KR20010109813A - 가용성 폴리아닐린 염을 이용한 전자기파 흡수체용 도료제조방법 - Google Patents

가용성 폴리아닐린 염을 이용한 전자기파 흡수체용 도료제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 가용성 폴리아닐린 염혹은 폴리알콕시아닐린 염을 이용하여 광대역 전자기파 흡수체용 재료를 제조하는 방법에 관한 것으로, 특히 전도성고분자인 폴리아닐린 염 혹은 폴리알콕시아닐린 염을 환경친화성용매, 일반유기용매에 용해시켜 사용하거나, 또는 폴리아닐린 염 혹은 폴리알콕시아닐린염 용액에 자성체나 탄소 혼합체을 혼합한 폴리아닐린 염 혹은 폴리알콕시아닐린 염 용액을 사용하는 것으로, 상기용액을 전자기파 흡수체용도료(paint), 스프레이(spray)등으로 가공하여 전자, 반도체, 정보통신 분야 기기, 휴대폰 및 이동통신용 기기 케이스(case)등에 코팅하거나, 고분자계열의 섬유에 코팅하여 전자기파 흡수체용 부직포를 제조하는데 있다. 상기 자성체나 탄소 혼합체로는 니켈(Ni), 철(Fe), 페라이트(ferrite), 세라믹재료등의 자성체나, 카본 블랙(carbon black), 그라파이트(graphite) 등의 탄소 혼합체가 바람직하며, 고분자계열의 섬유로는 폴리에스테르(Polyester), 나일론(Nylon), 올론(Orlon), 아크릴란(Acrilan), 면(Cotton), 다이네마(Dynema)등이 바람직하다. 본 발명은 환경친화성 용매에 따른 작업환경 및 가격이 저렴하며, 기계적 물성이 우수하고, 기계적응력이 발생되지 않은 전자기파 흡수체용 재료를 제조할 수 있다.

Description

가용성 폴리아닐린 염을 이용한 전자기파 흡수체용 도료 제조방법{Method of making absorbent material for electromagnetic waves using a soluble polyaniline salt}
본 발명은 가용성 폴리아닐린 염 혹은 폴리알콕시아닐린 염을 이용하여 광대역 전자기파 흡수체용 재료 제조방법에 관한 것이다.
과학문명의 발달에 따라 전기, 전자 및 통신관련기기의 사용이 급격히 늘어가고 있다. 이러한 문명의 이기들은 인류의 생활에 많은 편의를 제공하고 있으나 이에 따른 반대급부도 제공하고 있다. 이러한 예로서 라디오(radio) 주파수 영역의 전자기파 복사는 발신 및 수신장비들 사이의 전파상호교란으로 인한 잡음을 야기하고 있으며, 자동차 고전압 발생장치에 의한 내부 전자제품의 효율저하 및 수명단축, 전자장비들 사이의 상호교란 등이 있다. 따라서 이와 같은 전자기파 장해와 관련된 문제점이 제기되고있고, 특히 최근에 각종 전자기기의 수출이 전자기파 관련 문제로 인하여 각종 무역규제를 받는 시점에서 전자기파의 흡수체 개발은 무엇보다 중요한 과제가 되고 있다.
전자기파흡수체의 원리는 전파의 흡수 또는 반사 억제가 목적으로 자기적 손실(복소투자율의 허수부)을 이용하고 전자파를 흡수하여 열로 변화시켜 반사파를 생기지 않게 하는 것이다. 특히 페라이트는 전자파의 자계 성분과 페라이트의 원자 스핀 system 사이의 자기 공명 현상에 수반되는 손실을 이용하여 마이크로파의 효율적인 흡수체로 인식되고 있다.
보이지 않는 비행기에서 전파의 탐지를 피하는 전자기파 흡수재료의 기술적인 문제로 요구되는 성능은 20-30 dB, 흡수율로 99% 전동의 전파에너지를 흡수하는 것이 바람직하다. 더욱이 레이다파의 방위가 정해져 있지 않기 때문에 광대역 및 어떤 사각으로 입사하여도 충분히 효과가 있는 특성을 지녀야 한다.
전자기파 흡수체의 종류에는 W형 및 N형 흡수체가 있다. W형 전파흡수체의 응용으로는 전파무향실 ( 전파암실 ) , 전자기파 칸막이 등이 있고, N형 전자기파 흡수체 의 응용으로는 건물에 의한 TV전파의 반사방지, 교량등에 의한 레이다의 반사방지, 전자파 전송로의 무반사부하등이 있으며, 손실재를 이용한 응용범위로는 전자기기. 전자레인지의 누설전파방지, 안테나 특성의 개선 및 전자파회로 소자로의 응용분야가 있다.
