CN107879881A - 一种聚合级异戊二烯的分离方法 - Google Patents

一种聚合级异戊二烯的分离方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种聚合级异戊二烯的分离方法，以脱除了环戊二烯的碳五馏分为原料，改进现有技术中萃取精馏分离聚合级异戊二烯过程中第二萃取精馏塔，通过在第二萃取精馏塔内增加隔板，使得萃取精馏与溶剂分离可以同时进行，从而降低异戊二烯在分离系统中的停留时间，减少异戊二烯的二聚，同时简化工艺流程，降低生产能耗。结果表明，本发明中聚合级异戊二烯的分离方法，可将异戊二烯的收率提高2～3％。

Description

一种聚合级异戊二烯的分离方法
技术领域
本发明涉及一种聚合级异戊二烯的分离方法，特别涉及将石油裂解制乙烯副产的碳五馏份预处理脱除环戊二烯后的物料为原料，采用萃取精馏的分离聚合级异戊二烯的方法。
背景技术
裂解碳五(C5)馏分是石脑油及其它重质烃裂解制乙烯过程中的副产物，含量大约为乙烯产量的12％～20％左右。C5馏分中主要是烷烃、单烯烃、双烯烃和炔烃，其中含量较多的异戊二烯(IP)、间戊二烯(PD)和环戊二烯(CPD)，约占C5馏分产量的40％～60％。异戊二烯在碳五馏分中占15％-25％，在合成橡胶、医药农药中间体以及合成润滑油添加剂、橡胶硫化剂的生产方面具有广泛的用途，开发利用前景十分广阔。
但由于C5馏分组成复杂，组分间沸点相近，相对挥发度小，而且组分之间容易形成共沸，使得C5馏分的分离过程变得较为复杂。目前，国内一般使用热二聚方法先除去C5馏分中大部分的CPD，然后采用萃取精馏和普通精馏相结合的方法分离出化学级IP，两段式萃取精馏和普通精馏相结合的方法分离出聚合级IP，常用的萃取剂为二甲基甲酰胺(DMF)、乙腈(CAN)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)。
除常规的萃取精馏方法(DMF法，ACN法，NMP法)外，为了降低能耗，提高产品收率，研究者们开发了不同的新型工艺。美国固特异公司利用异戊二烯与正戊烷可以形成二元共沸物的特点.开发出了分离异戊二烯的共沸蒸馏法。该方法适合于正戊烷可作为异戊二烯聚合反应的溶剂或在正戊烷存在下对异戊二烯聚合反应没有影响的情况共沸精馏。整个流程只需要脱轻塔和脱重塔，脱轻塔脱除沸点比共沸物沸点低的组分，脱重塔脱除沸点比共沸物沸点高的组分。与萃取精馏法相比，共沸精馏法较好地解决了萃取精馏法由于使用溶剂而带来的溶剂损失、毒性、回收、分解和环保等与溶剂直接有关的各种问题。不会出现在高温下(溶剂的存在使体系处于较高的温度)异戊二烯、间戊二烯及环戊二烯、炔烃等的易阻聚以及浓缩炔烃的爆炸现象等。但其最大的缺点是：得到的产品是异戊二烯和正戊烷的共沸物，无法获得纯度较高的异戊二烯，进一步的提纯和再生需要较高的塔板及较大的回流比，在经济上不是很合算。
阮细强等开发了一种选择性催化加氢脱除炔烃以取代第二萃取单元的生产工艺。即在C5馏分进行萃取分离前，采用催化剂进行选择性加氢除去异戊二烯中的微量炔烃，进而取代第二萃取单元。与传统的两段萃取流程相比，该工艺采用选择性加氢反应器，操作条件温和催化剂的选择性、活性和稳定性较高；由于取消了在整个流程中能耗较大的第二萃取单元,使得其能耗和生产成本大幅度下降：改进部分由于不使用溶剂，使聚合级异戊二烯产品中不含二甲胺，质量得到提高，减少整个流程中的溶剂用量。在此基础上，通过将反应精馏引入预脱重塔，可省去通常采用的热二聚反应器，使流程更为简化。但是选择加氢过程中会有部分异戊二烯因加氢而损失，降低了异戊二烯的收率
