KR20030076917A - Sputtering target for forming transparent conductive film of high electric resistance and method for producing transparent conductive film of high electric resistance - Google Patents
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Abstract
기본적으로는 DC 마그네트론 스퍼터링 장치에서 사용할 수 있고, 투명하고 또한 고저항인 막을 성막할 수 있는 고저항 투명 도전막용 스퍼터링 타겟 및 고저항 투명 도전막의 제조방법을 제공한다.The present invention provides a sputtering target for a high resistance transparent conductive film and a high resistance transparent conductive film which can be used in a DC magnetron sputtering device and can form a transparent and high resistance film.
저항률이 0.8∼10×l0-3Ωcm 정도의 투명 도전막을 형성하기 위한 고저항 투명 도전막용 산화 인듐계 스퍼터링 타겟으로서, 산화 인듐과 필요에 따라서 산화주석을 함유하고, 또한 절연성 산화물을 함유한다.An indium oxide-based sputtering target for a high resistance transparent conductive film for forming a transparent conductive film having a resistivity of about 0.8 to 10 × 10 −3 μm cm, which contains indium oxide and tin oxide as necessary, and also contains an insulating oxide.
Description
본 발명은, 저항률이 0.8∼10×10-3Ωcm 정도의 고저항 투명 도전막을 제작할 때에 사용되는 고저항 투명 도전막용 스퍼터링 타겟 및 그것을 사용하여 고저항 투명 도전막을 제조하는 고저항 투명 도전막의 제조방법에 관한 것이다.The present invention provides a sputtering target for a high resistance transparent conductive film used when producing a high resistance transparent conductive film having a resistivity of about 0.8 to 10 × 10 −3 μm cm, and a method for producing a high resistance transparent conductive film using the same to produce a high resistance transparent conductive film. It is about.
산화인듐-산화주석(In2O3-SnO2의 복합 산화물, 이하, 「ITO」라 함)막은, 가시광 투과성이 높고, 또한 도전성이 높으므로 투명 도전막으로서 액정 표시장치나 유리의 결로방지용 발열막, 적외선 반사막 등에 폭넓게 사용되고 있다.Indium oxide-tin oxide (composite oxide of In 2 O 3 -SnO 2 , hereinafter referred to as "ITO") film has high visible light transmittance and high conductivity, and thus generates heat as a transparent conductive film for preventing condensation of a liquid crystal display device or glass. It is widely used in films, infrared reflecting films and the like.
예를 들면, 플랫 패널 디스플레이(FPD)에 사용되는 투명 도전막은, 저저항의(저항률 2×l0-4Ωcm 정도)의 것이 선택된다.For example, as for the transparent conductive film used for flat panel display FPD, the thing of low resistance (a resistivity of about 2x10 <-4> cm <2>) is selected.
한편, 이와 같은 FPD 등에 설치되어 사용되는 저항식 터치패널용 투명 도전막은, 그 원리상, 고저항인 것(시트저항 700∼10000 Ω 정도)이 요구 특성으로서 요구되고 있다.On the other hand, the transparent conductive film for resistive touch panels used in such FPDs and the like is required to have high resistance (a sheet resistance of about 700 to 10000 Pa) as a required characteristic.
그렇지만, 종래, FPD용에 사용되고 있는 ITO를 사용하면, 대단히 얇은 막으로 하지 않으면 안되며, 터치패널로서의 강도를 확보할 수 없다는 문제가 있다.However, when ITO, which is conventionally used for FPD, is used, a very thin film must be used, and there is a problem that strength as a touch panel cannot be secured.
또, 스퍼터링 타겟 자체의 저항을 고저항으로 하면, 장치가 고주파 마그네트론에 비해 비교적 염가인 DC 마그네트론 스퍼터링 장치에서 사용할 수 없고, 설비투자가 막대하게 된다는 문제가 있다.In addition, if the resistance of the sputtering target itself is made high, the device cannot be used in a DC magnetron sputtering device which is relatively inexpensive compared to the high frequency magnetron, and there is a problem that the facility investment is enormous.
본 발명은, 이와 같은 사정을 감안하여, 기본적으로는 DC 마그네트론 스퍼터링 장치에서 사용할 수 있고, 투명하고 또한 고저항인 막을 성막할 수 있는 고저항 투명 도전막용 스퍼터링 타겟 및 고저항 투명 도전막의 제조방법을 제공하는 것을 과제로 한다.In view of such circumstances, the present invention basically provides a sputtering target for a high resistance transparent conductive film and a method for producing a high resistance transparent conductive film, which can be used in a DC magnetron sputtering device and can form a transparent and high resistance film. It is a subject to offer.
도 1은 실시예 1의 산소분압에 대한 저항률과 파장 550nm의 투과율에 대해서의 관계를 도시하는 도면이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS It is a figure which shows the relationship between the resistivity with respect to the oxygen partial pressure of Example 1, and the transmittance | permeability with wavelength 550nm.
도 2는 비교예 1의 산소분압에 대한 저항률과 파장 550nm의 투과율에 대해서의 관계를 도시하는 도면이다.FIG. 2 is a diagram showing a relationship between the resistivity with respect to the oxygen partial pressure of Comparative Example 1 and the transmittance with a wavelength of 550 nm.
