는 수축현상이 거의 없고, 이로 인한 결함이 발생하지 않게되므로 산업적으로 널리 이용할 수 있도록 한다.
본 발명은 전자파차폐용 도전성시트(EMI/EMC Shielding Sheet)의 유기 바인더(Binder) 조성물 및 제조방법에 관한 것으로, 바인더의 조성변화 및 각 성분의 함량비에 따라 우수한 전자기파 차폐효과를 얻을 수 있고, 다양한 종류의 금속분말(Metal powder) 또는 전도성고분자(conducting polymer)가 함께 포함됨으로써 분산성이 우수하게된다.
특히, 유기결합재(Organic Binder)로서 UV 경화형 수지(Resin)를 사용할 경우 경화속도가 빠르고 생산성이 높은 특징이 있으므로, 이를 사용하여제조한 도전성 시트(Sheet)는 수축현상이 거의 없고, 이로 인한 결함이 발생되지 않으므로 제반특성이 우수하게 나타난다.
전자파 차폐용 도전성 시트는 일반적으로 상온 휘발성이 강한 유기용매와 피착체와의 결합력을 부여해 주기 위해 첨가하는 유기고분자수지(Polymer resin), 전기전도도를 부여하며 전자파 차폐효율을 결정하는 도전성 금속 분말(혹은 전도성 고분자)을 주성분으로 하여 제조한다.
전자파차폐용 도전성 시트는 현재 거의 대부분을 수입에 의존하고 있는 실정이며 따라서 국내의 기술력 또한 매우 취약한 실정이다.
전자파차폐용 도전성 시트는 유기바인더의 분산성 및 물리화학적 특성에 의해 피착체와의 접착성, 내구성 및 경시변화 특성에 많은 차이를 보이며, 금속분말, 전도성고분자의 종류 및 Spec, 물성에 따라 도전성 시트의 전기적 특성 및 전자파차폐 효과에 미치는 영향이 크다.
본 발명에 따른 전자파차폐용 도전성 시트는 30-70%의 금속 및 세라믹 유전체 또는 자성체분말과 30-70%의 유기 바인더(Binder)로 구성된 슬러리(Slurry)를 닥터블레이드법(Doctor blade method)으로 캐스팅(Casting)하여 제조되거나, 1.0-15.0%의 도전성금속분말과 15.0-70.0%의 UV 경화형수지(UV Curing type resin) 및 15.0-84.0%전도성고분자EMI Shielding 분말을 유성혼합기(Planetary mixer)로 혼합하고 혼합된 페이스트(Paste)를 3롤밀(3-roll mill)로 3회 이상 Pass 시켜 Milling 함으로써 제조한다.
상기 유기 바인더는 도료의 유동성 및 건조성을 결정하며, 도전성금속분말의 분산성 및 금속박막시트 혹은 필름의 특성을 좌우한다.
금속분말의 분산성이 나쁜경우에는 슬러리의 유동성이 불량하여 spray 및 캐스팅(Casting)에 적절치 않고 슬러리의 점도가 적절치 않은 경우에는 Casting시 박막시트 및 필름두께의 편차, 시트의 핀홀(Pinhole) 및 줄무늬 발생등의 문제가 생긴다.
또한 Spray시에도 분사에 의한 균일한 금속피막이 형성되지 못한다. 이와 같이 적절치 못한 바인더 특성으로 인해 전자파차폐용 도료의 기본물성이 불량해 지므로 양호한 유기바인더의 선택이 중요하고, 도전성 금속분말이 전기적 특성에 의해 궁극적으로 전자파차폐 효율을 결정하므로 금속분말의 선정 및 규격 또한 매우 중요한 인자이다.
본 발명에 따른 유기바인더는 슬러리가 적절한 유동성 및 물리화학적, 열적특성을 갖게하여 Sprayer 및 Spin-coating에 의한 도장(塗裝)시 양호한 도막을 형성하게 하고, Casting에 의한 금속시트 혹은 필름 제조시 Sheet 및 Film의 양호한 유연성(Flexibility), 인장강도 특성, Carrier film으로부터의 박리(Stripping)특성을 만족하게 한다
이하, 본 발명을 실시예를 들어 보다 상세하게 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 전자파차폐 시트 조성물은 금속분말(혹은 세라믹유전체, 자성체) 30.0-70.0%와 유기 바인더 30.0-70.0%의 비율로 구성된다.
금속분말로는 은(Ag), 구리(Cu), 은이 코팅된 구리, 니켈(Ni), 알루미늄
(Al), 주석(Sn), 아연(Zn)등의 도전성 무기물금속중에서 어느 한 물질 또는 하나이상의 혼합물을 사용하되, 이들 도전성금속분말의 형상은 판상형(Flake type), 구형(Spherical type) 또는 무정형(Amorphous type) 이거나 어느 하나이상의 혼합물로 이루어진다.
금속분말로는 주로 도전성이 우수한 은분말(Silver powder)이 사용되는데, 은(Ag)분말은 이 분야에서 널리 알려진 통상의 공침법(Coprecipitation)으로 제조되고, 탭밀도(Tap Density)가 2.9-3.9g/cc이며, 비표면적은 0.7-1.3m2/g 인 판상형(Flake)이 사용된다.
