ES2223916T3 - Procedimiento para la separacion por destilacion de fracciones con 5+atomos de carbono. - Google Patents
Procedimiento para la separacion por destilacion de fracciones con 5+atomos de carbono.Info
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Abstract
Procedimiento para la separación por destilación de fracciones con 5+ átomos de carbono en una fracción de punto de ebullición bajo (A), una fracción de punto de ebullición medio (B) y una fracción de punto de ebullición alto (C) en una o varias columnas con pared separadora (TK), en la que (o en las que) se ha dispuesto una pared separadora (T) en la dirección longitudinal de la columna con formación de una zona superior, conjunta, de la columna (1), una zona inferior, conjunta, de la columna (6), una sección de alimentación (2, 4) con sección de enriquecimiento (2) y sección de agotamiento (4) así como una sección de descarga (3, 5) con sección de enriquecimiento (5) y con sección de agotamiento (3), con alimentación de la fracción con 5+ átomos de carbono (A, B, C) en la zona central de la sección de alimentación (2, 4), con descarga de la fracción de elevado punto de ebullición (C) a partir de la cola de la columna, de la fracción con bajo punto de ebullición (A) a través de la cabeza de la columna y de la fracción con punto de ebullición medio (B) a partir de la zona central de la sección de descarga (3, 5), caracterizado porque la relación de reparto del reciclo líquido en el extremo superior de la pared separadora (T) se ajusta de tal manera, que la parte de componentes clave de elevado punto de ebullición en el reciclo líquido sobre la sección de agotamiento (3) de la sección de descarga del extremo superior de la pared separadora (T) sea desde un 10 hasta un 80%, preferentemente desde un 30 hasta un 50% del valor límite admisible en la fracción de punto de ebullición medio (B) y porque la potencia calorífica en el evaporador de cola de la columna con pared separadora (TK) se regula de tal manera, que la concentración de los componentes clave de bajo punto de ebullición en el líquido en el extremo inferior de la pared separadora (T) sea desde un 10 hasta un 80%, preferentemente desde un 30 hasta un 50% del valor límite admisible en la fracción de punto de ebullición medio (B).
Description
Procedimiento para la separación por destilación
de fracciones con 5+ átomos de carbono.
La invención se refiere a un procedimiento para
la separación por destilación de fracciones con 5+ átomos de
carbono así como a un dispositivo para la realización del
procedimiento.
En refinerías y en instalaciones petroquímicas
(craqueadores al vapor, craqueadores FCC, reformadores) se generan,
se almacenan y se elaboran en grandes proporciones corrientes de
hidrocarburos. Con el fin de asegurar una aplicación específica en
la cadena de valorización aguas abajo, se separan las corrientes de
hidrocarburos usualmente, por destilación, en diversas fracciones.
Una fracción cuantitativamente significativa en éste caso es la
fracción con 5+ átomos de carbono. Ésta contiene, de forma típica,
compuestos insaturados, cuya presencia conduce, como se sabe, a
problemas especialmente durante la elaboración y/o el
almacenamiento. Por lo tanto se lleva a cabo, en la mayoría de los
casos, una hidrogenación selectiva y/o total de los hidrocarburos
alifáticos. Usualmente se hidrogenan los hidrocarburos insaturados
sobre catalizadores que contienen Pd o Ni en fase líquida. En el
caso de la hidrogenación selectiva de la fracción con 5+ átomos de
carbono se hidrogenan preferentemente los compuestos
poliinsaturados, tales como por ejemplos los dienos y los
acetilenos, para dar monoenos y el estireno para dar
etilbenceno.
La fracción con 5+ átomos de carbono hidrogenada
se utiliza a continuación, en la mayoría de los casos, para la
obtención de productos aromáticos. La elaboración ulterior se lleva
a cabo, usualmente, mediante combinaciones adecuadas de
destilación, hidrogenación y/o destilaciones con extracción para la
obtención de los productos aromáticos.
Un procedimiento de éste tipo fue propuesto por
ejemplo en la conferencia DGMK "Selective Hydrogenation and
Dehydrogenation" los días 11 a 12.11.1993 en Kassel y se ha
descrito en el informe de la reunión 9305 de la DGMK, páginas 1 a
30 con la siguiente cadena de procedimientos: hidrogenación
selectiva de la fracción con 5 átomos de carbono procedente del
craqueador, separación por destilación en una fracción con 5 átomos
de carbono, una fracción con 6-8 átomos de carbono
y una fracción con 9+ átomos de carbono, hidrogenación total de la
fracción con 6-8 átomos de carbono y destilación por
extracción para la obtención de productos aromáticos.
La separación por destilación de una fracción con
5+ átomos de carbono, que se denomina también como benceno en
bruto, ha sido descrita en la publicación de H.-G. Franck y de J.W.
Stadelhofer: "Industrielle Aromatenchemie",
Springer-Verlag Berlín, 1987, página 126 y
siguientes; según ésta publicación se separa, en una primera
columna, la fracción con 5+ átomos de carbono en una fracción con 5
átomos de carbono y en una fracción con 6+ átomos de carbono. En
una segunda columna se lleva a cabo, a continuación, la separación
de la fracción con 6+ átomos de carbono en la fracción con
6-8 átomos de carbono y en una fracción con 9+
átomos de carbono.
