KR20030089434A - 습식 공정의 인산과 염화물 유도 국지 공격에 대해 내성이있는 Ｎｉ-Ｃｒ-Ｍｏ 합금 - Google Patents

습식 공정의 인산과 염화물 유도 국지 공격에 대해 내성이있는 Ｎｉ-Ｃｒ-Ｍｏ 합금 Download PDF

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Abstract

습식 공정의 인산과 염화물 유도 국지 공격에 대해 내성이 있으며 열 안정성인 니켈-크롬-몰리브덴 합금은 31.0-34.5중량%의 크롬, 7.0-10.0중량%의 몰리브덴, 최대 0.2중량%의 질소, 최대 3.0중량%의 철, 최대 1.0중량%의 망간, 최대 0.4중량%의 알루미늄, 최대 0.75중량%의 실리콘, 최대 0.1중량%의 탄소와 나머지 니켈 및 불순물을 함유한다.

Description

습식 공정의 인산과 염화물 유도 국지 공격에 대해 내성이 있는 Ｎｉ-Ｃｒ-Ｍｏ 합금{Ni-Cr-Mo ALLOYS RESISTANT TO WET PROCESS PHOSPHORIC ACID AND CHLORIDE-INDUCED LOCALIZED ATTACK}
본 발명은 비철금속 합금, 특히 성공적인 용융 및 단조 가공을 허용하기 위해서 필수 소수 원소와 함께 상당한 양의 크롬 및 몰리브덴을 함유한 단조 가능한 니켈 합금에 관계하며, 고의적인 질소 첨가에 의해 증진되는, 습식 공정의 인산과 염화물 유도 국지 공격(공식, 틈새 부식)에 대해 높은 내성이 있다.
비료 제조업자에게 중요한 단계는 인산의 생산 및 농축이다. 이러한 산은 소위 습식 공정 인산을 생성하기 위해서 인산염 암석을 황산과 반응시켜 제조된다. 결과의 습식 공정 인산은 인산염 암석에 있는 염화물(부식을 증가시키는)과 같은 다른 불순물과 함께 잔류 황산을 함유한다.
습식 공정 인산을 농축하기 위해서 여러 증발단계가 사용된다. 증발기 튜브는 보통 G-30 합금(US 4,410,489), 합금31(US 4,876,065), 및 합금28과 같이 크롬 함량이 28-30중량%인 오스테나이트 스테인레스강 또는 니켈-철 합금으로 구축된다. 이들 합금에서 구리는 필수 성분이다. 이러한 시판 물질은 모든 증발 단계에서 사용할 경우 습식 공정의 인산과 염화물 유도 국지 공격에 대해 부적절한 내성을 가지므로 비금속 물질의 사용을 요하므로 견고함이 희생된다.
크롬이 오스테나이트 스테인레스강 또는 니켈-철 합금의 습식 공정 인산 내성에 유리하다는 사실이 공지되므로 더 높은 크롬 함량을 가진 물질이 고려된다. 그러나 열 안정성이 제한 인자이다. 단순하게 말해서 이러한 물질에서 면심 입방 원자 구조를 유지하는 것이 바람직하며 과도한 합금은 유해한 제2상을 형성하여 단조나 용접 동안에 연성 및 내식성을 손상시킨다. 따라서 여태까지 습식 공정 인산에 사용되는 단조 합금에서 더 높은 크롬 수준은 가능하지 않았고 국지적 내식성을 증가하기 위해서 크롬 이외의 합금 원소를 포함시킬 필요성이 제기되었다.
열 안정성 측면에서 습식 공정의 인산과 염화물 유도 국지 공격에 대한 내성에 큰 영향을 미치는 크롬 및 몰리브덴과 같은 원소가 오스테나이트 스테인레스강에서 보다 니켈에 더 가용성임이 알려진다. 철 함량이 적으면 니켈 합금에서 더 높은 수준의 합금 원소도 가능하다. 그러므로 30중량% 이상의 크롬과 상당량의 몰리브덴을 함유한 철-저 함량 니켈 합금이 존재한다는 사실은 놀라운 일이 아니다.
US 5,424,029는 1-4중량%의 텅스텐 첨가가 필요한 합금 시리즈를 발표한다. 이러한 합금은 다양한 매체에서 탁월한 내식성을 가지지만 습식 공정 인산에 대한 내성 문제가 해결되지 않는다. 특히 텅스텐이 없으면 부식 속도가 매우 높다. 이 특허는 첨가물로서 질소를 해결하지 못한다.