전자기파흡수체의 특성면에서의 앞으로의 목표로는 VHF-TV 내에서 1mm 두께어서 흡수가 가능하고, 광대역 주파수에서 감쇄량이 크며, 가볍고, 두께가 얇은 흡수체의 개발이 시급히 요망되고 있다.
기존의 전자기파 흡수재료로는 Ni, ferrite등의 자성체나 세라믹재료, 탄소 혼합체 등이 많이 사용되었다. 이들 재료는 무겁고, 가공이 용이하지 못하고, 흡수재료로 적용시 가격이 고가인 단점을 갖고 있다.
본 발명에 의한 폴리아닐린 염 혹은 폴리알콕시아닐린 염은 기존의 흡수체가 갖지 못하는 유연성, 경량성, 경제성 등과 전기를 통할 수 있는 능력을 동시에 갖고 있는 신소재이며, 합성방법에 따라 전기전도도등의 물리적 특성조절이 가능하고, 전자기파 흡수재료의 산업화에 있어 가장 시급한 환경친화성용매에 대해 높은 용해성 및 전기전도도, 높은 유전율등 물리적 성질을 갖고있다. 또한 다양한 형태(필름, fiber, paint, spray, sheet 등)의 가공이 가능하여 전자, 반도체, 정보통신 분야 기기, 소형화, 복잡한 틀을 갖는 기기, 휴대폰 및 이동통신용 기기분야로의 전자기파 흡수체 응용이 가능하고, 전자기파 흡수체용 섬유 테이프(Tape) 및 쉬트(Sheet), 가스켓(Gasket), 핑거(Finger) 및 흡수 판넬(Filtration Panels) 뿐만아니라 통신기기 및 레이더 회피(radar avoidance) 차폐기술 (Stealth Technology)등의 군수산업으로 적용이 가능하다.
본 발명의 목적은 상기한 종래의 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 전도성고분자인 폴리아닐린 염 혹은 폴리알콕시아닐린 염을 환경친화성 용매인 알코올류 및 유기용매에 가용성인 폴리아닐린 염 용액을 제조하여 전자기파 흡수체용 필름을 제조하거나, 고분자계열의 섬유에 코팅하여 전자기파 흡수체용 부직포를 제조하는 방법을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 가용성인 폴리아닐린 염 혹은 폴리알콕시아닐린 염 용액을 전자기파 흡수체용도료(paint), 스프레이(spray)등으로 가공하여 전자, 반도체, 정보통신 분야 기기, 소형화, 복잡한 틀을 갖는 기기, 휴대폰 및 이동통신용기기 케이스(case)등에 코팅하거나, 전자기파흡수체용 섬유 테이프(Tape)및 쉬트(Sheet), 가스켓(Gasket), 핑거(Finger) 및 흡수 판넬(Filtration Panels) 뿐만아니라 통신기기 및 레이더 회피(radar avoidance) 차폐기술(Stealth Technology)등의 군수산업으로 적용 가능한 전자기파 흡수체 재료를 제조하는 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명은 가용성 폴리아닐린 염 혹은 폴리알콕시아닐린 염을 사용하여 광대역 전자기파 흡수체용 재료를 제조하는 방법에 관한 것으로, 특히 전도성고분자인 폴리아닐린 염 혹은 폴리알콕시아닐린 염을 다양한 알콜 용매 및 환경친화성용매, 일반유기용매에 용해시켜 사용하거나, 또는 폴리아닐린 염 혹은 폴리알콕시아닐린 염 용액에 세라믹이나 탄소 혼합체을 혼합한 폴리아닐린 염 혹은 폴리알콕시아닐린 염 용액을 사용하는 것으로, 상기용액을 다양한 형태인 페인트(paint), 스프레이(spray)등으로 가공하여 전자, 반도체, 정보통신 분야 기기, 휴대폰 및 이동통신용 기기 케이스(case)에 코팅하여 전자기파 흡수체용 필름을 제조하거나, 고분자계열의 섬유에 코팅하여 전자기파 흡수체용 부직포를 제조하는데 있다.
