KR20030080062A - 금속분말의 제조방법 및 그 장치 - Google Patents

Abstract

본 발명은 고압수 수용탱크, 산소와 수소의 혼합 가스 분사노즐, 원소금속원료 공급부, 점화플러그 및 연소실을 구비한 내압용기로 구성되는 장치에 의해 순도가 높고, 분말형상이나 입도가 균일한 금속분말, 특히 티타늄 분말을 경제적으로 제조하는 것이다.

Description

금속분말의 제조방법 및 그 장치{Method and Apparatus for producing metal powder}

원소금속원료는 성형품, 판재, 막대형태, 가는 선이나 포일(foil)재 등 용도에 따라 여러 가지 형태로 가공되고 있는데, 최근 분말야금법이나 용사법 등의 성형분야에서 성형원료로서 금속분말의 사용이 주목을 받고 있다. 특히, 분말야금법은 기계부품의 제조 등 응용면이 널리 중요시되고 있으며, 이에 따라 그 출발원료인 금속분말의 수요도 증대되고 있다.

종래, 금속분말의 제조에는 금속 입자를 기계적으로 직접 분쇄하여 분말로 만드는 고전적 방법이나 용융 금속을 가스로 불어 날려보내 분말로 만드는 방법 등이 이용되고 있는데, 분말 형상이나 입도의 균일성 또는 경제성 등의 측면에서 난점이 있다.

금속분말 제조의 비교적 새로운 방법으로서 전해 제조법 등도 알려져 있는데, 이 방법에 의해 평활하고 치밀하며 균일한 결정 조직의 석출을 얻는 전해 조건의 범위 밖에서 금속 석출을 실시하면, 말랑말랑한 해면상이나 분말상의 금속을 얻을 수 있음이 보고되고 있다.

그러나, 이와 같은 제조방법에 의해서도 금속의 분말형상이나 입도의 균일성 면에서 만족할 수 있는 것은 없고, 또 경제성 등의 문제는 해결되지 않았다.

금속 중에서 특히 금속 티타늄은 종래의 철이나 구리 또는 알루미늄 등에 비해 비교적 새로운 금속이며, 가볍고 고온에서의 뛰어난 강도나 내식성 등을 살려 공업적으로 많이 사용되고 있다.

예를 들면, 항공기 우주분야에서의 제트엔진재료나 항공기의 구조부재 또는 우주선 부재, 화력 발전이나 원자력 발전에서의 열교환기 재료, 고분자 화학공업에서의 촉매재료, 일용품 분야의 안경테나 골프클럽 헤드, 나아가 건강용품이나 의료기기 또는 의과치과재료 등 다방면으로 나눠져 있으며, 이용 분야는 더 증대될 추세에 있다. 앞으로는 스테인리스 스틸이나 두랄루민 등과 용도를 경합하고, 이제 곧 이들을 초월하는 재료가 될 것으로 예상된다.

금속 티타늄은 난(難)가공성이나 난(難)절삭성 등의 물성 때문에, 복잡한 형상의 기계 부품을 제조할 경우 원료로서 용해재를 사용하면, 열간단조나 압연 등의 소성 가공을 실시한 후에 절삭 등의 기계 가공을 실시해야만 해서 제조 공수가 증가하고 제조 비용이 많이 들게 된다.

따라서, 금속 티타늄을 이용할 때에는 분말야금법이 많이 이용되고 있으며,이 때문에 티타늄 분말, 특히 순도가 높고 분말형상이나 입도의 균일성이 양호한 티타늄 분말이 필요로 되고 있다. 종래의 금속 일반의 분말제조법에 의해 티타늄 분말을 제조하여도, 다른 금속의 경우와 마찬가지로 분말 형상이나 입도의 균일성 또는 경제성 등의 측면에서 문제가 있어, 현재로는 순도가 높고 분말 형상이나 입도의 균일성 면에서 보다 뛰어난 티타늄 분말의 제조방법의 개발이 기대되고 있다.