30중량%를 초과하는 크롬 함량을 갖는 내식성 니켈 합금을 발표하는 다른 문헌은 US 5,529,642이며, 여기서 선호되는 크롬 범위는 17-22중량%이고 모든 조성물은 1.1-8중량%의 탄탈륨 첨가를 필요로 한다. 상기 특허에서 질소는 0.0001-0.1중량%의 양으로 첨가된다.
모든 공지 합금이 유용한 내식성 합금이지만 구리, 텅스텐 또는 탄탈륨 수준은 열 안정성을 감소시키므로 단조 및 용접을 복잡하게 만든다. 그러나 공지 기술은 이들 원소가 최적의 내식성을 위해 필요한 것으로 간주된다. 사실상 구리는 G-30합금, 합금31, 합금28의 필수 성분으로 간주된다.
US 4,778,576 및 4,789,449는 전기화학 전지에서 양극으로 사용하는, 넓은 범위의 크롬(5-30중량%)과 몰리브덴(3-25중량%)을 함유한 니켈 합금을 발표한다. 상기 특허는 16중량%크롬 및 16중량%몰리브덴을 함유한 C-276합금으로 제조된 양극을 주장한다. 이 특허에서 질소 함량은 언급되지 않는다. 상기 특허는 상기 합금으로 제조된 전극이 염화 이온을 함유한 수성 알칼리 매체와 농축 염화수소산 용액에서 내식성을 갖는 다고 보고한다. 그러나 US4,410,489에 기록된 데이터는 합금이 인산에서 내식성이 불량함을 보여준다.
본 발명은 열 안정성을 저하시키는 텅스텐, 탄탈륨 또는 구리를 첨가할 필요 없이 공지 합금보다 습식 공정의 인산과 염화물 유도 국지 공격에 대해 내성이 더 높은 신규 합금을 제공하는 것이 주 목적이다.
상기 목적은 니켈에 크롬, 몰리브덴 및 필수 소수 성분을 특정 범위로 첨가하여 달성될 수 있다. 질소는 에어 용융 동안 합금에 흡수될지라도 선호되는 첨가물이다. 선호되는 비율은 31.0-34.5중량%의 크롬, 7.0-10.0중량%의 몰리브덴, 최대 0.2중량%의 질소, 최대 3.0중량%의 철, 최대 1.0중량%의 망간, 최대 0.4중량%의 알루미늄, 최대 0.75중량%의 실리콘, 최대 0.1중량%의 탄소이다. 32.5-34.0중량%의 크롬, 7.5-8.6중량%의 몰리브덴, 최대 0.15중량%의 질소, 최대 1.5중량%의 철, 0.1-0.4중량%의 망간, 0.2-0.4중량%의 알루미늄, 최대 0.5중량%의 실리콘, 최대 0.02중량%의 탄소가 가장 선호된다.
이들 합금은 다른 내식성 니켈 합금의 용융으로 나타날 수 있는 불순물, 특히 구리(최대 0.3중량%) 및 텅스텐(최대 0.65중량%)을 견딜 수 있다. 최대 5중량%의 코발트가 니켈 대신에 사용될 수 있다. 니오븀, 바나듐, 및 티타늄과 같은 소량의 다른 불순물은 이들 물질의 일반적 특성에 거의 영향이 없다.
위에서 지정된 조성 범위의 발견은 여러 단계가 관련된다. 첫째 다양한 크롬, 몰리브덴 및 구리 함량을 갖는 구리 함유 합금이 용융되고 테스트 된다. 결과는 크롬이 습식 공정 인산에 대한 내성에 있어서 가장 이득이 되는 원소이며 이러한 환경에서 물질의 성능을 향상시키는데 30중량%를 초과하는 크롬 함량이 필요함을 보여준다.
제2 단계에서 무-구리 합금이 용융되고 테스트 된다. 놀랍게도 결과는 33중량%를 초과하는 크롬 함량에서 구리는 습식 공정 인산에 대한 내성에 필수적이지 않음을 보여준다. 게다가 구리를 첨가하지 않고 약 1중량%의 철을 함유하면 양호한 열 안정성을 유지하면서 약 8중량%의 몰리브덴을 첨가할 수 있음이 발견되었다. 이것은 염화물 유도 국지 공격에 대해 높은 내성을 가져온다. 제3 단계에서 합금 시스템의 상한 및 하한을 설정하고 질소 및 불순물의 효과를 연구하기 위해서 실험이 수행된다. 합금이 공기에서 용융된다면 자연적 용해도 때문에 질소가 존재한다. 불순물로 인한 오염은 다양한 합금 용융에 사용된 로에서 일반적이다.
