KR20030042465A - 증류에 의한 ｃ５＋ 유분의 분리 방법 및 장치 - Google Patents

증류에 의한 ｃ５＋ 유분의 분리 방법 및 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 하나 이상의 분리벽 컬럼(TK) 내에서 증류에 의해 C5+유분을 저비등점 분획(A), 중간 비등점 분획(B) 및 고비등점 분획(C)으로 분리하는 방법에 관한 것이다. 상기 분리벽 컬럼(TK) 내부에는 분리벽(T)이 컬럼의 길이 방향으로 배치되어 컬럼을 상부의 공통 컬럼 구역(1), 하부의 공통 컬럼 구역(6), 정류 구획(2) 및 탈거 구획(4)을 포함하는 공급부(2,4), 및 역시 정류 구획(5) 및 탈거 구획(3)을 포함하는 회수부(3,5)의 구조가 되도록 분할한다. 본 발명의 방법은 C5+유분(A,B,C)을 공급부(2,4)의 중심 구역으로 공급하는 단계, 컬럼의 하부로부터 고비등점 분획(C)을 배출시키는 단계, 컬럼의 상부를 통해 저비등점 분획(A)을 배출시키는 단계, 회수부(3,5)의 중심 구역으로부터 중간 비등점 분획(B)을 배출시키는 단계를 포함한다. 상기 분리벽(T)의 상단부에서의 액체 환류액의 분배비는 분리벽(T)의 상단부에 있는 회수부의 탈거 구획(3) 상의 액체 환류액 중의 고비등점 주요 성분의 비율이 중간 비등점 분획(B)에서의 허용 한계치의 10∼80%, 바람직하게는 30∼50%가 되도록 설정된다. 또한, 분리벽 컬럼(TK)의 하부에 있는 증발기의 열 용량은 분리벽(T)의 하단부에 있는 액체 중의 저비등점 주요 성분의 농도가 중간 비등점 분획(B)에서의 허용 한계치의 10∼80%, 바람직하게는 30∼50%가 되도록 설정된다.

Description

증류에 의한 Ｃ５＋ 유분의 분리 방법 및 장치{METHOD AND DEVICE FOR CARRYING OUT THE DISTILLATIVE SEPARATION OF Ｃ５＋ CUTS}
정유 플랜트 및 석유화학 플랜트(스팀 분해장치, FCC 분해장치 및 개질장치)에서는, 탄화수소 스트림이 대규모로 생산되어 저장 및 가공된다. 하류 부문 가치 창출망에서의 특수 용도를 위해서, 이 탄화수소 스트림은 일반적으로 증류에 의해 여러 분획으로 분리된다. 이때 용량면에서 중요한 분획은 C5+유분이다. C5+유분은 통상 불포화 화합물을 포함하는데, 이 불포화 화합물의 존재는 공지된 바와 같이 특히 가공 및/또는 저장 중에 문제점을 야기시킨다. 그러므로 대부분의 경우, 지방족 탄화수소의 선택적 및/또는 완전 수소화를 실시한다. 불포화 탄화수소는 통상 Pd- 또는 Ni-함유 촉매 상에서 액체 상태로 수소화된다. C5+유분의 선택적 수소화에서, 다중불포화 화합물, 예컨대 디엔 및 아세틸렌은 수소화되어 모노엔으로 전환되는 것이 바람직하며, 스티렌은 수소화되어 에틸벤젠으로 전환되는 것이 바람직하다.
수소화된 C5+유분은 대부분의 경우 차후에 방향족 화합물을 얻는 데 사용된다. 후속 처리 과정은 통상 증류, 수소화 및/또는 방향족 화합물의 회수를 위한 추출 증류를 적절히 병용하여 수행한다.
이러한 유형의 방법은, 예컨대 1993년 11월 11∼12일에 카셀에서 열린 "Selective Hydrogenation and Dehydrogenation"이라는 제목의 DGMK 회의에서 소개되었으며, DGMK 회의 보고서 9305, 1∼30쪽에는, 분해장치로부터 나온 C5유분의 선택적 수소화, 증류에 의한 C5유분, C6-8유분 및 C9+유분으로의 분리, C6-8유분의 완전 수소화, 및 방향족 화합물을 회수하기 위한 추출 증류로 이루어진 일련의 공정에 대해 기술되어 있다.
원료 벤젠으로도 알려져 있는 C5+유분의 증류에 의한 분리 방법에 대해서는 H.-G. Franck and J.W. Stadelhofer: "Industrielle Aromatenchemie"[Industrial Aromatics Chemistry], Springer-Verlag Berlin, 1987, p.126, ff.]에 기재되어 있으며, 이 문헌에 따르면 제1 컬럼에서 C5+유분을 C5분획 및 C6+분획으로 분리한다. 그 후 제2 컬럼에서 C6+를 C6-8분획 및 C9+분획으로 분리한다.
