CN113072860A - 纳米稀土氧化物改性功能涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米稀土氧化物改性功能涂料，包括以下按重量份计的各组分：纳米稀土镧锶锰氧化物1~3份、乙醇水溶液10~20份、硅烷偶联剂0.5~3份、环氧树脂50~70份、稀释剂30~50份、改性钛酸钾镁0.3~3份、生物基固化剂50~90份和助剂0.05~0.1份。本发明具有较强的附着力、韧性、抗冲击性，且简单易制备。

Description

纳米稀土氧化物改性功能涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于涂料制备技术领域，具体涉及一种纳米稀土氧化物改性功能涂料及其制备方法。
背景技术
采用涂层覆盖的方法被认为是减少在复杂环境中金属磨损和腐蚀的有效方法，在目前应用比较广泛的涂料中，传统油性涂料的使用约占50%，但是在某些苛刻的作业环境中很难满足应用需求，所以改变这种状态已变的刻不容缓，纳米材料由于其独特的光、电、磁性能，添加到传统涂料分散后制成的纳米复合涂料可具有抗辐射、防静电、抗菌、耐老化等某种特殊功能。传统的涂料存在功能单一、难以满足苛刻作业环境中应用需求的问题，且采用物理混合的方法制备的涂层分散性差，存在大量微孔，严重影响了涂层的防护性能，鉴于此，有必要对传统的功能涂料及其制备方法做出改进。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种制成涂料具有较强的附着力、韧性、抗冲击性，且简单易制备的纳米稀土氧化物改性功能涂料及其制备方法。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
纳米稀土氧化物改性功能涂料，包括以下按重量份计的各组分：纳米稀土镧锶锰氧化物1~3份、乙醇水溶液10~20份、硅烷偶联剂0.5~3份、环氧树脂50~70份、稀释剂30~50份、改性钛酸钾镁0.3~3份、生物基固化剂50~90份和助剂0.05~0.1份。
优选地，前述纳米稀土镧锶锰氧化物的分子式为La1-xSrxMnO3，其中0.1≤x≤0.7，包括以下具体制备步骤：
S1、按目标化合物La1-xSrxMnO3中所含金属离子的摩尔比例计算出所需的硝酸镧La(NO3)3，称好放入烧杯A中，向烧杯A中加入去离子水和无水乙醇的混合溶剂，并将烧杯A放置在磁力搅拌器上，搅拌5~6min使其溶解均匀，得到混合溶液A；
S2、按目标化合物La1-xSrxMnO3中所含金属离子的摩尔比例计算出所需的醋酸锶Sr(C2H3O2)2，称好放入烧杯B中，向烧杯B中加入催化剂，将烧杯B放置在磁力搅拌器上，搅拌至完全溶解，得到澄清的混合溶液B；
S3、在持续搅拌下，将混合溶液B逐滴滴加至混合溶液A中，滴加完成后继续搅拌30min，加入螯合剂，再持续搅拌1h，得到稳定的透明溶胶；
S4、将透明溶胶点燃，使其进行自蔓延燃烧反应，制得无定形粉末后，将粉末于高温下进行煅烧，得到多晶的稀土锰酸锶镧氧化物粉末。
再优选地，前述步骤S1中，混合溶剂中去离子水和无水乙醇的体积比为1：8，无水乙醇的体积百分比为50~80%。
更优选地，前述硝酸镧La(NO3)3、醋酸锶Sr(C2H3O2)2、混合溶剂、冰醋酸和乙醇胺的质量比为（10~30）：（2~15）：（60~80）：（10~20）：（10~20）。
进一步优选地，前述步骤S2中，催化剂选用冰醋酸，所述冰醋酸的体积百分比小于10%，所述步骤S3中，螯合剂选用乙醇胺，所述乙醇胺的体积百分比为10~20%。