또한 발명에서 유기바인더의 조성은 Slurry 조성물의 유동성 및 Sheet 건조성, 금속분말 및 세라믹분말의 분산성 제반 Sheet 특성, 박리(Peeling)특성을 양호하게 하기 위하여 다음과 같은 조성을 갖는다.
폴리비닐클로라이드(Polyvinyl chloride) : 8.0-13.0%
니트로셀룰로즈(Nitrocellulose) : 5.0-10.0
디옥틸프탈레이트(Dioctyl phthalate) : 4.0-6.0%
디부틸프탈레이트(Dibutyl phthalate) : 2.0-4.0%
포스페이트에스테르(Phosphate ester) : 0.5-1.0%
톨루엔(Toluene) : 40.0-62.5%
메틸에틸케톤(Methyl Ehtyl Ketone) : 8.0-10.0%
아세틱엑시드에틸에스테르(Acetic acid ethyl ester) : 10.0-15.0%
먼저 상기 조성을 갖는 유기 바인더의 각각의 성분을 칭량하고, 칭량된 이들 원료를 스테인레스 스틸(Stainless steel) 용기에 넣어 유화교반기(Emulsifier)로 교반하면서 완전히 용해시켜 유기바인더를 제조한다.
상기와 같이 제조된 유기바인더 30.0-70.0%와 공침법으로 제조된 은분말을 30.0-70.0%의 조성비율로 칭량하여 볼밀용 Jar에 넣고 볼밀기(Ball mill machine)에 의해 15-45rpm의 속도로 8-18시간동안 밀링(Milling)한다. 밀링이 끝나면 슬러리통에 받아 슬러리가 자동으로 공급되는 캐스터(Caster)에 연결하여 닥터블레이드법(Doctor blade method)으로 원하는 두께의 도전성금속전자파차폐시트를 성형체 운반필름(Carrier film)위에 성형함으로써 본 발명의 유기바인더 조성물에 의한 도전성시트를 얻는다.
본 발명에 이용된 도전성 은(Ag)분말과 이로부터 제조된 Slurry의 특성을 표 1에 나타내었다.
표 1
은(Ag) 분말 Slurry 조성물
조 성 판상형(Flake type)은분말 고상도(%) 30.0∼70.0±1.0
표면적(m2/g) 0.7∼1.3 점 도(RVT,#3,RPM20,cps) 1000∼3000±300
탭밀도(g/cc) 2.9∼3.9 비중(g/cc) 2.0∼7.0
이하, 본 발명의 구체적인 실시예와 함께 비교예를 기재한다.
실시예 1
a. 조성(%)
<유기 바인더 조성>
폴리비닐클로라이드(Polyvinyl chloride) : 8.0%
니트로셀룰로즈(Nitrocellulose) : 6.0%
디옥틸프탈레이트(Dioctyl phthalate) : 4.0%
디부틸프탈레이트(Dibutyl phthalate) : 2.0%
포스페이트에스테르(Phosphate esther) : 0.5%
톨루엔(Toluene) : 61.5%
메틸에틸케톤(Methyl Ethyl Ketone) : 8.0%
아세틱엑시드에틸에스테르(Acetic acid ethyl ester) : 10.0%
< 도전성금속 슬러리(Slurry) 조성>
상기 유기바인더 50.0%
은(Flake)분말 50.0%
b. 도전성금속 슬러리의 제조 및 그 응용
상기 유기바인더의 각각의 성분을 칭량한 후 이들을 스테인레스 스틸용기내에서 유화교반기로 교반, 용해시켜 유기바인더를 제조한 다음, 유기바인더와 판상형 은(Ag)분말을 50 대 50의 비로 볼밀용 Jar에 넣고 볼밀기(Ball mill machine)에서 35 rpm으로 10-15시간동안 밀링하여 은분말이 고르게 분산된 상태의 슬러리를 제조한 후 밀링이 끝난 슬러리를 슬러리보관 통에 받은 다음 슬러리가 자동공급되는 캐스터(Caster)에 연결 적절한 도전성금속시트 두께로 성형체운반필름(Carrier film)위에 닥터 블레이드법(Doctor blade method)에 의해 전자파차폐용 시트를 제조한다.
유기바인더로 제조된 전자파차폐용 시트의 인장강도 및 성형체운반필름(Carrier film)으로부터의 박리(Peeling)특성, 유연성
(Flexibility), 시트상의 핀홀(Pinhole)발생여부를 검사하였고, 바인더의
분산성(Dispersion)은 광학현미경을 사용하여 측광에 의한 시트표면 조도상태로 검
사하였다.
실시예 2
a. 조성(%)
<유기 바인더 조성>
폴리비닐클로라이드(Polyvinyl chloride) : 9.0%
니트로셀룰로즈(Nitrocellulose) : 7.0%
디옥틸프탈레이트(Dioctyl phthalate) : 4.0%
디부틸프탈레이트(Dibutyl phthalate) : 3.0%
포스페이트에스테르(Phosphate esther) : 0.5%
톨루엔(Toluene) : 58.5%
메틸에틸케톤(Methyl Ethyl Ketone) : 8.0%
아세틱엑시드에틸에스테르(Acetic acid ethyl ester) : 10.0%
< 도전성금속 슬러리(Slurry) 조성>
상기 유기바인더 50.0%
은(Flake)분말 50.0%
b. 도전성금속 슬러리의 제조 및 그 응용
실시예 1과 동일하나 상기 조성비율에 따라 제조하였으며, 도전성금속시트 제조방법 역시 동일하며, 검사방법 또한 동일하다.