C5+유분은 종종 상대적 휘발성에서 약간의 차이를 보이는 다수의 성분들의 복합 혼합물이다. 이의 분리를 위한 모든 공지된 증류 공정에서는 통상 순수 생성물을 얻기 위해 다수의 컬럼이 필요하다. 또한, C5유분의 조성은, 특히 분해장치 또는 개질장치에 공급되는 공급 스트림의 조성 차이와 목적 생성물 스펙트럼의 차이로 인해 달라지게 되며, 이로 인해 분해장치와 개질장치의 상이한 조작 조건이 필요하게 된다.
증류에 의한 다성분 혼합물의 분리를 위한 것으로, 이른바 분리된 벽 컬럼(divided-wall column)이라는 것이 공지되어 있는데, 이는 액체와 증기 스트림이 부분-구역 내에서 서로 섞이는 것을 방지하기 위한 수직 분리벽이 구비된 증류 컬럼이다. 이 분리벽은 평평한 금속 시이트로 구성되며, 컬럼의 중심 구역에서 길이 방향으로 컬럼을 공급부와 회수부로 분할한다.
이른바 열 결합형 컬럼, 즉 컬럼 각각이 공간적으로 분리된 위치에 있는 다른 컬럼 각각에 대해 2개 이상의 링크를 갖는 2개 이상의 컬럼 장치를 사용하여 유사한 결과를 얻을 수 있다.
벤젠을 함유하는 혼합물로부터 벤젠을 분리하기 위해서 분리벽 컬럼을 이용하는 것에 대해서는 문헌[Chemical Engineering, July 2000, p.27-30]에 기본적인 내용이 공지되어 있다. 그러나, 상기 문헌에는 이러한 분리 과제[달성이 어려운 것으로 알려져 있음]가 달성될 수 있는 특수한 공정 조건에 대해서는 개시하고 있지 않다.
본 발명은 증류에 의한 C5+유분의 분리 방법 및 이 방법을 수행하기 위한 장치에 관한 것이다.
도면에서 동일한 도면 부호는 동일하거나 대응하는 구조를 나타내는 것이다.
상세히 설명하면, 도 1은 본 발명에 따른 방법을 수행하기 위한 분리벽 컬럼의 개략도를 도시한 것이다.
도 2∼9는 열 결합형 컬럼의 다양한 연결 구조를 도시한 것이다.
도 10∼12는 각각 증류에 의한 C5+유분의 분리를 위한 2개의 분리벽 컬럼의 연결 구조를 도시한 것이다.
도 1은 컬럼을 상부의 공통 컬럼 구역(1), 하부의 공통 컬럼 구역(6), 정류 구획(2) 및 탈거 구획(4)을 포함하는 공급부(2,4), 및 탈거 구획(3) 및 정류 구획(5)을 포함하는 회수부(3,5)로 분할하는 분리벽(T)이 내부에 수직으로 배치된 분리벽 컬럼(TK)을 개략적으로 도시한 것이다. 분리되어질 혼합물(A,B,C)은 공급부(2,4)의 중심 구역으로 공급된다. 저비등점 분획(A)은 컬럼의 상부에서 배출되고, 고비등점 분획(C)은 컬럼의 하부로부터 배출되며, 중간 비등점 분획(B)은 회수부(3,5)의 중심 구역으로부터 배출된다. 본 발명에 따르면, 액체 환류액(QC)의 분배가 컬럼의 상단부와 하단부에서 조절된다. 바람직하게는, 도 1에 도시된 바와 같이 상부 스트림(A)의 회수와 고비등점 스트림(C)의 회수가 온도 조절(TC) 하에 이루어질 수 있다. 중간 비등점 분획(B)은 높이 조절 하에 회수되는 것이 바람직하며, 사용되는 조절 양은 증발기 내 또는 컬럼의 하부에서의 액체 높이(LC)이다.
도 2∼5에 도시된 열 결합형 컬럼의 변형 장치에서는, 분리벽 컬럼의 부분-구역(1∼6)이 각각 열 결합형 컬럼의 여러 구역으로 대체된다. 각각의 해당 구역을 같은 도면 부호를 사용하여 표시하였다. 고비등점 스트림(C) 및 저비등점 스트림(A)이 서로 다른 컬럼으로부터 배출되는 특히 바람직한 구체예가 도 4 및 5에 도시되어 있다. 여기서 2개의 컬럼은 바람직하게는 서로 다른 작동 압력에서 작동되며, 고비등점 분획(C)이 회수되는 컬럼의 작동 압력은 저비등점 분획(A)이 회수되는 컬럼의 작동 압력보다 낮은 압력, 바람직하게는 0.1∼2 바가 더 낮은 압력에서 회수된다. 도 6∼9는 열 결합형 컬럼을 이용하는 바람직한 구체예를 도시한 것이며, 컬럼 각각에는 하부에 자체 증발기와 자체 냉각기가 구비되어 있다.