도 3은 실시예 2의 산소분압에 대한 저항률과 파장 550nm의 투과율에 대해서의 관계를 도시하는 도면이다.3 is a diagram showing a relationship between the resistivity with respect to the oxygen partial pressure of Example 2 and the transmittance with a wavelength of 550 nm.
상기 과제를 해결하는 본 발명의 제 1의 태양은, 저항률이 0.8∼1O×10-3Ωcm 정도의 고저항 투명 도전막을 형성하기 위한 고저항 투명 도전막용 산화 인듐계 스퍼터링 타겟으로서, 산화 인듐과 필요에 따라서 산화주석을 함유하고, 또한 절연성 산화물을 함유하는 것을 특징으로 하는 고저항 투명 도전막용 스퍼터링 타겟에 있다.The 1st aspect of this invention which solves the said subject is an indium oxide type sputtering target for high resistance transparent conductive films for forming a high resistance transparent conductive film whose resistivity is about 0.8-10 * 10 <-3> cm <3> , Indium oxide and a required According to the present invention, there is provided a sputtering target for a high resistance transparent conductive film containing tin oxide and an insulating oxide.
이러한 제 1의 양태에서는, 산화 인듐계 스퍼터링 타겟에 절연성 산화물을 첨가함으로써, 타겟 자체의 저항률을 크게 변화시키지 않고, 형성되는 투명 도전막의 저항률을 높일 수 있다.In this first aspect, by adding an insulating oxide to the indium oxide-based sputtering target, the resistivity of the formed transparent conductive film can be increased without significantly changing the resistivity of the target itself.
본 발명의 제 2의 태양은, 제 1의 태양에 있어서, 상기 절연성 산화물이, 산화 규소, 산화 알루미늄, 산화 탄탈, 산화 하프늄, 산화 니오브, 산화 이트륨, 산화 세륨, 산화 프라세오디뮴, 산화 베릴륨, 산화 마그네슘, 산화 칼슘, 산화 스트론튬, 산화 바륨, 산화 스칸듐, 산화 티탄, 산화 지르코늄, 산화 바나듐, 산화 보론, 산화 갈륨, 산화 아연, 산화 크롬, 산화 망간, 산화 철, 산화 몰리브덴, 산화 인 및 산화 란타노이드로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인 것을 특징으로 하는 고저항 투명 도전막용 스퍼터링 타겟에 있다.According to a second aspect of the present invention, in the first aspect, the insulating oxide is silicon oxide, aluminum oxide, tantalum oxide, hafnium oxide, niobium oxide, yttrium oxide, cerium oxide, praseodymium oxide, beryllium oxide, magnesium oxide. With calcium oxide, strontium oxide, barium oxide, scandium oxide, titanium oxide, zirconium oxide, vanadium oxide, boron oxide, gallium oxide, zinc oxide, chromium oxide, manganese oxide, iron oxide, molybdenum oxide, phosphorus oxide and lanthanoid oxide It is at least 1 sort (s) chosen from the group which consists of a sputtering target for high resistance transparent conductive films characterized by the above-mentioned.
이러한 제 2의 태양에서는, 산화 규소, 산화 알미니늄, 산화 탄탈, 산화 니오브, 산화 이트륨, 산화 세륨, 산화 프라세오디뮴 등을 첨가함으로써, 타겟 자체의 저항률을 크게 변화시키지 않고, 형성되는 투명 도전막의 저항률을 높일 수 있다.In this second aspect, the resistivity of the transparent conductive film formed without significantly changing the resistivity of the target itself by adding silicon oxide, aluminum oxide, tantalum oxide, niobium oxide, yttrium oxide, cerium oxide, praseodymium oxide, or the like. Can increase.
본 발명의 제 3의 태양은, 제 2의 태양에 있어서, 상기 절연성 산화물이, 산화 규소인 것을 특징으로 하는 고저항 투명 도전막용 스퍼터링 타겟에 있다.According to a third aspect of the present invention, in the second aspect, the insulating oxide is silicon oxide, which is a sputtering target for a high resistance transparent conductive film.
이러한 제 3의 태양에서는, 산화규소를 첨가함으로써, 타겟 자체의 저항률을 크게 변화시키지 않고, 형성되는 투명 도전막의 저항률을 높일 수 있다.In this third aspect, by adding silicon oxide, the resistivity of the formed transparent conductive film can be increased without significantly changing the resistivity of the target itself.
본 발명의 제 4의 태양은, 제 1∼3의 태양중 어느 하나의 태양에 있어서, 상기 절연성 산화물을 구성하는 원소가 인듐 1몰에 대해 0.00001∼0.26 몰 함유되어 있는 것을 특징으로 하는 고저항 투명 도전막용 스퍼터링 타겟에 있다.In the fourth aspect of the present invention, in any one of the first to third aspects, 0.00001 to 0.26 mol of the element constituting the insulating oxide is contained with respect to 1 mol of indium. It exists in the sputtering target for electrically conductive films.
이러한 제 4의 태양에서는, 절연성 산화물을 소정량 첨가함으로써, 타겟 자체의 저항률을 크게 변화시키지 않고, 형성되는 투명 도전막의 저항률을 높일 수 있다.In this fourth aspect, by adding a predetermined amount of insulating oxide, the resistivity of the formed transparent conductive film can be increased without significantly changing the resistivity of the target itself.