크롬 함량 증가를 위해서 본 발명 합금의 조성(중량%)이 표1에 제시된다. 크롬, 몰리브덴, 및 질소가 주 합금 원소로 고려된다. 철, 망간, 알루미늄, 실리콘 및 탄소는 용융 및 재-용융 공정에 중요하지만 필수적이지는 않는 원소로 간주된다. 구리와 텅스텐은 불순물로 간주된다.
EN2201은 본 발명의 기본 조성물이며 크롬 하한을 설정하기 위해 EN5301이 용융되고 크롬 상한을 설정하기 위해 EN7101이 용융된다. EN5601은 기본 조성물에서 질소의 효과를 연구하기 위해서 용융된다. EN5501은 기본 조성물에서 더 높은 철 함량, 잠재적 불순물인 구리 및 텅스텐의 효과를 연구하기 위해서 용융된다. EN5401은 복잡한 더 높은 수준의 필수 원소 및 불순물 없이 더 높은 크롬 및 몰리브덴 함량의 효과를 연구하기 위해서 용융된다. EN5301, EN2201, EN5601, EN2101 또는 EN5401에 구리나 텅스텐은 첨가되지 않으므로 탐지된 수준은 불순물 함량이다.
N/A=분석 안된
*본 발명의 합금
비교를 위해 G-30합금, 합금31, 합금28 및 C-276함금이 테스트 된다. US5,424,029(합금A), 5,529,642(합금13), 5,529,642(합금37) 합금이 용융 및 테스트 된다. 공지 합금의 조성이 표2에 제시된다.
실험 합금과 공지 기술 US5,424,029, 5,529,642의 합금이 진공 유도 용융되고 50파운드의 히트 크기로 전기-슬래그 재-용융된다. 제조된 잉곳을 소킹하고 1204℃에서 단조 및 압연한다. US5,529,642의 합금13 및 37은 단조 및 압연 동안 균열이 생기며 각각 2인치 및 1.2인치 두께로 벗겨져야 한다. EN7101 역시 단조 동안 균열이 생기며 2인치 두께로 벗겨져야 한다. 0.125인치의 필요한 테스트 두께로 성공적으로 압연된 합금을 어닐링 처리하여 가장 적합한 어닐링 처리를 판정한다. 모든 경우에 이것은 1149℃에서 15분 수행되고 물로 냉각된다. G-30합금, 합금31,합금28 및 C-276합금은 소위 밀 어닐링 조건에서 테스트 된다.
테스트 이전에 54중량%가 135℃에서 습식 공정 인산(P2O5)의 부식 농도로 설정되었다. 그러므로 0.125인치 쉬이트로 성공적으로 압연된 모든 합금이 유사한 시판 합금 쉬이트와 함께 이 환경에서 테스트 된다. 테스트는 중단 없이 96시간 오토클레이브에서 수행된다. 염화물 유도 국지 공격에 있어서 ASTM 표준 G48-00 방법 C가 사용된다. 이것은 72시간 동안 공식이 일어나는 최저 온도인 임계 공식 온도를 결정하기 위해서 다양한 온도에서 6중량% 염화철(FeCl3)과 1중량% 염화수소산(HCl)에서 수행된다. 모든 샘플의 표면은 밀 마무리 효과를 제거하기 위해 테스트 전에 손으로 연마한다.
표3에 테스트 결과가 열 안정성, 즉 전자 원자가 수치Nv와 함께 제시된다. 본질적으로 본 발명의 합금은 습식 공정 인산에 대해 높은 내성을 제공한다. 즉 135℃, 54중량% 인산(P2O5)에서 0.35mm/년 이하의 부식 속도와 ASTM 표준 G48-00 방법 C에 따라 테스트할 경우 65℃이상의 임계 공식 온도를 제공하며 용이한 단조 가공을 허용하기에 충분한 열 안정성, 즉 2.7이하의 Nv수치를 제공한다. 합금A를 제외한 모든 공지 합금은 습식공정 인산에서 더 높은 부식 속도를 가진다. 그러나 합금A는 2.3중량% 텅스텐을 함유하므로 2.76Nv로 파악할 수 있듯이 합금 가공을 어렵게 한다. 게다가 US5,424,029는 이러한 타입의 합금에서 텅스텐은 만족스러운 내식성을 위해 1-4%이어야 한다고 기재된다. 그러나 놀랍게도 본 발명의 합금은 텅스텐 없이도 양호한 부식결과를 달성한다. 또한 합금 EN5501은 가공성에 악영향을 일으키지 않으면서 최대 0.65% 텅스텐을 허용할 수 있음을 보여준다. 본 발명 합금의 부식속도는 116℃, 46중량% 인산(P2O5)에서 US4,410,489 표3에 기록된 C-276의 0.44mm/년 보다 느리다.