예를 들면, 금속 티타늄 분말의 개량 제법으로서는 수소화 탈수법이나 회전전극법이 실용화되고 있으며, 수소화 탈수법은 스폰지 티타늄이나 용해재 또는 절삭 가공 등에서 발생한 절삭분 등을 원료로 하여, 이 원료를 수소분위기중에서 가열하고 수소 가스를 흡수시켜 잘 부서지도록 하며, 이와 같이 잘 부서지도록 한 상태에서 분쇄한 후, 재차 진공중에서 가열하여 수소 가스를 방출시킴으로써 분말을 얻는 방법이다. 회전 전극법은 용해재 또는 용해재에 단조나 압연 등의 가공을 가한 용해 가공재로부터 둥근 막대로 성형한 재료를 원료로 하여, 이 둥근 막대의 원료를 아르곤이나 헬륨 등의 불활성 가스 분위기중에서 고속 회전시키면서, 그 선단을 아크나 플라즈마 아크 등의 열원으로 용해하여, 흘러내리는 용탕을 원심력으로 비산시켜 구형태의 분말을 얻는 방법이다.

수소화 탈수소화법으로 얻어지는 티타늄 분말은 구형태가 불규칙하고 금형에 의한 성형이 가능하지만, 가열 공정을 2번 반복할 필요가 있다. 볼 밀 등에 의한 기계적인 분쇄 공정을 강구할 수도 있는데, 티타늄 분말의 산소로 인한 오염을 피할 수 없다. 또한, 회전 전극법에서는 불활성 가스중에서 용해된 티타늄 원료를 분말화시키므로, 분말 형상이 구형태이기 때문에 유동성이 양호하고, 산소로 인한오염은 발생하지 않지만, 성형성이 떨어진다는 결점이 있다. 또한, 상기한 양쪽 방법은 모두 배치(batch)식이기 때문에, 분말의 제조 비용이 증가된다는 문제도 있다.

이와 같은 품질 면이나 제조 비용의 문제를 해결한 티타늄 분말의 제조방법으로 아토마이즈법이 개발되었다. 이는 수냉 구리 도가니속에서 플라즈마 아크 등의 열원을 이용하여 원료를 용해한 후, 도가니의 일단으로부터 용탕을 연속적으로 흘러내리게 하며, 이 용탕 흐름에 아르곤이나 헬륨 등의 불활성 가스를 분사하여 용탕을 무화(霧化)함으로써 분말을 얻는 방법이다. 그러나, 이 방법에서도 티타늄의 용해재 또는 용해 가공재를 원료로 사용하므로, 종래의 방법에 비해 제조 비용의 대폭적인 저하는 곤란하였다.

그런데, 제조 비용을 보다 저하시키고 산소로 인한 오염도 피하며 성형하기 쉬운 불규칙적인 구형태 또는 유동성을 갖는 것을 개량한 분말 티타늄의 제조방법이 일본 특개평5-93213호 공보에 개시되어 있다. 이 방법에서는 스폰지 티타늄을 냉간 정수압 프레스 처리하여 고화된 막대 형상의 재료를 불활성 가스중에서 용탕류(溶湯流)로 만든 후, 이 용탕류에 아르곤이나 헬륨 등의 불활성 가스를 분사하여 용탕을 무화시킴으로써 분말이 얻어지는데, 이 개량법에 의해서도, 순도나 분말의 구형태 또는 분말 입도의 일정성(一定性)이 양호하다고는 할 수 없으며 제조 비용도 만족할만한 수준의 것이 아니었다.

본 발명은 원소금속의 순도가 높고 또한 분말형상이나 입도가 균일한 금속분말을 경제적으로 제조하는 방법 및 장치에 관한 것이다.

또한, 본 발명은 상기 금속분말, 특히 티타늄 분말의 제조에 관한 것이다.

도 1은 본 발명에 따른 금속분말제조시의 흐름도.

도 2는 본 발명에 따른 금속분말제조장치를 나타내는 도면.