본 발명의 제 5의 태양은, 제 1∼4의 태양중 어느 하나의 태양에 있어서, 주석(Sn)이 인듐 1몰에 대해 0∼0.3 몰 함유되어 있는 것을 특징으로 하는 고저항 투명 도전막용 스퍼터링 타겟에 있다.In the fifth aspect of the present invention, in one of the first to fourth aspects, tin (Sn) is contained in an amount of 0 to 0.3 mol based on 1 mol of indium, and the sputtering for a high resistance transparent conductive film Is in the target.
이러한 제 5의 태양에서는, 산화 인듐을 주체로 하고, 필요에 따라서 산화주석을 함유하는 스퍼터링 타겟으로 된다.In this fifth aspect, a sputtering target mainly composed of indium oxide and containing tin oxide as necessary.
본 발명의 제 6의 태양은, 제 1∼5의 태양중 어느 하나의 태양에 있어서, DC 마그네트론 스퍼터링에 의해 저항률이 0.8∼10×10-3Ωcm의 투명 도전막을 형성할 수 있는 것을 특징으로 하는 고저항 투명 도전막용 스퍼터링 타겟에 있다.According to a sixth aspect of the present invention, in any one of the first to fifth aspects, a transparent conductive film having a resistivity of 0.8 to 10 x 10 -3 dBm can be formed by DC magnetron sputtering. It exists in the sputtering target for high resistance transparent conductive films.
이러한 제 6의 태양에서는, DC 마그네트론 스퍼터링에 의해, 고저항의 투과도전막을 제작할 수 있다.In this sixth aspect, a high resistance permeable conductive film can be produced by DC magnetron sputtering.
본 발명의 제 7의 태양은, 산화 인듐과 필요에 따라서 산화 주석을 함유하고, 또한 절연성 산화물을 함유하는 산화 인듐계 스퍼터링 타겟을 사용하여, DC 마그네트론 스퍼터링에 의해 저항률이 0.8∼10×10-3Ωcm의 투명 도전막을 형성하는 것을 특징으로 하는 고저항 투명 도전막의 제조방법에 있다.The seventh aspect of the present invention uses an indium oxide-based sputtering target containing indium oxide and tin oxide as necessary and an insulating oxide, and has a resistivity of 0.8 to 10 x 10 -3 by DC magnetron sputtering. It is a manufacturing method of the high resistance transparent conductive film characterized by forming the transparent conductive film of Ωcm.
이러한 제 7의 태양에서는, 절연성 산화물을 첨가한 산화 인듐계 스퍼터링 타겟을 사용함으로써, 타겟 자체의 저항률을 크게 변화시키지 않고, DC 마그네트론 스퍼터링에 의해 저항률이 0.8∼10×l0-3Ωcm의 투명 도전막을 형성할 수 있다.In this seventh aspect, by using an indium oxide-based sputtering target to which an insulating oxide is added, a transparent conductive film having a resistivity of 0.8 to 10 × 10 −3 dBm is obtained by DC magnetron sputtering without significantly changing the resistivity of the target itself. Can be formed.
본 발명의 제 8의 태양은, 제 7의 태양에 있어서, 상기 절연성 산화물이, 산화 규소, 산화 알루미늄, 산화 탄탈, 산화 하프늄, 산화 니오브, 산화 이트륨, 산화 세륨, 산화 프라세오디뮴, 산화 베릴륨, 산화 마그네슘, 산화 칼슘, 산화 스트론튬, 산화 바륨, 산화 스칸듐, 산화 티탄, 산화 지르코늄, 산화 바나듐, 산화 보론, 산화 갈륨, 산화 아연, 산화 크롬, 산화 망간, 산화 철, 산화 몰리브덴, 산화 인 및 산화 란타노이드로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인 것을 특징으로 하는 고저항 투명 도전막의 제조방법에 있다.In an eighth aspect of the present invention, in the seventh aspect, the insulating oxide is silicon oxide, aluminum oxide, tantalum oxide, hafnium oxide, niobium oxide, yttrium oxide, cerium oxide, praseodymium oxide, beryllium oxide, magnesium oxide. With calcium oxide, strontium oxide, barium oxide, scandium oxide, titanium oxide, zirconium oxide, vanadium oxide, boron oxide, gallium oxide, zinc oxide, chromium oxide, manganese oxide, iron oxide, molybdenum oxide, phosphorus oxide and lanthanoid oxide It is at least 1 sort (s) chosen from the group which consists of, The manufacturing method of the high resistance transparent conductive film characterized by the above-mentioned.
이러한 제 8의 태양에서는, 산화 규소, 산화 알루미늄, 산화 탄탈, 산화 니오브, 산화 이트륨, 산화 세륨, 산화 프라세오디뮴 등을 첨가한 산화 인듐계 스퍼터링 타겟을 사용함으로써, 타겟 자체의 저항률을 크게 변화시키지 않고, DC 마그네트론 스퍼터링에 의해 저항률이 0.8∼10×l0-3Ωcm의 투명 도전막을 형성할 수 있다.In this eighth aspect, by using an indium oxide-based sputtering target to which silicon oxide, aluminum oxide, tantalum oxide, niobium oxide, yttrium oxide, cerium oxide, praseodymium oxide or the like is added, the resistivity of the target itself is not significantly changed, By DC magnetron sputtering, a transparent conductive film having a resistivity of 0.8 to 10 × 10 −3 dBm can be formed.