*본 발명의 합금
다음과 같이 합금 원소의 일반적 효과가 관찰된다:
크롬(Cr)은 주 합금 원소이다. 크롬은 습식 공정 인산에 대해 높은 내성을 제공한다. 선호되는 크롬 범위는 31.0-34.5중량%이다. 31.0중량% 미만에서 합금은 습식 공정 인산에 대해 부족한 내성을 가지며 34.5중량% 이상에서 합금의 열 안정성이 희생된다. 가장 선호되는 범위는 32.5-34.0중량%이다.
몰리브덴(Mo) 역시 주 합금 원소로서 틈새 부식 및 공식과 같은 염화물 유도 국지 공격에 대해 높은 내성을 제공한다. 선호되는 몰리브덴 범위는 7.0-10.0중량%이다. 7.0중량% 미만에서 합금은 염화물 유도 국지 공격에 대해 부족한 내성을 가지며 10.0중량% 이상에서 합금의 열 안정성이 희생된다. 가장 선호되는 범위는 7.5-8.6중량%이다.
필수적이지는 않지만 질소(N)는 염화물 유도 국지 공격에 대해 내성을 크게 증가시키는 일차 합금 원소이다. 공기 용융 히트에서 0.03중량% 이상의 질소가 흡수된다. 최대 0.2중량%, 특히 최대 0.15중량%까지 추가 질소가 첨가될 수 있다. 진공 용융을 사용한 무-질소 합금도 가능하다. 0.2중량% 이상에서 질소는 단조를 곤란하게 만든다.
철(Fe)은 최대 3.0중량%, 특히 최대 2.0중량%까지 첨가되는 필수 원소이다. 철은 잔류량의 철을 함유한 복귀물질을 경제적으로 사용하게 한다. 신규 로 라이닝 및 고 순도 충전 물질을 사용하여 무-철 합금도 가능하다. 3.0중량% 이상에서 철은 합금을 열적으로 불안정하게 만든다.
망간(Mn) 역시 황 조절에 사용되는 필수 원소이다. 최대 1.0중량%가 선호되며 전기 아크 용접후 아르곤-산소 탈탄의 경우 0.1-0.4중량%이다. 1.0중량% 이상에서 망간은 합금을 열적으로 불안정하게 만든다. 매우 낮은 망간함량의 합금도 진공 용접으로 가능하다.
알루미늄(Al)은 산소, 용융 조의 온도 및 아르곤-산소 탈탄 동안 크롬 함량 조절에 사용되는 필수 원소이다. 최대 0.4중량%가 선호되며 전기 아크 용접후 아르곤-산소 탈탄의 경우 0.2-0.4중량%이다. 0.4중량% 이상에서 알루미늄은 합금을 열적으로 불안정하게 만든다. 매우 낮은 알루미늄함량의 합금도 진공 용접으로 가능하다.
실리콘(Si)은 산소 및 크롬 함량 조절에 사용되는 필수 원소이다. 최대 0.75중량%, 특히 최대 0.5중량%가 선호된다. 0.75중량% 이상에서 열적 불안정성 때문에 단조 문제가 생긴다. 매우 낮은 실리콘함량의 합금도 진공 용접으로 가능하다.
탄소(C)는 전기 아크 용접 공정에 필수적이지만 아르곤-산소 탈탄 공정 동안 함량의 감소가 가능한 필수 원소이다. 최대 0.1중량%가 선호되며 0.1중량% 이상에서 미소 구조에 탄화물 형성을 통해 합금을 열적으로 불안정하게 만든다. 매우 낮은 탄소함량의 합금도 진공 용접 및 고 순도 충전물질로 가능하다.