도 10 및 12는 증류에 의해 C5+유분을 분리하기 위한 분리벽 컬럼의 특정한 연결 구조를 나타낸 것이다. 도시된 분리벽 컬럼(TK) 각각은 바람직하게는 본 발명에 따른 방법에 의해 작동된다. 도 10은 열분해 가솔린을 C5-분획, C9+분획 및 C6-C8분획으로 분리시키는 예를 보여주고 있다. C6-C8분획은 적절하다면 수소화(H) 후에 추가 분리벽 컬럼에서 C6분획, C7분획 및 C8분획으로 분리할 수 있다. 유사하게, 분리벽 컬럼의 하부에서 C9+분획을 먼저 분리하고, 측면 배출을 통해 C8분획을 얻은 다음, 적절하다면 수소화(H) 후에 상부 생성물을 C5-분획, C6분획 및 C7분획으로 분리할 수 있다(도 11). 또한, 먼저 분리벽 컬럼의 상부 생성물로서 C5-분획을 얻은 다음, 측면 배출을 통해 C6분획을 회수하는 것도 가능하다. 이 경우, 적절하다면 수소화(H) 후에 하부 생성물을 하류 분리벽 컬럼에서 C7분획, C8분획 및 C9+분획으로 분리할 수 있다(도 12).
본 발명의 목적은 하나 이상의 분리벽 컬럼에서 증류에 의해 C5+유분을 분리하는 방법을 제공하는 것이다. 이 방법에 의하면 세부 요건을 충촉시키는 순수한 생성물을 중간 비등점 분획으로서 회수할 수 있다.
본 발명자들은 상기 목적이 하나 이상의 분리벽 컬럼에서 증류에 의해 C5+유분을 저비등점(A), 중간 비등점(B) 및 고비등점 분획(C)으로 분리하는 방법에 의해 달성된다는 것을 발견하였으며, 이때 상기 분리벽은, 컬럼의 길이 방향으로 배치되어 컬럼이 상부의 공통 컬럼 구역, 하부의 공통 컬럼 구역, 정류 구획 및 탈거 구획을 포함하는 공급부, 및 정류 구획 및 탈거 구획을 포함하는 회수부의 구조를 갖도록 분할하며, C5+유분은 공급부의 중심 구역으로 공급되고, 고비등점 분획은 컬럼의 하부로부터 배출되고, 저비등점 분획은 컬럼의 상부를 통해 배출되며, 중간 비등점 분획은 회수부의 중심 구역으로부터 배출되는데, 이때 분리벽의 상단부에서의 액체 환류액의 분배비는 분리벽의 상단부에 있는 회수부의 탈거 구획 상의 액체 환류액 중의 고비등점 주요 성분의 비율이 중간 비등점 분획에서의 허용 한계치의 10∼80%, 바람직하게는 30∼50%가 되도록 설정되며, 분리벽 컬럼의 하부에 있는 증발기의 가열 동력은 분리벽의 하단부에 있는 액체 중의 저비등점 주요 성분의 농도가 중간 비등점 분획에서의 허용 한계치의 10∼80%, 바람직하게는 30∼50%가 되도록 설정된다.
본 발명에서 출발 혼합물로서 사용되는 C5+유분은 공지된 방식으로 나타내면 분자당 5개 이상의 탄소 원자를 갖는 탄화수소의 혼합물을 말한다. 이것은 주로 n-펜탄, i-펜탄, 메틸부텐, 시클로펜탄, 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠 및 자일렌을 포함한다. 이는, 예를 들어 수소화된 열분해 가솔린과 같은 수소화된 C5+유분일 수도 있으나, 본 발명에 따른 방법은 여기에만 한정되는 것은 아니며, 증류에 의한 C5+유분의 분리에 전반적으로 이용될 수 있다.
본 발명자들은 본 발명에 따라 방법을 수행하면 증류식 분리의 최적 에너지 성능을 촉진하면서, 동시에 중간 비등점 분획의 세부 요건에 대해, 심지어는 C5유분의 다양한 공급 조성에 대해서도 우수한 값을 유지시킨다는 놀라운 발견을 하였다. 특히, 3가지 성분의 혼합물에 대해 사용될 수 있는, 상대적 휘발성을 기초로 한 공지된 계산식은 본 발명의 경우에는 이용될 수 없는데, 그 이유는 공급물 조성이 크게 변화될 수 있어서 구체적 성분 또는 대표적 성분 개요의 선택이 어렵기 때문이다.
분리벽 컬럼에는 일반적으로 컬럼 내부를 상부의 공통 컬럼 구역, 하부의 공통 컬럼 구역과, 각각 정류 구획 및 탈거 구획을 포함하는 공급부 및 회수부로 분할하도록 컬럼의 길이 방향으로 배치된 분리벽이 구비되어 있다. 분리할 혼합물, 본 발명의 경우 C5+유분은 공급부의 중심 구역으로 도입되고, 고비등점 분획은 컬럼의 하부로부터 회수되고, 저비등점 분획은 컬럼의 상부를 통해 회수되며, 중간 비등점 분획은 회수부의 중심 구역으로부터 회수된다.