발명의 목적을 달성하기 위해서 본 발명은, 합성반응온도가 0℃에서 95℃사이에서 아닐린(aniline) 혹은 알콕시아닐린(alkoxyaniline, methoxyaniline, ethoxyaniline 등)을 사용하여 폴리아닐린 염기(polyaniline base), 폴리알콕시아닐린 염기(polyalkoxyaniline base)를 제조한 후 디알킬설페이트(dialkylsulfate, dimethtylsulfate, diethylsulfate, dipropylsulfate 등)로 도핑시켜 환경친화성용매인 알코올류 및 유기용매에 가용성인 폴리아닐린 염(polyaniline salt) 혹은 폴리알콕시 염(polyalkoxyaniline salt)을 제조하였다.
상기에서 제조된 또는 폴리아닐린 염 용액을 사용하거나 또는 폴리아닐린 염 용액에 니켈(Ni), 페라이트(ferrite)등의 자성체나 세라믹재료, 카본 블랙(carbon black), 그라파이트(graphite) 등의 탄소 혼합체을 혼합한 폴리아닐린 염 혹은 폴리알콕시아닐린 염 용액을 사용하여, 전자, 반도체, 정보통신 분야 기기, 휴대폰 및 이동통신용 기기 케이스(case)에 코팅하여 전자기파 흡수체용 필름을 제조하거나, 폴리에스테르(Polyester), 나일론(Nylon), 올론(Orlon), 아크릴란(Acrilan), 면(Cotton), 다이네마(Dynema)등의 고분자계열의 섬유에 코팅하여 전자기파 흡수체용 부직포를 제조할 수 있다.
전술한 바와 같은 본 발명을 실시예를 들어 설명하면 다음과 같다.
<실시예 1>
본 발명품인 전자기파 흡수체용 재료 제조시 필요한 가용성 폴리아닐린 염의 합성법은 다음과 같다.
아닐린 (C6H5NH2, 99.5%, Aldrich Co. 구입)은 일반적인 진공증류장치를 이용, 정제하여 사용하였고, 갈색 병에 넣어 냉장고에 보관하였다. 산화제로 사용될 과황상암모늄[(NH4)2S2O8)]는 구입(Aldrich Co.)하여 그대로 사용하였다.
먼저 500㎖ 1몰 염산 용액을 제조하였다. 20㎖의 아닐린을 300㎖ 1몰 염산 용액에 녹이고 30℃로 유지하였다. 별도로 11.5g의 [(NH4)2S2O8]을 200㎖ 1몰 염산 용액에녹이고 30℃로 유지하였다. 산화제가 포함된 용액을 아닐린이 포함된 용액에 분별깔때기를 이용하여 2분에 걸쳐 천천히 첨가하였다.
90분이 지난 후 침전물을 Whatman 거름종이 (#1)를 이용하여 아스피레이터와 연결된 뷔흐너깔때기 내에서 여과하였고, 침전물은 각각 사용된 양성자산으로 씻어주었다. 이 걸러진 조각 (시료)을 다시 10㎖ 1몰 염산 속에서 혼탁액을 만든 후 500㎖ 1몰 염산 용액에 넣어 자석젓개로 저어주며 15시간 방치 후 Whatman 거름종이 (#2)를 이용하여 아스피레이터와 연결된 뷔흐너깔때기 내에서 여과하였다. 이때 2L의 1몰 염산을 사용하여 여과액이 완전히 무색이 될 때까지 씻어주었다.
이렇게 하여 50% 양성자화된 폴리아닐린을 얻어졌다. 50% 양성자화된 폴리아닐린 염 (emeraldine hydrochloride) 조각을 다시 500㎖ 0.1노르말 암모니아 용액내에 넣어 15시간동안 자석젓개로 저어주며 방치하였으며, 이때 0.1노르말 암모니아 용액으로 반응용액을 pH 9로 맞추었다. 반응용액은 15시간이 지난후 여과하였고, 0.1노르말 암모니아 용액으로 씻어주었다. 걸러진 조각은 진공라인과 연결된 건조튜브 내에 넣어 48시간동안 진공 (약 10-3torr)하에서 건조하여 일반식 Ⅰ의 폴리아닐린 염기(emeraldine base)를 제조하였다. 30도에서 제조된 폴리아닐린 염기(emeraldine base) 1몰와 일반식 Ⅱ의 디에틸설페이트 3몰을 환경친화성 양성자성 용매인 예컨대 메틸알코올, 에틸알코올, 1-부탄올, 이소프로필 알코올, 이소부틸 알코올,t-부틸알코올, 벤질알코올, 2,2,2-트리플루오로에탄올, 라우릴 알코올, 올레일알코올, 에틸렌글리콜 등과 같은 알코올류; 및 에컨대1-메틸-2-피롤리돈(NMP), 아세트산, 디메틸술폭시드(DMSO),N,N'-디메틸포름아미드(DMF), 테트라히드로푸란(THF)등의 유기용매에 첨가한후 녹이고 30분간 초음파세척기에서 도핑의 효율을 녹이기 위해 초음파로 때려주어 폴리아닐린 염 용액을 제조할 수 있었다. 상기에서 제조된 폴리아닐린 용액을 전자, 반도체, 정보통신 분야 기기, 소형화, 복잡한 틀을 갖는 기기, 휴대폰 및 이동통신용 기기분야 케이스에 코팅(COATING)하여 전자기파 흡수체용 필름을 제조한다.