실시예 3
a. 조성(%)
<유기 바인더 조성>
폴리비닐클로라이드(Polyvinyl chloride) : 10.0%
니트로셀룰로즈(Nitrocellulose) : 8.0%
디옥틸프탈레이트(Dioctyl phthalate) : 5.0%
디부틸프탈레이트(Dibutyl phthalate) : 3.0%
포스페이트에스테르(Phosphate esther) : 0.5%
톨루엔(Toluene) : 55.5%
메틸에틸케톤(Methyl Ethyl Ketone) : 8.0%
아세틱엑시드에틸에스테르(Acetic acid ethyl ester) : 10.0%
< 도전성금속 슬러리(Slurry) 조성>
상기 유기바인더 50.0%
은(Flake)분말 50.0%
b. 도전성금속 슬러리의 제조 및 그 응용
실시예 1과 동일하나 상기 조성비율에 따라 제조하였으며, 도전성금속시트 제조방법 역시 동일하며, 검사방법 또한 동일하다.
실시예 4
a. 조성(%)
<유기 바인더 조성>
폴리비닐클로라이드(Polyvinyl chloride) : 11.0%
니트로셀룰로즈(Nitrocellulose) : 8.0%
디옥틸프탈레이트(Dioctyl phthalate) : 5.0%
디부틸프탈레이트(Dibutyl phthalate) : 3.0%
포스페이트에스테르(Phosphate esther) : 1.0%
톨루엔(Toluene) : 52.0%
메틸에틸케톤(Methyl Ethyl Ketone) : 8.0%
아세틱엑시드에틸에스테르(Acetic acid ethyl ester) : 12.0%
< 도전성금속 슬러리(Slurry) 조성>
상기 유기바인더 50.0%
은(Flake)분말 50.0%
b. 도전성금속 슬러리의 제조 및 그 응용
실시예 1과 동일하나 상기 조성비율에 따라 제조하였으며, 도전성금속시트 제조방법 역시 동일하며, 검사방법 또한 동일하다.
비교예 1
a. 조성(%)
<유기 바인더 조성>
폴리비닐클로라이드(Polyvinyl chloride) : 7.0%
니트로셀룰로즈(Nitrocellulose) : 4.0%
디옥틸프탈레이트(Dioctyl phthalate) : 4.0%
디부틸프탈레이트(Dibutyl phthalate) : 2.0%
포스페이트에스테르(Phosphate esther) : 0.5%
톨루엔(Toluene) : 64.5%
메틸에틸케톤(Methyl Ethyl Ketone) : 8.0%
아세틱엑시드에틸에스테르(Acetic acid ethyl ester) : 10.0%
< 도전성금속 슬러리(Slurry) 조성>
상기 유기바인더 50.0%
은(Flake)분말 50.0%
b. 도전성금속 슬러리의 제조 및 그 응용
실시예 1과 동일하나 상기 조성비율에 따라 제조하였으며, 도전성금속시트 제조방법 역시 동일하며, 검사방법 또한 동일하다.
비교예 2
a. 조성(%)
<유기 바인더 조성>
폴리비닐클로라이드(Polyvinyl chloride) : 14.0%
니트로셀룰로즈(Nitrocellulose) : 11.0%
디옥틸프탈레이트(Dioctyl phthalate) : 4.0%
디부틸프탈레이트(Dibutyl phthalate) : 2.0%
포스페이트에스테르(Phosphate esther) : 0.5%
톨루엔(Toluene) : 50.5%
메틸에틸케톤(Methyl Ethyl Ketone) : 8.0%
아세틱엑시드에틸에스테르(Acetic acid ethyl ester) : 10.0%
< 도전성금속 슬러리(Slurry) 조성>
상기 유기바인더 50.0%
은(Flake)분말 50.0%
b. 도전성금속 슬러리의 제조 및 그 응용
실시예 1과 동일하나 상기 조성비율에 따라 제조하였으며, 도전성금속시트 제조방법 역시 동일하며, 검사방법 또한 동일하다.
다음은 실시예 1-4와 비교예 1-2에서의 검사 결과를 종합하여 표 2에 기재하였다.
표 2
실험 분산성 시트외관특성 인장강도 전기저항 핀홀발생빈도 판정
실시예1234 0000 0000 0000 0000 0/1000/1000/1000/100 0000
비교예12 xx xx xx xx 51/10036/100 xx
(0:양호, x: 불량)
비교예에 비하여, 본 발명에 따른 실시예 1-4의 유기바인더 조성물에 의한 전자파차폐용 도전성 시트는 비교적 분산성 및 인장강도, 박리특성, 유연성, 전기전도도 특성이 양호하였으며, 형광등을 후면광으로 사용하여 도전성금속시트상의 핀홀 발생여부를 관찰한 결과 역시 매우 우수함을 알 수 있었다.