具体地，前述步骤S4中，在200～400℃下将透明溶胶点燃进行自蔓延燃烧反应，煅烧温度为750℃，煅烧时间为2~10h。
纳米稀土氧化物改性功能涂料的制备方法，包括以下具体制备步骤：
a、称取一定量的纳米稀土镧锶锰氧化物置于烧杯中，加入9：1的乙醇水溶液和0.5wt%的硅烷偶联剂，以800r/min速率磁力搅拌，得到混合液Ⅰ；
b、在混合液Ⅰ中加入乙酸调节pH至4，超声水解并以500r/min速率机械搅拌，得到混合液Ⅱ；
c、将混合液Ⅱ置于油浴锅中，在80℃下搅拌蒸干，将蒸干的样品不断用去离子水以4000 r/min速率离心洗涤5min去除残留的乙酸，然后置于100℃高温烘箱中烘干，得到改性纳米稀土镧锶锰氧化物；
d、将环氧树脂、稀释剂和改性纳米稀土镧锶锰氧化物混合均匀，以900r/min速率搅拌10min，得到混合液Ⅲ；
e、将1wt%改性钛酸钾镁加入到混合液Ⅲ中，以900r/min速率搅拌10min，得到混合液Ⅳ；
f、将生物基固化剂加入到混合液Ⅳ中，以1500r/min速率搅拌20min混合搅拌，搅拌过程中依次加入助剂，得到改性功能涂料。
优选地，前述稀释剂选用丁基缩水甘油醚、丁二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、腰果酚缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚类稀释剂中的一种或几种的混合物物，所述生物基固化剂选用聚酰胺环氧固化剂、酚醛胺环氧固化剂、生物基马来海松酸酐环氧固化剂中的一种或几种的混合物。
再优选地，前述助剂包括消泡剂和流平剂，其质量比为2：1。
本发明的有益之处在于：本发明的制备方法简单，得到的纳米稀土镧锶锰氧化物具有较大的比表面积、极好的吸收特性和双负电磁特性，可吸收电磁波，由其制成的涂料具有较强的附着力、韧性、抗冲击性，且简单易制备，除了在海洋环境船舶和建筑设备等易磨损部位提供有效的保护作用之外，还可以用于苛刻环境下的军事隐身领域，应用范围广。
附图说明
图1是本发明中制备的La0.7Sr0.3MnO3的XRD图谱；
图2是本发明中制备的La0.7Sr0.3MnO3的电磁特性图谱；
图3是本发明中制备的La0.7Sr0.3MnO3改性功能涂层的电磁吸收特性图谱。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作具体的介绍。
本发明纳米稀土氧化物改性功能涂料，包括以下按重量份计的各组分：纳米稀土镧锶锰氧化物1~3份、乙醇水溶液10~20份、硅烷偶联剂0.5~3份、环氧树脂50~70份、稀释剂30~50份、改性钛酸钾镁0.3~3份、生物基固化剂50~90份和助剂0.05~0.1份。
纳米稀土镧锶锰氧化物的分子式为La1-xSrxMnO3，其中0.1≤x≤0.7，所需各原料的硝酸镧La(NO3)3、醋酸锶Sr(C2H3O2)2、混合溶剂、冰醋酸和乙醇胺的质量比为（10~30）：（2~15）：（60~80）：（10~20）：（10~20），包括以下具体制备步骤：
S1、按目标化合物La1-xSrxMnO3中所含金属离子的摩尔比例计算出所需的硝酸镧La(NO3)3，称好放入烧杯A中，向烧杯A中加入去离子水和无水乙醇的混合溶剂，去离子水和无水乙醇的体积比为1：8，无水乙醇的体积百分比为50~80%，并将烧杯A放置在磁力搅拌器上，搅拌5~6min使其溶解均匀，得到混合溶液A；
S2、按目标化合物La1-xSrxMnO3中所含金属离子的摩尔比例计算出所需的醋酸锶Sr(C2H3O2)2，称好放入烧杯B中，向烧杯B中加入催化剂冰醋酸（体积百分比小于10%），将烧杯B放置在磁力搅拌器上，搅拌至完全溶解，得到澄清的混合溶液B；