(화학식 1)
(화학식 2)
(화학식 3)
실시예 2
상온에서 SDS (sodiumdodecylsulfate) 0.1몰과 아닐린 0.1몰을 반응용기에서 혼합한 후 0.1M HCl 용액 20㎖를 서서히 가하고, 이 혼합물이 우유빛과 같이 불투명하게 될 때까지 60분간 자석젓개로 저어주었다.
이후 반응용액을 80℃로 가열하여 용액이 투명해질때 가열을 중단하고 온도가 25℃될 때까지 방치하여 냉각시켰다. 용액의 온도가 상온으로 되면, 별도로 산화제 [(NH4)2S2O8] 0.05몰을 0.1M HCl 용액 20㎖에 용해한 후 산화제가 포함된 용액을 아닐린이 혼합된 반응용기에 1분에 걸쳐 첨가하였다. 이 반응은 서서히 진행되므로 24시간동안 자석젓개로 저어주었다. 이후의 과정은 아닐린의 중합의 경우와 동일하게 수행하였다. 30도에서 제조된 폴리아닐린 염기(emeraldine base) 1몰와 일반식 Ⅱ의 디에틸설페이트 3몰을 환경친화성 양성자성 용매인 예컨대 메틸알코올, 에틸알코올, 1-부탄올, 이소프로필 알코올, 이소부틸 알코올,t-부틸알코올, 벤질알코올, 2,2,2-트리플루오로에탄올, 라우릴 알코올, 올레일알코올, 에틸렌글리콜 등과 같은 알코올류; 및 에컨대 1-메틸-2-피롤리돈(NMP), 아세트산, 디메틸술폭시드(DMSO),N,N'-디메틸포름아미드(DMF), 테트라히드로푸란(THF)등의 유기용매에 첨가한후 녹이고 30분간 초음파세척기에서 도핑의 효율을 녹이기 위해 초음파로 때려주어 폴리아닐린 염 용액을 제조할 수 있었다. 상기에서 제조된 폴리아닐린 용액을 전자, 반도체, 정보통신 분야 기기, 소형화, 복잡한 틀을 갖는 기기, 휴대폰 및 이동통신용 기기분야 케이스에 코팅(COATING)하여 전자기파 흡수체용 필름을 제조한다.
<실시예 3>
본 발명품인 전자기파 흡수체용 재료 제조시 필요한 가용성 폴리알콕시아닐린 염의 합성법은 다음과 같다.
2-에토시아닐린은 진공증류를 통하여 정제한 후 사용하였고 과황산암모늄은 Aldrich Co.의 상품을 구입하여 그대로 사용하였다.
30.7㎖ (0.22몰)의 2-에톡시아닐린(2-ethoxyaniline)을 300㎖ 1M 염산(HCl)에 녹여 0℃로 냉각시켰고, 별도로 11.5g의 (0.05몰)의 과황산 암노니아[(NH4)2S2O8]을 200㎖ 1M 염산(HCl)에 녹인 후 0℃로 냉각시켰다. 2-에톡시아닐린(2-ethoxyaniline)이 포함된 용액을 자석젓개로 저어주면서 산화제가 포함된 용액을 2분에 걸쳐 첨가하고 120분동안 방치하였다. 이후의 과정은 아닐린의 중합의 경우와 동일하게 수행하였다. 일반식 Ⅳ의 폴리에톡시아닐린 염기를 제조하였다. 30도에서 제조된 폴리에톡시아닐린 염기(emeraldine base) 1몰와 일반식 Ⅱ의 디에틸설페이트 3몰을 환경친화성 양성자성 용매인 예컨대 메틸알코올, 에틸알코올, 1-부탄올, 이소프로필 알코올, 이소부틸 알코올,t-부틸알코올, 벤질알코올, 2,2,2-트리플루오로에탄올, 라우릴 알코올, 올레일알코올, 에틸렌글리콜 등과 같은 알코올류; 및 에컨대 1-메틸-2-피롤리돈(NMP), 아세트산, 디메틸술폭시드(DMSO),N,N'-디메틸포름아미드(DMF), 테트라히드로푸란(THF)등의 유기용매에 첨가한후 녹이고 30분간 초음파세척기에서 도핑의 효율을 녹이기 위해 초음파로 때려주어 일반식 Ⅴ 인 폴리에톡시아닐린 염 용액을 제조할 수 있었다. 상기에서 제조된 폴리아닐린 용액을 전자, 반도체, 정보통신 분야 기기, 소형화, 복잡한 틀을 갖는 기기, 휴대폰 및 이동통신용 기기분야 케이스에 코팅(COATING)하여 전자기파 흡수체용 필름을 제조한다.