본 발명의 제 9의 태양은, 제 8의 태양에 있어서, 상기 절연성 산화물이, 산화 규소인 것을 특징으로 하는 고저항 투명 도전막의 제조방법에 있다.In a ninth aspect of the present invention, in the eighth aspect, the insulating oxide is silicon oxide, which is a method for producing a high resistance transparent conductive film.
이러한 제 9의 태양에서는, 산화 규소를 첨가한 산화 인듐계 스퍼터링 타겟을 사용함으로써, 타겟 자체의 저항률을 크게 변화시키지 않고, DC 마그네트론 스퍼터링에 의해 저항률이 0.8∼10×10-3Ωcm의 투명 도전막을 형성할 수 있다.In this ninth aspect, by using an indium oxide-based sputtering target containing silicon oxide, a transparent conductive film having a resistivity of 0.8 to 10 x 10 -3 dBm is formed by DC magnetron sputtering without significantly changing the resistivity of the target itself. Can be formed.
본 발명의 제 10의 태양은, 제 7∼9의 태양중 어느 하나의 태양에 있어서, 상기 절연성 산화물을 구성하는 원소가 인듐 1몰에 대해 0.00001∼0.26 몰 함유되어 있는 것을 특징으로 하는 고저항 투명 도전막의 제조방법에 있다.In the tenth aspect of the present invention, in any one of the seventh to ninth aspects, 0.00001 to 0.26 moles of elements constituting the insulating oxide are contained with respect to 1 mole of indium, and high resistance and transparency are provided. A method for producing a conductive film.
이러한 제 10의 태양에서는, 절연성 산화물을 소정량 첨가한 산화 인듐계 스퍼터링 타겟을 사용함으로써, 타겟 자체의 저항률을 크게 변화시키지 않고, DC 마그네트론 스퍼터링에 의해 저항률이 0.8∼10×10-3Ωcm의 투명 도전막을 형성할 수 있다.In this tenth aspect, by using an indium oxide-based sputtering target to which a predetermined amount of insulating oxide is added, the resistivity is 0.8-10 × 10 −3 dBm by DC magnetron sputtering without significantly changing the resistivity of the target itself. A conductive film can be formed.
본 발명의 제 11의 태양은, 제 7∼10의 태양중 어느 하나의 태양에 있어서, 주석(Sn)이 인듐 1몰에 대해 0∼0.3 몰 함유되어 있는 것을 특징으로 하는 고저항 투명 도전막의 제조방법에 있다.In the eleventh aspect of the present invention, in one of the seventh to tenth aspects, tin (Sn) is contained in an amount of 0 to 0.3 mol based on 1 mol of indium. Is on the way.
이러한 제 11의 태양에서는, 산화 인듐을 주체로 하고, 필요에 따라서 산화주석을 함유하는 스퍼터링 타겟을 사용하여, DC 마그네트론 스퍼터링에 의해 저항률이 0.8∼10×10-3Ωcm의 투명 도전막을 형성할 수 있다.In this eleventh aspect, a transparent conductive film having a resistivity of 0.8 to 10 x 10 -3 dBm can be formed by DC magnetron sputtering using a sputtering target mainly composed of indium oxide and containing tin oxide as necessary. have.
본 발명의 고저항 투명 도전막용 스퍼터링 타겟은, 산화 인듐을 주체로 하고, 필요에 따라서 산화주석을 함유하는 것으로서, 또한 절연성 산화물을 함유하는 산화물 소결물체이고, 각각의 산화물은, 그 산화물대로, 또는 복합 산화물로서, 또는 고용체로서 존재하고 있으면 되고, 특별히 한정되지 않는다.The sputtering target for high resistance transparent conductive films of this invention is an oxide sintered compact mainly containing indium oxide and containing tin oxide as needed, and containing an insulating oxide, and each oxide is according to the oxide, or As long as it exists as a complex oxide or as a solid solution, it is not specifically limited.
여기서, 절연성 산화물로서는, 산화 규소, 산화 알루미늄, 산화 탄탈, 산화 하프늄, 산화 니오브, 산화 이트륨, 산화 세륨, 산화 프라세오디뮴, 산화 베릴륨, 산화 마그네슘, 산화 칼슘, 산화 스트론튬, 산화 베릴륨, 산화 스칸듐, 산화 티탄, 산화 지르코늄, 산화 바나듐, 산화 보론, 산화 갈륨, 산화 아연, 산화 크롬, 산화 망간, 산화 철, 산화 몰리브덴, 산화 인, 산화 란타노이드 등을 들 수 있다.Here, as the insulating oxide, silicon oxide, aluminum oxide, tantalum oxide, hafnium oxide, niobium oxide, yttrium oxide, cerium oxide, praseodymium oxide, beryllium oxide, magnesium oxide, calcium oxide, strontium oxide, beryllium oxide, scandium oxide, titanium oxide And zirconium oxide, vanadium oxide, boron oxide, gallium oxide, zinc oxide, chromium oxide, manganese oxide, iron oxide, molybdenum oxide, phosphorus oxide and lanthanoid oxide.