〈부호의 설명〉

A : 금속분말제조장치B : 금속분말제조 내압용기

C : 전기분해장치1 : 혼합가스 분출펌프

2 : 고압수 수용탱크3 : 정제수

4 : 금속 미립자5 : 혼합가스 분출노즐

6 : 혼합가스7 : 연소실

8 : 압력조절밸브9 : 수소가스 공급파이프

10 : 산소가스 공급파이프11 : 교반봉

12 : 점화플러그13 : 금속분말 취출구

14 : 여과장치15 : 제품

16 : 물18 : 구획판

19 : 전극20 : 전극

21 : 원소금속원료22 : 금속공급부

상술한 바와 같이 금속 분말, 특히 금속 티타늄 분말은 분말야금법 등의 새로운 성형 가공법이 진전됨에 따라, 필요성이나 수요가 증대되고 있지만, 종래 이러한 요구에 대해 충분히 대응할 수 있는 분말제조방법이 개발되어 있지 않으며, 특히 원소금속의 순도, 분말의 구형태나 분말 입도의 균일성, 및 제조 비용 면에 있어서 문제가 있었다.

때문에, 본 발명에서는 분말야금법 등의 성형수단을 위한 분말의 구형태의 균일성이나 분말 입도의 일정성이 뛰어난 원소금속분말의 원료를 공급하는 것을 과제로 한다.

본 발명자는 티타늄 분말과 같은 원소금속분말의 제조에 있어서 원소 금속의 순도, 분말의 구형태의 균일성, 분말입도의 일정성이나 제조 비용 등의 문제를 해결하기 위해 여러 가지로 검토하였다.

때문에, 본 발명자가 먼저 특허 출원한(일본 특허출원 2000-136932호) 출원에서의 티타늄 함유 고기능수의 제조에 관한 티타늄 원료의 이용에 관한 기술을 이용하여 상기 과제를 해결하기에 이르렀다.

먼저 개발한 상기 티타늄 함유 고기능수의 제조 방법(일본 특허출원 2000-136932호)은 고압수중에서 산소와 수소의 혼합 가스를 연소시키고, 그 연소 가스로 금속 티타늄을 용융시키는 것을 특징으로 하는, 티타늄 용융물이 용해된 고기능수를 제조하는 방법에 관한 발명이며, 이 기술을 이용함으로써, 원소 금속 분말, 특히 금속 티타늄 분말의 제조에서 순도가 높고 분말의 구형태나 분말 입도의 균일성이 뛰어난 분말을 얻을 수 있으며, 게다가 제조 비용을 대폭 저하시킬 수 있었다.

본 발명은 종래의 금속 분말의 제조방법이나 티타늄 분말의 제조방법과는 그 발상 또는 구성이 완전히 다른 것으로, 기본적으로 고압수중에서 산소와 수소의 혼합 가스를 연소시키고, 그 연소가스로 원소 금속 티타늄을 용융시킴으로써 수중에 침하된 금속 분말을 얻는 것으로, 종래 방법과는 전혀 다른 면에서 금속 분말의 제조방법을 개량하였다.

즉, 본 발명은 금속 원료의 가열시, 종래의 열용융이나 아크 방전 또는 레이저 조사 등의 가열수단을 사용하는 일 없이, 용탕의 흘러내림이나 가스로 인한 비산 무화(飛散霧化)를 이용한 분말화도 실시하지 않고 매우 효율적으로 원소 금속 분말을 제조할 수 있다.

이 발명의 방법에서는 목적으로 하는 금속 분말 이외의 부생성물이나 불순물 등의 생성이 전혀 없다. 또한, 금속 원료의 가열로 인한 금속산화물의 발생도 매우 미량이며, 게다가 얻어진 금속 분말의 구형태의 균일성이나 분말 입도의 일정성이 뛰어나고, 제조 비용도 대폭적인 저하가 가능하다. 또한, 배치식 생산뿐만 아니라 연속 생산도 가능하며, 입경이 균일한 금속 분말의 대량생산의 실용화도 가능하다.