다성분 혼합물을 저비등점 분획, 중간 비등점 분획 및 고비등점 분획으로 분리하는 경우에는 일반적으로 중간 비등점 분획 중의 저비등점 및 고비등점 성분의 최대 허용 함량을 지정한다. 본 발명에서는 분리 문제에 있어서 중요한 성분, 소위 주요 성분을 지정한다. 이는 개개의 주요 성분 또는 다수의 주요 성분의 합이 될수 있다. 본 발명의 방법에서 중간 비등점 분획에 있어서의 주요 성분은, 예컨대 벤젠/톨루엔/자일렌이 이와 같이 배출된다면, 시클로펜탄, 시클로펜텐, 헥산 및 헥센(저비등점 주요 성분) 및 노난(고비등점 주요 성분)이다.
본 발명자들은 본 발명에 따른 방법을 수행함으로써 주요 성분에 관한 세부 요건을 충족시키는 것은 분리벽의 상단부에서의 액체의 분배비와 증발기의 가열 동력을 일정한 방식으로 조절함으로써 확실히 할 수 있다는 것을 발견하였다. 분리벽의 상단부에서의 액체의 분배비는 회수부의 탈거 구획 상의 액체 환류액 중의 고비등점 주요 성분의 함량이 중간 비등점 분획에서의 허용 한계치의 10∼80%, 바람직하게는 30∼50%가 되도록 설정하고, 분리벽 컬럼의 하부에 있는 증발기의 가열 동력은 분리벽 하단부에 있는 액체 중의 저비등점 주요 성분의 농도가 중간 비등점 분획에서의 허용 한계치의 10∼80%, 바람직하게는 30∼50%가 되도록 설정한다. 따라서, 이와 같은 조절의 경우 분리벽의 상단부에서의 액체 분리는 고비등점 주요 성분의 함량이 비교적 많은 경우에는 더 많은 액체가 공급부에 공급되도록 설정하고, 고비등점 주요 성분의 함량이 비교적 적은 경우에는 더 적은 액체가 공급부에 공급되도록 설정한다. 유사하게, 가열 동력의 조절은, 저비등점의 주요 성분의 함량이 비교적 많은 경우에는 가열 동력을 증가시키고, 저비등점의 주요 성분의 함량이 비교적 적은 경우에는 가열 동력을 감소시키는 방식으로 수행한다.
본 발명자들은, 해당하는 세부 사항의 조절을 통해 실질적으로 균일한 액체임을 승인받을 수 있도록 본 발명의 방법을 추가로 개선시킬 수 있다는 것을 발견하였다. 공급물 양 또는 공급물 농도의 편차는 보완된다. 본 발명의 경우, 공급부의 상부 구역이 특히 민감한데, 그 이유는 최적화된 방식에서는 극히 소량의 액체만이 생성될 수 있기 때문이다. 이러한 컬럼 부분 내의 액체량에 대해 하한치를 규제하는 것은 분리 기능의 내부 구조의 연결 해체로 인한 컬럼의 고장을 방지하는 간단하고 효율적인 방법이다. 이를 위해, 본 발명에서는 분리벽의 상단부에서의 액체 분리가, 공급부의 정류 구획 내의 액체량이 표준치의 30% 이하로 떨어지지 않도록 조절하는 것을 확실히 한다.
분리벽 컬럼의 회수부의 정류 구획 밖으로 유출되는 액체를 배출된 중간 비등점 분획과 분리벽 컬럼의 회수부의 정류 구획으로 분배하는 것 역시, 정류 구획으로 유입된 액체의 양이 표준치의 30% 이하로 떨어지지 않도록 조절하는 것이 바람직하다. 공급부의 상부 구역에 관하여 전술한 바와 같이, 최적화된 방식을 이용하면 이 컬럼 부분에도 극히 소량의 액체만이 생성된다. 바람직한 공정 조치는 간단하고 효율적인 방식으로 컬럼의 고장을 방지한다.
컬럼의 내부와 외부 양쪽에 배치되어 펌프 저장 탱크의 기능을 수행하거나, 또는 제어 부재, 예컨대 밸브에 의해 액체의 통과를 조절하여 충분히 높은 정지 액체 높이가 될 수 있게 하는 액체 수집 챔버는 분리벽의 상단부 또는 회수부의 중심 구역 내의 측면 배출 지점에서의 액체의 분배 및 회수에 적합하다. 트레이 컬럼의 경우에는 유출물 통로를 통상적인 높이의 약 2∼3배로 확대시키고, 그 안에 해당량의 액체를 저장함으로써 이를 수행하는 것이 특히 바람직하다. 팩킹된 컬럼을 사용하는 경우에는 액체를 먼저 수집기에 모아서, 이로부터 액체를 내부 또는 외부 수집 챔버로 전달한다.