한편, 유기결합재(Organic Binder)로서 UV 경화형 수지(Resin)를 사용하면 경화속도가 빠르고 생산성이 높을 뿐만 아니라, 제조된 도전성 시트(Sheet)에서는 수축현상이 거의 없고 이로 인한 결함이 발생하지 않으므로 제반특성이 우수한 도전성 시트의 조성물을 얻을 수 있는데, 그 제조방법은 아래와 같다.
본 발명의 전도성 페이스트(Conductive Paste)의 조성물은 전도성고분자 15.0-84.0%, 도전성 금속분말 1.0-15.0%와 UV 경화형 수지 15.0-70.0%의 비율로 구성된다.
도전성 금속분말로는 은분말(Silver powder)과 동분말(Copper powder) 및 은이 코팅된 동분말(Silver coated copper powder), 소량의 니켈분말(Nikel Powder)중에서 어느 한 물질 또는 하나이상의 혼합물을 사용하되 제반 전기적 특성이 우수한 특성을 갖도록 판상형(Flake type)의 금속분말을 사용하며, 이 금속분말 들은 이 분야에서 널리 알려진 통상의 공침법(Coprecipitation method)으로 제조되고, 은분말은 탭밀도(Tap density)가 2.0-4.5g/cc이며, 비표면적은 1.5-4.0m2/g, 동(Cu)분말의 탭밀도(Tapdensity)는 1.5-3.0g/cc이며, 비표면적은 0.7-2.0m2/g, 은이 코팅된 동분말(Silver coated copper powder)은 탭밀도(Tapdensity)가 2.0-3.5g/cc, 비표면적은 8.0-13.0m2/g이며, 니켈분말(Nikel powder)은 탭밀도
(Tapdensity)가 2.0-3.0g/cc이며, 비표면적은 9.0-15.0m2/g인 것이 사용된다.
전도성 고분자 분말로는 폴리아닐린 염(Polyaniline Emeraldine Salt) 분말을 주로 사용하는데, 그 제조과정은 다음과 같다.
먼저 1M(몰)농도의 염산(HCl)용액 30L(리터)를 60L(리터)용량의 반응기에 넣고 거기에 아닐린 단량체를 0.22 몰 농도가 되도록 200ml 넣은 후 반응기에 설치된 교반기로 용해시켰고, 냉각기(Cooling system)를 가동하여 0℃로 냉각 유지시켰다.
별도로 1몰 농도의 HCl용액 20L(리터)를 반응기 보조탱크에 넣고 0.05몰농도가 되도록 산화제인 암모늄퍼옥시디설페이트(Ammonium peroxydisulfate, [(NH4)2S2O8]) 11.5g을 첨가하여 용해시킨 후 0℃로 냉각 유지시켰다.
0℃로 유지된 아닐린 단량체가 포함된 용액을 교반기로 저어주며 이 반응기에 산화제가 포함된 용액이 유입되도록 정량공급펌프(Metering Pump)를 이용하여 10∼20분에 걸쳐 첨가하였다.
이때 두 용액의 접촉과 동시에 반응이 일어나기 시작하며, 반응이 진행되면서 용액은 진한 군청색을 띄며 용액표면에는 구리빛 광택을 나타낸다. 0℃로 유지되는 반응기 내의 반응물을 계속 교반 하면서 90분 동안 반응시켰다. 90분 동안 반응시킨 반응물을 내산성 재질의 펌프를 이용하여 진공펌프(Vacuum pump) 또는 워터 아스피레이터(Water Aspirator)에 의해 여과되는 여과장치의 깔때기로 이송한 후 탈수하여 합성된 전도성고분자 침전물을 얻는다.
얻어진 침전물(Polyaniline Cake)을 다시 1몰 HCl 용액 40L에 넣고 2-15시간 동안 교반기로 반응시켜서 Pull Doping된 Polyaniline Emeraldine Hydrochloride(Emeraldine Salt)를 얻고 이를 진공펌프(Vacuum pump) 또는 워터 아스피레이터(Water Aspirator)에 의해 여과되는 여과장치의 깔때기로 여과하여 얻어진 Polyaniline Cake를 진공 건조 오븐에서 2-10시간 동안 건조하여 수분을 완전히 제거한 후 Rod Mill로 미분쇄함으로써 폴리아닐린 염 분말을 얻었다.
전도성 고분자 분말로서 폴리피롤 분말을 이용할 수도 있으며, 폴리피롤 분말의 제조공정은 다음과 같다.
피롤 1몰과 도판트인 나프탈렌설폰산 0.5몰, 산화제인 연화철 3몰을 수용액상태에서 2시간 반응하고 필터하여 진공건조 시킨후 분쇄하여 제조하였다.
또한 발명에서 UV 경화형 수지의 선택은 매우 중요하다. UV 경화 수지는 도전성 시트의 유동성 및 성형 후 제품의 경화특성, 작업성을 결정하며 전도성고분자 분말 및 금속분말의 분산성을 좌우할 뿐만 아니라 성형된 제품의 균일성, 우수한 탄력성, 내구성, 인장강도, 전기적 특성, 피착체와의 접착성을 좌우하기 때문이다.
