KR20030086591A - 입방결정 질화붕소 소결체 및 그것을 이용한 절삭 공구 - Google Patents

입방결정 질화붕소 소결체 및 그것을 이용한 절삭 공구 Download PDF

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Abstract

입방결정 질화붕소와 결합재를 함유하는 소결체에 있어서, 결합재로서 IVa, Va, VIa족 원소의 질화물, 탄화물, 탄질화물, 붕소화물에서 선택되는 한 종류 이상, 및 상기 IVa, Va, VIa족 원소와 VIII족 원소로 구성되는 붕소화물을 함유함으로써, 내마모성 및 cBN 입자의 탈락성이 개선된 소결체를 얻는다.

Description

입방결정 질화붕소 소결체 및 그것을 이용한 절삭 공구{CUBIC BORON NITRIDE SINTERED BODY AND CUTTING TOOL}
절삭 공구 등의 내마모용 소재로서는, 종래부터 탄화 텅스텐(WC)기의 초경(超硬) 재료가 사용되어 왔다. 그러나 수요자의 요구가 점점 심해지고 있는 현재, 상기 WC기 초경 재료로는 수요자의 요구를 충족시키는 것이 곤란해져서, 보다 우수한 내마모용 소재의 개발이 기대되고 있다.
이러한 요망에 따른 내마모용 소재로서, 입방결정 질화붕소(이하, cBN이라고 한다.) 분말에 소량의 Al과 Ni, Co, Mn, Fe, V로 이루어지는 군으로부터 선택된 합금 원소 중 1종 이상을 함유하는 금속상(相)을 함유시킨 소결체(일본 특허 공개 소(昭)48-17503호 공보), 혹은 세라믹을 결합재로서 이용한 cBN 소결체(일본 특허 공고 소(昭)57-3631호 공보) 등이 제안되고 있다.
한편, 근래, 절삭 기계의 고성능화는 현저하고, 노동력 절감의 요청과도 맞물려서 절삭 속도는 더 한층 고속화의 경향에 있고, 상기 cBN 소결체를 사용한 경우에도, 예를 들어 주철을 고속 절삭한 경우, 내마모성의 저하에 의해 그 수명이 짧다는 결점이 있었다.
상기 일본 특허 공개 소48-17503호 공보, 혹은 일본 특허 공고 소57-3631호 공보에 기재된 cBN 소결체가 주철의 고속 절삭 조건 하에서 충분한 내마모성을 발현할 수 없는 이유로서, 전자의 경우는 고속 절삭 조건 하에서 발생하는 절삭열 때문에 날의 선단(先端)이 고온이 되고, 이에 의해서, cBN 입자의 유지력 및 치밀화 촉진 능력이 우수하지만 피삭재(被削材) 반응성이 풍부한 Ni, Co, Fe, Mn, V 등의 합금 원소로 구성되는 결합재와 피삭재와의 사이에 반응이 생기기 때문에 내마모성이 저하되는 것으로 추정된다. 한편, 후자와 같이 TiN 등의 세라믹을 결합재로서 이용한 cBN 소결체는, 피삭재와의 반응은 적으나 cBN 유지력에 난점이 있고, cBN 입자의 탈락 등을 발생시키기 쉽고, 또, 일반적으로 치밀화가 어렵기 때문에, cBN 함유량을 높게 하는 것이 불가능하여 충분한 내마모성을 얻을 수 없는 것으로 생각된다.
본 발명은 우수한 cBN 입자의 유지력을 유지하면서 피삭재와의 반응성이 저감(低減)되고 내마모성이 우수한 cBN 소결체를 제공하는 것을 목적으로 하고 있다.
또, 본 발명은 결합재의 내열성 및 열전도성이 향상되고, 주철의 고속 절삭에 있어서도 내마모성이 개선된 cBN 소결체를 제공하는 것을 목적으로 하고 있다.
게다가, 본 발명은 아크(arc) 방전에 의한 와이어 컷(wire cut)이 가능하고, 소결 후의 가공도 용이한 cBN 소결체를 제공하는 것을 목적으로 하고 있다.
