TW570851B - Method and device for producing metal powder - Google Patents

Description

570851 五、發明說明（ο 【技術領域】 本發明係有關 南，且粉末形狀或 又，本發明在 製造。 【背景技術】 元素金屬原料 等用途，而進行各 法或溶射法等成型 則廣受注目，特別 面上廣為受到重視 亦隨之增大。 習知，在金屬 直接粉碎形成粉末 形成粉末之方法等 性、或經濟性等方 金屬粉末製造 據報告指出若利用 晶組織之電解條件 海綿狀或粉末狀之 但，即使利用 狀或粒度之均一性 在金屬中，特 鋁等為新金屬，其 一種具經濟性地製造出 粒度皆均一之金屬粉末 上述金屬粉末中，特別 元素金屬純度 的方法及裝置。 係有關鈦粉末之 配合成型品、板材、棒 種形態之加工，然而最 範圍中，將金屬粉末作 是粉末冶金法在機械元 ，因此作為基礎原料之 狀、細線或箔材 近，在粉末冶金 為成型原料使用 件的製造等應用 金屬粉末需要量 粉末的 之古老 ，但這 面的問 上較新 該方法 範圍外 金屬。 此種製 ，又在 別是金 較輕之 將金屬粒以機械 金屬以氣體吹出 製造上，係利用 方法、或將溶融 些方法都有粉末形狀或粒度均 題。 穎之方法尚有電 ，當係在析出平 進行金屬析出時 解製造法等，根 滑緻密且均一結 ，則將得到脆弱 Φ 造方法，也無法 經濟性方面也無 屬鈦，自古以來 特性且在高溫中 滿足金屬粉末形 法獲得解決。 即較鐵或銅又或 具有優越強度或

第5頁 570851 五、發明說明（2) ’ 耐蝕性，經常被活用於工業上。 例如，用於太空機範圍之喷射引擎材料或航空機之構 造元件、又或太空船元件、火力發電或原子發電中之熱交 換器材料、高分子化學工業中之觸媒材料、日用品中之眼 鏡框或高爾夫桿頭，再者尚有健康用品或醫療機器或醫用 齒科材料等多種用途，而更有擴大之傾向；今後，若與不 銹鋼或合金等用途競爭，想必能成為超越該些物質之材 料。 由於金屬鈦具有難加工或難切削等物理特性，因此在 製造複雜的機械元件時，若將其視為原料而使用溶解材， 在進行熱鍛造或壓延等塑性加工後，則必須實施切削等機 械加工，導致製造時間延長且製造成本提高。 因此，在利用金屬鈦時多使用粉末冶金法，如此一來 則需·要純度高且粉末形狀或粒度均一性良好之鈦粉末，習 知之金屬在利用一般粉末製造法製造鈦粉末時，也和其他 -金屬一樣有粉末形狀或粒度均一性又或經濟性等問題，因 此至今仍期待一種純度高，粉末形狀或粒度均一性優良之 鈦粉末製造方法的開發。 例如，金屬鈦粉末之改良製法，有加氫脫水法或旋轉 電極法被適用；加氫脫水法係將海綿鈦或溶解材又或切削 ¥ 加工等所產生之切屑等做為原料，將該原料在氫氣中加 熱，吸收氫氣使其脆化，在脆化之狀態下粉碎後，再於真 空中加熱放出氫氣以得到粉末之方法；旋轉電極法係將溶 解材或將溶解材加以鍛造或壓延等加工後由溶解加工材成

第6頁 570851 五、發明說明（3) 型為丸棒之材料做為原料，使該丸棒原料在氬或氦等惰性 氣體環境下高速旋轉，並將其前端以弧光或等離子弧光等 熱源溶解，將流下之溶漿利用離心力使其飛散，得到球狀 粉末之方法。 以加氫脫氫法所得到之鈦粉末，呈球狀不規則，雖可 利用模具成型，但必須重複加熱過程兩次，雖亦可利用球 磨機等進行機械性粉碎工程，但卻無法避免鈦粉末中由氧 引起之污染；又，在旋轉電極法中，由於係在惰性氣體中 將溶融之鈦原料粉化，粉末之形狀呈球狀且流動性良好， 雖不會造成由氧所引起之污染，但有成型個化性低劣之缺 點，再者，由於上述兩方法皆為間歇式，尚有粉末製造成 本增加之問題。 如上所述，為解決品質或製造成本上的問題，繼而開 發出鈦粉末製造方法中之霧化法，其係利用水冷銅坩堝中 等離子弧光等熱源將原料溶解，在坩堝的一端使溶漿連續 流下，在該溶漿流中喷射氬或氦等惰性氣體，使溶漿霧化 以得到粉末之方法；但，由於該方法中亦是以鈦之溶解材 或溶解加工材做為原料，其製造成本若想比習知方法大幅 降低則實非易事。 但，一種製造成本更低，又可避免由氧造成之污染， 成型容易且不規則球狀或流動性經改良之粉末鈦製造方 法，雖已於特開平5 - 9 3 2 1 3號公報揭示出，該方法係將海 綿鈦經冷間靜水壓延處理固化後之棒狀材料，在不溶性氣 體中作為溶漿流，於該溶漿流喷射氬或氦等不活性氣體，