(화학식 4)
(화학식 5)
<실시예 4>
상기 실시 예 1 내지 4에서 제조된 폴리아닐린 염 혹은 폴리알콕시아닐린 염용액에 니켈(Ni), 철(Fe), 페라이트(ferrite), 혼성(Ni-Zn, Mn-Zn)페라이트, 세라믹재료등의 자성체나, 카본 블랙(carbon black), 그라파이트(graphite) 등의 탄소 혼합체을 0.01 wt% 에서 70 wt%를 첨가하고, 기능성고분자인 비닐계고분자[폴리메틸메타아크릴레이트(PMMA), 폴리에틸렌(PE), 폴리프로필렌(PP), 폴리바이닐알콜(PVA), 폴리바이닐부티랄(PVB), 폴리바이닐알콜(PVA), 폴리바이닐아세테이트, 폴리아크릴로나이트릴(PAN), 폴리비닐부티랄(Polyvinyl butyral), 아크릴로니트릴-부타디엔-스틸렌(ABS)등], 나일론(Nylon6·66), 폴리우레탄, 에폭시, 아크릴 수지, 니트로셀룰로즈(Nitrocellulose), 메틸셀룰로즈(Methylcellulose)등을 0.01 wt% 에서 50 wt%를 첨가하여 쓰리롤 분쇄기(three roll mill)로 잘 분산시켜 도료을 제조한 후 전자, 반도체, 정보통신 분야 기기, 소형화, 복잡한 틀을 갖는 기기, 휴대폰 및 이동통신용 기기분야 케이스에 코팅(COATING)하여 전자기파 흡수체용 필름을 제조한다.
<실시예 5>
상기 실시예 5에서 제조된 폴리아닐린 염 혹은 폴리알콕시아닐린 염 혼합 도료에 커플링제인 3-Aminopropyltriethoxysilane, 3-Aminopropyldiethoxymethyl- silane, 3-Aminopropyltrimethoxysilane, Vinyl benzyl cationic silane, Vinyltris(2-methoxyethoxy) silane, 3-Ureidopropyltriethoxysilane, N-[2-(N-Vinylbenzylamino)ethyl] -3-aminopropyltrimethoxysilane Hydrochloride, N-(2-Aminoethyl)-3- aminopropyltrimethoxysilane의 알콕시실란(alkoxysilanes), 아릴실란(allylsilanes)를 0.01 무게퍼센트(wt.%)에서 50 무게퍼센트(wt.%)를 첨가한 도료을 제조한후 전자, 반도체, 정보통신 분야 기기, 소형화, 복잡한 틀을 갖는 기기, 휴대폰 및 이동통신용 기기분야 케이스에 코팅(COATING)하여 전자기파 흡수체용 필름을 제조한다.
<실시예 6>
상기 실시예 6에서 제조된 폴리아닐린 염 혹은 폴리알콕시아닐린 염 혼합 도료에 가소제인 디옥틸프탈레이트(Dioctyl phthalate), 디부틸프탈레이트(Dibutyl phthalate), 포스페이트에스테르(Phosphate esther), 폴리에틸렌글리콜(Polyethylene glycol), 에틸렌글리콜(Ethylene glycol), 부틸벤질프탈레이트(Butylbenzyl phthalate), 트리크레실포스페이트(Tricresil phosphate), 분산제인 트리올레인(Triolein)등과 수성 카스토르 유(hydrogenated castor oil), 알루미늄스테아레이트(aluminium stearate) 등 를 0.01 무게퍼센트(wt.%)에서 50 무게퍼센트(wt.%) 첨가한 도료를 제조한후 전자, 반도체, 정보통신 분야 기기, 소형화, 복잡한 틀을 갖는 기기, 휴대폰 및 이동통신용 기기분야 케이스에 코팅(COATING)하여 전자기파 흡수체용 필름을 제조한다.