S3、在持续搅拌下，将混合溶液B逐滴滴加至混合溶液A中，滴加完成后继续搅拌30min，加入螯合剂乙醇胺（体积百分比10~20%），再持续搅拌1h，得到稳定的透明溶胶；
S4、将透明溶胶在200～400℃下点燃，使其进行自蔓延燃烧反应，制得无定形粉末后，将粉末于750℃下进行煅烧，煅烧时间为2~10h，得到多晶的稀土锰酸锶镧氧化物粉末。
本发明中纳米稀土氧化物改性功能涂料的制备方法，包括以下具体制备步骤：
a、称取一定量的纳米稀土镧锶锰氧化物置于烧杯中，加入9：1的乙醇水溶液和0.5wt%的硅烷偶联剂，以800r/min速率磁力搅拌，得到混合液Ⅰ；
b、在混合液Ⅰ中加入乙酸调节pH至4，超声水解并以500r/min速率机械搅拌，得到混合液Ⅱ；
c、将混合液Ⅱ置于油浴锅中，在80℃下搅拌蒸干，将蒸干的样品不断用去离子水以4000 r/min速率离心洗涤5min去除残留的乙酸，然后置于100℃高温烘箱中烘干，得到改性纳米稀土镧锶锰氧化物；
d、将环氧树脂、稀释剂和改性纳米稀土镧锶锰氧化物混合均匀，以900r/min速率搅拌10min，得到混合液Ⅲ；
e、将1wt%改性钛酸钾镁加入到混合液Ⅲ中，以900r/min速率搅拌10min，得到混合液Ⅳ；
f、将生物基固化剂加入到混合液Ⅳ中，以1500r/min速率搅拌20min混合搅拌，搅拌过程中依次加入质量比为2：1的消泡剂和流平剂，得到改性功能涂料。
其中，稀释剂选用丁基缩水甘油醚、丁二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、腰果酚缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚类稀释剂中的一种或几种的混合物物，所述生物基固化剂选用聚酰胺环氧固化剂、酚醛胺环氧固化剂、生物基马来海松酸酐环氧固化剂中的一种或几种的混合物。
性能检测试验
（一）稀土锰酸锶镧氧化物产物的性能检测试验
按照目标化合物La0.7Sr0.3MnO3为0.1mol准备所需的各金属盐和溶剂，制备得到多晶的磁性纳米La0.7Sr0.3MnO3粉末，待冷却后，取出研磨并500目过筛，用XRD及矢量网络分析仪表征物相及电磁性能，结果见图1和图2。根据图1可以看出，本发明得到的化合物为目标化合物La0.7Sr0.3MnO3，根据图2可以看出，La0.7Sr0.3MnO3具有高相对介电常数（25~30，常规电介质小于10）等优异的电磁性能。
（二）改性功能涂料的性能检测试验
将性能检测试验（一）中制备的涂料利用四面制备器制备涂层，并置于40℃烘箱中固化干燥6h，分别测试涂层厚度为0.8、0.85、0.9、1.0、1.10、1.2mm的磁性环氧涂层电磁参数，计算薄膜厚度1~5.5mm范围内的反射损耗(Reflection loss, RL)，测试结果见图3。根据图3可见，在12.5GHz出现对应的强吸收峰，峰值达-14dB，厚度在3和3.5mm的样品的有效吸收带宽(Bandwidth, BW)在1GHz左右(12~13 GHz)。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.纳米稀土氧化物改性功能涂料，其特征在于，包括以下按重量份计的各组分：纳米稀土镧锶锰氧化物1~3份、乙醇水溶液10~20份、硅烷偶联剂0.5~3份、环氧树脂50~70份、稀释剂30~50份、改性钛酸钾镁0.3~3份、生物基固化剂50~90份和助剂0.05~0.1份。
2.根据权利要求1所述的纳米稀土氧化物改性功能涂料，其特征在于，所述纳米稀土镧锶锰氧化物的分子式为La1-x Sr x MnO3，其中0.1≤x≤0.7，包括以下具体制备步骤：