第7頁 570851 五、發明說明（4) 將溶漿霧化得到粉末，但即使利用此改良法，其純度或粉 末球狀或粉末粒度之均一性亦稱不上良好，且製造成本亦 無法讓人滿意。 【發明之提示】 如上所述之金屬粉末，特別是金屬鈦粉末，隨著粉末 冶金法等新穎成型加工法的展開，必要性或需要亦增加， 相對於習知之需求，尚未開發出可與之對應之粉末製造方 法，特別是在元素金屬的純度、粉末球狀或粉末粒度均一 性，再者有製造成本上的問題。 因此，在本發明中以提供一種用於粉末冶金法等成型 方法中，粉末球狀均一性或粉末粒度均一性皆優良之元素 金屬粉末原料為課題。 本案發明者在如欽粉末專元素金屬粉末之製造中5為 解決元素金屬的純度、粉末球狀的均一性、粉末粒度的均 一性或製造成本等問題，作了各種檢討。 進而，本案發明者首先利用已申請發明專利（特願 2 0 0 0 - 1 3 6 9 3 2)之有關含鈦高機能水的製造中，鈦原料之 使用技術，解決了上述課題。 已開發之上述含鈦高機能水之製造發明（特願 2 0 0 0 - 1 3 6 9 3 2)，係以在高壓水中將氧及氫之混合氣體燃 燒，利用該燃燒氣體使金屬鈦熔融為特徵，為一溶解鈦熔 融物高機能水之製造方法的發明；利用該技術元素金屬粉 末，特別是在金屬鈦粉末的製造中，可得到粉末球狀或粉 末粒度均一性優越之粉末，且製造成本亦可大幅降低。

570851 五、發明說明（5) 本發明與習知之金屬粉末製造方法或鈦粉末之製造方 法，其構想或構成又全然不同，基本上係在高壓水中使氧 及氫之混合氣體燃燒，以該燃燒氣體將元素金屬鈦熔融， 再沈入水中得到金屬粉末，係從與習知技術完全不同的層 面來改良金屬粉末之製造方法。 亦即，本發明係在加熱金屬原料時，不需使用習知之 熱溶融或弧光放電又或雷射照射等加熱方法，也不需要溶 漿流下或以氣體飛散霧化來進行粉末化，即可極有效率地 製造元素金屬粉末。 該發明方法中，完全不產生所需金屬粉末以外之副產 物或雜質等，又，由金屬原料加熱所產生之金屬氧化物亦 是極微量，且所得到之金屬粉末的球狀均一性或粉末粒度 的均一性皆優越，並可大幅降低製造成本，又，在間歇生 產的同時，亦可連續生產，可達到均一粒徑之金屬粉末大 量生產的實用目的。 在上述製造過程中，於高壓水中使氧及氫之混合氣體 燃燒，得到高溫狀態，藉由該熱度加熱元素金屬原料使其 熔融，在水中瞬間分散並微粒子化，形成粉末狀；但，與 上述先行發明所不同的是，其係藉由調整高壓水之壓力或 混合氣體之燃燒程度，使元素金屬粉末不產生懸浮，在短 時間内可沈降為粉末，形成本發明所要求之鈦粉末。 亦即，本發明係一種基本構造係使氧及氫之混合氣體 在高壓水中燃燒，以該燃燒氣體加熱元素金屬原料，藉由 使其粉末化，製造出均一粒徑之金屬粉末的方法，又該製

第9頁 570851 五、發明說明（6) 造過程概略如第1圖之製造流程圖所示。 本發明具有以下（1)〜（5)之構成’基本上是在南 壓水中使氧及氫之混合氣體燃燒，以該燃燒氣體熔融金屬 原料，使其粉末化者。 (1) 一種製造金屬粉末之方法，係於高壓水中使氧及氫 之混合氣體燃燒，以該燃燒氣體加熱元素金屬原料，再使 其粉末化。 (2) 如上述（1)中製造金屬粉末之方法，特徵為其中 元素金屬原料係指鈦（Ti)、锆（Zr)、鍺（Ge)、錫