상기 제조공정에서는 고압수중에서 산소와 수소의 혼합 가스를 연소시키면, 고온 상태가 얻어지며, 그 열로 인해 원소금속원료가 가열되고 용융되며, 수중에서 순간적으로 분산되어 미립자화됨으로써 분말 형태를 형성한다. 그러나, 상술한 선행 발명(일본 특허출원 2000-136932호)과는 달리, 고압수의 압력이나 혼합 가스의연소 정도를 조정함으로써, 원소 금속 분말이 부유하는 일 없이 단시간에 분말로서 침강하여 본 발명에서 구하는 티타늄 분말이 된다.

즉, 본 발명은 기본적으로 고압수중에서 산소와 수소의 혼합 가스를 연소시키고, 그 연소 가스로 원소금속원료를 가열하여 분말화시킴으로써, 균일한 입도의 금속 분말을 제조하는 방법으로서, 그 제조공정의 개략적인 것을 도 1의 제조 흐름도에 나타내었다.

본 발명은 다음과 같은 (1)∼(5)의 구성을 갖는 것으로, 고압수중에서 산소와 수소의 혼합 가스를 연소시키고, 그 연소 가스로 금속 원료를 용융시켜 분말화시키는 것을 기본으로 하는 것이다.

(1) 고압수중에서 산소와 수소의 혼합 가스를 연소시키고, 이 연소 가스로 원소금속원료를 가열하여 분말화시킴으로써 금속 분말을 제조하는 방법.

(2) 원소금속원료가 티타늄(Ti), 지르코늄(Zr), 게르마늄(Ge), 주석(Sn), 금(Au), 백금(Pt) 또는 은(Ag)인 것을 특징으로 하는 상기 (1)의 금속 분말을 제조하는 방법.

(3) 고압수 수용탱크, 산소와 수소의 혼합 가스 분사노즐, 원소금속원료 공급부, 점화플러그 및 연소실을 구비한 내압용기로 구성되는 금속 분말을 제조하는 장치.

(4) 산소와 수소의 혼합 가스를 제조하기 위한 물 전기분해장치를 추가로 부설하는 상기 (3)의 금속 분말을 제조하는 장치.

(5) 원소금속원료가 막대재 및 판재 또는 입자 및 포일 중 어느 하나인 것을특징으로 하는 상기 (3) 또는 (4)의 금속 분말을 제조하는 방법.

이하, 금속 티타늄 분말의 제조를 예로 들어 설명한다. 그러나, 본 발명은 티타늄 분말의 제조에 한정되는 것은 아니다.

먼저, 본 발명에 따르면, 금속 티타늄 분말제조 내압용기에서의 고압수 수용탱크내의 증류수 등의 정제수를 주입한 후, 원소 금속의 원료 공급부로부터 금속 티타늄 막대 등의 금속 티타늄 원료를 공급하여 고압하에 가압하고, 수소와 산소를 노즐을 통해 혼합 가스로서 분사하여 혼합 가스에 점화하며, 연소실 내에서 혼합가스를 완전히 연소시켜 완전한 초고온의 수증기가스 연소상태로 하고, 그 연소 가스중에서 티타늄 원료를 순간적으로 용해하여 수중에 분산시킨다. 이 때, 미크론크기 정도의 매우 미세한 티타늄 미립자가 생성되며 분말 형태가 되어 분산 상태가 된다. 생성된 티타늄 미분말은 용융이나 부유하는 일 없이 단시간에 침강한다.

본 발명에서는 매우 효율적이고 순도가 높은 티타늄 분말의 제조를 실현할 수 있는 것인데, 이를 위해서는 연소시킬 혼합 가스의 양이나 반응 압력 및 금속 티타늄 원료의 공급량 제어가 중요하다.

본 발명의 제조장치에 따르면, 1톤의 정제수 용기에 의한 생산 규모에서는 매초 2∼4L 정도의 혼합 가스의 분사량 정도가 좋으며, 또 가스 압력도 너무 높으면, 장치의 구조가 파괴될 위험이 있으며, 압력이 낮으면, 노즐을 통해 가스가 공중으로 내뿜어져 가열 용융된 금속 미립자가 그대로 기포에 싸여 물위로 발산됨으로서 금속 미립자의 발생 상태가 나빠진다. 가압 탱크내의 고압으로 가압한 물의 압력은 1.2기압∼1.5기압이다.