<실시예 7>
상기 실시 예 7에서 제조된 폴리아닐린 염 혹은 폴리알콕시아닐린 염 혼합 도료에 계면활성제 중 수소결합을 할 수 있고, 링(ring) 또는 알킬체인(alkylchain)을 갖는 양쪽이온성 계면활성제(N-lauryl-β-aminopropinonic acid, N-lauryl-β-aminobutyric acid, N-lauryl-β-acetic acid등), 비이온성 계면활성제( Nonyl polyoxyethylene ethanal, Sorbitan monooleate, POE Sorbitan monooleate, N,N'-Dimethyl formamide dicyclohexyl acetal)와 음이온 계면활성제(Oleic acid, stearic acid, Calcium stearate, di-alkyl sulfosuccinate, alkyl-α-sulfocarbonate, alkyl phosphate, petroleum sulfonate등)을 0.01 wt% 에서 50 wt% 첨가한 도료을 제조한 후 전자, 반도체, 정보통신 분야 기기, 소형화, 복잡한 틀을 갖는 기기, 휴대폰 및 이동통신용 기기분야 케이스에 코팅(COATING)하여 전자기파 흡수체용 필름을 제조한다.
<실시예 8>
상기 실시예 1, 2, 3에서 제조된 폴리아닐린 염 혹은 폴리알콕시아닐린 염 용액에 고분자계열의 섬유인 폴리에스테르(Polyester), 나일론(Nylon), 올론(Orlon), 아크릴란(Acrilan), 면(Cotton), 다이네마(Dynema)등을 1∼50시간 담구어 고분자계열의 섬유에 폴리아닐린 용액이 스며들게 한다. 폴리아닐린 용액이 스며든 섬유를 건조기에서 50∼100℃의 온도를 유지한채 1∼24시간 건조, 혹은 건조된 섬유를 폴리아닐린 용액에 2∼6회 반복 담구어 건조한 후 전자기파 흡수체용 부직포를 제조 한다.
<실시예 9>
상기 실시예 4에서 제조된 폴리아닐린 염 혹은 폴리알콕시아닐린 염 용액에 기능성고분자인 비닐계고분자[폴리메틸메타아크릴레이트(PMMA), 폴리에틸렌(PE), 폴리프로필렌(PP), 폴리바이닐알콜(PVA), 폴리바이닐부티랄(PVB), 폴리바이닐알콜(PVA), 폴리바이닐아세테이트, 폴리아크릴로나이트릴(PAN), 폴리비닐부티랄(Polyvinyl butyral), 아크릴로니트릴-부타디엔-스틸렌(ABS)등], 나일론(Nylon6·66), 폴리우레탄, 에폭시, 아크릴 수지, 니트로셀룰로즈(Nitrocellulose), 메틸셀룰로즈(Methylcellulose)등을 0.01 wt% 에서 50 wt% 첨가한 폴리아닐린 혼합용액에 고분자계열의 섬유인폴리에스테르(Polyester), 나일론(Nylon), 올론(Orlon), 아크릴란(Acrilan), 면(Cotton), 다이네마(Dynema)등을 1∼50시간 담구어 고분자계열의 섬유에 폴리아닐린 용액이 스며들게 한다. 폴리아닐린 용액이 스며든 섬유를 건조기에서 50∼100℃의 온도를 유지한채 1∼24시간 건조, 혹은 건조된 섬유를 폴리아닐린 용액에 2∼6회 반복 담구어 건조한 후 전자기파 흡수체용 부직포를 제조 한다.
이상 설명한 바와 같이 본 발명에 의한 환경친화성용매에 가용성인 폴리아닐린 염 혹은 폴리알콕시아닐린 염 혼합용액은 공기중에서 열적 대기안정성이 우수하고, 높은 유전율을 갖으며 기존의 전자기파 흡수체용 재료에 비해 유연성, 높은 작업환경 및 경제성, 기계적 물성이 우수 할 뿐 아니라 균일한 코팅이 가능하고 흡수력이 우수하다. 상기용액을 전자기파 흡수체용도료(paint), 스프레이(spray)등으로 가공하여 전자, 반도체, 정보통신 분야 기기, 휴대폰 및 이동통신용 기기 케이스(case)등에 코팅하거나, 고분자계열의 섬유에 코팅하여 전자기파 흡수체용 부직포를 제조할 수 있다.