La fracción con 5+ átomos de carbono es una
mezcla compleja formada por una pluralidad de componentes,
frecuentemente, con ligeras diferencias en las volatilidades
relativas. En todos los procedimientos conocidos de destilación se
requieren siempre varias columnas para su separación, para obtener
productos puros. Además la composición de la fracción con 5 átomos
de carbono está sometida a variaciones, especialmente debido a la
composición variable de la corriente de alimentación introducida en
el craqueador o en el reformador así como a las diferencias en el
espectro deseado para el producto, que hacen necesarias condiciones
de trabajo variables del craqueador o del reformador.
Para la separación por destilación de mezclas con
varios componentes se conocen las denominadas columnas con pared
separadora, es decir columnas de destilación con paredes de
separación verticales, que impiden en zonas parciales un mezclado
transversal de las corrientes líquidas y de las corrientes los
vahos. La pared separadora, que está constituida por una chapa
plana, subdivide la columna en la dirección longitudinal en su zona
central en una sección de alimentación y en una sección de
descarga.
Puede conseguirse un resultado similar con las
columnas denominadas térmicamente acopladas, es decir disposiciones
de al menos dos columnas, presentando cada una de las columnas al
menos dos conexiones con la otro columna situadas en puntos
espacialmente separados.
Se conoce por la publicación Chemical
Engineering, julio 2000, páginas 27 hasta 30, básicamente el empleo
de columnas con pared separadora para la separación de benceno a
partir de mezclas que lo contienen. Desde luego no se desprende de
dicha publicación bajo qué condiciones especiales de procedimiento
pueden resolverse éstas tareas de separación, que son difíciles,
como se sabe.
Por lo tanto la tarea de la invención consiste en
poner a disposición un procedimiento para la separación por
destilación de fracciones con 5+ átomos de carbono en una o varias
columnas con pared separadora, según el cual pueda descargarse un
producto puro, de acuerdo con las especificaciones, en forma de
fracción de punto de ebullición medio.
La solución parte de un procedimiento para la
separación por destilación de fracciones con 5+ átomos de carbono
en una fracción de bajo punto de ebullición (A), en una fracción de
punto de ebullición medio (B) y en una fracción de alto punto de
ebullición (C), en una o varias columnas con pared separadora, en
la que (o en las que) se ha dispuesto una pared separadora en la
dirección longitudinal de la columna con formación de una zona
superior, conjunta, de la columna, una zona inferior, conjunta, de
la columna, una sección de alimentación con sección de
enriquecimiento y sección de agotamiento así como una sección de
descarga con sección de enriquecimiento y sección de agotamiento,
con alimentación de la fracción con 5+ átomos de carbono en la zona
central de la sección de alimentación, separación de la fracción de
elevado punto de ebullición en la cola de la columna, de la
fracción de bajo punto de ebullición a través de la cabeza de la
columna y de la fracción con punto de ebullición medio a través de
la zona central de la sección de descarga.
Así pues, la invención se caracteriza porque la
relación de reparto del reciclo líquido en el extremo superior de
la pared separadora se establece de tal manera, que la proporción
de los componentes clave, de elevado punto de ebullición supone en
el reciclo líquido a través de la sección de agotamiento de la
sección de descarga, en el extremo superior de la pared separadora,
desde un 10 hasta un 80%, preferentemente desde un 30 hasta un 50%
del valor límite admisible en la fracción de punto de ebullición
medio, y porque la potencia calorífica en el evaporador de la cola
de la columna con pared separadora se establece de tal manera, que
la concentración de los componentes clave, de bajo punto de
ebullición, en el líquido en el extremo inferior de la pared
separadora sea desde un 10 hasta un 80%, preferentemente desde un
30 hasta un 50% del valor límite admisible en la fracción de punto
de ebullición medio.
La presente fracción con 5+ átomos de carbono, a
ser empleada como mezcla de partida, designa, de manera conocida,
una mezcla formada por hidrocarburos con 5 y más átomos de carbono
por molécula. Preponderantemente se trata de
n-pentano, i-pentano, metilbutento,
ciclopentano, benceno, tolueno, etilbenceno, xilenos. En éste caso
puede tratarse, por ejemplo, de fracciones con 5+ átomos de carbono
hidrogenados, tales como gasolina de pirólisis hidrogenada, sin
embargo el procedimiento según la invención no está limitado a éste
caso sino que puede emplearse, en general, para la separación por
destilación de fracciones con 5+ átomos de carbono.
Sorprendentemente se ha encontrado que, mediante
la conducción del procedimiento según la invención, es posible una
realización de la separación por destilación óptima desde el punto
de vista energético incluso en el caso de composiciones variables
de la alimentación de la fracción con 5 átomos de carbono,
respetándose buenos valores para los requisitos exigidos a la
fracción de punto de ebullición medio. Especialmente no podía
aplicarse en éste caso la fórmula de cálculo conocida, que puede
emplearse para mezclas de tres productos, debido a las
volatilidades relativas, puesto que las composiciones de la
alimentación pueden ser muy diferentes y es problemática la elección
de un componente especial o de una composición representativa de
los componentes.
Las columnas con pared separadora presentan, de
manera típica, una pared separadora dispuesta en la dirección
longitudinal de la columna, que subdivide el recinto interno de la
columna en las zonas parciales siguientes: una zona superior,
conjunta, de la columna, una zona inferior, conjunta, de la columna
así como una sección de alimentación y una sección de descarga,
respectivamente con sección de enriquecimiento y con sección de
agotamiento. La mezcla a ser separada, en el caso presente la
fracción con 5+ átomos de carbono, se alimenta en la zona central
de la sección de alimentación, por la cabeza de la columna se
retira una fracción de elevado punto de ebullición, a través de la
cabeza de la columna se retira una fracción de bajo punto de
ebullición y se retira una fracción de punto de ebullición medio a
partir de la zona central de la sección de descarga.