중간 비등점 분획은 바람직하게는 액체 형태로 회수되며, 이러한 변형 공정법은 온도 측면에서 유리하고, 더 간단한 장치로 수행할 수 있다.
바람직한 변형 공정법에서는, 분리벽의 하단부의 증기 스트림은, 공급부 내의 증기 스트림 대 회수부 내의 증기 스트림의 양의 비가 0.8∼1.2, 바람직하게는 0.9∼1.1이 되도록 설정하고, 상부의 공통 컬럼 부분으로부터의 순환물은, 공급부 내의 순환 스트림과 회수부 내의 순환 스트림간의 비가 0.1∼2, 바람직하게는 0.3∼0.6이 되도록, 바람직하게는 분리 기능의 내부 구조의 선택 및/또는 크기 조절을 통해 및/또는 압력 감소를 발생시키는 장치의 설치를 통해 조절한다.
또한, 상부 스트림의 회수는 온도 조절을 이용하여 실시하는 것이 바람직할 수 있으며, 조절 온도 측정 지점은 컬럼 상부의 공통 부분-구역에 위치하고, 이 지점에서 컬럼의 상단부 아래로 3∼8개, 바람직하게는 4∼6개의 이론적 분리 단이 배치된다.
또 다른 바람직한 공정 변형법에 따르면, 고비등점 스트림의 회수는 온도 조절에 의해 수행할 수 있으며, 조절 온도 측정 지점은 하단의 공통 컬럼 구역에 위치하며, 이 지점에서 컬럼의 하단부 위로 3∼8개, 바람직하게는 4∼6개의 이론적 단이 배치된다.
공급물 조성이 다양하기 때문에 조절 온도 측정 지점을 적절히 선택하는 것이 중요하다.
또 다른 변형 공정법에 따르면, 중간 비등점 분획의 회수는 높이 조절 하에 이루어지며, 조절 변수는 증발기 또는 컬럼의 하부에서의 액체 높이가 된다. 최저높이는 통상 최저 배출구를 통해 조절된다. 그러나, 이러한 유형의 통상적인 조절법은 본 발명의 방법에 있어서는 만족스러운 조절법이 아니다. 측면 배출을 통해 최저 높이의 조절을 이용하는 본 발명의 바람직한 조절법이 안정성을 크게 향상시킨다.
작동 압력은 0.5∼5 바이며, 특히 1∼2 바가 바람직하다.
본 발명은 또한 본 발명에 따른 방법을 수행하기 위한 분리벽 컬럼에 관한 것이다. 이론적 분리 단을 20∼60개, 바람직하게는 25∼45개 갖는 분리벽 컬럼이 본 발명의 목적에 특히 적합하다.
분리 단의 수를 분리벽 컬럼의 개별 부분-구역의 수로 나눈 값은 분리벽 컬럼의 6개 컬럼 구역 각각이 분리벽 컬럼의 이론적 분리 단의 총 수의 5∼50%, 바람직하게는 15∼30%가 되도록 수행하는 것이 바람직하다.
이론적 분리 단의 수를 컬럼 부분-구역으로 나눈 값은 공급부의 이론적 분리 단의 수가 회수부의 이론적 분리 단의 총 수의 80∼110%, 바람직하게는 90∼100%가 되도록 수행하는 것이 바람직할 수 있다.
분리벽 컬럼의 바람직한 구체예에서는, 스트림의 공급 지점을 분리하고, 중간 비등점 분획의 회수 지점을 컬럼 내의 상이한 높이에, 바람직하게는 1∼20개, 특히 3∼8개의 이론적 분리 단의 간격으로 분리되도록 배치한다.
분리벽 컬럼에 이용될 수 있는 분리 기능의 내부 구조에 대해서는 기본적으로 제한이 없으며, 팩킹 부재 및 정렬된 팩킹 또는 트레이가 본 발명의 목적에 적합하다. 비용 문제로 인해, 트레이, 바람직하게는 밸브 또는 천공 트레이를 직경이1.2 m 이상인 컬럼에 사용하는 것이 일반적이다. 팩킹된 컬럼의 경우에는 비표면적이 100∼500 m2/m3, 바람직하게는 약 250∼300 m2/m3인 정렬된 시이트-금속 팩킹이 특히 적합하다.
생성물 순도에 대한 요건이 특히 까다로운 경우, 특히 분리 기능의 내부 구조로서 팩킹을 사용하는 경우에는 절연체를 분리벽에 장착하는 것이 바람직하다. 이러한 유형의 분리벽 구조에 대해서는 EP-A-O 640 367에 기재되어 있다. 벽 사이에 기체 공간이 좁은 이중벽 구조가 특히 바람직하다.
본 발명에 따르면, 분리벽 컬럼 대신에 열 결합형 컬럼을 이용하는 것도 가능하다. 열 결합형 컬럼을 사용하는 장치는 에너지 요구량의 측면에서 분리벽 컬럼과 대등하다. 본 발명의 이러한 변형법은 기존의 컬럼을 사용할 수 있다면 경제적으로 유리한 대안으로서 특히 적절하다. 이용 가능한 컬럼의 분리 단의 수에 따라 가장 적절한 형태의 상호연결체를 선택할 수 있다.