본 발명은 고경도(高硬度)이고 우수한 내(耐)마모성을 가지며, 절삭 공구, 베어링, 와이어드로잉 다이즈(wire drawing dies)등의 내마모용 소재로서 유용한 소결체에 관한 것이다.
본 발명에 의한 결정체는 입방결정 질화붕소와 결합재를 함유하는 소결체에 있어서, 결합재가 IVa, Va, VIa족 원소의 질화물, 탄화물, 탄질화물, 붕소화물에서 선택되는 적어도 한 종류와, IVa, Va, VIa족 원소와 VIII족 원소로 구성되는 붕소화물을 함유하는 것을 특징으로 한다.
상기 결합재는 IVa, Va, VIa족 원소의 질화물, 탄화물, 탄질화물, 붕소화물에서 선택되는 적어도 한 종류, IVa, Va, VIa족 원소와 VIII족 원소로 구성되는 붕소화물, 및 Al의 화합물을 함유하는 것을 포함한다.
상기 IVa, Va, VIa족 원소의 질화물, 탄화물, 탄질화물, 붕소화물이 TiN, TiC, TiCXN1-X(O<x<1), TiB2, WC, WB, W2B인 것을 포함한다.
상기 IVa, Va, VIa족 원소와 VIII족 원소로 구성되는 붕소화물이 WCoB, W2Co21B6, W3CoB3, W2CoB2인 것을 포함한다.
상기 Al의 화합물이 AlN, AlB2인 것을 포함한다.
상기 입방결정 질화붕소의 함유량이 50~95면적%의 범위 내이고, 상기 결합재가 결합재 전체에서 차지하는 비율로, 상기 IVa, Va, VIa족 원소의 질화물, 탄화물, 탄질화물, 붕소화물을 58~98면적%의 범위 내이고, 상기 IVa, Va, VIa족 원소와 VIII족 원소로 구성되는 붕소화물을 상기 2~42면적%의 범위 내로 함유하는 것을 포함한다.
상기 입방결정 질화붕소의 함유량이 50~95면적%의 범위 내이고, 결합재가 결합재 전체에서 차지하는 비율로, 상기 IVa, Va, VIa족 원소의 질화물, 탄화물, 탄질화물, 붕소화물을 36~78면적%의 범위 내이고, 상기 IVa, Va, VIa족 원소와 VIII족 원소로 구성되는 붕소화물을 2~43면적%의 범위 내이며, 상기 Al 화합물을 16~33면적%의 범위 내로 함유하는 것을 포함한다.
또, 본 발명은 상술한 소결체를 이용한 절삭 공구를 포함한다.
상술한 바와 같이, 결합체로서, IVa, Va, VIa족 원소의 질화물, 탄화물, 탄질화물, 붕소화물에서 선택되는 적어도 한 종류와 IVa, Va, VIa족 원소와 VIII족 원소로 구성되는 붕소화물의 2종류의 화합물을 적어도 함유함으로써 우수한 cBN 입자의 유지력을 유지하면서, 피삭재와의 반응성이 저감되어, 내마모성이 우수한 cBN 소결체를 얻을 수 있다.
본 발명자들은 내마모성이 우수한 cBN 소결체를 얻기 위해서 예의 연구를 거듭한 결과, IVa, Va, VIa족 원소의 질화물, 탄화물, 탄질화물, 붕소화물에서 선택되는 적어도 한 종류와, IVa, Va, VIa족 원소와 VIII족 원소로 구성되는 붕소화물을 결합재로서 함유하는 cBN 소결체, 혹은 IVa, Va, VIa족 원소의 질화물, 탄화물, 탄질화물, 붕소화물에서 선택되는 적어도 한 종류, IVa, Va, VIa족 원소와 VIII족 원소로 구성되는 붕소화물, 및 Al의 화합물을 결합재로서 함유하는 cBN 소결체가, 우수한 cBN 입자 유지력을 유지하면서, 게다가 피삭재와의 반응성의 저감이 가능하게 되어, 우수한 내마모성을 나타내는 것을 발견하였다. 상기 cBN 소결체는 또한, 결합재의 내열성이나 열 전도율의 향상이 실현되고, 이것과의 상승 효과에 의해 고속 절삭 하에서 고온에 노출되는 공구 날 선단의 내마모성을 한층 개선할 수 있고,또한 본 소결체는 아크 방전에 의한 와이어컷이 가능하기 때문에 소결 후의 가공도 용이한 것을 발견하여 본 발명을 완성시켰다.