일반적인 불순물은 허용된다. 특히 구리는 최대 0.3중량%, 텅스텐은 최대 0.65중량% 허용된다. 반면에 질화물 및 다른 제2 상의 형성을 촉진하는 니오븀, 티타늄, 바나듐 및 탄탈륨과 같은 원소는 0.2중량% 미만의 낮은 수준으로 유지되어야 한다. 저 함량으로 존재하는 다른 불순물은 황(최대 0.015중량%), 인(최대 0.03중량%), 산소(최대 0.05중량%), 마그네슘(최대 0.05중량%), 칼슘(최대 0.05중량%)을 포함한다. 그중 마지막 두개는 탈산소와 관련된다. 니켈 대신에 소량의 코발트가 본 발명의 합금에 성질을 크게 변화시키지 않으면서 첨가될 수 있는데, 그 이유는 코발트가 니켈 합금의 열 안정성에 영향을 작게 미치며 내식성을 저하시키지 않기 때문이다. 그러므로 최대 5중량%의 코발트가 존재할 수 있다.
테스트된 샘플이 모두 단조 쉬이트이지만 합금은 다른 단조 형태(플레이트, 봉, 튜브, 와이어)와 주조 및 분말 형태에서도 유사한 성질을 보여야 한다. 결과적으로 본 발명은 모든 형태의 합금 조성물을 포괄한다.

Claims (10)

  1. 31.0-34.5중량%의 크롬, 7.0-10.0중량%의 몰리브덴, 최대 0.2중량%의 질소, 최대 3.0중량%의 철, 최대 1.0중량%의 망간, 최대 0.4중량%의 알루미늄, 최대 0.75중량%의 실리콘, 최대 0.1중량%의 탄소와 나머지 니켈 및 불순물로 구성된, 습식 공정의 인산과 염화물 유도 국지 공격에 대해 내성이 있는 니켈-크롬-몰리브덴 합금
  2. 제 1항에 있어서, 32.5-34.0중량%의 크롬, 7.5-8.6중량%의 몰리브덴, 최대 0.15중량%의 질소, 최대 1.5중량%의 철, 0.1-0.4중량%의 망간, 0.2-0.4중량%의 알루미늄, 최대 0.5중량%의 실리콘, 최대 0.02중량%의 탄소와 나머지 니켈 및 불순물로 구성된 니켈-크롬-몰리브덴 합금
  3. 제 1항에 있어서, 불순물이 최대 0.3중량%의 구리와 최대 0.65중량%의 텅스텐을 포함함을 특징으로 하는 니켈-크롬-몰리브덴 합금
  4. 제 1항에 있어서, 불순물이 니오븀, 티타늄, 바나듐, 탄탈륨, 황, 인, 산소, 마그네슘 또는 칼슘을 포함함을 특징으로 하는 니켈-크롬-몰리브덴 합금
  5. 제 1항에 있어서, 최대 5중량%의 코발트가 니켈 대신에 사용됨을 특징으로하는 니켈-크롬-몰리브덴 합금
  6. 제 1항에 있어서, 합금이 쉬이트, 플레이트, 봉, 와이어, 튜브, 파이프 및 단조물에서 선택된 단조 형태임을 특징으로 하는 니켈-크롬-몰리브덴 합금
  7. 제 1항에 있어서, 합금이 주조 형태임을 특징으로 하는 니켈-크롬-몰리브덴 합금
  8. 제 1항에 있어서, 합금이 분말 야금 형태임을 특징으로 하는 니켈-크롬-몰리브덴 합금
  9. 제 1항에 있어서, 31.7-33.9중량%의 크롬, 8.1-8.5중량%의 몰리브덴, 최대 0.18중량%의 질소, 1.0-1.1중량%의 철, 0.24-0.29중량%의 망간, 0.21-0.24중량%의 알루미늄, 0.26-0.34중량%의 실리콘, 최대 0.04중량%의 탄소, 최대 0.02중량%구리, 최대 0.04중량%텅스텐과 나머지 니켈 및 불순물로 구성된 니켈-크롬-몰리브덴 합금
  10. 제 1항에 있어서, 31.7-32.8중량%의 크롬, 8.1중량%의 몰리브덴, 최대 0.18중량%의 질소, 1.0중량%의 철, 0.24-0.29중량%의 망간, 0.21-0.24중량%의 알루미늄, 0.29-0.34중량%의 실리콘, 최대 0.04중량%의 탄소, 최대 0.02중량%구리, 최대 0.04중량%텅스텐과 나머지 니켈 및 불순물로 구성된 니켈-크롬-몰리브덴 합금
KR1020030028761A 2002-05-15 2003-05-07 습식 공정의 인산과 염화물 유도 국지 공격에 대해 내성이있는 Ｎｉ-Ｃｒ-Ｍｏ 합금 KR100978953B1 (ko)

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