공급되는 원료의 금속 티타늄은 생성물의 티타늄 분말에 불순물을 생성시키지 않기 위해서도 가능한 순도가 높은 티타늄 원료가 바람직하다.

수중에서의 금속 티타늄의 연소는 수소와 산소의 혼합 가스가 가장 효율적이며 안정적으로 연소될 수 있고, 그 안정적인 연소를 위해 고압이 필요로 된다. 고압수중의 연소 가스중에서 원소 금속 티타늄이 순간적으로 용해되어 초미립자가 되는 물리 화학적인 이유는 아직 불명확하다.

또한, 금속 티타늄 원료는 막대재 및 판재 또는 입자 및 포일 중의 어느 것이든 사용할 수 있으며, 1톤 규모의 용기에 의한 생산 규모보다 소규모의 용기에 의한 제조에서는 막대재 대신에 금속 티타늄 입자의 공급이 적당해진다.

본 발명의 제조장치를 사용하여 제조할 수 있는 금속 분말의 원소금속원료는 티타늄 이외에도 예를 들면 지르코늄, 게르마늄, 주석, 금, 백금, 은 등을 들 수 있는데, 이에 한정되는 것은 아니다.

본 발명의 장치에서 사용하는 고압수 수용탱크는 금속제, 바람직하게는 스틸제의 내압 탱크이며, 연소실 등 다른 부재도 스틸제로 하는 것이 바람직하다. 가스 펌프는 혼합 가스를 고압으로 분출시키기 위해 설치된다. 원소금속원료는 점차 연속적으로 연소량에 따라 공급된다.

원소금속원료를 공급하는 위치는 혼합 가스가 완전히 연소되어 완전히 초고온의 수증기 가스가 되는 위치로 해야만 하고, 이 때문에 혼합 가스를 연소시키기 위한 연소실이 설치된다. 이 설정에 의해, 불순물이나 부생성물이 없는 순수한 금속 분말이 생성된다. 또한, 순수한 혼합 가스를 완전히 연소시키기 위해 고압이필요로 된다.

도면을 참조하여 본 발명의 실시 형태를 상세히 설명하지만, 본 발명은 이에 한정되는 것은 아니다.

도 1은 상술한 바와 같이 본 발명에서의 금속 분말의 제조 흐름도를 나타내는 것이다. 또한, 도 2에 나타낸 금속분말 제조장치(A)는 고압수 수용탱크(2), 산소와 수소의 혼합가스 분출노즐(5), 원소금속원료 공급부(22), 점화플러그(12) 및 연소실(7)을 구비한 내압용기(B)로 구성되어 있다.

금속분말 제조장치(A)는 금속분말제조 내압용기(B)로 구성되며, 금속분말제조 내압용기에는 가스분출펌프(1), 고압수 수용탱크(2), 연소실(7), 압력조절밸브(8), 금속분말 취출구(13), 정제수(3), 분말제조용 원소금속원료(21), 점화플러그(12), 원소금속원료 공급부(22), 혼합가스 분출노즐(5)이 장비되어 있다. 4는 생성된 금속 분말을 나타낸다.

금속분말제조 내압용기(B)에서의 고압수 수용탱크(2)에 증류수 등의 정제수(3)가 주입되도록 되어 있으며, 원소금속원료 공급부(22)로부터 금속 티타늄 막대 등의 금속 티타늄 재료(21)를 공급하여 고압하에 가압하고, 수소와 산소를 노즐(5)을 통해 혼합 가스로서 분사하여, 점화플러그(12)에 의해 혼합 가스를 점화하며, 연소실(7)내에서 혼합 가스를 완전히 연소시켜 완전한 초고온의 수증기 가스 연소상태로 만들고, 그 연소 가스중에서 티타늄 재료가 순간적으로 용해되어 수중으로 분산된다.