En el caso de la separación de mezclas con varios
componentes en una fracción de bajo punto de ebullición, en una
fracción con punto de ebullición medio y en una fracción con punto
de ebullición elevado, se prefijan, usualmente, especificaciones
sobre la proporción máxima admisible de productos de bajo punto de
ebullición y de productos de elevado punto de ebullición en la
fracción de punto de ebullición medio. En éste caso se especifican
componentes críticos para el problema de separación, los
denominados componentes clave. En éste caso puede tratarse de un
solo componente clave o puede tratarse de la suma de varios
componentes clave. En el procedimiento presente los componentes
clave para la fracción de punto de ebullición medio son, por
ejemplo, en tanto en cuanto se descargue como tal, una fracción de
benceno-tolueno-xileno, el
ciclopentano, el ciclopenteno, el hexano y el hexeno (componentes
clave de bajo punto de ebullición) y nonano (componente clave de
elevado punto de ebullición).
Se ha encontrado, sorprendentemente, que puede
garantizarse el mantenimiento de la especificación, en lo que
respecta a los componentes clave, mediante la conducción del
procedimiento según la invención, si se regula, de una forma
determinada, la relación de distribución del líquido en el extremo
superior de la pared separadora así como la potencia calorífica del
evaporador. En éste caso se ajustará la relación de distribución
del líquido en el extremo superior de la pared separadora de tal
manera, que la proporción de los componentes clave, de elevado punto
de ebullición, en el reciclo líquido a través de la sección de
agotamiento de la sección de descarga, suponga desde un 10 hasta un
80%, preferentemente desde un 30 hasta un 50% del valor límite
admisible en la fracción de punto de ebullición medio, y porque la
potencia calorífica en el evaporador de la cola de la columna con
pared separadora se ajusta de tal manera, que la concentración de
los componentes clave, de bajo punto de ebullición, en el líquido
en el extremo inferior de la pared separadora, suponga desde un 10
hasta un 80, preferentemente desde un 30 hasta un 50% del valor
límite admisible en la fracción de punto de ebullición medio. De
manera correspondiente se establecerá en ésta regulación la
distribución del líquido en el extremo superior de la pared
separadora de tal manera, que se conduzca hasta la sección de
alimentación una cantidad mayor de líquido, cuando se presenten
mayores contenidos en componentes clave de elevado punto de
ebullición, y una cantidad de líquido menor, cuando se presenten
menores contenidos de los mismos. De manera análoga se llevará a
cabo la regulación de la potencia calorífica de tal manera que,
cuando el contenido en componentes clave de bajo punto de
ebullición sea mayor, se aumente la potencia calorífica y cuando sea
menor el contenido en los mismos, se reduzca la potencia
calorífica.
Se ha encontrado que puede conseguirse una mejora
adicional del procedimiento si se asegura un barrido efectivo con
líquido ampliamente homogéneo mediante instrucciones de regulación
correspondientes. Las perturbaciones de la cantidad de alimentación
o de la concentración de la alimentación son compensadas. En éste
caso es especialmente sensible la zona superior de la sección de
alimentación, puesto que, en la misma, se presentan sólo cantidades
de líquido muy pequeñas, en una forma de trabajo optimizada. La
regulación reivindicada de una limitación inferior de la carga de
líquido en ésta parte de la columna es una medida sencilla y eficaz
para evitar un fracaso de la columna debido a una deshumidificación
de los apliques separadores. En éste caso se asegura, según la
invención, que la distribución del líquido en el extremo superior
de la pared separadora se regule de tal manera, que la carga de
líquido en la sección de enriquecimiento de la sección de
alimentación no descienda por debajo del 30% de su valor
normal.
Preferentemente se regulará también la
distribución del líquido, que sale de la sección de agotamiento de
la sección de descarga de la columna con pared separadora, entre la
fracción retirada con punto de ebullición medio y la sección de
enriquecimiento de la sección de descarga de la columna con pared
separadora de tal manera, que la cantidad de líquido, alimentada en
la sección de enriquecimiento, no descienda por debajo del 30% de
su valor normal. Tal como se ha descrito anteriormente, con
relación a la zona superior de la sección de alimentación, en el
caso de una forma de trabajo optimizada, también se presentan en
ésta parte de la columna cargas de líquido solo muy pequeñas.
Mediante las medidas preferentes para el procedimiento se evita, de
manera sencilla y eficaz, un fracaso de la columna.
Para el reparto y la descarga de los líquidos en
el extremo superior de la pared separadora o bien en los puntos
laterales de descarga, en la zona central de la sección de
descarga, son adecuados recintos colectores para el líquido,
dispuestos tanto en el interior como también en el exterior de la
columna, que ejercen la función de un depósito para la bomba o que
se encargan de un nivel de líquido estático suficientemente elevado
y posibilitan una propagación regulada del líquido por medio de
órganos de ajuste, por ejemplo válvulas. En el caso de columnas de
platos es especialmente favorable, a éste respecto, aumentar la
altura del pozo de descarga aproximadamente en 2 hasta 3 veces la
altura usual y almacenar en el mismo la cantidad de líquido
correspondiente. Cuando se utilicen columnas empaquetadas, se
recogerá el líquido, en primer lugar, en colectores y desde los
mismos se conducirá hasta un recinto colector situado en el
interior o en el exterior.
La fracción de punto de ebullición medio se
retira preferentemente en forma de líquida; ésta variante del
procedimiento es ventajosa desde el punto de vista térmico y pueden
realizarse de una manera más sencilla desde el punto de vista de la
instalación.