본 발명의 소결체에 함유되는 결합재인 IVa, Va, VIa족 원소의 질화물, 탄화물, 탄질화물, 붕소화물이라는 것은, 예를 들면 TiC, TiB2, Ti2B5, Ti3B4, TiB, TiN, Ti2N, TiCXN1-X(0<x<1), ZrC, ZrB2, ZrB12, ZrN, ZrCXN1-X(0<x<1), HfC, HfB2, HfB, HfB12, Hf3N2, HfN, Hf4N3, HfCXN1-X(0<x<1), VC, V4C3, V8C7, VB2, V3B4, V3B12, VB, V5B6, V2B2, VN, V2N, VCXN1-X(0<x<1), NbC, Nb6C5, Nb2C, NbB2, Nb3B2, NbB, NbN, Nb4N3, Nb2N, NbCXN1-X(0<x<1), TaC, Ta2C, TaB2, Ta2B, Ta3B2, TaB, Ta3B4, TaN, Ta3N5, Ta4N, Ta2N, TaCXN1-X(0<x<1), Cr3C2, Cr2C, Cr23C6, Cr7C3, CrB, CrB4, Cr2B, Cr2B3, Cr5B3, CrB2, Cr2N, CrN, Mo2C, MoC, MoB, Mo2B5, MoB4, Mo2B, MoB2, WC, W2C, WB, W2B, WB4, WN, W2N 및 이들 고용체, 복화합물, 부정비조성(不定比組成)의 화합물 등을 들 수 있다. 이 중에서도 특히, TiN, TiC, TiCXN1-X(0<x<1), TiB2, WC, WB, W2B가 바람직하다.
IVa, Va, VIa족 원소와 VIII족 원소로 구성되는 붕소화물이라는 것은 MIx, MIIyBz(MI; IVa, Va, VIa족 원소, MII; VIII족 원소, x, y, z>0)로 나타내지는 화합물이고, 고용체, 부정비조성의 화합물도 포함되어, 예를 들면 W2FeB, WFeB,MoFe2B4, Mo2Fe13B5, MoFe2B4, Mo2FeB2, TaNiB2, HfCo3B2, MoCoB, Mo2CoB2, MoCo2B4, NbCoB2, NbCoB, Nb3Co4B7, Nb2Co3B5, W3CoB3, WCoB, W2CoB2, W2Co21B6등을 들 수 있다. 이 중에서도 특히, WCoB, W2Co21B6, W3CoB3, W2CoB2가 바람직하다.
Al의 화합물이라는 것은 AlB12, AlB10, AlB2, Al3B48C2, Al8B4C7, AlB12C2, AlN 등을 들 수 있다. 이 중에서도 특히, AlN, AlB2가 바람직하다.
IVa, Va, VIa족 원소의 질화물, 탄화물, 탄질화물, 붕소화물을 cBN 소결체의 결합재로서 함유시킨 경우, 피삭재와의 반응성을 저감시키는 효과와 함께, 결합재 자체의 경도를 향상시키는 효과가 있다. 또, IVa, Va, VIa족 원소와 VIII족 원소로 구성되는 붕소화물을 cBN 소결체의 결합재로서 함유시킨 경우, 소결체의 강도와 인성(toughness)을 향상시키는 효과와 함께, 소결체의 치밀도 촉진 능력을 향상시키고, 또 피삭재와의 반응성을 저하시키고, 고속 절단 조건 하에서의 내마모성을 향상시키는 효과가 있다. 또, Al의 화합물을 첨가하면 결합재의 내열성이나 열 전도율 등을 향상시켜 cBN 소결체의 특성을 더욱 향상시킬 수 있다.