UV 경화 수지를 사용한 도전성 시트의 조성비 및 그 제조방법은 다음과 같다.
UV 경화형 폴리에스테르레진(UV Curing type Polyester resin) : 15.0-50.0%
광개시제(Initiator) : 1.0-5.0%
폴리아닐린 염(Polyaniline Emeraldine Salt) 분말 : 15.0-70.0%
도전성금속분말(Conductive Metal Powder) : 1.0-15.0%
전도성 고분자에 의한 페이스트를 제조하기 위해 먼저 상기의 방법으로 제조된 폴리아닐린 염(Polyaniline Emeraldine Salt) 분말 : 15.0-70.0%와 UV 경화형폴리에스테르레진(UV Curing type Polyester resin) : 15.0-50.0%, 광개시제(Initiator) : 1.0-5.0%, 공침법으로 제조된 도전성 금속분말 (Ag, Cu, Ni, Cu Coated Ag) 판상형 1.0-15.0%의 조성비율로 칭량하여 스테인레스 스틸(Stainless steel) 용기에 넣어 유화교반기(Emulsifier)로 교반하면서 금속 및 고분자 분말을 완전히 분산 시킨 후 계속하여 3롤밀(3-roll mill)로 3회 이상 Pass시켜 밀링(Milling) 및 믹싱(Mixing)효과로 Powder의 분산성이 양호하고 인쇄 및 Casting에 적절한 전자파차폐용 전도성 페이스트를 제조하였다.
제조된 전도성 페이스트를 Dispensing 및 압출(Extruding), 테입캐스팅(Tape Casting), 몰딩(Molding), 스크린 인쇄(Screen printing)에 의해 여러 가지 형태로 성형되고 UV 경화기에 의해 경화된 EMI/EMC 시트 및 필름을 얻을 수 있다.
본 발명에 이용된 금속분말과 이로부터 제조된 Paste 및 Slurry type의 전자파차폐용 전도성 페이스트 특성을 표3에 나타내었다.
표 3
전자파차폐용 전도성 페이스트 금속분말 도전성 페이스트 조성물
조 성 Ag Cu Agcoated Cu Ni 고상도(%) 15.0∼85.0±1.0
표면적(m2/g) 1.5∼4.0 0.7∼2.0 8.0∼13.0 9.0∼15.0 점 도(RVT,#3,RPM20,ps) 7000∼30000±3000
탭밀도(g/cc) 2∼4.5 1.5∼3.0 2.0∼3.5 2.0∼3.0 비중(g/cc) 1.5∼5.0
이하 본 발명의 구체적인 실시예와 함께 비교예를 기재한다.
실시예 5
a. 조성(%)
<UV 경화형 도전성 시트의 조성>
UV 경화형 폴리에스테르레진(UV Curing type Polyester resin) : 32.0%
광개시제(Initiator) : 3.0%
폴리아닐린 염(Polyaniline Emeraldine Salt) 분말 : 55.0%
도전성금속분말(Conductive Metal Powder : Ag, Cu, Ni, Ag Coated Cu) :
10.0%
b. UV 경화형 도전성 시트 조성물 제조 및 그 응용
상기 UV 경화형 도전성 시트 조성물 각각의 성분을 칭량하되 도전성 금속분말로 Ag, Cu, Ni, Ag Coated Cu 판상형 10.0%, 폴리아닐린 염(Polyaniline Emeraldine Salt) 분말 : 55.0%와 UV 경화형 폴리에스테르레진(UV Curing type Polyester resin) : 32.0% 및 광개시제(Initiator) : 3.0% 비율로 칭량하여 스테인레스 스틸(Stainless steel) 용기에 넣어 유화교반기(Emulsifier)로 0.5-3시간동안 교반하면서 완전히 분산시킨 후 계속하여 3롤밀(3-roll mill)로 3회 이상 Pass시켜 밀링(Milling) 및 믹싱(Mixing)효과로 Powder의 분산성이 우수하고 인쇄 및 Tape Casting에 적절한 전자파차폐용 도전성 시트 조성물을 제조하였다.
제조된 도전성 시트 조성물을 Dispensing 및 압출(Extruding), 테입캐스팅(Tape Casting), 몰딩(Molding), 스크린 인쇄(Screen printing)에 의해 여러 가지 형태로 성형되고 UV 경화기에 의해 경화된 EMI/EMC 시트 및 필름을 얻을 수 있다.
위의 방법에 의해 여러 가지 형태로 성형된 EMI/EMC용 시트 및 필름의 전자파차폐효과 측정과 피착체와의 접착력, 유연성(Flexibility)을 검사하였고, 금속분말의 분산성(Dispersion)은 제조된 시트 및 필름의 표면 및 파단면을 전자현미경을 사용한 미세구조 상태로 검사하였다.
실시예 6
a. 조성(%)
<UV 경화형 도전성 시트 조성물 조성>
UV 경화형 폴리에스테르레진(UV Curing type Polyester resin) : 27.0%
광개시제(Initiator) : 3.0%
폴리아닐린염(Polyaniline Emeraldine Salt) 분말 : 60.0%
도전성금속분말(Conductive Metal Powder : Ag, Cu, Ni, Ag Coated Cu) : 10.0%
b. UV 경화형 도전성 시트 조성물의 제조 및 그 응용
실시예 5와 동일하게 조성비율에 따라 제조하였으며, 제조된 UV 경화형 도전성 시트 조성물을 Dispensing 및 압출(Extruding), 테입캐스팅(Tape Casting), 몰딩(Molding)에 의해 여러 가지 형태로 성형된 EMI/EMC 필름 및 시트 제조방법 역시 동일하며, 검사방법 또한 동일하다.