(Sn)、金（Au)、鉑（Pt)或銀（Ag)。 (3) —種製造金屬粉末之裝置，係由具備高壓貯水槽、 氧及氫之混合氣體喷嘴、元素金屬原料供給部、點火栓及 燃燒室之而ί壓容器所構成。 (4) 如上述（3)中製造金屬粉末之裝置，其再附設有 製造氧及氫混合氣體用之水電解裝置。 (5) 如上述（3)或（4)中製造金屬粉末之方法，特徵 在於元素金屬原料可為棒材及板材或粒子及箔之任一種。 【發明實施之最佳形態】

以下以金屬鈦粉末之製造為例作一說明，但本發明並 不限定於鈦粉末的製造。 首先，根據本發明，在金屬鈦粉末製造耐壓容器中， 注入高壓貯水槽内之蒸餾水等精製水，由元素金屬之原料 供給部提供金屬鈦棒等金屬鈦原料，在高壓下加壓，將氧 及氫由喷嘴作為混合氣體喷射，以混合氣體點火，在燃燒

第10頁 570851 五、發明說明（7) 室内使混合氣體完全燃燒，呈完全超高溫之水蒸氣氣體燃 燒狀態，於該燃燒氣體中將鈦原料瞬間熔解，在水中使其 分散，此時，即產生微米規模（m i c r ο n s c a 1 e )非常細小之 鈦微粒子，以粉末狀呈分散狀態，產生之鈦微粉末不發生 溶融或懸浮，可在短時間内沈降。 本發明可實現有效率地製造純度高之鈦粉末，因此， 燃燒之氣體混合量或反應壓力及金屬鈦原料供給量的控制 非常重要。

藉由本發明之製造裝置，1噸精製水之容器的生產規 模，以每秒2〜4L左右之混合氣體喷射量為宜，又若過度 施加氣體壓力，則有破壞裝置構造的危險，壓力若過小， 則由喷嘴喷出氣體後，經加熱熔融之金屬微粒子將就此受 氣泡包圍向水面發散，導致金屬微粒子之產生狀態惡化， 因此加壓槽内經高壓加壓後水的壓力宜為1. 2氣壓〜1. 5氣 壓。 提供之原料金屬鈦，為使生成物之鈦粉末中不產生雜 質，而盡可能的以高純度之鈦原料為宜。

金屬鈦於水中的燃燒，以氫及氧之混合氣體最有效 率，可安定燃燒，而為使其能安定燃燒，高壓是必要的， 在高壓水的燃燒氣體中元素金屬鈦瞬間熔解，而形成超微 粒子之物理化學上的原因至今仍不明。 又，金屬鈦原料可使用棒材及板材或粒子及箔任一 種，若是較1噸容器之生產規模小之容器在製造上，取代 棒材而提供以金屬鈦粒子則較為適當。

第11頁 570851 五、發明說明（8) 使用本發明之製造裝置製造金屬粉末時，可使用之元 素金屬原料除了鈦以外，尚可舉出錯、鍺、錫、金、翻、 銀等，而又不只限於此等金屬。 本發明裝置所使用之高壓貯水槽為金屬製，又以鋼製 之对壓槽為宜，而燃燒室等其他元件亦以鋼製者為宜，氣 體幫浦係用來將混合氣體高壓喷出所設置，將元素金屬原 料配合燃燒量逐漸地連續供給。 供給元素金屬原料的位置，必須在能使混合氣體完全 燃燒，完全化為超高溫水蒸氣氣體之位置，因此才設置了 為使混合氣體完全燃燒用之燃燒室，藉由此設定，產生不 生成雜質或副產物之純金屬粉末，又，要使純混合氣體達 到完全燃燒，則必須在高壓中。 根據圖面詳細說明本發明之實施樣態，但本發明並不 限定於此。 第1圖為如前所述本發明中金屬粉末之製造流程圖， 又，第2圖所示之金屬粉末製造裝置，係由具備高壓貯水 槽2、氧及氫之混合氣體喷嘴5、元素金屬原料供給部2 2、 點火栓1 2及燃燒室7之耐壓容器B所構成。 金屬粉末製造裝置A係由金屬粉末製造耐壓容器B所構 成，在金屬粉末製造耐壓容器中，具備有氣，體喷出幫浦 卜高壓貯水槽2、燃燒室7、壓力調節閥8、金屬粉末取出 口 1 3、精製水3、粉末製造用元素金屬原料2卜點火栓 1 2、元素金屬原料供給部2 2、混合氣體喷嘴5 ;而4是代表 產生之金屬粉末。