본 발명의 소결체는 cBN의 함유량을 바람직하게는 50~95면적%, 보다 바람직하게는 55~95면적%, 가장 바람직하게는 60~95면적%로 하고, 잔부(殘部)를 결합재로 하는 것이 바람직하다.
면적%이라는 것은 소결체의 일부를 연마한 후, 그 연마면을 관찰하여, 그 조성물의 관찰면에 있어서 면적비를 나타낸다. 측정 방법으로서는 금속 현미경 등으로 행할 경우도 있으나, 일반적으로는 X선 회절장치, 전자선 마이크로 애널라이져, 화상 해석(解析)장치를 이용하여 cBN의 함유량과 결합재의 결정 조성을 구한다.
cBN 함유량이 50면적%보다 적으면 고속 절삭에 견딜 수 있는 충분한 경도나 열전도도를 얻을 수 없고, cBN 함유량이 95%를 넘으면 소결체의 치밀화를 행하기 위해서 높은 소결 온도와 압력이 요구되어 바람직하지 않다. 사용하는 cBN 분말은 평균 입경 6~0.1㎛ 범위 내, 보다 바람직하게는 3~0.1㎛의 범위 내가 적절하다.
결합재는 결합재 전체에서 차지하는 비율로, IVa, Va, VIa족 원소의 질화물, 탄화물, 탄질화물, 붕소화물을 바람직하게는 58~98면적%, 보다 바람직하게는 65~98면적%, 가장 바람직하게는 74~98면적%로 하고, IVa, Va, VIa족 원소와 VIII족 원소로 구성되는 붕소화물을 바람직하게는 2~42면적%, 보다 바람직하게는 2~35면적%, 가장 바람직하게는 2~26면적%로 한다.
또 결합재로서 Al 화합물을 함유하는 경우는 IVa, Va, VIa족 원소의 질화물, 탄화물, 탄질화물, 붕소화물을 바람직하게는 36~78면적%, 보다 바람직하게는 40~75면적%, 가장 바람직하게는 50~70면적%로 하고, IVa, Va, VIa족 원소와 VIII족 원소로 구성되는 붕소화물을 바람직하게는 2~43면적%, 보다 바람직하게는 2~39면적%, 가장 바람직하게는 2~35면적%로 하고, Al 화합물을 바람직하게는 16~33면적%, 보다 바람직하게는 20~33면적%, 가장 바람직하게는 25~33면적%로 한다.
결합재가 Al 화합물을 함유하지 않는 경우에 있어서, IVa, Va, VIa족 원소의 질화물, 탄화물, 탄질화물, 붕소화물에서 선택되는 적어도 한 종류가 58%보다 적으면, 피삭재와의 반응성 저감 효과와 결합재의 경도 향상 효과가 불충분하게 되고,또 98%를 넘으면 소결체의 인성이 저하된다. 또 상기 IVa, Va, VIa족 원소와 VIII족 원소로 구성되는 붕소화물이 2%보다 적으면 소결체의 강도와 인성의 향상 효과가 불충분하고, 또 42%를 넘으면 소결체의 경도가 저하하여 바람직하지 않다.
결합재가 Al 화합물을 함유하는 경우에 있어서, IVa, Va, VIa족 원소의 질화물, 탄화물, 탄질화물, 붕소화물에서 선택되는 적어도 한 종류가 36%보다 적으면, 피삭재와의 반응성 저감 효과와 결합재의 경도 향상 효과가 불충분하게 되고, 78%를 넘으면, 소결체의 인성이 저하된다. 또 IVa, Va, VIa족 원소와 VIII족 원소로 구성되는 붕소화물이 2%보다 적으면 소결체의 강도와 인성의 향상 효과가 불충분하게 되고, 43%를 넘으면 소결체의 경도가 저하된다. 게다가, Al 화합물이 16%보다 적으면 결합재의 내열성이나 열 전도율을 향상시키는 효과가 불충분하게 되고, 33%를 넘으면 소결체의 경도가 저하하여 바람직하지 않다.