专利CN1709842公开一种共沸超精馏/萃取蒸馏耦合工艺。该方法先采取共沸超精馏通过脱轻单元和脱重单元得到符合聚合级要求的异戊二烯-正戊烷共沸物，然后用萃取蒸馏将正戊烷和异戊二烯分离，得到聚合级异戊二烯。该工艺综合了共沸超精馏和萃取精馏的优势，萃取蒸馏处理的对象仅仅是异戊二烯和正戊烷的混合物，使得溶剂处理和高温下产品的聚合等问题得到大大缓解。另外，也解决了单纯使用共沸超精馏只能得到异戊二烯和正戊烷混合物，而不能得到纯异戊二烯的不足，可同时生产高纯异戊二烯和正戊烷。
廖丽华等研究了一种以含NaSCN的NMP为萃取剂，萃取精馏分离异戊二烯的方法。该方法可以减少第一和第二萃取精馏塔需要的理论塔板数和溶剂比,采用该方法分离C5，异戊二烯、双环戊二烯和间戊二烯的纯度分别为99.90％、98.90％和90.30％.收率分别为98.86％、94.99％和98.93％，比传统的DMF法和NMP法均有提高。但在加盐萃取精馏在实际应用过程中，还存在盐的回收及结晶等问题，有待进一步完善。
由此可见，现有技术中利用石油裂解制乙烯副产的碳五馏份分离聚合级异戊二烯时无法兼顾能耗与异戊二烯收率、纯度的问题。
发明内容
本发明提供一种聚合级异戊二烯的分离方法，以脱除了环戊二烯的碳五馏分为原料，采用组合工艺，分离制备聚合级异戊二烯的方法。本发明对现有技术中萃取精馏法分离聚合级异戊二烯工艺进行改进，解决现有技术中萃取精馏法分聚合级异戊二烯时，能耗高，异戊二烯在系统中停留时间过长等问题，同时减少设备投资，降低投资成本。以下是本发明的具体技术方案：
一种聚合级异戊二烯的分离方法，主要包括以下步骤：
1)经过预处理脱除了环戊二烯的碳五馏分进入第一萃取精馏塔进行萃取精馏，萃取剂为二甲基甲酰胺(DMF)。原料与萃取剂进料重量比控制为1：4～1：8，萃取剂进料温度为50～70℃，塔釜温度控制为100～110℃，塔顶温度控制为42～47℃，操作压力控制为0.05～0.20Mpa，回流比控制为1.5～3.5，塔顶得到轻组分，塔釜得到萃取剂和异戊二烯的混合物料；
2)由步骤1)得到的萃取剂和异戊二烯的混合物料进入汽提塔，分离萃取剂与异戊二烯。塔釜温度控制为150～170℃，塔顶温度控制为32～42℃，操作压力控制为0.02～0.06Mpa，塔釜得到萃取剂DMF循环使用，塔顶得到含有C5重组分的异戊二烯；
3)由步骤2)的得到的塔釜物料进入精馏塔进行脱重，脱除物料中的C5重组分，塔釜温度控制为80～100℃，塔顶温度控制为50～60℃，操作压力控制为0.05～0.2Mpa，回流比控制为10～20，塔顶得到化学级异戊二烯，塔釜得到C5重组分；
4)由步骤3)的得到的化学级异戊二烯进入分离塔进行萃取精馏分离，同时脱除萃取剂，萃取剂为二甲基甲酰胺。原料与萃取剂进料重量比控制为1：4～1：8，萃取剂进料温度为50～60℃，塔釜温度控制为150～170℃，塔顶温度分别控制为左塔36～42℃，右塔36～42℃，操作压力控制为0.01～0.02Mpa，回流比分别控制为左塔2.5～4.0，右塔控制为1.5-3.0，左侧塔顶分别得到含有丁炔-2等组分的粗异戊二烯，右侧塔顶得到含有异戊烯炔、环戊二烯等组分的粗异戊二烯，塔釜为含少量碳五烃类的粗DMF，该物料再经精馏进行萃取剂的提纯回收，回收的萃取剂循环套用；
5)由步骤4)得到的异戊二烯进入精馏塔进行精馏，脱除物料中轻组分，塔釜温度控制为50～62℃，塔顶温度控制为40～50℃，操作压力控制为0.04～0.08Mpa，回流比控制为200～240，塔顶得到含轻组分的粗异戊二烯，侧线得到聚合级异戊二烯产品，塔釜得到含有部分二聚物的粗异戊二烯。