S1、按目标化合物La1-x Sr x MnO3中所含金属离子的摩尔比例计算出所需的硝酸镧La(NO3)3，称好放入烧杯A中，向烧杯A中加入去离子水和无水乙醇的混合溶剂，并将烧杯A放置在磁力搅拌器上，搅拌5~6min使其溶解均匀，得到混合溶液A；
S2、按目标化合物La1-xSrxMnO3中所含金属离子的摩尔比例计算出所需的醋酸锶Sr(C2H3O2)2，称好放入烧杯B中，向烧杯B中加入催化剂，将烧杯B放置在磁力搅拌器上，搅拌至完全溶解，得到澄清的混合溶液B；
S3、在持续搅拌下，将混合溶液B逐滴滴加至混合溶液A中，滴加完成后继续搅拌30min，加入螯合剂，再持续搅拌1h，得到稳定的透明溶胶；
S4、将透明溶胶点燃，使其进行自蔓延燃烧反应，制得无定形粉末后，将粉末于高温下进行煅烧，得到多晶的稀土锰酸锶镧氧化物粉末。
3.根据权利要求2所述的纳米稀土氧化物改性功能涂料，其特征在于，所述硝酸镧La(NO3)3、醋酸锶Sr(C2H3O2)2、混合溶剂、冰醋酸和乙醇胺的质量比为（10~30）：（2~15）：（60~80）：（10~20）：（10~20）。
4.根据权利要求3所述的纳米稀土氧化物改性功能涂料，其特征在于，所述步骤S1中，混合溶剂中去离子水和无水乙醇的体积比为1：8，无水乙醇的体积百分比为50~80%。
5.根据权利要求4所述的纳米稀土氧化物改性功能涂料，其特征在于，所述步骤S2中，催化剂选用冰醋酸，所述冰醋酸的体积百分比小于10%，所述步骤S3中，螯合剂选用乙醇胺，所述乙醇胺的体积百分比为10~20%。
6.根据权利要求5所述的纳米稀土氧化物改性功能涂料，其特征在于，所述步骤S4中，在200～400℃下将透明溶胶点燃进行自蔓延燃烧反应，煅烧温度为750℃，煅烧时间为2~10h。
7.根据权利要求6所述的纳米稀土氧化物改性功能涂料的制备方法，其特征在于，包括以下具体制备步骤：
a、称取一定量的纳米稀土镧锶锰氧化物置于烧杯中，加入9：1的乙醇水溶液和0.5wt%的硅烷偶联剂，以800r/min速率磁力搅拌，得到混合液Ⅰ；
b、在混合液Ⅰ中加入乙酸调节pH至4，超声水解并以500r/min速率机械搅拌，得到混合液Ⅱ；
c、将混合液Ⅱ置于油浴锅中，在80℃下搅拌蒸干，将蒸干的样品不断用去离子水以4000 r/min速率离心洗涤5min去除残留的乙酸，然后置于100℃高温烘箱中烘干，得到改性纳米稀土镧锶锰氧化物；
d、将环氧树脂、稀释剂和改性纳米稀土镧锶锰氧化物混合均匀，以900r/min速率搅拌10min，得到混合液Ⅲ；
e、将1wt%改性钛酸钾镁加入到混合液Ⅲ中，以900r/min速率搅拌10min，得到混合液Ⅳ；
f、将生物基固化剂加入到混合液Ⅳ中，以1500r/min速率搅拌20min混合搅拌，搅拌过程中依次加入助剂，得到改性功能涂料。
8.根据权利要求7所述的纳米稀土氧化物改性功能涂料的制备方法，其特征在于，所述稀释剂选用丁基缩水甘油醚、丁二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、腰果酚缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚类稀释剂中的一种或几种的混合物物，所述生物基固化剂选用聚酰胺环氧固化剂、酚醛胺环氧固化剂、生物基马来海松酸酐环氧固化剂中的一种或几种的混合物。
9.根据权利要求7所述的纳米稀土氧化物改性功能涂料的制备方法，其特征在于，所述助剂包括消泡剂和流平剂，其质量比为2：1。
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