실시예 7
a. 조성(%)
<유기 바인더 조성>
<UV 경화형 도전성 시트 조성물 조성>
UV 경화형 폴리에스테르레진(UV Curing type Polyester resin) : 20.0%
광개시제(Initiator) : 3.0%
폴리아닐린 염(Polyaniline Emeraldine Salt) 분말 : 65.0%
도전성금속분말(Conductive Metal Powder : Ag, Cu, Ni, Ag Coated Cu) : 12.0%
b. UV 경화형 도전성 시트 조성물의 제조 및 그 응용
실시예 5와 동일하게 조성비율에 따라 제조하였으며, 제조된 UV 경화형 도전성 시트 조성물을 Dispensing 및 압출(Extruding), 테입캐스팅(Tape Casting), 몰딩(Molding)에 의해 여러 가지 형태로 성형된 EMI/EMC 필름 및 시트 제조방법 역시 동일하며, 검사방법 또한 동일하다.
실시예 8
a. 조성(%)
<UV 경화형 도전성 시트 조성물 조성>
UV 경화형 폴리에스테르레진(UV Curing type Polyester resin) : 16.0%
광개시제(Initiator) : 2.0%
폴리아닐린 염(Polyaniline Emeraldine Salt) 분말 : 70.0%
도전성금속분말(Conductive Metal Powder : Ag, Cu, Ni, Ag Coated Cu) : 12.0%
b. UV 경화형 도전성 시트 조성물의 제조 및 그 응용
실시예 5와 동일하게 조성비율에 따라 제조하였으며, 제조된 UV 경화형 도전성 시트 조성물을 Dispensing 및 압출(Extruding), 테입캐스팅(Tape Casting), 몰딩(Molding)에 의해 여러 가지 형태로 성형된 EMI/EMC 필름 및 시트 제조방법 역시 동일하며, 검사방법 또한 동일하다.
실시예 9
a. 조성(%)
<UV 경화형 도전성 시트 조성물 조성>
UV 경화형 폴리에스테르레진(UV Curing type Polyester resin) : 27.0%
광개시제(Initiator) : 3.0%
폴리피롤 (Polypyrrole) 분말 : 60.0%
도전성금속분말(Conductive Metal Powder : Ag, Cu, Ni, Ag Coated Cu) : 10.0%
b. UV 경화형 도전성 시트 조성물의 제조 및 그 응용
실시예 5와 동일하게 조성비율에 따라 제조하였으며, 제조된 UV 경화형 도전성 시트 조성물을 Dispensing 및 압출(Extruding), 테입캐스팅(Tape Casting), 몰딩(Molding)에 의해 여러 가지 형태로 성형된 EMI/EMC 필름 및 시트 제조방법 역시 동일하며, 검사방법 또한 동일하다.
비교예 3
a. 조성(%)
<UV 경화형 도전성 시트 조성물 조성>
UV 경화형 폴리에스테르레진(UV Curing type Polyester resin) : 73.0%
광개시제(Initiator) : 3.0%
폴리아닐린 염(Polyaniline Emeraldine Salt) 분말 : 14.0%
도전성금속분말(Conductive Metal Powder) : 10.0%
b. UV 경화형 도전성 시트 조성물의 제조 및 그 응용
실시예 5와 동일하게 조성비율에 따라 제조하였으며, 제조된 UV 경화형 도전성 시트 조성물을 Dispensing 및 압출(Extruding), 테입캐스팅(Tape Casting), 몰딩(Molding)에 의해 여러 가지 형태로 성형된 EMI/EMC 필름 및 시트 제조방법 역시 동일하며, 검사방법 또한 동일하다.
비교예 4
a. 조성(%)
<UV 경화형 도전성 시트 조성물 조성>
UV 경화형 폴리에스테르레진(UV Curing type Polyester resin) : 13.0%
광개시제(Initiator) : 2.0%
폴리아닐린 염(Polyaniline Emeraldine Salt) 분말 : 70.0%
도전성금속분말(Conductive Metal Powder) : 15.0%
b. UV 경화형 도전성 시트 조성물의 제조 및 그 응용
실시예 5와 동일하게 조성비율에 따라 제조하였으며, 제조된 UV 경화형 도전성 시트 조성물을 Dispensing 및 압출(Extruding), 테입캐스팅(Tape Casting), 몰딩(Molding)에 의해 여러 가지 형태로 성형된 EMI/EMC 필름 및 시트 제조방법 역시 동일하며, 검사방법 또한 동일하다.
표 4
실험 분산성 전자파차폐특성 유연성 인장강도 프라스틱과접착성 판정
실시예56789 00000 00000 00000 00000 00000 00000
비교예34 xx x0 0x xx xx xx
(0:양호, x: 불량)
비교예에 비하여, 본 발명에 따른 실시예 5-9의 전자파차폐용 도전성 시트 조성물은 분산성 및 작업성이 우수하였으며, 전자파차폐 특성 및 유연성, 화학적 반응성, 피착체와의 접착력, 인장강도도 우수함을 알 수 있었다.