En una variante preferente del procedimiento
puede ajustarse la corriente de los vahos en el extremo inferior de
la pared separadora de tal manera que la proporción cuantitativa de
la corriente de los vahos en la sección de alimentación con
relación a la corriente de los vahos en la sección de descarga sea
de 0,8 hasta 1,2, preferentemente de 0,9 hasta 1,1 y el reciclo en
la parte superior, conjunta, de la columna se regule de tal manera
que la proporción entre la corriente de los vahos en la sección de
alimentación con respecto al reciclo en la sección de descarga sea
de 0,1 hasta 2, preferentemente de 0,3 hasta 0,6, preferentemente
mediante la elección y/o el dimensionado de los apliques con
actividad separadora y/o el montaje de dispositivos generadores de
pérdida de presión.
También puede llevarse a cabo preferentemente la
descarga de la corriente de la cabeza mediante regulación por la
temperatura, disponiéndose los puntos de medición para la
temperatura de regulación en la zona superior, conjunta, de la
columna, en un lugar que se encuentre situado de 3 hasta 8,
preferentemente de 4 hasta 6 etapas teóricas de separación por
debajo el extremo superior de la columna.
De manera correspondiente, en otra variante
preferente del procedimiento, puede llevarse a cabo la descarga de
la corriente de los productos de elevado punto de ebullición de una
manera regulada por medio de la temperatura, estando dispuestos los
puntos de medición para la temperatura de regulación en la zona
inferior, conjunta, de la columna, de 3 a 8, preferentemente de 4
hasta 6 etapas teóricas de separación por encima del extremo
inferior de la columna.
La elección adecuada de los puntos de medición
para las temperaturas de regulación no es trivial debido a las
composiciones variables de la alimentación.
Según otra variante del procedimiento, se lleva a
cabo la descarga de la fracción de punto de ebullición medio de
manera regulada por el nivel, empleándose como magnitud para la
regulación del nivel del líquido en el evaporador o en la cola de
la columna. Usualmente se regula el nivel en la cola mediante la
descarga de la cola. Una regulación de éste tipo, usual, conduce sin
embargo en el procedimiento presente a comportamientos
insatisfactorios de la regulación. El concepto preferente de
regulación reivindicado con una regulación del nivel de la cola
mediante la descarga lateral mejora claramente la estabilidad.
Es preferente una presión de trabajo en el
intervalo de 0,5 hasta 5 bares, especialmente de 1 hasta 2
bares.
Para el procedimiento según la invención son
especialmente preferentes columnas con pared separadora con 20
hasta 60, preferentemente con 25 hasta 45 etapas teóricas de
separación.
La distribución del número de etapas de
separación en las zonas parciales individuales de la columna con
pared separadora se lleva cabo preferentemente de tal manera, que
cada una de las 6 zonas de la columna con pared separadora
presente, respectivamente, desde un 5 hasta un 50%, preferentemente
desde un 15 hasta un 30% del número total de las etapas teóricas de
separación de la columna con pared separadora.
La distribución de las etapas teóricas de
separación en las zonas parciales de la columna puede llevarse a
cabo en éste caso preferentemente de tal manera, que el número de
las etapas teóricas de separación en la sección de alimentación sea
de un 80 hasta un 110%, preferentemente de un 90 hasta un 100% de
la suma del número de las etapas teóricas de separación en la
sección de descarga.
En una configuración preferente de la columna con
pared separadora, empleada, pueden estar dispuestos los puntos de
alimentación de la corriente a ser separada y los puntos de
descarga de la fracción con punto de ebullición medio a alturas
diferentes en la columna, preferentemente pueden estar distanciados
en 1 hasta 20, especialmente en 3 hasta 8 etapas teóricas de
separación.
Con relación a los apliques con actividad
separadora, empleables, en la columna con pared separadora no
existe básicamente ninguna limitación: en éste caso son adecuados
tanto los cuerpos de relleno como también los empaquetados
ordenados o los platos. Por motivos de coste se emplearán en las
columnas con un diámetro mayor que 1,2 m, por regla general,
platos, preferentemente platos de válvulas o platos perforados. En
el caso de las columnas con empaquetadura son adecuadas
especialmente las empaquetaduras de chapa ordenadas con una
superficie específica desde 100 hasta 500 m^{2}/m^{3},
preferentemente desde aproximadamente 250 hasta 300
m^{2}/m^{3}.
En el caso en que se planteen requisitos
especialmente exigentes a la unidad de producción, será
conveniente, especialmente en el caso en que se utilicen
empaquetaduras en forma de apliques con actividad separadora,
equipar a la pared separadora con un aislamiento térmico. Una
configuración de éste tipo de la pared separadora se ha descrito,
por ejemplo, en la publicación
EP-A-0 640 367. Es especialmente
favorable una realización de doble pared con una estrecha cavidad
de gas entre las mismas.
Según la invención es posible también emplear
columnas térmicamente acopladas en lugar de la columna con pared
separadora. Las disposiciones con columnas térmicamente acopladas
son equivalentes a una columna con pared separadora en lo que se
refiere a las necesidades energéticas. Ésta variante según la
invención se ofrece como alternativa económicamente ventajosa
especialmente por la disponibilidad de las columnas existentes. Las
formas más adecuadas de las interconexiones pueden elegirse según
el número de paredes separadoras de las columnas existentes.
Las columnas térmicamente acopladas pueden
equiparse, por lo tanto, respectivamente con un evaporador propio
y/o con un condensador propio.