따라서, 열 결합형 컬럼 각각에 자체 증발기 및/또는 냉각기를 장착할 수 있다.
열 결합형 컬럼의 바람직한 연결체에서는, 저비등점 분획 및 고비등점 분획이 서로 다른 컬럼으로부터 회수되며, 고비등점 분획이 회수되는 컬럼의 작동 압력은 저비등점 분획이 회수되는 컬럼의 작동 압력보다 낮게, 바람직하게는 0.1∼2 바낮게 설정된다.
특정 연결 형태에 따르면, 제1 컬럼으로부터 나온 하부 스트림은 증발기에서부분적으로 또는 완전히 증발되며, 이후에 2상, 즉 기체 스트림 및 액체 스트림의 형태로 제2 컬럼에 공급된다.
본 발명에 따른 방법은, 바람직하게는 분리벽 컬럼 및 열 결합형 컬럼 모두를 사용하여, 공급물 스트림이 부분적으로 또는 완전히 예비 증발되어 2상, 즉 기체 스트림 및 액체 스트림의 형태로 컬럼으로 공급되도록 수행될 수 있다.
이러한 예비 증발은, 제1 컬럼으로부터 나온 하부 스트림이 비교적 다량의 중간 비등점 성분을 포함하는 경우에 특히 적절하다. 이러한 경우, 더 낮은 온도에서 예비 증발을 수행할 수 있고, 제2 컬럼에 가해지는 증발기의 부하를 줄일 수 있다. 또한, 이러한 조치는 제2 컬럼 내의 탈거 구획에 가해지는 부하를 크게 감소시킨다. 예비 증발된 스트림은 2상으로, 즉 2개의 분리된 스트림의 형태로 제2 컬럼에 공급될 수 있다.
본 발명에 따른 방법을 수행하기 위한 분리벽 컬럼은 분리벽의 상단부와 하단부에 샘플링 설비를 갖추고 있는 것이 바람직하며, 이 설비를 통해 컬럼으로부터 액체 및/또는 기체 샘플을 연속적으로 또는 간헐적으로 회수하여, 바람직하게는 기체 크로마토그래피로 그 조성을 분석할 수 있다. 증류에 의해 C5유분을 분리하는 본 발명의 방법에서는 기술적으로 계획한 계산치를 벗어난 공급물 조성이 발생할 수 있다. 이 경우, 분리벽의 상단부와 하단부에 있는 샘플링 지지체 장치(이는 분리벽 컬럼의 통상적인 구성은 아니다)와 샘플의 분석은 적합한 작동 조건을 결정하는 데 효과적인 도움이 된다.
열 결합형 컬럼을 사용하는 상기 구체예에서는, 샘플링 설비를 분리벽 컬럼의 부분-구역에 대응하는 열 결합형 컬럼의 구역들 사이의 연결 라인에 유사하게 배치할 수 있다.
바람직한 구체예에서는, 기체량이 증가함에 따라 압력 감소량이 바람직하게는 F 계수 0.5 Pa0.5증가당 약 10% 이상 꾸준히 증가하는 트레이를 분리벽 컬럼 또는 열 결합형 컬럼에 이용한다. 여기서 F 계수(단위: 파스칼)는 공지된 방식, 즉 기체 속도(단위: m/s)와 기체 밀도(단위: kg/m3)의 제곱근의 곱의 형태로 기체량을 나타내는 것이다. 트레이가 구비된 분리벽 컬럼 내의 기체량에 따라 압력 감소량이 꾸준히 증가하는 내부 구조만을 바람직하게 이용하는 기술적 지침은 새로운 것이다. 이를 이용하면 컬럼의 작동 신뢰도를 확실히 높여준다. 특정 버블-캡 트레이의 경우, 예를 들어, 어떤 경우에는 컬럼의 작동이 개시되는 동안, 또는 기체량이 추가로 증가할 때 컬럼의 공급부 또는 회수부를 통해 기체가 더 이상 흐르지 않는다는 것을 발견하였으며, 이는 의도하는 작동이 더이상 보장되지 않음을 의미하는 것이다.
아래에서는 도면과 실시예를 참조로 하여 본 발명을 더 상세히 설명한다.
하기 조성을 가진 열분해 가솔린의 수소화로부터 얻은 C5+유분을 증류에 의해 분리하였다.