절연성 산화물로서는, 0∼1600℃정도의 범위내에서, 산화 인듐보다도 표준 생성 에너지가 낮은 것이 좋다. 산화 인듐보다도 화학적으로 안정하고, 분해하기 어렵기 때문이다.As the insulating oxide, a standard generated energy lower than that of indium oxide is preferably within a range of about 0 to 1600 ° C. This is because it is more chemically stable than indium oxide and is difficult to decompose.
절연성 산화물의 함유량은, 그것을 구성하는 원소가 인듐 1몰에 대해 0.00001∼0.26 몰 함유되어 있는 범위로 하는 것이 바람직하다. 이것보다 적으면 첨가의 효과는 현저하지 않고, 또, 이것보다 많아지면, 형성되는 투명 도전막이 지나치게 고저항이기 때문이다.It is preferable to make content of an insulating oxide into the range which 0.00001-0.26 mol of the element which comprises it with respect to 1 mol of indium contains. If it is less than this, the effect of addition is not remarkable, and if it is more than this, it is because the transparent conductive film formed is too high resistance.
또, 주석(Sn)은, 인듐 1몰에 대해 0∼0.3몰 이다. 주석이 함유되는 경우에는, 인듐 1몰에 대해 0.001∼0.3 몰, 바람직하게는, 0.01∼0.15 몰, 보다 바람직하게는 0.05∼0.1 몰의 범위에서 함유되는 것이 바람직하다. 이 범위내이면, 스퍼터링 타겟의 캐리어 전자의 밀도 및 이동도를 적절하게 컨트롤하여 도전성을 양호한범위로 유지할 수 있다. 또, 이 범위를 초과하여 첨가하면, 스퍼터링 타겟의 캐리어 전자의 이동도를 저하시킴과 동시에 도전성을 열화시키는 방향으로 움직이므로 바람직하지 않다.Moreover, tin (Sn) is 0-0.3 mol with respect to 1 mol of indium. When tin is contained, it is preferable to contain 0.001-0.3 mol with respect to 1 mol of indium, Preferably it is 0.01-0.15 mol, More preferably, it is 0.05-0.1 mol. Within this range, the density and mobility of the carrier electrons of the sputtering target can be appropriately controlled to maintain the conductivity in a good range. Moreover, when it exceeds this range, since it moves in the direction which degrades electroconductivity while reducing the mobility of the carrier electron of a sputtering target, it is unpreferable.
이러한 본 발명의 고저항 투명 도전막용 스퍼터링 타겟은, DC 마그네트론 스퍼터링으로 스퍼터링 가능한 정도의 저항값을 갖고 있는데, 저항률이 0.8∼10×l0-3Ωcm의 투명 도전막을 형성할 수 있다.The sputtering target for a high resistance transparent conductive film of the present invention has a resistance value that can be sputtered by DC magnetron sputtering, but a resistivity of 0.8 to 10 × 10 −3 μm cm can be formed.
또한, 물론, 고주파 마그네트론 스퍼터링 장치를 사용하여 저항률이 0.8∼10×10-3Ωcm의 투명 도전막을 형성해도 된다.Moreover, of course, you may form a transparent conductive film with a resistivity of 0.8-10x10 <-3> cm < 3 > using a high frequency magnetron sputtering apparatus.
다음에, 본 발명의 스퍼터링 타겟의 제조방법에 대해서 설명하는데, 이것은 단지 예시한 것이고, 제조방법은 특별히 한정되는 것은 아니다.Next, although the manufacturing method of the sputtering target of this invention is demonstrated, this is only illustrated and a manufacturing method is not specifically limited.
먼저, 본 발명의 스퍼터링용 타겟을 구성하는 출발원료로서는, 일반적으로 In203, SnO2, SiO2의 분말이다. 더욱이, 이들의 단체, 화합물, 복합 산화물 등을 원료로 해도 좋다. 단체, 화합물을 사용하는 경우는 미리 산화물로 하는 프로세스를 통과시키도록 한다.First, as the starting material constituting the sputtering target of the present invention, is generally from In 2 0 3, powders of SnO 2, SiO 2. Moreover, these single substances, compounds, complex oxides and the like may be used as raw materials. In the case of using a single element or a compound, an oxide process must be passed in advance.
이들 원료분말을 원하는 배합율로 혼합하고, 성형하는 방법은 특별히 한정되지 않고, 종래로부터 공지인 각종 습식법 또는 건식법을 사용할 수 있다.The method of mixing and molding these raw material powders at a desired blending ratio is not particularly limited, and various wet methods or dry methods conventionally known can be used.
건식법으로서는, 냉간프레스(cold press)법이나 열간프레스(hot press)법 등을 들 수 있다. 냉간프레스법에서는, 혼합분말을 성형다이에 충전하여 성형체를 제작하고, 대기 분위기하 또는 산소 분위기하에서 소성·소결시킨다. 열간프레스법에서는, 혼합분말을 성형다이내에서 직접 소결시킨다.As a dry method, the cold press method, the hot press method, etc. are mentioned. In the cold press method, a mixed powder is filled into a molding die to form a molded body, and then fired and sintered in an atmospheric atmosphere or an oxygen atmosphere. In the hot press method, the mixed powder is directly sintered in a forming die.