Claims (13)

  1. 화학식 1의 폴리아닐린 염기를 화학식 2의 도판트(디에틸설페이트)로 도핑하여 알코올 및 유기용매에 녹여 화학식 3의 폴리아닐린 염 용액을 제조하는 것을 특징으로 하는 가용성 폴리아닐린 염을 이용한 전자기파 흡수체용 재료 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    화학식 4의 폴리에톡시아닐린 염기를 화학식 2의 도판트(디에틸설페이트)로 도핑하여 알코올 및 유기용매에 녹여 화학식 5의 폴리에톡시아닐린 염 용액을 제조하는 것을 특징으로 하는 가용성 폴리폴리에토시아닐린을 이용한 전자기파 흡수체용 재료 제조하는 방법.
  3. 제 2항에 있어서,
    화학식 2의 도판트(디에틸설페이트)에서 n이 1∼10개의 디알킬설페이트인 것을 특징으로하는 폴리아닐린 염 혹은 폴리에톡시아닐린 염 용액을 제조한 후 전자기파 흡수체용 도료 제조하는 방법.
  4. 제 3항에 있어서,
    화학식 4가 탄소 2에서 10인 폴리알콕시아닐린 염기인 것을 특징으로 하는폴리에톡시 염 용액을 제조한 후 전자기파 흡수체용 재료을 제조하는 방법.
  5. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서,
    제조된 폴리아닐린 염 용액에 니켈(Ni), 철(Fe), 아연(Zn), 페라이트(ferrite), 혼성(Ni-Zn, Mn-Zn 등)페라이트, 세라믹재료등의 자성체나, 카본 블랙(carbon black), 그라파이트(graphite) 등의 탄소 혼합체등을 0.01 wt% 에서 70 wt%를 첨가하여 전자기파 흡수체용 재료을 제조하는 방법.
  6. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서,
    제조된 폴리아닐린 염 용액에 기능성고분자인 비닐계고분자[폴리메틸메타아크릴레이트(PMMA), 폴리에틸렌(PE), 폴리프로필렌(PP), 폴리바이닐알콜(PVA), 폴리바이닐부티랄(PVB), 폴리바이닐알콜(PVA), 폴리바이닐아세테이트, 폴리아크릴로나이트릴(PAN), 폴리비닐부티랄(Polyvinyl butyral), 아크릴로니트릴-부타디엔-스틸렌(ABS)등], 나일론(Nylon6·66), 폴리우레탄, 에폭시, 아크릴 수지, 니트로셀룰로즈(Nitrocellulose), 메틸셀룰로즈(Methylcellulose)등을 0.01 wt% 에서 50 wt%를 첨가한 후 전자, 반도체, 정보통신 분야 기기, 휴대폰 및 이동통신용 기기분야 케이스에 코팅(Coating)하여 전자기파 흡수체용 필름을 제조하는 방법.
  7. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서,
    제조된 폴리아닐린 염 용액에 커플링제인 3-Aminopropyltriethoxysilane, 3-Aminopropyldiethoxymethylsilane, 3-Aminopropyltrimethoxysilane, Vinyl benzyl cationic silane, Vinyltris(2-methoxyethoxy)silane, 3-Ureidopropyltriethoxysilane, N-[2-(N-Vinylbenzylamino)ethyl] -3-aminopropyltrimethoxysilane Hydrochloride, N-(2-Aminoethyl)-3- aminopropyltrimethoxysilane의 알콕시실란(alkoxysilanes), 아릴실란(allylsilanes)를 0.01 무게퍼센트(wt.%)에서 50 무게퍼센트(wt.%)를 첨가한 후 전자, 반도체, 정보통신 분야 기기, 휴대폰 및 이동통신용 기기분야 케이스에 코팅(Coating)하여 전자기파 흡수체용 필름을 제조하는 방법.
  8. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서,
    제조된 폴리아닐린 염 용액에 기능성고분자인 비닐계고분자[폴리메틸메타아크릴레이트(PMMA), 폴리에틸렌(PE), 폴리프로필렌(PP), 폴리바이닐알콜(PVA), 폴리바이닐부티랄(PVB), 폴리바이닐알콜(PVA), 폴리바이닐아세테이트, 폴리아크릴로나이트릴(PAN), 폴리비닐부티랄(Polyvinyl butyral), 아크릴로니트릴-부타디엔-스틸렌(ABS)등], 나일론(Nylon6·66), 폴리우레탄, 에폭시, 아크릴 수지, 니트로셀룰로즈(Nitrocellulose), 메틸셀룰로즈(Methylcellulose)등을 0.01 wt% 에서 50 wt%로 첨가한 후 전자, 반도체, 정보통신 분야 기기, 휴대폰 및 이동통신용 기기분야 케이스에 코팅(Coating)하여 전자기파 흡수체용 필름을 제조하는 방법.