성분 중량%
n-부탄 0.33
2-부텐 트랜스 0.56
n-펜탄 6.83
2-메틸-2-부텐 3.64
2-펜텐 트랜스 2.29
시클로펜탄 4.18
시클로펜텐 0.56
n-헥산 2.92
메틸시클로펜탄 1.57
메틸시클로펜텐 2.54
시클로헥산 0.99
벤젠 31.71
n-헵탄 0.90
메틸시클로헥산 1.43
톨루엔 15.16
n-옥탄 1.81
에틸벤젠 5.45
m-자일렌 5.53
1-메틸-3-에틸벤젠 4.35
인단 1.67
디시클로펜타디엔 1.07
메틸인덴 0.76
나프탈렌 2.59
100.0
상기 C5+유분을 C5유분(저비등점 분획), 벤젠/톨루엔/자일렌 유분(이하 BTX 유분으로 약칭함; 중간 비등점 분획) 및 C9+유분(고비등점 분획)으로 분리하였다. 분리에 요구되는 세부 요건은 C5유분의 벤젠 함량은 0.05 중량%이고, C9+유분의 자일렌 함량은 1.8 중량%일 것이었다. 또한, BTX 유분에 대한 세부 요건은 5 중량% 미만의 C5함량(저비등점 주요 성분), 1.5 중량% 미만의 C9+함량(고비등점 주요 성분) 및 77.8% 이상의 수율이었다.
분리는 도 1에 도시된 분리벽 컬럼에서 수행하였다.
대안으로, 분리벽 컬럼을 도 9에 도시된 2개의 열 결합형 컬럼의 연결 구조로 대체하였다.
두가지 컬럼 장치 모두에서, 분리벽 컬럼 또는 첫번째 열 결합형 컬럼의 하부에 있는 증발기의 가열 동력은, 분리벽 하단부에 있는 액체 또는 열 결합형 컬럼 사이의 하부 교환 스트림 중의 시클로펜탄 및 펜탄(저비등점 주요 성분)의 농도의 합이 1.5 중량% 미만이 되도록 설정하였다. 이와 함께, 분리벽의 상단부에 있는 액체 환류액 또는 열 결합형 컬럼 사이의 상부 교환 스트림의 액체 환류액의 분배비는 공급부의 정류 구획 또는 열 결합형 컬럼을 사용한 형태의 대응하는 컬럼 부분 내의 액체 환류액 중의 인단 및 시클로펜타디엔의 농도의 합이 0.5 중량% 미만이 되도록 설정하였다.
이와 같은 통제된 구조를 사용하여 상기 세부 요건을 충족시키는 것도 가능하지만, 상기한 통제된 구조를 사용하지 않고도 본 발명을 수행할 수 있다.

Claims (17)

  1. 하나 이상의 분리벽 컬럼(TK)에서 증류에 의해 C5+유분을 저비등점 분획(A), 중간 비등점 분획(B) 및 고비등점 분획(C)으로 분리하는 방법으로서, 이때 분리벽(T)은 컬럼의 길이 방향으로 배치되어 컬럼이 상부의 공통 컬럼 구역(1), 하부의 공통 컬럼 구역(6), 정류 구획(2) 및 탈거 구획(4)을 포함하는 공급부(2,4), 및 정류 구획(5) 및 탈거 구획(3)을 포함하는 회수부(3,5)의 구조를 갖도록 분할하며, C5+유분(A,B,C)은 공급부(2,4)의 중심 구역으로 공급되고, 고비등점 분획(C)은 컬럼의 하부로부터 배출되며, 저비등점 분획(A)은 컬럼의 상부를 통해 배출되고, 중간 비등점 분획(B)은 회수부(3,5)의 중심 구역으로부터 배출되는데, 이때 분리벽(T)의 상단부에서의 액체 환류액의 분배비는 분리벽(T)의 상단부에 있는 회수부의 탈거 구획(3) 상의 액체 환류액 중의 고비등점 주요 성분의 비율이 중간 비등점 분획(B)에서의 허용 한계치의 10∼80%, 바람직하게는 30∼50%가 되도록 설정되고, 분리벽 컬럼(TK)의 하부에 있는 증발기의 가열 동력은 분리벽(T)의 하단부에 있는 액체 중의 저비등점 주요 성분의 농도가 중간 비등점 분획(B)에서의 허용 한계치의 10∼80%, 바람직하게는 30∼50%가 되도록 설정되는 것인 방법.