습식법으로서는, 예를 들어, 여과 성형법(일본 특개평 11-286002호 공보 참조)을 사용하는 것이 바람직하다. 이 여과식 성형법은, 세라믹스 원료 슬러리로부터 수분을 감압 배수하여 성형체를 얻기 위한 비수용성 재료로 이루어지는 여과식 성형몰드로서, 1개 이상의 물빼기 구멍을 갖는 성형용 하부몰드와, 이 성형용 하부몰드의 상부에 얹어놓은 통수성을 갖는 필터와, 이 필터를 실링하기 위한 실링재를 통해서 상면측으로부터 협지하는 성형용 몰드틀로 이루어지고, 상기 성형용 하부몰드, 성형용 몰드틀, 실링재, 및 필터를 각각 분해할 수 있도록 조립되어 있고, 이 필터면측으로부터만 슬러리중의 수분을 감압배수하는 여과식 성형몰드를 사용하고, 혼합분말, 이온교환수와 유기첨가제로 이루어지는 슬러리를 조제하고, 이 슬러리를 여과식 성형몰드에 주입하고, 이 필터면측으로부터만 슬러리중의 수분을 감압 배수하여 성형체를 제작하고, 얻어진 세라믹스 성형체를 건조 탈지후, 소성한다.As the wet method, for example, it is preferable to use a filtration molding method (see Japanese Patent Laid-Open No. 11-286002). The filtration molding method is a filtration molding mold made of a non-aqueous material for depressurizing and draining water from a ceramic raw material slurry to obtain a molded body. The filtration molding mold includes a molding lower mold having one or more drain holes and a molding lower mold. And a mold having a water permeability placed thereon, and a molding mold sandwiched from an upper surface side through a sealing material for sealing the filter, wherein the molding lower mold, the molding mold, the sealing material, and the filter are respectively It is assembled so that it can be decomposed, and a filtration molding mold for draining the water in the slurry under reduced pressure only from the filter face side is used to prepare a slurry composed of mixed powder, ion-exchanged water and an organic additive, and the slurry is filtered. The ceramic obtained by inject | pouring into a shaping | molding mold, pressure-reducing drainage of water in a slurry from this filter surface side, and manufacturing a molded object The molded body is dried and degreased and then fired.
각 방법에 있어서, 소성온도는 13O0∼1600℃가 바람직하고, 더욱 바람직하게는, 1300∼1450℃이다. 그 후, 소정 치수로 성형·가공을 위한 기계가공을 실시하여 타겟으로 한다.In each method, the baking temperature is preferably 13O to 1600 ° C, more preferably 1300 to 1450 ° C. Thereafter, machining is carried out for molding and processing to a predetermined dimension to be a target.
발명의 실시의 형태Embodiment of invention
이하, 본 발명을 실시예에 근거하여 설명하는데, 이것에 한정되는 것은 아니다.EMBODIMENT OF THE INVENTION Hereinafter, although this invention is demonstrated based on an Example, it is not limited to this.
(실시예 1)(Example 1)
순도〉99.99%의 In2O3분말 및 SnO2분말, 더욱이 순도〉99.9%의 SiO2분말을 준비했다. 이 분말을, SnO210wt%, SiO25wt%, In20385wt%의 비율로 전체량으로 약 1.5Kg 준비하고(Si는 In 1몰에 대하여 약 0.13 몰에 상당함), 여과 성형법에 따라서 성형체를 얻었다. 그 후, 이 소성체를 산소 분위기하에서 1550℃로 8시간 소성·소결시켰다. 이 소결체를 가공하여, 이론밀도에 대한 상대밀도 100%의 타겟을 얻었다. 이 타겟의 벌크 저항률은 2.4×10-4Ωcm였다.An In 2 O 3 powder and a SnO 2 powder having a purity> 99.99% and a SiO 2 powder having a purity> 99.9% were also prepared. The powder, SnO 2 10wt%, (hereinafter Si corresponds to about 0.13 moles, based on the In 1 mole) at a ratio of SiO 2 5wt%, In 2 0 3 85wt% by total weight of about 1.5Kg prepared and filtration molding Thus, a molded product was obtained. Then, this fired body was calcined and sintered at 1550 ° C. for 8 hours in an oxygen atmosphere. This sintered compact was processed and the target of 100% of the relative density with respect to theoretical density was obtained. The bulk resistivity of this target was 2.4 x 10 < -4 >
이 타겟을 사용하여, 이하와 같은 조건으로 DC 마그네트론 스퍼터에 의해 성막하여, 두께 1200Å의 막을 얻었다.Using this target, it formed into a film by DC magnetron sputter on condition of the following, and obtained the film of 1200 mm thick.
타겟 치수: ø=6 in. t=6 mmTarget dimension: ø = 6 in. t = 6 mm
스퍼터 방식: DC 마그네트론 스퍼터Sputter Method: DC Magnetron Sputter
배기장치=로터리 펌프＋크라이오 펌프(cryo-pump)Exhaust system = rotary pump + cryo-pump
도달 진공도: 4.0×l0-6[Torr]Reach vacuum level: 4.0 × l0 -6 [Torr]
Ar 압력: 3.0×10-3[Torr]Ar pressure: 3.0 × 10 -3 [Torr]
산소압력: 1∼1O×10-5[Torr]Oxygen pressure: 1 to 10 x 10 -5 [Torr]
기판온도: 200℃Substrate temperature: 200 ℃
스퍼터 전력: 300W(전력밀도 1.6W/cm2)Sputter power: 300 W (power density 1.6 W / cm 2 )
사용기판: 텐팍스(액정 디스플레이용 유리) t=1.8mmSubstrate: Tempax (glass for liquid crystal display) t = 1.8mm
이 막의 저항률과 투과율을 분석함으로써, 도 1과 같은 산소분압에 대한 저항률과 파장 550nm의 투과율에 대해서의 관계를 얻었다.By analyzing the resistivity and the transmittance of this membrane, the relationship between the resistivity with respect to the oxygen partial pressure as shown in FIG. 1 and the transmittance with a wavelength of 550 nm was obtained.
