KR20030093975A - 페놀 및 비페놀의 회수방법 - Google Patents
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Abstract
Description
Claims (9)
- 하기 단계들을 포함하는, 벤젠, 술포란 및 물을 함유하는 페놀 및 비페놀의 균질 혼합물로부터의 페놀 및 비페놀 회수방법:(a) 벤젠, 물, 페놀, 술포란 및 반응 부산물 (비페놀)을 함유하는 반응 혼합물을 둘 이상으로 이루어지는 증류 단위로 공급하여, 상부에서 본질적으로 벤젠-물 공비 혼합물 및 페놀로 이루어지는 하나 이상의 생성물을 수득하고, 바닥 부분에서 술포란, 페놀 및 반응 부산물로 이루어지는 생성물을 수득하는 단계;(b) 벤젠-물 공비 혼합물을 일련의, 하나 이상의 응축기로 이루어지는 응축계에 공급하여, 여기에서 탈혼합 후, 수상 및 벤젠 상이 분리되고, 벤젠상은 부분적으로 환류로서 증류 단위로 되돌아가는 반면, 수상은 완전히 수합되는 단계;(c) 단계 (a) 의 증류 단위로부터의 바닥 생성물, 염기성 수용액 및 벤젠을 혼합기/분리기로 공급하여, 페놀을 염화하고, 계가 탈혼합되어 벤젠 및 술포란으로 이루어지는 유기상, 및 물, 페놀염 및 술포란 일부로 이루어지는 수상을 수득하는 단계;(d) 혼합기/상 분리기 (D311) 로부터의 수상 및 벤젠을 액체/액체 추출컬럼 (C310) 으로 공급하여, 상부에서 벤젠 및 술포란을 함유하는, 물로 포화된 유기 추출물, 및 바닥에서 수용액 중에 페놀염을 함유하는 정제 생성물을 수득하는 단계;(e) 단계 (c) 및 (d) 로부터의 유기상들을 혼합/탈혼합계 (D312)로 공급하여, 상부에서 술포란, 벤젠 및 물을 함유하는 유기 스트림 및 추출 컬럼 (C310) 으로 보내어지는 유기 생성물로 포화된 수성 스트림을 수득하는 단계;(f) 단계 (e) 로부터의 유기상을 증류 컬럼 (C320) 으로 공급하여, 여기에서 최고 압력으로 비균질한 벤젠-물 공비 혼합물을 상부에서 분리하고, 술포란, 벤젠 및 물로 이루어지는 생성물을 바닥에서 분리하는 단계;(g) 단계 (f) 에서 수득된 공비 혼합물을 하나 이상의 응축기로 이루어지는 응축계로 공급하여, 여기에서 수상은 분리 및 완전 제거되어, 페놀의 염화에 채용되는 염기성 수용액의 제조에 사용되고, 벤젠상은 환류로서 컬럼으로 되돌아가는 단계;(h) 추출 컬럼 (C310) 에서 나오는 정제 생성물을 혼합기에 공급하고, 무기산 또는 CO2로 산성화하여 페놀 염들로부터 페놀을 유리하는 단계;(i) 단계 (h) 에서 수득된 염 수용액 및 추출제를 추출 컬럼 (C410) 으로 공급하여, 상부에서 비페놀을 함유하는 추출물을 수득하고, 바닥에서 염수로 이루어지는 정제 생성물을 수득하는 단계;(l) 상기 정제 생성물을 증류 컬럼 (C430) 으로 공급하여 상부에서 물과 함께 잔류 추출제를 수득하고, 바닥에서 폐기 (disposal) 또는 회수를 위해 보내어지는 염 용액을 수득하는 단계;(m) 컬럼 (C410) 으로부터의 추출물 및 컬럼 (C430) 의 상부 생성물을 증류 컬럼 (C420) 으로 공급하여, 상부에서 H2O-추출 용매의 비균질한 공비 혼합물을 수득하고, 바닥에서 물 및 비페놀을 함유하는 용액을 수득하는 단계;(n) 상부 생성물을 하나 이상의 응축기로 이루어지는 응축계로 공급하여, 여기에서 환류로서 단계 (m) 의 컬럼 (C420) 으로 보내어지는 수성상, 및 추출제를 함유하는 유기상을 수득하는 단계;(o) 응축기로부터의 유기상 일부를 증류 컬럼 (C440) 으로 공급하여, 상부에서 단계 (a) 로 재순환되는 벤젠-물 혼합물을 수득하고, 바닥에서 분리 컬럼 (C410) 으로 직접 공급되는 추출제를 수득하는 단계.
- 제 1 항에 있어서, 단계 (a)에서, 증류 단위가 바닥에서 150 내지 200 ℃ 의 범위의 온도에서 조작되고, 상부에서는 상이한 압력 및 온도에서 조작되는 세 개의 컬럼 (C210), (C220) 및 (C230) 으로 이루어지는 방법.
- 제 2 항에 있어서, 컬럼 (C210) 이 0.1 내지 0.9 바 (bar) 범위의 압력, 및 상부에서 20 내지 100 ℃ 의 온도에서 조작되는 방법.
- 제 2 항에 있어서, 컬럼 (C220) 이 0.05 내지 0.1 바 범위의 압력, 및 상부에서 30 내지 100 ℃ 의 온도에서 조작되는 방법.
- 제 2 항에 있어서, 컬럼 (C230) 이 0.01 내지 0.1 바 범위의 압력, 및 상부에서 30 내지 90 ℃ 의 온도에서 조작되는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 단계 (c)에서, 염기성 용액이 NaOH, KOH, Na2CO3, K2CO3, Na3PO4및 K3PO4로부터 선택되는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 단계 (h)에서 산성화 매질이 무기산 또는 CO2인 방법.
- 제 1 항에 있어서, 단계 (i) 에서 추출제가 방향족 탄화수소, 알코올, 케톤, 비수용성 또는 부분 수용성 에스테르 또는 에테르, 특히 큐멘, 벤젠, tert-아밀 알코올, 이소프로필 에테르, 3-펜타논, 디이소프로필 케톤, 부틸 아세테이트, 메틸 이소부틸 케톤으로부터 선택되는 방법.
- 제 8 항에 있어서, 추출제가 메틸 이소부틸 케톤인 방법.
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