En una conexión preferente de las columnas
térmicamente acopladas se retirarán a partir de columnas diferentes
la fracción de bajo punto de ebullición y la fracción de elevado
punto de ebullición, regulándose la presión de trabajo de la
columna, de la que se descarga la fracción de elevado punto de
ebullición, a un valor más bajo que el de la presión de trabajo de
la columna, de la que se descarga la fracción de bajo punto de
ebullición, preferentemente en 0,1 hasta 2 bares.
Según una forma preferente de conexión es posible
evaporar la corriente de la cola de la primera columna en un
evaporador de manera parcial o total y, a continuación, alimentarse
a la segunda columna en dos fases o en forma de una corriente
gaseosa y de una corriente líquida.
El procedimiento según la invención puede
llevarse a cabo preferentemente tanto con el empleo de una columna
con pared separadora como también con columnas térmicamente
acopladas de tal manera, que la corriente de alimentación sea
evaporada de manera parcial o completa y sea alimentada a la columna
en dos fases o en forma de una corriente gaseosa y de una corriente
líquida.
Ésta evaporación previa es conveniente
especialmente cuando la corriente de la cola de la primera columna
contenga grandes cantidades de productos de punto de ebullición
medio. En éste caso puede llevarse a cabo la evaporación previa a
un nivel de temperatura más bajo y descargarse al evaporador de la
segunda columna. Además, con ayuda de éstas medidas se descarga de
manera notable a la sección de agotamiento de la segunda columna.
La corriente sometida a evaporación previa puede alimentarse en
éste caso a la segunda columna en dos fases o en forma de dos
corrientes separadas.
Preferentemente, la columna con pared separadora,
para la realización del procedimiento según la invención, presenta
en el extremo superior y en el extremo inferior de la pared
separadora posibilidades para la toma de muestras, a través de las
cuales se toman muestras líquidas y/o gaseosas de la columna, de
manera continua o a intervalos de tiempo y se analizan con relación
a su composición, preferentemente mediante cromatografía gaseosa.
En el procedimiento según la invención para la separación por
destilación de las fracciones con 5 átomos de carbono pueden
formarse composiciones de alimentación que se encuentren por encima
de los cálculos para el proyecto industrial. En éste caso la
disposición de las tubuladuras para la toma de muestras, que no son
usuales en el caso de las columnas con pared separadora, en el
extremo superior y en el extremo superior de la pared separadora, y
el análisis de las muestras, ofrecen una ayuda eficaz para
determinar las condiciones adecuadas de trabajo.
En la variante de realización con columnas
térmicamente acopladas están dispuestas las posibilidades para la
toma de muestras, de manera análoga, en los conductos de conexión
entre las zonas de las columnas térmicamente acopladas que
corresponden a las zonas parciales de la columna con pared
separadora.
En una forma preferente de realización se
emplearán en las columnas con pared separadora o en las columnas
térmicamente acopladas, platos cuya pérdida de presión aumente
permanentemente a medida que aumenta la carga gaseosa,
preferentemente al menos en un 10% cada vez que el factor F aumente
en 0,5 Pa^{0,5}. En éste caso el factor F (dimensión: Pascal) se
refiere, de manera conocida, a la carga gaseosa en forma de la
multiplicación de la velocidad del gas en la dimensión de m/s por
la raíz cuadrada de la densidad del gas en la dimensión de
kg/m^{3}. La recomendación técnica relativa al empleo,
preferentemente en el caso de las columnas con pared separadora con
platos, de sólo aquellos apliques cuya pérdida de presión aumente
permanentemente con la carga gaseosa, es nueva. Ésta garantiza una
mayor seguridad de trabajo de la columna. En el caso de
determinados platos de campanas se observa, por ejemplo, que en el
momento de la puesta en marcha de la columna, o de un nuevo aumento
de la carga gaseosa, ya no son recorridas por la corriente gaseosa,
en parte, o bien la sección de alimentación o bien la sección de
descarga de la columna, con lo cual ya no se garantiza un
funcionamiento de acuerdo con las normas.
La invención se explicará a continuación con
mayor detalle por medio de un dibujo así como por medio de ejemplos
de realización.
En las figuras están designadas con los mismos
números de referencia las características iguales o
correspondientes.
En particular muestran:
La figura 1 la representación esquemática de una
columna con pared separadora para la realización del procedimiento
según la invención,
Las figuras 2 a 9 diversas configuraciones de
columnas térmicamente acopladas y
Las figuras 10 a 12 configuraciones
respectivamente de dos columnas con pared separadora para la
separación por destilación de fracciones con 5+ átomos de
carbono.
La figura 1 muestra, esquemáticamente, una
columna con pared separadora (TK) con pared separadora (T)
dispuesta verticalmente en la misma, que subdivide a la columna en
una zona superior, conjunta, de la columna 1, en una zona inferior,
conjunta, de la columna 6, en una sección de alimentación 2, 4 con
sección de enriquecimiento 2 y con sección de agotamiento 4 así como
una sección de descarga 3, 5 con sección de agotamiento 3 y con
sección de enriquecimiento 5. La alimentación de la mezcla a ser
separada (A, B, C) se lleva a cabo en la zona central de la sección
de alimentación 2, 4. Por la cabeza de la columna se retira la
fracción de punto de ebullición bajo (A), a partir de la cola de la
columna se descarga la fracción de punto de ebullición elevado (C) y
a partir de la zona central de la sección de descarga 3, 5 se retira
la fracción de punto de ebullición medio (B). Según la invención se
regulará el reparto del reciclo líquido (QC) en el extremo superior
y en el extremo inferior de la columna. Preferentemente puede
llevarse a cabo, tal como se ha representado en la figura 1, la
descarga de la corriente de cabeza (A) así como la descarga de la
corriente de elevado punto de ebullición (C) mediante regulación por
la temperatura (TC). Preferentemente se lleva a cabo la descarga de
la fracción con punto de ebullición medio (B) de manera regulada
por medio del nivel, empleándose como magnitud de regulación el
nivel de líquido (LC) en el evaporador o en la cola de la
columna.
columna.