上述步骤1)所述原料与萃取剂进料重量比最好控制为1：5～1：6，萃取剂进料温度最好为60～65℃，塔釜温度最好控制为104～106℃，塔顶温度最好控制为44～45℃，操作压力最好控制为0.07～0.11Mpa，回流比最好控制为2～3。
上述步骤2)所述塔釜温度最好控制为155～165℃，塔顶温度最好控制为36～38℃，操作压力最好控制为0.03～0.05Mpa；
上述步骤3)所述塔釜温度最好控制为85～90℃，塔顶温度最好控制为54～56℃，操作压力最好控制为0.08～0.12Mpa，回流比最好控制为14～16；
上述步骤4)所述原料与萃取剂进料重量比最好控制为1：4.5～1：5.0，萃取剂进料温度最好为52～56℃，塔釜温度最好控制为155～165℃，塔顶温度最好分别控制为左塔37～40℃，右塔37～40℃，操作压力最好控制为0.014～0.018Mpa，回流比最好分别控制为左塔2.8～3.2，右塔控制为2.0-2.3；
上述步骤4)所述分离塔自上而上由一挡板将分离塔上部分为两个部分，分别进行萃取精馏和溶剂回收，挡板高度为分离塔的0.87～0.90；
上述步骤5)所述塔釜温度最好控制为50～62℃，塔顶温度最好控制为40～50℃，操作压力最好控制为0.05～0.07Mpa，回流比最好控制为210～230。
现有技术中，采用萃取精馏法分离碳五馏份制备聚合级异戊二烯过程中，因需要回收萃取剂，需要设置汽提塔进行萃取剂与异戊二烯的分离，所以在分离异戊二烯过程中，因萃取剂使用量较大，部分能耗集中在萃取剂的回收过程。同时根据碳五双烯烃聚合反应的反应动力学可知，异戊二烯在整个分离过程中停留时间较长，异戊二烯不可避免发生自聚或共聚，从而引起异戊二烯的损失，影响了异戊二烯的收率以及碳五分离装置的经济性。
随着碳五分离技术的不断发展，体现碳五分离技术的先进性主要体现在碳五物料双烯烃的收率以及整个分离过程的能耗。发明人经研究发现，可以设计将异戊二烯第二次萃取精馏的萃取精馏与萃取剂的回收在一座分离塔中进行，通过在分离塔顶部增设挡板，将分离塔上部分成左右两个部分以及分离塔下部三个区域，分离塔上部右侧为异戊二烯与萃取剂DMF的分离(相当于现有技术中汽提塔的一部分)，左侧进行异戊二烯的萃取精馏(相当于现有技术中萃取精馏塔)，分离塔下部为公共提馏区。将分离塔上部左侧和分离塔下部统称为分离塔主塔，原料(从第一萃取精馏单元得到的化学级异戊二烯)从分离塔左侧的中部进料，萃取剂DMF从分离塔左侧的塔顶附近进料，较轻的碳五烃类从该侧的塔顶采出，再经脱轻塔进行分离，塔顶得到轻组分，塔釜得到聚合级异戊二烯。而挥发度相对较小的异戊二烯及轻组分由分离塔右侧塔顶采出后，
与现有技术相比，本发明显著的进步在于：一方面在第二次萃取精馏时，萃取精馏和萃取剂回收可在一座分离塔中进行，从而省去了部分汽提塔，减少了后续萃取剂回收的压力，减少设备投资，降低能耗，减少溶剂损失，另一方面流程缩短降低了异戊二烯在塔釜的停留时间，减少了异戊二烯的二聚，提高了异戊二烯的收率，异戊二烯收率可提高2～3％。
下面通过具体的实施方式对本发明作进一步说明，在实施例中异戊二烯的收率定义为：
附图说明
图1是一种聚合级异戊二烯的分离方法
具体实施方式
实施例【1～10】
实施例1～10的工艺流程见图1，原料W1为预处理脱除了环戊二烯的碳五原料，其主要组成见表1。
第一萃取精馏塔1、汽提塔2、脱重塔3、第二萃取精馏塔4、分离塔5以及脱轻塔6的工艺操作条件分别见表2、表3、表5、表6和表7,。采用气相色谱法分析W13组成，结合各物料流量计算异戊二烯收率，结果见表8。
表1.
表2.
表3
表5.
表6.
表7.
表8.