본 발명의 소결체를 얻기 위해서는, cBN 분말과 IVa, Va, VIa족 원소의 질화물, 탄화물, 탄질화물, 붕소화물 분말에서 선택되는 한 종류 이상과, IVa, Va, VIa족 원소와 VIII족 원소로 구성되는 붕소화물 분말, 혹은 상기와 Al의 화합물 분말을 혼합하고, 필요에 따라서 열 처리를 실시하거나, 혹은 열 처리를 거치지 않고 초고압, 고온 하에서 소결하여도 좋다. 또 본 발명의 소결체는 상기 이외의 조합 분체(粉體)를 이용하여도 제조가 가능하다. 즉, 분말 혼합 후의 열 처리, 고압 하에서의 소결 과정의 반응에 따라 본 발명의 조성비, 면적비의 결합재를 함유하는 cBN 소결체를 얻어도 좋다.
후자의 경우의 구체적인 예로서는, 사용하는 원료 분말로서 IVa, Va, VIa족의 단체(單體)금속, Al, 이들의 합금, 금속간 화합물, 붕소, 탄소, 탄화붕소, 질화붕소, 및 상기한 소결체 중에 함유되는 화합물 이외의 Al, IVa, Va, VIa족 원소와 VIII족의 탄화물, 질화물, 탄질화물, 붕소화물, 붕소질화물, 붕소탄화물, 이들의 복화합물, 고용체, 부정비조성의 화합물 등을 사용할 수 있다. 이들 분체의 혼합물을 필요에 따라 열 처리를 실시하거나, 혹은 열 처리를 거치지 않고 초고압, 고온 하에서 소결한다. 이 경우, cBN 분말도 결합재의 질소원 혹은 붕소원으로서 작용시킬 수 있다.
본 발명의 소결체 제조 과정에 있어서의 열 처리는, 진공 중 혹은 N2, Ar 등의 비산화성 분위기 중에서 행하는 것이 바람직하다. 또, 본 발명품을 얻기 위해서는 4.5GPa 이상의 압력, 1400℃ 이상의 온도를 이용하는 것이 바람직하다. 또한, 소결 조건은 cBN의 안정 영역 내인 것이 필요하다. 소결 온도가 1400℃보다 낮으면, 본 발명의 소결체를 얻는 데 장시간이 소요되고, 또, 가열에 의해 소망하는 결합재를 얻는 제조 방법에 있어서, 필요로 하는 결합재의 생성이 불충분하게 되어, 예를 들면 금속 Co 등의 잔류물이 발생하여 소결체의 내마모성이 저하하는 경우가 있다.
상술한 바와 같이 하여 얻어진 소결체는 아크 방전에 의한 와이어 컷 장치를 이용하여 소정 형상으로 잘라냄으로써 내마모성의 절삭 공구를 형성한다.
다음으로 본 발명의 실시예를 서술하나, 본 발명은 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1~15, 비교례 1~8
각각의 실시예 및 비교예에 대하여 원료 분말로서 평균 입경 1㎛의 cBN 분말과 결합재 성분을 표1의 양으로 칭량(秤量)하고, 볼밀(ball mill)을 이용하여 24시간 습식 혼합을 행하였다. 혼합 용매로서는 아세톤(시약특급)을 이용하였다. 혼합 슬러리를 충분히 건조한 후, 초고압 소결 장치에 넣어서, 표1에 나타내는 조건으로 1시간의 소결을 행하여 직경 29mm, 두께 5mm의 소결체를 얻었다. 이 소결체의 상하면을 다이아몬드 숫돌(砥石)을 이용하여 연삭(硏削)하였다.
이 소결체를 아크 방전에 의한 와이어 컷 장치를 이용하여 13mm×13mm의 팁(tip)으로 잘라낸 후, JIS/SNMN120308에 규정된 형상을 가진 절삭 공구로 하였다.
동 공구에 대해서 내마모성과 cBN 입자의 내(耐)탈락성(날 끝의 내결손성(耐缺損性))을 평가하기 위해서 피삭재를 FC250으로 하는 선삭(旋削)에 의한 건식 고속 절삭 시험을 행하였다. 절삭 조건은 절삭 속도 ; 650m/분, 절삭 깊이 ; 2.0mm, 공급 ; 0.3mm/회전, 절삭 거리 ; 10,000m로 하였다.