(비교예 1)(Comparative Example 1)
순도〉99.99%의 In203분말 및 SnO2분말을 준비했다. 이 분말을, SnO210wt%, In20390wt%의 비율로 전량으로 약 1.5Kg 준비하고, 여과성형법에 의해 성형체를 얻었다. 그 후, 이 소성체를 산소 분위기하에서 1550℃로 8시간 소성·소결시켰다. 이 소결체를 가공하고, 이론밀도에 대한 상대밀도 99.6%의 타겟을 얻었다. 이 타겟의 벌크저항률은 1.7×10-4Ωcm였다.An In 2 0 3 powder and SnO 2 powder having a purity> 99.99% were prepared. The powder, SnO 2 10wt%, In 2 0 3 in a ratio of 90wt% total volume of about 1.5Kg prepared to obtain a molded product by filtration molding. Then, this fired body was calcined and sintered at 1550 ° C. for 8 hours in an oxygen atmosphere. This sintered compact was processed and the target of 99.6% of relative density with respect to theoretical density was obtained. The bulk resistivity of this target was 1.7 × 10 −4 dBm.
이 타겟을 사용하여, 실시예 1과 동일한 조건으로 DC 마그네트론 스퍼터에 의해 성막하고, 두께 2000Å의 막을 얻었다. 이 막의 저항률과 투과율을 분석함으로써, 도 2와 같은 산소분압에 대한 저항률과 파장 550nm의 투과율에 대해서의 관계를 얻었다.Using this target, it formed into a film by DC magnetron sputter on the conditions similar to Example 1, and obtained the film of 2000 micrometers in thickness. By analyzing the resistivity and transmittance of this film, the relationship between the resistivity against oxygen partial pressure and the transmittance with a wavelength of 550 nm was obtained as shown in FIG.
(실시예 2)(Example 2)
순도＞99.99%의 In203분말 및 SnO2분말, 더욱이 순도＞99.9%의 SiO2분말을 준비했다. 이 분말을, SnO21Owt%, SiO210wt%, In20580wt%의 비율로 전량으로 약 1.5Kg 준비하고(Si는 In l몰에 대해 약 0.26 몰에 상당함), 여과 성형법에 의해서 성형체를 얻었다. 그 후, 이 소성체를 산소 분위기하에서 1550℃로 8시간 소성·소결시켰다. 이 소결체를 가공하고, 이론밀도에 대한 상대밀도 100%의 타겟을 얻었다. 이 타겟의 벌크 저항률은 4.0×10-4Ωcm였다.In 2 O 3 powder and SnO 2 powder having a purity of> 99.99% and a SiO 2 powder having a purity of> 99.9% were prepared. About 1.5 Kg of this powder was prepared in a total amount of SnO 2, 10 wt% of SiO 2 , and 80 wt% of In 2 0 5 (Si is equivalent to about 0.26 mole with respect to In mol), and by filtration molding method A molded article was obtained. Then, this fired body was calcined and sintered at 1550 ° C. for 8 hours in an oxygen atmosphere. This sintered compact was processed and the target of 100% of the relative density with respect to theoretical density was obtained. The bulk resistivity of this target was 4.0 x 10 < -4 >
이 타겟을 사용하여, 실시예 1과 동일한 조건으로 DC 마그네트론 스퍼터에 의해 성막하고, 두께 1200Å의 막을 얻었다. 이 막의 저항률과 투과율을 분석함으로써, 도 3과 같은 산소분압에 대한 저항률과 파장 550nm의 투과율에 대해서의 관계를 얻었다.Using this target, it formed into a film by DC magnetron sputter on the conditions similar to Example 1, and obtained the film of 1200 micrometers in thickness. By analyzing the resistivity and transmittance of this membrane, the relationship between the resistivity against oxygen partial pressure and the transmittance with a wavelength of 550 nm was obtained as shown in FIG.