이때, 미크론 정도의 매우 미세한 티타늄 미립자(4)가 생성되며 분말 형상이되어 분산 상태가 되고, 금속 티타늄 분말은 용융이나 부유하는 일 없이 단시간에 분말로서 침강하여 분리되며 금속 티타늄 분말 취출구(13)를 통해 배출되어 티타늄 분말이 된다.

수소와 산소 혼합 가스의 공급은 수소와 산소의 비가 2 : 1이 되도록 정밀한 제어가 필요하다. 수소와 산소의 혼합 가스는 시판하는 가스 봄베로부터 공급되는데, 물 전기분해장치(C)를 부설하여 물 전기분해로 수소와 산소의 혼합 가스를 제조하면 완전히 순수한 가스가 얻어지며, 매우 효율적으로 혼합 가스를 공급할 수 있다.

본 발명에서는 수소와 산소의 혼합 가스를 시판하는 가스 봄베로부터 공급하는 대신에, 물 전기분해장치(C)를 부설하여 물 전기분해로 수소와 산소의 혼합 가스를 제조하면, 완전히 순수한 가스가 얻어지고, 간편하고 효율적으로 혼합 가스를 공급할 수 있다. 산소와 수소의 혼합 가스를 제조하기 위한 물 전기분해장치를 부설할 경우, 전기분해장치(C)는 물 전기분해에 의해 수소와 산소의 혼합 가스를 제조하여 공급하기 위한 임의의 부설장치이며, 수소와 산소의 각 가스의 공급 파이프(9)와 (10), 전극(19)과 (20), 구획판(18), 물(16)로 구성되어 있다. 이 전기분해장치에서는 산성 또는 알카리성 원료수를 전기 분해하여 양극에 산소 가스를, 음극에 수소 가스를 발생시켜 연소용 원료 가스로서 공급한다.

실시 조건과 결과

가압수 : 물 1톤, 압력 1.5kg/m²

제조 탱크 내압 : 1.5기압

혼합 가스 : 5L/sec(2기압)

분사 시간 : 1시간

금속 티타늄 공급량 : 25kg

생성 티타늄 분말 : 약 25kg

생성 티타늄 분말의 평가

원소 티타늄 분말 이외의 부생성물이나 불순물 등의 생성은 전혀 없으며, 분말의 구형태의 균일성이나 분말 입도의 일정성이 뛰어난 분말을 얻을 수 있었다. 또한, 제조 비용도 종래 기술에 비해 약 1/2정도로 저렴하였다.

본 발명에서는 순도가 높은 금속 분말, 특히 티타늄 분말을 매우 효율적으로 제조할 수 있다. 본 발명에서의 제조 방법에 따르면 원소 성분 이외의 부생성물이나 불순물의 생성이 없고, 얻어진 분말의 구형태나 분말 입도의 균일성은 매우 뛰어나며, 게다가 제조 비용을 대폭 저하시킬 수 있다. 또한, 배치식 생산, 연속 생산, 대량 생산이 가능하다.

Claims (5)

1. 고압수중에서 산소와 수소의 혼합 가스를 연소시키고, 이 연소 가스로 원소금속원료를 가열하여 분말화시키는 것을 특징으로 하는 금속 분말을 제조하는 방법.
2. 제 1 항에 있어서, 원소금속원료가 티타늄, 지르코늄, 게르마늄, 주석, 금, 백금 또는 은인 것을 특징으로 하는 금속 분말을 제조하는 방법.
3. 고압수 수용탱크, 산소와 수소의 혼합 가스 분출노즐, 원소금속원료 공급부, 점화플러그 및 연소실을 구비한 내압용기로 구성되는 것을 특징으로 하는 금속 분말을 제조하는 장치.
4. 제 3 항에 있어서, 산소와 수소의 혼합 가스를 제조하기 위한 물 전기분해장치를 추가로 부설하는 것을 특징으로 하는 금속 분말을 제조하는 장치.
5. 제 3 항 또는 제 4 항에 있어서, 원소금속원료가 막대재, 판재, 입자 또는 포일 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 금속 분말을 제조하는 방법.