본 발명에 따른 전자파 차폐용 도전성 시트의 조성물 및 그 제조방법에서는 제조원가가 저렴하고 유동성 및 분산성이 양호한 유기바인더를 사용함으로써, 전기전도도 특성이 우수한 도전성 시트의 조성물 및 그 제조방법을 제공한다.
특히, 본 발명에서는 제조원가가 저렴하고 유동성 및 분산성이 양호한 유기바인더와 그에 따른 유연성 및 인장강도, 박리특성, 전기전도도 특성이 우수한 도전성금속시트를 얻을 수 있고, 특히 유기결합재(Organic Binder)로서 UV 경화형 수지(Resin)를 사용함으로 경화속도가 빠르고 생산성이 높으며, 제조된 도전성 시트(Sheet)의 경우 수축현상이 거의 없으며, 이로 인한 결함이 발생하지 않아 고신뢰성의 전자기파차폐 특성을 만족하는 제품을 제조할 수 있어 노트북, 컴퓨터 CASE, PCS 단말기 CASE, LCD Monitor Case, VCR Case, CRT Monitor Case 및 방사성 유해 전자파 노이즈가 발생되는 가전제품, 계측기기, 통신용기기에 노이즈대책용으로 적용이 가능하다

Claims (16)

  1. 전자파차폐용 도전성 시트조성물에 있어서, 도전성금속분말 30.0-70.0%와 유
    기 바인더 30.0-70.0%로 구성되며, 상기 유기바인더는 폴리비닐클로라이드
    (Polyvinyl chloride) : 8.0-13.0%, 니트로셀룰로즈(Nitrocellulose) : 5.0-10.0, 디옥틸프탈레이트(Dioctyl phthalate) : 4.0-6.0%, 디부틸프탈레이트(Dibutyl phthalate) : 2.0-4.0%, 포스페이트에스테르(Phosphate esther) : 0.5-1.0%, 톨루엔(Toluene) : 40.0-62.5%, 메틸에틸케톤(Methyl Ehtyl Ketone) : 8.0-10.0%, 아세틱엑시드에틸에스테르(Acetic acid ethyl ester) : 10.0-15.0%로 구성되는 것을 특징으로 하는 전자파 차폐용 도전성 시트 조성물.
  2. 청구항 1에 있어서, 도전성 금속분말은 은(Ag), 구리(Cu), 은이 코팅된 구리, 니켈(Ni), 알루미늄(Al), 주석(Sn), 아연(Zn)등의 도전성 무기물금속중에서 어느 한 물질 또는 둘 이상의 혼합물을 사용하되, 이들 도전성금속분말의 형상은 판상형(Flake type), 구형(Spherical type) 또는 무정형(Amorphous type) 이거나 어느 하나이상의 혼합물로 이루어진 것을 특징으로 하는 전자파 차폐용 도전성 시트 조성물.
  3. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서, 상기 도전성 금속분말중 은분말의 경우에는 비표면적이 0.7∼1.3m2/g, 밀도가 2.9∼3.9g/cc인 것을 특징으로 하는 전자파 차폐용 도전성 시트 조성물.
  4. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서, 상기 도전성 시트 조성물은 고상도 30.0∼70.0±1.0%, 점도 1000∼3000±300cps, 슬러리비중 2.0∼7.0g/cc가 되도록 함을 특징으로 하는 전자파 차폐용 도전성 시트 조성물.
  5. 금속분말을 고분자 재료인 유기바인더와 고르게 혼합하여 제조하는 전자파 차폐용 도전성 시트 조성물의 제조방법에 있어서,
    청구항 1에 의한 유기바인더 조성물을 교반용기에 넣고 유화교반기로 교반하여 용해시킨 유기바인더 30.0-70.0%와 도전성금속분말 30.0-70.0%에 해당하는 양을 볼밀용 Jar에 넣고 볼밀기를 이용하여 15-45rpm으로 8-18시간동안 밀링시켜 슬러리를 제조하고, 상기 슬러리를 닥터블레이드법으로 금속전자파차폐용시트를 제조함을 특징으로 하는 전자파 차폐용 도전성 시트 조성물의 제조방법.
  6. 청구항 5에 있어서, 도전성 금속분말은 은(Ag), 구리(Cu), 은이 코팅된 구리, 니켈(Ni), 알루미늄(Al), 주석(Sn), 아연(Zn)등의 도전성 무기물금속중에서 어느 한 물질 또는 하나이상의 혼합물을 사용하되, 이들 도전성금속분말의 형상은 판상형(Flake type), 구형(Spherical type) 또는 무정형(Amorphous type) 이거나 둘이상의 혼합물로 이루어진 것을 특징으로 하는 전자파 차폐용 도전성 시트 조성물의 제조방법.
  7. 청구항 5 또는 청구항 6에 있어서, 상기 도전성 금속분말중 은분말의 경우에는 비표면적이 0.7∼1.3m2/g, 밀도가 2.9∼3.9g/cc인 것을 특징으로 하는 전자파 차폐용 도전성 시트 조성물의 제조방법.