(실시예 3)(Example 3)
순도＞99.99%의 In203분말 및 SnO2분말, 더욱이 순도＞99.9%의 SiO2분말을 준비했다. 이 분말을, SnO21Owt%, SiO25wt%, In20585wt%의 비율로 전체량으로 약 1.5Kg 준비하고(Si는 In l몰에 대해 약 0.13 몰에 상당함), 여과 성형법에 따라서 성형체를 얻었다. 그 후, 이 소성체를 산소 분위기하에서 1450℃로 8시간 소성·소결시켰다. 이 소결체를 가공하여, 이론밀도에 대한 상대밀도 100%의 타겟을 얻었다. 이 타겟의 벌크 저항률은 3.0×10-4Ωcm였다.In 2 O 3 powder and SnO 2 powder having a purity of> 99.99% and a SiO 2 powder having a purity of> 99.9% were prepared. About 1.5 Kg of this powder was prepared in a total amount of SnO 2 , 5 wt% of SiO 2 , and 85 wt% of In 2 0 5 (Si is equivalent to about 0.13 mole with respect to In mol), and the filtration molding method Thus, a molded product was obtained. Then, this fired body was calcined and sintered at 1450 ° C. for 8 hours in an oxygen atmosphere. This sintered compact was processed and the target of 100% of the relative density with respect to theoretical density was obtained. The bulk resistivity of this target was 3.0 x 10 < -4 >
이 타겟을 사용하여, 실시예 1과 동일한 조건으로 DC 마그네트론 스퍼터에 의해 성막하고, 두께 1200Å의 막을 얻었다. 이 막의 저항률과 투과율을 분석하자, 도 1과 대략 동등한 산소분압 특성을 나타냈다.Using this target, it formed into a film by DC magnetron sputter on the conditions similar to Example 1, and obtained the film of 1200 micrometers in thickness. Analyzing the resistivity and the transmittance of the membrane showed oxygen partial pressure characteristics approximately equal to that of FIG. 1.
이상의 결과를 보면, 실시예 1∼3의 벌크 저항률은, 10-4Ωcm대 이고 비교예 1에 나타낸 종래의 ITO 타겟과 대략 동등한 값을 나타내고 있고, DC 마그네트론 스퍼터가 가능하다는 것을 알 수 있다.From the above results, it can be seen that the bulk resistivity of Examples 1 to 3 is in the range of 10 −4 Ωcm and has a value substantially equivalent to that of the conventional ITO target shown in Comparative Example 1, and that DC magnetron sputtering is possible.
또, 비교예 1에 나타낸 종래의 ITO 막의 산소분압 의존성에 비해, 실시예 1∼3에 나타낸 것도, 대략 동등한 특성을 가지며, 종래의 ITO 막의 성막방법을 사용할 수 있는 것을 알 수 있다.Moreover, compared with the oxygen partial pressure dependence of the conventional ITO membrane shown in the comparative example 1, what was shown in Examples 1-3 has substantially the same characteristic, and it turns out that the conventional film formation method of an ITO membrane can be used.
비교예 1에 나타낸 종래의 ITO 막의 최적 산소분압에서의 저항률에 비해, 실시예 1의 저항률은 10배의 크기로 되어 있다. 또, 실시예 2에 대해서는, 1O0배의 크기로 되고 있다.Compared with the resistivity at the optimum oxygen partial pressure of the conventional ITO membrane shown in Comparative Example 1, the resistivity of Example 1 is 10 times larger. Moreover, about Example 2, it is set as the magnitude of 10 times.
실제로, 상품에 적용할 때의 막 두께를 150Å정도로 하면, 실시예 1에서는 시트저항이 700Ω 정도로 된다. 한편, 실시예 2에서는 7000Ω 정도로 된다. 또, 막두께를 1500Å로 하면, 실시예 1에서는 시트저항이 70Ω 정도로 된다. 한편, 실시예 2에서는 700Ω 정도로 된다.In fact, when the film thickness at the time of application to a product is about 150 kPa, in Example 1, the sheet resistance is about 700 kPa. On the other hand, in Example 2, it is about 7000 kPa. When the film thickness is 1500 kPa, in Example 1, the sheet resistance is about 70 kPa. On the other hand, in Example 2, it is about 700 kPa.
또, SnO2의 첨가량을 증가시키므로써 캐리어의 생성이 이루어지고, 저항이 내려가는 경향을 알고 있다. 이 점으로부터, SiO2뿐만 아니라, SnO2의 첨가량을 조정함으로써 저항률을 컨트롤할 수 있는 것을 알 수 있다.In addition, carriers are produced by increasing the amount of SnO 2 added, and it is known that resistance decreases. From this point, it can be seen that the resistivity can be controlled by adjusting the addition amount of SnO 2 as well as SiO 2 .
이상의 사실로부터, SnO2, SiO2의 양을 컨트롤함으로써, 최적인 저항률을 얻을 수 있는 것을 알 수 있다.From the above facts, it can be seen that optimum resistivity can be obtained by controlling the amounts of SnO 2 and SiO 2 .
이상 설명한 바와 같이, 본 발명에 의하면, 저항률이 0.8∼10×10-3Ωcm 정도의 투명 도전막을 형성하기 위한 고저항 투명 도전막용 산화 인듐계 스퍼터링 타겟으로서, 산화 인듐과 필요에 따라서 산화주석을 함유하고, 또한 절연성 산화물을함유하는 고저항 투명 도전막용 스퍼터링 타겟를 제공할 수 있고, 이것에 의해, 기본적으로는 DC 마그네트론 스퍼터링 장치로, 투명하고 또한 고저항인 막을 성막할 수 있는 고저항 투명 도전막을 제조할 수 있다.As described above, according to the present invention, an indium oxide-based sputtering target for a high resistance transparent conductive film for forming a transparent conductive film having a resistivity of about 0.8 to 10 x 10 < -3 > In addition, a sputtering target for a high resistance transparent conductive film containing an insulating oxide can be provided, whereby a high resistance transparent conductive film capable of forming a transparent and high resistance film is basically produced by a DC magnetron sputtering apparatus. can do.
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