절삭 시험 후의 시료에 대하여 절단 날의 플랭크(flank) 마모폭을 측정하고, 또, 동 시료의 일부를 연마한 후, X선 회절장치, 전자선 마이크로 애널라이져, 화상 해석장치를 이용하여, cBN의 함유량과 결합재의 결정 조성을 구하였다. 이들 평가 결과를 표1에 나타낸다. 또, 절단 날의 플랭크 마모폭이 0.3mm가 된 경우, 공구 수명(사용 수명)으로 판단하고, 절삭 시험을 중지하였다.
표1을 통해 분명한 것처럼, 본 발명의 소결체는 결합재로서 화합물 혹은 붕소화물 중 한 쪽 밖에 이용하지 않는 비교예의 소결체에 비하여 플랭크 마모폭이 적고, 높은 내마모성과 cBN 입자의 내탈락성을 얻을 수 있다.
본 발명으로 되는 cBN 소결체는, 종래의 cBN 소결체에 비하여 과혹한 사용 조건 하에 있어서도 우수한 내마모성과 cBN 입자의 내탈락성을 얻을 수 있었다. 특히 절삭 팁으로서 이용한 경우, 종래의 cBN 소결체 팁에 비하여 플랭크 마모가 저감되어 우수한 절삭 성능을 실현할 수 있고, 절삭, 선삭 가공에 있어서 팁 교환의 빈도를 낮추어 높은 생산성을 실현할 수 있다.

Claims (8)

  1. 입방결정 질화붕소와 결합재를 함유하는 소결체에 있어서, 결합재가 IVa, Va, VIa족 원소의 질화물, 탄화물, 탄질화물, 붕소화물에서 선택되는 1종 이상, 및 IVa, Va, VIa족 원소와 VIII족 원소로 구성되는 붕소화물을 함유하는 것을 특징으로 하는 소결체.
  2. 입방결정 질화붕소와 결합재를 함유하는 소결체에 있어서, 결합재가 IVa, Va, VIa족 원소의 질화물, 탄화물, 탄질화물, 붕소화물에서 선택되는 1종 이상, IVa, Va, VIa족 원소와 VIII족 원소로 구성되는 붕소화물, 및 Al 화합물을 함유하는 것을 특징으로 하는 소결체.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, IVa, Va, VIa족 원소의 질화물, 탄화물, 탄질화물, 붕소화물이 TiN, TiC, TiCXN1-X(0<x<1), TiB2, WC, WB, W2B인 것을 특징으로 하는 소결체.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, IVa, Va, VIa족 원소와 VIII족 원소로 구성되는 붕소화물이 WCoB, W2Co21B6, W3CoB3, W2CoB2인 것을 특징으로 하는 소결체.
  5. 제2항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, Al의 화합물이 AlN, AlB2인 것을 특징으로 하는 소결체.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 입방결정 질화붕소의 함유량이 50~95면적%의 범위 내이고, 결합재가 결합재 전체에서 차지하는 비율로, IVa, Va, VIa족 원소의 질화물, 탄화물, 탄질화물, 붕소화물을 58~98면적%의 범위 내이고, IVa, Va, VIa족 원소와 VIII족 원소로 구성되는 붕소화물을 2~42면적%의 범위 내로 함유하는 것을 특징으로 하는 소결체.
  7. 제2항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 입방결정 질화붕소의 함유량이 50~95면적%의 범위 내이고, 결합재가 결합재 전체에서 차지하는 비율로, IVa, Va, VIa족 원소의 질화물, 탄화물, 탄질화물, 붕소화물을 36~78면적%의 범위 내이고, IVa, Va, VIa족 원소와 VIII족 원소로 구성되는 붕소화물을 2~43면적%의 범위 내이며, Al 화합물을 16~33면적%의 범위 내로 함유하는 것을 특징으로 하는 소결체.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 기재된 소결체를 이용한 것을 특징으로 하는 절삭 공구.
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