En las variantes del dispositivo, representadas
en las figuras 2 a 5, con columnas térmicamente acopladas, se
substituyen las zonas parciales 1 a 6 de la columna con pared
separadora, respectivamente, por zonas diferentes de las columnas
térmicamente acopladas. Las zonas correspondientes se han
caracterizado respectivamente con los mismos números de referencia.
En las figuras 4 y 5 se han representado formas especialmente
preferentes de realización, según las cuales la corriente de
elevado punto de ebullición (C) y la corriente de bajo punto de
ebullición (A) se retiran, respectivamente, de columnas diferentes.
En éste caso se hacen trabajar especialmente las dos columnas con
una presión de trabajo diferente siendo la presión de trabajo de la
columna, a partir de la cual se retira la fracción de elevado punto
de ebullición (C), más baja que la presión de trabajo de las
columnas, a partir de la cual se retira la fracción de bajo punto
de ebullición (A), preferentemente es menor en 0,1 hasta 2 bares.
Las figuras 6 a 9 muestran variantes preferentes de realización con
columnas térmicamente acopladas, respectivamente con evaporador
propio de la cola y con condensador propio.
Las figuras 10 a 12 muestran conexiones
preferentes de las columnas con pared separadora para la separación
por destilación de fracciones con 5+ átomos de carbono. En éste
caso se trabajará preferentemente en cada una de las columnas con
pared separadora, representadas (TK), según el procedimiento de
acuerdo con la invención. La figura 10 muestra, de manera
ejemplificativa, la separación de gasolina de pirólisis en una
fracción con 5 átomos de carbono, en una fracción con 9+ átomos de
carbono y en una fracción con 6-8 átomos de
carbono. La fracción con 6-8 átomos de carbono puede
separarse, en caso dado, tras hidrogenación H, en otra columna con
pared separadora, en una fracción con 6 átomos de carbono, en una
fracción con 7 átomos de carbono y en una fracción con 8 átomos de
carbono. Del mismo modo es posible separar en la columna con pared
separadora en primer lugar la fracción con 9+ átomos de carbono a
través de la cola, obtener la fracción con 8 átomos de carbono a
través de la descarga lateral y separar el producto de cabeza en
otra columna con pared separadora, en caso dado tras hidrogenación
H, en la fracción con 5 átomos de carbono, la fracción con 6 átomos
de carbono y la fracción con 7 átomos de carbono (figura 11).
Además es posible obtener en una columna con pared separadora en
primer lugar la fracción con 5- átomos de carbono como producto de
cabeza y retirar la fracción con 6 átomos de carbono a través de la
descarga lateral. En éste caso puede separarse el producto de cola,
en caso dado tras hidrogenación H, en una columna con pared
separadora, conectada aguas abajo, en la fracción con 7 átomos de
carbono, la fracción con 8 átomos de carbono y la fracción con 9+
átomos de carbono (figura 12).
Se separó por destilación una fracción con 5+
átomos de carbono procedente de la hidrogenación de gasolina de
pirólisis con la composición dada a continuación:
| Componente | Tanto % en peso | |
| n-butano | 0,33 | |
| 2-buteno trans | 0,56 | |
| n-pentano | 6,83 | |
| 2-metil-2-buteno | 3,64 | |
| 2-penteno trans | 2,29 | |
| ciclopentano | 4,18 | |
| ciclopenteno | 0,56 | |
| n-hexano | 2,92 | |
| metilciclopentano | 1,57 | |
| metilciclopenteno | 2,54 | |
| ciclohexano | 0,99 | |
| benceno | 31,71 | |
| n-heptano | 0,90 | |
| metilciclohexano | 1,43 | |
| tolueno | 15,16 | |
| n-octano | 1,81 | |
| etilbenceno | 5,45 | |
| n-xileno | 5,53 | |
| 1-metil-3-etil-benceno | 4,35 | |
| indano | 1,67 | |
| diciclopentadieno | 1,07 | |
| metilindeno | 0,76 | |
| naftalina | 2,59 | |
| 100,00 |
Ésta fracción con 5+ átomos de carbono se separó
en una fracción con 5 átomos de carbono (fracción de punto de
ebullición bajo), una fracción de
benceno-tolueno-xileno, a
continuación denominada abreviadamente como fracción BTX (fracción
de punto de ebullición medio) y una fracción con 9+ átomos de
carbono (fracción de punto de ebullición elevado). Como
especificación para la separación se exigió que la fracción con 5
átomos de carbono tuviese un contenido en benceno del 0,05% en peso
y que la fracción con 9+ átomos de carbono tuviese un contenido en
xileno del 1,8% en peso. Además se exigió como especificación para
la fracción BTX un contenido con 5 átomos de carbono (componente
clave de bajo punto de ebullición) < 5% en peso, un contenido
con 9+ átomos de carbono (componente clave de punto de ebullición
elevado) < 1,5% en peso y un rendimiento de al menos el
77,8%.
La separación se llevó a cabo en una columna con
pared separadora, como se ha representado en la figura 1.
Alternativamente se substituyó la columna con
pared separadora por una conexión de dos columnas térmicamente
acopladas, como se ha representado en la figura 9.