异戊二烯含量(wt％) 异戊二烯收率％
实施例1 99.90 96.0
实施例2 99.91 96.5
实施例3 99.92 97.0
实施例4 99.93 97.5
实施例5 99.95 98.0
实施例6 99.95 97.5
实施例7 99.96 97.5
实施例8 99.97 97.0
实施例9 99.97 96.5
实施例10 99.98 96.0

Claims (9)

1.一种聚合级异戊二烯的分离方法，其特征在于包括以下步骤：
1)经过预处理脱除了环戊二烯的碳五原料进入第一萃取精馏塔进行萃取精馏，萃取剂为二甲基甲酰胺(DMF)，原料与萃取剂进料重量比控制为1：4～1：8，萃取剂进料温度为50～70℃，塔釜温度控制为100～110℃，塔顶温度控制为42～47℃，操作压力控制为0.05～0.20Mpa，回流比控制为1.5～3.5，塔顶得到轻组分，塔釜得到萃取剂和异戊二烯的混合物料；
2)由步骤1)得到的萃取剂和异戊二烯的混合物料进入汽提塔，分离萃取剂与异戊二烯，塔釜温度控制为150～170℃，塔顶温度控制为32～42℃，操作压力控制为0.02～0.06Mpa，塔釜得到萃取剂DMF循环使用，塔顶得到含有C5重组分的异戊二烯；
3)由步骤2)的得到的塔釜物料进入精馏塔进行脱重，脱除物料中的C5重组分，塔釜温度控制为80～100℃，塔顶温度控制为50～60℃，操作压力控制为0.05～0.2Mpa，回流比控制为10～20，塔顶得到化学级异戊二烯，塔釜得到C5重组分；
4)由步骤3)的得到的化学级异戊二烯进入分离塔进行萃取精馏，同时脱除萃取剂，萃取剂为二甲基甲酰胺，原料与萃取剂进料重量比控制为1：4～1：8，萃取剂进料温度为50～60℃，塔釜温度控制为150～170℃，塔顶温度分别控制为左塔36～42℃，右塔36～42℃，操作压力控制为0.01～0.02Mpa，回流比分别控制为左塔2.5～4.0，右塔控制为1.5-3.0，左侧塔顶得到含有丁炔-2等组分的粗异戊二烯，右侧塔顶得到含有异戊烯炔、环戊二烯等组分的粗异戊二烯，塔釜为含少量碳五烃类的粗DMF，该物料再经精馏进行萃取剂的提纯回收，回收的萃取剂循环套用；
5)由步骤4)得到的异戊二烯进入精馏塔进行精馏，脱除物料中轻组分，塔釜温度控制为50～62℃，塔顶温度控制为40～50℃，操作压力控制为0.04～0.08Mpa，回流比控制为200～240，塔顶得到含轻组分的粗异戊二烯，侧线得到聚合级异戊二烯产品，塔釜得到含有部分二聚物的粗异戊二烯。
2.根据权利要求1所述的一种聚合级异戊二烯的分离方法，其特征在于步骤1)所述原料与萃取剂进料重量比为1：5～1：6，萃取剂进料温度为60～65℃。
3.根据权利要求1所述的一种聚合级异戊二烯的分离方法，其特征在于步骤1)所述塔釜温度为104～106℃，塔顶温度为44～45℃，操作压力为0.07～0.11Mpa，回流比为2～3。
4.根据权利要求1所述的一种聚合级异戊二烯的分离方法，其特征在于步骤2)所述塔釜温度为155～165℃，塔顶温度为36～38℃，操作压力为0.03～0.05Mpa。
5.根据权利要求1所述的一种聚合级异戊二烯的分离方法，其特征在于步骤3)所述塔釜温度为85～90℃，塔顶温度为54～56℃，操作压力为0.08～0.12Mpa，回流比为14～16。
6.根据权利要求1所述的一种聚合级异戊二烯的分离方法，其特征在于步骤4)所述原料与萃取剂进料重量比为1：4.5～1：5.0，萃取剂进料温度为52～56℃。
7.根据权利要求1所述的一种聚合级异戊二烯的分离方法，其特征在于步骤4)所述塔釜温度为155～165℃，塔顶温度分别为左塔37～40℃，右塔37～40℃，操作压力为0.014～0.018Mpa，回流比分别为左塔2.8～3.2，右塔为2.0-2.3。
8.根据权利要求1所述的一种聚合级异戊二烯的分离方法，其特征在于步骤4)所述分离塔自上而上由一挡板将分离塔上部分为两个部分，分别进行萃取精馏和溶剂回收，挡板高度为分离塔的0.87～0.90。
9.根据权利要求1所述的一种聚合级异戊二烯的分离方法，其特征在于步骤5)所述塔釜温度为50～62℃，塔顶温度为40～50℃，操作压力为0.05～0.07Mpa，回流比为210～230。
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