  8. UV 경화형 수지와 도전성 금속분말 및 전도성 고분자 분말로 구성된 전자파 차폐용 도전성 시트 조성물에 있어서, UV 경화형 폴리에스테르레진(UV Curing type Polyester resin) : 15.0-50.0%, 광개시제(Initiator) : 1.0-5.0%, 폴리피롤 또는 폴리아닐린염(Polyaniline Emeraldine Salt) 분말 : 15.0-70.0%, 도전성 금속분말(Conductive Metal Powder) : 1.0-15.0%의 비율로 구성됨을 특징으로 하는 전자파 차폐용 도전성 시트 조성물.
  9. 청구항 8에 있어서, 도전성 금속분말은 은(Ag), 구리(Cu), 은이 코팅된 구리, 니켈(Ni), 알루미늄(Al), 주석(Sn), 아연(Zn)등의 도전성 무기물금속중에서 어느 한 물질 또는 둘 이상의 혼합물을 사용하되, 상기 은(Ag)분말은 탭밀도(Tap density)가 2∼4.5g/cc이며, 비표면적은 1.5∼4.0m2/g, 동(Cu)분말의 탭밀도(Tap density)는 1.5∼3.0g/cc이며, 비표면적은 0.7∼2.0m2/g, 은이 코팅된동분말(Silver coated copper powder)은 탭밀도(Tap density)가 2.0∼3.5g/cc이며, 비표면적은 8.0∼13.0m2/g, 니켈(Ni)분말은 탭밀도(Tap density)가 2.0∼3.0g/cc이며, 비표면적은 9.0∼15.0m2/g인 것을 특징으로 하는 전자파 차폐용 도전성 시트 조성물.
  10. 청구항 8 또는 청구항 9에 있어서, UV 경화형수지는 우레탄수지(Urethane resin) 및 PVC 수지, 에폭시수지(Epoxy resin), 폴리에틸렌수지(Polyethylene resin), 폴리프로필렌(Polypropylene), 폴리프로필렌테레프탈레이트(PET), 폴리카보네이트(Polycarbonate), 실리콘수지를 포함하고, UV(Ultra Violet) 광을 조사하여 경화한 것을 특징으로 하는 전자파 차폐용 도전성 시트 조성물.
  11. 청구항 8 또는 청구항 9에 있어서, 전도성 고분자는 폴리아닐린, 폴리피롤, 폴리(3,4-에틸렌디옥시싸이오펜)중에서 어느 한 물질 또는 둘이상의 혼합물로 이루어진 것을 특징으로 하는 전자파 차폐용 도전성 시트 조성물.
  12. 청구항 8 또는 청구항 9에 있어서, 상기 도전성 시트 조성물은 고상도 15.0∼85.0±1.0%, 점도 7000∼30000±3000cps, 비중 1.5∼5.0g/cc 이상이 됨을 특징으로 하는 전자파 차폐용 도전성 시트 조성물.
  13. 금속분말을 고분자 재료인 유기바인더와 고르게 혼합하여 제조하는 전자파 차폐용 도전성 시트 조성물의 제조방법에 있어서,
    청구항 8에 의한 유기바인더 조성물을 각각 칭량하여 스테인레스 스틸(Stainless steel) 용기에 넣어 유화교반기(Emulsifier)로 0.5-3시간동안 교반하면서 금속 및 고분자 분말을 완전히 분산시킨 후 계속하여 3롤밀(3-roll mill)로 3회 이상 Pass시켜 밀링(Milling) 및 믹싱(Mixing)효과로 Powder의 분산성이 양호하고 인쇄 및 Casting에 적절한 페이스트를 제조함을 특징으로 하는 전자파 차폐용 도전성 시트 조성물의 제조방법.
  14. 청구항 13에 있어서, 상기 도전성 시트 조성물을 Dispensing 및 압출(Extruding), 테입캐스팅(Tape Casting), 몰딩(Molding), 스크린 인쇄(Screen printing)에 의해 여러 가지 형태로 성형한 다음, UV 경화기에 의해 도전성 시트를 제조하는 것을 특징으로 하는 전자파 차폐용 도전성 시트 조성물의 제조방법.
  15. 청구항 1 또는 청구항 8에 있어서, 노트북, 컴퓨터 Case, LCD Monitor Case, VCR Case, CRT Monitor Case등의 전기·전자제품 Case, PCS 단말기 등의 이동 통신용 Case, 방사성 유해 전자파 노이즈가 발생되는 가전제품, 계측기기, 통신용기기에 노이즈대책용도로 적용됨을 특징으로 하는 전자파 차폐용 도전성 시트 조성물.
  16. 청구항 15에 있어서, Case 재질은 폴리카보네이트(PC), 폴리카보네이트 + ABS수지(PC+ABS) 또는 폴리비닐크로라이드(PVC) 인 것을 특징으로 하는 전자파 차폐용 도전성 시트 조성물.
KR10-2002-0052906A 2002-09-03 2002-09-03 전자기파 차폐용 도전성 시트 조성물 및 그의 제조 방법 KR100525664B1 (ko)

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