  9. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서,
    제조된 폴리아닐린 염 용액에 가소제인 디옥틸프탈레이트(Dioctyl phthalate), 디부틸프탈레이트(Dibutyl phthalate), 포스페이트에스테르(Phosphate esther), 폴리에틸렌글리콜(Polyethylene glycol), 에틸렌글리콜(Ethylene glycol), 부틸벤질프탈레이트(Butylbenzyl phthalate), 트리크레실포스페이트(Tricresil phosphate), 분산제인 트리올레인(Triolein)등과 수성 카스토르 유(hydrogenated castor oil), 알루미늄스테아레이트(aluminium stearate) 등 를 0.01 무게퍼센트(wt.%)에서 50 무게퍼센트(wt.%) 첨가한 후 전자, 반도체, 정보통신 분야 기기, 휴대폰 및 이동통신용 기기분야 케이스에 코팅(Coating)하여 전자기파 흡수체용 필름을 제조하는 방법.
  10. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서,
    제조된 폴리아닐린 염 용액에 계면활성제 중, 양쪽이온성 계면활성제( N-lauryl-β-aminopropinonic acid, N-lauryl-β-aminobutyric acid, N-lauryl-β-acetic acid등), 비이온성 계면활성제( Nonyl polyoxyethylene ethanal, Sorbitan monooleate, POE Sorbitan monooleate, N,N'-Dimethyl formamide dicyclohexyl acetal)와 음이온 계면활성제(Oleic acid, stearic acid, Calcium stearate, di-alkyl sulfosuccinate, alkyl-α-sulfocarbonate, alkyl phosphate, petroleum sulfonate 등)를 0.01 무게퍼센트(wt.%)에서 50 무게퍼센트(wt.%)로 첨가한 후 전자, 반도체, 정보통신 분야 기기, 휴대폰 및 이동통신용 기기분야 케이스에 코팅(Coating)하여 전자기파 흡수체용 필름을 제조하는 방법.
  11. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서,
    제조된 폴리아닐린 염 용액에 고분자계열의 섬유[폴리에스테르(Polyester), 나일론(Nylon), 올론(Orlon), 아크릴란(Acrilan), 면(Cotton), 다이네마(Dynema)등]에 코팅하여 전자기파 흡수체용 부직포를 제조하는 방법.
  12. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서,
    제조된 폴리아닐린 염 용액에 기능성고분자인 폴리메틸메타아크릴레이트(PMMA), 폴리에틸렌(PE), 폴리프로필렌(PP), 폴리바이닐알콜(PVA), 폴리바이닐부티랄(PVB), 폴리바이닐알콜(PVA), 폴리바이닐아세테이트, 폴리아크릴로나이트릴(PAN), 폴리비닐부티랄(Polyvinyl butyral), 아크릴로니트릴-부타디엔-스틸렌(ABS), 나일론(Nylon6·66), 폴리우레탄, 에폭시, 아크릴 수지, 니트로셀룰로즈(Nitrocellulose), 메틸셀룰로즈(Methylcellulose)등을 0.01 wt% 에서 50 wt%를 첨가한 폴리아닐린 혼합용액을 고분자계열의 섬유[폴리에스테르(Polyester), 나일론(Nylon), 올론(Orlon), 아크릴란(Acrilan), 면(Cotton), 다이네마(Dynema)등]에 코팅하여 전자기파 흡수체용 부직포를 제조하는 방법.
  13. 제 1 항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서,
    제조된 폴리아닐린 염 용액에 계면활성제 중, 양쪽이온성 계면활성제( N-lauryl-β-aminopropinonic acid, N-lauryl-β-aminobutyric acid, N-lauryl-β-acetic acid등), 비이온성 계면활성제(Nonyl polyoxyethylene ethanal, Sorbitan monooleate, POE Sorbitan monooleate, N,N'-Dimethyl formamide dicyclohexyl acetal)와 음이온 계면활성제(Oleic acid, stearic acid, Calcium stearate, di-alkyl sulfosuccinate, alkyl-α-sulfocarbonate, alkyl phosphate, petroleum sulfonate 등)을 첨가한 폴리아닐린 혼합용액을 고분자계열의 섬유[폴리에스테르(Polyester), 나일론(Nylon), 올론(Orlon), 아크릴란(Acrilan), 면(Cotton), 다이네마(Dynema)등]에 코팅하여 전자기파 흡수체용 부직포를 제조하는 방법.
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