  2. 제1항에 있어서, 분리벽(T)의 상단부에서의 액체 분배는 공급부(2,4)의 정류 구획(2) 내의 액체량이 표준치의 30% 이하로 떨어지지 않도록 조절되는 것인 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 분리벽 컬럼(TK)의 회수부(3,5)의 정류 구획(3) 밖으로 유출되는 액체를 회수된 중간 비등점 분획(B)과 분리벽 컬럼(TK)의 회수부(3,5)의 정류 구획(5)으로 분배하는 것은 정류 구획(5)으로 유입된 액체의 양이 표준치의 30% 이하로 떨어지지 않도록 조절되는 것인 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항에 있어서, 중간 비등점 분획(B)은 액체 형태로 회수되는 것인 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 하나의 항에 있어서, 분리벽(T)의 하단부에서의 증기 스트림은 회수부(3,5) 내의 증기 스트림에 대한 공급부(2,4) 내의 증기 스트림의 비가 0.8∼1.2, 바람직하게는 0.9∼1.1이 되도록 설정되고, 상부 공통 컬럼 부분(1)으로부터의 순환물은 회수부(3,5) 내의 순환물에 대한 공급부(2,4) 내의 순환 스트림의 비가 0.1∼1.0, 바람직하게는 0.3∼0.6이 되도록, 바람직하게는 분리 기능의 내부 구조의 선택 및/또는 크기 조절 및/또는 압력 감소를 유발하는 장치의 설치를 통해 조절되는 것인 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상부 스트림(A)의 회수는 온도 조절 하에 수행되며, 조절 온도의 측정 지점은 컬럼 상부의 공통 부분-구역(1)에 위치하고, 이 지점에서 컬럼의 상단부 아래로 3∼8개, 바람직하게는 4∼6개의이론적 분리 단이 배치되는 것인 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 하나의 항에 있어서, 고비등점 스트림(C)의 회수는 온도 조절 하에 수행되며, 조절 온도의 측정 지점은 하부의 공통 컬럼 구역(6)에 위치하고, 컬럼의 하단부 위로 3∼8개, 바람직하게는 4∼6개의 이론적 분리 단이 배치되는 것인 방법.
  8. 제4항 내지 제7항 중 어느 하나의 항에 있어서, 중간 비등점 분획(B)의 회수는 높이 조절 하에 수행되며, 사용된 조절 양은 증발기 내 또는 컬럼의 하부에서의 액체 높이인 것인 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 하나의 항에 기재된 방법을 수행하기 위한, 20∼60개, 바람직하게는 25∼45개의 이론적 분리 단을 포함하는 분리벽 컬럼(TK).
  10. 제9항에 있어서, 컬럼 구역(1∼6)이 각각 분리벽 컬럼(TK)의 이론적 분리 단의 총 수의 5∼50%, 바람직하게는 15∼30%를 포함하는 것인 분리벽 컬럼(TK).
  11. 제9항 또는 제10항에 있어서, 스트림(A,B,C)에 대한 공급 지점 및 중간 비등점 구획(B)에 대한 회수 지점은 컬럼 내의 서로 다른 높이에, 바람직하게는 1∼20개, 특히 3∼8개의 이론적 분리 단의 간격으로 분리되도록 배치되는 것인 분리벽컬럼(TK).
  12. 제1항 내지 제8항 중 어느 하나의 항에 있어서, 열 결합형 컬럼이 분리벽 컬럼(TK) 대신 사용되고, 이때 저비등점 분획(A) 및 고비등점 분획(C)은 서로 다른 컬럼으로부터 회수되며, 고비등점 분획(C)이 회수되는 컬럼의 작동 압력은 저비등점 분획(A)이 회수되는 컬럼의 작동 압력보다, 바람직하게는 0.1∼2 바 더 낮게 설정되는 것인 방법.
  13. 제1항 내지 제8항 중 어느 하나의 항에 있어서, 열 결합형 컬럼이 분리벽 컬럼(TK) 대신 사용되고, 이때 제1 컬럼으로부터 나온 하부 스트림은 증발기 내에서 부분적으로 또는 완전히 증발되고, 이후에 2상, 즉 기체 스트림 및 액체 스트림의 형태로 제2 컬럼에 공급되는 것인 방법.
  14. 제12항 또는 제13항에 기재된 방법을 수행하기 위한, 열 결합형 컬럼 각각에 자체 증발기 및/또는 냉각기가 구비되어 있는 장치.
  15. 공급 스트림(A,B,C)이 부분적으로 또는 완전히 예비 증발되어 2상, 즉 기체 스트림 및 액체 스트림의 형태로 컬럼에 공급되는 것인 제1항 내지 제8항 또는 제12항 내지 제14항 중 어느 하나의 항에 기재된 방법 또는 제9항 내지 제11항 중 어느 하나의 항에 기재된 장치의 사용 방법.
  16. 샘플링 설비가 분리벽(T)의 상단부와 하단부에 구비되어 있고, 이 설비를 통해 액체 및/또는 기체 샘플이 컬럼으로부터 연속적으로 또는 간헐적으로 회수되어, 바람직하게는 기체 크로마토그래피에 의해 그 조성이 분석되는 것인 제1항 내지 제8항 또는 제15항 중 어느 하나의 항에 기재된 방법을 수행하기 위한 장치 또는 제9항 내지 제11항 중 어느 하나의 항에 기재된 장치.
  17. 기체량이 증가함에 따라 압력 감소량이, 바람직하게는 F 계수 0.5 Pa0.5증가당 약 10% 이상 꾸준히 증가하는 트레이가 분리벽 컬럼(TK) 또는 열 결합형 컬럼에 이용되는 것인 제1항 내지 제8항, 제12항, 제13항 또는 제15항 중 어느 하나의 항에 기재된 방법을 수행하기 위한 장치 또는 제9항 내지 제11항 또는 제14항 중 어느 하나의 항에 기재된 장치.
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