570851 五、發明說明（9) 於金屬粉末製造耐壓容器B中，使蒸餾水等精製水3可 注入高壓貯水槽2，由元素金屬原料供給部2 2提供金屬鈦 棒等金屬鈦材料2 1，在高壓下加壓，將氫及氧由喷嘴5作 為混合氣體喷出，以點火裝置1 2點燃混合氣體，在燃燒室 7終將混合氣體完全燃燒，呈超高溫之水蒸氣氣體燃燒狀 態，於該燃燒氣體中將鈦材料瞬間熔解，在水中分散。 此時，及產生微米規模非常細微之鈦微粒子4，成粉 末狀之分散狀態，而金屬鈦粉末不發生熔融或懸浮，在短 時間内以粉末沈降、分離，由金屬鈦粉末取出口 1 3排出形 成鈦粉末。 氫及氧混合氣體的供給，必須嚴加控制在氫與氧為2 比1之比例下，而氫及氧之混合氣體雖可由市販之氣體容 器提供，但若附設有水的電解裝置C，以水電解來製造氫 及氧之混合氣體，則能得到完全之純氣體，可更有效率地 提供混合氣體。 本發明中若不以市販之氣體容器提供氫及氧混合氣 體，而附設水的電解裝置C，利用水的電解製造氫及氧之 混合氣體，則能得到純氣體，可簡單且有效率地提供混合 氣體；在附設製造氧及氫混合氣體用之水電解裝置時，電 解裝置C可為利用水電解製造氫及氧混合氣體之任何附設 裝置，又氫及氧各氣體供給管以9和1 0、電極以1 9和2 0、 分隔板以1 8、水以1 6來表示；該電解裝置中，將酸性或鹼 性原料水加以電解，在陽極產生氧氣，而在陰極產生氫 氣，提供作為燃燒用原料氣體。

570851 五、發明說明（ίο) 實施條件及結果 加壓水；水1嘲 壓力1. 5kg/m2 製造槽内壓；1. 5氣壓 混合氣體；5L/sec ( 2氣壓） 噴射時間；1小時 金屬鈦供給量；2 5 k g 生成鈦粉末；約25kg 產生鈦粉末之評價

完全不產生元素鈦粉末以外之副產物或雜質等，得到 粉末球狀均一性或粉末粒度均一性皆優良之粉末，又，製 造成本與習知技術相較之下，亦便宜了一半左右。 【產業上利用之可能性】 本發明中可極有效率地製造純度高之金屬粉末，特別 是鈦粉末；利用本發明中之製造方法，則完全不產生元素 成分以外之副產物或雜質等，得到之粉末的球狀或粉末粒 度均一性皆極為優良，且製造成本可大幅降低，又，可間 歇生產、連續生產、大量生產。

第14頁 570851 圖式簡單說明 第1圖 製造本發明金屬粉末時之流程圖 第2圖 本發明之金屬粉末製造裝置 【符號說明】 A 金屬粉末製造裝置 B 金屬粉末製造对壓容器 C 電解裝置 1混合氣體喷出幫浦 2高壓貯水槽 3精製水 4金屬微粒子 5混合氣體喷嘴 6混合氣體 7燃燒室 8壓力調節閥 9氫氣供給管 1 0氧氣供給管 1 1攪拌棒 1 2點火拴 13金屬粉末取出口 1 4過濾裝置 1 5製品 16水 1 8分隔板 1 9電極

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Claims (1)

1. 570851 六、申請專利範圍 1 · 一種金屬粉末之製造方法，特徵為係於高壓水中使氧 及氫之混合氣體燃燒，以該燃燒氣體加熱金屬材料，使其 粉末化之方法。 2. 如申請專利範圍第1項所述金屬粉末之製造方法，特徵 在於其中之元素金屬原料係指鈦、鍅、鍺、錫、金、鉑、 銀者。 3. —種金屬粉末之製造裝置，特徵為係由具備高壓貯水 槽、氧及氫之混合氣體喷嘴、元素金屬原料供給部、點火 栓及燃燒室之耐壓容器所構成。 4. 如申請專利範圍第3項所述金屬粉末之製造裝置，特徵 在於其附設有製造氧及氫混合氣體用之水電解裝置。 5. 如申請專利範圍第3項或第4項所述金屬粉末之製造方 法，特徵在於其中之元素金屬原料，可為棒材、板材、粒 子或箔之任一種。

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