En ambas alternativas se ajustó la potencia
térmica en el evaporador de la cola de la columna con pared
separadora o bien de la primera columna, térmicamente acoplada de
tal manera, que la suma de las concentraciones en ciclopentano y en
pentano (componentes clave de bajo punto de ebullición) en el
líquido en el extremo inferior de la pared separadora o bien en la
corriente inferior de intercambio entre las columnas térmicamente
acopladas, fuese menor que el 1,5% en peso. Al mismo tiempo se
ajustó la relación de reparto del reciclo líquido en el extremo
superior de la pared separadora o bien en la corriente superior de
intercambio entre las columnas térmicamente acopladas de tal
manera, que la suma de las concentraciones en indano y en
diciclopentadieno en el reciclo líquido sobre la sección de
enriquecimiento de la sección de alimentación o bien de la parte
correspondiente de la columna en la alternativa con columnas
térmicamente acopladas, fuese menor que el 0,5% en peso.
Con ésta regulación fue posible el mantenimiento
de las especificaciones predeterminadas, anteriormente indicadas,
pero no pudieron ser mantenidas sin embargo en el caso de una
conducción del procedimiento sin la regulación anteriormente
descrita.
Claims (17)
1. Procedimiento para la separación por
destilación de fracciones con 5+ átomos de carbono en una fracción
de punto de ebullición bajo (A), una fracción de punto de
ebullición medio (B) y una fracción de punto de ebullición alto (C)
en una o varias columnas con pared separadora (TK), en la que (o en
las que) se ha dispuesto una pared separadora (T) en la dirección
longitudinal de la columna con formación de una zona superior,
conjunta, de la columna (1), una zona inferior, conjunta, de la
columna (6), una sección de alimentación (2, 4) con sección de
enriquecimiento (2) y sección de agotamiento (4) así como una
sección de descarga (3, 5) con sección de enriquecimiento (5) y con
sección de agotamiento (3), con alimentación de la fracción con 5+
átomos de carbono (A, B, C) en la zona central de la sección de
alimentación (2, 4), con descarga de la fracción de elevado punto
de ebullición (C) a partir de la cola de la columna, de la fracción
con bajo punto de ebullición (A) a través de la cabeza de la
columna y de la fracción con punto de ebullición medio (B) a partir
de la zona central de la sección de descarga (3, 5),
caracterizado porque la relación de reparto del reciclo
líquido en el extremo superior de la pared separadora (T) se ajusta
de tal manera, que la parte de componentes clave de elevado punto de
ebullición en el reciclo líquido sobre la sección de agotamiento
(3) de la sección de descarga del extremo superior de la pared
separadora (T) sea desde un 10 hasta un 80%, preferentemente desde
un 30 hasta un 50% del valor límite admisible en la fracción de
punto de ebullición medio (B) y porque la potencia calorífica en el
evaporador de cola de la columna con pared separadora (TK) se
regula de tal manera, que la concentración de los componentes clave
de bajo punto de ebullición en el líquido en el extremo inferior de
la pared separadora (T) sea desde un 10 hasta un 80%,
preferentemente desde un 30 hasta un 50% del valor límite admisible
en la fracción de punto de ebullición medio (B).
2. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque la distribución del líquido en el
extremo superior de la pared separadora (T) se regula de tal
manera, que la carga de líquido en la sección de enriquecimiento
(2) de la sección de alimentación (2, 4) no descienda por debajo del
30% de su valor normal.
3. Procedimiento según las reivindicaciones 1 ó
2, caracterizado porque la distribución del líquido, que
sale de la sección de agotamiento (3) de la sección de descarga (3,
5) de la columna con pared separadora (TK), sobre la fracción
descargada de punto de ebullición medio (B) y la sección de
enriquecimiento (5) de la sección de descarga (3, 5) de la columna
con pared separadora (TK), se ajusta por medio de una regulación de
tal manera, que la cantidad de líquido alimentada a la sección de
enriquecimiento (5) no descienda por debajo del 30% de su valor
normal.
4. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque la fracción de
punto de ebullición medio (B) se descarga en forma líquida.
5. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque la corriente de
los vahos en el extremo inferior de la pared separadora (T) se
ajusta de tal manera, que la relación entre la corriente de los
vahos en la sección de alimentación (2, 4) y la corriente de los
vahos en la sección de descarga (3, 5) sea de 0,8 hasta 1,2,
preferentemente de 0,9 hasta 1,1 y porque el reciclo desde la parte
superior, conjunta, de la columna (1) se regula de tal manera, que
la relación entre la corriente de reflujo en la sección de
alimentación (2, 4) y el reciclo en la sección de descarga (3, 5)
sea de 0,1 hasta 1,0, preferentemente de 0,3 hasta 0,6,
preferentemente por medio de la elección y/o del dimensionado de
los apliques con actividad separadora y/o el montaje de
dispositivos generadores de pérdida de presión.
6. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque la descarga de
la corriente de cabeza (A) se lleva a cabo mediante regulación por
la temperatura, estando dispuestos los puntos de medición para la
temperatura de la regulación en la zona superior, conjunta, parcial
(1) de la columna, en un punto que está situado de 3 a 8,
preferentemente de 4 a 6 etapas teóricas de separación por debajo
del extremo superior de la
columna.
columna.
7. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque la descarga de
la corriente de elevado punto de ebullición (C) se lleva a cabo
mediante regulación por la temperatura, estando dispuestos los
puntos de medición para la temperatura de regulación en la zona
inferior, conjunta, de la columna (6), de 3 a 8, preferentemente de
4 a 6 etapas teóricas de separación por encima del extremo inferior
de la columna.
8. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 4 a 7, caracterizado porque la descarga de
la fracción de punto de ebullición medio (B) se lleva a cabo
mediante regulación por medio del nivel y se utiliza como magnitud
para la regulación el nivel del líquido en el evaporador o en la
cola de la columna.
9. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 8, caracterizado porque se utiliza una
columna con pared separadora (TK) con 20 hasta 60, preferentemente
con 25 hasta 45 etapas teóricas de separación.
10. Procedimiento según la reivindicación 9,
caracterizado porque cada una de las zonas de la columna 1 a
6 presenta, respectivamente, de 5 hasta 50%, preferentemente de 15
hasta 30% del número total de las etapas teóricas de separación de
la columna con pared separadora (TK).
11. Procedimiento según la reivindicación 9 ó 10,
caracterizado porque los puntos de alimentación de la
corriente (A, B, C) y los puntos de descarga de la fracción con
punto de ebullición medio (B) están ordenados a alturas diferentes
en la columna, preferentemente están distanciados en 1 hasta 20,
preferentemente en 3 hasta 8 etapas teóricas de separación.
12. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 9 a 11, caracterizado porque en el extremo
superior y en el extremo inferior de la pared separadora (TK) se
han dispuesto posibilidades para la toma de muestras, mediante las
cuales se toman de la columna, de manera continua o a intervalos de
tiempo, muestras líquidas y/o gaseosas y se analizan en cuanto a su
composición, preferentemente mediante cromatografía gaseosa.
13. Procedimiento para la separación por
destilación de fracciones con 5+ átomos de carbono en una fracción
de bajo punto de ebullición (A), en una fracción de punto de
ebullición medio (B) y en una fracción de punto de ebullición alto
(C) en columnas térmicamente acopladas con zonas de la columna (1,
2, 3, 4, 5, 6) que corresponden a las zonas de la columna
configuradas por la pared separadora (T) dispuesta en la dirección
longitudinal de una con pared separadora (TK):
- -
- a la zona superior, conjunta, de la columna (1),
- -
- a la zona inferior, conjunta, de la columna (6),
- -
- a la sección de alimentación (2, 4) con sección de enriquecimiento 2 y con sección de agotamiento (4) así como
- -
- a la sección de descarga (3, 5) con sección de enriquecimiento 5 y con sección de agotamiento (3),
con alimentación de la fracción con 5+ átomos de
carbono (A, B, C) en la zona central de la zona de la columna, que
corresponde a la sección de alimentación (2, 4), con descarga de la
fracción de elevado punto de ebullición (C) a partir de la cola de
la columna, por debajo de la zona de la columna que corresponde a
la zona inferior, conjunta, de la columna (6), con separación de la
fracción de bajo punto de ebullición (A) a través de la cabeza de
la columna, por encima de la zona de la columna que corresponde a
la zona superior, conjunta, de la columna (1) y con separación de
la fracción de punto de ebullición medio (B) a partir de una zona
de la columna que corresponde a la zona central de la sección de
descarga (3, 5), caracterizado porque se ajusta la relación
de reparto del reciclo líquido en el punto que corresponde al
extremo superior de la pared separadora (T) de tal manera, que la
relación de los componentes clave, de punto de ebullición elevado,
en el reciclo líquido por la zona de la columna correspondiente a
la sección de agotamiento (3) de la sección de descarga, en la
extremidad superior de la pared separadora (T), sea del 10 al 80%,
preferentemente del 30 al 50% del valor límite admisible en la
fracción de punto de ebullición medio (B), porque se ajusta la
potencia calorífica en el evaporador de cola, por debajo de la zona
de la columna que corresponde a la zona inferior, común, de la
columna (6) de tal manera, que la concentración de los componentes
clave de bajo punto de ebullición en el líquido, en el punto que
corresponde al extremo inferior de la pared separadora (T), sea del
10 al 80%, preferentemente del 30 al 50% del valor límite admisible
en la fracción de punto de ebullición medio (B), porque la fracción
de bajo punto de ebullición (A) y la fracción de punto de
ebullición elevado (C) se descargan de columnas diferentes, y
porque la presión de funcionamiento de la columna, a partir de la
cual se descarga la fracción de punto de ebullición elevado (C), se
ajusta, preferentemente, de tal manera, que sea menor, en 0,1 hasta
2 bares, que la presión de funcionamiento de la columna, a partir
de la cual se descarga la fracción de punto de ebullición bajo
(A).
14. Procedimiento según la reivindicación 13,
caracterizado porque se emplean dos columnas térmicamente
acopladas, evaporándose la corriente de la cola de la primera
columna en un evaporador de manera parcial o total y, a
continuación, se alimenta a la segunda columna en dos fases o en
forma de una corriente gaseosa y de una corriente líquida.
15. Procedimiento según las reivindicaciones 13 ó
14, caracterizado porque se emplean columnas térmicamente
acopladas con, respectivamente, un evaporador propio y/o con un
condensador propio.
16. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 8, 13 ó 14, caracterizado porque la
corriente de alimentación (A, B, C) se somete a una evaporación
previa, parcial o total, y se alimenta a la columna en dos fases o
en forma de una corriente gaseosa y de una corriente líquida.
17. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 9 a 11 ó 15, caracterizado porque se
emplean platos en la columna con pared separadora (TK) o en las
columnas térmicamente acopladas, cuya pérdida de presión aumenta
permanentemente a medida que aumenta la carga gaseosa,
preferentemente al menos en un 10% por cada aumento del factor F en
0,5 Pa^{0,5}.
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